褪黑素纯度标准物质

标准编号：T/BDAS 002-2023中文名称：血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法发布部门：北京市奶业协会发布日期：2023-03-14实施日期：2023-04-13 内容简介：本标准描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法，适用于血清中褪黑素的测定。 提取方式：准确移取1 mL试样置于15 mL离心管中，加入氘代褪黑素标准工作液50 μL，加入4 mL甲醇，使用旋涡混合仪振荡提取5 min。使用低温高速离心机以10000 g、4 ℃离心5 min。取上清液，过0.22 μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。 技术要点1：甲醇作为褪黑素溶剂，不但不会影响样品中目标物质的稳定性，还可以使得血清中蛋白变性沉淀，实验操作简便，其回收率能达到60%以上，能够很好满足血清中褪黑素检测要求。 技术要点2：血清中的褪黑素用甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。 本标准中规定了褪黑素的检出限为0.01 μg/L，定量限为0.05 μg/L；本标准方法的褪黑素回收率为：60~120%，依据GB/T 27404符合在一定浓度水平的回收率范围；相对偏差（RSD）≤20%。

p style=" text-indent: 2em " 中国计量科学研究院李红梅、冯流星团队近期在Analytical& nbsp Chemistry，2020，doi.org/10.1021/acs.analchem.0c02381发文，介绍了基于同位素稀释质谱技术的阿尔茨海默症临床诊断标志物（Aβ）纯度标准物质研制方法。冯流星研究员为该论文的第一作者，李红梅研究员为共同通讯作者。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/3c6fdaac-2942-41af-8bf7-0a1235c51c2b.jpg" title=" 1-1.png" alt=" 1-1.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 阿尔兹海默症（Alzheimer& #39 s disease，AD）是不可逆的神经退行性疾病，随着人口的老龄化，AD的发病率越来越高，其致病机理和临床治疗已引起了广泛关注。众多临床研究表明， 血液、脑脊液和脑组织内的β淀粉样多肽（β amyloid peptide ，Aβ）水平异常与AD的病程进展密切相关，Aβ已成为目前研究AD的重要生物标志物之一。然而，临床上由于缺乏Aβ检测的标准物质，导致不同测量系统对Aβ的检测结果偏差较大，难以对AD病的病程进行准确的判断。因此，研制绝对准确的Aβ的定量方法及相关标准物质，对AD的早期诊断及治疗药物研发具有重要意义。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 针对这一难题，李红梅团队研制了β淀粉样多肽（Aβ）纯品溶液标准物质（GBW09874-09875），采用基于氨基酸水解同位素稀释质谱法和硫元素同位素稀释质谱法的两种独立参考方法对Aβ纯度进行定值，量值准确可靠、不确定度评定合理。该标准物质为Aβ纯度标准物质，位于ISO17511溯源链的顶端，为AD症诊断中Aβ标志物检测参考方法的建立提供溯源源头。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/160d2075-9f54-41f7-8217-0ffea64861d7.jpg" title=" 1-2.png" alt=" 1-2.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong span style=" font-size: 14px " 基于ID-LC-MS和HPLC-ID-ICP-MS两种方法Aβ标准物质定值示意图 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-size: 16px " /span /p p strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 学者简介： /span /strong /p p span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 李红梅：研究员，中国计量科学研究院化学所所长。享受国务院政府特殊津贴，全国“三· 八”红旗手荣誉称号获得者 /span /p p span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 冯流星：研究员，中国计量科学研究院化学所无机化学研究室主任 /span /p

黄金具有重要的货币属性及装饰与保值功能，在人类几千年的历史中始终是财富和华贵的象征。黄金相关国家标准对杂质元素规定了明确的限量，例如，《金条》（GB/T 26021）对银（Ag）、铜（Cu）等十余种杂质元素进行了限量，《高纯金》（GB/T 25933）规定了更多杂质（21种）的限量要求。由于黄金价格的高昂，时有黄金掺假的报道出现，然而，魔高一尺，道高一丈，纯度计量的完善使贵金属纯度鉴定不再成为难题。中国计量科学研究院针对高纯金属纯度精准测量的需求，在重点研发计划“国家质量基础设施体系（NQI）”重点专项的支持下，综合利用多种高分辨测量手段，通过“地毯式”扫描，测量元素周期表中全部天然杂质元素，建立了基于全杂质扣除的高纯金属纯度测量方法，并在国际计量比对中取得优异成绩。在此基础上，创新研制了金、银、铂等高纯金属纯度国家一级标准物质（GBW02793~GBW02796），纯度定值大于99.999%，达到国际领先水平，为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准。同时，为了助力黄金检测国家标准GB/T 25933和GB/T 38145的实施，研制金溶液中无机痕量杂质成分分析国家一级标准物质（GBW02797-GBW02800），使标准的使用更加便捷，测量结果更加一致和可靠。纯度计量作为“一双慧眼”，从计量学角度为黄金等贵金属纯度鉴定提供了科学的计量溯源标准，使造假行为无所遁形。

“泰国香米”品牌鱼龙混杂，购买要多留神。 　　一直被人们誉为米中贵族的泰国香米，如今却频频陷入“丑闻”漩涡——今年央视“315晚会”曝光泰国假香米事件后，泰国香米质量问题再次受到人们的关注。 　　日前，国家标准委发布行业标准《泰国茉莉香米品种鉴定及纯度检验方法》。据悉，它由厦门检验检疫局和中国检验检疫科学研究院合作制定，将于今年5月1日起开始执行。 　　这是目前国际上首个公开发布的泰国香米纯度检验标准。主要涉及泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测的随机扩增多态性DNA技术检测法、感官检验法、水煮检验法等3种方法。 　　国际通俗称为“泰国香米”的就是泰国茉莉香米，是指由经泰国农业局、泰国农业部和泰国合作社注册的非糯性芳香水稻品种Kao Dok Mali 105或RD15的稻谷经碾磨获得的糙米或精米。泰国香米从1992年开始进入中国市场并逐步垄断国内高档米市场。目前每年输华的泰国香米大约20万吨，且进入中国市场销售的泰国香米价格高达1100美元/吨，较普通大米贵2倍以上，掺混白大米现象日趋严重。 　　首个纯度检验标准的出台执行，将有效规范进口香米市场。该标准适用性强，包括泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测RAPD及SSP基准检测方法和简便易行的感官检验法及水煮检验法两部分。 　　据介绍，基准检测方法是通过DNA扩增然后比对是否含有泰国香米特征性基因片断来判断、感官检验法详细描述了泰国香米颗粒特征、水煮检验法利用泰国香米和假香米水煮后的糊化程度判断。 　　DNA方法检测结果准确，但仪器设备要求高，检测费用高，而感官法和水煮法简单易懂，检测设备简易，检测费用低廉，寻常百姓在家里都能自己初步判断香米真假，感官法和水煮法结合使用可以获得较准确的检测结果。 　　泰国香米的特有的口感品质深受世界各国消费者喜爱。目前除泰国外，中国、美国、澳大利亚、印度、巴基斯坦、越南等均已种植香稻。但以泰国的产量最高，同时泰国也是全球最大的稻米出口国。泰国的稻田占全国耕地总面积52% 泰国大米出口遍及五大洲100多个国家 其中，泰国香米出口量约为每年110-200万吨，占泰国大米出口总量的20%左右。 　　中国是泰国香米的最大进口国，泰国香米中掺混白大米的现象趋多问题正引起有关各方高度关注，中央、地方新闻媒体多年来持续报导。据调查，我国的假香米主要是在泰国香米中掺入或全部由泰国巴吞米、泰国普通白大米、越南大米或直接由国产大米冒充。

广西标准化协会批准团体标准《甘蔗蔗汁重力纯度测定方法》等8项团体标准， 现予以公告。附件：广西标准化协会团体标准批准发布表广西标准化协会2023年4月24日

2010年2月23日，欧盟发布通报，拟修改规定增甜剂纯度专门标准的第2008/60/EC指号令。欧洲食品安全局(EFSA) 2007年9月27日评估了纽糖做作为增甜剂及增味剂的安全性并发表了它的意见。本指令草案的目的是修改2008年6月17日有关规定食品用增甜剂特殊纯度标准的第2008/60/EC号指令附件I。纽糖新定代号为E, 既：E 961。

