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特丁硫磷分析标准品

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特丁硫磷分析标准品相关的论坛

  • 特丁硫磷标准品检测异常

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],特丁硫磷标准品上机测,配置完当时进样没问题,响应值很高,隔一天再进样,几乎检测不到,试了好几次都是这样,这是怎么回事呢,大家遇到过这种情况吗?

  • 二嗪磷与特丁硫磷出峰分不开

    仪器安捷伦7890A,色谱柱DB-1701P,30*0.25*0.32mm,程序升温100℃(0.5min),15℃/min,升到180℃,20℃/min,升到270℃(15min),不分流进样,进样口250,检测器250,流速3ml/min,结果出来的图谱特丁硫磷和二嗪磷完全重叠在10.656,请教给位老师可以帮我分析一下原因。谢谢!

  • 特医食品、保健食品配方研发及生产工艺质量标准实操技术与国内外典型案例分析

    食生字06号关于召开“特医食品、保健食品配方研发及生产工艺质量标准实操技术与国内外典型案例分析高级研讨班”通知各有关单位:特医食品和保健食品是我国大健康产业的重要组成部分,新《食品安全法》的颁布实施及相关配套法规《保健食品注册与备案管理办法》、《特殊医学用途配方食品注册管理办法》的出台,对潜力巨大的保健食品、特医食品市场将实现规范与引导,整个行业将得到进一步肃清整顿。有利于帮助消费者科学选择、理性消费保健食品,保证保健产业安全发展。为帮助食品健康营养学、研、产各方面的深入对接合作,提高研发水平,掌握生产工艺质量标准关键控制要点,保证产品在实际生产中的质量控制,明确产品的申报注册、技术审评的操作要点,解决申报过程中遇到的核心问题,顺利通过评审,我单位将于2016年5月20日-22日在郑州市举办“特医食品、保健食品配方研发及生产工艺质量标准实操技术与国内外典型案例分析高级研讨班”届时将邀请经验丰富的特医食品、保健食品审评和研发专家到会,就配方,功能,毒理,生产工艺,卫生学,企标,注册备案等关键问题并进行专题交流研讨,为参会者提供最专业权威的指导,专业有效的咨询服务。请各有关单位积极派员参加,现将有关事项通知如下:一、组织机构: 指导单位:国家食品药品监督管理局主办单位:国家食品行业生产力促进中心 保健食品技术咨询与申报指导服务平台协办单位:待定支持单位:中国营养学会医用食品与营养支持分会 全国医药技术市场协会 中国老年保健医学研究会 北京市营养源研究所 北京联合大学保健食品功能检测中心支持媒体:中国食品报 中外食品 食品科技杂志社 《中外食品工业》杂志社 《食品工业》二、时间、地点: 会议时间:2016年5月20日-22日(20日全天报到)会议地点:郑州市(具体地点会前一周通知报名单位)三、拟邀出席主讲嘉宾:(排名不分先后)嘉宾:国家食品药品监督管理局相关领导专家嘉宾:中国疾病预防控制中心营养与健康所主任 张 坚嘉宾:国家食品安全风险评估中心 徐海滨嘉宾:北京联合大学保健食品功能检测中心主任教授 金宗濂嘉宾:美国外科学院院士(FACS)、中国科学院北京转化医学研究院/ 航空总医院肿瘤医学中心主任、北京康爱营养医学研究院院长、 中国抗癌协会肿瘤营养与支持治疗专委会主任委员 石汉平嘉宾:西安交通大学教授、国家食药总局保健食品审评专家 潘建平嘉宾:北京保健协会副会长、北京中医药大学教授 王林元嘉宾:北京中医药大学中药学院教授/中药新药研究中心主任 国家食药总局保健食品审评专家 张宏桂嘉宾:江西中医药研究院药研所所长、食药总局特医食品审评专家、 澳洲西悉尼大学MINC实验中心教授 熊学敏嘉宾:中国医师协会营养医师专业委员会专家,河南临床营养学会副主任委员、 特医食品临床研究资深专家、郑州大学第一附属医院营养科主任 陈改云四、主要研讨内容:(详见日程安排表)五、参会对象:1、从事食品加工、营养、微生物、植物与医学等研究的科研院(所)、大专院校相关专家学者、食品、卫生、质量监督管理、检测、进出口等机构;2、保健食品、医用食品企业总经理、研发、注册申报、市场、项目、质量管理等部门负责人。申报代理机构相关人员;3、全国医疗机构营养科及养老机构等临床科研人员。六、会议费用:1、会务费:现场交费2200元/人,提前汇款2000元/人;在校学生持学生证1200元/人;会务费包括:场地、研讨、资料及论文集。食宿统一安排,费用自理。2、本次会议为企业及科研机构设立20个产品展示区,每个展位费用为3000元,规格长1.2米款0.8米桌子,两把椅子。诚邀赞助单位、协办单位及新产品、新设备展示单位。有意者请与会务组联系。七、报考条件: 1、参加证书考核者报到时需交三张一寸免冠彩色(蓝底)标准证件照片、身份证复印件(双面复印)一张、学历证明复印件一张。2、凡从事保健食品研发及注册体系人员,均可参加保健食品中高级项目管理工程师的培训及考试(团体培训请致电组委会)。八、证 书: 参加培训的代表,如需要证书者,经考评合格后,颁发由人力资源和社会保障部中国职工教育和职业培训协会颁发的《保健食品项目管理工程师》专业能力证书,证书费用中级1000元,高级1300元(含资料费、考核评审费),全国通用,联网查询,是相关人员上岗、考核和能力评价的重要依据。可在人力资源和社会保障部中国职工教育和职业培训协会官方网站www.zhongguozhixie.com.cn进行查询。(需要申报的代表请提前联系组委会办公室)九、组委会联系方式:联 系 人: 马超 主任 手 机:13240487419传 真:010-51606934 电子邮箱:1683101345@qq.com5月21日一、政策法规解读:1、《特殊医学用途配方食品注册管理办法》(CFDA正式版)解读;2、特殊医学用途配方食品通则及良好生产规范标准;3、《保健食品注册与备案管理办法》(CFDA正式版)解读;4、注册、备案双轨制的不同适用范围与实操要求;5、保健食品功能目录与原料目录解析;6、我国健康产业十三五规划解读;5月21日 星期五 下 午二、特医食品专场1、特医食品的研发报告的编写;2、特医食品生产工艺研究及质量标准;3、特医食品配方设计原则和研发思路与应用群体研究;4、特定全营养配方食品临床试验的开展要点与临床周期要求;5、特医食品现场核查与技术评审原则;6、特医食品、婴幼儿乳品注册要点难点解析;7、特医食品注册、变更延续应提交材料;8、特医食品质量安全管理与安全性评价;9、新《办法》下特医食品标签、说明书的编制要求;10、特医食品配方工艺国际典型案例分析;5月22日 星期六 上 午三、保健食品专场1、保健食品生产工艺研究及存在问题分析;2、保健食品配方设计原则;3、保健食品注册、备案、变更延续注册、变更延续应提交材料;4、保健食品批文转让与名称变更;5、保健食品换证与审批;6、目录外原料的保健食品注册要点;7、保健食品质量安全管理与安全性评价;8、新《办法》下保健食品标签、说明书的编制要求;9、保健食品配方工艺及质量标准国内外典型案例分析。5月22日 下 午人保部中职协《保健食品项目管理工程师》证书考试备 注1、每个主题报告后均有10分钟左右的答疑时间,请提前准备;2、报告日程如有变动,以报到时的会议日程为准。附件二: 报 名 回 执 表发票事宜发票单位名称:发票项目: □培训费 □会务费是否需要保健食品项目管理工程师证书: □是 □否 , □高级 □中级问题提问1、2、3、签名/盖章:日 期:1、请您准确填写上表各项信息,以便我会制作代表证等相关培训资料。2、请您在回传此确认表后3个工作日内办理付款,汇款注明:郑州保健食品注册费。3、请您付款后把汇款底单回传至010-81312425,款到后我们会给您邮寄正式发票。4、我们在培训前一周左右给您发第二轮报到通知。联 系 人: 马超 主任 手 机:13240487419电话/传真:010-51606934 电子邮箱:1683101345@qq.com填表日期: 年 月 日

