乙炔基雌二醇标准品

目的 采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析，能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景 目前，美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相，流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用，所以必须对替代性的色谱方法，如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似，与美国药典使用的正相HPLC方法相比，UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外，使用UPC2时，样品的运行时间大大缩短，每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度，其速度是目前正相HPLC方法的3倍，而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案 使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇，如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比，如图2所示。 UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，2.1 x 150 mm，1.7 微米 流动相： A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇 背压： 130 bar/1880 psi 柱温： 45 ° C 检测： UV /PDA，280 nm 两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1，UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1，正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明，ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min)，从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明，正相HPLC的溶剂成本5.89美元，而使用UPC2，每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

食品安全新标准日前，农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布GB 31660.1~9-2019 食品安全国家标准，涉及畜禽产品、水产品、牛奶等动物性食品的检测，并将于2020年4月1日正式实施。 另外，海关系统已公布了SN/T 5111~5119-2019系列行业标准，针对进出口食用动物及饲料的检测，涉及多个兽药检测指标，并已于2020年3月1日正式实施。 为了帮助您轻松应对以上全新食品安全标准，岛津推出满足GB 31660.1~9-2019系列标准、SN/T 5111~5119-2019系列标准的前处理耗材、标准品及色谱柱配置方案，供您参考，为您的检测工作助力。 1.针对GB 31660.1~9-2019系列标准的前处理、色谱柱等配置方案 ★ GB 31660.1-2019 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.2-2019 食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱-质谱法★ GB 31660.3-2019 食品安全国家标准 水产品中氟乐灵残留量的测定 气相色谱法★ GB 31660.4-2019 食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.6-2019 食品安全国家标准 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.7-2019 食品安全国家标准 猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.8-2019 食品安全国家标准 牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.9-2019 食品安全国家标准 家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定 高效液相色谱法2.针对SN/T 5111~5119-2019系列标准的前处理、色谱柱等配置方案 ☆ SN/T 5111-2019 进出口食用动物、饲料吡喹酮药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5112-2019 进出口食用动物、饲料丙二醇含量测定 气相色谱和气相色谱-质谱法☆ SN/T 5113-2019 进出口食用动物、饲料中呋喃测定 液相色谱-质谱/质谱和液相色谱法☆ SN/T 5114-2019 进出口食用动物、饲料氟苯尼考(氟甲砜霉素)测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5115-2019 进出口食用动物、饲料中卡巴氧测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5116-2019 进出口食用动物、饲料孔雀石绿、结晶紫测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5117-2019 进出口食用动物、饲料 链霉素类(链霉素、二氢链霉素)药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5118-2019 进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5119-2019 进出口食用动物中新霉素药物残留测定 酶联免疫吸附法和液相色谱-质谱/质谱法

12月5日下午，中国科学院植物研究所生态楼北侧的气瓶室发生爆炸，一名女研究生被飞溅的玻璃片划伤。生态楼的多个实验室玻璃和仪器损坏。消防部门调查，爆炸是气瓶室内乙炔瓶气体泄漏所致。 　　爆炸炸塌小房 　　昨日下午，研究所大院外的黄先生听到爆炸声。“只一声，特别响。”黄先生说，他在研究所生态楼旁看见，生态楼一层北侧起火，此时大约是15时30分许。 　　目击者称，消防员用水枪将大火扑灭。 　　生态楼北侧一间高约1.5米的小房已被炸塌，里面有两个钢罐。北侧一至三层的实验室玻璃碎裂，部分实验室仪器损坏。 　　一名女学生称，当时生态楼一楼的实验室内正在做实验，突然室内报警器响了。没过多久，紧邻实验室的气瓶室发生爆炸。随即，工作人员切断电源，所有人均被疏散至室外。 　　女研究生被划伤 　　事后，海淀区消防和安监部门介入调查。 　　植物研究所一负责人称，消防部门初步调查，发现气瓶室内的乙炔气瓶漏气。报警器报警后，一位女研究生去查看，随即将气瓶室的窗户打开，来降低室内气体浓度。 　　“可能是因实验室内有仪器带电，所以还是发生了爆炸。”该负责人说。 　　该负责人称，爆炸导致一名女研究生右手被飞溅的玻璃片划伤，伤势并无大碍。 　　目前，研究所正进一步调查事发原因。

本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的激素检测标准。 　　1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 　　2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法 　　3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 　　4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 　　6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 　　10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法 　　11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　16、 NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法 　　17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法 　　18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 　　19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法 　　20、 SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法 　　21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法 　　22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法 　　23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法 　　24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法 　　25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 　　26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 气相色谱串联质谱法 　　27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 　　28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 气相色谱-质谱法 　　29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法 　　30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法 　　31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法 　　32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法 　　33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 　　34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 气相色谱-质谱/质谱法 　　35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 　　36、 农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法 　　38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法 　　39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测气相色谱-质谱法 　　40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 　　41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法 　　42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 　　43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法 　　44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法 　　45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法 　　46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 气相色谱-质谱法

p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 近日，农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》，该标准及9项兽药残留检测方法食品安全国家标准文本已经发布，且将在六个月后正式实施，公告如下： /span /p p style=" text-align: center " strong 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019，代替农业部公告第235号中的相应部分)及9项兽药残留检测方法食品安全国家标准即日起可在我中心网站查询 /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 根据农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号，《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019，代替农业部公告第235号中的相应部分)及9项兽药残留检测方法食品安全国家标准自发布之日起6个月正式实施。& nbsp /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　即日起，以上标准文本参考件（见附件）可在本网站通知公告栏目查阅。& nbsp /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　最终版本以正式出版文本为准。& nbsp /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　附件：& nbsp /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　GB31650-2019食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量& nbsp /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　GB31660.1-2019食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法& nbsp /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　GB31660.2-2019食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱-质谱法& nbsp /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　GB31660.3-2019食品安全国家标准 水产品中氟乐灵残留量的测定 气相色谱法& nbsp /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　GB31660.4-2019食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法& nbsp /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　GB31660.5-2019食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法& nbsp /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　GB31660.6-2019食品安全国家标准动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法& nbsp /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　GB31660.7-2019食品安全国家标准 猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定 液相色谱-串联质谱法& nbsp /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　GB31660.8-2019食品安全国家标准 牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法& nbsp /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　GB31660.9-2019食品安全国家标准 家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定 高效液相色谱法& nbsp /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　& nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: right " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 2019年10月12日& nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 此次发布的食品中兽药最大残留限量标准规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求，基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织。本标准与农业部公告第 235 号相比，主要变化如下: /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " ——增加了“可食下水”和“其他食品动物”的术语定义； /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " ——增加了阿维拉霉素等 13 种兽药及残留限量； /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " ——增加了阿苯达唑等 28 种兽药的残留限量； /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " ——增加了阿莫西林等 15 种兽药的日允许摄入量； /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " ——增加了醋酸等 73 种允许用于食品动物，但不需要制定残留限量的兽药； /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " ——修订了乙酰异戊酰泰乐菌素等 17 种兽药的中文名称或英文名称； /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " ——修订了安普霉素等 9 种兽药的日允许摄入量； /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " ——修订了阿苯达唑等 15 种兽药的残留标志物； /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " ——修订了阿维菌素等 29 种兽药的靶组织和残留限量； /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " ——修订了阿莫西林等 23 种兽药的使用规定； /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " ——删除了蝇毒磷的残留限量； /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " ——删除了氨丙啉等 6 个允许用于食品动物，但不需要制定残留限量的兽药品种； /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " ——不再收载禁止药物及化合物清 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 附件： /span /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" margin-right: 2px vertical-align: middle " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a title=" GB31660.2-2019.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201910/attachment/8211f27d-862d-4556-9bcf-cdd341c1502a.pdf" GB31660.2-2019.pdf /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" margin-right: 2px vertical-align: middle " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a title=" GB31660.1-2019.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201910/attachment/117f0b54-e5a0-4236-8b10-5b84e7877039.pdf" GB31660.1-2019.pdf /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" margin-right: 2px vertical-align: middle " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a title=" GB31650-2019.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201910/attachment/1bb32421-f9ee-4fa0-a381-e8cca4b289df.pdf" GB31650-2019.pdf /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" margin-right: 2px vertical-align: middle " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a title=" GB31660.4-2019.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201910/attachment/3f03713c-dae8-483d-a441-e16c93a6eb46.pdf" GB31660.4-2019.pdf /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" margin-right: 2px vertical-align: middle " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a title=" GB31660.3-2019.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201910/attachment/59011cb1-f615-480b-9bca-f5db7dd3c292.pdf" GB31660.3-2019.pdf /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" margin-right: 2px vertical-align: middle " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a title=" GB31660.5-2019.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href=" 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卫生部称奶粉不得检出雌激素，不能断定性早熟与特定食物有关 　　本报讯 (记者吴鹏)怀疑导致婴儿性早熟的奶粉，已送往实验室检测。同时，医学专家对所涉女婴进行会诊。卫生部昨日表示，已经责成湖北省食品安全监管领导小组办公室，调查处理“早熟门”事件。 　　已抽取相关奶粉样品送检 　　近日，疑似圣元奶粉致女婴性早熟事件备受关注。 　　卫生部昨日在例行发布会上回应称，湖北省食品安全监管领导小组办公室已组织相关职能部门，抽取该品牌的样品进行实验室检测。同时，组织医学临床专家对女婴进行临床会诊，同时开展医学调查，分析女婴患病与食用奶粉之间的关联，结果将会尽快向社会公布。 　　湖北省药监局食品处负责人昨晚在电话中称，奶粉已被送检，何时得出结果还不知道，“有消息我们会按照《食品安全法》立即发布。” 　　无法断定与特定食物有关 　　卫生部新闻发言人邓海华说，儿童的性早熟在临床上应该有严格的、科学的诊断标准，它分为真性性早熟和假性性早熟。根据统计，假性性早熟中的单纯性乳房发育是女孩发育过程中最常见的性早熟现象，发病率是千分之二。 　　他说，对于儿童性早熟致病原因，专家认为比较复杂，绝大部分病因不明。无论是单纯性的乳房早发育还是真性的性早熟，都还不能断定患者与特定的食物或者环境之间有何种关系。 　　奶粉雌激素检测须为“零” 　　邓海华强调：“奶粉里不允许检出雌激素，世界上也不允许，因此它在标准中不允许检出。”中国在2008年制定了《乳品质量安全监督管理条例》，明确规定禁止销售、收购和加工尚处于用药期和休药期内的奶畜产品。 　　按照《兽药管理条例》的规定，农业部对有关雌激素类的药物作出明确的规定，规定苯甲酸雌二醇仅做治疗药物使用，禁用乙烯雌酚及其盐、脂，以及醋酸甲孕铜等物质，并规定上述物质在动物性食品中不得检出。 　　乳业专家王丁棉和中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授李兴民解读称，“不得检出”的含义是奶粉中的雌激素检测结果应该为“零”。 　　雌激素检测标准即将公布 　　记者发现，《食品安全国家标准乳粉(GB19644—2010)》中，关于乳粉的要求包括感官要求、理化指标、污染物限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求，但并没有提及关于雌激素的检测项目。 　　中国兽医药品监察所研究员王树槐在发布会上说，对奶粉雌激素检测，中国规定了不得检出的限量标准，并制定了相关的检测方法，已公布了动物性食品，包括肉、蛋的检测方法，他表示，奶粉的检测标准即将公布。邓海华透露，农业部门已制定了奶粉中雌激素的检测方法，并提供给湖北省。 　　■ 现场 　　发布会上甚少提及“圣元” 　　虽然卫生部昨日新闻发布会的主题是“西部大开发十年来卫生事业发展情况”，但“某品牌奶粉被怀疑导致婴儿性早熟”无疑是被记者追问最多的问题。发布会期间，除一家媒体外，无论是记者还是新闻发言人，都很少提到“圣元”两个字，取而代之的是“某品牌”。 　　最先报道此事的某媒体记者提问时，说到“圣元牌奶粉”时，突然一改口说“不对，是某奶粉”，引来全场的笑声。回答记者提问时，新闻发言人邓海华也一直用的是“某品牌”奶粉，期间有一次无意说了一句“圣元奶粉”，也立刻改了过来。 　　现场的一位记者说，不提“圣元奶粉”的名字，最主要的原因可能是目前此事尚无结论，到底是不是因为食用奶粉而导致的性早熟还不知道。他还猜测，有报道说“圣元将起诉两家媒体”的消息，也多少影响了大家的发言。 　　■ 动态 　　媒体再曝数地婴儿“性早熟” 　　昨日，各地媒体又报道了多起“性早熟”婴儿。 　　昨日，3名家长带着宝宝前往广州市儿童医院就诊。医师黄永兰称，三名妈妈都称宝宝喝圣元奶粉，检查后诊断为典型单纯性乳房早发育。同日，佛山一宝宝亦出现类似症状。其家长称，“6项指标中，1项超过成年女性性激素水平，另3项达到成年女性水平。”黄永兰表示，“单纯性乳房早发育”尚未有证据说明由奶粉导致，现场也有妈妈表示一直喂母乳，宝宝的乳房也出现小硬快，同样被诊断为“单纯性乳房早发育”。据《新快报》