p style=" margin: 0px 0px 10px padding: 0px text-align: left background: rgb(255, 255, 255) text-indent: 2em line-height: 1.5em " 黄金作为硬通货，不仅可以作为金融市场的投资理财产品，同时在首饰、工业制造中有着广泛的应用，我国是全球黄金大国，黄金产量连续十二年领跑全球。近一年的金价走势非常喜人，可真实的黄金却让人生忧。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 316px height: 245px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1de7f49f-3fc6-4d7c-8fd8-7033ca0e8a0c.jpg" title=" 微信截图_20190814115619.png" alt=" 微信截图_20190814115619.png" width=" 316" height=" 245" / /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 近日，甘肃省市场监督管理局发布《甘肃省市场监督管理局关于甘肃省2019年第2批工业产品质量省级监督抽查结果通报》，抽查了45家经销企业的50 批& nbsp 次贵金属首饰及制品。 /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 结果表明，抽查样品中合格27批次，14批次产品名称或标识不规范，不合格9批次，产品质量抽查合格率82%。不合格9批次产品中，主要是质量偏差、贵金属纯度项目不符合标准要求。 strong 值得注意的是，周大生、中国黄金、中国珠宝、中国金店等知名品牌上榜。 /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8d9f9a5d-86f4-4957-9844-b59b15dedce3.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" / /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 甘肃省市场监督管理局按照《2019年甘肃省贵金属首饰及制品产品质量监督抽查实施细则》（第二批工业产品）及相关产品标准要求，主要对产品名称、质量偏差、贵金属纯度、颜色、透明度、光泽、放大检查、折射率、双折射率、光性特征、多色性、荧光观察、密度、红外光谱分析、紫外光谱分析、摩氏硬度、标识等项目指标进行了检验。 strong 抽查结果显示，多个产品名称带“足金”二字的金饰并不“足金”。 /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 科普时间：黄金的国家质量标准是什么 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 国家标准“GB11887-8P”规定：含金量不小于990‰为足金，含金量不小于999‰为千足金。同时对K金的纯度也作了规定，其中8K的含金量不小于333‰，18K的含金量不小于750‰，24K的含金量不小于999‰。 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 目前市场上销售的黄金饰品，分为足金和K金饰品，根据国家标准GB11887中的规定，常见的几种黄金首饰含量为： br/ 　　24K——目前国际黄金价格市场偶见标有24K黄金饰品，根据国家标准，24K金含量理论值应为百分之百，金无赤足，因此严格的讲，24K是不存在的，销售中标有24K金是不正确的，不符合国家标准。 br/ 　　千足金——含量为99.9%，俗称三个9。 br/ 　　足金——含量为99.0%，以上，俗称二个9。 br/ 　　18K——含量为75.0%，K金的颜色有多种，通常有黄、红、白色之分。其中白色K金,实际上是黄金与镍、锌、铜等元素的合金。它不是通常所说的白金饰品。白金是指贵金属铂（Pt）。 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 黄金检测仪器：能散型XRF是担当 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 怎么知道足不足金？看色泽？听声音？掂重量？还是把刚买的金项链放在火上烤一烤观察颜色变化？这些大概都是19世纪的做法了。专业的验金方法还是需要依据行业标准，利用科学的仪器和技术手段进行。 /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 百度百科中对对黄金检测仪的解释： strong 黄金检测仪是一种利用能量散射型X射线荧光分析技术（XRF）的智能化无损检测仪器，能准确的检测出黄金、铂金、钯金、K金、K白金等饰品中各种元素含量。 /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " X射线荧光（XRF），顾名思义，利用了X射线和荧光技术，当原级X射线照射在待测样品上，产生的次级X射线叫X射线荧光，通过分析荧光的波长和能量对物质进行成分和化学形态的分析。XRF理论上可以测定元素周期表中所有的元素，但是在实际应用中，一般有效的元素测量范围为从铍（Be）到铀（U）的90余种元素。XRF详解见 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190619/487247.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《XRF知多少》 /span /a /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " strong 事实上，除了XRF外，黄金的检测用仪器其他仪器。 /strong 目前黄金检测标准多为推荐标准。在GB/T& nbsp 17363.2-2009& nbsp 黄金制品金含量无损测定方法中，规定使用的仪器为电子探针（或X射线荧光仪、二次离子质谱），　GB/T& nbsp 17362-2008& nbsp 黄金制品的扫描电镜X射线能谱分析方法中规定的配置为扫描电镜上的X射线能谱仪（XPS），对黄金制品化学成分进行无损定量分析。此外，也有公司利用黄金密度属性测定黄金的含量，相关仪器有黄金纯度测试仪。 /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 黄金检测仪器一览 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " strong 能散型XRF /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/eff86828-4586-45c4-b8e4-324a40e544bb.jpg" title=" 微信截图_20190814171513.png" alt=" 微信截图_20190814171513.png" / /p p style=" margin: 0px 0px 10px padding: 0px background: rgb(255, 255, 255) line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 其他仪器 /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1ab8b034-756c-4ade-96b5-6f49894c83e5.jpg" title=" 啊啊啊.png" alt=" 啊啊啊.png" / /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 金融市场上，黄金是传说中的“保值神器”，现实生活中，则是我国广大群众尤其是“中国大妈”们喜爱的饰品和收藏品，今曝出中国黄金市场的不合格，值得黄金制品生产企业对质量控制的认真考量。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 附：部分黄金检测相关标准 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " GB/T& nbsp 9288& nbsp 金合金首饰& nbsp 金含量的测定& nbsp 灰吹法 br/ 　　GB/T& nbsp 34167-2017& nbsp 黄金矿业术语 br/ 　　GB/T& nbsp 25933-2010& nbsp 高纯金 br/ 　　GB/T& nbsp 17363.2-2009& nbsp 黄金制品金含量无损测定方法& nbsp 第2部分:综合测定方法 br/ 　　GB/T& nbsp 17363.1-2009& nbsp 黄金制品金含量无损测定方法& nbsp 第1部分:电子探针微分析法 br/ 　　GB/T& nbsp 17362-2008& nbsp 黄金制品的扫描电镜X射线能谱分析方法 br/ 　　GB/T& nbsp 17723-1999& nbsp 黄金制品镀层成分的X射线能谱测量方法 br/ 　　GB/T& nbsp 17362-1998& nbsp 黄金饰品的扫描电镜X射线& nbsp 能谱分析方法 br/ 　　GB/T& nbsp 17364-1998& nbsp 黄金制品中金含量的无损定量分析方法 /span /p

每当我们谈论起黄金，首先想到的是什么？千足金，18K，24K，纸黄金，那群曾经买遍全球的“中国大妈”，还有近期涨落不定的黄金股票和期货̷̷。黄金除了众所周知的金融属性之外，其耐腐蚀、易导电、易成型、储量稀少等特性使之成为地球上最珍贵且用途广泛的金属之一，被广泛用于珠宝、艺术品、电子、医学、航空航天和装饰等领域。实际应用中，不同用途要求使用的黄金纯度不同，美国材料实验协会（ASTM）为此制订了推荐标准“B562-95精炼金标准规格”，规定了精炼黄金的各种纯度规格。珀金埃尔默发布最新黄金纯度检测解决方案——《根据ASTM B562-95标准要求，使用Avio® ICP-OES检测黄金纯度》，按照ASTM B562-95标准规定，使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）分析黄金纯度。之所以选用Avio® ICP-OES，是基于其以下几个优势：Flat Plate™ 等离子技术消耗的氩气显著减少，大大降低操作成本PlasmaShear™ 技术生成一层薄的空气流切断等离子体的顶部，避免样品在轴向观测窗上发生沉积，实现在复杂基质中优异的稳定性，能够长时间分析复杂基体样品，几乎无需维护卓越的光学系统能够稳定且准确地进行即时分析，缩短样品间隔时间，分析速度快欲了解详情，请扫描二维码，获取资料《根据ASTM B562-95标准要求，使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》扫描上方二维码即可下载资料

金箔酒(图片来源：网络) 　　行业协会称需要了解添加原因和目的 　　古代文学作品中时有吞金情节的描写，如今，纯度达到99.99%的金箔或许真的可以作为食品添加剂，就此我国开始征求意见。对此，行业协会和专家的态度并不积极。 　　卫计委 　　征求意见将金箔用于白酒 　　记者昨天注意到，国家卫计委官网近日刊登了《国家卫生计生委办公厅关于征求拟批准金箔为食品添加剂新品种意见的函》，函件称，经审核，拟批准金箔为食品添加剂新品种，现已开始征求各相关单位意见并向社会征求意见，时间截止到2月20日。 　　该函件中显示，允许金箔作为食品添加剂的产品仅为白酒，最大使用量为每公斤0.02克。在生产工艺上，函件中提到，将纯度为99.99%纯金以物理方式将其汽化，使其均匀分散成小分子，再将这些小金分子重新堆栈排列以精准控制分子磊晶堆栈的方式形成食品添加剂金箔。 　　至于为何在白酒中添加金箔以及添加金箔的好处，函件只字未提。 　　行业协会 　　要调查添加的理由和目的 　　&ldquo 协会方面刚刚收到这份征求意见函。&rdquo 中国食品工业协会、白酒专业委员会常务副会长兼秘书长马勇昨天接受记者采访时表示，&ldquo 但是我还没想明白，白酒中添加金箔能有什么作用。&rdquo 马勇表示，食品添加剂能否获得审批，应该看其是否具备技术的必要性。但是作为纯粮固态发酵白酒，添加金箔没有任何意义和技术必要性。 　　&ldquo 对于纯粮固态发酵工艺以外的白酒产品，是否有添加金箔的必要性?这些应当组织专家研讨，如果没有明显的技术必要性，那么行业协会肯定会持反对意见。&rdquo 马勇还表示，卫计委发布这种征求意见函，估计是有关方面提出了相关申请，&ldquo 我们还应该看提出申请方的理由和依据是什么，其目的又是什么。&rdquo 　　市场 　　白酒添加金箔涨身价 　　其实添加金箔的白酒在市场上并不新鲜，平时喜欢喝点白酒的赵先生告诉记者，他两三年前在老家就喝过这种添加了金箔的白酒，&ldquo 都是些地方品牌，但是同一品牌添加金箔的价格要达到300多元，而不添加的则仅需几十元钱。&rdquo 　　赵先生说，销售人员都说这种添加金箔的白酒对身体有保健功能，因为金箔不溶于酒，喝了能调节人体的一些机能 同时喝的时候也要故意摇一摇，&ldquo 金光闪闪，很有面子，但是其实口感也没什么区别&rdquo 。 　　记者了解到，去年就有媒体报道称，在位于南京的中国金箔艺术馆里有一种价值不菲的高档白酒在销售，这种白酒加入了真金打压而成的金箔，叫做&ldquo 金箔酒&rdquo ，一套礼盒3999元，厂家打出了&ldquo 常饮金箔酒定会让您精力充沛、心旷神怡&rdquo 的广告。报道还引述销售人员的话称，这些金都是处理过的，都能吃，此外公司还有金箔菜、金箔鸭。这些都是振精神、坚骨髓的，排毒的。然而这些产品上并未有保健品的标识。 　　专家说法 　　人体必要元素并不包括金 　　据了解，原卫生部相关部门曾于2011年下发过&ldquo 关于对&lsquo 金箔酒&rsquo 进行卫生监督有关问题请示的批复函&rdquo ，其中明确表示，金箔既不是酒类食品的生产原料，也不能作为食品添加剂使用。我国食品科学领域三院士之一中国工程院院士孙宝国昨天接受记者采访时表示，我国对食品添加剂采取许可管理，食品中使用金箔肯定是违规的。 　　中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红表示，从营养学的角度看，目前已确定人体必要的元素有20多种，但肯定不包括金。 　　算金账 　　一瓶酒添金箔成本2块多 　　某大型黄金生产商相关负责人告诉记者，按现在制金工艺，0.5克99.99%黄金能够很轻松地打造成面积相当于100元人民币大小的金箔。此次卫计委征求意见稿即便通过，那么500克装白酒添加金箔量最多0.01克，而目前99.99%黄金原料价格也就200多元，也就是说一瓶白酒新增黄金原料成本不过2元多钱。

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器的寿命。实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）毛细管色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6）在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7）仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀（稳压阀,稳流阀,针形阀）被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵； c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间（可能一周以上）污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显，应引起用户特别注意。------ 责任编辑：瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

下载相关附件14 项保健食品分析方法标准修订项目清单序号计划号项目名称120230857-T-424保健食品中褪黑素的测定220230858-T-424保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定320230859-T-424保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定420230860-T-424保健食品中辅酶 Q10 的测定520230861-T-424保健食品中甘草酸的测定620230862-T-424保健食品中番茄红素的测定720230863-T-424保健食品中绿原酸的测定820230864-T-424保健食品中泛酸钙的测定920230865-T-424保健食品中淫羊藿苷的测定1020230866-T-424保健食品中肌醇的测定1120230867-T-424保健食品中免疫球蛋白 IgG 的测定1220230868-T-424保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定1320230869-T-424保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法1420230870-T-424保健食品中葛根素的测定

