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扎西他滨杂质标准品

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扎西他滨杂质标准品相关的资讯

  • LGC:标准品的定义、分类、正确使用及杂质标准品的合规标定
    p   药物杂质是活性药物成分或药物制剂中不希望存在的化学成分。药品在临床使用中产生的不良反应除了与药品本身的药理活性有关外,有时与药品中存在的杂质也有很大关系。规范地进行杂质的研究,并将其控制在一个安全、合理的限度范围之内,将直接关系到上市药品的质量及安全性。 /p p   因此,杂质的研究是药品研发的一项重要内容,它包括选择合适的分析方法,准确地分辨与测定杂质的含量并综合药学、毒理及临床研究的结果确定杂质的合理限度,这一研究贯穿于药品研发的整个过程。 /p p   2017年7月19日,仪器信息网将组织举办“化学药物杂质研究及检测技术”网络主题研讨会, 会议中,LGC医药标准品资深专员杨学林将介绍《标准品的定义、分类、正确使用及杂质标准品的合规标定》。 /p p   strong  报告摘要 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 概括介绍2015版药典中对标准品的定义及杂质标准品的新要求;深入解析标准品的定义、特性及生产体系;着重对医药产品生产及研发过程中使用的一级标准品、二级标准品、药典标准品及杂质标准品进行介绍,并指导如何正确使用;由于一致性评价的深入开展及国家对杂质研究的逐渐重视,对于一些合成工艺复杂,购买困难的杂质如何合规的标定同样是在工作中急需解决的问题。对于以上提到的热点问题,我们会在本次报告中一一为您解答。 /p p   strong  报告人简介 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 杨学林,LGC医药标准品资深专员,主要负责医药标准品的市场推广及售前售后的技术支持工作,曾受邀2015版《中国药典》进行关于标准品知识方面的讲座,同时在国内多家百强企业如扬子江、罗欣药业、鲁南制药等做过关于标准品使用方面的专场介绍。2009年获得沈阳药科大学药物化学博士学位,在BMCL、LDDD等学术期刊以第一作者发表多篇研究论文及多篇授权专利;曾参与863、973、国家自然科学基金等重点项目的研究工作,拥有5年以上药物研发相关经验。曾先后就职于Bioduro、神威药业研究院,担任组长、室主任等职务。 /p p   欲了解本次会议的详细日程请点击: /p p    a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ChemicalDrug/" target=" _self" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ChemicalDrug/ /a /p p style=" text-align: center " a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ChemicalDrug/" target=" _self" img title=" 点击参会.gif" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/noimg/f3ddf4d4-6b54-41b5-a520-8d1a1ef40f63.jpg" / /a /p
  • 浅谈药物质量标准中杂质的确定、限度制定、杂质测定
    一、对于杂质检查,需要有针对性的确定各原料药或辅料中需要测定的杂质,药品标准中的杂质检查项目,应包括以下几点:药物在研究中和稳定性考察中产生的;药物在生产中产生和降解的杂质。综上,药物在整个周期的杂质检查,应研究起始物料、生产工艺、药品稳定性这三个环节把控杂质检出,从而制定严格的内控质量标准,确保药品安全性。尤其是降解杂质和毒性杂质,通常为必检项目,除降解产物和毒性杂质外,在原料药中已控制的杂质,在制剂中一般不再控制。对于对映体药品,与之相关的异构体应作为杂质来检查。对于消旋体药品,质量标准中,除订入异构体标准外,还需定入旋光度。二、讲述杂质限度相关问题首先明确杂质限度中涉及到的以下术语:报告限度:超出此限度的杂质均应在检测报告中报告,并应报告具体的检测数据; 鉴定限度:超出此限度的杂质均应进行定性分析,确定其化学结构; 质控限度:质量标准中一般允许的杂质限度,如制定的限度高于此限度,则应有充分的依据; TDI:药品杂质的每日总摄入量。注:上表摘自2020版中国药典四部9102药品杂质分析指导原则创新药杂质制定:根据已进行的临床安全性数据获得。仿制药杂质制定:根据已有的标准,制定适应自研产品的杂质内控质量标准。研究杂质过程中,必要研究杂质的LOQ,LOQ浓度不得大于该杂质的报告限浓度(容易忽略项)。对于药品中的杂质检查,有薄层色谱法、高效液相色谱、气相色谱法,最常用的就是高效液相色谱方法和薄层色谱法,现介绍如下:对于采用高效液相色谱法测定杂质检出量,有以下几种办法:外标法(也称杂质对照品法)加校正因子的主成分自身对照法不加校正因子的主成分自身对照法面积归一化法下面一一讲述这几个方法,请耐心看完,表格形式汇总,易查看三、对于采用薄层色谱法测定杂质检出量,有以下几种办法:杂质对照品法;供试品溶液自身稀释对照法;杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法;对照物法。下面一一讲述这几个方法,请耐心看完,表格形式汇总,易查看!
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p   由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p   本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p   无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p   杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p   微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p   会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。 /p p   生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p   /p
  • LC-MS 2050助力药品杂质分析-方便准确我全都要!
    背景介绍近年来,随着人们生活水平的提高、生活方式的改变,高血压合并冠心病的发病率呈逐年增高趋势,其患者多伴有不同程度的血脂异常,阿托伐他汀钙为他汀类血脂调节药,可减少胆固醇的合成,增加低密度脂蛋白受体合成,使血胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇水平降低,中度降低血清甘油三酯水平和增加高密度脂蛋白水平。阿托伐他汀钙常与氨氯地平等降压药联用,不仅能够有效控制高血压患者的血压水平,还具有抗动脉粥样硬化作用,明显减少心血管意外事件的发生。 在进行阿托伐他汀钙原料药质量控制时,一般用HPLC-UV法评价纯度,但传统的UV检测器对于无/弱紫外吸收的物质和共流出物无法进行有效的检测,在出现未知杂质时也无法确认其结构,此时我们需要质谱来进行检测。岛津新推出的LCMS- 2050小型化单四极杆质谱系统,其高灵敏度和高选择性可轻松应对无紫外吸收峰、共流出峰,利用Mass-it功能可以将质量信息自动添加到PDA检测器数据中以方便识别峰,并使用源内CID技术分析和识别杂质,您可同时享受如同LC检测器般方便的操作体验和质谱检测器的灵敏准确! 分析条件取市售阿托伐他汀钙原料药(纯度98%)样品溶解成1 mg/mL的溶液。采用Nexera HPLC和LCMS-2050相结合的LC-MS系统进行分析。 分析条件如下 表1 梯度洗脱程序质谱条件Mass-it对阿托伐他汀溶液进行同时紫外-质谱检测,得到的紫外图谱如图1所示。阿托伐他汀出峰在10.5 min,在主峰前后检测到多个杂质峰。利用岛津的Mass-it功能可以将从LCMS-2050中获得的质量信息沿保留时间叠加在紫外图谱上。这样可以直观地了解主要组分和杂质的大量信息,也容易检查是否存在紫外吸收低的隐藏组分。 图1阿托伐他汀的紫外色谱和质谱信息图 源内CID为了进一步对杂质结构进行确认,需要通过离子碎片信息来进行定性分析。LCMS-2050可以通过向Qarray施加电压,在样品进入质谱四极杆分析之前,诱导分析物分子的碰撞解离来测量碎片信息,这种用于结构阐明的测量碎片离子的技术被称为源内CID。 图2源内CID技术图解 用源内CID对上述两种杂质得到的质谱如图3所示。为了阐明结构,将检测到的离子碎片的m/z与通过ACD/Labs MS Workbook Suite软件对已知杂质进行模拟的碎片信息进行匹配。结果显示杂质1和2分别为EP10.4中列出的杂质H和G(图3)。 图3 杂质1与杂质2碎片信息 操作简便LCMS-2050打破了质谱操作维护要求较高的“刻板印象”。在产品设计、仪器控制、数据分析等方面,我们都追求将其作为LC检测器的可用性。LCMS-2050体积小巧,可理想融合在现有实验室里,与岛津LC系统均可连接;它设置简单与光学检测器同样便捷,真空停止状态下,启动后6分钟即可开始工作,启动后,还可以自动检查仪器状态;配合LabSolutions LCMS软件从数据采集到数据分析,提供全程支持,并配有 “AI”积分处理算法,消除分析人员熟练程度和分析经验等的差异而产生的偏差;离子导入口(DL)无需使用工具便可轻松更换,且无需卸除真空状态,停机时间短。为了您的轻松使用,我们在每一个细节竭尽全力~ 总 结在Nexera HPLC系统中添加质谱检测器用于原料药和杂质分析,可轻松获得分子量信息,利用Mass-it功能可将质量信息直接叠加在标准的UV色谱图上,使操作人员可以一目了然地解读分析数据,杂质的结构可以通过源内CID进行确认,LCMS-2050与现有LC系统融合,显著提高数据质量和运营效率。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 美国药典(USP)公布其新的元素杂质标准
    日前,美国药典(USP)公布了其新的元素杂质标准,并公开征求意见,新的标准将于2010年4月15日执行。   USP计划将在2010年执行新修订的3个专论,即关于元素杂质限度、检测方法和饮食补充剂金属残留限度专论。这些新标准已经在USP论坛和标准研讨会上进行了讨论,修订的原因和标准的适用性已经药典委员会专家一致通过。   这些修订更新了药品和饮食补充剂中元素杂质检测方法,要求采用现代分析技术进行元素检测。设定了金属杂质限度,这些金属杂质包括但不限于已知明显毒性的铅、汞、砷和镉,这4个元素的限度值分别是1.0ppm、1.5ppm、1.5ppm和0.5ppm。
  • 岛津抗生素杂质数字化标准品数据库应用研讨会成功举办
    岛津企业管理(中国)有限公司(以下简称“岛津”)于2024年3月28日在北京岛津中国创新中心举办抗生素杂质数字化标准品数据库研讨会及workshop,就抗生素杂质分析策略和研究思路展开研讨并进行现场演示。全国各省药检机构的专家、企业客户相约于岛津中国创新中心(线下)和岛津云学院(线上),共100余人。会议由岛津分析计测事业部市场部医药行业组龙卓珊主持。活动现场首先由岛津中国创新中心部门长李晓东博士致辞,他对莅临现场的专家老师们表示诚挚欢迎。岛津中国创新中心部门长李晓东博士李部长表示当前抗生素杂质研究仍是新药和仿制药注册申报的热点和难点,特别是聚合物杂质研究面临对照品不易获得且研究成本较高等诸多难点。基于企业的实际分析需求,岛津创新中心与北京新领先医药经过三年积极探索,特别针对抗生素聚合物杂质和一般杂质的分析研究取得重要成果,开发了数字化标准品数据库商品化产品,希望通过本次研讨交流,为广大化药客户在抗生素杂质研究方面开拓新的思路,岛津创新中心也欢迎与更多专业客户展开深入合作与交流。本次特邀中检院原化学药品检定首席专家胡昌勤研究员做专题报告。胡昌勤研究员在报告中,结合典型案例的研究过程,深入浅出地对抗生素杂质分析策略及检验方法学的建立进行了全面介绍,提出对新药研发杂质分析以及遗传毒性杂质分析的关注建议,为与会者在相关品种的研究中提供思路。另外他还指出,抗生素杂质研究仍存在诸多值得探索的问题,在了解裂解机理的基础上,利用抗生素杂质标准品数据库这种专业数据库工具,能更加科学地开展对四象限相关化合物结构信息的筛查比对工作。在聚合物杂质分析方面,可通过多维色谱质谱联用技术,对其结构进行推测。现行方法中聚合物的分析手段还有很大的提升空间。岛津中国分析计测事业部创新中心资深应用专家冀峰女士随后,由岛津中国创新中心应用专家冀峰发表报告《新药申报中抗生素聚合物杂质分析方法及策略》,就新药申报中抗生素聚合物杂质分析方法及策略展开详细阐述,基于岛津二维液相高分辨质谱平台,岛津的《抗生素杂质数字化标准品数据库》是相关企业增效降本的利器,目前已经收载了10余个品种,近1800张谱图,覆盖50余种聚合物分子式,除了聚合物杂质以外,对小分子杂质也进行了全面收载,为相关医药研发机构提供重要参考,在大幅缩减药物研发周期的同时全面降低药物研发成本。岛津(上海)实验器材有限公司市场经理王雨晴女士岛津(上海)实验器材有限公司市场经理 王雨晴女士结合多个案例,分享了岛津抗生素分析色谱柱选型和方法开发要点,重点介绍了有机杂化硅胶基体Shim-pack Scepter系列液相色谱柱在抗生素领域的应用以及气相色谱柱在药物分析方面的特色案例,相信SGLC丰富的色谱柱系列产品能全面助力企业客户的实际需求。研讨会后,与会嘉宾参观岛津中国创新中心“安全、有效、质量可控”是药品质量控制的三大要素。药品“结构明确”“组成已知”“理化物性清楚”“稳定性可控”是建立严谨的药品质量标准的基础。岛津不断开拓深耕化药领域的研究前沿与分析难点,以专业的技术,创新的理念,真诚的服务,提供绿色、高效、智能化解决方案,为制药行业的创新发展提供持续动力!本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 检测药物杂质,保障药品安全——“化学药物杂质研究及检测技术”网络会议,7月27日开播!
