GB/T5750.9-2006饮用水中666 DDT 标准溶液是环己烷中666,DDT。采购人员问了好几家标准物质卖家都没有,只有正己烷中666,DDT。那么我可以用正己烷中666,DDT标准品用环己烷稀释配制标准溶液吗?
求环己烷国家标准,最新版的,拜托
请问,有人做过倍他环糊精中的环己烷吗?你们是怎么做的呀?我按照标准做的,对照品环己烷不溶,求解是怎么回事,谢谢
车间空气中环己烷测定,用什么柱子好,标准所用柱子不能分离二硫化碳和环己烷,请教各位!
前两天在电冰箱看到了一个2023年11月16日配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液,浓度为1 mg/ml,距离现在已经有10个月了。理论上这个标准溶液应该是过期了,不可以使用了。在抛弃前,我决定检测一下这个环己烷氨基磺酸钠标准溶液的含量还有多少。 分别吸取指定体积的环己烷氨基磺酸钠标准溶液按照新国标进行衍生化处理,最终得到浓度分别是0.01ug/ml、0.02ug/ml、0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.5ug/ml浓度的标准溶液。 然后上机检测,最终使用2024年3月份的环己烷氨基磺酸钠标准溶液制作的曲线来标定这几个色谱图。 但是这次色谱图不是很好,不知道是我衍生化污染了,还是本身保存了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液发生了分解。低浓度的溶液出现了杂峰,而且还干扰了主要的色谱峰,而且衍生物几乎没有色谱峰。高浓度标准溶液的色谱峰也不好,0.5ug/ml的标准溶液衍生物色谱峰过大。 大家可以看下面的色谱图,低浓度的色谱峰都存在问题,后面多少一些杂峰,这时候如果不积分这个杂峰,数据就明显偏低了,如果给杂峰积分,则数据还算是正常。但是这样明显不合理。 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.0124ug/ml 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.0240ug/ml 这样看来,浓度都减半了。 过两天我准备重新配置环己烷氨基磺酸钠标准溶液,把新配置的标准溶液和这款过期的标准溶液一起进行衍生化处理,好好分析看一下到底什么情况,到时候我再把测试数据发到论坛上面。 [img=,682,558]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752042453_2355_5979722_3.png!w682x558.jpg[/img] 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml [img=,684,543]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752043985_5910_5979722_3.png!w684x543.jpg[/img] 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.0124ug/ml [img=,674,540]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752045640_2049_5979722_3.png!w674x540.jpg[/img] 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.024ug/ml [b][size=24px][color=#ff0000]这三个低浓度的都出现了拖尾峰,我没有计算 如果计算上拖尾峰,则结果还有高一些[/color][/size][/b] [img=0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml,665,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031755596696_8860_5979722_3.png!w665x567.jpg[/img] 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0091ug/ml [img=0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml,674,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031756234443_8618_5979722_3.png!w674x532.jpg[/img] 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.017ug/ml [img=,690,527]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031756562645_5411_5979722_3.png!w690x527.jpg[/img] 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.0287ug/ml 再看看高浓度的标准溶液 [img=,683,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031758376118_9242_5979722_3.png!w683x571.jpg[/img] 0.5ug/ml的标准溶液 [img=,690,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031759031228_2645_5979722_3.png!w690x547.jpg[/img] 0.1ug/ml的标准溶液
