1mol/L盐酸标准溶液在使用半个月后浓度变高是怎么回事呢?我是用无水碳酸钠标定的,如果说盐酸挥发了,那浓度应该是变低,可现在变高了是怎么回事呢?大概高了0.1左右,请教各位大侠了,谢谢!
标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。 1 实验部分 1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。 1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。 1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。 1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。 表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略 2 测量不确定度来源 从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。 3 测量不确定度分析 3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。 3.2 B类不确定度分析 3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。 3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。 3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。 3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。 4 合成标准不确定度 测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。 5 扩展不确定度 实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。 6 测量结果的表示 盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。 【参考文献】 1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6. 2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81. 作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心
食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星,但标准品买的是盐酸环丙沙星,在配置时需要扣掉盐酸的质量吗?另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊,很多白色的悬浮物,加100ul甲酸后仍然浑浊,老师们有遇到过这种情况吗?
这个问题涉及到很多方面,故放在综合区,望版主谅解。近日在考察注射用盐酸阿糖胞苷是否可用USP37的标准。发现一个问题,USP37收载的该剂型的活性物质是阿糖胞苷,而不是盐酸阿糖胞苷;而在查阅国外的几个制药公司的该产品的说明书,注明的活性物质也是阿糖胞苷原型,而非盐酸盐。故在此想请教对药物化学和药物分析很了解的童鞋们几个问题:1、国外的该产品说明书上注明的是阿糖胞苷原型药,USP37收载的也是原型药,是否说明在国外该制剂采用的原料药是阿糖胞苷,而非其盐酸盐?2、国内的制药厂家的该产品说明书上注明的活性物质是盐酸阿糖胞苷,且中国药典收载的也是盐酸阿糖胞苷,毫无疑问说明原料药采用的是盐酸阿糖胞苷,为什么要用盐酸盐,而不跟国外一样采用原型药?是为了避开专利还是盐酸盐的形式更有利于人体吸收?3、USP37收载原型药,被检测的药物是盐酸盐,是否说明该药物不能用USP37的标准来检?4、在哪里可以查到国外药物的专利,及其详细信息,如药物的化学结构、化学式、其专利到期的时间等?5、如何可以准确地知道国外一些药品制剂所使用的原料的详细信息?尤其是理化方面的信息,这些信息在说明书上体现的很少。望高手不吝赐教!谢谢!
1mol/L盐酸标准溶液在使用半个月后浓度变高是怎么回事呢?我是用无水碳酸钠标定的,如果说盐酸挥发了,那浓度应该是变低,可现在变高了是怎么回事呢?大概高了0.1左右,请教各位大侠了,谢谢!
请教各位一下:在标定盐酸标准溶液时,用无水碳酸钠作基准准确还是用硼砂准确? 假如我要配制0.5mol/L的盐酸,标出的结果是0.4741mol/L,溶液的体积估计为13000mL,请问我应该加几毫升浓盐酸? 谢谢
各位老师,关于71-3中0.07mol/L 的盐酸标定,有国标标准时说关于盐酸标定的么?
原料药盐酸米多君标准(国内:YBH09452006),5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系!有国外标准也行。
请问环保部的氯化物标准液,能否作为测定盐酸的标准物质呢!!!
GB/T6432-94标准中4.6 盐酸标准溶液:邻苯二甲酸氢钾法标定,按GB601制备。平常都是用碳酸钠标定盐酸,用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠,这里却.......该如何理解呢?
本人在此急求 中华人民共和国国家药品监督管理局标准(试行)中的关于"盐酸左氧氟沙星注射液"的标准,请大家帮忙!谢谢!
我听说现在盐酸不能作为标准溶液了,不知道对不对,请指教下。谢谢
各位专家,请教一个低级问题:火焰法测动物肝脏中的铁、铜、锰、锌。前处理采用4:1硝酸高氯酸湿法消解(没有微波消解仪器)标准曲线用购买的1000ug/ml的标准溶液配制,是用硝酸还是盐酸?
