中文名称: 羟丙基二淀粉磷酸酯 中文商品名称:羟丙基磷酸双淀粉 英文名称: Hydroxypropyl distarch phosphate 别名: HPDSP 详情: 理化性质:白色粉末,无臭,无味,易溶于水,不溶于有机溶剂。在醚化的基础上,适当地交联所得到的HPDSP,其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。糊液对温度、酸度和剪切力的稳定性高。 来源与制法: 淀粉与三偏磷酸钠或磷酰氯(≤0.1%)与环氧丙烷(≤10%)伴同酯化而成。 编辑本段毒理学依据 1、ADI:无须规定(FAO/WHO,1994)。 2、可安全用于食品(FDA,§172.892,1994)。 质量要求:质量标准(FAO/WHO,1990;CXAS,1991) 羟丙基含量/% 7.0 氯丙醇/(mg/kg)≤ 1 土豆或小麦类淀粉/% ≤ 0.14 其他类淀粉/5 ≤ 0.04 二氧化硫 谷物类/(mg/kg)≤50 其他类/(mg/kg)≤10 砷(以As计)(mg/kg) ≤ 3 重金属(以Pb计)(mg/kg) ≤ 40 铅/(mg/kg)≤ 2 编辑本段用途与注意事项 我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760―2007)表A.3(可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单)第46为羟丙基二淀粉磷酸酯,功能为增稠剂。未限定最高用量,可按需添加。 FAO/WHO规定:可单独使用或与其他增稠剂合用。用于蛋黄酱,5 FAO/WHO;罐装胡萝卜(产品含有奶油或其他油脂)、发酵后经加热处理的调味酸奶及其制品,10 g/kg;冷饮制品,30 g/kg;罐装沙丁鱼和沙丁鱼类产品,20 g/kg;罐装鲐鱼和竹荚鱼,60 g/kg(仅用于填料);速冻鱼条和鱼块(仅指用面包粉和面包拖料包裹),以GMP为限。羟丙基二淀粉磷酸酯Hydroxypropyl Distarch Phosphate编码 GB 20.016;INS 1442性状 白色粉末,无臭,无味,易溶于水,不溶于有机溶剂。在醚化的基础上,适当地交联所得到的HPDSP,其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。制法 由淀粉在碱性条件下,与环氧丙烷进行醚化,再与磷酸交联剂进行酯化反应制得。质量标准 参见羟丙基淀粉。鉴别方法 本品呈一般食变性淀粉反应和磷酸盐反应。1.一般食用变性淀粉反应 同羟丙基淀粉鉴别方法1、2、3。2.磷酸盐反应 参见磷酸三钙。毒理学依据1.GRAS FDA-21CF
各位,现公司接到新的检测项目,要求检测纺织品中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯 ,不知有没有哪位做, 用什么仪器方法进行检测?谢谢!
[align=center][b]羟丙基透明质酸质量标准的建立[/b][/align][align=center]杨桂兰,臧恒昌[b][/b][/align][b]摘要:[/b]透明质酸(HA)具有保湿、润滑、营养、修复和预防损伤等生理功能,在维持组织完整性方面和促进感染、损伤、胚胎发育过程中组织形成和重塑方面发挥重要作用。在化妆品、食品及医药领域的应用越来越广泛。但HA容易被体内透明质酸酶降解,体内留存时间短。研究者们期望通过对其进行修饰,得到抗酶解的HA衍生物,延长体内保留时间。修饰HA的衍生物近年来主要致力于将其修饰为两亲性衍生物,对抗酶解活性也有研究;这种亲油亲水性使其不仅能够降低降解速率,而且能够降低表面张力。其次,两亲性HA可以解决美容填充时HA分子量过大,黏度过高,注射困难的问题,修饰后的两亲性HA具有黏度降低(相同分子量相同浓度)的优点。HA两亲性衍生物也可作为生物可降解性的药物载体。 本文参考羟丙基淀粉取代度测定方法,建立了采用分光光度法测定羟丙基透明质酸(HHA)取代度的方法。同时摸索了HHA的抗酶解活性检测法、干燥失重、pH、蛋白含量及微生物等关键指标的测定方法。[b]关键词:[/b]透明质酸;羟丙基透明质酸[align=left] 本研究为确保自制羟丙基透明质酸的质量,特制定一系列产品的质量检验标准。[b]1分子量测定1.1材料[/b] NaCl(AR),NaN[sub]3[/sub] (CP) ,BSA(Roch);高效液相色谱仪,(美国Agilent);多角度激光光散射仪,DAWNEOS,美国Wyatt。[b]1.2方法[/b] 测定条件:流动相:0.2mol/L NaCl (包含0.02% NaN[sub]3[/sub]);流速:0.6ml/min,样品浓度:0.05 mg/ml;柱温:35 ℃,进样体积:500 μl。按照仪器操作规程进行操作。[b]2取代度测定2.1原理[/b][/align][align=center][b][img=,497,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251603456954_6718_3389662_3.png!w497x113.jpg[/img][/b][/align][align=left][b]2.2材料[/b] HHA;水合茚三酮、1,2-丙二醇、浓硫酸、亚硫酸氢钠、可见分光光度计、具塞比色管(25 ml),容量瓶(100 ml、1000 ml)[b]2.3方法 [/b] 丙二醇标准溶液的配制:准确称量1.0g丙二醇溶液于1000 ml容量瓶中,加纯化水稀释至刻度,然后分别取2、4、6、8、10 ml于100 ml容量瓶中,定容至刻度,得到丙二醇含量分别为20、40、60、80、100 mg/ml的溶液。[b]2.3.1丙二醇标准曲线的制备[/b] 分别吸取上述丙二醇溶液0.5 ml于25 ml具塞比色试管中,置于冰浴中,逐滴加入4 ml浓硫酸(不宜加入过快,并不时震荡)混合均匀后置100 ℃的水中加热3 min(秒表控制),取出后立即放入冰浴中,冷却至15℃,沿管壁加入水合茚三酮试剂0.3 ml,边加边摇匀;在25 ℃的水浴中放置80 min,再用浓硫酸稀释至12.5ml(约7.7 ml浓硫酸)。缓慢倾倒混匀后(不要用混合器震荡),静置5 min,用1 cm比色皿于590 nm波长处测定溶液的吸光度,绘制吸光度—浓度曲线,拟合丙二醇标准曲线方程。 空白:以相同条件下不加丙二醇溶液作空白。[b]2.3.2试样的测定[/b] 分别称取0.05 g~0.1 gHHA及制备该批HHA所用HA粉末于100ml的量瓶中,量取25 ml的0.5 mol/L的硫酸,缓缓加入量瓶中。置于100℃水浴中加热,缓缓摇动,至试样完全溶解,冷却,用纯水定容,量取0.5ml此溶液置25ml比色管中,其余如上述丙二醇的配制方法。羟丙基含量和取代度算法分别如公式1、2所示。[/align][align=center][img=,411,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251608249134_5590_3389662_3.png!w411x64.jpg[/img][/align][align=center]注: C:试样中丙二醇含量,由吸光度计算得出; m:取样量;0.7763:转换系数;[/align][align=center][img=,387,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251610349286_9676_3389662_3.png!w387x58.jpg[/img][/align][align=center]注:6.9190:HA分子量/环氧丙烷分子量[/align][align=left][b]3抗HAase降解特性3.1材料[/b] 注射用透明质酸酶(HAase)(上海第一生化药业有限公司、1500单位/瓶);缓冲液(磷酸二氢钠:0.0057 g、磷酸氢二钠:0.0230 g、氯化钠:9.0 g、纯化水:1.0 kg);平氏黏度计,Φ1.0 mm、Φ2.0 mm;恒温水槽,上海仪表仪器厂; DK-8D数显恒温水浴锅,金坛市医疗器械厂。