我是新人,最近在实验中遇到了些麻烦,还要大家帮助一下啦麦冬中主要成分为多糖,皂苷,黄酮具体怎样用薄层方法鉴别这三种物质具体用什么展开剂,比例多少,显色剂是什么先谢谢大家了
[size=16px]薄层色谱法鉴别麦冬与山麦冬的具体操作如下: 供试品溶液的制备:分别取麦冬、山麦冬的粉末,经过加热回流、萃取、挥干等步骤,制备成供试品溶液。 标准品溶液的制备:取麦冬对照药材。按照与供试品溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]同的方法制备成标准品溶液。 薄层鉴别:将标准品溶液和供试品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上,以特定的展开剂进行展开,然后喷以显色剂,并加热至斑点显色清晰。[/size][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][size=16px]麦冬与山麦冬在薄层色谱法下存在明显的差异。利用薄层色谱进行鉴别时,[/size][/size][/font][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][size=16px]不同种类的麦冬薄层色谱图均有所区别[/size][/size][/font][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][size=16px]。具体来说,麦冬和山麦冬的薄层色谱图中,在与对照药材色谱相应的位置上,会显现出不同颜色的斑点,从而可以进行有效的区分。[/size][/size][/font][size=16px] 结果判断:观察薄层板上的斑点颜色和位置,若麦冬、山麦冬在与麦冬对照药材相应的位置上呈现相同的墨绿色斑点,则可以进行鉴别。 [/size] [font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=104244]正交设计优化湖北山麦冬中总甾体酯苷的提取工艺[/url]
麦冬,这株看似普通的草本植物,在中医药学领域却拥有着举足轻重的地位。它又名麦门冬、沿阶草,种子形如纺锤,两端略尖,色泽淡雅,呈现为淡黄色或黄白色,并带有细腻的纵纹。这一自然的形态,不仅展示了麦冬的朴素之美,更蕴含了深厚的中医药理。 麦冬被誉为传统中医药材宝库中的“不老草”,它以其微甜清香的口感和滋养生命的特性,深受人们的喜爱。然而,正如世间万物皆有度,麦冬虽好,却并非人人皆宜。 对于孕妇与经期女性而言,麦冬的性寒凉特性可能会对体内的气血平衡产生影响。孕妇身体敏感,每一个微小的变化都可能对胎儿造成影响 而经期女性则更需要注重腹部的保暖与气血的顺畅。因此,这两类人群在食用麦冬时需格外谨慎,以免对身体造成不必要的负担。 过敏体质者同样需要警惕麦冬的潜在风险。对于某些对麦冬过敏的人来说,食用后可能会引发皮肤瘙痒等不适症状。过敏反应不可小觑,一旦出现,应及时就医治疗。 此外,感冒发热病人在身体虚弱、需要恢复的时候,也应避免食用麦冬。虽然麦冬具有滋阴润肺的功效,但在感冒发热时,身体更需要的是休息和调理,而非额外的滋补。 体寒之人同样不宜多食麦冬。体寒者本身阳气不足,食用寒凉性质的麦冬可能会加重体寒症状,如手脚冰凉、面色苍白等。因此,体寒之人在饮食上应选择温性食物,以调和身体。 最后,正在服用药物的人群也应避免食用麦冬。因为麦冬中的某些成分可能与药物发生相互作用,影响药物的效果或产生不良反应。在不确定的情况下,最好咨询医生或药师的意见,以确保用药安全。 在选购麦冬时,我们同样需要细心甄别。优质的麦冬应具有自然的色泽和形态,口感轻柔甘甜,无苦涩感。同时,产地也是影响麦冬品质的重要因素。来自四川、浙江等地区的麦冬,因得益于其独特的自然环境,往往品质上乘。因此,在购买时,我们可以关注包装上标注的产地信息,以选择更为优质的麦冬。 此外,存放麦冬的环境也需注意。应将其置于干燥通风处,避免潮湿导致变质。对于散装麦冬,建议使用密封容器保存,以保持其新鲜度和风味。综上所述,麦冬虽好,但并非人人适宜。在享受其美味和药用价值的同时,我们也应根据自身体质和实际情况合理选择食用。只有这样,我们才能在品味麦冬的甘甜之余,更好地呵护身体健康。
赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],在负离子模式下,优化山麦冬皂苷B时,标准要求母离子是721,实际优化781,求大神指点
新闻:慈溪市食品安全公共检测能力又获“重量级”认可。日前,中国合格评定国家认可委员会正式授予慈溪市食品安全检测中心国家实验室认可资质证书。今后,该中心可按有关国际认可准则开展检测,为慈溪市食品安全检测提供更有力的保障。 据介绍,国家实验室认可委员会确认了食品安全检测中心的43类260余项参数的检测能力,包括地产食品、农残、药残、食品添加剂、非食品添加物、重金属、食品微生物、食品包装材料等。通过认可的实验室出具的检测报告可以加盖国家实验室认可委员会的印章,可在认可的业务范围内使用“中国实验室国家认可”标志。同时,中心还被列入《国家认可实验室名录》。 慈溪市食品安全检测中心于2008年1月正式揭牌成立,为适应批量样品高效、快速、准确处理的需要,中心内配备了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、自动蛋白质分析仪、生物安全柜、微波消解、氮吹仪等精密仪器,同年7月顺利取得省计量认证和审查认可证书。目前,慈溪市食品安全检测中心硬件设施及检测能力在县(市)级属领先水平。在食品行业的安全问题不断被推上风头浪尖的今天,慈溪市食品安全检测中心国家实验室认可资质证书的出现是否意味着国家对食品行业的关注?被列入《国家认可实验室名录》的各实验室在中国目前的状况能不能起到真正推动整个国家的实验室建设?希望大家踊跃讨论!!!
