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四氢表小檗碱对照品

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四氢表小檗碱对照品相关的资讯

  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 上海交大吕海涛课题组发表小檗碱治疗溃疡性结肠炎创新研究成果
    仪器信息网讯 溃疡性结肠炎(Ulcerative Colitis)是一种多因素疾病,其发病机理复杂,至今尚不明晰,学界共识是以遗传易感性为背景,肠粘膜屏障(生物屏障、免疫屏障为核心)损伤为中心,环境、心理等多种因素共同的结果。近年来,我国结肠炎患者人数呈明显上升趋势,病程冗长,如果反复发作10年以上有继发结肠癌的高风险,严重影响群体健康。目前,激素和手术治疗都不尽人意,易复发,副作用明显,因此临床急需有效治疗药物的发现和发展。鉴于结肠炎的发生发展,常常诱发肠道菌群紊乱、代谢失衡和异常炎症反应。上海交通大学吕海涛课题组结合前期研究发现,进一步以靶向代谢组学、整合肠道菌群功能研究,从肠道菌群代谢失衡与肠道屏障互作角度,阐明中药黄连有效成分小檗碱(Berberine, 又名黄连素)治疗结肠炎改善肠功能的新机制。即小檗碱通过改善结肠炎引起的肠道菌群异常紊乱,进而调控肠道菌关联Tryptophan metabolites的合成表达,这些功能代谢物进一步激活芳香烃受体AhR发挥修复肠屏障损伤的系统功能。上述研究发现,吕海涛课题组已起草研究论文"Berberine improves colitis by triggering AhR activation by microbial tryptophan catabolites”已经被著名药理学杂志Pharmacological Research正式接收,出版中。论文第一作者为西安交大景王慧副教授,西安交大2019级博士生董思晶与上海交大2017级博士生罗夏琳为共同第一作者;上海交大2020级博士生(硕转博)刘京净与澳门大学学者等也参与课题的开展及论文发表。上海交大吕海涛研究员与西安交大王嗣岑教授为论文共同通讯作者。论文原链接:点击了解更多
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 压电位移台常用术语中英文对照表
    压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度:实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm,但它仅移动 99.99µm(通过理想标尺测量),则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙:齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件(例如齿轮齿)啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽:载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移:位置随时间的变化,包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力:摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接,Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后:前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案,它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差:实际位置与一阶蕞佳拟合线(直线)之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准,非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差:两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声:在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比,我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围(行程):纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率:压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说,系统的谐振频率越高,系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器:Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络,以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声,并且其响应不依赖于污染物的存在,应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间:阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性,并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商,代理品牌均处于相关领域的发展前沿;产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等;可为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务。相关技术文
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    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • 护肤品中活性成分玻色因的分析检测