近日，由宜春学院承担起草的GB/T24773-2009《乌索酸纯度的测定高效液相色谱法》国家标准已由国家标准委正式批准发布，这是宜春继《乌索酸国家标准样品》项目研制成功后，取得的又一项标准成果。 　　据悉，乌索酸作为一种化学物质在日用化工、功能食品及医药保健方面具有重要用途。宜春学院以天然植物为原料，成功地攻克了乌索酸提取工艺难关，达到了国内领先水平。为促进此项科研成果的推广应用，将科技成果尽快转化为国家标准，宜春质监部门从2005年就开始帮助宜春学院进行省地方标准、国家标准样品和国家标准的立项申报工作，并最终取得成功。 　　此项国家标准的正式发布实施是该市大力推进实施全市标准化战略的结果。宜春市质量技术监督部门将进一步加大工作力度，推进更多具有行业技术优势的企事业单位参与更高层次的国家标准化活动，争夺技术标准的话语权。

&mdash 岛津与三菱电机共同开发回收塑料的高精度材料识别技术&mdash 三菱电机株式会社与株式会社岛津制作所共同开发出「回收塑料高精度材料识别技术」，该技术能够以99％以上的精度瞬间识别在废弃家电产品回收工程中分选回收的塑料种类。以往以手工作业的回收塑料的纯度检测实现了自动化。 塑料高精度材料识别装置全景 塑料高精度材料识别装置概念图 ＜开发特长＞ 1．高速・ 高精度识别回收塑料的种类 ・ 无论着色剂、添加剂的含量有多少，都可识别回收塑料的种类 ・ 基于识别算法，用时约1秒钟完成向传输板上的塑料片照射中红外光以及反射光解析，实 现99％以上的高精度识别 2．自动传输・ 连续识别塑料片 ・ 可将尺寸各异的塑料片自动传输到识别位置上进行连续识别 ・ 按种类自动分选识别的塑料片 ＜今后工作＞ 三菱电机株式会社正基于本技术争取提高回收塑料的纯度检测效率，扩大高纯度自循环回收量。株式会社岛津制作所正推进塑料回收装置产品化，以应用于家电回收等中。 ※本技术开发获得经济产业省2011年度产业技术实用化开发事业费补助金[资源循环实证事业（塑料的高度材料识别技术及回收材料化技术）]并实施。 ＜开发背景＞ 三菱电机株式会社以降低地球环境负荷、有效利用资源为目的，不断致力于废弃家电产品的再资源化与再利用的「自循环回收」工作，已于株式会社HYPER CYCLE SYSTEMS实施了铁、铜、铝以及单一材料塑料的回收工作，并开发了难以分选的「混合破碎塑料」的回收技术，于2010年在株式会社Green Cycle Systems Corporation启动业界首家大规模塑料材料化工厂，扩大了家电产品的主要塑料(PP、PS、ABS)的回收量。 为了提高以往手工作业的回收塑料纯度检测的效率和高精度化，接受经济产业省2011年度产业技术实用化开发事业费补助金，与日本著名分析仪器厂家株式会社岛津制作所共同开发了回收塑料的高精度识别技术。为基于纯度检测自动化的回收塑料纯度检测高速化与高精度化做出了贡献。 ＜特长详细内容＞ 1．高速・ 高精度地识别回收塑料的种类 传统的近红外光塑料分选装置由于受到从废弃家电产品回收的「混合破碎塑料」所含着色剂的干扰，无法识别浓色塑料。 此次开发出使用波长长于近红外光的中红外光，不受着色剂、添加剂影响，高速･ 高精度地识别包括浓色塑料在内的塑料种类的技术。采用不易受到塑料片形状差异影响的光学系统以及高灵敏度识别反射光的检测器，并应用根据1秒钟内多次测定同一塑料片内反射光而获得的数据综合识别塑料种类的算法，达到了99%以上的精度。 2．自动传输・ 连续识别塑料片 倾斜开孔的圆盘状传输板，利用自重将每一塑料片逐一吸附在开孔上，然后自动传输到识别位置上，实现连续识别。使用空气枪自动分选已识别的塑料片，实现了塑料纯度检测的自动化。 在株式会社Green Cycle Systems Corporation，将试制装置应用于分选回收的破碎塑料的纯度检测，结果可知，获得了与传统的手工检测同等的精度。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

附件.zip12项标准征求意见稿和编制说明（1-3）12项标准征求意见稿和编制说明（4-6）12项标准征求意见稿和编制说明（7-9）12项标准征求意见稿和编制说明（10-12）意见反馈表

各CASA成员单位：由赛迈科先进材料股份有限公司牵头起草的标准T/CASAS 036—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定 辉光放电质谱法》、T/CASAS 048—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨》已形成征求意见稿，为保证标准的科学性、先进性和适用性，现面向CASA成员单位征求意见。 T/CASAS 036—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定 辉光放电质谱法》规定了采用辉光放电质谱法测定等静压石墨构件纯度的方法，包括术语和定义、试验原理、试验环境、仪器设备、试剂与材料、试样、试验步骤、试验结果及试验报告。本文件适用于单个杂质元素含量范围为0.01mg/kg～5mg/kg的碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度的测定，所述构件包括碳化硅单晶生长炉中的加热器、坩埚、籽晶托等内部构件。碳化硅粉体合成用加热器、坩埚等石墨热场部件，以及碳化硅外延生长用石墨基材的纯度测定可参考本文件。 T/CASAS 048—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨》描述了碳化硅单晶生长用等静压石墨的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存等。本文件适用于纯度要求达到5N5（质量分数99.9995%）以上的碳化硅单晶生长用或碳化硅粉体合成用等静压石墨，包括碳化硅单晶生长用加热器、坩埚、籽晶托等内部构件，以及碳化硅粉体合成用加热器、坩埚等石墨热场部件。 请于2024年8月24日前填写《CASA标准文件征求意见表》反馈至联盟秘书处。TCASAS 036 碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定方法 辉光放电质谱法-征求意见稿.pdfCASA标准征求意见表 .docxTCASAS 048碳化硅单晶生长用等静压石墨-征求意见稿.pdf

p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 第一届磁共振网络会议（iCMR 2017）特邀报告 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 有机物纯度定值的定量核磁共振法新技术 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong img title=" 黄挺.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/7d156904-0e46-4200-8c68-a87e5c61c327.jpg" / /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 黄挺 研究员 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中国计量科学研究院 /strong /p p & nbsp /p p strong 　　报告摘要： /strong /p p 　　准确测定有机化合物的纯度将从根本上提高有机化学分析的能力。定量核磁共振（qNMR）是对有机化合物纯度定值的重要手段，广泛用于化学计量学有机化合物的纯度测定。 /p p 　　对于纯度较低或者分子量大于500的化合物，由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离，因此qNMR具有较大的误差风险。我们近年来建立了五种新的方法来解决这个问题。 /p p 　　（1）扣减杂质的直接qNMR法：应用于缬氨酸的纯度测定，结果的日内RSD=0.050%，八个月的日间RSD=0.071%，为当时文献报告中最高精度。[1] /p p 　　（2）氢氘交换qNMR法：应用于重要肿瘤标志物hCG蛋白质的特征肽T5肽的纯度测定。与传统的水解反应方法相比，qNMR操作简单，分析时间更短（3天降为1小时），CV小（从0.93％降为0.36％）。首次将qNMR的应用范围扩展至1800分子量的化合物。[1] /p p 　　（3）采用双信号抑制法的高效液相色谱-核磁共振（HPLC-qNMR）：使用非氘代溶剂（CH3CN和H2O）作为HPLC流动相。测定了分子量873的阿维菌素B1a的纯度，排除了其中7个结构非常类似的杂质的干扰，与基于多种仪器的质量平衡法结果一致。偏差不超过1%。该方法具有分离效率高、定性定量能力强、成本低、操作快速、准确度高等特点。[2] /p p 　　（4）纯化样品的qNMR与HPLC测定法：测定了人C肽（hCP）的纯度，结果与传统方法一致，首次将qNMR的应用范围扩展至3200分子量的化合物。[3] /p p 　　（5）内标回收率校正-高效液相色谱-定量核磁共振（ISRC-HPLC-qNMR）方法：使用非氘代溶剂作为流动相。应用于阿维菌素B1a的纯度测定。结果表明，即使杂质的NMR峰与主成分不分离，甚至杂质的HPLC峰与主成分只是部分分离，该方法也可以简单且低成本地准确测定杂质的含量。[4] /p p 　　这些方法消除了杂质峰对qNMR测定结果正确度的潜在影响，将进一步推动qNMR成为国际计量体系的基准定值方法。 /p p 　 strong 　致谢： /strong /p p 　　国家自然科学基金(21275134)，国家科技支撑计划项目(2013BAK10B01)。 /p p 　　 strong 参考文献： /strong /p p 　　1. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, X. Zhang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Talanta. 125:94-101 (2014) /p p 　　2. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, N. Li, L. Huang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Anal. Meth., 8:4482-4486 (2016) /p p 　　3. W. Zhang, T. Huang, H. Li, D. Song. Int. J. Pept. Res. Ther. 2017, online published [https://doi.org/10.1007/s10989-017-9620-6] /p p 　　4. W. Zhang. T. Huang, H. Li, X. Dai, C. Quan, Y. He. Talanta, 172:78–85 (2017) /p p & nbsp /p p strong 　　报告人简介： /strong /p p 　　黄挺，中国计量科学研究院研究员，2001年于中山大学化学院获得学士学位；2006年于北京大学化学院获得分析化学专业博士学位。同年到中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所工作。近年一直致力于高纯有机物纯化与准确定值、定量核磁共振法、以及有机小分子与生化大分子纯度的化学计量及标准物质研究。通过有机溶剂纯化制备技术研究实现了农残级溶剂的制备，打破了进口垄断。通过将氢氘交换法用于定量核磁共振研究，实现了多肽的定量核磁共振法纯度定值方法，支撑了生化分子的化学计量研究。通过双信号抑制法用于液相色谱-定量核磁共振联用法，实现了复杂有机分子的定量核磁法纯度定值。在2015年赴国际计量局BIPM进行6个月的定量核磁共振合作研究。负责及参与国际比对9项。获得国家奖科技进步奖二等奖1项。获得国家授权发明专利6项、软件著作权2项。发表论文57篇，其中SCI论文22篇。 /p p 　　 strong 报名地址： /strong a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target=" _self" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/ /a /p p & nbsp /p

