鸭脚树叶醛碱对照品

蒸馏水浸泡液。关键词 柳树叶，浸提方式，小麦发芽1. 材料和方法1.1 材料柳树叶， 偃师41101.2 提取方式蒸馏水浸泡法：采集新鲜柳树叶，称量其鲜重，用烘箱烘干称量干物质重量计算出柳树叶的含水量，取一定量柳树叶折算后按照280g/L浓度使用蒸馏水浸泡24h。取浸提液分别配制成；280g/L、200g/L、 120g/L、40g/L四个浓度梯度，备用。沸水煎煮法：采集新鲜柳树叶，称量其鲜重，用烘箱烘干称量干物质重量计算出柳树叶的含水量，取一定量柳树叶折算后按照280g/L浓度放入铝锅内，电炉加热至沸腾30min。取煎煮液分别配制成；280g/L、200g/L、 120g/L、40g/L四个浓度梯度，备用。乙醚萃取法：取沸水煎煮柳树叶4h的煎煮液50ml，使用等体积的乙醚萃取三次，留其上清液和沉淀，备用。甲醇浸泡法：采集新鲜柳树叶，称量其鲜重，用烘箱烘干称量干物质重量计算出柳树叶的含水量，取一定量柳树叶折算后按照280g/L浓度甲醇浸泡24h。取浸泡液，备用。1.3 小麦籽粒发芽处理精选籽粒饱满大小均匀，无病虫害，胚部无损伤的小麦种子。用3%的次氯酸钠浸泡消毒30min。反复用蒸馏水冲洗后用蒸馏水浸泡12h，再用各浸提液浸泡12h。取浸泡好的种子将其腹沟朝下，置于垫有双层饱和湿润滤纸的培养皿中。每培养皿中放小麦种子50粒，设两个重复，以蒸馏水为对照。放入26℃恒温培养箱中培养，每隔12h观察一次，做好萌动发芽记录，以胚部破裂为萌动标准，以胚芽鞘长度达种子长度一半时为发芽标准。2. 结果与分析2.1 蒸馏水浸提方式对小麦籽粒发芽的影响表1 柳树叶蒸馏水浸提液对小麦籽粒发芽的影响 处理 萌动率% 发芽率% 36h48h 60h2h84h96h108h空白对照100 100 98.0 100 100 100 100 40g/L100 100 97.8 100 100 100 100 120g/L94.6 95.7 96.6 99.2 99.5 99.5 99.7 200g/L94.2 95.7 96.3 96.9 98.0 98.0 99.1 280g/L65.5 91.0 93.9 95.6 97.2 98.0 98.0 柳树叶蒸馏水浸泡液对小麦籽粒发芽的影响结果如表1。可知：培养36h时间段，280g/L浓度处理与其它浓度处理和空白对照相比小麦籽粒萌动率差异显著，萌动率为65.5%，其它浓度处理和空白对照的萌动率都大于90%。随着时间的推移四种浓度的处理与空白对照相比无明显差异，而且在108h时抑制作用得到解除，种子发芽率恢复到正常水平。说明在蒸馏水浸泡液中抑制小麦发芽的物质含量低。2.2 沸水煎煮提取方式对小麦籽粒发芽的影响表2柳树叶沸水煎煮提取液对小麦籽粒发芽的影响 处理 萌动率% 发芽率 % 36h 48h 60h 72h 84h 96h 108h 空白对照40g/L120g/L200g/L280g/L 77.5 a76.3 a59.4 a34.3 a0 b 98.5 a98.1 a97.1 a74.4 a18.4 b 85.0 a81.7 a63.5 a57.7 a28.7 b 96.1 a95.3 a93.6 a93.2 a49.9 b 99.0 a98.0 a97.6 a93.2 a52.4 b 100 a98.6 a97.6 a94.9 a63.3 a 100 a98.6 a97.6 a96.0 a81.2 a 注；小写字母为0.05水平下显著性比较（下同）。柳树叶沸水煎煮提取液对小麦籽粒发芽的影响结果如表２。可以看出，280g/L、200g/L、 120g/L、40g/L四个浓度处理与空白对照相比，对小麦籽粒萌动发芽的影响不同，在48ｈ时间段，280g/L浓度处理小麦籽粒萌动率仅为18.4%,而其它三个浓度的萌动率依次为；74.4%、97.1%、98.1%。在36h--48h时间段，各个浓度对小麦籽粒发芽的抑制作用随着时间的推移而减弱。对于各个浓度来说，最低浓度40g/L处理的发芽率是100%,最高浓度处理的发芽率是81.2%，随着浓度的增加抑制效果相比于空白对照差异越明显。在108h后低浓度的处理抑制作用就可以解除，种子发芽率恢复到正常水平。说明沸水煎煮提取液中含有抑制小麦籽粒发芽的物质。2.3 乙醚萃取、甲醇浸泡提取方式对小麦籽粒发芽的影响表3 乙醚、甲醇浸提液对小麦籽粒发芽的影响 处理 萌动率% 发芽率% 36h 48h 60h 72h 84h 96h 108h 空白对照甲醇对照乙醚对照甲醇浸泡乙醚沉淀乙醚萃取 88.9 a88.6 a84.2 a6.6 b0 b0 b 77.9 a77.0 a76.4 a0 b0 b0 b[td=1