    护肤品中活性成分玻色因的分析检测秦旭阳 金燕玻色因(Pro-xylane,羟丙基四氢吡喃三醇)是一种从木糖衍生而来的糖蛋白混合物,而木糖大量存在于山毛榉树中,因此玻色因最初是从山毛榉树中提取分离得到的。玻色因通过促进胶原蛋白合成来增加皮肤弹性。皮肤会随着衰老而逐渐失去弹性,细胞的活性也开始下降,降低或不再生成促进胶原蛋白的合成。而玻色因可以激活粘多糖的合成,促进IV型和VII型胶原蛋白的合成,通过这种促进合成,增加胶原蛋白纤维数量,使我们的表皮层和真皮层更加稳固,紧密,让皮肤重新变得饱满充盈,变得更加紧致和富有弹性。 玻色因还可以通过刺激葡萄糖胺聚糖(GAGs)的合成来改善皮肤皱纹。皮肤细胞外基质中的GAGs以网状结构存在,可防止皮肤水分流失,连接皮肤中的各组织,维持皮肤的弹性和紧致。随着皮肤衰老,合成GAGs的能力不断下降,导致皮肤松弛,产生皱纹。而玻色因可以刺激葡萄糖胺聚糖(GAGs)的合成来改善皮肤弹性、有效缓解皮肤皱纹。 研究发现玻色因改善皮肤弹性和缓解皮肤衰老的功效,因此化妆品企业便进行大规模的人工合成,并添加进各种护肤品中,深受广大消费者的欢迎。 由于玻色因没有紫外吸收,一般采用通用型检测器进行检测。同时护肤品的基质较为复杂,容易产生干扰,因此对检测器灵敏度有着较高的要求。而CAD电雾式检测器作为新型通用型检测器,较传统紫外检测器、ELSD检测器等有着独特的优势:分析物既不需要发色团也不需要离子化,适用于不挥发及半挥发化合物的高灵敏度检测。CAD检测器有更高的灵敏度、更宽的线性范围、更好的重现性,非常适合作为主要检测手段。本实验利用Vanquish Core液相色谱系统和Charged Aerosol Detector H电雾式检测器来分析护肤品中的玻色因。 仪器配置:Vanquish Core系列泵:Quaternary Pump C自动进样器:Split Sampler CT柱温箱:Column Compartment C检测器:Charged Aerosol Detector H 色谱条件:分析柱:Shodex Asahipak NH2P-50 4E 4.6 mm×250 mm,5 μm柱 温: 30℃CAD检测器参数:过滤常数:3.6s,雾化温度:50℃,采集频率:5Hz流动相:乙腈:水(85:15)流速:0.8mL/min进样量:5µL稀释溶剂:乙腈:水(50:50) 实验结果与讨论:玻色因是由两个非对映异构体组成的混合物(Isomer 1和Isomer 2),故CAD图谱表现为两个峰。玻色因对照品色谱图Isomer 1和Isomer 2在0.0586~1.172mg/mL范围内线性良好,相关系数R2 0.999。对照品溶液连续进样5针,其中 Isomer 1峰面积RSD为1.94%,Isomer 2峰面积RSD为2.31%。本方法Isomer 1和Isomer 2检测限为0.0586mg/mL (S/N4),定量限为0.1172mg/mL(S/N10)。对照品检测限色谱图样品前处理简单,样品经溶剂稀释后可直接进样分析。两种护肤品精华液色谱图由实验结果可知,本方法利用CAD电雾式检测器检测护肤品中的玻色因,样品前处理简单,灵敏度高,分离度和重复性好,抗干扰能力强,适合常规的产品质量控制。
  • 新药典杀青 中药标准修订不打“补丁”
    2010版《中国药典》编制工作如期杀青,下一步,相关实施工作将逐步开展。记者获悉,此次药典收载新品种的增幅达42%,修订幅度达69%,均为历版最高,重点解决了长期以来中药饮片和常用药用辅料国家标准较少、质控水平较低的问题。   收载品种4615种   与2005年版药典相比,新版药典新增品种总计1358个,总数达到4615个,形成了中药材、中药饮片、中成药、化学药品、药用辅料、生物制品等门类齐全的药品标准体系,基本覆盖国家基本药物目录品种的需要。   据药典委员会副秘书长周福成介绍,2010年版《中国药典》一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方和单味制剂等,品种共计2136种,其中新增990种、修订612种 药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等,品种共计2348种,其中新增340种、修订1500种 药典三部收载生物制品,品种共计131种,其中新增28种、修订103种。   药典附录的变化也较大,其中,药典一部新增附录14个,修订54个 药典二部新增15个,修订70个 药典三部新增18个,修订38个。   结束神仙难辨时代   中药受其自身特点及历史遗留问题的影响,标准制定一直是难点。而本版药典中最大刀阔斧修订的就是中药板块。   “2010版药典收录的中药品种基本覆盖了2009版的基本药物目录。”药典委员会中药标准处处长钱忠直表示。   据钱忠直介绍,2010版药典中药部首次对原标准(包括拟新增品种和2005年版全部修订品种)收载的方法进行了全面验证和复核,使质量标准整体水平和系统性、可行性、规范性大大提高。   “我们要做到标准修订不打‘补丁’,实现均衡发展,使得有效性和安全性全面提高,同时体现中药可持续发展的鲜明导向。”钱忠直表示。他说,2010版药典中药部分对标准中的杂质、水粉、灰分、酸不溶性灰分、有关物质等有可能影响中药质量和安全的一般检查项目进行了全面增补完善。据悉,2005年版收载各类检查1465项,2010年版新增各类检查有1868项。   据悉,在有效性方面,2010版药典大幅增加了符合中药特点的专属性鉴别。化学颜色或沉淀反应和光谱鉴别方法中药标准不再使用,增加了显微粉末鉴别、薄层色谱鉴别技术等专属性强的检查项。如:黄连在2005版药典中的含量测定要求是以薄层色谱法测定黄连中小檗碱的含量,要求小檗碱的含量不低于3.6%,小檗碱在多种植物中大量分布,其作为唯一测定指标的客观性和专属性较差,而2010版药典将使用高效液相法进行一测多评,使得小檗碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的可控成分达10%,整体上体现黄连有别于黄柏等的活性关系。   而安全性方面,中药则重点加强了对重金属、黄曲霉、有机溶剂残留等的控制,并全面禁用苯作为溶剂,所有含苯的分析方法均重新修订。   “新版药典对于用常规分析方法解决不了的问题,积极采用了新技术,如液相色谱-质谱联用限量及定量技术、DNA分子鉴定技术、薄层-生物自显技术、生物测定等。”与会评审专家表示。如新版药典对蛇类药材采用了DNA分子鉴定技术,这是该技术首次用于中药标准中。   实际上,安全性、有效性和创新性在药典的二部、三部也得到进一步加强。高效液相、红外光谱等现代分析仪器使用范围得到进一步扩大 药典三部收载了第一个细菌多糖结合疫苗,以纯化疫苗取代同品种的非纯化疫苗等均体现了生产工艺技术的进步。   “可以说,我们在中药的质量标准方面,基本结束‘丸、散、膏、丹,神仙难辨’的历史。”钱忠直还透露,穿心莲、积雪草、肉桂、灵芝、青蒿等五个中药标准拟作为第一批中美国际互认标准收入美国药典。
  • 辽宁将建30个省级雾霾对照监测站和5个跨界监测站
