叶蝉散农药标准物质

生态环境部颁布了新的土壤和沉积物 11 种三嗪类农药的测定 高效液相色谱法（HJ 1052-2019），并于2020年4月20日。为应对新的标准，体现赛默飞液相仪器的优越性能，结合新的Vanquish core液相平台，转移该方法。

基准物质标定法与标准溶液标定法1、 基准物质标定法：称取一定量的基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定。根据基准物质的质量和溶液的消耗体积，计算待标定溶液的准确浓度。2、 标准溶液标定法：准确吸取一定量的待标定溶液，用另一种已知准确浓度的标准溶液滴定；或准确吸取一定量的已知准确浓度的标准溶液，用待标定的溶液滴定。根据两种溶液的消耗体积及已知的标准溶液浓度，计算待标定溶液的准确浓度。此法若标准溶液浓度不准确会直接影响待标定溶液浓度的准确性。因此，标定时应尽量采用基准物质标定法。无论用哪种方法标定，一般要求平行做3～4次实验，至少2～3次。相对偏差小于0.2%。标定好的标准溶液应妥善保存。放置一段时间后，标准溶液要先摇匀，再使用，若不稳定的溶液，还要定期标定。

本文采用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了法庭科学领域水样中29种农药的检测方法。在相应浓度范围内，29种农药组分线性关系良好，相关系数R均大于等于0.997；检出限LOD在0.02~9.64 ng/mL之间，完全满足标准要求。取曲线最低浓度点的标准溶液，连续进样6次，29种农药组分的峰面积相对标准偏差RSD均小于5%，重复性良好。该方法操作简单，富集效率高，绿色环保，可实现法庭科学领域水样中的29种农药的快速筛查。

气相色谱-串联质谱技术（GC-MS/MS）因适用范围广、灵敏度高、定量准、重现性好、抗基质干扰强而被广泛应用于茶叶及食品中多农药残留的检测。采用岛津公司的超高灵敏度的三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050结合岛津Smart MRM农药残留数据库，利用AART调整保留时间功能，无需使用标准品即可同时建立茶叶中584种农药残留的检测方法。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好、抗基质干扰能力强，适用于茶叶等复杂基质中多农残的快速检测。

随着食品安全意识的提高，食品中多种农药残留问题日益成为人们关注的焦点。目前，国际上流行的 QuEChERS 样品前处理方法具有快速、简便、经济、高效、稳定和安全等特点，能够同时测定多种农药残留，在多农药残留分析中得到了广泛应用。 根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》正式发布，并于2018年12月21日正式实施。该标准首次将 QuEChERS 样品前处理方法和气相色谱-质谱联用检测方法纳入多农药残留检测的国家标准方法中。

适用于土壤和沉积物中西玛津、莠去通、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净和去草净11种三嗪类农药的测定（该实验选用基质为土壤）。参考标准：《HJ 1052-2019土壤和沉淀物 11种三嗪类农药的测定 高效液相色谱法》

以蔬菜水果为例，依据《GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法》制定以下应用方案。

采用 NY/T 761-2008 对果蔬中氨基甲酸酯类农药残留进行定量分析。该标准中的第三部分，规定了蔬菜和水果中 10 中氨基甲酸酯类农药残留的液相检测方法：氨基甲酸酯农药经色谱柱分离后，与氢氧化钠在 100℃下反应，水解生成甲胺，再与邻苯二甲醛和巯基乙醇反应（反应如下）生成具有强荧光性物质（1-甲基-2-吲哚类化合物），荧光检测器检测。

本文参考生活饮用水标准检验方法第9部分农药指标13.4项内容，基于EXPEC 5210 LC-MS/MS建立了饮用水中包括2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在内的3种氯酚类化合物的液相色谱串联质谱应用方法，助力饮用水安全监管。