  • 国家卫计委发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)与2014版进行相应的对比分析,供参考:

    《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施,这一农药残留的新国标,在标准数量和覆盖率上都有了较大突破,规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量,较2014版增加490项,基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析,供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义,敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实,修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药;增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量,2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药:2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准,删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807,删除了SN/T 0711,其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止,废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量;对资料性附录 A 进行了修订,增加了干制蔬菜等3种食品名称,修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化: 1)水果(核果类)的类别说明增加了青梅,枣修改为枣(鲜)。 2)水果(浆果和其他小型水果)的类别说明中露莓增加了备注:包括波森莓和罗甘莓。 3)水果(热带和亚热带水果)的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣(干)等。 5)食品类别名称修改:将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现,2016版标准除了以上所列变化外,还修正了其他一些内容: 1)引用的标准名称的修正,如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正,如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称,2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改:2014版标准中的2甲4氯(钠)修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

  • 日本新食品安全标准:铯含量不得超过1毫希沃特

    据《朝日新闻》报道,日本政府正围绕针对含有放射性物质食品的新安全标准进行讨论,厚生劳动相小宫山洋子28日在记者会上表示,新的安全标准将要求一年中摄入的放射性铯不得超过1毫希沃特,这一标准拟于明年4月份正式执行。现行的临时安全标准线为每年5毫希沃特。 小宫山洋子称调整食品安全标准主要基于以下两个方面的原因:1、国际食品法典委员会制定的食品安全标准即为一年不得超过1毫希沃特;2、当前食品放射性物质含量的监测数值呈下降趋势。 据悉,新标准将于年内整理完毕,然后听取文部科学省审议会等部门的意见,如果标准最终敲定,将于明年4月份正式开始实施。对于新标准实施前已在市场上流通的食品,仍然按照现行的标准执行。

  • 农业部的能力验证中氟虫腈、甲拌磷以及特丁硫磷的代谢物用什么方法测

    氟虫腈的代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜,特丁硫磷的代谢物特丁硫磷亚砜没有找到标准方法,请问各位老师用的什么方法做的;甲拌磷和它的代谢物甲拌磷砜和甲拌磷亚砜各位老师是用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]呢?