[b]3.2方法[/b] 称取HHA和对照HA各 0.5 g份于150 ml肖特瓶中,加入50 ml缓冲液,震荡至完全溶解。用氢氧化钠溶液或HCl溶液调节pH值6.0~7.2,取溶解液10.0 g,纯水稀释5倍;作为起始样品测黏度。取1500单位的酶用缓冲液稀释10倍,分别吸取40单位加入上述HA和HHA溶液中,摇匀,放入37℃的水浴中降解,24 h取样:称取10.0gHA溶液于50 ml容量瓶中,加入纯化水稀释至刻度线,加热煮沸2min,冷却至室温,测其在25℃下的运动黏度,算法如公式3所示。[/align][align=center] [img=,449,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251629104708_3045_3389662_3.png!w449x41.jpg[/img][/align] 24小时黏度下降率Δη低于75%。[align=left][b]4透光率的测定4.1材料[/b] 紫外-可见分光光度计、电子天平(精度0.01g)[b]4.2方法[/b][/align][align=left] 取本品0.50g至盛有100 ml水的锥形瓶中,在冰箱中放置过夜,溶解后,纯水作为空白,参考紫外-可见分光光度计操作规程,550 nm波长处测定溶液的透光率。[/align][align=left][b]5pH的测定5.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平(精度0.01g)、pH计、磁力搅拌器、磁子、100 ml锥形瓶、100 ml量筒、新沸放冷的纯化水。[/align][align=left][b]5.2方法[/b][/align][align=left][b]5.2.1 溶解[/b][/align][align=left] 称取供试品0.10 g,置锥形瓶中。加新沸放冷的水100 ml和磁子,将锥形瓶用封口膜封口,将锥形瓶置磁力搅拌器上搅拌约4小时,完全溶解,目测为均一透明溶液。[b]5.2.2 测定[/b][/align][align=left] 按照所用pH计的操作规程,先对pH计进行校准,之后将电极和温度探头深入被测溶液中,缓慢搅拌,读取pH值。[b]6运动黏度的测定6.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平(精度0.1 mg);平氏黏度计(毛细管内径为1.0 mm ± 0.05 mm);恒温水浴:控温精度±0.01 ℃;秒表:分度0.01秒;振荡器。[b]6.2方法[/b] 称量样品0.1 g(折干),置100 ml容量瓶中,加水振荡至溶解后作为供试液。取毛细管内径为1.0mm ± 0.05 mm的平氏黏度计,加入5 ml供试液,置水浴中,25 ℃下放置15分钟后,秒表测定供试液流过黏度计两条线之间的时间,取两次测定的平均值按下式计算,即为供试品的运动黏度,计算方法如公式4所示。[/align][align=left] 运动黏度ν(mm[sup]2[/sup]/s)=[i]Kt [/i]公式(4)[/align][align=center]式中 [i]K[/i]为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数,mm[sup]2[/sup]/s[sup]2[/sup];[/align][align=center][i]t[/i]为测得的平均流出时间,s;[/align][b]7干燥失重7.1材料[/b] 卤素水份测定仪,HHA样品;[b]7.2方法[/b][align=left] 取本品约1.0g,置HG53 型卤素水分测定仪托盘内。110 ℃测定15分钟,记录测定结果。[b]8细菌、霉菌及酵母菌测定8.1供试液制备 [/b][/align][align=left] 取34ml无菌磷酸盐缓冲液1瓶,将1500U HAase加入其中,用吸量管各吸取1ml分别加入至4个平皿中,作为阴性对照。再取样品1.5 g,加入到做完阴性对照的含有HAase的30 ml磷酸盐缓冲液中,42℃下振荡溶解,制得 1﹕20的供试品溶液。[b]8.2 细菌总数测定[/b](1)阴性对照试验将温度低于45℃溶化的营养培养基分别注入上述2个含有1 ml的磷酸盐缓冲液的平皿中,每个平皿约15~20 ml左右,凝固,倒置培养。均不得有菌生长。(2)样品测定用吸量管准确吸取上述1∶20的供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中,混匀,作为1∶100的稀释级。向平皿中分别加入1∶20、1∶100的供试液各1 ml,向每个平皿注入温度低于45℃的事先溶化的营养琼脂约15~20 ml,待凝固后倒置放入培养箱中。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.3 霉菌及酵母菌数测定[/b](1)阴性对照试验 分别注入向2个含有1ml的上述磷酸盐缓冲液的平皿中将温度低于45℃溶化的玫瑰红钠琼脂培养基,每个平皿约15~20 ml左右,凝固,倒置培养,均不得有菌生长。(2)样品测定 用吸量管准确吸取上述1∶20供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中,混匀,作为1∶100的稀释级。各吸取1∶20、1∶100的稀释级的供试液1 ml加入至平皿中,注入温度不超过45 ℃的溶化玫瑰红钠琼脂培养基,每个平皿约15~20 ml,待凝固后,倒置培养。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.4 结果[/b] 将营养琼脂培养基和玫瑰红钠琼脂培养基平板分别倒置于30~35℃、23~28℃生化培养箱中,营养琼脂平板培养3天,用于细菌计数;玫瑰红钠琼脂培养平板培养5天,用于霉菌、酵母菌计数,按照稀释比例,计算出每克样品中的微生物数。[b]9 结论[/b] 采用制定的质量标准对产品检验,结果表明,HHA能保持HA的润滑性和流动性,也具有明显的抗HAase降解的特性;克服了HA衍生物抗酶解但缺少润滑性的缺点,预期用途是开发成骨关节注射液或皮下注射填充剂用于美容,期望能够延长体内保留时间起到长效治疗的作用,减少患者注射次数,减轻患者痛苦。[/align][align=center]参考文献[/align] 赵凯, 刘丽艳, 刘婧婷. 分光光度法测定羟丙基淀粉取代度. 食品科学,2011, 32(22) : 201-203.[align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align]
EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体,但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体,请问大家也遇到这样的问题吗?是如何解决的呢?跪求答案,谢谢!
