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没食子酰岩白菜素对照

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  • EP南农崔瑾:血红素加氧酶诱导剂抑制BcIRT1转录降低小白菜Cd吸收
    预存多赠5% 还有生活大礼!给自己预定一个创新的机会NMT作为生命科学底层核心技术,是建立活体创新科研平台的必备技术。2005年~2020年,NMT已扎根中国15年。2020年,中国NMT销往瑞士苏黎世大学,正式打开欧洲市场。崔瑾往期NMT成果:NMT主导钙依赖的活性氧信号介导富氢水促根系拒镉的研究基本信息主题:血红素加氧酶诱导剂抑制BcIRT1转录降低小白菜Cd吸收期刊:Environmental Pollution影响因子:6.792研究使用平台:NMT重金属创新平台标题:Hemin-decreased cadmium uptake in pak choi (Brassica chinensis L.)seedlings is heme oxygenase-1 dependent and relies on its by-products ferrous iron and carbon monoxide作者:南京农业大学崔瑾、苏娜娜检测离子/分子指标Cd2+检测样品小白菜根伸长区(距根尖8 mm根表上的点)和成熟区(距根尖16 mm根表上的点)摘要镉(Cd)是农田中的主要污染物,不仅极大地限制了农作物的生产,而且通过进入食物链还会给人类健康带来严重威胁。之前的研究表明,hemin处理可以减少小白菜幼苗中Cd的积累,然而其机制还不清楚。本研究使用非损伤微测技术(NMT)实时监测小白菜根部Cd2+流速,证明hemin处理可以降低植物对Cd的吸收,而不是Cd在植物体内发生转移。此外,研究通过比较小白菜幼苗、野生型拟南芥及heme oxygenase-1(HO-1)突变体对不同化学处理的反应,证据了hemin是以HO-1依赖的方式降低Cd的吸收。此外,对hemin降解产物的分析表明,hemin对Cd吸收抑制可能通过抑制菜根中Fe2+/Cd2+转运体BcIRT1的表达来实现的。离子/分子流实验处理方法① 3日龄幼苗,10 μM hemin预处理1 d再用20 μM CdCl2处理20 min(hemin/Cd),对照为仅用20 μM CdCl2处理,不施加hemin预处理(-/Cd)② 3日龄幼苗用无、10 μM hemin或10 μM ZnPP预处理1 d,用20 μM CdCl2处理20 min③ 3日龄幼苗用无、10 μM Fe2+、10 μM CORM-3或10 μM BR预处理1 d,用20 μM CdCl2处理20 min离子/分子流实验结果采用NMT技术测定了小白菜根表面Cd2+流速的变化,探讨了氯化血红素(hemin)处理后,小白菜幼苗Cd含量是否由于Cd吸收减少而降低。在Cd胁迫下,小白菜根尖迅速吸收Cd2+,在伸长区的内流速率高于成熟区(图1E和G)。与对照组相比,氯化血红素预处理显著减少了Cd2+的内流,在伸长区和成熟区分别平均减少17.4%和18.5%(图1F和H)。因此,在Cd胁迫下,hemin处理降低了Cd的吸收,而不是Cd的运输。图1. Hemin预处理对小白菜根尖不同区域的Cd2+净流速的影响ZnPP预处理的小白菜幼苗根部Cd2+吸收速率在伸长区和成熟区分别显著提升了17.6%和6.5%(图2)。图2.Hemin或ZnPP预处理对小白菜根尖不同区域的Cd2+净流速的影响如图3所示,CO和Fe2+预处理显著降低了根系伸长区和成熟区对Cd的吸收。与该结果一致的是,CO和Fe2+预处理的幼苗中积累的Cd较少(图3)。相反,BR预处理呈现出与非预处理幼苗类似的Cd内流速率(图3)。综上,hemin降解的副产物CO和Fe2+可能是通过抑制Cd的吸收共同促进了Cd的耐受。图3. Fe2+、10 μM CORM-3或10 μM BR预处理对小白菜根尖不同区域的Cd2+净流速的影响其他实验结果与单纯Cd处理相比,hemin+Cd的处理显著降低了所有被测组织(地上部分、茎、叶等)中的Cd浓度。施用hemin并不影响Cd在整个植株体内的转移系数(translocation factor)。ZnPP可以消除hemin对BcHO-1表达的诱导作用。hemin+ZnPP的预处理未能消除Cd胁迫的影响,至少没有达到hemin单独预处理的程度。因此,hemin在Cd耐受性中的积极作用很可能依赖于HO-1活性。hemin增强的HO-1依赖的Cd耐受性似乎在不同植物物种中具有保守性。hemin降解产物(CO、Fe2+和BR)对Cd胁迫下植物生长的保护作用可能与hemin相似。Cd胁迫和ZnPP预处理显著诱导BcITR1转录,而hemin、Fe2+和CO预处理抑制了BcITR1的表达。结论本研究发现,外源hemin的施用通过HO-1依赖的方式减少Cd的吸收,提高了Cd的耐受性。抑制Cd的吸收可能是依赖hemin的副产物Fe2+和CO,通过抑制BcIRT1转录来实现的。离子流实验使用的测试液0.02 mM CdCl2 , 0.1 mM KCl , 0.3 mM MES , pH 6.0文章原文:https://doi.org/10.1016/j.envpol.2020.115882
