[font=宋体][size=3]百灵威整合国际资源为烟草行业提供品类齐全的烟草成分分析标准品。产品涵盖烟草分析所用到的各类代谢物、衍生物、农药及香精香料标准品。可以满足烟草行业各类分析实验需求。[/size][/font]
关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施,草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目,草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg,草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时,草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部),且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析,杨益军,农药市场信息,2013.03)报道,除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用,未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌),而草铵膦可克服该缺陷,现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较,凌进,农药,2014年第53卷第8期,613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究,确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂,被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国,其茶叶产量世界第一、出口量世界第二,草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法,李小娟、周信康、孟品佳,公共安全中的化学问题研究进展)。同时,我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研,进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大,使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中,这样长期积累会引起环境污染,从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似,且均含有膦酸基、羟基、氨基,是极强的两性化合物,易溶于水,难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性,无论国内外,茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前,可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法,柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术,具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点,当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而,若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦,则仪器响应较低,无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来,已有研究文献陆续发表,用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果,对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究,采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂,在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下,能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应,形成衍生产物,衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离,采用串联质谱探测响应信号,外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析,简化样品的前处理流程,使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高,且串联质谱(三重四级杆)定性准确,可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象,常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势: 1)、灵敏度高、线性好、检出限低(可达ng/mL级及其以下); 2)、定量结果准确、稳定、重复性好; 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高; 4)、实验试剂无污染、无毒、安全; 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分,使样品易于磨碎); 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中,加入10mL水,涡旋混匀静置,加入2mL二氯甲烷,混匀,超声提取或回旋振荡10min,低速离心机4500r/min离心5min,取上清液,制得提取上清液; 注意:若茶样为新采摘的鲜叶,则称取约5g鲜叶于研钵中,加入30mL水,研磨约10min,将其转入离心管中,用10mL水洗涤研钵后转移至离心管,重复洗涤一次,再次加入10mL二氯甲烷于离心管,均质至混匀,4500r/min离心10min,取上清液,制得提取上清液; 将提取上清液用净化柱CAX、C18,以及活性炭小柱等进行比对试验,确定以C18小柱净化提取液,制得提取净化液; 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量,衍生时间等条件试验,得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L,衍生液浓度20g/L,衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1,衍生时间为约3h,衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为:在硼酸钠缓冲盐溶液条件下,草甘膦(分子结构如图1所示)和草铵膦(分子结构如图2所示)中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl(分子结构如图3所示)中的FMOC-取代,生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png,得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中,草甘膦分子结构图,见图1;草铵膦分子结构图,见图2;9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图,见图3;草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究,可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为:首先草甘膦衍生物裂解为离
烟草化学成分分析标准品
[b]Q:[b]茶叶中草甘膦及其代谢物的测定[/b],[b]标准品配制过程是[/b]?A:单标标准储备液:准确称取各标准品,用水配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。混标标准中间液:分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混标标准中间液。===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:PAEs(注册ID:v2911392)牛一牛(注册ID:v2700892)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)dadgoh(注册ID:dadgoh)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812281539519042_4958_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812281539542761_1425_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:SPE-HPLC法基质:茶叶应用编号:102444化合物:草甘膦及其代谢物色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5503.html]Dikma Polyamino HILIC 150 x 2.0 mm, 5 μm[/url]样品前处理:[b]1、标准品配制[/b]单标标准储备液:准确称取各标准品,用水配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。混标标准中间液:分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混标标准中间液。[b]2、提取[/b]取1 g茶叶于50 mL离心管中,准确加入10 mL水、10 mL二氯甲烷,振荡10 min,超声10 min,8000 rpm离心5 min,取5 mL上清液,待净化。[b]3、净化[/b]ProElut GLY 6mL [b](Cat#:65938)[/b][table=722][tr][td](1)活 化:[/td][td]依次加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;[/td][/tr][tr][td](2)上 样:[/td][td]将待净化液加入柱中,弃去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混匀,滤液过0.22 um尼龙滤膜,上机分析。[/td][/tr][/table]注:同方法制备基质匹配标准溶液。色谱条件:[b]1 UPLC 条件:[/b]色谱柱:Polyamino HILIC,150×2.0 mm,5 μm (Cat#:99302)流 速:0.2 mL/min 进样量:10 μL 柱 温:35 ℃流动相: A:乙腈 B:5 mM乙酸铵溶液,氨水调节至pH=11梯度设置:[table][tr][td][align=center]Time(min)[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.1[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]8.1[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A(%)[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]B(%)[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]2.[b]质谱条件:[/b]电离模式:ESI 扫描方式:负离子扫描检测方式:多反应监测 电喷雾电压:-4500 V雾化气压力:60 psi 辅助气压力:60 psi气帘气压力:35 psi 离子源温度:550 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表[table][tr][td][align=center]目标化合物[/align][/td][td][align=center]定性离子对[/align][align=center](m/z)[/align][align=center](母离子/子离子)[/align][/td][td][align=center]定量离子对[/align][align=center](m/z)[/align][align=center](母离子/子离子)[/align][/td][td][align=center]碰撞气能量/eV[/align][/td][td][align=center]去簇电压/V[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]氨甲基膦酸[/align][/td][td][align=center]109.9/62.8[/align][/td][td=1,2][align=center]109.9/62.8[/align][/td][td][align=center]-23[/align][/td][td][align=center]-53[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]109.9/78.9[/align][/td][td][align=center]-35[/align][/td][td][align=center]-51[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]草甘膦[/align][/td][td][align=center]167.8/62.8[/align][/td][td=1,2][align=center]167.8/62.8[/align][/td][td][align=center]-30[/align][/td][td][align=center]-50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]167.8/81.0[/align][/td][td][align=center]-21[/align][/td][td][align=center]-31[/align][/td][/tr][/table]文章出处:天津应用实验室关键字:茶叶、草甘膦、 SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法、ProElut GLY、Polyamino HILIC摘要:草甘膦(Glyphosate,Gly)是广泛使用的一类广谱非选择性除草剂,以其高效、廉价等特性被运用于全球各个农业和非农业领域。其在环境和生物体中富集并通过食品进入人体,会对人体健康造成危害。随着其在茶叶上的广泛使用,草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸残留问题也越来越受关注。目前常用的检测方法为离子交换净化、七氟丁醇(HFB)和三氟乙酸酐(TFAA)衍生后GC-MS检测,或9-芴基甲基三氯甲烷衍生后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测,这些方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题,因此建立一种简便、快捷、有效的草甘膦及其代谢物残留的检测方法具有重要的意义。迪马科技在参考各种标准及文献的基础上,建立了SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的检测方法,采用水提取, ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品,收集流出液,Polyamino HILIC色谱柱分离检测。方法定量限0.1mg/kg。该方法特点:1)前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;2)有机溶剂消耗量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂;3)仪器分析简单,样品无需衍生直接分析可提高结果稳定性及减少实验成本。本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测。可供广大分析工作者参考。图谱:[color=#0000ff][b]添加回收结果[/b][/color]茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果:[table][tr][td=1,4][align=center][b]样品[/b][/align][align=center][b]基质[/b][/align][/td][td=6,1][align=center][b]回收率(%)[/b][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][b]添加水平:0.1 mg/kg[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]添加水平:1 mg/kg[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]添加水平:5 mg/kg[/b][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][b]加标量:1.0 μg/mL,加100 μL[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]加标量:10 μg/mL,加100 μL[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]加标量:50 μg/mL,加100 μL[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]绿茶[/align][/td][td][align=center]103[/align][/td][td][align=center]91[/align][/td][td][align=center]99[/align][/td][td][align=center]109[/align][/td][td][align=center]92[/align][/td][td][align=center]101[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]花茶[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]105[/align][/td][td][align=center]109[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]93[/align][/td][td][align=center]99[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铁观音[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]81[/align][/td][td][align=center]83[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]红茶[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]101[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]89[/align][/td][td][align=center]98[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]普洱茶[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]89[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][/tr][/table][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/11(7).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/22(6).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/44.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/250(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/500(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%a1%a8%e5%8e%bb.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%8910.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%8950(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89100.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89250.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89500.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89%e8%a1%a8%e5%8e%bb.jpg[/img]
草甘膦、氨甲基膦酸和草甘膦内标衍生: 取1ml 20g/L上述物质标准溶液(水作溶剂),分别加0.5ml 50g/L硼酸钠、0.5ml 10g/LFMOC-Cl衍生剂,37℃衍生2h。SN/T 1923是缓冲盐和衍生剂各加0.2ml,并且衍生剂浓度是1g/L,担心衍生不完全我多加了,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS上扫描啥也没有或者说响应极低不稳定,倒是有几个离子响应很稳,比如草甘膦扫出来是179,365和397,正常来说179、392。 后面,我又直接拿草甘膦和氨甲基膦酸(未经衍生)上机扫描,文献上有负离子扫描出峰的,我试了一下,草甘膦(分子量169)扫出来是168,响应较低不稳定,但合理。就是说仪器没问题,标准品没问题。 问题来了,到底是哪里出了问题?衍生剂我都是临配现用的,顶多也是过量了而已
现有国标法SN/T 1923-2007《进出口食品中草甘膦残留量检测方法-液相色谱串联质谱法》存在以下问题:1. 标准SN/T 1923-2007采用CAX阳离子交换树脂小柱,该柱体积大、吸附容量小,洗脱液体积大且水占比例大,在浓缩时不易蒸干,且需要用到的前处理仪器多,在实际工作中需要耗费大量的时间和精力。2. 标准SN/T 1923-2007样品溶液经过净化后仍然存在大量杂质,衍生效果很差。3. CAX阳离子交换树脂小柱价格昂贵。相信大家对于国标方法的局限性也非常头疼,要解决这个问题其实是不难的,我采用了针对这个标准的 草甘膦SPE专用柱,回收率在90%,效果非常好。大家可以技术沟通下。
有谁做过草甘膦液相分析吗,我按国家标准强阴离子交换柱,流动相怎么调都不行,有谁知道怎么做吗?