99%氯丙基三氯硅烷含量检测,用氢焰配什么毛细管检测,还需转化炉吗
作 者:赵建彬 陈建海(南方医科大学南方医院药学部,广州,510515)摘要: 目的 建立银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准.方法 采用高效液相色谱法测定制剂中的总黄酮苷含量,色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(45∶55),检测波长368nm,流速:1 mL·min-1;采用红外光谱分析法鉴别包合物.结果 槲皮素在2~132 μg·mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9995;山奈素在0.9~60 μg·mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9998;异鼠李素在0.1~9 μg·mL-1与峰面积具有良好线性,r=0.9998.槲皮素、山奈素、异鼠李素的平均回收率分别为101.6%、100.4%、99.3%,RSD分别为1.3%,1.4%,0.63%.红外光谱法能有效鉴别包合物.结论 本法可作为该制剂的质量控制参考标准.谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061012_381701_1606903_3.jpg
我现在用液质做tepa三-(1-氮杂环丙基)氧化膦,可是买不到标准品,大家咋买到的啊,谁有用液质做的色谱图啊!http://images.basechem.org/struct/2011-03/ff30a0213c0d51d45505574710dd5862.gif
食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC)
苯酚异丙基磷酸盐(3:1)大家如何定量
HPLC法1 应用范围本法适用于唇膏、雪花膏、化妆品及痱子粉等化妆品中的异丙基甲酚的测定。2 原理样品中的异丙基甲酚在H2SO4介质条件下,用二氯甲烷萃取,然后蒸干萃取液,用乙醇定容。将乙醇溶液注入高效液相色谱仪,以荧光检测器检测,与同样处理的已知标准溶液比较进行定性和定量测定。3 试剂3.1 异丙基甲酚的标准溶液:精确称取异丙基甲酚50.0mg溶于乙醇中定容至50.0ml。取此溶液5.0ml用乙醇稀释至50ml,此液1.0ml含100.0μg异丙基甲酚。3.2 内标准溶液:精确称取百里酚25.0mg溶于水500.0ml乙醇中。3.3 柱填充剂:氨丙基硅烷键合硅胶,十八烷基硅烷键合硅胶。3.4 流动相:已烷 乙醇(9 1) 水 乙腈(1 1)。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具荧光检测器。5 分析步骤5.1 样品的预处理精确称取样品约0.5~2.5g(2),加饱和NaCl溶液50ml,移入分液漏斗中,加10%H2SO4 1ml,30ml二氯甲烷,振摇5min,静置分层.水层再各用20ml二氯甲烷提取二次,合并全部二氯甲烷,用50ml水洗涤,用无水硫酸钠脱水后(3),在旋转蒸发器上(水浴约40℃)蒸去二氯甲烷(4),于残留物中加入内标液5.0ml(5),用乙醇定容至50ml(6)作为待测溶液。5.2 测定5.2.1高效液相色谱条件5.2.1.1色谱柱(7):氨丙基硅烷键合硅胶(内径4.6mm、长250mm)。流动相:己烷一乙醇(9+1)。流速:1.2m1/min。5.2.1.2色谱柱(8):十八烷基硅烷键合硅胶(内径4.6mm、长15Omm)。流动相:水 乙腈(1 1)。流速:1.0ml/min。5.2.2荧光检测器波长:激发波长280nm,荧光波长305nm。5.2.3定性:取5.0ml标准溶液与5.0ml内标溶液于50.0ml容量瓶中,混匀,然后加乙醇至刻度。取此液2.5进行高效液相色谱分析,从得到的色谱图求出内标物对异丙基甲酚的相对保留时间。同样取2.5μl待测溶液,如上述方法操作。从得到的峰求出对内标物的相对保留时间与标准溶液时行比较而定性。5.2.4定量:取2.5μl待测溶液进行高效液相色谱分析。通过异丙基甲酚的峰高(或者峰面积)与内标物质的峰高(或者峰面积)之比,从预先做成的标准曲线中求出待测溶液中异丙基甲酚的浓度A(μg/m1)。5.2.5标准曲线的制备:分别取异丙基甲酚标准溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0及6.0ml于50.0ml容量瓶中,分别于每个容量瓶中加入内标准溶液5.0ml,立即加乙醇至50.0m1。分别取2.5μl此溶液进行高效液相色谱分析,求出异丙基甲酚与内标物的峰高(或峰面积)之比值,做标准曲线。6 计算c=A×V/(m×1000×1000)×100式中;c-一样品中异丙基甲酚的含量,%;A――从标准曲线上查得待测溶液中异丙基甲酚浓度,μg/m1。V一-测定用待测溶液的体积,m1;M-一样品质量,g。
求助无水硫酸镁,氢化钠,氯甲酸乙酯,四氢呋喃,乙腈(hplc),N-甲基吗啉,二异丙基乙胺,对甲苯磺酸的质量标准。大家有哪个给我哪个就可以。这些资料库里都没有。在外面也实在找不到了。大家帮忙。
双(2-氯异丙基)醚和双(1-氯异丙基)醚是一个物质吗?因为双(1-氯异丙基)醚没有写CAS号所以查不到,也搜不到它[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131393926_7679_3974884_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131397330_1037_3974884_3.png[/img]
羟丙基淀粉取代度的测定有什么注意点?与茚三酮络合后为何要快速测定?丙二醇的标准曲线是否每次测量都需绘制?标准曲线是大概是多少?100度的油浴能否用水浴代替?
毕业在即,毕业论文中涉及2-丙基苯并咪唑的红外标准图谱图,望各位朋友帮帮忙了!本人将万分感谢!如果哪位朋友能找到,请发到我的邮箱,piao23luo◎163.com,谢谢拉!
