急求:2-萘基氨基甲酸甲脂,S-甲基杀螟硫磷标准品,第一次分析使用,不知道那里可以买到,那位朋友有的话可以联系我:13434173089 吴生wuaguangjun801@163.com
这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦
最近在准备做复合食品包装中二氨基甲苯的检测,按照标准要求一步步做,感觉并不困难可是在上机测定的时候却发现,标准品和样品加标处理的结果,峰对不上,样品加标多出好几个峰,并且从目前的峰来看,根本无法通过保留时间来确定哪一个是目标峰,真是让人头疼希望做过这个项目的版友能给点建议!谢谢
哪位有化妆品中氢醌和苯酚的测定方法国家标准,小弟有急用,谢谢啦!
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
做化妆品中4-氨基偶氮苯 联苯胺,用DB-5ms柱的升温程序要怎么设,按照标准上的升温程序设最低检出限0.1一直走不出70度保持0.5-30度升温至270-25度升温至310度保持6分钟最低检出限0.1曲线浓度0.1~10
化妆品工业高速发展,大大小小的化妆品生产企业遍布各地,近年来,化妆品损害消费者健康的事件时有发生,因此加强对化妆品的监测尤为重要。氢醌和苯酚具有一定的美白作用,但其毒性和刺激性大,故我国卫生标准规定:祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。由于此类物质易获得且价格低廉,常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中,长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激,色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒,3%~5%水溶液可消毒皮肤,但苯酚对皮肤刺激性很大,可引起刺激损伤。 由于目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测,但由于化妆品种类繁多,基体复杂,只通过甲醇、乙醇提取后,上机分析,净化效果不佳,易造成假阳性;迪马科技根据目标物的性质特征,建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化,高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案,具有前处理简单,回收率损失少,固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。 详细解决方案如下:
《食品中氨基甲酸乙酯测定》国家食品安全标准终于制定完成发布,大家在使用过程有什么问题,可以联系我互相交流。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW900485-100-H 乙腈中对氯苯胺标准品,有证书 100ug/mL BW900484-100-M 二氯甲烷中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书 100 ug/mL BW900484-100-J 乙酸乙酯中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书 100ug/mL BW900484-100-H 乙腈中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书 100ug/mL BW900483-100-J 乙酸乙酯中邻氨基氮甲苯标准品,有证书 100ug/mL BW900483-100-H 乙腈中邻氨基偶氮甲苯标准品,有证书 100mg/L BW900482-100-N 甲苯中2-萘胺标准品,有证书 100ug/mL BW900482-100-M 二氯甲烷中2-萘胺标准品,有证书 100 ug/mL BW900482-100-J 乙酸乙酯中2-萘胺标准品,有证书 100ug/mL BW900482-100-H 标准品,有证书乙腈中2-萘胺 100ug/mL BW900481-100-J 乙酸乙酯中4-氯邻甲苯胺标准品-4-氯-2-甲基苯胺,有证书 100ug/mL BW900481-100-H 乙腈中4-氯邻甲苯胺标准品,有证书-4-氯-2-甲基苯胺 100ug/mL BW900480-100-N 甲苯中联苯胺标准品,有证书 1000mg/L BW900480-100-M 二氯甲烷中联苯胺标准品,有证书 100mg/L BW900480-100-J 乙酸乙酯中联苯胺标准品,有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900480-100-H 乙腈中联苯胺标准品,有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900479-100-N 甲苯中4-氨基联苯标准品,有证书 100 ug/mL BW900479-100-M 二氯甲烷中4-氨基联苯标准品,有证书 100 ug/mL BW900479-100-J 乙酸乙酯中4-氨基联苯标准品,有证书 100ug/mL BW900479-100-H 乙腈中4-氨基联苯标准品,有证书 100ug/mL BW900473-100-A 甲醇中胺菊酯标准品 100 ug/mL BW900469-100-F 异辛烷中异丙甲草胺标准品,有证书-屠锈胺 100mg/mL BW900469-100-D 丙酮中异丙甲草胺标准品,有证书-屠锈胺 1000mg/L BW900469-100-B 正己烷中异丙甲草胺标准品-屠锈胺,有证书 100mg/L BW900466-100-P 环已烷中皮蝇硫磷标准品,有证书(皮蝇磷) 100ug/mL BW900466-100-B 正己烷中皮蝇磷标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