    p   辽宁省环保厅21日发布,2016年将从治、防、管、建、查、改等多个方面推进环保工作,其中包含抗霾、控煤、控车、降尘、加强在线监控等多种措施。 /p p    strong 全省将建30个省级雾霾对照监测站 /strong /p p   省厅和沈阳、大连形成预报预警能力,其他12个市今年底前形成预报预警能力。同时,今年大连、丹东、阜新、铁岭和朝阳市要抓紧建设 a title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02004-T000-1-1-1.html" strong 雾霾跨界监测站 /strong /a ,同时全省还要建设30个省级雾霾对照监测站。 /p p   启动《辽宁省污水综合排放标准》修订工作,做好《施工及堆料场地扬尘排放标准》发布和备案工作,以环境标准倒逼污染行业转型升级。 /p p    strong 加强总量控制 增加VOC和总氮指标 /strong /p p   “十三五”总量减排指标,增加一项voc指标,局部地区还要增加总氮指标。省厅抓紧向各市分解,力争上半年省政府与各市政府签订减排目标责任书。 /p p   以燃煤电厂超低排放改造为重点,在能源领域实施环保综合提升工程,提高能源利用效率。 /p p   加快推行排污许可制度。今年从主要污染物起步,把国家下达给我省的总量减排指标落实到相关企业,然后逐步向其他行业领域扩展,力争到2020年覆盖全省所有固定污染源企业。同时,今年要力争在全省启动排污权有偿使用与交易工作。 /p p    strong 强化网格化环境监管 /strong /p p   借助互联网平台,建立“互联网+”监管体系。沈阳正在利用“大数据”,建设“智慧城市”。我们要在沈阳搞试点,省市环保部门共同努力,力争今年底破题,然后向其他城市推广。 /p p    strong 加快在线监控能力建设 /strong /p p   一是以燃煤设施、钢铁、火电、水泥、平板玻璃、污水处理厂提标改造为重点,同步安装在线监控设施,并与环保部门联网。二是从今年起,环保部将按季度公布主要污染物排放超标国家重点监控企业名单,要求省级环保部门在门户网站同步公布。各市要督促重点排污单位加强监测,加强日常监管,督促重点排污单位按照规定方式依法公开排放信息,主动接受社会监督。三是构建省级“环保云”,尽快建成全省统一的实时在线环境监控系统。 /p
  • 继续来探案:抽丝剥茧,探查鬼峰来源
    Hello小伙伴们大家好,前不久我们一起探案,为光化学衍生器洗脱嫌疑,这不刚结案,又接到装机小哥哥反馈,装机现场出现鬼峰,到底是什么情况呢?我们一起来抽丝剥茧,探案吧,走起。案件概述:事情还是要从我们的工程师小哥哥接到派工单说起,他八百里加急赶赴客户现场安装Wisys5000液相色谱仪。前期还是很顺利的,机器安装完毕后,给客户做了验收测试,整机各项性能良好,顺利通关。应客户要求用客户的样品和方法做测试,这时候问题出现了,在进完对照品后,进客户的样品,再进对照时,出现了鬼峰,上图,有图有真相。样品含量测定色谱条件:色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm,5μm 检测波长:230nm流动相:A0.1%磷酸溶液:B乙腈 A:B =14:86第yi组序列进样谱图结果:第二组序列进样谱图结果:第三组序列进样谱图结果:从上面的色谱图可以看出,空白进样之后,进对照品,再跑完样品后继续进对照品。这时,主峰之后会出现一个鼓包。这个鼓包出现的时间还“乱窜”,有时21.8min,32.2min,或者23.1min,不一定!这个鼓包就是我们要探的案情所在!经小编分析,可能造成鼓包的原因一般来说有以下几种:● 流动相污染引入的鬼峰包括使用的水、有机溶剂、盐类、容器、滤膜等● 流动相中的气泡● 电压不稳造成的基线波动● 进样器污染引入的鬼峰● 检测器流通池污染引入的鬼峰● 色谱柱污染案件排查:我们逐一来排查一下,首先针对流动相污染,如果是流动相被污染的情况,在平衡系统跑基线阶段也会有所体现,空白也会有鬼峰,但是现在基线和空白以及对照品都非常良好,所以说这种可能排除,偷偷告诉你,假如真的是流动相有鬼峰可以使用我们的鬼峰补集小柱来解决这一问题。鬼峰补集小柱安装位置是泵混合器之后进样口之前,故而可以解决流动相中鬼峰的干扰,而又不会对样品有吸附,导致保留时间和含量发生变化,影响我们的分析结果,是个非常Nice的小工具。针对流动相中有气泡这一问题,重新配置了流动相,然后过滤&超声脱气再上机还是存在这个问题,而且我们的wisys5000有内置脱气机,加之系统整体性能验证是没问题的,脱气机完好,从而排除了气泡的可能。在这里我们要多说一句,好多客户小伙伴在做等度分析时,习惯性的用泵来混合,且不说四元低压和二元高压混合精度的问题,单是纯水或者纯盐、纯乙腈夏天长时间放置对实验结果的影响,纯水相长菌,堵系统堵柱子不说,pH也会改变,影响对pH敏感的分析,另外乙腈有可能会聚合导致我们泵的单向阀宝石球被黏连,不能正常工作。小细节也很值得注意噢,别等出了问题开偏差调查。对于电压不稳的问题,我们的工程师小哥哥在装机之前会测量客户现场电压以及确认接地情况,经过反复确认,实验室电压稳定,这个可能性也排除。针对进样器可能存在污染的风险,我们的工程师小哥哥在后面两天的测试中,分别在进样前后加了多次洗针,鬼峰依然存在,由此判断污染不是进样阀及进样针外壁残留。对于检测污染排查也比较方便,重新平衡系统及走空白均无鬼峰出现,这个可能性也排除了。zui后我们排查色谱柱了,由于客户运行时间是40min,样品在38min左右时还是有峰的,可能后续有其他组分在设定的运行时间内没有被洗脱下来。类似的情况比较常见,排查时延长运行时间即可。我们的安装工程师将运行时间改为80min后,重新运行序列,问题解决,样品后再进对照品,已无鬼峰出现。案件总结:这次问题又顺利解决,客户签字,结案!更多离奇案件请持续关注,如果看完觉得对您的工作有所帮助,欢迎分享给您身边做分析的小伙伴,我们一起做知识的传播者。
  • 食品中三聚氰胺的快速检测
    目标 通过简便快捷的技术,使用最少的样品,在不使用色谱分离的条件下有效检测各类乳制品中潜在的三聚氰胺。 背景 三聚氰胺的商业用途包括白木板、地板砖、厨具、防火纤维以及滤器。2007年3月,在用于制造宠物食品的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了三聚氰胺,导致了大批宠物猫狗因肾衰死亡。 08年9月发生了牛奶、婴儿奶粉、奶制品掺杂三聚氰胺的全球恐慌,中国报告了约300000例患者,6例婴儿死于肾结石和其他肾损伤。 为什么会发生这些问题? 向动物饲料中添加三聚氰胺是已被接受的长期做法,三聚氰胺可通过常规蛋白质测试,不被检出,且可提高凯氏定氮法检测食品蛋白质含量的结果。而这最后可提高利润,而大宗奶制品行业的边际利润是很小的,这种手段简便低廉,且法规对其限制很松。 每个样品耗时小于2.5分钟,ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 图1. 牛奶(A)/婴儿奶粉(B)/巧克力(C)以及饼干(D)中的三聚氰胺(m/z 127&rarr 60)2.5 mg/kg处出峰(紫色标记)v.s.对照(绿色标记)。 全球反响 对于安全水平和须测试的产品类别,各地的反应快速但有所不同。 ■ 美国食品药品监督管理局和欧洲食品安全局准许的每日摄入分别为0.63以及 0.5 mg/kg体重。 ■ 国际上该限值具有不同的水平 ■ 香港:食品中= 2.5 mg/kg,婴儿奶粉中= 1 mg/kg ■ 台湾:任何食品中不得检出三聚氰胺 ■ 欧盟2008/798/EC:含奶量15%的食品必须检测,三聚氰胺含量2.5 mg/kg的食品须销毁 法律规定食品中三聚氰胺按量须进行检测,受污染批次须销毁,而待测食品种类的多样性对分析化学带来了挑战,如全奶、婴儿奶粉、巧克力以及饼干。简便快速检测、使用最少量的样品、避免色谱分离是该方法的优势。 方法 常压固相分析探针(ASAP)与ACQUITY® TQD配合使用可达到上述要求,只需最少样品,无需色谱分离,该手段可快速检测各类样品中法规要求的三聚氰胺含量。 常压固相分析探针(ASAP) 用正位移移液枪将1 ¬ L牛奶、婴儿奶粉奶液或巧克力/饼干的乙腈萃取液直接加在ASAP探针上,探针插入密封放射源内,去溶剂气体直线升温到400 ° C。将ACQUITY TQD设定在多反应检测模式(MRM)已达到三次转移,详见表一。 总结 每个样品耗时小于2.5分钟,ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 使用最少的样品,在不使用色谱分离的条件下即可检测三聚氰胺。 本法对于对需控制成本的实验室的优势在于可提高产能、节省分析时间、降低样品制备需求,同时实验耗材的减少、对环境影响的降低以及溶剂使用减少都会降低成本。
