莱菔子和吴茱萸共用一块薄层板,展开图谱显色后见图,有两个问题:1.莱菔子斑点与样品斑点不一致,对照药材圆整,样品扁平!2.吴茱萸rf值略高于样品针对以上两点,如何调整?1.展开剂?2.样品处理方法?点样顺序:1.莱菔子阴性,2.莱菔子对照药材3-5样品,4.吴茱萸对照药材,5.吴茱萸阴性http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107131455_304621_1613899_3.jpg
请问吴茱萸五加与吴茱萸的关系?
【作者】 卢永飞; 杨健; 孙吉慧; 刘隆德; 杨家林; 郭颖;【Author】 LU Yong-fei1,YANG Jian1,SUN Ji-hui1,LIU Long-de1,YANG Jia-lin2,GUO Ying1【机构】 贵州省林业调查规划院; 贵州联盛生态发展有限公司;【摘要】 通过对不同产地吴茱萸有效成分指纹图谱进行研究,为吴茱萸内在质量的评价提供参考。选择的色谱条件为:色谱柱:DiamonsiL C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇—0.02%磷酸水溶液(pH=3)二元梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;进样量10μl;柱温:25℃。检测波长:250 nm。12批贵州余庆产吴茱萸药材样品共有23个共有峰,指纹图谱的相似性较高,其他产地吴茱萸药材与贵州余庆吴茱萸药材之间具有较大差异,可以用该方法来区别其他产地的药材。 更多还原【关键词】 吴茱萸; 吴茱萸碱; 液相色谱; 指纹图谱; 余庆; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061519_381923_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061519_381924_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061519_381925_2352694_3.jpg
用甲醇溶解吴茱萸碱吴茱萸次碱和柠檬苦素为什么不能完全溶解,底部会有一点点粉末。而且柠檬苦素不出峰,求大神们帮忙分析分析什么原因?
单位::辽宁中医药大学博士学位论文题目:黄连、吴茱萸药对配伍机制及药代动力学研究姓名:王静摘要:药对是中药复方配伍中最简单、最基本的用药形式,药对配伍的研究是复方配伍规律研究的基础和重要切入点0之一,本研究以经典的寒热配伍为主的黄连、吴茱萸药对为研究对象,通过分析不同配伍比例药对中指标性成分的含量、药效作用和药代动力学差异,探讨黄连、吴茱萸药对的配伍机制,为应用黄连、吴茱萸药对配伍的现代制剂的物质基础研究,提供工作基础和理论依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181201_378447_1761902_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181202_378448_1761902_3.jpg
[b][font=宋体][color=#ffc000]暖肝止痛吴茱萸[/color][/font][/b][align=center][/align][font=宋体]吴茱萸为芸香科植物吴茱萸、石虎或疏毛吴茱萸的干燥近成熟果实。[/font][font=宋体]主产于贵州、广西、湖南等地,[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]~[/font][font=宋体]11[/font][font=宋体]月果实尚未开裂时,剪下果枝,晒干或低温干燥,除去枝、叶、果梗等杂质,用甘草汤制过应用。[/font][font=宋体]味辛、苦,性热,有小毒,归肝、脾、胃、肾经,有散寒止痛,降逆止呕,助阳止泻的功效。[/font][b][font=宋体][color=#00b050]散寒止痛[/color][/font][/b][font=宋体]吴茱萸辛散苦泄,性热祛寒,主入肝经,既散肝经之寒邪,又疏肝气之郁滞,为治肝寒气滞诸痛之主药。李时珍《本草纲目》称:“开郁化滞,治吞酸,蹶阴痰涎头痛,阴毒腹痛,疝气,血痢,喉舌口疮”,常与生姜、人参等同用,治疗厥阴头痛,干呕吐涎沫,苔白脉迟等,如吴茱萸汤(《伤寒论》);常与小茴香、川楝子、木香等配伍,治疗寒疝腹痛,如导气汤(《医方简义》);与桂枝、当归、川芎等同用,治疗冲任虚寒,瘀血阻滞引起的痛经,如温经汤(《金匮要略》);与木瓜、苏叶、槟榔等配伍,治疗寒湿脚气肿痛,或上冲入腹,如鸡鸣散(《类编朱氏集验医方》)。[/font][b][font=宋体][color=#00b050]降逆止呕[/color][/font][/b][font=宋体]吴茱萸辛散苦泄,性热祛寒,善能散寒止痛,还能疏肝解郁,降逆止呕,兼能制酸止痛。常与干姜、甘草同用,治疗霍乱心腹痛,呕吐不止,如吴茱萸汤(《圣济总录》);与半夏、生姜等同用,治疗外寒内侵、胃失和降所致呕吐;配伍黄连,治疗肝郁化火,肝胃不和引起的胁痛口苦,呕吐吞酸,如左金丸(《丹溪心法》)。[/font][b][font=宋体][color=#00b050]助阳止泻[/color][/font][/b][font=宋体]吴茱萸性味辛热,能温脾益肾,助阳止泻,是治疗脾肾阳虚,五更泄泻的常用药,多与补骨脂、肉豆蔻、五味子等同用,如四神丸(《校注妇人良方》)。[/font][font=宋体]吴茱萸辛热燥烈,易耗气动火,故不宜多用、久服。阴虚有热者忌用。[/font]
【作者】 卢永飞; 杨健; 孙吉慧; 刘隆德; 杨家林; 郭颖;【Author】 LU Yong-fei1,YANG Jian1,SUN Ji-hui1,LIU Long-de1,YANG Jia-lin2,GUO Ying1【机构】 贵州省林业调查规划院; 贵州联盛生态发展有限公司;【摘要】 通过对不同产地吴茱萸有效成分指纹图谱进行研究,为吴茱萸内在质量的评价提供参考。选择的色谱条件为:色谱柱:DiamonsiL C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇—0.02%磷酸水溶液(pH=3)二元梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;进样量10μl;柱温:25℃。检测波长:250 nm。12批贵州余庆产吴茱萸药材样品共有23个共有峰,指纹图谱的相似性较高,其他产地吴茱萸药材与贵州余庆吴茱萸药材之间具有较大差异,可以用该方法来区别其他产地的药材。 更多还原【关键词】 吴茱萸; 吴茱萸碱; 液相色谱; 指纹图谱; 余庆; 【基金】 贵州省林业科学技术研究项目“药用植物吴茱萸良种选育研究及推广示范”(2008-04)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061057_381738_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061057_381739_2352694_3.jpg
作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif王静单位:辽宁中医药大学摘要:1、血浆中盐酸小檗碱药代动力学数据表明,黄连药材中其他成分对盐酸小檗碱的药代动力学行为没有影响,黄连与吴茱萸配伍后盐酸小檗碱的药动学行为有一定的改善,Cmax提高,MAT缩短,大鼠灌胃药对提取物后盐酸小檗碱的Cmax是大鼠灌胃黄连提取物、盐酸小檗碱单体的1.8倍;大鼠灌胃药对提取物后盐酸小檗碱的MAT是大鼠灌胃黄连提取物、盐酸小檗碱单体的0.5倍。说明吴茱萸药材有可能促进盐酸小檗碱的吸收和排泄。 2、组织中盐酸小檗碱分布结果表明,盐酸小檗碱在体内组织中分布广泛,黄连与吴茱萸配伍后,促进盐酸小檗碱在胃和脾组织的吸收,促进盐酸小檗碱在小肠、肝、脾、肾、胰、睾丸组织中的代谢。 3、尿样中盐酸小檗碱的累计排泄量及占给药剂量中盐酸小檗碱量的百分比数据结果表明,黄连药材中其他成分对盐酸小檗碱在尿样中的排泄无影响。黄连与吴茱萸配伍后,盐酸小檗碱的尿样累计排泄量是大鼠灌胃黄连提取物或盐酸小檗碱单体的尿样累计排泄量1.18倍,吴茱萸药材与黄连药材配伍后,能促进盐酸小檗碱在体内的排泄。粪样中盐酸小檗碱的累计排泄量及占给药剂量中盐酸小檗碱量的百分比数据结果表明,黄连药材、吴茱萸药材能改善盐酸小檗碱在胃肠道的吸收,盐酸小檗碱以粪便排泄方式为主。 4、比较大鼠分别灌胃盐酸小檗碱单体、黄连提取物、最佳药对提取物后血浆中盐酸小檗碱的药代动力学差异,组织分布、尿样、粪样的排泄差异,研究结果表明,黄连中其他成分对盐酸小檗碱在体内的吸收、分布、排泄、代谢无显著影响,但是,吴茱萸药材与黄连药材配伍后,对盐酸小檗碱在机体内的吸收、分布、排泄、代谢有一定影响,说明吴茱萸药材有改进盐酸小檗碱的吸收、分布、排泄、代谢的作用,二者配伍有一定科学意义。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231758_379283_2379123_3.jpg
