三聚氰胺分析标准品

现在好多人都在做乳制品中的三聚氰胺分析，大多都是拿三聚氰胺的标准品来定性定量，“仅仅”是三聚氰胺导致了病害的发生吗？会不会有这样的可能呢：加入的三聚氰胺由于乳制品的处理工艺，或者分析时酸碱的引入，亦或者其它一些原因而水解呢？结果导致样品中检测不到三聚氰胺，而实际上它加入了三聚氰胺呢！！亦或者导致检测到的含量较小，而实际的含俩却很大呢？！同时做“三聚氰酸，三聚氰胺，三聚氰酸二酰胺，三聚氰酸一酰胺”是否会更为合理，妥善些呢？

现在好多人都在做乳制品中的三聚氰胺分析，大多都是拿三聚氰胺的标准品来定性定量，“仅仅”是三聚氰胺导致了病害的发生吗？ 会不会有这样的可能呢：加入的三聚氰胺由于乳制品的处理工艺，或者分析时酸碱的引入，亦或者其它一些原因而水解呢？结果导致样品中检测不到三聚氰胺，而实际上它加入了三聚氰胺呢！！亦或者导致检测到的含量较小，而实际的含俩却很大呢？！ 同时做“三聚氰酸，三聚氰胺，三聚氰酸二酰胺，三聚氰酸一酰胺”是否会更为合理，妥善些呢？

联合国机构为牛奶中三聚氰胺含量设定新标准　　根据世界卫生组织4日提供的消息，联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准，今后每公斤液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。　　国际食品法典委员会说，三聚氰胺含量新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。　　国际食品法典委员会曾在两年前规定，每公斤用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。　　三聚氰胺是一种有机化学物质，广泛用于塑料、粘合剂、厨房台面、餐具等。曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积。由于牛奶被稀释，牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司，一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。因此，添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平，从而造成蛋白质水平虚高。向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。曾有食品生产企业非法将三聚氰胺添加到食品中，以明显提高蛋白质含量。　　国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。　　专家称我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍　　据《西雅图时报》今晨报道，世界卫生组织昨日称，联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准，今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。　　该委员会说，新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。　　新标准　　不超0.15毫克/千克 禁人为添加　　新标准规定，今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。委员会曾规定，每千克用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每千克2.5毫克。　　世卫组织专家表示，三聚氰胺含量标准指食品中三聚氰胺自然的、不可避免的含量，而非人为添加的含量。制定三聚氰胺含量上限标准，有助于各国区别食品中无法避免且对健康无碍的三聚氰胺含量与蓄意添加三聚氰胺的行为。　　向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。　　该标准不具备法律约束力。　　国际食品法典委员会是联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，该机构由184个国家加欧盟地区的代表组成，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。　　小链接：三聚氰胺是一种有机化学物质，广泛用于塑料、黏合剂、厨房台面、餐具等。添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平，从而造成蛋白质水平虚高。　　曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积，导致牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司，一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。　　乳业专家　　国标比国际标准宽16倍　　北京东方艾格咨询公司乳业分析师陈连芳上午接受《法制晚报》记者采访时表示，中国国家标准并不低于国际食品法典委员会的标准。他认为，把这样的标准在国际范围内合法化是一件好事。“从前是靠企业自觉，确立标准之后，一旦检测出三聚氰胺含量超标，便成了‘违规’。”　　2011年4月20日，我国五部委就三聚氰胺问题发布公告，规定除婴儿配方食品中三聚氰胺限量值为1毫克/千克，其他所有食品(注：包括液态奶)均不得超2.5毫克/千克。　　陈连芳表示，如此看来，我国2.5毫克/千克的标准远低于国际食品法典委员会新出台的标准。　　“中国的标准更大程度上是临时限定，制定国标的原则就是参考国际食品法典委员会并考虑本国情况，相信中国的标准会根据实际情况进行修订。”陈连芳说。　　2008年三鹿奶粉事件之后，欧美等国纷纷采纳了美国的“1毫克/千克”和“2.5毫克/千克”这两个指标，作为各国的规范，“中国也正是参考了这一数值，才制定了临时限量。”

