检测荧光分析用铝黄铜

我公司生产的是镀黄铜的钢丝产品，我想知道是否可以用X荧光光谱的方法进行分析镀层中含62.5％铜37.5％锌另外可能含有少量的铅。

打算入手一款光谱仪，测量废旧黄铜和废旧紫铜(铜含量62％-99.99％)，还用于炉前检测铜含量在59％左右，要测的元素主要包括铜锌锡硅铝铅。收废旧黄铜时不用含铝和铅的材料，在炉前检测时主要测量铜锌锡硅的含量。有卖光谱仪的销售告诉我X荧光光谱仪在铜合金测量方面绝对比CCD光电直读光谱仪要好用，是真的吗？CCD光电直读光谱仪用于测黄铜的师傅们多不多？

黄酮总量检测和单个黄酮分析。黄酮总量分析依据到底是依据芦丁还是其他黄酮参加显色反应，测试波长410还是中510nm。而单个黄酮测试，必须用响应黄酮作标曲还是其他也可以参考。谢谢！

看看大家用原子荧光都分析什么样品（水，土壤，化妆品，……）？检测些什么元素，是单道还是双道同测，双道的话是什么同测？

用荧光光谱分析法进行RoHS检测RoHS禁令简介 RoHS是《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》（the Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment）的英文缩写，主要限制电气、电子产品中的铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE6种有害物质含量。产品中各物质的最大容许含量分别为：Cd为100ppm，Pb、Hg、Cr(VI)、PBB和PBDE为1000ppm。该指令由欧洲议会及理事会提出，欧盟成员国已于2006年7月1日起强制实施。我国七部委联合发布第 39 号令《电子信息产品污染控制管理办法》自2007年3月1日起施行。 电子信息产品，是指采用电子信息技术制造的电子雷达产品、电子通信产品、广播电视产品、计算机产品、家用电子产品、电子测量仪器产品、电子专用产品、电子元器件产品、电子应用产品、电子材料产品等产品及其配件。在电子信息产品中限制使用铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）等六种有害物质。 荧光光谱分析法进行RoHS检测的主要特点 检测上述6种物质的方法有两种：一种是采用合适的混合酸进行全消解，必要时对有机物进行微波加温加压消解后，使用等离子体发射光谱仪/质谱仪（ICP）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AAS）、紫外分光光度计（UV-VIS）以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）等进行定量分析，这种方法主要优点是可对样品进行定量分析，缺点是制样复杂且周期长，样品需要破坏，制样要求高和设备投资大等。 另一种为荧光光谱分析法（XRF），其又可分为波长散射（WD-XRF）和能量散射（ED-XRF）两种。原理是通过X射线照射样品，撞击原子使外层电子产生能级迁跃，低能级电子获得能量向高能级迁跃，并在原来的地方留下空位，而部分高能级的电子则填补到这些空位中。在填补的这个过程中，高能级的电子失去能量，这些能量以荧光X射线的方式释放。根据原子不同以及发生的迁跃层（shell）不同，这些荧光X射线的能量也不一样。检测设备有一探测器，对这些荧光X射线粒子进行收集。然后根据能量来判别元素的种类，根据收集到的粒子的强度来计算元素的含量。该方法有半定量分析和定量分析之分。半定量分析叫FP(Fundamental Parameter)方法，原理是先进行定性分析，然后根据检出的荧光X线强度以及元素的比率等理论计算各成分的含有量。定量分析一般采用检量线法，首先对多个标准试料进行测试，做成基准的检量线，然后测试实际的样品，并和检量线进行比较，从而确定实际样品中元素的含有量。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，主要特点是不需复杂的样品前处理，可对金属、树脂、粉体、液体等任何形态的样品进行无损直接测定，能快速简单地测定镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、总铬(Cr)和总溴(Br)。检测RoHS的主要依据是SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》，用X射线荧光光谱仪对电子信息产品中有毒有害筛选的测试方法。 