    众所周知,青霉素类注射剂使用前需要进行皮试。由于批次不同,使用前需要严格进行确认时候过敏。否则会导致严重的超敏反应,重则危及生命。资料表明,青霉素过敏中有90%都是由于其中的杂质过敏。由于药物化学和提纯工艺的发展完善,制剂的质量也在不断提高,因此过敏反应发生的概率降低。那么危及生命安全的杂质究竟是何物呢?在药品中都有哪些类型的“杂质”呢?药物杂质的分类和相关政策 药物杂质是指无治疗作用或影响药物的稳定性以及疗效的物质。由于杂质检测和含量控制对药品质量控制以及安全用药密切相关,国家药品监督管理局(NMPA)对药物临床前研究中的杂质分析越来越重视。因此,在已经实施的2020年版《中国药典》中对于药品安全性的监管更加严格。尤其是在化学药品杂质检测方面,相对2015版有较大程度的增修。在二部化学药部分,直接指出需要加强杂质检测的力度:“进一步完善杂质和有关物质的分析方法,推广先进检测技术的应用,强化对有毒有害杂质的控制;加强对药品安全性相关控制项目和限度标准的研究制定”。四部通则中新增《遗传毒性杂质控制指导原则审核稿》,对药物遗传毒性杂质的危害评估、分类、定性和限值制定进行了指导。我国早在2017年6月14日正式加入ICH (人用药品注册技术要求国际协调会),成为全球第8个监管机构成员,此次,化学药部分对元素杂质的控制要求引入了ICH(Q3D)部分,与ICH的规定几乎一致。可见,2020 年版《中国药典》编制大纲要求化学药基本达到国际标准。因此,从“杂质限量”这个维度来看,药物的规格只有两种,即“合格”与“不合格”。药物的杂质有哪些类型呢?应用什么样的分析方法可以进行检测呢?化学药物杂质的分类与检测方法化药中的杂质可分为有机杂质、无机杂质、残留溶剂。对于新药及其制剂来说分为:有活性组分的降解产物、活性组分与赋形剂和(或)内包装/密封系统的反应产物、遗传毒性杂质以及药包材杂质。关于杂质的分析方法,对于有机杂质的分析(起始物、副产物、中间体、降解产物等),使用色谱法分析居多;对于无机杂质(重金属,无机盐等),通常采用ICP/AA/ICPMS等仪器分析;对于残留溶剂杂质,则以GC分析为主。贯穿于药品研发的整个过程的理念就是保证安全。选择合适的分析方法,准确地测定杂质的含量,综合毒理及临床研究的结果可以更好地研究药物杂质。基于此,7月27日,仪器信息网(instrument.com.cn)与天津市分析测试协会共同举办“化学药物杂质研究及检测技术”网络主题研讨会,以期为广大生命科学、制药工作者们提供交流平台,促进相关技术的发展。本次会议特邀报告嘉宾:天津医科大学刘照胜教授、天津大学药学院陈磊副教授、天津市药品检验研究院抗生素室杨倩药师以及河北省药品医疗器械检验研究院化学药品室副主任徐艳梅工程师。同时邀请到来自赛默飞世尔科技的刘钊工程师、岛津企业管理(中国)有限公司的孟海涛工程师以及沃特世科技的陆金金工程师为我们解读药典相关的政策变化和最新的仪器应用案例。(会议详情请您报名或点击阅读原文获取)【报名二维码】小惊喜:成功报名会议+转发会议页面至朋友圈或专业群+截图后—可加专业交流群、会议预告、资料获取、会议回看… … 关注微服务,参会不迷路微信搜索“仪器信息网微服务”,获取百场会议信息,做仪器行业学习的领航者。
  • 药品中基因毒性杂质的痕量分析,非得用MS吗?
    目前对于药品中含有的极少量物质(如基因毒性杂质等),在对其进行痕量分析时,通常采用的检测手段是:利用先进的液质联用(如LC-MS或LC-MS/MS等)、气质联用(如GC-MS或GC-MS/MS等)设备,对其微量物质进行检测时所需液相色谱系统可能为更高级的超高效液相色谱仪。如检测药物中含有亚硝胺类基因毒性杂质NDMA,根据不同原料药的性质不同,目前国际上公布的方法主要有:GC-MS法、GC-MS/MS法、UPLC-APCI-MS/MS法,HPLC-UV法(EDQM公布)。国内官fang公布的方法主要有GC-MS法、GC-MS/MS法、UPLC-APCI-MS/MS法,如中国药典2015年版二部推荐使用GC-MS法(详见《缬沙坦》原料中N-ya硝基二甲胺的含量测定方法),不推荐使用HPLC-UV法,因为HPLC-UV法灵敏度比质谱仪的灵敏度差很多,而且专属性差些,容易受到检测干扰,故HPLC-UV法具有很大的局限性,只能准确测定那些含量相对较高的物质。然而现有检测技术中:● 质谱仪价格昂贵,运行成本高,所需的试剂要求高,抗干扰能力差,维护保养费用很高,同时对质谱仪操作人员的水平要求非常高,需要高层次的人才方能准确操控。故质谱仪普及率非常低,一般企业较少购置,对于需要使用质谱仪进行痕量分析时只能委托特定的机构使用质谱仪进行检测。● 气相色谱/质谱法操作过程繁琐,经过前处理后样品损失严重。● 高效液相色谱仪价格便宜,操作容易,覆盖面广,一般企业均很常见。但是单纯使用HPLC-UV法进行检测含量极少的物质时,其灵敏度差,不能准确定量检测出复杂原料药中含量极低的物质,且检测过程中目标化合物所受干扰亦较大,目标化合物与其它杂峰之间的分离难度较大。在缺少质谱仪的情况下,中国药企如何走出杂质痕量检测的困境呢? /Father's day/ 基于以上痕量检测的难点,没有质谱仪的帮助,实验人员是否可以通过长期大量的研究,不断尝试各项色谱条件的调试,诸如:流动相试剂的组成、梯度程序设置、柱温、流速的改变等。特别是色谱柱的筛选,如虽然同样都是十八烷基硅烷键合色谱柱,可以尝试不同品牌、不同系列的C18柱,色谱柱间填料的差异会呈现出对样品的不同选择性。另外,色谱柱规格的差异也会带来不同的检测效果,如色谱柱的内径越细灵敏度越高、色谱柱越长柱效越高、填料的粒径越小分离效率越高……光是色谱柱就有多达7项以上的可调节参数。最近就有一家药企尝试走了这样一条路,对尼扎替丁中所含痕量杂质N-ya硝基二甲胺(NDMA)检测方法进行了长期研究,最终探索出一种采用HPLC法测定样品中NDMA的方法,该方法简便快速,且测定结果准确。这就是湖南威特制药股份有限公司。在他们的开发报告中记录到:“我们首先尝试解决了色谱分离的问题,因供试品溶液浓度很大,其他峰对目标物质NDMA的干扰较多,在摸索优化检测方法的过程中,对色谱柱的选择做了大量的工作,既要不被干扰,又要保证峰形正常,且需能够增加该峰的检出能力,最后选择了特定的月旭Ultimate® ODS-3 4.0×250mm,3μm色谱柱,且此型号的色谱柱批间差异较小。保证了该方法成功通过了方法学验证,并最终获得了发明专li授权。”湖南威特测试了来自至少4个色谱柱厂家的十几种C18柱,最终月旭Ultimate® ODS-3 4.0×250mm,3μm这款柱子展现了其du特的分离和检测特性,4.0mm内径具有更高的灵敏度,3μm粒径也提供了更高的柱效。在这款色谱柱的基础上,客户继续配合优化其他的色谱条件,最终确定了这个简便快捷,且测定结果准确的HPLC方法。艰辛的付出,终于获得了回报。感谢湖南威特为我们示范了超高的液相方法开发水平,展示了不同色谱条件配合玩转色谱柱,为方法开发带来的无限可能!参考文献:一种HPLC法检测尼扎替丁中N-ya硝基二甲胺的方法(专li号:ZL202110045224.4;授权公告日:2023.07.28)附:Ultimate® ODS-3色谱柱技术参数
  • PEMFC用氢气杂质分析前沿:仪器与标准共进,助力氢能安全高效
    2024年10月11日上午,“燃料电池用氢气检测最新标准解读”主题网络研讨会成功举办。此次研讨会邀请了来自标准第一起草单位中石化石油化工科学研究院有限公司的3位资深专家,就PEMFC(质子交换膜燃料电池)用氢气检测领域的最新国家标准进行了全面深入的解读。同时,来自上海仪真分析仪器有限公司和岛津企业管理(中国)有限公司的2位专家也分享了该领域的先进解决方案。在氢能产业蓬勃发展的背景下,PEMFC用氢气的高质量检测标准显得尤为重要。此次研讨会中,专家们详细介绍了系列PEMFC用氢气中关键痕量杂质的检测方法,并阐述了这些国家标准在燃料电池车用氢气品质监控、氢品质标准体系构建以及氢能产业链中氢品质保障及氢气质量监管方面的重要作用。据悉,此次发布的5项国家标准将于2024年11月1日正式实施,涵盖了4项检测标准和1项采样标准,详细规定了多种组分的测定方法,包括含硫化合物、甲醛、卤化物、甲酸、氦、氩、氮、烃类、一氧化碳和二氧化碳等。目标成分分析仪器检测器含硫化合物气相色谱硫化学发光检测器(SCD)甲醛和有机卤化物气相色谱质谱检测器(MSD)氦、氩、氮气相色谱热导检测器(TCD)烃类气相色谱火焰离子化检测器(FID)CO、CO2气相色谱氦离子化检测器无机卤化物(HCl、Cl2、HBr)和甲酸离子色谱电导检测器报告人:中石化石油化工科学研究院有限公司高级工程师 张祎玮报告人:中石化石油化工科学研究院有限公司高级工程师 万伟报告人:中石化石油化工科学研究院有限公司副主任师 杨孟智中国石化石油化工科学研究院有限公司的高级工程师张祎玮和万伟分别介绍了气相色谱和离子色谱方法的检测要点,而副主任师杨孟智则对GB/T 44262-2024《质子交换膜燃料电池汽车用氢气采样技术要求》进行了详细解读,并简要介绍了该标准的应用示范情况,为氢源领域的分析人员提供了宝贵的参考。除了技术标准的解读,上海仪真分析仪器有限公司和岛津企业管理(中国)有限公司还展示了各自在氢气杂质分析方面的解决方案。上海仪真分析仪器有限公司市场开发经理王申重点介绍了美国Entech公司提供的整套分析解决方案,其完全满足《质子交换膜燃料电池汽车用氢气 含硫化合物、甲醛和有机卤化物测定 气相色谱法》标准方法检测要求。其中专为氢能氢气杂质分析设计和生产的7200H(预浓缩仪)和4700H(自动稀释仪)以其独到的设计和优异的性能,为用户带来极大便利和良好体验。岛津企业管理(中国)有限公司化工行业负责人李言汇总了岛津在氢能产业链(制氢、储氢到氢应用)中的应用。岛津全面参与了此次发布的4项检测标准的开发以及数据验证工作,分享的氢纯度分析解决方案包括GC、GCMS+SCD、FTIR、IC等产品,具有长期稳定性、高效自动化等特点,能够全面提升分析效率。报告人:上海仪真分析仪器有限公司市场开发经理 王申报告人:岛津企业管理(中国)有限公司化工行业负责人 李言此次网络研讨会的成功举办,不仅为氢能产业的相关人员提供了深入了解最新国家标准的机会,还展示了行业领先的解决方案,为推动氢能产业的健康发展注入了新的活力。
  • 关注|药典委公示药包材元素杂质测定法标准草案
    2022年12月19日,药典委发布《中国药典》(2025年版)编制大纲。《大纲》指出, 到2025年,全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善,化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平,药品质量控制和安全保障水平明显提升。今年上半年,国家药典委员会曾发布了一系列的方法通则的修订草案,公开征求意见。近期,药典委再次集中发布一批标准草案,涉及多个方法通则。相关新闻可点击下方专栏关注其中,4214药包材元素杂质测定法标准草案公示稿公开征求社会意见,以下为公示原文:https://www.chp.org.cn/#/business/standardDetail?id=0613de93-f9ff-4f6e-8cad-4415a22ef115 4214药包材元素杂质测定法标准草案的公示一、药包材元素杂质测定法起草说明:制定的目的意义 药品包装容器及组件在生产加工过程中因原料引入、工艺残留的有害元素杂质可能影响药品质量和安全,因此对其进行控制是非常有必要的。形成 “药包材元素杂质测定法”方法标准,科学有效指导药品包装容器及组件元素杂质的测定。二、制修订的总体思路遵循药典委对药包材标准体系的架构思路,基于《国家药包材标准》中塑 料类、玻璃类、橡胶类包材金属元素及金属离子的测定方法,以及国内外药典 中关于元素杂质的测定方法,制定本测定法。三、需说明的问题 1. 供试品的制备:“元素杂质总量”项下塑料类及含纸类的制样方法按 照 YBB 标准中相关方法,增加了微波消解法。“元素杂质浸出量”项下塑料类及弹性体类、金属类参照药包材溶出物测定法(通则 4204)项下或各品种 项下溶出物试验的方法制备样品;玻璃类、陶瓷类的制样方法按照 YBB 标准 中相关方法。2. 测定法:本方法收载了《中国药典》2020 版四部通则中电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、砷盐检查法。新增了原子荧光光谱法测定砷、锑浸出量,未收录前处理复杂、污染环境的紫外-分光光度法。本方法中各测试方法项下载明的元素杂质已经过方法学验证,本方法中未载明的元素杂质如采用上述方法进行测定,需进行方法学验证。1.4214 药包材元素杂质测定法公示稿.pdf2. 反馈意见表.xlsx