[align=right][b]SGL-GC/MS-010[/b][/align][b]摘要:[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法(QuEChERS法)操作步骤,采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化,SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷计:0.005 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为42.43%-115.21%,RSD为0.41%-8.78%,回收率高,重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。[b]关键词:[/b]SHIMSENQuEChERS 禁用农药 麦冬 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置:Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX;色谱柱:SH-I-17Sil MS(30×0.25mm,0.25μm;P/N:R221-75916-30);SHIMSEN QuEChERS提取盐包:无水硫酸镁与无水乙酸钠混合粉末(4:1)7.5 g (P/N:380-00151);SHIMSEN QuEChERS净化管:含无水硫酸镁900 mg,PSA 300 mg,C18 300 mg,硅胶300 mg,GCB 90 mg(P/N:380-00134)SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件:[/b]毛细管柱:SH-I-17Sil MS(30×0.25mm,0.25μm;P/N:R221-75916-30)程序升温:初始温度60℃保持1 min, 以30℃/min升温到120℃,再以10℃/min升温到160℃,以2℃/min升温到230℃,最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。载气:He载气控制方式:恒压,146 kPa进样口温度:250 ℃进样时间:1 min进样量:1 μL进样方式:不分流进样[b]1.2.2 质谱条件:[/b]电离模式:电子轰击电离(EI);离子源温度: 250 ℃接口温度:250 ℃检测器电压:调谐电压+0.7 Kv溶剂延迟:3 min数据采集模式:MRM; 各化合物MRM参数如下:[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_1.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取供试品溶液粉末(过三号筛)3 g,精密称定,置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15 mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15 mL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5 g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心(每分钟4000转)5分钟,取上清液9 mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管中(无水硫酸镁900 mg,PSA 300 mg,C18 300 mg,硅胶300 mg,GCB 90 mg)中,涡旋使充分混匀,离心(每分钟4000转)5分钟,精密吸取上清液5 mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4 mL,加乙腈稀释至1.0 mL,精密加入0.30 mL内标溶液(磷酸三苯酯:0.1 μg/mL),混匀,滤过,即得。供试品溶液制备流程图见下图1。[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品溶液的色谱图[/b][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图(以灭线磷浓度计:200 ng/mL)[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 麦冬中35个禁用农药残留物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将麦冬空白样品进行加标(添加浓度以灭线磷计:0.005 mg/kg)后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为42.43%-115.21%,RSD为0.41%-8.78%,回收率高,重现性好。[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_5.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_6.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_7.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法(QuEChERS法)操作步骤,采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化,SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷计:0.005 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为42.43%-115.21%,RSD为0.41%-8.78%,回收率高,重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。
我想请教一下关于柱层析方面的问题找了半天也没找到关于柱层析方面的板块,不知道发帖在这里是否合适目前麦冬中皂苷的对照品多用麦冬皂苷D请问这个成分容不容易从总皂苷中分离出来如果需要自制麦冬皂苷D应该怎样进行操作?谢谢各位了~~
目的 建立基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用技术([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])分析测定川麦冬块根及须根中多种可溶性糖组分的方法,并结合多元统计分析其可溶性糖组分差异。 方法 采用优化后甲氧基化-三甲基硅烷化两步衍生法结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法测定18批川麦冬块根及须根中多种可溶性糖组分,结合主成分分析(principal component analysis, PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discrimimation analysis,OPLS-DA)和聚类热图分析等模型统计分析其组分差异,并根据含量换算块根及须根样品甜度值。 结果 在川麦冬块根和须根样品中鉴定了18种可溶性糖组分,对其中14种进行定量分析,川麦冬块根和须根样品中可溶性糖组分组成基本一致,14种可溶性糖总量平均值也基本一致(块根88.76 mgg[size=12px]-1[/size] [i]vs.[/i]须根85.66 mgg[size=12px]-1[/size]),但各组分含量存在一定差异,其中须根中D-(-)-果糖含量较高,而块根中D-(+)-蔗糖较高。多元统计分析结果显示,通过可溶性糖组分测定可显著区分块根和须根。通过换算,块根和须根的甜度值差异较小。 结论 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法灵敏度高、精密度好、准确度高,能够将多种结构相似的可溶性单糖和二糖区分开,实现川麦冬块根和须根中多种可溶性糖的准确定性和定量,为麦冬不同部位的可溶性糖组分研究及其进一步开发利用提供了依据。
宿舍买了酒精炉子,每次做实验都轮流用脉动瓶子做掩护从实验室顺些酒精。实验室酒精消耗量大增。今天做完实验,A拎着瓶子往外走,走到门口,老师拦住A,指着瓶子问:里面是什么?A淡定的说:脉动。老师淡定的说:喝一口。A愣了一下,拧下瓶盖真喝了一口,直接送医院了,现在还在输液。。
[color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相,为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰,却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢?[/color]
[font='微软雅黑',sans-serif]山麦冬:百合科植物湖北麦冬或短亭山麦冬的干燥块根[/font][font='微软雅黑',sans-serif]时间:[/font]2017.7.27[font='微软雅黑',sans-serif]显微镜:[/font]Nikon ECLIPSE 80i[font='微软雅黑',sans-serif]相机:[/font]Nikon DS Fi1[font='微软雅黑',sans-serif]放大倍数:[/font]10×10[font='微软雅黑',sans-serif]解说:本图主要是皮部、韧皮部和木质部的放大图片。皮部的[/font]1 [font='微软雅黑',sans-serif]列石细胞围成了一个完美的圆圈,韧皮部束[/font]11[font='微软雅黑',sans-serif]个位于木质部束的星角间[/font][font='微软雅黑',sans-serif],本图整体给人一种美的感觉[/font][font='微软雅黑',sans-serif][img=,640,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009111033353441_3917_4173587_3.jpg!w640x480.jpg[/img][/font]