乳品中三聚氰胺检测结果准确性保证，从何分析

[color=#000000][size=2]卫生部公布了《生乳》等66项新乳品安全国家标准，其中新乳品安全国标对三聚氰胺“零容忍”。零容忍是否能避免再次出现三聚事件呢？--不再设置三聚氰胺相关规定，也就是说，三聚氰胺不再具备“合法”身份被“限量添加”到乳品制品中去。一方面来说三聚是非法的添加剂，本身就不应该出现在乳制品中，但是时间的推移会不会使相关部门也淡忘了三聚氰胺的检测。要知道就还在三聚事件没过去多久的去年，暴出的“熊猫乳品案”等三聚事件又触动了人们已经快要麻痹的神经。--没有了三聚氰胺，还会有“四聚氰胺”等其他千千万万个“李鬼”可能会出现在乳制品及其他食品中，该如何管控，难道又是等事情曝光了，才来个轰轰烈烈的处理？？[/size][/color]

[size=4][B]以下是论坛及本版中各位版友上传的三聚氰胺的检测分析方法，下总结如下。如果大家还有新的方法，欢迎分享！[/B][/size][B]论坛中三聚氰胺分析方法的总结[/B]高效液相色谱法HPLC测定单氰胺中三聚氰胺的含量溶液中三聚氰胺含量的快速测定三聚氰胺溶解度的测定与关联 纸中三聚氰胺树脂的鉴别与测定重量法测定三聚氰胺氰尿酸盐含量 附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813360/ （1、2楼） 动物饲料中三聚氰胺HPLC液相色谱/LC/MS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析方法资料中心下载链接： http://www.instrument.com.cn/download/shtml/044249.shtml NY/T 1372-2007 饲料中三聚氰胺的测定附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108652农业部有方法饲料中三聚氰胺的检测三聚氰胺.PDF附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813360/ （35楼） 三聚氰胺的MS检测方法附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108995三聚氰胺的色质测定方法：链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080914/1481742/index.shtml （3、6-10、14、17-18楼）GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108695可用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的三聚氰胺非离子对检测的新方法附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=109137三聚氰胺和三聚氰酸分析法附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108728GB/T 5009.61-2003 食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法 下载链接： http://down.foodmate.net/standard/sort/3/2739.html[color=#DC143C]注：以上方法均系各位版友上传。[/color]

2011年4月20日，国家卫生部发布第10号公告，将三聚氰胺限量标准从乳制品扩展到整个食品中。规定婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1 mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5 mg/kg，此标准与国际食品法典委员会（CAC）提出的食品中三聚氰胺限量标准一致，高于上述限量的食品一律不得销售。三聚氰胺是一种化工原料，毒性轻微，长期摄入会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。公告明确规定三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，禁止认为添加。对在食品中人为添加三聚氰胺的，要依法追究法律责任。但是公告称，三聚氰胺作为化工原料，可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明，三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入食品，其含量很低。上述规定自发布之日起施行。乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告（2008年第25号公告）同时废止。

