请教一个问题:三异丙醇胺和盐酸反应生成水吗?如何确定?
甘油,盐酸,二氯丙醇,氯丙二醇的混合物,要提纯二氯丙醇,各位大人有什么好办法吗?二氯丙醇当然是含量比较多,有试过用乙酸乙酯和无水乙醚来萃取,效果不佳啊?
如何检测石油醚,乙酸甲酯和丙酮???石油醚本身就有几个峰,要做内标法找不到对照品。用异丙醇或正丙醇做内标物可以嘛?哪个好一些?DB-WAX柱子?进样口、柱温、检测器温度如何??谢谢
看一篇文章,作者想要测定血液中的PBDE的浓度,首先是测定了血液中脂质的含量,具体步骤是这样的:称量1mL血样,加入对应内标后,加入了盐酸(6M)和异丙醇后混合震荡,然后用MTBE/正己烷进行萃取目标物,萃取了2次,然后把提取液通过了氯化钾溶液清洗该提取液,然后蒸发,称量至恒重后测定脂质含量。 这里作者没有说明加入盐酸和异丙醇是为了什么,不是为了提取。因为后文作者写到用MTBE/正己烷 提取的。 另外这个氯化钾溶液的作用是什么,作者说清洗有机相,是清洗什么呢? 希望有了解的朋友不吝指教。
前段时间由于做实验,在液谱里进了盐酸苯阱得样,结果后来液谱就很难稳,并且基线老是漂。请问盐酸苯阱要用什么东西来洗呀! 用异丙醇洗过,稀硝酸洗过,然后将流通池也超过,结果还是漂。 请问用什么容积洗好呀!
请问那位大侠知道甲醇-盐酸联苯胺与甲醇-联苯胺的区别?是不是液相分析得到的峰是一样的?
有谁知道检验异丙醇胺为什么要加入无水乙醇呢?用的是气相,不明白,难道不能直接进样嘛
[em09511][size=4]公司原料,32%的盐酸乙醇,请教检测其水分的的方法?[/size]现已经确定含有水分!另外再请教一个问题:三异丙醇胺和盐酸反应生成水吗?[b][color=#fe2419][size=5]试过了,用微量进样器取的样,做了。水份很小哦!! 现在才来结贴,很是抱歉!!请见谅!![/size][/color][/b]
我公司在分析一蛋白粉产品的Cu含量的方法为:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url](火焰法),标准加入法, 样品使用浓盐酸消化, 但其空白还要求加入异丙醇, 为什么呢?这异丙醇的作用是什么呢, 谢谢老师!
山西醋勾兑风波未完,酱油又被卷进来.近日,港媒曝出用水解植物蛋白等7种化合物可配制出可能致癌的"化学酱油",与酿造酱油从口味和质感都相差无几。 调味品协会负责人称,酿造酱油和配制酱油之分,不属于食品安全问题;而我们更想知道的,不是配制酱油是否属于食品安全问题,而是它安全不安全?7种化合物配制可产生致癌物,那它肯定不安全,既不安全,它不是食品安全问题,又是什么问题呢? 配制酱油的致癌风险,是因为人工配制过程中,大豆中所含的丙醇因酸水解而生成二类致癌物质三氯丙醇.北京一轻研究院研究员鲁绯表示,国家行业标准对三氯丙醇物质是规定有限量的,只要控制在限量范围内,就是安全的.专家的说法肯定是有科学依据的,我们应该相信科学,然而我们却无法相信生产者都能科学操作,也无法相信对国标执行的监管是百分之百负责任的. 限量范围内安全,它是一个放之四海而皆准的真理;三聚氰胺、瘦肉精,乃至砒霜,只要限量使用都应该安全,然而我们有没有能力控制这个"限量"却是个问题.美国等24个国家是允许饲料添加瘦肉精的,那是因为他们确信瘦肉精能够确保控制在标准内使用.而据说,我们国家严格禁止添加瘦肉精的主要原因,就是担心失控.滥用食品添加剂的问题空前严重,越来越没有底线的语境下,我们如何相信二类致癌物质三氯丙醇在配制酱油中会"限量使用"呢?而最令人不能接受的是:目前的酱油国标中并没有对三氯丙醇的限量规定,据说国家"正在考虑把对其限量写进去".难怪酱油协会人士瞪眼说"不属于食品安全问题". 终于明白:三氯丙醇,其实就是酱油里面的"三聚氰胺".二者都严重危害人体健康乃至夺命;三聚氰胺原来不也说无法检测吗,因为和现在酱油中的三氯丙醇一样,国家标准既没有限量一说,更没规定检测. 国家质检总局今年4月公布了对酱油的国家质量监督抽查结果,合格率在95.9%.然而所谓的"合格率95.9%"并不包括致癌物质三氯丙醇检测,就是说,不管酱油里含有多少致癌物,都可能被检测为"合格".而且,我们无法知道,各种食品中还有多少"三聚氰胺"和"三氯丙醇"逍遥于国家标准之外,非等到不幸被媒体曝料或业内人士良心发现,才会出现写进标准的"考虑"?然而,从揭地沟油教授、奶业协会人士被封口,以及醋业协会副会长被责令辞职的下场来看,今后再有人"良心曝料",可能要先作风险评估了.
