[align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD),得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件,使用示差折光检测器(RI)对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm,得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min,与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为12350,不对称因子为0.95,峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图(0.4 mg/mL)[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图:GB方法中标准色谱图[/align]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.9939,得到良好线性结果。同时,由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰,因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限(以S/N=3计)约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上,按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用示差检测器(RI)进行检测,以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析,可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果;但RI检测器的检测灵敏度较低。
国家药监局有个检测13种降糖类药物的标准,包括格列本脲、丁二胍等等,绝大多数组分是微溶或难溶于甲醇,基本不溶于水。而标准是用甲醇来溶解。有人做过吗,标准品的溶解是如何解决的?
[align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011004470313_2453_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]本实验按照[b]《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》[/b]方法,使用[b][color=#ff0000]高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD)[/color][/b]对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型[color=#3333ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min,[b]与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为9992,不对称因子为1.06,峰形良好。[/b][align=center][b][img=,690,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006155125_1559_2222981_3.png!w690x497.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[b][img=,633,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006367633_3986_2222981_3.png!w633x176.jpg[/img]附图:GB方法中标准色谱图[/b][align=center][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011007162573_9264_2222981_3.png!w690x448.jpg[/img][/b][/align][b][/b]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。[b][color=#3333ff]由于NQAD检测器原理与常规蒸发光散射检测器ELSD不同,能够直接得到线性回归结果,不需要做对数方程,更加简单快捷。[/color][/b]线性结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.996,得到良好线性结果。同时,我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限(以S/N=10计)约为3 μg/mL,[b][color=#ff0000]能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出[/color][/b]。[align=center][img=,658,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011008425185_5014_2222981_3.png!w658x399.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]
食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。
[color=#444444]有葡萄糖 麦芽糖 棉籽糖 环己酮 环糊精 半乳糖物质组成的混合溶液,相用色谱柱分析。请问采用什么色谱柱,分离条件、检测器使用什么?请求指点。[/color]
乳和乳制品分析检测与执行标准实务全书简介: 乳和乳制品检测基础知识、乳制品的物理检验法、乳制品一般成分的检验、乳制食品添加剂的检测 第一篇乳和乳制品基本知识 第一章乳和乳制品概述 第二章乳畜品种及其产乳性能 第三章乳的化学成分和性质 第四章乳中微生物及原料乳质量的控制 第五章国内外乳业发展概况及无公害乳和乳制品的生产和加工技术规范 第六章安全乳制品与质量管理 第七章乳制品加工第二篇乳和乳制品检测 第一章乳和乳制品检测基础知识 第二章乳制品的物理检验法 第三章乳制品一般成分的检验 第四章乳制食品添加剂的检测第三篇乳和乳制品功能成分检测 第一章活性低聚糖、多糖功能成份检测 第二章活性脂 第三章生物抗氧化成分功能检测 第四章活性肽及活性蛋白质 第五章其他活性成分功能检测第四篇乳和乳制品营养成分检测 第一章蛋白质及氨基酸成分检测 第二章碳水化合物营养成分检测 第三章脂肪及脂及酸营养成分检测 第四章维生素营养成分检测 第五章水分及矿物元素的测定第五篇乳和乳制品有害成分检测 第一章乳和乳制品中有害化学物质的检测 第二章毒素的检测 第三章有害微生物的检测第六篇乳品微生物检验 第一章微生物检验技术 第二章食品微生物污染控制 第三章常见致病微生物的检测 第四章其它与食品污染有关的病毒、寄生虫和生物毒素第七篇乳和乳制品分析检测相关标准 第一章乳和乳制品质量卫生标准 第二章乳和乳制品卫生微生物检测相关标准 第三章乳和乳制品中放射性物质检测相关标准 第四章乳和乳制品成分的检测相关标准 第五章乳和乳制品添加剂检测相关标准 第六章乳和乳制品有毒物质的检测相关标准 第七章其他检测相关标准第八篇乳和乳制品相关法规
关于AOAC、AACC、GB之间选择谁的问题在分析食品中脂肪含量、水分含量等基础性分析时,发现AOAC、AACC、GB对待同一类食物的测定方法存在差异(如处理温度、时间、试剂均不相同),试问应该选择什么为标准?还发现SCI的文章都用的是AOAC或AACC(少一些),从未发现用GB的,这是不是也说明了,如果你要是用GB为标准做的实验是不能发SCI的?