“奶粉可能造成宝宝性早熟”的新闻在社会上被炒得沸沸扬扬。然而8月15日，卫生部通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果却表明：检测结果符合规定含量范围。请关注——儿童性早熟：“奶粉问责”之后还需做什么? 　　喧嚣了10天的奶粉导致婴儿性早熟事件，在8月15日似乎终于尘埃落定。卫生部召开专题新闻发布会，通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果，通报指出，检测结果符合国内外文献报道的含量范围。 　　奶粉雌激素检测须为“零” 　　针对媒体报道有婴幼儿因食用圣元乳粉导致性早熟的情况，卫生部委托北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构，采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008)，对乳粉中雌激素和孕激素含量进行了平行检测。 　　检测结果表明，42份圣元乳粉中未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素，内源性雌激素(17β-雌二醇和雌酮)和内源性孕激素(孕酮和17α-羟孕酮)的检出值分别为0.2-2.3μg/kg和13-72μg/kg，其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。检测结果符合国内外文献报道的含量范围。 　　“奶粉里不允许检出雌激素，世界上也不允许，因此它在标准中不允许检出。”卫生部新闻发言人邓海华强调，中国在2008年制定了《乳品质量安全监督管理条例》，明确规定禁止销售、收购和加工尚处于用药期和休药期内的奶畜产品。 　　中国奶业协会理事王丁棉和中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授李兴民解读称，“不得检出”的含义是奶粉中的雌激素检测结果应该为“零”。 　　激素检测是国内奶粉业盲区 　　王丁棉认为，虽然激素是能用仪器检测出来，但是现在还不是必检项目。“如果牛奶遭激素污染，可能来源于产奶环节，问题可能出在养殖环境，厂家应该对奶源进行彻底检验。” 　　王丁棉分析说，在对奶牛安胎时，可能使用到激素，另外在奶牛繁殖上，比如奶牛的配种环节也可能使用到激素。“养殖是不主张使用激素的。有的国家甚至是禁止的，但即使是进口的原料，也可能有些养殖者违反这样的规定。”王丁棉认为，对激素的检测、监控是国内奶粉业的一个盲区。“激素出现，主要问题在于奶源供应，生产商和监管部门也负有不可推卸的责任。” 　　中国农业大学食品学院教授侯彩云透露，国家标准对奶粉主要是做一些常规指标的检测，检测其奶粉里应该含有的物质，而激素并不属于这些项目。因此国家质检机构无法对奶粉进行激素检测。“激素是药物类，可以由药监部门来进行一些检测。”侯彩云说。 　　奶粉雌激素检测标准将发布 　　在《食品安全国家标准乳粉(GB19644—2010)》中，关于乳粉的要求包括感官要求、理化指标、污染物限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求，但并没有提及关于雌激素的检测项目。 　　据介绍，现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素(即奶牛本身产生的雌激素)和外源性雌激素(即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素)，但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。“所谓的不允许检出雌激素，是指不能检出人为添加的合成雌激素物质。”中国兽医药品监察所研究员王树槐解释说，雌激素是指奶牛体内天然产生的激素，包括两类激素，促卵泡激素和促黄体激素，这些激素人体内也含有。“奶粉中如果有这两类激素，并且含量符合国际组织的标准，是农业部允许的，属于正常现象。” 　　据了解，目前我国已经公布了动物性食品，包括肉、蛋的雌激素含量检测方法，奶粉的检测标准也即将公布。 　　“这个标准，准确地讲是一个检测标准，是一个检测技术。”王树槐解释说，有了这个技术，我们就能在发生问题的时候，利用这个标准来证明事物的对或错。“前年开始，我们单位已经完成了该项技术的实验，目前已经在走相关程序，预计最快在三四个月时间内，农业部就会颁布该项技术标准，这样就能做权威检测了。” 　　警惕“吃”出来的性早熟 　　“性早熟是‘吃’出来的”，这不是一句戏言，而是医生们给家长们的忠告。他们表示，目前患上性早熟的患儿，城里比农村多，这与城市孩子吃得太好有直接的关系。 　　“食物中含有激素，是患儿引发性早熟的一大原因，比如洋快餐、油炸类膨化食品，都含有过高的热量。儿童吃了这些食物以后，热量会在体内转变为多余的脂肪，不仅会出现肥胖，还会导致身体内分泌紊乱，容易引发性早熟。”青医附院营养科主任韩磊介绍说，此外，有些禽畜在饲养时由于采用生长激素刺激其早熟，肉中所含有的激素对儿童也有“催熟”作用，“现在很多儿童饮食多以荤菜为主，平时甚至都不吃蔬菜，营养过剩也容易导致性早熟，家长应当让孩子荤素搭配、饮食均衡，避免营养过剩”。 　　韩磊还建议，家长不要随便给孩子进食人参、蜂王浆、燕窝、花粉、冬虫夏草、阿胶、鹿茸等补品。儿童体质毕竟不同于成年人，家长不要觉得补得越多越对孩子发育有利，这是因为，这些营养品或补品可能会起到“拔苗助长”的效果。 　　此外，青医附院副院长孙运波也表示，一些反季节蔬菜和水果中也含有激素，因为反季节蔬菜和水果大多是在“催熟剂”的作用下才反季或提早成熟的，应当避免给儿童食用。

标准品，国内和国际上有很多叫法，不同体系的称呼也不同，这里只是遵循国际上常规的称呼，即用RM即Reference Materials作为标准品的统称。在ISO体系中有参考物质(RM)和认证参考物质（CRM）两种计量的标准物质。根据ISO Guide 30规定, 参考物质/标准物质是含有一种或多种特定属性值并且足够均匀和稳定的物质，专用于测量过程，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。认证参考物质的特点是通过可计量的有效程序指定一个或多个属性，并连同一证书，提供指定属性的值，相关的不确定度，以及计量的可追溯性的声明。认证参考物质和参考物质的相同点和不同点主要见下表：标准品是按照ISO 17034:2016《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》来指导生产，那么什么是ISO 17034?• ISO 17034是标准物质/标准样品生产者能力认可的国际标准。• 从原材料选择、生产、质量控制、运输和储存到售后实行质量监管。• 生产：原材料选择和纯化，生产计划和控制；• 描述：检测方法、不确定度、溯源性；• 批次稳定性评估；• ISO Guide 34 从2016年11月已经正式更名ISO 17034。试剂规格基本上按纯度（杂质含量的多少）划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。1.优级纯（GR：Guaranteed reagent），又称一级品或保证试剂，99.8%，这种试剂纯度zui高，杂质含量zui低，适合于重要jing密的分析工作和科学研究工作，使用绿色瓶签。2.分析纯（AR），又称二级试剂，纯度很高，99.7%，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。3.化学纯（CP），又称三级试剂，≥99.5%，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色（深蓝色）瓶签。4.实验试剂（LR：Laboratory reagent），又称四级试剂。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂（≥99.99%）。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的，它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度zui高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此，高纯试剂特别适用于一些痕量分析，而通常的优级纯试剂就达不到这种jing密分析的要求。除对少数产品制定国家标准外（如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等），大部分高纯试剂的质量标准还很不统一，在名称上有高纯、特纯（ExtraPure）、超纯、光谱纯等不同叫法。[1]高纯试剂通常应用于色谱使用的色谱纯试剂、光谱使用的光谱纯试剂，此外，电路、液晶等领域都有各自行业标准的高纯试剂。但是高纯试剂通常不使用在分析纯试剂使用的领域，如配制标准溶液、滴定剂等，高纯的单质例外。也就是说高纯试剂不是一个计量学概念的物质，而标准品是在计量学范畴内的。高纯试剂遵循的生产标准是ISO9001。不同行业使用的高纯试剂有各自的标注方式，通用的标注是用9的数目来表示。例如，纯度为99.999%，含五个九则表示为5N；纯度为99.995%，含四个九一个五，表示为4.5N。高纯试剂不需要确定不确定度，溯源性，主要是对试剂的纯度和杂质的控制，没有计量学的要求，所以标准品的生产在jing准方面，要求会更高。月旭提供的A2S在生产有机标准品方面已经通过ISO9001, ISO Guide 34 （现ISO17034）资质认证，目前可以提供高品质纯品型标准品、单标溶液、混标溶液，并且可以为客户提供混标个性化定制服务，如GB2763、GB23200系列多农残查混标定制，欢迎大家咨询选购！

2013年10月16日，农业部网站发布消息称，《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项标准业经食品安全国家标准审评委员会审定通过。并经农业部、卫生和计划生育委员会审查批准，发布为中华人民共和国食品安全国家标准，自2014年1月1日起实施。 　　附件：《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项兽药残留检测方法标准目录 序号 标准名称 标准编号 1 食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法 GB 29681-2013 2 食品安全国家标准水产品中青霉素类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29682-2013 3 食品安全国家标准动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定高效液相色谱法 GB 29683-2013 4 食品安全国家标准水产品中红霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29684-2013 5 食品安全国家标准动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定气相色谱-质谱法 GB 29685-2013 6 食品安全国家标准猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29686-2013 7 食品安全国家标准水产品中阿苯达唑及其代谢物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29687-2013 8 食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29688-2013 9 食品安全国家标准牛奶中甲砜霉素残留量的测定高效液相色谱法 GB 29689-2013 10 食品安全国家标准动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29690-2013 11 食品安全国家标准鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定高效液相色谱法 GB 29691-2013 12 食品安全国家标准牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29692-2013 13食品安全国家标准动物性食品中常山酮残留量的测定高效液相色谱法 GB 29693-2013 14 食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29694-2013 15 食品安全国家标准水产品中阿维菌素和伊维菌素多残留的测定高效液相色谱法 GB 29695-2013 16 食品安全国家标准牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29696-2013 17 食品安全国家标准动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定气相色谱-质谱法 GB 29697-2013 18 食品安全国家标准奶及奶制品中17&beta －雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定气相色谱-质谱法 GB 29698-2013 19 食品安全国家标准鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 29699-2013 20 食品安全国家标准牛奶中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 29700-2013 21 食品安全国家标准鸡可食性组织中地克珠利残留量的测定高效液相色谱法 GB 29701-2013 22 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法 GB 29702-2013 23 食品安全国家标准动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29703-2013 24 食品安全国家标准动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定超高效液相色谱-串联质谱法 GB 29704-2013 25 食品安全国家标准水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定气相色谱法 GB 29705-2013 26 食品安全国家标准动物性食品中氨苯砜残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29706-2013 27 食品安全国家标准牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定气相色谱法 GB 29707-2013 28 食品安全国家标准动物性食品中五氯酚钠残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 29708-2013 29 食品安全国家标准动物性食品中氮哌酮及其代谢物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29709-2013