吴茱萸提取液走液相时图很难看峰分不开该怎么办?流动相比例该怎么调?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711181545_01_3318616_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711181545_02_3318616_3.jpeg[/img]
用甲醇不能完全溶解,瓶底会有一点点粉末状的东西,超声,加热都不行。什么原因?
植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱,丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),齐墩果酸,白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷,金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside(积雪草苷)Astragaloside IV(黄芪甲苷)系列等等。 联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐,请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物:单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱,二十八烷醇,丹皮酚,、丹参酮ⅡA,葛根素,番茄红素、莽草酸、5-HTP(五羟色氨)、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷,鬼臼毒素,冬凌草甲素,熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品,大量供应,包装大小根据您的需要。提取物:葡萄籽提取物(原花青素opc95%)、茶多酚(tp),红景天(甙)提取物,枇杷叶提取物,锯叶棕提取物,葛根提取物等,以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素,甘草酸单铵,异欧前胡素,Vindoline(文多灵),Rosmarinic acid(迷迭香酸),Sailkosaponins D(柴胡皂苷D),Imperatorin(欧前胡素),Isoimperatorin(异欧前胡素),Vinblastine sulfate(硫酸长春碱),肉苁蓉苷A,芦荟大黄素,β-谷甾醇,秦皮甲素,Cichoric acid(菊苣酸),Mangiferin(芒果苷),α-Cyperone(α-香附酮),1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素),Sarsasapogenin(知母皂苷元),Nitidine Chloride(氯化两面针碱),10-Deacetylbaccatine III,Buddleoside(蒙花苷),Silybin(水飞蓟宾),6-Gingerol(6-姜酚),Catharanthine(长春质碱),Syringin(紫丁香苷),人参皂苷Rb3,三七皂苷R1,柴胡皂苷A,五味子丙素,佛手柑内酯,蛇床子素,白花前胡甲素,羽扇豆醇,Praeruptorin A,柴胡皂苷C,白头翁皂苷B4,积雪草苷,豆腐果苷,五味子酯甲,五味子甲素,大黄酸,五味子乙素,五味子醇甲,苍术素, Pseudohypericin(伪金丝桃素), 苍术素醇,安五脂素,细辛脂素,苦杏仁苷,Polydatin(虎杖苷),3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,大黄素甲醚,薄荷醇,细辛脂素,鬼臼毒素,丁香苷,冬绿苷,豆腐果新苷A,B,C。menisdaurin,3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,表木栓醇,柴胡皂苷D,毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II,对羟基苯甲酸乙酯,白花前胡丙素,桃叶珊瑚甙,胡黄连苦苷I,和厚朴酚,白花前胡丁素,秦皮乙素,没食子酸,芍药甙,补骨脂素,岑酮,白花前胡素E,胡黄连苦苷II,阿魏酸,龙胆苦苷,丹参素钠,水杨苷,木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯,右旋比扣扣灵碱,槐果碱,乌头碱,槐胺碱青藤碱、姜黄素系列,靛玉红,豨莶精醇,异古伦宾 银杏系列(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b)虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐,常春藤皂苷元,木犀草素, 虫草素、EGCG(姜黄素 Curcumin,去甲氧基姜黄素 Curcumin2,去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷,豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯,异土木香内酯,土木香内酯,番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇,辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯,吉马酮,雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱,醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1-乙酸基-5-去乙酰基-巴卡亭 I,吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙,二氢丹参酮,Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷,野黄芩苷,乙氧基血根碱,吲哚醇,乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱,白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪,羟基吴茱萸碱,紫草氰苷,新橙皮甙, 橙皮甙,柚皮甙,橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷,胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素,贝母乙素,青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin,格列风内酯、高良姜素,芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱, 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮,番茄红素(90~95%)5-HTP,大黄素、蜕皮激素(20-β-蜕皮甾酮)阿魏酸,黄芪甙,豆蔻明,甘草酸二铵盐,异甘草素,原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA,番茄红素,绿原酸,叶黄素,钩腾碱,水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列,ROSAVIN,五味子醇甲,五味子乙素,扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素,柴胡皂甙A,柴胡皂甙B,银杏内酯A,Ginkgolide A,银杏内酯B,GinkgolideB,去二氢甲氧基姜黄素,去甲氧基姜黄素 ,Curcumin2,, 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ,甘草次酸,五味子酯A GomisinA,羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ,白果内酯 Bilobalide,乙酰紫草素Acetylshikonin,苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素,甘草酸单胺盐DENG,枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin,紫草素 Shikonin,咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京,苦杏仁苷,辣椒素,龙胆苦甙,氯化两面针碱,夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷,马兜铃酸,马钱素,马钱子碱,吲哚醇、拟人参皂苷F11,尿囊素,牛蒡子甙,欧前胡素,七叶甙,秋水仙碱,肉桂酸,异土木香内酯、三尖杉宁碱,山姜素,山奈酚,山奈素,麝香草酚,石杉碱甲,酸枣仁皂苷A,酸枣仁皂苷B,乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素,甜菜碱,土大黄甙,乌索酸,五味子醇甲,西贝碱,延胡索乙素,左旋紫草素,对-香豆酸,枸橼酸血根碱、原人参二醇,南蛇藤素,雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷,岩白菜素,千金子二萜醇,豨莶精醇、靛蓝,槐角苷、斑蝥素,羽扇豆醇,右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷,鸢尾苷,8-Gingerol(8-姜酚),10-Gingerol(10-姜酚)等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品(液相色谱hplc)检测条件(参考)。供应标准品,g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货(等)-价格有竞争力,多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货,还有多种的含量与规格。有需要,欢迎你联系。由于种类太多,请您先有邮件和我联系,标明你要的数量等具体要求,我会在最短的时间给你回复,推荐联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565
