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亚精胺盐酸盐标准品

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亚精胺盐酸盐标准品相关的论坛

  • 标准物质用盐酸盐的疑问

    现在很多目标物买的标准品都是对应的盐酸盐，除了标品制备更稳定外，还出于什么目的？在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中目标物和对应的盐酸盐为何保留时间无区别，另外如果在质谱中，盐酸盐的标品和目标物是否会有区别

  • 求助 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的配置和标定~~~

    各位大神，最近滴定分析涉及到重氮偶合反应，做下来总觉得哪里不对劲，而且数据也不太平行，分析下来可能是对硝基苯胺盐酸盐标准溶液出了问题，请问各位大神，配置对硝基苯胺盐酸盐时注意事项有哪些？？？

  • 请教 甲胺盐酸盐含量的测定方法

    如题，因工作需求需要测定某成品中甲胺盐酸盐含量（含量很低，估计只有千分之几）的测定方法。经过文献调研，决定采用酸碱滴定的方法，首先拿较纯的甲胺盐酸盐（含量约90%），考虑到成品中该物质含量很低，所以将滴定液（氢氧化钠溶液）的浓度配的也很低，经标定后，氢氧化钠滴定标准溶液浓度为0.01mol/L。然后拿这个滴定液去滴定，分别采用了酚酞指示剂（变色范围8.0-10.0）和百里香酚酞指示剂（变色范围9.3-10.0）做指示剂，变色点都比化学计量点提前好多。本来计算着滴定液需要22ml的，实际滴3ml就会变色。。。。推测原因，是甲胺盐酸盐与氢氧化钠反应生成的甲胺，溶于水后呈碱性，使终点提前。然后，不知道怎么办了？换指示剂？还是怎么地？同样别人的参考文献是测甲氧胺盐酸盐的，同样的方法，用的是0.1mol/L的氢氧化钠滴定液和酚酞指示剂，文章表明该方法很好。。。为什么甲胺盐酸盐和甲氧胺盐酸盐差距会这么大呢？求高人指教！有没有其他的测量方法？多谢，拜托~

  • 分离一甲胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐

    [color=#444444]我有一个一甲胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐的混合物，求怎么分离？我跑了最基本的液相色谱，发现分不开，用的水和甲醇做的流动相。 不知道还有什么办法可以分离的。求助各位了解色谱和分离的大神[/color]

  • 在色谱检测时，以盐酸盐形式存在的化合物出的色谱峰是游离碱还是其盐酸盐？-有何原因？

    借用xuanleer的帖子提一下几个疑问：不知道从何说起，我们在做某些碱性化合物检测时，购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的，如下面的糠氨酸（二盐酸盐）以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等，疑问：（1）想问下大家这类目标化合物在进（HPLC、GC）色谱分析时，(色谱峰）是以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在？（2）这类化合物不少选用酸性环境下进行HPLC/LC-MS分析，其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在? (3) 如果第（2）个问题是对的，哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的？也是游离碱吗？欢迎各位老师专家解答啊！顺祝大家节日快乐！参考资料如下：糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》，具体见附件。色谱柱：LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱，4.6*250mm，5um流动相：A=0.1%三氟乙酸水溶液；B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡：A:B=99：1梯度：0min：99%A/1%B，25min：79%A/21%B检测波长：280nm流速：1ml/min进样浓度：2ppm柱温：室温标准品：CDDD-SC494-10MG，糠氨酸(二盐酸盐)，品牌 NeoMPS，现货供应。参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/

  • 在色谱检测时，以盐酸盐形式存在的化合物出的色谱峰是游离碱还是其盐酸盐？-有何原因？

    借用xuanleer的帖子提一下几个疑问：不知道从何说起，我们在做某些碱性化合物检测时，购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的，如下面的糠氨酸（二盐酸盐）以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等，疑问：（1）想问下大家这类目标化合物在进（HPLC、GC）色谱分析时，(色谱峰）是以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在？（2）这类化合物不少选用选型环境下进行HPLC/LC-MS分析，其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在? (3) 如果第（2）个问题是对的，哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的？也是游离碱吗？欢迎各位老师专家解答啊！顺祝大家节日快乐！参考资料如下：糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》，具体见附件。色谱柱：LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱，4.6*250mm，5um流动相：A=0.1%三氟乙酸水溶液；B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡：A:B=99：1梯度：0min：99%A/1%B，25min：79%A/21%B检测波长：280nm流速：1ml/min进样浓度：2ppm柱温：室温标准品：CDDD-SC494-10MG，糠氨酸(二盐酸盐)，品牌 NeoMPS，现货供应。参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/