一种同时测定三聚氰胺和三聚氰酸的方法 －[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]及戴安Acclaim混合基质柱WAX-1Leo Wang, Stacy M. Henday, Xiaodong Liu, Mark Tracy, and William C. Schnute, Dionex Corporation, Sunnyvale, CA, USA摘要由于宠物食品被三聚氰胺和三聚氰酸污染，当三聚氰胺和三聚氰酸同时存在时会形成一种不溶结晶物，这种物质可能影响到肾脏功能，最近的研究发现很多宠物的的死亡和健康问题是由此引起的，受污染的麦子，稻米和玉米可能被制成人类食物例如面包，意面，婴儿食品等。所以对原材料包括可疑性动物组织中三聚氰胺和三聚氰酸的监测就十分重要。现在对三聚氰胺和三聚氰酸的定量方法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]（GC-MS）和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）。GC-MS的缺点是需要进行费时费力衍生化，而报道的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法需要很长时间的梯度运行及柱子清洗。本文介绍一种灵敏、简单和高通量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法，使用稳定的同位素标记的内标物（ISTD）来定量，可同时测定三聚氰胺和三聚氰酸。。使用戴安公司最新开发的混合基质柱WAX-1来分离被分析物。此柱子利用疏水和离子交换混合作用机理来达到特殊的选择性和保留。色谱运行时间仅用8分钟，MSQ质谱检测器确保选择性和灵敏度。对于两种物质（2-200 ng/ml）的线性都能达到R20.9995。方法检出限（MDL），三聚氰胺为3.97 ng/ml，三聚氰酸为3.32 ng/ml。通过宠物食品提取物以及生物基质：猪肉和鱼肉组织的提取物来验证方法的可靠性。宠物食品用快速、简单和自动的提取方法处理。生物样品来自美国FDA，并按规定方法处理。仪器戴安Summit HPLC系统：P680 泵ASI-100　自动进样器TCC-100 柱温箱UVD-340 UV-Vis　检测器戴安MSQ　Plus单四极质谱检测器，ESI源Chromeleon 6.8色谱管理软件色谱条件分析柱：戴安公司Acclaim 混合基质柱WAX-1（150×2.1mm,5um）流速：等度90%乙腈/10% 20mM pH4 醋酸铵缓冲液（v/v）, 0.25 ml/min柱温：20℃进样量：5ulMSQ质谱条件分析模式：SIM带极性切换锥孔电压：50 V间隔时间：0.5 S，对于所有SIM通道探针温度：500℃扫描：4 SIM全程扫描，两个不同极性的全扫描（100-400 m/z,250 ms），见表1。方法开发色谱优化流动相组成：在HILIC模式下，高有机物浓度的流动相容易使极性物质保留更长，并在ESI条件的MS上有更大的响应。然而，在WAX-1柱上的分离由于有弱阳离子的交换，对流动相中离子强度和PH的改变很敏感。为了保持方法的重现性，需要合适的缓冲容量，所以选择10% pH4的醋酸铵。缓冲液pH当三聚氰胺和三聚氰酸同时存在于不同ph条件的不同基质（有机、离子或混合物）中，越是在疏水的环境下保留时间越长。这可以用离子交换机理来解释。pH对保留的影响效果可见图2。离子强度戴安的WAX-1混合机制柱由于弱阳离子交换模式能为极性物质提供特殊的选择性。极性越大的化合物的流动相离子强度的依赖越大。如图3所示，通过将流动相的总离子强度从2.75mM增加到11.0mM，三聚氰酸的保留时间可以从12.42分钟减少到7.40分钟。三个色谱因子的综合考虑可以为方法优化提供更大的适应性，并能控制三聚氰酸的保留时间，大概在6到15分钟的范围。质谱检测优化质谱检测的优化和色谱的优化相结合。图4是最优化分离度、灵敏度和高通量方法的校准标准色谱图。方法验证线性和校正曲线美国FDA的校正标准，稳定的元素标记物（三聚氰胺－15N3和三聚氰酸－13C3）作为内标物（ITSD）。这些标准物用来做标准曲线，计算线性。从2ng/ml到200ng/ml的范围内的线性非常好，可见图5，图6。方法检测限（MDL） 方法检测限通过对校正标准物7次重复进样，以及下面方程式来计算：　　　MDL=tgg% ×　S｛n=7｝t在99%的置信区间（tgg%，n=7=3.143）,S为标准偏差。三聚氰胺和三聚氰酸的MDL分别为3.97 ng/ml和3.92 ng/ml。生物样品的方法验证色谱图从美国FDA获得的猪和鱼组织提取物（控制和加标样）用FDA的标准来处理。所有的生物样品挥发干后用流动相重溶。图7是控制样品（空白猪肉样品的提取物，提取前ISTD，三聚氰胺或三聚氰酸加标）的SIM色谱图。重现性由于多次进样会对色谱造成影响，未知化合物的积累造成干扰。这些干扰物需要额外计算，例如梯度运行或柱子清洗，因此验证方法的重现性是非常重要的。在这个研究中，通过重复进样三聚氰胺和三聚氰酸加标样品来验证方法重现性。结果见表2。对三聚氰胺的保留时间和量的重现性都非常好。三聚氰酸保留时间的重现性有一点变换，可能是样品处理中残留的甲酸的影响。结论一种简单、快速的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法可同时检测三聚氰胺和三聚氰酸。三聚氰胺和三聚氰酸的保留时间和整个分析周期都令人满意。验证了方法重现性。质谱检测器的检出限0.9995。这个方法已用于分析美国FDA处理的生物样品。[~108728~]