卫生部最近出台的2006年生活饮用水新卫生标准中,有一项是草甘膦,CAS #: 1071-83-6, 草甘膦 可是我们实验室NIST02,05等都没有不能检索出这个CAS号的物质,哪位大侠能帮助建个有这个的库送给俺……不胜感激!!!!!!!!!!!!!
公司准备生产草甘膦,本人对HPLC及草甘膦了解甚少,借此悬赏各位大大不吝赐教下,主要方向是1、草甘膦的分析方法(针对自己的仪器对国标改进后自己制定的操作规程最佳)2、各位大大分析草甘膦所用的HPLC型号、配置、参数及价格和长期使用注意事项和对仪器的评价(质量、售后、使用感受)等3、HPLC采购、维护、保养等(主要是分析草甘膦长期形成的经验,比如耗材、备件)希望各位长期分析草甘膦的大大有常年的经验及好的建议还请详细指点下,小弟积分送上,谢谢!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1002.gif
[font=黑体]根据十一届全国人大常委会第二次委员长会议的决定,全国人大常委会办公厅昨日向社会全文公布食品安全法草案,广泛征求各方面意见和建议。草案明确提出,要建立畅通、便利的消费者权益救济渠道,对消费者的赔偿将提高到10倍。同时,加大处罚力度,对违法案件的处罚,除了援引《刑法》,并可能处以最高多达货值金额20倍的罚款。(4月21日《重庆时报》)[/font] 这是新一届全国人大常委会向社会全文公布、广泛征求意见的第一部法律草案。读完该《草案》全文,我们可以清楚地发现:它比其前身——《食品卫生法》在处罚力度方面明显增强,除了高额的赔偿金、处罚金手段,对《刑法》二百二十五条、一百四十三条、一百四十四条等条例的援引,也不可不谓果决。我们有理由期望,它的面世会给我国食品安全工作带来诸多裨益。但是,笔者也发现了一个问题——或许只是草案的原因——虽然第一章《总则》、第二章《食品安全风险监测和评估》中多次提及,第三章的章名也就叫做《食品安全标准》,可是,究竟“食品安全标准”是什么,除了看到一些不具备操作意义的概念,其具体形态我们依然不得而知——很显然,就该《草案》的整体结构而言,如果《食品安全标准》部门的内容不具备明晰性、确定性的话,那么,接下来的《食品检验》、《食品生产经营》,以及我们普遍叫好的《法律责任》也将随之变得模棱两可、不具备执行效力,而整个《草案》难免有沦为一纸空谈的可能。 其实,“食品安全标准制”不标准,一直是国内相关法律的技术性软肋,也是诸多问题的根源。一方面它未与国际标准接轨致使我们常常被动,比如食品是否含有“苏丹红”,欧盟标准早就有了明确规定,我们的标准却只能“先出事后发布”,标准的预警功能严重缺失。另一方面是标准太多、太乱。有国家标准、部门标准、地方标准、行业标准、企业标准等,使得食品安全标准不协调、不统一,以至多种标准在市场上形成冲突,让生产企业茫然无措。而一些不法企业趁机钻食品标准缺陷空子,让假冒伪劣商品充斥市场,坑害消费者,消费者维权也显得格外无助。
年后手头上要做新的项目,现来求助给各位达人,分析烟草及烟草制品重金属分析的仪器设备及样品前处理设备(要满足烟草行业检测标准),是否有做过类似的,希望多多指教。谢谢!
中华人民共和国国家标准 GB\T 5009.48--1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法 代替 GB 5009.48--85Method for analysis of hygienic standardof distilled wines and mixed wines____________________________________________________________________________1 主题内容与适用范围 本标准规定了以含糖或淀粉的物质为原料,经糖化发酵蒸馏而制得的白酒及以发酵酒或蒸馏酒作酒基,经添加可食用的辅料制成的配制酒中各项卫生指标的分析方法。 本标准适用于蒸馏酒和配制酒中各项卫生指标的分析。2 引用标准 GB 2757 蒸馏洒和配制洒卫生标准 GB 5009.2 食品中相对密度的测定方法。 GB 5009.11 食品中总砷的测定方法。 GB 5009.12 食品中铅的测定方法。 GB 5009.36 粮食卫生标准的分析方法。 GB 5009.35 食品中着色剂的测定方法。 GB 12396 食品中铁、锰的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定方法3 感官检查3.1 量取 30mL 样品,倒入 50mL 清洁干燥无色玻璃烧杯中,观察其颜色,应透明,无沉淀或杂质。3.2 尝其味应有该种酒特有的芳香味和滋味,不应有霉味、酸味、异味。应符合GB 2757的规定。4 理化检验4.1 乙醇浓度(比重计法)4.1.1 原理 同GB 5009.2的原理。4.1.2 仪器 酒精比重计。4.1.3 分析步骤 吸取 100mL样品于 250mL或 500mL全玻璃蒸馏器中,加 50mL 水,再加入玻璃珠数粒,蒸馏,用100mL 容量瓶收集馏出液 100mL。 将蒸馏后的样品倒入量筒中,将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中,静止后再轻轻按下少许,待其上升静止后,从水平位置观察其与液面相交处的刻度,为乙醇浓度, 同时测定温度,按测定的温度与浓度,查《酒精计温度浓度换算表》,换算成温度为20℃时的乙醇浓度(%)。4.2 甲醇4.2.1 原理 甲醇经氧化成甲醛后,与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,与标准系列比较定量。最低检出量为 0.02g/100mL。4.2.2 试剂4.2.2.1 高锰酸钾-磷酸溶液:称取 3g 高锰酸钾,加入15mL磷酸 (85%)与 70mL水的混合液中,溶解后加水至 100mL。贮于棕色瓶内,防止氧化力下降,保存时间不宜过长。4.2.2.2 草酸-硫酸溶液:称取 5g 无水草酸(H2C2O4) 或7g含 2分子结晶水草酸(H2C2O4.2H2O ), 溶于硫酸 (1+1)中至 100mL. 4.2.2.3 品红- 亚硫酸溶液 :称取 0.1g碱性品红研细后,分次加入共60mL 80℃的水,边加入水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液滤于100mL 溶量瓶中,冷却后加10mL亚硫酸钠溶液(100g/L), 1mL盐酸 ,再加水至刻度, 充分混匀,放置过夜,如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存,溶液呈红色时应弃去重新配制。4.2.2.4 甲醇标准溶液:称取 1.000g 甲醇,置于 100mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10mg 甲醇。置低温保存。4.2.2.5 甲醇标准使用液:吸取 10.0mL 甲醇标准溶液,置于 100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。再取 10.0mL 稀释液置于 50mL 容量瓶中,加水至刻度,该溶液每毫升相当0.50mg甲醇。4.2.2.6 无甲醇的乙醇溶液:取 0.3mL按操作方法检查,不应显色。如显色需进行处理。取 300mL乙醇 (95%),加高锰酸钾少许,蒸馏,收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液(取1g硝酸银溶于少量水中)和氢氧化钠溶液(取 1.5g 氢氧化钠溶于少量水中),摇匀,取上清液蒸馏,弃去最初50mL馏出液,收集中间馏出液约200mL,用酒精比重计测其浓度,然后加水配成无甲醇的乙醇(60%)。4.2.2.7 亚硫酸钠溶液(100g/L)。4.2.3 仪器 分光光度计。
2019年2月28日,上海安谱实验科技股份有限公司(简称:安谱实验)与浙江疾病预防控制中心,强强联手,在杭州华辰银座酒店成功举办 “公共卫生标准—食品安全标准宣贯培训班”,特邀浙江疾控食品检测及风险监测方面知名专家以及安谱实验的讲师进行授课,对食品安全国家标准进行深入解读和分享,来自浙江省内及省外,食品安全检测领域的近130位行业人士参加了此次培训。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101129_5161.jpg[/img][/align] 开幕式上,浙江省医学科技教育发展中心顾华主任,浙江省疾控中心理化毒理所吴平谷所长为本次开幕式致辞,强调食品安全标准解读的重要性,让广大的检测人员能够更加全面的理解标准,在实际工作中能够贯彻落实标准化工作,从而更好地服务社会,服务人民,特举办这次食品安全标准宣贯培训班;安谱实验市场部经理谢巧金对安谱实验做了简短的介绍,并感谢浙江疾控的大力支持,感谢授课的各位专家,感谢参加本次培训班的各位老师,并预祝各位老师通过本次培训能够有所收获。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101155_2386.jpg[/img][/align] 浙江省疾控中心理化毒理所吴平谷所长对食品加工过程中形成的污染物的种类和来源进行详细的分享介绍,并对丙烯酰胺、氯丙醇、氯丙醇酯的检测标准中前处理,衍生,色谱检测等细节进行详细的解读和分析。[align=center][img=,600,292]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101216_5767.jpg[/img][/align] 安谱实验食品行业经理叶智华针对GB5009.27-2016食品中苯并芘的检测,GB5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的检测,进行了解读,分别对小柱的选型、优缺点、实验中的一些关键控制点进行了分享,并列举了一些售后案例让大家更加容易的理解实验中关键控制点。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101240_1663.jpg[/img][/align] 安谱实验研发中心产品经理强维老师针对食品中草甘膦及其代谢物的测定标准解析及兽药QuEChERS方法介绍进行了分享,着重介绍草甘膦目前检测标准的不足之处,同时分享了安谱实验自己开发的草甘膦检测方法,回收率更高,适用于更多基质,基质净化效果好,与会老师非常感兴趣,会后讨论热烈,另外也介绍了新研发的兽残QuEChERS方法,可以一次检测多种兽残,基质净化效果好,操作简便,回收率高。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101300_1688.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][color=#333333][/color] 浙江省疾控中心理化毒理所蔡增轩博士对GB 5009.22-2016食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定,作为标准制定单位之一,蔡博的解读更加地深入介绍了整个标准的制定过程,各种净化手段操作要点,以及分析检测手段的注意细节。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101322_6039.jpg[/img][/align] 浙江省疾控中心理化毒理所汤鋆博士对GB 5009.268-2016 食品中多元素的测定进行详细的解读,首先对目前用于检测不同种类矿物质的标准进行了梳理,分析其优劣势,不同地域不同样品基质结果差异性原因的分析,以及检测手段的优劣比较;最后对GB 5009.268-2016 食品中多元素的测定标准中需要注意的问题进行可详细的分享。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101503_8077.jpg[/img][/align] 本次培训中,主讲的各位专家和老师不仅为我们带来了丰富有用的信息和内容,而且在现场还与学员进行了热烈的互动,为各位学员解答实际应用中的疑问和难题,学员普遍反映本次培训内容丰富,针对性和实用性强,希望以后还能有更多这样高价值的培训。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101528_7288.jpg[/img][/align] 各位因为事务繁忙没有来到现场的老师,如果对本次培训感兴趣的话,可以联系您对应的业务员索要相关课件。