  • 蔬菜保鲜潜规则:甲醛白菜仅是冰山一角
    近日,山东省潍坊市的两个毗邻县级市,均因蔬菜成为社会关注的焦点。  第十三届中国国际蔬菜科技博览会在“中国蔬菜之乡”寿光市热闹举行,高峰期间每天光顾者达20万人次;然而,临近的青州市却遭受“甲醛白菜”之苦。  5月12日,本报记者来到被媒体曝光的“甲醛白菜”肇始之地青州市东夏镇,在交通要道和部分村落随处可见“甲醛有毒,严禁使用”、“违规使用甲醛将对人体健康造成危害”等宣传横幅。  在青州白菜主产区的一些村落,临时负责片区的乡镇驻村干部,对过往收菜车辆及蔬菜经纪人登记备案,以便追溯。  本报记者调查发现,菜贩对白菜喷洒甲醛保鲜,暴露的是蔬菜在流通环节中保鲜剂滥用的冰山一角。据东夏镇史铺村一菜农透露,部分菜农在冬季储存生姜时,使用“六六粉”和“敌敌畏”驱虫保鲜,而“六六粉”是国家明令禁止生产、销售和使用的农药。  作为蔬菜主产地之一,青州乃至其他一些地区对蔬菜的监管,尚有漏洞。  敌敌畏保鲜生姜  东夏镇位于青州市北部,受寿光(蔬菜年产量40亿公斤)辐射,青州北部也是蔬菜主产区。  据青州市的一位官员介绍,东夏镇有1000多亩大白菜,还是远近闻名的有机生姜生产基地。东夏镇的大白菜主要输送到北京、河南、河北、内蒙古、山西等地。  4月28日,山东电视台《生活帮》栏目曝光东夏镇部分商贩,喷洒甲醛对大白菜保鲜现象后,东夏镇派出所29日又查获四辆外地收菜车辆携带甲醛溶液,其中2辆豫P牌、1辆京A牌、1辆鲁E牌。  据东夏镇当地菜农称,由于春夏之交气温较高,此时上市的白菜堆在一起很容易腐烂,很不利于长途运输。  曾被当地民警查处的黑龙江商贩赵明利也坦言,“我这车菜运到廊坊要10个小时。如果不喷(甲醛),白菜就会红根。运过去之后,卖菜还要时间。当天卖不掉的话,第二天就会烂很多,损耗就大了。廊坊的菜贩子也要求用甲醛保鲜,喷过甲醛的白菜根部白净,菜贩喜欢收。”  “前两年自己发送到河北等地的大白菜也采取这样的方法保鲜,这样的潜规则已经存在三四年了。” 寿光蔬菜物流园的一位菜贩坦言。  虽然潜规则已经存在三四年,但对于甲醛喷洒在白菜上的危害,人们却很陌生。青州、寿光的不少官员和菜农均表示并不清楚。然而,世界卫生组织最近确认甲醛为致畸、致癌物质,长期接触将导致基因突变。  除了“甲醛白菜”外,记者在东夏镇调查时还发现有些菜农在冬季储存生姜时,使用国家明令禁止的农药驱虫保鲜。  5月12日,东夏镇史铺村一位不愿具名的菜农,正在大棚侍弄刚种下20天的5亩生姜,据他介绍,每亩生姜产量在1万斤左右,由于10月份生姜上市价较低,所以每年产的新姜都要在地窖储存大半年,等待好价格才肯出售。  “刚上市时每斤才3毛钱,如果当时卖,连本都收不回来,储存到来年,价格在1-2元/斤。”  当记者问生姜放在地窖里用什么保鲜时,上述菜农沉默片刻,望了望四周压低声音说:“用"六六粉"和敌敌畏,"六六粉"国家不让卖,是违法的。”  “(这些毒农药)一般农资店白天都不敢卖,都是供销商晚上拉过来,菜农自己去取,一袋"六六粉"40元,进价只需20元,卖药的要赚一倍”,这位菜农说,“虽然国家不让卖,但储存在地窖里的生姜非用这种药不可,不用就生虫了,这边的菜农储存生姜都用这个。”  虽然自知“六六粉”属于国家禁用农药,但他仍对使用过禁用农药保鲜的生姜安全,甚是放心,“没事的,洗一洗就能吃,自己家里也吃地窖的生姜。”  节省几十元保鲜成本  “菜贩和菜农均采用对人体有害的物质保鲜农产品,违禁保鲜剂成本低是重要原因”,当地一位蔬菜行业研究所人士这样认为。  以“甲醛白菜”为例,一小车白菜只需喷洒半瓶甲醛溶液即可,其成本价仅为3.5元。  赵明利曾表示,“一大壶甲醛溶液约2.5升才7元钱,一车10吨白菜用半壶就够了。”  东夏镇一村级市场菜贩王女士也给记者算了一笔账,她说:“一车10吨的蔬菜,成本价一万五六千元,如果用冰瓶的话,需要100个冰瓶,每个冰瓶0.35元,保鲜成本需要35元;如用风筒的话,一车需要20个风筒,每个风筒4元,保鲜成本就需要80元,而且冰瓶和风筒既占位置又增重。”  看似不高的保鲜剂成本,然而,菜贩们为了节约,还是选择能省几十元钱的甲醛。