[table=100%][tr][td]这两天在分析3硝基苯磺酸钠,结果跑不出来它的峰。。。我的条件是甲醇和水10:90,C18柱,流速0.45。。。为什么出不来??是不是因为没有用缓冲液?要怎么选择缓冲液?求助啊!!!!!间硝基苯磺酸钠,它是一种钠盐,在pH值3作用变为苯磺酸[/td][/tr][/table]
有大佬知道间硝基苯磺酸钠上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]选什么离子源吗,垃圾菜鸟一个,求助!!!
红外的氟化钙窗片能测试间氨基苯磺酸钠溶液吗,其中可能含有一部分间硝基苯磺酸钠,都是水溶液。这两者对氟化钙窗片有腐蚀吗,请求帮助。
最近用液相色谱测定非食品添加物质十二烷基苯磺钠,发现从国标中心购买的十二烷基苯磺酸钠标准溶液居然有四个峰,怎么回事呀?有谁作过吗?到底哪个峰是十二烷基苯磺酸钠呢?烦请高手指点一二!
十二烷基苯磺酸钠标准检测方法是什么?
谁有 tiron (邻苯二酚-3.5-二磺酸钠 )的标准啊?能否告知。 怎么测定含量,HPLC测定谢谢了相同帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110110/3075799/
谁有 tiron (邻苯二酚-3.5-二磺酸钠 )的标准啊?能否告知。 怎么测定含量,HPLC测定谢谢了
GB 14934-1994 食饮具消毒卫生标准中规定烷基(苯)磺酸钠判定标准是小于0.1mg/100cm2但检测方法是生活饮用水的检验方法,如果按生活饮用水方法结果应该是mg/L,那如何才能换算成标准的单位呢?就涉及到被检食饮具的表面?但大家都知晓被检食饮具往往是不规则的,碗、餐盘、勺子、筷子,其表面积实际上很难正确计算得到?面对该问题,是否制定标准判定市直接按饮用水的卫生标准判定?不知大家如何看待此问题!
说说大家的六六六,DDT,五氯硝基苯标准品在哪买的,多大浓度,多少ml,是混标吗
请问我做间硝基苯磺酸的谱图为什么1192和1238附近出现两个分裂的峰,较标准谱图分裂的彻底,请问是有其他基团影响的吗。请多多指教。
7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分,分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候,分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰,分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比(期间其他条件都没有变化),环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒,算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比,但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了,我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比,冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了,环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样,因此可以判定,环己醇亚硝酸酯在指定温度下,是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量,分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml,7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml,我们可以看出来标准溶液保存8天后,检测的数值就有不少误差了,而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因
做SPS的分析,但是没有标准品,只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法,只好上来求助。SPS:http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm,这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠,结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱,uv检测器,50%甲醇加离子对试剂。
查 到的阴离子表面活性物质国标法,要求用直链烷基苯磺酸钠(平均相对分子质量为344.4),实验室买了十二烷基苯磺酸钠(平均相对分子质量为348.48,AR),可以使用十二烷基苯磺酸钠做LAS曲线吗,优级纯的买不到。北京坛墨质检科技有限公司的阴离子表面活性剂质控样,怎么样,我做的偏高很多。该企业,LAS质控样编号B1809099,浓度10.4mg/L,扩展不确定度0.8,我按国标法做的,算的浓度有13mg/L,怎么超出这么多?
我在做(GB7494-87水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 ),配制直连烷基苯磺酸钠标准溶液时,发现有很多气泡,根本无法定容,大家平时采用什么方法啊?其实我以前做皮革中六价铬过滤时,发现也有这种情况,最后加丙酮可以减少气泡。希望大家能给个可行的参考,谢绝灌水,谢谢!!!!
想用亚甲基蓝法测水溶液中的烷基磺酸盐,比如辛烷磺酸钠,不带苯环的磺酸盐,做过一次基本成比例,但R2估计只有1个9,后面重复就不成比例了,一会大一会小,有人知道这个标准到底适不适用不带苯环的烷基磺酸钠,求告知!