新华网北京4月30日电 新华网从国务院法制办获悉,《食品安全国家标准管理办法(草案)》今日全文公布,公开征求社会各界意见。 草案规定,制定食品安全国家标准应当以保障公众健康为宗旨,以食品安全风险评估结果为依据,做到科学合理、安全可靠。 草案规定,食品安全国家标准制定包括立项、计划、起草、审查、批准等工作。 草案规定,制定食品安全国家标准应当发扬民主,做到公开、透明。鼓励公民、法人和其他组织通过多种途径参与食品安全国家标准工作。 草案规定,根据食品安全国家标准规划和食品安全工作需要,各有关部门和研究机构、教育机构、学术团体、行业协会等单位可以提出立项建议。任何公民、法人或者其他组织可以提出立项建议。 草案规定,卫生部在公布食品安全国家标准规划及制(修)订计划前,向社会公开征求意见。 草案规定,卫生部统一批准发布食品安全国家标准。食品安全国家标准自发布之日起20个工作日内在卫生部网站上公布。[b] 草案全文如下:[/b][b]食品安全国家标准管理办法(草案)[/b] 第一章 总 则 第一条 为加强食品安全国家标准的管理,根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例,制定本办法。 第二条 制定食品安全国家标准应当以保障公众健康为宗旨,以食品安全风险评估结果为依据,做到科学合理、安全可靠。 第三条 卫生部负责制定、公布食品安全国家标准,组织成立食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会),会同有关部门制定食品安全国家标准规划及其实施计划。 审评委员会负责审查食品安全国家标准草案,对食品安全国家标准工作提供咨询意见。审评委员会下设秘书处和各专业分委员会。 承担食品安全国家标准起草的单位,负责组织研究并提出食品安全国家标准草案,加强相关食品安全国家标准技术研究。 第四条 食品安全国家标准制定包括立项、计划、起草、审查、批准等工作。 第五条 制定食品安全国家标准应当发扬民主,做到公开、透明。鼓励公民、法人和其他组织通过多种途径参与食品安全国家标准工作。 第二章 立 项 第六条 根据食品安全国家标准规划和食品安全工作需要,各有关部门和研究机构、教育机构、学术团体、行业协会等单位可以提出立项建议。 任何公民、法人或者其他组织可以提出立项建议。 第七条 提出立项建议的,应当向卫生部提交食品安全国家标准项目建议书,内容包括:立项的背景和理由、现有食品安全风险监测和评估依据、制定食品安全国家标准的必要性和可行性、承担标准起草的单位等。 食品安全国家标准立项建议的内容,应当符合《食品安全法》第二十条规定。 第八条 卫生部在公布食品安全国家标准规划及制(修)订计划前,向社会公开征求意见。 第九条 食品安全国家标准立项计划在执行过程中可以根据实际需要进行调整。 根据食品安全风险评估结果和食品安全监管中发现的重大问题,可以紧急增补食品安全国家标准制(修)订项目。 第三章 起 草 第十条 卫生部采用招标、委托等形式,择优选择具备相应技术能力的单位承担食品安全国家标准起草工作。 第十一条 鼓励大专院校、科研单位、学术团体、行业协会、企业等参与标准起草工作。提倡由相关单位组成标准起草协作组。 第十二条 承担标准起草工作的单位应当与卫生部签订食品安全国家标准制定(修)订项目委托协议书。 第十三条 起草食品安全国家标准,应当依据食品安全风险评估结果和食用农产品质量安全风险评估结果为主要依据,充分考虑我国社会经济发展水平,参照相关的国际标准和国际食品安全风险评估结果。 第十四条 标准起草单位和起草负责人在起草过程中,应当深入调查研究,广泛听取标准使用单位、科研院校、行业和企业、消费者、专家、监管部门等各方面意见。 第十五条 起草单位应在委托协议书规定的时限内完成起草工作,将食品安全国家标准送审稿、编制说明、征求意见汇总表和其他材料及时报送审评委员会秘书处。 第四章 审 查 第十六条 食品安全国家标准审评委员会按以下程序审查标准送审稿: (一)秘书处初步审查; (二)公开征求意见并向世界贸易组织(WTO)通报; (三)专业分委员会会议审查; (四)审评委员会主任会议审议通过。 遇有紧急情况,食品安全国家标准送审稿可由秘书处初步审查、公开征求意见后,直接提交专业分委员会会议和主任会议共同审查通过。 第十七条 审评委员会秘书处对食品安全国家标准送审材料进行初步审查,内容包括送审材料的完整性、规范性、与委托协议书的一致性。 第十八条 秘书处将收集到的反馈意见交起草单位进行分析研究,对标准送审稿进行完善并提交审评委员会秘书处。对不予采纳的意见应当说明理由。 第十九条 审评委员会专业分委员会对标准送审材料进行会议审查前30天,审评委员会秘书处应当将拟审查的食品安全国家标准送审材料提交所有委员。 第二十条 审评委员会专业分委员会审查标准时,三分之二以上(含三分之二)委员到会为有效。审查采取协商一致的方式。在无法协商一致的情况下,应当在充分讨论的基础上进行表决。表决时需经参会委员的四分之三(含四分之三)以上同意时,方为通过。 审查未通过的标准,专业分委员会应当向标准起草单位出具书面意见,说明未予通过的理由并提出修改意见。标准起草单位修改后,再次送审。 审查原则通过但需要修改的标准,专业分委员会可根据标准具体情况决定由秘书处对修回稿进行复审,或由专业分委员会对修回稿进行函审。 第二十一条 审评委员会专业分委员会审查通过的标准,由主任委员签署审查意见后,及时提交审评委员会主任会议审议。 第二十二条 审评委员会主任会议审议通过的标准草案,应当经审评委员会技术总师签署审议意见。 审议未通过的标准,审评委员会应当向标准起草单位出具书面意见,说明未予通过的理由并提出修改意见。标准起草单位修改后,再次送审。 第五章 批准和发布 第二十三条 卫生部统一批准发布食品安全国家标准。 第二十四条 食品安全国家标准自发布之日起20个工作日内在卫生部网站上公布。 第二十五条 卫生部负责对食品安全国家标准进行解释。食品安全国家标准的解释与食品安全国家标准具有同等效力。 第二十六条 食品安全国家标准公布后,个别内容需作调整时,卫生部以发布食品安全国家标准修改单形式公布。 第二十七条 食品安全国家标准公布后,卫生部应当组织审评委员会、省级卫生行政部门和相关单位对标准的实施情况进行跟踪评价。 第二十八条 食品安全国家标准实施后,食品安全国家标准审评委员会应当适时进行复审,提出继续有效、修订或废止的建议。对需要修订的食品安全国家标准,应当及时纳入食品安全国家标准修订立项计划。 第七章 附 则 第二十九条 食品安全国家标准制(修)订经费纳入财政预算安排,并按照国家有关财经制度和卫生部专项资金管理办法管理。 第三十条 食品中农药、兽药残留标准工作按卫生部、农业部的协商意见执行。 食品安全国家标准的编号工作按卫生部和国家标准委的协商意见执行。 第三十一条 食品安全地方标准制定可参照本办法执行。 第三十二条 本办法自发布之日起施行。
[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案:[/b](1)大黄:本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。(2)钩藤:为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i](Miq.)Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i](Oliv.)Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收,去叶,切段,晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。(3)白芍:为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖,洗净,除去头尾和细根,置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮,晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 (4)夏枯草:为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收,除去杂质,晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。(5)浙贝母:为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖,洗净。大小分开,大者除去芯芽,习称“大贝”;小者不去芯芽,习称“珠贝”。分别撞擦,除去外皮,拌以锻过的贝壳粉,吸去擦出的浆汁,干燥;或取鱗茎,大小分开,洗净,除去芯芽,趁鲜切成厚片,洗净,干燥,习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。(6)地龙:为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum(E.Perrier)、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi(Michaelsen)或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”,后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉,沪地龙夏季捕捉,及时剖开腹部,除去内脏和泥沙,洗净,晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。(7)石决明:为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber(Leach)、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata(Donovan)的贝壳。夏、秋二季捕捞,去肉,洗净,干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。(8)鲜竹沥:为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体,煮沸后,加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案:[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材,除鲜竹沥,其余七味用水浸渍30分钟,煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液浓缩至约800ml,加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸,搅匀,过滤,滤液加水使成1000ml,灌装,灭菌,即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体,味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b](1)取本品20ml,加盐酸2ml,水浴加热30分钟,放冷,用乙醚振摇提取3次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30〜 60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水20ml洗涤1次,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02(中华人民共和国药典2015年版四部通则0601)。[b] pH值[/b] 应为4.0~6.0(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631)[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181)。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部通则0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub])不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风,半身不遂,肢体麻木,口眼喎斜,舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服,一日2次,一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案起草说明:[/b](1)大黄:同正文。 (2)钩藤:同正文。 (3)白芍:同正文。(4)夏枯草:同正文。 (5)浙贝母:同正文。 (6)地龙:同正文。(7)石决明:同正文。 (8)鲜竹沥:同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材:大黄、白芍。【鉴别】(1)、(2)均试验了三批样品,并分别与对应的阴性样品进行了比较,均无干扰,且薄层色谱斑点清晰,表明方法可行。[b](1)系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标,列入正文(见图1)。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b](2)系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选芍药苷对照品作为鉴别指标,列入正文(见图2)。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药,据《本草拾遗》记载,具有[color=#333333]养血柔肝,缓中止痛,敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷,在测定波长下,阴性无干扰,方法快捷,简便。因此,本文采用HPLC法测定芍药苷的含量,以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b](一)方法[/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷([color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color])的量不得少于0.35mg/ml。[b](二)方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品(批号110736-201842,含量97.4%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0mlmin[sup]-1[/sup];柱温:30 ℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量(mg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]平均含量(mg/ml)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg,置10ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,制得对照品储备液(0.974g/L芍药苷)。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品,同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释,得到浓度分别为4.87,9.74,24.35,48.70,73.05,97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液,进样测定,结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积(μl)[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度(μg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]峰面积(mAU*min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积(Y)为纵坐标,以芍药苷浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。结果表明,芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好(见图3)[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。