我目前急需副产品盐酸标准 HG/T3783,网站搜索不到。请各位帮忙提供下。感激不尽!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
GB/T 601-2002 中氯化锌标准溶液配置是:把氯化锌溶于1L盐酸溶液中(1+2000)。1+2000的盐酸溶液我侧过PH值,大约在3左右。可是,这氯化锌标准溶液是用来做 PAC检测用的(GB 15892-2003 or 2009)。PAC样品最后处理是加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=5.5),用二甲酚橙做指示剂。加入缓冲溶液,样品PH自然到了5.5,可是氯化锌是3,在滴定过程中,随着氯化锌的不断加入,缓冲溶液会不会被破坏掉呢?氯化锌一般是要用40mL的。在配氯化锌的时候能不能少加一点盐酸呢?把PH尽量控制在5.5左右。
已经配制和标定好了0.1mol/L的盐酸标准滴定液,要稀释成1L的0.01mol/L盐酸标准滴定液,是用50mL的移液管移取2次0.1mol/L的盐酸标准滴定液吗?用一个100mL的容量瓶可以吗?配制好的0.01mol/L盐酸标准滴定液如果想要标定怎么标定,用多少g基准无水碳酸钠?
哪位大侠,有优级纯(GR,Guaranteed reagent)、分析纯(AR,Analytical reagent、化学纯(CP,Chemical pure)盐酸的杂质含量标准,小弟十分感谢![em09511]
总碱度测定时用盐酸滴定试样,看的是pH值从8.3滴定至4.5消耗的盐酸标准溶液的体积吗?还是要加上酚酞碱度消耗的盐酸标准溶液的体积?
[font=瀹嬩綋, SimSun]中国食品药品检定研究院(以下简称“中检院”)对盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目进行公告,现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]一、项目基本情况[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目名称:中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目编号:ZFCG202300001[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目需求:详见附件1[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][/b][/font][font=宋体]1.具有独立承担民事责任的能力;[/font][font=宋体]2.具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;[/font][font=宋体]3.具有履行合同所必需的专业技术能力;[/font][font=宋体]4.有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;[/font][font=宋体]5.参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;[/font][font=宋体]6.资格审查时,通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录,经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单(黑名单)信息的,经查询在经营活动中有重大违法记录的,截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的,不得参加本项目;[/font][font=宋体]7.单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位,不得参加同一项目响应;[/font][font=宋体]8.本项目不接受联合体参加,禁止转包或分包;[/font][font=宋体]9.法律、行政法规规定的其他条件。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]三、报名方式[/font][/b][/font][font=宋体]1.本项目采取网上报名的方式,不设现场报名及其他形式的报名。符合项目要求的潜在供应商需填写完整报名表(附件2)发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。(邮件命名:项目名称+报名单位名称)[/font][font=宋体]2.报名供应商需提交真实有效的响应文件(附件3)并加盖公章,密封邮寄至中检院联系人处。[/font][font=宋体]3.报名和文件邮寄送达时间截止至2023年1月19日(北京时间),逾期送达不予接收。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]请报名供应商以单品种总价进行报价,本项目根据质量和服务均能满足实质性响应且报价最低原则确定供应商。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]五、联系方式[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]采购单位:中国食品药品检定研究院[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]地址:北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院后勤政采部[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]联系人: 袁玉萍[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]联系电话:010-53852873[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]电子邮箱:hqzc@nifdc.org.cn [/font][font=瀹嬩綋, SimSun]附件:[/font][font=宋体]1.中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目技术需求[/font][font=宋体]2.报名表[/font][font=宋体]3.供应商响应文件[/font][align=right][font=瀹嬩綋, SimSun]中检院[/font][/align][align=right][font=宋体]2023年1月11日[/font][/align]【附件】[list][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/b6b1f54f-33bd-40ca-9f50-d64d1ed6070c.xlsx]附件1:中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目技术需求.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/54f0ed52-4708-40ad-924f-4f37f75c9729.xlsx]附件2:报名表.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/122ca13c-6560-4348-b6c8-ffdb20c23ca4.xlsx]附件3:供应商响应文件.xlsx[/url][/list]