  • 气相对硫磷标准品

    今天进了过期很长时间的对硫磷标准品。0.1ppm,出了这样的谱图,问问大家这样正常吗?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291707_01_3248169_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291707_02_3248169_3.jpeg[/img]

  • 征集韭菜、芹菜中毒死蜱残留分析标准物质定值实验室

    [font=仿宋_GB2312][font=仿宋_GB2312]韭菜、芹菜中毒死蜱残留分析标准物质,现征集[/font][font=仿宋_GB2312]15家定值实验室。[/font][/font][font=仿宋_GB2312]1.样品:[/font][font=仿宋_GB2312]韭菜中毒死蜱[/font][font=仿宋_GB2312]残留分析标准物质[/font][font=仿宋_GB2312],[/font][font=仿宋_GB2312]每瓶[/font][font=仿宋_GB2312]10[/font][font=仿宋_GB2312]g。[/font][font=仿宋_GB2312]芹菜中毒死蜱[/font][font=仿宋_GB2312]残留分析标准物质[/font][font=仿宋_GB2312],每瓶[/font][font=仿宋_GB2312]10g。免费邮寄。每种标准3瓶,一共9瓶标准物质。[/font][font=仿宋_GB2312]2.检测方法:NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定、GB23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法、[/font][font=仿宋_GB2312][/font][font=仿宋_GB2312]GB23200.121-2021食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—质谱联用法[/font][font=仿宋_GB2312]3.数据反馈日期:8月底[/font][font=仿宋_GB2312]此次发放的基体标准物质可做实验室质控样品用,所做的检测过程可写原创、拍视频等,希望大家报名参加。报名链接:[font=Roboto, &][color=#990000][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/9qEHZXg][b]http://instrument-vip.mikecrm.com/9qEHZXg[/b][/url][/color][/font][/font]

  • 【资料】动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

    1 范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为:特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理试样加入内标物后,用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,与N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)进行衍生化反应,于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪上进行测定。内标法定量。 4 试剂和溶液所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验室用水为去离子水,应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1 甲醇4.2 乙酸乙酯:色谱纯4.3 氨水4.4 盐酸4.5 0.2mol/L盐酸溶液:取盐酸(4.4)9mL,加水至500mL,摇匀,即得。4.6 30mmol/L盐酸溶液:取0.2mol/L盐酸溶液(4.5)15mL,加水至100mL,摇匀,即得。4.7 无水硫酸钠:450℃干燥12h,备用。4.8 正己烷4.9 甲苯:色谱纯4.10 衍生剂:N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)4.11 4%氨水/乙酸乙酯溶液:取氨水(4.3)4mL加乙酸乙酯(4.2)至100mL,超声15min,充分混匀,即配即用。4.12 SLS阳离子交换固相萃取柱○1:每根柱填料量为400mg,柱体积5mL。4.13 标准品:特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺,纯度≥98%。4.14 同位素内标物:D9-克伦特罗100μg/mL,D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15 β2-兴奋剂标准储备液:取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品(4.13)10mg,○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称,给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便,而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定,分别置100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,其浓度均为0.1mg/mL,置-20℃以下冰箱中保存,有效期为6个月。4.16 β2-兴奋剂混合标准工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液(4.15)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。4.17 β2-兴奋剂内标工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物(4.14)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。5 仪器设备实验室常用仪器设备和5.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪:配有电子轰击(EI)源5.2 离心机:最大转速9000r/min或以上5.3 组织绞碎机5.4 组织匀浆机:最大转速10000r/min或以上5.5 分液漏斗:125 mL5.6 具塞玻璃试管:5mL,10mL5.7 涡旋混合器5.8 分析天平:感量0.00001g,0.01g5.9 超声波清洗器5.10 离心管:50mL,10mL5.11 氮吹仪5.12 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]:量程20μL~200μL,100μL~1000μL