苯酚-硫酸法是一种常用的检测粗多糖含量的方法,其原理是苯酚-硫酸试剂可与游离的寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应,在480-490 nm处有最大吸收值,吸收值与糖含量呈线性关系。此法是先用标准品多糖制作标准曲线后,再通过多糖的显色反应测定吸光度,然后根据其在曲线上的位置推算出多糖的浓度从而推算其含量。此法操作简单、快速、灵敏、重复性好,对每种多糖仅需制作一条标准曲线[1]。目前大家研究较多的、生物活性较高的一些真菌多糖,如香菇多糖、灵芝多糖、姬松茸多糖、猴头菇多糖、灰树花多糖等[2],在结构上大多是以β-(1→3)、β-(1→4)或β-(1→6)糖苷键连接的葡聚糖,另外,分子量也一般分布在十几万到几十万之间。因此,由北京卫生防疫站建立,经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证的《粗多糖含量的测定方法》中建议使用50万分子量的葡聚糖作为标准品[3]。为行业内粗多糖含量的测定统一了标准,使各企业之间多糖类产品更具有可比性。燕麦β-葡聚糖是一种β-(1→3)-(1→4)键接的线性葡聚糖,在结构、粘度等其他物理性质上与常见的植物和真菌多糖很相似,适合作为植物、真菌来源多糖含量测定的标准品。但由于多糖纯化困难,市面上不少葡聚糖纯度较低,不适合作为标准品。下面,我们来比较两种不同纯度的燕麦β-葡聚糖产品作为多糖标准品的区别。1 材料与方法1.1 实验材料高纯度燕麦β-葡聚糖PS-Con-Ⅰ由武汉百特纯大分子科技有限公司提供,纯度大于97%(其中,另外3%主要是结合水),低纯度燕麦β-葡聚糖由某食品研究所提供,纯度约50%,苯酚、浓硫酸均为化学纯。1.2 实验方法样品溶解:高纯度燕麦β-葡聚糖经70℃水浴,15min后完全溶解。低纯度燕麦β-葡聚糖70℃水浴,30min后仍有不溶物,升高溶解温度至90℃后继续溶解30min,仍有少量不溶物,过滤。溶液配制:配制0.1mg/ml葡聚糖标准溶液,50mg/ml苯酚溶液备用。标准曲线的制作:精密吸取葡聚糖标准液0.10,0.40, 0.80,1.20,1.60,2.00ml(分别相当于葡聚糖0.01,0.04,0.08,0.12,0.16,0.20mg),补充水至2.0mL,加入苯酚溶液1.0ml,混匀,再加入浓硫酸5ml,混匀,沸水浴2分钟,混匀,冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比,测定吸光度值(A),以A为横坐标,葡聚糖含量C为纵坐标绘制标准曲线。2 结果与分析2.1 样品溶解高纯度燕麦β-葡聚糖溶解速度较快,溶液澄清透明,说明此产品溶解性良好。低纯度燕麦β-葡聚糖难以溶解,且溶解1h后仍有不溶物存在,说明此产品溶解性差,杂质较多。 2.2 标准曲线下表为两种标准品分别配制不同葡聚糖浓度(含量)反应后得到的吸光值:葡聚糖含量(mg)0.010.040.080.120.162.00高纯度标样吸光值0.0530.0800.2000.2620.3530.450低纯度标样吸光值0.0010.0550.1130.1730.2400.320通过数据处理,得到标准曲线如下:高纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.4657A-0.0068 (R=0.9955)低纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.609A+0.0101(R=0.9985)比较这两个标准曲线发现,当待测样品吸光值一定,使用低纯度葡聚糖作为标准品得到的标准曲线计算葡聚糖含量值时,明显高于高纯度标准品。究其原因,低纯度葡聚糖所含杂质较多,在作为标准品时,部分杂质不能溶解,却计入了标准品葡聚糖总量,因此,使得结果偏高。另外,即使溶解的物质中,也有可能存在部分不能参加反应的蛋白等杂质,同样会造成结果偏高。由以上数据和分析可以得出,测定粗多糖含量不能使用低纯度葡聚糖作为标准品,应尽量选用高纯度葡聚糖标准品,按照国家建议方法和行业标准进行检测,这样才能保证各企业多糖系列产品在含量和纯度上的可比性,有利于规范企业行为和保健品市场。参考文献[1] 胡居吾,范青生,肖小年. 粗多糖测定方法的研究. 江西食品工业. 2005, 1[2] 李明元. 真菌粗多糖测定方法的研究. 食品研究与开发. 2007, 5[3] 粗多糖的测定方法. 北京卫生防疫站建立,经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证. 食品伙伴网
[align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法,分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先,使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱,对标准品混合溶液进行分析,如图1,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次,对乳品加标样品进行分析,如图2,糖精钠(Rt 12 min)与其后杂质峰之间未能取得基线分离,分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离,在国标方法基础上,将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]([/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸)[/color]= 92 / 8[/b],再次对混合标准溶液和加标样品进行分析,结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3,在酸性条件下,出峰顺序发生了变化,安赛蜜保留时间略有缩短,糖精钠保留时间明显缩短,由12 min缩短至8 min,苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min;在分离度方面,糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79,苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04,所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择,实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱,最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时,仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4,杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48,达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注:峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述,按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析,使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果,但在对加标乳品样品进行分析时,糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离,通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离;另一方面,使用SUPERIOREX ODS色谱柱,在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]
那位大虾有《水分析用标准操作程序文件编制指南》这本书啊?谢谢!
