乙酸甲酯分析标准品

在资生堂岛津HPLC化妆品分析系统中，使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG色谱柱，按照CFDA公布标准，对化妆品中巯基乙酸进行检测。

皮革制品因用途广泛得到大量使用，随着人们与皮革制品长期的亲密接触，皮革中残留的有毒有害物质通过皮肤或呼吸系统进入人体，严重影响人类的健康。皮革异味仍采用传统的嗅味法来分辨其异味，实际操作中，因不同的人员嗅觉感官和嗅辨经验不同，可能导致结果不一致，且嗅味法无法识别主要的嗅味物质并提供判断依据，而常用的仪器分析方法也只能对已经确定的嗅味物质进行定量。因此，迫切需要一种能快速筛查皮革制品中乙酸等异味成分的检测方法。利用岛津特有Off-Flavor异味分析系统，建立了皮革制品中乙酸等150种异味物质分析方法，采用校准用标准样品生成的曲线进行半定量分析，将估算出的浓度与臭气阈值进行比较，筛查出异味物质成分。

本文参考2020年版《中国药典》的方法，对羧甲淀粉钠中氯乙酸含量进行测定。实验结果显示：氯乙酸线性良好，标准曲线相关系数均≥ 0.999；对照品溶液及系统适用性溶液连续分析6次，保留时间RSD和峰面积RSD分别不超过0.06%和2.22%；低、中、高浓度加标样品回收率均在96.4~109.9%之间，方法准确可靠。该方法重现性好，灵敏度高，可用于羧甲淀粉钠中的氯乙酸含量测定。

食品中的安赛蜜，苯甲酸，山梨酸，糖精钠及脱氢乙酸有3个参考标准(GB 5009.28-2016,GB/T5009.140-2003,GB5009.121-2016)，某些实验室希望 可以在一个液相方法中对此五种物质同时分析。 本实验在参照国标的基础上，进行液相条件优化，希望以等度条件实现对目 标物的检测，并提高分析效率。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴一氯乙酸甲酯等物质的测试。

按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中二氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中三氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中二溴乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一氯二乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴二氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中三溴乙酸甲酯等物质的测试。

脱氢乙酸及其钠盐是一种广普低毒的防腐剂，对细菌、霉菌有较强抑制作用可有效延长食物存放时间，相比另一种常用作防腐剂的山梨酸及其钾盐而言，脱氢乙酸及其钠盐防腐效果更优。它可被人体完全吸收转化，正常使用时既不危害人体健康又能延长食物存放时间。但作为食品添加剂，其在食物中使用量需符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》要求。本方案参考GB5009.121-2016《 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》对果汁、黄油、豆干、面包样品中脱氢乙酸采用气相色谱法进行了检测。

建立采用Poroshell 120 EC-C18 （4.6× 100mm ，2.7μ m）色谱柱快速高效分析食品中的苯甲酸、山梨 酸、脱氢乙酸、糖精钠的方法。流动相为MeOH∶0.02mol/LNH4Ac ( 10∶90 )，流速：1.0mL/min，柱 温：40℃，波长：230nm,6min完成分析。四种组份的平均回收率为88.8%～102.0%，相对标准偏差为0.52%～1.74%，本方法苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠的最低检出限分别为：0.5、0.5、 2.0、1.0mg/kg。采用Poroshell 120色谱柱反相高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸，灵敏度高，回收率和重现性良好，快速简便，结果准确可靠，节约试剂，提高工作效率。近年来，由于消费者对食品的安全性日益关注，特别是防腐剂[苯甲酸(BA)、山梨酸(SA)、脱氢乙酸(DHA)]和人工合成甜味剂[糖精钠(SS)]的使用越来越受到人们的重视。由于防腐剂、甜味剂都有一定的毒性，过量摄入会对人体带来伤害，还可引发癌症。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，在我国食品添加剂使用卫生标准(GB2760—2007)中对这些添加剂的使用范围和最大使用限量均有明确规定。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，因此同时快速检测成为必要，而现行国标方法GB/T23495-2009和GB/T23377-2009分别测定BA、SA、SS和DHA，如果沿用国家标准分开检测，不但增加了工作成本，而且降低了工作效率。我们在文献的基础上加以改进，探讨了用高效液相色谱法同时对BA、SA、DHA和SS进行检测，同时比较了Poroshell 120色谱柱和普通色谱柱的区别，结果表明采用Poroshell 120色谱柱同时检测食品中的BA、SA、DHA和SS更快速，更高效。

针对水质标准项目氯乙酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA），在使用浓度2μ g/L（各标准值1/10以下）的自来水进行的加标回收试验（n=5）中，准确度为± 15 ％以内、重复性为%RSD≦5%。可以用15分钟同时分析在标准项目和需讨论项目中设定的9种卤乙酸。

