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盐酸乙胺丁醇标准品

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  • 【原创大赛】猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测

    【原创大赛】猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测

    猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测本文就瘦肉精(克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺)扩项认证实验方法的确认过程进行详细解读。涉及的标准:[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162144287540_8130_2166779_3.png!w690x84.jpg[/img]液相色谱条件:[img=,690,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162142182407_2039_2166779_3.png!w690x311.jpg[/img]MRM质谱条件:[img=,656,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162143190310_6780_2166779_3.png!w656x332.jpg[/img]盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺均为5ng/mL(含内标物)的TIC图及MRM图:[img=,649,449]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162209329386_2102_2166779_3.png!w649x449.jpg[/img]其中克伦物罗只采集277.2>132、277.2>202.9这两个子离子:[img=,690,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162210045860_1385_2166779_3.png!w690x219.jpg[/img][img=,656,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162211276827_3238_2166779_3.png!w656x206.jpg[/img][img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162213301990_3525_2166779_3.png!w690x397.jpg[/img][img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162213400460_418_2166779_3.png!w690x412.jpg[/img]猪肉样品的测定结果:[img=,690,458]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162218508377_830_2166779_3.png!w690x458.jpg[/img][img=,678,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219077610_3828_2166779_3.png!w678x221.jpg[/img][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219185997_7107_2166779_3.png!w690x435.jpg[/img][img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219325567_679_2166779_3.png!w690x423.jpg[/img]在猪肉基质中的检测限:0.1ng/mL克伦特罗:[img=,690,526]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162223406730_6485_2166779_3.png!w690x526.jpg[/img]0.5ng/mL莱克多巴胺:[img=,690,521]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162226394828_9955_2166779_3.png!w690x521.jpg[/img]0.5ng/mL沙丁醇胺:[img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162228398089_6245_2166779_3.png!w690x405.jpg[/img]0.5ng/mL特布他林:[img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162233035297_131_2166779_3.png!w690x506.jpg[/img]克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁醇胺、特布他林的检出限及工作曲线方程及相关系数:[img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162233124587_911_2166779_3.png!w690x333.jpg[/img]猪肉样品加标回收:[img=,690,81]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162242399324_8197_2166779_3.png!w690x81.jpg[/img][img=,690,595]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162245573160_5901_2166779_3.png!w690x595.jpg[/img][img=,690,464]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162246112180_6133_2166779_3.png!w690x464.jpg[/img][img=,642,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162246257140_8429_2166779_3.png!w642x359.jpg[/img]鸡肝样品中的克伦特罗如果只采集277.2>132、277.2>202.9这两个子离子出现了假阳性:代入工作曲线得鸡肝样品中的克伦特罗为4ug/kg,不合格啊??[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162256222427_6524_2166779_3.jpg!w690x388.jpg[/img]样品与标液重叠图谱克伦特罗:[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162259258447_6528_2166779_3.jpg!w690x388.jpg[/img]结合好几个检测方法,决定对克伦特罗多采集几个子集子进行定性:[img=,380,40]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162301552495_1773_2166779_3.png!w380x40.jpg[/img]2ng/mL的克伦特罗标液的MRM图:[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162307457540_8130_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162307574590_6583_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162308050790_4421_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img]通过比对标液、鸡肝样品,鸡肝样品加标的子离子碎片: 277.2>259.1、277.2>203.1、277.2>168.1的丰度比,可知鸡肝样品并未检出克伦特罗。结论:平时检测瘦肉精(克伦特罗)时,可以只采集277.2>203.1、277.2>132,但是如果遇到有检出的情况,一定要多采集几对的离子对:277.2>259.1、277.2>203.1、277.2>168.1、277.2>132进一定进行定性确认,以免出现假阳性造成误判。

  • 63.7 盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量测定

    63.7 盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量测定

    作者:李昂; 胡翮; 郭丙炎;(湖南省湘潭市药品检验所;)摘要:目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸丁卡因的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(45∶45∶10,v/v,含0.02%庚烷磺酸钠,0.34%磷酸二氢钾,三乙胺调pH至7.0),流速为1.0mL/min,检测波长为314nm,柱温为室温。结果盐酸丁卡因质量浓度在5.034~161.1μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=5.6572×105X-9.2039×105(r=0.9999),平均回收率为100.76%,RSD为0.41%(n=6)。结论RP-HPLC法简便、可靠、准确,可作为盐酸丁卡因注射液的含量测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271103_386360_1606903_3.jpg

  • 食品中烟酸和烟酸胺的测定

    大神们,有做过食品中烟酸和烟酸胺的测定的么,GB5009.89-2016.要参加中检院的能力比对奶粉中烟酸和烟酸胺的测定,第一次接触这个项目,有什么需要注意的地方,包括溶剂哪个厂家好,柱子哪家的出峰效果好,标准溶液买哪里的等等。。。。请做过此项目的同学留下你们宝贵滴经验,先谢谢啦!!