上周我在做17种氨基酸标准曲线,标准品的母液是17种氨基酸的混标,配置完5个不同浓度的标准品后采用异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,此衍生试剂是自己配置的,采用HPLC-DAD进行检测,Asp,Glu,Ser,Gly,His,Arg,Thr和Ala有很好的线性,但是Pro,Tyr,Val,Met,Cys,Ile,Leu,Phe和Lys在5个浓度下进样后,峰面积没有变化,我实在不理解是什么原因,我怀疑是氨基酸衍生产物发生了降解,但是也不知道对不对,那我改如何正确操作,请各位大侠帮帮忙!谢谢![em09509]
最近要用高效液相PITC柱后衍生检测食品中氨基酸含量,我看很多文献都有氨基酸标准品,但是有的用了18种,也有用17种,15种的,就像问一下各位大佬,这个是有什么标准关于检测那一类食品一定要检测哪几种氨基酸嘛
为什么甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标准品会有这么多杂质峰?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804231728132335_5892_3399169_3.jpg[/img]
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW900482-100-M 二氯甲烷中2-萘胺标准品,有证书 100ug/mL BW900482-100-J 乙酸乙酯中2-萘胺标准品,有证书 100ug/mL BW900482-100-H 标准品,有证书乙腈中2-萘胺 100ug/mL BW900481-100-J 乙酸乙酯中4-氯邻甲苯胺标准品-4-氯-2-甲基苯胺,有证书 100ug/mL BW900481-100-H 乙腈中4-氯邻甲苯胺标准品,有证书-4-氯-2-甲基苯胺 100ug/mL BW900480-100-N 甲苯中联苯胺标准品,有证书 100mg/L BW900480-100-M 二氯甲烷中联苯胺标准品,有证书 100mg/L BW900480-100-J 乙酸乙酯中联苯胺标准品,有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900480-100-H 乙腈中联苯胺标准品,有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900480-1000-N 甲苯中联苯胺标准品,有证书 1000ug/mL BW900480-1000-A 甲醇中联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 1000ug/mL BW900479-100-N 甲苯中4-氨基联苯标准品,有证书 100ug/mL BW900479-100-M 二氯甲烷中4-氨基联苯标准品,有证书 100ug/mL BW900479-100-J 乙酸乙酯中4-氨基联苯标准品,有证书 100ug/mL BW900479-100-H 乙腈中4-氨基联苯标准品,有证书 100ug/mL BW900479-10000-MA 二氯甲烷/甲醇中4-氨基联苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 10000ug/mL BW900473-100-A 甲醇中胺菊酯标准品 100ug/mL BW900469-100-F 异辛烷中异丙甲草胺标准品,有证书-屠锈胺 100mg/mL BW900469-100-D 丙酮中异丙甲草胺标准品,有证书-屠锈胺 1000mg/L BW900469-100-B 正己烷中异丙甲草胺标准品-屠锈胺,有证书 100mg/L BW900466-100-P 环已烷中皮蝇硫磷标准品,有证书(皮蝇磷) 100ug/mL BW900466-100-B 正己烷中皮蝇磷标准品,有证书 100ug/mL BW900466-100-A 甲醇中皮蝇硫磷标准品,有证书-皮蝇磷 100mg/L BW900466-1000-D 丙酮中皮蝇磷标准品-(皮蝇硫磷溶液),有证书 1000ug/mL BW900465-100-P 环已烷中甲基毒死蜱标准品,有证书 10mg/L BW900465-100-A 甲醇中甲基毒死蜱标准品,有证书 100mg/L 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900488-100-H乙腈中3,3-二氯联苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900488-100-A甲醇中3,3-二氯联苯胺标准品,有证书 100ug/mL BW900488-1000-A甲醇中3,3‘-二氯联苯胺(HJ 350-2007展览会用地土壤环境质量评价标准) 1000μg/mL BW900487-100-J乙酸乙酯中4,4-二氨基二苯甲烷标准品,有证书 100μg/mL BW900487-100-H乙腈中中4,4-二氨基二苯甲烷标准品,有证书 100μg/mL BW900487-100-A-5PAK甲醇中4,4-二氨基二苯甲烷标准品 100ug/mL BW900487-100-A-10PAK甲醇中4,4-二氨基二苯甲烷标准品 100ug/mL BW900487-100-A甲醇中4,4-二氨基二苯甲烷标准品 100ug/mL BW900485-100-MA二氯甲烷/甲醇中4-氯苯胺标准品,有证书 100mg/L BW900485-100-J乙酸乙酯中对氯苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900485-100-H乙腈中对氯苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900485-1000-MA二氯甲烷/甲醇中4-氯苯胺标准品 1000μg/mL BW900484-100-M二氯甲烷中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书 100 μg/mL