[b]1 山茱萸中熊果酸的薄层色谱鉴别[font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸粉末约[/font]0.5g[font=宋体],加乙酸乙酯[/font]l0 ml[font=宋体],超声处理[/font]15min[font=宋体],滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解,作为供试品溶液。[/font][b][font=宋体]对照药材溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸对照药材粉末约[/font]0.5g[font=宋体],加乙酸乙酯[/font]l0ml[font=宋体],超声处理[/font]15min[font=宋体],滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解,作为对照药材溶液。[/font][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]1mg[font=宋体]的溶液,作为对照品溶液。[/font][b][font=宋体]薄层色谱条件[/font][/b][font=宋体]吸附剂:硅胶[/font]G[font=宋体]展开剂:[/font][font=宋体]甲苯[/font]-[font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]甲酸[/font](20[font=宋体]:[/font]4[font=宋体]:[/font]0.5)[font=宋体]点样量:[/font]5 μL[font=宋体]检视:[/font][font=宋体]取出,晾干,喷以[/font]10%[font=宋体]硫酸乙醇溶液,在[/font]105°C[font=宋体]加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;置紫外光灯[/font](365nm)[font=宋体]下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。[/font][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]。[/font][align=center] [img=,144,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161207460400_6962_3528941_3.gif!w144x208.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]1.[/font][font=宋体]山茱萸对照药材[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]熊果酸对照品[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]山茱萸药材[/font][/align][align=center][font=宋体]图1 山茱萸中熊果酸的薄层色谱图[/font][/align][b]2 山茱萸中马钱苷的薄层色谱鉴别[font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸粉末约[/font]0.5g[font=宋体],加无水乙醇[/font]l0ml[font=宋体],超声处理[/font]15 min[font=宋体],滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解,作为供试品溶液。[/font][b][font=宋体]对照药材溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸对照药材粉末约[/font]0.5g[font=宋体],[/font][font=宋体]加无水乙醇[/font]l0ml[font=宋体],超声处理[/font]15 min[font=宋体],滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解,[/font][font=宋体]作为对照药材溶液。[/font][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取马钱苷对照品,加无水乙醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]1mg[font=宋体]的溶液,作为对照品溶液。[/font][b][font=宋体]色谱条件[/font][/b][font=宋体]吸附剂:硅胶[/font]G[font=宋体]展开剂:[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]乙醇[/font]-[font=宋体]冰醋酸[/font](50[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]:[/font]1)[font=宋体]点样量:[/font]5 μL[font=宋体]检视:[/font][font=宋体]取出,晾干,喷以[/font]5%[font=宋体]香草醛硫酸溶液,在[/font]105°C[font=宋体]加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。[/font][font=宋体]结果见图[/font]2[font=宋体]。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]山茱萸对照药材[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]马钱苷对照品[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]山茱萸药材[/font][font=宋体][font='Times New Roman'][img=,204,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161209093033_2421_3528941_3.gif!w204x231.jpg[/img][/font][/font][align=center][font=宋体]图2 山茱萸中马钱苷的薄层色谱图[/font][/align][align=center][/align]
中检所来源的左卡尼汀对照品,上面的含量为按无水物计,我们现在要用湿计的含量,第一次用时,自己做了一下水分,然后推出湿计的含量,请问一下是不是每次做都要测一下水分,还是同批次做一次就好,求大神们指点。。。
