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特丁噻草隆标准溶液

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特丁噻草隆标准溶液相关的论坛

  • 【讨论】草酸标准滴定溶液的不确定度

    GB/T601-2002草酸标准滴定溶液的不确定度评定,实验中用到高锰酸钾标准溶液----------关于高锰酸钾标准溶液不确定度的是怎样来进行分析的,因为高锰酸钾标准溶液也是配制的(非购买的标准物质),难道由此前配制高锰酸钾标准溶液得出的不确定度直接代入吗?

  • 高锰酸钾标准溶液用草酸标定的问题?

    高锰酸钾标准溶液用草酸标定的问题?为何滴定时一滴颜色就出现红色,而且几分钟都不褪色,加热才能退去,但是按照国标601上做的。国标上说到终点时才能加热的?说明一下每一步都是按照国标进行的。

  • 【求助】标准液、标准溶液、滴定液区别!

    请教各位“标准液、标准溶液、滴定液”的区别?我一直拎不清它们的关系。事先搜索了一下帖子,没找到相关内容!1.标准溶液是不是指譬如氯化物检查法中的标准氯化钠溶液、硫酸盐检查法中的标准硫酸钾溶液等等?2.在网站上曾查到一篇分析化学讲义,里面说“标准液是已知浓度的滴定液”,是这样子的吗?

  • 滴定液、标准溶液管理制度

    关键词:滴定液、标准溶液管理制度 目的:建立滴定液与标准溶液管理制度,保证检验数据准确无误。适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。主体内容1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。2 滴定液与标准溶液试剂质量要求2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂,配制前应检查封口及包装情况,应无污染、在规定的使用期内。2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”,为防止基准试剂存放后可能吸潮,配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。3 滴定液与标准溶液的配制:3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤,必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹,所用容量玻璃仪器须经过校正,有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制,实验操作规范,符合要求。3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致,应为其名义值的0.95~1.05;若超出此范围,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标志。4 滴定液的标定和复标4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。4.2 滴定溶液配制后应摇匀,放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定(有些需过滤),标定方法按中国药典或其它法定标准执行。4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定,第二人进行复标。4.4 每次标定或复标应作几份平行操作,一般不得少于三份,其结果应有严格的一致性,然后采用算术平均值,结果的相对偏差均不得超过0.1%。4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.1%,否则应重新标定。4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为滴定结果。5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签,标签上写明:品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月,超过期限不得使用。8 滴定液与标准液的贮存与发放8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中,由专人负责保管发放。8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧,必要时注意避光保存。8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录,不符合要求应及时调整,特别应注意那些稳定性差的滴定液。8.5 超过使用期限的保管人员不得发放,使用人员不得使用。8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等,均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期

  • NaOH标准溶液的标定

    NaOH标准溶液的标定一、基本操作1.碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备:试漏、清洗b.标准溶液的装入:润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。c.滴定管的读数:2.滴定操作:左的拇指在前、食指在后,其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管,溶液即可流出。半滴的滴法二、标定实验(采用邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4为基准物进行标定)一)实验原理 NaOH溶液采用间接配制法配制,采用基准物质进行标定。常用标定NaOH溶液的基准物有:邻苯二甲酸氢钾(KHP)、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾(KHP)作为基准物质标定NaOH溶液。其标定反应为:KHP + NaOH = KNaP + H2O反应产物KHP为二元弱碱,在溶液中显弱碱性,可选用酚酞作指示剂。滴定终点颜色变化:无 微红(半分钟不褪色)二)实验步骤准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g于锥形瓶中,加20-30mL水,温热使之溶解,冷却后加1-2滴酚酞,用0.10mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。平行标定三份。