XGI.P型脉动真空灭菌器采用可编程序控制器进行程序控制,实现了灭菌消毒的自动化,且由于使用了功能强、可靠性高的可编程序控制器,省去了过去有继电器控制而常常引起触点接触不良,而造成故障频繁发生的现象。我公司自使用该设备几年来,通过定期进行保养维护,极大地降低了设备的故障发生率,现将该设备常见的故障检修情况介绍如下: 故障一:在程序“真空”阶段,真空泵持续工作20min,无法进入灭菌状态。 分析与检修: 在程序“真空”阶段,“真空”指示灯亮,真空泵启动,这时内柜压力开始下降,脉动充气电磁阀V1与排气电磁阀V2交替启闭,进行脉动真空,即抽真空时V2开启,充气时V1开启,脉动幅值由电接点真空压力表P2的信号控制,待脉动次数达到3次时,“灭菌” 指示灯燃亮,“真空”指示灯熄灭,真空泵停止运转。现该设备在“真空”阶段,内柜压力已达到负0.07MPa,且无充气动作,测充气电磁阀V1不动作,可编程序控制器0504端无信号输出,观察脉动幅值压力表P2的指针已达到预置下限,进入充气状态,将压力表下限触点与控制触点短接,此时,脉动充气电磁阀V1开始动作,向柜内充气,待柜内压力达到预置的上限时,排气电磁阀V2开始动作,但当柜内压力下降到P2下限值时,充气电磁阀V1仍不能动作,故怀疑此故障是由电接点真空压力表触点接触不良引起的。关闭设备总电源,轻轻将压力表上盖打开,发现压力表触点有积碳打火点,致使触点接触不良。用细砂纸轻轻打磨,并用酒精擦洗干净,用万用表测量触点接触良好,最后将压力表上盖安装妥当,重新开启电源,在真空阶段,动作正常,脉动结束后成功进入程序“灭菌”状态。 故障二:在灭菌状态,灭菌计时器不计时。 分析与检修: 该机在完成三次脉动真空程序后,“灭菌”指示灯亮,内柜压力逐渐升高,温度也随之提高,当内柜温度达到记录仪下限指针132℃时,灭菌计时器开始得电计时,当计时时间达到预置值时,程序自动转入下一工作状态。内柜压力已达到0.2Mpa,但温度记录仪温度显示为127℃后不再上升,内柜温度记录仪下限指针设置为132℃,由于内柜压力已达到额定值,故此时内柜的温度实际已达到灭菌条件。拆下机器左侧裙板,观察内柜排水管路无气体排出,怀疑是疏水阀故障,缓慢调节疏水阀调节螺杆,排水管无气体排出,可能是疏水阀锈蚀引起堵塞,将柜内气体排出打开柜门,待柜体温度下降后,卸下疏水阀,打开发现阀内锈蚀严重,已无法再次使用,更换新品后试机,当内柜压力达到额定值时,仔细调节疏水阀调节螺杆,使排水管路有少量气体排出,温度开始逐渐上升达到132℃,灭菌计时器开始计时。此故障的产生是由疏水阀堵塞,而使排水管路积水造成的,管路积水后,其温度低于内柜温度,而温度记录仪的测量传感器探头就安装在柜体下侧的排水管路中,因此造成此次故障的发生。 故障三:做B-D试验不合格。 分析与检修: 当灭菌器内柜密封性能差,产生轻微漏气时会出现灭菌包内温度滞后现象,致使灭菌包内温度达不到标准要求。观察抽真空过程中,内柜压力下降缓慢,较之过去所用时间长,说明柜内有漏气现象。仔细检查内柜门封条、真空泵密封盖及电磁阀均无异常现象,最后发现内柜底部排水管与冷凝器之间单向阀密封不良,阀芯内部一圆紫铜片变形,使硅胶垫圈在抽真空时不能完全复位,产生轻微漏气,将铜片拆下整平,重新安装就位试机,经检测达到灭菌要求。 通过以上三例故障不难看出,做好设备的日常维护,可减少此类故障的发生。日常维护包括以下内容:定期检查真空泵、压力表、安全阀、疏水阀等重要部件。定期压紧真空泵盘根防止漏汽,轴承油杯加满黄油减少磨损,经常打开疏水阀进行清理以防止堵塞。由于灭菌器是压力容器,应按压力容器管理部门的要求定期对整体进行检验,其附件如电接点压力表触点要定期测量检查,保证触点接触良好,定期对安全阀进行开闭试验,以防动作失灵,且压力表、安全阀属强制检定计量器具,必须送计量测试部门定期检定,以确保数值测量准确,保障设备及人身安全。
[align=right][b]SGL-GC/MS-009[/b][/align][b]摘要:[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式1操作步骤,采用岛津的SHIMSEN分散型净化材料的净化管对麦冬样品进行净化,SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷计:0.02 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为66.71%-100.95%,RSD为0.48%-11.68%,回收率高,重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。[b]关键词:[/b]SHIMSEN分散型净化材料的净化管 禁用农药 麦冬 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置:Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX;色谱柱:SH-I-17Sil MS(30×0.25mm,0.25μm;P/N:R221-75916-30);SHIMSEN分散型净化材料的净化管:无水硫酸镁1200 mg,PSA 300 mg,C18 100 mg(P/N:380-00174);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件:[/b]毛细管柱:SH-I-17Sil MS(30×0.25mm,0.25μm;P/N:R221-75916-30)程序升温:初始温度60℃保持1 min, 以30℃/min升温到120℃,再以10℃/min升温到160℃,以2℃/min升温到230℃,最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。载气:He载气控制方式:恒压,146 kPa进样口温度:250 ℃进样时间:1 min进样量:1 μL进样方式:不分流进样[b]1.2.2 质谱条件:[/b]电离模式:电子轰击电离(EI);离子源温度: 250 ℃接口温度:250 ℃检测器电压:调谐电压+0.7 Kv溶剂延迟:3 min数据采集模式:MRM; 各化合物MRM参数如下:[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_1.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 供试品溶液的制备1.3.1样品提取[/b]取供试品粉末(过三号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,立即摇散,再加入乙腈50 mL,匀浆处理2分钟(转速不低于每分钟12000转),离心(每分钟4000转),分取上清液,沉淀再加乙腈50 mL,匀浆处理1分钟,离心,合并两次提取的上清液,减压浓缩至约3-5 mL,放冷,用乙腈稀释至10.0 mL,摇匀,即得。样品提取流程图见下图1。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.2 样品净化[/b]量取上述制备的供试品溶液3 mL,置于装有分散型净化材料的净化管(无水硫酸镁1200 mg,PSA 300 mg,C18 100 mg)中,涡旋使充分混匀,再置震荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心,精密量取上清液1 mL,精密加入0.3 mL内标溶液(磷酸三苯酯:0.1 μg/mL),混匀,滤过,即得。样品净化流程图见下图2。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图2 样品净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品溶液的色谱图[/b][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_5.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图(以灭线磷浓度计:200 ng/mL)[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 麦冬中35个禁用农药残留物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将麦冬空白样品进行加标(添加浓度以灭线磷计:0.02 mg/kg)后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为66.71%-100.95%,RSD为0.48%-11.68%,回收率高,重现性好。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_6.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_7.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式1操作步骤,采用岛津的SHIMSEN分散型净化材料的净化管对麦冬样品进行净化,SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷计:0.02 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为66.71%-100.95%,RSD为0.48%-11.68%,回收率高,重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。
求助:糖浆中的赤芍、木香、谷精草、麦冬怎么做薄层鉴别?