对国际食品法典委员会设立三聚氰胺的新标准，把这样一个本不该有的数值合法化，这是不是一个好事情？有人可能会说，联合国新标准设定的指标并强化了这个数值，是允许偶尔出现的自然污染现象，是在无法避免的情况下，为三聚氰胺的含量设置上限，但这很可能给人为操作留下漏洞，到时三聚氰胺是刻意添加还是自然污染又该如何界定？

求标准，哪位手上有能共享一下不，谢谢了：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要：本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

[size=4][b][size=4]食品中三聚氰胺含量国际新标准出台[/size][/b][/size][size=3][b][size=4]2010-07-07 10:22 来源：新华网[/size][/b][/size][size=2][b][size=4][/size][/b][/size][size=4] 联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会６日表示，该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定，每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过１毫克，而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过２．５毫克。[/size][size=4]　　世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调，所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量，而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。[/size][size=4]　　世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特则表示，食品卫生与安全问题是一个全球性问题，制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。[/size][size=4]　　国际食品法典委员会由联合国粮农组织和世卫组织共同建立，是一个以保障消费者健康和确保食品贸易公平为宗旨的制定国际食品标准的机构。该委员会本周在日内瓦召开第３３届例会，主要讨论婴儿配方奶粉和其他食品中的三聚氰胺含量标准、猪肉中的瘦肉精残留以及蔬菜沙拉和海产品的卫生问题。[/size]

[color=#0162f4] 联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会7月6日表示，该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定，每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克，而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。[/color][color=#000000] 世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调，所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量，而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。有法可依了，好事！[/color]

根据国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定的新标准，今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。该委员会说，新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。　　国际食品法典委员会曾在两年前规定，每公斤用于制造婴儿配方奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。　　国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。　　而根据中国卫生部、农业部等五部门在三聚氰胺事件后出台的规定，婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于上述限量的食品一律不得销售。　　一边是国标“2.5mg”、“1mg”，另一边是联合国机构的“0.15mg”，差距引发了热议。有评论称，这凸显的正是国内乳粉和洋奶粉的质量差距。标准上尚且有这么大的差异，实际差距不容想象。　　两个标准折算后一致　　对于媒体“国标比国际标准宽松”的说法，乳业专家王丁棉指出，食品比较必须注意单位，而且同物质才能比较。因为我国的规定“婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg”。这里面数值指向的是“食品”。而本次国际食品法典委员会的新标准“每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克”数值指向的是“液态牛奶”。因此不能从字面数字进行简单的计算，得出所谓“宽松倍数”。　　对此，记者采访了卫生部食品安全标准部门有关负责人，他明确指出：我国此前的规定中，“食品”专门指“粉状”，即奶粉。奶粉和牛奶一个是固态，一个是液态，之间的转换有一个1：8的浓缩、稀释关系。液态的0.15毫克，浓缩之后，乘以8等于1.2毫克，国际上一般标准数值的确定四舍五入，因此是1毫克。“我们现在的标准：婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg跟本次联合国国际食品法典委员会关于液态奶中三聚氰胺的规定，折算以后是一样的。”这位负责人表示，标准高低系媒体误读。同时他介绍，国际食品法典委员会的相关标准是推荐性的，不具强制性。