中药标准品等中英文名称对照货号 英文名称 中文名称019-14621 Aconitine std. 乌头碱012-14091 Albiflorin std 芍药内酯苷018-13231 Alisol B acetate,98.0% 乙酸泽泻酯B010-13431 Alisol B std 泽泻醇B015-11921 Arbutin std 熊果苷012-14611 Atractylenolide III std. 苍术内酯016-11691 Atropine sulfate std. 硫酸阿托品016-10351 Aucubin std. 桃叶珊瑚苷027-07751 Baicalein std. 黄岑素020-07741 Baicalin std. 黄岑苷022-08161 Barbaloin std. 芦荟苷022-07681 Berberine chloride std. 氯化黄连素028-12051 Bergenin std. 岩白菜内酯025-10121 Bufalin std. 蟾毒灵024-10691 Bufotalin std. 蟾毒它灵030-10611 Capillarisin std. 茵陈色原酮036-10613 Capillarisin std. 茵陈色原酮031-15141 Capsaicin std. 辣椒素032-10551 Catalpol std. 梓醇038-13711 Cinobufagin std. 华蟾毒精035-13721 Cinobufotalin std. 华蟾毒它灵036-11311 Coptisine chloride 氯化黄连碱036-14971 Corydaline std. 紫堇碱032-13731 Costunolide std. 木香烃内酯043-27611 Dehydrocorydaline nitrate std. 硝酸脱氢紫堇碱040-21881 Dehydrocostuslactone std. 脱氢广木香内酯044-25321 Dihydrocapsaicin std. 二氢辣椒素042-18911 Dimethylesculetin std. 二甲基七叶树内酯052-04921 Ergosterol std. 麦角甾醇056-05161 β-Eudesmol std. β-桉油醇050-04601 Evodiamine std. 吴茱萸碱070-02241 Geniposide std. 京尼平苷078-02301 Geniposidic acid std. 京尼平苷酸077-02871 6-Gingerol std. 6-姜辣醇079-02191 Ginsenoside Rb1 std. 人参皂苷Rb1078-03261 Ginsenoside Rc 人参皂苷Rc072-03301 Ginsenoside Rd std. 人参皂苷Rd075-03271 Ginsenoside Re std. 人参皂苷Re072-02201 Ginsenoside Rg1 std. 人参皂苷Rg1071-02271 Glycyrrhizin std. 甘草甜素089-04951 Honokiol std. 和厚朴酚081-06851 (E)-10-Hydroxy-2-decenoic acid std. (E)-10-羟基-2-癸烯酸084-07061 Hypaconitine 次乌头碱099-03651 Isofraxidine std. 125-03361 Liquiritin std. 甘草甙125-03621 Loganin std. 番木鳖苷137-09081 Magnolol std. 厚朴酚130-12261 Mesaconitine 中乌头碱140-06211 Naringin std. 柚皮甙151-01801 Osthole std. 甲氧基欧芹酚150-01511 Oxymatrine std. 氧化苦参碱167-11711 Paeoniflorin std. 芍药苷163-11713 Paeoniflorin std. 芍药苷169-12871 Paeonol std. 牡丹酚166-17641 Palmatine chloride std. 氯化巴马亭164-14091 (+)-phyllodulcin std. (+)-叶甜素162-14071 Puerarin std. 葛根素184-00951 Resibufogenin std. 残余蟾蜍配基183-00921 Rutaecarpine std. 吴茱萸次碱190-08411 Saikosaponin a std. 柴胡皂甙a194-10021 Saikosaponin b2 std. 柴胡皂甙b2197-08421 Saikosaponin c std. 柴胡皂甙c194-08431 Saikosaponin d std. 柴胡皂甙d192-10441 Schizandrin std. 五味子素197-09261 Scopolamine hydrobromide, 99.0% 氢溴酸莨菪胺190-08531 Sennoside A std. 番泻苷A194-09271 Sennoside B, 96% 番泻苷B199-11811 Sennoside B std. 番泻苷B191-08681 Shikonin std. 紫草素193-09361 Sinomenine std. 青藤碱197-08541 Swertiamarin std. 獐牙菜苦苷231-00811 Wogonin std. 汉黄岑素
151.1 吴茱萸生物碱类成分指纹图谱的研究 【作者】 张敏; 袁金斌; 黄加龙; 黄兴发; 王慧军;【Author】 ZHANG Min~1,YUAN Jin-bin~2,HUANG Jia-long~1,HUANG Xing-fa~2,WANG Hui-jun~2(1.Key Laboratory of Modern Preparation of TCM,Ministry of Education,Nanchang 330004,China;2.Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine,Nanchang 330006,China)【机构】 现代中药制剂教育部重点实验室·江西中医学院; 江西中医学院; 江西中医学院 江西南昌330004; 江西南昌330006; 江西南昌330004;【摘要】 目的以吴茱萸碱和吴茱萸次碱为对照品建立吴茱萸生物碱类的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,为鉴定吴茱萸药材提供依据。方法色谱柱:D iamonsil C18(250 mm×4.6 mm 5μm)。流动相:乙腈-水梯度洗脱,梯度0~5 m in水80%,5~25 m in水80%~35%,25~55 m in水3 5%~0,55~60 m in水0。检测波长225 nm,柱温25℃,进样量10μl。结果测定的20批吴茱萸样品有11个共有峰,共有峰相对保留时间的RSD为1.2%~2.5%,相对峰面积的RSD为2.3%~3.5%。结论该实验首次建立了中药吴茱萸中生物碱成分的HPLC指纹图谱,为不同产地和采收期的吴茱萸药材鉴别提供了科学依据。 更多还原【Abstract】 Objective Evodiamine and Rutaecarpine were used as reference substances to establish an HPLC fingerprint of alkaloid in Fructus Evodiae for identifying and evaluating its quality.Methods The alkaloid was separated on a Diamosil C18 column(250 mm×4.6 mm,5 μm).The mobile phase consisted of acetonitrile and distilled water with gradient elution.The flow rate was(1.0) ml/min.The wavelength of UV detection was 225 nm.The column temperature was 25℃ and 10 μl was injected.Results There were ... 更多还原【关键词】 吴茱萸; 生物碱; 指纹图谱; 【Key words】 Fructus Evodiae; Alkaloid; Fingerprint; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211071011_401987_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211071011_401988_2352694_3.jpg
中检所来源的左卡尼汀对照品,上面的含量为按无水物计,我们现在要用湿计的含量,第一次用时,自己做了一下水分,然后推出湿计的含量,请问一下是不是每次做都要测一下水分,还是同批次做一次就好,求大神们指点。。。
维权声明:本文为yhc2004原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。六味地黄丸由熟地黄、山茱萸、山药、泽泻、牡丹皮、茯苓6味中药组成。方中用熟地黄滋阴补肾、填精生髓,为方中君药。山茱萸滋养肝肾,并能涩精;山药补脾益气而固精,二者同为臣药。三味药相配,共同发挥补益肝、脾、肾的作用。效力全面,且以补肾阴为主,补其不足,可治“本”。泽泻泄肾利湿,并可防止熟地黄过于滋腻;丹皮能够清泄肝火,同时可以制约山茱萸的收敛作用;茯苓淡渗脾湿,帮助山药健运脾胃,这三味药为泻药,泻湿浊,平其偏盛,为佐药,是治“标”。本文对吸附剂中性氧化铝干法、湿法装柱的柱效进行对比分析,确定山茱萸含量测定项的装柱方法。优化了山茱萸含量测定的方法,使测定结果更加可靠。1 仪器与试剂1.1 仪器 电子天平(FA-1004)、高效液相色谱仪(安捷伦1200型)1.2 试剂马钱苷对照品(中国药品生物制品检定所)、甲醇(色谱级)、中性氧化铝2 试验方法2.1 系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液(1:4:8:87)为流动相;柱温为40℃;检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。2.2 对照品溶液的制备: 取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成1ml含20μg的溶液,即得。2.3 中性氧化铝的装柱: 中性氧化铝装柱由干法和湿法两种,见表1 表1 柱号装柱 1干法装柱称取中性氧化铝4g,缓缓均匀的倒入玻璃柱内(柱下端加适量脱脂棉),中间应不间断,使成一细流,慢慢加入管内。必要时轻轻敲打玻璃柱使填装均匀,柱上端加少量脱脂棉。再打开下端活塞,慢慢加入40%甲醇适量,使氧化铝湿润。待用。2湿法装柱称取中性氧化铝4g,加入适量40%甲醇,搅匀,缓缓地连续不断的倒入玻璃柱内(柱下端加适量脱脂棉),同时应将管下端活塞打开,避免柱内产生气泡,影响柱效,使洗脱剂慢慢流出。中性氧化铝慢慢沉于管的下端,待加完中性氧化铝后,继续加洗脱剂,直到吸附剂不再变动为止,柱子上端加少许脱脂棉。待用。2.4 供试品溶液的制备:(做平行试验3份)取本品适量,研细,取约0.4
