尊敬的专家教授: 如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定混凝土粉体中异丁基三乙氧基硅烷的含量?有没有相关标准?烦望知情者告知,学生感激零涕!!!!! welsond@163.net
有没有大侠做过异丁基三乙氧基硅烷的气相检测,色谱条件是啥分享一下,非常感谢
[em0808] [em0808] 各位求助一下关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的测定,性质,反正关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的任何资料都可以了,在网上都查过了,找到一篇,我先发上来大家看看.有的话麻烦大家分享一下了[~82374~]
求助:以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质 那位大侠可有途径找到以下几种紫外吸收剂的标准物质:p-甲氧基肉桂酸异戊酯 4-甲基苄亚基樟脑PABA乙基己酯丁基甲氧基二苯酰基甲烷胡莫柳酯乙基己基三嗪酮亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 或者提供一下英文名或CAS号,感激不尽!
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丙烯酰胺(1000ppm左右),氧化双三丁基锡TBTO(800ppm左右)怎么不出峰?用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺,氧化双三丁基锡试过几十ppm,没出峰,浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊?升温程序:40度-保持1.5min; 120度/Min-155-保持1min; 20度/min-300度-保持8min; 进样口和传输线分别是270,280度。MS程序:0-18MIN采集信号(其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂)峰难看一点没关系,但为什么会不出来呢,是分解掉了?还是化合物不稳定?查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了,但峰超级难看,是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗?哪个做过的,分享下经验和注意事项?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改:不好意思,刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去,现在出来了,但20ppm峰不高,估计要买固体标物配高浓度的来做
[em0811] 不知哪位老大有叔丁基过氧化氢的测试标准没有?如果有的话请献出来大家共享,好吗?在下感激涕零啊!!
问题描述:本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3,配制成工作液后加内标衍生,衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT),走GC-MS,发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 (DBT).疑问:1:这个标准是不是存在分解,如果存在,分解发生在那个步骤,是标准配制还是要衍生或是进样口。2:因为多出的目标物(DBT)也是我们的检测目标物,这样就存在定量的问题,TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下
求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器,或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢!
谁手上有2,4,5-三甲氧基苯甲醛质量标准?邦邦忙好吗?
问题描述:本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3,配制成工作液后加内标衍生,衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT),走GC-MS,发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 (DBT).疑问:1:这个标准是不是存在分解,如果存在,分解发生在那个步骤,是标准配制还是要衍生或是进样口。2:因为多出的目标物(DBT)也是我们的检测目标物,这样就存在定量的问题,TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下
如题。有谁知道国内有没有国产的四丁基氢氧化铵标准溶液卖?
近期用四丁基氢氧化铵非水滴定测定某样品含量,测试结果重现行很差不知道与标准溶液保存有无关系?
【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-羟基苯甲醚;2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略
【中文名称】2-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-甲氧基苯酚;2-叔丁基-4-羟基苯甲醚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202251911_351087_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与2-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】 略
气相测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标
新华社北京7月16日电 国家食品药品监督管理局16日通报麦当劳麦乐鸡检测情况。在4省(区、市)22家麦当劳餐厅中共抽取的35份麦乐鸡样品和33份麦乐鸡煎炸用油样品中,未发现麦乐鸡及其煎炸用油中“特丁基对苯二酚”的含量超过《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2007)中规定的最大允许使用量200mg/kg。 对于另一种食品添加剂“聚二甲基硅氧烷”,国家法定检测方法标准尚未颁布。国家有关部门正在抓紧研究建立相关检测方法。
各位老师,求一份做叔丁基甲基醚的翻译标准,U.SEPA8260D-2018这个标准的翻译版标准,看不懂英文。
请教如何配制氢氧化四丁基铵标准溶液?中国药典和欧洲药典中配制和标定都不一样,不知道该采用何种方法
[color=#00008B][size=4][em0808][/size][/color]求助各位,谁知道在哪可以找到抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)的检测标准。急盼,麻烦,谢谢各位[em0805]
各位前辈 您们好!客户要做色素,需要一些标准物质,请帮忙看一下:克力西丁磺酸偶氮β-萘酚克力西丁磺酸偶氮薛佛氏酸盐克力西丁磺酸偶氮G盐克力西丁磺酸偶氮R盐6-羟基-5--8-(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯氧基)-2-萘磺酸二钠盐6-羟基-2-萘磺酸盐4-氨基-5-甲氧基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸钠7-羟基-1,3-萘二磺酸钠3-羟基-2,7-萘二磺酸钠 7-羟基-1,3,6-萘三磺酸钠 6-羟基-2-萘磺酸钠1-(4-磺基苯基)-3-羧基-5-吡嗪啉酮二钠盐1-(4-磺基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡啉酮钠盐4,4’-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐1-苯基偶氮基-2-萘酚;克力西丁磺酸偶氮β萘酚克力西丁磺酸偶氮薛佛氏酸盐克力西丁磺酸偶氮G盐克力西丁磺酸偶氮R盐这些我在网上都搜了,能查到方法GB 17511.1-1998 食品添加剂 诱惑红 但是找不到相关的物质有知道哪里有卖的朋友的 告知一下 ,非常感谢!