由农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布的36项兽药残留检测标准（详细列表见文末表5），将于2022年2月1日正式实施，其中32项标准为全新发布。 标准归纳 从基质类型上看，水产品标准13个，动物性食品标准17个，其他类6个从药物类型上看，包括抗虫药、β-内酰胺、性激素等13大类（图1）从前处理手段上看，涉及SPE固相萃取法、QuChERS法、液-液萃取法。 图1 36项兽残新标准目标物类型 标准亮点 多残留标准。GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留的测定》可同时检测三大类型兽残，共计36种。新型净化方式。GB 31653.2-2021《猪、鸡可食性组织中泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素残留量的测定》前处理采用QuChERS法；GB 31656.12-2021《水产品中青霉素类药物多残留的测定》净化步骤采用通过式SPE柱。对标准溶液的保存条件、有效期有了明确规定。 岛津应对方案 针对36项兽药残留新标准，岛津兽药数据库已全覆盖相关目标物。同时，岛津分析中心也提前开发了相关应用，以下是部分应用展示。 GB 31653.2-2021《猪、鸡可食性组织中泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素残留量的测定》[1] 使用仪器：岛津LCMS-8045表1 梯度洗脱程序图2 泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素(2ng/mL)的MRM图谱、校准曲线 表2 泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素的加标回收率结果（n=3）GB 31658.7-2021《动物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、雌醇和雌酮残留量测定》[2] 使用仪器：岛津GCMS-QP2020 NX表3 激素目标物化合物信息及其衍生物特征离子图3 目标物标准品衍生物谱图（500ng/mL） 表4 样品加标回收率结果此外，针对兽残前处理，岛津可提供满足不同场景需求的多种前处理产品——SHIMSEN Styra SPE小柱、SHIMSEN QuEChERS提取/净化包，以及SHIMSEN Q系列通过式净化产品，欢迎咨询。图4 岛津通过式SPE柱（分为多兽残、β-受体激动剂、高极性(青霉素类、四环素类)兽残3款） 表5 36项标准名称及检测仪器 参考文献[1] 岛津分析中心应用文章：超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中泰万菌素及3-乙酰泰乐菌素残留量[2] 岛津分析中心应用文章：GCMS法测定动物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、雌醇和雌酮的残留量 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知，通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素，以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。 　　以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。 　　2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准： 　　《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》 　　在化妆品中，酚类抗菌剂既可作为防腐剂，又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中，对以下酚类物质做出规定，4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2，4，6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。 　　目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法，本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索，制定相应的标准检测方法，为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。 　　《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》 　　《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》 　　为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质，一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品，消费者最初会觉得皮肤明显变好，但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑，甚至导致皮炎。如果长期局部使用，最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药，从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应，但当人们为了治病而选择该抗生素时，体内可能早已经产生了抗药性，甚至有可能导致全身性损害。 　　因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准，因此研究相关的检测技术是十分有必要的。 　　《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》 　　化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质，并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体，经过长时间的蓄积产生危害，目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。 　　ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点，广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中，其溶液的检出限大部份为ppt级，对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。 　　《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》 　　黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分，具有益气，固表，止汗等药用功效。中国药典明确记述，黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业，目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前，我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法，造成监管无据可依的现状，部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够，欺骗消费者，逃避监管。 　　因此，为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益，急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法，特此建议立项。 　　《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》 　　我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长，防止皮肤老化，增加皮肤弹性，并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用，因此常被非法添加到各类护肤品中。然而，长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用，甚至具有致癌危险。 　　本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品，膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用甲醇从分散液中提取性激素类药物，经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定，通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。 　　色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法，在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中，高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。

中国上海，9月24日 – 近日，食品中残留雌激素事件再次引起了人们对食品安全的高度重视。全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技提供高效液相色谱串联质谱法以及Orbitrap高分辨轨道阱检测法，为雌激素的检测提供了高效、简便、可靠的方法，继续履行着 “使世界更健康、更清洁、更安全”的承诺。 日常生活中，食品所含雌激素主要来源于两个方面：一方面是食品中所固有的，叫内源性激素；另一方面是人为添加的，属于外源性激素。天然雌激素主要包括雌酮、雌二醇、雌三醇；人工合成的雌激素主要有己二烯雌酚，己烯雌酚，己烷雌酚等。为了经济利益的增长，很多不法商贩在食品中，如鸡、鸭、鱼、蔬菜、水果中添加过量人为外源性激素。人体从外界摄入大量的雌激素或类雌激素物质后，可造成体内激素代谢紊乱，引发疾病，对人体产生很大的危害。 目前，我国常规的雌激素检测是三重四极杆质谱仪分析。赛默飞世尔科技推出的TSQ系列三重四极杆质谱仪，配置了新一代HESI源和APCI源，显著提升了仪器的灵敏度和精确度，同时又具有自动清洁功能，能够很好地消除残留和交叉污染。在耗气方面，TSQ系列三重四极杆质谱仪是所有同类仪器中耗气最省的，耗气量仅相当于同类仪器的1/5，大大节省了仪器的维护成本。TSQ系列三重四极杆质谱仪的更高的灵敏度、更宽的线性范围以及更强的化学特异性，使食品中残留雌激素的精确测定成为可能。 此外，赛默飞世尔还提供Orbitrap高分辨轨道阱检测方法用于雌激素检测。这种方法具有超高的分辨率，灵敏度不随分辨率增大而降低，无需用外标法即可测定精确质量数，屏蔽掉实际样品中的复杂基质，可以节省前处理的净化过程，使分析操作更加简单，结果更加精确可靠。同时，赛默飞世尔Orbitrap高分辨轨道阱检测法质量轴温度的准确度，可达到其它高分辨仪器无可比拟的一周长，这是进行雌激素大量分析的保证和基础。 多年来，赛默飞世尔与中国政府部门进行了长期的合作，在食品安全方面帮助中国政府部门开发或者研究新的检测标准。2008年震惊全国的“三聚氰胺事件”，赛默飞世尔在第一时间向科技部递交了“采用酶标法进行三聚氰胺的快速、高通量检测”的解决方案。2009年，赛默飞世尔又率先推出KingFisher系列自动化磁珠提取纯化仪器，大大缩短了禽流感检测周期。2010年，赛默飞世尔又针对“毒豇豆”事件为高毒农药残留分析提供解决方案。 了解更多赛默飞世尔科技的食品安全解决方案请浏览：www.thermo.com.cn/foodsafety 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到100多亿美元，拥有员工35,000多人服务客户。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两大品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific向客户提供了一整套完整的高端分析仪器、实验室设备、软件、服务、耗材和试剂，以实现实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 为卫生保健、科学研究，安全和教育领域的客户提供完整的实验室装备、化学药品、供应品和服务的组合。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，还为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请浏览公司网站: www.thermofisher.com 或中文网站www.thermo.com.cn ；www.fishersci.com.cn 。

了解详细情况请进入安谱公司网站 www.anpel.com.cn奶粉中雌激素检测相关产品 近日，有关“某某奶粉疑致女婴性早熟”的报道引起社会广泛关注，卫生部在今天上午的例行新闻发布会上对此做出正式的回应。卫生部新闻发言人、卫生部办公厅副主任邓海华表示，奶粉里不允许检出雌激素，农业部门已制定检测方法并提供给湖北省，结果将在第一时间公布。 上海安谱科学仪器有限公司根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》，推出奶粉中雌激素检测相关产品，具体如下：标准品：订货号中文名称英文名称CAS#规格价格CDCT-C13213200雌三醇 标准品Estriol[50-27-1]0.1g810CDCT-C1321310017β-雌二醇 标准品17-beta-Estradiol[50-28-2]0.25g396CDCT-C13245100炔雌醇 标准品17a-Ethinylestradiol[57-63-6]0.25g486CDCT-C13213230雌酮 标准品Estrone[53-16-7]0.1g432CDCT-C12607000己烯雌酚 标准品Diethylstilbestrol[56-53-1]0.1g360CDCT-C14202800己烷雌酚 标准品Hexestrol[84-16-2]0.1g486CDCT-C12598000己二烯雌酚 标准品Dienestrol[84-17-3]0.1g486CDFW-D-5005-0.05g雌酮-d2 标准品（2，4-d2）Estrone-2,4-d2[350820-16-5]0.05g5320CDEN-CLM-803-1.2雌二醇-13C2 标准品，100ug/ml于乙腈ESTRADIOL-3,4-13C2 1.2mL6000CDFW-D-2849-0.05g己烯雌酚-d8 标准品Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4[91318-10-4]0.05g7030CDDM-H295303-1mg己烷雌酚-d4 标准品Hexestrol-d4 1mg2660CDFW-D-7129-0.01g己烷雌酚-d6 标准品(meso)Hexestrol-d6 (hexane-2,2,3,4,5,5-d6) (meso) 0.01g5700 其他产品：订货号描述规格单位价格CAEQ-4-003302-4000HPLC级甲醇4L1瓶 210 CAEQ-4-012001-4000HPLC级二氯甲烷4L1瓶 600 CAEQ-4-003306-4000HPLC级乙腈4L 1瓶 510 CAEQ-4-003513-2500HPLC级水2.5L 1瓶 200 CAEQ-4-011245-0500乙酸， ≥99.8%， for HPLC500ml 1瓶 360 CAEQ-4-014784-0500甲酸， ≥98%， for HPLC500ml 1瓶 680 CFAH-1-04114-0002β-葡萄糖醛酸苷酶，30U/ml左右(含60U/ml芳基硫酸酯酶)2ml1瓶1507 CFCQ-270121BSTFA:TMCS=99:1， BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂10*1G 1盒 950 SBEQ-CA1654CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱，500mg/6mL30支/盒 1盒 1129 SBEQ-CA2154CNWBOND NH2氨基 SPE 小柱，500mg/6mL30支/盒1盒790 CAEQ-4-018397-4000HPLC级叔丁基甲醚4L 1瓶 600 CAEQ-4-013326-0100无水碳酸钠， 99.9%， for HPLC100g 1瓶 360 如需咨询、订购以及查询更多产品，请联系：上海安谱 021-54890099下载: 奶粉中雌激素检测相关产品http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100959/down_140371.htm 相关产品：奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇残留检测气相色谱-质谱法相关耗材 http://www.instrument.com.cn/show/news/046285.shtml 奶粉中激素类检测相关产品—雌激素、雄激素、孕激素、皮质醇激素 http://www.instrument.com.cn/show/news/046286.shtml

三聚氰胺的阴影尚未散去，奶粉行业又掀起轩然大波，一则“某品牌奶粉疑致女婴性早熟”的新闻报道引起了社会各界的高度关注。我国对于奶粉中雌激素含量的检测规定了不得检出的限量，但相关具体的检测方案尚没有公布。 迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴，根据国家及农业部公布的相关标准《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》，推出以下关于奶粉中雌激素检测的全面解决方案，希望对您准确检测雌激素含量有所帮助，具体如下： 标准品: 英文名 中文名 货号 规格 CAS Estriol 雌三醇 C13213200 0.1g 50-27-1 17-beta-Estradiol 17β-雌二醇 C13213100 0.25g 50-28-2 β-Estradiol 17-acetate 17β-雌二醇乙酸酯 C13213110 0.1g 1743-60-8 ESTRADIOL-3,4-13C2 雌二醇-3.4-13C2 CLM-803-1.2 1.2ml 17α-Ethinylestradiol 17α-炔雌醇 C13245100 0.25g 57-63-6 Estrone 雌酮 C13213230 0.1g 53-16-7 Estrone-2,4-d2 雌酮-2.4-d2 D-5005/0.05 0.05g Diethylstilbestrol 己烯雌酚 C12607000 0.1g 56-53-1 Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4 己烯雌酚-d4 D-2849/0.05 0.05g Hexestrol 己烷雌酚 C14202800 0.1g 84-16-2 Hexestrol-d4 己烷雌酚-d4 H295303-1MG 1mg Dienestrol 双烯雌酚 C12598000 0.1g 84-17-3 Altrenogest 四烯雌酮 C10144000 0.1g 850-52-2 Desogestrel 去氧孕烯,地索高诺酮 32809-25MG 25MG Estrone-D4 雌酮-D4 489204-100MG 2.5mg 53866-34-5 β-Estradiol 3-benzoate β-雌二醇安息香酸酯 C13213120 0.1g 50-50-0 β-Estradiol 3-methyl ether solution β-雌二醇3-甲醚 32749-2ML 2ML 1035-77-4 Equilin 马烯雌酮 C13193050 50mg 474-86-2 Melengestrol acetate 美仑孕酮乙酸酯 C14861700 0.1g 2919-66-6 Mestranol 美雌醇 C14915000 0.1g 72-33-3 Dienestrol 己二烯雌酚 C12598000 0.1g 84-17-3 其他相关产品: 英文名称 中文名称 货号 规格 β-Glucuronidase/aryl sulfatase 2ml β-葡萄糖醛酸苷酶 1.04114.0002 2ML Sulfatase from Helix pomatia 芳基硫酸酯酶，≥10,000 units/g S9626-5KU 5KU BSTFA+TMCS, 99:1 衍生化试剂 BSTFA+TMCS, 99:1 33148-20X1ML 20X1ML N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide activated I 衍生化试剂, N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺 50992-5ML-F 5ML Acetonitrile HPLC, 4L 乙腈,HPLC 50101 4L Methanol HPLC, 4L 甲醇,HPLC 50102 4L n-Hexane HPLC, 4L 正己烷,HPLC 50115 4L Dichloromethane HPLC, 4L 二氯甲烷,HPLC 50117 4L Methyl tert-butyl ether HPLC, 4L 甲基叔丁基醚,HPLC 50123 4L Acetic acid HPLC, 50ml 乙酸,HPLC 50132 50ML ProElut CARB 500mg/6mL 30/pkg 石墨化碳黑固相萃取柱 65405 30/PKG ProElut NH2 500mg/6mL 30/pkg 氨基固相萃取柱 63305 30/PKG ProElut C18 500mg/3mL 50/pkg C18固相萃取柱 63104 30/PKG ProElut PLS 500mg/6mL 30/pkg PLS固相萃取柱 68005 30/PKG ProElut CARB/PSA 500mg/500mg/6mL 30/pkg CARB/PSA 复合柱 64205 30/PKG ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL 30/pkg CARB/NH2 复合柱 64105 30/PKG Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 钻石C18液相柱 99601 1EA Leapsil C18 2.7u 100 x 2.1mm 飞跃UPLC/HPLC柱 86005 1EA DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um DM-5MS毛细柱 8221 1EA 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