三聚氰胺作为化工原料主要用于生成三聚氰胺- 甲醛树脂，同时还广泛用于涂料、塑料、黏合剂、纺织、造纸等工业生产中。2007 年3 月中旬以来，美国发生多起猫、狗等宠物中毒死亡事件，原因是作为宠物食品原料的麦麸和大米浓缩蛋白中污染了三聚氰胺。　　1 三聚氰胺的理化性质　　三聚氰胺（Melamine），又名蜜胺，氰尿三酰胺。分子式C3H6N6，分子量126.15，无色至白色晶体，不可燃。少量溶于水、乙二醇、甘油及吡啶，微溶于乙醇，不溶于乙醚、苯、四氯化碳。密度（16 ℃时）1.573 g/cm3，熔点354 ℃（分解）[1]。受热或燃烧时，分解生成含氢化氰、氮氧化物和氨等有毒和刺激性烟雾。聚氰胺属于低毒急性毒类。三聚氰胺有3 种同系物，分别为三聚氰酸（cyanuricacid）、三聚氰酸一酰胺（ammelide）和三聚氰酸二酰胺（ammeline）。　　氰酸[7]。　　目前认为三聚氰胺中毒的机制是肾衰。虽然在肾脏和膀胱中都发现了结晶，但现在仍不清楚在三聚氰胺摄入之后肾衰竭的发生和肾脏的结晶作用之间是否有直接的联系。Cornell 大学的Smith 拍摄了结晶的电子显微镜照片，并在实验室进行三聚氰胺和三聚氰酸的混合实验，重现这种结晶的形成。　　6 三聚氰胺的检测方法　　工业上测定三聚氰胺的纯度通常采用苦味酸法和升华法。这两种测定方法准确度较高，但操作繁琐，分析时间较长。另有报道，采用电位滴定法更简便，准确度与前两种方法相当[10]。辜雪英等（2007 年）建立了饲料中三聚氰胺残留量的高效液相色谱分析方法，认为此法的样品预处理简单，精密度和回收率完全符合残留分析要求，干扰小，分离速度快，适合食品中三聚氰胺的快速筛选[11]。

新华网日内瓦7月6日电（记者刘国远）联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会6日表示，该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定，每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克，而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。 世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调，所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量，而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。 世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特则表示，食品卫生与安全问题是一个全球性问题，制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。 国际食品法典委员会由联合国粮农组织和世卫组织共同建立，是一个以保障消费者健康和确保食品贸易公平为宗旨的制定国际食品标准的机构。该委员会本周在日内瓦召开第33届例会，主要讨论婴儿配方奶粉和其他食品中的三聚氰胺含量标准、猪肉中的瘦肉精残留以及蔬菜沙拉和海产品的卫生问题。

请问肉制品中三聚氰胺的检测标准是哪个？是用乳制品的标准去检测吗？

现在正在检测饲料的三聚氰胺，我同事说乳制品的三聚氰胺和饲料的三聚氰胺标准储备液是一样的，可以通用，但我看了标准应该是不一样的，不可以通用，想请教各位老师，听听老师的意见，谢谢。