  • 标准溶液(滴定液)管理工作的基本要求

    关键词(必填项目): 标准溶液、滴定液目的(必填项目):对标准溶液的使用等制定统一的要求,便于统一的管理。背景知识(选填项目):无。原理(选填项目):无主体内容(操作步骤,必填项目):1 内容1.1 标准溶液的配制1.1.1 所有品种均严格按《中国药典》2005年版及《滴定液配制及标定SOP》规定进行配制。1.1.2 检查所领试剂标签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定使用期内,符合其规格要求。1.1.3 配制所用容器具必须洁净。1.1.4 严格按配制方法操作,实验操作规范符合要求。1.1.5 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中,贴好标签。1.2 标准溶液的标定1.2.1 标定标准溶液的试剂应使用基准试剂。1.2.2 标定标准液所用天平应专用,天平的称量及精度必须与所称样品要求相符,必须由计量部门签发的计量合格证,切在检定效期内。1.2.3 称量基准物的容器及操作过程所用的容器须洁净、无痕迹、无残留物。1.2.4 所有使用的精密玻璃计量器具,如容量瓶、滴定管、移液管均应经过校正,有校正记录。1.2.5 按要求进行标定和复标,标定的份数和附表的份数不少于3份,标定(复标)三份样之间的相对偏差≤0.1%,标定和复标之间的相对偏差≤0.1%,否则重标。标定结果按初复标的平均值计算,取四位有效数字。1.2.6 以上各项操作均应有记录(配制、标定、复标)。1.2.7 标准溶液须贴标签,内容包括:品名、浓度和校正、配制者、配制日期、复标者、标定者、标定日期、复标日期、室温、使用期限等。1.2.8 标准溶液的使用期限一般为1-3个月,特殊配制另行规定。超过使用期期限不得使用,必须重新标定。1.2.9用过的容器、器具洗涤、干燥、贮存。1.3 标准溶液的贮存1.3.1 标准溶液应专室存放,室内阴凉、干燥、通风良好并有专人负责。1.3.2 每日检查室内温湿度并记录,不符合要求应及时调整。特别注意性质不稳定的标准溶液。1.3.3 保持室内干净、整洁、有序。1.4 标准溶液的发放1.4.1 专人负责标准液的发放工作。1.4.2 每个检验员所需标准液均由标准溶液配制人员统一配制,不得自行配制、使用。1.4.3 过使用期的标准溶液不得发放、使用。1.4.4 发放应有记录,内容:品名、浓度、效期、数量、标定日期、领用日期、、领用人、发放人。1.4.5 所有领用标准液的容器应具塞,并严格洗涤、晾干后才可盛装。湿容器不得盛放标准溶液。[

  • 标准溶液的分类及管理介绍

    [align=center][b]标准溶液的分类及管理介绍[/b][/align]1[b]标准溶液的分类[/b]当我们以化学分析法或仪器分析法进行分析测定时,往往需要配置标准溶液。标准溶液就是已知其主体成分或其他特性量值的溶液。按照用途的不同,又分为滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和pH测量用标准溶液。[b]1、标准滴定溶液[/b]滴定分析用标准溶液主要用于测定试样中主体成分或常量成分,有两种配制方法:一是用一级或二级标准物质(又称“基准试剂”)直接配制;二是用分析纯以上规格的试剂配成接近所需浓度的溶液,再用标准物质进行测定(称为“标定”)。GB601-88《滴定分析用标准溶液的制备》是我国唯一的标准方法。标准滴定溶液用物质的量浓度表示,符号为c(B),单位为molL-1,意指每升溶液中含有的滴定剂B为基本单元的物质的量(mol)。例如,某硫酸标准滴定溶液浓度为c(1/2H2SO4)=0.1000molL-1,又如,c(1/5KMnO4)=0.1021molL-1。[b]2、杂质测定用标准溶液[/b]杂质测定用标准溶液又称仪器分析用标准溶液,GB602-88《杂质测定用标准溶液的制备》给出了83种杂质标准溶液的制备方法。该种溶液所含的元素、离子、化合物或基团的量,以每毫升含有多少毫克表示。该标准规定的多数标准溶液浓度为0.1mgmL-1,少数是1mgmL-1,仅一种是10mgmL-1。规定浓度下溶液比较稳定,可称为贮备液,当需要使用更低浓度时可按要求稀释,制成标准系列溶液。[b]3、pH测量用标准溶液[/b]当用pH计测量溶液的酸度时,必须先用pH标准溶液对pH计进行校准。[align=left]2[b]标准溶液的管理[/b][/align]1、标准溶液的制备和标定、使用管理,由检验室设专人负责。2、标准溶液的制备必须严格按GB/T601-2002滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备规定进行,专人配制和标定,且不得少于两人,标定时应详细记录标定过程。3、标准溶液实行标志管理,制备好的标准溶液应在标签上注明名称、浓度、基准物质名称、配制人、配制日期、标定人、标定日期、保存时间,并合理放置,由专人妥善保管。4、标准溶液的配制人和标定人要填写“标准溶液的制备与标定原始记录”。配制好的标准溶液由室主任批准后,方可使用。5、标准溶液在检验室内应单独放置,并保证室内环境条件符合要求;标定好的标准溶液在常温下的保存时间不得超过两个月;超过期限的标准溶液由配制人员重新标定,作好相应的记录和标签。6、检验人员使用标准溶液发现异常时,应及时向室主任反映,做好相应处理。转载于《分析测试百科网》

  • 原花青素标准溶液的测定,怎么不显色??