苯酚-硫酸法是一种常用的检测粗多糖含量的方法,其原理是苯酚-硫酸试剂可与游离的寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应,在480-490 nm处有最大吸收值,吸收值与糖含量呈线性关系。此法是先用标准品多糖制作标准曲线后,再通过多糖的显色反应测定吸光度,然后根据其在曲线上的位置推算出多糖的浓度从而推算其含量。此法操作简单、快速、灵敏、重复性好,对每种多糖仅需制作一条标准曲线[1]。目前大家研究较多的、生物活性较高的一些真菌多糖,如香菇多糖、灵芝多糖、姬松茸多糖、猴头菇多糖、灰树花多糖等[2],在结构上大多是以β-(1→3)、β-(1→4)或β-(1→6)糖苷键连接的葡聚糖,另外,分子量也一般分布在十几万到几十万之间。因此,由北京卫生防疫站建立,经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证的《粗多糖含量的测定方法》中建议使用50万分子量的葡聚糖作为标准品[3]。为行业内粗多糖含量的测定统一了标准,使各企业之间多糖类产品更具有可比性。燕麦β-葡聚糖是一种β-(1→3)-(1→4)键接的线性葡聚糖,在结构、粘度等其他物理性质上与常见的植物和真菌多糖很相似,适合作为植物、真菌来源多糖含量测定的标准品。但由于多糖纯化困难,市面上不少葡聚糖纯度较低,不适合作为标准品。下面,我们来比较两种不同纯度的燕麦β-葡聚糖产品作为多糖标准品的区别。1 材料与方法1.1 实验材料高纯度燕麦β-葡聚糖PS-Con-Ⅰ由武汉百特纯大分子科技有限公司提供,纯度大于97%(其中,另外3%主要是结合水),低纯度燕麦β-葡聚糖由某食品研究所提供,纯度约50%,苯酚、浓硫酸均为化学纯。1.2 实验方法样品溶解:高纯度燕麦β-葡聚糖经70℃水浴,15min后完全溶解。低纯度燕麦β-葡聚糖70℃水浴,30min后仍有不溶物,升高溶解温度至90℃后继续溶解30min,仍有少量不溶物,过滤。溶液配制:配制0.1mg/ml葡聚糖标准溶液,50mg/ml苯酚溶液备用。标准曲线的制作:精密吸取葡聚糖标准液0.10,0.40, 0.80,1.20,1.60,2.00ml(分别相当于葡聚糖0.01,0.04,0.08,0.12,0.16,0.20mg),补充水至2.0mL,加入苯酚溶液1.0ml,混匀,再加入浓硫酸5ml,混匀,沸水浴2分钟,混匀,冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比,测定吸光度值(A),以A为横坐标,葡聚糖含量C为纵坐标绘制标准曲线。2 结果与分析2.1 样品溶解高纯度燕麦β-葡聚糖溶解速度较快,溶液澄清透明,说明此产品溶解性良好。低纯度燕麦β-葡聚糖难以溶解,且溶解1h后仍有不溶物存在,说明此产品溶解性差,杂质较多。 2.2 标准曲线下表为两种标准品分别配制不同葡聚糖浓度(含量)反应后得到的吸光值:葡聚糖含量(mg)0.010.040.080.120.162.00高纯度标样吸光值0.0530.0800.2000.2620.3530.450低纯度标样吸光值0.0010.0550.1130.1730.2400.320通过数据处理,得到标准曲线如下:高纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.4657A-0.0068 (R=0.9955)低纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.609A+0.0101(R=0.9985)比较这两个标准曲线发现,当待测样品吸光值一定,使用低纯度葡聚糖作为标准品得到的标准曲线计算葡聚糖含量值时,明显高于高纯度标准品。究其原因,低纯度葡聚糖所含杂质较多,在作为标准品时,部分杂质不能溶解,却计入了标准品葡聚糖总量,因此,使得结果偏高。另外,即使溶解的物质中,也有可能存在部分不能参加反应的蛋白等杂质,同样会造成结果偏高。由以上数据和分析可以得出,测定粗多糖含量不能使用低纯度葡聚糖作为标准品,应尽量选用高纯度葡聚糖标准品,按照国家建议方法和行业标准进行检测,这样才能保证各企业多糖系列产品在含量和纯度上的可比性,有利于规范企业行为和保健品市场。参考文献[1] 胡居吾,范青生,肖小年. 粗多糖测定方法的研究. 江西食品工业. 2005, 1[2] 李明元. 真菌粗多糖测定方法的研究. 食品研究与开发. 2007, 5[3] 粗多糖的测定方法. 北京卫生防疫站建立,经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证. 食品伙伴网[em0805]
各位大神,我用DNS分光法测糖蜜中还原糖,网上没买到相对应的质控样,只买到了95%的D-葡萄糖标准品,我打算用分析纯无水葡萄糖做标准曲线,用95%的D-葡萄糖标准品做准确度验证,因为样品的还原糖高达48%,不打算做加标回收率,如何把95%的D葡萄糖标准品配制成10mg/ml的标准溶液做准确度验证?
