甲基四氢呋喃硫醇标准

瓜氨酸化是影响蛋白质结构和功能的关键的翻译后修饰。尽管它与各种生物过程和疾病发病紧密相关，但由于缺乏有效的方法来富集、检测和定位该翻译后修饰，其潜在机制仍然知之甚少。近期，威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授课题组报道了生物素硫醇标签的设计和开发，该标签能够通过质谱法对瓜氨酸化进行衍生化、富集来实现可靠的鉴定。作者对小鼠组织的瓜氨酸化蛋白质组进行了全局分析并且从432种瓜氨酸化蛋白质中识别出691个修饰位点，这是迄今为止最大的瓜氨酸化数据集。作者发现并阐述了这个翻译后修饰的新的分布和功能并且表示该方法有希望为进一步破译瓜氨酸化的生理和病理作用奠定基础。这项工作以“Enabling Global Analysis Of Protein Citrullination Via Biotin Thiol Tag-Assisted Mass Spectrometry”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上 (https://doi.org/10.1021/acs.analchem.2c03844)，文章作者为Yatao Shi#, Zihui Li#, Bin Wang#，Xudong Shi , Hui Ye, Daniel G. Delafield, Langlang Lv, Zhengqing Ye, Zhengwei Chen, Fengfei Ma，Lingjun Li*。此外，李灵军教授课题组进一步拓展了此方法的实用性。作者通过应用二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究，并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。相关成果以“12-Plex DiLeu Isobaric Labeling Enabled High-Throughput Investigation of Citrullination Alterations in the DNA Damage Response”为题同样发表在Analytical Chemistry上(https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c04073)，文章作者为Zihui Li, Bin Wang, Qinying Yu, Yatao Shi, Lingjun Li*。　　研究的主要内容　　作者设计了一种生物素硫醇标签，它可以很容易的以低成本合成并且可以与瓜氨酸残基和2,3-丁二酮发生特异性反应(图 1a)。这种衍生化不仅增加了质量转移以允许更可靠的鉴定，而且还引入了生物素部分，使修饰分子的后续富集成为可能。该生物素硫醇标签设计具有紧凑的结构，在高能碰撞解离 (HCD) 期间仅产生两个碎片/诊断离子(图 1b)。 因此，肽主链可以保持良好的裂解效率，并在 HCD 或电子转移解离 (ETD) 期间分别产生丰富的b/y或c/z离子系列。在 HCD(图 1c)、ETD或电子转移/高能碰撞解离(EThcD)碎裂下，衍生化肽标准品的序列收集质谱图几乎完全覆盖相应的肽序列。实验结果表明生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽可以产生用于解析及标注的高质量的串联质谱图，并且与各种裂解技术相结合时可以提高瓜氨酸化位点的识别可信度。　　图1|用于瓜氨酸化分析的生物素硫醇标签设计。a，使用生物素硫醇标签和 2,3-丁二酮对瓜氨酸肽进行衍生化。 b，HCD、ETD 或 EThcD 片段化后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽的片段化位点。c，HCD 裂解后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸肽标准品 SAVRACitSSVPGVR 的串联质谱图。　　在接下来的实验中作者使用该生物素硫醇标签和基于质谱的自下而上的蛋白质组学方法对瓜氨酸化进行分析(图2a)。作者在体外利用 PAD(一种可以催化瓜氨酸化的酶)催化的人组蛋白 H3 蛋白来验证这个过程。作为未被PAD催化的阴性对照，未发现组蛋白的肽段被鉴定为瓜氨酸化，证明了生物素标签反应的高特异性(图 2b)。在体外 PAD 处理后，作者 发现许多精氨酸残基被催化为瓜氨酸，并且大量的位点被高可信度的鉴定为瓜氨酸化位点(图 2c)，进一步表明该方法的高效性。在 HCD 碎裂后，其产生了一系列丰富的 b/y 离子，可以帮助准确的表征在同一肽段上单个(图 2d)以及多个(图 2e)瓜氨酸化位点。　　图2|使用生物素硫醇标签进行体外瓜氨酸化分析。a，使用生物素硫醇标签进行蛋白质瓜氨酸化分析的实验工作流程。b、c，在体外 PAD 处理之前 (b) 和之后 (c) 组蛋白 H3 蛋白的瓜氨酸化分析。 已识别的瓜氨酸化位点在序列中以蓝色字母突出显示。 序列下方的红色矩形表示鉴定的瓜氨酸化肽，而瓜氨酸化位点以蓝色显示。 d，PAD处理的组蛋白 H3 (R64Cit) 的已鉴定瓜氨酸化肽的串联质谱图示例。 e，PAD 处理的组蛋白 H3 的同一肽上鉴定的两个瓜氨酸化位点(R70Cit 和 R73Cit)的串联质谱图示例。　　接下来，作者们尝试利用所开发的方法对复杂的生物样本中的瓜氨酸化进行全局分析，并希望能够以此提供阐明生物体中瓜氨酸化调节机制的依据。首先，作者对小鼠的六个身体器官和五个大脑区域进行了深入的瓜氨酸组分析，生成了第一个小鼠瓜氨酸组组织特异性数据库。作者从432种瓜氨酸化蛋白质中以高置信度的方式鉴定了691个瓜氨酸化位点(图 3a)。更重要的是，这些蛋白质中约有 60% 未曾在UniProt 数据库检索并被报道，这一结果极大地扩展了对瓜氨酸化以及这些底物蛋白质如何受到瓜氨酸化影响的理解。作者发现结果中与 UniProt 数据库的已知的瓜氨酸位点重叠部分较少(图 3b)，这可能是因为 UniProt 中描述的近 40% 的瓜氨酸化位点是基于相似性外推理论而没有实际的实验证据。此外，许多报道的位点位于组蛋白上，尤其是蛋白质末端，可能会逃过自下而上质谱策略的检测(图 3b)。图 3c 展示了单位点瓜氨酸化和多位点瓜氨酸化蛋白质分布情况，其中 70% 的已鉴定蛋白质仅有一个瓜氨酸化位点被检测到。　　这个新发现的瓜氨酸化蛋白质组为推测瓜氨酸化的调控机制提供了宝贵的资源。例如，作者在髓鞘碱性蛋白(MBP)上鉴定到了九个瓜氨酸化位点，而在 UniProt 数据库中只有四个(图3d)。作者的结果提供了高质量的串联质谱图，不仅证实了已知修饰位点的存在(图3e)，而且还高可信度的识别了未知的位点(图 3f)。然后作者进行了瓜氨酸化肽段的序列分析，发现在鉴定的瓜氨酸化位点两侧并没有高度保守的氨基酸序列模式(图3g)，但是谷氨酸残基更频繁地出现在瓜氨酸的N末端侧附近。这与Fert-Bober 等人报道的小鼠瓜氨酸组分析结论一致。另一方面，Tanikawa 等人发现在人体组织和血浆中大约五分之一的 PAD4 底物含有 RG/RGG 基序。同样，Lee 等人及相关研究人员观察到天冬氨酸和甘氨酸残基在瓜氨酸化位点出现频率偏高。值得注意的是，这些研究使用了不同的人源细胞系或组织，因此作者的结果可能表明在不同物种之间瓜氨酸化位点周围的序列模式是不同的。为了更好地辨别瓜氨酸化蛋白质所涉及的功能，作者展示了基因本体论(GO)富集分析的热图，其显示了二十个最显著富集的细胞成分(图3h)以及KEGG途径(图3i)。作者发现小鼠大脑组织和身体器官之间存在明显差异，而瓜氨酸蛋白更多地参与大脑功能。具体来说瓜氨酸化蛋白质集中在轴突、髓鞘、核周体和突触中，因此在中枢神经系统中可能发挥着重要的作用。　　图3|不同小鼠组织的大规模瓜氨酸组分析。a，不同小鼠组织中已鉴定的瓜氨酸化蛋白和瓜氨酸化位点的数量。 b，本研究中鉴定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中报告的位点比较。 c，每个鉴定的瓜氨酸化蛋白质的瓜氨酸化位点数量分布。d，本研究中确定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中关于髓鞘碱性蛋白的瓜氨酸化位点的比较。e、f，在髓磷脂碱性蛋白 R157Cit (e) 和 R228Cit (f) 上鉴定的两个瓜氨酸化位点的示例串联质谱图。g，鉴定的瓜氨酸化肽的序列。瓜氨酸化位点位于中间的“0”位置。字母的高度表示每个氨基酸在特定位置的相对频率。 h,i，使用 Metascape 生成的热图显示不同小鼠组织中显着丰富的(p 值 0.01)细胞成分 (h) (KEGG) 通路 (i)。　　为了进一步拓展该方法的实用性，作者应用了二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略，第一次实现了对瓜氨酸化进行高通量的定量研究。作者首先使用瓜氨酸化标准肽段进行测试，证明在优化反应条件下DiLeu标记和生物素硫醇标记反应可以分步进行而不互相干扰(图 4B，4C)。同时，将标准肽段按照已知比例进行4-plex DiLeu标记并混合，再进行生物素硫醇标记和瓜氨酸化分析，结果显示了非常好的定量准确性(图5)。作者进一步优化了运用该方法在复杂生物样品中进行定量分析的实验方法，并且证明此方法依然可以实现极佳的定量准确度和精确度(图6)。　　图4|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记分步反应的特异性和效率　　图5|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确性　　图6|复杂生物样品测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确度和精确度　　作者接下来应用该方法对DNA损伤中瓜氨酸化的作用进行了研究。作者在MCF7细胞中用三种方法造成了DNA损伤，并定量分析了蛋白质瓜氨酸化的变化。作者一共鉴定到63种瓜氨酸化蛋白以及其包含的78个瓜氨酸化位点，并发现三个实验组中的瓜氨酸化表达相比于对照组呈现出非常不同的趋势(图7A)，这一结果表明瓜氨酸化在不同类型的DNA损伤模型中具有差异性的作用。通过对实验组中显著变化的瓜氨酸化蛋白进行生物过程网络分析，作者发现瓜氨酸化主要对DNA代谢，蛋白结构变化，翻译以及DNA修复等过程进行调控(图 7B，7C)。该实验结果表明蛋白瓜氨酸化对DNA损伤以及相关发病机理具有非常重要的作用。　　图7|高通量定量分析研究瓜氨酸化在DNA损伤中的变化及作用(来源：Anal. Chem.)　　小结　　本文章介绍了一种生物素硫醇标签的设计和开发，该标签可与瓜氨酸化肽段发生特异性反应并极大地提高了瓜氨酸化的富集和检测效率。在使用标准肽和重组蛋白证明该方法的有效性后，作者进一步优化了从复杂生物样品中检测瓜氨酸化的实验过程。通过此方法对小鼠五个大脑区域和六个身体器官的蛋白质瓜氨酸化进行分析，作者鉴定出432个瓜氨酸化蛋白以及691个瓜氨酸化位点，这是迄今为止最大的数据集。该研究揭示了这种翻译后修饰可能在神经系统中发挥的关键作用，并表明它们在包括呼吸和糖酵解在内的许多代谢过程中也可能发挥着重要作用。总的来说，实验结果表明蛋白质瓜氨酸化在不同组织中具有广泛分布并参与各种生物过程，这扩展了目前对蛋白质瓜氨酸化生理作用的认知和理解。此外，作者进一步拓展了此方法的实用性，通过应用DiLeu等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究，并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。更重要的是，该方法可以提供一种普适、简单而强大的检测方法来明确鉴定蛋白质瓜氨酸化，这也将启发和有益于未来对这种翻译后修饰在生理和病理条件下的功能作用的研究。　　相关研究成果近期发表在Analytical Chemistry上的两篇文章中, 通过生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析文章的共同第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生石亚涛，李子辉，王斌，并与中国药科大学叶慧教授课题组合作 应用二甲基化亮氨酸等重标记策略进行蛋白质瓜氨酸化高通量定量研究文章的第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生李子辉，两篇文章通讯作者为李灵军教授。更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站：https://www.lilabs.org/