  • 张承青电镜实验室环境约稿[3]:低频电磁屏蔽实践
    为促进电子显微学研究、电镜应用技术交流,打破时空壁垒,仪器信息网邀请电子显微学领域研究、技术、应用专家,以约稿分享形式,与大家共享电子显微学相关研究、技术、应用进展及经验等。同时,每期约稿将在仪器信息网社区电子显微镜版块发布对应互动贴,便于约稿专家、网友线上沟通互动。专家约稿招募:若您有电子显微学相关研究、技术、应用、经验等愿意以约稿形式共享,欢迎邮件投稿或沟通(邮箱:yanglz@instrument.com.cn)。本期将分享张承青老师为大家整理的关于电镜实验室环境对电镜的影响的系列约稿经验分享,以下为系列之三,以飨读者。(本文经授权发布,分享内容为作者个人观点, 仅供读者学习参考,不代表本网观点)系列之三 低频电磁屏蔽实践《低频电磁屏蔽实践》一文第一稿于2007年11月完成,曾被不知名朋友鼓捣到百度上置顶数年(未署名),本篇主要内容来自该文。此次经补充修改,第一次署名。孔乙己有名言:偷书不算偷,我抄自己的当然更不算啦。怕产生误解,特此说明一下。这里我们讨论一下低频电磁屏蔽的机理及推导计算(以下不加说明均指磁路分流法),和在实际工作中必须要加以注意的事项。对“感生反相电磁场法”感兴趣的朋友,请参见本系列之五《几种改善电磁环境方法比较》。许多“专业文献”在分析低频电磁屏蔽机理的机理时套用了中高频电磁屏蔽的理念和计算方法,致使计算和设计与实际结果偏差很大。有些中高频电磁屏蔽理念被盲目照搬到低频领域,造成不少误解、产生不少浪费和失误。众所周知,电磁波是磁场-电场交替传播的,既有电性又有磁性。所以往往很自然地推导出电磁波既可以用电场来度量,也可以用磁场来度量。可是这必需要做具体讨论。实际上泛泛谈论“电磁波”对讨论基本物理原理而言固然没错,但实际工作中,还必须结合频率来考虑。在频率趋于0时(频率等于零时,那就是直流磁场啦),电磁波的磁场分量趋强,电场分量渐弱;在频率升高时,电场分量趋强而磁场分量减弱。这是一个渐变的过程,没有一个明显的转变点。一般从零到几千赫兹时,用磁场分量可以较好地表征、度量和计算,所以一般我们用“高斯”或“特斯拉”做场强的单位;而在100kHz以上时,用电场分量表征比较好,这时就用伏特/米来做场强的单位。对于低频电磁环境,直截了当从减弱磁场分量入手应该是一个好办法。下面重点讨论屏蔽体内体积为40~120m3,屏蔽前磁场强度在0.5~50mGauss p-p(毫高斯 峰-峰值) 范围的低频(0~300Hz)电磁场屏蔽的实际应用(一般电镜实验室环境大致就是这样的)。考虑到性价比,屏蔽体材料如无特殊情况,一般应选择低碳钢板 Q195(旧牌号为A3)。 我们先来建立一个数学模型:1.计算式推导因为低频电磁波的能量主要由磁场能量构成,所以我们可以使用高导磁材料来提供磁旁路通道以降低屏蔽体内部的磁通密度,并借用并联分流电路的分析方法来推导磁路并联旁路的计算式。这里有以下一些定义:Ho: 外磁场强度Hi: 屏蔽内空间的磁场强度Hs: 屏蔽体内磁场强度A: 磁力线穿过屏蔽体的面积 A=L×WΦo:空气导磁率Φs:屏蔽材料导磁率Ro: 屏蔽内空间的磁阻Rs: 屏蔽材料的磁阻L: 屏蔽体长度W: 屏蔽体宽度h: 屏蔽体高度(亦即磁通道长度) b: 屏蔽体厚度由示意图一可以得到以下二式Ro=h/( A×Φo)=h/(L×W×Φo) (1)Rs=h/(2b×W+2b×L)Φs (2)由等效电路图二可以得到下式Rs= Hi×Ro/(Ho- Hi) (3)将(1)、(2)代入(3),整理后得到屏蔽体厚度b的计算式(4) b=L×W×Φo(Ho-Hi)/ (W+L) 2Φs Hi (4)注意:在(4) 式中磁通道长度h已在整理时约去,在实际计算中Φo、Φs 、Ho、Hi等物理单位也将约去,我们只需注意长度单位一致即可。由(4)式可以看出,屏蔽效果与屏蔽材料的导磁率、厚度以及屏蔽体的大小有关。屏蔽材料导磁率越高、屏蔽材料越厚则磁阻越小、涡流损耗越大,屏蔽效果越好;在导磁率、厚度等相同的情况下,屏蔽体积越大屏效越差。因为整体材料的涡流损耗比多层叠加(总厚度相同)的涡流损耗要大,所以如无特殊情况不宜选用薄的多层材料而选用厚的单层材料。2.计算式校验我们用(4)式计算并取Φo=1, L=5m,W=4m,Φs=4000,计算结果与实测数据(收集这些数据花了好几个月呢)对照比较(参见表1),发现差别很大:表1厚度(mm) 场强(%)1.5234568外磁场强度100100100100100100100实测内磁场强度60~6545~50~35~27~22~168~12计算内磁场强度18.513.99.266.945.564.633.47注:1.外磁场强度为5~20mGaussp-p。 2.为便于比较将计算数值及实测数值都归算为百分数。 3.实测值系由不同条件下的多次测试折算而得。由于各次的测试条件不完全相同,所以只能取其大约平均数。事实上,由于各种因素的影响,试图建立一个简单的数学模型直接去分析和计算低频电磁屏蔽的效果是相当困难的。通过分析,发现计算与实测相比偏差较大主要有两方面的原因。并联分流电路的函数关系是线性的,而在磁路中,导磁率、磁通密度、涡流损耗等都不是完全线性关联,许多参数互为非线性函数关系(只是在某些区间线性度较好而已)。我们在推导磁路并联旁路的机理时,为避免繁杂的计算,忽略或近似了一些参数,简化了一些条件,把磁路线性化后计算。这些因素是造成计算精度差的主要原因。另一方面,商品低碳钢板的规格一般为1.22m×2.44m,按一个长×宽×高为5×4×3m3的房间来算,焊接缝至少五六十条,即便是全部满焊,焊缝厚度也往往小于钢板的厚度。另外屏蔽体上难免有开口和间隙,这些因素造成的共同结果就是:屏蔽体磁阻增大,整体导磁率下降。用并联分流电路的分析方法推导出的磁路屏蔽计算式必须加以修正才能接近实际情况。3.修正后的计算公式在(4)式基础上,我们引入修正系数μ,且考虑到空气导磁率近似为1,得到(5)式b=μ〔L×W(Ho-Hi)/ (W+L) 2Φs Hi 〕 (5)μ在3.2~4.0之间选取。屏蔽体体积小、工艺水平高可取小值,反之取较大值为好。我们用(5)式取μ=3.4计算出的结果与实测数据对照比较(参见表2),啊哈,这下吻合度基本可以满意。