三聚氰胺检测方法国家标准出台 《财经》记者 王姗姗 [10-08 20:46] 　 共有3条点评 质监总局与标准委共明确三种测定方法，检测机构呼吁建立对食品添加有害物质的全面检测　　【《财经网》专稿/记者 王姗姗】《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T 22388-2008）国家标准，10月7日由国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布，即日起生效实施。　　国家质检总局10月8日在其官方网站上公布了这一消息，称新颁布的国家标准是在现有相关国家标准基础上，参考了美国有关部门三聚氰胺检测方法。　　此次新颁布的国家标准中，规定了三种用于对原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定方法，即高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法、液相色谱-质谱/质谱法，以及三种方法的检测定量限（分别为2毫克/千克、0.05毫克/千克和0.01毫克/千克）。　　“这套方法一点都不新。我们从2007年起到现在都一直在用这三种方法在检测三聚氰胺。这次只是紧急把它定成‘国标’，原来都是国际ISO的标准。”北京谱尼测试中心主任宋薇在接受《财经》记者采访时表示。　　北京市理化测试中心负责检测的夏女士表示，这套方法早在去年美国宠物食物发现三聚氰胺之后，就一直在使用。　　而在之前质监总局此前公布的《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构名录》中，就已经明确提及了这三种方法。多家检测机构人士表示，目前出台这一国家标准，只是对此前这些方法的一个明确。　　国家质监总局此次并未提及含量的安全标准，以及检测的收费标准。　　截至10月5日，全国共有427家检测机构加入《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构名录》。但目前全国各地的检测收费标准并未统一。　　甘肃省质监局于9月28日出台的收费标准，则规定每个样品的检测收费不得超过300元。北京市质监局在9月下旬向有关检测机构征求意见后，已在北京本地推出了一个内部标准，分为600元和800元两种级别。　　谱尼测式北京总部宋薇解释说，这个价格只包括了仪器设备的损耗和耗材费用，而北京市定价较高，是因为涉及到使用大型精密仪器。　　9月12日以来，谱尼测试已经收到了来自全国400多家企业的主动送检，而涉及的食品细分领域也早已不再局限在乳品行业，还包括巧克力、饼干、冰淇淋、面粉等行业。　　“只要是跟蛋白质相关的行业都有涉及到，而且影响还在继续扩大。”宋薇说，目前来看，检测结果已经越来越好。　　目前一份样品三聚氰胺成份的检测时间，通常需要至少三到四小时，而最快的方法也需要两小时。不少奶企已因此面临原奶保鲜难题。据了解，科技部已于10月初向全国的检测机构紧急征集三聚氰胺有效检测的快速方法，其中有机构上报的方案可以有十分钟之内检出结果，而检测成本也大大降低，可以被广泛应用于偏远地区奶站。　　然而，来自检测机构一线的工作人员也向记者强调，希望国家不要只出台一项仅针对三聚氰胺的国家标准，而应该建立更加健全的检测机制，对食品中不该添加的有害物质进行全面检测。■链接：http://www.caijing.com.cn/2008-10-08/110018543.html

乳品中三聚氰胺检测结果准确性保证课题，如何分析

乳品中三聚氰胺检测结果准确性保证课题，如何制作分析

最近看欧盟关于含奶制品的甜点污染三聚氰胺对人群健康的影响，翻译一下供大家参考。有一个称作specific migration limits=sml的规范，规定包装材料如果添加三聚氰胺，其SML为30mg/kg食品。能否认为使用此类包装材料包装食品时允许食品中有30mg/kg食品的非人为添加污染。另外，灭苍蝇的环丙胺嗪和一些杀虫药的代谢产物也是三聚氰胺，所以控制三聚氰胺的法定标准设定需要全面考量国际和国内的现状。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=111401]1[/url]

由于弱碱性的三聚氰胺（pKa 8.95）和弱酸性的三聚氰酸（pKa 5.0）是两种完全不同性质的化合物，目前通常采用美国食品药品监督管理局（FDA）的官方推荐方法，即利用两种不同性质的固相萃取小柱（强阳离子交换小柱和强阴离子交换小柱），分别萃取三聚氰胺和三聚氰酸，再分开检测。该方法操作复杂，耗费大量的时间以及人力和物力，同时方法的适用基质也仅限于乳及含乳制品。Anpelclean MCT SPE小柱克服现有技术的不足，可同时萃取三聚氰胺和三聚氰酸，结合质谱方法实现快速分析，使三聚氰胺和三聚氰酸的定性和定量更方便、更快捷、更准确、更高效。