  • 药典新标准公示|复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则
    铝元素如果通过注射液进入静脉,会不经过胃肠道消化吸收过程直接进入血液,对人体有一定的毒性。美国药典和日本药方局均对肠外营养制剂中的铝含量进行限度控制。目前,《中国药典》还未收载与氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法相关的通用技术要求。2023年11月14日,国家药典委将拟制定的复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示征求社会各界意见(详见附件),原文链接点击:原文链接。公示稿中,辽宁省药品检验检测院分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法等方法对复方氨基酸类注射液中杂质铝元素的含量进行测定对比,最终形成3个通用方法,即ICP-MS法、ICP-OES法、HPLC法。指导原则对三个方法进行详细描述,每个方法均包含标准曲线法和限度检查法。ICP-MS法、ICP-OES法均为常见的金属元素测定方法,本文详细介绍HPLC法测定复方氨基酸类注射液中铝元素杂质含量。色谱条件:根据复方氨基酸类注射液处方组成选择适宜的固定相和流动相。固定相推荐使用苯乙基键合硅胶为填充剂。流动相推荐使用8-羟基喹啉乙腈溶液-醋酸铵溶液,柱温30℃;流速0.1mL/min;进样体积100µL;以荧光检测器(激发波长为380nm,发射波长为520nm)进行测定。分析方法:本法系依据复方氨基酸类注射液中游离态铝和 8-羟基喹啉形成铝离子荧光络合物,采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定该荧光络合物的含量,一般可采用标准曲线法或限度检查法。衍生化方法:取空白溶液、标准品溶液、供试品溶液各 4.5mL,分别加入盐酸 0.5mL,并在 50℃水浴中水解30min 后,精密量取水解液 0.1mL,精密加入衍生试剂 0.9mL,混匀。衍生试剂:取流动相 30mL,加入 50% 氢氧化钠溶液 180μL,混匀即得,该试剂需临用前新制。本标准的制定将更好地保障我国人民群众用药安全,并使《中国药典》通用技术要求与国际标准接轨。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。附件:复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则起草说明公示稿.pdf复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示稿.pdf
  • 关于召开2011全国药品质量标准与杂质控制专题研讨会的通知
    各有关单位:   杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效,甚至对人健康有害的物质,药物杂质与药品质量、安全性及效能密切相关,杂质控制在药物开发研究中的重要性越来越受到重视,如何加强对药物杂质分析,增进药物纯度质量标准,是摆在药品研发部门和生产企业面前的共同课题。   为进一步提高医药从业人员业务水平,专业技术人才队伍建设,更好地服务于本职工作,了解国家药品相关标准与杂质检查的基础研究,推进我国医药事业向更高层次发展,全国医药技术市场协会定于2011年8月12日至8月15日在西安市举办“2011全国药品质量标准与杂质控制专题研讨会”,届时将邀请权威专家在会上与大家分享他们的知识、经验、观察、认识等看法。在会上您可与制药行业的专家以及监管部门的官员共同探讨如何提升贵单位的药品检测和分析能力,请你单位积极选派人员参加。现将有关事项通知如下:   一、会议安排   报到日期:2011年8月12日 (全天报到)   会议时间:2011年8月13日—15日   报到地点:西安市 (具体地点直接发给报名人员)   二、会议培训内容   1、中国药典指导性附录“药品杂质分析指导原则”   2、Q3A原料药中的杂质,Q3B制剂中的杂质、Q3C残留溶剂   3、化学药品中的杂质控制及测定方法   4、化学药物质量标准建立的方法   5、药物杂质限度的制订方法   6、药品质量标准与药品安全评价方法   7、药用辅料质量标准与杂质控制   8、创新药物杂质研究的思路、仿制药物杂质研究的思路、原料药物杂质研究的思路   9、化学药物杂质研究技术指导原则、创新性化学药物杂质研究目的、思路与技术要求、化学药物复方制剂杂质研究的特点及基本思路   10、杂质的药理与毒理研究要求   11、药品杂质和降解聚合物的发现及分析方法与技术   12、新药注册申请资料的质量要求、药物杂质研究案例分析(对注册批件中生产工艺内容要求的思考)   13、中药新药质量标准制订及药品标准修订的依据   14、中药质量标准分析方法验证指导原则及中药稳定性试验指导原则   15、中药中的杂质控制及检测方法   16、质谱技术及LC/MS/MS应用、药品质控RP-HPLC方法   三、参会对象   制药企业和新药研究机构的研发人员,各级药品检验所(院)和口岸药品检验所人员,制药企业、研究院(所)、医学院(校)的新药研发人员与注册申报人员,生产企业质量检验技术人员等,新药研发CRO实验室人员及高管。各药品安全检测仪器设备研发生产、代理商 各高等院校、科研院所、医疗机构等相关专业人员。   四、会议说明   1、理论讲解,实例分析,专题讲授,互动答疑   2、拟邀师资:   魏农农 李眉 程鲁榕 张启明 胡昌勤 王秀文   周立春 余立 杨仲元 唐元泰 王 旭 李会林   等专家,欢迎来电咨询。   3、学习结束后由全国医药技术市场协会颁发培训合格证书   4、本次会议将征集与会议主题和研讨内容有关的论文。来稿应具有科学性、实用性,且论点鲜明、数据可靠、文字精练通顺,文稿请用word文档(A4纸)电子邮件投递至回执信箱,一般文章以3000~5000字为宜。来稿须列出题目、作者姓名、工作单位(全称)、地名(城市)及邮政编码、论文摘要、关键词、正文、主要参考文献。多位作者的署名之间,应用空格隔开。不同工作单位的作者,应在姓名之后标注作者工作单位,并列出工作单位、地名、邮政编码。截稿日期:2011年08月2日   五、会议费用   会务费:1880元/人。会务费包括:培训费、研讨费、资料及场地费。食宿统一安排,费用自理。   五、联系方式   联 系 人:陈海涛 邮 箱: yyxhpx2011@126.com   电 话:13121666780 传 真:010-52226422   会议质量监督电话:   010-51606764 张 岚   附件:参会回执表 单位名称 联系人 地 址 邮 编 姓 名 性别 职务 电 话 传真/E-mail 手 机 住宿是否需要单间:是○ 否○ 是否参加形象展示: 是否参加会议发言:是○ 否○ 是否提交论文: 其它要求: 论文题目: 发言题目: 联系人:陈海涛 电话:13121666780 邮 箱:yyxhpx2011@126.com 传真:010-52226422   二○一一年七月十日
  • 二次公示|药典委发布药包材元素杂质测定法标准草案
    2022年12月19日,药典委发布《中国药典》(2025年版)编制大纲。《大纲》指出, 到2025年,全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善,化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平,药品质量控制和安全保障水平明显提升。一段时间以来,国家药典委员会发布了一系列的方法通则的修订草案,公开征求意见。近期,药典委再次集中发布一批标准草案,涉及多个方法通则。相关新闻可点击下方专栏关注其中,此前曾经公开征求过意见的4214药包材元素杂质测定法标准草案进行了第二次公示。第一次公示新闻请见:https://www.instrument.com.cn/news/20230918/684450.shtml 4214药包材元素杂质测定法标准草案的公示 本次公示期自发布之日起三个月。相关人员若有异议,可及时在线反馈,并附相关说明、实验数据和联系方式。公示网站:https://www.chp.org.cn/#/business/standardDetail?id=65e05db7bd8cfbb6c02c8f37。药包材元素杂质测定法起草说明:一、制定的目的意义1. 药品包装容器及组件在生产加工过程中因原料引入、工艺残留的有害元素杂质可能影响药品质量和安全,因此对其进行控制是非常有必要的。2. 形成“药包材元素杂质测定法”方法标准,科学有效指导药品包装容器及组件元素杂质的测定。二、制修订的总体思路遵循药典委对药包材标准体系的架构思路,基于《国家药包材标准》中塑料类、玻璃类、橡胶类包材金属元素及金属离子的测定方法,以及国内外药典中关于元素杂质的测定方法,制定本测定法三、需说明的问题1. 本标准分为三个部分,第一部分为供试液的制备,包括“元素杂质总量”和“元素杂质浸出量”,按各品类制样法分别制备供试液;第二部分为标准溶液的制备;第三部分为测定法,包括电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、砷盐检查法。2. 供试品的制备:“元素杂质总量”项下塑料类及含纸类的制样方法按照 YBB 标准中相关方法,增加了微波消解法。“元素杂质浸出量”项下塑料类及弹性体类、金属类参照药包材溶出物测定法(通则 4204)项下或各品种项下溶出物试验的方法制备样品;玻璃类、陶瓷类的制样方法按照 YBB 标准中相关方法。3.测定法:本方法收载了《中国药典》2020 版四部通则中电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、砷盐检查法。新增了原子荧光光谱法测定砷、锑浸出量,未收录前处理复杂、污染环境的紫外-分光光度法。本方法中各测试方法项下载明的元素杂质已经过方法学验证,本方法中未载明的元素杂质如采用上述方法进行测定,需进行方法学验证。4214 Determination of Elemental Impurities inPharmaceutical Packaging Materials (公示稿).pdf4214 药包材元素杂质测定法公示稿.pdf
  • 又是杂质?岛津药物杂质综合分析方案来了!
