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盐酸米托蒽醌对照品

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盐酸米托蒽醌对照品相关的资讯

  • 岛津应用:盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究
    盐酸氨溴索(Ambroxol Hydrochloride)于20世纪80年代在德国上市,后在法国、日本等国家陆续上市,是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌,减少粘液腺分泌,促进肺表面活性物质分泌,增加支气管纤毛运动,使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂,其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标,还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定(草案)制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验,用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照,结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性,能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情,敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 赛默飞发布盐酸法舒地尔药品中高哌嗪含量检测方案
    2014年12月8日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物,可以有效缓解脑血管痉挛,是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质,其测定方法鲜有文献报道,主要原因是高哌嗪含量较低,在常规的反相色谱柱上保留较弱,同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法,电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量,采用ICS-2100系统,配备EG淋洗液发生装置,在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除,采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液,配备Ion Pac CS17色谱柱,选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件,在此分析条件下,采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量,方法简单,分离柱效高,测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情:www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要:《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址:www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定
    烟酸和烟酰胺统称为维生素B3,是人体必需的维生素之一,在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分,而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶,在氧化还原反应中起着传递氢的作用,与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系,并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分,对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中,生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的限量为70-360g/100kJ,在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点,成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标,使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图(上)和等高线图(下)结果与讨论 表2.标准品重现性结果(n=6)(1.0mg/L) 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000,显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定,并对样品进行加标回收率的测定,在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%~104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较,排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺,标准曲线线性良好,通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • 2020版 《中国药典》盐酸利多卡因注射剂有关物质的分析
    盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物,属于酰胺类化合物,这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法,对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析,希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱,由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响,在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响,因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题;同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求:盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求,理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求,选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,盐酸利多卡因峰形良好;同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49,满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=50:50(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液:50 µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL,0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL,用水稀释至1000 mL,摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前,EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定,因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求:主峰(盐酸利多卡因)保留时间约为17min,杂质A(2,6-二甲基苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.4,杂质H(2,6-二甲基氯代乙酰苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.37,杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法,对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析,结果如图2所示,杂质H保留时间6.098min,杂质A保留时间7.357min,杂质A、H分离度为5.31,满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=70:30(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:杂质A:0.5µg/mL、杂质H:5µg/mL、盐酸利多卡因:5µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:4.85g/L磷酸二氢钾溶液。
  • 赫施曼助力硝酸、盐酸的测定与使用
    硝酸和盐酸是试验室常用试剂,它们是易挥发酸类的代表,较高浓度下,在空气中会产生白雾,是其蒸汽与水蒸汽结合而形成的小液滴,危险性较高,试剂浓度也会有较大波动。硝酸、盐酸的含量测定一般用滴定法,滴定剂用氢氧化钠,其中比较特殊的是发烟硝酸,要用到轻体安瓿球(用于易挥发试剂),盐酸虽然不用,但浓盐酸的浓度一般是36%到38%之间,用盐酸作滴定剂时,也要先用滴定法测出其具体浓度数值后再用于试验和计算。滴定法作为含量分析中的经典方法,常用仪器是滴定管。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可代替常规滴定管,能够实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。硝酸和盐酸具有的挥发性和腐蚀性,导致其在使用时,也更加危险,如果试剂瓶敞口时间过长,其浓度也会有较大变化。赫施曼的ceramus瓶口分配器,在瓶口上沿设计了密封阀,可以在瓶口处进行试剂密封,阻止挥发性、腐蚀性、易结晶、有毒有害的试剂进入到仪器内,如不阻止,会明显降低仪器的寿命、精度和稳定性,这也是相比于排液管处密封阀的一大优势。如果担心试剂扩散到外界环境中,可加装过滤管(选配),可以防止试剂挥发、外泄,也可保护试剂不受外界空气中水分、二氧化碳等气体的影响,形成了对人员(环境)、试剂、仪器的三大保护。赫施曼的ceramus瓶口分配器和滴定器,可助力试验室更加便捷、安全地使用硝酸、盐酸,甚至王水和氢氟酸等危险试剂,可代替量筒、移液管等玻璃量具,降低人为误差和失误。
  • 盐酸环丙沙星栓国家标准公示
    我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件),现公示征求意见,公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议,请来函与我委联系,来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。   附件:2013052810270971000.pdf     电子信箱: liuling@ chp.org.cn。   传真:010-67156318   地址:北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会   邮编:100061   国家药典委员会   2013年5月28日
  • 空运肉进京安检 抽检项目为盐酸克伦特罗
    北京市动物卫生监督所发布消息,自2012年8月1日起,航空检疫监督执法人员将根据北京市农业局《外埠进京动物及动物产品安全检测》方案,随机对航空运输进京的猪肉、牛肉、羊肉等畜禽产品进行抽检,抽检项目为盐酸克伦特罗。   至此,航空运输进京动物产品被纳入北京市畜禽产品安全检测范畴,第一阶段检测样品量为84份,结果显示全部合格。
  • 外包工加错消毒剂!里约终于公布碧池原因...一池盐酸!
    话说,里约那一滩“碧池”大家还记得吗?  前几天,这次奥运会跳水项目的泳池突然一夜变绿...  到底咋就变绿了?  网友也是各种脑洞大开...  有人说是黄+蓝=绿,尿的...  也有人说是巴西故意弄成绿色以此呼应国旗的颜色。  更有网友说,这是主办方贴心,特地为运动员把泳池调成绿色,好缓解强日光对眼睛的刺激。  昨天... 德国的跳水选手抱怨...  这池水简直弥漫着一股屁味.........  而匈牙利的水球运动员也表示....  这池水辣眼睛。。。  不得不接受队医的紧急处理........  好吧....  于是所有人都在问...  这特么究竟为什么???  刚开始,里约奥组委也是全程蒙比,完全不造是什么情况,只是说不会对运动员的身体造成危害。  通过几天的调查...  今天,泳池变绿的真实原因总算是被调查出来了......  他们表示: 东西加错了,加错啦!!!  原来,场馆的一个contractor往两个池子里分别倒了80升的双氧水!  (Contractor这词嘛,在国外你要说是承包工好,说是临时工也行,总之就是这人是我们外面外包找来的,不是我们自己人!)  然而....  这哥们万万没搞懂.....  这两个池子之前并没有用双氧水来消毒,而用的是氯!  现在双氧水一加,刚刚好抵消掉了池水中氯的杀菌作用。 没了杀菌消毒剂,自然导致池水中绿藻繁殖,这才变绿了。  --------- 当当当 化学时间到 --------  一般来说,游泳池消毒有两种方法:  1 用氯系消毒剂,比如用像自来水厂一样用少量的氯气,或者用漂白粉次氯酸钙等等... 总之原理就是在水中生成次氯酸离子消毒灭菌。  2 用双氧水消毒。 利用双氧水的强氧化性来消毒。  一般来说,单独用,两种消毒方式都有效果..  然而!!!  里约,把这两个。弄混了!!!  他们之前用的氯系消毒剂,之后这个临时工又往里面加了双氧水....  那么....  两者反应就生成了没有消毒作用的盐酸,水和氧气,所以水藻才出来了。  泳池才变绿...  敲黑板!!!  2017高考题:  里约奥运会的跳水池先是使用了氯系消毒剂做池水消毒,后来又往池水中加入了双氧水,请问为何池水会变绿? 试写出其中的化学反应原理并解释。  答:因为次氯酸和双氧水反应生成盐酸,二氧化碳和氧气  HClO + H2O2 = HCl + O2 + H2O  而盐酸没有消毒作用,促进了藻类的繁殖。  事情现在是搞清楚了...  所以你们为什么会觉得辣眼睛?  里面有盐酸这特么当然辣眼睛啦!  (虽然被稀释的非常稀.. )  那这两滩“碧池”怎么办?  在花样游泳运动员抱怨花游池太绿,他们比赛时都看不清互相之后,里约官方终于重新放水清理了大池...  里约官方表示,这么大一池水,接近100万加仑... 光是排水就要10小时,排完再放水又要10小时..... 我们但愿能赶上花样游泳的比赛.....  好吧..  但愿你们能好.......  然而...  现在跳水那边还是绿的.........  他们表示不影响比赛,先不换... 不换.......  他们会进一步启动池水的净水循环系统,希望能这么慢慢把池水净化回来.......  好吧,心疼跳水运动员3秒钟...
  • 赛默飞发布功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量同时检测的解决方案
    2014年7月11日,上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布同时检测功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量的解决方案。维生素B6、烟酸等B 族维生素是人体不可缺少的重要营养素,对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用,已被作为功效成分添加于功能饮料中。目前国家标准规定的方法(GB / T 5009.197-2003)使用高效液相色谱法测定维生素B6、烟酸和咖啡因需以硫酸月桂酸钠、1- 癸烷磺酸钠等离子对试剂为流动相。本方法采用常规液相色谱配合可变波长紫外检测器,可以实现在不加离子对试剂的前提下实现维生素B6、烟酸和咖啡因的同时分离。饮料样品只需简单过滤,即可进样。 图1 VB6、烟酸、咖啡因分子结构图 赛默飞根据功能饮料样品的标识含量,选取相关浓度的标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线,线性范围在40倍以上,线性良好,根据标准曲线得出的数据接近饮料中标明的浓度(咖啡因200ppm,烟酸40ppm,VB64ppm),结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的检测。大量数据显示赛默飞UltiMate 3000 系列液相色谱仪适合对该类型饮料进行检测。该方法样品仅需简单过滤后,即可直接检测。分析时间短,26min 即可完成三种化合物的检测。下载应用文章请点击:http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=331648 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn 。
  • WDDY-2008J自动电位滴定仪(非水滴定)测《盐酸西布曲明》(太极涪陵制药)
    太极集团重庆涪陵制药有限公司质检部于2010年3月购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台,用于测定&ldquo 盐酸西布曲明&rdquo 的含量,其结果完全符合《中国药典》及太极集团重庆涪陵制药有限公司的相关企业标准!WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给太极集团重庆涪陵制药有限公司的企业领导及化验人员留下了深刻印象,同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用!(大唐仪器2010年3月23日)