近日做工作场所空气中环己烷的测定。环己烷是有汽油气味的无色流动性液体。主要用于制备环己醇和环己酮,也用于合成尼龙6。在涂料工业中广泛用作溶剂。是树脂、脂肪、石蜡油类、丁基橡胶等的极好溶剂。取样后先是按照GBZ/T 160.41-2004方法规定的极性填充柱做,发现环己烷与溶剂二硫化碳分不开。后改用毛细柱OV-101分离的很好。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161544_305192_2103464_3.jpg上图是按照标准规定做的图。二硫化碳与环己烷峰重叠,改变条件也无法分离。经分析发现 :二硫化碳与环己烷均为非极性分子,环己烷沸点为80.7℃,二硫化碳沸点为 46.5℃两者极性相差很小,沸点相差很大。用非极性柱可以较好的分离,手头有一根非极性毛细柱OV101于是尝试用非极性毛细柱来做。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161545_305195_2103464_3.jpg这是按照毛细柱做的图 分离的很好,理论板数45537 相关系数0.9999色谱条件: 岛津气相GC-2014C 带自动进样器AOC20+ 色谱柱:OV101 检测器: FID氢焰离子化检测器柱长:25 m 内径: 0.2 mm 膜厚: 0.25 μm 柱 温:50℃ 汽化室温度:140℃ 检测器温度160℃ 载气:18.0cm/s 氢气:40.0ml/min 空气:400.0ml/min 分流比 1 :50 试剂:二硫化碳(色谱纯) 环己烷(分析纯)标准溶液:在已含少量二硫化碳容量瓶中,称取环己烷,用二硫化碳稀释成1.0mg/ml的环己烷标准溶液。标准曲线的绘制: 用二硫化碳稀释标准溶液成 100、300、500ug/ml的环己烷标准系列。测定方法: 按GBZ/T 160.41-2004操作,1.0mL二硫化碳解吸,进 1μl标准与样品溶液,制得色谱图,以保留时间定性,外标法峰面积定量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161607_305200_2103464_3.jpg这是样品测定图,环己烷未检出。结论:对于非极性组分的分离一般选择非极性柱子,本法采用非极性毛细柱,不仅分离良好,而且有比填充柱高的多的柱效。对于工作场所空气中环己烷的测定定量准确,是对原方法的改进。
我用环己烷萃取培养基中的芘,比例是1:1,培养基主要有氯化铵,葡萄糖,吐温80、无机溶液和维生素溶液,培养基中的菌片用20mL环己烷和丙酮1:1 超声萃取,前段时间做实验上层是那种泡沫状,应该是乳化现象吧,很难分离,最近又出现上层有机相浑浊,放置很久还是很浑浊,尤其是第一次菌片的超声萃取很浑浊,是萃取剂的问题还是什么呢?
[color=#444444]请教大家一个问题,环己烷在205nm处会不会有紫外吸收?我做的反应反应物是环己烷,打液相色谱时,紫外检测波长设205nm, 直接进环己烷纯品时,在3.3min处会出现一吸收峰,这里我可以确定不是溶剂峰,会不会是环己烷的峰?这个问题困扰我挺长时间了,请高人指点一下。[/color]
各位老师好,请问溴氰菊酯标液证书上说标液用正己烷稀释,但是国标书上做这个项目的流动相又是环己烷,我可以用环己烷稀释溴氰菊酯的标液吗?
各位,有做环己烷,甲基环己烷,松节油的么?怎么设置条件啊?我就有HP-5毛细柱,还有就是填充柱了。不知道怎么设置条件。有知道的帮帮忙啊安捷伦7820气相,FID检测器
各位大侠,实属无奈,向大家请教,因为我是新手,实验室刚买来的仪器,老板让做实验,可是方法却摸索了半个多月了,也始终不能做分析。求求大侠们救救我吧。字数有些多,请见谅,因为没有人可以请教,我又不是分析化学出身,光我一个新手,实在是能力太小了。 我们要检测纸板中挥发性有机物的含量,即用顶空测定正己烷、环己烷、乙酸乙酯的量。仪器是岛津GC-2010,FID检测器,现在想要作标准曲线。我这里只有rtx-1,rtx-5,rtx-1701三种柱子。无奈我试过rtx1701和rtx-1的柱子,都只能出来两个峰,怀疑是有两个峰没有分开。我试过很多方法了,改变升温速度,改变柱流量,可是依然分不开,请问大虾们,我应该怎么样选择柱子呢?哎!实在是头疼呀。
[color=#444444]含环己烷1%的环戊烷溶液,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离,能看到环己烷的峰么?[/color]
查了一些资料,做紫外溶剂选择环己烷,而不是正己烷,可是正己烷的紫外吸收要小于环己烷啊,在200nm以下啊,为什么呢?谢谢大家
环己烷能作溶剂进反向HPLC吗?流动相是甲醇:水=9:1柱子是C18环己烷在甲醇中的溶解度为:100份甲醇可溶解57份环己烷我看到有篇外文文献做PAH,浓缩后环己烷定容,进C18流动相为乙腈+水大家讨论一下吧,能用吗?会不会有溶剂效应呢?多谢大家
各位老师好,请问:用高效液相色谱做溴氰菊酯时,流动相环己烷可以用正己烷代替吗?