● 快讯近日，中国科学院烟台海岸带研究所，中国科学院海岸环境过程与生态修复重点实验室的吕剑，张翠和武君研究团队在《Frontiers of Environmental Science & Engineering》(IF=3.85)发表了题为“Removal of steroid hormones from mariculture system using seaweed Caulerpa lentillifera ”的研究论文，揭示海水养殖系统中不同种类的海藻对类固醇激素的去除作用。海水养殖是提高沿海地区经济和生活水平的最重要产业之一。然而，海水养殖系统会产生各种污染物，并排放到环境中，对生态和健康造成有害影响。只有减少与海产养殖活动相关的负面环境影响，才可以实现该行业的长期可持续性。在循环式水产养殖过程中的污染物，如含氮废物和类固醇激素的不断积累，对水产养殖系统的负面影响最为显著。本文研究不同海藻（海葡萄、石莼、龙须菜和刺松藻）在海水养殖系统中对类固醇激素（Steroid hormones）的去除率。研究人员对不同种类的活海藻样品在用17β-雌二醇（E2）和17α-乙炔雌二醇（EE2）处理 24 小时后，立即使用 PlantView 100 植物活体成像系统观测海藻中有机污染物 E2 和 EE2 在海藻中的分布。结果显示，海葡萄对类固醇激素的去除效果最好。海葡萄在12小时内，通过初始快速生物吸附、缓慢积累和生物降解等过程，对浓度为10 μg/L 的E2 或 EE2 去除率超过90%。说明，利用海葡萄可以同时去除海水养殖废水中的类固醇激素和营养物质，同时也表明海葡萄在水温相对较高的工业化海水养殖系统中具有良好的应用前景。通过使用植物活体成像系统进行了长达三周的连续追踪成像后，海葡萄仍然能够同时有效地去除E2和EE2。综上结果表明，利用海葡萄可以同时去除海水养殖废水中的类固醇激素和营养物质。本研究中，E2或EE2在藻类中的积累结果（3D数据视图），由广州博鹭腾生物科技有限公司的PlantView100植物活体成像系统软件进行拍摄与分析

&ldquo 奶粉疑致性早熟&rdquo 事件已经给我们敲响警钟，若从食物中摄入过量激素，将会严重损害人体健康，因此食物中激素检测日益重要。 GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法，用液相色谱- 质谱/ 质谱法，对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测，确保食物安全。 百灵威作为中g分析行业的专业引l者，与权威机构共同开发g家标准中指定标准品（对照品）。在三聚氰胺、RoHs、苏丹红等检测项目中，百灵威提供的标准品被认定为&ldquo 指定产品&rdquo 。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》需求，百灵威现为专业分析研究者提供该g标涉及的各项标准品、配套产品。 ★ 标准品 CAS 英文名 中文名 规格 734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮 10mg 10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮 0.1g 846-48-0 Boldenone 勃地酮 10mg 76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮1g 434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 0.1g 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮 0.1g 72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮 25mg 58-22-0 Testosterone 睾酮 0.25g 53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮 100mg 58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 左炔孕酮 0.1g 481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮 1g 10418-03-8 Stanozolol 康力龙 0.1g 521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮 0.1g 1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮 1g 17230-88-5 Danazol 达那唑 500mg 68-22-4 Norethindrone 炔诺酮 2g 64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮 0.1g 68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-&alpha -羟基孕酮 0.1g 797-63-7 D-(-)-Norgestrel 甲基炔酮 10mg 520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮 0.1g 595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮 1g 302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯 0.1g 57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮 0.25g 71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮 0.1g 124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙 1g 52-39-1 Aldosterone 醛固酮 1mg 53-03-2 Prednisone 泼尼松 0.1g 53-06-5 Cortisone 可的松 5g 50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松 0.25g 50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 0.25g 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松 250mg 50-02-2 Dexamethasone 地塞米松 0.1g 514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松 1g 83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙 50mg 4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松 25mg 76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德 0.1g 67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松 10mg 426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙 1g 51333-22-3Budesonide 布地奈德 0.1g 25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索 0.1g 50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯- 3&beta ,16&alpha ,17&beta 三醇 0.1g 50-28-2 17-beta-Estradiol &beta -雌二醇/&beta -1,3,5(10)-三烯- 3,17&beta -二醇 0.25g 57-63-6 17&alpha -Ethinylestradiol 17&alpha -炔雌醇 0.25g 53-16-7 Estrone 雌酮 0.1g 56-53-1 Diethylstilbestrol己烯雌酚 0.1g 84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2- 二乙基亚乙基)二苯酚 0.1g 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯 0.1g N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6 1mg N/A Progesterone-D9 孕酮-D9 1mg N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3 0.5mg 162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3 1mg N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2 1mg 869287-60-5Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3 2.5mg N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D3 5mg 73565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D4 0.5mg 53866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4 2.5mg N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4 1mg N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2 0.01g N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2 1.2mL N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8 1.2mL ★ 配套产品 CAS 英文名 中文名 规格 67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1L/4L 75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈 1L/4L 75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷 1L/2.5L 7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水 1L/2.5L 64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸 1L/2.5L 64-18-6Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸 1L/2.5L 9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶 1x25KU 25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺 25g/100g 12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱 1x1EA 12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱 1x1EA 1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE 1L/2.5L 497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠 1kg 更多配套分析试剂欢迎致电百灵威垂询！

各有关单位及专家：由上海市食品接触材料协会归口，上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿（附件1-14）的编制，现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议，并填写《意见反馈表》（附件15），于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人： 陈宁宁 黄 蔚联系电话： 021-64372216 邮 箱：safcmxh@163.com邮寄地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf

2023年11月27日，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准《液压缸 试验方法》等468项推荐性国家标准。从468项推荐性国家标准中多项涉及了分析检测方法，如傅里叶红外光谱、拉曼光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、红外吸收光谱、核磁共振氢谱法等光谱分析方法。详细内容如下：序号国家标准编号国家标准名称代替标准号实施日期1GB/T 43297-2023塑料 聚合物光老化性能评估方法 傅里叶红外光谱和紫外/可见光谱法2024-06-012GB/T 23947.3-2023无机化工产品中砷测定的通用方法 第 3 部分：原子荧光光谱法2024-06-013GB/T 19267.1-2023法庭科学 微量物证的理化检验 第1 部分：红外吸收光谱GB/T 19267.1-20082024-06-014GB/T 3286.12-2023石灰石及白云石化学分析方法 第 12 部分：氧化钾和氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法2024-06-015GB/T 3260.11-2023锡化学分析方法 第 11 部分：铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-016GB/T 6150.3-2023钨精矿化学分析方法 第3部分：磷含量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 6150.3-20092024-06-017GB/T 42513.3-2023镍合金化学分析方法 第3部分：铝含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-018GB/T 42513.4-2023镍合金化学分析方法 第4部分：硅含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法2024-06-019GB/T 42513.5-2023镍合金化学分析方法 第5部分：钒含量测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0110GB/T 43309-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 X 射线荧光光谱法2024-06-0111GB/T 43310-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）2024-06-0112GB/T 43275-2023玩具塑料中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒元素的筛选测定 能量色散 X 射线 荧光光谱法2023-11-2713GB/T 43341-2023纳米技术 石墨烯的缺陷浓度测量 拉曼光谱法2024-06-0114GB/T 5686.9-2023锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰、硅、磷和铁含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)2024-06-0115GB/T 7731.17-2023钨铁 钴、镍、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0116GB/T 43314-2023硅橡胶 苯基和乙烯基含量的测定 核磁共振氢谱法2024-06-0117GB/T 43098.2-2023水处理剂分析方法 第2部分：砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)2024-06-0118GB/T 43448-2023蜂蜜中 17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法2024-06-0119GB/T 23986.2-2023色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定 第2部分：气相色谱GB/T 23986-20092024-06-0120GB/T 3392-2023工业用丙烯中烃类杂质的测定 气相色谱法GB/T 3392-20032024-06-0121GB/T 3394-2023工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定 气相色谱法GB/T 3394-20092024-06-0122GB/T 17530.2-2023工业丙烯酸及酯的试验方法 第2部分：工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定 气相色谱法GB/T 17530.2-19982024-06-0123GB/T 43362-2023气体分析 微型热导气相色谱法2024-06-01