  • WDDY-2008J自动电位滴定仪(非水滴定)测《盐酸曲马多》 (大连贝尔药业)
    大连贝尔药业有限公司质管部于2011年12月28日购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台,用于测定&ldquo 盐酸曲马多&rdquo 的含量,经安装工程师反复测试比对,其结果完全符合《中国药典》及大连贝尔药业有限公司的相关企业标准!其测试结果的重复性及准确性让人难以置信(重复性误差达0.02%)!WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给大连贝尔药业有限公司的领导及化验人员留下了深刻印象,同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用典范!(大唐仪器2012年2月6日)
  • 化妆品乱象 金索坤产品严把检测关
    夏日炎炎,各类防晒、护肤产品又迎来了它的旺季。琳琅满目的防晒护肤产品以及各色促销手段引起了一个小小的购物热潮。不过在2017年6月8日,国家食药监总局发出了一则《关于12批次防晒类化妆品不合格的通告》,在公告中指出赫拉水透亲肤防晒液(进口国澳大利亚);花信堂美白防晒露以及温碧泉透清莹防晒乳等产品出现不合格指标。化妆品一直被认为是一个利润很高的行业,所以为了规范化妆品行业健康发展,保护消费者的合法权益,国家出台了《化妆品安全技术规范》等相关标准。在《规范》中对于化妆品的禁用组分、标准组分以及检测方法都做了详细的要求。举例来说,在一些美白性质的化妆品明确规定重金属砷、汞、镉的限定量小于0.07ug/L。用来检测化妆品中重金属含量的仪器有很多,如火焰法原子吸收光谱仪、ICP-MS等。拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因为它检出限低,灵敏度高,杂光干扰少等优势在我国化妆品中重金属检测领域得到越来越多的应用。但同时也发现在使用原子荧光法检测化妆品中的镉时会出现信号较弱的问题。根据原子荧光原理可以知道,在低浓度范围内,原子荧光强度和被测元素的浓度呈线性关系。得到更多被测元素的原子就要提高氢化反应效率。而应用原子荧光法检测样品中的镉时,信号弱就是因为氢化反应效率低。为了提高镉的氢化反应效率,北京金索坤公司专门组织了研发小组进行研究。北京金索坤技术开发有限公司既是原子荧光技术的发源地也是原子荧光行业的领跑者。为了提高镉的氢化反应效率,金索坤的研发小组在郭小伟教授的带领下,经过反复的理论研究和无数次的实验论证,终于研制出可以增强镉氢化反应效率的镉信号专用试剂。将镉元素专用试剂应用于氢化反应中,可以大幅度改善氢化反应体系中镉的生成效率,可以使信号强度提高1~2个数量级,完全可以满足测试需求。作为市面上唯一一家只专注原子荧光技术发展的高新技术企业,金索坤公司在化妆品中镉的检测做了大量实验研究。下面是公司应用SK-乐析检测化妆品中镉的试验方法。一、方法提要试样用酸溶解后,在酸性介质中,试样中的镉被硼氢化钾(KBH4)还原成镉的挥发性组份,由载气(氩气)带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下,基态镉原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与镉含量成正比,与标准系列比较定量。 二、试剂和材料 除特别注明外,所用试剂均为优级纯,所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水,电阻率不低于18.2 M Ω?cm,所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% (v/v)硝酸浸泡24 h,然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1 硝酸。 2.2 盐酸 2.3 硫酸。 2.4氢氧化钾。 2.5 硫脲。 2.6 抗坏血酸。 2.7 镉信号增强剂1号。 2.8 镉信号增强剂2号。 2.9 乙醇 2.10 标准空白体系的配制:称取10g硫脲、10g抗坏血酸及0.1g镉信号增强剂2号于980 mL水中,后加入20 mL的盐酸,不断搅拌至完全溶解。 2.11 还原剂体系的配制:称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL水中,加入100 mL乙醇,不断搅拌至试剂完全溶解,后加入380 mL水。三、仪器、设备 3.1 SK-乐析原子荧光光谱仪。3.2 镉元素高性能空心阴极灯。3.3 分析天平(精度为0.1g、0.1mg)。 3.4 超纯水制备系统。 3.5 实验室常规玻璃器皿。 四、分析步骤 1、样品预处理 称取约0.1g(精确到0.0001g)化妆品样品于50 mL烧杯中,加入8mL硝酸及2mL硫酸(即硝酸与硫酸比例为8:2),于电热板上消解至溶液尽干,无白烟冒出,后用标准空白介质定容至一定体积,待测。 2、标准曲线的绘制 准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL(空白)、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中,用标准空白介质稀释至刻度,即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、 0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L,摇匀待测。 3、测定 开机设置好各项参数,待仪器稳定后方可进行测定。测定时,将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。 下面是在使用了镉信号增强剂与未加如信号增强剂的对比图。从图中可以看出,镉元素信号增强剂可以明显提高镉元素的荧光信号强度,可使信号增强1~2个数量级。爱美之心人皆有之,而正是这种“求美”心切使得一些化妆品厂商有机可乘。保证我国化妆品市场健康发展就需要相关的检测标准和检测仪器,北京金索坤技术开发有限公司会一如既往地为原子荧光技术的发展探索乾坤,为我国化妆品市场健康有序的发展贡献力量。 金索坤SK-乐析原子荧光光谱仪
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 曼陀罗叶中药材质量标准发布
    近日,云南省药品监督管理局发布中药材曼陀罗叶的质量标准,自2021年01月04日起实施。曼陀罗叶为茄科植物白曼陀罗或毛曼陀罗的叶。具有镇咳平喘,止痛拔脓之功效。常用于喘咳、痹痛、脚气,脱肛、痈疽疮疖。胃肠及胆道绞痛后,用开水冲服叶片粉末,也能起到很好的缓解作用。目前,多用于支气管炎、支气管哮喘、风湿性关节炎等疾病的治疗。曼陀罗叶即可内服也可外用,内服需谨遵医嘱注意用量,如过量摄入,会有中毒危险。具体中药材质量标准如下:云南省药品监督管理局中药材质量标准(云YNZYC-0032-2005-2021) 曼陀罗叶 MantuoluoyeDATURAE STRAMONII FOLIUM 【来源】本品为茄科植物曼陀罗Datura stramonium L.的干燥叶。7~8月采摘,干燥。【性状】本品呈灰绿色至深绿色,多皱缩、破碎。完整叶片展平后呈菱状卵形,长8~20cm,宽4~15cm,先端渐尖,基部楔形不对称,边缘有不规则重锯齿,齿端渐尖,两面均无毛。质脆、易碎。气微,味苦、涩。【鉴别】取本品粉末0.2g,加50%乙醇20ml,浸泡1小时,时时振摇,滤过,滤液挥去乙醇,加水10ml,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取两次,每次15ml,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取曼陀罗叶对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取硫酸阿托品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl与对照品溶液2μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。【检查】 水分 照水分测定法(《中国药典》四部附录)测定,不得过10.0%。总灰分 不得过13.0%(《中国药典》四部附录)。酸不溶性灰分 不得过1.0%(《中国药典》四部附录)。莨菪碱限度 取本品粉末2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加50%乙醇100ml,称定重量,浸渍1小时,超声处理20分钟,放至室温,称重,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,挥去乙醇,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取3次(20ml、20ml、10ml),合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇定容至1ml,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物项下的热浸法(《中国药典》四部附录)测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》四部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(含0.035mol/L磷酸钠和0.0087mol/L的十二烷基硫酸钠,0.5%磷酸,0.15%三乙胺)(35:65)为流动相;检测波长为216nm;理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.08mg, 硫酸阿托品0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液10ml,超声处理(功率300W,频率45kHz)30 分钟,滤过,残渣和滤器用2mol/L盐酸溶液25ml分五次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调PH至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用流动相溶液溶解,转移至5ml容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,按外标法计算含量。按干燥品计算,本品含硫酸阿托品((C17H23NO3)2.H2SO4)不得少于0.13%,含氢溴酸东莨菪碱(C17H21NO4• HBr)不得少于0.04% ,含硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱之和应为0.17%~0.40%。【性味与归经】苦、辛,温;有毒。归肺、心经。【功能与主治】平喘止咳,散寒止痛。用于喘咳,脘腹疼痛,痛经,寒湿痹痛。【用法与用量】0.3~0.6g。外用适量。【注意】青光眼忌用。【贮藏】置干燥处。
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf
  • 青岛市标准化协会立项《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》等三项团体标准
    各相关单位:按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定,青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证,同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • Science重磅:纳米孔直接测序蛋白质,精度高达100%,还可识别氨基酸修饰
    蛋白质是构成生物体的主要成分,同时也是生命活动的主要承担者。具有生物学功能的蛋白质往往具有特定的空间结构,而蛋白质结构在多个层级上被定义,其中一级结构,即氨基酸的种类和排列,最为重要,它可以决定蛋白质的高级结构。但一直以来,想要直接读取蛋白质的一级结构是十分困难的,在大多数情况下,科学家们会根据基因序列和氨基酸密码子表来“破译”蛋白质的氨基酸序列。然而,由于转录后修饰和翻译后修饰的存在,破译结果并非完全正确,甚至与真实的氨基酸序列有很大差异。2021年11月4日,荷兰代尔夫特理工大学的研究人员在 Science 期刊上发表了题为:Multiple rereads of single proteins at single–amino acid resolution using nanopores(利用纳米孔在单氨基酸分辨率下对单蛋白质进行多次重读)的研究论文。该研究利用纳米孔测序技术成功扫描并读取单个蛋白质的氨基酸序列:线性化的DNA-肽复合物缓慢通过一个微小的纳米孔,根据电流的变化和强度,研究人员就能读取相关的蛋白质信息内容,直接对蛋白质的氨基酸序列进行测序。蛋白质是生命活动的主要承担者。事实上,所有生物的蛋白质都是由大约20种不同的氨基酸组成的长肽链,就像项链上有不同种类的珠子一样。遗憾的是,目前的蛋白质测序方法价格昂贵,而且不能检测许多稀有蛋白质。近年来发展起来的纳米孔测序技术,已经能够直接扫描和排序单个DNA分子。如今,这篇发表在Science 上的研究表明,我们完全可以以类似于DNA纳米孔测序的方式直接读取蛋白质的氨基酸序列。本研究的通讯作者 Cees Dekker 教授表示:在过去的30年里,基于纳米孔的DNA测序已经从一个想法发展成为一个实际的工作设备,并成功开发了商业化的便携式纳米孔测序仪,服务于价值数十亿美元的基因组测序市场。在我们的论文中,我们将纳米孔的概念扩展到单个蛋白质的读取。这可能会对基础蛋白质研究和医学诊断产生重大影响。牛津纳米孔开发的纳米孔基因测序仪直接读取氨基酸序列对于如何利用纳米孔读取肽链中的单个氨基酸的特征,这篇论文的第一作者 Henry Brinkerhoff 博士打了一个形象的比喻:“想象一下,一个肽链中的氨基酸链就像一条项链,上面有不同大小的珠子。然后,你打开水龙头,慢慢地把项链送入下水道,也就是纳米孔。如果在某个时间点是一颗大珠子,它会堵塞下水道,那里面的水也就成了涓涓细流。相反,如果是一颗小珠子,那么下水道剩余的空隙就会比较大,水流也更大。”用纳米孔肽阅读器直接读取氨基酸序列因此,通过这项技术,研究人员可以非常精确地测量纳米孔的电流大小,并以此推测相应的氨基酸种类。更关键的是,这个过程并不会影响肽链的完整性,因此我们能够一次又一次地读取单个肽链,然后对所有数据进行拟合,从而以基本上100%的准确率获得肽链的序列组成。解旋酶(红色)拖动连接了多肽(紫色)的 DNA 分子(黄色),使其缓慢通过纳米孔(绿色),从而通过读取电信号(橙色高亮)表征多肽的氨基酸序列。条形码般的识别精度为了进一步验证这项技术的准确性,研究人员改变了肽链的某个氨基酸,然后能够检测到显著差异的电信号,表明该技术是极其灵敏的。事实上,这项新技术在识别单个蛋白质和绘制它们之间的细微变化方面非常强大,打个形象的比方——就像超市的收银员通过扫描条形码来识别每个产品一样。这也可能为未来的蛋白质从头测序提供新的途径。纳米孔肽阅读器可以区分单氨基酸替代的单肽Henry Brinkerhoff 博士表示:这项方法可能为未来蛋白质测序奠定基础,但就目前来说,蛋白的从头测序仍然是一个巨大的挑战。我们仍然需要大量描述来自不同序列的电信号,以便创建一个对应电信号和蛋白质序列的“密码表”。但即便如此,该研究已经能够成功分辨蛋白质序列中的单个氨基酸的改变,这无疑是一项重大进步,也将产生许多直接应用。看见生物学的“暗物质”https://www.science.org/doi/10.1126/science.abl4381
  • 1023万!北京食品检验所试剂及耗材采购大单曝光 多项拒绝进口
    5月29日,北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)公布2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目,共包含9包817类化学试剂、实验和仪器耗材、生物培养基等品类的采购需求,这其中包含色谱柱34类(13类拒接进口)、前处理柱26类(16类拒绝进口)、163类实验和仪器耗材(48类拒绝进口)。本次招标文件发售的时间为即日起至2019年6月5日16:30(双休日及法定节假日除外),投标截至时间和开标时间为2019年6月19日09:00。