目的:建立并验证了用GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪测定纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂(磷酸三丁酯(TBP)、三(2-氯乙基)磷酸酯(TcEP)、磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCPP)、三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯(TDCP)、磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三邻甲苯酯(ToCP)、磷酸三间甲苯酯(TmCP)、磷酸三对甲苯酯(TpCP))含量的方法;方法:试样经甲醇超声提取,GC-MS仪测试,采用保留时间和质谱图定性,外标法定量;结果:该方法回收率为85.4%~106.9%,本方法检出限为0.015~0.02mg.Kg-1;结论:实验表明该方法可以有效测定纺织品中磷酸酯类阻燃剂的含量,操作方法简单有效,测试结果准确可靠。纺织品;磷酸酯类阻燃剂;气相色谱质谱联用仪 磷酸酯类阻燃剂属于有机磷类阻燃剂中应用最广的一类,兼具有阻燃和增塑双重性能,具有良好的增塑、阻燃、耐磨、抗菌性,是合成材料加工助剂中主要类别之一,广泛应用于合成纤维、塑料、合成橡胶、木材、纸张、涂料等领域中。伴随着纺织工业、合成纤维工业的快速发展,增塑剂已成为最重要的加工助剂之一。磷酸酯类阻燃剂因具有增塑、阻燃、隔热、隔氧、生烟量少、不易形成有毒气体等优点,在纺织品中广泛应用;但是添加到纺织品中在加工、使用过程中会溶出、迁移和挥发损失,不仅影响制品的使用性能,也间接对人体健康和环境造成损害。研究表明,部分磷酸三酯类化合物具有神经毒性;磷酸酯类化合物对哺乳动物中毒机制主要是抑制乙酰胆碱酯酶,使其失去水解乙酰胆碱的能力,造成胆碱神经末梢释放的乙酰胆碱蓄积,兴奋毒蕈碱受体和烟碱能受体,产生毒蕈碱样和烟碱样作用及中枢神经系统症状。 目前,欧盟已发布相关的法令EN71,要求检测玩具中的磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯等磷酸酯类化合物。国家推荐性标准《GB/T 24279-2009 纺织品禁/限用阻燃剂的测定》中规定了3种磷酸酯类阻燃剂的测定方法;国内也有相关文献报道关于磷酸酯类阻燃剂的测试方法:幸苑娜等采用固相萃取-气质联用测定了TPP、TBP 和磷酸三( 2,3 二溴丙基) 酯( TDBPP) 等3种有机磷阻剂; 王成云等采用微波辅助萃取,气相色谱-质谱法测定了纺织品中的三-(1 一氮杂环基)氧化膦( TEPA) 、二-( 2,3-二溴丙基) 磷酸酯( DDBPP) 、三-( 2,3-二溴丙基) 磷酸酯( TRIS) 、三-( 2-氯乙基) 磷酸酯( TCEP) 、三-( 1,3-二氯丙基)磷酸酯( TDCP) 、ToCP等6种有机磷阻燃剂;姜文良等等采用三氯甲烷超声萃取测定塑料制品中三(2-氯乙基)磷酸酯含量;马强等采用超声处理-气相色谱质谱法测定玩具中的4种阻燃剂等。 鉴于此,本文采用国产GC-MS6800气相色谱质谱联用仪同时测试纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂,操作方法简单,测试结果准确可靠,可用于纺织品相关企业对产品质量的监控。1 实验部分1.1 仪器和设备GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪:EI电子轰击电离源、单四极杆质量分析器,江苏天瑞仪器股份有限公司产品;电子天平,型号:BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;超声波清洗器,型号:SK40Y,张家港市神科超声电子有限公司;超纯水机,Milli-Q Advantage A10,美国默克密理博公司产品;1.2 试剂和材料甲醇、正己烷、丙酮、二氯甲烷:均为色谱纯;水:超纯水或二次蒸馏水;磷酸酯类标准物质:均由德国DRE.提供;1.3 仪器分析条件1.3.1 色谱条件色谱柱:DB-5MS,,温度使用范围:-60℃~325℃(350℃),安捷伦科技公司提供;进样口温度:280℃;进样方式:不分流进样;进样量:1μl;隔垫吹扫流量:3ml/min;载气:氦气(纯度≥99.999%),流速:1mL/min,控制模式:恒流模式;柱箱升温程序:120℃(5min)10℃/min 300℃(10min)。1.3.2 质谱条件色谱与质谱接口温度:300℃;电离方式:电子轰击源(EI);电离能量:70ev;发射电流:80μA;离子源温度:250℃;溶剂延迟:4min;扫描方式:全扫描Full Scan定性,质量范围:45-500amu,选择离子监测SIM模式定量,各物质信息如表1:表.1 8种磷酸酯类阻燃剂信息http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081815510238_01_1639959_3.jpg1.4 标准溶液的配制 标准储备溶液配制:分别准确称取磷酸酯类标准物质100mg(精确到0.1mg)于100ml容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度分别为1mg/ml的标准储备液,于4℃避光保存。 磷酸酯类标准溶液:准确吸取各磷酸酯类标准储备液1ml于25ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,浓度分别为40ug/ml,于4℃冰箱内储存,有效期3个月。 标准工作溶液配制:根据实验需要再逐级稀释混合标准溶液至合适浓度,备用。 准确吸取1μl磷酸酯类混合标准溶液,上机测试,全扫描(Full Scan)方式采集,总离子流图见图1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081815434674_01_1639959_3.jpg1.5 样品前处理 将样品剪碎成小于3mm*3mm的颗粒,充分混匀;准确称取1g(精确至0.001g)样品于50ml平底烧瓶中,准确加入20ml 甲醇,盖紧塞子,称重并记录重量,超声提取120min,取出,冷却至室温,擦干瓶外壁的水,添加甲醇补重至超声前的质量;充分混匀过滤后供GCMS分析检测。2 结果与讨论2.1 样品前处理条件优化提取溶剂的选择 参考相关文献资料,针对纺织品中磷酸酯类阻燃剂的样品前处理,本文分别考察了不同溶剂对阳性样品的提取效果,分别选取了正己烷+丙酮(7+3,V/V)、甲醇、正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯等溶剂的提取效果。结果表明,在相同的提取条件下,正己烷+丙酮(7+3,V/V)、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇提取效果相当,均明显高于正己烷、丙酮的提取效果(见表2),而甲醇提取液最澄清,上机测试干扰也最小,再者甲醇的挥发性适中,溶液较好保存,综合考虑选取甲醇作为
[align=center][b]3-氨丙基三乙氧硅烷等6种食品[/b][/align][align=center][b]相关产品新品种[/b][/align]一、食品接触材料及制品用添加剂新品种[align=left](一)富含间戊二烯的C[sub]3-6[/sub]石油馏分的均聚物及与以下一种或多种单体的共聚物:异丁烯、苯乙烯和α-甲基苯乙烯[/align][table=718][tr][td=1,2,118]产品名称[/td][td=1,1,69]中文[/td][td=1,1,532]富含间戊二烯的C[sub]3-6[/sub]石油馏分的均聚物及与以下一种或多种单体的共聚物:异丁烯、苯乙烯和α-甲基苯乙烯[/td][/tr][tr][td=1,1,69]英文[/td][td=1,1,532]Homopolymers of distillates (petroleum), C[sub]3-6[/sub], piperylene-rich (C[sub]5[/sub]) and copolymers with one or more of the following: isobutylene (C[sub]4[/sub]), styrene, and alpha-methylstyrene[/td][/tr][tr][td=2,1,186]CAS号[/td][td=1,1,532]—[/td][/tr][tr][td=2,1,186]使用范围[/td][td=1,1,532]粘合剂[/td][/tr][tr][td=2,1,186]最大使用量(%)[/td][td=1,1,532]按生产需要适量使用[/td][/tr][tr][td=2,1,186][align=left]特定迁移限量(SML)/(mg/kg)[/align][/td][td=1,1,532]0.05 (α-甲基苯乙烯)[/td][/tr][tr][td=2,1,186][align=left]最大残留量(QM)/(mg/kg)[/align][/td][td=1,1,532]—[/td][/tr][tr][td=2,1,186]备注[/td][td=1,1,532]添加了该物质的粘合剂不得与食品直接接触,使用温度不得超过100℃。