近日，国家标准化管理委员会决定下达2010年国家标准制修订计划的通知，请各单位组织、监督有关全国专业标准化技术委员会和主要起草单位，抓紧落实和实施计划，在标准起草中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成国家标准制修订任务。 　　本批制修订计划共计2385项，其中制定1195项，修订1101项，国家标准样品89项(见附件2)。其中有关仪器及分析测试的制定标准共220项(见下表)，修订标准334项(见附件1)。 2010年国家标准制定计划项目汇总表 序号 计划编号 项目名称 标准性质 完成时间 主管部门 技术归口单位 起草单位 采用国际标准 1 20100116-T-469 光伏电池用硅材料表面Fe、Cu、Ni、Cr、Zn、Na、K、Al 金属杂质含量测量方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国半导体设备和材料标准化技术委员会 中国电子科技集团公司第四十六研究所 　 2 20100118-T-469 光伏电池用硅材料中B、Al受主杂质含量的SIMS测量方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国半导体设备和材料标准化技术委员会 中国电子科技集团公司第四十六研究所 　 3 20100119-T-469 光伏电池用硅材料中Fe、Cu、Ni、Cr、Zn金属杂质含量的ICP-MS测量方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国半导体设备和材料标准化技术委员会 中国电子科技集团公司第四十六研究所 　 4 20100120-T-469 光伏电池用硅材料中P、As、Sb施主杂质含量的SIMS测量方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国半导体设备和材料标准化技术委员会 中国电子科技集团公司第四十六研究所 　 5 20100131-T-469 车用甲醇汽油中甲醇含量检测方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国醇醚燃料标准化技术委员会 国家煤及煤化工产品质量监督检验中心、山西省醇醚清洁燃料行业技术中心、山西华顿实业有限公司 　 6 20100140-T-469 电子电气产品中多环芳烃的测定气相色谱法 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会 深圳检验检疫局、广东检验检疫局、宁波检验检疫局、南京检验检疫局、深圳市计量质量检测研究院、中国电子技术标准化研究所、福建检验检疫局、浙江检验检疫局 　 7 20100141-T-469 电子电气产品中六溴环十二烷的测定 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会 中国计量科学研究院、广东检验检疫局、深圳检验检疫局、中国电子技术标准化研究所、北京检验检疫局、福建检验检疫局、浙江检验检疫局 　 8 20100215-T-469 颗粒材料 物理性能测试 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会 北京市理化分析测试中心、中机生产力促进中心 　 9 20100216-T-469 粒度分析 电阻法 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会 上海市计量测试技术研究院、中机生产力促进中心 ISO 13319:2007 10 20100217-T-469 粒径分析的结果表征 第6部分 粒形的描述与定量表征 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会 北京市理化分析测试中心、中机生产力促进中心 ISO 9276-6 11 20100223-T-469 粗苯中三苯含量的测定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国煤化工标准化技术委员会 河南济源金马焦化有限公司、国家煤及煤化工产品质量监督检验中心等 　 12 20100256-T-469 分枝杆菌菌种鉴定基因芯片检测方法 推荐 2013 国家标准化管理委员会 全国生物芯片标准化技术委员会 博奥生物有限公司 　 13 20100257-T-469 疾病易感基因SNP型检测基因芯片 推荐 2013 国家标准化管理委员会 全国生物芯片标准化技术委员会 博奥生物有限公司 　 14 20100258-T-469 轻质石油馏分和石油产品中烯烃、总芳烃和苯的测定 气相色谱法 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 　 15 20100259-T-469 燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌和磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 IP 501/05 16 20100272-T-469 岩心分析方法 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国石油天然气标准化技术委员会 中国石化股份胜利油田分公司地质科学研究院、中国石油勘探开发研究院 API RP 40:1998 17 20100273-T-469 油气化学勘探试样测定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国石油天然气标准化技术委员会 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所 　 18 20100300-T-469 饲料原料光学显微镜检查 第2部分：图谱 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 国家饲料质量监督检验测试中心(武汉)、山东六和集团有限公司 　 19 20100301-T-469 饲料中苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇的测定 高效液相色谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 成都市产品质量监督检验院 　 20 20100302-T-469 饲料中二恶英及具有二恶英毒性的多氯联苯的测定 高分辨率气相色谱-高分辨率质谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 中国科学院生态环境研究中心、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]、国家环境分析测试中心、中国科学院大连化学物理研究所 　 21 20100303-T-469 天然维生素E中生育酚和生育三烯酚的测定 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 中国农业科学院农业质量与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]、江苏春之谷生物制品有限公司、南京农业大学 　 22 20100318-T-469 化学品 两栖动物蜕变试验方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国危险化学品管理标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、国家质检总局进出口化学品安全研究中心、中化标准化研究所、常州出入境检验检疫局、宁波出入境检验检疫局 　 23 20100319-T-469 稀有鮈鲫急性毒性试验 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国危险化学品管理标准化技术委员会 上海市检测中心、环境保护部化学品登记中心、中科院水生生物研究所、中国检验检疫科学研究院、南京环境保护研究所、沈阳化工研究院安评中心 　 24 20100320-T-469 表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱 - 测定峰强度的方法和报告结果所需的信息 推荐 2013 国家标准化管理委员会 全国微束分析标准化技术委员会 福建光电有限公司、厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室 ISO 20903:2006 25 20100321-T-469 表面化学分析 样品的分析前处理 推荐 2013 国家标准化管理委员会 全国微束分析标准化技术委员会 福建光电有限公司、厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室 ISO 18117:2006 26 20100322-T-469 块状试样波谱法定量点分析 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国微束分析标准化技术委员会 中国科学院上海硅酸盐研究所 ISO 22489:2006 27 20100367-T-469 镧镁合金化学分析方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国稀土标准化技术委员会 国家稀土产品质量监督检验中心、包头稀土研究院 　 28 20100371-T-469 镨钕镝合金化学分析方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国稀土标准化技术委员会 国家稀土产品质量监督检验中心、包头稀土研究院 　 29 20100475-T-469 PPR、PPB、PPH管材材质鉴定分析方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院 　 30 20100476-T-469 氨基树脂、酚醛树脂及其包装容器制品中甲醛迁移的测定 乙酰丙酮法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家包装产品质量监督检验中心(广州) 　 31 20100477-T-469 包装件和容器水蒸气透过性测试方法 红外传感器法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家包装产品质量监督检验中心(广州) 　 32 20100478-T-469 包装件和容器氧气透过性测试方法 库仑计检测法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家包装产品质量监督检验中心(广州) 　 33 20100479-T-469 给水塑料管道轴向线膨胀系数试验方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 上海市建筑科学研究院集团(有限)公司、上海建科检验有限公司 　 34 20100480-T-469 化妆品中保泰松含量的测定方法 高效液相色谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心(北京) 　 35 20100481-T-469 化妆品中甲基丁香酚的测定 气相色谱/质谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心(北京) 　 36 20100482-T-469 化妆品中氯磺丙脲、氨磺丁脲、甲苯磺丁脲的测定 液相色谱/串联质谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心(北京) 　 37 20100483-T-469 聚氯乙烯革、聚氨酯革材质鉴定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院 　 38 20100484-T-469 聚酯树脂及其成型品中的锑含量的测定 原子荧光光度法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家包装产品质量监督检验中心(广州) 　 39 20100485-T-469 塑料薄膜与水接触角度的测量 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院 ISO 15989:2004 40 20100486-T-469 天然皮革定性PCR检测方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院 　 41 20100487-T-469 硬质酚醛泡沫制品甲醛释放量的测定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院 　 42 20100488-T-469 硬质酚醛泡沫制品游离苯酚释放量的测定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院 　 43 20100518-T-449 2-硫代巴比妥酸(TBA)值的测定 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局科学研究院 AOCS Cd19-90 44 20100521-T-449 谷物及其制品中磷、铝、钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、锌、镍、锡、钼、铷、锶、钨、钒含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局科学研究院 ISO 660:2009 45 20100523-T-449 粮油检验 谷物及其制品水溶性膳食纤维的测定 酶重量法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 农业部谷物及制品质量监督检验测试中心(哈尔滨) AACC32-06 46 20100524-T-449 粮油检验 谷物中可溶性糖的测定 铜还原-碘量法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 农业部谷物及制品质量监督检验测试中心(哈尔滨) AOAC 931.02-2000AOAC 933.02-2000AOAC 959.11:2000 47 20100525-T-449 粮油检验 粮油籽粒水分活度的测定 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局科学研究院 AOAC Official Method 978.18 48 20100526-T-449 粮油检验 小麦粉淀粉损伤测试 仪器法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局科学研究院 AACC 76-33、ICC 172 49 20100527-T-449 粮油检验 小麦粉溶剂保持力的测定 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 中国农业科学院作物科学研究所. AACC 56-11:2000、AACC 56-10:1994 50 20100529-T-449 食用油脂中矿物油的检测 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局标准质量中心、河南工业大学 　 51 20100530-T-449 芝麻油中芝麻素和芝麻林素的高效液相色谱测定 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 上海市粮食科学研究所 　 52 20100531-T-449 植物油脂 卵磷脂中磷脂含量的测定 高效液相色谱蒸发光散射检测法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 武汉产品质量监督检验所(国家饮料及粮油制品质量监督检验中心)、武汉工业学院 ISO 11701:2009 53 20100540-T-432 木材及其复合材料耐火试验方法 锥形量热仪法 推荐 2012 国家林业局 全国木材标准化技术委员会 北京盛大华源科技有限公司、中国林业科学研究院木工所 ISO 5660-1:2002 54 20100573-T-421 商业轮转胶印纸张印刷适性标准及检验方法 推荐 2013 国家新闻出版总署 全国印刷标准化技术委员会 金东纸业(江苏)股份有限公司 　 55 20100574-T-456 卷烟 侧流烟气中苯并[a]芘的测定 气相色谱-质谱联用法 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 郑州烟草研究院、湖北中烟工业有限责任公司 　 56 20100575-T-456 卷烟 侧流烟气中烟草特有亚硝胺的测定 气相色谱-热能分析仪法 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 中国烟草总公司郑州烟草研究院、红塔烟草(集团)有限责任公司 　 57 20100576-T-456 卷烟 主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定 气相色谱质谱联用法 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 中国烟草总公司郑州烟草研究院、湖北中烟工业有限责任公司 　 58 20100577-T-456 卷烟 主流烟气中挥发性有机化合物(1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯)的测定 气相色谱-质谱联用法 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 中国烟草总公司郑州烟草研究院、中国烟草标准化研究中心、河南中烟工业有限责任公司 　 59 20100578-T-456 烟叶和烟叶提取物中茄尼醇的测定 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 福建省农业科学研究院中心实验室 　 60 20100602-T-334 电感耦合等离子体质谱法测定砚石中的稀土元素 推荐 2011 国土资源部 全国珠宝玉石标准化技术委员会 深圳市计量质量检测研究院、桂林工学院 　 61 20100617-T-360 初中理科教学仪器配备要求 推荐 2012 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 教育部教学仪器研究所 　 62 20100618-T-360 高中理科教学仪器配备标准 推荐 2012 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 教育部教学仪器研究所 　 63 20100619-Q-360 教学实验室设备易燃品、毒害品储存柜的安全要求 强制 2012 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 上海联盈实验室设备有限公司、教育部教学仪器研究所 　 64 20100620-T-360 教学用玻璃仪器一般质量要求和试验方法 推荐 2013 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 浙江省教育技术中心、嘉兴市教育装备与信息中心、四川隆昌玻璃仪器厂 　 65 20100623-T-360 小学数学科学教学仪器配备标准 推荐 2012 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 教育部教学仪器研究所 　 66 20100630-T-306 分子光谱多元校正定量分析通则 推荐 2012 科学技术部 全国仪器分析测试标准化技术委员会 北京化工大学 ASTM E 1655-00 67 20100642-T-326 犬细小病毒PCR检测及病毒基因分型 推荐 2012 农业部 全国动物防疫标准化技术委员会 扬州大学、江苏畜牧兽医职业技术学院 　 68 20100644-T-326 转基因植物及其产品成分检测抗病毒转CP基因番木瓜定性PCR方法 推荐 2012 农业部 全国农业转基因生物安全管理标准化技术委员会 农业部甘蔗及制品质量监督检验测试中心(转基因生物产品成分检测室) 　 69 20100645-T-326 蔬菜、水果及其制品 葡萄糖、果糖和蔗糖的测定 离子色谱法 推荐 2012 农业部 全国蔬菜标准化技术委员会 中国农业科学院蔬菜花卉研究所、农业部蔬菜品质监督检验测试中心(北京) 　 70 20100802-T-608 纺织品 含纤维素纺织品抗微生物的测定 土埋试验 第1部分:防腐性的评定 推荐 2012 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会中纺标(北京)检验认证中心有限公司等 ISO 11721-1:2001 71 20100803-T-608 纺织品 含纤维素纺织品抗微生物的测定 土埋试验 第2部分:长期防腐性的确定 推荐 2012 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 中纺标(北京)检验认证中心有限公司等 ISO 11721-2:2001 72 20100804-T-608 纺织品 静电性能的评定 静电衰减法 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 上海佰洁静电检测技术中心、国家纺织制品质量监督检验中心、上海晨隆静电科技有限公司、上海防静电工业协会 　 73 20100805-T-608 纺织品 全氟辛烷磺酰和全氟辛酸的测定 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 浙江出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所、东华大学等 　 74 20100806-T-608 纺织品 色牢度试验 标准贴衬织物 第x部分:二醋酯纤维 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 上海市纺织工业技术监督所、国家棉印染产品质量监督检验中心等 ISO 105-F07: 2001 75 20100807-T-608 纺织品 色牢度试验 拼接互染色牢度 推荐 2012 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 深圳市计量质量检测研究院、纺织工业标准化研究所 　 76 20100808-T-608 纺织品 总铅、总镉含量的测定及限量 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 纺织工业标准化研究所、中纺标(北京)检验认证中心有限公司 　 77 20100809-T-608 纺织制品中附件镍释放量测定及限量 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 宁波出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所 　 78 20100812-T-608 服装磨损试验及评价方法 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国服装标准化技术委员会 温州市质量技术监督检测院、上海市服装研究所. BS 7754:1994 79 20100814-T-608 毛巾产品毛圈抗钩拉力测试方法 推荐 2012 中国纺织工业协会 全国家用纺织品标准化技术委员会 山东滨州亚光毛巾有限公司 　 80 20100815-T-608 丝绸 氨基酸的测定 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国丝绸标准化技术委员会 浙江丝绸科技有限公司等 　 81 20100960-T-609 太阳光伏玻璃光学性能测试方法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会 中国建筑材料检验认证中心, , 有限公司、中国建筑材料科学研究总院 　 , 82 20100961-T-609 特种玻璃高温弹性性能试验方法 脉冲激振法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会 中国建筑材料检验认证中心有限公司、中国建筑材料科学研究总院 　 83 20100962-T-609 氮化硅结构工程陶瓷微粉技术要求 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业陶瓷标准化技术委员会 山东淄博恒世科技发展有限公司、山东硅苑新材料科技股份有限公司 　 84 20100963-T-609 精细陶瓷界面拉伸和剪切粘结强度试验方法 十字交叉法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业陶瓷标准化技术委员会 中国建筑材料检验认证中心有限公司 　 85 20100964-T-609 精细陶瓷涂层结合力试验方法 划痕法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业陶瓷标准化技术委员会 上海应用技术学院、中国科学院上海硅酸盐研究所 ISO 20502:2005 86 20100965-T-609 建筑玻璃风险检测及寿命预测方法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国建筑用玻璃标准化技术委员会 中国建筑材料检验认证中心有限公司 　 87 20100966-T-609 低密度矿物棉毯绝热材料热阻评价方法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国绝热材料标准化技术委员会 南京玻璃纤维研究设计院 ASTM C653:1997 88 20100968-T-609 硅酮结构密封胶中有害增塑剂的检测方法 推荐