农药残留检测仪是用于检测食品和农产品中的农药残留的设备。以下是一般的实验操作步骤，用于检测青菜中的农药残留。请注意，具体的操作步骤可能会根据仪器型号和厂家的要求而有所不同，因此在进行实验之前，务必阅读和遵循仪器的操作手册和生产商提供的指南。材料和设备：青菜样品农药残留检测仪溶剂（通常使用甲醇或乙腈）标准品（用于校准仪器）色谱柱和色谱柱装置色谱质谱联用仪（GC-MS）或其他分析仪器安全眼镜、实验室外套、手套等个人防护装备实验室用具（注射器、瓶子、试管等）操作步骤：样品准备：a. 将青菜样品洗净并剥离外皮（如果适用）。b. 将样品切碎或剁碎，以便后续处理。提取：a. 将样品放入提取瓶中。b. 添加足够的溶剂（甲醇或乙腈等）覆盖样品。c. 封闭提取瓶，并用震荡器或超声波浴进行提取，以将农药从样品中提取出来。浓缩：a. 将提取液浓缩，通常使用氮气吹扫仪或旋转蒸发仪。净化：a. 通过色谱柱进行样品净化，以去除干扰物质，只留下目标农药。分析：a. 将净化后的样品注入色谱质谱联用仪（GC-MS）或其他分析仪器进行分析。b. 使用标准品进行校准，以确定农药残留的浓度。数据分析：a. 分析仪器将生成数据，包括农药残留的类型和浓度。b. 比较数据与法定农药残留标准，以确定是否符合法规。

GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准与 GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套,是 GB 5749 的重要技术支撑，为贯彻实施 GB 5749,开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。GB/T 5750由13个部分构成。DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25μm (Cat.#:7331)毛细柱助力GB/T 5750.9-2023 生活饮用水标准检验方法 第9部分：农药指标中 滴滴涕的测定。

以下是使用农药残留检测仪检测茶叶中农药残留含量的一般实验操作步骤。请注意，具体的操作步骤和仪器可能会因设备型号和制造商而有所不同，因此在执行之前，请务必参考所使用设备的操作手册和相关的标准方法。实验前准备：样品准备：选择要测试的茶叶样品，并按照相关标准方法，将样品制备成适当的形式，通常是粉末或提取物。标准溶液准备：准备一系列已知浓度的农药标准溶液，这些标准溶液将用于构建标准曲线以后用于计算样品中农药残留的浓度。

近年来，农药的大量使用，带来严重的农药污染问题，对人体健康造成威胁。《GB 2763-2014 食品国家标准 食品中农药最大残留限量》中对各类食品的农药残留量给出了限量标准。传统的酶抑制方法只能检出有机磷及氨基甲酸类农药，存在局限。例如茶叶常用的菊酯类农药用传统酶抑制法就无法检出。 我国是茶的故乡，自古以来就有饮茶的习惯。茶叶在种植过程中难免会用农药来杀虫防害。基于薄层色谱法的检测设备GDYN-501MA多参数农药残留检测仪则可以很好地解决此问题，可同时分析GB 2763-2014中规定的水果、蔬菜和茶叶等植物性样品中有机磷、氨基甲酸酯、菊酯、有机氯四大类农药。1、仪器原理：该仪器是基于薄层色谱分析方法而建立，通过点样、层析和CCD成像系统及信息采集系统，借助专用软件自动对谱图进行分析，实现待测物质的快速检测。2、检测方法：符合国标前处理方法，通过薄层色谱法进行快速检测，检测结果满足GB2763-2014。3、前处理模块：国标前处理方法，可同时对多个样品提取液进行浓缩、净化和洗脱。4、专用试剂盒：通过专用的预制试剂，大大缩短试剂配制时间，操作简单，使用方便。5、抗干扰能力：应用固相萃取技术，实现农药与色素、辛辣物质等干扰物的快速分离。6、联机软件：配备食品质量安全检测工作站软件，自动成像分析，自动显示检测结果。结果以谱图形式输出。7、自动控制：微电脑控制点样。支持重复点样，速度、温度可控制。8、耗材配件：提供完备的专用前处理设备和耗材，一站式服务。

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用桑叶）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用枇杷叶）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》