《内科医学年鉴》(Annals of Internal Medicine)发布一篇社论,题目为"别再浪费钱在维生素和矿物质补充品"指出,科研证据足以得出定期补充维生素无助健康的结论。这篇社论根据的是3份本周在《内科医学年鉴》发表的研究。第一份研究对象是将近6,000名65岁以上医师,每日服用辉瑞生产的综合维生素或安慰剂,持续12年。测试发现两组人认知功能平均变化并无差异。 第二份研究针对1,700名曾发生心脏病的50岁以上患者,服用高剂量综合维生素或者安慰剂,结果服用维生素未降低死亡或再度中风、心脏病风险。 第三份研究统合分析涵盖逾45万人的27份研究,发现维生素补充品无益预防心血管疾病、癌症或死亡,却证实抽烟的人只服用β-胡萝卜素补充品会提高肺癌风险。对于经常接触电脑以及其他别的电磁辐射的我们来说,补充一些维生素或许是适当的。我是这样认为的,也一直这样做的——一天补充一次复合维生素。可是,这篇文章却让我非常困惑,既然无助于健康,难道,真的没有必要补充了吗?你们怎么认为呢?
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5321 土贝母苷甲对照品,有报告 HPLC≥98% BW5322 牛蒡子苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5323 黄柏酮;奥巴叩酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5324 吴茱萸碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5325 吴茱萸次碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5326 贝母素甲对照品,有报告 HPLC≥98% BW5327 贝母素乙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5328 连翘苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5329 三七皂苷R1对照品,有报告 HPLC≥98% BW5330 酸枣仁皂甙A; 酸枣仁皂苷A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5331 酸枣仁皂甙B; 酸枣仁皂苷B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5332 酸枣仁皂甙D;酸枣仁皂苷D对照品,有报告 HPLC≥98% BW5333 白桦脂酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5334 松果菊苷; 海胆苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5335 异麦角甾苷(异类叶升麻苷)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5336 鬼臼毒素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5337 虫草素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5338 异土木香内酯: 异阿兰内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5339 盐酸药根碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5340 白屈菜红碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5341 血根碱对照品,有报告 BW5342 氯化两面针碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5343 高三尖杉酯碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5344 芦竹碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5345 利血平对照品,有报告 HPLC≥98% BW5346 石榴皮鞣素; 安石榴磷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5347 喜树碱对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
[size=15px][color=#595959][b]茱萸丸(ZYP)[/b]最早记录在宋代《太平圣惠方》中,由[b]黄连、吴茱萸按1:1[/b]的比例组成。在中医理论中,肝胆之气是肝胆功能的概括,肝胆之气功能障碍往往导致[b]消化系统[/b]疾病。ZYP是传统上[b]治疗肝胆胃肠疾病的药物[/b],具有明显的改善肝胆之气的作用。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]先前的研究表明,ZYP通过调节粪便代谢稳态和粪便微生物丰度的双重作用,以及调节肝脏中miR-147等miRNA及其靶基因的表达,具有显著的抗胆汁淤积作用。然而,ZYP治疗胆汁淤积的机制尚未完全确定。 [size=15px]探讨ZYP对胆汁淤积大鼠模型mRNA-seq分析干预作用的机制。[/size] [size=15px]将所有大鼠随机分为5组:对照组(Control)、模型组(Model)、ZYP低剂量组(ZYP_L,0.6 g/kg)、ZYP高剂量组(ZYP_H,1.2 g/kg)、熊去氧胆酸组(UDCA,60 mg/kg),每组6只。适应饲养4天后,从第5天开始,ZYP_L、ZYP_H和UDCA组大鼠分别每天灌胃给药,直至第10天。同时,模型组和对照组给予等量的纯净水。第11天,试验组小鼠灌胃橄榄油溶异硫氰酸-A-萘酯(ANIT)溶液50 mg/kg,给予对照大鼠相应剂量的橄榄油。第12-14天,ZYP_L组、ZYP_H组和UDCA组大鼠分别灌胃0.6 g/kg、1.2 g/kg ZYP和60 mg/kg UDCA,模型组和对照组大鼠灌胃等量纯净水。第15天,用150 mg/kg戊巴比妥钠麻醉处死各组大鼠,取各组血液和肝组织进行检测。[/size][size=15px]采用血清生化和组织病理学结果评价ZYP的治疗效果,采用实时荧光定量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp]PCR[/url] (qRT-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp]PCR[/url])进行mRNA-Seq分析和验证。结合GO、KEGG和GSEA分析来确定ZYP影响胆汁淤积大鼠的机制。[/size][/color][/size][align=center] [/align][size=15px][color=#595959]ZYP能明显改善胆汁淤积大鼠血液生化指标及肝脏组织病理学的异常变化,调节脂肪酸代谢、视黄醇代谢、类固醇激素生物合成等胆汁、脂质代谢相关通路,减轻炎症、胆汁淤积及脂质代谢紊乱。必备基因Cyp2a1、Ephx2、Acox2、Cyp1a2、Cyp2c11、Sult2a1的相对表达量经qRT-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]验证,与mRNA-seq分析趋势一致。[/color][/size][size=16px][color=#3573b9]结论[/color][/size] [size=15px][color=#595959]ZYP[b]通过调节胆汁代谢和脂质代谢相关通路,具有显著的抗胆汁淤积作用[/b]。这些结果表明,ZYP是一种治疗胆汁淤积症的新方法。[/color][/size]