  • 【资料】-欧盟对食品中农药残留标准的比较 zz

    欧盟对食品中农药残留标准的比较 欧盟对农药残余限量的基本指导思想是:对于谷物和包括水果、蔬菜的植物源产品,残留限量应该反映农药可获得对植物的有效保护的最小使用量,残留限量既要尽可能的低,又要使农药的毒力可以接受,特别要考虑保护环境,根据每日最大允许摄入量(ADI),保护消费者的身体健康。对于动物源食品,残留限量应反映动物消耗的被农药处理的谷物和植物源食品的用量,或直接使用的兽药的用量。所以,欧盟制订的农药最大残留限量(MRL)反映的是在被生产者认为是经过优良的农业措施生产出的产品中可检出的最高农药残留量。 由于欧盟限制了相当多的对人和生物有剧毒的农药在农业生产中使用,因而可允许使用的农药并不太多。而且每隔几年就要修订部分标准,比如,2000年6月22日欧盟发布了修订的农药最高残留限量规定,所订的限量越来越低。氰戊菊酯最高残留限量从原先规定 l0mg/kg,改为即0.lmg/ kg,比原标准严了100倍。甲氰菊酯 的MRL暂定0.02mg/kg。2000年的规定对有机磷农药最高残留限量大部分都定在0.lmg/kg,三唑磷最高残留限量暂定为 0.05mg/kg。此外,2000年的规定还增补了一些新农药,如噻嗪酮(优得乐)的最高残留限量暂定为0.02mg/kg,还增补了大量除草剂的残留限量内容。 仅过两年,欧洲联盟委员会又于2002年 7月16日发布了新的《动植物产品农药残留最高限量》,其中对一些农药在食品中的残余量做了修改和更为严格的要求,他们认为,制定农药的最大残留限量(MRL)应参考过去制的标准,同时也要根据最新的信息和数据加以调整。在没有被授权使用的领域,残留限量应符合分析的最低检出限制。2002年修改的四种农药林丹、五氯硝基苯、氯菊酯和对硫磷,它们在谷类食品中的最大残留限量分别为(mg/kg):林丹0.01,五氯硝基苯 (五氯硝基苯的总和,五氯苯氨被定为五氯硝基苯)0.02,氯菊酯 (异构体总和)0.05,对硫磷0.05。 而在水果中,这四种农药的限量标准分别为(mg/kg):0.01,0.02,0.05,0.05 在动物肉类中又分肉类、生产肉、下水中的脂肪等限制农药残余量,对林丹、五氯硝基苯和对硫磷三种农药的限量分别为(mg/kg):0.7,0.001,0.1 0.01,0.01,0.01 0.05, 0.05,0.05。在蔬菜中 (鲜的或未加工的,冻的或干的)林丹,五氯硝基苯,氯菊酯和对硫磷分别为0.01,0.02,0.05, 0.05。 此外,欧盟提出对进口的蜂蜜中的氯霉素含量不能超过0.1个 PPB,也就是说10吨里不能有1克氯霉素含量。此外,2000年4月28日欧盟发布了新欧盟指令2000/24/EC。该指令修改或增加了部分农药残留限量:杀螟丹的MRL值由20毫克/千克降至0.1毫克/千克 新增了乙滴涕、稗蓼灵、甲氧滴滴涕、枯草隆、氯杀螨、杀螨特、杀螨酯、燕麦灵、燕麦敌和乙酯杀螨醇等10种农药的MRL限量均为 0.1毫克/千克。到 2001年7月1日,欧盟对茶叶中规定要执行的农药残留限量已达 108项。(中国食品报2004/8/4)

  • 【资料】-我国香蕉、苹果农药残留标准与国外标准的比较分析

    [b]我国香蕉农药残留标准与国外标准的比较分析[/b][i]李玉萍,方佳,梁伟红,董定超[/i] 1 我国香蕉农药残留国家标准现状 在我国,水果农药残留国家标准开始于20世纪70年代末,起步较晚。经过20余年的努力,取得了可喜的成绩,截至到1999年9月底,我国已发布18个与水果有关的农药最大残留限量强制性国家标准,涉及50种农药。2005年1月我国又颁布新的国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2005),将原先的18个标准代替。新标准规定了水果中70种农药的最大残留限量,其中仅有腈苯唑、咪鲜胺、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵5种农药对香蕉的残留限量值作了专门规定;溴氰菊酯、乙烯利、代森锰锌3种农药对皮不可食的热带与亚热带水果作了专门规定;乙酰甲胺磷等13种农药对所有水果规定了统一的最大残留限量;多菌灵除对梨果类水果、葡萄作出专门规定外,对其他水果也都规定了相同的残留限量值。此外,在我国现行的《农产品安全质量无公害水果安全要求》(GB18406.2-2001)强制性国家标准中,也规定了无公害水果中22 种农药的最大残留限量值。综合上述国家标准,直接或间接涉及香蕉农药残留最大限量指标共33项,涉及农药33种。其中杀虫剂23种,杀菌剂8种,除草剂1种,植物生长调节剂1种。 2 国际及国外先进国家香蕉农药残留最大限量标准现状 食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission,简称CAC)是世界上唯一的政府间协调国际食品标准法规的国际组织,成立于1962年,至今已拥有163个成员国。到目前为止,CAC 已规定了香蕉、葡萄、苹果等63种(类)水果及其产出品的最大农药残留限量,涉及农药100余种,其中有24种农药对香蕉作了专门规定(其中除草剂2种,杀虫剂9种,杀菌剂12种,杀螨剂1种)。 欧盟制定的香蕉农药最大残留限量标准涵盖180种农药。其中除草剂39种,杀虫剂73种,杀菌剂49种,杀螨剂9种,熏蒸剂2种,植物生长调节剂8种。 美国在美国联邦法规(CFR)第40篇第180部分对香蕉规定了详细的农药最大残留限量,涵盖农药47种,有些农药还分别对香蕉全果、果肉进行了规定。在47种农药中,包括除草剂10种,杀虫剂11种,杀菌剂23种,杀螨剂1种,熏蒸剂1种,植物生长调节剂1 种。 日本有91种农药对香蕉的农药最大残留限量进行了规定。其中除草剂16种,杀虫剂40种,杀菌剂27种,植物生长调节剂2种,薰蒸剂2种,杀螨剂4种。 3 我国与国外香蕉农药残留指标比对分 析3.1 我国香蕉农药残留指标与 CAC 比对分析 目前我国香蕉农药残留指标33项,涉及33种农药,CAC 香蕉农药残留指标24项,涉及24种农药。我国香蕉农药残留指标与CAC 相比,有6种农药与 CAC都有限量要求,其中指标相同的有腈苯唑、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵4种,占我国香蕉指标的12.1%,占 CAC指标的16.7%;比 CAC 严的有克百威1种;比 CAC 宽的有百菌清1种。有27种农药我国有限量要求而CAC 却没有,有18种农药 CAC 有限量要求而我国却没有。

  • 【求助】sps(聚二硫二丙烷磺酸钠)无标准品如何分析?