苯丙醇胺的分子式:C6H5CHOHCHNH2CH3!或者其他形式均可!
空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后,经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物,比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶:40~60目硅胶,用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性,在110℃干燥4h,然后在200℃活化4h,贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液,10g/L。3.3 高碘酸钾溶液,15g/L:称取1.5g高碘酸钾,溶于100ml3+2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液,100g/L。3.5 硫酸,?20=1.84g/ml。3.6 变色酸溶液,20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液:于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2),准确称量,滴入2滴二氯丙醇,再准确称量,两次称量之差即二氯丙醇的质量,加碳酸钠溶液(3.2)至刻度,充分混合,计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠,使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位,然后装入3g硅胶,以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,于采样管中装入硅胶带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:将采样管中的硅胶移入25ml比色管中,加10ml碳酸钠溶液(3.2),盖上磨口塞(不要塞严),放在沸水浴中加热90min,放冷,取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2),混匀,放置30min,加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4),振摇(此时溶液应为无色,如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液),沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6),混匀,放在沸水浴中加热20min,放冷,加水稀释至10ml,混匀,于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X=5C/V0式中:X——空气中二氯丙醇的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中二氯丙醇含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时,变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5~1.0L/min时,硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。
二氧化硫的甲醛法要用盐酸副玫瑰苯胺,今天新到的药品,瓶子上写的是盐酸玫瑰苯胺,是同一个东西还是单独有这种物质?
在检测水产品中孔雀石绿残留量的标准方法中,很多都要用到二甘醇、盐酸羟胺及对-甲苯磺酸,但不知它们的作用是什么,不知哪位知道,大家都来谈一谈啊
大家有接触过盐酸联苯胺或其它芳香胺的盐酸盐吗?比如,盐酸联苯胺,4-氨基偶氮苯盐酸盐,等。这些用在纺织品的用途是什么?对人体有什么危害?有标准或技术方法可以检测吗?
如题,求大家推荐买什么厂家的高纯度液体的盐酸副玫瑰苯胺啊!谢谢!