美联社２８日援引森德洛夫的话报道，食品和药物管理局当局“坚信”三聚氰胺或三聚氰酸含量不超百万分之一的奶粉是安全产品。 森德洛夫强调，美赞臣和雀巢的两款奶粉均只单独含三聚氰胺或三聚氰酸。这两种化学物质是否同时存在，对奶粉安全标准的制定至关重要。 他说，动物实验表明，单独摄入大量三聚氰胺对老鼠没有造成损害。而三聚氰胺和三聚氰酸混合后会形成黄色结晶，可能有损肾脏。但当局针对两者混合作用的研究尚未完成。 森德洛夫说，一些食品包装，如罐头内壁涂料等，含有三聚氰胺；而三聚氰酸则可用于清洗生产设备。当局尚不清楚为什么一些奶粉样品中检测出化学物质，而另一些则没有。 “我不知道原因，”他说，“我不愿意猜测为什么它（三聚氰胺或三聚氰酸）在一些样品中出现，在另一些中却没出现，因为现阶段我们也不知道真实的答案。” 消费者团体显然并不满意食品和药物管理局２８日做出的种种解释。美国消费者权益组织“环境工作组”高级分析师索尼娅伦德尔说：“食品和药物管理局和这些奶粉生产商欠婴儿父母们一个承诺，即尽快设立限制、防止婴儿奶粉中出现这些本可避免的污染，同时提供数据证明微量（三聚氰胺）无害。”

三鹿问题奶粉事件发生后，国家标准委正在加紧组织制订食品中三聚氰胺检测方法国家标准，改进食品检测手段，确保新产品的质量合格。针对社会上所谓“标准体系和检验手段落后”的质疑，业内人士认为，这并不是导致此次三鹿问题奶粉事件的罪魁祸首。“这次奶粉事件的发生并不是国家标准出了问题，我国的检测标准和安全指标与国际食品法典委员会所规定的一致。”国家食品质量安全监督检验中心总工程师曹红对媒体如是表示。实际上，我国奶粉检验符合国际惯例。但是，检验奶粉所含蛋白质使用的方法——“凯氏定氮法”虽然国际通行，却因以含氮量的测定值乘以一定系数，得出蛋白质含量而有个弱点，即只要在食品、饲料中添加一些含氮量高的化学物质，就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。在三鹿问题奶粉事件中，不法分子正是钻了这个空子，在奶品中添加了三聚氰胺这种含氮量高达66%的化学物质，造成了蛋白质虚高。据中国工程院院士、中国疾控中心营养与食品安全所陈君实介绍，制定食品标准的一个原则是，一种化学物质无论是否有毒有害，只要允许添加到食品中，就必须要有一个标准，要进行检测；只要不允许添加到食品中，就不设立标准，也不进行日常检测。按照我国现行法律法规规定，三聚氰胺是一种非食品用化学物质，绝不允许添加在食品中，不但我国没有相关标准，在世界各国都没有这个标准。对此，陈君实进一步表示，如果有标准的话，就意味着企业和政府部门必须检测企业生产的食品中是否含有三聚氰胺，那么我们还有数万种不允许添加在食品中的化学物质，都要定一个标准，都要检测——这是不可能的，根本查不过来。国家食品质量安全监督检验中心副主任刘艳琴也有同感：“对人体有害的物质有上亿种之多，对每种食品都进行有害物质‘彻查’是不现实的，这样的成本谁都负担不起。”按照国际食品法典委员会和世界各国的通行做法，对法律法规明令禁止的行为，产品标准不再一一列出。企业生产加工过程中对法律法规明令禁止的行为和国家标准列明的允许使用物质之外的添加剂均不得使用。在我国食品标准体系和检测手段基本上与国际接轨和情况下，奶制品行业发生三鹿问题奶粉如此重大的食品安全事件，并且20%的企业产品检出三聚氰胺，有关专家认为，这很可能是企业、或是奶农、或是奶站为降低成本有意在原料或产品中添加三聚氰胺。为堵住不法分子瞄准检验标准漏洞掺杂使假，据中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士透露，国家标准委正在组织制订检测方法国家标准，即食品中三聚氰胺测定方法。据了解，根据《食品卫生法》的规定和不同年龄阶段的婴幼儿对营养物质的需要，我国对婴幼儿配方奶粉制定了《婴儿配方奶粉1》、《婴儿配方奶粉11、111》和《婴幼儿配方奶粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件》3个强制性国家标准，详细规定了婴幼儿配方奶粉的原料、感官、理化指标、卫生指标等方面的要求。企业严格按照法律法规和标准组织生产，是可以确保产品质量和安全的。记者从主持、参与起草食品中三聚氰胺检测方法国家标准的中国检验检疫科学研究院了解到，为促使适用性更为广泛，目前专门针对三聚氰胺的三种检测方法——液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法和高效液相色谱法，都将纳入到新的标准中。“ 在现有国情下，我国食品标准体系和检验手段绝不能仅仅满足与国际接轨，必须在此基础上根据我们国情和食品安全监管实践进一步改善食品标准体系、改进食品检测手段，才能有效防范重大食品安全事件的发生。”有关专家建议，为了杜绝三鹿问题奶粉此类事件的再度发生，有关部门在加紧科研攻关，扩大并完善我国食品标准体系的同时，还应建立食品安全风险监测制度，对食源性疾病、食品污染以及食品中的有害因素进行监测，落实源头监管，调整农业产业结构和食品工业产业结构，使整个产业链条中的各个环节——原料生产、产品加工、储存贮藏、物流配送等都达到规模化、规范化、现代化，确保产品质量安全。