详情汇总如下:项目名称:2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目化学试剂和助剂采购项目项目编号:SJHC-JY-201901-JH001-XM001采购单位联系方式:采购单位:北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)地址:北京市海淀区丰德东路17号联系方式:孙婷,010-82479315代理机构联系方式:代理机构:中经国际招标集团有限公司代理机构联系人:王晓庆,010-68372937代理机构地址:中经国际招标集团有限公司,北京市东城区滨河路1号,航天信息大楼10层招标十五部需求详情:第一包化学试剂序号名称数量单位是否可以采购进口产品1弗罗里硅土3瓶是2氢氧化钡(八水)1瓶是3蔗糖酶(麦芽糖酶)(酵母)5瓶是4QuEChERS盐包1盒是5QuEChERS分散试剂盒4盒是6邻苯二甲醛(OPA)5瓶是7脂肪酶4盒是8分析纯甲醇100箱否9分析纯乙腈80箱否10甲醇10箱是11乙腈10箱是12分析纯乙酸乙酯40箱否13分析纯正丁醇2箱否14石油醚120箱否15分析纯无水乙醇10箱否16分析纯正己烷40箱否17分析纯丙酮2箱否18分析纯二氯甲烷5箱否19无水乙醚70箱否20色谱级甲醇100箱是21色谱级乙腈80箱是22色谱级无水乙醇2箱是23色谱级环己烷5箱是24色谱级正己烷10箱是25色谱级丙酮2箱是26色谱级甲苯2箱是27色谱级异丙醇1箱是28色谱级乙酸乙酯4箱是29色谱级二氯甲烷4箱是30α-淀粉酶10瓶否31乙酸锌5瓶否32亚铁氰化钾60瓶否33抗坏血酸VC20瓶否34氯化钠40瓶否35无水碳酸钠10瓶否36无水硫酸钠25箱否37硫酸锌5瓶否38碘化钾30瓶否39丁酮3瓶否40溴化钠2瓶否41溴化钾1瓶否42双氧水1瓶否43硫酸5瓶否44七氟丁酰基咪唑10瓶否4514%三氟化硼-甲醇溶液1瓶否46磷酸5瓶否47冰乙酸20瓶否48甲酸10瓶否49盐酸10瓶否50硝酸2瓶否51色谱纯乙酸铵5瓶否52柠檬酸5瓶否53β-葡糖醛苷酶20瓶否54甲酸铵5瓶否55氢氧化钾6箱否56盐酸二苯胺1瓶否57氯乙酰10瓶否58三甲基氯硅烷2瓶否59六甲基二硅胺烷1瓶否604-二甲基氨基吡啶1瓶否611-蒽腈1瓶否62二巯基乙醇10瓶是63四氢呋喃2箱是64乙酰辅酶A60瓶是65胆碱氧化酶20瓶是66过氧化物酶20瓶是67α淀粉酶10瓶是68葡萄糖苷酶10瓶是69乙醇酸1瓶是70碘1瓶否71苯酚3瓶否72硝酸银10瓶否73磺胺1瓶否74对氨基苯磺酸2瓶否75N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐3瓶否76异丙醇12箱否77三氯甲烷20箱否78冰醋酸20箱否79二甲苯2箱否80二水合乙酸锌3箱否81海砂1箱否82四硼酸钠50袋否83混合磷酸盐50袋否84邻苯二甲酸氢钾50袋否85磷酸氢二钠5瓶否86磷酸二氢钾5瓶否8795%乙醇10箱否88无水乙醇10箱否89硫代硫酸钠5瓶否90酒石酸10瓶否91环己烷1箱否92丙酮1箱否93甲酸1箱否94高氯酸1箱否95甲醛1箱否96盐酸10箱否97三水合乙酸铅3瓶否98α-萘酚苯基甲醇1瓶是99氢氧化钾1箱否100铬酸钾1箱否101乙酸丁酯2瓶否102浓硫酸10箱否103氢氧化钠15箱否104乙酸镁2瓶否105H酸一钠盐2瓶否第二包实验用气体序号名称数量单位是否可以采购进口产品1高纯氩气1200瓶否2高纯氮气200瓶否3高纯氧气30瓶否4高纯氦气130瓶否5高纯氦气212瓶否6高纯乙炔4瓶否7高纯氢气5瓶否8氩甲烷2瓶否9液氮5000升否10二氧化碳2瓶否11合成空气5瓶否第三包标准物质序号名称数量单位是否可以采购进口产品1安赛蜜5支否24-氨基间甲酚1支否3灭瘟素1支否4角黄素(斑蝥黄)2支否5甜蜜素5支否6乙基麦芽酚1支否7PABA乙基己酯1支否8格列波脲1支否96-羟基吲哚1支否10微囊藻毒素LR1支否11苯乙双胍1支否12水苏糖1支否13维生素A酸1支否14三氯甲烷(氯仿)1支否15三甲胺盐酸盐1支否16佐匹克隆1支否17脱羟基洛伐他丁1支否18洛伐他汀羟酸钠盐1支否19盐酸二氧丙嗪1支否202-氨基苯酚(邻氨基苯酚)1支是213-氨基苯酚(间氨基苯酚)1支是22L-阿拉伯糖1支是23盐酸金霉素1支是24甜蜜素1支是252.4-滴2支是262-硝基-1.4-苯二胺1支是273.4-二氨基甲苯1支是282.5-二氨基甲苯硫酸盐1支是292.4-二溴苯酚1支是30二氯乙酸(二氯醋酸)1支是311.1-二氯乙烷1支是32N.N-二乙基对苯二胺硫酸盐1支是33直接红281支是34盐酸强力霉素1支是35敌磺钠(敌克松)1支是36氟苯虫酰胺1支是37正庚烷1支是38氢醌1支是39隐性孔雀石绿1支是40孔雀石绿草酸盐1支是41D(+)甘露糖1支是421-萘酚1支是431.4-苯二胺(对苯二胺)1支是44邻苯二甲酸二烯丙酯1支是45间苯二酚1支是46盐酸四环素1支是47D(+)海藻糖1支是48三氯乙酸2支是49D(+)-木糖1支是502.6-二氨基吡啶1支是51N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺1支是52缩水甘油(环氧丙醇)1支是53邻苯二胺1支是541.3-苯二胺(间苯二胺)1支是55PCB1981支是56盐酸芬氟拉明1支是57氟虫腈(非泼罗尼、锐劲特)1支是58氟甲腈1支是59氟虫腈硫化物(氟虫腈硫醚)1支是60氟虫腈砜1支是61奶粉9种元素基质标准物质2支是62左旋肉碱-D31支是63美金刚-d6盐酸盐1支是64芦丁2瓶否65甲磺酸酚妥拉明1瓶否66达那唑1瓶否67盐酸妥拉唑林1瓶否68盐酸特拉唑嗪1瓶否69富马酸福莫特罗1瓶否70美雄诺龙1瓶否71替勃龙1瓶否72十一酸甘油三酯1瓶否73棕榈酸缩水甘油酯1瓶是74酒石酸氢胆碱1瓶是754-氨基丁酸1瓶是76利血平1瓶否77盐酸可乐定1瓶否78香草醛/香兰素1瓶否79盐酸吡哆醇/维生素B61瓶否80阿替洛尔1瓶否81维生素D21瓶否82盐酸哌唑嗪1瓶否83尼莫地平1瓶否84格列喹酮2瓶否85格列吡嗪1瓶否86氢氯噻嗪1瓶否87盐酸吗啉胍1瓶否88盐酸文拉法辛1瓶否89尼索地平1瓶否90尼群地平1瓶否91洛伐他汀1瓶否92辛伐他汀1瓶否93那格列奈1瓶否94咪喹莫特1瓶否95盐酸吡格列酮2瓶否96盐酸二甲双胍2瓶否97格列美脲2瓶否98非洛地平1瓶否99瑞格列奈2瓶否100醋氯芬酸1瓶否101伏格列波糖1瓶否102盐酸苯乙双胍2瓶否103盐酸金刚乙胺1瓶否104大黄素1瓶否105大黄酚1瓶否106番泻苷A1瓶否107番泻苷B1瓶否108乙基香兰素1瓶否109阿昔洛韦1瓶否110呋虫胺1瓶是111甲苯磺丁脲1瓶是112(± )-α-生育酚1瓶是113青藤碱1瓶否114盐酸丁双胍2瓶否115美金刚1瓶否116维生素A(视黄醇)1瓶是117格列齐特1瓶否118阿昔洛韦-D41瓶是119藜芦醛/甲基香兰素1瓶是120氨氯地平1瓶否121醋磺己脲1瓶是1224-(氨甲基)环己甲酸1瓶是123盐酸苯氟雷司1瓶是124氯磺丙脲1瓶是125氯美扎酮1瓶是126格列苯脲2瓶是127对羟基苯甲酸乙酯1瓶是128褪黑素1瓶是129奥司他韦1瓶是130卡托普利1瓶是131维生素D3(胆骨化醇)1瓶是1321,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1瓶是133格列齐特1瓶是134格列吡嗪1瓶是135食用合成色素苋菜红标液3瓶否136食用合成色素亮蓝标液3瓶否137劳拉西泮1瓶是138美伐他汀1瓶是139妥拉磺脲1瓶是140硝苯地平1瓶是141硝西泮1瓶是142奥沙西泮1瓶是143盐酸吡哆醛1瓶是144吡哆胺二盐酸盐1瓶是145邻苯二甲酸二异壬酯1瓶是146罗格列酮1瓶是14716组分邻苯二甲酸酯混标1瓶是148磺胺间二甲氧基嘧啶-D61瓶是149磺胺邻二甲氧基嘧啶-D31瓶是150三唑仑溶液1瓶是151雷纳克铵盐一水合物1瓶是152灭瘟素S盐酸盐1瓶否1532,4-二氨基苯氧乙醇硫酸盐1瓶否154己二酸二乙酯1瓶是1552-羟基-4-甲氧基二苯甲酮2瓶是156D-(-)-核糖1瓶是157十四烷基二甲基苄基氯化铵水合物1瓶是158盐酸去甲乌头碱1瓶是159十六烷基苄基二甲基氯化铵水合物1瓶是160十二烷基二甲基苄基氯化铵二水合物1瓶是161阿托品1瓶是1625-胞苷酸1瓶是163二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯1瓶是1642,3,5-混杀威1瓶是165盐酸妥布特罗1瓶是166维生素E醋酸酯1瓶是167二苯酮-32瓶是168乳铁蛋白1瓶是1692,3-二溴丙酰胺1瓶是170乙酸甲酯6瓶是171巯基乙酸1瓶是172盐酸奈比洛尔1瓶是173异麦芽酮糖水合物1瓶是174拉贝洛尔盐酸盐1瓶是175异维A酸1瓶是176九种ICP-MS混标2瓶是177亚油酸甘油三酯1瓶是178铬同位素标液1瓶是179五氯酚1瓶是180氯酸钠1支是181高氯酸钠1支是182氯酸盐-18O31支是183高氯酸盐-18O41支是1844-壬基酚1支是185双酚A1支是186双酚A-d41支是1873,5,3-壬基酚-13C61支是188对硫磷3支否189甲胺磷3支否190硫线磷3支否191特丁硫磷2支否192溴氰菊酯2支否193甲拌磷3支否194福美双2支否195灭线磷2支否196甲基毒死蜱2支否197马拉硫磷3支否198乙烯利2支否199苯醚甲环唑2支否200敌敌畏2支否201百菌清1支否202丙溴磷2支否203甲拌磷砜2支否204乙拌磷2支否205氧化乐果2支否206久效磷2支否207毒死蜱3支否208杀扑磷2支否209硫环磷2支否210倍硫磷2支否211甲基嘧啶磷2支否2123-氯-1,2-丙二醇3-MCPD1支是2132-氯-1,3-丙二醇2-MCPD1支是214D5-3-氯-1,2-丙二醇1支是215D5-2-氯-1,3-丙二醇1支是2162-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是217D5-2-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是2181,3-二氯-2-丙醇1,3-DCP1支是2192,3-二氯-1-丙醇2,3-DCP1支是220D5-1,3-二氯-2-丙醇1支是221D5-2,3-二氯-1-丙醇1支是222视黄醇2支是223α-生育酚2支是224β-生育酚2支是225δ-生育酚2支是226γ-生育酚2支是227维生素D22支是228维生素D32支是229维生素K13支是230β-胡萝卜素1支是231免疫球蛋白IgG1支是232盐酸吡哆醇1支是233盐酸吡哆醛1支是234双盐酸吡哆胺1支是235柠檬黄3支否236新红1支是237苋菜红3支否238胭脂红3支否239日落黄3支否240亮蓝3支否241赤藓红1支是242酸性红1支是243诱惑红1支是244靛蓝1支是245甲醛2支否246曲酸1支是247噻二唑1支是248苄青霉素1支是249苯咪青霉素1支是250甲氧苯青霉素1支是251苯氧乙基青霉素1支是252醋酸氟氢可的松1支是25316种多环芳烃混标1支是254三氯杀螨醇1支否255七氯1支否256艾氏剂1支否257狄氏剂1支否258草甘膦2支是259草甘膦同位素2支是260甜蜜素20支否2613-氨基-2-恶唑酮1支是2625-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮1支是2631-氨基-乙内酰脲1支是264氨基脲1支是2653-氨基-2-恶唑酮的内标物(D4-AOZ)3支是2665-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物(D5-AMOZ)3支是2671-氨基-乙内酰脲的内标物(13C-AHD)2支是268氨基脲的内标物(13C15N-SEM)2支是269丙烯酰胺1支是270丙烯酰胺内标(13C3丙烯酰胺)1支是271脱氢乙酸2支是272纽甜1支是2734-甲基咪唑1支是274涕灭威3支否275涕灭威砜3支否276涕灭威亚砜3支否277克百威8支否278三羟基克百威8支否279速灭威2支否280灭多威7支否281甲萘威3支否282异丙威2支否283仲丁威2支否284残杀威2支否285多菌灵7支否286吡虫啉7支否287啶虫脒7支否288烯酰吗啉7支否289氯唑磷3支否290邻苯二甲酸二异壬酯DINP1支是29116种邻苯二甲酸酯混标1支是292叶黄素2支是293阿维菌素2支否294氟甲腈1支否295内吸磷1支否296辛硫磷1支否297甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1支否298哒螨灵1支否299噻虫啉1支否300霜霉威2支否301吡唑醚菌酯2支否302噁唑菌酮1支否303乙霉威1支否304嘧菌酯1支否305啶酰菌胺1支否306氟吡甲禾灵1支否307氟吡氯禾灵1支是308茚虫威1支否309氯吡脲1支否310戊唑醇1支否311多效唑1支否312天然辣椒素1支是313合成辣椒素1支是314二氢辣椒素1支是315α-硫丹1支否316β-硫丹1支否317硫丹硫酸盐1支否318顺-氯丹1支否319反-氯丹1支否320氧氯丹1支否3211,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1支是322BHA1支是323BHT1支是324TBHQ1支是325PG1支是326牛磺酸1支是327碘化钾1支是328三唑醇1支否329戊菌唑1支否330苯霜灵1支否331苯酰菌胺2支否332杀虫双1支否333甲霜灵1支否334嘧霉胺1支否335喹硫磷1支否336啶氧菌酯1支否337噻螨酮1支否338乙酰甲胺磷1支否339甲拌磷亚砜1支否340氟胺氰菊酯1支否341三氯乙酸1支否342氯氟氰菊酯(三氟氯氰菊酯)1支否343氯氰菊酯1支否344氟氰戊菊酯1支否345联苯菊酯1支否346邻苯基苯酚1支是347甲基异柳磷1支否348乐果1支否349甲基硫环磷1支否350甲氰菊酯1支否351腺嘌呤核苷酸(AMP)1支是352尿嘧啶核苷酸(UMP)1支是353次黄嘌呤核苷酸(IMP)1支是354三氯甲烷2支否355四氯化碳2支否356六号溶剂3支否357抗蚜威1支否358谷硫磷1支否359敌百虫1支否360三唑酮1支否361甲基立枯磷1支否362丁草胺1支否363氟酰胺1支否3648种有机氯混标1支否36537种脂肪酸甲酯3支是366月桂酸甘油三酯1支是367肉豆蔻酸甘油三酯1支是368a-亚麻酸甘油三酯1支是369花生四烯酸甘油三酯1支是370二十碳五烯酸甘油三酯1支是371二十二碳六烯酸甘油三酯1支是372反-9-十八碳一烯酸甲酯1支是373反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯1支是374氯霉素-D51支是375氟苯尼考胺1支是376左旋咪唑1支是377沙丁胺醇-D31支是378克伦特罗-D91支是379莱克多巴胺-D31支是380特布他林1支是381恩诺沙星-D51支是382诺氟沙星-D51支是383环丙沙星-D81支是384氯丙嗪-D61支是385氯丙嗪1支是386地塞米松-D41支是387地西泮1支是3883-甲基喹噁啉-2-羧酸1支是389氟甲喹1支是390喹噁啉-2-羧酸-D41支是391恩诺沙星1支是392环丙沙星1支是393土霉素2支是394丁硫克百威1支否395磺胺1支是396磺胺二甲异嘧啶钠1支是397磺胺对甲氧嘧啶1支是398磺胺甲基异恶唑内标-13C61支是399磷酸三苯酯2瓶是400磷脂酰胆碱1瓶否401磷脂酰乙醇胺1瓶是402磷脂酰肌醇1瓶是403鞘磷脂1瓶是第四包色谱柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1阴离子色谱柱SH-AC-3(含保护柱SH-G-1)2套否2阴离子色谱柱SH-AC-4(含保护柱SH-G-1)2套否3阴离子色谱柱SH-AC-5(含保护柱SH-G-1)2套否4阴离子色谱柱SH-AC-9(含保护柱SH-G-1)2套否5阴离子色谱柱SH-AC-11(含保护柱SH-G-1)2套否6阴离子色谱柱SH-AC-14(含保护柱SH-G-1)2套否7阴离子色谱柱SH-AC-15(含保护柱SH-G-1)2套否8阴离子色谱柱SH-AC-16(含保护柱SH-G-1)2套否9阴离子色谱柱SH-AC-17(含保护柱SH-G-1)2套否10阴离子色谱柱SH-AC-18(含保护柱SH-G-1)2套否11阳离子色谱柱SH-CC-1(含保护柱SH-G-1)2套否12阳离子色谱柱SH-CC-3(含保护柱SH-G-1)2套否13阳离子色谱柱SH-CC-4(含保护柱SH-G-1)2套否14液相色谱色谱柱1支是15SB-C18色谱柱1支是16CORTECSC18色谱柱2支是17CORTECSC18色谱柱2支是18BEHAmide色谱柱1支是19CORTECSUPLCC182支是20CORTECSUPLCC18+2支是21CORTECSC18+2支是22XbridgeBEHC181支是23XbridgeC181支是24XbridgeC181支是25XbridgeC181支是26CORTECSC18色谱柱2支是27色谱柱(染发剂用)4支是28BEHC18色谱柱1根是29BEH-C18色谱柱2支是30BEH-C18色谱柱2支是31SunfireC18色谱柱2支是32CAPCELLPAKCR色谱柱2支是33CAPCELLPAKCR色谱柱2支是34HILIC柱ObeliscR2支是第五包前处理柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1C18前处理柱5盒否2RP前处理柱5盒否3H前处理柱5盒否4Na前处理柱5盒否5HCO3前处理柱5盒否6Ba前处理柱5盒否7Ag前处理柱5盒否8BondElut-Accucat10盒是9ChemElut硅藻土柱5包是10AccellPlusQMA固相萃取柱2盒是11PRIMEHLB固相萃取柱10盒是12CORTECSUPLCC18保护住2盒是13固相萃取柱150盒是14固相萃取柱75盒是15混合填料净化柱3盒是16黄曲霉毒素总量免疫亲和柱(B1、B2、G1、G2)10盒否17玉米赤霉烯酮免疫亲和柱12盒否18黄曲霉毒素M1免疫亲和柱75盒否19双酚A亲和柱,2盒否204合1瘦肉精亲和柱(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺)2盒否2116合1磺胺亲和柱2盒否22维生素B12亲和柱2盒否23喹乙醇亲和柱2盒否24固相萃取柱20盒是25GEHealthcare,HiTrapTMHeparinHP柱50盒是26锌粉还原柱5支否第六包实验和仪器耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1坩埚钳(圆钢镀铬)300mm12英寸5把否2苦味酸试纸2盒否3白头塑料洗瓶20个否4高压消解罐20套否5阴离子抑制器2个否6阳离子抑制器2个否7密封塞40个否8融样杯40个否9泵模块1个是10六通阀1个是11进样针1个是12定量环1个是13石英舟10套是14双铂网雾化器3个是15水基同心雾化器3个是16同心雾化器适配器3个是17高盐旋流雾室(水平/双观测)3个是18水基中心管3个是19高效去湿管2个是20催化管2个是21金汞齐管2个是22防污外壳1个是23自动进样器进样针2根是24汞齐化器2个是25催化管2个是26石墨炉清洁棉棒5包是27自动进样器进样针2根是28THGA石墨管5盒是29Cr元素灯1个是30Cd元素灯1个是31进样泵管5包是32内标泵管5包是33调谐优化液1瓶是34ICP中心管1根是35超级截取锥1个是36超锥固定螺钉2个是37pp样品瓶100包是38PP样品盖100包是39高盐雾化器2个是40镍采样锥2个是41镍截取锥2个是42雾化室废液套管,FPM1套是43PTFE接头,用于雾化器*气体管线1套是44带接头的样品管线,PTFE1套是45端盖气体管线的接头1套是46用于提取透镜的螺钉工具包1套是47用于omega透镜的螺钉工具包1套是48FPMO形圈,用于端盖1套是49螺钉和垫片工具包,用于反应池1套是50Omega透镜的螺钉和垫片工具包1套是51螺纹口锥形灭菌离心管(架装)5箱是52高透明聚丙烯锥形离心管5箱是53高透明聚丙烯锥形离心管10箱是54一次性使用医用丁腈检查手套80盒否55一次性使用医用丁腈检查手套60盒否56绿色芦荟乳胶手套50盒否57绿色芦荟乳胶手套50盒否58一次性使用医用橡胶检查手套50盒否59一次性使用医用橡胶检查手套50盒否60一次性使用医用橡胶检查手套50盒否61预纯化柱3根是62紫外灯4个是63纯水柱2根是64空气过滤器2个是65预处理柱2根是66ICP超纯化柱3根是67终端过滤器3个是68终端过滤器4个是69紫外灯2个是70进样瓶瓶盖2包是71在线过滤器卡套和替换筛板2套是72柱塞杆4套是73柱塞杆密封垫2套是74高性能单向阀阀芯2套是75I-CLASS二元溶剂管理器性能维护包2套是76I-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是77柱塞杆2套是78柱塞杆密封垫3套是79智能型主动是阀阀芯2套是80ACQUITY进样阀芯2套是81ACQUITY针密封圈1套是82AcquityH-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是83在线过滤器滤芯5袋是84低压电源2套是85真空泵油