表2厚度(mm)场强(%)1.5234568外磁场强度100100100100100100100实测内磁场强度60~6545~50~35~27~22~168~12计算内磁场强度62.947.231.523.618.915.711.8注:其它情况与表1相同。必须指出的是,多次测试数据表明,虽然(5)式计算结果与多次的现场实测结果吻合度较高,但后来也发现个别相差较大的实例,究其原因是属于现场施工的问题。以下是在现场施工中可能发生的几种情况:1.个别部位(如门)用了薄钢板;2.钢板没有连续焊接且拼接缝过大;3.钢板焊缝深度不足,焊缝处导磁率变小,形成多处“瓶颈”;4.屏蔽体在设备基础部位开口过大且波导口处理不当;5.随意缩短波导管的长度或加工时有偷工减料现象;6.波导管壁厚过小;7.屏蔽体多点接地致使屏蔽材料中有不均匀电流;8.屏蔽体与电源中性线相连。一两处小小疏忽就会造成屏蔽效果严重劣化。这有点类似于“水桶理论” :水桶的容量取决于最短的那块木板。对于这类隐蔽项目,质量往往由工艺保证。所以在选择一个可靠的施工单位、严格遵照设计工艺要求、加强现场施工监理、实施分阶段验收等方面,都是一定要引起高度注意的。屏蔽体的开口设计:设计一个屏蔽体,一定会碰到开口问题。常见开口设计的理论方法大多难以在低频磁屏蔽设计中直接应用。下面以一个房间的屏蔽设计为例来讨论。1.小型开口房间内安装的被屏蔽设备,一般都需要供应动力、能源和冷却水等等。这些辅助设施大多位于屏蔽室之外,通过进出水管、进排气管和电缆连接进来。我们可以将这些管道和电缆适当集中,统一经由一个或数个小孔穿过屏蔽体。小孔可用与屏蔽体相同的材料做成所谓 “波导口”,长径比为一般认为至少要达到3~4﹕1(现场条件允许的话长些更好)。例如小孔直径为80mm,则长度至少为240~320mm。2.中型开口空调的通风口、换气扇的进排气口等直径(或者正方形、长方形的边长)一般在400~600mm左右,这样算来波导口的长度将达到1200~2400mm,这在实际施工中是无法承受的。这时可以用栅格将原来的开口分隔为几个同样大小的小口。例如将一个400×400mm的进风口分隔为九个等大的栅格,则长度由1200~1600mm减少为400~530mm(栅格增加的风阻很小,可以忽略不计)。设计和加工时注意以下几点:1)栅格的材料与屏蔽体相同,不要随意减小材料的厚度;2)栅格的截面尽量接近正方形;3)在长度可以接受的情况下,尽量减少栅格的数量,以减少加工难度和风阻;4)栅格各处都要连续焊接,以免磁阻增大;5)各个开口接缝处,可以增加硅钢板就,以增加导磁性。3.可关闭的大型开口一般房间的门窗等开口都在1m×2m以至更大,这时应该依照门窗(均为与屏蔽体同样的材料制成)关闭后的非导磁间隙来设计波导口。设门窗关闭后的非导磁间隙为5mm(这在技术上并不困难,个别难以处理的地方可以加道折边),则波导口的长度为15~20mm。考虑到间隙是狭长的,这个长度尽量长些为好。注意这里的波导口并不是只由门窗的框构成,在所有的非导磁间隙处都要有一定厚度的折边,保证波导口的长度。为保证特殊情况下的安全撤离,屏蔽室的门框应特别加强,屏蔽门最好向外开启。下面有一个实际设计的例子:房间的长、宽、高分别为5米、4米和3.3米,原磁场强度x=10mGauss,y=8mGauss,z=12mGauss,试设计一低频电磁屏蔽,要求屏蔽体内任一方向的磁场强度小于2mGauss。参见图三。1.选用商品低碳钢板,Φs=4000,规格为1.22m×2.44m;2.按照(5)式分别从x、y、z三个方向来计算钢板厚度:μ取3.8,L×W分别以条件所给的长、宽、高代入,且与x、y、z等方向的原磁场强度对应。bx=3.8〔3.3m×4m×(10mGauss -2mGauss)/(4m+3.3m) 2×4000×2mGauss〕 =3.43mmby=3.8〔3.3m×5m×(8mGauss -2mGauss)/(5m+3.3m) 2×4000×2mGauss〕 =2.83mmbz=3.8〔5m×4m×(12mGauss -2mGauss)/(4m+5m) 2×4000×2mGauss〕 =5.28mm (若取长宽分别为10、6米,则可计算得b=2280/56000=8.91mm)全部钢板厚度至少为6mm(为防止环境磁场变化留有裕量亦可选用8~10mm),单层。全部焊缝要求连续焊接,并尽量使焊缝深度接近母材厚度。3.波导口处理(略。参见屏蔽体的开口设计)。以上实例完工后检测,完全达到设计要求。需要注意的是:由于磁屏蔽不能改善DC干扰环境,在需要改善DC电磁干扰环境时,需与具有消除DC功能的主动式消磁器配合使用。另有一种情况,对于电源线、变压器等产生电磁干扰的,也用铁管铁盒套住,是不是也可以改善呢?千万不要!多地多处的多次测试证明,电源线用铁管套住后磁场往往不会减少反而增大,似乎可以解释为这是加大了“源”的体积,提高了磁场发散效率。2020.10张承青作者简介作者张承青,退休前在某电镜公司工作多年,曾经做过约两千个(次)电镜环境调查、测试,参与多个电镜实验室设计及改造设计规划,在低频电磁环境改善和低频振动改善等方面有些体会,迄今仍在这些方面继续探索。附1:张承青系列约稿互动贴链接(点击留言,与张老师留言互动): https://bbs.instrument.com.cn/topic/7655934_1附2:张承青系列约稿发布回顾拟定主题发布时间文章链接序言 电镜实验室环境对电镜的影响2020年10月13日链接系列之一 电子显微镜实验室环境调查的必要性2020年10月15日链接系列之二 电镜实验室的电磁环境改善2020年10月20日链接系列之三 低 频 电 磁 屏 蔽 实 践2020年10月22日链接系列之四 主动式低频消磁系统2020年10月27日链接系列之五 几种改善电磁环境方法比较2020年10月29日链接系列之六 低频振动环境改善2020年11月3日链接系列之七 谈谈电子显微镜的接地2020年11月5日链接系列之八 温度湿度和风速噪声2020年11月11日链接… … … … … … 附3:相关专家系列约稿安徽大学林中清扫描电镜系列约稿
  • 中国化学试剂工业协会印发2023年第二批中国化学试剂工业协会团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等14项团体标准项目
    各有关单位: 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法(2021 年修订版)》(中试协字〔2021〕 63 号)的要求,现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划,在标准制定过程中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题,请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式:联系人:朱传俊电话:18526778029中试协团标办公室邮箱:hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf
  • 大昌华嘉:厚积薄发 四大应用创新支持2020药典!