各位大侠，每年我们部门都要买标准物质做数据比对，我买的是茶叶，但是我看到好多检测机构都是买杨树叶，请问是不是用杨树叶比较好。还有，这两个标准物质都没有锡Sn，含锡都是矿石或合金之类的的标准物质，含量都是很高，但是我的曲线才20ng，这样要稀释很多次，会造成较大误差，怎么办？请各位大侠赐教？

求教:中药对照品的减压干燥如何做?我的做法是在减压干燥器内另放一装有少量五氧化二磷的蒸发皿,这样做对吗?但这样做在上高液时对照品峰都出现问题,要不是拖尾,要不是峰面积不稳定.请教!!!!!!!!!!![em53]

[size=3]不知大家注意没有，在2010年版药典中，特别是UV-Vis测含量，在“对照品溶液的制备”中，往往是准确指出精密称取的对照品的量，例如，2010年版药典一部第5页，人工牛黄中胆酸的含量测定项下，胆酸对照品溶液的制备：取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。而，HPLC或GC等测含量，大多的表述是，如同是第5页，八角茴香中反式茴香脑的含量测定，对照品溶液的制备：取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。这两种表述有何不同？[/size]

请问,一般来说,干树叶样品中铜的含量是多少(平均)

最近公司要采购中检所出的对照品，不知道从哪里购买？公司要求如果是从经销商购买需要经销商提供药检所的授权书，和检验报告，但是经询问经销商证书和报告都没有，那我怎么证明对照品就是药检所出的， 如果是我们做认证用，我们怎么证明这东西的来源？没有报告没有授权书似乎这东西没有说服力。 如果直接从药检所购买，似乎也很困难，服务差不说，还要托熟人帮忙购买，否则钱打过去都没人理，经销商说药检所都不乐意做生意，遇到这种情况我该怎么办呢？希望大家给出出主意！

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定茶树叶中镉，铅李燕 刘瑶函（上海光谱仪器有限公司应用实验室）摘要：茶树叶是我国传统的健康饮品，它含有磷、钾、钙、硫等多种大量营养元素和铜、锌、硼等有益微量元素的同时，也含有少量对人体有害的铅、镉等微量金属元素，人们日益在关注茶树叶营养成分的同时也开始重视茶树叶微量有害金属含量的状况。本试验用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定茶树叶成分分析标准物中微量有害金属镉,铅含量。本实验采用硝酸-高氯酸进行样品消解。测定结果标准曲线Cd相关系数r=0.99995，Pb标准曲线相关系数r=0.99756以上。测定茶树叶成分分析标准物质结果Cd含量是0.0202μg/g，Pb含量是1.0805 μg/g，（其中铅，镉的标准值为 0.023±0.004μg/g，1.00±0.05 μg/g）。测定结果符合国家标准值的含量范围。一 实验部分1.1.1 仪器SP-3520AAPC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计（上海光谱仪器有限公司）SP-3500GA石墨炉（上海光谱仪器有限公司） 铅，镉空心阴极灯（衡水宁强光源有限公司），恒温加热板1.1.2 试剂 硝酸（优级纯），高氯酸（分析纯），去离子水标准溶液Cd，Pb （购自上海计量测试技术研究院）茶树叶成分分析标准物质（GBW08513）（上海药品质量标准研究所）基体改进剂：①号 称取1g磷酸二氢铵和0.353g硝酸镁定容于100ml容量瓶。②号 称取0.0834g氯化钯和0.0515g硝酸镁定容于50ml容量瓶。溶解氯化钯时加入几滴盐酸和2%硝酸5ml，加热至氯化钯完全溶解。③号 取10ml①号溶液和10ml②号溶液混匀作为基体改进剂。镉标准溶液的制备：制备0.4μg/ml 的Cd储备液, 分析时逐级稀释至0.32，1.6，2.4 ng/ml的浓度，使用2%硝酸来定容至刻度。 铅标准溶液的制备：制备1μg/ml的Pb储备液，分析时逐级稀释至5，20，40，60，80ng/ml的浓度，使用2%硝酸来定容至刻度。1.2.1 样品预处理称取茶树叶细粉1g在聚四氟乙烯容器中，加入硝酸8ml浸泡过夜，放入2ml高氯酸，盖上表面皿，置恒温加热板上在130~150℃温度下进行加热消解，持续加热至溶液澄明，冒白烟。放冷转入25ml容量瓶中，用2%硝酸定容至刻度。(样品-2 称取0.5g，用4ml硝酸，1ml高氯酸消解) 1.3 试验条件Cd仪器条件：测试波长为228.8nm，光谱带宽为0.7nm，灯电流3mA，负高压235.8v，时间常数为0.04s， 计算方式为峰面积，扣背景方式为氘灯扣背景，进样总体积为20μL， 其中包括样品或试剂为15μL，基体改进剂（①号）5μL。Pb仪器条件：测试波长为283.30nm，光谱带宽0.7nm，灯电流4mA，负高压236.2v，时间常数为0.04s， 计算方式为峰面积，扣背景方式为氘灯扣背景，进样总体积为20μL， 其中包括样品或试剂15μL，基体改进剂（③号）5μL。