项目:含量测定(3.2.P.5.2.7)检查方法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定试验条件:色谱柱(柱长:150mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081630_419121_1621890_3.gifUV检测器(检测波长:225nm)柱温:30℃流动相:0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈(7:7:5)流速:1.0ml/min运行时间:约25分钟系统适用性:理论板数按盐酸坦洛新峰计算不低于2000。具体试验操作:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸坦洛新0.2mg),置50ml量瓶中,加流动相适量振摇后超声使溶解,放冷至室温,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪中,记录色谱图;另精密称取盐酸坦洛新对照品2mg置50ml量瓶中,加流动相振摇后超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,作为对照品溶液,精密量取对照品溶液20μl注入液相色谱仪中,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,即得。计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081634_419123_1621890_3.gif标示量百分含量(%)=××100%式中:Cs为对照品的浓度(mg/ml);At为供试液的主峰面积;Nt为供试液的稀释倍数;AS为对照品溶液的主峰面积;W为供试品取样量(mg)。3.2.P.5.3.5含量测定含量测定方法学验证结果概要项目验证结果波长选择225nm。流动相选择0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈(7:7:5)。进样精密度试验连续测量6次,主峰保留时间和峰面积RSD均小于2.0%。线性关系试验浓度在2460ng/ml~5740ng/ml,直线方程为y=107.8x﹢5880.1,R2=0.9992,相关系数r=0.9996,截距为5880,小于100%浓度溶液主峰面积的2.0%(8841)。溶液稳定性试验室温条件下置12个小时,测得峰面积的RSD为1.3%回收率试验平均回收率为100.3%,在98.0%~102.0%范围内,RSD为1.0%(n=9),小于2.0%。重复性试验试验结果在95.3%~100.5,RSD值为2.0%。耐用性同有关物质项含量测定结果上市品和自制品均符合规定3.2.P.5.3.5.1波长选择参照盐酸坦洛新缓释片药品质量标准YBH19552005含量测定项、盐酸坦洛新原料药质量标准YBH03262005有关物质项和本品有关物质研究试验结果,检测波长选定为225nm。3.2.P.5.3.5.2[
大神们,有做过食品中烟酸和烟酸胺的测定的么,GB5009.89-2016.要参加中检院的能力比对奶粉中烟酸和烟酸胺的测定,第一次接触这个项目,有什么需要注意的地方,包括溶剂哪个厂家好,柱子哪家的出峰效果好,标准溶液买哪里的等等。。。。请做过此项目的同学留下你们宝贵滴经验,先谢谢啦!!
我刚刚接触化验工作,分析生活饮用水的硫酸盐,需要配置2.5mol每升的盐酸标准溶液,不知取多少毫升的盐酸,想请教各位,能告诉我,应该怎样配置吗?取多少毫升的盐酸?定容1000毫升应该取多少?定容500应该取多少毫升?标定应该怎样标定?取多少克无水碳酸钠标定?能说的具体一些吗?在此先谢谢各位了。拜托了!
[align=center]【坛墨杯+征文】化妆品中盐酸美满霉素等7种抗生素组分的应用[/align]1. 摘要7 种常见抗生素(盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑)是化妆品安全技术规范2015版要求禁用成分,然而市场抽检经常会有产品检出。如何快速准确测定化妆品中的抗生素含量很有必要,本文通过溶剂超声波提取,滤膜过滤,用高效液相色谱仪测定化妆品中7种抗生素的含量,方法线性良好,检出限低,方法准确度和精密度很好,完全满足实验室快速准确测试要求,值得推荐。关键词:抗生素,超声提取,高效液相色谱法 2.实验部分2.1 试剂及仪器色谱纯甲醇,优级纯盐酸,电子天平,超声波清洗机,高效液相色谱仪(沃特世e2695)标准物质:盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑(由坛墨质检提供)[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021055360229_3616_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021055370910_1332_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2 测试过程称取1g化妆品类试样到10mL具塞比色管中,加入甲醇和0.1M盐酸的1+1混合溶液到刻度,超声提取30分钟,经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。2.3 仪器条件结合实验室实际情况,确定仪器条件如下:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011605427430_3462_1657564_3.jpg!w690x517.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱,250mm×4.6mm×5μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]20μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]0.9mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:0.01mol/L草酸溶液(磷酸调节pH至2.0)B:甲醇C:乙腈A:B:C=69:11:20[/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]268nm[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]22min[/td][/tr][/table]此色谱条件下,标准溶液(1mg/L)色谱峰如下:由图上可知,此色谱条件下各组分分离良好,基线稳定,适合分析。2.4 线性范围按标准要求,使用购买的盐酸美满霉素类标准物质配制成1000mg/l混合储备液,再通过逐级稀释用流动相配制成0.5, 1, 2,5及10mg/L的标准曲线工作溶液,在HPLC上进行分析,得到数据如下: [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各浓度峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]19209[/align] [/td][td] [align=center]35658[/align] [/td][td] [align=center]86798[/align] [/td][td] [align=center]210697[/align] [/td][td] [align=center]425803[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]14665[/align] [/td][td] [align=center]28052[/align] [/td][td] [align=center]61921[/align] [/td][td] [align=center]139379[/align] [/td][td] [align=center]283241[/align] [/td][td] [align=center]0.9997[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]26207[/align] [/td][td] [align=center]52125[/align] [/td][td] [align=center]107468[/align] [/td][td] [align=center]265766[/align] [/td][td] [align=center]540079[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]19744[/align] [/td][td] [align