奶粉激素事件引起了社会各界的高度关注，迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴，开发出下列分析方法，能够满足奶粉中雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚等雌激素以及孕酮、乙酸甲地孕酮、乙酸氯地孕酮、甲基炔孕酮、甲羟孕酮等孕激素的检测。希望能对您的检测工作提供帮助。 1反相SPE净化方法 1.1 提取 称取2.0 g奶粉(精确至0.01 g)，加入内标液(使用内标法时才需加入内标液)，加入16 ml 80%甲醇水溶液，振荡提取2 min或超声提取5 min。6000 rpm下离心5 min，取4 ml上清液，加入12 ml纯水，混匀得到样品稀释液，待净化。 1.2 SPE柱净化 ProElut PLS亲水亲脂平衡柱,150 mg/6 ml 活化、平衡：5 ml甲醇活化，5 ml水平衡； 上样：让样品稀释液通过PLS小柱，流出液弃去； 淋洗：5 ml 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去； 洗脱：5 ml纯甲醇洗脱，收集洗脱液； 样品重组：40 ℃下将洗脱液氮气吹干，用1 ml 50%甲醇水溶液重新溶解残渣，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 2 正相SPE净化方法 2.1 提取 称取2 g奶粉(精确至0.01 g)，加入内标液(使用内标法时才需加入内标液)，加入20 ml 80%甲醇水溶液，振荡提取2 min或超声提取5 min。6000 rpm下离心5 min，取10 ml上清液，与50 ml纯水混合得到样品稀释液，待净化。 2.2 SPE柱净化 ProElut CARB石墨化炭黑柱，500 mg/6 ml ProElut NH2氨基柱，500 mg/6 ml 将样品稀释液通过经活化的ProElut CARB柱*，液体全部通过后将小柱抽干。然后将经活化的ProElut NH2柱*串接在ProElut CARB柱下方。10 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)洗脱并收集洗脱液，然后取下ProElut CARB柱，用2 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)洗脱ProElut NH2柱，合并洗脱液。然后氮气吹干洗脱液，再用1 ml 50%甲醇水溶液溶解残渣，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 *ProElut CARB柱依次用6 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)、6 ml甲醇、6 ml水活化平衡；ProElut NH2柱活化平衡 3 仪器分析 3.1 雌激素分析条件 A HPLC条件： 色谱柱：Leapsil C18，100 x 2.1mm，2.7 &mu m 流动相：A，水；B，乙腈 梯度：略 流速：0.3 ml/min 柱温：40 ℃ 进样体积：10 &mu l B 质谱条件 电离源：ESI，负电离模式 电离源温度：100 ℃ 毛细管电压：3 kV 脱溶剂气体温度：450 ℃ 脱溶剂气体流量：0.2 l/min 3.2 孕激素分析条件 A HPLC条件 色谱柱：Leapsil C18，100 x 2.1mm，2.7 &mu m 流动相：A，0.1%甲酸水溶液；B，甲醇 梯度：略 流速：0.3 ml/min 柱温：40 ℃ 进样体积：10 &mu l B 质谱条件 电离源：ESI，正电离模式 毛细管电压：3.5 kV 电离源温度：100 ℃ 脱溶剂气体温度：450 ℃ 脱溶剂气体流量：0.2 l/min 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-

食品安全关乎国计民生，何以吃得放心、吃得健康成为了人们关注的焦点，食品检测技术作为保障食品安全的重要手段，能够有效地发现和控制潜在的食品安全风险。近年来，随着我国仪器科学与技术自主创新能力不断增强，国产质谱仪器在食品安全检测的应用逐渐崭露头角，在保障食品安全上发挥着至关重要的作用。广州禾信仪器股份有限公司（以下简称“禾信仪器”）是国内最早成立的专业质谱民营企业，成立近20年来，不断深耕创新沃土，推动质谱核心技术自主化和产业化，产品广泛应用于环境监测、临床诊断、实验室检测等领域。在食品检测领域更是不断推陈出新，提供更好用耐用的质谱仪器，建立起高标准、高质量的检测综合解决方案，从仪器性能提升到应用方案开发，全面应对食品检测难题。发力科研创新，产品性能媲美进口仪器食品基质的多样性、检测项目日益增多等难题，对检测仪器抗污染能力、稳定性、灵敏度及软件便利性提出了更高水平的要求。基于此，禾信仪器持续发力高端质谱仪器的自主创新，在产品研发、性能提升、应用开发、售后服务等方面精进，并取得了显著进展，为用户提供更加先进、可靠和全面的解决方案。今年5月，禾信仪器发布国内首台套四极杆飞行时间液质联用仪LC-QTOF 7000，核心性能指标可与国际竞品相媲美，实现了一批关键部件的国产替代，其具有高分辨率、高灵敏度、高质量稳定性、高采集速度等优势，在食品检测领域具有创新意义。农药残留快速筛查质谱仪TAPI-TOF 1000是禾信仪器自主研制的国内首台基于原位电离离子化技术和飞行时间质谱技术的仪器，专用于食品及农产品中农药残留的快速检测，建有专业农药残留数据库，搭载全自动进样系统，提供一体化的农药残留快速筛查解决方案。致力开发方案，促进食品行业可持续发展系列食品相关标准法规的不断出台，为食品检测和质量控制提供了重要的法律依据和指导。目前，禾信仪器已开发多种食品检测综合解决方案，涵盖污染物、农药残留、兽药残留、真菌毒素等，满足实验室检测和现场快速检测的差异化需求，确保食品安全符合国家和行业标准。同时，对新出现的食品安全问题或风险，禾信仪器及时地进行研究和应对，持续开发新的应用方案，以适应标准法规更新和行业需求变化，推动食品行业朝着更健康、安全和可靠的方向发展。食品行业常见检测项目仪器名称禾信仪器推荐型号检测项目举例气相色谱-质谱联用仪GC-MS系列农药残留、兽药残留、增塑剂、食品添加剂等三重四极杆液质联用仪LC-TQ 5200农药残留、兽药残留、真菌毒素、食品添加剂、污染物等三重四极杆气质联用仪GC-TQ 6000农药残留、污染物等电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 1600重金属、矿物质元素超高效液相色谱仪LC 2000污染物、农药残留、兽药残留、食品添加剂等气相色谱仪GC 1200农药残留、污染物等全自动微生物质谱检测系统CMI-3800微生物鉴定，如：大肠杆菌、致病菌等四极杆飞行时间液质联用仪LC-QTOF 7000农药残留、兽药残留靶向/非靶向监测，未知成分非靶向监测等全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪GGT 0620食品风味成分、产地鉴定、食品挥发性成分等农药残留快速筛查质谱仪TAPI-TOF 1000蔬菜水果中农药残留的快速筛查等备注：除上述仪器设备外，禾信仪器还可提供氮吹仪、自动固相萃取仪、快速溶剂萃取仪等前处理设备，全面助力食品检测分析。典型案例分享• 真菌毒素：大米中黄曲霉毒素B族和G族测定方法标准：GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》检测结论：LC-TQ 5200适配超痕量需求，对大米中黄曲霉毒素B族和G族测定的进行分析，最低定量限均为0.05 μg/kg，低于标准要求的最低定量限(0.1 μg/kg），显著优于GB 5009.22-2016标准要求。图 黄曲霉毒素B族和G族标准品总离子流图【灵敏稳定】三重四极杆液质联用仪 LC-TQ 5200• 兽药残留：猪肉中雌激素类测定方法标准：GB 31658.7-2021《食品安全国家标准 动物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌酮和雌酮残留量的测定 气相色谱-质谱法》检测结论：高性能的GCMS 1200分析猪肉中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌酮和雌酮残留量RSD在1.1%-14.6%范围，优于标准要求的RSD≤15%；方法检出限在0.2 μg/kg-0.3 μg/kg范围，满足标准要求的检出限0.5 μg/kg。图 17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇和雌酮衍生物总离子流图【精准高性能】气相色谱质谱联用仪GCMS 1200• 重金属分析：6种食品的多元素测定方法标准：GB 5009.268-2016《食品中多元素的测定》检测结论：按照GB 5009.268-2016前处理步骤制备样品待测溶液，使用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 1600进行测试。结果表明：6种不同基质的食品加标回收率在79.1%-113.2%，满足GB/T 27404-2008附录F.1回收率要求。表 6种不同基质食品的加标回收率结果【稳定小巧】电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 1600• 农药残留：植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定方法标准：GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》检测结论：GC-TQ 6000具有优异的重现性和检测灵敏度，可实现208种农药的定性和定量分析，满足标准需求。图 208种农药目标化合物总离子流图（500 μg/L）【高灵敏抗污染】三重四极杆气质联用仪GC-TQ 6000• 农药残留快筛：豇豆中22种农药测定方法：对市售豇豆开展22种农药残留检测及灵敏度测试。检测结论：TAPI-TOF 1000拥有定性准确，单个样品广谱筛查多种农残以及批量检测的特点。在本次测试中，针对GB 2763-2021有限值要求的11种农药的检出限满足限量要求；其余11种农药在GB 2763-2021无限值要求但TAPI-TOF 1000可检出，可作为农业管理部门风险管控清单。表 豇豆基质22种农药加标检测项目结果【广谱高效】农药残留快速筛查质谱仪TAPI-TOF 1000随着国内厂商技术实力和产品质量的不断提升，国产质谱仪也逐渐被用户接受和认可。作为国内重要的质谱研发企业，禾信仪器也将继续致力于质谱技术的创新发展，努力提升技术研发能力，优化产品质量和售后服务，为食品科学研究和产业应用提供更先进可靠的仪器设备，为国内质谱仪器产业的发展作出积极贡献。点击获得更多禾信仪器农药残留检测新动态！投稿人：汤铭欣 李露 广州禾信仪器股份有限公司应用工程师————————————————————————————————————————点击图片，进行投稿！关于国产好仪器为提升国产科学仪器的认知和认可，2013年仪器信息网发起“国产好仪器”，十年间通过“用户说好才是真的好” 甄选出300余台经得起市场考验的用户认可的仪器，受到行业广泛关注和好评！然而，从仪器应用角度出发，国产仪器在实际检测中的应用能力如何？行业适用性又是怎样的？“第五届国产好仪器”将聚焦国产仪器行业应用，从仪器应用角度出发，以“用户说好才是真的好”为原则，为用户寻找食品行业“国产好仪器”，为用户国产仪器选型提供更加精准的“好仪器”名录，助力国产科学仪器替代！欲了解更多国产好仪器详情请点击https://www.instrument.com.cn/activity/goodcn/Gchyq2023/NewIndex