我最近在做检测甘草粉中甘草酸钠的含量,发现很多文献里面把甘草酸钠和甘草酸含量进行了换算,他们检测出的色谱峰标注的是甘草酸。请问进样是纯品甘草酸钠,在液相分析过程中是不是和流动相反应了生成了甘草酸?还是其他原因。
[align=center][font=宋体][size=10.5pt][b]标准品是分析人员做实验的“定心丸”[/b][/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5000pt]1 [font=宋体]什么是标准品 ?[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 定义:具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]在药品检验中,它是确定药品真伪优劣的对照,[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]是控制药品质量必不可少的工具。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]2 [font=宋体]怎么保存标准品?[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]我们实验室是分类进行保存[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]常温[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]干燥[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]保存:通常用于化学性质比较稳定的标准品,[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]容易吸潮的标准品,[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]建议保存于干燥阴凉的地方[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],比如柚皮苷,香蒲新苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]4[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]~6[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷藏:用于常温下不是很稳定的物质,保存于冰箱冷藏室[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],比如咖啡酸、淫羊藿苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]3[font=宋体])[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]-20[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷冻:用于化学性质不稳定,常温下容易分解的物质[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],比如梓醇、毛蕊花糖苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315420051_3698_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315074679_1542_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3 [font=宋体]标准品的配制 [/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]1[font=宋体])标准品使用前从储藏室取出平衡至室温才能进行称量,[/font][font=宋体]标准品使用过程中,已取出的[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]标准品严禁再放回原瓶中。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]2[font=宋体])称量完成后立即用封口膜封好,按瓶标签上的储存条件放置。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]3[font=宋体])配置好的标准品溶液实验室储存在[/font][font=Calibri]10ml[/font][font=宋体]棕色小瓶里面,保存,密封性比容量瓶要好。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]4[font=宋体]) 标准品的配制需要先了解标准品的溶解度,这里我先说一下有一次配制蒙花苷对照品时遇到的一些问题,蒙花苷的溶解度特别不好,在首次配制的时候发现,称取[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=Calibri]5 mg[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]25 ml[/font][font=宋体]的容量瓶中,加入甲醇超声,加热发现都不溶解,最后发现定容到[/font][font=Calibri]100ml[/font][font=宋体]才能完全溶解。所[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]以一定要注意标准品的溶解度。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281316115241_7572_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]后记:我只想说标准品是分析人员做实验的[/font]“定心丸”,有了标准品才能保证数据定性定量的准确性。[/size][/font]
1 前言 蛹虫草也叫北冬虫草,俗名不老草,是虫,菌结合的药用真菌,现代珍稀中草药。北虫草不仅含有丰富的蛋白质和氨基酸,而且含有30多种人体所需的微量元素,是上等的滋补佳品。蛹虫草中富含虫草素和腺苷,对调节人体内分泌和增强免疫功能等显著作用. 腺苷是一种遍布人体细胞的内源性核苷,可直接进入心肌经磷酸化生成腺苷酸,参与心肌能量代谢,同时还参与扩张冠脉血管,增加血流量。腺苷对心血管系统和肌体的许多其它系统及组织均有生理作用。腺苷是用于合成三磷酸腺苷(ATP)、腺嘌呤、腺苷酸、阿糖腺苷的重要中间体。 虫草素是一种天然来源的药物,具有中医医理中冬虫夏草一样的阴阳同补和双向调节人体平衡的功能;它在护肝、保肾、润肺方面由于成分更纯效果更好,而且大补气血,能消除现在不能治愈的痛经、偏头痛、颈椎增生等疾病。从西医医理角度看虫草素具有抗肿瘤、抗衰老、抗菌、抗病毒、免疫调节、改善新陈代谢、清除自由基等多种药理作用,有良好的临床应用前景。 天然虫草资源已日益匮乏,然而蛹虫草更容易人工栽培 , 因此蛹虫草目前被选为冬虫夏草的最佳替代品 , 已进行了规模化的人工栽培和应用现多用人工虫草来满足市场的需求。注:以上部分内容摘自“百度百科”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311605_521149_1669358_3.jpg 本文采用CNW Athena C18-WP色谱柱测定人工蛹虫草中的腺苷和虫草素,并对检测方法进行简单优化,该方法具有简单、快速、重复性好等优点,对人工蛹虫草以及该类保健品的质量控制极为重要。2 实验方法2.1 仪器与试剂Waters e2695液相色谱仪(主要包括2998光电二极管矩阵检测器,柱温箱,自动进样器);超声波清洗机实验中乙腈为色谱纯;水为超纯水系统制得, 18MΩ•cm,25 ℃虫草素和腺苷标准品,美国Sigma公司2.2 色谱条件色谱柱:CNW Athena C18-WP(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈:水=10:90;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL检测波长:260nm。2.3 样品预处理 称取粉碎均匀的人工蛹虫草样品0.50g于150mL烧杯中,加入约30mL50℃左右的温水,在50℃下超声提取30min,过滤,收集滤液于100mL容量瓶中。用水将滤纸上的样品小心地转移至烧杯中,再重复提取2次,合并提取液,并用水定容至刻度,冷却至室温。吸取少量提取液,用0.45μm滤膜过滤后进样分析。2.4 标准溶液的配制 分别准确称取10.0mg腺苷和虫草素标准品,用水配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。临用前,再吸取一定体积的上述标准储备液,配成相应浓度的混合标准溶液。3 结果和讨论3.1 检测波长的确定 利用2998光电二极管矩阵检测器的3D通道扫描的功能,在200~600nm波长范围内对混合标准溶液进行3D光谱扫描。从图中可以看出,腺苷和虫草素在此波长范围内均有吸收,而且都有两个较强的特征吸收波长。在相应的出峰时间提取光谱,从提取的光谱图中可以看到,腺苷的最大吸收波长为205.3nm,次级吸收波长为259.6nm;虫草素的最大吸收波长为206.5nm,次级吸收波长为259.6nm。对比206nm和260nm吸收波长处的色谱图,当检测波长为206nm时,腺苷和虫草素的响应值最大,然而对样品的检测过程中发现,样品中干扰物质在此波长也有很好的吸收,从而影响腺苷和虫草素的定性和定量分析;当检测波长为260nm时,干扰组分少,定性和定量更为准确,综合考虑,选择260nm为腺苷和虫草素的检测波长。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311609_521156_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311610_521157_1669358_3.jpg3.2 流动相条件的优化 流动相中有机相种类和含量对待测组分的分离以及检测时间具有重要的影响。实验中发现,当流动相中乙腈含量为20%时,腺苷和虫草素的出峰时间较早,且未完全分离,不利于样品的检测;当流动相中乙腈含量为10%时,腺苷和虫草素的出峰时间和分离度都比较合适;当流动相中乙腈含量为5%时,虽然腺苷和虫草素也得到了很好的分离,但是大大延长了样品的检测时间,同时响应值也大幅下降,影响待测物质的检出限。结合对样品的检测,最终选择乙腈和水比例为10:90http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311612_521158_1669358_3.jpg3.3标准曲线的测定 吸取适量体积上述混合标准溶液,用水稀释配成浓度为4.0、[/
最近在做草甘膦,主要是参照SN /T 1923-2007进出口食品中草甘膦残留量的检测方法LCMSMS法,依照标准衍生,标准溶液中加入硼酸和衍生试剂FMOC-CL,上质谱,正离子模式,根本找不到392目离子,衍生试剂的浓度增加了,也没有作用,不知道问题出在哪里了?很是头痛!那位高人做过,请指教!十分感谢!很着急啊做不出来。希望做过的前辈指教。
哪位大侠知道哪里可以做光甘草啶的成分分析,手上有两个,要做下对照,还有就是出了图谱后事电脑对的,还是人工对谱,谢谢知道的请留步啊