一、油品中硫醇硫是什么？硫醇是含巯基官能团（-SH）的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成，例如乙醇（俗称酒精）CH3CH2OH，乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物，硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味，同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫，对燃料系统的弹性材料有害，并对燃料系统的构件产生腐蚀，影响相关机械寿命，例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫，称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢？二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法，一种是定性检测的博士试验，另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验（NB/SH/T 0174-2015）振荡加有亚铅酸钠溶液的试样，并观察混合溶液，从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉，振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定（GB/T 1792-2015）将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中，以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示，用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银，而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速，准确。有机硫化物，如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》（6）依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量

硝基呋喃类药物（Nitrofurans）是一类合成的抗菌药物，它们作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种，包括：3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å ) 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式 扫描方式：多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四．实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL，50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm，5um，100Å ；1支 VA951502-0 3200.00

近日，贵州大学池永贵研究团队证明了杂原子阴离子可以用作超电子供体来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。所得产物在有机合成和农药开发方面具有广阔的应用前景。　　相关成果以“Facile access to benzofuran derivatives through radical reactions with heteroatom-centered super-electron-donors”为题，发表于著名学术期刊《自然-通讯》（Nature Communications）。研究中使用了国仪量子的X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus，证实了反应体系中自由基物种的生成。　　苯并呋喃是广泛存在于人类临床药物中的100种主要环状结构之一。特别是，在许多已被证实具有生物活性的天然和非天然药物分子中， 3-取代苯并呋喃经常被发现为核心结构。为快速而选择性地获得具有多种功能的3-取代苯并呋喃衍生物，开发高效的合成新方法至关重要。单电子转移反应是构建功能化 3-取代苯并呋喃的最有效途径之一，而合适的电子供体对单电子转移过程的成功至关重要。然而迄今为止，还未有研究报道采用以杂原子为中心的阴离子作为单电子转移反应的直接超级电子供体。图片来源：摄图网　　贵州大学池永贵研究团队在研究中利用杂原子阴离子作为 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成了具有各种杂原子官能团的 3-取代苯并呋喃分子。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。　　Fig. 1 | Bioactivities, syntheses of 3-substituted benzofurans and SEDs for radical reactions. a Commercial drugs containing 3-substituted benzofuran structures. b Typical methods for access to 3-substituted benzofurans. c Representative organic small molecular SEDs. d Heteroatom anions as SEDs for 3-heteroalkylbenzofuran synthesis.　　研究中使用EPR技术(国仪量子EPR200-Plus)证实了反应体系中自由基物种的生成。在25℃ DME中，1a、HPPh2和LDA的混合物的EPR光谱在g = 2.0023处出现了类似于苯基g因子的信号。　　Fig. 4 | EPR spectrum of the reaction mixtures and control experiments. a EPR spectrum of the reaction mixtures. b Feasibilities of the heteroatomic anions as SEDs for the radical reactions. c Cross-radical coupling reactions with mercaptans. d The X-band EPR spectrum of 1:2:2 stoichiometric reaction of 1a (0.1 mmol), HPPh2 (0.2 mmol), and LDA (0.2 mmol) was measured at 298 K with DME (2 mL) as solvent at a microwave frequency of 9.418333054 GHz (g = 2.0023).成果摘要　　Nature Communications：通过与杂原子中心的超级电子供体的自由基反应轻松获得苯并呋喃衍生物　　开发合适的电子供体对于单电子转移（SET）过程至关重要。使用杂原子中心阴离子作为直接 SET 反应的超电子供体 (SED) 的研究很少。在这里，我们证明杂原子阴离子可以用作 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。通过控制实验和计算方法阐明了反应机理。所提供的产品在有机合成和农药开发方面显示出有前景的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪国仪量子目前已推出具有核心自主知识产权、商用化的X波段电子顺磁共振波谱仪全系列产品：X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100、X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus、台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M；并向前沿高端技术的高频谱仪进军，研发出了W波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR-W900。在化学、环境、材料物理、生物医疗、食品、工业领域有着重要而广泛的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪全系列产品

GB 23487-2009 食品添加剂 2-甲基-3-呋喃硫醇 　　GB 23488-2009 食品添加剂 2,3-丁二酮 　　GB 23489-2009 食品添加剂 大茴香脑(天然) 　　GB 8537-2008 饮用天然矿泉水 　　GB/T 23375-2009 蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定 　　GB/T 9455-2009 饲料添加剂 维生素AD3微粒 　　GB/T 18634-2009 饲用植酸酶活性的测定 分光光度法 　　GB/T 23822-2009 糖果和巧克力生产质量管理要求 　　GB/T 23823-2009 糖果分类 　　GB/T 23871-2009 水产品加工企业卫生管理规范 　　GB/T 23873-2009 饲料中马杜霉素铵的测定 　　GB/T 23874-2009 饲料添加剂木聚糖酶活力的测定 分光光度法 　　GB/T 23875-2009 饲料用喷雾干燥血球粉 　　GB/T 23876-2009 饲料添加剂 L-肉碱盐酸盐 　　GB/T 23877-2009 饲料酸化剂中柠檬酸、富马酸和乳酸的测定 高效液相色谱法 　　GB/T 23878-2009 饲料添加剂 大豆磷脂 　　GB/T 23879-2009 饲料添加剂 肌醇 　　GB/T 23880-2009 饲料添加剂 氯化钠 　　GB/T 23881-2009 饲用纤维素酶活性的测定 滤纸法 　　GB/T 23882-2009 饲料中L-抗坏血酸-2-磷酸酯的测定 高效液相色谱法 　　GB/T 23883-2009 饲料中蓖麻碱的测定 高效液相色谱法 　　GB/T 23884-2009 动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法 　　GB/T 23890-2009 油菜籽中芥酸及硫苷的测定 分光光度法 　　GB/T 23375-2009 蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定 　　GB/T 15664-2009 水果、蔬菜及其制品 甲酸含量的测定 重量法 　　声明：以上内容由食品伙伴网根据国家标准公告内容筛选整理完成，仅供参考。查看完整的公告内容请登录国家标准委网站。点击链接可以直接下载相应标准。

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。 注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生（注意避光） 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Venusil® MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ） 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间（min） A（%） B（%） 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速：0.2mL/min 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素，包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，曾广泛应用于水产养殖业，用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快，但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间，目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留；美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因；欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物；我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日，农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知，提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006），使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器，确保您的实验全程无忧！它们是：4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间，浓度100ppm，可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找，我们这里4种内标齐全，1支混标搞定！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验，我们提供衍生好的混标！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标（以代谢物计）100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

2009年10月30日，据美国环保署消息，美国环保署将继续执行2009年5月份实施的有关撤销杀虫剂呋喃丹残留限量的最终规定，因为有证据表明，摄入呋喃丹不安全，不符合当前的食品安全标准。 　　据了解，呋喃丹的短期健康影响包括头痛、出汗、恶心、腹泻、胸痛、视力模糊、焦虑和一般肌肉乏力。目前，美国环保署鼓励使用者选择更加健康的杀虫剂或其他更可取的环保有害生物控制方法。据悉，自从2009年5月份开始撤销呋喃丹的限量后，自2009年12月31起将不允许使用者将其应用于任何种植作物，在此日期后使用该杀虫剂将被认为产品受到污染，并将受到美国食品药物管理局的执法监督。

