蒲公英的现代研究进展【摘要】蒲公英属菊科多年生草本植物,春至秋季花初开时采挖,除去杂质,洗净,晒干。本文综述了蒲公英的化学成分、药理作用、临床应用等,以期为后续研究奠定文献基础。【关键词】 蒲公英 化学成分 药理作用 临床应用本品为菊科植物蒲公英Taraxacum mongolicum hand.-Mazz碱地蒲公英Taraxacum sinicumkitag. 或同属数种植物的干燥全草。随着近年中药事业的不断发展,其越来越受到广大药学工作者的关注。不仅在药疗方面而且在食辽方面都有了很大的发展。查阅近年来文献,发现蒲公英的研究涉及药理作用、化学成分、临床应用以及其有关制剂等方面。现综述如下:化学成分蒲公英属植物一些种的根含有蒲公英甾醇、蒲公英赛醇、豆甾醇、谷甾醇、胆碱、有机酸、菊糖、橡胶等。药蒲公英的根中含有蒲公英甾醇(Taraxastero)、蒲公英赛醇(Taraxastero)(1)、φ蒲公英甾醇(φ-Taraxastero)、β-香树脂醇(β-Amyrin)、豆甾醇(stigamasterol)、谷甾醇(β-sitosterol)、菊糖(Inulin)、胆碱(Choline)、对羟基苯乙酸(P -Hgdroxy-phenyl-aceticacid)、咖啡酸(caffeic acid)、棕榈酸(Palmitic acid)、蜡酸(Cerotic acid )、蜂蜜酸(Melissic acid)、油酸(Oleic acid)、亚油酸(Linoleic acid)、亚麻酸(Linolenic acid)苦味素B(Taraxacin)、苦味素P(Taraxacin)、果糖(Lavulose)及少量挥发油和苦杏仁酶类成分,树脂(4%)、橡胶(3%);又分得一个酰化丁内酯甙蒲公英甙(Taraxacoside-β- O -[4 -O- (P-hydroxy-p
第一、清热解毒蒲公英非常适合用在各种热毒疾病方面,其中清肝热的效果非常的不错,对于治疗一些由于肝热所引起的严重发红、肿痛的情况,以及多种伤口感染后或者是化脓的疾病治疗效果也是非常不错的。可以将蒲公英的叶子用开水浸泡之后服用,这样能够很好的缓解一些身体出现口干舌燥的情况,除此之外对于身体出现的多种热症或者是化脓性疾病治疗效果都很好。第二、治疗口腔溃疡复发性口腔溃疡是一种潜伏在细胞内的溶血性链球菌所致,在条件适宜时引发复发性口腔溃疡,此种链球菌可引起机体迟发性变态反应,它与口腔黏膜上皮存在共同抗原,通过交叉反应引发复发性口腔溃疡发生。而蒲公英能有效杀灭溶血性链球菌,从而抑制了致病的链球菌引起的变态反应。用法:咀嚼干制的蒲公英5-10min,一部分内服,一部分留于齿颊,起到内服与外敷双向用药的效果,结果复发性口腔溃疡愈合速度明显加快,并减轻了溃疡病程中的疼痛。第三、消痈散结如果身体出现了高热不退或者是臃肿疮毒,可以多服用一些蒲公英水。另外,蒲公英水对于治疗乳痈具有很好的效果,产后的女性多服用能够起到通乳的作用。第四、抗菌蒲公英的叶子中含有的某些物质对于伤寒杆菌以及金黄色葡萄球菌具有一定的抑制作用。所以说,在没事的时候服用一些蒲公英泡水喝的,对于身体是很有好处的。第五、护胃、杀幽门螺旋杆菌蒲公英为治疗胃痛之佳品,食滞化热、脾胃湿热、肝郁化火及胃火炽盛等所致的胃脘痛、胀满、呕吐吞酸等皆可应用。《医林纂要》载蒲公英“补脾和胃,泻火”。现代药理研究表明,蒲公英对组胺、五肽胃泌素、对氨甲酰胆碱和幽门结扎法引起的大鼠胃酸分泌有明显的抑制作用,对幽门结扎法所致大鼠胃溃疡有显著的对抗作用,对无水乙醇性大鼠胃黏膜损伤也有良好的抗损伤作用,表明蒲公英对实验性胃溃疡及胃黏膜损伤具有明显的保护作用。另外有研究表明,蒲公英能杀灭胃幽门螺旋杆菌,对幽门螺旋杆菌引起的胃炎及口臭等具有很好的疗效。蒲公英治疗胃部疾病,一个是其清胃火作用,一个是其抗菌消炎作用。第六、美容养颜女性日常生活中可以多服用一些蒲公英水,因为不仅味道好,同时还有很好的美容效果。经常服用蒲公英水能够很好的改善皮肤出现皮肤炎或者是湿疹等情况。除了蒲公英中含有的叶子对身体很好之外,根茎服用之后对于身体的好处也有很多,一些经常容易上火起痘痘的女性可以多喝哦!第七、保肝利尿国外研究,蒲公英有保肝利尿的作用,蒲公英跟乳蓟的功能不相上下,都是最常用在需要去肝毒的病患身上。特别是蒲公英根,它是在许多预防C型肝炎中最重要的天然营养品。蒲公英又被成为“尿床草”,可见其利尿效果,当觉得身体胀胀的、水肿的时候,用蒲公英来利尿,体内的钾不会连同水分一起排出。蒲公英叶萃取物对于经前综合症的水肿也很有效。
蒲公英药材高效液相色谱法检测 蒲公英大家应该都不陌生,它春天出土生长,很快开花结果。很多地方它都能生长,山间春林中,田野耕地上,道路旁,小河边,庭院中,沙滩上我们都常会看到它漂亮多瓣的小黄花,褶皱细长的小绿叶,毛茸茸随风飘扬的种子团。它为菊科植物,所以它开的小黄花很像菊花,很漂亮。它的果实为长椭圆形瘦果,上面长有白色冠茸毛,可以随风飘扬,繁衍后代,繁衍能力很强。 蒲公英气微,味微苦。具有清热解毒,消肿散结,利尿通淋等药物功效。可用于治疗疔疮肿毒,乳痈,目赤,咽痛,肺痈,肠痈,湿热黄疸,热淋涩痛等多种病症。 蒲公英中含有多种药物成分和营养成分,其中含量较低的咖啡酸(C9H8O4)具有很好药物疗效,下面我们就采用高效液相色谱法来检测药材蒲公英中咖啡酸含量。