    做SPS的分析,但是没有标准品,只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法,只好上来求助。SPS:http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm,这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠,结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱,uv检测器,50%甲醇加离子对试剂。

  • 【原创大赛】食品中有机磷农药残留量的测定方法研究

    【原创大赛】食品中有机磷农药残留量的测定方法研究

    [align=center][b]食品中有机磷农药残留量的测定方法学验证[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:高娜[/align][b]1 范围[/b]本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷的残留量分析方法。本方法适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量分析。[b]2 原理[/b]含有机磷的试样在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的特性光;这种光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。[b]3 试剂3.1 试剂[/b]3.1.1 丙酮:色谱纯。3.1.2 二氯甲烷:色谱纯。3.1.3 助滤剂Celite545:分析纯。3.1.4 无水硫酸钠:分析纯3.1.5 氯化钠(NaCl):分析纯3.1.6 对硫磷:标准品3.1.7 甲拌磷:标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.8 久效磷:标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.9 敌敌畏:标准品3.2.0 乐果: 标准品3.2.1 喹硫磷:标准品3.2.2 稻瘟净:标准品3.2.3 甲基对硫磷: 标准品3.2.4 水胺硫磷: 标准品3.2.5 马拉硫磷: 标准品3.2.6 倍硫磷: 标准品3.2.7 乙硫磷: 标准品3.2.8 甲基嘧啶磷: 标准品3.2.9 内吸磷: 标准品以上试剂符合国标要求[b]3.3 标准溶液配制[/b]3.3.1 上述14种有机磷农药标准溶液中间液(10μg/mL):分别准确吸取单个有机磷农药类标准品1.0mL于10.0mL容量瓶中,用色谱纯丙酮稀释至刻度,摇匀。临用时现配。(标品一经拆开置4℃冰箱保存1个月)[b]4 仪器和设备[/b] 岛津GC-2010配有火焰光度检测器、粉碎机、组织捣碎机、万分之一天平等仪器、旋转蒸发仪 以上仪器符合国标要求[b]5 试样处理[/b]水果、蔬菜:称取[u] m [/u]g样品于 300 mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮,用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。谷物:称取[u] m [/u]g试样,置于300mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮,用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。净化:取上述滤液中加入15g氯化钠溶液处于饱和状态。猛烈振摇3min,[u] [/u]静置10min,使丙酮与水相分层,水相用50mL二氯甲烷振摇2min,再静置分层。 将丙酮与二氯甲烷提取液合并经装有40g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中,再以40mL二氯甲烷分数次洗涤容量器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中,用旋转蒸发器浓缩至2mL,浓缩液定量转移至25mL容量瓶中,加二氯甲烷定容至刻度。[b]6 标准曲线的绘制[/b]6.1 仪器条件: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]型号:GC-2010plus;检测器:FPD火焰光度法;色谱柱:TG-17MS(30m×0.25mm×0.25μm);气化室温度:230℃;柱流速:1.08mL/min;分流比:5:1;柱温:150℃(保持1min)以8℃/min升温到250℃保持7min;检测器温度:260℃。6.2 标准曲线绘制:仪器预热稳定后,将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行测定。得到倍硫磷的线性图,Y=311398X-61828 R[sup]2[/sup]=0.9976378[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110845_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到稻瘟净的线性图,Y=395391X-83097.5 R[sup]2[/sup]=0.9968824[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到敌敌畏的线性图,Y=136007X-25071.6 R[sup]2[/sup]=0.9967358[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_02_2904018_3.png[/img][/align]得到对硫磷的线性图,Y=120242eX-280783 R[sup]2[/sup]=0.9985865[align=center][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_03_2904018_3.png[/img][/align]得到甲拌磷的线性图,Y=401254X-85905.6 R[sup]2[/sup]=0.9979852[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_01_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基对硫磷的线性图,Y=636028X-206562 R[sup]2[/sup]=0.9983820[align=center][img=,690,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_02_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基嘧啶磷的线性图,Y=268327X-52463.6 R[sup]2[/sup]=0.9979562[align=center][img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_03_2904018_3.png[/img][/align]得到久效磷的线性图,Y=176456X-94185.6 R[sup]2[/sup]=0.9964832[align=center][img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_04_2904018_3.png[/img][/align]得到喹硫磷的线性图,Y=248473X-60105.4 R[sup]2[/sup]=0.9992662[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_05_2904018_3.png[/img][/align]得到乐果的线性图,Y=98854.2X-23826.4 R[sup]2[/sup]=0.9996838[align=center][img=,690,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_01_2904018_3.png[/img][/align]得到马拉硫磷的线性图,Y=619568X-193021 R[sup]2[/sup]=0.9992471[align=center][img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_02_2904018_3.png[/img][/align]得到内吸磷的线性图,Y=303024X-77814.4 R[sup]2[/sup]=0.9987493[align=center][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_03_2904018_3.png[/img][/align]得到水胺硫磷的线性图,Y=307827X-80226.5 R[sup]2[/sup]=0.9989426[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_04_2904018_3.png[/img][/align]得到乙硫磷的线性图,Y=504434X-163669 R[sup]2[/sup]=0.9964476[align=center][img=,690,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_01_2904018_3.png[/img][/align]6.3混标倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷14种有机磷农残的出峰色谱图[align=center][img=,690,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_02_2904018_3.png[/img][/align][b]7.检出限[/b]将样品逐级稀释,测定得出倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷方法定量检出限为0.001mg/kg,小于国标的方法定量限0.01~0.03mg/kg,故仪器检出限满足条件。综上所述:从线性、最低检出限均符合国标方法要求。本实验室具备方法检测能力。