[align=center][b][font=宋体]助力分析仪器创新发展的团体标准起草机构分析[/font][/b][/align][align=center][font=宋体]李学哲[/font][/align][align=center][font=宋体](山西省公用品牌建设联合会)[/font][/align][b][font=宋体]摘要:[/font][/b][font=仿宋_GB2312]从标准分类上[/font][font=仿宋_GB2312]团体标准有别于国行标、地方标准之处就是要有区别与其他标准的特有的创新引领效果。如何起草分析仪器的团体标准要首先对标准的制定主体机构[/font][font=仿宋_GB2312] [/font][font=仿宋_GB2312]—[/font][font=仿宋_GB2312] [font=仿宋_GB2312]社会团体有所了解,在全国团体标准信息平台上可以初步分析出有[/font][font=仿宋_GB2312]141个机构有资质,再进一步检索其中仅有32家有一定的制修订经验,团体集中率较高的在北上广深。这为我们起草分析仪器团体标准的机构选择有了一定的方向。[/font][/font][b][font=宋体]关键词:[/font][/b][font=仿宋_GB2312]分析仪器;团体标准;全国团体标准信息平台;检索;有资质的机构[/font][font=宋体] [/font][font=黑体]0 引言[/font][font=宋体] 涉及分析仪器的团体标准是依法成立的相关社会团体为满足市场发展和分析仪器创新,[/font][font=宋体]需要[/font][font=宋体][font=宋体]协调相关市场主体共同制定的标准。分析仪器的团体标准更多的是人们在关注检验方法标准的起草,根据我们接触的分析仪器,离不开以下检索关键词[/font][font=宋体]“[/font][/font][font=宋体]检验、检测、试验、实验、测试、监测、分析、仪器仪表[/font][font=宋体]”。从事分析仪器领域的人是需要了解涉及到以上关键词的相关的、已在全国团体标准信息平台注册的、能够检索到的机构才能对你所要起草的标准进行立项、起草、征求意见、报批和发布标准。[/font][font=黑体] 1 检索分析[/font][font=宋体][font=宋体] 截至[/font][font=Calibri]2023[/font][font=宋体]年[/font][font=Calibri]7[/font][font=宋体]月[/font][font=Calibri]31[/font][font=宋体]日,共有[/font][font=Calibri]7761[/font][font=宋体]家社会团体在全国团体标准信息平台注册,机构数量庞大的[/font][/font][font=宋体][font=宋体]检索[/font][font=宋体]“关键词”就显得尤为重要,关键词确定后的选择相对简单,以下就是最新的检索结果,这里给出了机构团体标准的缩写编号,团体名称,注册日期以及起草标准的数量,由此可以略微知晓机构的制定团体标准的最简单信息,为我们选择机构制定标准提供了第一手资料。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]大于[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体](包括:[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体])个标准数量的一共[/font][font=Calibri]32[/font][font=宋体]家,具体名单如下:[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]1 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]FQIA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]福建省质量检验协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2022-04-02[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]10[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font] [/font][font=宋体][font=Calibri]LNIQA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]辽宁出入境检验检疫协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2021-04-20[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]10[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3[/font] [/font][font=宋体][font=Calibri]JTAIT[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]吉林省检验检测技术协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2020-12-20[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]12[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]4 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]SQIA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]深圳市质量检验协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2020-06-29[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]20[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]5 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]SXITS[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]山西省检验检测学会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2020-04-12[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]10[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]6 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]JMZJXH[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]江门市质量检验协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2019-11-18[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]15[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]7 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]STIC[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]上海市检验检测认证协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2019-08-03[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]91[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]8 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]SDAQI[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]山东质量检验协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2019-05-20[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]20[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]9 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]ZTCA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]中关村检验检测认证产业技术联盟[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2019-01-13[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]10[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]10 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]GDAQI[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]广东省质量检验协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2018-06-06[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]114[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]11 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]CIQA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]中国出入境检验检疫协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2018-05-17[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]45[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]12 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]GITU[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]广州开发区检验检测联盟[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2018-04-01[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]15[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]13 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]GIA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]北京侵权伪劣物品检验鉴定技术创新联盟[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]15[/font][font=宋体](非检验)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]4[/font] [/font][font=宋体][font=Calibri]CITS[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]中国检验检测学会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]89[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]5[/font] [/font][font=宋体][font=Calibri]CAQI[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]中国质量检验协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]273[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]6[/font] [/font][font=宋体][font=Calibri]CASEI[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]中国特种设备检验协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]31[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]17 