奶粉激素事件牵动着大家的关注！ 凭借材料研发的优势，博纳艾杰尔研发中心的技术人员们已经成功地开发了两种从奶粉中提取激素的样品前处理固相萃取柱，Cleanert PEP和Cleanert CM Silica，并成功地用于雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮等四种激素的检测。数据表明：改方法具有快速、准确、简单等特点，而且回收率高、成本低。藉此我们希望抛砖引玉，让从事方法开发的同行们共同探讨，完善方法。 奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS检测方法 1．实验部分： 1.1材料、试剂 Cleanert PEP吡咯烷酮化聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱(100mg/6mL, P/N: PE1006，博纳艾杰尔科技)；Cleanert Silica CM改性硅胶固相萃取柱 ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006，博纳艾杰尔科技) 液相色谱柱 (Halo C18 , 2.1×100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602，博纳艾杰尔科技） 标准品：雌酮（CAS.No. 53-16-7）、雌二醇（CAS.No. 50-28-2）、醋酸甲地孕酮（CAS.No. 595-33-5）、醋酸氯地孕酮 (CAS.No. 302-22-7 )，购自中国药品生物制品检定所。 1.2样品前处理方法 1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法 提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 80% 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（90000r/min， 6min）取3mL上清液，加入9mL超纯水稀释，涡旋混匀后，待过Cleanert PEP柱净化。 净化步骤： 1) 活化：以5mL乙腈，5mL水活化Cleanrt PEP； 2) 上样：把上述稀释后的样品溶液过柱，流速控制以1mL/min为宜； 3) 淋洗：待样品溶液完全通过小柱后，用5mL 5%乙腈淋洗小柱，然后真空抽干3min； 4) 洗脱：以3-5mL乙腈洗脱目标，收集流出液； 5) 浓缩：收集液以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL，混匀后过0.22μm微孔滤膜过，进LC-MS/MS分析。 1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法 提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（90000r/min， 6min）取3mL上清液，待过Cleanert Silica柱净化。 净化步骤： 1) 活化：以5mL乙腈活化Cleanrt Silica小柱； 2) 上样：把上述提取液过柱，收集流出液； 3) 淋洗：以5mL乙腈洗涤小柱，收集流出液； 4) 浓缩：合并以上流出液液，以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL混匀后过0.22μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。 1.3 LC-MS/MS检测条件 1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）测定 液相色谱条件：色谱柱 (Halo C18， 2.1×100mm, 2.7μm)；流动相：A：0.1%甲酸水，B: 甲醇，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃,进样量：10μL 参考质谱条件：电离源：电喷雾正离子模式；其他（略） 1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）测定 液相色谱条件：色谱柱（Halo C18 2.1×100mm,2.7μm）；流动相：A：水，B: 乙腈，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃, 进样量：10μL 参考质谱条件：电离源：电喷雾负离子模式；其他（略） 2．结果与讨论： 结果见图1、图2。用Cleanert PEP (反相)或Cleanert Silica CM(正相) 两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果，添加浓度在25ppb时回收率可达到80% 。 用Halo色谱柱可以实现样品的快速分离，大大提高工作效率。 雌二醇和雌酮两种激素，质谱相应偏低，质谱条件需要进一步优化。 本实验结果采用单点定量判定，结果可能有失偏颇，详细数据需做基质添加标准曲线确证，方法的精密度，稳定性等亦需要进一步确证。 图1 两种孕激素总离子流图和选择离子流图（标品） 图2 两种雌激素总离子流图和选择离子流图（奶粉样品）

国家标准计划《保健食品中肌醇的测定》由 TC466（全国特殊食品标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件： 国家标准《保健食品中肌醇的测定》征求意见稿.pdf国家标准《保健食品中肌醇的测定》编制说明.pdf

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》（以下称新标准）。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》（以下称旧标准），并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中，第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度)的测定；第二法酒精计法适用于酒（除啤酒外）和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展，主要参照OML-TS-90国际酒精度表，扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量（酒精度）对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量（酒精度）换算表的范围：修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔：修订了密度瓶法的适用范围；修订了酒精计法的原理及部分内容：修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容：修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究，并开展实验室间方法验证。乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中重要的检测项目，是评价饮料酒质量的关键指标。那么，新标准与旧标准比较，主要有哪些变化呢？修改标准名称旧标准名称：《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为：《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准：适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准：适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准：适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒（除啤酒外）。新标准：适用于酒（除啤酒外）和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称：数字密度计法新标准名称：U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围：啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围：酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整，而不再要求100mL的取样量，调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正，新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围，填补了检测范围的空白，避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol ，91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中最常见的检测项目，是判断酒类品质好坏的重要标志，2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总，对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订，最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施，能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求，有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化，从而推动万亿酒类产业的高质量发展。

2020年12月25日，工信部发布《中华人民共和国工业和信息化部公告》，批准《霍尔元件 通用技术条件》等669项行业标准，批准《白云石标准样品》等76项行业标准样品，批准《高纯铝锭》等23项行业标准外文版，批准《75℃热稳定性试验仪校准规范》等94项行业计量技术规范。在669项标准中，多项标准涉及半导体行业（包括了半导体器件、半导体设备和半导体材料等方面）和多种化学品的检测。此外，94项行业计量技术规范涉及了热稳定性试验仪、便携式挥发性有机物泄漏检测仪、漆膜弯曲试验仪、漆膜附着力测定仪、直流辉光放电质谱仪、双联电解分析仪等多种分析检测仪器，相关标准如下：附件：23项行业标准外文版编号、名称、主要内容等一览表.doc94项行业计量技术规范编号、名称、主要内容等一览表.docx76项行业标准样品目录.docx669项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc半导体相关标准（部分）标准号标准名称标准内容JB/T 9473-2020霍尔元件 通用技术条件本标准规定了霍尔元件的术语和定义、基本参数和符号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于非集成的半导体霍尔元件。JB/T 9481-2020扩散硅力敏器件本标准规定了扩散硅力敏器件的术语与定义、分类与命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于半导体扩散硅力敏器件。HG/T 5736-2020高纯工业品过氧化氢本标准规定了高纯工业品过氧化氢的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于高纯工业品过氧化氢。该产品主要用于太阳能光伏行业、液晶显示器件和半导体行业制程的清洗或刻蚀，以及其他对高纯过氧化氢有需求的行业。XB/T 515-2020钪铝合金靶材本标准规定了钪铝合金靶材的要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于铸造法制得的钪铝合金靶材，主要用于半导体及光电等领域。QC/T 1136-2020电动汽车用绝缘栅双极晶体管（IGBT）模块环境试验要求及试验方法本标准规定了电动汽车用绝缘栅双极晶体管（IGBT）模块环境适应性要求和试验方法。本标准适用于电动汽车用IGBT模块，其他半导体器件模块可参考使用。SJ/T 11761-2020200mm及以下晶圆用半导体设备装载端口规范本标准规定了晶圆承载器与晶圆制造/检测设备之间的机械端口要求，主要包括晶圆承载器在设备上的位置和方向。本标准适用于加工直径200 mm及以下晶圆的半导体设备装载端口。SJ/T 11762-2020半导体设备制造信息标识要求本标准规定了半导体设备制造信息标识的术语和定义、设计和原则、使用及相应的综合标签库。半导体设备制造信息标识包括半导体制造设备选择、安装、使用和维护时需要的各种类型的技术和商业信息。信息类型包括操作手册/指南、安装手册、维护手册、维护计划、备件/零部件清单、维修/故障排除手册、发行说明、培训手册等。SJ/T 11763-2020半导体制造设备人机界面规范本标准规定了半导体制造设备人机界面的术语和要求。本标准适用于半导体制造设备。SJ/T 10454-2020厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料本标准规定了厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输，适用于与金、钯银导体浆料相匹配的厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料。SJ/T 10455-2020厚膜混合集成电路用铜导体浆料本标准规定了厚膜混合集成电路用铜导体浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输，适用于厚膜混合集成电路用铜导体浆料。化工检测相关标准（部分）标准号标准名称标准内容SH/T 1829-2020塑料 聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定聚乙烯和聚丙烯树脂中镁（0.10 mg/kg～50.00 mg/kg）、铝（0.20 mg/kg～100.00 mg/kg）、钙（0.40 mg/kg～130.00 mg/kg）、锌（0.50 mg/kg～200.00 mg/kg）、铬（0.10 mg/kg～3.00 mg/kg）、钛（0.10 mg/kg～6.00 mg/kg）等微量元素含量的方法。 本标准适用于粉末状、颗粒状聚乙烯和聚丙烯树脂。SH/T 1830-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中壬基酚含量的测定 气相色谱-质谱法 本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中壬基酚含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶，壬基酚单组分含量最低检出限为1.4mg/kg。SH/T 1831-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测定 顶空气相色谱法 本标准规定了采用顶空气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中游离丙烯腈含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶，游离丙烯腈含量最低检出限为1.8mg/kg。SH/T 1832-2020异戊二烯橡胶微观结构的测定 核磁共振氢谱法 本标准规定了采用核磁共振氢谱法测定异戊二烯橡胶（IR）中顺式1,4结构（cis-1,4）、反式1,4结构（trans-1,4）和3,4结构（3,4）含量的方法。 本标准适用于异戊二烯生橡胶。SH/T 1142-2020工业用裂解碳四 液态采样法 本标准规定了采取供分析用的工业用裂解碳四以及其他碳四液态烃类样品的设备和方法。 本标准适用于采取工业用裂解碳四及其他碳四液态烃类样品。SH/T 1482-2020工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异丁烯纯度及烃类杂质的含量。 本标准适用于纯度大于98.00%（质量分数），丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反-2-丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、丙炔、1,3-丁二烯、正戊烷、异戊烷等烃类杂质含量不小于0.0010%（质量分数）的工业用异丁烯测定。SH/T 1483-2020工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用碳四烯烃中的微量含氧化合物含量。 本标准适用于工业用碳四烯烃中微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇和叔丁醇等含氧化合物的测定，其最低测定浓度为0.0001%（质量分数）。SH/T 1492-2020工业用1-丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-丁烯的纯度及其烃类杂质含量。 本标准适用于纯度不小于99.00% (质量分数)，丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、乙炔、反-2-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯等烃类杂质含量不小于0.001%（质量分数），丙二烯、丙炔含量不小于2mL/m3，1,3-丁二烯含量不小于10 mL/m3或0.001%（质量分数）的工业用1-丁烯试样的测定。SH/T 1549-2020工业用轻质烯烃中水分的测定 在线分析仪使用导则本标准规定了测定轻质烯烃气体中微量水分的在线分析仪的工作原理、一般特征、分析程序和结果报告等要求的指南。本标准适用于工业用轻质烯烃中水分的测定。SH/T 1763-2020氢化丁腈生橡胶（HNBR）中残留不饱和度的测定 碘值法 本标准规定了用韦氏（Wijs）试剂测定氢化丁腈生橡胶（HNBR）残留不饱和度（即碘值）的方法。 本标准适用于氢化丁腈生橡胶。SH/T1814-2020乙烯-丙烯共聚物（EPM）和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物（EPDM）中钒含量的测定 本标准规定了用分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定乙烯-丙烯共聚物（EPM）和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物（EPDM）中钒含量的方法。 本标准适用于以齐格勒-纳塔型催化剂（铝-钒催化剂）生产的钒含量范围在0.5 µg/g～40 µg/g的乙丙橡胶。SH/T 3042-2020合成纤维厂供暖通风与空气调节设计规范 本标准规定了合成纤维(涤纶、锦纶、维纶、腈纶、氨纶)厂供暖、通风与空气调节设计的空气计算参数和设计要求。 本标准适用于新建、扩建和改建的合成纤维厂的生产厂房及辅助建筑物的供暖、通风与空气调节设计。SH/T 3523-2020石油化工铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金及不锈钢复合钢焊接规范 本标准规定了铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金、不锈钢复合钢的材料、焊接工艺评定、焊工考试、焊接工艺、焊接检验和焊后热处理要求。 本标准适用于石油化工、煤化工、天然气化工设备与管道的焊条电弧焊、钨极气体保护焊、熔化极气体保护焊和埋弧焊。SH/T 3545-2020石油化工管道工程无损检测标准本标准规定了石油化工金属管道射线检测、超声检测、磁粉检测、渗透检测、衍射时差法超声检测、相控阵超声检测和便携式荧光光谱检测的工艺要求及质量评定。本标准适用于下列管道无损检测的质量评定：1)公称厚度为2 mm～100 mm的金属管道对接焊接接头、支管连接焊接接头的射线检测与质量评定；2)公称厚度大于或等于6 mm、外径大于等于108 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的超声检测与质量评定；3)铁磁性材料的表面和近表面缺陷磁粉检测与质量评定；4)表面开口缺陷的渗透检测与质量评定；5)公称厚度为16 mm～100mm、外径大于等于273 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的衍射时差法超声检测与质量评定；6)公称厚度3.5 mm～60 mm、外径大于等于57 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定；奥氏体不锈钢管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定按附录M的规定进行；7)金属材料（包括熔敷金属）中金属元素的便携式荧光光谱检测。行业计量技术规范（部分）技术规范编号技术规范名称技术规范主要内容JJF（石化）030-202075℃热稳定性试验仪校准规范本校准规范适用于爆炸品分类用的75℃热稳定性试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）031-2020固体氧化性试验装置校准规范本规范适用于固体氧化性试验装置的校准，不适用于氧化性固体重量试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）032-2020易燃固体燃烧速率试验装置校准规范本校准规范适用于易燃固体燃烧速率试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）033-2020便携式挥发性有机物泄漏检测仪（氢火焰离子法）校准规范本规范适用于量程小于50000µmol/mol的便携式挥发性有机物（VOCs）泄漏检测仪（氢火焰离子法）的校准，其他相似原理和用途的仪器校准可参照本规范。其主要内容包含本规范的适用范围、引用的技术文件、计量性能、校准条件、校准方法、校准结果、校准时间间隔和不确定度评定示例等。JJF（石化）034-2020石油化工产品软化点试验仪（环球法）校准规范本规范适用于环球法测定软化点的软化点试验仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）035-2020漆膜弯曲试验仪（圆柱轴）校准规范本规范的校准适用于测试漆膜圆柱弯曲试验时用的漆膜弯曲试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）036-2020漆膜附着力测定仪（划圈法）校准规范本规范的校准适用于测试漆膜划圈试验用的漆膜附着力试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）037-2020橡胶门尼黏度计校准规范本规范规定了橡胶门尼黏度计的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于橡胶门尼黏度计的校准。JJF（石化）038-2020硫化橡胶回弹性试验机校准规范本规范规定了硫化橡胶回弹性试验机的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于硫化橡胶回弹性试验机的校准。JJF（石化）039-2020橡胶阿克隆磨耗试验机校准规范本规范适用于橡胶阿克隆磨耗试验机的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。JJF（石化）040-2020橡胶压缩应力松弛仪校准规范本规范适用于橡胶压缩应力松弛仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。