[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]二、扩大使用范围或使用量的食品接触材料及制品用添加剂(一)3-氨丙基三乙氧硅烷[table=691][tr][td=1,2,118]产品名称[/td][td=1,1,71]中文 [/td][td=1,1,503]3-氨丙基三乙氧硅烷[/td][/tr][tr][td=1,1,71]英文[/td][td=1,1,503]3-Aminopropyltriethoxysilane[/td][/tr][tr][td=2,1,189]CAS号[/td][td=1,1,503]919-30-2[/td][/tr][tr][td=2,1,189]使用范围[/td][td=1,1,503]塑料:聚酰胺(PA)[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大使用量/(%)[/td][td=1,1,503]0.0145[/td][/tr][tr][td=2,1,189]特定迁移限量(SML)/(mg/kg)[/td][td=1,1,503]0.05[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大残留量(QM)/(mg/kg)[/td][td=1,1,503]—[/td][/tr][tr][td=2,1,189]备注[/td][td=1,1,503]添加了该物质的聚酰胺塑料材料及制品使用温度不得超过135℃。[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]三、食品接触材料及制品用树脂新品种(一)己二酸与间苯二甲酸,顺丁烯二酸酐,2-甲基-1,3-丙二醇,2,2-二羟甲基丁醇和2,6-萘二甲酸二甲酯的聚合物[table=691][tr][td=1,2,118][align=left]产品名称[/align][/td][td=1,1,71][align=left]中文[/align][/td][td=1,1,503][align=left]己二酸与间苯二甲酸,顺丁烯二酸酐,2-甲基-1,3-丙二醇,2,2-二羟甲基丁醇和2,6-萘二甲酸二甲酯的聚合物[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=left]英文[/align][/td][td=1,1,503][align=left]Polymer of adipic acid with isophthalic acid, maleic anhydride, 2-methyl-1,3-propanediol, 2,2-dihydroxymethyl butanol and dimethyl-2,6-naphthalene dicarboxyla[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189][align=left]CAS号[/align][/td][td=1,1,503][align=left]—[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189][align=left]使用范围[/align][/td][td=1,1,503][align=left]涂料及涂层[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大使用量/(%)[/td][td=1,1,503][align=left]75[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]特定迁移限量(SML)/(mg/kg)[/td][td=1,1,503]5(以间苯二甲酸计);30(以马来酸计);5(2-甲基-1,3-丙二醇);6(2,2-二羟甲基丁醇);0.05(2,6-萘二甲酸二甲酯)[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大残留量(QM)/(mg/kg)[/td][td=1,1,503]—[/td][/tr][tr][td=2,1,189]备注[/td][td=1,1,503]—[/td][/tr][/table] [align=left] [/align](二)间苯二甲酸与顺丁烯二酸酐,邻苯二甲酸酐, 磷酸,2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇的聚合物[table=691][tr][td=1,2,113]产品名称[/td][td=1,1,68]中文[/td][td=1,1,510]间苯二甲酸与顺丁烯二酸酐,邻苯二甲酸酐, 磷酸,2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇的聚合物[/td][/tr][tr][td=1,1,68]英文[/td][td=1,1,510][align=left]Polymer of isophthalic acid, maleic anhydride, phthalic anhydride, phosphoric acid, trimethylol propane and 2-methyl-1,3-propanediol[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,182]CAS号[/td][td=1,1,510]—[/td][/tr][tr][td=2,1,182]使用范围[/td][td=1,1,510]涂料及涂层[/td][/tr][tr][td=2,1,182]最大使用量/(%)[/td][td=1,1,510]3.5[/td][/tr][tr][td=2,1,182]特定迁移限量(SML)/(mg/kg)[/td][td=1,1,510]5(以间苯二甲酸计);30(以马来酸计);5(2-甲基-1,3-丙二醇);6(2,2-二羟甲基丁醇)[/td][/tr][tr][td=2,1,182]最大残留量(QM)/(mg/kg)[/td][td=1,1,510]—[/td][/tr][tr][td=2,1,182]备注[/td][td=1,1,510]—[/td][/tr][/table] [align=left] [/align](三)间苯二甲酸, 对苯二甲酸,己二酸, 2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇和乙二醇的聚合物[table=691][tr][td=1,2,119]产品名称[/td][td=1,1,72]中文[/td][td=1,1,501]间苯二甲酸, 对苯二甲酸,己二酸, 2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇和乙二醇的聚合物[/td][/tr][tr][td=1,1,72]英文[/td][td=1,1,501][align=left]Polymer of isophthalic acid and terephthalic acid, adipic acid, trimethylol propane, 2-methyl-1,3-propanediol and ethylene