王女士说,还是因为白菜价钱太低了,现在一般七八毛进价,卖价也不高,一元以上。  据本报了解,在去年,菜价常常更低。同样是2011年四五月份,山东省青州市东夏镇种地的农民, 三亩地里3万斤的大白菜,被菜商一斤7分钱的价钱买走;有些村民家里的菜根本没有人要时,只能碾碎了在地里当肥料;或者让人拿去喂猪。  在之前的2010年秋天,当地白菜却是七八毛一斤的价钱。菜价的暴涨暴跌,令菜农和菜贩无所适从,都不愿加大保鲜投入。  怎样让蔬菜囤积起来卖个好价钱,菜农们自己想土办法成本低,见效果。  生姜在地窖中使用“六六粉”和敌敌畏的保鲜办法的出炉,也是这样。  东夏镇史铺村的一位菜农告诉记者:“5万斤生姜放在地窖里,需要用20  瓶敌敌畏和300斤"六六粉",敌敌畏打开瓶盖放在地窖四周,堆两层生姜洒一层"六六粉"。一瓶敌敌畏10元左右,300斤"六六粉"300元,驱虫保鲜的成本在500元左右,分摊到每斤生姜上成本就可以忽略不计了,而10月上市时的生姜价格和半年后的价格就相差很大了。”  在蔬菜逐渐集聚为产业的寿光,由于走访地区有限,本报采访中并未掌握蔬菜等直接使用违禁保鲜剂的证据。  前述寿光物流园菜农称,最近两年他不再使用甲醛为白菜保鲜了,“到广州、新疆这么远的地方,甲醛保鲜并不管用,必须用冷库车。”  当然,这是壮大了的蔬菜工人们,然而这对分散的小户经营菜农和小散菜贩而言,确是不可企及的保鲜设备。  保鲜剂标准缺失  甲醛等保鲜剂之殇,当地监管部门缘何未起到应有作用?  “去年到今年青州市农残检测的合格率是99.5%。在蔬菜上市前,农业局要对全市蔬菜进行抓阄抽检;当蔬菜进入目的地市场时,也会进行一次抽检。”青州市农业局检测中心主任朱树兴在接受记者采访时说。  为何两道防线还是难以确保蔬菜的安全呢?朱树兴说,目前蔬菜检测主要是检测农残是否超标,由于国家对保鲜剂没有明确标准,在抽检过程中并不对保鲜剂进行检测。  寿光市农业局农业行政执法大队大队长信俊仁也表示,目前市场上的蔬菜大部分只能做到速测(专门检测仪器两小时内出结果),并不清晰知道蔬菜中残留的具体成分,仅能测出总农药成分是否超出国家标准。  目前,我国《农产品质量安全法》中,也没有明确提出可使用的保鲜剂、添加剂范围和剂量,只是提出“应当符合国家有关强制性的技术规范”,然而,相关的强制性技术规范并不十分明确,而且甲醛检测目前并未纳入我国农产品检测范围内。  有不便具名的农业专家建议,甲醛本身不是食品原料和食品添加剂,不仅不能用于食品中,也应明确不能用于初级农产品中。政府部门应尽快评估白菜等农产品运输过程中使用甲醛的危害性,并健全法规加以规范。  保鲜剂、添加剂检测标准的缺失,导致监管的责任主体不明确以及事后追溯处罚的责任难认定。  东夏镇派出所副所长张玉庭向本报介绍,5月5日,东夏派出所在摸排时,现场查获了黑龙江商贩赵明利使用甲醛溶液喷洒大白菜。  “当场没收了甲醛溶液,并对已喷洒白菜做了无害化处理,没有对他进行处罚,就放行了”,张说,当时未予以处罚主要是国家没有标准,喷洒甲醛后的白菜是不是有毒有害食品也没有哪个部门能给出准确的答复。  “刑法144条中规定,在生产、销售的食品中掺入有毒、有害的非食品原料的,或者销售明知掺有有毒、有害的非食品原料的食品的,处五年以下有期徒刑或者拘役,并处或者单处销售金额百分之五十以上二倍以下的罚金……”张玉庭搬着厚厚的《公安民警常用法规手册》说,但由于没有哪个单位能够认定白菜喷洒甲醛保鲜是不是有毒有害食品,所以该案件还在侦查阶段。  张玉庭称,5月6日,在咨询了有关法学专家后,有了初步的处理意见,“我们对两个涉案经纪人以涉嫌生产、销售有害食品罪进行了刑事拘留。”
  • 欧盟拟修订葱和大白菜中霜霉威的最大残留限量
    8月8日,欧盟食品安全局(EFSA)就修订葱和大白菜中霜霉威(Propamocarb)的最大残留限量(MRL)发布意见。   依据欧盟委员会法规(EC)No 396/2005第6章的规定,比利时编译了一份申请,要求修订霜霉威在葱和大白菜中的MRL。为了适应霜霉威的使用,比利时提议将其MRL在葱中从0.1毫克/千克提高到30毫克/千克、大白菜中从10毫克/千克提高到20毫克/千克。   比利时依据欧盟委员会法规(EC)No 396/2005第8章的规定起草了评估报告,并提交至欧委会,之后转至EFSA。EFSA认为,根据数据可以得出霜霉威在葱中30毫克/千克、大白菜中20毫克/千克的MRL提议值。   根据风险评估结果,EFSA认为霜霉威在葱和大白菜上的使用不会导致消费者接触超出毒理学参考值,因此不会危害公众健康。
  • 山东菜贩给白菜喷甲醛 长期吸入可致白血病