[b]问题:[b][b]对照品、标准品、内标物的区别[/b]?[/b]答案:[b]对照品和标准品,内标物的区别是什么?[/b] 工作中,一般做液相要用到对照品,标准品可以购买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢?[b]内标物:[/b] 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。 内标物需满足下列要求:能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用 峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外,还应满足以下条件:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 3.加入内标物的量应接近于被测组分 4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。[b]对照品:[/b] 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。 对照品分为官方标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。[b]举例说明:[/b] 举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品,内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点? 对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件:⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等) ⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应 ⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异 ⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:zimeng3211(注册ID:zimeng3211)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)千层峰(注册ID:jxyan)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_01_1610895_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_02_1610895_3.jpg[/img]积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
对照品和标准品,内标物的区别是什么? 如果这样问你,你是否能脱口而出正确答案? 工作中,一般做液相要用到对照品,标准品可以从试剂公司买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢? 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。内标物需满足下列要求:能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用;峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外,还应满足以下条件:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。对照品分为官方标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品,内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件:⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异;⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。(文章来源:实验与分析编辑整理)
[font=SimSun, STSong, &]山茱萸、西洋参、党参、天麻、杜仲叶、灵芝、黄芪、铁皮石斛,可以作为原料添加到一般食品中吗,属于药食同源目录中的吗[/font]
[b][font=宋体][color=#ffc000]滋补肝肾山茱萸[/color][/font][/b][font=宋体]山茱萸[/font][font=宋体]为山茱萸科植物山茱萸的干燥成熟果肉。[/font][font=宋体]主产于浙江、安徽、河南等地[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]秋末冬初果皮变红时采收果实,用文火烘焙或置沸水中略烫,及时挤出果核[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]晒干或烘干用。[/font][font=宋体]味酸、涩,性微温,归肝、肾经,有补益肝肾,收涩固脱的功效。[/font][font=宋体]山茱萸酸微温质润,性温而不燥,补而不峻,补益肝肾,既能益精,又可助阳,为平补阴阳之要药。常与熟地、山药等配伍,用于治疗肝肾阴虚导致的头晕目眩、腰酸耳鸣、虚烦潮热、盗汗遗精等,如六味地黄丸(《小儿药证直诀》);常与肉桂、附子等同用,治疗命门火衰引起的腰膝冷痛,小便不利者,如肾气丸(《金匮要略》);治肾阳虚阳痿者,多与鹿茸、补骨脂、巴戟天、淫羊藿等配伍,以补肾助阳;[/font][font=宋体]常与覆盆子、金樱子、沙苑子、桑螵蛸等药同用,治疗肾虚膀胱失约所致的遗尿、尿频者。[/font][font=宋体]山茱萸入于下焦,能补肝肾、固冲任以止血,常与熟地黄、白芍药、当归等同用,治疗妇女肝肾亏损,冲任不固所致的崩漏及月经过多者,如加味四物汤(《傅青主女科》);若脾气虚弱,冲任不固而漏下不止者,常与龙骨、黄芪、白术等同用,如固冲汤(《医学衷中参西录》)。[/font][font=宋体]山茱萸能收敛止汗,固涩滑脱,是防止元气虚脱的要药。常与人参、附子、龙骨等同用,治疗大汗欲脱或久病虚脱者,如来复汤(《医学衷中参西录》)。[/font][font=宋体]素有湿热而致小便淋涩者,不宜应用。[/font]
公司玛咖研究团队专心致力于我国玛咖产业发展,团队核心成员多年来一直致力于玛咖在我国的产业化推进,尤其是通过长期的研究玛咖药效物质基础和作用机制,发掘出多种具有医药健康产品开发潜力的玛咖生物活性成分,如:玛咖酰胺,玛咖烯,芥子油苷等,并开展玛咖生物活性成分含量及基础营养成分分析——标准建立、玛咖品质评价、深加工产品开发、玛咖活性物质基础研究——玛咖提取物及深加工产品开发、医药产品开发。 现应部分玛咖科研机构及深加工企业需求,提供部分玛咖酰胺标准品,信息如下:[color=#ff00ff] 中文名:[/color][color=#ff00ff]间-甲氧基苄基-[/color][color=#ff00ff]亚麻酰胺[/color];N-(3-甲氧基苄基)-(9Z, 12Z, 15Z)-十八碳三烯酰胺 英文名:N-(3-methoxybenzyl)-(9Z,12Z,15Z)-octadecatrienamide 分子式:C26H39NO2 [color=#ff00ff]CAS:[url=https://detail.1688.com/offer/565181222786.html?spm=a2615.7691456.0.0.46631c53wILZes#][color=#ff00ff]883715-23-9[/color][/url][/color] 分子量:397 贮存条件: -20℃冷藏、密封、避光 推荐溶剂:甲醇、乙腈 纯 度: ≥ 95% 用 途: 用于含量测定/鉴定/药理实验等。 结构式:[img=,633,111]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121640131086_801_3030551_3.jpg!w633x111.jpg[/img] 规 格:20mg 含 量:98% 储存温度:0℃~8℃[img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121640324296_653_3030551_3.jpg!w690x490.jpg[/img] 公司玛咖研究团队专心致力于我国玛咖产业发展,团队核心成员多年来一直致力于玛咖在我国的产业化推进,尤其是通过长期的研究玛咖药效物质基础和作用机制,发掘出多种具有医药健康产品开发潜力的玛咖生物活性成分,如:玛咖酰胺,玛咖烯,芥子油苷等,并开展玛咖生物活性成分含量及基础营养成分分析——标准建立、玛咖品质评价、深加工产品开发、玛咖活性物质基础研究——玛咖提取物及深加工产品开发、医药产品开发。[img=,690,370]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121640463341_1492_3030551_3.jpg!w690x370.jpg[/img] 玛咖研发技术服务: 玛咖研究中心引领我国玛咖产业发展——玛咖核心技术研究——玛咖良种培育——玛咖标准化种植——采收及深加工——玛咖新型健康产品开发和推广。 