好久之前的同事进的这个原料,今天偶然找到了。但是我看质谱给的名称是:对仲丁基喹啉(后面的大峰),前面的小峰我不认识样品名字是:异丁基喹啉。大家有空帮忙看看,两个峰到底是什么 谢谢大家了····
三丁基氧化锡除了DIN 38407-13:2001、ISO 17353:2004以及GB/T20385-2006之外还有其他什么相关的标准吗?二甲苯麝香的标准又有哪些呢?
GB 26403-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 特丁基对苯二酚
[align=center][font='楷体'][size=21px]李敬贤[/size][/font][/align][align=center][font='黑体'][size=34px]《丁基羟基茴香醚及其检测》[/size][/font][/align]摘要:丁基羟基茴香醚是在食品中常用的氧化剂。2017年,世界卫生组织下属机构,国际癌症研究中心发布了致癌物清单,其中丁基羟基茴香醚被列为2B类。这意味着虽然它对人体致癌的证据有限,但仍然留有对人类致癌的可能。同时,有一系列证据显示,作为常用私聊添加剂的丁基羟基茴香醚,对鼠、家禽类有致突变作用。[1]所以,在食品检测时,对其进行定性定量的检测是必要。而为了探究其毒性来源于何处,我们有必要探究其作为抗氧化剂的抗氧化机理,以及合成路线,以分析排除其他因素致毒的干扰。最后,我们将从分析化学手段分析如何对丁基羟基茴香醚进行检测。[size=21px]一、丁基羟基茴香醚[/size][size=18px]1. [/size][size=18px]基本性质[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚是白色或为黄色蜡状晶体粉末,带有酚类的特异臭气和刺激性气味,如下图所示,一般由两种异构体混合物组成(3[/size][size=16px]-BHA/2-BHA[/size][size=16px])。[/size][align=center][size=13px]图1[/size][size=13px] [/size][size=13px]构成[/size][size=13px]BHA[/size][size=13px]的两种混合异构体[/size][/align] [size=16px]其熔点由于是混合物的原因,通常随混合比的不同而出现波动,比如3[/size][size=16px]-BHA[/size][size=16px]占9[/size][size=16px]5%[/size][size=16px]的B[/size][size=16px]HA[/size][size=16px]熔点为6[/size][size=16px]2[/size][size=16px]℃。总的来说,丁基羟基茴香醚的熔点在5[/size][size=16px]7~65[/size][size=16px]℃之间。而由于相同原因,B[/size][size=16px]HA[/size][size=16px]沸点大致在2[/size][size=16px]64~270[/size][size=16px]℃之间。同时,B[/size][size=16px]HA[/size][size=16px]不溶于水,在常见溶剂和油脂中的溶解度大致在几十克每毫升,比如在花生油中为4[/size][size=16px]0 g/100 mL[/size][size=16px]。[/size][size=16px]作为一种带有酚羟基的抗氧化剂,在被提取出来时具有单酚型特征的挥发性。但对热很稳定,对光则容易被氧化,外观上看起来则是颜色加深,在弱碱性条件下较稳定。[/size][size=16px]与[/size][size=16px]2-BHA[/size][size=16px]相比,3[/size][size=16px]-BHA[/size][size=16px]的抗氧化性随着异丁基对酚羟基位置更远,自由基抗氧化作用也随之强化,增强的倍数大致在1[/size][size=16px].5~2[/size][size=16px]倍之间。同时,二者混用可以增强抗氧化性能。对食品来说,用量控制在0[/size][size=16px].02%[/size][size=16px]比控制在0[/size][size=16px].01%[/size][size=16px]抗氧化效果增强1[/size][size=16px]0[/size][size=16px]倍。但是用量增加超过0[/size][size=16px].02%[/size][size=16px]后抗氧化效果反而会下降。[[/size][size=16px]3][/size][size=18px]2[/size][size=18px]. [/size][size=18px]国家标准[/size][size=16px]根据我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-1996)中规定:二丁基羟基甲苯可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品,最大食用量为0.2g/kg。