甲酰基氧代丙酸乙酯标

用HPINNOWAX 19091N-236检测乙酰丙酸和乙酰丙酸乙酯，两个物质在同一个时间出峰，用原料和产物的标品打了也是这样的结果。请问是什么原因？

关键词：钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1．原理 样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏，收集后直接进气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。（钢铁标准物质） 2．试剂 磷酸溶液(取10mL 85％磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99％甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg／mL)：准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。丙酸标准使用液：将储备液用水稀释成10～250mg／mL的标准系列。（钢铁标样） 3．仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器，FID)。（冶金标准物质） 4．操作步骤 ． (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入1000mI，水，再用50mI。水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0．5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。（冶金标准样品） (2)测定色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目Porapak QS。 温度：柱温180℃，进样口、检测器温度为220℃。 气流条件：氮气50mL／min，氢气50mL／min，空气500mI。／min。 定量方法：取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加O．5mL甲酸溶液，混匀。取5肛I。进气相色谱仪，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。（冶金标样） 5．分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中，z为样品中丙酸含量，g／kg；A为测定样品中丙酸含量，mg／mL；m为样品质量，g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1．2967；丙酸钙含量===丙酸含量×1．2569。 6．技术参数 相对标准差在6％以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10％以下，平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。本方法最低检出量：面包、糕点O．05g／kg，酱油、醋O．02g／kg。（生铁标样）

先介绍下GBZ/T 160.59－2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入0.5 ml丙酮，封闭后，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。检测器：GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标：将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中，用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸，加入1ml丙酮，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液测定。检测器：GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍，因此认为解析效率低。请教：我这样改动的过程是否有问题，什么原因造成解析效率低呢？说明：空白硅胶管（两头玻璃烧结封口）买了有大半年了，会不会是里面硅胶变质了引起的？ 之所以取上清液是为了用自动进样器进样，比较方便。 还做了以下实验：先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸，即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液，进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。

有做 2，3－二氰基丙酸乙酯的么 ？什么条件呢 ？

本标准代替QB 1954-1994本标准规定了食品添加剂丙酸乙酯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及保质期。

[em0811] 我们公司要购买甲基丙酸甲酯,最好是进口货,等级在优级纯以上.我们公司在嘉兴,最好是上海的试剂公司,杭州也可以.[em0811] [em0811]

用Wax柱子做丙烯酸丁酯的样品测定，死活分离不出丙酸丁酯，后来问了另一家做相同产品的公司，他们说用FFAP柱子能分离出来，我们就照做了，可是还没分离出来。搞得我现在严重怀疑是我们买的丙酸丁酯有问题，买的是国药的GCS丙酸丁酯，批号是O2789，有人遇到同样的问题吗？

求助　2,3-二氰基丙酸乙酯的分析方法　急急！谢谢

有hp-innowax柱测白酒中的丙酸乙酯，可是丙酸乙酯和乙醇分不开，这可怎么办？？哪位版友有良策，请您赐教！！万分感激！

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时柱箱230 进样270检测器300出不了乙酰丙酸的峰，拖尾很严重，有朋友知道这是什么原因吗？或者有做过的可以分享一下反应条件吗[/color]

[size=3][size=4]我需要做乙酰丙酸的标准曲线，看别的文章后，按他写的方法试过，完全不是他说的结果，请问哪位做过乙酰丙酸的标准曲线，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，可否将方法相告！不胜感激！[/size][/size]

设备是安捷伦6890N，做食品中丙酸的含量。用的是19095N-123的极性柱子，进样口温度180，柱温200，检测器300，标样为基准试剂丙酸钠，浓度梯度为10，20，40，60，80，100ppm，可响应值很低，40ppm峰面积不到30，并且浓度越高峰形越丑，有拖尾发生，线性关系很差。最好的一次线性也就两个9.这是怎么了？

各位前辈，最近我用瓦里安3900的FID做丙酸，用的柱子是52CB（极性柱），标样不出峰，后来我以为标样坏了，就重新配了但是还是不出峰，于是我就老化了柱子，然后进了一针1000ppm的丙酸标样，丙酸出峰，相应值与以前的差不多，但是500ppm的标样进去之后就没有出峰，之后我用1000ppm的再去做也不出峰，我开始怀疑是柱子的问题，于是我换了个柱子，也是52CB的，老化后进了一针1000ppm的丙酸标样，出峰，相应值与之前的差不多，进了3针1000的均有出峰，但是500ppm的几乎不出峰，相应值极低，再去用1000ppm的标样做又不出峰了，不知道是什么原因？（以前做96ppm的相应值都比较高的，仪器没有动过）