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]AHEMA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]安徽省环境检测行业协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2020-04-19[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]28[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]18 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]SSITS[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]深圳市机器人标准检测技术学会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2018-04-11[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]15[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]19 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]CSTM[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]中关村材料试验技术联盟[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]633[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]20 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]CGCPU[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]中关村玖泰药物临床试验技术创新联盟[/font][font=Calibri])[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]25[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]21 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]SLEA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]上海实验室装备协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2020-06-15[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]13[/font][font=宋体](非检验)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]22 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]GDLF[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]广东省科学技术实验室联合会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2019-12-30[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]11[/font][font=宋体](非检验)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]23 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]CALAS[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]中国实验动物学会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]111[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]24 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]NAIA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]宁夏化学分析测试协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2019-06-10[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]217[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]25 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]SSM[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]山东计量测试学会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2018-10-17[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]12[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]26 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]ZJATA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]浙江省分析测试协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2018-01-28[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]17[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]27 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]SATA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]深圳市分析测试协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]58[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]28 GAIA[/font][font=宋体],广东省分析测试协会,[/font][font=Calibri]2017-09-24[/font][font=宋体],公布标准数:[/font][font=Calibri]19[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]29 CAIA[/font][font=宋体],中国分析测试协会,[/font][font=Calibri]2017-09-24[/font][font=宋体],公布标准数:[/font][font=Calibri]26[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]30 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]HIS[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]河南省仪器仪表学会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2020-10-10[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]17[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]31 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]CIMA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]中国仪器仪表行业协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]31[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]32 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]CIS[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]中国仪器仪表学会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]19[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 对于检索出已有资质公布过标准的结果共计[/font][font=Calibri]141[/font][font=宋体]家团体。统计到的公布标准数[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]家以上的占比为[/font][font=Calibri]32/141=22.7%[/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri]141[/font][font=宋体]个机构中,公布数量超过[/font][font=Calibri]100[/font][font=宋体]个标准的有[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]家,其中,国字号的[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]家,其余为北京、宁夏和广东各一家。其中北京的[/font][/font][font=宋体]中关村材料试验技术联盟[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数为[/font][font=Calibri]633[/font][font=宋体]个,前[/font][font=Calibri]32[/font][font=宋体]家总和为[/font][font=Calibri]2032[/font][font=宋体]个标准,其占比为[/font][font=Calibri]633/2032=31%[/font][/font][font=宋体][font=宋体];[/font][font=Calibri]50[/font][/font][font=宋体]~[/font][font=宋体][font=Calibri]100[/font][font=宋体]个标准数量的有[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]家,其中国字号的[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]家,其余为广东和上海各一家。[/font][/font][font=黑体]2 结果[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 从上面的统计数据不难看出,起草团体标准的主力军是以国字号领军,北上广深为主导的模式。所以团体标准起草的被委托机构应该是前面说到的主线为主,当然有些地方也有特色,但不是主流。制定标准与地域经济是密切相关的,其他地区应该注意这一问题的存在,迎头赶上还是有可能的,[/font][font=宋体]宁夏化学分析测试协会[/font][font=宋体]在这方面就是很好的例子。[/font][font=黑体]3 结束语[/font][font=宋体] 分析仪器创新高质量发展离不开团体标准的支持,我们应该关注这一领域的实时发展动态,为国产仪器的腾飞助好力。[/font]
按NY/T1096-2006《食品中草甘膦残留量测定》草甘膦衍生时一定要经过干冰浴(-40- -60摄氏度)吗?是否可以绕过此步骤?原理是什么?