CEM 40位仪器 消解杨树叶测铅问题，请教大家使用的是什么样的消解程序？消解后溶液是否有颜色？测国家标准物质 杨树叶 中的 铅 时，结果如何？小弟做铅结果总是只有标准值一半以下，溶液带绿色，有少许絮状沉淀。

请您欣赏树叶美！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231743128159_1943_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231743126114_8345_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231743126505_1029_1642069_3.png[/img]

无菌为一相对概念,大输液无菌检查结果为无菌时,指在一定灭菌工艺条件下,对最终灭菌品相对于抽验样本数量的微生物存活率低于10 - 6 [ 1 ] 。笔者在按照中国药典2000 年版二部对大输液进行无菌检查时,认为需要注意以下环节。1 　环境无菌试验区应为净化区,尽可能除去微生物污染,试验区应定期检测其无菌符合程度,并在使用前采取有效的方法进行无菌处理。若使用开放式薄膜过滤器,要更加严格注意操作区环境,避免外界引入微生物对实验结果造成影响。2 　培养基2. 1 　培养基灵敏度检查　利用不同菌株生长试验来评价培养基灵敏度,只有培养基灵敏度符合要求时,在一定体积范围内才能够检测出大输液中微量残存的活菌,做大输液无菌检查前一定要做培养基灵敏度检查。2. 2 　培养基的pH 值和澄清度　不同微生物生长有相对适宜的pH 值范围,培养基配制后调节到相应的pH 值范围,创造一个最有利于微生物生长的pH 值条件,同时也保证实验的平行性。配制后的培养基应最好通过4 层以上纱布进行过滤后再分装灭菌,这样处理过的培养基细腻、澄清,无杂质和异物,有利于最终结果判断。2. 3 　培养基灭菌时间与温度　中国药典2000 年版二部规定无菌检查用培养基制备时均以115 ℃灭菌30 min ,从灭菌法角度讲,既保证培养基无菌程度,同时又防止营养成分流失。过高的灭菌温度、过长的灭菌时间,会破坏培养基中的葡萄糖成分,使培养基颜色变深,同时需氧菌、厌氧菌培养基中红色厌氧环高度加大,影响无菌检查用培养基的质量。2. 4 　培养基临用前检查　大输液无菌检查中的需氧菌、厌氧菌培养基在使用之前,应做培养基检查。培养基上部红色厌氧环高度为培养基高度的1/ 10～1/ 5 时可以使用,若红色厌氧环超过1/ 5 高度时,说明培养基中厌氧环境发生变化,应在保证培养基无菌程度情况下对培养基做水浴加热处理,除去培养基中游离氧后再使用,加热仅限一次[ 2 ] 。3 　对照实验3. 1 　阳性对照实验　阳性对照实验为无菌结果判定标准参考依据之一,若阳性菌对照管中无菌生长,则对应样品无菌检查结果无效。大输液无菌检查用对照菌株为金黄色葡萄球菌[CMCC( 26003 ][ 2 ] 。加入阳性对照菌液时,只有确认此对照菌液为新近配制,并且活菌数为10～100 个/ ml - 1时,才能保证阳性对照实验结果的有效性。3. 2 　阴性对照实验　阴性对照实验一般能够反映培养基灭菌程度、使用器具无菌程度、操作区域的无菌环境和操作人员的无菌技术等情况,用于对检查结果发生疑问时溯源的依据和问题环节的排除。