The Spring Festival ,是我们炎黄子孙同庆的日子。 我们乡下有句俗话说:“大人望种田,小孩望过年”。过年对于我们来说,最开心的自然是发压岁钱的时刻。就是手头再拮据,父亲在新年里也会给几毛压岁钱,让孩子们乐一下。但初一这一天里,相应的讲究亦多,要小心翼翼。如不能讲不吉利的话,连污水也不能随便倒掉,要聚集起来,说是会把赌气泼出去;地上再脏也不能扫,避免把财气扫出去。最有意思的是,早上吃红鸡蛋不能叫红蛋,而要说是“元宝”,计个吉利。老百姓过年有讲究,过去,帝王家过年规矩更多。比如慈禧过年,除了一般的禁忌之外,大家还得给她送年礼。曾在宫里服侍过慈禧太后的德龄公主(1886-1944),在随丈夫定居美国后,用英文写成了回忆录《我在慈禧身边的两年》(《Two years in the forbidden city》),用专章讲了宫里过年的情况,对晚清“第一女人”慈禧过年的细节有颇为详细的记录。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702251422_42632_1625938_3.jpg[/img]大年三十前一星期,慈禧就开始“放假”了,不再处理国事。国印封置,直到来年再拿出来用。从德龄的回忆中可以看出,贵为天尊、过惯衣来伸手饭来嘴口生活的慈禧,过年时会如普通家庭主妇那般,要亲自动一动手,做糕饼就是一项。糕饼备新年祭祀用的,慈禧显得很虔诚,“第一块糕饼要由太后亲自来做。当太后说要开始做饼时,大家都跟她走进一间专为做饼而设的房里。饼是将面粉、糖和酵母混合起来,揉成面团,然后再上锅蒸,它就马上跟面包一样发起来。谁做的饼发得最厚,谁就被认为是神最喜欢的,运气一定最好。太后做的饼发得最高,我们都向她祝贺,她自己也很高兴。后来她又命我们每人都做一个,结果我们做的都不如太后的好。”慈禧真是做最好?不是,是宫妃、侍女有意做不好,讨慈禧高兴的。百姓人家的“祭灶”,宫里也要过。而且慈禧很看重,偶尔还会和下人说个笑话,“糖果预备好后,我们立刻将这些东西摆在专为敬灶神而设的桌子上。太后扭身对大厨说:‘当心,灶神就要到天上报告一年中你偷了多少东西,马上就要降罚于你的’。”过年贴“福”字是百姓人家必不可少的内容,慈禧也挺当回事情的。慈禧还有一大爱好,喜欢写“福”字送给大臣幕僚,这或许也是她笼络人心的一种手段。祭灶后第二天一大早,慈禧便会来到大殿,其时大张的红黄绿各色纸早已预备好放在案上,她拿起一支大笔,在纸上书写“寿” “福”字。一“福”值千金,能得到慈禧亲手写的字,自然是一份莫大的荣耀。但这些字却不一定全是慈禧手写的,德龄回忆,“写累了,就让宫妃或文书代写。”慈禧很喜欢过年,除了热闹外,还可收到很多贵重的年礼,这些后来都成了她的陪葬品。1928年7月,军阀孙殿英掘开慈禧的定东陵,盗得了大量的珍宝,极受慈禧青睐的大太监李莲英嗣长子李成武,在其《爱月轩笔记》对这些陪葬珍宝有详尽的记述,对陪葬品的数量和价值都有说明,据说光是置放在慈禧脚两边的翡翠西瓜,就值白银二百二十万两。这么多的珍宝不少来是她过寿和过年节时收受的礼物。慈禧对送她的年礼很在乎,会一件件看,喜欢的就留下来用,不用的就锁进库内,也许再不去看上一眼了。这些礼物包括细小的用品、珠宝、绸缎,甚至还有衣服,应有尽有。慈禧28岁与慈安一齐“垂帘听政”,至她74岁死去,执掌大清江山长达半个世纪,每年过年要收到多少礼物?有时一年就能收到满满几个房间。因为礼物太多,慈禧设有专门收藏间,这就是“锁在库内”一说的由来,德龄就管过这个“仓库”。慈禧地宫中陪葬品价值白银亿两,有不少人对此一直感到疑惑,哪来那么多珍宝?看到这应该明白一点了吧。慈禧很在乎年礼,臣子则把送年礼看作是巴结晚清“第一女人”、引起她青睐的绝佳机会。袁世凯做直隶总督时送给慈禧的年礼是一件十分奢华的黄缎袍,这件事外人很少知道。怎样的奢华?上面用各种颜色的钻石、珍珠镶成一朵牡丹花,叶子是绿宝石的。慈禧一眼就看中了袁世凯送的礼物,喜欢得不得了。德龄透露,新年第一天,慈禧就穿到了身上,但因为镶满了宝石,太重了,穿起来可能不是太舒服,后来就收藏了起来。有一次,慈禧要接见一位外交官,德龄劝她穿上这件衣服,慈禧没有采纳,可能就是太重的原因。实际上,袁世凯可能根本就未把这年礼当件衣服送啊,不过是把珠宝镶到衣服上,比直接送珠宝更巧妙而已,慈禧竟然还真穿了一天,真有她的。这件“宝衣”后来也应该进了慈禧的地宫,陪葬了。袁世凯是个很会送礼的人,他审时度势,拍马有方,有的官员却忽视了这一点,礼虽重却不称慈禧的意。比如,慈禧如果有了,再送类似的,她就不会觉得稀罕。德龄姐妹俩与母亲送一些他们从法国带来的镜子、香水及各式化妆品,这些都是当年国内看不到的稀罕物,慈禧十分高兴。而就在同一年春节,知道慈禧喜爱珍珠的两广总督与袁世凯一样,也送了份极为贵重的礼物,是四袋上好的珍珠,每袋至少有千粒,大小一样,式样相同。德龄透露,慈禧已有许多珍珠,对这个礼物没太在意,只说了一句“还好!”可见过年送礼也不能随便送的,得动脑筋,得注意受礼对象的喜好,否则花了大钱可能还不落好。慈禧有极强的虚荣心,除了臣子要给她年礼,皇帝、皇后和宫妃们也不例外,但相比大臣送珍宝什么的,慈禧对家人、身边人送的礼物,更看重亲情的含量,所以多是些亲手做的东西,比如鞋、手帕、围脖、手袋之类。丫头、太监们,往往送一些糕饼点心之类的东西。
贯流泵压力脉动测试信号的采集及处理分析
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW6164常春藤苷HHPLC≥98%BW6165灰毡毛忍冬次皂苷甲HPLC≥98%BW6166灰毡毛忍冬次皂苷甲对照品HPLC≥98%BW6168齐墩果酸-3-O-β-D葡萄糖( 1→3)-α-L-鼠李糖(1→2)-α-L-阿拉伯糖苷HPLC≥98%BW6169Lup-20(29)-en-28-oic acid, 3-oxHPLC≥98%BW6170Hederagenin 3-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→2)-(β-D-glucopyranosyl(1→4))-α-L-arabinopyranosideHPLC≥98%BW61713-O-β-D-葡萄糖( 1→3)- -L-鼠李糖(1→2)- -L-阿拉伯糖 齐墩果酸- 28-O-鼠李糖(1→4)葡萄糖(1→6)葡萄糖苷HPLC≥98%BW6172白头翁皂苷E,对照品,有报告HPLC≥98%BW6173白头翁皂苷HHPLC≥98%BW6174黄花败酱甙CHPLC≥98%BW61758-姜烯酚HPLC≥98%BW6176麦冬甲基黄烷酮AHPLC≥98%BW6178Ophiopojaponin CHPLC≥98%BW61793-O-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-葡萄糖麦冬苷元HPLC≥98%BW6180薯蓣皂苷元-3-O-β-D-木糖-(1→3) -β-D-葡萄糖苷HPLC≥98%BW6181去乙酰基Ophiopojaponin AHPLC≥98%BW618214α-羟基Sprengerinin CHPLC≥98%BW6183甲基麦冬高黄酮AHPLC≥98%BW6184麦冬皂苷B单硫酸酯HPLC≥98%BW6185麦冬皂苷DHPLC≥96%BW6187丹酚酸B二甲酯,对照品,有报告HPLC≥90%BW61889’-丹酚酸B单甲酯HPLC≥98%BW61899’’’-丹酚酸B单甲酯HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
做一个甾体皂苷的含量测定,已经做第4次了,问题始终没解决,遂请教。具体要求如下:色谱条件要求:C8的柱子;流动相是乙腈-水(30:70);检测波长210nm。样品处理:取一定量,加75%乙醇超声10分钟,放冷,补足减失重量,滤过,即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下:有同一厂家同一品种不同批号两批样品,用C8的柱子做,计算了下,含量合格,但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性,但只有一根这C8的柱子,只好换根C18的柱子,调整流动相试试;峰形很好,进了一针其中一批的样品,计算了也合格,就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格,只好第五天返工。第二次,问题出现了。返工时,同样的仪器,色谱柱,色谱条件,用原来配的对照品溶液,重新处理样品,不合格的那一批还是不合格,结果比上次测的还低一点,合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液,与之前配的浓度相差不大,但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了,估计是因为流动相微调,把之前没分开的小峰分开了,不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小,是不是冷冻(对照品要求冷冻保存哈)后没放至室温,直接称,导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了,浓度高了,导致过饱和,未全溶 B:样品是不是未混匀,取样代表性不够 C:超声时间,功率是不是有问题,是不是超声发热导致样品降解(对照品要冷冻保存嘛)E:是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做,更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少,增加取样量;混匀样品;超声不同时间,用不同超声设备(不同功率);超声中换水,防止温度升高,水浴上回流处理样品;重配75%乙醇几次,用无水乙醇配也试了,还换用甲醇,样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大,高的还是高,低的还是低。第四次,就是今天。又重配了对照品溶液,换甲醇(色谱纯)溶解,居然对照品也没峰了,用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合,也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试,峰好得很。再换另一根柱,走样品和对照品,还是老样子,之前能出的还出,出不了的还是还是出不了。总结:一共配了三次对照品,浓度差异不大,但峰面积在变小,第三次就没了。样品也是,第一次合格的,第二次提取也不合格了,以后干脆目标峰也不出了。 分析:应该不是目标物不稳定的原因,因为第一次配的对照品,隔了一周,峰高依然变化不大,更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作,对照品溶液都超声助溶过,应该也是溶了的。而且用紫外扫过,稀释后吸收值会降低,虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些,几乎振摇就能溶,用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo
请问一下各位:车前醚苷对照品哪里有卖呢?