饮用水分析的最新标准是什么啊?晕!我的国家标准好象是GB5750-1985年的啊!现在我们一般按卫生部的“饮用水卫生规范”做,2001年的。大家的都是什么啊?我怎么看大家都用仪器在做啊! [em09] [em09] [em09]
急!我们急需购买卡尔费休水分分析标准物质,询问环保局和计量院均没有现货,哪里能买得到啊?你们都是从哪里买的呢?
目前要检测一类有机物,带有羧基,还有烃基,想用GC/MS去测,但是不知道有没有标准品,请大神分析一下,指点指点。如果GC/MS不适合,用什么质谱仪器最好?如果没有标准品最好能推荐几种内标物。十分感谢。http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0112/w155h496848_1484232405_311.jpg
各位大神,我用DNS分光法测糖蜜中还原糖,网上没买到相对应的质控样,只买到了95%的D-葡萄糖标准品,我打算用分析纯无水葡萄糖做标准曲线,用95%的D-葡萄糖标准品做准确度验证,因为样品的还原糖高达48%,不打算做加标回收率,如何把95%的D葡萄糖标准品配制成10mg/ml的标准溶液做准确度验证?
中国水分析标准方法建设存在问题的探讨李东雷 ;(吉林省地质科学研究所,吉林 长春 130012)摘要:通过对中国现行水分析标准方法进行研究,提出了这些标准方法在应用过程中出现的一些问题,及产生这些问题的原因,讨论了解决这些问题的建议。关键词:标准;分析方法;水分析;检验中图分类号: O652;O657 文献标识码:A 文章编号: On the Problems of the standard methods of water analysis construction in ChinaLI Dong-lei ; (JiLin Provincial Institute of Geolgical Sciences, Jilin, Changchun 130012, China) Abstract: Through research on the existing standard methods of water analysis, raised some questions of these standard methods that appear in the application process and the causes of these problems. Proposed some solutions to these problems.Key words: standard methods; analysis methods; water analysis; test在中国制定颁布分析检验方法标准的部门较多,相互之间横向交流、配合较少,因此制定的标准水平互不均衡,在使用中出现一些问题。这些标准更新周期较长,与分析测试技术的发展适应程度较差,即使与相应的国外标准相比,也存在相当差距;而且更新后导致引用这些标准的其它有关卫生指标限量的标准出现适用性问题。把发现的问题提出来,希望能够为我国标准方法的建设提供帮助。1 标准方法更新周期较长,不能满足分析测试的要求。中国现行水分析标准有卫生部的《GB/T 5750-2006 生活饮用水标准检验方法》、原环境保护总局的《水和废水监测分析方法(第四版)》及其带“GB”和“HJ”的现行水分析方法~、水利部的《SL/T 78~94-1994 水质分析方法》及其后带“SL”的水分析方法~、原地质矿产部的《DZ/T 0064.1~80-93 地下水质检验方法》、国家标准化管理委员会的《GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》、国土资源部的《岩石矿物分析(第四版)》第四分册水质分析部分等,另外还有“DL”的电力行业标准、“TB”铁路行业标准等。这些标准都包含若干元素或组分,各元素或组分条目下包含若干检测方法,有的标准为元素或组分设置独立的标准编号如《SL 394-2007 铅、镍、钒、磷等34种元素的测定》,能够单独更新,更多的情况则相反,必须是整个标准同时更新,每次更新都需要巨大的人力、物力和时间,所以更新周期都比较长。例如《水和废水监测分析方法(第四版)》在2002年10月完成,历时两年多,与第三版1988年5月相隔14年,由于方法编写方式限制,对需要更改或补充的部分不能独立更新。再如《DZ/T 0064.1~80-93 地下水质检验方法》到现在已过去21年仍未更新,《GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》同GB/T 8538-1995相隔有13年。由于标准更新周期较长,负责更新的部门也会因机构改革、重组及人员更迭而发生变化,从而对更新效果产生影响。并且标准检验方法在更新时出现的删减会对引用它的其它标准产生影响。