    喷甲醛保鲜   近日,山东省青州市一些地方被传出部分蔬菜商贩使用甲醛溶液喷洒白菜进行保鲜的现象。记者实地调查发现,这一做法在部分春白菜的长途运输中确实存在。一些菜商反映,喷甲醛给大白菜保鲜的方法已沿用三四年。业内人士建议,政府部门应尽快完善甲醛使用监管体系,严厉打击滥用保鲜剂行为。据新华社电   喷甲醛保鲜   山东青州是春季白菜的产地之一。在青州市东夏镇大袁庄村,春白菜被当作重要经济作物。村民尹立华今年种了2亩多春白菜,能收3万多斤。他告诉记者,今年行情很好,每公斤大白菜可以卖到1.4元,而去年同期只有0.1元左右。   在尹立华家的白菜棚旁边,停靠着许多收菜车辆。他说:“前几年这里白菜少,就运往济南、寿光这些近的地方。这两年外地过来买白菜的商贩才多起来,北京、内蒙古、河南、河北的都有。”   春夏之交,青州当地气温升至近30摄氏度,给蔬菜长途运输带来困难。一些菜农告诉记者,单棵白菜通风顺畅时放10天没问题,但堆到一起容易发热,腐烂速度也更快,两三天就会烂掉。   为保鲜,近年来一些商贩开始给大白菜喷甲醛溶液。记者采访时,当地派出所正好查到黑龙江商贩赵明利使用甲醛溶液喷洒大白菜。   “为什么要给白菜喷甲醛溶液?”记者问。   “我这车菜运到廊坊要10个小时。如果不喷,白菜就会红根。运过去之后,卖菜还要时间。当天卖不掉的话,第二天就会烂很多,损耗就大了。”赵明利说。廊坊那边的菜贩子也要求用甲醛保鲜,“喷过甲醛的白菜根部白净,菜贩喜欢收。”   [名词解释]   甲醛   甲醛是无色、具有强烈气味的刺激性气体,其水溶液称福尔马林。吸入高浓度甲醛后,会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛,也可发生支气管哮喘。孕妇长期吸入可能导致新生婴儿畸形,甚至死亡。男子长期吸入可导致男子精子畸形,严重的可导致白血病。   “用了三四年”   一些蔬菜经纪人和商贩称,冬季气温低,因此冬白菜不需要用甲醛溶液保鲜,只有春夏之交上市的春白菜才会使用。这一保鲜方式三四年前就已出现,青州以外的地方也在使用。   记者从东夏镇派出所了解到,目前已查到多名使用甲醛溶液为春白菜保鲜的车主。据他们交代,喷过甲醛的春白菜被运往山西、河北、北京、内蒙古等全国多个省份。   “你这个方法是从哪学来的?”记者问赵明利。   “周边的人都这么干,得有三四年了吧,我是从去年才这么保鲜的。”赵明利说,他认识的商贩从山东、河北等多地收购春白菜,大多用甲醛保鲜,“我在河北张北县收白菜时,也是这么喷的。”   “甲醛溶液从哪可以买到?”记者问。   “我是从廊坊一家化工用品商店买的,就在路边,很好买。一大壶(约2.5升)才7元钱,他们都给兑好了水。”他说,一车10吨白菜用半壶就够了。   记者在东夏镇派出所看到,查没到的甲醛溶液大多以小塑料壶、矿泉水瓶、浇花水壶等容器储存。   当地一些菜农和经纪人告诉记者,只有长途运输的春白菜才可能会喷洒甲醛,其他蔬菜品种目前还没发现或听说用甲醛来保鲜的。   技术规范不明确   记者在青州市东夏镇主要蔬菜集散地采访时见到,电线杆上、告示栏里已张贴大量宣传纸,上面写着“违规过量使用甲醛将对人体健康造成危害”“在蔬菜市场、交通要道对外来流动运输车辆进行全面检查”等内容,以告知菜商不能使用甲醛保鲜。   据东夏镇政府介绍,事情发生后,当地政府部门已进行检查。青州市农业局副局长刘胜田说,当地政府部门发现商贩用甲醛保鲜白菜的行为后都进行了制止,要求他们进行无害化处理,并引导他们以恒温车或是冰块降温的方式来保鲜。但是,对大白菜喷洒甲醛的行为进行认定和处罚的依据目前并不明确。   据了解,目前《农产品质量安全法》中没有明确提出可使用的保鲜剂、添加剂范围和剂量,只是提出“应当符合国家有关强制性的技术规范”。然而,相关的强制性技术规范并不十分明确。甲醛溶液最初是在水产品中发现的,现在春白菜、蘑菇等蔬菜中也出现类似现象。   山东省疾控中心食品营养所所长赵金山认为,甲醛本身不是食品原料和食品添加剂,不仅不能用于食品中,也应明确不能用于初级农产品中。政府部门应尽快评估白菜等农产品运输过程中使用甲醛的危害性,并健全法规加以规范。   专家建议,买到白菜后,扒掉外面的一层叶片,再用清水洗几遍,时间允许的情况下,最好用水浸泡一段时间,以防万一。
  • 文献解读丨超临界流体色谱串联质谱法在普通白菜乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体分离分析中的应用