    导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁?因叠氮杂质召回厄贝沙坦?包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元?药用辅料不当导致患者死亡?近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质,而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题,时刻触碰着分析行业老师们的神经:又是杂质?不同杂质参照哪种法规进行检测?杂质如何控制限度?使用哪种仪器进行检测?有没有成熟的方案可参考?药物杂质种类多:包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂,涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天,我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》,涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例,快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)按照杂质理化性质将其分为三大类:有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同,具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布,聚焦时事热点,如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质,开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集,为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情,请关注岛津官网,下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件,将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离,分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离,采用Q-TOF为检测器,采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构,其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体,杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差,并且遇水分解,使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统,对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析,有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能,并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比(检测波长:264 nm)1.OD-H-甲醇,2.OD-H-乙醇,3.SFC-A-甲醇,4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求,该方法操作简便、快速,样品前处理简单,可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机(元素)杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用,敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人:孟海涛本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 岛津:液质联用技术在药物杂质分析中的应用
    p   药物杂质是活性药物成分或药物制剂中不希望存在的化学成分。药品在临床使用中产生的不良反应除了与药品本身的药理活性有关外,有时与药品中存在的杂质也有很大关系。规范地进行杂质的研究,并将其控制在一个安全、合理的限度范围之内,将直接关系到上市药品的质量及安全性。 /p p   因此,杂质的研究是药品研发的一项重要内容,它包括选择合适的分析方法,准确地分辨与测定杂质的含量并综合药学、毒理及临床研究的结果确定杂质的合理限度,这一研究贯穿于药品研发的整个过程。 /p p   2017年7月19日,仪器信息网将组织举办“化学药物杂质研究及检测技术”网络主题研讨会,此次会议中岛津液相/液质应用工程师宋玉玲将带来《液质联用技术在药物杂质分析中的应用》的报告。 /p p   strong  报告摘要: /strong /p p   药物杂质分析相关技术介绍,包括UHPLC技术与相关应用系统、、杂质制备纯化技术、SFC技术和二维液相色谱技术及质谱技术 /p p   报告人姓名: /p p    strong 报告人简介: /strong /p p   担任岛津液相/液质应用工程师,在药物分析、生物样本分析方面具有多年丰富经验 /p p   欲了解本次会议的详细日程请点击: /p p    a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ChemicalDrug/" target=" _self" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ChemicalDrug/ /a /p p /p
  • “双碳”目标下再看太阳能光伏电池—硅料、硅片杂质元素分析技术
    材料是社会进步的重要物质条件,半导体产业近年来已成为材料产业中备受瞩目的焦点。从沙子到晶片直至元器件的制造和创新,都需要应用不同的表征与检测方法去了解其特殊的物理化学性能,从而为生产工艺的改进提供科学依据。仪器信息网策划了“半导体检测”专题,特别邀请到布鲁克光谱中国区总经理赵跃就此专题发表看法。布鲁克光谱中国区总经理 赵跃赵跃先生拥有超过20年科学分析仪器领域丰富的从业经历,先后服务于四家跨国企业,对于科学分析仪器以及材料研发行业具有深刻理解,促进了快速引进国外先进技术服务于中国的科研创新和产业升级。2020年9月,习近平主席在第75届联合国大会上,明确提出中国力争在2030年前实现“碳达峰”,2060年前实现“碳中和”的目标。“双碳”目标的直接指向是改变能源结构,即从主要依靠化石能源的能源体系,向零碳的风力、光伏和水电转换。加快能源结构调整,大力发展光伏等新能源是实现“碳达峰、碳中和”目标的必然选择。目前,光伏产业已成为我国少有的形成国际竞争优势、并有望率先成为高质量发展典范的战略性新兴产业,也是推动我国能源变革的重要引擎。太阳能光伏是通过光生伏特效应直接利用太阳能的绿色能源技术。2021年,全球晶硅光伏电池产能达到423.5GW,同比增长69.8%;总产量达到223.9GW,同比增长37%。中国大陆电池产能继续领跑全球,达到360.6GW,占全球产能的85.1%;总产量达到197.9GW,占全球总产量的88.4%。截止到2021年底,我国光伏装机量为3.1亿千瓦时。据全球能源互联网发展合作组织预测,到2030、2050、2060年我国光伏装机量将分别达到10、32.7、35.51亿千瓦时,到2060年光伏的装机量将是今天的10倍以上。从发电量来看,虽然其发电容量仍只占人类用电总量的很小一部分,不过,从2004年开始,接入电网的光伏发电量以年均60%的速度增长,是当前发展速度最快的能源。2021年我国光伏发电量3259亿千瓦时,同比增长25.1%,全年光伏发电量占总发电量比重达4%。预计到2030年,我国火力发电将从目前的49%下降至28%,光伏发电将上升至27%。预计2030年之后,光伏将超越火电成为所有能源发电中最重要的能源,光伏新能源作为一种可持续能源替代方式,经过几十年发展已经形成相对成熟且有竞争力的产业链。在整个光伏产业链中,上游以晶体硅原料的采集和硅棒、硅锭、硅片的加工制作为主;产业链中游是光伏电池和光伏组件的制作,包括电池片、封装EVA胶膜、玻璃、背板、接线盒、逆变器、太阳能边框及其组合而成的太阳能电池组件、安装系统支架;产业链下游则是光伏电站系统的集成和运营。硅料是光伏行业中最上游的产业,是光伏电池组件所使用硅片的原材料,其市场占有率在90%以上,而且在今后相当长一段时期也依然是光伏电池的主流材料。在2011年以前,多晶硅料制备技术一直掌握在美、德、日、韩等国外厂商手中,国内企业主要依赖进口。近几年随着国内多晶硅料厂商在技术及工艺上取得突破,国外厂商对多晶硅料的垄断局面被打破。我国多晶硅料生产能力不断提高,综合能耗不断下降,生产管理和成本控制已达全球领先水平。2021年,全球多晶硅总产量64.2万吨,其中中国多晶硅产量50.5万吨,约占全球总产品的79%。全球前十硅料生产企业中中国有7家,世界多晶硅料生产中心已移至中国,我国多晶硅料自给率大幅提升。与此同时,在多晶硅直接下游硅片生产中,因单晶硅片纯度更高,转化效率更高, 消费占比也不断走高,至 2020 年,单晶硅片占比已达 90%的水平。用于光伏生产的太阳能级多晶硅料一般纯度在6N~9N之间。无论对于上游的硅料生产,还是单晶硅片、多晶硅片生产,硅中氧含量、碳含量、III族、V族施主、受主元素含量、氮含量测量是硅材料界非常重要的课题,直接影响硅片电学性能。故准确测试上游硅料、单晶硅片中相应杂质元素含量显得尤为必要、重要。在过去的十几年中,ASTM International(前身为美国材料与试验协会)已经对上述杂质元素的定量分析方法提出了国际普遍通行的标准,其中,分子振动光谱学方法因其相对低廉的设备成本、快速、无损、高灵敏度的测试过程,以及较低的检测下限,倍受业内从事品质控制的机构和组织的青睐。值得一提的是,我国也在近几年陆续制定和出台了多个以分子振动光谱学为品控方法的相关行业标准 (见附录)。这标志着我国硅料生产与品控规范进入了更成熟、更完善、更科学、更自主的新阶段。德国布鲁克集团,作为分子振动光谱仪器领域的领军企业,几十年来坚持为工业生产和科学研究提供先进方法学的助力。由布鲁克光谱(Bruker Optics)研发制造的CryoSAS全自动、高灵敏度低温硅分析系统,基于傅立叶变换红外光谱技术,专为工业环境使用而设计。顺应ASTM及我国相关标准中的测试要求,此系统可以室温和低温下(<15K)工作,通过测试中/远红外波段(1250-250cm-1)硅单晶红外吸收光谱(此波段红外吸光光谱涵盖了硅晶体中间隙氧,代位碳,III-V族施主、受主元素以及氮氧复合体吸收谱带。),可以直接或间接计算出相应杂质元素含量值。检测下限可低至ppta(施主,受主杂质)和ppba量级(代位碳,间隙氧),很好地满足了上游硅料品控的要求,为中游光伏电池和光伏组件的制作打下了扎实的原料品质基础。随着硅晶原料产能的逐年提高,布鲁克公司的 CryoSAS仪器作为光伏产业链上游的重要品控工具之一,已在全球硅料制造业中达到了极高的保有量。随着需求的提升,电子级硅的生产需求也在持续增加。布鲁克公司红外光谱技术也有成熟的方案和设备,目前国内已有多个用户采用并取得了良好的效果。低温下(~12 K),硅中碳测试结果(上图),硅中硼、磷测试结果(下图)附录:产品国家标准:《GB/T 25074 太阳能级多晶硅》《GB/T 25076 太阳能电池用硅单晶》测试方法国家标准:《GB/T 1557 硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法》《GB/T 1558 硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法》《GB/T 35306 硅单晶中碳、氧含量的测定 低温傅立叶变换红外光谱法》《GB/T 24581 硅单晶中III、V族杂质含量的测定 低温傅立叶变换红外光谱法》(布鲁克光谱 供稿)
  • 非手性杂质的超高效合相色谱分析方法开发
    Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德市) 应用优势 1.正交法进行药物杂质分析 2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法 3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2&trade 系统 ACQUITY UPC2色谱柱套装 Empower® 3软件 ACQUITY® SQD质谱仪 关键词 UPC2,药物杂质,稳定性指示方法,降解分析,方法开发,甲氧氯普胺,合相色谱 简介 超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相,采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具,尤其是在分析杂质时,相比于反向液相色谱(LC),合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略,后者已经基本成熟。为了简化这个过程,我们需要研究一种系统的方法,用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤,样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策,推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中,实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示,甲氧氯普胺(胃复安)是一种止吐药,可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂,以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。 图1. 甲氧氯普胺的化学结构。 实验 UPC2条件 系统:配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱:ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm,1.7 µ m 流动相A:CO2 流动相B:含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液,加2%的甲酸 清洗溶剂: 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式:梯度;溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%;达到30%后,保持1 min 流速:2.0 mL/min CCM 反压:1500 psi 柱温:50 ℃ 样品温度:10 ℃ 进样体积: 1.0 µ L 运行时间: 6.0 min 检测条件: PDA 3D通道:PDA,200到410 nm;20Hz PDA 2D通道:270 nm,4.8 nm分辨率(补偿500到600 nm)SQD MS:150到1200 Da;ESi+和ESi- 补液流速:不需要 数据管理: Empower 3软件 样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成,将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样,如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。 结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选,以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相,有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%,达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现,含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形,如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物,选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中,流动相保持恒定,因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。 图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%,达到30%时保持1 min。 基于这些结果,UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择,可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形;但是,杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1 梯度斜率的影响 在反相LC中,梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相,延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响,仅使峰6和7之间的选择性发生改变,如图3所示。 图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺,采用延长的12 min和35 min梯度运行时间,其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度;溶剂B由5%增加至30%。 不同洗脱溶剂的影响 使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度,将低极性非质子有机溶剂(乙腈)与甲醇(极性较强的洗脱溶剂)以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度,扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用,如之前发表的结果所示。1 图4. 如叠加图中突出部分所示,在改性剂成分中添加乙腈后,后部洗脱分析物的分离度明显提高。 在添加剂筛选过程中,我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形;但是,它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形,浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形,如图5所示。但是,杂质F的峰形受到了影响,如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势,使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示,解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。 图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析,改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合,称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统,此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。 评估特异性 在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后,各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质(对照)的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估,如图8所示。有关未知杂质的进一步考察,请参阅沃特世(Waters® )应用纪要。2 图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论 本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。 本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。 参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.