例如《GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》更新后,同GB/T 8538-1995相比删除了氨氮、钼、六六六、苯并(a)芘等内容,一方面使得矿泉水全分析进行阴阳离子平衡时氨氮指标处于无法可依状态,另一方面《GB 20349-2006 地理标志产品 吉林长白山饮用天然矿泉水》在检测方法上主要引用《GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》,受更新后删除内容影响,检测指标钼、六六六、苯并(a)芘等失去了检验方法依据。再例如《SL 394-2007 铅、镍、钒、磷等34种元素的测定》在ICP-MS部分仍然使用“波长”这样的概念,则负责更新人员的专业性会被质疑。如图1所示。另外,按照《水和废水监测分析方法(第四版)》364页“(四)原子荧光法(A)见砷测定方法(五),”的提示,在308页“(五)原子荧光法(含砷、硒、锑、铋)(A)”中没有取得任何关于汞的测试信息,包括检出限、测量范围、仪器条件、干扰因素等必要信息,这种失误对于一部八百多页标准可能是小事,但对于分析者则是至关重要。诸如此类情况,在各部标准中并不罕见。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506231353_551079_1611705_3.png图1 标准SL 394-2007截图Figure 1 Screenshot of Standard Methods SL 394-20072 标准中有关分析质量控制的内容明显不足2.1 关于检出限参数的表述方式和内容可能中国在标准方法检出限方面的有关规定不够明确、细致,以致不同标准编制者的表述方式和内容出现不同。例如表1有关原子荧光法检测水中砷的表述。在表1中的四个标准方法的表述内容里,线性范围有确定和没有确定的,最低检测质量有表述和没有表述的,方法检出限使用的单位也不一致,并且都没有说明检出限统计的方法(因为不同编制者采用的方式不一样),这是中国当前标准方法编制方面各行其是的一个缩影。表1 砷检出限在不同标准方法中的表述比较Table 1 The detection limit of arsenic in various standard methods described in the list序号标准方法章节和页数原文表述01《SL 327.1-2005 水质 砷的测定 原子荧光光度法》第1页方法检出限0.2μg/L,在1~200μg/L范围内,线性良好02《水和废水监测分析方法(第四版)》(增补版)(五)原子荧光法(含砷、硒、锑、铋)(A)方法检出限砷、锑、铋为0.0001~0.0002mg/L;硒为0.0002~0.0005mg/L03《GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》4.33.4氢化物发生原子荧光法本法最低检测质量为2.0ng。若进样5mL测定,最低检测质量浓度为0.4μg/L04《GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标》6.1氢化物原子荧光法本法最低检测质量为0.5ng。若取0.5mL水样测定,则最低检测质量浓度为1.0μg/L注:02项中标注与01项等效。检出限参数是标准方法使用者判定适用性的主要依据,也是各实验室分析质量控制部门的重要考核指标,作为指导性文件的标准方法应该提供清晰、明确、可靠的信息,并且不同标准方法之间的表述方式也应该一致,不能给使用者模糊的概念。现在就检出限统计方法就有“方法检出限=空白溶液标准偏差×3/标准曲线斜率”、 “方法检出限=仪器基线噪声×2(或3)”、“方法检出限=某浓度溶液标准偏差×t”等多种方法,而且使用的置信度、自由度也不尽相同,可能导致不同方法的统计结果差异较大,所以标准方法的编制者应提供检出限的必要参数,如公式、置信度、自由度、最小检出量、检出限值以及标注仪器型号(因为仪器型号可能与最小检出量呈相关性)等。通常实验室都有方法验证程序,如果方法验证过程使用的检出限公式与标准方法不同,有可能出现较大差异,导致标准使用者误判。2.2 标准曲线标准方法中常常
各位大神,我用DNS分光法测糖蜜中还原糖,网上没买到相对应的质控样,只买到了95%的D-葡萄糖标准品,我打算用分析纯无水葡萄糖做标准曲线,用95%的D-葡萄糖标准品做准确度验证,因为样品的还原糖高达48%,不打算做加标回收率,如何把95%的D葡萄糖标准品配制成10mg/ml的标准溶液做准确度验证?
液相色谱同时分析饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠及五种合成色素的标准色谱图,急用!谢谢!可以发我邮箱zjchen3189@126.com
请教各位大侠:有人用过水分析的标准样品吗?如NH3-N、TN、TP。这些标准样品是不是用绘制曲线的标准品配制的?