实验部分【原理】 精密称取适量蒲公英样品经5%甲酸的甲醇溶液溶解,超声提取,离心、过滤等操作后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出咖啡酸成分含量。【仪器及试剂】 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平(0.0001),离心机(转速不低于4000r/min)等。 试剂:甲醇(色谱纯),甲酸(分析纯),磷酸(分析纯),磷酸二氢钠(分析纯),超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备:准确称取咖啡酸对照品2mg于50ml容量瓶中,加甲醇溶解、定容,制成40μg/ml咖啡酸对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取蒲公英药材适量,准确称取粗粉1g,置于50ml具塞锥形瓶中,精密加入5%甲酸的甲醇溶液10ml,密塞,摇匀,称定重量,超声处理约30分钟后,取出,放冷,再次称定重量,用5%甲酸的甲醇溶液补足减少的重量,摇匀,离心机离心后,取上清液,0.45um有机相微膜滤过,存储于棕色容量瓶中,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:323nm色谱柱:Promosil C18( 250 mm X4.6mm,5μm )色谱柱流动相:甲醇:磷酸盐缓冲液(准确称取磷酸二氢钠1.56g于1000ml容量瓶中,加水溶解定容,用1%磷酸溶液调节pH值至3.9左右)=25:75(V:V)流速:1.0ml/min柱温:40℃进样量:10μl【色谱图】对照品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568091_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568092_2536753_3.png 【结果】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568093_2536753_3.png 经以上公式计算该蒲公英药材中咖啡酸含量为0.025%,含量较高,高于药典限量要求(药典中要求该含量不得少于0.020%)。【结论】 经重复性、线性、加标回收率等实验验证,该实验方法都具有良好的验证数据。 该检测方法具有检测时间短,分离度好,操作简练,实验数据准确、可靠的优点,适合该样品检测,是该样品检测较为理想的方法。
蒲公英属菊科多年生草本植物。头状花序,种子上有白色冠毛结成的绒球,花开后随风飘到新的地方孕育新生命。蒲公英植物体中含有蒲公英醇、蒲公英素、胆碱、有机酸、菊糖等多种健康营养成分,有利尿、缓泻、退黄疸、利胆等功效。蒲公英同时含有蛋白质、脂肪、碳水化合物、微量元素及维生素等,有丰富的营养价值,可生吃、炒食、做汤,是药食兼用的植物。
[align=center][b][color=#333333][img=,372,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200836132600_320_676_3.png!w372x304.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#333333]1.消肿解毒[/color][/b][color=#333333]蒲公英具有一定的清热解毒、凉血消肿的作用。对于患有咽喉炎、急性扁桃体炎、腮腺炎、胃肠炎、胆囊炎等等病症都有一定的缓解调理效果。[/color][b]2.防治贫血[/b][color=#333333]蒲公英具有一定的帮助预防贫血的作用。蒲公英中含有较为丰富的铁元素能够帮助补充铁质,预防身体出现缺铁性贫血。[/color][b]3.缓解皮炎[/b][color=#333333]蒲公英具有一定的缓解皮炎等皮肤问题的作用。蒲公英中含有能够帮助抑制湿疹、皮炎等问题的消炎抑菌成分,外敷能够帮助抑制真菌,改善真菌感染引起的皮肤问题。[/color][b]4.预防感冒[/b][color=#333333]蒲公英具有一定的抗病毒作用能够帮助防治感冒。特别是对于具有流行性感冒、病毒性感冒有很好的防治效果。但是要注意蒲公英性寒,如果是已经患有风寒感冒的话要慎重食用蒲公英。[/color][b]5.催乳[/b][color=#333333]蒲公英具有一定的催乳作用,能够帮助促进妇女乳汁分泌。取蒲公英的叶子,放入水中浸泡即可,但是要注意此为偏方,并不适用于所有的体质,使用前可以先咨询医生。[/color][b]6.祛斑[/b][color=#333333]蒲公英中含有的总黄酮有类似SOD的作用,可帮帮助清除体内的自由基,淡化脸上的雀斑。用蒲公英的花朵加入黄瓜汁、柠檬汁等混合后涂脸能够帮助去除脸上的雀斑,使面部逐渐白嫩。[/color][b]7.抑菌[/b][color=#333333]蒲公英含有较多的植物酸和蒲公英素,有很好的抑菌作用。对于金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌有明显的抑制作用,另外对于肺炎双球菌、变形杆菌、痢疾杆菌、卡他球菌等有一定的抑制作用。[/color][b]8.缓解便秘[/b][color=#333333]蒲公英是药食两用药材,早春时节很不错的一道野菜,含有丰富的膳食纤维,膳食纤维在食用之后在胃肠内会大量的吸收水分,增加食物残渣的湿度,也能促进胃肠蠕动,加快排便,有润肠通便的功效,十分适合便秘人群食用。[/color]