  • 盐酸曲唑酮--Platisil ODS

    方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:103771化合物:盐酸曲唑酮固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:供试品:0.1g+60mL溶剂,震摇30min,溶剂定容到100mL。对照:供试品用溶剂稀释500倍。 注:溶剂为水:乙腈:二乙胺=650:350:0.4色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99503) 流动相: 水:乙腈:二乙胺=320:680:0.4 流速: 1.5 mL/min 柱温: 40℃ 检测器: 254nm 进样量: 20μL文章出处:天津应用实验室关键字:盐酸曲唑酮、Platisil ODS、HPLC摘要:Platisil ODS检测盐酸曲唑酮。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109147984782.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109151321447.png

  • 38.7 HPLC法测定盐酸曲普利啶胶囊的溶出度

    38.7 HPLC法测定盐酸曲普利啶胶囊的溶出度

    【作者中文名】黎志芳;【作者英文名】Li Zhi-fang (Guangzhou Institute for Drug Control; Guangzhou 510160);【作者单位】广州市药品检验所 广州;【摘要】目的 用HPLC法测定盐酸曲普利啶胶囊中盐酸曲普利啶的溶出量。方法 以Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,流动相为甲醇-0.4%醋酸铵溶液(含0.15%三乙胺,用醋酸调pH 7.0)(70:30),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为278 nm,进样量40μL,采用外标法定量。结果 盐酸曲普利啶线性范围为1.672-8.363μg·mL-1(r=0.999 9),回收率为100.0%。结论 本方法结果准确,重现性良好,操作简便。用 于测定盐酸曲普利啶胶囊中盐酸曲普利啶的溶出量,较原方法更合理、准确、简便。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061427_381888_2379123_3.jpg

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。   1 实验部分   1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。   1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。   1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。   1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。   表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略   2 测量不确定度来源   从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。   3 测量不确定度分析   3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L   由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。   3.2 B类不确定度分析   3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。   3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。   3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。   3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。   4 合成标准不确定度   测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。   5 扩展不确定度   实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。   6 测量结果的表示   盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。   【参考文献】   1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6.   2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81.   作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • 【分享】GB 10618-1989《食品添加剂 正丁醇》、GB 11962-1989《食品添加剂 丁酸》

    (应助版友在其他版面的标准求助)GB 10618-1989 食品添加剂 正丁醇1990-02-01实施,改号调整为HG 2926-1989。HG 2926-1989(1997年确认) 食品添加剂 正丁醇1990-02-01实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118515]GB 10618-1989 食品添加剂 正丁醇(调整为HG 2926-1989)[/url]GB 11962-1989 食品添加剂 丁酸1990-09-01实施。改号调整为QB/T 2796-2006。QB/T 2796-2006 食品添加剂 丁酸2006-10-11实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118516]GB 11962-1989 食品添加剂 丁酸(调整为QB/T 2796-2006)[/url]

  • 请问用福立9710型气相色谱仪测乙酸丁酸乙醇丁醇用什么条件

    [color=#444444]本人在做关于一株梭菌发酵产丁醇的实验,主要测乙酸丁酸乙醇丁醇,我实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一台十分古老的仪器,型号是福立9710型,手动进样的,我用的条件是柱箱温度90℃,检测器温度180℃,进样器180℃,载气为N2,流速30 mL/min,可是并不知道程序升温如何设定,走出来的峰不是平头峰就是拖尾特别严重,而且各个组分还分不开。有没有大神指导一下各个条件该如何设置,最终走出来的样会特别好看的。。。我本人想到一个方法,就是由于我样品含有乙酸丁酸乙醇丁醇,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离这四个物质难度较大,我可以液相上乙酸丁酸的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]就检测乙醇丁醇,就是这样太繁琐了,0求大神帮我解决!!~~[/color]

  • 【求助】盐酸组氨酸的其他氨基酸

    有谁跑过盐酸组氨酸的薄板,对照溶液为自身样品溶液(50mg/ml)稀释而成(0.1mg/ml),以正丁醇-丙酮-浓氨溶液-水(10:10:5:2)为展开剂。显色后发现对照的斑点位置高于供试品。按说自身对照的话,Rf值应该是一样的啊,请问各位大虾,这是怎么回事啊?[em53] [em53]

  • 三乙胺作为残留溶剂质量标准应该定多少合适

    三乙胺作为残留溶剂质量标准应该定多少合适

    如题,原料药合成中,溶剂用到三乙胺,那么三乙胺作为溶剂残留,质量标准应该定多少合适?查了ICH,把三乙胺归到了3类溶剂里,标准推算如下图:[img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905091239303097_6773_2700892_3.png!w690x504.jpg[/img]6250ppm是根据毒理学数据计算的结果。但查了相关欧盟方面的规定,三乙胺定了320ppm,结合以上信息,那三乙胺作为溶残到底应该定多少比较合理?