ViVitro?SuperPump脉动泵是一种数字控制的液压活塞,可产生生理性心脏血流,其可靠性、功能性和多功能性无与伦比,AR系列数字技术可提供最大程度的精确控制。SuperPump脉动血泵与ViVitro或独立生产的附件配合使用,为任何类型的心血管设备提供可靠的心脏血流。ViVitro?SuperPump脉动泵在世界各地的众多研究中得到了应用。访问我们的引文数据库获取当前的应用程序和文章列表。SuperPump脉动泵为操作员提供了最大程度的精确控制。泵可以通过预先配置的波形或可定制的ViViTest软件输入进行控制。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307131015501983_6955_1602049_3.png[/img]
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW6170Hederagenin 3-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→2)-(β-D-glucopyranosyl(1→4))-α-L-arabinopyranosideHPLC≥98%BW61713-O-β-D-葡萄糖( 1→3)- -L-鼠李糖(1→2)- -L-阿拉伯糖 齐墩果酸- 28-O-鼠李糖(1→4)葡萄糖(1→6)葡萄糖苷HPLC≥98%BW6172白头翁皂苷E,对照品,有报告HPLC≥98%BW6173白头翁皂苷HHPLC≥98%BW6174黄花败酱甙CHPLC≥98%BW61758-姜烯酚HPLC≥98%BW6176麦冬甲基黄烷酮AHPLC≥98%BW6178Ophiopojaponin CHPLC≥98%BW61793-O-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-葡萄糖麦冬苷元HPLC≥98%BW6180薯蓣皂苷元-3-O-β-D-木糖-(1→3) -β-D-葡萄糖苷HPLC≥98%BW6181去乙酰基Ophiopojaponin AHPLC≥98%BW618214α-羟基Sprengerinin CHPLC≥98%BW6183甲基麦冬高黄酮AHPLC≥98%BW6184麦冬皂苷B单硫酸酯HPLC≥98%BW6185麦冬皂苷DHPLC≥96%BW6187丹酚酸B二甲酯,对照品,有报告HPLC≥90%BW61889’-丹酚酸B单甲酯HPLC≥98%BW61899’’’-丹酚酸B单甲酯HPLC≥98%BW6190大豆皂苷AaHPLC≥98%BW6191大豆皂苷AbHPLC≥98%BW6192大豆皂苷BaHPLC≥98%BW6193大豆皂苷AcHPLC≥98%BW6194大豆皂苷BbHPLC≥98%BW6195大豆皂苷BdHPLC≥98%BW6196大豆皂苷Be,对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
制备直线标曲中药对照品各个浓度如何计算供试品稀释倍数是多少
用蠕动泵运输液体,本来基线很稳定的,上下波动不大,可是最近,发现蠕动泵的脉动很大,基线不平稳,开始变成锯齿状。不知道该怎么解决。
近年来,食品安全问题让越来越多的消费者非常“敏感”。近日有消费者反映,“荔枝口味的脉动饮料里没有荔枝成分,而是苹果汁!”其配料表中标注有纯净水、白砂糖、苹果汁、食用香精等,就是没有荔枝成分,究竟是标签印错了,还是另有“隐情”?《每日经济新闻》记者就此展开了调查。厂商:用食用香精调节口味《每日经济新闻》记者走访超市发现,货架上的脉动维生素饮料,有荔枝、水蜜桃、青柠等多种口味,配料却大致相同,都是“纯净水、白砂糖、苹果汁、食用香精、食用添加剂……”消费者表示,脉动中没有水蜜桃、荔枝或青柠成分,但喝起来的确有对应的水蜜桃味、荔枝味、青柠味。昨日,《每日经济新闻》记者就此致电脉动生产商乐百氏公司消费者服务热线,工作人员表示,脉动是果味型的补充维生素饮料,不是果汁饮料,各种口味都是通过食用香精来调节的,而苹果汁是基本配方,在目前的5种口味饮品中都存在,主要起到调节口感、补充维生素的作用。该工作人员强调,“荔枝口味是今年刚推出的,产品通过了相关监督部门的送检、抽检等环节,都是达到相关质量标准才出厂的。”专家:有误导消费者的嫌疑由国家质检总局和国家标准委联合发布的强制性国家标准《饮料通则》已于2008年12月1日起实施。《饮料通则》将市场上售卖的饮料分成碳酸饮料、果汁和蔬菜汁、蛋白饮料、茶饮料、咖啡饮料等共11个类别。按照国家标准:果汁饮料的果汁(浆)含量须大于或者等于10%。而标注名称为荔枝口味的脉动维生素饮料,不含有荔枝成分,是否合法呢?昨日,《每日经济新闻》记者就此采访中国食品[4.14 1.97%]工业协会秘书长马勇,他谨慎地表示“这个事不好说,不能笼统地说是否违法。”他表示:“国家有相关饮料的标准,还有食品添加剂方面的相关卫生标准,这个问题可能可涉及到相关法律法规的评判。”“这可以算是在‘打擦边球’”,擅长消费维权的上海邑鼎律师事务所律师朱久兴向《每日经济新闻》表示,脉动的外包装上已经标明了配料,明确告知了配料成分中没有荔枝成分,而且其中也有苹果汁的果汁成分,从法律角度来说,不算违法,但存在误导消费者的嫌疑。
高效液相色谱法同时测定生脉饮中人参皂苷Rg1和Re的含量摘要: 目的 建立人参皂苷Rg1和Re的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×150mm,5µm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(21:79);流速1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:203nm。结果:对生脉饮中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re进行含量测定。0.050~1.000 mg·mL (r=0.9996)和0.050 1.000 mg.mL (r=0.9995),平均回收率分别为98.2%(RSD=1.8%)和98.5%(RSD=2.2%)结论 该方法操作简便,结果可靠,可用于中药注射液生脉饮中Rg1和Re的含量测定。 生脉饮由红参100 g、麦冬200 g、五味子100 g组成,具有益气养阴,复脉固脱之作用。用于气阴两亏,脉虚欲脱的心悸、气短,四肢厥冷、汗出、脉欲绝及心肌梗塞、心源性休克、感染性休克等具有上述证候者。如能对生脉饮中的人参皂苷进行同时测定,将有助于更好地全面评价产品的质量。本文提出了用HPLC同时测定人参皂苷Rb 、人参皂苷Rg。成分含量的方法。 HPLC;生脉饮;人参皂苷Re ;人参皂苷Rg11 仪器与试药1.1 仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作站, Metteler AB265S(0.01mg);Sartorius BS124S(0.1mg)),必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 人参皂苷Re、人参皂苷Rg1对照品(均购自中国药品生物制品检定所),乙腈(色谱纯),甲醇(色谱纯),其它试剂均为国产分析纯,蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱色谱柱: Kromasil C18柱(4.6mmx150mm,5um);检测波长:203nm;流速:1.0ml.min-1;流动相:乙腈-0.05%磷酸酸(21:79);柱温:30℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取人参皂苷Rg1、人参皂苷Re甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.02mg 的混合溶液,即得。2.2.2供试品溶液精密量取本品2ml,蒸至近干,加流动相使溶解,并转移至2ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2.3 线性关系考察精密量取各对照品溶液,制得5个系列不同浓度的对照品溶液,各取10依次进样,按上述色谱条件测定峰面积,以对照品峰面积Y为纵坐标,浓度X(mg·mL )为横坐标,绘制标准曲线,结果表明人参皂苷Rg 在0.050~1.000 mg·mL 范围内线性关系良好,回归方程为:Y=96.492X一2.6392,r=0.9996(rt=5),人参
小弟在测甾体皂苷,用的是已腈-磷酸水(酸万分之一),梯度洗脱,DAD检测。待测样品用普通分析纯的甲醇溶解,微孔滤膜过滤,进样分析。做了好几次,发现皂苷的峰不明显,并且更要人命的是,谱图中有很多溶剂峰,强度很大很高,现在才意识到,以前都当成皂苷的吸收峰,因为不像溶剂峰,都是末端吸收,没办法区分。今天,在进对照品时,发现对照品进入液相后,有好几个末端吸收峰,发现问题比较严重,对照品纯度没问题的。我怀疑:1、普通分析甲醇溶解对照品和样品后,才导致出现谱图中不同位置出现大小不一样的溶剂峰。我马上做了空白对照,确实甲醇单独进入液相分析,有很多溶剂峰,末端吸收,真是无语。2、考虑到溶剂问题,我又做了已腈空白对照,发现还是有溶剂峰,只不过少了很多,只有两个看起来比较高的峰。一个出峰在10分钟,一个在很靠后。接下来,我想做下面尝试:1、用流动相来溶解样品,就是已腈-磷酸水,同时,先做溶剂空白。2、考虑用已腈溶解样品紫外检测,感觉皂苷的峰不灵敏,但是比较实用,所以还是选择用紫外检测。对以上问题,请各位朋友多多指导。十分感谢!!![em09508]