=center]39705[/align] [/td][td] [align=center]82312[/align] [/td][td] [align=center]204106[/align] [/td][td] [align=center]413922[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]10137[/align] [/td][td] [align=center]20219[/align] [/td][td] [align=center]43603[/align] [/td][td] [align=center]113420[/align] [/td][td] [align=center]237213[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]9833[/align] [/td][td] [align=center]20726[/align] [/td][td] [align=center]47460[/align] [/td][td] [align=center]118973[/align] [/td][td] [align=center]249209[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]13869[/align] [/td][td] [align=center]30459[/align] [/td][td] [align=center]67009[/align] [/td][td] [align=center]168390[/align] [/td][td] [align=center]347240[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][/table][img=,542,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021111281220_851_1657564_3.png!w542x388.jpg[/img]从上表可以看出,曲线线性良好,相关系数R>0.995,满足标准要求。2.5 精密度取1mg/L的混合标准溶液,在HPLC上进行7次测试,计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]0.912[/align] [/td][td] [align=center]0.964[/align] [/td][td] [align=center]0.956[/align] [/td][td] [align=center]0.946[/align] [/td][td] [align=center]0.990[/align] [/td][td] [align=center]0.972[/align] [/td][td] [align=center]0.931[/align] [/td][td] [align=center]2.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]0.920[/align] [/td][td] [align=center]0.930[/align] [/td][td] [align=center]0.921[/align] [/td][td] [align=center]0.924[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]0.990[/align] [/td][td] [align=center]0.976[/align] [/td][td] [align=center]0.977[/align] [/td][td] [align=center]0.983[/align] [/td][td] [align=center]0.985[/align] [/td][td] [align=center]0.979[/align] [/td][td] [align=center]0.982[/align] [/td][td] [align=center]0.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]0.973[/align] [/td][td] [align=center]0.958[/align] [/td][td] [align=center]0.946[/align] [/td][td] [align=center]0.968[/align] [/td][td] [align=center]0.966[/align] [/td][td] [align=center]0.962[/align] [/td][td] [align=center]0.963[/align] [/td][td] [align=center]0.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]0.965[/align] [/td][td] [align=center]0.939[/align] [/td][td] [align=center]0.941[/align] [/td][td] [align=center]0.945[/align] [/td][td] [align=center]0.929[/align] [/td][td] [align=center]0.926[/align] [/td][td] [align=center]0.920[/align] [/td][td] [align=center]1.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]1.007[/align] [/td][td] [align=center]0.967[/align] [/td][td] [align=center]0.942[/align] [/td][td] [align=center]1.040[/align] [/td][td] [align=center]1.017[/align] [/td][td] [align=center]1.015[/align] [/td][td] [align=center]0.982[/align] [/td][td] [align=center]3.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]0.915[/align] [/td][td] [align=center]0.954[/align] [/td][td] [align=center]0.964[/align] [/td][td] [align=center]0.936[/align] [/td][td] [align=center]0.935[/align] [/td][td] [align=center]0.916[/align] [/td][td] [align=center]0.914[/align] [/td][td] [align=center]2.1%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%,精密度良好。2.6 样品加标回收率选取两种化妆品,保湿乳和防晒乳样品,分别添加0.1mL的1000mg/L盐酸美满霉素混合标准溶液,样品中理论加标浓度为10mg/L,按样品测试过程进行操作,重复3次,考察样品加标回收率。 [table=575][tr][td]保湿乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.24 [/align] [/td][td] [align=center]9.17 [/align] [/td][td] [align=center]9.22 [/align] [/td][td] [align=center]92.4%[/align] [/td][td] [align=center]91.7%[/align] [/td][td] [align=center]92.