  • 求助氨基乙腈盐酸盐

    求氨基乙腈盐酸盐的检测方法，请大家帮忙，最好有详细的分析步骤不胜感激氨基乙腈盐酸盐　　中文名称:氨基乙腈盐酸盐 　　英文名称:Glycinonitrile hydrochloride 　　中文别名:盐酸胺腈;氨基乙腈盐酸盐;盐酸胺腈;氨基乙氰盐酸盐;甘氨基腈盐酸盐;氰基甲胺盐酸盐;氨基乙腈.盐酸盐 　　CAS RN:6011-14-9 　　EINECS号:227-865-9 　　分 子 式:C2H4N2·HCl;C2H5ClN2 　　分 子 量:92.53 　　风险术语:R22; R36/37/38; 　　安全术语:S26; S36/37/39; 　　物化性质:熔点：172 - 174 　　性状：具吸湿性 　　用途:用作医药中间体、有机合成原料

  • 【求助】半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸

    不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 ：取本品，加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液；对照液的制备：另精密称取胱氨酸对照品10mg，加0.1mol/L盐酸溶液3ml，超声,加水适量使溶解，并加水使成100ml，摇匀，精密量取1ml，加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml，摇匀，作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢？而用胱氨酸对照品呢？？不明白[em06] [em06]

  • 盐酸盐产品用色谱分析不好吗

    [color=#444444]我购买了一仲EDC,25952-53-8,是一种亚胺盐酸盐,因对其质量不信任,送去做了一个HPLC,测得含量只有83%,杂质峰是一条又粗又长,估算17%应该是合理的,找佚应商,供应商竞说盐酸盐化合物做液相做不准,要用电位滴定法才能测得准,现在有电位指示仪的佷少,测电位滴定法的极少,收费极昂贵..弄得我十分伤脑筋,因此,请敎各位大俠,盐酸盐产品必须要做电位滴定法才能测得准吗？那我HPLC上那个杂质峰难道是错觉？请各位大俠指教！万分感激[/color]

  • 胺类盐酸盐如何进行气相色谱分析？

    胺类盐酸盐如何进行气相色谱分析？

    如题：最近有个胺类盐酸盐需要GC监控，试了一下饱和碳酸钠水溶液条件然后拿DCM萃出来检测，用的柱子原来是RTX-5，结果发现不止该化合物拖尾严重，其余杂质，原料等都拖尾严重，于是更换了色谱柱，手上除了RTX-5以外就只有WAX柱，RTX-1701的柱子，同规格的，后来选了RTX-1701，因为WAX柱子担心对其损伤太大，因此选择了1701，用该柱子定位了响应的化合物以及目标盐酸盐，所有化合物出峰都非常好，峰形对称，唯独目标化合物盐酸盐出峰很差，而且比RTX-5还要差。化合物结构如图：[img=,202,81]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051729152242_37_3116636_3.jpg!w202x81.jpg[/img]化合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测图如图：两种峰形都是该化合物，不同时间段的反应样品。[img=,580,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725102303_8716_3116636_3.jpg!w580x297.jpg[/img][img=,504,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725136944_4475_3116636_3.jpg!w504x261.jpg[/img]不知道问题出在哪里，这个情况是色谱柱不适用？只能使用胺类柱吗？我搜了一下类似的帖子，发现有个楼主发了一个胺类盐酸盐的分析方法思路，用的是2%NaOH甲醇溶液破坏盐酸盐，且用氮气保护，原因是裸露的氨基容易被氧化然后用DB-1的色谱柱进样，峰形良好。我在思考是否可以用同方法配样，但是氢氧化钠在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中也是不能汽化的，这是否对色谱柱造成了影响，且碱性较大是否也会损坏柱子？？