4 　结果判断4. 1 　浑浊程度变化　大输液无菌检查的培养期为7 d ,若有微生物生长,培养基会因生长代谢而使培养基变浑浊。对于需氧菌、厌氧菌的培养,正常加入阳性对照菌液的培养基,一般在培养第2 天有菌生长,培养基变浑浊,随着培养时间的延长,浑浊程度加大至最后出现沉积现象。有极少量微生物的大输液供试品,接种在需气菌、厌气菌培养基中,其微生物生长一般比阳性对照管缓慢,由于某些细菌经过高压灭菌后,可能以休眠状态、亚致死状态或缺陷状态存在,需要一个恢复期后才能生长繁殖。实验中发现有的微生物在培养的第5 天、第6 天才有生长现象,培养基才发生浑浊,因而对培养基变化情况要逐日观察,及时记录。同时,需氧菌、厌氧菌培养基中为保证厌氧环境加入的少量琼脂在培养过程中,会使培养基本身产生轻微浑浊现象,浑浊程度虽每日略有变化但不发生突然改变时,也不认为有微生物生长。若无法确定,可与阴性对照做平行比对,也可按照中国药典2000 年版二部附录中无菌检查法中要求进行下一步操作。真菌的结果判断相对容易,真菌培养基澄清度大,培养过程中培养基本身几乎无变化,有真菌生长时,可见培养基浑浊,或培养基中出现菌团。4. 2 　颜色变化　真菌培养基颜色均一,结果容易判断。需氧菌、厌氧菌培养基在有微生物生长时,培养基上部红色厌氧环消失,整个培养基发生浑浊并变成浅黄色或黄白色。在培养过程中也出现下面几种情况:红色厌氧环扩散至培养基高度1/ 2 左右 整个培养基颜色变为淡红色 培养基上下部分为淡红色,中部为培养基正常颜色。笔者建议,对无菌结果判断要在保证无外界环境因素及人为因素影响情况下,结合培养基浑浊程度变化和颜色变化共同进行。参考文献:[1 ] 　马绪荣,苏德模主编. 药品微生物学检验手册[M] . 第一版. 北京:科学出版社,2000. 8.[ 2 ] 　中国药典. 二部[ S] . 化学工业出版社,2000 :附录89～91.[收稿日期]2001203205

明胶空心胶囊检测环氧乙烷残留供试品峰面积大于对照品峰面积，不知道怎么回事？已经做过定性定量分析，确定就是环氧乙烷的峰，但是测样品胶囊时，出来的峰比对照品峰面积要大，我拿的是未经过环氧乙烷灭菌的胶囊，应该说是检测不出环氧乙烷的。生产环境里也没有环氧乙烷啊，不知是哪出了问题？求高人指点！胶囊检测标准在中国药典２０１０年版二部第１２０５页，谁能帮我研究研究。对照品溶液的浓度为0.2ug/ml,对吧？还有一个问题，做顶空进样的空瓶也能检出峰来，我已经问过很多专业人士了，都找不出原因。

如题，为什么老是买不到国标物质杨树叶呢？是停产了吗？

兄妹扫树叶，热爱劳动的人！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304150511528703_3937_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304150511530433_9363_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304150511530433_9363_1642069_3.png[/img]