2套是86在线过滤器滤芯2套是87高性能脱气包1套是88电路板,在线脱气机控制1套是89在线脱气机真空泵1套是90自动进样器密封垫组件3套是91取样针组件1套是92泵头基座1套是93柱塞清洗密封垫基座1套是94过滤头(柱后衍生)10个是95Millipore超滤离心管5盒是96NORELL核磁管10盒是97QuEChERS整合管10盒否98活性炭口罩10包否99GL14牙螺纹20个否100分液漏斗20个否101螺纹拧盖离心管10包否102氘代甲醇5瓶是103氘代丙酮110瓶是104氘代丙酮25盒是105坩埚式耐酸玻璃滤器10盒是106口罩150盒是107口罩2100盒是108手套150盒是109手套250盒是110手套350盒是111强力高效擦拭布-白色10箱是112pH三复合电极10支否113瓶口分配器5个是114充电支架3个是115枪头110包是116枪头210包是117枪头310包是118密封垫6个是119培养瓶1包是120单口烧瓶15个否121鸡心瓶200个否122移液器16盒否123注射器1盒否124具塞三角瓶180个否125具塞比色管1300支否126具塞比色管2302支否127三角瓶聚碳酸酯16个是128蜂蜜色值专用比色皿50支否129具塞比色管3100支否130玻璃漏斗50支否131磨口锥形瓶50个是132玻璃层析柱10个否133分液漏斗10个否134改良链接层析柱10个否135鸡心瓶10个否136标口筒锥滴液漏斗5个否137圆底烧瓶10个否138分液漏斗1个否139具塞三角瓶2100个否140具塞三角瓶3100个否141鸡心瓶100个否142塑料漏斗100个否143塑料滴管5箱否144圆底摁盖离心管10包否145尖底螺纹拧盖离心管10包否146定性滤纸5箱否147称量纸14包否148塑料洗瓶20个是149容量瓶茶色150个否150容量瓶茶色250个否151刻度吸量管124根是152刻度吸量管224根是153刻度吸量管324根是154刻度吸量管424根是155刻度吸量管524根是156大肚移液管124根是157大肚移液管224根是158大肚移液管324根是159大肚移液管424根是160大肚移液管524根是161玻璃量筒10个是162滴定管6根是163磨口锥形瓶50个是第七包分型血清和生物试剂盒序号名称数量单位是否可以采购进口产品1YersiniaenterocoliticaantiserumO:31瓶是2YersiniaenterocoliticaantiserumO:51瓶是3YersiniaenterocoliticaantiserumO:81瓶是4YersiniaenterocoliticaantiserumO:91瓶是5肠炎弧菌检测用诊断血清(K型套装)1套是6肠炎弧菌检测用诊断血清O群套装1套是7弯曲菌诊断血清1套是8诺如病毒核酸(GⅠ/GⅡ)检测试剂盒(RT-PCR探针法)10盒否9维生素B12检测试剂盒110盒否10生物素检测试剂盒15盒否11叶酸检测试剂盒15盒否12泛酸检测试剂盒15盒否13黄曲霉毒素M1酶联免疫法试剂盒40盒是14黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是15黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是16黄曲霉毒素B1酶联免疫法灵敏检测试剂盒10盒是17泛酸检测试剂盒210盒是18叶酸检测试剂盒210盒是19维生素B12检测试剂盒210盒是20生物素检测试剂盒210盒是21B6检测试剂盒2盒是22烟酸检测试剂盒2盒是23肌醇检测试剂盒2盒是24金黄色葡萄球菌肠毒素总量5盒是25金黄色葡萄球菌肠毒素分型2盒是26无内毒素质粒小提中量试剂盒(DP118)5盒否27universalDNA纯化回收试剂盒5盒否28RNA纯化试剂盒5盒否29体外转录试剂盒3盒是30PCR产物纯化试剂盒3盒是31磁珠法DNA/RNA提取试剂盒2盒是32病毒DNA/RNA提取试剂盒2盒否33磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒50盒否34酵母基因组DNA提取试剂盒5盒否第八包生物培养基序号名称数量单位是否可以采购进口产品1一次性培养皿400箱否2Baird-Parker琼脂平板3500盒否3缓冲蛋白胨水(BPW)300袋否4叶酸测定培养基150瓶否5生物素测定培养基100瓶否6维生素B12测定培养基100瓶否7泛酸测定培养基100瓶否8月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤(LST)-单料150盒否9李氏菌增菌肉汤-LB2100盒否10亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC)100盒否11四硫磺酸盐煌绿增菌液(TTB)100盒否12生物素测试肉汤100瓶是13B12测试肉汤100瓶是14泛酸测试肉汤100瓶是15缓冲蛋白胨水培养基20桶是16平板计数琼脂100瓶是17牛心浸粉5瓶否第九包生物试剂耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1萘啶酮酸(C2)20盒否2丫啶黄素(C2)20盒否3木糖b30盒否4鼠李糖30盒否5耐高温高压分注管10包是63M压力灭菌指示胶带30卷是7灭菌取样袋20箱是8一次性采样拭子10箱是9一次性防护服10箱否10滤膜30盒是11革兰氏染色质控玻片2盒是12革兰氏染色液2盒是13厌氧产气袋30盒是14厌氧指示剂2盒是15接种环50箱是16TRNzolUniversal总RNA提取试剂4瓶否17Pgm-simple-TFast克隆试剂盒-VT3084盒否18T-fast感受态细胞(CB109)15盒否19柠檬酸钠(无水)5瓶是20丙酮酸钠10瓶是21多粘菌素B4盒是22亚硫酸钠2瓶是23亚碲酸钾4瓶否24氯化锂4瓶是25几丁质(甲壳素)50瓶是26壳聚糖5瓶是27无水海藻糖1瓶否28氯化铵1瓶是29乙酸钠6瓶是30硫酸铵6瓶是31牛胆粉1瓶否32柠檬酸铁1瓶否33胆酸钠10瓶是34硫代硫酸钠(无水)10瓶是35PCR八联排管20箱是36PCR八联排盖荧光定量专用20箱是37PCR薄壁管10箱是38光学96孔板30盒是39PrimeScriptOneStepRT-PCRKit5盒是40碱性磷酸酶CIAP2盒是41XbaI限制性内切酶2盒是42吸头15箱是43吸头25箱是44吸头短白5箱是45离心管15箱是46带滤芯吸头150盒是47带滤芯吸头250盒是48带滤芯吸头350盒是49吸头33箱是50吸头43箱是51离心管220包是52深孔板(圆底)10箱是53吸头510盒是54吸头65盒是55研磨钢珠20瓶否56电动分样器吸头5盒是57自封袋10包否58灭菌自封袋10包否59离心管320盒否60离心管410盒是61离心管55盒是6296孔快速反应板,半裙边,带条码40盒是63荧光定量PCR96孔板50盒是64耗材研磨钢珠10瓶否65PBS10瓶否66透明平顶无裙边96孔PCR板5箱是67平盖八联管(含盖)5箱是68管MicroAmpFast8-TubeStrip5盒是69盖MicroAmpOptical8-CapStrip5盒是70VetMAXXenoDNA内部阳性对照2支是71CHARGESWITCHPROPCR2盒是72微孔板迷你离心机配件1件否73CONDITIONINGREAGENT3盒是74溶壁酶5支否具体招标需求详见招标文件
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    为什么要脱盐,有什么好处?保护您的数据和质谱仪(MS)使用质谱进行完整蛋白和亚基分析时,非常希望在分析前去除不需要的成分。样品前处理不仅可用于提高数据质量,也是保护质谱仪的一种方式。非挥发性样品缓冲液会导致质谱中出现盐加合物以及分子量计算不准确。这种盐还会快速污染离子源,甚至在仪器内部中进一步降低灵敏度并造成仪器停机清洁。花费 10–15 分钟从样品基质中除去盐,或将样品交换到 MS 兼容的挥发性缓冲液中,可以提高质量准确度并保护仪器。对合成寡核苷酸快速脱盐对于详细表征、配制或大分子寡核苷酸 HPLC,通过离子对反相或强阴离子交换进行纯化是获得高纯度样品的关键。但对于某些应用(如微阵列芯片、测序)中使用或作为 qPCR 引物中使用的小分子寡核苷酸(约 36 个碱基或更少),采用快速简单的脱盐步骤,即合成、剪切和脱盐保护步骤去除小分子副产物就已经足够。确保使用 InstantPC 标记的多聚糖实现灵敏的 N- 糖分析使用 InstantPC 试剂盒的 Agilent AdvanceBio Gly-X N- 糖前处理可在最短一小时内完成样品释放和 N- 糖标记。为获得这一多聚糖分析的理想分析灵敏度,需要将起始糖蛋白溶于相容缓冲液中。InstantPC 与伯胺反应标记游离 N- 糖,因此含有伯胺的任何缓冲液将与多聚糖发生竞争标记。将缓冲液快速交换为非伯胺缓冲液(如 HEPES),有助于确保用户获得尽可能高的灵敏度。AdvanceBio 脱盐产品有什么优势在 10–15 分钟内完成样品前处理用于分子量超过 5 kDa 的蛋白质、大于 10 个碱基对的寡核苷酸或核苷酸有三种产品形式:样品体积 95% 盐去除,样品回收率 90%在 pH 2.0–13.0 范围内稳定兼容所有常用缓冲液,以及浓度高达 0.2 mol/L NaOH、0.2 mol/L HCl、1 mol/L 乙酸、8 mol/L 尿素、6 mol/L 盐酸胍、1% SDS、24% 乙醇、30% 丙醇或 30% 乙腈的溶液工作原理凝胶过滤或体积排阻色谱法(SEC)是一种基于分子大小的分离方法。在这种情况下,使用凝胶过滤进行组分分离,将高于截留分子量的样品组分与低于截留分子量的所有组分分离。大于 5 kDa 的蛋白质或长度超过 10 nt 或 bp 的寡核苷酸太大,无法有效地进入颗粒的孔隙结构,因此作为一个组分首先洗脱。较小的基质组分和缓冲液盐可以更有效地进入到颗粒的小孔中,从而保留在色谱柱上。使用 AdvanceBio 离心柱(部件号 1980-1105 中包含的半制备级离心柱旨在用于 50 mL 离心管:一个用于清洗步骤,另一个用于收集样品。如图所示,离心柱通过一个白色的塑料小适配器固定在样品瓶顶部。部件号 1980-1105 每包包含四个可重复使用的适配器。还可通过部件号 1980-1106 额外订购 8 个适配器。如果您需要离心管,安捷伦提供两种包装规格,部件号 5610-2049,25/包和 190065200,500/包。使用 AdvanceBio 离心 96 样品板高通量 96 样品板需要单独的 96 孔板进行清洗和样品收集步骤。对于清洗步骤,我们建议使用部件号 5043-9308;对于样品收集步骤,我们建议使用 V 形 96 样品板,如 5043-9312。离心期间,AdvanceBio 离心 96 样品板将堆叠在清洗或样品收集板的顶部,因此请确保离心机可以容纳堆叠后的孔板(高 5.1 cm)。▲ 点击查看 AdvanceBio&ensp 离心柱常见问题解答产品介绍:https://www.agilent.com.cn/zh-cn/product/biopharma-hplc-analysis/biomolecule-sample-preparation/advancebio-spin-columns
  • 傅若农:扭转乾坤—神奇的反应顶空气相色谱分析
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法,它们都是针对挥发和半挥发性物质的,也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西,可以扭转乾坤,本来不可为,但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。   反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支,另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱,反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应,使被分析物转化为有挥发性的物质,从而可以用气相色谱进行分析它们。   2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003,33:963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱,用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物,用气相色谱测定很容易。   在之后的十几年里,柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法,开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。 反应顶空气相色谱的应用 1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量   碳酸盐和酸作用生成二氧化碳,用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量,用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257),测定方法如下:   把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖,用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min,以排除样品瓶空气中的CO2气,然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液,用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液,把样品瓶置于自动进样器上,进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液,白液,和绿液可以直接进样,无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。 (1) 温度的影响   二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878,而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759,所以提高温度可以减少它在水中的溶解度,把它从水溶液中释放出来,从而提高测定的灵敏度,在本研究中使用60℃,同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。 (2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率   这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的,大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围,是在热导池的线性范围之内,可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验,实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。 (3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响   用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响,顶空气体稀释度的变化,可以通过两种反应物的起始样品量的变化,来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验,用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g,但是他们的体积不同,从Vs=100&mu L 到350&mu L,同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算,对使用21.6 ml样品瓶来说,当样品体积从100&mu L到1100&mu L ,GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样,可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%,可以忽略不计,见表1.   表 1样品体积变对准确度的影响 (1) 空气中二氧化碳的影响   空气中含有二氧化碳,会对结果又影响,在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳,这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol,这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除,在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶,降低二氧化碳的浓度,结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。 (2) 测定精度   作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度,把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次,100&mu L造纸厂黑液也分析5次,其结果见表2,标准偏差分别为0.62%和3.74%。   表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法   柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品,这次是与前面的方法相反,使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳,用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。 (1) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min (2)样品分析步骤   (a)分析样品中的碱:取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中,把样品中的碱中和掉,还有多余的盐酸标准溶液,用注射器取一定量的此溶液,注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (b)分析样品中的酸:用注射器取一定量的被测溶液,直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (3)分析条件的影响   (a)温度:60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000,几乎全部从溶液中释放出来,所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应,碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡,在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min,约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳,所以这样会影响样品测定的准确度,特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系,根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量,如图 1所示,在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化   (b)空气中二氧化碳的影响   在本实验中采用进行空白试验的方法,通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。   (c)液体样品的体积   一般来讲,往顶空样品瓶中加入较多的样品量,可以提高测定灵敏度,但同时需要过量的碳酸氢钠,使用现行的商品自动进样器,改变顶空体积就会就会影响检测结果,所以避免大幅度改变顶空的体积,例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液,使用的样品量为200&mu L,这样会使用顶空体积改变1.25%,对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。 (3)这一方法的准确度和精密度   使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比,如表3和表4所示。 表3 测定酸与滴定法的比较 样品 盐酸/(mol/L) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号溶液 0.1002 0.1000 0.22号溶液 0.0498 0.0500 -0.3 3号溶液 0.0247 0.0250 -1.2 4号溶液 0.0101 0.0100 1.0 表4 测定碳酸钠与电导法的比较 样品 碳酸钠/% 相对偏差/% 本方法 电导法 1号黑液 4.9 4.7 4.3 2号黑液 23.2 24.1 -3.7 3号黑液 25.124.5 2.4 4号黑液 42.0 42.8 -1.9 3 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基   在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力,即在加工过程中吸收金属阳离子的能力,它影响木纤维的膨胀和均匀性,从而有助于纤维的结合,有利于造纸助留剂的吸附,纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面,被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用,因为有很强的反应能力,对加成和取代反应至关重要,最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。   所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件,把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质,以提高测定的准确性。 (1) 测定原理   木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应,可以释放出二氧化碳,用气相色谱热导检测器进行检测分析,反应如下: (2) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min,使用不分流模式   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min   样品瓶如图2所示: 图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶 (3)测定步骤   首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h,以匀速用磁搅拌器进行搅拌,烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%,然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩,确定脱水纤维的浓度,这样就确定了纤维中残留盐酸的量。   取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液,注入顶空测试瓶中,取一支长 2.54 cm 的针,穿过顶空瓶隔垫(如图2),称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上,样品不要和瓶中的溶液接触反应,把顶空瓶的隔垫盖紧,把针拔出,纤维样品就落入反应溶液中。 (4)这一方法的准确和精密度   表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 样品 纤维中羧基含量/(mmol/g) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号样品 0.0789 0.0786 0.35 2号样品 0.0682 0.0739 -7.11 3号样品 0.0413 0.0415 -0.57 4号样品 0.06950.0694 0.04 5号样品 0.0815 0.0755 8.01 6号样品 0.0611 0.0610 0.10 7号样品 0.0225 0.0241 -6.87 8号样品 0.0577 0.0581 -0.69 (1) 方法的进一步改进   两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015],把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗),反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度,减少它的分解),和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用,可以用于非纤维状的样品。   (a)修改后的方法:取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中,在室温下用电磁搅拌混合 1 h,之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗,除去残留的盐酸,测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底,把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中,加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封,摇动顶空瓶使样品分散到溶液中,之后置于气相色谱仪的自动进样器中,进行顶空气相色谱分析。   (b)如果样品中含有更强的酸,就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳,所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行,因此设计了如图3的方式,即把碳酸氢钠置于一个小试管中,等顶空瓶加上隔垫盖之后,使之倾倒与样品反应。 图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶 4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐   ( JChromatogr A,2006,1122:209-214)   测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用,大家从基础分析化学知道,测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定,反应如下:   这一反应在提高温度是会加速反应,以高锰酸钾的消耗量进行定量,但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用,如有机物,氧脱木质素液体很复杂,其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。   氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳,但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多,因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些,由于篇幅不做详述,有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。   柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用,这里无法一一介绍。   下面列出部分相关的文献供读者参考: 序号 题目 原始文献 1 制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律(顶空气相色谱法) J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262. 2 顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质 J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3 木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量 Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444. 4 顶空气相色谱测定酸和碱组分 J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216. 5 顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量 J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310. 6 顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量 J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184. 7 顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度 J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304. 8 一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量 J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16. 9 一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量 Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035. 10 顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量 Anal. Sci., 2012, 28: 689-692. 11 顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量 J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751. 12 顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究 中国造纸, 2014,33(10): 36-39. 13 静态顶空气相色谱技术 化学进展, 2008,20(5): 762-766. 5 更多反应顶空气相色谱的应用   国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题,下面列出一些用例。 序号 题目 方法要点 1 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶,吸收液倒入20 mL 顶 空瓶中,加入3 g 氯化钠,少量氢氧化钠,调节pH为12,密闭摇匀至所加盐全部溶解,于顶空进样器进样,气相色谱仪分析。 王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64 2 顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物 称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入 纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。 刘宇等,中国卫生检验杂志2009,19(3):552-553 3 顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量 将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量 王晓云等,山东化工,2007,36(1):36-38 4 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气 相色谱法 在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物,然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中,再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液,加盖密封,超声震荡2 min,然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h,每隔30 min 摇匀一次,摇匀时间为1 min,待反应完成,稍冷,然后置于自动顶空装置托盘,顶空平衡温度60℃,平衡时间3 min,分析反应产生的二硫化碳 聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66 5 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离,,取5 ml 样品移入顶空瓶中,同时取5 ml 双蒸水作为空白对照,立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min,然后依次放入顶空装置内,启动自动进样分析 李添娣等,职业与健康 2012,28(16 ):1982-1983 小结:化学反应很神奇,利用它创造出瑰丽的世界,制造出无数无奇不有的物件,满足人们的各种需求,为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能,大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的,但是这一思路是无限的。 致谢:感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。
  • 910万!广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目