  • 药品研发注册杂质研究与控制专题研讨会会议通知
    关于举办“药品研发注册杂质研究与控制专题研讨会”的通知   各有关单位:   随着《国家药品安全规划(2011—2015年)》的出台,对全面提高药品安全保障能力,降低药品安全风险提出了更高的要求 而在药品安全研究中,杂质问题一直是国内注册和国际注册的难点和重点,控制药物中杂质已成为控制药品质量的关键因素之一,也是困扰着广大药物分析工作者的难题之一。由于药物杂质的来源广泛,已知的杂质可以通过现有的分析手段进行定性定量,未知的杂质则成为分析的难题,为了让广大药物分析工作者能实现有效地药品杂质控制,更深刻的理解安全性对于药品的关键影响,经研究,全国医药技术市场协会定于2013年3月15日-17日在北京市举办“药品研发注册杂质研究与控制专题研讨会”。请各有关单位积极选派人员参加。现将有关事项通知如下:   一、会议时间地点:   时间:2013年3月15日-17日(15日全天报到)   地点: 北京市 (地点确定直接通知报名者)   二、会议主要内容   详见课程安排(附件一)   三、参会对象   制药企业和新药研究机构的研发人员,各级药品检验所(院)和口岸药品检验所人员,药品生产企业研发技术与质量管理负责人,新药研发CRO实验室人员及高管。各药品分析仪器设备研发生产、代理商 各高等院校、科研院所、医疗机构等相关专业人员。   四、会议说明   1、理论讲解,实例分析,模拟审计,互动答疑.   2、主讲嘉宾均为药典委委员和行业内资深专家、欢迎来电咨询   3、本次会议将征集与会议主题和研讨内容有关的论文。来稿应具有科学性、实用性,且论点鲜明、数据可靠、文字精练通顺。截稿日期:2013年3月9日。   五、会议费用   会务费:1980元/人。会务费包括:培训、研讨、证书、资料及论文集。食宿统一安排,费用自理。   六、联系方式   电 话:13121666780   传 真:010-52226401   联 系 人:陈海涛   邮 箱:yyxhpx2012@126.com   会议质量监督电话:010-51606480 张 岚   附件一 日 程 安 排 表 3月16日 (星期六) 09:00-12:00 14:00-17:00 药品杂质分析指导原则   1、创新药物杂质研究的思路、仿制药物杂质研究的思路、原料药物杂质研究的思路   2、仿制药与原研有关物质的对比研究   3、.新药注册申请资料的质量要求、药物杂质研究案例分析(对注册批件中生产工艺内容要求的思考)   4、针对质量标准中已规定的已知杂质和未知杂质的研究思路   5、药物研发中杂质分离、分析、控制策略与去除策略   6、有关物质研究中的液相使用技巧与注意事项   7、起始原料质量对终产品的重要影响:杂质超标等问题   8、原料药杂质控制的相关法规:Q3A, Q3B, Q3C   9、原料药申报中采用HPLC方法测定有关物质存在的问题   10、原料药与成品药中的残留溶剂   11、主药与辅料相容性研究时出现的杂质问题   12、案例分析   主讲人:谢沐风 资深专家、上海市食品药品检验所及国家药典委中检所相关专家等。 3月17日 (星期日) 09:00-12:00 14:00-17:00 FDA对药物杂质的控制要求   1、原料药与成品药中的有机杂质   2、有机杂质来源和控制   3、有机杂质控制限度的论证   4、案例分析:有机杂质控制限度的设置和论证   5、原料药与成品药中的残留溶剂   6、残留溶剂的指导原则和控制限额的建立   7、案例分析:如何建立残留溶剂的控制限额   8、具有基因毒性杂质的控制   9、多晶型药物质量控制、异构体杂质控制等。   主讲人:沈新华博士 上海安必生技术有限公司研发副总裁,首席科学家,主要负责药物分析研发。曾在国外工作20 多年,具有药物研发、药物合成、药物分析的丰富实践经验及其深厚的理论知识,以及国际仿制药公司工作的经验。曾在TEVA 药业(全球著名的跨国仿制药集团)加拿大分公司任高级研发科学家,以及在加拿大最大的制药公司Apotex 任研发部门经理,负责和参与了数十种非专利药ANDA 的分析研发、药物申报和质量监控等工作。曾获中国药科大学有机合成硕士学位和瑞典皇家理工大学 化学博士学位 兼任北京大学药物信息与工程研究中心授课教师。 备注 每天除专家报告外,还安排了约1小时的代表发言和提问时间。   附件二: 药品研发注册杂质研究与控制专题研讨会回执表   (此表复制有效) 单位名称 联系人 地 址 邮 编 姓 名 性别 职务 电 话 传真/E-mail 手 机住宿是否需要单间:是○ 否○ 是否参加企业推广: 是○ 否○ 是否参加会议发言:是○ 否○ 是否提交论文: 想学习的内容: 论文题目: 联系人: 陈海涛 电话/传真:010-52226401 邮箱:yyxhpx2012@126.com
  • 中国人对技术提升的需求是永无止境的——访《波谱学杂志》副主编蒋滨
    波谱学是物理学提供给化学、生物、医学和材料科学等研究物质的一种从原子分子水平的结构和动力学性质等到宏观行为的非常有效的工具。从有机分子、生物大分子到蛋白质的结构;从农药、医药的药理特性,到活体检测、医学诊断、脑功能成像等,都属于波谱学研究范围。《波谱学杂志》是国内磁共振波谱领域唯一的学术性期刊,由中国物理学会波谱学专业委员会和中国科学院武汉物理与数学研究所共同主办,创刊于1983年6月,得到诺贝尔奖获得者Ernst等著名科学家的支持。本刊前任主编叶朝辉院士是我国著名的波谱学家,现任主编由中国科学院武汉物理与数学研究所所长、波谱与原子分子物理国家重点实验室主任刘买利担任。《波谱学杂志》为国产波谱事业的发展做出了不可磨灭的贡献。在2021年度北京波谱年会上,仪器信息网特别采访到了《波谱学杂志》副主编,中科院精密测量科学与技术研究院(原武汉物理与数学所)蒋滨研究员,他就近年来国产波谱的发展情况、技术难题与解决方向,当下波谱技术的研究热点与技术提升需求,以及《波谱学杂志》推动国产波谱行业发展这几个方面提出了自己的一些看法。近年来,国产波谱行业发展迅猛,蒋滨从科研发展、产业发展以及波谱行业从业人数增长这三个方面介绍了国产波谱行业的发展情况。从科研角度,国内发表核磁共振相关的SCI论文,从2000年的7%左右上升到2020年的28%左右,《波谱学杂志》收稿质量有明显提升,影响因子也在不断攀升。从产业发展角度,拥有自主研发技术的国产波谱仪器公司,如主做高场核磁波谱仪的中科牛津公司,主做电子顺磁谱仪的国仪量子公司,主做低场核磁的苏州纽迈公司,近年来发展迅猛。另外,做临床核磁共振成像仪的如联影医疗和东软医疗等公司,产品也可以和国外知名厂商相媲美。关于波谱行业的从业人数,其实从近年来文章数量的增长、国产波谱仪器销量的增长、国内商业公司的人才引进等情况都说明了波谱行业从业人数的大幅增长。波谱行业发展态势良好,离不开技术的不断突破,但依旧有技术难题仍未能攻克,蒋滨提出了当前三大技术难题:磁体、探头、原材料。磁体形成的高场场强仍无法满足更高的要求;先进探头如超低温探头、高速魔角旋转探头,国内也比较欠缺相关技术;原材料如超导线材及高端芯片仍受制于人。关于如何解决,他提出了建议:国产仪器公司自身要加大科研投入,与多方合作,通过多学科交叉融合的合作研究共同解决核磁人面临的问题;波谱从业人员也要勇于使用国产仪器、积极反馈,给国产仪器公司以支持。那么,当下波谱仪器技术的研究热点是什么呢?蒋滨介绍到,与仪器相关最大的研究热点:样品极化技术。核磁共振的短板是灵敏度低,常规解决方法是提高磁场强度或采用超低温探头技术,但成本昂贵,发展已经接近瓶颈。另外的方法就是提高样品的极化度,现在比较主流的就是动态核极化技术(DNP)和气体核自旋交换光抽运技术(SEOP)这两个技术,两者都是当下的研究热点。很有意思的是,被问及对当前技术的提升需求时,他提出了一个口号“更高更快更强”,希望核磁共振时空分辨率更高,实验速度更快,磁场更强,对于分子量较大的蛋白质三维结构也能进行解析,以及谱峰归属自动化等。蒋滨说:“我们对技术提升的需求是永无止境的!”最后,蒋滨介绍了关于《波谱学杂志》助力国产波谱行业发展所做的努力,主要是自媒体宣传、杂志专栏宣传及做好培训工作这三方面。在微信公众号上宣传波谱仪器公司的仪器动态;杂志期刊特别设置了仪器硬件相关内容专刊;与中科院磁共振联盟、中科院精密测量院、中科大、中科大昆明植物所,以及国仪量子公司等联合主办核磁共振波谱培训班、电子顺磁培训班等,讲解磁共振基本原理、技术、国产仪器的操作等。以下为详细视频:
  • 眼用气体为何致盲?现有检测手段无法查明杂质
    p   近期,北京、江苏两地出现的 a href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S01-T000-1-1-1.html" target=" _self" title=" " span style=" text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) " strong 眼用全氟丙烷气体 /strong /span /a 导致部分患者失明的新闻受社会关注。14日深夜,国家食品药品监督管理总局在官网对此回应,称“现有技术手段尚无法确认样品中杂质成分”。 /p p & nbsp & nbsp 经调查,北京大学第三医院共购进该批次气体110盒,于2015年5、6两个月使用,剩余5盒被北京市海淀区食品药品监督管理局封存,随后送中检院进行检验 南通大学附属医院共购进该批次气体40盒,6月5日开始使用,剩余8盒由南通市食品药品监督管理局送中检院检验。2015年7月7日、10日、15日,中检院分别收到江苏省食品药品监督管理局、天津市滨海新区市场和质量监督管理局、北京市海淀区食品药品监督管理局送检的样品。中检院依据YZB/国4936-2014《眼用全氟丙烷气体》、GB/T16886.10-2005标准进行检验,7月27日完成检验并发出检验报告,检验结果为:北京、江苏两地涉事产品和企业召回产品的“含量”项目不符合标准规定,江苏涉事产品和企业召回产品“皮内反应”项目不符合标准规定。 /p p   由于北京大学第三医院、南通大学附属医院涉事样品数量较少,在完成样品含量、皮内反应、细胞毒性等法定项目检验后,已无法进一步分析涉事样品含有何种杂质气体。检验发现召回的产品均匀性差,既有合格品,也有不合格品,由于产品是气体的特征,在筛选出不合格品的同时,现有技术手段尚无法确认样品中杂质成分。此后,总局组织专家对产品检验问题进行分析讨论。专家认为,由于所剩样品过少,按现有检验技术,仍无法查清导致伤害的杂质成分。目前,中检院仍在组织专家进一步探索、研究可行的检验方法,同时要求企业进一步查明原因。 /p p   涉事眼用全氟丙烷气体属于Ⅲ类医疗器械,产品规格为15ml。该产品为惰性气体,使色素上皮细胞与视网膜感觉层牢固粘连,可支撑视网膜复位,限制增生的细胞和生长因子的活性。主要用于玻璃体切割、视网脱离等眼科手术。 /p p   2015年7月27日,天津市滨海新区市场和质量监督管理局对涉事企业进行立案调查,根据中检院检验报告及现场检查结果,认定该企业生产了不符合产品注册标准的医疗器械,依据《医疗器械监督管理条例》第六十六条进行处罚。10月12日,下达行政处罚决定书:没收全部违法生产的眼用全氟丙烷气体,处违法生产产品货值金额7.5倍罚款,共计518.8113万元。涉事企业对行政处罚无异议,该处罚于10月14日执行完毕,并在天津市市场和质量监督管理委员会官网公布。同时,天津市市场和质量监督管理委员会要求涉事企业必须履行企业主体责任,查明事件原因,在未查明原因前不得恢复眼用全氟丙烷气体生产。目前涉事企业眼用全氟丙烷气体处于停产状态。 /p p   涉事企业天津晶明新技术开发有限公司,目前企业有员工七八十人,两条生产线,其中一条生产眼表检测产品,另一条则为眼用全氟丙烷气体,眼用全氟丙烷企业自2001年投产,年产量约2万盒。 /p
  • 又出遗传毒性杂质?莫慌,岛津叠氮杂质分析方案来帮忙
    导读2021年欧洲药品质量管理局(EDQM)发布:四氮唑环的沙坦活性物质中存在致突变性叠氮杂质的风险,并根据ICH M7的要求对数据进行审核,确保叠氮杂质的水平低于毒理学关注阈值(TTC)。其后某国际医药公司因叠氮杂质而被召回多批厄贝沙坦药物。沙坦中叠氮类杂质,是继亚硝胺类杂质后又一类需重点关注的基因毒性杂质。 叠氮杂质的由来叠氮化合物是医药行业中常见的化工原料,通常作为起始物料、反应试剂或中间体存在于药物合成过程中,在厄贝沙坦的合成中,通常需要使用三丁基叠氮化锡或叠氮化钠以形成药物结构中的四唑环,如厄贝沙坦原料药中的4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-氰基(AZBC)、5-[4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-基]-2H-四氮唑(MB-X),见下图。 分析方案l 两种叠氮化合物分析采用岛津超高速LC-MS/MS技术,可分别建立快速、稳定、高灵敏度的叠氮化合物AZBC、MB-X的分析方法。 超高效液相色谱-质谱联用仪 AZBC和MB-X的线性范围分别为0.25ng/mL-25 ng/mL和1 ng/mL-75 ng/mL,且线性回归系数R20.999,各标准点校准误差均在±5%以内。 空白厄贝沙坦样品分别加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,AZBC的回收率在95.97%~100.55%之间,MB-X的回收率在103.53%~111.82%之间。 AZBC和MB-X加标回收率 l 岛津遗传毒性杂质解决方案近年来,随着药物杂质分析研究的不断深入,新遗传毒性杂质不断发现,已上市药品中因痕量遗传毒性杂质残留而发生大范围的召回事故,如N-亚硝胺类、磺酸酯类等基因毒性杂质给制药企业带来巨大经济损失。岛津紧跟法规动态,在相关遗传毒性杂质分析检测方面积累了丰富的经验,目前已发布多份关于遗传毒性杂质的解决方案,具体内容可关注“岛津应用云”—方案下载—应用文集,敬请下载。 结语在化学药物研发和生产过程中,杂质分析一直是重要而关键的检测领域,岛津一直积极响应和应对行业最新动态,积极参与新化合物、新药物杂质、新法规指南等分析方法的开发和研究,及时为客户提供完整、准确的应对解决方案,助力客户掌握行业最新的检测技术。 撰稿人:孟海涛 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 手持式光谱仪提高了药品元素杂质分析的研发效率
    制药企业通常将新药研究重点聚焦于未满足的医疗需求上,新药的研发速度往往由患者驱动。因此,在药物研发过程中快速做出决策,可更快地提高患者的治愈率,元素杂质分析是可提高研发效率的一个步骤。金属催化剂通常用于原料药的合成中,研发者需要监测各种原料和合成工艺中金属催化剂的残留情况,从而实施有效的控制策略。通常使用灵敏度、精密度高和选择性好的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES或ICP- -OES)或ICP-MS对药物中的元素杂质进行分析。然而,在药物研发期间,许多样品是不需要这些昂贵、费时、灵敏度高的技术。 研发者通常需要快速确定元素含量,以提高优化合成工艺的效率。XRF可更快速、 更简便地测定原料、中间体和研发样品中的元素杂质含量,同时保证必要的准确度。如今,手持式X射线荧光光谱仪正在成为原料药采购中质量控制的有力分析工具。其被广泛接受的原因是,它用于仓库化学品的快速识别,比传统的实验室分析技术更具成本效益。长期以来莱雷科技公司在现场金属分析方面积累了丰富的经验,其产品在全国各地已经成为此类仪器的标准。莱雷科技的美国SCIAPS手持式X射线荧光光谱仪小型,轻便、计数率高,结果准确、速度快(2秒),被广泛用于现场金属材料的分析和分选。SCIAPS手持式光谱仪采用高效的激发源和检测器,实现了高精度,快速,安全的现场金属分析。把实验室级别的分析结果和轻松方便的操作方式完美地结合在一起。 检测范围广SCIAPS手持式光谱仪有无与伦比的轻元素分析功能,可在2秒钟内快速准确的分析出元素周期表多种元素,以其人性化的设计,快速识别,交互体验极简,技术先进等优点迅速得到客户群认可. 先进技术确保准确结果SciAps所有的XRF仪器为18年新的研发成果,采用的都是市面上技术尤为先进的元器件。在每次仪器检测完毕后自动校准仪器任何偏差可立刻检测到并自动修正。所以,仪器始终处于良好状态,保证了分析结果的准确性。 安全性能好X系列仪器采用X射线技术,安全符合《中华人民共和国放射污染防治法》《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》等法律法规的规定。当仪器前端无样品时,仪器自动终止X射线管工作状态。 应用广泛手持式光谱仪的广泛应用于:地质、采矿、土壤监测、环境监测、电子、医药、石化、考古、木材、电力、玩具、金属加工、压力容器、废旧物资回收、航空航天、金属冶炼、大型工程、锅炉制造、再生资源金属、玻璃的回收、刑事证据鉴定等众多领域。 不得不说,多种技术的发展促进了便携光谱仪器技术的进步,使得该仪器非常适合于原料药的表征。这些技术包括:先进的制造程序、创新的光学设计、紧凑和高稳定性的探测器、更小的电子元件、触摸屏的发展、计算能力的进步,以及使用时间更长、性能更好的电池。
  • 中国标准化杂志社重组揭牌仪式在京举行