问题:启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测:对照品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的分离度是多少?答案:2.467获奖名单:吕梁山(ID:shih20j07)dahua1981(ID:dahua1981)m3071659(ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231542_584931_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584932_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584933_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含0.25 mg的混合溶液,摇匀,即得。2. 供试品:精密量取本品50 mL,加三氯甲烷振摇提取3次,每次30 mL,弃去三氯甲烷提取液,水液加水饱和正丁醇振摇提取5次(50 mL、30 mL、30 mL、20 mL、20 mL),合并正丁醇提取液,加氨试液洗涤4次,每次50 mL,弃去氨试液,再加正丁醇饱和的水轻轻振摇洗涤2次,每次50 mL,弃去水洗液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603) 流动相A:水 B:乙腈 梯度流速1.0 mL/min 柱温35 ℃ 检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231201_584890_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.603 387347 6585 18460.678 1.019 -- 2 56.668 262702 4169 16820.782 0.971 2.467 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231202_584891_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.664 117855 2108 18875.714 0.982 -- 2 56.654 291453 4502 18266.289 1.019 2.486 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行人参皂苷Rg1[/sub
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人参皂苷C-K抑菌性能的研究[align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:滑莹[/align][b]1引言[/b]此文主要研究人参皂苷C-K采用现行版直接法进行微生物技术法和控制菌的检查.本方案计划对该方法在QC实验室进行确认,此确认成功后,证明此方法适用于在实验室运行.[b]2材料与方法2.1 供试品与实验用菌[b]2.1.1供试品[/b][/b]人参皂苷C-K供试品制备:每次称取人参皂苷C-K供试品10g,加稀释剂至200ml溶液,制成供试品溶液1:20,混匀备用.稀释剂为含0.5%卵磷脂,4%吐温-20的大豆酪蛋白肉汤,配置如下:[table][tr][td]酪蛋白胨[/td][td]17.0g[/td][/tr][tr][td]大豆木瓜蛋白酶消化物[/td][td]3.0g[/td][/tr][tr][td]氯化钾[/td][td]5.0g[/td][/tr][tr][td]磷酸氢二钾[/td][td]2.5g[/td][/tr][tr][td]葡萄糖[/td][td]2.5g[/td][/tr][tr][td]纯化水[/td][td]1L[/td][/tr][/table][b]2.1.2 实验用菌[/b][table][tr][td]试验菌种名称及编号[/td][td]试验菌种批号[/td][/tr][tr][td]枯草芽孢杆菌(Bacillus Subtilis ATCC6633)[/td][td]1(4)-150913[/td][/tr][tr][td]金黄色葡萄球菌(Staphylococcus Aureus ATCC6538)铜绿假单胞菌(Pseudomonas Aeruginosa ATCC9027)白色念球菌(Candida Albicans ATCC10231)黑曲霉(Aspergillus Brasiliensis ATCC16404)大肠埃希菌(Escherichia Coli ATCC8739)[/td][td]1(4)-1510011(4)-1509271(4)-1510112(4)-1509121(4)-150910[/td][/tr][/table][b]2.1.3 菌液制备[/b]取经30-35℃培养18-24h的金黄色葡萄球菌,枯草芽孢杆菌,铜绿假单胞菌的大豆酪蛋白肉汤培养物1ml加入9mlph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中,10倍稀释至≤10000CFU/ml的菌液备用.取经30-35℃培养18-24h的大肠埃希菌的大豆酪蛋白肉汤培养物1ml加9mlph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中,10倍稀释至≤100CFU/ml的菌液备用.取经20-25℃培养48h的白色念珠菌的沙氏葡萄糖肉汤培养物,取此溶液1ml加入9mlph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中,10倍稀释至≤10000CFU/ml的菌液备用.将黑曲霉菌斜面的新鲜培养物接种至沙氏葡萄糖琼脂斜面培养基上,20-25℃培养7d,使大量的孢子形成.取此斜面培养物,加入含0.05%吐温80ph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液4ml洗下孢子,吸出转移至无菌空试管作为原液,取此原液1ml,加入9ml含0.05%吐温80ph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中,每次以10倍稀释,稀释至≤10000CFU/ml的菌液备用.微生物的稀释度与接种量:见表1[align=center]表1 菌液制备[/align][table][tr][td][table][tr][td][table][tr][td]微生物名称及编号[/td][td]稀释度[/td][td]接种量[/td][/tr][tr][td]枯草芽孢杆菌(Bacillus Subtilis ATCC6633)金黄色葡萄球菌(Staphylococcus Aureus ATCC6538)铜绿假单胞菌(Pseudomonas Aeruginosa ATCC9027)白色念球菌(Candida Albicans ATCC10231)黑曲霉(Aspergillus Brasiliensis ATCC16404)大肠埃希菌(Escherichia Coli ATCC8739)[/td][td]10-410-410-510-310-210-7[/td][td]10μl10μl10μl10μl10μl10μl[/td][/tr][/table][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]对于大肠埃希菌检测,菌液见表2[align=center]表2 大肠埃希菌菌浓[/align][table][tr][td]微生物名称、编号及批号[/td][td]稀释度[/td][td]浓度[/td][td]接种量[/td][/tr][tr][td]大肠埃希菌ATCC8739 1(4)-151112[/td][td]10[sup]-7[/sup][/td][td]74,68[/td][td]1ml[/td][/tr][/table][b][b]2.2 主要培养基[/b][/b][table][tr][td]培养基名称[/td][td]干粉批号及生产厂商[/td][td]配制批号及有效期[/td][/tr][tr][td]Ph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液[/td][td]上海盛思生化科技有限公司[/td][td]150922 2016.06.04[/td][/tr][tr][td]大豆酪蛋白琼脂(TSA)[/td][td]2235498,BD[/td][td]150817 2016.09.06[/td][/tr][tr][td]沙氏葡萄糖琼脂(SDA)[/td][td]3101376,BD[/td][td]150718 2016.08.07[/td][/tr][tr][td]沙氏葡萄糖肉汤[/td][td]1039403,BD[/td][td]150718 2016.08.07[/td][/tr][tr][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]1320926,BD[/td][td]150817 2016.09.06[/td][/tr][tr][td]吐温-20(4%)[/td][td]20141225,国药集团[/td][td] 有效期: 2016.08.31[/td][/tr][tr][td]吐温-80(0.05%)[/td][td]20140412,国药集团[/td][td] 