glycol[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,190]CAS号[/td][td=1,1,501]—[/td][/tr][tr][td=2,1,190]使用范围[/td][td=1,1,501]涂料及涂层[/td][/tr][tr][td=2,1,190]最大使用量/(%)[/td][td=1,1,501]81[/td][/tr][tr][td=2,1,190]特定迁移限量(SML)/(mg/kg)[/td][td=1,1,501][align=left]5(以间苯二甲酸计);7.5(以对苯二甲酸计);[/align][align=left]6(2,2-二羟甲基丁醇);5(2-甲基-1,3-丙二醇);30(以乙二醇计)[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,190]最大残留量(QM)/(mg/kg)[/td][td=1,1,501][align=left]—[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,190]备注[/td][td=1,1,501]—[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]四、扩大使用范围或使用量的食品接触材料及制品用树脂[align=left](一)聚氯乙烯[/align][table=741][tr][td=1,2,118]产品名称[/td][td=1,1,71]中文 [/td][td=1,1,553][align=left]聚氯乙烯[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71]英文[/td][td=1,1,553][align=left]Polyvinyl chloride[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]CAS号[/td][td=1,1,553][align=left]9002-86-2[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]使用范围[/td][td=1,1,553][align=left]涂料及涂层[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大使用量/(%)[/td][td=1,1,553][align=left]50[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]特定迁移限量(SML)/(mg/kg)[/td][td=1,1,553]ND(氯乙烯,SML,DL=0.01mg/kg);ND(1,1-二氯乙烷,SML,DL=0.01mg/kg)[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大残留量(QM)/(mg/kg)[/td][td=1,1,553]1(氯乙烯,QM);5(1,1-二氯乙烷,QM)[/td][/tr][tr][td=2,1,189]备注[/td][td=1,1,553][align=left]以该物质为原料生产的食品接触用涂料及涂层与食品接触的温度不得超过127℃,且仅限一次性使用。[/align][/td][/tr][/table]
GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯 作者:陈梅http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071053_576565_2904170_3.jpg摘要:建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中的有机磷酸酯阻燃剂——磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析检测方法。样品经微波萃取后,过固相硅胶净化小柱净化,然后用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明:该方法的检出限为0.05 mg/kg,样品加标回收率为87.5%~92.9%,相对标准偏差小于4.1%。该方法适用于电子电气塑料产品中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定,具有操作简单、方便、灵敏度高、结果稳定等优点。关键词:微波萃取;磷酸三(2-氯乙基)酯;电子电气产品;塑料;气相色谱-质谱法 磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)是一种重要的有机磷阻燃剂,分子式为C6H12Cl3O4P,相对分子质量为285.49,化学结构式如图1所示。纯TCEP是一种浅黄色油状液体,微带奶油味,熔点为-64℃,沸点为194℃。常作为添加型阻燃剂广泛应用于建筑材料、电子电气产品的塑料部件、涂料、家具和纺织品等产品中。它具有阻燃效果持久,与聚合物基材相容性好,耐水、耐候、耐热以及耐迁移等特点。研究表明,TCEP阻燃剂化学性质很稳定,常温下难以降解,在体内具有生物累积性,长期接触能够侵害大脑组织,可以永久性地损伤记忆和学习能力,并且具有致癌性。研究表明,长期暴露TCEP可使F344大鼠出现致癌性及大脑退化损伤,随着暴露时间的延长,肝脏与肾脏重量明显增加,同时大鼠的死亡率也提高。因此,欧洲化学物质信息系统里明确将TCEP定义为致癌、生殖毒性和生态污染物,欧盟将其列入第二类高度关注物质,欧洲化学品管理局将其列入第二批授权物质清单。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071054_576566_2904170_3.jpg 目前提取TCEP的主要技术有固相萃取、固相微萃取、超声波萃取、索氏提取和微波萃取等。检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱法等。固相萃取及固相微萃取主要用于环境水样中TCEP的分析测试,索氏提取耗时长,一般需要6 h才能有效提取待分析物。杨左军等采用微波辅助萃取-高效液相色谱法测定电子电气产品中的含溴阻燃剂。然而,鲜有关于电子电气产品塑料部件中有机磷阻燃剂的检测研究报道。本实验以丙酮为提取剂,采用微波萃取法,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中TCEP的分析方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱-质谱仪,QP2010 Plus,日本SHIMDAZU公司; 微波消解/萃取仪,Ethos ONE,意大利Milestone公司; 旋转蒸发仪,EV321,北京莱伯泰科仪器有限公司; 切割式粉碎机,SM300,德国RETSCH公司; 超离心粉碎仪,ZM 200,德国RETSCH公司; 超声波发生器,SB5200D,上海之信仪器有限公司; 氮吹仪,21011V001 R200,瑞士BUCHI公司; 电子天平,TB215D,美国丹佛公司。 磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP),纯度≥98.5%,德国DrEhrenstorfer公司; 丙酮,色谱纯,Sigma-Aldrich公司; 正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、乙腈均为分析纯,广州化学试剂厂。1.2 标准溶液配制 精确称取TCEP标准品0.100 g,用丙酮溶解并定容至100 ml,制备成1 000 mg/L TCEP标准储备溶液。临用前用丙酮将TCEP标准储备溶液稀释成50 mg/L,然后再逐级稀释成质量浓度分别为0.10、0.50、1.0、5.0、20 mg/L的标准工作溶液。1.3 气相色谱-质谱条件 气相色谱条件:SHIMDAZU Rtx-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升温程序:初始温度60℃(保持1min),以20℃/min升至260℃,再以20℃/min升至290℃保持1 min;载气为高纯氦气(纯度≥99.999%); 流速1.0 ml/min;进样口温度300℃;色谱-质谱接口温度280℃;进样量1.0 μL;进样方式为不分流进样;溶剂延迟时间3.5 min。 质谱条件:离子源温度230℃;四极杆温度150℃;采用电子轰击离子化(EI源)电离方式:电子能量70 eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:50~350 amu;目标分析物定性离子的质荷比(m/z)为99.0、143.0、204.9和223.0,定量离子的质荷比(m/z)为249.0。1.4 样品处理根据电子电气塑料产品的不同成分特性,将其剪成小碎片,然后用切割式粉碎机粉碎制成2 mm左右的颗粒,最后用液氮冷却,经超离心粉碎仪粉碎成粉末状。