    导读:这些新开发的针对性解决方案将成为DKSH的新型武器2020版药典的实施对仪器厂商来说是很大的机遇,同样也提出了更高的要求,需要仪器厂商提供更好的产品和相对应的完善的应用解决方案,从去年开始到现在大昌华嘉(DKSH)主要做了以下的针对性的解决方案1.2020版《中国药典》明确规定了药物粉体比表面积的测定方法,其中收载了动态法和容量法。比表面积及孔径分析仪miniX大昌华嘉提供麦奇克拜尔公司的Belsorp-miniX容量法测试,最新设计了快速测试BET模块,四个站同步测试4个样品可以实现20分钟内的测试完成,改进了容量法测试时间(通常1.5-2.5小时)较长的局限,又实现了多点BET测试准确度更高的优点。2.2020版药典0601 相对密度测定法通则中新增了仪器测量方法,U型管振荡法密度计——采用U型管振荡原理去测量相对密度,时间从以小时计到现在几秒钟就可以得到准确的结果,又可以准确控制样品的温度,这个仪器方法相比传统比重瓶方法可以实现快速准确的测量。Rudolph数字式密度计DDM 2911大昌华嘉代理的鲁道夫系列密度计满足2020版药典0601通则要求,并提供完全符合21CFR part11要求的操作控制软件,满足客户对于数据安全性及溯源行的管理要求,针对这个新的仪器方法,大昌华嘉应用团队已经做了大量测试,对于一些相对较难的样品的应用如中高粘度以及具有一定挥发性液体样品的测试、清洗等我们可以提供完善的应用解决方案。3.2020年版《中国药典》继续补充和完善植物类药材的显微鉴别和薄层色谱鉴别,推广以对照提取物为对照的薄层色谱鉴别或特征图谱鉴别。中药饮品需要完善薄层色谱鉴别、特征图谱鉴别等专属性方法。需要着力研究建立特征图谱鉴别方法,通过专属的鉴别方法,遏制假冒伪劣。迪赛克DD70/VD80薄层色谱成像系统对此我们和Biostep厂商合作在今年年初升级了薄层色谱成像系统的相机型号和操作软件系统,使得分辨率和成像效果得到了进一步的提供,提高了软件操作系统的数据库存储及数据安全管理能力,来满足广大客户更多更高的技术要求。4.2020版新药典加强了拉曼光谱的技术细则要求,拉曼光谱是在2010版药典将其作为指导原则收载,2015版药典将其由指导原则改为理化分析通则方法并收载在四部中,2020版药典更全面地介绍了拉曼光谱法技术,并进一步明确拉曼光谱法在药学中的应用范围,评定拉曼光谱的性能其中有一条就是看其数据库中所收录的化合物图谱的多少。手持式拉曼光谱仪Serstech 100 Indicator大昌华嘉的化合物数据库有几千种性状图谱,可以满足绝大部分客户的检测需求,另外如果有一些极为少见的物质,客户可以自己添加,添加过程非常简单,仅需要几分钟就可以将新的物质图谱添加到数据库中。在2018年大昌华嘉还全程参与了中国药典委员会的水活度检查法在非灭菌药品微生物控制中的应用指导原则”, 和药典委员会指定的技术专家们一起进行了大量样品的水活度值测试以及数据分析,这次2020版本药典虽然没有收录水活度的标准,但有望在2020版药典增补中出现。Novasina LabMaster neo 水分活度仪总之,针对新版药典,大昌华嘉能够提供一系列的药品分析检测方案,针对化学原料药、药用辅料、化学药制剂,中药以及中药制剂,大输液,营养药品,生物药的成分鉴别定性以及含量测定等。广泛应用与制药行业的研发部分,质量控制部门以及生产过程工艺等方面。附录 大昌华嘉药典产品列表: 1.鲁道夫的旋光仪/折光仪/密度计等:针对药用辅料和原料药的比旋光度/折光率/相对密度的测试,可被广泛应用于具有立体结构的药物 (如硫酸奎宁,肾上腺素,葡萄糖等);含有共轭系统结构的药物;脂肪族药物;结构中含有手性碳原子的药物;结构中含有氢键的药物等。2.Biostep公司薄层色谱扫描仪:点样仪,薄层色谱成像系统,喷雾系统等薄层色谱系列产品,主要应用于薄层色谱法主要用于药材、饮片、植物油脂及提取物、成方制剂的鉴别,与对照品对照 ;植物药成分的鉴别;化学药品及复方制剂的含量;药品杂质检验,纯度检查;中药指纹图谱分析等。 3.Sherwood公司火焰光度计:被应用于化学原料药,辅料,大输液中钠,钾含量测定。4.Biochrom氨基酸分析仪:用于各种注射液/生物制药/辅料中的氨基酸成分分析仪。 4.Biochrom氨基酸分析仪:用于各种注射液/生物制药/辅料中的氨基酸成分分析仪。5.Serstech便携式拉曼光谱仪:用于药物有效成分或非法添加现场快速鉴别。6.Novasina水分活度仪:用于药物制剂微生物控制。 7.Thermo Fisher元素分析仪:用于化学药物,原辅料等,对客户研发及开发药物提供分子式鉴别及含量测定。 8. Microtrac激光粒度仪:主要用于原料药或药物制剂的粒度分布测定,为药物开发,药物配方选择以及药物产品质量提供保证。 9. MicrotracBEL比表面及孔径分析仪:为原料药,各种助剂,润滑剂,崩解剂等提供了粉体的比表面积测量。 10.Fluid Imaging的流式颗粒成像仪:主要用于测量生物制剂中颗粒的大小及分布,颗粒数量或浓度和颗粒的形态分析,为生物注射制剂中的亚微米级不溶性微粒(尤其蛋白聚体)的测量提供了保证,对药物的稳定、安全、药效都有影响,是需要监控的重要质量属性,已成为药物研发企业和监管机构的关注热点。 11.Biolin表面张力/接触角测量仪:主要用于制药的表面活性剂研究,以及液体和固体之间的浸润性研究。 12.Granutools粉体流动性评价仪:为制药行业的粉体从研发,到生产以及最后的成品都有着重要的作用。
  • 四联培养器——生物制品无菌检查解决方案
    生物制品如何做阳性对照?方法一:使用三联培养器 + 单联培养器方法二:使用两套二联培养器结论:两种方法都无法保证实验的平行性,且工作量翻倍,设备成本也翻倍。推荐方法:泰林生物最新研制出的四联培养器,国内首创,有效解决生物制品无菌检查时如何做阳性对照的问题。1. 适用于现有集菌仪2. 有效解决三个杯体用于培养和一个杯体用于阳性对照的所有需求3. 样品平行性更强,阳性对照更有代表性4. 无需第二套无菌检查系统,更节约成本
  • 科晓提供饲料中检测三聚氰胺方案
    继乳品之后,鸡蛋和饲料中相继检测出三聚氰胺成分,再度引起社会关注。根据农业部NY/T 1372-2007国家标准规定,借鉴乳品中检测的高效液相色谱法,科晓特推出针对饲料检测三聚氰胺的成套配置与检测方法,供广大饲料畜牧农场公司以及各相关检测部门与实验院校参考,具体配置信息和检测方法可登陆公司网站:www.kexiao.com查看。 方法摘要: 1.1 仪器与试剂 LC100P或EX1600型高效液相色谱仪及紫外检测器,超声波清洗器,PHS-3C型酸度计。 试剂:三聚氰胺,氨水,高氯酸,超纯水 1.2 三聚氰胺标准溶液:准确称取三聚氰胺标准品(99.9%)1.0000g于100mL容量瓶中,加高纯水溶解并定容,制成1000&mu g/mL的标准贮备液。 1.3 色谱条件 色谱柱: Vensil ASB C18柱,5&mu m,4.6× 250mm 流动相:水:25%氨水=99:1,pH6.5(用高氯酸调节) 流速:1.0mL/min 检测波长:215nm 进样量20 柱温:室温。 更多详细信息可致电我们的全国统一热线:0571-56803999咨询。 科晓仪器致力于提供给客户最好的仪器设备与最新的科技产品