实验应用Thermo Scientific TSQ Quantum Access Max三重四极杆液质联用系统和Thermo Scientific TraceFinderTM软件建立了水体中2, 4-滴、灭草松、 甲萘威和克百威四种农药残留的定量方法，以标准品 为主考察了方法的灵敏度、线性和精密度，并对实验 室的自来水中四种农药残留进行了检测。实验结果证 明TSQ Quantum Access Max三重四极杆液质联用 系统由于配有可加热的电喷雾电离源、聚焦离子束的 透镜组件、90度弯曲碰撞池、高选择反应检测模式 （0.4Da，0.7Da分辨率可调）等，可有效提高信号响 应，并降低中性噪音，在检测含有基质化合物的实际 样品方面具有灵敏度高、特异性好的优点。

本文使用岛津原位探针离子化质谱仪DPiMS-8060NX建立了一种快速测定餐饮场所食材中多种农药残留的分析方法，该方法单针进样可在2 min内同时完成119种残留农药的快速定性筛查，各物质的检出限为0.1~10 ng/mL，标准溶液中大部分物质的重复性RSD范围在15%以内，重复性良好，在已知浓度的阳性样品中均检出了目标物质，提供了一种快速、灵敏的食材农药残留筛查解决方案。

适用范围适用于茶叶中莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵有机杂环类农药的测定。（本实验样品为茶叶样）参考标准《GB 23200.26-2016 食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法》

为检测烟草中的“毗岈酮”等农药残留，建立了乙腈提取、分散固相萃取净化和安捷伦1200高效液相串联API4000三重四极杆质谱快速分析烟草中15种农药残留的方法。 结果表明：15种农药在0.10,0.25和0.50 ?g/g 3个加标水平的回收率为70.43%-117.81%, 相对标准偏差（RSD）为1.16% -13.89%,检出限为0.004 -0.030 ?g/g。该方法适合于批量烟草样品中多种农药残留的快速分析。

本文采用岛津三重四极杆气质联用仪，结合岛津Smart Pesticides Database 农残数据库建立了血液中98种农药及代谢物的检测方法。采用空白全血基质配制系列标准溶液，标准曲线在10~500 ng/mL浓度范围内，各化合物线性关系良好，相关系数R均大于0.998；检出限在0.010~7.712 ng/mL之间；20和100 ng/mL的标准溶液连续进样6次，峰面积相对标准偏差RSD均小于8.26%，重复性良好；空白血液样品在80和400 ng/mL加标水平下，各化合物平均回收率在72.15~114.7%之间。本方法操作简便，可以为血液中农药类毒物的检测提供一个快速准确的检测方法。

检测蘑菇中的农药残留是一项关键的食品安全检测工作。以下是一般的实验操作步骤，但请注意，具体步骤可能因仪器型号、厂商和实验室要求而有所不同。在进行实验之前，请仔细阅读仪器和试剂的说明书，并按照实验室的安全规定操作。实验操作步骤：1. 样品准备1.1 选择新鲜蘑菇样品，确保样品的来源可靠，记录样品的产地、采集日期等信息。1.2 根据实验要求，准备适量的蘑菇样品，并确保样品的处理具有一致性。2. 样品提取2.1 将蘑菇样品称量并置于提取容器中。2.2 使用适当的提取剂，如甲醇或酸性溶液，对样品进行提取，以将农药残留从样品中转移到提取剂中。2.3 定期摇动或搅拌提取容器，确保充分提取。提取的时间和条件根据农药种类和实验要求而定。3. 过滤和净化3.1 将提取液过滤以去除固体颗粒。3.2 使用适当的净化方法，如固相萃取或液-液萃取，以净化提取液，去除潜在的干扰物质。4. 农药残留检测仪器设置4.1 打开农药残留检测仪器，并根据仪器说明书进行初始化和校准。4.2 设置检测仪器的参数，包括波长、检测模式和其他必要的参数，以适应待检测的农药种类。5. 样品检测5.1 取得净化后的样品提取物，按照检测仪器的操作说明将样品引入仪器。5.2 运行检测仪器进行测量，记录结果。6. 数据分析6.1 根据检测仪器输出的数据，使用标准曲线或其他相关方法计算农药残留的浓度。6.2 比较结果与相关法规或标准，判断样品是否符合安全标准。