BHT与BHA混合使用时,总量不得超过0.2g/kg;BHT和BHA与PG(没食子酸丙酯,[/size][size=16px]P[/size][size=16px]roply [/size][size=16px]G[/size][size=16px]allate)混合使用时,BHA、BHT(2,6-二丁基羟基甲苯)总量不得超过0.1g/kg,PG不得超过0.05g/kg。最大使用量以脂肪计。此外,也可用于胶姆糖配料。[/size][size=18px]3. [/size][size=18px]应用范围[/size][size=16px] [/size][size=16px]丁基羟基茴香醚作为脂溶性抗氧化剂,适宜油脂食品和富脂食品。由于其热稳定性好,因此可以在油煎或焙烤条件下使用。另外丁基羟基茴香醚对动物性脂肪的抗氧化作用较强,而对不饱和植物脂肪的抗氧化作用较差。丁基羟基茴香醚可稳定生牛肉的色素和抑制酯类化合物的氧化。[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚与三聚磷酸钠和抗坏血酸结合使用可延缓冷冻猪排腐败变质。丁基羟基茴香醚可稍延长喷雾干燥的全脂奶粉的货架期、提高奶酪的保质期。丁基羟基茴香醚能稳定辣椒和辣椒粉的颜色,防止核桃、花生等食物的氧化。将丁基羟基茴香醚加入焙烤用油和盐中,可以保持焙烤食品和咸味花生的香味。延长焙烤食品的货架期。丁基羟基茴香醚可与其他脂溶性抗氧化剂混合使用,其效果更好。如丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯配合使用可保护鲤鱼、鸡肉、猪排和冷冻熏猪肉片。丁基羟基茴香醚或二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯和柠檬酸的混合物加入到用于制作糖果的黄油中,可抑制糖果氧化。[[/size][size=16px]3][/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px]丁基羟基茴香醚一直作为常用抗氧化剂使用是因为相比于其他抗氧化剂,它具有自己的优势。它不像没食子酸丙酯会与金属离子配合,不想二丁基羟基甲苯一样不溶于丙二醇。同时,丁基羟基茴香醚除了抗氧化作用还有很强的抗菌力,用质量分数为0[/size][size=16px].015%[/size][size=16px]的丁基羟基茴香醚即可一直金黄色葡萄球均,用量达到0[/size][size=16px].028%[/size][size=16px]即可阻止寄生曲霉孢子生长,进而阻碍黄曲霉素的生成。[/size][size=16px]BHA对动物脂肪的抗氧化作用较强,对不饱和的植物油的抗氧化性较弱。BHA可以在油煎或烘烤的温度下使用,并在此过程中随油进入食品,从而对食品起到抗氧化作用。BHA具有一定的熏蒸性,因此它可以通过加到食品包装中而对食品起抗氧化作用。BHA可单独使用,也可与其他抗氧化剂共同使用。单独用于起酥油,其效果不如BHT、TBHQ,但在乳剂中效果比BHT好。[/size][size=21px]二、丁基羟基茴香醚的合成与作用机理[/size][size=18px]1. [/size][size=18px]丁基羟基茴香醚的合成[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚的合成主要来自于苯的对二取代物。[/size][size=16px](1)对苯二酚路线[/size][size=16px]用对苯二酚和叔丁醇,以磷酸为催化剂,在101℃下反应,制的中问体叔丁基对苯二酚,然后再以叔丁基对苯二酚与硫酸二甲酯在氮气氛中,加热回流反应18小时,冷却后用苯提取,苯提取液用热水洗涤,蒸除苯后,得粗品,减压蒸馏,得丁基羟基茴香醚。[/size][size=16px](2)对氯苯酚路线[/size][size=16px]以对氯苯酚为原料,将其与异丁烯混合,在磷酸存在的条件下反应。得到产品为[/size][size=16px]2,4[/size][size=16px],6[/size][size=16px]-C[/size][size=16px]l(Me[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]C[/size][size=16px])[/size][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]C[/size][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][size=16px]H[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]OH和[/size][size=16px]2[/size][size=16px],[/size][size=16px]4-C[/size][size=16px]l(Me[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]C[/size][size=16px])C[/size][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][size=16px]H[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]OH的混合物,前者与甲醇钠在甲醇溶液中发生Williamson反应,即得产品3-BHA。