    12月1日,中国标准化杂志社重组揭牌仪式在北京举行。国家质检总局副局长蒲长城、国家标准委主任纪正昆、中国标准化协会理事长李忠海出席并讲话。   蒲长城指出,重组整合的中国标准化杂志社是国家质检总局贯彻国家文化体制改革要求的重要举措,要抓好机制创新和体制创新,为质检系统报刊杂志的改革探索经验 要在标准化的宣传上进行创新,为全系统各项工作的宣传提供经验 要抓住机遇,打造品牌,扩大影响,成为国家标准化政策的权威解读者、标准化工作的权威宣传者及标准化新闻的权威发布者,并立足标准化工作,连接社会热点,搭建服务平台,不断加强典型报道、深度报道和系列报道,使5本杂志都形成各自的特点和风格。   纪正昆指出,重组整合的中国标准化杂志社是标准化媒体资源有效整合的结果,为杂志社进一步发展壮大拓展了更广阔的空间。他希望杂志社紧紧围绕我国经济社会发展的需求和国家标准委的重点工作,继续肩负起宣传报道国家标准化方针政策、服务行业、服务企业、服务标准化工作者的重任,充分发挥专业媒体的作用,架起沟通上下、联系左右的桥梁,全景式报道中国标准化进程,成为中国标准化事业发展的忠实记录者、积极建言者、热情推动者和中国标准化界的龙头媒体。   李忠海强调,我国经济社会发展的方方面面都对标准化提出了迫切的要求,目前所处的发展阶段对标准化信息的需求非常强烈。重组整合为杂志社发展提供了一个大好契机,杂志社要担负起培养标准化意识、品牌意识、质量意识的重大责任,为标准化事业做出更大的贡献。   据介绍,重组后的中国标准化杂志社由原来中国标准化协会主办的《中国标准化》、《中国标准化》(英文版)和由中国标准化研究院主办的《标准科学》、《标准生活》及《术语标准化与信息技术》5本杂志组成,由国家质检总局主管,中国标准化协会和中国标准化研究院共同主办。   国家新闻出版总署、国家质检总局、国家标准委有关司局(部室)派员出席。有关新闻出版单位代表出席了仪式。
  • 沃特世快速分析对苯二甲酸(PTA)中有机杂质的解决方案
    对苯二甲酸(PTA)是一种重要的有机化工原料,以对二甲苯(PX)为原料加工而成,主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT),被广泛用于聚酯切片,化纤、涤纶和汽车等行业。杂质,尤其是对羧基苯甲醛(4-CBA) 和对甲基苯甲酸(p&ndash TOL) 的含量将大大降低聚合反应的速度,影响聚合物的颜色。因此,4-CBA和pTol是PTA生产企业必须检测的重要指标。 目前,PTA产品分析均采用离子交换、毛细管电泳或者HPLC的方法。其中毛细管电泳和离子交换能够实现各组分较好的分离,但是方法重现性差,色谱柱耐受性不好,使用寿命短。而HPLC由于分离度不能满足要求,4-CBA和PTA主产物不能完全分离,检测灵敏度不高。 应用Waters ACQUITY UPLC H-Class/TUV系统,结合BEH C18 色谱柱优良的分离性能,可实现PTA样品中各组分,尤其是PTA与4-CBA、pTol的完全快速分离。对PTA中的杂质有效进行分离鉴定,提高产品纯度和生产效率。 图1 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品的分离效果图(240nm) 图2 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图(254nm) 图3 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图(240nm) 了解更多沃特世解决方案: http://www.waters.com 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 利用XP色谱柱改进美国药典(USP)噻康唑有机杂质分析方法
    利用eXtended Performance(XP)色谱柱改进美国药典(USP)噻康唑有机杂质分析方法 Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain 沃特世公司,美国马萨诸塞州米尔福德 方案优势 ■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法,实现更快速的分析并减少溶剂的使用量,同时仍符合美国药典章指南的规定。 ■ 将样品运行时间缩短80%,从而提高了生产能力。 ■ 将溶剂用量减少90%,降低了运行成本。 沃特世提供的解决方案 ACQUITY UPLC® H-Class系统 Alliance® HPLC系统 XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱 Empower® 3软件 eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶 关键词 美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药 引言 全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析,因为需要长时间使用大量的溶剂,所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance(XP)色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择,因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益,同时能够符合美国药典章色谱分析指南的规定。章列出了允许的方法变化幅度。 噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间,从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用,从而节约了总成本。 实验条件 Alliance 2695 HPLC色谱条件 流动相: 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式: 等度洗脱 检测波长: 219 nm 色谱柱(L1): XSelect CSH C18,4.6 x 250 mm,5 &mu m, 部件号:186005291;XSelect CSH C18 XP,4.6 x 150 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006729;XSelect CSH C18 XP,4.6 x 100 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006111 柱温: 25 ℃ 洗针液: 95:5乙腈/水 样品清洗液: 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液: 50:50甲醇/水 流速: 根据方法调整 进样量: 根据方法调整 ACQUITY UPLC H-Class色谱条件 流动相: 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式: 等度洗脱 检测波长: 219 nm 色谱柱(L1): XSelect CSH C18 XP,4.6 x 150 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006729;XSelect CSH C18 XP,4.6 x 100 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006111;XSelect CSH C18 XP,2.1 x 150 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006727 柱温: 25℃ 洗针液: 95:5乙腈/水 样品清洗液: 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液: 50:50甲醇/水 流速: 根据方法调整 进样量: 根据方法调整 数据管理: Empower 3软件 样品描述 用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中(部件号:186005662CV)。 结果与讨论 全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法,在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性,所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径(&ge 3.5 &mu m)的长色谱柱会使运行时间加长,溶剂使用量增大。例如,最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm,5 &mu m的色谱柱,分离时间长达30分钟,每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是,使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance(XP)色谱柱,可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短,样品通量得到了提高,每次分析所需溶剂减少,从而降低了总成本。现行的美国药典章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化,-50%的粒径变化,± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5,本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。 在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱,为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表,本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似,并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18,4.6x250mm,5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法,流速1.0mL/min。如表2所示,本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟,在连续批量分析样品时,将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法, 8小时的一个工作日仅能分析16个样品,要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱,在同样的8小时工作日内可分析80个样品,且仅需使用240mL溶剂,显著地提高了样品通量并降低了运行成本。 在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性,同时仍符合美国药典章指南的要求,如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱,经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压,使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。 本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm,5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm,2.5 &mu mXP色谱柱,用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力,用色谱柱长度与粒径的比值(L/dp)即可预测。在本例中,L/dp从50,000(初始条件)提高到60,000(4.6 x 150 mm XP色谱柱)。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算,用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是,这个流速超出了美国药典章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定,同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比,如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%,分离度提高5%,如图2所示。 接着使用一根更短的4.6 x 100 mm,2.5 &mu m XP色谱柱进行分离,用以说明在实现更快速分离的同时,仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性,这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是,不一定任何时候都会选用具有较低分离能力(L/dp 40,000)的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm,2.5&mu m XP色谱柱进行分离时,与初始条件相比,运行时间缩短57%,并且仍然符合所有的考核标准,如图2所示。在这种情况下,L/dp从50,000(初始条件)降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%;但分离度仍然符合要求,这取决于原始分离的复杂程度。 在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 如图1所示,通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器,该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器,例如ACQUITY UPLC H-Class系统,可以实现更快速、更高效的分离,归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力,将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm,2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行,如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC,会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%,使运行时间缩短12%,如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散,因为这两个属性都可以改善峰形。 为进一步说明UPLC仪器的优点,如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6(参见表2)提高到使用UPLC系统时的1.8(参见表3)。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱,得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度,但是比原始方法快57%。 最后,将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径,在保留相同分离度的同时,还能进一步缩短运行时间,并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算,适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典章指南的要求,因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图(如图3C所示)显示,如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%,而适用性要求仍很容易达到。此外,仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%,如图3A所示。最后,通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱,与原始的标准方法相比,溶剂用量减少90%,显著地节约了成本。当对流速进行调整,以保持在美国药典章指南规定的范围内时,B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8,但仍符合考核标准。 结论 在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时,在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱,与原始的美国药典方法相比,可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合,运行时间可减少80%,溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典章指南的同时,改进美国药典方法。在常规分析实验室中,使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法,可以节约大量的时间和运行成本。 参考文献 1. USP General Chapter , USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.