新标准采用液质检测，解决了GB 9690三聚氰胺成型品中检出限不足的问题。欢迎大家讨论

三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 上海禾工科学仪器有限公司有多年的液相色谱生产、应用和维修经验，此次利用最新生产的Vertex液相色谱仪,不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。 禾工科学仪器根据GB/T 22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的规定：原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法，禾工科学推出了整套的高性价比三聚氰胺检测解决方案，该方案不仅可以应用于三聚氰胺的检测，也可以很好的应用于实验室常规分析中。 自10月份三聚氰胺检测方法公布以来，每天不断有来自全国的奶品生产企业咨询三聚氰胺检测仪器。禾工科学仪器技术在第一时间采购了三聚氰胺检测试剂，利用我公司的VERTEX STI系列液相色谱仪前后根据国家相关部门公布的检测标准数次优化检测方法。目前我公司工程师已经为近二十家企业成功安装调试了相关液相色谱仪，并为相关用户培训了检测人员。禾工科学仪器将根据用户反馈和国家相关检测方法的调整不断优化检测方法，目前禾工科学仪器仍在紧张的为数十家奶品生产企业进行货源和技术服务的准备工作。色谱条件（GB/T 22388—2008）色谱仪：Vertex sti 5000高效 色谱柱：Elite MSP 5µm,ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µL 柱温：40℃ http://www.hg17.com/UploadFile/Image/dd(4).jpg液相色谱仪仪器配置1 P5000高压恒流泵 1台 2 UV5000紫外可见波长检测器 1台 3 Rheodyne7725i高压进样阀 1只 4 N2000（SP1版）色谱数据处理工作站 1套 5 HG色谱柱恒温箱 1套 6 分析柱 1支 7 三聚氰胺试剂包 1套 提醒：如果需要检测三聚氰胺最新的国家标准，可以与我们电话联系，或者到上海禾工科学仪器有限公司。查看Vertex sti 5000液相色谱仪详细信息：http://www.hg17.com/productview_2207.html

国家标准中规定奶粉中的三聚氰胺：一、婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，高于1mg/kg的产品一律不得销售。二、液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。那在生产奶粉时，原料奶德三聚氰胺含量是不是需要严格控制？

今年五月份用气质做了三聚氰胺，线性、回收都还不错，这几天用同样的气质运行方法，标准品怎么都不出峰呢，请大家帮我分析一下吧，提前祝大家中秋十一快乐哈！