J.T.Baker，百年历史创造传奇品质，继1970s年代与NASA（美国宇航局）联合推出用于分析月球样品微量元素的超高纯试剂系列&mdash &mdash ULTREX超高纯酸之后，J.T.Baker再次凭借最先进的生产工艺和绝对无尘封装条件，推出了ULTREX II系列产品&mdash &mdash 世界上最高纯度的酸&盐。ULTREX II系列产品具有极低的金属杂质，适合用于要求最严格的ICP-MS法、ICP-OES/AES法和石墨炉原子吸收法（GFAA）痕量元素分析。 ULTREX II产品经过分析，高达65种痕量元素在ppt范围，技术规范中50种元素低于10ppt且代表性元素总杂质不超过500ppt。ULTREX II产品均在100级环境下采用惰性、预沥滤氟聚合物瓶包装以保证酸产品的纯度。ULTREX II产品，每个包装瓶均附有实际批号和分析证书。 J.T.Baker超高纯无机产品包含：ppm级别的BAKER ANALYZED ACS试剂，ppb级别的BAKER INSTRA-ANALYZED试剂，另有AAS原子吸收标准溶液、单元素ICP等离子标准溶液，及多元素等离子标准溶液产品，以及适合EPA合同实验室计划（CLP）的等离子标准溶液。J.T.Baker所有标准溶液均可溯源到NIST（美国标准技术研究院）。 关于J.T.Baker 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

不食河豚，焉知鱼味；食了河豚，百鲜无味！民间亦有“一朝食得河豚肉，终生不爱天下鱼”之说。每年春暖花开，就是品尝河豚的最佳时节，此时的河豚，经过一个冬季的滋养，开始洄游产卵，背宽腹厚，肉嫩脂肥，然而此时的河豚鱼毒素含量也达到了巅峰。即使这样，河豚的美味依旧无法阻挡一众文人饕餮前仆后继前来品尝的脚步。作为“天下第一鲜”的河豚，食客中毒身亡的事件屡屡发生，河豚毒素为自然界最强毒素之一，220摄氏度以上才能分解。毒性相当于砒霜的1250倍，只需要0.48毫克就能致人死命。其毒素主要有河豚毒和河豚酸两种，属于神经毒素的一种，呕吐、神经麻痹、四肢发冷，进而心跳和呼吸停止。我国《水产品卫生管理办法》明确规定：河豚鱼有剧毒，不得流入市场，这使河豚毒素的检测越来越为人们所重视。河豚毒素的限量标准：检出限为0.1mg/kg，定量限为0.25mg/kg。国标 GB5009.206—2016《水产品中河豚毒素的测定》规定了4种测定方法，今天，我们美正检测团队给大家详细分享河豚毒素常用检测方法及操作流程，主要适用于河豚鱼肌肉、肝脏、皮肤和性腺组织中河豚毒素的测定。1、液相色谱-串联质谱法试样经提取后利用免疫亲和柱净化，利用液相色谱将混合物进行分离，对分离的组分进行质谱检测，能同时进行定性定量分析。外标法定量，本方法的检测限为1μg/kg，定量限为３μg/kg。优点：灵敏性高，对样品的适用性广，不需要衍生化，大大简化了分析工作量。能准确的定量分析河豚毒素，分析结果具权威性。缺点：分析时间长、分析过程复杂、检测费用高、专用仪器昂贵、对样品的纯度要求较高。2、液相色谱-荧光检测法试样经提取后利用免疫亲和柱净化，液相色谱——柱后衍生荧光法测定，以保留时间定性，外标法定量。本方法的检测限为50μg/kg，定量限为150μg/kg。优点：较其他方法灵敏度高，较液相色谱-串联质谱法灵敏度低，对样品的适用性广。缺点：ＴTX没有荧光吸收，必须先要衍生化成具有荧光吸收的物质，需衍生装置，操作比较繁琐。3、酶联免疫吸附法(ELISA)试样中的河豚毒素经提取、脱脂后与一定量的固相抗原竞争结合一定量的抗体，加入酶标二抗反应，最后加入显色液，显色深浅与试样中待测河豚毒素含量呈负相关，试样中河豚毒素含量越高，显色越浅。优点：酶联免疫吸附法快速、灵敏，不需要复杂和昂贵的仪器，可以实现大量样本的初筛工作，满足现场工作的需要。缺点：严格来讲，此方法为半定量检测。4、胶体金法试样经提取液提取，离心后取上清待测。其原理为待测液中的抗原与NC膜上的预划的抗原竞争结合一定量的抗体，导致CT线呈现出不同的显色水平。将待测液滴加至检测卡的加样孔中，一定时间后根据CT线的显色情况进行检测结果的判读。优点：检测方便，耗时短，效率高，单个样本检测仅需10-15min，可以满足大量样本的初筛工作。缺点：检测结果为定性判读，无法得到具体含量数值。除上面常规的检测方法外，国内报道的还有分光光度计法、薄层层析法、高效毛细管区带电泳法等方法。这些方法准确度不高，操作相对复杂。国外也有柱转换液相色谱/质谱/电喷雾法、薄层层析/快原子轰击质谱法、亲水作用色谱-电喷雾质谱法、电喷雾离子化质谱法等方法的报道，这些方法所需仪器设备都昂贵，也不便于普遍推广。目前河豚毒素的检测方法多种多样，各有优缺点，大家应根据需要选择合适的检测方法。说到这里，美正检测用实力说话！我们具有进行河豚毒素检测能力的资质，通过了CNAS实验室认可及CMA资质认定。美正在河豚毒素检测中不仅可为广大客户提供第三方检测服务还可以提供高品质的河豚毒素的标准品和阳性质控样品以及前处理所需的河豚毒素免疫亲和柱等相关耗材。在快速检测方面美正也可提供河豚毒素ELISA检测试剂盒，能够帮您及时应对河豚毒素的分析，迅速建立方法，快速完成检测项目。美正检测品牌河豚毒素标准品促销活动再次开启！大量现货，惊喜价格，快来抢购吧！👇👇👇促销时间2022年3月16日——2022年5月31日凡购买美正检测品牌河豚毒素标准品，3.5折！！一次性购满5000元河豚毒素标准品， 3折！！如有采购需求，欢迎联系美正销售人员或拨打4000-222-191转6服务热线，我们将竭诚为您服务。

任何良好的测定都有赖于校准系统所用的标准物质。按照实验室管理相关法规，仪器的确认、方法的验证等需选用认证参考标准物质(CRM)。今年默克已新增100+种元素分析标准液(CRM)。选择CRM，选择默克Supelco® 。 ICP和AAS标准液我们TraceCERT® 和Certipur® 商标ICP和AAS单元素和多元素认证参考物质(CRM)标准液均由纯度的原材料制成，同时满足ISO/IEC 17025和ISO 17034指南的要求，并可溯源至NIST。全面的分析证书（符合ISO指南31准则要求）中列明不确定度。 离子色谱标准液（IC ）离子色谱（IC)是根据物质与离子交换树脂的亲和力分离带电荷的分子，分为阳离子交换和阴离子交换两类。离子色谱测定水性溶液中浓度低至万万分之一（ppt）的离子，它是定量分析ppt级浓度离子的理想方法之一。现代仪器和色谱柱的发展使得离子色谱成为一种快速、简单、可靠的分析工具。 我们有一系列离子色谱用认证参考物质(CRM)，包括单标和混标，适用于环境、食品和饮料、制药等行业。 部分元素分析标准液新品，部分列举如下：点击此处或随时联系我们，了解标准物质的不同质量级别 货号中文描述质量级别离子色谱(IC)标准液06740-100ML氯离子标准液TraceCERT® CRM18895-100ML硅酸根标准液TraceCERT® CRM76462-100ML高氯酸根标准液TraceCERT® CRM78476-100ML溴酸根标准液TraceCERT® CRM79735-100ML硫酸根标准液TraceCERT® CRMICP和AAS标准液43843-100ML23种多元素ICP混标6TraceCERT® CRM19041-100ML ICH Q3D口服药元素杂质混标1TraceCERT® CRM73108-100ML ICH Q3D口服药元素杂质混标2TraceCERT® CRM69729-100ML ICH Q3D口服药元素杂质混标3TraceCERT® CRM89118-100MLICH Q3D注射用元素杂质混标1TraceCERT® CRM关于默克Supelco® 标准物质自2015 年，默克收购西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich® ) 后，原Sigma-Aldrich® 、Merck、Cerilliant® 等标准品，均已并入默克Supelco® 分析品牌旗下。标准物质种类超过20,000 种，涵盖分析标准品、标准物质、CRM 等不同级别的标准物质。随着产业升级、法规更新、研究领域拓宽，我们每年新增标准物质超1,000种，应用于制药、食品、环境、诊断、公安法检等领域。