荧光光谱分析法（XRF）能够检测铬，只是不能区别样品中是有毒的六价铬，还是三价铬形态。如果样品中总铬含量低于限定范围（≤700ppm），表明六价铬较低(小于1000ppm)，如果不存在此状况，就需要进行有害性化学分析。可以采用SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》中比色法测试六价铬，或采用分光光度法(UV-VIS)进行定量分析。 一般样品中含有的溴化物并不局限于PBB、PBDE 或是四溴双酚这些物质，自然界中存在的溴化物有几百万种，但是用荧光光谱分析法（XRF）进行检测无法分辨样品中含有的是哪一种溴化物，只能判断含有溴，因此荧光光谱分析法（XRF）的检测结果是总溴的含量。同样的规则，如果PBB和PBDE中的总溴含量低于限定值（≤300ppm）范围的话，就可判定PBB和PBDE不超标，否则可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）进行定量分析。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，对检测样品的形状大小有一定要求，面积应大于2mm2，金属样品的厚度应大于0.2mm ，非金属品的厚度应大于2mm，样品的形状和大小对测试结果有很大影响。检测表面光滑、材质均一的样品时，精度比较高，因此检测中可适当考虑改善样品。因电子产品的成品和半成品由多种材料组成，首先必须进行拆解，直至得到无法进一步机械拆解的最小均质材料检测单元，并使其符合检测要求。 测试时不能只看数据，同时还要看谱图，因元素之间存在相互干扰。典型的干扰有铑、锑干扰镉，溴、砷干扰铅，As干扰PbLa ，Br干扰PbLb。尤其是在测试结果超出标准值时，一定要注意观察谱线图上被测元素是否受其他可能干扰元素的影响。 在使用荧光光谱分析法（XRF）作检测时，需要注意的是，它只是用来做筛选的，而且只是测试样品一定厚度的表层，这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较。如果测试样品是比较均质的材质，只要调整好其参数，用其来分析的无标线结果也很不错，对于通过筛选测试的材料，可不再进行确证测试，节省时间和成本。 材料分类 电子电气产品及部件的材料分类如下： 1.聚合物类：塑料、橡胶、泡棉等； 2.金属类：金属板材、支架等； 3.电子元器件类：线路板、电阻、电容等； 4.其他类：添加剂、涂料、颜料、绝缘漆、玻璃、搪瓷、胶木、墨水、瓷等。 对于无法拆解(重量≤10mg或体积≤1.2mm3)的非均质组件，须使用低温破碎、研磨等方式制成均质检测单元，再进行检测。 六种有毒有害物质存在的高风险区域及替代物 1．铅主要存在于塑料添加剂、颜料、稳定剂、电池、焊接材料、镀层材料、玻璃、灯泡、电子元器件、橡胶、固体润滑剂、陶瓷制品、印制线路板、包装材料等。 其中线路板的焊锡是由63%的锡和37%的铅组成的共晶焊锡，这种焊锡的熔点是183 ℃。目前可以采用无铅焊接技术和工艺来取代常规的焊接工艺，由于焊接设备的不同，无铅焊接的材料也不同。手工焊一般采用 Sn-Cu、Sn-Ag或Sn-Ag-Cu，浸焊和波峰焊可采用Sn-Cu，回流焊可采用Sn-Ag和Sn-Ag-Cu。 此外可使用新型无铅塑料热稳定剂来替代，如金属皂类热稳定剂、有机锡类热稳定剂、有机锑热稳定剂、稀土热稳定剂等。 2．镉主要存在于塑料稳定剂、低压电器触点的镀层、电池、安定剂、电镀、塑料制品之色粉、防腐剂、消毒剂、粘结剂、包装材料、半导体光电感应器等。 低压电器领域中镉，可用银氧化锡、氧化铟(AgSnO2、In2O3)来代替银氧化镉(AgCdO)。 其他可替代物还有锡-锡合金、锌-锌合金、铝涂层、镍、环氧化物、可塑剂涂层等。 3. 汞主要存在于塑料添加剂、温控器、传感器、继电器、日光灯、金属蚀刻剂、电池、防腐剂、消毒剂、粘结剂等。可以使用氢镍和锂离子等可充电电池来替代含汞电池，使用不含汞的新型温控器和传感器等。 4. 铬(六价)主要存在于金属防腐蚀涂层、颜料、合金、包装材料、防锈剂、防腐蚀剂、陶瓷釉、皮革部件等。可以采用含丙烯酸树指、钼酸盐/磷酸盐的钝化液，或碱性镀锌来替代镀铬，用Cr3+ 代替 Cr6+ 来减轻对环境的危害程度，或不使用电镀件。 5. 多溴联苯和多溴二苯醚主要存在于阻燃剂、PCB、连接器、塑料外壳等。可以使用磷系、锑系阻燃剂代替溴系阻燃剂，或使用无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝等。