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用桑叶）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》

近年来，LA-ICP-MS已成为分析各种研究领域的固体样品的一种有吸引力的技术。然而，在材料科学中的应用常常受到适当的认证标准物质的有限可用性的限制，这是准确定量的先决条件。因此，通常使用与样品成分相匹配并包含所需浓度水平的所有感兴趣元素的内部制备的标准物质。然而，制备和表征这样的标准通常是费时费力的。本文提出了一种基于标准加入概念的制备基质匹配标准的新方法。在第一步中，使用液态标准物质和喷雾装置将感兴趣的分析物均匀沉积在样品表面上。在分析测试中，生成的薄层与下面的样品同时被剥离。

农业部或其他相关机构在挑选农药残留检测仪器时，通常会牢记一系列特定的要求和标准，以保障食品安全和合规性。以下是一些可能的农药残留检测仪器以及相关的规范：

低场核磁分析技术可用于水分散粒剂农药分散度的评价，可快速检测悬浮体系中颗粒的分散性、团聚、絮凝过程，为水分散粒剂农药研发和质控提供数据参考。

茶叶农药残留事件背景 国际环保组织“绿色和平”连续两份关于立顿和其他知名品牌茶叶的报告，让茶叶农药残留问题成为焦点。  作为绿色保健饮料，茶叶成为继水之后，世界最流行饮品。如今“绿和”两份报告都强调这些茶叶使用农药并“检出农药残留”，这令嗜茶的中国人迷惑：茶还能喝? 2013年3月1日，农业部与卫生部联合发布的《食品中农药最大残留限量》新标准正式实施。据了解，新标准将茶叶定义为饮料类产品，今后上市销售的茶叶产品必须符合25项农残限量。

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定 取农药标准品甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷、杀扑磷、杀虫畏、丙溴磷、乙硫磷（国家标准物质研究中心提供，标准物质浓度均为100ug／ml）各l ml，用正己烷定容至10 ml，得到浓度为10 ug/ml的标准溶液，4℃冷藏保存 min，加入氯化钠2.5 g，4 000 r/rain离心5 min。上清液待用。1.3.2净化浓缩 C18柱净化：预先用乙腈(5 ml x2)和纯水(5ml x2)平衡C11.4色谱质谱条1.5定性分析标准和方法色谱峰采用全扫描谱库检索与提取相应保留时间质量色谱图进行特征离子定性相结合的方法定性。定性标准：确定每种标准物质中的2个特征离子，1个定量离子（见表1）；在相应保留时间下，所选离子均应出现，且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（允许有±20%的偏差）。1.6定量分析方法采用外标法单离子定量测定，即以各自基峰离子作为定量离子，扣除空白后，峰面积与标准曲线比较定量。计算公式如下。为减少基质的影响，定量用标准溶液用空白溶液配制，且标准溶液浓度与待测化合物的浓度接近。X=Ai'C'V/As- in式中：X-试样中目标化合物含量，mg/kg；Ai-样液中目标化合物峰面积；As-标准溶液中目标化合物峰面积；C一标准工作液中目标化合物的浓度，ug/ml；v--最终样液体积，ml m-最终样液所代表的试样量，g。2结果与分析2.1特征离子的选择本试验采用选择离子检测模式( SIM)，选择特征离子进行检测能有效地降低背景干扰，提高测定灵敏度。根据农药出峰顺序采用分时间段检测模式，在某一时间段检测一个或几个待测物质，使得特征离子在单位时间内被扫描的次数增多，降低背景干扰，提高信噪比，检测的组分分段完成。 特征离子的选择遵循以下原则：(1)专属性：表征某一特定组分的特征离子质量数尽量不与表征其它组分的特征离子质量数相同。(2)灵敏度：碎片离子丰度应尽量大。(2)重现性：选择质量数大、对称性高、重现性好的离子。根据此原则，选择的特征离子见表1。2.2标准曲线制作取配制好的标准溶液，进样，定性确定有机磷农药品种及保留时间，而后SIM方式下进样，获得标准物质图谱（图1）。测得不同浓度标准定量离子的峰面积，绘制成标准曲线（表2）。10种有机磷农药残留标准曲线相关系数在0. 9901 -0.9988之间；方法定量检出下限(S/N=10，n=3)在2.6-3.8 ug/kg之间；测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2% -13.5%。2.3 市场抽样检测结