《我国与CAC关于食品中污染物限量标准的对比分析》摘要:对比分析我国与国际食品法典委员会(CAC)关于食品中污染物限量标准的异同。从标准涉及的污染物种类、具体食品种类和限量值3个层面逐级对比。结果表明,我国标准涉及的污染物种类为42种,CAC标准为29种,二者相同的污染物种类为12种;我国标准涉及的食品种类和具体数量多于CAC,其中有7类食品为我国单独规定限量,我国污染物限量指标的总数为748个,远远多于CAC的174个;在可比指标范围内,我国有61个限量指标值与CAC相同,26个限量指标值严于CAC,64个限量指标值宽于CAC。我国污染物限量标准中有57%的可比指标值已达到或超过CAC标准的要求,与CAC的一致性程度较低。
GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 ——第一法 示差折光检测器 本实验依据2017年6月23日起实施的《GB5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》的第一法——示差折光检测器法,对果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖标准品进行分析,并对标准曲线进行考察。 使用资生堂CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱,通过对标准方法进行微调(将乙腈比例提高至85%,柱温提高至45°C),可实现五种单糖和二糖的良好分离(见图1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_02_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_03_2222981_3.png 进一步,依据标准,配制2mg/mL, 4mg/mL, 6mg/mL, 10mg/mL系列标准工作液,以峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标,绘制标准曲线。由图2~6所示,果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖在2mg/mL~10mg/mL浓度范围内线性良好,R2均在0.999以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_04_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_05_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_06_2222981_3.png注: 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647911_2507958_3.gif热重分析法水分仪的应用时间:2014年9月15日 14:00讲师:吴爱芳 赛多利斯水分仪及电化学产品专家。从事水分仪的应用支持工作多年。熟悉水分仪的工作原理,多年来通过给用户解决问题,积累了大量的水分仪产品的应用及技术经验,对各行业用户水分仪的正确使用,故障处理,应用方法问题都可给予解答和帮助。讲座内容:本次讲座将与您一起探讨以下问题:Q1、水分仪的检测结果为什么总是和烘箱法不一样?Q2、水分仪与烘箱的关系?正确的水分结果以谁为准?Q3、怎样正确水分仪才能让我的检测结果更有意义?Q4、什么是水分含量?为什么有的样品用LOD水分仪,有的要用KF水分仪?Q5、水分仪检测样品的水分含量为什么还要以烘箱为标准?-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2014年9月15日 13:304、报名参会:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408011630_508801_2507958_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647911_2507958_3.gif
由杭州市质量技术监督检测院起草制定的《食品水分活度的测定》国家标准,日前正式发布实施。该标准填补了国内空白,其技术内容达到了国际水平。 食品中的水可分为自由水和结合水两种状态,自由水能为微生物所利用,结合水则不能。在一定的条件下,食品是否被微生物所污染,并不取决水分的总含量,而是由食品中自由水的含量决定。在食品领域里,水分活度是指食品中水分的饱和蒸汽压与相同温度下纯水的饱和蒸汽压之比,可用来表示食品中自由水的含量,反映食品中水分能够被微生物利用的程度,是食品质量控制的一个重要指标,也是食品安全的重要控制参数。 在以往的检测工作中,检测食品的总水分含量不能准确反映食品中能被微生物利用的自由水的含量,这对防止食品被微生物污染变质十分不利。此次起草制定的《食品水分活度的测定》国家标准中,规定了康卫氏皿扩散法和水分活度仪扩散法测定食品中的水分活度,其中康卫氏皿扩散法为仲裁法,这对食品质量控制具有重要意义。 据悉,该标准广泛适用于预包装谷物制品类、肉制品类、水产制品类、蜂产品类、薯类制品类、水果制品类、蔬菜制品类、乳粉、固体饮料的食品水分活度的测定。该标准的发布、实施,为食品生产和销售企业、食品质量和安全检测机构、食品出入境检验检疫机构等相关机构统一食品水分活度的检测方法和评价依据、监测食品质量和安全提供了重要的技术支撑。
[em58] 请大家帮帮忙找下三氯蔗糖标准品的红外吸收图谱。在线的大哥大姐,我急需这些东西。
核磁共振技术是一种非常精确的测量技术,被广泛用于医疗领域进行对人体的精确扫描,同时它也用于很多工业油脂,油料种籽等的质量控制检测。传统上,核磁共振技术一般不能用于含水份样品的脂肪测试,因为水的氢核会干扰脂肪的氢核。而CEM公司通过利用微波快速的干燥样品去除水分,再用核磁检测脂肪相结合,可以精确快速的测量各种乳品,肉类,调味品,饲料等中的水分、固形物和脂肪含量,此方法为CEM公司开创,现已被AOAC认证为测量乳品和肉类中水分、固体物和脂肪含量的标准方法,方法号分别为PVM1:2004(乳品),PVM1:2003(肉类)。同时SMART Trac也是2001年度R&D100大奖获奖产品。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54149]肉类[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54150]乳品[/url]
老师同学们有无这样的经历?对已知化合物定量分析,标准品和质控样分别出自不同的厂商,皆在有效期内,定量过程线性良好,RSD合规,但是多种化合物合成的质控样一直有一个化合物无法进入合理区间范围?多次尝试无果?这个时候考虑标准品有问题还是指控样有问题?还是分析方法有问题?从哪里入手?类似问题咋解决???