    一、项目基本情况项目编号:0809-2341GDG14250项目名称:广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目采购方式:公开招标预算金额:9,104,695.90元采购需求:合同包1(依托咪酯快检试剂):合同包预算金额:2,400,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂吗啡、甲基安非他明、氯胺酮、依托咪酯(4合1)检测试剂(胶体金法)80,000(人份)详见采购文件2,400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准,服务合同自动终止。合同包2(毒品标准品及对照品):合同包预算金额:1,327,726.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1化学试剂和助剂吗啡一水合物3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-2化学试剂和助剂甲卡西酮外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,186.00-2-3化学试剂和助剂苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-4化学试剂和助剂可待因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-5化学试剂和助剂替苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-6化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-7化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-8化学试剂和助剂氟胺酮3(瓶)详见采购文件5,850.00-2-9化学试剂和助剂4-甲氧基甲基苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,746.00-2-10化学试剂和助剂盐酸去甲氯胺酮3(瓶)详见采购文件3,675.00-2-11化学试剂和助剂去甲芬太尼盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-12化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-13化学试剂和助剂氯胺酮3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-14化学试剂和助剂盐酸曲马多3(瓶)详见采购文件4,500.00-2-15化学试剂和助剂瑞芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件5,952.00-2-16化学试剂和助剂哌替啶盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-17化学试剂和助剂去环丙甲基丁丙诺啡3(瓶)详见采购文件14,256.00-2-18化学试剂和助剂可卡因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-19化学试剂和助剂麦角二乙胺3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-20化学试剂和助剂芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,410.00-2-21化学试剂和助剂丁丙诺啡盐酸盐3(瓶)详见采购文件15,840.00-2-22化学试剂和助剂舒芬太尼3(瓶)详见采购文件4,416.00-2-23化学试剂和助剂5-二甲基-3,3-二苯基氮杂戊环高氯酸盐3(瓶)详见采购文件2,646.00-2-24化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-25化学试剂和助剂芬特明盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,660.00-2-26化学试剂和助剂羟考酮3(瓶)详见采购文件4,560.00-2-27化学试剂和助剂安非拉酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件9,030.00-2-28化学试剂和助剂替来他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,320.00-2-29化学试剂和助剂乙基去甲氟胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,950.00-2-30化学试剂和助剂2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,780.00-2-31化学试剂和助剂地佐辛盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件13,050.00-2-32化学试剂和助剂甲胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件11,940.00-2-33化学试剂和助剂哌醋甲酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,865.00-2-34化学试剂和助剂依托咪酯3(瓶)详见采购文件2,925.00-2-35化学试剂和助剂甲喹酮3(瓶)详见采购文件4,260.00-2-36化学试剂和助剂地芬诺酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,570.00-2-37化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-38化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-戊烯基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-39化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-40化学试剂和助剂2-[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-41化学试剂和助剂N-(1-甲基-1-苯基乙基)-1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-42化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-43化学试剂和助剂N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-44化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-45化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-苯丙酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-46化学试剂和助剂N'-(1-(5-氟戊基)-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-47化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-48化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件7,470.00-2-49化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-50化学试剂和助剂N'-(1-戊基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-51化学试剂和助剂N'-(1-己基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-52化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-(1-戊基-1H-吲唑-3-甲酰氨基)丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-53化学试剂和助剂[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-基](2,2,3,3-四甲基环丙基)甲酮3(瓶)详见采购文件6,720.00-2-54化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-55化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(5-氯戊基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-56化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(环己基甲基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-57化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-58化学试剂和助剂乙酰芬太尼1(瓶)详见采购文件1,397.00-2-59化学试剂和助剂甲氧麻黄酮1(瓶)详见采购文件749.00-2-60化学试剂和助剂去甲氟胺酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-61化学试剂和助剂溴胺酮1(瓶)详见采购文件7,310.00-2-62化学试剂和助剂3-[1-(哌啶-1-基)环己基]苯酚盐酸盐1(瓶)详见采购文件1,554.00-2-63化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件562.00-2-64化学试剂和助剂依替唑仑1(瓶)详见采购文件8,353.00-2-65化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,456.00-2-66化学试剂和助剂利多卡因盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,058.00-2-67化学试剂和助剂盐酸甲苯噻嗪1(瓶)详见采购文件428.00-2-68化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-69化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H -吲唑-3-甲酰胺基]丁酸1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-70化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-丁醇)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-71化学试剂和助剂咖啡因-D31(瓶)详见采购文件8,838.00-2-72化学试剂和助剂那可汀-D31(瓶)详见采购文件2,800.00-2-73化学试剂和助剂N-蒂巴因-D31(瓶)详见采购文件3,276.00-2-74化学试剂和助剂罂粟碱-D61(瓶)详见采购文件3,276.00-2-75化学试剂和助剂舒芬太尼-D51(瓶)详见采购文件9,000.00-2-76化学试剂和助剂去甲氟胺酮-D41(瓶)详见采购文件6,375.00-2-77化学试剂和助剂地西泮-D51(瓶)详见采购文件506.00-2-78化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-79化学试剂和助剂去甲乙酰芬太尼盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,648.00-2-80化学试剂和助剂4-苯胺基-N-苯乙基哌啶二盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-81化学试剂和助剂可替宁3(瓶)详见采购文件3,000.00-2-82化学试剂和助剂吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-83化学试剂和助剂O6-单乙酰吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-84化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐-D53(瓶)详见采购文件7,788.00-2-85化学试剂和助剂苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-86化学试剂和助剂氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-87化学试剂和助剂去甲氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-88化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-89化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件22,500.00-2-90化学试剂和助剂可卡因-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-91化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-92化学试剂和助剂四氢大麻酸-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-93化学试剂和助剂可替宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-94化学试剂和助剂甲卡西酮-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-95化学试剂和助剂氟胺酮-D43(瓶)详见采购文件19,125.00-2-96化学试剂和助剂PMMA-D33(瓶)详见采购文件19,350.00-2-97化学试剂和助剂芬太尼-D5盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,680.00-2-98化学试剂和助剂去苯乙基芬太尼-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-99化学试剂和助剂去苯乙基乙酰芬太尼-13C63(瓶)详见采购文件35,607.00-2-100化学试剂和助剂4-ANPP-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-101化学试剂和助剂可待因-D63(瓶)详见采购文件36,000.00-2-102化学试剂和助剂美沙酮-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-103化学试剂和助剂曲马多-D33(瓶)详见采购文件25,950.00-2-104化学试剂和助剂钯ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-105化学试剂和助剂银ICP标准液1(瓶)详见采购文件388.02-2-106化学试剂和助剂金ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-107化学试剂和助剂铅ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-108化学试剂和助剂汞ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-109化学试剂和助剂磷ICP标准液1(瓶)详见采购文件351.02-2-110化学试剂和助剂1-苄基-1H-咪唑-5-羧酸1(瓶)详见采购文件1,200.00-2-111化学试剂和助剂碘化钾1(瓶)详见采购文件92.90-2-112化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯溶液3(瓶)详见采购文件900.00-2-113化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯-D5溶液3(瓶)详见采购文件6,900.00-2-114化学试剂和助剂甲醇中依托咪酯酸溶液3(瓶)详见采购文件2,700.00-2-115化学试剂和助剂海洛因3(瓶)详见采购文件9,699.00-2-116化学试剂和助剂氯胺酮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-117化学试剂和助剂左旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,067.00-2-118化学试剂和助剂右旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件3,658.00-2-119化学试剂和助剂麻黄碱1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-120化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-121化学试剂和助剂乙酰可待因1(瓶)详见采购文件6,533.00-2-122化学试剂和助剂O3-单乙酰吗啡氨基磺酸盐1(瓶)详见采购文件5,500.00-2-123化学试剂和助剂可卡因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-124化学试剂和助剂吗啡一水合物1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-125化学试剂和助剂1-苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-126化学试剂和助剂3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-127化学试剂和助剂胡椒醛1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-128化学试剂和助剂N-乙酰氨基苯甲酸(N-乙酰邻氨基苯甲酸)1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-129化学试剂和助剂邻氨基苯甲酸1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-130化学试剂和助剂羟亚胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-131化学试剂和助剂邻氯苯基环戊酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-132化学试剂和助剂1-苯基-2-溴-1-丙酮(α-溴代苯丙酮)1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-133化学试剂和助剂4-苯氨基-N-苯乙基哌啶1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-134化学试剂和助剂黄樟素1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-135化学试剂和助剂N-苯乙基-4-哌啶酮1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-136化学试剂和助剂N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-137化学试剂和助剂γ-丁内酯1(瓶)详见采购文件3,768.00-2-138化学试剂和助剂3-氧-2-苯基丁腈(α-氰基苯丙酮)1(瓶)详见采购文件3,325.00-2-139化学试剂和助剂溴西泮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-140化学试剂和助剂可待因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-141化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件1,295.00-2-142化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-143化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-144化学试剂和助剂安眠酮(甲喹酮)1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-145化学试剂和助剂Δ9-四氢大麻酚1(瓶)详见采购文件1,034.00-2-146化学试剂和助剂三唑仑1(瓶)详见采购文件3,140.00-2-147化学试剂和助剂氟胺酮1(瓶)详见采购文件4,873.00-2-148化学试剂和助剂麦角二乙胺1(瓶)详见采购文件1,600.00-2-149化学试剂和助剂芬太尼1(瓶)详见采购文件195.00-2-150化学试剂和助剂1-[1-(3-甲氧基苯基)环己基]哌啶盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-151化学试剂和助剂亚甲基二氧吡咯戊酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,857.00-2-152化学试剂和助剂N-甲基-N-异丙基-5-甲氧基色胺1(瓶)详见采购文件6,213.00-2-153化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-(戊-4-烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-154化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯 (MDMB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-155化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-156化学试剂和助剂1-(4-氰基丁基)-N-(2-苯基丙-2-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (4CN-CUMYL-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-157化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸乙酯 (5F-EMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-158化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (5F-MDMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-159化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (4F-MDMB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-160化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺 (4F-ABUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-161化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺 (AB-FUBINACA)1(瓶)详见采购文件2,452.00-2-162化学试剂和助剂赛洛新1(瓶)
  • 食品药品分析中旋光、氨基酸、水分活度的应用研讨会 - 昆明站
    大昌华嘉(DKSH)总部位于瑞士苏黎世,具有超过150年的瑞士国际公司。在中国北京、上海、广州我们建有服务实验室,为广大用户提供方法建立,样品预测试和用户现场培训等服务。此次研讨会将围绕制药和食品领域的法规符合问题,热点问题,从旋光法、氨基酸色谱法、薄层色谱法、水分活度等技术入手,详细为大家阐述这些技术对于制药、食品方向研究带来的优势。会议日程08:30 大昌华嘉介绍09:30 氨基酸在食品和制药行业的应用10:30 旋光/折光/密度在食品和制药行业的法规 执行及应用 12:00 午餐 13:30 水分活度法在食品及药品中的应用15:00 茶歇15:20 薄层色谱法在食品及药品中的应用16:30 会议结束产品一览氨基酸分析仪 薄层色谱扫描仪旋光、折光、密度计交通指南昆明市五华区学府路253号昆明理工大学特别感谢昆明理工大学对本次活动的大力支持!如果您对我们的会议感兴趣,请联系:大昌华嘉商业(中国)有限公司联系人:市场部电话:400 821 0778 / 021-53838811电子邮箱:ins.cn@dksh.com
  • 日立:药典明确氨基酸分析检测方法 市场将以15%以上速度增长
    近日,国家药监局发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,将于3月12日正式实施,此次增补本,在通则和指导原则部分,对多个分析测定方法进行了新增和修订,在药典四部中,新增了9120氨基酸分析指导原则,并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展,促进药物检测检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿,欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师,以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享,关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,本次增订,对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新? 与之前的版本相比,该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响?目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则,部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控,但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则,此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪,柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双(1,1-三氟乙酰氧基)碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2:新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动?预估市场变化规模有多大?根据相关市场预测,从2020年到2025年,氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右,新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法,有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求,市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了,2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长,同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3:目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品?具有怎样的技术优势?针对氨基酸检测,日立科学仪器(北京)有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案,方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置:• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例:1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后,可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法,主要配置:• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选(第3.5衍生技术灵敏度最高,使用寿命最长):研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3(研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配)日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序,可实现用户自行装填色谱柱,且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例:2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低,非常考验仪器灵敏度和噪音,LA8080噪音值验收承诺小于25 µV,实测噪音值会比25 µV更小,针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中,在被抽检到的药企中,使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检,部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则,部分药企可能会选内标法测定氨基酸,日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸(Nle)做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸(Nval)做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前,用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸,使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜,防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”,日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法:2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法:2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定,日立LA8080可提供更加多样化的分析方法,仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求,显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后,可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱,可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上,日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案,也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案,更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器(北京)有限公司。
  • 晶泰科技微晶电子衍射平台(MicroED)
    2018年,《Science》评选出“年度十大科学突破”,MicroED微晶电子衍射技术便是其中之一。这一技术采用高能电子束,可以在纳米级晶体颗粒上产生足够强的衍射信号。不需要进行单晶培养,只需要微小尺度(~100 nm)的粉末晶体样品就足以产生电子衍射图案供晶体结构解析,大大降低了对晶体样品在形状、尺寸、纯度方面的要求,可以帮助研发人员摆脱对单晶的依赖。“英雄”需有用武之地 ——MicroED技术应用场景MicroED技术是一个普适性的晶体结构解析方法,原则上说,有机小分子、盐、水合物、共晶等晶体结构相对简单的体系,以及金属-有机框架材料(Metal-Organic Framework, MOF)、共价有机框架材料(Covalent-Organic Framework, COF)、多肽,甚至蛋白质等复杂晶体体系,都可以通过MicroED获取其晶体结构。当然,样品需要是晶体,这是测试的前提。过去需要经过漫长培养单晶过程才能获取的晶体结构,现在依靠MicroED技术,可快速得到解析结果,大大加速了新药研发进程。MicroED,是当之无愧的“科学突破”。晶泰科技MicroED微晶电子衍射平台晶泰科技开发的高度自动化的MicroED晶体结构解析平台, 无需单晶培养,仅需要少量(mg)粉末样品,最快可在1天内完成高精度的晶体结构测定,至今已成功完成100多个小分子药物的晶体结构解析。● MicroED微晶电子衍射平台应用场景● 晶体结构解析● 绝对构型判定● 盐与共晶区分● 混合物组分结构测定● 同分异构确定● 技术优势 (对于理想样品)● 无需单晶培养● 案例分享● 案例 1:盐与共晶区分——盐酸育亨宾成盐位点确定在药物固体形态研究中,常常需要确定API分子与配体分子之间的相互作用,例如在盐型/共晶筛选时,研发人员需要确定获得的样品究竟是盐还是共晶。如果样品是盐,还需要进一步确定具体的成盐位点。而直接观测到氢原子位点则可以帮助研发人员解决这些问题。可我们该如何判断氢原子位点呢?传统方法:传统的固态表征手段的弊端在于难以确定API与配体分子是否发生质子转移以及具体的转移位点,同时由于氢原子对于X射线的散射能力非常微弱,较难通过单晶XRD解析直接观测到氢原子所在。晶泰方法:由于氢原子对电子有较强的散射能力,因此相比于传统方法,MicroED技术的优势则是更易于定位氢原子,从而判断API分子与配体之间是否形成盐或者共晶,如果成盐还可确定API分子的成盐位点,方便快捷。通过MicroED解析即可确定下图中所指氮原子被质子化,从而确定盐酸育亨宾的成盐位点。盐酸育亨宾成盐位点确定● 案例 2 :手性样品绝对构型判定——某手性样品绝对构型解析准确判断手性药物分子的绝对构型是药物研发过程中的关键步骤。很多项目需要通过晶体结构解析来研究其所合成的药物分子的准确构型。传统方法:通过单晶XRD解析样品晶体的绝对结构来获知其中API分子的绝对构型,这样的难点在于需要培养大尺寸高质量的样品单晶,而这对于很多药物分子是非常困难的。晶泰方法:晶泰科技利用MicroED技术,其优点是可以直接基于粉末样品进行晶体结构解析,很好地解决了单晶XRD解析中必须培养大尺寸单晶的难题。通过结合动力学精修,不需要更改现有MicroED实验流程,不需要任何额外的实验步骤,也对样品数据没有任何额外需求,只需要额外的3-5天计算所需时间即可获取手性样品的绝对构型。手性样品绝对构型解析流程
  • 盐酸毛果芸香碱有关物质的测定
    色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® XB-Phenyl(4.6×250mm,5μm)。流动相:取4.4g磷酸氢二钾,加入1000mL娃哈哈水中,再用磷酸调节pH至6.5,抽滤,取630mL磷酸氢二钾溶液和350mL甲醇、20mL乙腈混合,超声脱气,即得。乙腈/甲醇/磷酸盐=2/35/63; 检测波长:215nm; 柱温:35℃; 流速:1.0mL/min; 进样量:10μL。谱图和数据空白溶剂图系统适应性图结论用月旭Ultimate® XB-Phenyl(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的要求。
  • 585万!通辽市农畜产品质量安全中心采购相关试剂及设备