有人用岛津的荧光检测器做分析的吗? 能否分享一下经验吗?

大家用原子荧光分析仪都做过那些检测样品和检测项目？

有没有哪位同学实验室也经常分析黄铜中元素的含量，交流一下，也可以找样品进行一下对比实验。

遇到难题了：我们现在需要分析纯铜粉，现有的只有CuO的检测方法，也查了下纯铜的分析方法（国标号：GB/T 5121-2008铜及铜合金化学分析方法），两种方法相差很大，不知道能否用CuO的检测方法来分析纯铜粉？请教诸位大虾了...

测量黄铜荧光光谱仪比直读光谱仪好在哪里？有销售告诉我，荧光光谱仪在黄铜方面比CCD直读光谱仪要好，说是黄铜有铜和锌两种常量，直读光谱仪测量锌会测量不准，然后铜的值算出来也就不准了，测量黄铜里面的锌真的不准吗？

分享一下黄铜矿XPS分析的图谱

想要买个国产光电直读光谱仪，测量黄铜，锌占比在40%左右其余大部分都是铜，用光电直读光谱仪测量这样的黄铜材料，铜锌值准确吗？铜锌测量时会出现铜锌干扰吗？测我这样的材料还是用荧光光谱仪好？

新手，啥也不懂，请教。我所在的电气公司准备对过厂的铜材、铝材、钢材检测分析里面Cu,Al、N、P、SI、C 、S等含量，可是即没有检测标准，又不知道用哪些仪器较好，原子发射？碳硫仪？请大家赐教。Email:jangjj@163.COM

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102245]基于多分辨率分析的X荧光能谱的除噪与弱峰检测[/url]

求 污染源废气 汞及其化合物 原子荧光分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版）国家环境保护总局 （2003年） 这个方法采用滤筒采气后 实验的方法检出限

X荧光检测分析通用性研究

老师们，最近我遇到一个问题想向大家求助，桶装水铜绿假单胞菌检测中在做完CN培养后，产荧光（非蓝绿）的菌落需要全部画线接种到营养琼脂上纯化么？一个菌落接种到一个平皿上纯化？还有纯化后的平皿要全部做产氨验证么？第一次做铜绿有点疑问，希望老师们帮忙解答下哦

用荧光光谱仪测定铋黄铜中铅元素的含量，稳定性差如何能提高其稳定性让误差在正负6ppm?

这次的能力验证：大米中砷和镉含量的测定，我用的是两种分析方法，一种是ICP-MS法，一种是用原子荧光测砷，原子吸收石墨炉法测镉，原子吸收石墨炉法测镉与ICP-MS法检出来的结果差不多，可是用原子荧光法测砷只有ICP-MS法检测结果的一半（包括大米的质控样也一样），带了大米的标物分析，ICP-MS法检测出的结果较满意，与质控样的数值相吻合，这样原子荧光法测砷就不准了，同样用微波消解一起消解处理了，ICP-MS法做质控样准确了，因此可排除消解处理过程的不准确性了，这样问题只有出在原子荧光法测砷的过程了，原子荧光法测砷做出来的标线也很好的，请教下各位版友，到底是什么原因造成原子荧光法测砷的数值只有ICP-MS法的一半呢，主要是想查明是什么原因造成原子荧光测砷的误差