[b]据说九成的癌细胞,两天内会被这种蒲公英所消灭,不必再靠折磨人的化疗![/b]
[align=center][color=#333333][img=,511,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200842298195_16_676_3.png!w511x314.jpg[/img][/color][/align][color=#333333]蒲公英作为一种常见野菜,清肝火效果尤佳。辨别蒲公英,需要两点。[/color][color=#333333]首先,蒲公英茎干呈现绿色,底端簇生锯齿状深裂叶片。[/color][color=#333333]其次,蒲公英茎干顶端具有一朵花朵,花苞时呈现烧麦状,开花后呈现黄色长椭圆形花瓣,密集铺展,花谢后,形成典型的蒲公英白丝状种子构成的白毛球,一吹就散。[/color][color=#333333][b]其他:[/b][/color][color=#000000]真正的蒲公英叶片无刺,开形如小菊花的黄色花朵。[/color][color=#333333]有的蒲公英中间有一深绿了骨朵,如图[/color][align=center][img=,503,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200846317827_7491_676_3.png!w503x326.jpg[/img][/align][align=left][color=#333333]蒲公英根部掐断后呈乳白色,闻起来略有苦涩味[/color][/align][align=left][color=#333333]简单说,就是叶子呈锯齿状,形状似三角形,小的叶子呈卵形状,叶茎底部呈紫红色。根部有一明显主根,且长,呈褐色。[/color][/align]
[align=center][color=#333333][img=,511,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200842298195_16_676_3.png!w511x314.jpg[/img][/color][/align][color=#333333]蒲公英作为一种常见野菜,清肝火效果尤佳。辨别蒲公英,需要两点。[/color][color=#333333]首先,蒲公英茎干呈现绿色,底端簇生锯齿状深裂叶片。[/color][color=#333333]其次,蒲公英茎干顶端具有一朵花朵,花苞时呈现烧麦状,开花后呈现黄色长椭圆形花瓣,密集铺展,花谢后,形成典型的蒲公英白丝状种子构成的白毛球,一吹就散。[/color][color=#333333][b]其他:[/b][/color][color=#000000]真正的蒲公英叶片无刺,开形如小菊花的黄色花朵。[/color][color=#333333]有的蒲公英中间有一深绿了骨朵,如图[/color][align=center][img=,503,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200846317827_7491_676_3.png!w503x326.jpg[/img][/align][align=left][color=#333333]蒲公英根部掐断后呈乳白色,闻起来略有苦涩味[/color][/align][align=left][color=#333333]简单说,就是叶子呈锯齿状,形状似三角形,小的叶子呈卵形状,叶茎底部呈紫红色。根部有一明显主根,且长,呈褐色。[/color][/align][align=left] [/align]
蒲公英 野地黄花,是安放我春天的闺阁 老了,我会拒绝吹风英 不想让我蓬松的白发,飘落异乡
[size=16px][font=arial]蒲公英,这朵乡间田野的金色小花,又被称为“黄花地丁”、“仆公罂”或“蒲公丁”,它在农村的田野间肆意绽放,成为了大自然的一道亮丽风景。然而,它的价值远不止于此,这朵看似普通的小花,实际上蕴藏着丰富的药用宝藏。[/font]首先,蒲公英以其清热解毒的奇效在中医药领域占有一席之地。其性寒,味苦甘,可归肝、胃经,对于体内有热毒的人,蒲公英泡水如同夏日的清泉,能迅速消解体内的燥热,带来清凉与舒适。再者,蒲公英还是一位美容高手。它富含的维生素、蛋白质、碳水化合物和微量元素,如同肌肤的滋养液,为皮肤提供源源不断的营养。它能有效清除自由基,减少皱纹的滋生,还能抑制湿疹、皮炎等皮肤问题,使肌肤焕发出自然的光彩。[font=arial]谈及蒲公英的胃部保护作用,更是令人称奇。它不仅可以治疗脾胃湿热和肝郁化火导致的胃部不适,更有泻火和补脾胃的双重功效。此外,蒲公英还能抗菌消炎,对幽门螺旋杆菌有着显著的抑制作用,从而有效保护胃黏膜,降低胃炎和胃溃疡的风险。[/font][font=arial]不仅如此,蒲公英在消肿散结方面也有着卓越的表现。它可以辅助治疗多种炎症性疾病,如急性乳腺炎、乳痈、咽喉炎等,甚至对盆腔炎也有一定的疗效。同时,它还具有壮筋骨、利痰化咳等多种功效,能显著改善皮肤溃疡、消化不良以及便秘等症状。[/font][font=arial]而当我们谈及蒲公英的杀菌消炎功能时,更是不能忽视其在流感或季节变化时的重要作用。在病毒肆虐的时候,蒲公英中的有益成分如同人体的守护神,能有效促进人体吸收,发挥抗炎杀菌的作用。坚持每天饮用蒲公英水,不仅能消炎杀菌,还能增强人体的抵抗力和免疫力,有效抑制病毒的入侵,让我们在变幻莫测的季节中保持健康。[/font][/size]