[color=red][size=5][b]5楼公布网址[/b][/size][/color] 中华人民共和国国家标准--食品标签通用标准 肉用仔鸡加工技术规程 食物中毒诊断标准及技术处理总则 辐照熟畜禽肉类卫生标准GB 14891.1-1997 辐照冷冻包装畜禽肉类卫生标准 (GB 14891.7—1997) 绿色食品标准 食品中苏丹红染料的检测方法--高效液相色谱法GB/T19681-2005 中华人民共和国国家标准--白兰地标准 GB 11856-1997 中华人民共和国国家标准--浓香型白酒标准 GB 10781.l-89 中华人民共和国国家标准--食用酒精标准[GB10343—2002] 2005年乳制品标准修订将有重大变化 中华人民共和国国家标准--植物油脂检验 酸价测定法 GB 5530—85 中华人民共和国国家标准--植物油脂检验 杂质测定法 GB 5529-85 中华人民共和国国家标准--植物油脂检验 水分及挥发物测定法 GB 5528-85 中华人民共和国国家标准--植物油脂检验 折光指数测定法 GB 5527-85 中华人民共和国国家标准--植物油脂检验 透明度、色泽、气味、滋味鉴定法GB 5525-85 中华人民共和国国家标准--植物油脂检验 扦样、分样法 GB 5524-85 中华人民共和国国家标准--粮食、油料检验 脂肪酶活动度测定法 GB 5523-85 中华人民共和国国家标准--粮食、油料检验 过氧化氢酶活动度测定法 GB 5522-85 中华人民共和国国家标准--粮食、油料检验 种子发芽试验 GB 5520-85 中华人民共和国国家标准--粮食、油料检验 千粒重测定法 GB 5519-85 中华人民共和国国家标准--植物油脂检验 比重测定法 GB 5526-85 中华人民共和国国家标准--粮食、油料检验 粮食酸度测定法 GB 5517-85 中华人民共和国国家标准--粮食、油料检验 粗纤维素测定法 GB 5515-85 中华人民共和国国家标准--粮食、油料检验 淀粉测定法 中华人民共和国国家标准--粮食、油料检验 还原糖和非还原糖测定法 GB 5513-85 中华人民共和国国家标准--粮食、油料检验 粗脂肪测定法 GB 5512-85 中华人民共和国国家标准---粮食、油料检验 脂防酸值测定法GB 5510-85 中华人民共和国国家标准---粮食、油料检验 粉类磁性金属物测定法 GB 5509-85 中华人民共和国国家标准---粮食、油料检验 粉类含砂量测定法 GB 5508-85 中华人民共和国国家标准---粮食、油料检验 粉类粗细度测定法 GB 5507-85 中华人民共和国国家标准---粮食、油料检验 灰分测定法 GB 5505-85 中华人民共和国国家标准---粮食、油料检验 小麦粉加工精度检验法 GB 5504-85 中华人民共和国国家标准---粮食、油料检验 碎米检验法 GB 5503-85 中华人民共和国国家标准--- 粮食、油料检验 米类加工精度检验法 GB 5502-85 中华人民共和国国家标准---粮食、油料检验 鲜薯检验法 GB 5501-85 中华人民共和国国家标准---粮食、油料检验 甘薯片纯质率检验法 GB 5500-85 中华人民共和国国家标准---粮食、油料检验 带壳油料纯仁率检验法 GB 5499-85 中华人民共和国国家标准---粮食、油料检验 容重测定法 GB 5498-85 中华人民共和国国家标准---粮食、油料检验 水分测定法 GB 5497-85 中华人民共和国国家标准---粮食、油料检验 黄粒米及裂纹粒检验法 GB 5496-85 中华人民共和国国家标准---粮食、油料检验 稻谷出糙率检验法 GB 5495-85 中华人民共和国国家标准---粮食、油料检验杂质、不完善粒检验法 GB 5494-85 中华人民共和国国家标准---粮食、油料检验 类型及互混检验法 GB 5493-85 中华人民共和国国家标准---粮食、油料检验 色泽、气味、口味鉴定法GB 5492-85 中华人民共和国国家标准---粮食、油料检验 扦样、分样法 GB 5491-85 中华人民共和国国家标准---全脂加糖炼乳(甜炼乳) GB 5417-85 中华人民共和国国家标准---食品容器内壁聚酰胺环氧树脂涂料卫生标准的分析方法 GB 5009.70-85 中华人民共和国国家标准---食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法 GB 5009.69-85 中华人民共和国国家标准---食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法 GB 5009.68-85 中华人民共和国国家标准---食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法 GB 5009.67-85 中华人民共和国国家标准---橡胶奶嘴卫生标准的分析方法 GB 5009.66-85 中华人民共和国国家标准---食品用高压锅密封圈卫生标准的分析方法GB 5009.65-85 中华人民共和国国家标准---食品用橡胶垫片(圈)卫生标准的分析方法GB 5009.64-85 中华人民共和国国家标准---搪瓷食具容器卫生标准的分析方法 GB 5009.63-85 中华人民共和国国家标准---陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法GB 5009.62-85 中华人民共和国国家标准---食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法 GB 5009.61-85 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法 GB 5009.60-85
求ISO国际标准对应的煤质分析国家标准号如下:煤中全水分的测定方法GB/T 211-1996煤的工业分析方法GB/T 212-2001煤的发热量测定方法GB/T 213-2003煤中全硫测定方法GB/T 214-1996煤的元素分析方法煤的可磨分析方法GB/T 2565-1998煤燃点分析方法煤的胶质层分析方法有以上标准的ISO国际英文版的请与本人tianhaibiwu@126.com联系。感激万分!