    项目概况产品分析仪器仪表招标项目的潜在投标人应在内蒙古自治区政府采购网获取招标文件,并于2021年09月08日 09时00分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:TLSZCS-G-H-210063项目名称:产品分析仪器仪表采购方式:公开招标预算金额:5,850,000.00元采购需求:合同包1(分析及鉴定系统):合同包预算金额:3,800,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表农畜产品品质及产地溯源分析系统1(套)详见采购文件1,600,000.001,600,000.001-2其他专用仪器仪表高分辨农畜产品农兽药残留分析及鉴定系统1(套)详见采购文件2,200,000.002,200,000.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同签订后30个日历日内交货合同包2(兽药残留检测标准物质耗材):合同包预算金额:550,055.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1其他专用仪器仪表甲磺酸培氟沙星(液体)10(支)详见采购文件1,200.001,200.002-2其他专用仪器仪表盐酸沙拉沙星(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-3其他专用仪器仪表诺氟沙星(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-4其他专用仪器仪表盐酸洛美沙星(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-5其他专用仪器仪表氧氟沙星(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-6其他专用仪器仪表盐酸环丙沙星(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-7其他专用仪器仪表甲磺酸达诺沙星(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-8其他专用仪器仪表恩诺沙星(液体)10(支)详见采购文件110.00110.002-9其他专用仪器仪表氘代盐酸恩诺沙星-D5(液体)10(支)详见采购文件3,550.003,550.002-10其他专用仪器仪表喷布特罗盐酸盐10(支)详见采购文件20,600.0020,600.002-11其他专用仪器仪表氯丙那林(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-12其他专用仪器仪表盐酸妥布特罗(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-13其他专用仪器仪表非诺特罗氢溴酸盐(液体)10(支)详见采购文件4,400.004,400.002-14其他专用仪器仪表西马特罗(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-15其他专用仪器仪表克伦特罗(液体)10(支)详见采购文件17,800.0017,800.002-16其他专用仪器仪表莱克多巴胺10(支)详见采购文件8,750.008,750.002-17其他专用仪器仪表沙丁胺醇(液体)10(支)详见采购文件5,900.005,900.002-18其他专用仪器仪表特布他林10(支)详见采购文件7,060.007,060.002-19其他专用仪器仪表克伦特罗-D9(液体)10(支)详见采购文件3,900.003,900.002-20其他专用仪器仪表沙丁胺醇-D3(液体)11(支)详见采购文件22,330.0022,330.002-21其他专用仪器仪表莱克多巴胺-D3(液体)11(支)详见采购文件10,780.0010,780.002-22其他专用仪器仪表氯丙那林-D710(支)详见采购文件19,800.0019,800.002-23其他专用仪器仪表西马特罗D7(液体)10(支)详见采购文件3,900.003,900.002-24其他专用仪器仪表妥布特罗D9(液体)10(支)详见采购文件52,800.0052,800.002-25其他专用仪器仪表特布他林D910(支)详见采购文件16,400.0016,400.002-26其他专用仪器仪表非诺特罗-d610(支)详见采购文件24,000.0024,000.002-27其他专用仪器仪表喷布特罗D910(支)详见采购文件43,700.0043,700.002-28其他专用仪器仪表金霉素10(支)详见采购文件5,050.005,050.002-29其他专用仪器仪表土霉素(液体)10(支)详见采购文件2,200.002,200.002-30其他专用仪器仪表四环素10(支)详见采购文件4,500.004,500.002-31其他专用仪器仪表强力霉素10(支)详见采购文件7,400.007,400.002-32其他专用仪器仪表金刚烷胺(液体)10(支)详见采购文件1,080.001,080.002-33其他专用仪器仪表金刚烷胺D15(液体)10(支)详见采购文件13,000.0013,000.002-34其他专用仪器仪表氟苯尼考(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-35其他专用仪器仪表氟苯尼考胺(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-36其他专用仪器仪表甲砜霉素(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-37其他专用仪器仪表氯霉素(液体)10(支)详见采购文件3,060.003,060.002-38其他专用仪器仪表氯霉素-D5(液体)10(支)详见采购文件13,600.0013,600.002-39其他专用仪器仪表有色孔雀石绿(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-40其他专用仪器仪表无色孔雀石绿(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-41其他专用仪器仪表有色孔雀石绿D5(液体)10(支)详见采购文件3,550.003,550.002-42其他专用仪器仪表无色孔雀石绿D6(液体)10(支)详见采购文件2,400.002,400.002-43其他专用仪器仪表AOZ(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-44其他专用仪器仪表AMOZ(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-45其他专用仪器仪表AHD(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-46其他专用仪器仪表SEM(液体)10(支)详见采购文件5,800.005,800.002-47其他专用仪器仪表AOZ-D4(液体)10(支)详见采购文件3,600.003,600.002-48其他专用仪器仪表AMOZ-D5(液体)10(支)详见采购文件10,200.0010,200.002-49其他专用仪器仪表AHD-C3(液体)10(支)详见采购文件31,520.0031,520.002-50其他专用仪器仪表SEM-13C(液体)10(支)详见采购文件43,240.0043,240.002-51其他专用仪器仪表磺胺噻唑(液体)10(支)详见采购文件1,400.001,400.002-52其他专用仪器仪表磺胺间二甲氧嘧啶(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-53其他专用仪器仪表磺胺甲噻二唑(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-54其他专用仪器仪表磺胺氯哒嗪(液体)10(支)详见采购文件1,400.001,400.002-55其他专用仪器仪表磺胺嘧啶(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-56其他专用仪器仪表磺胺甲基嘧啶(液体)10(支)详见采购文件2,000.002,000.002-57其他专用仪器仪表磺胺多辛(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-58其他专用仪器仪表磺胺异噁唑(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-59其他专用仪器仪表磺胺间甲氧嘧啶(液体)10(支)详见采购文件1,100.001,100.002-60其他专用仪器仪表磺胺二甲嘧啶(液体)10(支)详见采购文件1,300.001,300.002-61其他专用仪器仪表磺胺甲噁唑(液体)10(支)详见采购文件1,100.001,100.002-62其他专用仪器仪表磺胺二甲氧嘧啶(液体)10(支)详见采购文件1,100.001,100.002-63其他专用仪器仪表磺胺喹噁啉(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-64其他专用仪器仪表替米考星(液体)10(支)详见采购文件4,100.004,100.002-65其他专用仪器仪表阿维菌素(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-66其他专用仪器仪表阿苯达唑(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-67其他专用仪器仪表阿苯达唑砜(液体)10(支)详见采购文件800.00800.002-68其他专用仪器仪表阿苯达唑亚砜(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-69其他专用仪器仪表地克利珠(液体)10(支)详见采购文件2,300.002,300.002-70其他专用仪器仪表土霉素对照品7(支)详见采购文件700.00700.002-71其他专用仪器仪表阿维菌素对照品7(支)详见采购文件3,815.003,815.002-72其他专用仪器仪表地塞米松磷酸钠对照品7(支)详见采购文件1,785.001,785.002-73其他专用仪器仪表氨基比林对照品7(支)详见采购文件1,925.001,925.002-74其他专用仪器仪表氯氰碘柳胺钠对照品5(支)详见采购文件3,400.003,400.002-75其他专用仪器仪表伊维菌素对照品5(支)详见采购文件1,240.001,240.002-76其他专用仪器仪表氟苯尼考对照品7(支)详见采购文件3,815.003,815.002-77其他专用仪器仪表恩诺沙星对照品7(支)详见采购文件2,870.002,870.002-78其他专用仪器仪表安替比林对照品7(支)详见采购文件1,225.001,225.002-79其他专用仪器仪表乳酸环丙沙星对照品7(支)详见采购文件2,485.002,485.002-80其他专用仪器仪表萘普生对照品7(支)详见采购文件1,260.001,260.002-81其他专用仪器仪表青霉素对照品7(支)详见采购文件1,925.001,925.002-82其他专用仪器仪表头孢噻呋对照品7(支)详见采购文件4,760.004,760.002-83其他专用仪器仪表阿苯达唑对照品7(支)详见采购文件1,505.001,505.002-84其他专用仪器仪表烟酸诺氟沙星对照品7(支)详见采购文件2,870.002,870.002-85其他专用仪器仪表氨苄西林对照品7(支)详见采购文件1,260.001,260.002-86其他专用仪器仪表卡那霉素标准品7(支)详见采购文件525.00525.002-87其他专用仪器仪表林可霉素对照品6(支)详见采购文件1,650.001,650.002-88其他专用仪器仪表绿原酸对照品7(支)详见采购文件1,470.001,470.002-89其他专用仪器仪表黄芩苷对照品7(支)详见采购文件2,555.002,555.002-90其他专用仪器仪表无水葡萄糖对照品7(支)详见采购文件735.00735.002-91其他专用仪器仪表氟喹诺酮类试剂盒3(盒)详见采购文件7,800.007,800.002-92其他专用仪器仪表阿维菌素试剂盒3(盒)详见采购文件9,600.009,600.002-93其他专用仪器仪表阿苯达唑试剂盒3(盒)详见采购文件9,000.009,000.002-94其他专用仪器仪表替米考星试剂盒3(盒)详见采购文件9,600.009,600.002-95其他专用仪器仪表磺胺喹恶啉试剂盒3(盒)详见采购文件7,800.007,800.002-96其他专用仪器仪表地克珠利试剂盒3(盒)详见采购文件12,300.0012,300.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同签订后30个日历日内交货合同包3(农药残留检测标准物质耗材):合同包预算金额:599,529.00元品目号品目名称
  • 金索坤和您一起了解“硒”
    近日,由广东地质调查院承担的《广东阳江—茂名地区多目标地球化学调查》项目通过评审验收,这个项目调查总面积9100平方公里,新发现富硒富锗土壤6300多平方公里。其中,发现圈定富硒土壤区4409平方公里。随着重金属污染情况日益加重,人们对于重金属可以说是避之犹恐不及,因为它们对身体,对环境的危害极大。但硒却是一个例外,它在1973年,就被WHO和国际营养组织确认硒为人和动物体内必须的微量元素。硒的营养主要是通过蛋白质特别是与酶蛋白结合发挥抗氧化作用。它有着抗氧化,抗衰老,保护,修复细胞,提高免疫力。它不仅无毒,还有解毒,排毒,抗污染的功效。对于硒的检测,有很多适用的标准,如GB 5009.93-2010、GB/T 13883-2008、GB/T 21729-2008等,这些国家标准都将原子荧光法作为检测硒的第一法,可以看出原子荧光光度计在硒元素的检测方面有着很重要的作用。北京金索坤技术开发有限公司是市面上唯一一家只专注原子荧光光度计的研发、生产的高新技术企业,在应用原子荧光光度计检测重金属元素方面做了大量的实验探索。在这里金索坤就和检测行业的朋友分享一个使用金索坤原子荧光产品SK-乐析检测食品中的硒的分析测试条件:Se的推荐分析条件(以SK-乐析原子荧光光度计为例)基本物理参数:(1)Se的原子荧光光谱:波长(nm)196.09203.99206.28207.48能级(电子伏)0―6.3230.247―6.3230.314―6.3230―5.974203.99(nm)为直跃线荧光,具有最强的荧光强度。207.48(nm)为缔合共振线,只能得到很弱的荧光信号。(2)氢化物的物理性质:氢化物熔点(℃)沸点(℃)SeH4-65.7-41.3标准储备液的配制:称取1.0000g高纯Se粉,加入20mL1:1HNO3(v/v)溶液,微热溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入200mLHCl,冷却,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Sn浓度为1000μg/mL。标准系列配制:吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,用20% HCl (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Se浓度为10.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为10.0μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,用20% HCl (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Se浓度为100ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列:标准号加入100ng/mL 标准体积(mL)加入HCl体积 (mL)最终体积 (mL)标准浓度 ng/mL10.00201000.021.00201001.032.00201002.045.00201005.0510.002010010.0还原剂的配制: 称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入3.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。测定条件:光源:空芯阴极灯,灯电流80mA 负高压:-300~-350V主气流量:为定值,在500mL/min左右 辅气流量:800~1000mL/min泵速:70~90转/min检出限(参考值):0.02ng/mL注意事项:(1)一般分析纯硫酸或盐酸中有较高含量的硒,应采用优级纯硫酸或盐酸,并注意检查空白。(2)在配制标准贮备溶液时,应严格按规程采用水浴,低温进行溶解,若用盐酸溶解温度不宜太高,否则硒可能挥发而损失。(3)一般混合酸分解的试样,Se以六价状态存在于溶液中,Se(Ⅵ)在酸性溶液中不能与KBH4反应。为将Se(Ⅵ还原至Se(Ⅳ),样品分解后,在HCl介质中加热近沸2min即可使Se(Ⅵ)定量转化为Se(Ⅳ)。硒除了抗老化,提高免疫力之外对于清除体内垃圾,排除体内毒素,排除重金属毒物也有重要作用,此外硒还具有辅助防癌抗癌功能,所以补硒也就成了健康生活中的常见话题之一。但金索坤在这里还是要给给位朋友提个醒:人体本身的硒总含量约为15mg,食入过量硒会出现心律不整、溶血、肝脏坏死等中毒症状;慢性硒中毒也会出现诸如毛发、指甲易碎裂脱落、肠胃不适等症状。所以,补硒虽好,也要适可而止!金索坤SK-乐析原子荧光光度计
  • 赫施曼助力食品中唾液酸的测定
    &zwnj 唾液酸的测定不仅可以用于鉴定燕窝及其制品的真实性和品质,&zwnj 还为其他食品如液态乳、&zwnj 乳粉、&zwnj 糕点和饮料&zwnj 提供了更广泛的检测依据。根据GB 31614.1-2023,有三种方法测定食品中的唾液酸,第一法,液相色谱-紫外检测法:适用于燕窝及其制品中结合态唾液酸的测定;第二法液相色谱-荧光检测法和第三法液相色谱-质谱/质谱法,适用于液态乳、乳粉、糕点、饮料中唾液酸的测定。以下简述三种方法中标准溶液的配置:1.液相色谱-紫外检测法中标准溶液的配置唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置5个分液体积0.1、0.5、1.0、5.0、10.0mL,然后按分液键,将唾液酸标准储备液(1000mg/L)分别加入5个100mL容量瓶中,再设20mL体积分入第六个100mL容量瓶中;再用0.1%磷酸溶液-乙腈(4+6)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为1.0、5.0、10.0、50.0、100.0和200.0mg/L临用现配。2.液相色谱-荧光检测法中标准溶液的配置唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置5个分液体积0.2、1.0、2.0、4.0、10.0mL,然后按分液键,将唾液酸标准储备液(1000mg/L)分别加入5个100mL容量瓶中,再设20mL体积分入第六个100mL容量瓶中;再用乙腈-水溶液(1+9)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为2.0、10.0、20.0、40.0、100.0和200.0mg/L,临用现配。3.液相色谱-质谱/质谱法中标准溶液的配置唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。唾液酸标准中间液(100mg/L):用Miragen电动移液器移取标准储备液(1000mg/L)10mL于100mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀,于4℃下避光保存,保存期1个月。唾液酸标准系列工作液:准备5个100mL容量瓶,用5mL规格的Miragen电动移液器,用单吸多排模式,设置吸入3.8mL,5次排出(体积分别为0.1、0.2mL、0.5、1.0和2.0mL),然后取唾液酸标准中间液(100mg/L)进行一次单吸多排移液,排入5个100mL容量瓶中,用乙腈-水溶液(1+9)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0和2.0mg/L,临用现配。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
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