  • 奶粉及其他食品中双氰胺等非蛋白胺类物质检测
    &ldquo 三聚氰胺&rdquo 尚未淡出人们的记忆,另y起乳制品中非蛋白胺物质残留事件又成为人们近日热议的话题。非蛋白胺物质是对尿素、缩二脲、双氰胺等含氮量高且性质稳定的物质的总称。基于目前g家标准规定的蛋白质含量测定方法&mdash 凯氏定氮法,食品中如残留此类物质,均会被折算成蛋白质含量。如果此类物质的检测不能得到足够的重视,会危及相关行业的发展,并成为危害人体健康的隐患。 百灵威集成全球资源,提供全套分析检测方案,特别适合乳制品、豆浆和鸡蛋等高蛋白含量食品中此类物质的检测。 分析方法 1、样品前处理 称取试样0.5-1.0 g与10 mL具塞离心管中,加入3.0 mL温水c声,再加入7.0 mL乙腈涡旋,以 6000r/min转速于-10℃冷冻离心20 min,吸取清液5.0 mL,氮气吹干,用1.0 mL 70%乙腈溶液复溶,过0.45 &mu m有机相滤膜。 2、色谱分析条件 色谱柱:C18液相柱(250 mm × 4.6 mm, 5 &mu m) 进样量:10 &mu L 流速:1.0 mL/min 检测波长:203 nm 流动相:A为0.2 mmol/L乙酸铵(pH 4.0);B为乙腈 梯度洗脱程序: 时间 A组分含量 B组分含量 0-3.5 min 70% 30% 3.5-4.0 min 70%-10% 30%-90% 4.0-8.0 min 10% 90%8.0-10 min 10%-0% 90%-100% 3、 质谱条件 电喷雾电离ESI正离子模式,电喷雾电压:4000 V,鞘气压力:30 psi,辅助气压力:5 psi,扫描模式MRM 分析对照品 产品编号 中文名称 CAS 包装 452731 尿素 57-13-6 100 g 571211 缩二脲 108-19-0 5 g 129306 双氰胺 461-58-55 g 耗材与试剂 产品编号 产品名称 包装 531036 乙酸, 99.8% 1 L 944664 乙酸铵, 98% 100 g 932537 乙腈 [LC-MS] 4 L 965057 水 [LC-MS] 4 L S02302 C18液相柱(250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m) 2013年5月1日前购买可参与买y送y活动 1 支ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m(有机) 100 片/包 WKLM-3 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m(水相) 100 片/包 901275 瓶口分配器(5.0-50.0 mL) 1 支 958945 单道手动可调移液器(100-1000 &mu L) 1 支 928429 磁力搅拌器(数显、加热、不锈钢) 1 台 5182-0553 螺纹透明样品瓶(蓝色螺纹盖,PTFE红色硅橡隔垫) 100 个/包 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖(无隔垫) 100 个/包 5183-4759 高j绿色隔垫(带预穿孔) 50 个/包 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个
  • 四联仪器仪表向晓波被授予全国劳模称号
    近日,2010年全国劳动模范和先进工作者表彰大会在北京人民大会堂举行,中国四联仪器仪表集团有限公司董事长向晓波被授予全国劳动模范称号。 四联仪器仪表集团有限公司董事长向晓波先生(资料图片)   四联集团是中国最大的工业自动化仪器仪表开发、生产及成套销售服务的专业厂家。主要生产和经营工业自动化控制系统及仪表、控制软件、分析仪器及成套系统、楼宇自动化系统、电气自动化系统、电子及仪表元器件等。   向晓波在担任四联集团总经理、董事长期间,以开阔的视野和务实的作风,领导四联集团每年以20%以上速度增长,创造了经营规模连续八年稳居全国行业龙头的地位,其自主创新能力在全国同行业首屈一指。   据悉,向晓波是来自仪器仪表行业仅有的两位全国劳动模范之一,另一位是杭州和利时自动化有限公司副总经理沈勤。
  • 氢氘交换质谱定位多克隆抗体识别的抗原表位
    大家好,本周为大家介绍的是一篇发表在Analytical chemistry上的文章Epitope Mapping of Polyclonal Antibodies by Hydrogen–Deuterium Exchange Mass Spectrometry (HDX-MS)1,文章通讯作者是意大利锡耶纳葛兰素史克公司实验室主任Nathalie Norais和丹麦哥本哈根大学药学系教授Kasper Rand。抗体表位定位对理解适应性免疫、研究治疗性抗体和疫苗的作用方式至关重要。对疫苗接种后产生的多克隆抗体群(pAb)的结合特性的深入了解将为疫苗开发提供重要价值,但很少有表位定位方法能耐受pAb样品的复杂性。本文使用氢氘交换质谱(HDX-MS),通过检测存在不同量的pAb时抗原的HDX值变化,绘制了pAb样品识别的表位,并提供了表位与抗体的相互作用信息。因子H结合蛋白(fHbp)是被广泛研究的脑膜炎奈瑟菌抗原之一,在人体中能引发强大的保护性免疫反应。fHbp是27kDa的脂蛋白,N端为一个饼状的β-sheet,C端为一个8股β桶,两端由linker连接。本文的研究对象是fHbp和用fHbp免疫的兔pAb。首先作者进行了被pAb识别的fHbp抗原表位的鉴定。重组fHbp在不孵育和孵育两倍量的pAb下进行了30秒到20分钟的HDX实验,在抗原的多个区域检测到了抗体导致的HDX降低,标记10min后HDX的变化最为显著,因此接下来的HDX-MS实验选择了10 min时间点。随后作者进行了孵育比例的考察以判断结合亲和力,考察了Ag:pAb从1:2、1:5、1:10到1:15,氘代时间为10分钟(图1),可以观察到抗原的3-26、44-72、104-120三个区域的氘代被抗体显著的保护住了,从1:5时开始看出差异,从1:2到1:15,所有肽的平均氘代降低率从3%增加到了16%,104-120的氘代降低率最高。之前的研究表明,fHbp的兔抗中存在与抗原亲和力在1nM及以下的抗体,故氘代保护率随抗体用量增加的原因可能是,在低比例的多克隆抗体中,每种抗体的占比有限,高亲和力的抗体还没达到能与抗原形成1:1复合物的浓度。