有效期: 2016.08.31[/td][/tr][tr][td]Ph7.0无菌氯化钠-蛋白(0.05%吐温-80)[/td][td]自配[/td][td]150113 2016.02.02[/td][/tr][tr][td]卵磷脂大豆酪蛋白肉汤(含0.5%卵磷脂,4%吐温-20) [/td][td]20150807, 国药集团自配[/td][td] 有效期: 2016.12.22150113 2016.02.02[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]3134161,BD[/td][td]150114 2016.02.03[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]2271364,BD[/td][td]150121 2016.02.10[/td][/tr][/table][b][b]2.3 主要实验设备[/b][/b][table][tr][td]设备[/td][td]型号和编号[/td][td]生产厂商[/td][/tr][tr][td]二级生物安全柜[/td][td]AC2-3S1[/td][td]ESCO[/td][/tr][tr][td]天平高压蒸汽灭菌器20-25℃培养箱30-35℃培养箱42-44℃培养箱[/td][td]BSA2202S/25#YXQ-LS-100A/2#SPX-250B-Z/09#10#SPX-150/01#06#SPX-150/02#[/td][td]赛多利斯科学仪器公司上海博讯事业有限公司上海博讯事业有限公司上海跃进医疗器械厂上海跃进医疗器械厂[/td][/tr][tr][td]水浴锅[/td][td]2850/11#[/td][td]Thermo[/td][/tr][/table][b]2.4 总需氧菌,霉菌及酵母菌数检测方法验证(直接法)[/b].用1批样品进行3次独立实验.[b]2.4.1 总需氧菌试验组[/b]分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,接种10μl各验证用菌液(枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml,平行做2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的大豆酪蛋白琼脂(TSA)培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,加入枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的培养皿于30-35℃倒置培养3d,加入白色念球菌.黑曲霉菌的培养皿于30-35℃倒置培养5d,作为总需氧菌检测方法的供试组.[b]2.4.2 霉菌及酵母菌试验组[/b]取供试品溶液1ml置无菌平皿中,接种10μl各试验用菌液(白色念球菌、黑曲霉菌)≤10000CFU/ml,平行做2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂(SDA)培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,于20-25℃倒置培养5d,作为霉菌及酵母菌数的检测方法的供试组.[b]2.4.3 供试品对照组[/b]分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,30-35℃倒置培养5d,作为总需氧菌检测方法供试品对照组.分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂(SDA)培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,于20-25℃倒置培养5d,作为霉菌及酵母菌数的供试品对照组.[b]2.4.4 菌液组[/b]加入10μl各验证用菌液(枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中,平行做2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,加入枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的培养皿于30-35℃倒置培养3d,加入白色念球菌、黑曲霉菌的培养皿于30-35℃倒置培养5d,作为总需氧菌检测方法的菌液组.加入10μl各验证用菌液(白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中, 平行做2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂(SDA)培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,于20-25℃倒置培养5d. 作为总需氧菌检测方法的菌液组.[b]2.4.5 稀释剂对照组[/b]分别取稀释剂1ml加入10μl各验证用菌液(枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中,平行做2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,加入枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的培养皿于30-35℃倒置培养3d,加入白色念球菌.黑曲霉菌的培养皿于30-35℃倒置培养5d,作为总需氧菌检测方法的菌液组.分别取稀释剂1ml加入10μl各验证用菌液(白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中,平行做2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂(SDA)培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,于20-25℃倒置培养53d,作为霉菌及酵母菌数检测方法的菌液组.[b]2.4.6 稀释剂阴性对照组[/b]分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,30-35℃倒置培养5d, 作为总需氧菌稀释剂阴性对照组.分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的SDA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,20-25℃倒置培养5d, 作为霉菌及酵母菌数的稀释剂阴性对照组.[b]2.4.7 培养[/b]倒置TSA平皿,在30-35℃培养,加枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的平皿不超过72h,加白色念球菌,黑曲霉的平皿不超过120h.倒置SDA平皿,在20-25℃培养,不超过120h.[b][b]2.5控制菌(大肠埃希菌)的方法验证[/b]2.5.1 供试液的制备[/b]每次取上述制备好的1:20供试液备用[b]2.5.2 器具和操作环境[/b]所有的检测操作都要在生物安全柜内进行.在整个操作过程中,操作人员必须穿无菌衣无菌操作.[b]2.5.3 试验组[/b]分别将制备的1:20供试液20ml接种至100ml大豆酪蛋白肉汤,接种1.0ml验证菌液大肠埃希菌≤100CFU,于30-35℃培养18-24h,摇匀,取1.0ml培养液接种至100ml麦康凯肉汤培养基中,于42-44℃培养24-48h.摇匀,其培养液再划线接种于麦康凯培养基上,于30-35℃培养24-72h.[b]2.5.4 供试品对照组[/b]分别将制备的1:20供试液20ml接种至100ml大豆酪蛋白肉汤, 于30-35℃培养18-24h.摇匀, 取1.0ml培养液接种至100ml麦康凯肉汤培养基中,于42-44℃培养24-48h.摇匀,其培养液再划线接种于麦康凯培养基上,于30-35℃培养24-72h.[b]2.5.5 阴性对照[/b]分别取含0.5%卵磷脂,4%吐温-20的大豆酪蛋白肉汤20ml接种至100ml大豆酪蛋白肉汤培养基中, 于30-35℃培养24h.摇匀, 取1.0ml培养液接种至100ml麦康凯肉汤培养基中,于42-44℃培养48h.摇匀,其培养液再划线接种于麦康凯培养基上,于30-35℃培养2h.[b]3结果与分析[b]3.1 总需氧菌、霉菌及酵母菌实验检测结果[/b][/b]各验证用微生物在TSA培养基上的生长结果记录在表3,各验证用微生物在SDA培养基的生长结果记录在表4.