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

2023年9月25日，国家卫生健康委员会与市场监管总局联合发布了第6号公告，发布了85项新的食品安全国家标准和3项。《茶叶》等3项食品产品标准、《婴幼儿配方食品良好生产规范》等5项生产经营规范标准、《食品接触用塑料材料及制品》等6项食品相关产品标准、《化学分析方法验证通则》等46项理化检验方法标准和1项修改单、《微生物检验方法验证通则》等3项微生物检验方法标准、《动物性水产品及其制品中颚口线虫的检验》等6项寄生虫检验方法标准，以及《食品添加剂β-胡萝卜素》等16项食品添加剂、食品营养强化剂质量规格标准和2项修改单。其中78项新标准将于2024年3月6日开始生效。剩余7项食品接触材料新标准将于2024年9月6日正式实施。小编已将7项食品接触材料新标准进行整理解读：多项食品接触材料新标准将于2024年9月正式实施！ 以下是3月6日正式实施的78项食品国家标准及其涉及到的检测方法。标准名称（可点击下载）备注理化检验方法标准（35项）GB 5009.8- 2023 食品安全国家标准   食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定增加离子色谱为第二法GB   5009.9- 2023 食品安全国家标准   食品中淀粉的测定GB   5009.12- 2023 食品安全国家标准   食品中铅的测定第一法：石墨炉原子吸收光谱；第二法：电感耦合等离子体质谱法 ICP-MS为新增方法GB   5009.15- 2023     食品安全国家标准   食品中镉的测定GB   5009.16- 2023     食品安全国家标准   食品中锡的测定GB   5009.123- 2023   食品安全国家标准   食品中铬的测定GB   5009. 297 - 2023   食品安全国家标准 食品中钼的测定GB   5009.36- 2023     食品安全国家标准   食品中氰化物的测定增加了GC-MS、离子色谱、流动注射/连续流动-分光光度法GB   5009.43- 2023     食品安全国家标准   味精中谷氨酸钠的测定GB   5009.88- 2023     食品安全国家标准   食品中膳食纤维的测定新增HPLC方法GB   5009.89- 2023     食品安全国家标准   食品中烟酸和烟酰胺的测定GB   5009.97- 2023     食品安全国家标准   食品 中环己基氨基磺酸 盐的测定GB   5009.26- 2023     食品安全国家标准   食品中 N- 亚硝胺类化合物的测定新增水蒸气蒸馏-gc-ms/ms、QuEChERS-gc-ms/ms、水蒸气蒸馏-Lc-ms/ms、GB   5009.129- 2023   食品安全国家标准   食品中乙氧基 喹 的测定新增HPLC方法GB   5009.140- 2023   食品安全国家标准   食品中乙酰磺胺酸钾的测定GB   5009.154- 2023   食品安全国家标准   食品中维生素B 6 的测定新增LC-MS、LC-MS/MS方法GB   5009.189- 2023   食品安全国家标准   食品中米 酵菌酸 的测定新增LC-MS/MS方法GB   5009.210- 2023   食品安全国家标准   食品中泛酸的测定新增LC-MS方法GB   5009.225- 2023   食品安全国家标准   酒和食用酒精中乙醇浓度的测定GB   5009.227- 2023   食品安全国家标准   食品中过氧化值的测定GB   5009.240- 2023   食品安全国家标准   食品 中伏马菌素 的测定GB   5009.259- 2023   食品安全国家标准   食品中生物素的测定新增LC-MS方法GB   5009.270- 2023   食品安全国家标准   食品中肌醇的测定GB   5009. 295 - 2023   食品安全国家标准   化学分析方法验证通则GB 5009.294-2023 食品安全国家标准 食品中色氨酸的测定GB   5009. 293 - 2023   食品安全国家标准   食品中单辛酸甘油酯的测定第一法：GC；第二法：GC-MSGB   5009. 292 - 2023   食品安全国家标准   食品中β-阿朴-8 ’ -胡萝卜素醛的测定HPLC方法GB   5009. 289 - 2023   食品安全国家标准   食品 中低聚半乳糖 的测定HPLC方法GB   5009. 291 - 2023   食品安全国家标准   食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定LC-MS方法GB   5009. 290 - 2023   食品安全国家标准   食品中维生素K 2 的测定GB   5009.35- 2023     食品安全国家标准   食品中合成着色剂的测定GB   5009. 288 - 2023   食品安全国家标准   食品中 胭脂虫红的 测定GB   5009. 296 - 2023   食品安全国家标准   食品中维生素D的测定新增二维液相色谱法GB   31614 .1- 2023     食品安全国家标准   食品中唾液酸的测定GB   5009. 298 - 2023   食品安全国家标准   食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定新增LC-MS方法食品接触材料（10项）GB   31604.7- 2023     食品安全国家标准   食品接触材料及制品脱色试验  GB   31604.46- 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品游离 酚 的测定和迁移量的测定GB   31604.47- 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品纸、纸板及纸制品中荧光性物质的测定  GB   31604. 58 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品   9 种抗氧化剂迁移量的测定检测方法：液相/液质方法GB   31604. 29 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类迁移量的测定增加了检测方法，针对分析目标物种类较多、性质差异较大等问题，新增“液相色谱法”。GB   31604. 49 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品多元素的测定和多元素迁移量的测定新增电感耦合等离子体发射光谱方法GB   31604. 57 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品二苯甲酮类物质迁移量的测定检测方法：液相/液质方法GB   31604. 56 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品月桂内酰胺迁移量的测定检测方法：液相/液质方法GB   31604. 54 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品双酚F和双酚S迁移量的测定检测方法：液相/液质方法GB   31604. 55 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品   异噻唑 啉 酮类化合物迁移量的测定检测方法：液相/液质方法水产品（6项）GB   31610 .1- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品及其制品中 颚口线虫 的检验方法一：肺囊检查法（显微镜镜检）；方法二：胃蛋白酶消化法（显微镜镜检）；方法三：PCR方法；GB   31610 .2- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品及其制品 中异尖线虫 的检验GB   31610 .3- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品及其制品中 广州管圆线虫 的检验GB   31610 .4- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品及其制品中华支 睾 吸虫的检验GB   31610 .5- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品中及其制品中并 殖 吸虫的检验GB   31610 .6- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品及其制品中 曼氏迭宫绦虫 裂头蚴的检验产品标准（3项）GB   31608 - 2023 食品安全国家标准 茶叶GB   31639 - 2023 食品安全国家标准   食品加工用菌种制剂GB   31611 - 2023 食品安全国家标准   食品加工用植物蛋白肽食品添加剂（10项）GB   1886.231- 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   乳酸链球菌素GB   1886. 373 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂甲醇钠GB   1886. 372 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂L-蛋氨酰基甘氨酸盐酸盐GB   1886. 371 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂ε-聚赖氨酸盐酸盐GB   1886. 370 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂辛烯基琥珀酸淀粉钠GB   1886. 369 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   蓝锭果红GB   1886. 368 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   (2S,5R)-N-[4-(2-氨基-2- 氧代乙 基)苯基]-5-甲基-2-(丙基-2-)环己烷甲酰胺GB   1886. 367 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   6-甲基辛醛GB   1886. 366 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   β-胡萝卜素GB   1886. 365 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   5-甲基-2-呋喃甲硫醇食品营养强化剂（6个）GB   1903. 61 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂碳酸铜GB   1903. 64 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂氯化锰GB   1903. 63 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂甘油磷酸钙GB   1903. 62 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂还原铁GB   1903. 59 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂氯化铬GB   1903. 60 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂L-肉碱酒石酸盐方法通则（3个）GB   4789.26- 2023     食品安全国家标准   食品微生物学检验商业无菌检验GB   4789.35- 2023     食品安全国家标准   食品微生物学检验乳酸菌检验GB   4789. 45 - 2023     食品安全国家标准   微生物检验方法验证通则生产规范（5个）GB   12693- 2023 食品安全国家标准   乳制品良好生产规范GB   19303- 2023 食品安全国家标准   熟肉制品生产卫生规范GB   22923- 2023 食品安全国家标准   特殊医学用途配方食品良好生产规范GB   23790- 2023 食品安全国家标准 婴幼儿配方食品良好生产规范GB   31612 - 2023 食品安全国家标准   食品加工用菌种制剂生产卫生规范

关于发布《食品安全国家标准 茶叶》（GB 31608-2023）等85项食品安全国家标准和3项修改单的公告（2023年 第6号）2023年   第6号根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准茶叶》（GB31608-2023）等85项食品安全国家标准和3项修改单。其编号和名称如下：（可点连接直接下载）GB   31608 - 2023         食品安全国家标准   茶叶 GB   31639 - 2023         食品安全国家标准   食品加工用菌种制剂 GB   31611 - 2023         食品安全国家标准   食品加工用植物蛋白肽 GB   1886.231- 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   乳酸链球菌素 GB   1886. 373 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂甲醇钠 GB   1886. 372 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂L-蛋氨酰基甘氨酸盐酸盐 GB   1886. 371 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂ε-聚赖氨酸盐酸盐 GB   1886. 370 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂辛烯基琥珀酸淀粉钠 GB   1886. 369 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   蓝锭果红 GB   1886. 368 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   (2S,5R)-N-[4-(2-氨基-2- 氧代乙 基)苯基]-5-甲基-2-(丙基-2-)环己烷甲酰胺 GB   1886. 367 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   6-甲基辛醛 GB   1886. 366 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   β-胡萝卜素 GB   1886. 365 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   5-甲基-2-呋喃甲硫醇 GB   1903. 61 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂碳酸铜 GB   1903. 64 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂氯化锰 GB   1903. 63 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂甘油磷酸钙 GB   1903. 62 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂还原铁 GB   1903. 59 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂氯化铬 GB   1903. 60 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂L-肉碱酒石酸盐 GB   4789.26- 2023     食品安全国家标准   食品微生物学检验商业无菌检验 GB   4789.35- 2023     食品安全国家标准   食品微生物学检验乳酸菌检验 GB   4789. 45 - 2023     食品安全国家标准   微生物检验方法验证通则 GB   4806.7- 2023       食品安全国家标准   食品接触用塑料材料及制品 GB   4806.9- 2023       食品安全国家标准   食品接触用金属材料及制品 GB   4806.11- 2023     食品安全国家标准   食品接触用橡胶材料及制品 GB   4806. 14 - 2023     食品安全国家标准   食品接触材料及制品用油墨 GB   4806. 13 - 2023     食品安全国家标准   食品接触用复合材料及制品 GB   5009.8- 2023       食品安全国家标准   食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 GB   5009.9- 2023       食品安全国家标准   食品中淀粉的测定 GB   5009.12- 2023     食品安全国家标准   食品中铅的测定 GB   5009.15- 2023     食品安全国家标准   食品中镉的测定 GB   5009.16- 2023     食品安全国家标准   食品中锡的测定 GB   5009.26- 2023     食品安全国家标准   食品中 N- 亚硝胺类化合物的测定 GB   5009.35- 2023     食品安全国家标准   食品中合成着色剂的测定 GB   5009.36- 2023     食品安全国家标准   食品中氰化物的测定 GB   5009.43- 2023     食品安全国家标准   味精中谷氨酸钠的测定 GB   5009.88- 2023     食品安全国家标准   食品中膳食纤维的测定 GB   5009.89- 2023     食品安全国家标准   食品中烟酸和烟酰胺的测定 GB   5009.97- 2023     食品安全国家标准   食品 中环己基氨基磺酸 盐的测定 GB   5009.123- 2023   食品安全国家标准   食品中铬的测定 GB   5009.129- 2023   食品安全国家标准   食品中乙氧基 喹 的测定 GB   5009.140- 2023   食品安全国家标准   食品中乙酰磺胺酸钾的测定 GB   5009.154- 2023   食品安全国家标准   食品中维生素B 6 的测定 GB   5009.189- 2023   食品安全国家标准   食品中米 酵菌酸 的测定 GB   5009.210- 2023   食品安全国家标准   食品中泛酸的测定 GB   5009.225- 2023   食品安全国家标准   酒和食用酒精中乙醇浓度的测定 GB   5009.227- 2023   食品安全国家标准   食品中过氧化值的测定 GB   5009.240- 2023   食品安全国家标准   食品 中伏马菌素 的测定 GB   5009.259- 2023   食品安全国家标准   食品中生物素的测定 GB   5009.270- 2023   食品安全国家标准   食品中肌醇的测定 GB   5009. 295 - 2023   食品安全国家标准   化学分析方法验证通则 GB 5009.294-2023 食品安全国家标准 食品中色氨酸的测定GB   5009. 293 - 2023   食品安全国家标准   食品中单辛酸甘油酯的测定 GB   5009. 292 - 2023   食品安全国家标准   食品中β-阿朴-8 ’ -胡萝卜素醛的测定 GB   5009. 289 - 2023   食品安全国家标准   食品 中低聚半乳糖 的测定 GB   5009. 291 - 2023   食品安全国家标准   食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定 GB   5009. 290 - 2023   食品安全国家标准   食品中维生素K 2 的测定 GB   5009. 297 - 2023   食品安全国家标准   食品中 钼 的测定 GB   5009. 288 - 2023   食品安全国家标准   食品中 胭脂虫红的 测定 GB   5009. 296 - 2023   食品安全国家标准   食品中维生素D的测定 GB   5009. 298 - 2023   食品安全国家标准   食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定 GB   31614 .1- 2023     食品安全国家标准   食品中唾液酸的测定 GB   12693- 2023         食品安全国家标准   乳制品良好生产规范 GB   19303- 2023         食品安全国家标准   熟肉制品生产卫生规范 GB   22923- 2023         食品安全国家标准   特殊医学用途配方食品良好生产规范 GB   23790- 2023         食品安全国家标准   婴幼儿配方食品良好生产规范 GB   31612 - 2023         食品安全国家标准   食品加工用菌种制剂生产卫生规范 GB   31604.1- 2023     食品安全国家标准   食品接触材料及制品迁移试验通则 GB   31604.7- 2023     食品安全国家标准   食品接触材料及制品脱色试验  GB   31604.46- 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品游离 酚 的测定和迁移量的测定 GB   31604.47- 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品纸、纸板及纸制品中荧光性物质的测定  GB   31604. 59 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品   化学分析方法验证通则 GB   31604. 58 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品   9 种抗氧化剂迁移量的测定 GB   31604. 29 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类迁移量的测定 GB   31604. 49 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品多元素的测定和多元素迁移量的测定 GB   31604. 57 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品二苯甲酮类物质迁移量的测定 GB   31604. 56 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品月桂内酰胺迁移量的测定 GB   31604. 54 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品双酚F和双酚S迁移量的测定 GB   31604. 55 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品   异噻唑 啉 酮类化合物迁移量的测定 GB   31610 .1- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品及其制品中 颚口线虫 的检验 GB   31610 .2- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品及其制品 中异尖线虫 的检验 GB   31610 .3- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品及其制品中 广州管圆线虫 的检验 GB   31610 .4- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品及其制品中华支 睾 吸虫的检验 GB   31610 .5- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品中及其制品中并 殖 吸虫的检验 GB   31610 .6- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品及其制品中 曼氏迭宫绦虫 裂头蚴的检验 GB   1886.91-2016《食品安全国家标准食品添加剂硬脂酸镁》第1号修改单 GB   1903.24-2016 《食品安全国家标准   食品营养强化剂维生素 C 磷酸酯镁》第 1 号修改单 GB   5009.84-2016 《食品安全国家标准   食品中维生素 B 1 的测定》第 1 号修改单 以上标准文本可在食品安全国家标准数据检索平台（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/db）查阅下载。  国家卫生健康委市场监管总局2023年9月6日