[/size][size=16px](3)对甲氧基苯酚路线[/size][size=16px]对甲氧基苯酚的合成关键在于叔丁基与苯环的结合,因此缩合催化剂的选择最重要,比较早前的工艺中使用质子酸作为催化剂,如浓硫酸、磷酸、氢氟酸等,但反应条件较为苛刻,而且需要较高的温度。据日本专利报道以离子交换树脂为催化剂,反应温度65~75℃,总产率可达到68.5%,其中3-BHA的含量为51.8%,所得产品中3-BHA为90%。据另一日本专利报道,3-BHA的含量高达82.3%,对甲氧基苯酚的转化率为87%,这是一般无机酸催化剂所不能达到的。[/size][size=16px](4)对氨基苯甲醚路线[/size][size=16px]先合成对羟基苯甲醚即对甲氧基苯酚,然后再通过烷基化反应,制备BHA。具体工艺如下:在冰浴搅拌下,加入对氨基苯甲醚和亚硝酸钠(摩尔比1[/size][size=16px]:[/size][size=16px]1[/size][size=16px].[/size][size=16px]15),在硫酸存在下进行重氮化反应,反应完成后保温过滤,将滤液滴加于热的水解反应液中水解,生成对羟基苯甲醚。然后即可用蒸汽提馏出来,冷凝下来的对羟基苯甲醚溶液用有机溶剂进行萃取,经浓缩蒸馏除去溶剂,可得对羟基苯甲醚,平均收率为84.7%。[/size][size=16px](5)对羟基苯甲醚路线[/size][size=16px]将对羟基苯甲醚、叔丁醇和溶剂加热溶解,再将此混合试剂加入到事先预热好的催化剂中,在混合良好的反应器中进行反应,15min后反应完毕。取样用高效液相色谱测定未反应的叔丁醇,当取样化验结果合格,反应即可停止。静置分层,收集有机物,然后采用蒸馏的方法除去有机溶剂,在经高真空减压蒸馏,得BHA产品,收率为77.8%。[[/size][size=16px]3][/size][size=18px]2[/size][size=18px]. [/size][size=18px]丁基羟基茴香醚的抗氧化机理[/size][size=16px]天然油脂暴露在空气中会自发地发生氧化反应,生成低级脂肪酸、醛、酮等, 产生恶劣的酸臭和口味变坏等,是油脂及含油食品败坏变质的主要原因。油脂的自动氧化遵循自由基反应机制,首先脂肪分子被热、光或金属离子等自由基引发剂活化后,分解成不稳定的自由基R[/size][size=16px]和H[/size] [size=16px]。当有分子氧存在时,自由基与O[/size][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]反应生成过氧化物自由基,此过氧化物自由基又和脂肪分子反应,生成氢过氧化物和自由基R[/size][size=12px] [/size][size=16px],通过自由基R[/size][size=16px]的链式反应又再传递下去,直到自由基和自由基或自由基和自由基失活剂相结合,产生稳定化合物时,反应才结束。此过程中产生许多短链羰基化合物, 如醛、酮、羧酸等,是产生酸败和劣味的主要物质, 而大量过氧化物的存在,对人体也会产生不良结果。[[/size][size=16px]4][/size][size=16px]丁基羟基茴香醚除了可以与自由基发生反应,还可以螯合金属离子(如铜离子和铁离子)进而延缓脂肪氧化,使肉制品具有稳定的货架期。[[/size][size=16px]5][/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=21px]三、毒性研究[/size][size=16px]对食品安全的影响一般认为BHA毒性很小,较为安全。根据以上文献,我们发现丁基羟基茴香醚虽然被分为2[/size][size=16px]B[/size][size=16px]类致癌物,对人体致癌证据尚不完全,但从自由基机理我们不难怀疑当大量使用时,作为自由基链式反应的转移终止中间体,可能会延长自由基寿命。在人体以外的动物实验中,丁基羟基茴香醚同样表现出了各种各样的毒性,这样的毒性不仅会影响农渔业生产,其自由基反应的难代谢产物同样会因为富集作用对人类健康产生影响。[/size][size=16px]比如,对小鼠(雄)经口LD50为1.1g/kg,对大鼠经口LD50为2.09/kg。日本于1981年用含2%BHA料喂大白鼠两年,发现其前胃发生扁平上皮癌,故自1982年5月限令只准用于棕榈油和棕榈仁油中,其他食品禁用。