1适用范围本法可快速检测化妆品中溴硝丙醇等25种防腐剂。2 原理化妆品中防腐剂经有机溶剂萃取、过滤、蒸发、定容后,用薄层色谱分离、显色剂显示斑点,与已知标准进行比较定性。3 试剂3.1 展开剂3.1.1 苯 丙酮(8 2)。3.1.2 氯仿 甲醇(9 1)。3.2 显色剂3.2.1 乙酚丙酮(1)吸取0.2ml乙酷丙酮,加0.3ml冰醋酸及15.4g醋酸铵溶于100ml水中。3.2.2 4-氨基安替吡啉。铁氰化钾(2)喷显剂Ⅰ:2%的个氨基安替吡啉的酒精溶液。喷显剂Ⅱ:8%铁氰化钾水溶液。3.2.3铬变色酸试剂(3):将1g铬变色酸钠(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸钠)溶于15ml水中,小心加入15ml硫酸。3.2.4重氮化联苯胺(4):(Ⅰ)联苯胺贮备液:将5g联苯胺及14ml 36%的盐酸加入到水中,并稀释至1L。(Ⅱ)亚硝酸盐溶液:10%的亚硝酸钠溶液,每日新配制。(Ⅲ)喷显剂;将20ml联苯胺溶液与20ml亚硝酸盐溶液在0℃下混合,并不停搅拌。此试剂可稳定2~3小时。3.2.5 碘蒸气:将3~4粒碘晶体放入约2L的烧杯中,在蒸汽浴上加热。把TLC板放在烧杯上方,使硅胶表面与碘蒸气接触。3.2.6 4-甲基-7-羟基香豆素(5):将20mg4-甲基-7-羟基香豆素溶于35ml乙醇中并以水稀释至100ml3.3防腐剂:商品级,按表2-3-23最大允许用量的1/5的浓度配制工作液(6)。表2-3-23 防腐剂的Rf 值及其显色特征和最大允许用量防腐剂(序号)* Rf 值 检测方法 最大允许用量% C6H6-ACETONE(8 2) CHCl3-MeOH(9 1) UV I2 显色剂 溴硝丙醇(4-63) 0.47 0.57 (c),V (a),Y 0.1 丁基羟基甲苯(3-10) 0.79 0.83 X (d),Y 0.15 异丙基邻甲苯酚(4-32) 0.65 0.75 X (b),p (d),Y 0.1 洗必泰(4-44) 0.40 0.62 X 0.3 4-氯3-甲苯酚(4-55) 0.59 0.65 X 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚(4-56) 0.60 0.67 X 0.5 脱氢乙酸(4-62) 0.15 0.26 X 0.6 2,4-二氯3,5-二甲苯酚(4-8) 0.65 0.75 X 0.1二氯酚(4-7) 0.50 0.62 X X 0.2 二甲克生(4-9) 0.56 0.53 X (b),p (d),Y 0.2 咪唑烷基尿(4-27) 0.00 0.00 X (f),p (c),V (a),Y 0.6 六氯酚(4-24) 0.14 0.41 X X (b),p (d),Y 0.1 卤卡班(4-20) 0.53 0.67 X 0.3 三氯生(4-21) 0.74 0.81 X 0.3 羟甲基5,5-二甲基乙内酰尿(4-49) 0.23 0.59 (c),V (a),Y 0.2 没食子酯辛酯 0.12 0.22 X X (0.1) 邻苯基苯酚(4-52) 0.88 0.79 X X 0.2 对羟基苯甲酸丙酯(4-46) 0.56 0.65 X X 0.4 间苯二酚(3-22) 0.39 0.34 X X 水扬酰替苯胺 0.65 0.72 X X (b),p (d),Y 四溴邻甲苯酚(4-31) 0.72 0.80 X (b),G (d),Y 0.3 三溴沙伦(3-8) 0.60 0.69 X 1 三氯卡班(4-18) 0.55 0.70 X X 0.2 N-(三氯思虑在硫代)环已-4-烯-4-1,2-二羟基酰亚胺 0.70 0.83 (f),p 吡啶硫酮锌(4-33) 0.49 0.82 X XX 0.5 * 化妆品卫生标准(GB7916-87)中表3或表4中出现时的序号,如(4-63)即表4序号634 仪器4.1 薄层展开缸:玻璃缸25×6×4cm,带盖,用滤纸衬里。4.2 薄层板用玻璃板:20×20cm。4.3 硅胶:薄层层析用,内含产生荧光的物质或GF254硅胶。4.4 紫外光灯:能发射254nm波长。
国标中,给出了盐酸副玫瑰苯胺的精制方法 ,请问一下有经验的前辈,买来的盐酸副玫瑰苯胺需要精制吗?如果不精制可以吗?急!!!