    我用香草醛-盐酸法测定葡萄枝条中的原花青素,具体方法如下:(1)试剂配制A:1%香草醛溶液(称取1.000g香草醛溶于甲醇液中,最后定容到100mL);B:8%的盐酸液(取8mL浓盐酸溶于甲醇中,定容至100mL)。显色剂:A∶B=1∶1,现用现配。(2)标准曲线绘制配制原花青素标准溶液,浓度为1.2mg/mL(精密称取儿茶素标准品0•120 0 g,用pbs缓冲溶液溶解,用甲醇定容至100 ml,配制成浓度为1 mg/ml的标准溶液。)。分别取1、2、3、4、5mL,然后定容至10mL。再各取1mL(另取1ml甲醇液为空白液),分别加入5mL显色剂,摇匀,避光,在(30±1)℃恒温水浴中保持30min。取出,在500nm波长下,用分光光度计测定其吸光值,绘制标准曲线图。这里有一个问题,我没看到有显色出现啊,应该是显什么色的?溶液标准品是应该直接用甲醇溶解,甲醇定容还是用蒸馏水溶解,甲醇定容呢????求大神解答!!!

  • 标准溶液的“配制”及“标定”指南

    [font=微软雅黑][size=16px][color=#444444] [/color][/size][/font][url=http://www.anytesting.com/search/q-%E6%A0%87%E5%87%86%E6%BA%B6%E6%B6%B2.html]标准溶液[/url][font=微软雅黑][size=16px][color=#444444]是指已知准确浓度的试剂溶液,实验室常用标准溶液进行标准化工作,以求得未知试样中被测主成份的含量,在滴定分析中标准溶液常用作滴定剂。而在其他的分析方法中,会用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。所以说,准确地配制和标定标准溶液,是进行相关实验的前提和基础。今天给大家梳理一下标准溶液配制及标定的基本要求、方法和经验,希望对大家有所帮助![/color][/size][/font]

  • 配好的标准溶液怎么保存?

    请问各位,配好的标准溶液你们是怎么保存的?我是直接装在5L的细口瓶里,然后一次次用500ml的细口瓶装出一部分供平时分析用,用完了再倒。后来看到别的实验室,是在5L的细口瓶上塞上橡皮塞,橡皮塞上打了两个孔,一个孔插上装有分子筛的干燥管,另一个孔插上接有橡胶管的玻璃导管,通过玻璃导管往滴定管中加标准溶液。这种方法,可以使标准溶液保存在一个相对比较密封的容器里,但是酸性溶液不会腐蚀橡胶管吗?还有干燥管里的干燥剂不会同时吸附溶液里的水溶液而引起浓度的变化吗?请问大家是怎么保存的?

  • 【求助】什么是复合标准溶液

    什么是复合标准溶液啊?以下两个溶液是复合标准溶液吗?取标准储备液A2.0ml和标准储备液B1.0ml,置100ml容量瓶中。用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度,摇匀。将该溶液标记为composite stadard solution C。取药品的基准物或工作标准品约12.0mg,精密称定,转移至100ml容量瓶。加入流动相约50ml,超声溶解。将A、B、C、D、E溶液(ABCDE溶液均为杂质溶液)各转移3.0ml(用大容量吸管转移)至同一100ml容量瓶,加流动相稀释至刻度。此溶液标记为impurity composite standard solution with drug。(是否可翻译为杂质和药品符合标准溶液?)谢谢!

  • 全面详解常用标准溶液的配制与标定

    全面详解常用标准溶液的配制与标定(分析与实验)标准溶液是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定),可以直接配制标准溶液,即准确称出适量的基准物质,溶解后配制在一定体积的容量瓶内。如果试剂不符合基准物质的要求,则先配成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物质准确地测定其浓度,这个过程称为溶液的标定。标准溶液的配制方法直接配制法:用基准物质(如K2Cr2O7)来直接配制标准溶液。因为这些基准物质能够符合基准物质条件,容易得到。此法溶液浓度由计算而得,浓度不必标定。间接配制法:不能得到符合基准物条件的物质(如NaOH 、HCl ),先配制近似浓度的标准溶液,再用基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来标定它的浓度。这种配制方法比较费事,但大多数标准溶液都是这样配制的。溴酸钾标准溶液的配制与标定配制:c(1/6KBrO3)=0.1mol/l称取3g溴酸钾,溶于1000ml水中,摇匀标定方法及计算同溴标准溶液的标定及计算碘标准溶液的配制与标定配制:c(1/2I2)=0.1mol/l称取13g碘及25g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。标定:称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g。置于碘量瓶中,加4ml氢氧化钠溶液溶解,加50ml水,加2滴酚酞指示剂,用硫酸溶液中和,加3g碳酸氢钠及3ml5g/l淀粉指示剂,用配好的碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。

  • 【求助】不能直接用酸标准溶液滴定??