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可，更高效。 众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈▶ 流速：0.50 mL/min▶ 柱温：40℃▶ 进样体积：10 µL▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0ng/mL） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导 语：2020年3月25日国际人用药品注册技术协调会（ICH）发布了新的残留溶剂的指导原则Q3C（R8）的修订版草案，该草案包含了2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇三种物质的每日允许暴露值（PDE）。按照ICH的进程，该指导原则将传达给ICH成员区域的监管机构，按照相应的国家或区域程序征求内部或外部意见。鉴于此，2020年4月29日国家药品监督管理局药品审评中心（CDE）在官网上发布了“关于公开征求ICH《Q3C（R8）：杂质：残留溶剂的指导原则》指导原则草案意见的通知”。以上这些动向意味着前述三种残留溶剂物质将可能纳入药品的质量控制要求，制药相关的企业与机构需要未雨绸缪做好准备。 根据ICH的定义，药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产工艺中，以及在制剂制备过程中使用过或产生的，但未能在实际的生产工艺中完全去除的有机挥发物。由于残留溶剂没有疗效，故应控制其在药品中的含量水平，以使药品符合产品规范、GMP或其他基本的质量标准。本次ICH Q3C（R8）修订草案将这三种物质分别归类为第3类“低潜在毒性的溶剂”（2-甲基四氢呋喃）与第2类“应限制的溶剂”（环戊基甲基醚、叔丁醇），给出的每日允许暴露值（PDE值）分别为50、15、35mg/天。ICH Q3C（R8）新增订的三种残留溶剂信息 为助力制药相关的企业与机构及时应对形势变化，岛津推出了针对这三种残留溶剂的药品检测方案。 岛津检测方案 检测仪器：HS-10顶空自动进样器+ Nexis GC-2030气相色谱仪 控制软件：采用岛津LabSolutions软件控制，该软件可以提供全中文版本，并且可以将顶空控制软件嵌入该软件中避免了控制两个软件的麻烦，这使得初学者可以很快熟练掌握仪器的使用。 全中文工作环境和嵌入了顶空控制软件的LabSolutions软件界面 样品处理：准确称取0.2 g药品置于20 mL顶空瓶中，加入0.4 g 氯化钠，再加入2 mL去离子水，振摇使之溶解，待测。3种残留溶剂色谱图（1、2、3依次为叔丁醇、2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚） 3种残留溶剂标准曲线（0.1~10 μg） 样品与样品加标谱图 采用外标法定量，在0.1~10 μg浓度范围内线性关系良好，3种物质的相关系数R2大于0.9999。以3倍信噪比计算，3种化合物的检出限分别在0.027~0.048 μg之间。平行检测七份0.2 μg标液，峰面积RSD%在2.73~3.34%之间。0.2 μg加标平均回收率在88.4%~97.4%之间。 该检测方案软件容易操作，前处理简单，对仪器污染小，检测效果好。 小 结 溶剂残留作为药品质量的重要监控项目，岛津公司已有多套气相或气质产品搭配顶空自动进样器的仪器组合检测方案可供用户参考选择，如《HS-20结合GC-2010Plus检测药品中18种溶剂残留》、《HS-20结合GCMS-QP2010 Ultra检测药品中19种溶剂残留》、《HS-10结合GC Smart检测药品中11种溶剂残留》等等系列方案。针对本次ICH新增的三种残留溶剂检测方法修订，岛津推出了Nexis GC-2030搭配HS-10的解决方案。作为岛津新一代的气相色谱，Nexis GC-2030采用了高精度流量控制技术和均一稳定的恒温室控温技术，该气相色谱与岛津的顶空自动进样器组合就成为了药品残留溶剂检测的利器，可以助力制药相关的企业与机构轻松应对此方面的检测任务。

卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函 卫办监督函〔2011〕561号 各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)，请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传 真：010-67711813 　　电子信箱：gb2760@gmail.com。 　　二○一一年六月十四日 　　附件： 　　《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿) 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯) 16 食品添加剂 己酸顺式-3-己烯酯(又名己酸叶醇酯) 17 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯 18 食品添加剂 2-甲基丁酸 19 食品添加剂 乙酸薄荷酯 20 食品添加剂 乳酸l-薄荷酯 21 食品添加剂 二甲基硫醚 22 食品添加剂 3-甲硫基丙醇 23 食品添加剂 3-甲硫基丙醛 24 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯 25 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯 26 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯 27 食品添加剂 乙酸肉桂酯 28 食品添加剂 肉桂醛 29 食品添加剂 肉桂酸 30 食品添加剂 肉桂酸甲酯 31 食品添加剂 肉桂酸乙酯 32 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯 33 食品添加剂 5-甲基糠醛 34 食品添加剂 苯甲酸甲酯 35 食品添加剂 茴香醇 36 食品添加剂 大茴香醛 37 食品添加剂 水杨酸甲酯(又名柳酸甲酯) 38 食品添加剂 水杨酸乙酯(又名柳酸乙酯) 39 食品添加剂 水杨酸异戊酯(又名柳酸异戊酯) 40 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯 41 食品添加剂 乙酸苯乙酯 42 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯 43 食品添加剂 苯乙酸乙酯 44 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯 45 食品添加剂 二氢香豆素 46 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(又名草莓酸) 47 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 48 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮 49 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮(又名菊苣酮) 50 食品添加剂 2,3-戊二酮 51 食品添加剂 靛蓝 52 食品添加剂 靛蓝铝色淀 53 食品添加剂 植物炭黑 54 食品添加剂 酸性红 55 食品添加剂 β-胡萝卜素（发酵法） 56 食品添加剂 栀子蓝 57 食品添加剂 玫瑰茄红 58 食品添加剂 葡萄皮红 59 食品添加剂 辣椒油树脂 60 食品添加剂 紫草红 61 食品添加剂 番茄红(天然） 62 食品添加剂 核黄素磷酸钠 63 食品添加剂 辛癸酸甘油酯 64 食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠 65 食品添加剂 可得然胶 66 食品添加剂 普鲁兰多糖 67 食品添加剂 磷脂 68 食品添加剂 乳酸钾 69 食品添加剂 瓜尔胶 70 食品添加剂 L-精氨酸 71 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液

说到春节美食，肉类必不可少，而肉食的做法，烧烤可以说稳坐头把交椅。火的使用，照亮了人类文明的前进方向，也让人类饮食进入了全新的世界，加热后的食物不仅能消灭绝大部分病菌的而且也使得食物更有营养、更易消化；上帝给了人类火把，也给了一个最大的馈赠——美拉德反应，说它是最美味的化学反应一点都不为过。 美拉德反应在1912年就被法国化学家路易斯卡米拉美拉德发现，至此开启了美食解密之旅，美拉德反应也成为与现代食品工业密不可分的技术。 食物中的还原糖、氨基酸、蛋白质在加热时发生的一系列复杂反应，可以带来食物变幻万千的风味和诱人的色泽… 这些千奇百怪的味道，到底是何方神圣？为了最大限度还原烤肉的味道，我们将肉剪成薄片，用锡纸包裹，进行了模拟烤制，一时间香溢实验室。 近年来，顶空-固相微萃取（HS-SPME）在食品香气分析中被广泛应用，但用于肉味分析却受限于关键化合物浓度低。传统SPME-GCMS方法有两个先天不足：1. 检出挥发性化合物数量少；2. 关键香气活性化合物（如含硫化合物、吡嗪等）定性缺失；含硫化合物和吡嗪类物质（烘烤中美拉德反应产物）在肉制品中通常浓度极低（ppt-ppb级别），却因阈值极低，能够轻易被人的嗅觉细胞所感知，是贡献肉味、肉汤、烧烤香气的极其重要的化合物，也是赛默飞重点关注的化合物。 一向手握重器（静电场轨道阱质谱家族中的 GC-Orbitrap/MS）的赛默飞决定挑战业内难点，利用Orbitrap MS独有的高分辨、高灵敏度和谱图定性优势，弥补传统四极杆GCMS方法的不足，解密烤肉风味。 气味成分鉴定在亲朋好友的帮助下，赛默飞集齐了常见和不常见的猪牛羊肉，15个烤肉样本共鉴定出挥发性化合物，包括酸、醛、酮、酯、醇吡嗪、呋喃、含硫化合物、烯萜类等共99种。这些化合物就是烤肉的风味基因，反应了不同肉类的特性。相比于其他肉类，猪肉中醛类化合物含量最高，均在50%左右；而牛肉中含硫化合物含量相对较高，为58%，羊肉次之，为41%。 对于重点关注的含硫化合物和吡嗪类化合物，我们发现二硫化碳是含硫化合物中含量相对最高的化合物，最高达70%；牛肉、羊肉中含量最高；甲硫醇和二甲基二硫醚是含量仅次于二硫化碳的化合物，在羊肉和黑猪肉中含量最高。吡嗪类化合物的产生与生肉样品烤制过程密切相关，甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、三甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪是其中含量较高的。SPME-GC-Orbitrap/MS鉴定出样品中9种含硫化合物（点击查看大图） SPME-GC-Orbitrap/MS鉴定出样品中15种吡嗪类化合物（点击查看大图） 物质成分鉴定通过了解肉类气味成分的不同，我们是否可以通过这些特征物质来区分不同种类的肉，甚至是具有产地特色的肉呢？ 进行了常规的PCA分析后，这个问题有了答案：3个土猪肉样品之间的差异较小，而牛肉、黑猪肉和普通猪肉的三个样本之间存在一定差异；牛肉和羊肉呈现出的挥发性化合物组成较为类似；猪肉的挥发性化合物组成明显异于牛肉和羊肉，尤其是普通猪肉。也就是说，猪肉，牛肉和羊肉均可以清晰分离，不同种类的猪肉也可以清晰分区。黑猪肉的香气介于牛羊肉和其他猪肉之间，比较有特色。赛默飞通过重器超高灵敏度高分辨气质结合利器HS-SPME，充分改善了普通SPME-GCMS的不足，以迅雷不及掩耳盗铃儿响叮当之势解密了猪牛羊肉的香气！扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯

目前我国农产品农药残留现状，可以用三句话来概括，即近年不断好转，总体现状较好，但仍存在隐患。具体来说，一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果，不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降，已从十年前的超过50%到目前的10%以下；而且表现在残留检出值也是明显降低，十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多，但现已很少见，仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高，如稻米和水果高达98%以上，蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定，仍然存在着一些风险隐患，如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标，又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标，还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标；特别是由于我国农业生产的产业规模太小，有众多千家万户的农民分散生产和经营，加上生产技术较为落后，基地准出和市场准入难以真正做到，造成监管更加困难。 同时，人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面，由于欧美农药管理历史长，我国农药残留的标准数量相对还比较少，因此，加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白，在标准的水平方面，很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲，各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同，因此，残留标准会存在一定差异。从管理层面讲，尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全，但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒，必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药，往往制定最严格的标准，而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药，残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准（即0.01~0.05mg/kg）执行，而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测；但是在本国登记使用的农药，即使农药毒性高，其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg，花椰菜上为0.5mg/kg，日本规定芹菜上为5mg/kg，花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂，欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，茶叶上为0.02mg/kg，按理葡萄可鲜食，标准应该更高，但葡萄是欧洲的优势作物，因此制定的标准松；再如常用的杀菌剂百菌清，欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物，各国标准也不同，如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准，日本是5mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差100倍；又如高毒农药甲基对硫磷，日本为1mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差50倍。 为了协调和统一残留标准，国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准，但即使有国际残留标准，大部分发达国家都执行自己的本国标准，而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱，往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国，因此，我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准（而不是欧美日标准）接轨，有的标准比发达国家低，但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg，而美国和日本的为7mg/kg；马拉 硫磷是老农药，我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg，在糙米中为1mg/kg，在萝卜中为0.5mg/kg，均严于美国8mg/kg的标准；嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg，而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准；常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg，美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg，分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全，很少涉及贸易保护问题。由此可知，不管各国残留标准水平是否存在差异，残留标准都是根据安全风险评价而制定的，只要符合残留标准，农产品是安全的，不能用别国的标准来判断是否存在安全，不能用一国标准否定别国的标准，这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定，也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格，还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年，对于农药残留检测有着丰富的经验，满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。

各有关单位：根据《食品安全法》及其实施条例规定，我委组织起草了《食品安全国家标准食品营养强化剂（6S）-5-甲基四氢叶酸，氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准和修改单（征求意见稿），现向社会公开征求意见。请于2023年6月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo）在线提交反馈意见。 附件：征求意见的食品安全国家标准目录 食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年5月6日相关标准如下：序号标准名称制定/修订营养与特殊膳食食品1项1.食品安全国家标准 食品营养强化剂 （6S）-5-甲基四氢叶酸，氨基葡萄糖盐制定食品添加剂2项2.食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇修订3.食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮（GB 1886.350-2021）第1号修改单修改单理化检验方法与规程 1项4.食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定修订食品产品1项5.食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉修订

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

前言：聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N，N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工，生产出更有价值的产品-“变副为宝"，既可减少三废，又能为企业创造更多价值。今天，小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料，通过康宁G1反应器生产N，N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物，常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯，很难得到高纯度的乙酸乙酯，且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品，那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N，N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN，N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC)，是一种重要的精细化工产品，主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年，DMAC产能达到22万吨。目前，乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向，可以减少占地和人员，提高生产效率和自动化的程度，对传统工艺有着巨大的冲击。因此，传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外，釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器，对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响，优化工艺条件，形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验，结果如表1。经过分析，在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点，可模块化设计，对反应器进行设计及改装如图2所示，选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1，无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2，两股物料泵入微通道反应器，然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力，待反应温度和压力稳定，以及物料流速都达到测试要求时，开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样，用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响，其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析，该连续流工艺最佳反应条件为：反应温度 140 ℃，停留时间 72 s，反应压力为 1. 5 MPa，n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1，乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ，DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出：对于均相反应，在不需要工艺强化的条件下，微反应取得了比釜式反应更好的结果，尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂，应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果，乙酸甲酯单程转化率 97. 5%，DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比，微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高，且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应，即使是不需要强混合的均相反应，微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化，智能化以及多步反应的全连续至关重要；釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力； 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献：《广 州 化 工》，2019 年 10 月，第 47 卷第 20 期

硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大，有强烈的气味。而且会引起酸雨，导致催化剂（昂贵）中毒，降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢（H 2S）、羰基硫（COS）和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求，这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的，也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况： 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内，两级冷肼，一级除水，一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温，待测组分解析后由载气携带进入分析柱内，进行分离，随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此，硫化物在线监测体系需要满足如下条件：1 样品的采集、富集、解析、分离和分析，整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理，确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环，由于是在线分析体系，所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术，对不锈钢的表面进行惰性处理后，其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好，如下比较： 针对硫化物分析，一个是最常使用的MXT专用填充柱MXT- XLSulfur 分析化合物：羰基硫-463-58-1-COS硫化氢-7783-06-4-H2S甲硫醇-74-93-1-CH4S甲硫醚-75-18-3-C2H6S二甲二硫醚-624-92-0-DMDS二硫化碳-75-15-0-CS2乙硫醇-75-08-1-C2H6S二甲基二硫-624-92-0-C2H6S2分析谱图：分析条件： 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID 另外一个比较经典的解决方案是PLOT毛细柱。 PLOT-U BOND是PLOT系列毛细柱内最适合做硫化物分离分析的。它最大的贡献就是能够很好的分离H2S和COS。 分析条件如下： 色谱柱Rt U-BOND 30 m x 0.32 mm df = 10 μm浓度1 ppm,250 μL进样六通阀切换，1:10分流比程序升温:40 °C, 5 min,10 °C/min → 220 °C载气He压力10 psi检测器PFPD, 250 °C 另外最近最新的SILICA气相色谱柱兴起，带来另一个硫化物分析的解决方案. 化合物组分1. 羰基硫2. 硫化氢3. 丁烷4. 二硫化碳5. 甲基硫醇6. 乙硫醇7. 硫醇 色谱柱Rt-Silica BOND, 30 m, 0.32 mm ID (cat.# 19785)样品浓度6 ppm,100% 丁烷进样六通阀进样体积:250 uL进样口温度:250 C柱温箱柱温箱温度:40 C (5 min) - 200 C (10 C/min) - 持续 8 min载气He, 恒流，2 mL/min检测器PFPD @ 250 C仪器Thermo Trace GC 以上三套分析方法列出的分析条件都是可以根据具体的需求进行优化的，可以选择更快的分析时间和更高的分析效率的优化方案。 另一个影响分离度或者检出限的一个重要因素是进样过程。由于硫化物都是以气态方式存在的，传质性能特别的好，另外非常的活泼，很容易导致峰型拖尾，所以在进样过程一定要确保峰带狭窄进入毛细柱。下图就是进样没有优化出来的谱图： 遇到这样的问题，需要从如下方面进行改善： 使用更大内径的毛细柱。0.32mm内径的更换成0.53mm毛细柱。 使用更大膜厚，5 um 膜厚更换成7 um膜厚的毛细柱。 降低初始温度。 降低进样体积或者增大分流比。 加大载气流速。 关于硫化物检测器有如下选择，灵敏度从低到高依次为：FPD, PFPD 和SCD。从数据稳定性和操作的简易性来看，从复杂到简单排序SCD, PFPD and FPD。 Restek可以提供的应对以及优化方案： 1、惰性管路 Restek 是检测分析和过程分析所用的管路的标准制订者。请使用RESTEK提供的预清洗的、惰性化和耐腐蚀处理的管路、阀门优化你的体系。 Sulfinert - 终极表面惰性化处理方案。适用于极性活泼化合物的分析过程，例如气体采样和储存或者ppb级别的有机硫化物的分析。 对于不锈钢材料, Silcosteel 处理层在600℃是稳定的。当有氧存在时，耐受温度最高250℃。为什么使用Sulfinert或者Silcosteel处理涂层，而不是PTFE涂层?【1】Sulfinert和Silcosteel涂层是非聚合的, 所以他们不存在有关透气性的问题。【2】PTFE涂层经常脱落下来, 而Sulfinert或Silcosteel涂层能与底面完全融为一体。【3】PTFE涂层温度限为280℃, 而Silcosteel处理过的不锈钢管路和接头的温度上限为600℃。处理过的管路可以折弯吗?只要管路不拉伸太大，处理过的管路惰性层保持不变。1/16英寸外径的管路弯曲半径大于1英寸，1/8英寸外径的管路弯曲半径大于2英寸，1/4英寸外径的管路弯曲半径大于4英寸。如果必要弯曲，使用一个定制的弯头组件或者把组件寄给Restek公司要求定制处理。为什么用Siltek/Sulfinert处理过的管路传输气体样品?用来传输活性化合物时(比如硫)，Siltek/Sulfinert处理过的不锈钢管路有玻璃管和石英管所有的优点，但是它更加耐用灵活。如何清洁经过处理的部件表面?通常，温和的有机溶剂(二氯甲烷、甲醇、正己烷)或者水就可以了。温和的超声处理可以帮助加速清洗效果。不要使用有腐蚀性的或是高pH(pH8)的清洁剂。因为他们会损害或溶解惰性层。有氧气或空气存在的蒸汽清洗也应该避免。 Sulfinert处理 304 不锈钢管路我们最受欢迎的管路产品。 推荐用于： 色谱分析 气体采样分析 低压分析 惰性环境下的分析惰性环境下，最高耐受温度 450 °C 。 货号外径包装量292341/16″ (1.59 mm)6ft(1.8m)/盘292351/16″ (1.59 mm)10ft(3.0m)/盘292361/16″ (1.59 mm)15ft(4.6m)/盘292371/16″ (1.59 mm)20ft(6.1m)/盘292381/16″ (1.59 mm)25ft(7.6m)/盘292391/16″ (1.59 mm)50ft(15m)/盘292401/16″ (1.59 mm)100ft(30m)/盘292421/8″ (3.18 mm)6ft(1.8m)/盘292431/8″ (3.18 mm)10ft(3.0m)/盘292441/8″ (3.18 mm)15ft(4.6m)/盘292451/8″ (3.18 mm)20ft(6.1m)/盘292461/8″ (3.18 mm)25ft(7.6m)/盘292471/8″ (3.18 mm)50ft(15m)/盘292481/8″ (3.18 mm)100ft(30m)/盘292501/4″ (6.35 mm)6ft(1.8m)/盘292511/4″ (6.35 mm)10ft(3.0m)/盘292521/4″ (6.35 mm)15ft(4.6m)/盘292531/4″ (6.35 mm)20ft(6.1m)/盘292541/4″ (6.35 mm)25ft(7.6m)/盘292551/4″ (6.35 mm)50ft(15m)/盘292561/4″ (6.35 mm)100ft(30m)/盘 2、惰性接头 Sulfinert- 和 Silcosteel-CR- 处理接头 全线产品涵盖 1 / 16 英寸、 1 / 8 英寸和 1 / 4 英寸接头 Silcosteel-CR 处理，表面耐腐蚀性增强10倍以上 我们也提供未经过表面处理的 Swagelok接头 惰性处理接头类型 尺寸Siltek/Sulfinert货号包装 等径两通 1/16英寸 22540ea. 1/8英寸 22541ea. 1/4英寸 22542ea. 3/8英寸 22909ea. T型三通 1/16英寸 22543ea. 1/8英寸 22544ea. 1/4英寸 22545ea. 3/8英寸 22910ea. 变径两通 1/8-1/16英寸 22546ea. 1/4-1/16英寸 22547ea. 1/4-1/8英寸 22548ea. 3/8-1/4英寸 22911ea. 直角两通 1/8英寸 22549ea. 1/4英寸 22550ea. 堵头 1/8英寸 22573ea. 1/4英寸 22574ea. 四通 1/8英寸 22551ea. 1/4英寸 22552ea. 3、Rt-XLSulfur填充柱用于ppb级(体积分数)硫化物分析的最佳色谱柱无需使用特氟龙管色谱柱和接头均经Siltek处理，具有极佳的惰性填充材料经过去活化处理，适用于ppb级硫化氢和甲基硫醇分析。此外，这款色谱柱还能很好的分离烃类物质与硫化物传统的硫化物分析中常常使用特氟龙柱管以提高色谱柱的惰性。但是，特氟龙柱管具有气体渗透性和收缩性，并且难以实现高效填充，热稳定性也较差。Rt-XLSulfur色谱柱的内壁和接头经Siltek处理，使得柱管具有与特氟龙一样的惰性。精益求精的生产工艺确保Rt-XLSulfur色谱柱分离硫化物时可获得更准确的结果 80484-8002 mm1 m1/8"100/120通用ea.80484-8102 mm1 m1/8"100/120Agilentea.80484-8402 mm1 m1/8"100/120PE Auto Sysea.80485-8002 mm2 m1/8"100/120通用ea80485-8102 mm2 m1/8"100/120Agilentea.80485-8402 mm2 m1/8"100/120PE Auto Sysea.198041.0 mm1 m1/16"100/120通用ea.198051.0 mm2 m1/16"100/120通用ea.198060.75 mm1 m0.95 mm100/120通用ea.198070.75 mm2 m0.95 mm100/120通用ea.190440.53 mm2 m0.74 mm100/120通用ea. 4、Rt-Silica BOND适合分析饱和不饱和烃、硫化物和CO2.先进和稳定的生产工艺，确保颗粒不会脱落。延长FID检测器喷嘴的使用寿命。硅胶键合填料把样品中的水的负面影响降到最低，代替氧化铝基体毛细柱对含有微量水的样品的分析。最高温度 260 °C. 货号长度内径包装1978415 m0.32 mmea.1978530 m0.32 mmea.1978660 m0.32 mmea. 5、Rt-U BOND二乙烯基苯-乙烯乙二醇-二甲基丙烯酸酯，极性用于极性和非极性化合物分析非常适合H2S和COS的分离分析。最高温度190C。 货号长度内径膜厚包装1977115 m0.25 mm8 umea.1977230 m0.25 mm8 umea.1975115 m0.32 mm10 umea.1975230 m0.32 mm10 umea.1974915 m0.53 mm20 umea.1975030 m0.53 mm20 umea.1978215 m0.25 mm12 umea. 6、气体定量环 1/16英寸接头，适合“W 型”阀门定量环体积范围5μL-5mLSulfinert处理技术消除了阀和样品环上的活性位点，适合含有低浓度硫化物或其他活性化合物的样品 货号体积包装228405 uLea.2284110 uLea.2284220 uLea.2284325 uLea.2284450 uLea.22845100 uLea.22846250 uLea.22847500 uLea.228481 mLea.228492 mLea.228505 mLea. 7、气体进样六通阀和十通阀 1/16" 接头, “W 型” 阀门，非常适合硫化物或者其它极性气体样品进样。 货号描述包装20585Sulfinert 处理六通阀ea.20586Sulfinert 处理十通阀ea.