[[/size][size=16px]3][/size][size=16px]故以下将丁基羟基茴香醚对动植物毒性影响的文献稍作整理:[/size][size=18px]1[/size][size=18px]. [/size][size=18px]丁基羟基茴香醚对剑尾鱼的毒性[/size][size=16px]BHA试验分别设置5个间隔较大的浓度梯度和空白对照组。试验在1L的烧杯中进行, 内盛800 mL试验液, 每个浓度设3个平行, 每只烧杯中放4尾鱼, 雌、雄鱼各2条。实验开始后第0、24、48、72、96 h时观察并记录各容器实验鱼的存活情况。[/size][size=16px]结果,BHA在预试验中96 h内使剑尾鱼100[/size][size=16px] [/size][size=16px]%死亡的浓度为5 mgL[/size][font='times new roman'][size=16px]-1[/size][/font][size=16px],因此, BHA属于高毒, 对剑尾鱼产生急性毒性。[[/size][size=16px]6][/size][size=18px]2[/size][size=18px]. [/size][size=18px]大口黑鲈对丁基羟基茴香醚的耐受性评价[/size][size=16px]本试验依据农业部《饲料原料和饲料添加剂水产靶动物耐受性评价试验指南( 试行) 》进行。在大口黑鲈的基础饲料中分别添加0、150、300、1 500 mg / kg的BHA ,其中150 mg / kg为最高推荐添加剂量,而300和1500 mg /kg分别是它的2和10倍,制成4种直径为2[/size][size=16px].[/size][size=16px]0 m[/size][size=16px]m[/size][size=16px]的硬颗粒料,自然晾干后备用。本试验设计4个组,对应饲喂4种试验饲料,每组6个重复(桶),每桶30尾鱼。试验鱼每天表观饱食投喂2 次,投喂时间分别为08: 00和16: 00。定期检测水质,水质条件保持在溶氧(DO)浓度 7. 0 mg /L,氨氮( NH[/size][font='times new roman'][size=16px]4+[/size][/font][size=16px]-N ) 浓度 0. 3 mg /L,pH 7[/size][size=16px].[/size][size=16px]5 ~ 8.5,水温(23±1)℃ 。养殖试验从2014年7月15日到2014年9月23日,共70 天。[/size][size=16px]抗氧化测试通过试剂盒进行,按照说明书测定血浆及各组织中抗氧化指标,所用试剂盒均购自南京建成生物工程研究所。桶随机取5 尾鱼,采血制备血浆并取肝脏、心脏和肌肉,放在-80℃待测。[/size][size=16px]结果表面,饲料中添加150 mg /kg的BHA对大口黑鲈具有一定的脂肪代谢促进作用和抗氧化保护功能,且对大口黑鲈是安全的,安全系数为10 倍。同时,本试验中D1500 组血浆中GSH-Px活性最高,可能原因是高剂量的BHA对GSH具有显著诱导作用,促进GSH-Px与底物GSH和H2O2反应生成水和氧化型谷胱甘肽( GSSG) 。[[/size][size=16px]7][/size][size=18px]3[/size][size=18px]. [/size][size=18px]对各种生物的LD50(半数致死量)[/size][size=16px]小鼠口服1100mg/kg(bw)(雄性),小鼠口服1300mg/kg(bw)(雌性);大鼠口服2000mg/kg(bw),大鼠腹腔注射200mg/kg(bw);兔口服2100mg/kg(bw)。[/size][size=21px]四、丁基羟基茴香醚的检测[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚([/size][size=16px]BHA[/size][size=16px])一般同时与同属于抗氧化剂,并且经常混合使用的2,6-二叔丁基对甲酚(N[/size][size=16px]HT[/size][size=16px])和特丁基对苯二酚(T[/size][size=16px]BHQ[/size][size=16px])同时测定。目前已经建立起了测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚 (BHA),2, 6-二叔丁基对甲酚 (BHT) 和特丁基对苯二酚 (TBHQ)的液相色谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[/size][size=16px]而随着国家近几十年对食品安全越来越重视,对丁基羟基茴香醚等一系列食品抗氧化剂的检测都提出了明确而合理的检测手段。国家标准从[/size][size=16px]GB/T 23373-2009[/size][size=16px]更新到了[/size][size=16px]GB 5009.32-2016[/size][size=16px]。