市售的都为0.2%的盐酸副玫瑰苯胺液,便应用在食品中二氧化硫测定中,用的是0.02%的浓度,是不是要稀释呢,如何稀呢?
三黄片的实验条件:乙腈:水(1:1)(每1000ml中加磷酸二氢钾3.4g,十二烷基硫酸钠1.7g)流动相,波长265nm,对照品的峰面积不稳定,每五针的RSD值大于2%。且样品的峰面积稳定是什么原因?对盐酸小檗碱发生变化。对照品的溶剂是甲醇。
我们用盐酸福玫瑰苯胺法测食品中的亚硫酸盐遇到了问题,请大家帮帮忙。我们按国标配的曲线为什么颜色都一样啊,没有色阶,配了很多遍盐酸福玫瑰苯胺都不能解决。
RT选内标物碰到很多问题,因为混合物的成份,我不能选醇,酸,还有酯作为内标物,实在不知还有什么比较好用的内标物,请各位大人帮帮忙吧,将不胜感激。具体的有二氯丙醇,一氯丙二醇,盐酸,醋酸,醋酸酯。想要测出二氯丙醇,一氯丙二醇的量。
空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺,芳香胺与亚硝酸钠重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:量取25ml盐酸(20=1.19g/ml)与500ml水混匀,加入250ml二甲基甲酰胺,用水稀释成1L,临用前配制。3.2 亚硝酸钠-溴化钠溶液:称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠,用80ml水溶解后,稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液,100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液,10g/L。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺,准确称量,加入1~2滴甲苯二异氰酸酯,再准确称量,两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量,然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,再用二甲基甲酰胺稀释成1ml=100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中,加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸,混匀后用水稀释至刻度,配成1ml=10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠-溴化钠溶液(3.2)混匀,放置1min,再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3),激烈振摇,待气泡消失后,放置2min,加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4),充分混匀后,在20℃水浴中,放置20min,于波长560nm下比色,以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X=2C/V0式中:X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度,mg/m3;C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,?g;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2~10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时,变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制,因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。
我现在用付品红替代,但该试剂纯度很差,染料级的.请问做SO2的盐酸付玫瑰苯胺哪能买到
请教各位大侠,苯甲醇与盐酸起反应吗??
2010年版药典(一部)中,对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述(以丙基酰胺键合硅胶为填充剂):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢?丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢? 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性,盐酸水苏碱的极性极大,普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱,通常在死时间里流出而无法得到分离,而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留,在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱,多为硅胶基质,键合不同极性基团,如丙基酰胺基,酰胺基,聚琥珀亚酰胺等极性基团,氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短,键合相容易流失,造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子,测定方法及谱图如下:色谱柱:Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),4.6×250mm,5µm,100Å(订货号:VH952505-0)流动相:乙腈-0.2%冰醋酸(80:20)流速:0.5mL/min柱温:25℃进样体积:20μL检测器:ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图(主峰保留时间:22.697min)
最近做二氧化硫曲线,线性不好查阅了论坛里的相关帖子,想购买0.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液看了有推荐天津市化学试剂研究所的网络查询了没有购买方式希望使用了的同行们给推荐一下购买方式,多谢了之前使用的是FMP级的盐酸副玫瑰苯胺试剂配制的
化妆品中苯氧异丙醇的检测方法
有哪位做过盐酸多巴酚丁胺的残留 ?我用的安捷伦HP-5的柱子,对照苯的浓度0.2Ug/ml,可能是浓度太低了,没有峰出来;流速0.5 分流10:1
请教各位哪里有卖不用精制的盐酸副玫瑰苯胺啊?