我现在想用气象色谱柱测有机酸 现有乳酸乙酸丙酸丁酸乙醇等单标样，请问怎么测有机酸？是不是先进单标后看停留时间是多少？然后看我自己想测的样品是否在这几个停留时间点有峰？还是得配制混标？请问怎么配？有没有具体测有机酸的程序条件？

请问有谁做过酒中的丙酸乙酯啊？救命啊我的丙酸乙酯和乙醇总是分不开啊，，有没有人给些条件啊？机子：agilent 6890N柱子有下面几个：agilent DB-624 30m*0.53*3；CP-WAX 57CB 50*0.25*0.20ECTM-WAX 30*0.25*0.25DB-FFAP 30*0.25*0.25HP-5 30*0.32*0.25 试过好多条件都分不开，求救啊！！！！！我一般情况是一次测定酒中的十几种物质，目前只要把丙酸乙酯和乙醇即可，其他都没有问题。谢谢啊！！！

哪位大神做过酒中丙酸乙酯的测定，怎么可以把它和乙醇的峰分开，什么色谱条件和柱子了，跪求！

[size=4] [/size][size=3]大家好，我在做食品中丙酸检测过程中遇到一些问题，希望各位帮我解释一下。首先说明我用的是安捷伦6890气谱，19095N-123的极性柱，填料为交联聚乙醇。问题一：GB/T5009.120中，标样未丙酸，进样前还有必要加0.5ml甲酸吗？问题二：进样为水溶液，谱图很丑，且通过改变条件没有解决任何问题。问题三：这时我最想知道的。前一段时间出去和其他质检机构交流，有的丙酸是顶空做的，由于没有条件试不了，但还有一种做法我有点不了解，就是加甲酸酸化后，再加入10ml乙醚萃取，取乙醚层检测。丙酸即溶于水又溶于乙醚，能用乙醚萃取吗？想不通！[/size]

急需 QB/T 1119-2007 食品添加剂 环己基丙酸烯丙酯 。邮箱：dt@hangzhouaroma.com

[table=100%][tr][td]请问在高效液相色谱中，用甲醇和水做流动相，糠醛和乙酰丙酸乙酯的出峰位置分别在哪里[/td][/tr][/table]

求助：最近要检测5-氨基乙酰丙酸（固体）含量，可是找不到药典中的检测方法，希望高手帮忙，没有药典，有企业标准也行谢谢找了一篇国标，测尿液中的5-氨基乙酰丙酸，不知道用来测定固体的含量可不可靠，有没有可信度谢谢

[color=#444444]如题，主要测定水解液中乙酰丙酸的含量，水解液里含硫酸，咨询了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱厂家，说有无机酸的话容易损坏柱子，但我看很多文献都用的FFAP毛细管柱，也没提及柱子寿命问题。 用液相色谱柱国产的不行，国外的又太贵，求这方面的大神给指条明路，感激不尽[/color]

如果我想在液相上做紫外吸收不是很强的样品如二氰基丙酸乙酯，吡啶应选择什么样的条件

[color=#444444]如题，主要测定水解液中乙酰丙酸的含量，水解液里含硫酸，咨询了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱厂家，说有无机酸的话容易损坏柱子，但我看很多文献都用的FFAP毛细管柱，也没提及柱子寿命问题。 用液相色谱柱国产的不行，国外的又太贵，求这方面的大神给指条明路，感激不尽[/color]

进的短链脂肪酸标品，二乙基丁酸作为内标，使用DB-WAX(30*0.25*0.25)的柱子，进样浓度50ppm,分流比10：1，进样口温度250℃，恒压，92Kpa左右，流量大概在1-1.5ML/min左右，乙酸丙酸的峰极低，怀疑标品过期，拿新标品试了也是一样的低，质谱全扫15-250，从60℃开始升温，保持3分钟，10℃每分钟到170℃，再50℃每分钟到220℃，保持4分钟， 也试过以5℃每分钟的升温程序，同样很低，以及初始温度80保持3分钟和100保持4分钟，请问可能是什么原因

要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯，丙醇，低碳烃类等，能否用填充柱？