说明随着技术手段的发展,高效液相[/size][size=16px]/[/size][size=16px]气象色谱的普及,国家标准同样也在更新。同时,在学术领域,对丁基羟基茴香醚的测定同样也在不断进行深化探究。[/size][size=18px]1[/size][size=18px]. [/size][size=18px]方法一[/size][size=16px]方法先用石油醚提取食品中的油脂, 油脂中抗氧化剂用13ml甲醇提取后, 离心, 重复两次, 合并提取液, 旋蒸浓缩到5ml, 定容至10ml, 冷冻1h,上清液分别注入到条件优化好的液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中进行色谱分析。结果液相测定BHA、BHT和TBHQ的定量下限分别为0.002、0.010和0.002 g/kg,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定BHA的定量下限分别为0.003、0.002和0.005g/kg, 两个方法的加标回收率为82.8%~109.0%。两种仪器分析方法结果比对差异无显著性。结论所建立的前处理方法简单、可操作性强, 两种仪器方法的比对结果一致。[[/size][size=16px]8][/size][size=18px]2. [/size][size=18px]方法二[/size][size=16px]样品前处理称取2 g(精确至0.01g)油样或提取的脂肪置于离心管中, 加入10 mL甲醇, 在旋涡混合器上振荡提取1min,5000 r/mi[/size][size=16px]n[/size][size=16px]离心3 min, 吸取甲醇层置于第二支离心管中, 如上操作分别用5.0 mL提取两次, 合并甲醇层置于第二支离心管中, 混匀后, 置于-18℃冷冻半小时, 取出后立刻过0.45[/size][size=16px] [/size][size=16px]μm[/size][size=16px]有机相滤膜, 滤液待上机测定。[[/size][size=16px]9][/size][size=18px]3[/size][size=18px]. [/size][size=18px]方法三(P[/size][size=18px]SE-HPLC[/size][size=18px])[/size][size=16px]该方法采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC进行测定,并确定分别以BHA提取量、BHT提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果:PSE-HPLC法测定BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.1%,并且在1.0~200.0[/size][size=16px] [/size][size=16px]μg/mL[/size][size=16px]范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9997),检出限为0.05[/size][size=16px] [/size][size=16px]μ[/size][size=16px]g/mL,在最优条件下的回收率为92.60%~97.80%。结论:PSE-HPLC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT和BHA含量及两者总量的同时快速检测。[[/size][size=16px]10][/size][size=18px]4[/size][size=18px]. [/size][size=18px]加压毛细管电色谱法[/size][size=16px]称取25 mg丁基羟基茴香醚,移入25mL棕色容量瓶中,以乙腈定容至刻度,制成1mg/m L的标准贮备液,低温保存。用乙腈溶液将上述标准储备液逐级稀释为2、5、10、50、100、200μg/m L的系列标准混合溶液,置于冰箱保存备用。准确称取大豆油5[/size][size=16px] [/size][size=16px]g(精确至0.001[/size][size=16px] [/size][size=16px]g),置于具塞离心管中,加入8[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL甲醇,漩涡混合3[/size][size=16px] [/size][size=16px]min,静置2[/size][size=16px] [/size][size=16px]min,以3000[/size][size=16px] [/size][size=16px]r/min离心5[/size][size=16px] [/size][size=16px]min,用微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]取出上清液,残余物每次用8[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL甲醇提取2次,合并上清液与甲醇提取液,用氮吹仪于50[/size][size=16px] [/size][size=16px]℃下浓缩至近干,以适量甲醇溶解并定容至5[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL容量瓶。