12月21日，卫生部发布消息，征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准及2项食品安全国家标准修改单意见的函，并要求于2013年2月20日前将相关意见反馈至卫生部。原文如下： 卫生部办公厅关于征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)及2项食品安全国家标准修改单意见的函 卫办监督函〔2012〕1145号 　　各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)和《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》等2项食品安全国家标准修改单。现向社会公开征求意见，请于2013年2月20日前将意见反馈表(附件56)以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传 真：010-52165424 　　电子信箱：zqyj@cfsa.net.cn 　　附件： 　　《食品用香料通则》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 琥珀酸二钠》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 1-辛烯-3-醇》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 2-巯基-3-丁醇》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 2-乙酰基吡咯》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-α-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)》征求意见稿及编.zip 　　《食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 γ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-己内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-壬内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-十四内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-十一内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-突厥酮》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 阿拉伯胶》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 丁苯橡胶》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二甲基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》修改单.doc 　　《食品添加剂 二糠基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二氢-β-紫罗兰酮》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二烯丙基硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 甘油》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 聚丙烯酸钠》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 离子交换树脂》征求意见稿及编制说明.zip 　　 《食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡》修改单.doc 　　《食品添加剂 明胶》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 柠檬酸三乙酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 肉桂酸苄酯》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 肉桂酸肉桂酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 四氢芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 萜烯树脂》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 烯丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 纤维素》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 氧化芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 乙醛二乙缩醛》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)》征求意见稿及编制说明.zip 　　卫生部办公厅 　　2012年12月18日

饮用水安全是人们健康的基本保障，关系国计民生，是需要重点关注的公共卫生问题之一。新年伊始，水行业就迎来了重磅消息，作为《生活饮用水卫生标准》GB/T5749的配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750征求意见稿在全国标准信息公共服务平台发布。东西分析作为国内较早成立的科学分析仪器生产厂商之一，在生活饮用水安全方面拥有丰富的经验，面对即将执行的《生活饮用水卫生标准》及其配套的新版《生活饮用水标准检验方法》，东西分析可提供包括售前咨询、检测设备、应用方法、售后服务等在内的整体解决方案，助您一臂之力！内容变化新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749已进入发布阶段，其水质指标由原来的106项改为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项：增加了高氯酸盐、乙草胺、2-甲基异莰醇、土臭素4项指标；删除了耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰（以CN-计）、六六六（总量）、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯共计13项指标。水质参考指标也由原来的28项调整为55项。 作为与新版GB/T5749《生活饮用水卫生标准》配套检测标准GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》意见稿在保持原来的13项内容基础上做了针对性的修订总结：感官性状和物理指标：1项指标，2个方法无机非金属指标：2项指标，3个方法有机物指标：55项指标，7个方法农药指标：30项指标，9个方法消毒副产物指标：14项指标，1个方法消毒剂指标：2项指标，2个方法涉及24个方法，104项指标应对方案在生活饮用水卫生标准中，金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目，仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。金属、类金属、无机非金属检测金属和类金属指标修订内容删除了铁、锰、铜的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法；锌的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法；镉和铅的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法。 增加了砷:液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、液相色谱-原子荧光法；氯化乙基汞：液相色谱-原子荧光光谱联用法。无机非金属指标修订内容删除了:碘化物气相色谱法；增加了：碘化物电感耦合等离子体质谱法；高氯酸盐离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液检测方法。AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima型电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测有机物综合指标修订内容有机物指标修订内容对原有28个指标进行了修订（四氯化碳、1,2二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯（顺、反）、三氯乙烯、四氯乙烯、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯（邻、间、对）、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯）。纳入27个新指标（1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯（顺、反）、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺）。增加以下检验方法：生活饮用水中环氧氯丙烷检验方法-气相色谱质谱法；生活饮用水中55种挥发性有机物检验方法-吹扫捕集/气相色谱质谱法；生活饮用水中11种挥发性有机物检测方法-顶空气相色谱法；生活饮用水中27种卤代烃的检验方法-顶空气相色谱法；生活饮用水中二苯胺的检验方法-高效液相色谱法。 农药指标修订内容 对原有的18个指标进行了修订修订指标包括滴滴涕、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、溴氰菊酯、灭草松、2,滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚。纳入12个新指标（氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙养脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺） 增加了生活饮用水中15种半挥发性有机物标准检验方法-固相萃取/气相色谱质谱法生活饮用水中五种拟除虫菊酯标准检验方法-高效液相色谱法生活饮用水百菌清标准检验方法-毛细管柱气相色谱法生活饮用水中草甘膦标准检验方法-离子色谱法生活饮用水中氯硝柳胺标准检验方法高效液相色谱法 消毒副产物指标修订内容修订指标8个、新增指标5个、共增加了1种检验方法：修订指标为三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚。新增指标为:一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷。增加了亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法、液液萃取气相色谱质谱法；生活饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸五种卤乙酸离子色谱检验方法。GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相（四极）色谱质谱联用仪GCxGC TOF MS 3300全二维气相色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪IC-2800离子色谱仪东西分析在水质安全领域深耕多年，拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集，欢迎您与我们联系，一起守护民众健康安全。