化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围　　本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。　　本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要　　样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较，以保留时间和紫外光谱图定性，鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限（ng）检出浓度（μg/g）补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料　　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。3.1 乙腈，色谱纯。3.2 补骨脂素，纯度≥99%。3.3 异补骨脂素，纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮，纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮，纯度≥99%。3.6 补骨脂，中国食品药品检定研究院，供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液（=0.1 μg/mL）：分别称取补骨脂素（3.2）、异补骨脂素（3.3）、新补骨脂异黄酮（3.4）、补骨脂二氢黄酮（3.5）对照品各5 mg（精确到0.1 mg），置500 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液：取补骨脂对照药材0.2 g，置50 mL三角瓶中，加30 mL 70%乙醇回流提取1h，滤过，滤液置100 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器。4.2 分析天平：感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪（功率不低于200W）。4.6 高速离心机：转速不小于10000 r/min。

荧光分析在食品（特别是乳产品）检测中的应用多不多？

原子荧光检测用的载流和还原剂用的试剂瓶，检测结束都是怎么清洗的呢？？也需要用酸泡吗？

荧光分析在食品检测中的应用多不多？ 特别是在乳品中的应用？

[align=center][b]水产品中孔雀石绿荧光检测法优化[/b][/align] 摘要：水产品中孔雀石绿应用广泛、危害性大。GB/T20361-2006荧光检测法检测成本低，但是前处理复杂、繁琐、耗时，且回收率不稳定。本文通过优化提取方式、浓缩条件、检测条件等，建立高效液相色谱荧光法检测水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的方法。优化后的方法样品前处理时间、样品出峰时间比GB/T20361-2006大大缩短，且分析结果回收率高、重复性好。关键词：水产品 孔雀石绿 检测[b] 一、孔雀石绿的危害性[/b] 孔雀石绿是一种带有金属光泽的绿色结晶体，既是杀真菌剂，又是染料。具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用，已被列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》中。我国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》和我国《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)通知》明确规定所有食品禁止使用孔雀石绿。但是由于孔雀石绿价格低廉，效果显著，在水产养殖中广泛应用。养殖户用它来预防鱼类的水霉病、鳃霉病、小瓜虫病等；不法商贩用它提高运输过程中鱼的存活率。并且使用孔雀石绿后的鱼死亡后，鱼鳞闪闪发光，颜色较为鲜亮，仿佛刚死一般，这又大大增加了死鱼出售的概率。[b] 二、检测材料与方法[/b] （一）主要仪器设备与试剂 1、主要仪器设备 电子分析天平（感量0.0001）、电子分析天平（感量0.01）、高速冷冻离心机、PH计、氮吹仪、超声波清洗机、涡旋混合器、固相萃取装置、安捷伦1260高效液相色谱仪配荧光检测器。 2、试剂 乙腈（色谱纯）、二氯甲烷（色谱纯）、无水乙酸铵（分析纯）、冰乙酸（优级纯）、氨水（分析纯）、硼氢化钾（分析纯）、盐酸羟铵（分析纯）、对-甲苯磺酸（分析纯）、酸性氧化铝（分析纯）。 3、标准品 孔雀石绿标准溶液（100Uug/mL）[color=#FF6600]。[/color] 4、其他耗材 酸性氧化铝固相萃取柱（500mg、3 mL）、Varian PRS柱（500mg、3mL）、0.45um有机滤膜、一次性注射器。 （二）液相色谱条件 色谱柱：安捷伦C18柱4.6mm×100mm,粒度3.5um；流动相：乙腈＋乙酸铵缓冲溶液（0.125mol/L,PH4.5）；流速1.3mL/min；柱温：35℃；激发波长：265nm,发射波长：360nm；进样量：5uL。 （三）样品前处理 参照GB/T20361-2006中的样品前处理进行取样、提取、净化，但将样品前处理的匀浆提取改为样品涡动和离心；用离心的方法代替分液漏斗分液；旋转蒸发温度调整为35℃。 具体优化方法如下： 1、样品提取优化：本方法将GB/T20361-2006方法中的10000r/ min匀浆提取30s改为加标后样品手摇振荡2 min，加入酸性氧化铝后手摇振荡2 min ，再4000r/ min离心10min，再静置10 min。手摇振荡既减少了匀浆过程中加标损失，影响回收率；又增加孔雀石绿的溶出效果。静置确保了分离效果，使它提取完全，提高实验回收效果。 2、样品浓缩温度优化：GB/T20361-2006方法中要求45℃旋转蒸发至近干，改为35℃旋转蒸发近干。实验过程中发现45℃旋转蒸发时孔雀石绿会被带出、25℃旋转蒸发速度太慢，都会影响回收率。对比显示35℃旋转蒸发回收率最为满意。 （四）校准曲线与加标回收情况 1、校准曲线以孔雀石绿中间溶液配成标准的工作曲线浓度分别为1.00 ng/mL、2.00ng/mL、5.00 ng/mL、7.00 ng/mL、10.00 ng/mL。以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标做校准曲线，做一校准曲线，相关系数为0.9999。孔雀石绿在1-10ng/mL范围内线性良好。 2、加标回收 取10份样品加入浓度为20ng/mL的孔雀石绿标准溶液200uL，做九个重复，做一个空白。按上述方法进行前处理和检测，测得回收率范围在85%-105%。[b] 三、注意事项[/b] 1、称样、加标、振荡后要静置5分钟，确保溶出效果。 2、离心后的上清液转移至125mL分液漏斗中时要注意，不可吸入油脂、酸性氧化铝。 3、弃去酸性氧化铝柱后以及定容前要用剪平头的吸耳球吹PRS柱近干，保证平行和回收率。 4、旋转蒸发时，转速要由慢到快，保持转速200左右，水滴成滴滴下，不可成线，过快时要关掉真空泵。旋转蒸发近干要严格控制好，蒸发太快、蒸发温度太高都会导致回收率降低。 5、尽量减少溶液转移次数，转移次数影响回收率。 6、样品过柱和洗脱时，流速不能太快，否则样品或洗脱液不能与柱子充分接触，导致回收率降低。[b] 四、结论[/b] 综上所述本文探索改进的水产品中孔雀石绿检测方法，样品前处理时间、样品出峰时间比GB/T20361-2006缩短，节省了人力物力，且孔雀石绿在1-500ng/mL范围内线性良好，相关系数为0.9999，回收率范围85%-105%。