【生活中的仪器分析】样 品:蔬菜、水果、茶叶、茶粉等食品检测项目:草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸参考标准:SN/T 1923-2007检测仪器:a.WATERS液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾(ESI)离子源(可用其他品牌作用等效的高效液相色谱质谱仪替代)b.Biotagevacmaster固相萃取仪c.IPRE Qclean PMG草甘膦专用固相萃取柱d.BiotageTurbovap LV 快速浓缩仪e.IKA MS3 涡旋混匀器g.TOMY-MX307离心机g.昆山超声波清洗器实验过程:1.提取及预处理称取2-5g(精确到0.001g)试样于50 mL聚丙烯离心管中,加入100μL内标液,加入20.0 mL水超声提取30min,于10000 r/min离心5min,取1.0 mL上清液于2mL子弹头离心管中,加入100μL酸度调节剂(注A),涡旋混匀,15000r/min离心5 min,待净化。注A:酸度调节剂配制方法:纯水+色谱纯甲醇+盐酸=160+40+13.4(V/V/V)2.固相萃取净化І将PMG-І柱(蓝柱)用2mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗活化并自然滴干,将加入酸度调节剂处理的提取液(2)转移到小柱上,用5mL刻度试管收集流出液(1-2滴/秒),用1.0mL 0.5%甲酸洗柱并真空抽干,合并流出液,用移液枪吸取50%NaOH调pH7-9(用1-14pH试纸,根据样品不同约20-50μL),加水定容到3 mL刻度,混匀,待衍生。3.衍生步骤准确吸取600 μL净化液(3)于2mL子弹头离心管中,加入200 μL 5%硼砂溶液,边涡旋,边加入200 μL 25g/L FMOC-Cl乙腈溶液(注B),放置10min,加入50 μL甲酸,涡旋混匀,15000 r/min离心5min,吸取上清液准备过PMG-ІІ柱。注B:25 g/L FMOC-Cl乙腈溶液配制方法:称取0.25 gFMOC-Cl,溶解于10 mL色谱纯乙腈中。4.固相萃取净化ІІ 将PMG-ІІ柱(红柱)用2 mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗并自然滴干,将上清液过PMG-ІІ柱,用3 mL水淋洗小柱,真空抽干5-10 min,再加入2 mL正己烷淋洗小柱,滴干后真空抽干5 min,最后用5 mL 5%氨水/甲醇洗脱小柱(1-2 mL/min)并用5 mL刻度试管收集流出液,45℃,氮气吹至近干,用20%乙腈定容1.0 mL,涡旋混匀,过0.2 μm PTFE膜后上机测试。5.测定5.1色谱条件a.色谱柱:Waters BEH-C18,1.7 μm,2.1 mm×100 mm;b.流动相:5mmol/L乙酸铵:乙腈梯度洗脱,梯度表见表1; 表1 流动相及梯度 时间(min)流速(mL/min)5mmol/L乙酸铵(%)乙腈(%)00.3901020.362384.40.362384.50.35956.50.35956.60.390109.00.39010c.检测器:串联四极杆质谱仪;d.柱温:35℃;e.进样量:10 μL。5.2质谱分析条件a)电离源:电喷雾正离子模式;b)毛细管电压:3.50KV;c)源温度:120℃;d)脱溶剂气温度:400℃;e)脱溶剂气流量:700L/h;f)碰撞室压力:2.7í10-3mbar;g)特征离子及参数见表2。 表 2 草甘膦和氨甲基膦酸的主要特征离子 化合物保留时间(min)母离子+(m/z)锥孔电压(V)子离子(m/z)碰撞能量(eV)草甘膦1.32392.215*88.02515214.01
[align=center]地方标准《食品用塑料包装桶(壶)》起草路径记[/align][align=center]山西省工业产品许可证审查中心 赵晶丽[/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 郭 利[/align][align=center]山西紫林醋业股份有限公司 樊晓知[/align] 随着国家对标准化工作的研究进展,政府标准“瘦身健体”、市场标准发展壮大、中国标准“走出去”、地方标准化工作改革等各项改革任务有序推进,标准化工作体制机制逐步理顺。山西顺应国内标准化发展进程,地方标准的制定工作风生水起,我中心积极响应省政府及山西省质监局的政策导向,联合山西省质检院、山西紫林醋业股份有限公司等有关单位组织起草了地方标准《食品用塑料包装桶(壶)》。起草过程最大特点是时间紧、任务急,而起草小组克服重重困难,基本圆满完成了这项工作,回忆起草过程我们感觉有必要把我们略微不平凡的经历告诉大家,一起努力为我国的标准化发展贡献每一个人的微薄之力。 山西省是白酒、食醋大省,其包装的年需求量逐年增加,特别是材质为PET、PE的塑料容器包装已占主导地位,仅食品用塑料容器(瓶、桶、壶)类食品包装企业有20家,但大多企业因无相应的国家标准及行业标准,只能制定企业标准。企业标准水平的良莠不齐,一定程度上影响了食品用塑料包装的质量及安全,有必要加快地方标准。 按照省政府《山西省人民政府关于进一步推进标准化工作改革发展的实施意见》(晋政发〔2015〕46号)和《山西省标准化体系建设发展规划(2016-2020年)》(晋政办发〔2016〕122号)文件精神,切实发挥标准化在我省经济社会发展中的基础性、战略性作用,山西省质监局标准处在全省范围内公开征集2017年度地方标准制修订项目计划,山西省工业产品生产许可证审查中心顺势呈报了《食品用塑料包装桶 (壶) 》地方标准项目制定申请,特事特办,中心呈报的《食品用塑料包装桶(壶)》地方标准制定项目很快得到了批准,该标准征求意见稿于2017年9月12日顺利通过预评审。1、标准工作组组成情况 该标准的主要起草单位是山西省工业产品生产许可证审查中心、山西省产品质量监督检验研究院,协助单位为山西紫林醋业股份有限公司。起草小组有从事食品相关产品的高级工程师2名,工程师2名,食品专业研究生2名等工程技术人员,山西省质检院包装检验部开展食品包装桶(壶)检验工作已近30年,起草小组依托中心现有技术人员、检验机构技术人员为技术核心、项目的使用单位为技术支撑,具体承担标准编制起草工作。2、主要工作过程 2017 年 5 月,工作组开始着手该标准的起草工作,收集样品,调查研究有关食品用塑料包装桶(壶)的产品种类,产品近几年的检验数据,以及产品在使用过程中存在的一些问题;7月收集整理资料,组织省内项目调研工作,参加国家食品包装用材料食品安全国家强制性标准培训学习;8月通过数据的分析及后期对产品相关项目的进一步检验确认,确定了本标准的基本内容,制定标准草案,形成了征求意见稿,发放征求意见表,在省局网上进行公示,面向全社会公开征求意见;9月初组织专家初审。3、标准编制的原则 《食品用塑料包装桶(壶)》标准的制定,旨在对全省范围内生产的食品用塑料包装桶(壶)产品的质量提出基本的要求,为生产企业提供可依据的产品质量标准,规范企业的生产。该标准的编制遵循了以下三个原则:a) 科学性原则。依据生产食品用塑料包装桶(壶)所使用的原辅材料、生产工艺和所盛装的食物种类,制定不同的技术指标以满足生产和使用的需要。b) 可操作性原则。产品的技术指标设置科学完整、在保证产品质量的前提下,力求技术指标简单、覆盖性能全面,可操作性强,使得标准在使用时更具有广泛性和可操作性。c) 实用性原则。食品用塑料包装桶(壶)在食品包装领域已广泛使用多年,因各种原因导致没有统一的标准可依,严重影响了产品的进一步发展和质量的提高,所以本标准的制定以实用性为原则,填补了此类产品标准的空白。4、标准编制的依据 本标准编制的依据较为充分,主要考虑到新颁布的国家食品安全标准,其主要内容如下:— GB/T 1.1-2009 标准化工作导则、指南和编写规则— GB/T 2828.1-2012 计数抽样检验程序第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划— GB4806.1-2016食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品通用安全要— GB 4806.6-201 食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂— GB 4806.7-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品— GB 5009.156-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则— GB 9685-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准— GB/T 16288塑料包装制品回收标志5、标准的主要内容标准的主要内容包括:范围、术语和定义、要求(包括:外观、质量偏差和容量偏差、规格尺寸、物理力学性能等本标准还对产品的检验规则、标志、包装、运输、贮存等按照企业的实际情况和国家产品质量法中相关要求做出了规定。 通过以上的介绍我们可以知道,目前标准起草已到验收阶段,起草小组人非常欣慰的的是已通过预验收。总之,《食品用塑料包装桶(壶)》地方标准的制定,最主要是考虑的是为了山西省的食品用塑料包装企业健康发展,需要尽快制定有可以支持行业可持续发展的地方标准。食品用塑料包装桶(壶)的食用质量安全至关重要,容不得半点马虎,我们相信随着地方标准制定速度的小步快跑,能够为规范食品用塑料包装桶(壶)企业生产及对用户采购验证等提供了很好的依据,发挥了标准化在经济社会发展中的基础性、战略性作用。我们希望大家都能积极参与到标准化工作中来,我国的标准化事业必将走向更加辉煌。
公司要求检测草甘膦,但现在连离子对都找不到,尝试过用SN/T 1923-2007上的方法,也试过提高衍生试剂的浓度,更换流动相,或者提高曲线的浓度,有没有哪位社友用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测草甘膦成功的?希望各位社友传授点经验
[align=center][b]金银花中木犀草苷的含量测定分析[/b][/align][align=right][b]——2015年版《中国药典》方法[/b][/align][align=center][img=,658,472]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071011449376_9858_2222981_3.jpg!w658x472.jpg[/img][/align][b][color=#95A937]金银花(Lonicerae JaponicaeFlos)[/color][/b][color=#615C62]药材金银花为[/color][i][color=#95A937]忍冬科忍冬属[/color][/i][color=#615C62]植物[/color][i][color=#95A937]忍冬[/color][/i][color=#615C62]及同属植物干燥花蕾或带初开的花。[/color][color=#615C62]性寒,味甘,入肺、心、胃经,具有清热解毒、抗炎、补虚疗风的功效,主治胀满下疾、温病发热,热毒痈疡和肿瘤等症。[/color][color=#615C62]现代研究证明,金银花含有[/color][color=#95A937]绿原酸[/color][color=#615C62]、[/color][color=#95A937]木犀草苷[/color][color=#615C62]等药理活性成分,对溶血性链球菌、金黄葡萄球菌等多种致病菌及上呼吸道感染致病病毒等有较强的抑制作用。[/color][color=#615C62]因此,中国药典中也将[/color][color=#95A937]绿原酸[/color][color=#615C62]及[/color][color=#95A937]木犀草苷[/color][color=#615C62]作为金银花的两个含量测定项进行检测。[/color]客户提供了金银花提取液(下称溶液A)及木犀草苷对照品溶液(提取液和溶剂均为70%乙醇),并反馈在对溶液A中的木犀草苷进行定量分析时,杂质与木犀草苷主峰不能满足分离度要求,现希望本实验室依据2015年版《中国药典》方法,尝试调整条件实现木犀草苷与杂质的良好分离,以达到木犀草苷准确定量的目的。首先,本实验室依据药典方法,在0.5%冰醋酸-乙腈为流动相体系进行梯度分析,色谱柱使用经聚合物包被的苯基柱CAPCELL PAK Ph UG120,对溶液A和木犀草苷对照品溶液进行分析。[align=center][img=,268,122]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071014133554_4257_2222981_3.gif!w268x122.jpg[/img][/align][align=center]木犀草苷[/align][align=center]Cynaroside[/align][align=center]M.W.:448.38[/align][align=center] [/align]如图1,发现确实出现客户所反馈现象,木犀草苷与其峰前杂质之间的分离度为0.86,未达到基线分离要求。[align=center][img=,690,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071014380613_9728_2222981_3.png!w690x508.jpg[/img][/align][align=center]图1 原条件下分析溶液A结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度,下同。[/align][align=left][/align][align=left][img=,606,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071015035618_7115_2222981_3.png!w606x246.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善分离,我们首先尝试调整柱温,分别在30°C、35°C、40°C柱温条件下对溶液A进行分析,结果发现40°C条件下分离效果最佳,但仍未能实现木犀草苷与杂质峰之间的基线分离;在此基础上,进一步对梯度条件进行调整,最终发现降低初始梯度条件中有机相的变化速率,能够得到良好结果,如图2,木犀草苷与其相邻杂质峰取得了良好分离,分离度分别为1.67和2.37。[/align][align=left][/align][align=center][img=,687,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071024590592_20_2222981_3.png!w687x508.jpg[/img][/align][align=center]图2 调整梯度条件下分析溶液A结果[/align][img=,607,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071025005415_6592_2222981_3.png!w607x250.jpg[/img][align=left][/align][align=left]综上实验结果,依据2015年版《中国药典》金银花含量测定项下方法,使用聚合物包被型苯基柱——CAPCELL PAK Ph UG120 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,通过微调方法,在40°C柱温条件下调整梯度条件,能够实现木犀草苷与前后杂质的良好分离。[/align][align=right] [/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]