检测农药残留是保障食品安全和消费者健康的重要环节之一。以下是使用农药残留检测仪检测猕猴桃中农药残留含量的实验操作步骤： 实验材料： 新鲜猕猴桃样品（待检测的样品）农药残留检测仪（如液相色谱-质谱联用仪、气相色谱-质谱联用仪等）适用的溶剂（例如甲醇、乙腈等）农药标准品（已知农药成分的标准样品，用于校准仪器）实验步骤： 样品准备：a. 选择新鲜、完整的猕猴桃样品，尽量选择不同产地和品种的样品，以保证测试的代表性。b. 将猕猴桃样品洗净并去皮，去除果核，然后将果肉切成小块，以便后续处理。 标准曲线制备（如果需要）：a. 准备一系列已知浓度的农药标准品。b. 使用农药残留检测仪，对这些标准品进行测试，记录下各个浓度对应的检测信号。 样品提取：a. 将猕猴桃样品中的农药残留物从固态转移到液态。这通常涉及样品的提取步骤。b. 根据农药的特性选择合适的溶剂，加入样品中，并进行适当的混合和摇动，以实现农药的溶解。 仪器校准：a. 使用农药标准品对农药残留检测仪进行校准，以确保仪器测量结果的准确性和可靠性。 样品测试：a. 将经过提取的样品液体注入农药残留检测仪中。b. 选择适当的检测模式，如液相色谱-质谱联用、气相色谱-质谱联用等，开始对样品进行测试。c. 仪器会生成一个关于样品中农药残留物的色谱图或质谱图。 数据分析：a. 根据仪器生成的色谱图或质谱图，识别图谱中的特征峰或特征离子。b. 与标准品的校准数据进行比较，确定样品中的农药残留物成分及其浓度。 结果解释：a. 根据分析结果判断样品中是否存在农药残留物，以及是否符合法规或标准要求。 报告编制：a. 将实验结果整理成报告，包括样品信息、检测方法、分析结果等。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法。样品粉碎后经溶剂提取、使用QuEChERS净化法处理、溶液浓缩后上机测试。实验结果表明：在0.02-1.00 μg/mL浓度范围内，9种有机杂环类农药组分线性相关系数均在0.995以上，检出限在0.09-3.05 μg/L之间。取浓度为0.04 μg/mL标准溶液，连续进样6次，峰面积相对标准偏差小于5%，重复性良好。在空白样品中进行0.02和0.1 mg/kg两个不同浓度加标实验，回收率在70%-115%之间。本方法适用于茶叶中9种有机杂环类农药残留量的测定。

GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法》已正式实施，此标准采用QuEChERS前处理方法、液相色谱-三重四极杆串联质谱一次进样正负源切换同时测定331种农药及其代谢物残留量，解决了现行液质标准适用农产品基质种类少、农药及代谢物品种不全、前处理操作复杂、部分农药方法定量限高于最大残留限量等诸多问题。本文分别以杏鲍菇、上海青、大豆、红茶为植源性样品基质，选取了国标GB23200.121-2021中的164种农药，采用纳谱分析的SelectCore QuEChERS萃取盐包及净化管分别对样品基质进行前处理，使用超高效三重四级杆液相色谱-质谱联用仪进行测定，实验数据表明纳谱分析的SelectCore QuEChERS前处理产品可以有效避免基质杂质干扰，并且实验结果稳定，回收率满足检测要求。