食品中的安赛蜜，苯甲酸，山梨酸，糖精钠及脱氢乙酸有3个参考标准(GB 5009.28-2016,GB/T5009.140-2003,GB5009.121-2016)，某些实验室希望 可以在一个液相方法中对此五种物质同时分析。 本实验在参照国标的基础上，进行液相条件优化，希望以等度条件实现对目 标物的检测，并提高分析效率。

羧甲司坦 [ S-(羧甲基)-半胱氨酸 ] 是黏痰溶解药,能减少支气管的粘液分泌,使痰的粘稠度下降而易于咳出。临床上用于慢性支气管炎,支气管哮喘等引起的痰液稠厚、咳痰困难、肺通气功能不全。羧甲司坦是由L-半胱氨酸和氯乙酸在氢氧化钠催化下缩合而成,目前的生产工艺不可避免含有少量氯乙酸残留。氯乙酸有毒，半致死剂量为76 mg/kg。有心脏毒性和血液毒性，还有可能致癌，因此必须严格控制其含量。2010版中国药典标准提高项目中，对羧甲司坦的氯乙酸含量提出了检测要求。羧甲司坦及其杂质的检验方法为液相色谱法，但无法检测低含量的氯乙酸。氯乙酸的检测方法有气相色谱法和离子色谱法。但气相色谱法需要衍生，操作麻烦。离子色谱法则直接进样就可以达到比较高的灵敏度，因此选用离子色谱法进行检测。

本实验采用赛默飞世尔科技 Trace 1310 ISQ 质谱检测器分析化妆品中的 42 种香精香料，样品采用 10% 甲醇 - 乙酸乙酯进行提取，方法准确，灵敏度高，满足检测要求。

该方法结果准确可靠、回收率和稳定性均能满足检测要求，适用于大批量样品的检测。采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪建立了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法。样品经乙酸乙酯萃取后经GCMS分析。该方法操作简单，硫酸二甲酯和硫酸二乙酯线性良好，相关系数在0.999以上，0.5 mg/L和2 mg/L标准工作液分别连续进样3次，峰面积相对标准偏差均小于3.4%，重复性良好，样品加标平均回收率在80.8%-103.2%之间。结果表明，本方法适用于化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量的检测。

我们尝试按照GB5009.28-2016食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定项下方法，分别使用SP-100-5-ODS-P 4.6 mm i.d.× 250 mm和SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱，对安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸混合标准品进行分析。两支色谱柱在国标原条件下均可达到五种物质分离度大于2.5的良好分离结果，且DAISOPAK SP-100-5-ODS-P整体分离结果及脱氢乙酸峰形明显较SUPERIOREX ODS好。

安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及脱氢乙酸均为食品添加剂，安赛蜜、糖精钠为甜味剂，苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸为防腐剂。我们这次尝试将五种食品添加剂共同分析，以提高检测效率。

本实验采用赛默飞世尔科技 Trace 1310 ISQ 质谱检测器分析化妆品中的 42 种香精香料，样品采用 10% 甲醇 - 乙酸乙酯进行提取，方法准确，灵敏度高，满足检测要求。

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，亦用于偶氮黄色染料的制备，还用于调合苹果香精及其他果香香精。乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯均由双乙烯酮、乙醇制得。本实验考察了乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯不同色谱条件下出峰情况，选择合适的色谱分析条件。

参照食品安全国家标准《GB 31660.9-2019家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定 高效液相色谱法》，采用东曹C18色谱柱TSKgel ODS-100V 4.6mm（I.D.）*250mm，分析乙氧酰胺苯甲酯，优化流动相乙腈比例后，分离效果优秀，达到国家标准的分离要求。

食品中的总酸是指食品中所有最终能释放出氢离子的数量，是一个定数，是指食品中所有酸性成分的总量。对食品中总酸含量进行测定，可以区分不同的产品属性，还可以对比食品的风味，确定食品的稳定性，避免腐败等。GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》于2021年2月22日发布，于2021年8月22日实施。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

酸价，是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数，一般通过规定正常原料觎得的新鲜纯洁油脂，酸价很低，不超过2～3，食用油脂的酸价不高于5。生活中酸价略有升高不会对人体的健康产生损害，但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。本文参照国家标准GB 5009.229-2016测定标准油品的酸价，本次试验通过标准样品来确定电位滴定法的准确性。

使用IonPac AS11-HC柱，10 mmol/L KOH做淋洗液淋洗，可以分析羧甲司坦药品中mg/kg级别的氯乙酸，检测限可达10 mg/kg，完全满足杂质检测要求。