【科学背景】随着超高清显示技术的快速发展，对有机发光二极管（OLEDs）中高效深蓝光发射器的需求引起了广泛关注。深蓝光发射器不仅在色彩饱和度和显示质量方面起着至关重要的作用，还直接影响着OLEDs未来的发展前景。在此背景下，开发具有高效率和超纯发光的深蓝色发射器成为当前OLED技术面临的核心挑战。深蓝光发射器的设计面临诸多问题，尽管蓝色磷光和供体-受体型热激活延迟荧光（TADF）发射器可以实现接近100%的内部量子效率，但由于结构弛豫和第一单线态激发态（S1）与基态（S0）之间的振动耦合，难以保持发光颜色的纯度。此外，为了满足最新的BT.2020蓝色标准，发射器不仅需要优化发射峰，还需减少半高宽（FWHM）并限制光谱拖尾。然而，现有的深蓝色发射器在实现这些目标时，常面临光谱展宽和颜色纯度不达标的问题，且装置效率常出现严重滚降。为了解决这些问题，深圳大学杨楚罗教授提出了一种基于高度扭曲的双硼MR-TADF核心的分子设计策略，通过引入线性扩展的π骨架，实现了大自旋轨道耦合和小ΔEST值，从而显著加快了RISC速率（达到2.29 × 106 s&minus 1）。此外，通过合理选择元素组合，成功地将发射波长精确控制在458 nm，FWHM低至12 nm。这种设计不仅解决了传统深蓝光发射器在颜色纯度和效率上的矛盾，还通过优先的水平发光偶极取向（Θ∥达到97%），进一步提高了装置的光输出效率。最终，在OLED器件中实现了接近BT.2020标准的深蓝色光发射，并达到了世界领先的外量子效率（EQE），为超高清显示应用提供了新的技术路径和理论依据。【科学亮点】1. 实验首次设计了扭曲的多硼基MR-TADF框架，并将其集成到线性扩展的π骨架中，从而实现了深蓝色发光体在光谱特性上的突破。此设计策略使得发射器具备了极其狭窄的发射带（FWHM为12 nm）和接近100%的量子产率（ФPL），主要归因于扩展核心的高结构刚性、非键合特性以及合理的元素组合。2. 实验通过优化三重态上转换过程（RISC），实现了kRISC值达到106 s–1的快速上转换，这得益于扭曲结构引起的大自旋轨道耦合（SOC）矩阵元，以及由线性扩展MR-TADF骨架带来的小ΔEST。通过这一优化，发光体在OLED器件中的性能显著提升。3. 采用双元发光层的OLED器件达到了BT.2020蓝色标准，并展现了优异的性能，最高外量子效率（EQEmax/1,000）分别为39.2%/28.7%，且FWHM仅为14 nm。进一步整合TADF敏化剂后，器件性能进一步提升，EQEmax/1,000分别达到44.6%/38.8%，并保持了窄的发射光谱。4. 在串联器件架构下，实现了深蓝区域内的最高效率，EQEmax/1,000分别为74.5%/65.3%。这些结果表明，该设计策略在深蓝色MR-TADF分子的色纯度和自旋翻转过程方面取得了显著进展，为超高清显示应用的高效OLED提供了有力的解决方案。【科学图文】图1： 分子设计。图2：DPA-B2 、 DPA-B3 、 DPA-B4和Cz-B4的光物理性质。图3：基于DPA-B2 、 DPA-B3 、 DPA-B4和Cz-B4的非敏化OLED的EL性能。图4: 基于 DPA-B4 的 HF 器件和两单元串联 HF 器件的 EL 性能。【科学启迪】本文利用扭曲的多硼基框架与线性扩展的π骨架相结合的策略，突破了以往发射器的光谱限制，实现了超窄发射带（FWHM为12 nm）和接近100%的量子产率。这一创新设计展示了如何通过调节分子结构来优化光学性能，从而满足高色纯度的需求。其次，优化的三重态上转换过程（kRISC值达106 s–1）显示了大自旋轨道耦合（SOC）矩阵元对提高发射效率的关键作用。这一发现表明，结构设计对于加速三重态到单重态的转换至关重要，有助于提升器件的整体效率。进一步的应用研究表明，该策略在OLED器件中不仅达到了BT.2020蓝色标准，还实现了高外量子效率（EQEmax/1,000达74.5%/65.3%）。这些成果表明，通过系统的分子设计和结构优化，可以显著提升深蓝色OLED的性能，为未来高解析度显示技术的发展奠定了坚实基础。参考文献：Hua, T., Cao, X., Miao, J. et al. Deep-blue organic light-emitting diodes for ultrahigh-definition displays. Nat. Photon. (2024). https://doi.org/10.1038/s41566-024-01508-w

近日，全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会，江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。 　　评审会上，项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终，专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。 　　液相色谱仪作为一种常见的分析仪器，广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析，台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。 　　近5年来，江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下，研制并获批国家有证标准物质19种，包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见，江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度，为提升检测技术和科研能力，拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。

概述本文阐述了LCMS仪器对氮气的要求，以及设计和选择氮气发生器时应考虑的问题，包括氮气纯度和氮气质量，以及氮气发生器的选择对LC-MS运行的影响。介绍杜瓦罐和钢瓶高纯氮的纯度一般是99.999%，也可采购到更高纯度的氮气，例如GC载气（是的，发生器也可用于提供载气！）纯度高达99.9999%。工业上传统的深冷空分制氮法，以空气为原料，利用液氧和液氮的沸点不同，采用低温蒸馏的方式，使它们分离来获得氮气。氮气是一种惰性气体，无法直接测试，氮气纯度主要指非氧化气体的含量，其中包括氮气和其他惰性气体等。通常我们会看到LC-MS适配的氮气发生器显示纯度在98-99.5%之间，为什么不提供99.999%的纯度呢？为什么所有LC-MS仪器制造商都建议氮气发生器产气的纯度大于95%就足以满足质谱的要求？（本文中所提到的LC-MS用气指的是离子源部分用的雾化干燥气，作为碰撞气用的高纯氮气，耗气量很少，一般由钢瓶提供）让我们先来看看LCMS的技术特点：简单来说，氧气并不会影响LCMS信号强度。事实上无碳氢化合物、无颗粒、干燥的空气是完全可以用于LC-MS分析的。我们选用氮气的原因是，在电离阶段，有机溶剂+氧气+高热+高压会导致爆炸，这不仅是一个巨大的安全风险，而且会对昂贵精密的LC-MS造成极大的损害。纯度实际上只是我们评估氮气的一个参数。仅仅因为一种气体纯度高，并不意味着其中没有像碳氢化合物（实验室溶剂挥发产生的VOC）、邻苯二甲酸酯类、硅氧烷类和其他影响灵敏度和基线的有机化合物，以及水份和会污染离子源的灰尘颗粒等，这些会造成昂贵的仪器清洁、维护和维修的成本。LC-MS离子源部分需要一个低氧环境，且不含颗粒和有机污染物，以防止发生爆炸，减少维护和离子源的清洁操作，以保证仪器本身的性能。

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《水文化遗产资源分类与代码》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2023年11月17日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001439，查询项目信息和反馈意见建议。2023年10月18日 相关项目如下：#项目中文名称制修订截止日期1保健食品原料 辅酶Q10制定2023-11-172保健食品原料 螺旋藻制定2023-11-173保健食品原料 破壁灵芝孢子粉制定2023-11-174保健食品原料 褪黑素制定2023-11-175保健食品原料 鱼油制定2023-11-176苯中噻吩含量的测定方法修订2023-11-177便携式割灌机 切割附件 单片金属刀片制定2023-11-178便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 尺寸制定2023-11-179便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 强度制定2023-11-1710标准大气制定2023-11-1711不锈钢器皿修订2023-11-1712肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法制定2023-11-1713风险管理 风险预警制定2023-11-1714风险管理 新兴风险管理指南制定2023-11-1715感官分析 方法学 量值估计法修订2023-11-1716感官分析 感官评价员的选拔和培训修订2023-11-1717锅炉和压力容器 第1部分：性能要求制定2023-11-1718锅炉和压力容器 第2部分：GB/T XXXXX.1的符合性检查程序要求制定2023-11-1719化工园区气体防护站建设运行指南制定2023-11-1720跨境电子商务商家风险防控指南制定2023-11-1721绿色产品评价 生物基材料及制品制定2023-11-1722马铃薯种植机 技术规范修订2023-11-1723农林拖拉机和机械、草坪和园艺动力机械操作者操纵机构和其他显示装置用符号 第4部分：林业机械用符号修订2023-11-1724起重机 限制器和指示器 第3部分：塔式起重机修订2023-11-1725起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第3部分：塔式起重机修订2023-11-1726商品条码 条码符号放置指南修订2023-11-1727数字化供应链 供应链网络设计要求制定2023-11-1728塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 第4部分: 气相色谱法制定2023-11-1729土壤氨挥发测定方法制定2023-11-1730卫生纸及其制品 第13部分：可分散性的测定制定2023-11-1731限定的非检疫性有害生物管理指南制定2023-11-1732植物检疫措施在国际贸易中的应用指南制定2023-11-1733植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 谷子制定2023-11-1734植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 向日葵制定2023-11-1735植物栽培用放电灯（荧光灯除外） 性能规范制定2023-11-1736纸和纸板 色牢度评价试验制定2023-11-1737组织治理 指南制定2023-11-17

新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案用于测量CO2气体中O2的新解决方案安东帕（Anton Paar）推出了新的二氧化碳纯度监测仪，用于监测发酵产生的二氧化碳气体中的氧气。在线氧气传感器Oxy 5100与集成的压力传感器相结合，可在线监测发酵后加压CO2中的O2含量，带自动压力补偿功能，使二氧化碳纯度监测仪成为紧凑，且精确的独立解决方案。此仪表无需气体调节。而对于非加压的测量点，Oxy 5100和其灵巧的传感器盖在气体调节系统之后即可安装。二氧化碳纯度监测仪的组成：一台Oxy 5100&用于自动压力补偿的压力传感器主要特性功能：• 为了快速启动，独特的Toolmaster™ 技术可确保轻松更换瓶盖。所有必需的校准参数都存储在传感器盖中。盖上盖子后，所有校准参数都会自动传输，并且可以立即开始在线测量。• 内置先进的寿命估算器估算光学帽的寿命，并连续监控剩余寿命（以天为单位）。当需要更换时，Oxy 5100便会提示您。Oxy 5100是作为独立解决方案开发的，用于测量啤酒，CSD和DAW等液体中的溶解氧。安东帕在技术上向前迈进，通过增加气相中的O2浓度来扩大覆盖流体的范围。此外Anton Paar特定的适配器或调节系统还可满足用户的定制化需求。适用行业＋啤酒厂和苹果酒制造商在啤酒厂中，发酵产生的二氧化碳（CO2）会被收集和纯化，以提高啤酒的可持续性并确保CO2的自给自足。用于O2在线测量的二氧化碳纯度监测器可提供有效处理和高质量CO2的关键信息。在CO2回收工厂中，将发酵产生的CO2收集，过滤，压缩，干燥并从诸如氧气（O2）和氮气（N2）的气体中纯化。在回收的CO2中，O2含量不应超过〜5ppmv。为了减少O2摄入量，确保啤酒稳定性和较长的保质期，必须对O2含量进行可靠且准确的监控，以确保回收的CO2的高纯度且经济性。测量解决方案＋用于CO2回收工厂中的O2监测方案全新的二氧化碳纯度监测仪可进行准确可靠，连续的氧气含量和温度在线监测。如果发酵产生的CO2进入限值以内，全自动的O2监测可提供关键信息，以确保高质量和有效的CO2回收。工艺压力的影响会得到补偿， 测量并不受外来气体和湿度的影响。在去除泡沫之后和压缩之前，可安装二氧化碳纯度监测器（上图）。这样可以避免液体完全覆盖传感器的风险，确保测量结果的准确性。使用Pico 3000的CO2纯度监测仪（VARIVENT® 法兰直接安装在管线中）二氧化碳纯度监测器由一个Oxy 5100在线溶氧传感器和一个压力传感器组成，二氧化碳纯度监测仪符合国际卫生标准并获得EHEDG认证。特定于应用程序的计算由mPDS 5或Pico 3000评估单元执行。一个mPDS 5最多可以连接8个CO2纯度监控器，结果可以显示并传输到PLC或通过Davis 5数据采集和可视化软件在电脑上读取。另外，也可以将二氧化碳纯度监测仪连接至Pico 3000 RC外壳，以进行远程控制。带有Toolmaster™ 的传感器盖Oxy 5100的所有传感器帽均配备了Toolmaster™ 技术，可自动检测每个帽的所有所需配置和校准参数。无需通过HMI进行手动干预，从而减少了停机时间和人为错误，从而可以快速轻松地更换光学帽。产品优势＋可靠，准确的二氧化碳纯度监测仪可实现• 实时在线监测氧气含量• 改善了CO2处理的质量和效率• 检测任何违规行为并实时控制过程• 可预测，快速且容易地更换传感器盖• 选择性测量（不受湿度影响）