作者将实验结果与前人研究的fHbp的单克隆抗体结果进行比对,多个氘代减少的区域得到了印证,尤其是104-120区域,残基S112、G116和K117可被认定为抗原表位。同时,抗体之间也存在组合功能,即单个抗体无法发挥的功能会由两到三个抗体协同产生,本实验中使用多克隆抗体研究的优势在于,通过与单克隆抗体研究中氘代降低的区域对照,判断表位抗体间的组合功能和起到免疫效果所需的交叉区域。图1. 不同比例的Ag:pAb对抗原fHbp氘代率的影响。A.颜色由浅到深依次是1:2、1:5、1:10、1:15,正值代表加入抗体后氘代率降低。B.映射到晶体结构上的氘代变化(PDB:3kvd)。C. 15-31、44-71、102-120、209-234区域随抗体加入比例的变化,灰色线为不加抗体时的氘代值,所有氘代是最大氘代值(MX)的相对值,最大氘代值为1:15比例下氘代24h的结果。接着,作者使用VADAR分析研究fHbp的主要表位区。VADAR v1.8算法基于蛋白的X射线结构原子坐标测量fHbp单个残基的表面可及性,将其与HDX结果相结合可进一步描述fHbp的表位区域。可及表面积分数(ASA)超过50%的残基为暴露残基,图2总结了映射到fHbp晶体上的所有暴露的残基,每个识别的表位区域的范围为1992-2509 Å2,作者强调位于表位区的暴露残基不一定都参与表位组成,也可能是间接稳定抗体的结合引起的HDX保护。图2. 结合VADAR和HDX数据的抗原表位区。两个在N端结构域(黑灰、浅绿),两个在C端结构域(浅蓝深蓝、深绿),紫色代表不在HDX鉴定的表位区域内的暴露残基。最后,作者使用了变性剂和盐来评估结合特异性和非特异性相互作用。由于亲和力低的抗体在变性剂存在时可与抗原解离,作者将此策略应用到了HDX实验中,选择1:10结合比例进行HDX,标记缓冲液使用含有或不含有盐(0.5M NaCl)或变性剂(硫氰酸铵AT或尿素),探究这些情况对HDX结果的影响(图3)。在存在0.5M、2M和4M AT的情况下,fHbp的多个区域获得了更多的氘代,N端区域3-26和44-71,以及C端区域176-184显示出氘代增加(相对于不加AT结果),因此作者推断即便在0.5M的浓度水平下AT也能影响fHbp与抗体的结合,2M尿素存在下也是如此。但0.5M尿素和0.5M NaCl的存在没有明显影响fHbp与抗体的结合。因为非结构肽中酰胺氢的交换速率会受到溶剂离子强度、pH值、温度、以及相邻残基侧链的诱导和空间效应的影响,作者额外考察了0.5M尿素和0.5M NaCl是否会影响fHbp酰胺氢自身的交换速率,即在对照条件(PBS缓冲液)和实验条件(加入0.5M尿素或 NaCl)下分别标记5秒和30秒,控制缓冲液的pH相同且控温(在冰浴进行标记)。结果表明实验组序列覆盖率没有降低,相比于对照组,肽的回收率也高达91.8%,三次重复实验可表明0.5M尿素或 NaCl的加入不会对fHbp自身的氘代特性产生任何显著性影响,也不影响fHbp的构象。将0.5M尿素或 NaCl添加到抗原抗体孵育后的氘代实验中,发现fHbp上的所有表位在抗体结合后仍被显著保护,排除了抗体非特异性结合的可能。值得注意的是,在存在尿素或NaCl的情况下,fHbp的表位区域氘代降低变化幅度不同,尤其是在标记30秒时,这说明了不同表位在与抗体互作时的特性不同,例如残基3-26和104-120可能为静电相互作用(被NaCl破坏),残基133-166和209-234可能为氢键作用(被尿素破坏)。图3. 添加剂对抗原结构和抗原-抗体结合的影响。A.在0.5M AT存在下,30秒氘代后fHbp结构中氘代增加的区域(蓝色)。B.抗原-抗体1:10孵育对fHbp氘代的影响。C.49条鉴定肽在30秒氘代时的变化,蓝色为添加0.5 M AT,紫色为添加0.5 M尿素。D. 抗原-抗体1:10孵育后,49条鉴定肽在30秒氘代时的变化,橙色为对照组,蓝色为添加0.5 M NaCl,紫色为添加0.5 M尿素。总结:本文通过监测fHbp与多克隆抗体群pAb孵育后的HDX-MS变化,绘制了fHbp的抗原表位,并使用尿素和NaCl深入了解了抗体群的相对丰度和亲和力,以及潜在的非特异性结合,这种方法可以广泛应用于其他抗原和pAb样品,为免疫学和疫苗设计提供有价值的信息。参考文献:1. Ständer, S. R. Grauslund, L. Scarselli, M. Norais, N. Rand, K., Epitope Mapping of Polyclonal Antibodies by Hydrogen–Deuterium Exchange Mass Spectrometry (HDX-MS). Analytical Chemistry 2021, 93 (34), 11669-11678.
  • “电化学仪表的应用和销售”讲座举办
    2009年11月23日,上海三信仪表厂在北京德宝饭店举办了一场《电化学仪表的应用和销售》讲座,邀请了北京23家销售公司共40位嘉宾出席。   讲座由上海三信仪表厂总经理吴旭明先生主讲,他以详细的数据分析了电化学仪表行业的发展和现状,提出了“第四代电化学仪表”的概念。详细介绍了三信仪表厂生产的三大系列新产品——MP500系列台式电化学仪表、SX700系列便携式电化学仪表和SX600系列笔式测量仪的性能,以图表对照的方式,比较了国内外同类仪表的性能、配置和价格,使同类产品的性价比一目了然。最后,他从电化学仪表的行业本质提出了销售员必须掌握的应用知识和基本技能要求,进而归纳了对电化学仪表制造商的基本要求,国内电化学仪表制造商供应能力一览表和三信厂独家提供的产品一览表。   讲座历时三个小时,但与会者始终全神贯注,认真听讲,这在一般的讲座中是很少见的。笔者在休息时间询问了几位与会的感觉,他们一致反映内容详实,通俗易懂,实用性强,很有收获。确实,吴旭明先生以其20年来的研究制造电化学仪表和电极的丰富经验,以幽默风趣的语言深入浅出的讲解,吸引了与会者的注意力,整个讲座过程,配置了大量制作精致,图文并茂的PPT画面和视频。讲座休息期间与会者代表参观了三信仪表厂展示的部分产品,并进行了一些交流,他们对三信厂的电化学仪表产品表示出了极大的兴趣和欣赏。   上海三信仪表厂成立于1991年,是国内著名的电化学仪表制造商,具有全面的研发和制造能力。产品内容包括了仪表、电极和校准溶液 产品种类包括了pH,电导率,离子浓度和溶解氧,以及具有独创性的水质硬度测量仪。三信厂的仪表和电极已批量出口到许多国家,同时该厂十分注重新产品的开发,已经制订了2010年共计5大类电化学产品的开发计划。讲座结束后,与会代表以热烈的掌声表达了对会议组织者的感谢和期望。
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