BW900484-100-J乙酸乙酯中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900484-100-H乙腈中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900484-100-A-5PAK甲醇中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900484-100-A-10PAK甲醇中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900483-100-J乙酸乙酯中邻氨基氮甲苯标准品,有证书 100μg/mL BW900483-100-H乙腈中邻氨基偶氮甲苯标准品,有证书 100mg/L BW900483-100-A-5PAK甲醇中邻氨基偶氮甲苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900483-100-A-10PAK甲醇中邻氨基偶氮甲苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900482-100-N甲苯中2-萘胺标准品,有证书 100μg/mL BW900482-100-M二氯甲烷中2-萘胺标准品,有证书 100 μg/mL BW900482-100-J乙酸乙酯中2-萘胺标准品,有证书 100μg/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单
我想分离氨基苯磺酸的邻、间、对位并准确定量对氨基苯磺酸,请各位同仁帮帮忙,指点一下。若需标准品,请提供一下厂家或销售商。
最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验,首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线,给出的方法如下,仪器为TU1901,对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法,我们严格按照上述方法,溶剂也采用0.04%NaOH,定量测定结果如下,结果很不理想,重配标液后再测,结果同样不理想,后对每一标液做光谱扫描,标1至标4最大吸收波长均在257nm左右,标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析,推断标5和标6母液取样量大,破坏了溶剂的PH值,致使最大吸收波长发生迁移,遂将溶剂改为0.4%NaOH,重新配制标准溶液进行测定,如果如下图,相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点:一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响,实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证,否则也会有差错。[/size][/color]
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900482-100-H标准品,有证书乙腈中2-萘胺 100μg/mL BW900482-100-A-5PAK甲醇中2-萘胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900482-100-A-10PAK甲醇中2-萘胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900481-100-J乙酸乙酯中4-氯邻甲苯胺标准品-4-氯-2-甲基苯胺,有证书 100μg/mL BW900481-100-H乙腈中4-氯邻甲苯胺标准品,有证书-4-氯-2-甲基苯胺 100μg/mL BW900481-100-A-5PAK甲醇中4-氯邻甲苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900481-100-A-10PAK甲醇中4-氯邻甲苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900480-2000-A甲醇中联苯胺标准品,有证书 2000ug/mL BW900480-100-N甲苯中联苯胺标准品,有证书 100mg/L BW900480-100-M二氯甲烷中联苯胺标准品,有证书 100mg/L BW900480-100-J乙酸乙酯中联苯胺标准品,有证书-对二氨基联苯 100μg/mL BW900480-100-H乙腈中联苯胺标准品,有证书-对二氨基联苯 100μg/mL BW900480-100-A-5PAK甲醇中联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900480-100-A-10PAK甲醇中联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900480-1000-N甲苯中联苯胺标准品,有证书 1000ug/mL BW900480-1000-A甲醇中联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 1000ug/mL BW900479-100-N甲苯中4-氨基联苯标准品,有证书 100 μg/mL BW900479-100-M二氯甲烷中4-氨基联苯标准品,有证书 100 μg/mL BW900479-100-J乙酸乙酯中4-氨基联苯标准品,有证书 100μg/mL BW900479-100-H乙腈中4-氨基联苯标准品,有证书 100μg/mL BW900479-10000-MA二氯甲烷/甲醇中4-氨基联苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 10000ug/mL BW900473-100-B-5PAK正已烷中胺菊酯标准品,有证书 100ug/mL BW900473-100-B-10PAK正已烷中胺菊酯标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
现需要2个标准,找不到1.煤和焦碳中氮含量的测定方法 标准号为:GB/T 19227-20032.还有一个四氯苯醌的标准文本,但是这个好象不是很好找.希望能够把附件传上来,谢谢各位了.