转基因植物标准物质研究进展日期：2012-05-17 作者：董莲华 赵正宜 李亮 隋志伟 王晶 来源：《农业生物学报》.-2012，（2）.-203-210 点击：107　 近年来，随着转基因技术的飞速发展，转基因作物及其产品大量涌现。但是由于转基因作物及其产品对人体健康和生物多样性的影响未经过长期检验，所以一直以来其安全性都受到社会各界的关注。为了保护消费者对转基因产品的知情权、选择权和健康权，各国都建立了多种方法对转基因植物及其产品中的转基因特征分子进行检测，以期对转基因植物从源头到餐桌进行全程监控。目前，由于各国对于转基因产品的标识有不同的要求，有些国家规定必须标明转基因成分的含量，并且各个国家对所标识转基因含量的要求不尽相同，为了解决贸易争端等问题，转基因产品的定性、定量检测成为关键。但是，由于缺乏国际普遍认同的标准，所以检测结果不可比的问题尤为突出。转基因检测标准的制定是解决转基因产品检测结果不可比的根本。转基因检测标准包括标准检测方法和标准物质。而转基因标准物质在保汪转基因检测结果可比和可溯源方面起着重要作用。标准物质是具有高度均匀性、良好稳定性和量值准确性的一种测量标准。因此转基因生物标准物质的使用可以保证转基因产品检测缔果的有效和可比。 国外尤其是欧美国家自上个世纪起就已经开始转基因检测标准和标准物质相关研究。目前我国制定了一些急需的转基因安全检测标准和规范(GB/T19495.3～5-2004,NY/T719.l～719.3-2003,NY/T720.1～720.3-2003,NY/T 72l.1～721.3-2003)，但是，转基因生物标准物质的缺乏，已成为制约我国转基因生物检测技术应用与发展的一个土要技术瓶颈。本文将对国内外转基因植物标准物质的研究现状及相关技术进行综述，以期为我国转基因植物标准物质研制和相关研究提供参考。1 转基因植物标准物质种类 目前国内外研制的转基因植物标准物质上要自基体标准物质(Gancberg et al.，2007；Trapmann et al.，2004a；Trapmann et al.，2004b)和核酸分子标准物质(Corbisier et al.，2007；AOCS 0306-A(http.//WWW.aocs org/LabServices))。基体标准物质是与被测样品具有相同或相近基体的实物标准，是给被测物质赋值的最有效的标准物质。目前所研制的基体标准物质根据存在形式不同主要有种子标准物质(AOCS 0304-B(http//WWW.aocs.org/yech/crm))和种子粉末标准物质(Trapmann et al.，2004b)。核酸分子标准物质是含有已知量值(目标基因拷贝数或含量)的植物基因组DNA或质粒DNA分子，目前已有的核酸分子标准物质主要有基因组DNA分子标准物质(Fluka69407(http//www. sigmaaldrich.com/etc/medialib/docs/Fluka/Datasheet/69407dat. Par. 0001 File.tmp/69407dat.pdf)；AOCS 0306-A)和质粒DNA分子标准物质(Corbisiei et al.，2007)，而基因组DNA分子标准物质主要有叶片DNA(AOCS 0306-A；AOCS 0208-A2(http：//WWW aocs. org/tech/crm)；AOCS 0306-H(Http：//WWW. aocs org/tech/crm))和种子DNA(F1uka 69407)分子标准物质两种。每种类型的标准物质在制备、保存和使用中都有其优缺点。具体见表1略。 由表1略可知，基体标准物质由于具有与待测物相同司或相近的基体效应，而且可以用于核酸和蛋白两个水平的检测，应用相对较。但是其纯度和均匀性不容易保证，使用不方便、价格昂贵，而且原材料获得以及复制难度较大。核酸分子标准物质可以解决均匀性问题，其中质粒分子标准物质还有容易获得和使用方便等特点（Allnutt et al.，2006)，但是因为其PCR扩增效率与基因组DNA的扩增效率可能存在差异，使用质粒分子标准物质对转基因产品定量时须谨慎。基因组DNA分予标准物质虽然不存扩增效率差异，但因为纯度难以控制，所以复制比较难，价格最高。2 转基因标准物质制备过程中关键点2.1 转基因基体标准物质 转基因植物基体标准物质的研制技术关键包括候选物品种纯度鉴定、标准物质均匀性研究，标准物质定值和不确定度评价等技术研究。基体标准物质候选物纯度鉴定非常关键，因为这直接关系到转基因成分含量的准确性，在目前所有基体标准物质研制报告中，都提供了该标准物质候选物纯度及鉴定方法(Clapper and Cantrill，2009；Trapmann et al.，2010a)。纯度鉴定分遗传背景纯度和基因型纯度鉴定。遗传背景纯度鉴定一般是标准物质候选物供应商(目前国际上主要的供应商为拜尔公司、先正达公司和孟山都公司)通过田间性状筛选、分子水平和蛋白水平的纯度检测完成。分子水平检测技术一般采用定性PCR(聚合酶链式反应)、荧光定量PCR、Southem杂交等技术。蛋白水平检测技术包括Western杂交和免疫试纸条法等(Trapmann et al.,2004b)。基因型纯度检测方法一般采用PCR、Invader(亲染探针法)和SNP Wave技术检测等位基因的纯合或杂合(Eijk et al.，2004；Twyman et al. 2005)。此外，标准物质生产者还要对标准物质候选物进行转化体特异性检测，如对转基因玉米NK603标准物质候选物进行转化体特异性鉴定时要排除转基因玉米其它的转化体(GA21、MON863和MON810)(Trapmann et a.，2005a)。不同的转化体特异性纯度鉴定水平依赖于该转化体特异性定量PCR方法的检测限(Limit of Detection,LOD)，由于每个转化体特异性方法的检测限不同，因此对每种转化体的转基因标准物质候选物可检测的纯度水平不一致，如对转基因玉米GA21可鉴定纯度99.935%(LOD=0.065%，Trapmann et al.，2004c)，对转基因玉米NK603可鉴定纯度99.970%(LOD=0.030%，Trapmann et al.，2005a)对转基因玉米TCl507可鉴定纯度99.960%(LOD=0.040%，Trapmann et al.，2005b)，对转基因土豆EH92-527-1可鉴定纯度99.980%(LOD=0.020%，Trapmann et al.，2011)。 基体标准物质均匀性研究目前主要采用实时荧光定量PCR(Trapmann，et al.，2011)和金标记中子活化法(Trapmana et al.，2010a，b，c)。采用荧光定量PCR方法进行均匀性检验是通过测定目标基因与内标准基因的比值这一特性量值来考察瓶间与瓶内的一致性。利用这种方法进行均匀性检测的优点是测定的量值与标准物质特性量值一致，但缺点是PCR方法精密度低，从而导致均匀性检验对标准物质量值不确定度贡献较大。采用金标记中子活化法进行均匀性检测优点是灵敏度高，重复性好，但缺点是该方法的成本比较高。2.2 转基因植物质粒分子标准物质 转基因植物质粒分子标准物质的研制技术关键包括目标序列和内标准基因序列的选择和扩增、质粒分子标准物质定值和适用性验证等，其中对于质粒分子的定值和适用性验证是质粒分子标准物质研制的技术难点。内标准基因序列的选择一般取决于转基因检测时常用的基因，研制的玉米中常用的内标准基因有adh(Alcoholdehydrogenase，乙醇脱氢酶)、zSSIIB(淀粉合成酶基因)和hmg(High mobilitygroup，高迁移率族蛋白基因)，转基因玉米Mon810质粒分子标准物质ERM-AD413的内标准基因为adh基因片段(Corbisier et al.,2007)；报道的转基因玉米质粒分子pNK603和pUC57-Btll则选择zSSIIB基因作为内标准基因(董莲华等，201la；董莲华等，2011b)。水稻中常用的内标准基因有REB4(Starch branching enzymes，淀粉分枝酶基因)、SPS(Sucrose phosphate synthase，蔗糖磷酸合成酶)、GOS9和PLD(Phospholipdase D磷脂酶基因)(Ding et al.，2004；Wang et al.，2010)。Cao等(2011)在构建转基因水稻TT51-1质粒标准分子时选择了PLD基因作为标准基因。大豆中常用的内标准基因是Lectin(凝集素基因)，棉花中常用的内标准基因是Sad(Steroyl-ACP desatuTase，硬脂酰-ACP脱饱和酶)(Yang et al.，2005)。 目标基因的选择可以是启动子或终止子基因序列，可以是转入的功能基因序列，也可以是转化体特异性边界序列基因(即一部分来源于植物基因组，一部分来源于转入的外源基因)。目前研究最多的是选择边界序列作为外源基因进行构建质粒分子，如Cao等(2011)构建的转基因水稻TT51-l质粒分子目标基因为3′端边界序列，Taveniers等(2005)等构建的Btl76和GA21质粒分子也选择了3′端边界序列作为目标基国。2.3 转基因植物基因组分子标准物质 转基因植物基因组分子标准物质的研制技术关键包括候选物纯度鉴定、基因绸DNA纯化和定值。对候选物纯度鉴定与和转基因基体标准物质研制中的候选物纯度鉴定一样关键，因为纯度直接决定了量值的准确性。基因组DNA的纯化同样至关重要，PCR抑制因子的存在会严重影响后续PCR的扩增，从而影响对待测样品的赋值。目前，基因组DNA纯度一般以A260/A280和A260/A230这两个比值的大小来进行评价：A260/A280比值要求在1.8～2.0之间，而A260/A230比值则要求2.0。PCR抑制因子的存在与否，可通过倍比稀释PCR扩增后比较测定的Ct值与推测Ct值之差进行确定(ENGL，2008)。3 转基因标准物质量值确定方法 基体标准物质定值方式目前主要有两种：第一是重量法，即以制备时的重量配比给标准物质进行赋值，单位一般为g/k或者以%表示，采用重量法进行量值时其不确定度来源主要包括称量引入的不确定度和标准物质的纯度引入的不确定度。目前欧洲标准物质和标准方法研究院(Institute for Reference Materials and Measuremnents,IRMM)所制备的转基因标准物质大部分都是使用这一方法进行量值(Trapmann et al.，2004a；TraPmann，et al.，2010b；Trapmann et al.，2004c；Trapmann et al.，2005a)。第二是采用定量PCR方法对目标基因与内标准基因的拷贝数进行测定，以拷贝数的百分数(%)表示。由于PCR方法为相对定量，而且精密度低，所以使用该方法进行量值时标准物质的不确定度较大。在IRMM最新发布的标准物质研制报告(Andade et al.，2011)采用了荧光定量PCR方法对转基因玉米NK603标准物质进行量值。 此外，数码PCR(digital PCR)技术是新发展起米的可应用于转基因检测及标准物质定值的方法，因为数码PCR技术不需要外标而可以进行绝对定量，因此在标准物质定值方面有很大的发展前景(Bhat etal，2009)，如在BIPM组织的关键比对CCOM-K86中，有证据表明数字PCR对转基因盲样测定的结果与定量PCR测定结果一致(Corbisier et al.，2011)，但该方法测定结果的不确定度和溯源途径还有待于进一步研究。最新出现的Droplet digital PCR(ddPCR)技术(Markey et al.，2010)也是一种不依赖于外标的绝对定量方法，用于转基因含量的测定和目标基因的绝对定量方面具有良好的发展满力。 对于转基因基因组和质粒分子标准物质的量值与基体标准物质不同，除了需要明确转基因成分含量外，还要明确DNA浓度。目前，对转基因基因组或质粒DNA标准物质浓度量值IRMM采用紫外分光光度法，还可用PicoGreen荧光染料法，但是这些方法在标准物质量值溯源性方面都不能满足要求(Haynes et al.，2009)。最近发展的超声波-高效液相色谱(董莲华等，2011c)和超声波一同位素稀释质谱法可以解决核酸浓度定量测定的溯源性问题。此外电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-OES)也是溯源清晰的核酸浓度定定量方法(English et al.，2006)。用于转基因成分含量或拷贝数量值确定的方法主要是荧光定量PCR方法。荧光定量PCR方法是发展起来比较成熟的转基因定量方法(Ronning et al.，2003；Holst-Jensen et al.，2003；Cankar et al.，2006)，但由于该方法是依赖于外标的相对定量，且重复性较差，难以成为标准物质定值的绝对方法。目前对于质粒分子标准物质的量值方式还没有合理的模式，因为质粒分予标准物质不同于基体含量标准物质，首先质粒分子本身的量值为目标基因和内标准基因的比值，而这一比值可以通过基因测序法来确定，也可通过定量PCR方法来确定。通过测序方法对标准值进行确定，其不确定度基本可以忽略（董莲华等，201lb)，而通过PCR方法进行定值，不确定度需要考虑PCR过程中的影响因素，一般不确定度都较大(董莲华等，2011b1)。 此外，质粒分子作为标准物质是要用于转基因成分含量检测的，检测对象是基因组DNA，因为分子大小差异可能会导致PCR扩增效率有差异，因此对质粒分子标准物质定值还要充分考虑质粒和基因组可替代性问题。可替代性是指标准相对于未知样品的行为。一般观点认为，质粒DNA与基因组DNA是否可以替代主要取决于PCR过程中两者产生的标准曲线，具体反应在两者标准曲线的斜率(与PCR扩增效率相关)、截据和线性相关系数。但笔者认为这些参数中最关键的是两者标准曲线的斜率，其次是截据，线性相关系数只是反应标准曲线自身的线性，该参数更多的是取决于标准曲线制备过程中的梯度稀释。如果斜率和截据这两个参数之间没有显著差异，那么两者基本就可以替代(Taverniers et al.，2009)。但是如果斜率没有差异，截据存在差异，不能简单的认为两者不可以替代，这种情况F可经过实际样品验证，如果两者对于已经标准值的物质或者有证标准物质进行定量测定的结果一致，也可以证明两者是可以替代的(董莲华等，2011a；董莲华等，2011b)。或者通过大量实验找出质粒分子与基因组分子扩增之间的系数，也是解决这一问题的方法。4 国内外转基因标准物质研究现状与展望 目前国际上主要由IRMM、美国油料化学会(American Oil Chemists’Society，AOCS)和Sigma公司等专业机构进行转基因标准物质的研制和销售。国外对转基因标准物质的研制多集中在基体标准物质，目前仅有一个质粒分子标准物质(MON810)申请了有证标准物质(Corbisier et al.，2007)，具体见表2略。国内目前仅有一种转基因大豆粉二级标准物质(GB/W100042/43)，还没有有证质粒分子标准物质。但是我国目前批准的转基因标准品已有20种，这些转基因标准也具有明确的量值，它们与标准物质的区别在于转基因标准品的研制以应用为首要目标和出发点，对溯源性并不关注，因此其溯源途径尚不明确。而转基因标准物质除了以应用为目的具有明确的量值和不确定度外，对量值的溯源性也要声明。我国自2009年启动转基因生物新品种培育重大专项以来，研制的转基因标准物质涉及的国内外16个转化体30多个基体和质粒分子标准物质，分别由中国计量科学研究院、上海交通大学、中国农科院油料所研制。目前的这些标准物质正在进行有证申报。预计这些转基因标准物质将很快能够服务于我国的进出口贸易和出入境检验检疫等，从而有效的避免贸易争端。5 展望 转基因标准物质的使用将有效地解决转基因检测不可比的问题，从而避免国际贸易争端。然而，只有转基因标准物质的量值得到国际互认，才可真正有效地避免贸易争端，消除贸易壁垒。而要达到国际互认最简便有效地方式是通过国际比对或各国协同定值。具有国际互认量值的标准物质才能够更好的服务于进出口贸易检测。此外，未来的转基因标准物质研制应以简单实用为主，由于基体标准物质会受其原材料的限制，而质粒分子标准物质自身的特点决定了其应用的广泛性和使用的方便性。况且，如果将多个转化体特异性检测片段同时构建在同一个质粒分子上，可达到一个标准物质进行多个转化体检测应用的目的，这样既可提高标准物质的利用率，又可节约成本，应是未来的转基因标准物质研制的发展方向。 作者单位：（中国计量科学研究院，北京 100013） 文章采集：caisy 注明：国家科技支撑项目（No.2008BAK41B01）和转基因生物新品种培育重大专项（No.2008ZX08012-003）。