[/size][size=16px]加压毛细管电色谱分离体系中需要添加可导电的酸、碱或者缓冲盐溶液,以保证施加电压后形成稳定的电场及电渗流,实验中分别考察了三氟乙酸、甲酸以及醋酸铵改性剂等对分离的影响。结果表明,三氟乙酸以及醋酸铵缓冲溶液体系下,色谱峰的响应值变低,且加电后的电流值过高,容易引起焦耳热效应,造成基线噪声较大 而添加甲酸后,可有效改善色谱峰形,减少拖尾,在施加电场后,电流稳定,基线平稳。同时注意到,添加过量的甲酸会造成流动相体系的pH过低,不利于电渗产生,所以本实验最终选择甲酸的浓度为0.05%。[/size][size=16px]以加压毛细管电色谱法(pCEC)为平台,在8[/size][size=16px] [/size][size=16px]min内可以完成4种抗氧化剂的同时测定。该方法简单快速,准确可靠,借助pCEC电渗流和压力流的双重推动力,能将丁基羟基茴香醚中的杂质与主成分分开,提高了分析速度和分离效能。pCEC作为一种微分离技术,实际分析流速只在微升级甚至纳升级,且样品用量只有几纳升,大大节省了检测成本,具有实用推广价值。[/size][size=21px]*参考文献:[/size][size=16px][1][/size][size=16px]世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单, 2B类致癌物, 2017[/size][size=16px][2][/size][size=16px]李毅民,胡燕平,李彦红.叔丁基-4-羟基茴香醚致突变性研究[J].癌变.畸变.突变,2000(01):34-36.[/size][size=16px][3][/size][size=16px]周家华,崔英德,曾颢等编著.食品添加剂 (第二版):化学工业出版社,2008:55-57[/size][size=16px][4][/size][size=16px]李银聪,阚建全,柳中.食品抗氧化剂作用机理及天然抗氧化剂[J].中国食物与营养,2011,17(02):24-26.[/size][size=16px][5][/size][size=16px]刘立群,喻倩倩,刘毅,戴瑞彤.天然抗氧化剂作用机理及在肉类制品中的应用研究进展[J].肉类研究,2017,31(06):45-50.[/size][size=16px][6][/size][size=16px]梁惜梅,鹿金雁,聂湘平,王翔,李凯彬.饲料添加剂叔丁基对羟基茴香醚和抗生素诺氟沙星对剑尾鱼的毒性效应[J].环境科学学报,2010,30(01):172-179.[/size][size=16px][7][/size][size=16px]于利莉,薛敏,王嘉,韩芳,郑银桦,吴秀峰,吴立新.大口黑鲈对饲料中丁基羟基茴香醚的耐受性评价[J].动物营养学报,2016,28(03):747-758.[/size][size=16px][8][/size][size=16px]杨杰,方从容,杨大进.液相色谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚和特丁基对苯二酚的研究和比对[J].卫生研究,2013,42(01):114-118.[/size][size=16px][9][/size][size=16px]陈秀明,林海丹,梁小茹.食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定[J].现代测量与实验室管理,2012,20(01):16-18.[/size][size=16px][10][/size][size=16px]林太凤,刘阳,王慧琴,郑大威,罗云敬,张淑芬.PSE-HPLC法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6-二叔丁基羟基甲苯[J].食品科学,2010,31(14):254-257.[/size][size=16px][11][/size][size=16px]王晓曦,王彦,李静,茹鑫,闫超.加压毛细管电色谱法同时测定植物油中4种抗氧化剂[J].食品工业科技,2015,36(09):273-277.[/size]
请教:乙烯基甲醚、丙烯醛、二甲氧基二氢吡喃、戊二醛这几种物质可否有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测?用什么样的柱子和检测条件?