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

近日，根据《食品安全法》的规定，《国家卫生计生委2013年第7号公告》发布了75项新食品安全国家标准。 　　本次公布的《食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)对食品添加剂的标签、说明书和包装等内容进行了规范。参考相关国际标准，结合我国食品添加剂的实际生产、经营和使用情况，本标准规范了食品添加剂标签标识的术语、定义、基本内容和有关要求，进一步细化了对食品添加剂标签标识的管理。认真贯彻执行GB 29924-2013，对于确保食品添加剂的使用者、消费者和管理者获取真实、准确的信息，依法加强食品添加剂的管理具有重要意义。 　　本次公布的《食品用香料通则》(GB29938-2013)是食品用香料通用的质量规格与安全要求标准。制定本标准参考了世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)的规定，也参考了美国《食品化学法典》(FCC)关于食品用香料的质量规格要求，共对 1600多种食品用香料的质量规格作出了规定，基本解决了食品用香料质量规格标准缺失问题。 　　第7号公告同时公布了《食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等8项检验方法食品安全国家标准和《食品添加剂 明胶》(GB 6783&mdash 2013)等65项食品添加剂质量规格方面的食品安全国家标准。 关于发布《食品微生物检验 副溶血性弧菌检验》(GB4789.7-2013)等75项食品安全国家标准等的公告 　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品微生物学检验副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等75项食品安全国家标准和《食品添加剂二丁基羧基甲苯(BHT)》(GB 1900-2010)第1号修改单。其编号和名称如下： 　　GB 4789.7-2013　食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验(代替GB/T 4789.7-2008) 　　GB 4789.26-2013　食品微生物学检验 商业无菌检验(代替GB/T 4789.26-2003) 　　GB 4789.28-2013　食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求(代替GB/T 4789.28-2003) 　　GB 4789.31-2013　食品微生物学检验 沙门氏菌、志贺氏菌和致泻大肠埃希氏菌的肠杆菌科噬菌体诊断检验(代替GB/T 4789.31-2003) 　　GB 4789.39-2013　食品微生物学检验 粪大肠菌群计数(代替GB/T 4789.39-2008) 　　GB 5009.205-2013　食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定(代替GB/T 5009.205-2007) 　　GB 5413.20-2013　婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定(代替GB 5413.20-1997) 　　GB 5413.31-2013　婴幼儿食品和乳品中脲酶的测定(代替GB 5413.31-1997) 　　GB 6783-2013　食品添加剂 明胶(代替GB 6783-1994) 　　GB 29924-2013　食品添加剂标识通则 　　GB 29925-2013　食品添加剂 醋酸酯淀粉 　　GB 29926-2013　食品添加剂 磷酸酯双淀粉 　　GB 29927-2013　食品添加剂 氧化淀粉 　　GB 29928-2013　食品添加剂 酸处理淀粉 　　GB 29929-2013　食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 　　GB 29930-2013　食品添加剂 羟丙基淀粉 　　GB 29931-2013　食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 　　GB 29932-2013　食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 　　GB 29933-2013　食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 　　GB 29934-2013　食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 　　GB 29935-2013　食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 　　GB29936-2013　食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 　　GB 29937-2013　食品添加剂 羧甲基淀粉钠 　　GB 29938-2013　食品用香料通则 　　GB 29939-2013　食品添加剂 琥珀酸二钠 　　GB 29940-2013　食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠 　　GB 29941-2013　食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖) 　　GB 29942-2013　食品添加剂 维生素E(dl-&alpha -生育酚) 　　GB 29943-2013　食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A) 　　GB 29944-2013　食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-&alpha -天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜) 　　GB 29945-2013　食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶) 　　GB 29946-2013　食品添加剂 纤维素 　　GB 29947-2013　食品添加剂 萜烯树脂 　　GB 29948-2013　食品添加剂 聚丙烯酸钠 　　GB 29949-2013　食品添加剂 阿拉伯胶 　　GB 29950-2013　食品添加剂 甘油 　　GB 29951-2013　食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯 　　GB 29952-2013　食品添加剂 &gamma -辛内酯 　　GB 29953-2013　食品添加剂 &delta -辛内酯 　　GB 29954-2013　食品添加剂 &delta -壬内酯 　　GB 29955-2013　食品添加剂 &delta -十一内酯 　　GB 29956-2013　食品添加剂 &delta -突厥酮 　　GB 29957-2013　食品添加剂 二氢-&beta -紫罗兰酮 　　GB 29958-2013　食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯 　　GB 29959-2013　食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮 　　GB 29960-2013　食品添加剂 二烯丙基硫醚 　　GB 29961-2013　食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮) 　　GB 29962-2013　食品添加剂 2-巯基-3-丁醇 　　GB 29963-2013　食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮) 　　GB 29964-2013　食品添加剂 二甲基二硫醚 　　GB 29965-2013　食品添加剂 二丙基二硫醚 　　GB 29966-2013　食品添加剂 烯丙基二硫醚 　　GB 29967-2013　食品添加剂 柠檬酸三乙酯 　　GB 29968-2013　食品添加剂 肉桂酸苄酯 　　GB 29969-2013　食品添加剂 肉桂酸肉桂酯 　　GB 29970-2013　食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪 　　GB 29971-2013　食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛 　　GB 29972-2013　食品添加剂 乙醛二乙缩醛 　　GB 29973-2013　食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑 　　GB 29974-2013　食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛) 　　GB 29975-2013　食品添加剂 二糠基二硫醚 　　GB 29976-2013　食品添加剂 1-辛烯-3-醇 　　GB 29977-2013　食品添加剂 2-乙酰基吡咯 　　GB 29978-2013　食品添加剂 2-己烯醛(叶醛) 　　GB 29979-2013　食品添加剂 氧化芳樟醇 　　GB 29980-2013　食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯 　　GB 29981-2013　食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺 　　GB 29982-2013　食品添加剂 &delta -己内酯 　　GB 29983-2013　食品添加剂 &delta -十四内酯 　　GB 29984-2013　食品添加剂 四氢芳樟醇 　　GB 29985-2013　食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇) 　　GB 29986-2013　食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮 　　GB 29987-2013　食品添加剂 丁苯橡胶 　　GB 29988-2013　食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾) 　　GB 29989-2013　婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定 　　GB 1900-2010　第1号修改单　食品添加剂 二丁基羧基甲苯(BHT)第1号修改单 　　特此公告。 　　附件：75项食品安全国家标准及BHT第1号修改单.zip 　　国家卫生计生委 　　2013年11月29日

☆ 导读 ☆现阶段，能源紧张已成为影响和制约全球发展的关键问题，当前的俄乌局势更加凸显了能源问题对全世界的影响。2021年10月11日国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》标准，2022年5月1日正式实施，并替代原来的2014年版本。其中一项重要的变化是0.1~600mg/m3（以硫计）总硫的测定，并规定：通过将不同硫化物的硫含量进行加和，得到总硫含量。天然气中的硫化物杂质对其运输、存储和使用安全及环境均会产生不利影响，不仅会腐蚀设备、污染环境，还会危害人体健康。含硫化合物的种类不同其危害也不尽相同，对于天然气中含硫化合物的测定，岛津硫化学发光检测器（SCD）不仅具有灵敏度高、重复性好、操作简单等优点，还具有硫等摩尔响应、无基质淬灭、自动化程度高等优势，助您轻松应对新标准！ ☆ 天然气中含硫化合物的危害 ☆天然气的主要成分是甲烷，来源于常规油气田开发出来的天然气、页岩气、煤层气等。2019年天然气储量数据来源：煤层气行业深度研究报告：“双碳”政策下，如何打造盈利新模式？ 我国天然气需求量对外依存度达40%，进口液化天然气(LNG)占中国天然气进口量的60%以上，以澳大利亚占比最高。 数据来源：左图2021年中国液化天然气产量、进出口及需求现状分析，全球最大的LNG进口国_我国_华经_液化，右图2021年我国油气进口来源国分布 - 知乎 天然气中可能的硫化物有硫化氢、氧硫化碳、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲基乙基硫醚、四氢噻吩等，这些硫化物对运输、储存和使用安全及环境均会产生不利影响。当其作为燃料不仅会腐蚀输送管道和燃具，而且燃烧后的尾气或者废气还会造成人员中毒，排放到大气中也会引起环境污染；当其作为化工行业的原材料不仅会腐蚀储存容器和反应装置，更会导致贵重的催化剂中毒而失去活性。因此准确检测出天然气中的硫化物含量是非常必要的。 ☆ 新标来袭，岛津方案助您从容应对 ☆天然气作为经济环保的绿色能源和化工原材料倍受关注，在我国的能源安全中越发重要。新标准GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》中介绍GC-FPD、GC-PFPD、GC-MSD、GC-SCD等不同检测器用于0.1~600mg/m3范围内硫化物检测的分析方法。其中，GC-SCD（硫化学发光检测器）方法对硫具有等摩尔响应的特性，在总硫分析方面具有独特的优势，所以得到了大家的广泛认可。 图1. Nexis GC-2030 SCD l 分析条件 标准气体：甲烷中微量硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩10种硫化物混合标气。浓度1.0mg/m3天然气中硫化物混合标气进样1.0mL 分析，典型谱图如下：图2. 浓度1.0mg/m3天然气中硫化物标气谱图（1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩） l 标准曲线和检出限5瓶混和标气浓度以硫计分别为：1.0mg/m3 、3.0mg/m3、5.0mg/m3、15.0mg/m3、20.0mg/m3。硫化物混合标气重复进样4次，各组分面积重复性均优于1.0%，相关系数R值除甲硫醇和乙硫醇为0.9998外其余8种硫化物都大于0.9999。选择了其中3种硫化物的标准曲线展示见图3。各硫化物的检出限见表1。 图3. 天然气中3种典型硫化物标准曲线表1. 天然气中10种硫化物检出限☆ 结语 ☆“十四五”期间将是我国天然气工业的大发展时期，天然气产量到2025预计达到2500亿方，天然气勘探开发将迎来新的发展。岛津Nexis GC-2030 SCD色谱仪助您轻松应对GB/T 11060.10-2021《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》标准，确保天然气的生产安全、使用安全、运输安全。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一，即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制，DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常，会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常，会影响基因的表达，从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移，这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶，经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中，普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物，在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组，即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上，还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7]，凝胶电泳[8]，高效毛细管电泳(HPCE)[9]，以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的，但它们具有局限性。例如，大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备，而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的，但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA，使得它们不适合在医护点使用。所以，DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中，许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法，如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外，其中许多与纳米材料或酶结合，以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法：同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一，早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中，同位素标记的甲基部分转移到DNA上，从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是，放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14]，而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性，上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备，冗长且耗时的样品制备和数据分析，以及繁琐的检测方案，这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法：比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA，但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子：金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离，在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示，金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA)，其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下，如图1 B 所示，DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置，因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除，甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切，因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明，在526 nm处，金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系，检出限为0.5 U/ mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法：荧光指吸收激发荧光团的光，以促进电子从基态到激发态，电子迅速地回到激发态的最低能级，然后当电子最终返回基态时，发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比，荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单，灵敏度高，但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法：电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量，以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比，它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段，通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os)，包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极，经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化，然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极，从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔：蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来，纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔，它自发地插入到脂质双层膜中，形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时，它会引起离子电流的瞬态变化，电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化，特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中，DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测，使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量，具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点，但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单，检出限相对理想，但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗，检出限相对较为理想，并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门，为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者：王家海、骆 乐 作者简介：王家海，博士，教授，硕士生导师/博士生导师，广州大学化学化工学院；分析化学专业；主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”；在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作，也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础，期间积累了多种前沿分析方法和技术：仿生纳米孔制备和检测；微纳米加工技术；核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. DNA methylation and cancer[J]. Clin. Oncol. 2004 22: 4632-4642.[3] Jurkowska RZ, et al. Structure and function of mammalian DNA methyltransferases[J]. ChemBioChem 2011 12: 206-222.[4] Lee GE, et al. DNA methyltransferase 1-associated protein (dmap1) is a co-repressor that stimulates DNA methylation globally and locally at sites of double strand break repair[J]. Biol. Chem. 2010 285: 37630-37640.[5] Liu SN, et al. Assay Methods of DNA Methylation and Their Applications in Cancer Diagnosis and Therapy[J]. Chinese J.Anal. Chem. 2011 39: 1451-1458.[6] Boye E, et al. Quantification of dam methyltransferase in Escherichia coli[J]. Bacteriol. 1992 174: 1682-1685.[7] Eads CA, et al. CpG island hypermethylation in human colorectal tumors is not associated with DNA methyltransferase overexpression[J]. Cancer Res. 1999 59: 2302-2306.[8] Bergerat A, et al. Allosteric and catalytic binding of s-adenosylmethionine to escherichia coli DNA adenine methyltransferase monitored by 3H NMR[J]. Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 1991 88: 6394-6397.[9] Fraga MF, et al. Rapid quantification of DNA methylation by high performance capillary electrophoresis[J]. Electrophoresis 2000 21: 2990-2994.[10] Yokochi T, et al. DMB (dnmt-magnetic beads) assay: measuring DNA methyltransferase activity in vitro[J]. Methods Mol. Biol. 2004 287: 285-296.[11] Adams RLP, et al. Microassay for DNA methyltransferase[J]. Biochem. Bioph. Methods 1991 22: 19-22.[12] Jurkowska RZ, et al. DNA methyltransferase assays[J]. Methods Mol. Biol. 2011 791: 157-177.[13] Pradhan S, et al. Recombinant human DNA (cytosine-5) methyltransferase [J]. Biol. Chem. 1999 274: 33002-33010.[14] Herman JG, et al. Methylation-specific PCR: a novel PCR assay for methylation status of CpG islands[J]. Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 1996 93: 9821-9826.[15] Kattenhorn, L. M. Korbel, G. A. Kessler, B. M. Spooner, E. Ploegh, H. L. Mol. Cell 2005, 19, 547−557.[16] Mosammaparast, N. Shi, Y. Annu. Rev. Biochem. 2010, 79, 155−179.[17] Barglow, K. T. Cravatt, B. F. Angew. Chem., Int. Ed. 2006, 45, 7408−7411.[18] Wu Z, et al. Activity-based DNA-gold nanoparticle probe as colorimetric biosensor for DNA methyltransferase/glycosylase assay[J]. Anal. Chem. 2013 85: 4376-4383.[19] Zhu, C. Wen, Y. Peng, H. Long, Y. He, Y. Huang, Q. Li, D. Fan, C. Anal. Bioanal. Chem. 2011, 399, 3459−3464.[20] Chen, F. Zhao, Y. Analyst 2013, 138, 284−289.[21] Xing XW, et al. Sensitive detection of DNA methyltransferase activity based on exonuclease-mediated target recycling[J]. Anal. Chem. 2014 86: 11269-11274.[22] Wu, H. Liu, S. Jiang, J. Shen, G. Yu, R. Chem. Commun. 2012, 48, 6280−6282[23] Wang, M. Xu, Z. Chen, L. Yin, H. Ai, S. Anal. Chem. 2012, 84, 9072−9078[24] Deng H, et al. Highly sensitive electrochemical methyltransferase activity assay[J]. Anal. Chem. 2014 86: 2117-2123.[25] Howorka, S. Siwy, Z. Nanopore Analytics: Sensing of Single Molecules. Chem. Soc. Rev. 2009, 38, 2360−2384.[26] Song, L. Hobaugh, M. R. Shustak, C. Cheley, S. Bayley, H. Gouaux, J. E. Structure of Staphylococcal α-Hemolysin, a Heptameric Transmembrane Pore. Science 1996, 274, 1859−1865.[27] Lin, L. Yan, J. Li, J. Small-Molecule Triggered Cascade Enzymatic Catalysis in Hour-Glass Shaped Nanochannel Reactor for Glucose Monitoring. Anal. Chem. 2014, 86, 10546−10551.[28] Li, J. Yan, H. Wang, K. Tan, W. Zhou, X. Anal. Chem. 2007, 79, 1050−1056.[29] Wood, R. J. Maynard-Smith, M. D. Robinson, V. L. Oyston, P. C. F. Titball, R. W. Roach, P. L. PLoS One 2007, 2, e801−e801.[30] Wood, R. J. McKelvie, J. C. Maynard-Smith, M. D. Roach, P. L. Nucleic Acids Res. 2010, 38, e107−e107.[31] Jinghong Li, et al. Nanopore-based, label-free, and real-time monitoring assay for DNA methyltransferase activity and inhibition[J]. Anal. Chem. 2017 89: 13252−13260.