  • 食品安全综合分析仪主要标准是什么

    食品安全综合分析仪主要标准是什么

    [size=16px]  食品安全综合分析仪主要标准是什么  食品安全综合分析仪的主要标准包括以下几个方面:  检测项目:食品安全综合分析仪的检测项目涵盖了多个方面,主要包括营养成分、添加剂、农药残留、重金属和微生物等。这些项目的检测是确保食品安全的重要手段,可以全面了解食品的质量和安全状况。  检测精度和效率:食品安全综合分析仪需要具备高检测精度和效率,以确保测试结果的准确性和可靠性。为实现这一目标,需要选择可实现自校的仪器,并设置合理的自校时间间隔,按期校对仪器。此外,在仪器操作前也需进行校对,以及定期对仪器进行检修与保养,降低检测出现误差的可能性。  农残检测标准:食品安全综合分析仪的农残检测标准通常是由国家食品药品监管总局制定的。对于农药残留限量,一般采用“最大残留限量(MRL)”作为标准。这个限度是由卫生、环境和经济等多方面考虑制定的。在农残检测过程中,除了检测仪器的准确性外,样品的采样和制备也是非常重要的。  国家和行业标准:食品安全综合分析仪的检测方法应符合国家和行业标准。例如,对于营养成分、添加剂、重金属和微生物等的检测,应采用国家规定的检测方法,确保数据的准确性和可靠性。  仪器性能:食品安全综合分析仪应具备良好的稳定性、重复性和灵敏度等性能指标,以确保在不同环境和条件下都能获得准确的检测结果。  综上所述,食品安全综合分析仪的主要标准包括检测项目、检测精度和效率、农残检测标准、国家和行业标准以及仪器性能等方面。这些标准共同构成了保障食品安全的重要技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402200937557726_9841_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【原创大赛】【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析

    [align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black]【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析[/color][/font][color=black]-[/color][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]前言:[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:您好,请问是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]先生吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:是的啊,您哪位?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:您好,我这边是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]负责中国区域的公司,看到您的简历很符合我们公司的产品经理的条件,请问有兴趣了解一下吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:有的。贵公司有资料吗,我能先看看吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:我加您微信,给你传一些我们公司的简介,然后也可以到我们公司的官网进行了解。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:好的,多谢。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟于是查询了相关的职位说明,这个职位有点类似大数据分析、产品策划和推广、技术支持、售前服务等职位。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]主要就是调研、分析、策划等事项,数据分析应该有专门的数据分析师通过一些问卷、实际销售地、销售人员业绩等方面进行,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]而更主要的就是知道未来标准品的发展方向,国家的一些政策,新出的一些标准,最主要的就是信息要及时,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]没有哪一家公司完全承接标准制定的标准品生产定制的业务,所以即将出的标准中所使用的标准品(主要是混标)必然有一部分是不能被这个公司所知道的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]越早发现就越及时,才能给研发和生产部门提供可靠的参考。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为想去了解一下,所以还是查了一些相关的资料的,包括一些老师在论文里写的一些综述,标准品的发展,标准品的现状,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品未来的发展趋势,但是当时接触的一些标准品生产厂家也就坛墨、安谱等在国内比较知名一点的,也会遇到一些标准品没有做好的情况,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]发错、制作错都存在,这个在行业内其实不是一件稀奇的事情。现在主要调研的是环境和药品类的比较多,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为这几年环境类和药品的更换标准速度很快,不断的有新标准推出,所以重点应该在环境和药品这两个板块是比较合理的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]然后我去了解了一下标准品的制作流程,发现标准品的生产比较重要的是两个阶段,一个是生产阶段,这个大部分化工生产企业都可以做的事情,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]之前生产过医药中间体的化工厂就给相关厂商供货过原材料,产品在生产出来之前如果不是主流产品,必然有一个研发阶段,然后才能到生产阶段,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]这就是研发小试到生产大釜的过程,也是需要有一段时间进行的。然后就是定量阶段,这个就不在说了,自动化的东西。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]出大问题容易出在研发阶段,也就是定性阶段,一个产品生产出来,是不是它,有没可能是它的副产物,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]有没有可能是它的氟化物或者氧化物或者其他东西。如果在研发阶段都出问题,那么生产就更糊涂了。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]当然,由于标准品生产都有相关机制去把控,所以问题相对来说出现极少。然后就是配比定量的问题了,这个不用多说。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品的生产在国内并没有形成良好的竞争趋势,相对检测公司来说,一个标准品,都有证书,只要纯度达标,那我肯定不管你定值多少,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]不确定度多少,而是关心你的定价,那就有问题了,优的产品良的产品并不能很好的分开。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]另外还有个问题,规格。有些标准品,尤其是混标,尽量做到一次或者几次的使用,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为混标涉及到的产品变质、保存等问题都比单标相对更多。有些厂商并不能很好的处理这个问题,很容易导致客户购买量不够、过大等情况,会损失一部分客户源。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]最后,标准品定制应该列入常备项目,定制混标虽然增加了[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]一部分工作量,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]但这个是更好的服务客户,我认为如果是做企业方向策划,这个是比较重要的一部分。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color]