氨基酸标准品哪里买?
求标准LMBG 82.02-Z 4氨基偶氮苯的测试方法,用于验证EN14362,谢谢!
求标准LMBG 82.02-Z 4氨基偶氮苯的测试方法,用于验证EN14362,谢谢!
应公司检测需要 ,现需求购些标准品(1-萘胺-5-磺酸、1-萘胺-6-磺酸、1-萘胺-7-磺酸、1-萘胺-8-磺酸、1-萘酚-5-磺酸、2-萘胺-4.8-二磺酸),请问哪些机构能购买到这些标准品并出具相应检测报告单(含 :氨基值、纯度等),摆摊各位大神了~~~
GB 5009.33-2010中, 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100 mL 20 %(V/V)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。而GB/T 5009.33-20008中 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100 mL 20 %盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。我们在使用2008版的标准时是按照盐酸的质量分数来计算的,即若配制500ml20%盐酸(浓盐酸按37%质量分数)需浓盐酸270ml,2010版标准是20%ml浓盐酸加80%ml水混合,盐酸的作用只是制造弱酸环境,酸性变弱了,测了一下发现相比新国标结果值小了1mg/kg左右,这是怎么回事呢?
GB 29683-2013 食品安全国家标准 动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定 高效液相色谱法
想请教一下各位网友,我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯,但是随着衍生时间延长,以及苯胺用量,衍生物峰面积一直在增加,做不到反应彻底,有什么解决方法吗
想请教一下各位网友,我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯,但是随着衍生时间延长,以及苯胺用量,衍生物峰面积一直在增加,做不到反应彻底,有什么解决方法吗
大家好,我一直用安捷伦1120LC做17种氨基酸的含量测定,但是在检测过程发现因检测氨基酸的量很低,买的安捷伦的标准有时会偏低,使测定结果波动很大,想请问各位,买哪里的氨基酸标准比较稳定准确?再者,在检测氨基酸怎样才能提高准确度?
目前国内一些不良化妆品生产企业,为了使化妆品达到较好的祛斑效果,往往会添加氢醌和苯酚, 氢醌和苯酚具有一定的美白作用,但其毒性和刺激性大,故我国卫生标准规定:祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。 不过,由于此类物质易获得且价格低廉,常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中,长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激,色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒,3%~5%水溶液可消毒皮肤,但苯酚对皮肤刺激性很大,可引起刺激损伤。 目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测,但由于化妆品种类繁多而且基体复杂,规定中前处理,只通过甲醇、乙醇提取后,上机分析,净化效果不佳,易造成假阳性; 针对以上问题,迪马科技根据目标物的性质特征,建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化,高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案,具有前处理简单,回收率损失少,固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。详细解决方案如下:1 适用范围该方法适用于祛斑类化妆品和香波中氢醌、苯酚含量的测定。2 样品准备2.1 香波类化妆品(1) 取1 g样品,加入3mL饱和氯化钠溶液,5 mL提取液*,涡旋1 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次,合并两次提取上清液;(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL,混匀,供HPLC测定。2.2 乳液、面霜等化妆品(1) 取1 g样品,加入3mL饱和氯化钠溶液,5 mL提取液*,涡旋1 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次,合并两次提取上清液;(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL,混匀,取5 mL上清液并加入2.5 mL正己烷,混匀待净化。提取液*:甲基叔丁基醚:正己烷=3:13乳液、面霜等化妆品的SPE柱净化——ProElut PSA 1 g/6 mL (Cat.#:63206)(1)活 化:向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1,弃去流出液;(2)上 样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;(3)淋 洗:向柱中加入5 mL正己烷,弃去流出液;(4)洗 脱:向柱中加入5 mL甲醇,收集流出液;(5)重新溶解:将洗脱液在40 ℃缓慢通入氮气吹至1 mL,再用二氯甲烷定容至1 mL,供HPLC分析。4 分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 99603)流 速:1.0mL/min检测器:*UV 280nm柱 温:30℃ 进样量: 20 μL流动相:A:水B:甲醇梯度时间(min)010151625A(%)8050308080B(%)2050702020*本方法中,目标化合物是由[color=b
坛子里经常有版友问检测氨基酸的问题,我就奇怪,为什么那么多液相色谱测定的方法,国家标准方法却没有用液相测定氨基酸的,国家标准都是用氨基酸分析仪来测定,也很复杂,也很复杂呀,然后液相成了大众仪器的年代,居然没有一个标准方法。氨基酸分析仪标准方法检测天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸和精氨酸等十六种氨基酸,人体必需的是18种,标准方法也是有缺陷啊。好了,先不讨论标准方法了,我就摆弄摆弄,给大家参考下,其实氨基酸分析没那么复杂。食物中含有大量非氨基酸的其它成分如有机酸、脂肪、蛋白质等,它们都会干扰氨基酸的色谱测定。有人说:在测定之前,需要脱蛋白及浓缩、净化等样品前处理。我在想,有这个必要么?还有的人说,液相做氨基酸得用氨基酸专用色谱柱,这个是否又有必要呢?我几个图给大家看看吧。采用了2个不同的色谱柱做的比较,一个是氨基酸专用柱,一个是普通C18柱,两个色谱柱均是上海月旭公司一个厂家的,这样具有比较性。一、Ultimate AA,(4.6m*250mm,5um)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211423_306175_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211448_306179_1608710_3.jpg二、Topsil C18,(4.6m*250mm,5um)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211424_306177_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211424_306178_1608710_3.jpg图谱怎么样,让让大家评论吧氨基酸的测定,具有代表性的用柱前衍生的方法,包括有用衍生试剂的邻苯二甲醛、异硫氰酸苯脂、荧光胺、氯化丹酰等,还有AccQ-Tag法。反应操作各不相同,有的在室温下只须混合即可快速反应,有的在反应中必须加热,还有的反应后必须净化等。大家都用什么方法呢,做的效果如何呢?你认为国家标准没有液相色谱法测定氨基酸是否合理呢?