区别于普通光源，激光具有相干性高、单色性纯和方向性好等优点。因此，自激光问世以来，科学家们一直致力于激光参数极致调控的研究，以推动科学研究和工业应用的发展。其中，光谱纯度是决定激光相干性的关键因素。激光运转过程中自发辐射对其强度和相位的影响、泵浦源的功率抖动、谐振腔的温度变化和振动以及发光增益介质的晶格缺陷等原因都会对激光器的线宽进行展宽，从而降低输出激光的相干性。基于稳频控制的腔外伺服电学反馈技术和基于光子寿命延长的固定外腔光反馈技术是当前实现窄线宽激光输出的常用手段。腔外伺服电学反馈技术的核心是引入高稳定度频率基准参考源，固定外腔光反馈技术实现线宽压缩的程度有限，且不能自动匹配主腔激光波长的变化。因此如何在常态条件下实现激光线宽深度压缩的同时，还能自适应波长的变化具有重要的科学意义和工业应用价值。重庆大学朱涛教授团队从源头出发，系统深入地研究了超窄线宽激光的波长自适应光谱纯化机制，提出通过外部微弱的分布扰动信号来有效抑制激光腔的自发辐射，从而在常态条件下实现激光光谱深度纯化的思想。在此基础上提出了一种主腔结合弱分布反馈外腔的激光新构型，这种构型对光纤激光器、半导体激光器等具有增益类型的激光器均适用，并且弱分布反馈的方式可以通过连续波导实现连续的弱分布反馈，也可采用干涉结构如WGM等实现离散的弱分布反馈，其中弱分布反馈的物理过程可以是瑞利散射，也可以是构建的分布弱反射等。他们在论文中展现了半导体DFB激光器结合弱分布反馈的超窄线宽激光器，在常态条件下实现了十赫兹量级的自适应输出（理论上该线宽可以低至赫兹以下）。分布弱反馈深度压缩激光线宽的核心首先是减缓了激光腔内运转过程中自发辐射的耦合速率，从而大幅减小了激光本底线宽；其次是较弱的分布反馈可对激光腔中光子相位在时空域上进行自适应连续修正，避免了固定外腔反馈形成的激光相位突变和多纵模振荡，保证激光单纵模持续运转的同时可实现激光线宽的极致压缩。这项工作为在常态条件下实现自适应超高光谱纯度激光提供了有力的理论和实验基础。图1 激光光谱纯化原理图图2 光谱纯化及自适应动态演化过程该研究团队提出的思路和激光构型为改进和获得各种增益类型的高相干激光光源打开了新的视野，对实现其它激光参数的极致调控也具有重要的参考意义。目前，研究团队下一步将在高相干的基础上进一步研究激光时频空参数的极致调控，并推动激光精密测量领域向着精度更高、速度更快、范围更广的方向发展。该工作以“Ultra-high spectral purity laser derived from weak external distributed perturbation”为题发表在Opto-Electronic Advances （光电进展）2023年第2期。

日前，广东江门量子高科生物股份有限公司(以下简称量子高科)采用色谱分离技术成功产出纯度达95%以上的高纯度益生元，各项技术指标均达到国际领先水平。 　　在国内率先采用色谱分离技术，成功实现纯度达到95%以上的高纯度低聚果糖的工业化生产，在国内尚属首创。量子高科的高纯度低聚果糖色谱项目的投产成功，标志着我国益生元产业的高纯度低聚果糖的核心技术的“瓶颈”宣告打通，不仅填补了中国益生元产业的技术空白，还打破了国外的垄断局面，替代进口产品满足国内市场需求，大大推动我国益生元行业的发展进程，同时对全国功能食品行业的发展产生积极作用。 　　量子高科在引进、消化和吸收世界最先进的益生元技术基础上，通过自主创新，投资建成了国内第一套千吨级采用色谱分离技术制造高纯度益生元的生产系统，生产流程通过PLC(可编程逻辑自动控制器)控制，生产线的运行流程和技术规范都在全自动化模式下进行，最大化减少人员接触产品，更进一步提高产品的卫生和安全性。整个生产系统不仅流程全封闭、全循环，而且产量高、能耗低，绿色环保。与过往从55%纯度的低聚果糖中再次提取精制而取得高纯度低聚果糖的生产工艺相比，不仅简化了操作工序，缩短了生产时间，还保证了产品的品质，确保与国际先进水平同步。今年11月，工程主工艺系统设备安装完毕，经过1个多月的系统调试，工艺装置全部达到设计要求。12月，工厂全部工艺流程打通，投料试产，日前以色谱分离技术成功生产出优质的高纯度低聚果糖产品。 　　量子高科首创的高纯度低聚果糖色谱项目的成功，对益生元行业的发展是一大推进。开发高纯度低聚果糖产品在生理学功能、营养研究及加强农产品综合利用、延长农业产业链、提高产品附加值方面都具有非常重要的意义。