目录 -------------------------------------------------------------------------------- 总则第一章 绪论第一节 食品分析的性质和任务第二节 食品分析的内容第三节 食品分析方法及发展趋势第四节 食品标准第五节 食品分析课程的学习要求思考题(一)第二章 样品的准备及结果的数据处理第一节 分析样品的准备第二节 分析结果的数据处理思考题(二)第三章 食品的感官分析第一节 感官分析概述第二节 感觉第三节 食品的感官检验第四节 食品感官分析常用的方法第五节 感官分析的应用及方法选择思考题(三)第四章 食品的物理检验法第一节 密度法第二节 折光法第三节 旋光法第四节 压力测定法第五节 固态食品的比体积思考题(四)第五章 物理化学分析法第一节 电化学分析法第二节 吸光光度法第三节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法思考题(五)第四节 色谱分析法思考题(六)第六章 食品的一般成分分析第一节 水分的测定思考题(七)第二节 灰分的测定思考题(八)第三节 酸度的测定思考题(九)第四节 脂类的测定思考题(十)第五节 碳水化合物的测定思考题(十一)第六节 蛋白质及氨基酸的测定思考题(十二)第七节 维生素的测定思考题(十三)第七章 食品添加剂的测定第一节 概述第二节 甜味剂——糖精钠的测定第三节 防腐剂的测定第四节 发色剂——硝酸盐与亚硝酸盐的测定思考题(十四)第五节 漂白剂 ——二氧化硫及亚硫酸钠的测定第六节 品质改良剂——磷酸及其盐类的测定第七节 抗氧化剂(BHA、BHT)的测定第八节 食品中色素的测定思考题(十五)第八章 食品中矿物质元素的测定第一节 概述第二节 矿物质微量元素的比色测定第三节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定食品中矿物质元素思考题(十六)第九章 食品中常见有害有毒物质的测定第一节 概述第二节 有机氯农药残留量的测定第三节 有机磷农药残留量的测定第四节 薄层色谱法测定食品中黄曲霉毒素第五节 液相色谱法测定食品中苯并(a)芘第六节 比色法测定食品中N-亚硝胺类思考题(十七)第十章 食品分析实验第一节 实验室安全要点第二节 实验室技术实验一 食品感官分析实验实验二 密度计的使用实验三 折光计的使用实验四 旋光计的使用实验五 碳酸饮料中CO2含量的测定实验六 固态食品比体积的测定实验七 全脂乳粉中水分含量的测定实验八 面粉中灰分含量的测定实验九 汽水中总酸及pH值的测定实验十 鲜乳中脂肪含量的测定实验十一 麦乳精中脂肪含量的测定实验十二 水果硬糖中还原糖量的测定实验十三 面粉中淀粉含量的测定实验十四 豆乳饮料中蛋白质含量的测定实验十五 酱油中氨基酸态氮含量的测定实验十六 新鲜果蔬中维生素C含量测定实验十七 饮料中山梨酸含量的测定实验十八 香肠中亚硝酸盐含量的测定实验十九 植物油中抗氧化剂的测定实验二十 罐头食品中锡含量的测定实验二十一 矿泉水中微量元素的测定实验二十二 乳品中残留农药的测定附录一、附表附表(一)部分元素相对原子质量表附表(二)常用酸和碱溶液的相对密度和浓度附表(三)排序检验法检验表(α=5%)附表(四)排序检验法检验表(α=1%)附表(五)χ2分布表附表(六)观测锤度温度改正表(标准温度20℃)附表(七)酒精计温度浓度换算表附表(八) 乳稠计读数变为温度15℃时的度数换算表附表(九)乳稠计读数变为温度20℃时的度数换算表附表(十)糖液折光锤度温度改正表(20℃)附表(十一)碳酸气吸收系数表附表(十二) 相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖转化糖质量表二、浓度换算关系主要参考资料