    为什么水杨酸钠不能直接用酸标准溶液滴定醋酸钠在水溶液中为一弱碱,是否可用盐酸标准溶液直接滴定?能否用非水酸碱滴定法测定其含量?以结晶紫作为指示剂,为什么测定邻苯二甲酸氢钾的终点颜色为蓝色,而测定水杨酸钠是终点颜色为蓝绿色?

  • 盐酸克伦特罗标准溶液

    请教大家一个问题,最近参照SN/T1924-2011法,做肉中克伦特罗残留检测。其中,标准上给出了标准溶液的配制方法,但是小弟有一个疑惑,标准中给出的标准中间液是10mg/L,但是克伦特罗的标准曲线按照标准上说要在0.5ng/ml-5ng/ml。是用标准中间液一步稀释到曲线要求的浓度吗?还是逐级稀释呢?大家做的过程中有什么问题也可以讨论一下。。。

  • 【原创大赛】标准溶液的配制及验证

    【原创大赛】标准溶液的配制及验证

    标准溶液的配制及验证(以金标准溶液配制为例)摘要:通过一个实例来说明标准溶液是如何配制的,配制好的标准溶液还需要经过验证对比,符合接收条件方可投入分析测试。1.引言:标准溶液对于我们来说非常熟悉,几乎每天的检测分析都要用到,它就是我们度量的基础或者叫做参考;如果标准溶液不准确,我们后面的一切检测工作都没有意义。我们通常可以很方便的在市场上买到储备标准溶液,通常都是浓度比较大的,而且经过很多权威机构或者实验室进行定值,附有测量不确定度的这样一种溶液;而我们实际上用到的很多是自己动手配制的,或者叫做稀释一定倍数得到的一个系列浓度的“标准溶液”。由于每个人的手法不同,移取溶液视线或者定容的偏差有大有小,有的人配出来的跟理论计算值非常接近,有的人的就偏高或者偏低,这就需要我们对配制好的溶液进行验证工作。2.仪器设备2.1 原子吸收分光光度计(Varian AA240);http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312302118_485705_1657564_3.jpg2.2 5,10,15,20,30,40,50ml单标移液管;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312302119_485706_1657564_3.jpg2.3 500,1000ml容量瓶;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312302120_485707_1657564_3.jpg3. 试剂3.1 浓盐酸3.2 浓硝酸3.3 去离子水4. 标准溶液配制及验证:(AAS用Au标准溶液的配制为例)4.1 向洁净容量瓶内加入约瓶容量20%的纯水;4.2 参考下表,小心地向容量瓶内加入相应体积的盐酸和硝酸;4.3 参考下表,用相应的移液管移取相应的被稀释标准溶液,然后转入容量瓶中,加纯水至离刻度线2~5cm处,待溶液冷却至室温后,再加纯水至刻度线,塞上瓶塞并充分摇匀;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312302133_485713_1657564_3.png4.4 转入一干净的胶瓶内并贴上标签。标签上应注时标准溶液名称、编号(储备标液来源、配制日期、配制人及到期时间);4.5 相关记录:将标准溶液的配制记入《标准溶液配制记录表》(注明配制的相关信息,包括标液名称、编号、配制方法、配制人、配制日期、确认日期等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312302138_485716_1657564_3.png 4.6 新配制标准溶液的验证方法为: 在等同条件下用AAS分别测出新旧标准溶液中Au的浓度,二者之偏差((新-旧)/旧×100%)应不超过±2%,否则应重新配制新的标准溶液,直至符合要求。4.7 新配制校正标准溶液有效期为3个月。