  • 《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准 编制说明

    《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准编制说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前最常用的农药之一,广泛用于粮食作物的生产和储藏。过量残留在粮食作物上的农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体,对人体造成不同程度的损害,影响人们的健康。近年来,粮食作物中因为农药残留超标的报道时有发生。究其原因主要在于:一是不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用禁用的剧毒、高毒农药;二是我国现有粮食农药残留检测标准方法需要使用大型分析仪器,缺乏现场、快速的标准检测方法使得基层的粮食农药残留检测能力不足导致的监管真空。因此,建立适合于我国国情的粮食中农药残留快速检测标准方法,对于指导、规范农户合理施药,提升基层监管部门的农药残留监测能力,加强粮食质量安全水平,有着重要的现实意义。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法,常用的农残检测方法包括色谱法和快速检测方法。色谱法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的引进极大地推动了农药残留分析的发展,有效的提高了农药残留分析检测的水平;高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物,可以进行有效的分离检测;质谱以及色谱-质谱联用技术的应用,使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定几十种上百种不同种类的农药,实现了对农药的高通量,高灵敏度的定性、定量检测。虽然色谱类方法结果准确可靠、灵敏度高,但由于需要大型的色谱、质谱设备,检测成本高,同时对操作人员水平要求高,限制了其在基层实验室的应用。快速检测方法由于具有操作简便,检测时间短,成本低,无需大型仪器等优势,适合于基础现场的快速筛查。目前的快速检测方法主要包括化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和生物荧光法等。化学速测法主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,常用于有机磷农药的快速检测,但是化学速测法灵敏度低,使用有局限性,且易受还原性物质干扰,因此应用较少;免疫分析法最常用的是酶联免疫分析法(ELISA),以抗原与抗体的特异性、结合反应的可逆性为基础的检测技术,灵敏度高、选择性好,但通常只能检测一种农药,无法进行多残留检测;而酶抑制法是在昆虫毒理学基础上发展起来的,基于农药能抑制动植物体内某些特定的生物酶(如乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、植物水解酶等)活性,通过肉眼或仪器观察显色反应,从而对样品中的农残进行定性检测,酶抑制法可同时检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药残留,因具有快速、操作简便、成本低廉等特点而被广泛应用,但是这种方法灵敏度较低,许多目标物的灵敏度无法满足国家限量要求;生物荧光法在酶抑制法的基础上进行改进,通过使用荧光检测代替传统的分光光度法,有着更高的灵敏度,适用范围更广。鉴于国内外对食品安全的日益重视,有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康的危害,我国先后制定出台了一系列的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留标准方法,其中标准方法《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》(GB/T 5009.199-2003),可用于蔬菜现场基层快速检测,但是由于粮食基质和蔬菜基质相差较大,无法用于粮食样品的快速检测。同时由于标准的判定方法过于粗犷,假阳性和假阴性较高,此外方法的灵敏度较低,无法满足多数限量浓度农药的检测,因此建立适用于粮食及其制品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度检测方法标准,满足限量检测筛查的需求,提升我国粮食农残基层现场的检测能力势在必行。

  • 【资料】食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法

    食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析,其最小检出限分别为7.79×10-12g和1.79×10-11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的特征光,这种特征光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后,被记录下来,样品的峰高与标准品的峰高相比,计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮;二氯甲烷:重蒸;无水硫酸钠;活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,用水洗至中性,在120℃下烘干备用;甲胺磷(methamidophos):≥99%;乙酰甲胺磷(acephate):≥99%;甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制:分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品,用丙酮分别制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(1mg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为1mg/mL)。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪:具有火焰光度检测器;电动振荡器;K-D浓缩器或旋转蒸发器;离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎,过20目筛后,制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净,晾干,去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎,制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜:称取蔬菜试样10g,精确至0.001g,用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加入量不同,约50~80g)研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.2~0.4g活性炭(根据蔬菜色素含量)及80mL丙酮,振摇0.5h,抽滤,滤液浓缩定容至5mL,待气相色谱分析。谷物:称取谷物试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。小麦:称取小麦试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入0.2g活性炭及40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。植物油:称取植物油试样5g,用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内,加入5mL水,混匀,在3 000r/min下离心5min,吸取上清液,下面油层再加10mL水和10mL丙酮,离心5min,吸取上清液,合并两次上清液,用K-D浓缩器浓缩近干,残渣和水加入40g无水硫酸钠,研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷,振荡0.5h,抽滤,定容至5mL,待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长0.5m,内装2%dEGS/Chromosorb W AWdMCS,80~100mesh。气流:载气,氮气70mL/min,空气0.7kg/cm2,氢气1.2kg/cm2。温度:进样口200℃,柱温180℃。5.3.测定定性:以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量:用外标法定量,以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物,按峰高定量。6.结果计算Xi=hi•Esi•V1hsi•V2•m式中:Xi——样品中i组分有机磷含量,mg/kg;Esi——注入标样中i组分有机磷的含量,ng;hi——样品的峰高,mm;hsi——标样中i组分的峰高,mm;V1——浓缩定容体积,mL;V2——注入色谱样品的体积,μL;m——样品的质量,g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36%和3.95%。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下,甲胺磷的保留时间为0.9min,乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源:GB 14876—94