  • 三乙胺含量分析

    [color=#444444]三乙胺-丙酮-盐的混合液,三乙胺的含量在5%以下,请问有什么好的方法可以测定三乙胺的含量,在实验室用氢火焰毛细柱打可以出峰,但是如果含量特别低时担心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]打不出,导致微量三乙胺检测不出来。查文献有溴酚蓝分光光度法、红外色谱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、电位返滴定法,以及混合液放入盐酸,用过量NaOH滴定未反应酸,溴酚蓝做指示剂等方法。请问这几种方法哪个比较准确,并且好操作,谢谢各位了![/color]

  • 兽药残留检测时可以用盐形式的标准品吗?

    在兽药残留检测时,有时只能找到盐形式的标准品,有时盐形式的标准品比较便宜,这种情况下有用盐形式的标准品的想法。举两个个例子:例1:沙丁胺醇,分子量:239.31,CAS:18559-94-9,100mg,4320元 沙丁胺醇硫酸盐,分子量:337.39,CAS:51022-70-9,100mg,510元例2:莱克多巴胺,分子量:301.38,CAS:97825-25-7,主要供应商均无此标准品 盐酸莱克多巴胺,分子量:337.84,CAS:90274-24-1,100mg,945元问题1:如果用沙丁胺醇硫酸盐替代沙丁胺醇,是否可以得到一致的保留时间?问题2:如果用沙丁胺醇硫酸盐替代,最终结果是否需要折算?问题3:如果需要折算,沙丁胺醇硫酸盐的折算系数是否为239.31/337.39=70.93%?

  • 络合滴定中盐酸羟胺作用

    瑞士万通的905自动电位滴定仪,搭配光度电极。用EDTA滴定镍钴锰溶液的总量。如果滴定溶液中不加盐酸羟胺,初始电位很低很低,突越很不明显,加入盐酸羟胺初始电位就有700多mv,正常。但是观察溶液颜色,加入盐酸羟胺前后基本无变化。这是什么原因?滴定用的是可见光波长。

  • 【转帖】药典委员会订正23个国家标准中有关内容

    10月27日,国家药典委员会发布了《关于订正“复方阿苯达唑片”等23个国家标准中有关内容的函》(国药典化发〔2006〕321号)。  由于近期以来国家药典委员会陆续收到各有关单位对国家药品标准提出了各种修改及更正意见,后经药典委复核确定,现将下述有关品种质量标准进行订正,并将以网上公布的形式发布通知,请各地遵照执行。订正品种执行日期为标准原颁布件中规定的执行日期。附件:订正内容 WS 1 -(X-042)-2001Z复方阿苯达唑片Fufang Abendazuo PianCompound Albenazole Tablets [订正] 【检查】 溶出度 “另精密称取经 105℃ 干燥至恒重的阿苯达唑对照品 20mg 于 100ml 棕色量瓶中,加 1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,即得对照品溶液(2)。” 改为 “另精密称取经 105℃ 干燥至恒重的阿苯达唑对照品 20mg 于 100ml 棕色量瓶中,加 1mol/L 盐酸溶液微热溶解,放冷至室温,加 1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,精密吸取 5ml 置 200ml 棕色量瓶中,用 1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,即得对照品溶液(2)。” WS 1 -(X-402)-2004Z 盐酸布替萘芬乳膏Yansuan Butinaifen Rugao Butenafine Hydrochloride Cream [订正] 【含量测定】 “照盐酸布替奈芬含量测定项下的方法,精密量取续滤液 10μl” 改为 “照盐酸布替萘芬含量测定项下的方法,精密量取续滤液 10μl” WS-10001-(HD-01180)-2002复方乙胺嘧啶片Fufang Yi'anmiding PianCompound Pyrimethamine Tablets [订正] 标准中 “磺胺二甲嘧啶” 全部改为 “磺胺多辛” WS 1 -(X-011)-2005Z 碘海醇 Dianhaichun Iohexol [订正] 【检查】 游离芳香胺 “另精密称取 5- 氨基 -N,N- 双(2,3- 二羟丙基)2,4,6- 三碘 1,3- 苯二甲酰胺对照品适量” 改为 “另精密称取 5- 氨基 -N,N'- 双(2,3- 二羟丙基)2,4,6- 三碘 -1,3- 苯二甲酰胺对照品适量” ; “自冰浴中取出,各加入 用新制的盐酸萘乙二胺溶液” 改为 “自冰浴中取出,各加入临用新制的盐酸萘乙二胺溶液” 。 甲醇与异丙醇 “用 401 担体色谱法” 改为 “用 401 担体色谱柱” 。 3- 氯 -1,2- 丙二醇 “含 3- 氯 1,2- 丙二醇不得过 0.010%” 改为 “含 3- 氯 -1,2- 丙二醇不得过 0.010%” WS 1 -(X-102)-2004Z

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