    本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作,通讯作者为耿岳博士,文章发表于Journal of Separation Science(J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006)。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂,在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成,虽然不同对映体的理化性质相同,但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此,开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法,并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行,但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点,已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法,在中国北方温室条件下,通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道,为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统,经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等,确定最终的仪器条件。 1)色谱条件色谱柱:Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ;流动相:A (CO2)/B乙醇= 95/ 5,v /v;流速:3 mL /min;柱温:40℃;背压:10 MPa;补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速:0.1 mL/min; 2)质谱条件离子源参数:雾化气流速:3 L/min (N2, 99.5%);加热气流速:10 L /min(干燥空气);接口温度:300℃;DL温度:250℃;加热块温度:400℃;干燥气体流速:10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数:按上述条件,不同对映体出峰时间为:R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见(图1)。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察,包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应,为了消除基质效应,本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验,评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%),日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明,所建立的方法精密度和重现性良好,可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)(外消旋甲胺磷)在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性,对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程,R2在0.944 ~ 0.992之间(图3),半衰期分别为:4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91(R-甲胺磷)、6.24(S-甲胺磷)和9.10(Rac-甲胺磷)天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍,表明其降解具有对映体选择性;在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长,表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统,建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法,本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离,每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂(乙醇)。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性,满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性,对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗,在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 大白菜农药残留超标 4000多公斤蔬菜全部退市销毁