[align=center]表3 微生物在TSA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td][align=center]实验菌[/align][/td][td][align=center]供试品试验组菌落数(CFU/g)[/align][/td][td][align=center]供试品对照组菌落数(CFU/g)[/align][/td][td][align=center]菌液组菌数(CFU/g)[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌落(CFU/g)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]枯草芽孢杆菌[/align][/td][td][align=center]49[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]68[/align][/td][td][align=center]65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]金黄色葡萄球菌[/align][/td][td][align=center]64[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]72[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铜绿假单胞菌[/align][/td][td][align=center]67[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]78[/align][/td][td][align=center]76[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]白色念球菌[/align][/td][td][align=center]55[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]64[/align][/td][td][align=center]62[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黑曲霉菌[/align][/td][td][align=center]41[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]52[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][/tr][/table][align=center]表4 微生物在SDA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td]实验菌[/td][td][align=center]供试品试验组菌落数(CFU/g)[/align][/td][td][align=center]供试品对照组菌落[/align][align=center]数(CFU/g)[/align][/td][td][align=center]菌液组菌数(CFU/g)[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌落(CFU/g)[/align][/td][/tr][tr][td]白色念球菌[/td][td][align=center]58[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]60[/align][/td][td][align=center]59[/align][/td][/tr][tr][td]黑曲霉菌[/td][td][align=center]44[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]54[/align][/td][td][align=center]52[/align][/td][/tr][/table][b][b]3.2 大肠埃希菌检验结果[/b][/b]检验结果记录于表5.[align=center]表5 大肠埃希菌验证结果[/align][table][tr][td]批号[/td][td]项目[/td][td]培养温度[/td][td]试验组[/td][td]供试品对照组[/td][td]阴性对照[/td][/tr][tr][td=1,3]S151011-M[/td][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]42-44℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td=1,3]S151011-M[/td][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]42-44℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td=1,3]S151011-M[/td][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]42-44℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][/table][b] [/b](阳性结果以“+”表示,阴性结果以“-”表示)[b]3.3 分析[/b]其中总需氧菌、霉菌及酵母菌数检测方法的合格标准:在3次独立的平行试验中,稀释剂对照组的回收率(回收率=稀释剂对照组的菌落数*100%/菌液组的菌落数)在50%-200%.试验组的菌回收率(回收率=(试验组的菌落数-供试品对照组的菌落数的值)*100%菌液组菌落数)在50%-200%.大肠埃希菌检测方法验证的合格标准:阴性对照均可以检测出,样品及阴性对照均未检测出.阴性结果以“+”表示,阴性结果以“-”表示. 实验证明人参皂苷C-K采用现行版直接法进行微生物计数法和控制菌的检查在实验室可运行.微生物在TSA培养基上的生长结果的检测方法处理结果见表6. 微生物在SDA培养基上的生长结果见表7.[align=center]表6 微生物在TSA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td][align=center]微生物名称及编号[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌回收率 (%)[/align][/td][td][align=center]试验组回收率(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]枯草芽孢杆菌ATCC6633[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]59.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]金黄色葡萄球菌ATCC6538[/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][td][align=center]83.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铜绿假单胞菌ATCC9027[/align][/td][td][align=center]97.4[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]白色念球菌 ATCC10231[/align][/td][td][align=center]96.9[/align][/td][td][align=center]94.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黑曲霉菌ATCC16404[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]78.8[/align][/td][/tr][/table][align=center]表7 微生物在SDA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td][align=center]微生物名称及编号[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌回收率 (%)[/align][/td][td][align=center]试验组回收率(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]白色念球菌ATCC10231[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黑曲霉菌ATCC16404[/align][/td][td][align=center]96.3[/align][/td][td][align=center]80.9[/align][/td][/tr][/table][b]3.2.1稀释剂对照组的菌回收率[/b]总需氧菌的稀释剂对照组中,5种挑战菌在TSA培养基上生长的回收率95.6%-97.4%.2种挑战菌在SDA培养基上生长的回收率在96.3%-98.3%,均符合50-200%的接受标准,说明稀释剂不存在毒性,不会影响菌的生长.[b]3.2.2试验组的菌回收率[/b]试验组(加样)实验平行三次,在人生皂苷C-K样品存在的情况下,铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念球菌、黑曲霉5种挑战菌在TSA培养基上生长回收率为59.5%-94.8%,符合50-200%的接受标准.2种挑战菌在SDA培养基上生长的回收率在80.9%-95.6%,均符合50-200%的接受标准.[b]3.3大肠埃希菌检测方法验证的合格标准[/b]阴性对照均可以检测出,样品及阴性对照均未检测出.[b]3.4小结[/b]总需氧菌、霉菌及酵母菌数检测方法的合格标准,人参皂苷C-K总需氧菌,霉菌及酵母菌用直接法通过验证.总需氧菌及酵母菌计数结果乘以20倍,作为报告结果.