“奶粉疑致婴儿性早熟”引起了各界的高度关注，让人们如此揪心。对于奶粉雌激素检测，国家规定了不得检出的限量，但相关的具体检测方法目前还没有公布。作为全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴的Sigma-Aldrich 公司，急大家之所急，想大家之所想。根据以往农业部及国家公布的相关标准，特别为奶粉中雌激素检测专题推荐以下全套解决方案，并迅速组织备货。希望对相关部门尽快准确检测雌激素，有所帮助。 　　Sigma-Aldrich /Supelco、Fluka 的分析产品以品质性能高而著称，尤其是Supelco著名的Envi-Carb SPE小柱已经多次出现在国内或国外各种食品检测标准中，受到了广大分析检测工作者的认可和喜爱。Sigma-Aldrich高品质、品种全的分析产品，是奶粉中雌激素检测的信赖保证!如有任何问题，请随时联系我们。 货号 中文品名 英文品名 规格 CAS 价格 孕激素标准品 D6875-500MG 21-羟孕酮，≥97% (HPLC) 21-Hydroxyprogesterone 500mg 64-85-7 ￥1,777.23 46337-250MG 17α-羟孕酮 17α-Hydroxyprogesterone 250mg 68-96-2 ￥424.71 N2260-100MG 甲基炔酮，≥99% D(− )-Norgestrel，≥99% 100mg 797-63-7 ￥561.60 46411-100MG 甲羟孕酮 Medroxyprogesterone 100mg 520-85-4 ￥1,296.36 46420-100MG 乙酸甲地孕酮 Megestrol acetate 100mg 595-33-5 ￥588.51 C5145-1G 乙酸氯地孕酮，≥98% (Sigma) Chlormadinone acetate 1g 302-22-7 ￥1,867.32 46665-250MG 孕酮 Progesterone 250mg 57-83-0 ￥4,345.38 46412-250MG 甲羟孕酮 17-乙酸酯 Medroxyprogesterone 17-acetate 250mg 71-58-9 ￥562.77 雌激素标准品 46565-100MG 雌三醇 Estriol 100mg 50-27-1 ￥819.00 46542-100MG α-雌二醇 α-Estradiol 100mg 50-28-2 ￥1,159.47 46263-250MG 炔雌醇 17α-Ethynylestradiol 250mg 57-63-6 ￥442.26 46573-250MG 雌酮 Estrone 250mg 53-16-7 ￥442.26 46207-250MG 己烯雌酚 DIETHYLSTILBESTEROL, 250 MG 250mg 6898-97-1 ￥424.71 46320-100MG-R 己烷雌酚 HEXESTROL 100mg 84-16-2 ￥499.59 46190-100MG 己二烯雌酚 DIENESTROL 100mg 84-17-3 ￥504.27 现货 489204-100MG 雌酮-d4 Estrone-2,4,16,16-d4 100mg ￥14,323.14 样品前处理试剂及SPE小柱 G0876-2ML β-葡萄糖醛酸酶，≥85,000 units/mL（含芳基硫酸酯酶， 7,500 units/ml）" β-Glucuronidase from Helix pomatia 2mL ￥910.26 现货 S9626-5KU 芳基硫酸酯酶，≥10,000 units/g Sulfatase from Helix pomatia 5KU ￥475.02 现货 33148 衍生化试剂BSTFA+TMCS=99:1 BSTFA+TMCS=99:1 20×1 mL ￥1,917.63 现货 SPE小柱及装置57094Supelclean Envi-Carb SPE 小柱 500mg/6mL 30支/盒 ￥1,129.05 现货 54059-U Supelclean LC-NH2 SPE 小柱 500mg/6mL 30支/盒 ￥1,317.42 现货 52579-U Supelclean PSA SPE 小柱 500mg/6mL 30支/盒 ￥1,411.02 现货 57063 Supelclean C18 SPE 小柱 500mg/3mL 54支/盒 ￥680.94 现货 54035-U Supelclean Envi-Carb/LC-NH2 SPE 双层小柱 500mg/500mg/6mL 30支/盒 ￥2,251.08 现货 54067-U Supelclean Envi-Carb-II/PSA SPE 双层小柱 500mg/500mg/6mL 30支/盒 ￥2,021.76 现货 57044 SUPELCO Visiprep DL 12位防交叉污染固相萃取装置 ￥5717.79 现货LC-MS色谱柱 53823-U Ascentis® Express C18 HPLC色谱柱 2.1mm x 10cm, 2.7um 1ea ￥6,781.32 现货 GC-MS色谱柱28471-U SLB-5MS GC色谱柱 30m x 0.25mm, 0.25um ￥4699.89 现货 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com,或直接联系我们：电话：021-6141 5566 -8105email：ruihua.ma@sial.com

电阻标准是电学计量的基石之一。为了适应国际单位制量子化变革和量值传递扁平化趋势，推动我国构建电子信息产业先进测量体系，补充国家量子化标准，开展电学计量体系中电阻的轻量级量子化复现与溯源关键技术研究至关重要。与传统砷化镓基二维电子气（2DEG）相比，石墨烯中的2DEG在相同磁场下量子霍尔效应低指数朗道能级间隔更宽，以其制作的量子霍尔电阻可以在更小磁场、更高温度和更大电流下工作，易于计量装备小型化。此外，量子电阻标准的性能通常与石墨烯的材料质量、衬底种类和掺杂工艺相关。如何通过克服绝缘衬底表面石墨烯成核密度与生长调控的瓶颈，获得高质量石墨烯单晶，并以此为基础，优化器件结构和工艺，开发出工作稳定且具有高比对精度的量子电阻标准芯片至关重要。近日，中国科学院上海微系统与信息技术研究所报道了采用在绝缘衬底表面气相催化辅助生长石墨烯，成功制备高计量准确度的量子霍尔电阻标准芯片的研究工作。相关研究成果以“Gaseous Catalyst Assisted Growth of Graphene on Silicon Carbide for Quantum Hall Resistance Standard Device）”为题，发表于期刊《Advanced Materials Technologies》上。研究人员首先采用氢气退火处理得到具有表面台阶高度约为0.5nm的碳化硅衬底，然后以硅烷为气体催化剂，乙炔作为碳源，在1300°C条件下，生长出高质量单层石墨烯。该温度条件下衬底表面台阶依然可以保持在0.5nm以下。采用这种方法制备的石墨烯可以制成量子电阻标准器件，研究团队直接将该量子电阻标准器件集成于桌面式量子电阻标准器，在温度为4.5K、磁场大于4.5T时，量子电阻标准比对准确度达到 1.15×10-8，长期复现性达到3.6×10-9。该工作提出了适用于电学计量的石墨烯基工程化、实用化的轻量级量子电阻标准实现方案，通过基于其量值的传递方法，可以满足不同应用场景下的电阻量值准确溯源的需求，补充国家计量基准向各个行业计量系统的量传链路。中科院上海微系统与信息技术研究所是该研究工作第一完成单位，陈令修、王慧山和孔自强为共同第一作者，通讯作者为上海微系统所的王浩敏研究员和中国计量科学研究院的鲁云峰研究员。该研究工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金项目、中科院先导B类计划和上海市科委基金的资助。论文链接：https://doi.org/10.1002/admt.202201127

赤藓糖醇，是一种填充型甜味剂，是四碳糖醇。赤藓糖醇在自然界中广泛存在，如真菌类蘑菇、地衣，瓜果类甜瓜、葡萄、梨，动物的眼球晶体、血浆、胎液、精液、尿液中也能少量检测到，在发酵食品葡萄酒、啤酒、酱油、日本清酒中也有少量存在。可由葡萄糖发酵制得，为白色结晶粉末，具有爽口的甜味，不易吸收，高温时稳定，在广泛pH范围内稳定，在口中溶解时有温和的凉爽感，适用于多种食品。近年来赤藓糖醇被应用于新型零热量、低热量饮料的研制。赤藓糖醇可以增加饮品的甜度、厚重感和润滑感，同时减少苦味，还可以掩盖其他气味，提高饮料风味。然而，近期权威期刊Nature Medicine杂志发表的一项来自美国克利夫兰诊所的新研究指出：赤藓糖醇会提升心血管疾病风险。在体外，赤藓糖醇通过增强血小板活化和聚集，促进血栓形成，形成的凝块可能会脱落，移动到心脏可引发心脏病发作，移动到大脑可引发中风。在体内，提高赤藓糖醇水平，血管损伤后血流停止更快。此外，健康个体摄入赤藓糖醇甜味饮料后，会导致血浆中的赤藓糖醇升高超过引起血小板聚集所需的水平，且这一影响将持续7天以上。根据国家卫生健康委员会下达的 2023年度食品安全国家标准立 项计划，中国食品添加剂和配料协会单位与发酵行业生产力促进中心共同承担了 《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》（GB 26404-2011）的修订任务。为科学合理地做好标准工作，现征求标准修订意见及建议。在GB 26404-2011中，对赤藓糖醇的使用范围、分子式、结构式和相对分子质量、技术要求有详细的规定。并且在附录A中将其检验方法进行规定，检测方法采用高效液相色谱（配备示差折光检测器）测定。附表1 《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》修订意见反馈表.doc21-关于征求《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》修订意见的通知.pdf

标准物质作为分析测量值溯源与传递的重要载体，在分析、检测等中起着非常重要的作用。尤其是在仪器的校准、分析方法的验证和质量控制（QC）过程中，标准物质很大程度上保障了检测结果的精确性、准确性和一致性。使用准确度更高的仪器和标准物质，有助于提高检测结果的准确性。并且根据ISO 17025 检测和校准实验室的管理，需要使用CRM级别的标准物质，以实现分析测量结果在计量溯源性基础上的可比对性，尤其是测量设备的校准、测量方法/程序的确认、质量控制程序监控检测和校准的有效性。 默克Supelco® 广泛的标准物质产品线，满足您在药品研究和生产过程中整个分析流程的需要。无论是药物二级标准物质CRM，药物杂质标准物质CRM，元素杂质、残留溶剂等CRM，还是可萃取物及浸出物（E&L）及物理性质标准物质如：pH标准溶液CRM，熔点CRM、色度CRM以及能力验证，默克Supelco® 都是您值得信赖的合作伙伴，帮助您实现分析结果的精准性、准确性和一致性，满足法规及监管要求，并且内容丰富的分析证书（COA）符合相关实验室法规要求。 今年默克又已新增200+种药物二级标准品CRM。选择CRM，选择默克Supelco® 。 药物二级标准物质CRM• CRM质量级别• 可溯源至美国药典(USP)以及欧洲药典(EP)和英国药典(BP)• 分析证书内容全面，符合ISO Guide 31要求 内容全面的分析证书溯源性分析方法及谱图杂质分析方法及相关图谱，包括有关物质、残留溶剂、KF水份等结构鉴定及图谱，如红外、质谱图等均匀性及稳定性评价和不确定度说明 药物二级标准品CRM 分析证书节选如下：点击此处或随时联系我们，了解标准物质的不同质量级别。https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/calibration-qualification-and-validation/analytical-standards-selection-guide?utm_campaign=seo - china&utm_source=instrument&utm_medium=news 关于默克Supelco® 标准物质自2015 年，默克收购西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich® ) 后，原Sigma-Aldrich® 、Merck、Cerilliant® 等标准品，均已并入默克Supelco® 分析品牌旗下。标准物质种类超过20,000 种，涵盖分析标准品、标准物质、CRM 等不同级别的标准物质。随着产业升级、法规更新、研究领域拓宽，我们每年新增标准物质超1,000种，应用于制药、食品、环境、诊断、公安法检等领域。