  • 【资料】标准溶液浓度大小的选择

    标准溶液浓度大小的选择为了选择标准溶液浓度的大小,通常要考虑下面几个因素:⑴ 滴定终点的敏锐程度;⑵ 测量标准溶液体积的相对误差;⑶ 分析试样的成分和性质;⑷ 对分析准确的要求。显而易见,若标准溶液较浓,则最后一滴标准溶液会使指示剂发生的变化信号更为明显,因为它所含的作用物质较多。但标准溶液越浓,由1滴或半滴过量所造成的相对误差就越大,这是因为估计滴定管读数时的视差几乎是常数(50.00mL滴定管的读数视差约为±0.02mL)。所以为了保证测量时的相对误差不大于±0.1%,所用标准溶液的体积一般不小于约20mL,而又不得超过50mL,否则会引起读数次数增多而增加视差机会。另一方面,在确定标准溶液浓度大小时,还需考虑一次滴定所消耗的标准溶液的量要适中。关于标准溶液需要量的多少,不仅决定它本身的浓度,也与试样中待组分含量的多少有关。待测定组分含量越低,若使用的标准溶液浓度又较高,则所需标准溶液的量就可能太少,从而使读数的准确度降低。同时还应考虑试样的性质,例如,测定天然水的碱度(其值很小)时,可用0.02mol/L的标准酸溶液直接滴定,但在测定石灰石中的碱度时,则需要0.2mol/L标准酸溶液(先将试样溶于已知准确体积的过量标准溶液中,待试样完全溶解后,再用碱标准溶液返滴过量的酸),否则会因酸太稀而试样溶解相当慢。综上所述,在定量分析中常用的标准溶液浓度大多为0.05000mol/L~0.2000mol/L,而以0.1000mol/L溶液用得最多,在工业分析中,时常用到1.000mol/L标准溶液;微量定量分析中,则常采用0.0010 mol/L的标准溶液。

  • 标准溶液的配制与标定

    实训一 氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。二、方法原理NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。反应方程式: 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4•2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。三、仪器和试剂仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。

  • 标准溶液的配制方法及基准物质

    1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种:1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶 中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求:(1) 试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在99.9%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。(2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na2B4O7.10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。(3) 试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。(4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ,Na2CO3 , MgO , KBrO3 等,它们的含量一般在99.9%以上,甚至可达99.99% 。应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到99.9%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法(标定法)需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件,例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分,纯度不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且易挥发;KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯,且见光分解,在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能用间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液,先用一定量的浓HCl加水稀释,配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液,然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质,直至两者定量反应完全,再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量,计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中,标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1,通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度,标定时应注意以下几点:⑴ 标定应平行测定3- 4次,至少重复三次,并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ,称取基准物质的量不应太少,最少应称取0.2g以上;同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小,最好在于20mL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器,如滴定管 ,容量瓶和移液管 等,在必要时应校正其体积,并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存,避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化;有些不够稳定,如见光易分解的AgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中,并置于暗处保存;能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液,最好装在塑料瓶 中,并在瓶口处装一碱石灰管,以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液,久置后,在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度(c,简称浓度)物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质B的物质的量,以符号cB表示。即cB =nB /VB (2.1)因 nB = mB/MB (2.2)所以 mB=cBVBMB (2.3)式 (2-1)中,B代表溶质的化学式,nB为溶质B的物质的量,它的SI单位是mol,VB表示溶液的体积,其SI单位是m3;所以物质的量浓度cB的SI单位是mol.m-3,在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式(2-2)中,mB是物质B的质量,常用单位

  • GB/T 601 标准滴定溶液制备系列知识分享—:滴定用标准溶液保质期

    [size=16px]看到很多坛友对滴定用标准溶液的保质期有疑惑,其实GB/T 601中的3 “一般规定”包含很多信息,在进行滴定溶液的制备之前应该先好好读一下,今天我们先看看,标准对溶液的保质期是如何规定的:[/size][size=16px] 3.10 贮存:a) 除另有规定外,标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,密封保存时间一般不超过6个月 碘标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]密封保存时间为4个月 高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液、硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。[/size][size=16px] b) 标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧) 碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月 亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]一般不超过15d 高氯酸标准滴定溶液开封后当天使用。[/size][size=16px] c) 当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。[/size][size=16px] 对于滴定标准溶液的保质期问题,标准中3.10条款进行了详细的说明。有很多坛友对于购买滴定用标准品还是自己标定犹豫不决,主要也是因为保质期的问题。一般,除了标准中说的特别标准溶液外,其他溶液开封后都是可以使用两个月。超过两个月,不论是购买还是自己标定的,都需要进行复标。所以如果实验室用量很大,购买一支滴定用标准溶液可以在两个月内用完,那么建议大家购买。反之,如果用量不大,好几个月才会用一瓶,那么就建议自己标定。[/size]

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