在制备色谱的世界中，一场良性的竞争正在悄然展开，参与者有三位不同的选手，分别是：由于这些参数彼此依赖，所以纯化分离不可能同时优化这三个参数，所以，这并非一场激烈的对抗，而是一场巧妙的平衡术，其中每个角色都在化学家的指挥下为最终的分离纯化目的而努力。 图1：制备色谱三参数关系图下面英诺德INNOTEG为大家介绍下这3个参数1.产品纯度在合成化学中，产品纯度是指合成反应产物中目标化合物的纯净度或纯度程度。这是一个衡量所得产物中所含杂质和未反应起始物的量的指标。在实验室里，红外、紫外、核磁这些仪器，都要求样品达到足够的纯度，才能得到准确的结果。除此之外合成多肽的过程中可能会产生各种杂质，例如未反应的氨基酸、副产物等。纯化步骤有助于有效去除这些杂质，保证其活性和功能的稳定性。同时，通过纯化，可以降低反应的变异性，提高实验的重复性和可重复性。2.产品产率产品产率指的是纯化得到的目标物与初始样品中目标物的比值。高产率表示分离和纯化过程较为高效，少量目标化合物丢失或被废弃。低产率可能暗示着分离步骤存在问题，导致目标化合物的损失。在色谱制备中，产率的提高通常需要优化分离条件、调整溶剂体系、选择适当的柱材料和调整流速等因素。综合考虑这些因素有助于最大程度地保留目标化合物，并提高纯化过程的效率。3.制备通量制备通量是对整个色谱制备纯化工艺的评价，尤其是成本方面的考量。这是个复杂的评价过程，主要是对成本（物料成本、时间成本、人力成本）、安全性、一致性等多个方面考量。通量的高低直接关系到整个制备过程的效率和成本效益。下面小编为大家展示三种常见的色谱图 ● 色谱图1图中所显示的制备液相分离能有非常高的通量，但两个化合物分离得不好。每个化合物都可能得到一些高纯度的产物，但是回收率，即产率却相当低。● 色谱图2图中各个峰都得到了良好分离，两个化合物的纯度和产率都很高，但是通量/实验效率非常低。● 色谱图3该图是优化的制备液相结果，对所有三个参数进行了平衡考虑。色谱峰基本上达到了基线分离，得到了较高纯度和产率，通量也尽可能大。由此结果可知，分离的目的在于保证产品纯度和收率的前提下，尽可能的提高分离效率。实现色谱分离纯化的更佳效能还有其他方式？在色谱分离和纯化中，优化参数应根据具体的实验目的和合成要求来选择。这种差异化的优化有助于在不同的实验场景中实现更佳的效能和经济效益。除此之外，先进的纯化设备在日常实验室应用中也非常重要，英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱，替代传统手动过柱，贴心的自动化体验、多方位的实时监测、智能提升纯化效率，是您实验室的得力助手！● 英诺德INNOTEG EasyPrep MP系统是一款整合了泵、检测器、收集器等几大部件功能为一体的快速纯化制备色谱系统，能对化合物进行分离、检测和收集；● 全自动的工作站控制，帮助您从繁琐的样品制备过程中解放出来，提高工作效率；● 英诺德INNOTEG EasyPrep产品涵盖中、高压制备，满足不同的应用需求；● 提供配套的Flash柱，多种规格Flash C18柱、Flash Silica柱、Flash C8柱、Flash HILIC柱、Flash AQ C18柱可选，使整个过程更加便捷。应用场景药物化学、精细化工、生物工程、植物化学、有机合成、及生命科学等领域。中压制备优势特点介绍:1. 溶剂通道：二元、四元可选；四元中压制备可以实现正反相直接切换；2. 适配4g-800g正、反相层析柱；3. 采用高精度计量泵，耐受溶剂腐蚀，寿命长，精度高；4. 实时压力监测、超压保护功能，保障实验室安全；5. 支持多种容器收集；支持全收集、峰收集、时间收集等多种模式，并实时峰 -管对应；6. 12.1英寸大屏显示，触摸屏操作；采用全自动工作方式，只需要输入相应方法参数，系统自动切换梯度比例、分析、收集；7. 支持在线添加、修改梯度，支持手动拖拽运行梯度曲线。支持在线修改流速；8. 可将实验图谱批量生成PDF实验报告；9. 可设置开机后一键式自动清洗；支持色谱柱吹干，实验完成后可干燥色谱柱。如果您对英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱产品感兴趣，欢迎致电400 006 9696咨询。德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌，专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来，英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队，在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外，英诺德还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。

标准品，国内和国际上有很多叫法，不同体系的称呼也不同，这里只是遵循国际上常规的称呼，即用RM即Reference Materials作为标准品的统称。在ISO体系中有参考物质(RM)和认证参考物质（CRM）两种计量的标准物质。根据ISO Guide 30规定, 参考物质/标准物质是含有一种或多种特定属性值并且足够均匀和稳定的物质，专用于测量过程，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。认证参考物质的特点是通过可计量的有效程序指定一个或多个属性，并连同一证书，提供指定属性的值，相关的不确定度，以及计量的可追溯性的声明。认证参考物质和参考物质的相同点和不同点主要见下表：标准品是按照ISO 17034:2016《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》来指导生产，那么什么是ISO 17034?• ISO 17034是标准物质/标准样品生产者能力认可的国际标准。• 从原材料选择、生产、质量控制、运输和储存到售后实行质量监管。• 生产：原材料选择和纯化，生产计划和控制；• 描述：检测方法、不确定度、溯源性；• 批次稳定性评估；• ISO Guide 34 从2016年11月已经正式更名ISO 17034。试剂规格基本上按纯度（杂质含量的多少）划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。1.优级纯（GR：Guaranteed reagent），又称一级品或保证试剂，99.8%，这种试剂纯度zui高，杂质含量zui低，适合于重要jing密的分析工作和科学研究工作，使用绿色瓶签。2.分析纯（AR），又称二级试剂，纯度很高，99.7%，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。3.化学纯（CP），又称三级试剂，≥99.5%，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色（深蓝色）瓶签。4.实验试剂（LR：Laboratory reagent），又称四级试剂。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂（≥99.99%）。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的，它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度zui高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此，高纯试剂特别适用于一些痕量分析，而通常的优级纯试剂就达不到这种jing密分析的要求。除对少数产品制定国家标准外（如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等），大部分高纯试剂的质量标准还很不统一，在名称上有高纯、特纯（ExtraPure）、超纯、光谱纯等不同叫法。[1]高纯试剂通常应用于色谱使用的色谱纯试剂、光谱使用的光谱纯试剂，此外，电路、液晶等领域都有各自行业标准的高纯试剂。但是高纯试剂通常不使用在分析纯试剂使用的领域，如配制标准溶液、滴定剂等，高纯的单质例外。也就是说高纯试剂不是一个计量学概念的物质，而标准品是在计量学范畴内的。高纯试剂遵循的生产标准是ISO9001。不同行业使用的高纯试剂有各自的标注方式，通用的标注是用9的数目来表示。例如，纯度为99.999%，含五个九则表示为5N；纯度为99.995%，含四个九一个五，表示为4.5N。高纯试剂不需要确定不确定度，溯源性，主要是对试剂的纯度和杂质的控制，没有计量学的要求，所以标准品的生产在jing准方面，要求会更高。月旭提供的A2S在生产有机标准品方面已经通过ISO9001, ISO Guide 34 （现ISO17034）资质认证，目前可以提供高品质纯品型标准品、单标溶液、混标溶液，并且可以为客户提供混标个性化定制服务，如GB2763、GB23200系列多农残查混标定制，欢迎大家咨询选购！

Eppendorf实验室耗材完全依据高品质标准出品：高纯度级别；无任何添加剂，不会影响试验结果；低吸附表面，降低样品与耗材表面的吸附力。所有耗材的原材料和生产过程均遵照最高质控标准，吸头、微量离心管和工作板不仅适于常规实验操作，也是敏感样品操作的最佳选择。 Eppendorf耗材由高纯度的聚丙烯材质组成，经验证不含塑化剂、生物杀虫剂或其他非必需添加物，不会泄漏，避免产生假阳性或假阴性结果，并且所有原材料符合FDA对烯烃聚合物的要求。 Eppendorf耗材出自高度自动化的洁净车间，并经实时质量控制检验。而且在使用的优化光滑的模具和高度自动化的生产过程中，均不添加任何润滑剂&mdash &mdash 油酰胺或DiHEMDA &mdash &mdash 确保所有epT.I.P.S. 吸头，Eppendorf 微量离心管和工作板适用于多种实验。您可直接从Eppendorf公司网站获取批次纯度质检证书进行验证。 使用Eppendorf LoBind® 低吸附离心管、工作板和ep T.I.P.S. LoRetention 低吸附吸头，可以降低实验中样品与塑料表面的吸附，减少样品损失，提高回收率。Eppendorf 耗材的低吸附表面无任何涂层，不会污染样品，干扰试验结果。 对于法医DNA 检测、新一代测序样品准备等要求严苛的实验，需要选择高品质的耗材，避免对分析结果造成不利影响。Eppendorf 致力于为客户提供高品质耗材，杜绝样品污染，确保分析结果可靠，保证最大的样品回收率。Eppendorf 吸头、微量反应管和工作板具有极高的信价比，最大程度地确保您的实验结果稳定、可靠、精确，为您的实验保驾护航。 更多产品信息，请访问：www.eppendorf.cn 关于艾本德(Eppendorf) 德国艾本德股份公司于1945年在德国汉堡成立，是一家全球领先的生物技术公司。产品包括移液器、分液器和离心机，以及微量离心管和移液吸头等耗材，此外还提供从事细胞显微操作的仪器和耗材、全自动移液系统、DNA扩增的全套仪器。产品主要应用于科研、商业化的研发机构、生物技术公司和其他从事相关生物研究的领域。2007年Eppendorf收购美国New Brunswick Scientific(NBS) 公司，拓展了其细胞培养领域的产品线。 关于艾本德中国(Eppendorf China Limited) 2003年Eppendorf在中国注册了艾本德（上海）国际贸易有限公司和艾本德中国有限公司，分别在北京、广州设立分公司，启动直销的经营模式，为中国客户提供更便捷的技术售后服务。目前全国雇员数量近200名，产品销售覆盖各大中型城市，是Eppendorf全球子公司中发展最快的公司。