  • 利用数据非依赖质谱技术定量分析化学合成B型利钠肽中的杂质肽
    p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 相对于数据依赖质谱(Data-dependent& nbsp acquisition,DDA)技术,在数据非依赖质谱(Data-independent& nbsp acquisition,DIA)采集中,预先设定好的离子采集范围将被切分为若干小窗口,质谱仪可匀速、高频地对每个窗口中的的母、子离子进行选择、碎裂和记录,从而无遗漏、无差异地获得样本中所有离子的全部碎片信息。这样,在前端色谱分离度良好的情况下,便无需使用理化性质相同的同位素标记物作为内标进行定量(Label-free),极大的拓宽了定量灵活度,可以节约成本、减少定量环节,理论上也可以减少结果的不确定度。比较形象的描述是:DIA就像地毯式轰炸,无遗漏地打击全部目标。2015年,《Nature Method》将DIA技术评为未来几年中最值得期待的方法之一[1]。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 588px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/7e2121df-7505-45b8-9462-425f5998dce0.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" width=" 600" height=" 588" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " 图1& nbsp DDA与DIA技术的应用对比示意图[2] /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " B型利钠肽(B-type& nbsp natriuretic& nbsp peptide,BNP)是心衰临床检测和治疗过程中极为重要的多肽分子,其含量水平将直接作为心衰患者心肌功能的分级依据。因此,建立高准确度定量分析方法,研制量值准确可靠的标准物质,为临床检测进行量值传递和校准,不但符合ISO17511的要求,也是目前临床化学界的共识。尽管化学合成多肽已经广泛用于临床诊断、药物研发、化学检测等领域,但其中所含结构类似肽的分离、分析,一直是行业内关注的焦点。因为杂质肽往往与主成分的活性不一致,其他理化性质也存在一定差异。尤其在药物和临床诊断研究中,各国药典、诊疗指南、专家共识等,对结构类似杂质肽的含量及检出能力均有明确要求。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 中国计量科学研究院李红梅团队采用DIA技术,建立了内标肽辅助的MS2-High3定量策略,对化学合成B型利钠肽中的杂质肽进行了定量分析。由于作者在待测BNP样本中加入了已知量的内标肽,且该内标肽的量值可溯源至氨基酸国家标准物质,因此,后续的杂质肽定量结果同样具备计量学溯源性。该方法的最大特点是分析高效与准确,在2小时内,可对合成BNP中的10种含量较高的杂质肽进行平行定量,非常适合对BNP药物(奈西利肽)、标准物质、校准品等开展质量控制与分析。目前,该研究已被“欧洲临床化学与检验医学联合会”的官方期刊《Clinical& nbsp Chemistry& nbsp and& nbsp Laboratory& nbsp Medicine》接收并先期在线发表(图2)。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 195px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/e325ef64-df1b-4118-8d4a-7c778606669c.jpg" title=" 图片2.png" alt=" 图片2.png" width=" 600" height=" 195" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " 图2& nbsp 基于Label-free& nbsp DIA质谱技术分析BNP中杂质肽 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 参考文献 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " [1] Allison Doerr,& nbsp DIA mass spectrometry. Nature Methods,& nbsp 2015 (12): 35. /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " [2] Jarrett D Egertson, Brendan MacLean, Richard Johnson, Yue Xuan, Michael J MacCoss, Multiplexed peptide analysis using data-independent acquisition and Skyline. Nature Protocols, 2015 (10): 887-903. /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 2020年11月10-12日,中国计量科学研究院和国际计量局拟联合举办 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 第三届 “药物及诊断试剂研发与质控——测量与标准,质量与安全(TD-MSQS 2020)” /strong /span 国际研讨会,以期进一步促进该领域的学术交流和技术发展,提升企业的研发水平和产品质量。本次会议将在南京市政府的支持下,在江苏省南京市举行。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 本次会议可通过官方网站http://tdmsqs.ncrm.org.cn注册或扫描二维码注册,注册成功后请填写参会回执发送至会议邮箱pptd@nim.ac.cn。 span style=" text-align: center text-indent: 0em " & nbsp /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/ccf4bd70-dddd-45f4-ba22-f780937c770b.jpg" title=" 图片3.png" alt=" 图片3.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " strong 欢迎各位专家、同仁报名参会! /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 更多信息请关注会议官方网站: a href=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" _src=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。 /a /p p style=" text-indent: 2em text-align: right margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 供稿:中国计量科学研究院化学所 /p p style=" text-indent: 2em text-align: right margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 肖鹏 宋德伟 李红梅 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p
  • 惠氏营养品在南京铭奥购买德国盖博的牛奶杂质度测定仪/杂质度检测仪/杂质度分析仪SEDILAB-E
    惠氏营养品在南京铭奥购买了德国盖博的牛奶杂质度测定仪/杂质度检测仪/杂质度分析仪SEDILAB-E。 技术参数 全自动杂质度测定仪 → 用于乳品,牛奶杂质度的测试→ 检测速度:800样品/小时→ 每一滤膜可测500ml牛奶溶液→ 杂质度板直径:32mm
  • 知名专家聚姑苏,热议药物杂质研究新动向
    杂质控制是药品质量控制的核心内容之一,杂质研究及控制是药品安全保证的关键要素。我国药物杂质研究水平仍处于起步阶段,与国际前沿杂质研究相比呈现相对滞后的态势。国际上杂质研究不断吸纳分析科学成熟的新成就,分析仪器越来越专业化,联用技术越来越成熟,各类数据库越来越丰富,联机智能化解析系统越来越普及,为杂质研究提供了更为完善的利器。为助力我国药物杂质研究水平的快速提升,为期两天的“2017药物杂质研讨会苏州论坛”于11月2日在苏州市吴宫泛太平洋酒店开幕,多位业界权威专家与超过百位的与会者就药物杂质的研究方法与策略、申报和案例展开了深入探讨。本论坛由中国药学会制药工程专委会、美中药协中国分会 (SAPA - China)联合主办。岛津公司倾情赞助并承办了此次论坛。“2017药物杂质研讨会苏州论坛” 于11月2日在苏州市吴宫泛太平洋酒店开幕 论坛现场传真在论坛开幕上,中国药学会制药工程专委会主任委员俞雄先生首先发表致辞为论坛的召开送上祝福。他在致辞中详细介绍并解读了近期国家重磅出台的一系列医药领域相关新政,指出这些新政的推出令我国医药领域迎来了创新发展的大好局面。他在致辞中强调为进一步提升药物杂质分析水平,先进的分析方法与分析工具必不可少,期待通过此次论坛的举办能够促进药物分析技术的发展。在致辞的最后,他特别感谢岛津公司对会议举办的赞助支持。 随后,岛津公司分析仪器事业部吴彤彬事业部长发表致辞。他在致辞中谈到,岛津公司与医药行业专家用户密切沟通,倾听用户声音,开发出一系列具有世界领先水平、独具特色的药物分析工具与应用方法。当今,药物杂质分析重要性日益增加,好的分析工具与方法已成为推进医药行业发展的重要因素。在致辞的最后他预祝论坛获得圆满成功。华海药业副总裁、中国药学会制药工程专委会委员李敏博士介绍了美中药协创建发展的历程和近年来为促进医药和生物技术的发展、促进美中生物医药科技和商业领域的合作与交流以及协助会员事业发展而开展的卓有成效的活动。他特别感谢岛津公司为美中药协举办的多个活动所给予的大力度支持。 中国药学会制药工程专委会主任委员俞雄先生发表致辞岛津公司分析仪器事业部吴彤彬事业部长发表致辞华海药业副总裁、中国药学会制药工程专委会委员李敏博士介绍美中药协简短的开幕式结束后,论坛进入大会报告环节。首先由浙江大学求是特聘教授、博士生导师潘远江先生做了题为《现代分离分析技术在药物研究中的应用》的演讲。潘教授在演讲中首先介绍了现代质谱技术的发展与应用成果,其中涉及到了诺贝尔化学奖获得者岛津公司职员田中耕一先生的研究成就以及岛津公司先进的高端质谱仪的优异性能。潘教授在演讲中基于其长期从事有机分析、药物分析与质谱分析等领域的研究所获得的丰富科研成果为与会者详尽介绍了液质联用技术、现代逆流色谱技术等在药物杂质研究中的最新应用和发展趋势。潘教授的演讲引起与会者的热烈反响,双方召开了深入探讨。浙江大学求是特聘教授、博士生导师潘远江先生做演讲潘教授的演讲引起与会者的热烈反响大会报告环节,岛津分析应用支持中心姚劲挺经理做了题为《现代色谱及其联用技术在药物杂质分析中的应用》的演讲。他在演讲中详细介绍了岛津多种先进的药物杂质分析技术与应用。演讲内容包括:LC/LCMS在药物杂质分析领域的新技术:方法开发系统,用于SFC/LC杂质分析方法快速开发,兼容超临界色谱和液相色谱;高效能制备纯化系统,提高杂质制备效率;鬼峰捕集柱,解决流动相本底干扰,确保得到准确的杂质定量分析结果;二维杂质鉴定系统,用于实现不挥发性缓冲液流动相条件下直接进样进行杂质液质联用分析;三重四极杆液质联用仪进行基因毒性杂质定量分析技术等。岛津分析应用支持中心姚劲挺经理做演讲 与会者和姚劲挺经理探讨技术细节问题随后,华海药业副总裁、中国药学会制药工程专委会委员李敏博士做了题为《药物杂质结构快速解析的策略:运用LC-MSn分子指纹谱技术与合理的药物强降解研究的组合策略得到高可信度的杂质结构》的演讲。他在演讲中指出,当前各国药政部门对药物杂质研究的要求越来越高,如何开展好这项研究尤其是降解杂质的研究是本讲座的重点所在。如何将强降解研究做好还存在很多误区,对此,他结合其丰富的研究成果详尽讲述了运用LC-MSn分子指纹谱技术与合理的药物强降解研究的组合策略,快速得到高可信度的杂质结构和杂质的形成机理。华海药业副总裁、中国药学会制药工程专委会委员李敏博士做演讲在论坛首日的最后一个演讲是华海药业高等分析技术中心副主任、公司原料药分析总监助理朱文泉先生做的题为《药物杂质研究的申报要求与基本思路》的演讲。在演讲中,他剖析了当前药物申报在杂质研究中遇到的一些常见问题以及结合丰富的案例说明了如何满足注册申报的要求。他指出有效、全面、系统的开展药物的杂质研究变的尤为重要,为保证药品质量安全性,杂质研究也正发挥着越来越重要的作用。华海药业高等分析技术中心副主任、公司原料药分析总监助理朱文泉先生做演讲 论坛报告环节结束后,组委会特别安排了与参会者互动时间。演讲嘉宾和与会者就药物杂质的研究方法与策略、申报和案例展开了深入探讨。现场气氛非常热烈。演讲嘉宾和与会者展开了深入探讨,现场气氛非常热烈李敏博士和岛津公司分析仪器事业部刘兵经理(左)主持了今天的论坛论坛次日将有如下演讲,敬请继续关注后续报道。 王玉博士,江苏省药检院原副院长, 国家药典委员会理化专业委员会委员 演讲题目:有关物质分析方法建立和验证 李敏博士,华海药业副总裁, 中国药学会制药工程专委会委员 演讲题目:药物降解化学与药物降解杂质的研究 黄伟新博士,资深药物分析专家, CMC和CGMP法规独立顾问 演讲题目:如何确保分析实验室的数据完整性 张袁超博士,前FDA临床药理高级审评员 演讲题目:从新药临床试验申请(IND)到新药报批(NDA):美国新药申报中FDA对药物有关物质的要求 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 一致性评价杂质研究搞不定?资深专家公益培训来啦!