准确称取0.500 g(精确至0.001 g)样品于微波萃取罐中,加入15 ml丙酮,按照选定的微波萃取条件进行萃取,萃取完成后,待萃取液冷却至室温,将萃取液转移至鸡心瓶中,并再用15 ml丙酮分三次洗涤萃取残渣,合并萃取液及洗涤液,旋转蒸发(控制温度低于45℃)至1 ml,再用氮气吹至近干,用1 ml丙酮溶解残渣并定容,再用0.45 μm有机滤膜过滤至样品瓶中,上气相色谱-质谱仪进行分析。若分析结果超过线性范围,可对萃取液进行稀释后再进行检测分析。2 结果与讨论2. 1 萃取条件的优化 分别用索氏抽提法和微波萃取法对含有TCEP的塑料样品进行提取,对测定结果进行比较,结果表明,索氏抽提6 h和微波萃取0.5 h的检测结果基本一致。考虑到微波萃取前处理方法简便、耗时少、试剂消耗少、可批量萃取等优点,因此,实验选用微波萃取法作为样品提取方法。2.1.1萃取剂的选择 采用微波萃取法提取样品时,不仅要考虑待分析物在溶剂中的溶解情况、溶剂与基质的相互作用,还要考虑微波吸收特性,溶剂的极性越强,对微波的吸收越强。分别采用正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、乙腈6种萃取溶剂,对3款电子电气塑料产品进行萃取试验,结果如表1所示。从表1可以看出,在相同萃取条件下,丙酮的萃取效果明显好于其他萃取溶剂,因此,实验选择丙酮作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071058_576569_2904170_3.jpg2.1.2微波萃取温度和时间的选择 在微波萃取过程中,温度是重要参数之一,较高的萃取温度不仅有助于提高溶剂的溶解能力,降低溶剂的表面张力和黏度,而且还可以更好地破坏待分析物和基质活性部位之间的作用力,使目标物更易于从基质的活性部位脱附下来。同时,在进行微波萃取时,萃取罐内的压力也会随着温度的升高而升高,一般可达到几个甚至十几个大气压,压力升高导致萃取溶剂的沸点也随之上升,所以微波萃取时的温度可以比萃取溶剂的沸点高10~20℃,丙酮的沸点是56.48℃,所以选择最佳萃取温度为75℃。实验结果表明,采用梯度升温程序可有效、快速萃取电子电气塑料部件中的TCEP。一般情况下,微波萃取时间为15~20 min就可以保证达到很好的萃取效果,为了确保微波萃取待分析物完全彻底,实验选择整个萃取时间为30 min,具体萃取升
关于批准焦磷酸四钾等2种物质为食品添加剂新品种等的公告(2014年 第17号) 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2014-09-04 2014年 第17号 根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》,经审核,现批准焦磷酸四钾、迷迭香提取物(超临界二氧化碳萃取法)等2种物质为食品添加剂新品种,羟丙基二淀粉磷酸酯、硬脂酰乳酸钠等2种食品添加剂扩大用量及使用范围。特此公告。附件: 1.焦磷酸四钾等2种食品添加剂新品种.doc 2.羟丙基二淀粉磷酸酯等2种扩大用量及使用范围的食品添加剂.doc国家卫生计生委2014年8月14日
微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯 作者:蒋小良http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271307_575230_2904170_3.jpg 摘要:建立了微波辅助萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率,选择了以乙酸乙酯为萃取溶剂,考察了微波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明,该方法的检出限为0.02 mg/kg,样品的加标回收率为93.6%~98.2%,相对标准偏差小于4.8%。该方法具有快速、方便、灵敏度高、定性准确等优点,适用于玩具中禁用有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定。 关键词:微波辅助萃取;磷酸三(2-氯乙基)酯;玩具;气相色谱-质谱法 近年来,由于溴代阻燃剂在全世界范围内逐步禁止使用,有机磷酸酯类阻燃剂作为其主要替代产品,其生产与使用得到了大幅度增长。所以,有机磷酸酯类物质也被广泛用于儿童产品(包括玩具)的阻燃整理工艺中,由此所引起的环境问题逐步引起了环境科学工作者的关注。有机磷酸酯类物质成为新型有机污染物研究又一个热点。有机磷阻燃剂化学性质很稳定,难以降解,具有生物累积性,能够侵害大脑组织,从而永久性地损伤人记忆和学习能力,并且具有致癌性,欧洲化学物质信息系统里明确将磷酸三(2-氯乙基)酯(tris(2-chloroethylphosphate), 简称TCEP)定义为致癌、生殖毒性和生态污染物。2010年1月,欧洲化学品管理局将三-( 2-氯乙基) 磷酸酯列入第二批授权物质清单;2012年,加拿大政府发布拟议法规修正案,将禁止在三岁以下儿童使用的产品(整体或部件)中使用含有磷酸三(2-氯乙基)酯的聚氨酯泡沫(PUF);欧洲报检和环境科学委员会(SCHER)就玩具中的TCEP表述科学观点,规定其限值为5 mg/kg,SCHER表示应该在玩具中禁用TECP及其同系物,此观点获得欧洲标准化消费者之声(Anec)和欧洲消费者联盟 (Beuc)的支持。为了更好的保护儿童健康和安全,欧委会接受相关组织的建议,发布2009/48/EC修订法案COM/2012/003,规定禁止在玩具中禁用TECP及其同系物;2011年7月,华盛顿生态部批准通过了《儿童产品安全法申报规则》第173-334-WAC章,该条例旨在收集相关信息,帮助政府和公众更好地了解儿童产品中潜在危险的化学品。该规则要求儿童产品生产商(包括品牌所有者和进口商)向生态部申报产品中对儿童具有高风险的化学品(CHCCs)的存在情况,其中TCEP已收录在需申报的化学品清单里。目前检测分析三-( 2-氯乙基) 磷酸酯主要方法有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。本文采用微波辅助乙酸乙酯萃取,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定玩具中的三-( 2-氯乙基) 磷酸酯,对微波萃取条件进行了实验,选择了最近的萃取条件,并对该方法的精密度和加标回收率进行了系统研究,建立了玩具中三-( 2-氯乙基) 磷酸酯的快速测定方法。1、实验部分1.1 仪器和试剂 QP2010 Plus型 气相色谱-质谱仪 (日本SHIMDAZU公司);TB215D型 电子天平(美国丹佛公司);Ethos ONE型 微波消解/萃取仪(意大利Milestone 公司);EV321型 旋转蒸发仪(北京莱伯泰科仪器有限公司);ZM 200超离心粉碎仪(德国RETSCH公司);超声波发生器(上海之信仪器有限公司);21011V001R200型 氮吹仪(瑞士BUCHI公司)。磷酸三(2-氯乙基)酯(纯度≥98.5 %,DrEhrenstorfer公司),丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙腈、乙醇和正己烷均为色谱纯,均购自Sigma-Aldrich公司。磷酸三(2-氯乙基)酯标准储备溶液1000mg/L:精确称取磷酸三(2-氯乙基)酯标准品0. 10g,用丙酮溶解并定容至100 mL。临用前用乙酸乙酯将磷酸三(2-氯乙基)酯标准储备液稀释成50 mg/L的标准工作溶液。1.2 气相色谱-质谱条件 ( 1 )色谱条件:Rtx-5MS色谱柱( 30 m ×0. 25 mm×0. 25μm) ;升温程序: 初始温度70 ℃(保持2min),以20℃/min升至280 ℃,再以25 ℃/min升至290 ℃保持1 min; 载气: 高纯氦气; 流速: 1. 0 mL /min; 进样口温度280 ℃; 色谱-质谱接口温度:280 ℃;进样量: 1. 0μL;进样方式:不分流进样;溶剂延迟:5min。 (2)质谱条件:离子源温度230 ℃;四极杆温度:150℃;EI源:电子能量70 eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:50~500amu。1.3 样品处理 取具有代表性的玩具样品10 g,剪碎至约为5 mm×5 mm,经超离心粉碎仪粉碎后(过1mm筛)。准确称取1 g(精确至0.001 g)样品于微波萃取罐中,加入15mL乙酸乙酯,按照选定的微波萃取条件进行萃取,萃取完成后,待萃取液冷却至室温,将萃取液转移至鸡心瓶中,并再用15mL乙酸乙酯分三次洗涤萃取残渣,合并萃取液及洗涤液,旋转蒸发(控制温度低于45℃)至近干,再用氮气吹至近干,用2mL乙酸乙酯溶解残渣并定容,再用0.2μm 滤膜过滤,滤液上气相色谱-质谱仪进行分析。2、结果与讨论2. 1 微波萃取条件的选择 影响微波辅助萃取效率的主要因素包括萃取溶剂种类和萃取条件,萃取条件主要有:萃取温度、萃取时间及萃取压力等。因此选择合适的萃取剂、萃取剂用量、萃取温度和萃取时间等,将直接影响样品中待测物萃取的效果及后续测试的结果准确度。2.1.1 萃取剂的选择 在微波辅助萃取中,选择萃取溶剂时,不仅要考虑样品中目标分析物在所选择溶剂中的溶解度,而且要考虑所选溶剂与样品基质的相互作用,以及所选溶剂对微波的吸收情况,溶剂的极性越大,对微波的吸收越强。按照样品处理程序1.3试验了二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、乙腈和正己烷6种萃取溶剂,对4种不同玩具产品进行萃取试验,实验结果见表1,由表1可见,在相同的萃取条件下,乙酸乙酯的萃取效率最高,所以实验选择乙酸乙酯作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271317_575231_2904170_3.jpg2.1.2 微波萃取温度和时间的选择 微波辅助萃取温度是萃取过程中的重要参数之一,微波温度的高低将直接影响萃取速率和效率。试验研究表明,在进行