氯代环己烷是一种化学物品,分子式C6H11Cl。无色液体,具有窒息性气味。不溶于水,溶于乙醇。 用于医药中间体,用于制取抗癫痫、痉挛药盐酸苯海索。 可生产农药、橡胶防焦剂、医药等;用于有机合成;氯代环己烷又名环己基氯,在农药上用于合成杀螨剂三环锡和三唑锡的中间体三环己基氯化锡,此外,也可用于合成医药盐酸苯海索,还可用于制防焦剂GP等产品。
请教各位大神,顶空气相做溶剂残留,正己烷和环己烷加样回收率只有70%,50%,样品处理为称0.1g样品加5ml50%(DMF:H20)稀释的混合标准溶液,至20ml顶空瓶,压盖,想请教下大家,做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点,谢谢大家仪器:Agilent 7890A 7697A色谱柱:Elite-624 60meter,0.32mm ID,1.8um df进样方式:顶空,进样口温度:200 ℃,分流比10:1,柱温:程序升温,在40℃维持8分钟,再以每分钟10℃的升温速率升至150℃,维持13分钟,再以20℃每分钟的速率升至200℃,维持2分钟顶空瓶平衡温度:90 ℃,顶空瓶平衡时间:20 分钟加振摇,取样针温度:105 ℃,传输线温度:120 ℃检测器类型:FID,检测器温度:250 ℃气流条件:氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min
各位高手好,我是新手,以前虽然学过气相色谱,但用的不多,并不懂,现有一问题请教大家。环己烷,纯品,液体。我2012年11月份用二硫化碳配了一个曲线,其浓度和峰面积如下:浓度ug/ml平均峰面积0083.75202685.5167.5401426335859443.26701801001.4曲线y=2745x+45935,(其中x为浓度,y为峰面积),r2=0.9995,如果用这个曲线来算检出限,当x=0时,峰面积就是负数了,请问各位高手,怎么算检出限,这样的曲线可用吗?请问气相色谱的峰面积如果是几十、几百,做出来的曲线可用吗?峰面积会不会太小?(之前做的好多曲线,峰面积都是几十万、几百万的),一般峰面积多大可用?
做航煤样中芳香族化合物的紫外谱图时,用正己烷稀释还是环己烷稀释,两者的区别大吗?我看资料一般芳香族化合物用的是环己烷做溶剂,我用了正己烷,不知道对结果的影响大不大?
我用环己烷(AR)做溶剂配制了2,4-二氯酚用ECD检测,首先出的峰很强也很快,大概在0.7min左右,面积也很大,可1-2min之间的峰强度很小面积也都不大,出的时间也间隔不大,在4min左右还有一个差不多的.不知道是杂质峰还是溶质峰,浓度500μg/l,后来用环己烷配制600μg/l的氯仿,也是0.7min左右一个很强的峰,想请教下溶剂峰是不是很强的尖峰,还有我测出的低峰是不是溶质峰啊?我使用的是FFAP极性柱是不是不适合,或者有没有用类似仪器做的实验方法可以介绍啊.
某液体试样由苯、甲苯、环己烷及甲基环己烷组成,如何检出并判定这四种方法?
我用液相色谱测了环己烷中的苯以及甲苯的含量,但测定环己烷中甲苯的含量是只有甲苯的峰,没有环己烷的峰是什么情况啊,流动相87%甲醇,柱温25度,波长230到285之间,谢谢
用液相色谱做抗氧剂,流动相是甲醇,用甲醇溶的抗氧剂和环己烷溶的抗氧剂,跑出来的峰面积差距过大怎么回事呢?甲醇是3.7亿,环己烷是2.8亿左右。检测器是紫外的
大家讨论一下环己烷的毒性今天回收溶剂往瓶子里倒,倒过了,冒了一桌子着着急急找布子擦,导致吸了一肚子的环己烷头有点晕以前记得买的天津大茂试剂瓶上明确写了对人体生育有影响完了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
ISO 2228-1972 工业用甲醛溶液 甲醇含量的测定 SH/T 1674-1999 工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法乙二醇三丁醚的含量测定求助标准,谢谢了。
使用以下化学品,对身体的危害大么?(正己烷,环己烷,丙酮,四氢呋喃,异丙醇) 由于不是化学专业的,有以上化学品的MSDS,但足以把自己看糊涂了;请问以上化学品究竟有多毒?需要怎样的防护?(小剂量,用于配件清洗)多谢了! 另外MSDS上,他们的闪点都较低,-20C左右,是不是极易燃?多谢了!
我的流动相是甲醇比水1比1,C18柱。由于样品是从水里用环己烷萃取得到的,又不是很稳定,所以不敢做进一步处理。想直接进色谱检测,不知道可否?谢谢大家。
[color=#444444]最近要做一个样品分析,样品中主要是乙醚、四氢呋喃和环己烷,知道有人介绍说用SPB-5的柱子可以分析。但是我们实验室没有这根柱子,就想用与之同一系列的HP-5的柱子,但是四氢呋喃和环己烷始终不能彻底分开。各位有接触过四氢呋喃和环己烷的吧,都是用什么方法分析的呢?如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话,那是用什么柱子,什么条件呢?能否介绍一下。[/color]
今天做试验需要一种试剂环己烷,由于试验时师傅没注意,拿成正己烷,最后试验失败了,查找原因,一看原来是一字之差~
1,4-环己烷二甲酸二甲酯和1,4-环己烷二甲酸的沸点或熔点怎么查啊