    目前,7月荆州城区农产品农药残留例行监督抽检报告已出炉。近日,荆州市农产品质量安全监督检测中心对荆州市农产品市场的蔬菜、水果农药残留进行了随机抽样监督检测,共抽检样品226个,其中蔬菜样品210个,水果样品16个,共有8个样品超标检出,综合超标率为3.5%。   据了解,蔬菜共抽检14家单位、19个品种、210个样品,通过农药残留快速检测仪定性检测和气相色谱仪定量检测,有8个样品超标检出,超标检出率为3.8%,其中大白菜和菜心各有2个样品超标检出 小白菜、生菜、球白、豆角各有1个样品超标检出 水果可放心食用。   其中,在检测过程中,荆州大润发商业有限公司有2个样品超标检出 两湖绿谷物流股份有限公司、武商量贩连锁有限公司荆州分公司沙市店、中商集团股份有限公司荆州分公司东门店、中百仓储荆州购物广场有限公司、超强量贩广场北门店、天天商贸有限公司四机店各有1个样品超标检出。工作人员对现场超标检出的4075.5公斤蔬菜予以了退市和监督销毁。
  • 大白菜农残超标 4000多公斤蔬菜全部退市销毁
    新闻提要:近日,荆州市农产品质量安全监督检测中心对荆州市农产品市场的蔬菜、水果农药残留进行了随机抽样监督检测,共抽检样品226个,其中蔬菜样品210个,水果样品16个,共有8个样品超标检出,综合超标率为3.5%。   荆州新闻网消息:目前,7月荆州城区农产品农药残留例行监督抽检报告已出炉。近日,荆州市农产品质量安全监督检测中心对荆州市农产品市场的蔬菜、水果农药残留进行了随机抽样监督检测,共抽检样品226个,其中蔬菜样品210个,水果样品16个,共有8个样品超标检出,综合超标率为3.5%。   据了解,蔬菜共抽检14家单位、19个品种、210个样品,通过农药残留快速检测仪定性检测和气相色谱仪定量检测,有8个样品超标检出,超标检出率为3.8%,其中大白菜和菜心各有2个样品超标检出 小白菜、生菜、球白、豆角各有1个样品超标检出 水果可放心食用。   其中,在检测过程中,荆州大润发商业有限公司有2个样品超标检出 两湖绿谷物流股份有限公司、武商量贩连锁有限公司荆州分公司沙市店、中商集团股份有限公司荆州分公司东门店、中百仓储荆州购物广场有限公司、超强量贩广场北门店、天天商贸有限公司四机店各有1个样品超标检出。工作人员对现场超标检出的4075.5公斤蔬菜予以了退市和监督销毁。
  • 再上黑榜!韭菜“腐霉利”超标何时了
    韭菜 相信大家都不陌生,是平日食用率特别高的一种蔬菜,韭菜炒鸡蛋、烤韭菜..等美味佳肴更是深受大家的喜爱,韭菜含有丰富的维生素等营养,韭菜的气味浓郁具有助消化作用。但是,国家市场监督管理总局网站发布通告显示上海、江苏、山东等地的某些菜场销售的蔬菜类中的韭菜的腐霉利不符合《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)中的规定,腐霉利在韭菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。认识“腐霉利”既然罪魁祸首是腐霉利,我们先了解一下什么是腐霉利?摄入后,它会对人体产生那些危害?腐霉利是一款新型杀菌剂,属于内吸性低毒性的杀真菌剂,主要抑制菌体内甘油三酯的合成,具有保护和治疗的双重作用,可用于防治黄瓜、番茄、辣椒、葡萄、草莓、苹果和桃等瓜果蔬菜农作物的灰霉病、菌核病等,对葡萄孢属和核盘菌属真菌有特效,对苯丙咪唑产生抗性的真菌亦有效。但是,人摄入腐霉利后,轻则刺激眼部和皮肤,如若长期食用带有腐霉利残留的蔬菜,会造成农残在人体内定量沉积,对人体神经、血液等系统有一定的损害。腐霉利从哪里来?为什么瓜果蔬菜会有残留的腐霉利?引起韭菜残留超标的主要原因是种植者施用该腐霉利防治灰霉病引发。韭菜灰霉病是一种在一个生长季中有多次侵染的病害,主要危害韭菜叶片,比较典型的症状包括白点、干尖和湿腐等。露地韭菜田和保护地韭菜田都有发生,露地主要在春秋季发生,5月零星危害,9月遇连阴天时可导致大面积发生。在保护地生产中,大棚、小拱棚韭菜10月下句可见灰霉病发生,温室韭菜通常11月下旬即零星发生,此后逐茬加重,以春节前后发病最为严重,危害时间长达5~6个月。在收获期或者接近收获期发病。