核心技术:玛咖良种培育——玛咖标准化种植——玛咖中生物活性成分含量检测分析——玛咖中活性成分浓缩提取制备技术——玛咖生理活性物质作用机理研究——玛咖深加工过程中生物活性成分稳定性研究等。[img=,690,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121641093953_8734_3030551_3.jpg!w690x387.jpg[/img] 开展多项技术服务: 玛咖研究中心实现了玛咖中生物活性成分物质,如:玛咖酰胺、玛咖烯、玛咖咪唑生物碱、玛咖苄基芥子油苷、异硫氰酸苄酯、腺苷类物质等玛咖特征活性物质的结构解析、含量测定、制备技术。 玛咖样品检测分析: 玛咖生物活性成分:1 、玛咖酰胺;2、 玛咖烯;3、 总芥子油苷;4、 挥发油(主要检测异硫氰酸苄酯类物质等);5 、玛咖咪唑生物碱;6 、甾醇 ;7、 皂苷;8、 腺苷等 玛咖基础营养成分:1 、蛋白质;2、 氨基酸(氨基酸总量及水解17种氨基酸比例);3 、膳食纤维等 [color=#3333ff] [b]玛咖研发中心(武汉)面向全国提供玛咖检测服务[/b][/color] 玛咖是一种原产南美安第斯山脉海拔3800米处的高原珍稀药食两用植物。在秘鲁,当地人把玛咖奉为“安第斯皇后”,古印加帝国的“皇室贡品”,从20世纪60年开始,多国科研人员对玛咖作用进行临床试验,证明:玛咖含有多种丰富,均衡合理的营养成分及多种生理活性物质,通过调节内分泌系统平衡,达到提高生育力、抗疲劳的目的,被誉为天然的“荷尔蒙发动机”,因为玛咖能够温和的调理身体机能,这些独有的功能是其它药剂所不能替代的。 2005年前后玛咖在我国形成一定规模。由于玛咖品种的差异、种植技术的差异、玛咖产地的差异、加工方式的差异等,我国玛咖原料和产品的营养成分和活性成分也就有一定差异,这就影响了玛咖的食用效果和产品品质稳定性,因此无论是玛咖种植基地、原料生产企业还是玛咖产品深加工企业,都有必要对玛咖品质进行全面的检测分析。[img=,690,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121641268751_4701_3030551_3.jpg!w690x339.jpg[/img] 玛咖品质优劣主要包括生物活性成分和营养成分两部分,玛咖生物活性成分则应该关注:玛咖酰胺、玛咖烯、玛咖芥子油苷等成分,营养成分中应该关注:玛咖粗蛋白质、17种氨基酸含量及比例、膳食纤维和矿物质等,这些成分的品质分析及含量检测对于一些普通企业来说有较大困难,尤其是活性成分检测需要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url](HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url](HPLC-GS)等高新技术手段。为方便玛咖种植基地、原料供应商及玛咖产品深加工企业全面了解玛咖品质,本公司现面向全国提供玛咖品质分析及检测服务。 [img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121641415015_6891_3030551_3.jpg!w690x349.jpg[/img] 武汉华士特玛咖研发中心科研人员长期致力于玛咖研究与产业化开发工作,已经为秘鲁( Perú )利马、玻利维亚、厄瓜多尔;云南丽江、云南香格里拉、云南昭通、云南宣威;西藏林芝、西藏曲水、西藏昌都;新疆塔什库尔干、喀什、四川阿坝;宁夏、青海;吉林抚松等多地玛咖种植基地、原料供应商及产品深加工企业提供了玛咖检测服务,年均服务玛咖种植基地及玛咖产品开发企业超过300家,接待样品检测量超过1000份,同时建立了玛咖研究中心全球玛咖样本及产品展示中心,同时依托玛咖分析测试中心首次建立了国内、外玛咖品质大数据库,追溯国内外各玛咖产区的品质变迁,为玛咖研究和产业化开发提供技术支撑。同时,玛咖研究中心是目前国内玛咖成分检测服务最全面的单位。[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121642040581_2553_3030551_3.jpg!w690x304.jpg[/img] 检测服务项目包括:玛咖品种鉴定和玛咖产品真伪辨别、玛咖DNA指纹图谱鉴定、玛咖营养成分分析(总蛋白、氨基酸、膳食纤维、总糖、矿物质等)、玛咖活性成分分析(玛咖酰胺、玛咖烯、玛咖芥子油苷、玛咖挥发油、玛咖甾醇、玛咖咪唑生物碱、腺苷等)、各类玛咖产品活性成分分析(玛咖根、玛咖干粉、玛咖片、玛咖胶囊、玛咖片剂、玛咖口服液、玛咖提取物、玛咖饮料、玛咖酒)、玛咖中常见违禁物添加筛查(可对玛咖产品里添加的西地那非、他达那非及其类似物进行分析)、其它检测项目。 检测费用:通过电话咨询,提供专业性的检测技术服务,同时可与种植基地和产品开发企业签订长期检测技术服务协议,为种植基地玛咖品质和玛咖产品开发企业提供优质的品控服务; 检测周期:7-30日,具体需根据检测项目和数量确定; 检测咨询网址:[url]https://huaster.1688.com/[/url] QQ:422450190 电话:15926423062
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW55347-羟基香豆素,伞形花内酯; 伞形酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5991褪黑素对照品,有报告HPLC≥98%BW5992脱氢表雄甾酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5993三氯生对照品,有报告HPLC≥98%BW5994三氯卡班对照品,有报告HPLC≥98%BW5995曲酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5996阿德福韦酯 99.87%对照品,有报告HPLC≥98%BW5320龙胆酸甲酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5504茶碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5295反式肉桂醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5121厚朴酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5086和厚朴酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5030樟脑对照品,有报告HPLC≥98%BW5324吴茱萸碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5115苦参碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5506脱水穿心莲内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5044紫杉醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5290甘油三油酸酯HPLC≥98%BW5039染料木苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5174辅酶Q10对照品,有报告HPLC≥98%BW5503咖啡因对照品,有报告HPLC≥98%BW6042反式茴香脑对照品,有报告HPLC≥98%BW6079枸橘苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5110山奈酚(莰菲醇)对照品,有报告HPLC≥98%BW56372-氰基吡啶对照品,有报告HPLC≥98%BW5075地奥司明(试剂级)对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用,详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外,药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下,定期进行特性量值的稳定性核查,若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存,对有特殊储存要求(如低温、避光等)的标准物质,说明书上均有说明,今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质,以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种,短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值,以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种,按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况,均有相关说明。