我们一直用直读光谱测黄铜中元素的含量，但是有如下疑问，请跟大家探讨一下：1. 光谱法参照的标准YST482-2005 对Zn元素含量测试范围的说明是0.000 5--35. 00%，而很多黄铜的Zn含量可以达到38-40%，已经不能满足标准要求。有没有更合适的标准呢？2. 对Cu元素含量的测定：光谱法测量时测的是Zn，Cu值是用100减去Zn和其他元素得到的。而类标所用的标样证书上给出的都是Cu的含量，为解决这个矛盾，我们输入标样信息时，不输入Cu的含量，而是输入人工计算的Zn的含量，这必定有误差存在。您那里是怎么解决的呢？

金属材料广泛应用于冶金、机械、建筑、有色金属等各行各业，对金属材料原材料、半成品、成品进行全元素和全成分的分析及牌号判断对于控制产品的性能有着至关重要的作用。电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES)、X射线荧光光谱仪（XRF）、碳硫分析仪、扫描电子显微镜和能谱分析仪（SEM＋EDS）等精密仪器，可对金属材料的全元素和全成分进行定性、半定量、定量分析，可根据美标、ISO国际标准、国标、欧标、德标、日标等进行金属牌号鉴定及元素分析。检测1. 不锈钢成分分析、牌号鉴定：304，304L，316，316L，201，202等不锈钢分析，对碳(C)、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P）、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、钼(Mo)等元素进行测定。2. 其他铁基合金全元素和全成分分析：铸铁、碳钢、结构钢、弹簧钢、工具钢、轴承钢等。3. 有色金属合金全元素和全成分分析：铜合金（纯铜，黄铜，白铜，青铜等）、铝合金（变型铝，铸铝，纯铝等）、锌合金（纯锌，锌铝合金等）、镁合金（镁铝锌，镁铝硅等）、钛合金等。

群友提问: 各位老师，请教大家一个问题，什么样结构的物质具有荧光效应，能用荧光检测器检测？谢谢好友回复: 共轭派键，黄酮类大家有谁知道么？