可导致减产10%~30%;若发病较早,未及时有效防治,易造成毁茬甚至绝产。此外,在韭菜贮运期间病菌仍可继续侵染,产生腐败异味。严重影响收获韭菜的贮运期和商品价值。韭菜灰霉病主要依赖化学农药防治,常用腐霉利、异菌脲、嘧霉胺、百菌清、多菌灵等常规农药。药剂防治中存在超量用药、单一生长期多次使用单一农药甚至盲目选药等情况。腐霉利作为防治韭菜灰霉病的重要杀菌剂,随着施用年限的延长,各地非菜灰霉病菌对于腐霉利存在不同程度的敏感性下降问题,造成腐霉利施用频率和浓度不断增加;而韭菜收获期很短,农药安全间隔期规定很难做到严格执行,导致腐霉利残留超标现象普遍。如何避免腐霉利入口?既然在农业生产中,腐霉利的使用和残留无法完全杜绝,那么就需要把守好“入口”这道关卡,避免摄入腐霉利。为此,专家给出了一些建议,包括:❶ 应当购买新鲜的瓜果蔬菜,无需特别关注瓜果蔬菜的模样。❷ 购买回家后,应及时清洗,适当浸泡一段时间,清水流水多次冲洗,蔬菜类应先洗再切。❸ 若不慎摄入,可能会有眼部和皮肤的不适,此时应当及时就医,对症治疗。不过,由于每个人的专业知识和生活习惯各不相同,完全寄希望于消费者个人去做好食品安全防护,显然是不够的,这就需要有更加专业的人士“出手”,构筑起食品安全防线。腐霉利快速检测,就是这道防线中重要的一环。具体来讲,腐霉利快速检测的解决方案需要三个步骤:第一 腐霉利快速检测卡如美正集团出品的腐霉利快速检测胶体金卡,就可以快速检测蔬菜水果中腐霉利农药的残留,无需额外检测设备和仪器,只需简单的前处理即可进行检测,适用于各类企业、检测机构、监督部门的现场快速检测,且本品对其他农药无交叉反应。检测限:❶ 韭菜、普通白菜、大白菜、乌塌菜、芹菜及其他叶菜和瓜类蔬菜 0.2mg/kg❷ 黄瓜、番茄 2mg/kg❸ 葡萄、茄子、辣椒 5mg/kg❹ 草莓 10mg/kg第二 严谨合规的腐霉利检测操作下图给出了对韭菜进行腐霉利检测操作的步骤,大家可以一目了然。❶ 称量绞碎的样本❷ 震荡提取❸ 静置取上清
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • 水果贴标蔬菜捆胶带存风险 尚不在检测范围
    给水果贴上标签很普遍   近日一则"水果标签下边那块最好别吃"的微博被大量转载,原因是含有毒化学物的黏合剂会残留在水果表面。记者走访发现,除了水果标签外,超市用塑料胶带捆绑蔬菜也十分普遍。食品专家表示,标签和胶带的黏合剂存在安全风险,且尚未纳入农产品检测范围。   蔬菜捆胶带、水果贴标签很普遍   昨日中午,记者走访郑州多家超市、蔬菜店发现,台架上码放的大葱、韭菜、芹菜、白菜等蔬菜,大都用红色或绿色的塑料胶带捆扎着。   在经二路与丰产路交叉口附近一家超市里,蔬菜区除了上海青用草绳捆扎外,其他蔬菜都用红色塑料胶带捆扎着。不过,这家超市的水果区,只有可以剥皮的橘子、柚子、橙子等贴有标签。   然而,在经一路上的一家水果超市里,水果被分成不贴标签和贴标签两类,不贴标签的零散摆放,贴有标签的装在纸箱里。看到箱子里有一个苹果坏了,老板把坏苹果取出,顺手拿了一个没贴标签的苹果放了进去,并贴上标有英文单词的标签。他说:"有啥说啥,贴标签的和不贴标签的水果是一样的,但贴上标签后一箱15个可以多卖10多块钱。"揭开标签后,记者用手指按按之前贴过标签位置,感觉黏黏的。   不过,在经一路与红专路附近的农贸市场里,菜摊上难觅胶带踪迹。   黏合剂对人体有危害,尚不在检测范围   对此,郑州轻工业学院食品与生物工程学院教授张中义说:"胶带的黏合剂成分,基本上由一些像甲醛、甲苯之类的有毒物质组成,揭掉后会直接附着在蔬菜和水果表面,肉眼看不见,并且其中有些有毒物质是非水溶的,很难洗掉,长期食用与胶带直接接触的蔬菜,很可能对身体造成影响。"   河南包装技术协会秘书长李武军表示,胶带的黏合剂部分含有化学成分,在食品包装上,胶带一般用于纸箱或袋子封口,"直接用于果蔬表面确实存在风险,最好削皮或除去表层菜叶再食用".   因为存在安全风险,国内一些城市甚至为此对蔬菜下发了"胶带禁用令".去年3月,哈尔滨市农委便下发了《关于禁止直接使用胶带对蔬菜进行打捆销售的通知》,认为黏合剂含有多种化学成分,残留在蔬菜上难以清洗,易对人体造成危害。   目前,农产品安全检测由农委质检部门负责。郑州市农委质检队队长谢毅表示,尚未对捆绑蔬菜所用胶带和标签的成分进行过检测,"我们主要对农产品的农药残留和重金属含量进行检测,是对农产品本身,而包装物质成分则不在检测范围".然而,《食品安全法》中明确规定,直接接触食品的容器、包装均须无毒无害。
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 红外光谱官能团对照表——永恒的经典还是过时的工具?