关于批准发布《工业用甲醇》等81项国家标准和12项国家标准样品的公告 　　国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《工业用甲醇》等81项国家标准和12项国家标准样品，现予以公布(见附件)。 　　二〇一一年十二月五日 序号 国家标准编号 国家标准名称 代替标准号 实施日期 1 GB 338-2011 工业用甲醇 GB 338-2004 2012-08-01 2 GB 1918-2011 工业硝酸钾 GB/T 1918-1998 2012-08-01 3 GB 2536-2011 电工流体 变压器和开关用的未使用过的矿物绝缘油 GB 2536-1990 2012-06-01 4 GB/T 3374.2-2011 齿轮术语和定义 第2部分：蜗轮几何学定义 部分代替： GB/T 10086-1988 2012-06-01 5 GB 3778-2011 橡胶用炭黑 GB 3778-2003 2012-08-01 6 GB 5091-2011 压力机用安全防护装置技术要求 GB 5091-1985 2012-10-01 7 GB 5903-2011 工业闭式齿轮油 GB 5903-1995 2012-06-01 8 GB/T 5981-2011 挤奶设备 词汇 GB/T 5981-2005 2012-05-01 9 GB/T 8166-2011 缓冲包装设计 GB/T 8166-1987 2012-05-01 10 GB/T 8186-2011 挤奶设备 结构与性能 GB/T 8186-2005 2012-05-01 11 GB/T 8187-2011 挤奶设备 试验方法 GB/T 8187-2005 2012-05-01 12 GB/T 9578-2011 工业参比炭黑4# GB/T 9578-2002 2012-05-01 13 GB/T 11060.6-2011 天然气 含硫化合物的测定 第6部分：用电位法测硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量 2012-05-01 14 GB/T 11060.9-2011 天然气 含硫化合物的测定 第9部分：用碘量法测定硫醇型硫含量 2012-05-01 15 GB 11118.1-2011 液压油（L-HL、L-HM、L-HV、L-HS、L-HG） GB11118.1-1994 2012-06-01 16 GB 11120-2011 涡轮机油 GB 11120-1989 2012-06-01 17 GB/T 13207-2011 菠萝罐头 GB/T 13207-1991 2012-06-01 18 GB/T 13484-2011 接触食物搪瓷制品 GB/T 13484-1992 2012-06-01 19 GB/T 14833-2011 合成材料跑道面层 GB/T 14833-1993 2012-05-01 20 GB/T 17582-2011 工业炸药分类和命名规则 GB/T 17582-1998 2012-05-01 21 GB/T 17747.1-2011 天然气压缩因子的计算第1部分：导论和指南 GB/T 17747.1-1999 2012-05-01 22 GB/T 17747.3-2011 天然气压缩因子的计算 第3部分：用物性值进行计算 GB/T 17747.3-1999 2012-05-01 23 GB/T 19277.1-2011 受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定 采用测定释放的二氧化碳的方法 第1部分：通用方法 GB/T 19277-2003 2012-05-01 24 GB/T 19630.1-2011 有机产品 第1部分：生产 GB/T 19630.1-2005 2012-03-01 25 GB/T 19630.2-2011 有机产品 第2部分：加工 GB/T 19630.2-2005 2012-03-01 26 GB/T 19630.3-2011 有机产品 第3部分：标识与销售 GB/T 19630.3-2005 2012-03-01 27 GB/T 19630.4-2011 有机产品 第4部分：管理体系 GB/T 19630.4-2005 2012-03-01 28 GB/T 24795.2-2011 商用车车桥旋转轴唇形密封圈 第2部分：性能试验方法 2012-03-01 29 GB/T 26519.1-2011 工业过硫酸盐 第1部分：工业过硫酸钠 2012-05-01 30 GB/T 27561-2011 苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）胶粘剂 2012-05-01 31 GB/T 27562-2011 工业氯化亚铜2012-05-01 32 GB/T 27563-2011 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮 2012-05-01 33 GB/T 27564-2011 工业用三异丙醇胺 2012-05-01 34 GB/T 27565-2011 工业用烷基烯酮二聚体 2012-05-01 35 GB/T 27566-2011 工业用一异丙醇胺 2012-05-01 36 GB/T 27567-2011 工业用吡啶 2012-05-01 37 GB/T 27568-2011 轨道交通车辆门窗橡胶密封条 2012-05-01 38 GB/T 27569-2011 氢氟酸生产技术规范 2012-05-01 39 GB/T 27570-2011 室温硫化甲基硅橡胶 2012-05-01 40 GB/T 27571-2011 输送混凝土用橡胶软管及软管组合件 2012-05-01 41 GB/T 27572-2011 橡胶密封件 110℃热水供应管道的管接口密封圈 材料规范 2012-05-01 42 GB/T 27573-2011 乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液 2012-05-01 43 GB/T 27574-2011 睫毛膏 2012-03-01 44 GB/T 27575-2011 化妆笔、化妆笔芯 2012-03-01 45 GB/T 27576-2011 唇彩、唇油 2012-03-01 46 GB/T 27577-2011 化妆品中维生素B5(泛酸)及维生素原B5(D-泛醇)的测定 高效液相色谱紫外检测法和高效液相色谱串联质谱法 2012-03-01 47 GB/T 27578-2011 化妆品名词术语 2012-05-01 48 GB/T 27579-2011 精油 高效液相色谱分析 通用法 2012-03-01 49 GB/T 27580-2011 精油和芳香萃取物 残留苯含量的测定 2012-03-01 50 GB/T 27581-2011 电磁屏蔽膜 化学镀铜溶液 镍离子和铜离子含量测定方法 2012-03-01 51 GB/T 27582-2011 光学功能薄膜 等离子电视用电磁波屏蔽膜 屏蔽效能测定方法 2012-03-01 52 GB/T 27583-2011 光学功能薄膜 反射眩光性能测试方法 2012-03-01 53 GB/T 27584-2011 光学功能薄膜 聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜 受热后尺寸变化测定方法 2012-03-01 54 GB 27585-2011 工业氰化钾 2012-08-01 55 GB/T 27586-2011 山葡萄酒 2012-06-01 56 GB/T 27587-2011 日用陶瓷耐微波加热测试方法 2012-06-01 57 GB/T 27588-2011 露酒 2012-06-01 58 GB/T 27589-2011 纸餐盒 2012-06-01 59 GB/T 27590-2011 纸杯 2012-06-01 60 GB/T 27591-2011 纸碗 2012-06-01 61 GB/T 27592-2011 反应染料 轧染固色率的测定 2012-03-01 62 GB/T 27593-2011 纺织染整助剂 氨基树脂整理剂中游离甲醛含量的测定 2012-03-01 63 GB/T 27594-2011 分散染料 原染料相对强度的测定 分光光度法 2012-03-01 64 GB/T 27595-2011 胶粘剂 结构胶粘剂拉伸剪切疲劳性能的试验方法 2012-03-01 65 GB/T 27596-2011 染料 颗粒细度的测定 显微镜法 2012-03-01 66 GB/T 27597-2011 染料 扩散性能的测定 2012-03-01 67 GB/T 27598-2011 照相化学品 无机物中微量元素的分析 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法 2012-03-01 68 GB 27599-2011 化妆品用二氧化钛 2012-08-01 69 GB/T 27600-2011 纸箱成型机 2012-05-01 70 GB/T 27601-2011 工业电雷管抗杂散电流试验方法 2012-05-01 71 GB/T 27602-2011 工业电雷管射频感度测定 2012-05-0172 GB/T 27603-2011 工业电雷管射频阻抗测定 2012-05-01 73 GB/T 27604-2011 移动应急位置服务规则 2012-07-01 74 GB/T 27605-2011 卫星导航动态交通信息交换格式 2012-07-01 75 GB/T 27606-2011 GNSS兼容接收机数据自主交换格式 2012-07-01 76 GB 27607-2011 机械压力机 安全技术要求 2012-10-01 77 GB 27608-2011 联合冲剪机 安全要求 2012-10-01 78 GB/T 27609-2011 农业节水灌溉设备 评价方法 2012-05-01 79 GB/T 27610-2011 废弃产品分类与代码 2012-05-01 80 GB/T 27611-2011 再生利用品和再制造品通用要求及标识 2012-05-01 81 GB/T 27612.3-2011 农业灌溉设备 喷头 第3部分：水量分布特性和试验方法 GB/T 19795.2-2005 2012-05-01