请教各位同行,苯磺酸钠除了高效液相色谱法,还有其他的定量分析方法吗?谢谢。
空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用,生成硝基甲烷,在氢氧化钙存在下,与1,2-萘醌-4-磺酸钠生成紫蓝色化合物,比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液:无水乙醇。3.2 1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液,5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液,100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入10ml吸收液,准确称量,加入3滴硫酸二甲酯,再准确称量,两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度,计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量,使用时用吸收液稀释成1ml=100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制,3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5Lmin的速度,抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样。将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液(3.2),表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀,加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3),摇匀,在60℃水浴中加热5min,取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4),振摇1min,静置2min。各加水到10ml,混匀,于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中硫酸二甲酯的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时,其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附,丙酮解吸后,在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离,用紫外检测器检测。以保留时间定性,峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管:在长80mm,内径3.5~4.0mm,外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60~80目层析用硅胶,两端用玻璃棉固定,套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120~130℃活化2h。2.2 采样器,0~1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管,10ml。2.5 分液漏斗,250ml。2.6 微量注射器,10微升。2.7 高效液相色谱仪,紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长25cm,内径4.6mm,不锈钢柱。柱填料:ODSC18(5微米)柱温:55℃流动相:5+5甲醇流量:1ml/min紫外检测器波长:305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇,重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.3mol/L。3.6 标准溶液:于100ml量瓶中加入10ml丙酮,准确称量,加入10滴硫酸二甲酯,再准确称量,两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度,计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时,用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制,4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1),以0.2~0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验:取2支未采过样的硅胶管(2.1),按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理:将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中,加2ml丙酮(3.4),0.4g对硝基苯酚,8ml氢氧化钠溶液(3.5),以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制:取6支试管(2.4),按表64配制标准管,充分混匀。在40℃水浴中保温1h,取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min,静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次,取峰面积的平均值,以硫酸二甲酯含量对峰面积作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样,以保留时间定性,峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X=C*2000/V0式中:X——空气中硫酸二甲酯的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25~30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大,将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时,应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]
[em09509][em09509]有一批十二烷基苯磺酸钠样品,不知道含量够不够,想用分光光度计测其含量,不知步骤是什么?
水质 一硝基苯和二硝基苯化合物 还原-偶氮光度法中 加入10%NaOH、20%KHSO4、5%亚硝酸钠、2.5%氨基磺酸按、N-(1-萘基)乙二胺的作用分别是什么?谢谢!!有做过的大神告知一下
求 ,tiron(邻苯二酚-3.5-二磺酸钠)HPLC测定法有国家的试剂标准吗? 有知道的忘告之, 万分感谢!~~
[em09509][em09509]有一批粉状十二烷基苯磺酸钠样品,不知道含量是多少,想测其含量,不知道该怎么测?(没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],但有分光光度计)
哪位高手知道对甲苯亚磺酸钠液相检测方法???
烷基苯磺酸钠与烷基硫酸钠用液相能分离吗?要在什么条件下?谢谢
有哪位大侠知道对甲苯磺酸钠的液相色谱检验方法?
请问对氟苯亚磺酸钠的液相测试条件是什么?
在做生铁中全铁和亚铁的分析中二苯胺磺酸钠1%的配制中,是直接用水溶解呢还是用20%的碳酸钠溶解更好呢
直链烷基苯磺酸钠的检测用什么方法比较好?能否区分直链、支链?
各位老师:我是新手,请教您们一下。外单位委托检验几批萸磺酸钠,要求与对照图谱相一致。我不知道是所有样品都和同一标准品图谱对照,还是每批样品都有其各自对应的标准品。我在什么地方能查到它的红外检验标准?谢谢!
直链烷基苯磺酸钠的检测能不能用液相检测,或者大家有什么好办法?
我用靛蓝二磺酸钠法测定空气中的臭氧,依据是GB/T 15437-1995修订后的国标方法,用0.25克靛蓝二磺酸钠配置储备液,进行标定后绘制的标准曲线的斜率总是0.74左右,达不到国标的要求,请问大家做的0.25克靛蓝二磺酸钠的浓度一般是多少,标准曲线斜率一般是多少?我做的总是达不到要求,是什么原因啊?请大家指教,不胜感激!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911212131_185820_1625938_3.jpg[/img]