看到AB公司的一本药物研发专辑, 好像是06年的,在"串联质谱在中药和天然产物分析"的一节中举了这个例子: 蒲公英中抗病毒组分的分析.见原书的P45;感觉这篇文献做的挺深入的, 还和很多种抗病毒药物的二级质谱进行了比较.得出的结论是蒲公英的提取物中几种未知组分与 几种抗病毒药如ribavirin(病毒cuo),vidarabine(阿糖腺苷) 和acryclovir(无环鸟苷) 类似,只是在多环的位置上结合了不同的基团.但是我在google搜索了一下,没有找到这篇相关文献, 这里请各位网友帮忙查找和下载一下这篇文献, 有可能是英文的.请发到邮箱:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms@163.com谢谢!蒲公英:Taraxacum mongolicum Hand
药材知识分享—蒲公英[玫瑰]蒲公英,中药名。[玫瑰]别名黄花地丁、婆婆丁、华花郎等。[玫瑰]苦、甘,寒。[玫瑰]主要用于疔疮肿毒,乳痈,瘰疬,目赤,咽痛,肺痈,肠痈,湿热黄疸,热淋涩痛等[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407041433334721_961_1642069_3.png[/img]
请您欣赏蒲公英花??![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305061049504927_7156_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305061049537887_946_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305061049566869_2656_1642069_3.png[/img]
蒲公英和婆婆丁有啥区别啊?
昨天在菜场上看到成把的蒲公英苗,不知道大家有没有吃过,味道如何?
有没有大神知道怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测蒲公英的化学成分啊
人生就像蒲公英,看似自由,却往往身不由己。生活没有如果,只有结果,自己尽力了,努力了,就好。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=75569]双波长薄层色谱扫描法测定蒲公英总黄酮含量[/url]
小结:1 我选择用离心管进行超声,密封比较好,所以不用称重补重了,直接用离心管不用来回转溶液了; 2 蒲公英中的杂质峰比较多,进液相色谱时,样品的进样流动相要设置梯度冲一下色谱柱,不然会影响下一针的出峰。
论文关于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测蒲公英的化学成分,该怎么开展实验,怎么前处理以及大概条件怎么设置啊
药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm,温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液,即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,精密加入盐酸5ml,置90℃水浴中加热水解1小时,取出,迅速冷却,转移至50ml量瓶中,用80%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 本品按干燥品计算,含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10%。
[size=4]1.所用对照品(标准品)中检所已经发放提供(可参阅中国药典2005年版二部附录ⅩⅤG),且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。 2.申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。 3.直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。 4.对照品(标准品)标定的技术要求: 4.1.创新药物 应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。 ●纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。 ●对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。 