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]4.48[/align] [/td][td] [align=center]12.69 [/align] [/td][td] [align=center]12.85 [/align] [/td][td] [align=center]12.52 [/align] [/td][td] [align=center]94.4%[/align] [/td][td] [align=center]96.0%[/align] [/td][td] [align=center]92.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]10.55 [/align] [/td][td] [align=center]10.50 [/align] [/td][td] [align=center]10.29 [/align] [/td][td] [align=center]105.5%[/align] [/td][td] [align=center]105.0%[/align] [/td][td] [align=center]102.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.04 [/align] [/td][td] [align=center]9.14 [/align] [/td][td] [align=center]8.89 [/align] [/td][td] [align=center]90.4%[/align] [/td][td] [align=center]91.4%[/align] [/td][td] [align=center]88.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.88 [/align] [/td][td] [align=center]8.85 [/align] [/td][td] [align=center]8.99 [/align] [/td][td] [align=center]88.8%[/align] [/td][td] [align=center]88.5%[/align] [/td][td] [align=center]89.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]22.56 [/align] [/td][td] [align=center]22.81 [/align] [/td][td] [align=center]22.88 [/align] [/td][td] [align=center]104.6%[/align] [/td][td] [align=center]107.1%[/align] [/td][td] [align=center]107.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.81 [/align] [/td][td] [align=center]9.61 [/align] [/td][td] [align=center]9.73 [/align] [/td][td] [align=center]98.1%[/align] [/td][td] [align=center]96.1%[/align] [/td][td] [align=center]97.3%[/align] [/td][/tr][/table] [table=575][tr][td]防晒乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.89[/align] [/td][td] [align=center]8.81[/align] [/td][td] [align=center]8.85[/align] [/td][td] [align=center]88.9%[/align] [/td][td] [align=center]88.1%[/align] [/td][td] [align=center]88.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]3.25[/align] [/td][td] [align=center]12.04[/align] [/td][td] [align=center]12.63[/align] [/td][td] [align=center]12.34[/align] [/td][td] [align=center]94.5%[/align] [/td][td] [align=center]100.4%[/align] [/td][td] [align=center]97.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]10.09[/align] [/td][td] [align=center]10.46[/align] [/td][td] [align=center]10.21[/align] [/td][td] [align=center]100.9%[/align] [/td][td] [align=center]104.6%[/align] [/td][td] [align=center]102.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.73[/align] [/td][td] [align=center]9.20[/align] [/td][td] [align=center]8.80[/align] [/td][td] [align=center]87.3%[/align] [/td][td] [align=center]92.0%[/align] [/td][td] [align=center]88.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.60[/align] [/td][td] [align=center]9.31[/align] [/td][td] [align=center]8.88[/align] [/td][td] [align=center]86.0%[/align] [/td][td] [align=center]93.1%[/align] [/td][td] [align=center]88.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]12.10[/align] [/td][td] [align=center]22.17[/align] [/td][td] [align=center]22.57[/align] [/td][td] [align=center]22.70[/align] [/td][td] [align=center]100.7%[/align] [/td][td] [align=center]104.7%[/align] [/td][td] [align=center]106.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.81[/align] [/td][td] [align=center]9.61[/align] [/td][td] [align=center]9.45[/align] [/td][td] [align=center]98.1%[/align] [/td][td] [align=center]96.1%[/align] [/td][td] [align=center]94.5%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求80%-120%.分别进行3次测试,回收率都在85%~110%之间,满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)在10mL比色管中添加0.1mL的50mg/l盐酸美满霉素混合标准溶液,按样品处理过程进行处理,重复7次,样品中理论加标浓度为0.5mg/L,通过标准偏差来计算检出限。 [table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.515[/align] [/td][td] [align=center]0.511[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.514[/align] [/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.002[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]0.466[/align] [/td][td] [align=center]0.467[/align] [/td][td] [align=center]0.467[/align] [/td][td] [align=center]0.470[/align] [/td][td] [align=center]0.486[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.069[/align] [/td][td] [align=center]0.7[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]0.518[/align] [/td][td] [align=center]0.538[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.522[/align] [/td][td] [align=center]0.522[/align] [/td][td] [align=center]0.511[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.085[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]0.505[/align] [/td][td] [align=center]0.531[/align] [/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.509[/align] [/td][td] [align=center]0.529[/align] [/td][td] [align=center]0.507[/align] [/td][td] [align=center]0.504[/align] [/td][td] [align=center]0.011[/align] [/td][td] [align=center]0.034[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]0.440[/align] [/td][td] [align=center]0.468[/align] [/td][td] [align=center]0.463[/align] [/td][td] [align=center]0.479[/align] [/td][td] [align=center]0.532[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.448[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.090[/align] [/td][td] [align=center]0.299[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]0.531[/align] [/td][td] [align=center]0.543[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.533[/align] [/td][td] [align=center]0.546[/align] [/td][td] [align=center]0.495[/align] [/td][td] [align=center]0.494[/align] [/td][td] [align=center]0.022[/align] [/td][td] [align=center]0.066[/align] [/td][td] [align=center]0.219[/align] [/td][td] [align=center]2.2[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]0.490[/align] [/td][td] [align=center]0.480[/align] [/td][td] [align=center]0.493[/align] [/td][td] [align=center]0.502[/align] [/td][td] [align=center]0.452[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.460[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.064[/align] [/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限,10倍作为定量检出限,按称样量1g,最终定容体积10mL,计算得到的定量检出限为0.2~3.0mg/kg,而化妆品安全技术规范2.2中盐酸美满霉素等组分的定量限为:通过对比可知,实验室的实际定量检出限能够标准方法的定量限要求,可按照此方法开展测试。2.8 结果与讨论本文通过试验考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数,结果表明:线性良好,达到0.999以上,精密度在0.4%~3.4%,回收率在88%~108%之间,检出限在0.2~3.0mg/kg,均满足测试要求,实验室可以依据此方法开展化妆品中盐酸美满霉素等7组分含量的测定工作,同时也验证了坛墨质检提供的标准物质是满足实验要求的,坛墨质检提供的标准物质也有用于日常检测中质量控制。3. 参考文献【1】 化妆品安全技术规范2015版【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的
目前我在查询盐酸坦索罗辛(盐酸坦洛新)的市场上的情况,发现一个情况,就是盐酸坦索罗辛在国外销售的规格(日本和美国)是0.4mg,而在国内销售的规格却是0.2mg,请问大家有谁知道是为什么吗?
请教硫酸、盐酸浓度测定的国家标准为什么
急求盐酸标准溶液的标定,终点的判断,那个深红色到底是什么样的?
论坛里做过猪尿和猪肉中盐酸克仑特罗的朋友,你们做的回收率是多少?是采用哪个标准做的?我现在采用的是DB33/T623-2006和DB33/T624-2006这两个标准做的,回收率老是做不好
用盐酸克伦特罗配制克伦特罗标准溶液,是否要出去盐酸根离子称取标准品质量。
国家食药总局:警惕部分食品中违法添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”一、背景信息 近期,食品药品监管部门发现有减肥类产品添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”的违法行为,并对该违法行为进行了查处。“盐酸西布曲明”和“酚酞”究竟是什么?是否可添加到食品中?有何相关标准和法规?本期为您解读。 二、专家观点 (一)盐酸西布曲明曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。 盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。 盐酸西布曲明曾于1997年经美国食品药品监督管理局(FDA)批准上市,随后在欧盟、澳洲、加拿大、日本等多个国家获得批准上市,2000年在我国上市。 2009年12月,欧洲药品管理局(EMEA)发布研究报告显示,与安慰剂对照组相比,服用盐酸西布曲明的患者发生严重、非致死性心血管事件的风险增加。欧盟、英国等国家和地区先后停止使用盐酸西布曲明类药品。原国家食品药品监督管理局也组织相关专家对西布曲明在我国使用的安全性进行了评估,认为其减肥治疗的风险大于效益,并于2010年10月通知要求停止生产销售使用西布曲明制剂及原料药。目前盐酸西布曲明作为减肥药已在全球大多数国家停止使用。