空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用,生成硝基甲烷,在氢氧化钙存在下,与1,2-萘醌-4-磺酸钠生成紫蓝色化合物,比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液:无水乙醇。3.2 1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液,5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液,100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入10ml吸收液,准确称量,加入3滴硫酸二甲酯,再准确称量,两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度,计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量,使用时用吸收液稀释成1ml=100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制,3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5Lmin的速度,抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样。将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液(3.2),表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀,加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3),摇匀,在60℃水浴中加热5min,取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4),振摇1min,静置2min。各加水到10ml,混匀,于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中硫酸二甲酯的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时,其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附,丙酮解吸后,在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离,用紫外检测器检测。以保留时间定性,峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管:在长80mm,内径3.5~4.0mm,外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60~80目层析用硅胶,两端用玻璃棉固定,套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120~130℃活化2h。2.2 采样器,0~1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管,10ml。2.5 分液漏斗,250ml。2.6 微量注射器,10微升。2.7 高效液相色谱仪,紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长25cm,内径4.6mm,不锈钢柱。柱填料:ODSC18(5微米)柱温:55℃流动相:5+5甲醇流量:1ml/min紫外检测器波长:305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇,重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.3mol/L。3.6 标准溶液:于100ml量瓶中加入10ml丙酮,准确称量,加入10滴硫酸二甲酯,再准确称量,两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度,计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时,用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制,4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1),以0.2~0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验:取2支未采过样的硅胶管(2.1),按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理:将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中,加2ml丙酮(3.4),0.4g对硝基苯酚,8ml氢氧化钠溶液(3.5),以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制:取6支试管(2.4),按表64配制标准管,充分混匀。在40℃水浴中保温1h,取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min,静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次,取峰面积的平均值,以硫酸二甲酯含量对峰面积作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样,以保留时间定性,峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X=C*2000/V0式中:X——空气中硫酸二甲酯的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25~30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大,将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时,应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]