  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。

  • 【转帖】日本修订农化物残留标准

    日本修订农化物残留标准日本近日发出G/SPS/N/JPN/233号通报,对食品及食品添加剂的标准和规范进行修订,修改了杀虫剂吡虫啉(imida cloprid)、EPN及灭草剂Tefuryltrione、去稗安(oxazi lomefone)、丙草胺(Pretilachlor)的拟定最大残留限量。内容涉及肉与可食内脏,水果、坚果、杂谷、种子及果实,半加工动物草料及食品工业残留和废料等。其中规定了牛奶中的吡虫啉的最大残留限量为0.1ppm,生姜中EP的最大残留限量为0.1ppm,糙米中丙草胺的最大残留限量为0.03ppm等等。 该通报已生效。(文章来源:中国国门时报)

  • X荧光硫元素分析仪适用于哪些标准?

    X荧光硫元素分析仪是为了适应油品中硫含量检测需要而开发制造的X荧光分析仪。它采用能量色散原理,机电一体微机化设计,分析快速、准确。其重复性、再现性都符合国家标准GB/T 17040和GB 11140的相关要求,也符合美国国家标准D 4294-03的要求,它为原油或石油化工生产过程中硫含量的检测,提供了帮助。[font=&]得利特(北京)科技有限公司20多年专注于油品分析仪器的研发和销售活动,我公司产品有:油液污染度检测仪、酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪、腐蚀性硫测定仪、闭口闪点测定仪等多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。最近新出了:动力粘度测定仪、智能粘度测量仪、相对粘度测定仪、PVC比浓粘度测定仪、特性粘度测定仪、粘均分子量测定仪、聚酯粘度仪、自动乌氏粘度仪、自动粘度仪、自动尼龙粘度仪。[/font]

  • 【原创大赛】微量金标准物质定值均匀性分析检查

    微量金标准物质定值均匀性分析检验 利用王水溶样,活性炭吸附-灰化-王水溶解-硫脲提取-原子吸收光谱法测定微量金标准物质“GAu-9b”的30个子样的含量,每个子样重复测定3次。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,并估算出合成不确定度范围为1.6%(A级品)~2.2%(A级品),论证了方法的可行性;对单个样品重复分析结果的可靠性及样品均匀性进行评估,计算出样品均匀性质量参数为0.77,样品测定结果的RSD均符合地质实验室质量管理规范要求,依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。均匀性是标准物质必须具备的特性之一,均匀性检验得到的数据实际上包含了两种不确定度,一是样品不均匀引起的不确定度,另一是测量不确定度,所以在均匀性检验中应该使用高精度的方法,本文采用吸附效果好的活性炭吸附-灰化-王水溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定微量金标准物质,以此方法为基础,结合石墨炉原子吸收对测定介质的要求,制定了微量金标准物质的分析步骤。通过查阅不确定度有关文献,计算了样品分析的合成不确定度,将合成的相对不确定度与重复分析相对偏差允许限进行比较,确定了拟定的分析方法的可靠性;均匀性检验方法很多,有方差法、极差法区间法和三分之一法等等 ,其中方差法和摄差法经多年的实践证明是可靠的,本文采用方差法(F)检验,得到样品均匀性良好;标准物质中各成分经均匀性检验合格后可进入定值,本文采用哥拉布斯 (Grubbs)法对离群值进行剔除,.最后得到标准物质的标准参考值和不确定度。1 实验部分1.1 仪器和主要试剂日立5000石墨炉原子吸收分光光度计,其测金条件略标准溶液:(ρ)=0.1μg/ml,工作液根据需要稀释,介质为Ψ=10%(体积分数,下同)的王水;盐酸、硝酸、硫脲试剂均为分析纯,水为蒸馏水;活性炭:粒径0.074mm,化学纯(北京光华木材厂[

  • 【讨论】农药残留分析中基质标准品的配制问题!请大家各抒己见!

    各位同行: 在农药残留分析中,一个讨论较多的话题就是关于基质效应的问题,一般采用添加基质的标准品来补偿基质效应,但是在具体的配制过程中,现在尚为有一个统一规范的标准,请大家都来讨论一下,各自在平时的实验中,是怎么样来操作的! 此贴只为抛砖引玉,希望大家踊跃讨论,有好的操作,我们一起学习!

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