标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色。(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。 标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。 ●如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。 ●用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。 ●仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。 ●杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。 4.2其他类别药物,可参照4.1要求进行。 ●用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。按照《药品注册管理办法》,上市药品质量标准所用标准物质均须由中检所负责标定和管理,药品研发过程中,研制单位应注意及时与中检所联系标定事宜,以保证研发工作的连续性。[/size]
请教:注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73),用10%盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长:烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm;核黄素磷酸钠用萤光检测λEX=445nm、λEM=520nm。各组分的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 (1)取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg,分别精密称量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。(2)取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg,精密称定,置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即为对照品溶液(Ⅱ),此溶液必须临用新鲜配制,并于零下20℃保存,用前放置至室温。 等容混合对照品溶液(Ⅰ)和对照品溶液(Ⅱ)即为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,交替注入液相色谱仪,测定,用外标法计算各组分含量,即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分,大家有什么好办法,谢谢
按照药典规定的,展开剂:氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了,色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]
最近在做高分辨率质谱(ESI源),但是遇到了对照品不出峰的情况,试了正负离子模式,流动相甲醇,乙腈,纯水,甲酸水也都试了。一共6个对照品,就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题,分子式和质量数也确认了没有错误,加H和加Na的质量数也都找了,但是还是扫不到这个对照品的母离子。请问大家可能是什么原因造成的?有没有什么解决办法呢?谢谢了
做一个甾体皂苷的含量测定,已经做第4次了,问题始终没解决,遂请教。具体要求如下:色谱条件要求:C8的柱子;流动相是乙腈-水(30:70);检测波长210nm。样品处理:取一定量,加75%乙醇超声10分钟,放冷,补足减失重量,滤过,即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下:有同一厂家同一品种不同批号两批样品,用C8的柱子做,计算了下,含量合格,但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性,但只有一根这C8的柱子,只好换根C18的柱子,调整流动相试试;峰形很好,进了一针其中一批的样品,计算了也合格,就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格,只好第五天返工。第二次,问题出现了。