除另有规定外,对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中,部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构,化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外,分发的标准物质都提供了英文名,可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支,10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的,低效价的内毒素稳定性差,我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰? 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因:一是色谱条件不合适;二是信号采集时衰减过高,建议减小衰减;三是采集时间过短,建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外,均只有一个主峰,杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围,可能属于以下原因:① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染;② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染;③ 进样器被污染;④ 高效液相进样阀被污染;⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。
山茱萸是一味常用的中药材。山茱萸主要用于治疗肝肾不足,头晕目眩,耳鸣,腰酸。与熟地、枸杞子、菟丝子、杜仲等配伍,是六味地黄丸中的一味。马钱苷(1oganin)属环烯醚萜苷类,是山茱萸中的主要药效成分之一。本实验中通过高效液相色谱法按照中国药典的方法检测出中药山茱萸中马钱苷的含量.
[size=4]1.所用对照品(标准品)中检所已经发放提供(可参阅中国药典2005年版二部附录ⅩⅤG),且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。 2.申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。 3.直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。 4.对照品(标准品)标定的技术要求: 4.1.创新药物 应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。 ●纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。 ●对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。 标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色。(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。 标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。 ●如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。 ●用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。 ●仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。 ●杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。 4.2其他类别药物,可参照4.1要求进行。 ●用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。按照《药品注册管理办法》,上市药品质量标准所用标准物质均须由中检所负责标定和管理,药品研发过程中,研制单位应注意及时与中检所联系标定事宜,以保证研发工作的连续性。[/size]
中药山茱萸中微量元素测定【摘 要】微波消解ICP-AES法测定山茱萸中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量,结果表明,山茱萸中Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量分别为3.15mg/kg、10.84mg/kg、22.3mg/kg、5.36mg/kg、2.04mg/kg、﹤5mg/kg。【关键词】山茱萸 微量元素 微波消解 ICP-AES山茱萸为常用中药,其性酸、涩、微温,具有补益肝脏,涩精固脱的功效。山茱萸具有较高的营养价值、药用价值,自古就受到医生关注。近年来不仅在医药领域应用广泛,而且在保健食品、酒类、饮料等行业都有应用。近些年,ICP-AS法在重金属的检测中得到广泛应用,本文用微波消解ICP-AES法测定山茱萸中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Se元素含量,为山茱萸生产中的质量控制和药食两用的安全利用提供科学依据。1、实验部分1.1、仪器与试剂仪器:SPS8000-电感耦合等离子体发射光谱仪(北京科创海光仪器有限公司)、WX-4000微波快速消解系统(上海屹尧仪器科技发展有限公司)、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)、量筒、移液管、容量瓶等试剂:硝酸(分析纯)、30%双氧水、蒸馏水标准溶液: Mn、Fe、Cu、Zn、Ni、Se标准储备液(1.0mg/ml,中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)1.2、仪器工作条件SPS8000ICP-AES工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301102_485445_2352694_3.jpg1.3、样品制备将样品自然晾干后,于60度恒温干燥箱内干燥8小时,用研钵研磨后过60目筛,备用。称取样品0.5g(精确至0.0001g)三份于消解罐中,用蒸馏水冲洗罐壁,加入10ml硝酸、2ml双氧水,于智能控温电加热器上130度加热预消解,待大量黄烟冒尽,冷却后装罐并在仪器工作条件下消解。待消解完毕,仪器温度降至80度以下时,取出消解罐,并定容样品于25ml容量瓶,摇匀待用。同时做空白试验。2、结果与讨论2.1、分析谱线的选择根据仪器推荐的工作条件,综合考虑谱线强度、背景强度、谱线干扰等因素,选择谱线如下表所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301103_485446_2352694_3.jpg2.2、标准曲线绘制用1.0mg/mlCu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se标准溶液逐级稀释,配置混合标准溶液。并在仪器推荐条件和选的的谱线下测定标准溶液,绘制标准曲线,如下所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301103_485447_2352694_3.jpg2.3、各元素检出限计算连续测定空白溶液6次,以3倍空白的标准偏差为检出限,计算结果如下表所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301104_485448_2352694_3.jpg2.4、精密度计算三份样品的精密度结果在1.05%-5.23之间。2.5、加标回收率按照样品预处理过程,消解样品,并加入一定量的混合标准溶液,做加标回收率实验,实验结果在91.5%-99.8%之间。2.6、实验结果三份样品结果取平均值,测得山茱萸中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se含量如下表所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301105_485449_2352694_3.jpg3、结论微波消解ICP-AES法测定山茱萸中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量,结果表明,山茱萸中Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量分别为3.15mg/kg、10.84mg/kg、22.3mg/kg、5.36mg/kg、2.04mg/kg、﹤5mg/kg。本文用微波消解仪预处理样品,使样品消解彻底、试剂消耗量小、能量消耗少、污染小。ICP-AES法测定样品时,配置了混合标准溶液,有效的减少了样品的基体效应,而且标准曲线线性范围宽,无需稀