    p   杂质,杂质谱,杂质对照品?? /p p   你是否接到过关于“请结合工艺与处方,有针对性地继续深入进行杂质研究”“请用专属性更强、灵敏度更高的方法重新进行杂质谱及稳定性研究”“请补充完善杂质检查方法学验证”等内容的发补呢? /p p   杂质检测方法是不是越先进,规定的特定杂质越多限度越严就越好呢? /p p   听听资深专家机跟你聊药品杂质、杂质对照品、杂质谱?? /p p   现将有关事项通知如下: /p p    strong 主办单位 /strong :天津市滨海新区科学技术协会、中国蛋白药物质量联盟 /p p    strong 承办单位 /strong :北京医恒健康科技有限公司、 /p p   天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会 /p p    strong 培训时间 /strong :2017年12月10日(全天) /p p    strong 培训地点 /strong :天津塘沽巨川百合酒店二楼百盛厅(轻轨塘沽站往西400米) /p p    strong 培训对象 /strong :各研究单位药品研发人员、各医药企业药品研究注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员。 /p p   培训费用说明: /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 本次培训是中国蛋白药物质量联盟的公益培训。(午餐自理) /span /strong /p p   培训咨询与报名: /p p   蒋老师:15900209767 /p p   蔡老师:18702257197 /p p   李老师:18322696168 /p p    strong 培训日程: /strong /p p br/ /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" td width=" 149" style=" border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:150%" strong span style=" font-size:19px line-height: 150% font-family:宋体" 时间 /span /strong /p /td td width=" 514" style=" border-top: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:150%" strong span style=" font-size:19px line-height: 150% font-family:宋体" 主题内容 /span /strong /p /td /tr tr td width=" 149" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:150%" span style=" font-size:19px line-height:150% font-family:宋体" 8:30-9:30 /span /p /td td width=" 514" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:150%" span style=" font-size:19px line-height:150% font-family:宋体" 培训签到 /span /p /td /tr tr td width=" 149" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:150%" span style=" font-size:19px line-height:150% font-family:宋体" 9:30-11:30 /span /p /td td width=" 514" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:150%" strong span style=" font-size:19px line-height: 150% font-family:宋体" 余立 /span /strong span style=" font-size:19px line-height:150% font-family:宋体" ,杂质研究与控制思路 /span /p /td /tr tr td width=" 149" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:150%" span style=" font-size:19px line-height:150% font-family:宋体" 11:30-13:30 /span /p /td td width=" 514" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:150%" strong span style=" font-size:19px line-height: 150% font-family:宋体" 合影、午餐、休息 /span /strong /p /td /tr tr td width=" 149" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:150%" span style=" font-size:19px line-height:150% font-family:宋体" 13:30-14:30 /span /p /td td width=" 514" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:150%" strong span style=" font-size:19px line-height: 150% font-family:宋体" 山广志 /span /strong span style=" font-size:19px line-height:150% font-family:宋体" ,杂质对照品的制备与赋值 /span /p /td /tr tr td width=" 149" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:150%" span style=" font-size:19px line-height:150% font-family:宋体" 14:30-15:30 /span /p /td td width=" 514" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:150%" strong span style=" font-size:19px line-height: 150% font-family:宋体" 周立春 /span /strong span style=" font-size:19px line-height:150% font-family:宋体" ,杂质研究与杂质检测的方法学验证 /span /p /td /tr tr td width=" 149" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:150%" span style=" font-size:19px line-height:150% font-family:宋体" 15:30-16:30 /span /p /td td width=" 514" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:150%" span style=" font-size:19px line-height:150% font-family:宋体" 讨论 /span /p /td /tr /tbody /table p   (培训日程以当天安排为准) /p p    strong 培训内容简介: /strong /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立:杂质研究与控制思路 /span /strong /p p   无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏!也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。针对复杂多样的微量杂质,什么是合理的研究方案?哪种方法是最适宜的方法?杂质谱研究重点?物料平衡可接受范围?常见误区与解决方案?强制降解条件的掌握以及新增杂质限度的制订依据?听老司机跟你讨论讨论。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志:杂质对照品的制备与赋值 /span /strong /p p   杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品! 各类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求?你的经验足够应付这些工作吗?还有杂质对照品分装、保存时的注意事项这些细节你注意了吗?来听专家介绍这方面的常见问题与案例分析吧。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春:杂质研究与杂质检测的方法学验证 /span /strong /p p   微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为你总结了如下主要内容:1,方法学验证的目的与意义。2,杂质方法学验证的关键点。3,专属性试验的意义。4,校正因子验证的困惑和正解。5,回收率的可接受范围。6,耐用性试验的意义。7,案例分析。系统不系统?全面不全面?有没有你想听的?有,就来吧! /p p   strong  讲师介绍: /strong /p p   周立春,主任药师: /p p   1983年毕业于北京大学医学部药学院,曾在北京市药品检验所工作30多年,历任生化室主任、化学室主任、抗生素室主任及所长助理。是国家药典委员会第九、第十及第十一届委员,国家和北京市科学技术奖励评审专家,国家食品药品监督管理局药品、保健品和化妆品审评专家,CDE仿制药立卷审查小组成员,国家发改委药品价格评审专家,财政部投资评审中心科技专家库专家,国家外专局评审专家库专家,北京市药品认证管理中心药品检查评审专家、医院制剂审评专家,和上市后药品安全性监测与再评价专家库专家,国家局高级研修学院特聘讲师等。 /p p   余立,主任药师: /p p   1983年毕业于北京大学医学部药学院,曾在北京市药品检验所工作30多年,历任抗生素室主任、生化生检室主任及所长助理。国家药典委员会第八、第九、第十及第十一届委员,中国药学会抗生素专业组委员,国家和北京市科学技术奖励评审专家,国家食品药品监督管理局药品和化妆品审评专家,CDE仿制药立卷审查小组成员,国家发改委药品价格评审专家,财政部投资评审中心科技专家库专家,国家外专局评审专家库专家,北京市药品认证管理中心药品检查评审专家、医院制剂审评专家,和上市后药品安全性监测与再评价专家库专家,国家局高级研修学院特聘讲师等。 /p p   山广志,副研究员,硕士生导师: /p p   1999年毕业于烟台大学化学生物理工学院生物化学专业,获学士学位。2005年和2010年先后取得北京协和医学院理学硕士和博士学位。2005年至2010年就职于北京市药品检验所生化生检室。2010年调入中国医学科学院医药生物技术研究所,现为分析测试中心负责人,生化制药工业协会专家委员会委员,北京市药学会药物化学专业委员会委员。 /p p   主要从事药物分析、药物开发、药品质量以及检测技术研究工作。参与了多项药物开发项目,具有药物质量研究的理念和药物开发的实践经验,重点开展生物药检测技术和检测方法的开发以及质量评价和标准的提升工作。先后主持完成国家自然科学基金青年基金一项 教育部高等学校博士点专项科研基金一项 协和青年基金一项 中央公益院所基金两项。作为项目组主要成员参加了多项家自然科学基金、863重大专项、973项目以及“十一五”、“十二五”、“十三五”科技部重大新药创制项目、中国医学科学院医学与健康科技创新工程系统创新团队等课题的研究工作。在国内外学术期刊发表研究论文30余篇,申请专利4项。 /p p br/ /p p strong br/ /strong /p p br/ /p
  • 赛默飞:基于Orbitrap技术的药物杂质定位及确证
    p   药物杂质是活性药物成分或药物制剂中不希望存在的化学成分。药品在临床使用中产生的不良反应除了与药品本身的药理活性有关外,有时与药品中存在的杂质也有很大关系。规范地进行杂质的研究,并将其控制在一个安全、合理的限度范围之内,将直接关系到上市药品的质量及安全性。 /p p   因此,杂质的研究是药品研发的一项重要内容,它包括选择合适的分析方法,准确地分辨与测定杂质的含量并综合药学、毒理及临床研究的结果确定杂质的合理限度,这一研究贯穿于药品研发的整个过程。 /p p   2017年7月19日,仪器信息网将组织举办“化学药物杂质研究及检测技术”网络主题研讨会,此次会议中赛默飞应用工程师侯朋艺将带来《基于Orbitrap技术的药物杂质定位及确证》的报告。 /p p strong   报告摘要: /strong /p p   1. 高分辨质谱仪用于杂质鉴定的优势:Orbitrap高分辨质谱仪具有确定化合物分子式的能力,同时具有高灵敏度用于检测低含量物质,所以在药物杂质分析应用中发挥重要的作用; /p p   2.Mass Frontier软件在结构解析中的应用:Mass Frontier软件可以帮助科研人员快速将杂质定位并进行碎片信息归属; /p p   3. DGLC-MS技术在杂质分析中的应用:为提高样品保留和改善分离,通常在流动相中加入缓冲盐和离子对试剂,这时会采用二维液相与质谱相连,改善流动相和质谱兼容性问题。 /p p   strong  报告人简介: /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 侯朋艺,博士,毕业于沈阳药科大学药物分析学专业,目前就职于赛默飞世尔科技(中国)有限公司,担任应用工程师。拥有8年色谱质谱应用经验,主要致力于药物杂质分析、代谢产物和未知物鉴定等方面的应用方法开发和技术支持工作。 /p p   欲了解本次会议的详细日程请点击: /p p   http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ChemicalDrug/ /p p style=" text-align: center " a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ChemicalDrug/" target=" _blank" img title=" 点击参会.gif" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/noimg/fae887c6-7b2d-41f8-9b5d-d5d20ba56eab.jpg" / /a /p p & nbsp /p
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