返工时,同样的仪器,色谱柱,色谱条件,用原来配的对照品溶液,重新处理样品,不合格的那一批还是不合格,结果比上次测的还低一点,合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液,与之前配的浓度相差不大,但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了,估计是因为流动相微调,把之前没分开的小峰分开了,不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小,是不是冷冻(对照品要求冷冻保存哈)后没放至室温,直接称,导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了,浓度高了,导致过饱和,未全溶 B:样品是不是未混匀,取样代表性不够 C:超声时间,功率是不是有问题,是不是超声发热导致样品降解(对照品要冷冻保存嘛)E:是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做,更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少,增加取样量;混匀样品;超声不同时间,用不同超声设备(不同功率);超声中换水,防止温度升高,水浴上回流处理样品;重配75%乙醇几次,用无水乙醇配也试了,还换用甲醇,样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大,高的还是高,低的还是低。第四次,就是今天。又重配了对照品溶液,换甲醇(色谱纯)溶解,居然对照品也没峰了,用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合,也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试,峰好得很。再换另一根柱,走样品和对照品,还是老样子,之前能出的还出,出不了的还是还是出不了。总结:一共配了三次对照品,浓度差异不大,但峰面积在变小,第三次就没了。样品也是,第一次合格的,第二次提取也不合格了,以后干脆目标峰也不出了。 分析:应该不是目标物不稳定的原因,因为第一次配的对照品,隔了一周,峰高依然变化不大,更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作,对照品溶液都超声助溶过,应该也是溶了的。而且用紫外扫过,稀释后吸收值会降低,虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些,几乎振摇就能溶,用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo
[font=&][size=26px][color=#333333]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]在进行含量测定时相对偏差为多少?对照品和供试品应各配几份,各进几针平行样?怎样计算?[/color][/size][/font]
对照品进样量为20ul,供试品进样量为10ul,最后算含量的时候是否需要乘上供试品/对照品进样量的比值
在进行聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇检测过程中,发现对照品溶液重复性相当不错,但是供试品中目标峰逐渐减小,见如下数据:[img=第一次实验时实验数据,690,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031131180784_3076_3356999_3.png!w690x268.jpg[/img]当时出现这种情况,便怀疑是对照品残留到了供试品中,然后减少了进样针数,实验数据如下:[img=减少对照进样次数,690,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031133386103_879_3356999_3.png!w690x147.jpg[/img]供试品确实小了很多,而且也没有逐渐减小的情况,当时基本确定是对照品残留,因此后续实验调整了进样顺序,首先进供试品,但是又出现跟首次检验一样的情况,供试品目标峰面积逐渐减小,而后面的对照重复性也是相当不错做到此时怀疑是色谱柱问题,因此新采购了色谱柱,但供试品逐渐减小的问题仍然存在,后续又按照空白2针,供试品2针,空白2针,供试品2针的顺序进样,数据如下:[img=只进供试品和空白,690,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031139383447_5262_3356999_3.png!w690x267.jpg[/img]令本人百思不得其解,请各位分析解答,谢谢~最后附上检验方法(仪器为安捷伦7890B,色谱柱为安捷伦VF-17ms,砂芯衬管)[img=,690,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143388912_5805_3356999_3.png!w690x596.jpg[/img][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143564333_3950_3356999_3.png!w690x368.jpg[/img]
我们方法使用的是主成分自身对照法,1ml供试品溶液定容至100ml,既为对照品溶液。但最近图谱对照品溶液主峰面积仅为供试品溶液主峰面积的1/200。和理论值差了50%。换人,换1ml移液管多次尝试面积还是只有理论值的50%。请教会不会和我的方法设置有问题,一个月前还是正常值。流速和压力过大会不会有影响?谢谢~~