中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)一.医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案起草说明:(1)太子参:同正文。 (2)玄参:同正文。 (3)黄芪:同正文。(4)黄精:同正文。 (5)绞股蓝:同正文。 (6)地龙:同正文。(7)僵蚕:同正文。 (8)忍冬藤:同正文。 (9)白芍:同正文。(10)生地黄:同正文。 (11)木瓜:同正文。 二. 临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 中风合剂 Zhongfeng Heji【处方】 太子参150g 玄参150g 黄芪300g 黄精200g 绞股蓝120g 地龙100g 僵蚕100g 忍冬藤150g 白芍120g 生地150g 木瓜120g【制法】以上十一味,用水浸渍30分钟,煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液浓缩至约800ml,加入甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸,搅匀,过滤,滤液加水使成1000ml,灌装,灭菌,即得。【性状】 本品为棕褐色液体,味微苦、甜。【鉴别】 处方由11味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材:黄芪、白芍。【鉴别】(1)、(2)均试验了三批样品,并分别与对应的阴性样品进行了比较,均无干扰,且薄层色谱斑点清晰,表明方法可行。(1)系方中黄芪的定性鉴别。方法:取本品20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用1% 氢氧化钠溶液洗涤3次,每次20ml,再用正丁醇饱和的水洗涤至中性,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(10:20:11:5)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同顔色的斑点。以黄芪甲苷对照品鉴别方中黄芪,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选黄芪甲苷对照品作为鉴别指标,列入正文,结果见图1。另水饱和的正丁醇提取后,曾用氨试液洗涤去除杂质,但除杂效果不理想,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,斑点干扰大;换用1%氢氧化钠及正丁醇饱和的水溶液洗涤后,获得了理想的薄层色谱条件。[img=,615,587]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111719106767_9782_2166779_3.png!w615x587.jpg[/img](2)[b]系方中白芍的定性鉴别[/b]方法:取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水20ml洗涤1次,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每lml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各lOμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。以芍药苷对照品鉴别方中白芍,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选芍药苷对照品作为鉴别指标,列入正文,结果见图2。[img=,532,474]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111726009164_2317_2166779_3.png!w532x474.jpg[/img]【含量测定】白芍为方中主药,据《本草拾遗》记载,具有养血柔肝,缓中止痛,敛阴收汗的作用。本文采用HPLC法测定中风合剂中白芍所含有的芍药苷,在测定波长下,阴性无干扰,方法快捷,简便。因此,本文采用HPLC法测定芍药苷的含量,以达到控制中风合剂质量的目的。(一)方法照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C23H28O11)的不得少于0.62mg/ml。(二)方法学考察1 仪器与试药戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。中风II号合剂、缺白芍的阴性样品由*********提供。芍药苷对照品(批号110736-201842,含量97.4%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0ml• min-1;柱温:30℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。2.2 提取方法的选择 在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。[img=,657,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111734262932_4772_2166779_3.png!w657x535.jpg[/img][img=,690,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111734293626_404_2166779_3.png!w690x539.jpg[/img]2.5 空白试验 取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液,分别按2.1色谱条件测定,结果见图4。[img=,584,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741164206_471_2166779_3.png!w584x548.jpg[/img][img=,585,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741208226_1968_2166779_3.png!w585x401.jpg[/img][img=,622,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741249466_42_2166779_3.png!w622x365.jpg[/img][img=,631,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741303576_9190_2166779_3.png!w631x418.jpg[/img][img=,665,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741352346_3359_2166779_3.png!w665x427.jpg[/img][img=,615,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741599546_7982_2166779_3.png!w615x310.jpg[/img]本品含芍药苷(C23H28O11)不得少于0.62mg/ml。【功能与主治】 益气养阴、活血通络。用于中风恢复期,半身不遂,肢体麻木,口眼喎斜,舌强语蹇。【用法与用量】 口服,一日2次,一次50ml。或遵守医嘱。【规 格】 100ml/瓶。【贮 藏】 密封。【有效期】2年。
为了规范鸡汁调味料企业的生产,提高鸡汁调味料产品的质量。中国调味品协会(简称协会)组织行业内的专家和相关企业制定了《鸡汁调味料》行业标准草案稿(见附件)。为了使该标准更加全面、准确,在生产和管理实践中发挥应有的作用,经协会秘书处研究决定,对该标准草案稿进行公示,公示时间为2007年3月28日~4月30日。 鸡汁调味料(草案稿) 中华人民共和国商务部 发布前 言本标准由中国商业联合会提出本标准由中国调味品协会归口本标准起草单位:山东中科凤祥生物工程有限公司本标准主要起草人: 本标准为首次发布。鸡汁调味料1 范围本标准规定了鸡汁调味料的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于第3章所指的鸡汁调味料。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB 2760 食品添加剂使用卫生标准GB/T 4789.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB/T 4789.4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB/T 5009.3 食品中水分的测定GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB/T 5009.12 食品中铅的测定GB 5461 食用盐GB 7718 食品标签通用标准GB/T 12457 食品中氯化钠的测定GB 16869 鲜、冻禽产品JJF 1070 定量包装商品净含量检验规则国家技术监督局(1995)第43号《定量包装商品计量监督规定》3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1 鸡汁调味料以磨碎的鸡肉/鸡骨或其浓缩抽提物以及其它辅料等为原料,添加或不添加香辛料和/或食用香料等增香剂,加工而成的,具有鸡的浓郁鲜味和香味的汁状复合调味料。
【法规】《食品安全国家标准 饮料生产卫生规范》近日,国家卫计委发布食品安全国家标准征求意见稿143项,一些是关于食品添加剂的,一些是关于企业加工规范的,都很重要,业界应该关注,如有意见可于2015年9月30日前反馈意见。《食品安全国家标准 饮料生产卫生规范》编制说明一、标准起草的基本情况根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》有关规定,2014年国家卫生计生委办公厅《关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》,按照国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司《2014年食品安全国家标准整合项目委托协议书》和《2015年食品安全国家标准整合项目委托协议书》的要求,为进一步完善我国食品生产经营过程的卫生要求,受国家卫生计生委委托,由中国饮料工业协会牵头、辽宁省卫生监督所参与,对GB12695-2003《饮料企业良好生产规范》进行修订,标准立项名称为《食品安全国家标准 饮料良好生产规范》。起草小组首先进行了前期的调研工作,收集国内外与饮料生产卫生安全相关的标准法规、资料,并进行了对比分析和研究。目前,国际同类可参考的相关标准,主要是国际食品法典委员会关于食品、天然矿泉水、包装饮用水的卫生操作规范。参考《食品安全国家标准食品生产通用卫生规范》(GB 14881),在《饮料企业良好生产规范》标准的基础上,结合饮料行业的实际情况,提出并完善了该标准。起草小组针对标准草稿,多次召开电话会议和现场会议进行反复讨论;在饮料行业会议上广泛征集意见;经过反复修改后形成《食品安全国家标准饮料生产卫生规范》(征求意见稿)。
我需要以下两个标准:1.工业用氨基乙酸(甘氨酸)HG/T2029-2004 2.草甘膦原药GB12686-2004.