  • 【绝对原创】某胺类盐酸盐的气相色谱分析方法（野路子）

    【绝对原创】某胺类盐酸盐的气相色谱分析方法（野路子）

    [color=#DC143C]所在地区：陕西西安,从事行业：药物研发分析，分析的物质名称：某胺类物质（涉密，具体名字省略）[/color][color=#00008B]方法名称：胺类盐酸盐[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法（自己研发） 企业标准[/color]前些日子，接到一个新项目，要对一个胺类盐酸盐进行纯度分析，该样品为科研新研发的项目，以前从未做过类似的工作，对我来说也是开天辟地了，觉得有点难度。首先拿到反应工艺，了解该物质的化学性质如下：盐酸盐，无紫外吸收，极性大，反相不保留 加上客户更看重GC结果，经过严重的思想斗争后认为做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]比液相容易点(盐类物质在反相上不保留)，着手准备！由于是做纯度，因此面积归一化法足够了，要求不高，无需校正，再说了，新研发的样品中未知杂质太多了，也无法一一校正！1.样品预处理 盐酸盐由于难以汽化无法直接进样分析，需要前处理，必须把盐酸破坏掉，把有机物提取出来，进样分析，相关的文献报道不是很多，自己摸索吧，做成了，皆大欢喜；失败了，也不是很丢人，毕竟对我来说是个尝试，大致思路出来了，做好实验前的准备工作很重要！1.1预处理过程参数的简单选择 （1） 用什么来破坏盐酸盐呢？碱！回答的很正确！备用选项：NaOH水溶液、NaOH的甲醇溶液、甲醇钠、氨水，考虑到水可能会对柱子的固定液有伤害，排除掉含水的三种，分别用NaOH的甲醇溶液、甲醇钠对样品进行处理，两者的破坏效果对分析结果的影响无明显差异，但是后者配制起来危险性较高（不知道有没有用过甲醇钠，用金属钠加到甲醇中，金属钠属于危险品，尽量少用），因此采用NaOH的甲醇溶液作为处理的溶液；由于NaOH在甲醇中的溶解度有限，因此选用的浓度是2%（m/m）。 （2）pH值对分析结果的影响 pH值过小的话，样品可能破坏的不完全，并且样品在低pH值时的稳定性也较差（相对高pH而言），pH值过高担心柱子耐受不了，经过一番实验发现pH值在9时分析结果较让人满意。 （3）样品破坏后的稳定性实验 样品从盐酸盐破坏为胺后在空气中的稳定性较差（容易被氧化，后来经过GC-MS确认是和空气中的氧气反应了），很难保证数据的精密度，因此预处理过程中要对样品进行通N2保护，使数据的精密度得到了保证。 样品经过破坏后，用0.45um滤膜滤掉盐类及部分不溶物，进样分析。2.色谱条件的选择 手头的仪器就是14C，2010，2014C了，这些都不重要，最重要的是选择柱子，能选的柱子包括DB-1,DB-17,DB-FFAP,Rtx-5Amine（新买的，专门做胺类物质的，5000多块大洋哦，蛮心疼的），检测器只有FID，没有优化的空间了；能进行选择的只有柱子了，FFAP一般是用来做挥发性脂肪酸的，这个是胺，大方向都不对，直接排除；DB-17柱子只有两根，怕弄坏了领导怪罪，排除；DB-1超多，随便找一个将要淘汰的先试试（由于样品有碱性，怕对柱子不好，不敢先用好柱子做），Rtx-5Amine胺基柱专门做胺类物质的，可以和DB-1做个对比，看哪个效果好，对比结果如图所示，胺基柱的优势是相当的明显，DB-1排除。经过简单优化后的色谱条件：仪 器：GC-2010分析柱：Rtx-5 Amine（30m*0.32mm*1um）载 气：He检测器：FID分流进样（SPL=30）温度参数设置：INJ 280度，DET 300度，COL 100度起，10度/min升温至280度，停留20min；DB-1做的结果：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906111455_155052_1621482_3.jpg[/img]Rtx-5Amine做的结果：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906111456_155053_1621482_3.jpg[/img]用到的装备：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906111456_155054_1621482_3.jpg[/img]3.0小结 于如期完成了，说不上圆满，因为有些地方还不完善，比如预处理过程有点繁琐，稳定性也有优化的空间等。这个项目结束后，铺天盖地的胺类物质都送过来做GC，超级郁闷！道路还很漫长................当局者迷，旁观者清，请各位专家、版友积极指出方法中的不足和错误地方，作为当事人，不容易发现错误.................

  • 二甲胺盐酸盐出峰吗？

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，二甲胺盐酸盐出峰吗？请高手指教？

  • 征集L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂技术必要性

    卫生部办公厅关于公开征集L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂技术必要性和安全性评价材料的函 中华人民共和国卫生部 www.moh.gov.cn 2012-01-17 14:20:42 卫办监督函〔2012〕9号 各有关单位：根据工作安排，我部正在组织修订《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）。为做好标准修订工作，现征集《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）附录A中L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂的技术必要性和安全性评价材料。对于上述食品添加剂品种中已无技术必要性或安全性存在问题的，我部将组织重新评估和审查，并按照《食品添加剂新品种管理办法》第十四条规定予以处理。请于2012年1月31日前按下列方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。附件：L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂二○一二年一月九日

  • 亚甲蓝测水中硫化物--对氨基二甲基苯胺盐酸盐怎么配置

    亚甲蓝测水中硫化物--对氨基二甲基苯胺盐酸盐怎么配置

    1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候，需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液，我查了一下，他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐，应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗？这样它里面会不会含有很高的水分？那我称取2 g的 时候，需不需要干燥，还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后，怎么储存呢？室温？冷藏？冷冻？如有回复，万分感谢！！[img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]

  • 3-（N-甲基正戊胺基）丙酸盐酸盐

    各位大哥大姐们 小弟现在在做 3-（N-甲基正戊胺基）丙酸盐酸盐 的有关物质 发现有Na离子干扰 用的柱子是阴离子交换色谱柱 但是在试验过程中发现 当离子强度比较低的时候 两者的分离度可以达到要求 但是主峰不出峰 离子强度高的时候 主峰出的较早 但是二者分离度达不到要求 机器是安捷伦1200 RID 检测器 流动相是 0.5ml甲酸-2000ml水 氨水调PH4.5-5.5 各位以前还有做过类似的情况啊 谢谢

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