最近测茶树叶标准样品中铅，结果总是比参考值低很多，跪求各位同仁给点意见,急啊!这两天做茶树叶GBW08513，铅标准值为1.00±0.05mg/kg。用上海新仪微波炉单体罐消解样品,称样量一般0.3-0.35g，加入5ml硝酸和1ml双氧水，试剂均为优级纯，同时做试剂空白。一、消解程序为：1、0.3MPa——3min——400W 2、0.6MPa——2min——600W 3、1.0MPa——2min——600W 4、1.5MPa——5min——400W 二、样品消解后，加少量去离子水在100-150度左右温度下赶酸，最后用1％硝酸定容至25ml。三、标准曲线均用1％硝酸配制。仪器为PE700，铅灯能量51。标线零点吸光值0.022，扣除标线零点后曲线如下： 浓度ug/L 吸光值 2.0 0.021 5.0 0.041 10.0 0.089 20.0 0.178直线方程回归斜率0.00889，相关系数0.99247；四、测定结果试剂空白Pb吸光值0.003，茶树叶测定值0.568mg/kg，比标准参考值低很多。但同一批处理的西红柿叶中Pb含量测定结果很准确。按我看的资料推断是基体复杂造成干扰所致。五、为找出原因，分别做了做前处理加标实验，和上机前的加标实验，前处理加标回收率为96％和104％；上机加标回收率为84％。认为有基体干扰。六、以前做样品基本没用过基体改进剂，为此特地做了基改实验，以2％NH4H2PO4为基改剂，并优化了灰化和原子化温度，优化后的灰化温度为900，原子化温度为1700。在此条件，加5ul基改重做标线、样品空白和样品，样品测定结果为0.642mg/kg，结果与标准值仍然相差很大。另外附一句，茶树叶最近做了两批，每批三四个，测出来的铅含量都在0.6左右，相差并不大，自认为前处理没有太大问题，再说茶树叶Cd含量都很准确的。上面是主要过程和数据，请高手们指点一二，看问题出在哪里，特别是对基体改进剂的使用有什么好的建议全部都写上来吧。最近是伤了心了，数据做不准不说，仪器石墨炉和火焰也切换不过去了，说是什么硬件故障，满头包，做检测真是劳神劳力，郁闷的很！

看了很多文献，重金属质控方面都要做杨树叶或柑橘叶，做重金属不久，不能理解其中的作用，求高手解答或提供相关资料，不慎感激，谢谢了。

各位大佬，桂皮醛对照品液体0.5ml（药典要求每1ml含10ug）这个要怎么换算去取呢？直接称重2mg的和直接吸2ul的，但是浓度都是0.01，跑出来峰面积相差好大，后者吸的2ul和样的峰面积都是7位数，前者称重的mg跑出来就只有6位数，算出来的结果就也不一样了，2ul的含量是结果2.7，与药典的1.5比较符合，后者称的mg结果就是10.5了 这个结果相差好大的

有做大输液的朋友吗你们在大输液的每天在做无菌检查中是每批做阳性对照吗？那也就是每批取30瓶进行无菌检查了？还有就是细菌内毒素项目中供试品阳性对照也是按批进行的吗？如果一天就生产一个品种，也需要每批做供试品阳性吗？

液相色谱一个序列连续进样对照品6+2，样品2+2，面积都很稳定，对照理论板数1W+，但是样品理论板数只有2000+，序列最后补进的对照也是1W+，而且面积依然很稳定。请问这是什么原因，已经换过好几个品牌型号的柱子，换过三个有机项甲醇的品牌，自测重复性也很正常，仪器厂家工程师来检查过，设备没问题，实在没办法了！怀疑是样品问题，但是这个样品我们已经做了很多年了，以前都没有这个问题。就只有近半年出现仪器，e2695流动相，甲醇水25:75色谱柱，用过赛默飞 的ods c18、bds c18、迪马的diamonsil plus c18等等。

最近检测的一个对照品物质，在经过衍生化后进样，但是对照品进入质谱后，不出峰。更换色谱柱后，仍然未出峰。重新合成该对照品，再进样，结果第一针出峰了，连续进样6针，后面几针峰慢慢的消失了。请问可能是什么原因导致的？？？

今天买了个对照品（桉油精）是液体的，大家一般取用液体对照品是怎么取的？取完后怎么保存？有时我也不可能全用了，虽然只有0.1ml，但也近400块，成本大啊。。。

近日在做一个日本上市缓释制剂的仿制，对其释放度检查标准有些疑问，特别是其供试品的吸收度计算方法很特别，希望园里的老师给分析指点一下，谢谢！释放度的测定取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第二装置，以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（1）；弃去上述各容器中的酸液，加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml，继续运转至2小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（2）；并补加同体积的Ph7.5磷酸盐缓冲液，继续运转至5小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（3）；另取对照品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液各1ml，置100ml量瓶中，分别加Ph1.2的盐酸溶液和Ph7.5磷酸盐缓冲液稀释至此刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。照分光光度法,供试品溶液（1）在360nm和450nm波长处测定吸收度，计算吸收度差值；其他各对照品溶液及供试品溶液均在360nm波长处测定吸收度，分别计算不同时间的释放量。

问题: 请问对照品出峰，供试品没有峰，会是设备有问题吗？[抱拳][抱拳]回复: 在供试品后再走一针对照品，如果对照品正常出峰可排除仪器条件，反之可能是色谱条件或者仪器的问题