关键词:进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 1.原理 试样中的丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)用石油醚提取,通过色谱柱使BHA与BHT净化,浓缩后,经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测,根据试样峰高与标准峰高比较定量。(进口光谱标样) 2.试剂 石油醚(沸程30~60℃)、二氯甲烷、二硫化碳、无水硫酸钠、硅胶G(60~80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)、弗罗里硅土(Florisil,60~80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)。(有色金属标样) BHA、BHT混合标准储备溶液:准确称取BHA、BHT(纯度为99.0%)各0.1g混合后用二硫化碳溶解,定容至100mL容量瓶中,此溶液1mL分别含1.0mg BHA、BHT,置冰箱中保存。 BHA、BHT混合标准使用液:吸取标准储备溶液4.0mL于100mL容量瓶中,用二硫化碳定容至100mL容量瓶中,此溶液1mL分别含0.040mg BHA、BHT,置冰箱中保存。(有色金属成分分析标准样品) 3.仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)、蒸发器(容积200mL)、振荡器、色谱柱(1m×30cm玻璃柱,带活塞)、气相色谱柱。(有色金属光谱分析标准样品) 4.测定方法 (1)试样的制备 称取500g含油脂较多的试样,1000g含油脂少的试样,然后用对角线取1/2或1/3,或根据试样情况取有代表性试样,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。(铸铁光谱标样) (2)脂肪的提取 ①含油脂高的试样称取50g,混合均匀,置于250mL具塞锥形瓶中,加50mL石油醚(沸程为30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。 ②含油脂中等的试样 称取1()0g左右,混合均匀,置于500mL具塞锥形瓶中,加1 O()~200mL石油醚(沸程为30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。 ③含油脂少的试样称取250~300g,混合均匀,500mL具塞锥形瓶中加入适量石油醚浸泡试样,放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。(不锈钢标样) 5.分析步骤 (1)试样的制备 ①色谱柱的制备 于色谱柱底部加入少量玻璃棉、少量无水硫酸钠,将10g硅胶一弗罗里硅土(6+4)用石油醚湿法混合装柱,柱顶部再加入少量无水硫酸钠。 ②试样制备称取提取的脂肪O.50~1.00g,用25mL石油醚溶解移入已制备的色谱柱上,再以100mI。二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,减压浓缩近干时,用二硫化碳定容至2.0mL,该溶液为待测溶液。 ③植物油试样的制备 称取混合均匀试样2.00g,放入50mL烧杯中,加30mL石油醚溶解,转移到已制备的色谱柱上,再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯中,并转移到色谱柱,用100mL二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,减压浓缩液近干,用二硫化碳定容至2.0mL,该溶液为待测溶液。(不锈钢标样) (2)气相色谱参考条件 ①气相色谱柱 长1.5m,内径3ram玻璃柱,10 9/6(质量分数)QF一1的Gas Chrom Q(80~1。0目)。 ②检测器FID。 ③温度检测室200~C:,进样口200℃,柱温140℃。 ④载气流量 氮气70mL/min,氢气50mL/min,空气500mI./min。 (3)测定 3.0“I。标准使用液注入气相色谱仪,绘制色谱图,分别量取各组分峰高或面积,进3.O”L试样待测溶液(应视试样含量而定),绘制色谱图,分别量取峰高或面积,与标准峰高或面积比较计算含量。(不锈钢标样)
求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法