O2SI公司推出纺织品中禁限用磷酸酯类阻燃剂混标(6组分) CDGG-110893-01-1ml 1000mg/L于乙腈,1 ml各组分成分如下:双(2,3-二溴丙基)磷酸酯 Bis(2,3-dibromopropyl) phosphate DDBPP 5412-25-9磷酸三(β-氯乙基)酯 Tris(2-chloroethyl)phosphate TCEP 115-96-8磷酸三(2-氯丙基)酯Tris(2-chloropropyl)phoaphate TCPP 13674-84-5三-(1,3-二氯异丙基)磷酸酯 Tris-(1,3-dichloropropyl)phosphate TDCP 13674-87-8三(2,3-二溴丙基)磷酸酯 Tri-(2,3-dibromopropyl)-phosphate TRIS 126-72-7
3-氨丙基三乙氧基硅烷,分析纯就可以了,谢谢。
大家有开展有机磷酸酯类阻燃剂测试没?比如说磷酸三(2,3-二氯丙基)酯(TDCPP)等。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW901226-1000-R丙醇中甲苯-2,6-二异氰酸酯(2,6-TDI)标准品,有证书 1000ug/mL BW901225-500-N甲苯中十氯酮(开蓬)标准品,有证书 500ug/mL BW901225-10-M二氯甲烷中十氯酮(开蓬)标准品,有证书 10ug/mL BW901225-100-N甲苯中十氯酮(开蓬)标准品,有证书 100ug/mL BW901224-100-M二氯甲烷中三(2,3-二溴丙基)-磷酸酯标准品,有证书 100ug/mL BW901224-100-A甲醇中三(2,3-二溴丙基)-磷酸酯标准品,有证书 100ug/L BW901224-100-A甲醇中三(2,3-二溴丙基)-磷酸酯标准品,有证书 100ug/mL BW901223-1000-L水中2-甲基-1,3-二氧戊烷标准品,有证书 1000ug/mL BW901222-200000-L水中Propylene Glycol Solution标准品,有证书 200000ug/mL BW901222-100-M二氯甲烷中Propylene Glycol Solution标准品,有证书 100ug/mL BW901222-1000-L水中Propylene Glycol Solution标准品,有证书 1000ug/mL BW901221-200000-L水中二乙二醇(二甘醇)标准品,有证书 200000ug/mL BW901221-100000-L水中二乙二醇(二甘醇)标准品,有证书 100000ug/mL BW901220-1000-M二氯甲烷中乙酰苯/苯乙酮标准品,有证书 1000ug/mL BW901219-100-A甲醇中叔丁醇标准品,有证书, 100ug/mL BW901219-1000-A甲醇中叔丁醇标准品,有证书 1000ug/mL BW901218-100-A甲醇中甲酚噻草胺-p标准品,有证书 100μg/mL BW901217-100-A甲醇中苄草唑标准品,有证书 100μg/mL BW901216-100-A甲醇中枯草隆标准品,有证书 100 μg/mL BW901215-4000-A甲醇中氘代1,4-二氯苯标准品,有证书 4000mg/L BW901215-2000-A甲醇中对二氯苯-d4(氘带1,4-二氯苯)标准品,有证书 2000ug/mL BW901214-100-D丙酮中灭草松标准品-苯达松溶液,有证书 100ug/mL BW901213-1000-D丙酮中乙拌磷标准品,有证书 1000μg/mL BW901212-100-P环己烷中环氟菌胺溶液标准样品,有证书 100ug/mL BW901210-1000-R异丙醇中2,4-二溴苯酚标准品,有证书 1000mg/L BW901209-2000-A甲醇中2-甲基萘标准品,有证书 2000ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标
请问各位大神,有测过IPPP磷酸酯类吗,特征离子多少,买了安谱的定性标液太多杂峰了
有关单位: 经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。 附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求 2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求 国家食品药品监督管理局食品许可司 二〇一一年六月十五日
食品添加剂使用卫生标准 GB2760-1996(1999年增补品种)1. 范围 本标准规定了食品添加剂的品种,使用范围及使用量。本标准适用于1999年度申请单位申报的新增食品添加剂的使用卫生标准以及某些现有品种的扩大使用范围和使用量。本标准为GB2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》的续篇。2. 引用标准下列标准包含的条文,通过在本标准中引用 而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修改,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB2760-1996 食品添加剂使用卫生标准GB12493-1990 食品添加剂分类和代码GB14880-1994 食品营养强化剂使用卫生标准 1999新增食品添加剂品种种类(代码) 名称 使用范围 最大使用量(g/kg) 酸度调节剂(01.0) 磷酸硷 非硫酸饮料 2.0 磷酸三钾 非硫酸饮料 1.5 酶制剂(11.0) 真菌淀粉酶(米曲酶) 低聚异麦芽糖生产 按生产需要适量使用 转移葡萄糖苷酶(黑色曲霉) 水份保持剂(15.0) 乳酸钠60% 肉和禽肉类;糖果;饺子皮类 30102.4 乳酸钾 肉和禽肉类;糖果; 3010 营养强化剂(16.0) 二十二碳六烯酸(DHA,双鞭甲藻) 婴儿配方奶粉 0.4~1.8 二十二碳六烯酸(DHA23,金枪鱼油) 婴儿配方奶粉孕产妇乳粉 0.4~1.80.3~0.5 花生四烯酸(ARA) 婴儿配方奶粉 1.6~2.6 富硒食用菌粉 按GB14880规定执行 稳定性维生素A 、B1、 B2、 E 按GB14880规定执行 甘氨酸钾 按GB14880规定执行 甜味剂(19.0) D-甘露糖醇 无糖口香糖 200 氧化羟丙基淀粉 各类食品 按生产需要适量使用 磷酸酯双淀粉 葫芦巴胶 冷冻食品烘烤食品糖果面粉 0.10.150.20.3 聚丙烯酸钠 各类食品 2.0 沙蒿胶 饺子粉杂粮面方便面;火腿
各位前辈 您们好! 晚辈急需要两种标准溶液,1、TDCPP 磷酸三(2,3-二氯丙基)酯CAS No. 78-43-32、DHNUP 邻苯二甲酸-二(C7-11 支链与直链)烷基酯 CAS :68515-42-4有知道哪里有卖的朋友的 告知一下 或者直接联系我,非常感谢!联系邮箱:2541035023@qq.com QQ:2541035023
4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯含量怎么测? 有人测过吗,有标品吗?
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购买丙基三甲氧基硅烷等类的试剂,怎样才能方便快速买到?谢谢