    红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展,分析技术的日益提升,红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍,但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面,我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用,为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去,人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时,需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此,这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩,这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢?因为只需扫一眼谱图的特征峰,即可快速查到所需答案。在大学校园里,这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团,以及如何更方便地获取复杂的数据,并让学生学会识别不同官能团的特征峰,从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中,红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中,红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如,研究人员可利用该工具,快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此,他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要,并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面,尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下,使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在,但不可否认的是,在当今FTIR技术背景下,它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器,我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析,简化了鉴定过程,此外,光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件(所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件)是一款将丰富的常用功能,与用户友好的界面,高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上,布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件,您能够以前所未有的方式,直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户,也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1:选择光谱测试工作流;2:选择测试方法,预览测试谱图;3:查看谱图分析结果;4:生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域,它们仍然具有非常高的实用性。相比之下,现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢?归根结底,这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具,布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。
  • 网传娃娃菜蘸甲醛保鲜?液相检测技术告诉你真相
    “娃娃菜不能吃了,蔬菜批发市场娃娃菜为防腐竟蘸了甲醛再出售。”近日,一条网帖在朋友圈中刷屏。帖子还附有视频:“在山东一个蔬菜批发市场里,堆放着大量准备打包的娃娃菜。工人们脚下放着一个装有不明液体的小罐子,工人们每装一棵娃娃菜都在罐子里先蘸一下菜根。”蔬菜批发老板称,这样处理过的娃娃菜,保鲜4天没问题。  消息传开后,有广州市民表示不敢再吃娃娃菜了。  广州市场上的娃娃菜有没有被甲醛浸泡过?为了弄清楚真相,羊城晚报记者在市场上购买了四个样本送到专业机构进行了检测。  检测项目  检测目的  通过“液相色谱法”对样品是否含有甲醛进行检测  送检时间  4月6日—4月21日  送检地点  国际第三方检测机构“通标标准技术服务有限公司广州分公司”  检测样本  四份娃娃菜  样本来源  一份来自大型连锁超市“沃尔玛”,一份来自蔬菜连锁超市“钱大妈”,另两份分别来自大型农贸市场“棠下农贸市场”和“东圃农贸市场”  记者观察  常温条件下,放置两天后,娃娃菜基本保持新鲜状态,根部没有出现发黄迹象  第三天,菜身没有明显变化  五天后,菜叶普遍出现发黄打蔫迹象  放置一周后,菜根部依然白净新鲜  检测结果:  四个样本全部显示“甲醛未检出”  追访  广州规定:大型农贸市场需配检测室  为了进一步了解情况,记者再次走访市场。不少档主表示,娃娃菜本身就是一种可以放置很久的菜。“北方冬天买大白菜,一放就是一冬天。”棠下菜市场一位档主解释称,娃娃菜根部很白很干净,除菜本身不易腐烂外,档主也会主动把发黄的根部削掉。“一发黄就削掉,这样菜才靓,才能卖出好价钱。”  员村附近的一家农贸市场负责人告诉羊城晚报记者,现在很难见到甲醛娃娃菜了。“几年前广州就已出台相关规定,要求大型农贸市场需配有农残检测室,对入场销售的蔬菜等农产品进行快速检测,检测结果还要公示在公告栏目上。”这位负责人称,这项工作每天都要做,每天都要公布结果。要检测的项目主要包括蔬菜农药残留、猪肉瘦肉精残留、水产品添加甲醛等。“消费者关注的热点问题,我们也会检测。娃娃菜甲醛问题,我们也测过。”负责该农贸市场检测室检测工作的小李表示,之前他曾用甲醛检测盒测过娃娃菜。“我当时是平均取样,从顶部、中部、根部各取一些测试,没有发现使用甲醛的情况。”记者翻看检测记录,也没有查到“甲醛娃娃菜”的记录。  “几年前山东发生过甲醛大白菜事件,新闻曝光后没人敢再这样做了。”小李说,他们经常跟蔬菜批发商打交道,发现大家对食品安全的法律意识也在不断提高,都明白这样做是违法的。  我国《食品安全法》规定,在食品中添加非食用物质,除最高可处以30倍罚款外,情节严重将触犯刑法。  误食甲醛菜几率不大  公众号“丁香医生”上的专业医生对甲醛娃娃菜危害做出评估,认为食物中的甲醛,安全风险没有人们想象的那么大。“食物要达到防腐效果,0.1%左右的甲醛溶液就可以做到。短时间内吃下大量甲醛可能导致急性中毒。但是,除非是失误口服,普通人通常是不会达到急性中毒的剂量的。”  这位医生解释称,根据世界卫生组织提示,一般人主要是透过呼吸道吸入甲醛。“通常鼻子会帮助我们预警,在达到健康损害的浓度前就能分辨出来。”【原标题:网传娃娃菜蘸甲醛保鲜 检测机构:样本未检出含甲醛】
  • 仪器简陋抽检滞后 农药超标蔬菜竟一路通关
    看上去青绿一片的蔬菜,背后可能是和禁/限用的农药度过&ldquo 一生&rdquo ,有菜农还向记者报料,刚喷过农药的韭菜第二天就被采摘下来,运往市场销售,也并未被检测出问题。   记者从6月8日至6月19日,追踪佛山蔬菜从田间到餐桌的全过程后发现,多个流通环节的农残检测竟一路&ldquo 通&rdquo :如有市场抽检品种不足规定的20种 抽检人员不足2人,素质参差不齐 不少农贸市场的仪器简陋&hellip &hellip 对此,禅城区有关部门回应,确实存在&ldquo 管不到&rdquo 的问题,在6~8月会进行全区农贸市场的整改和排查。   第一关:生产关   蔬菜&ldquo 喝&rdquo 药 菜农称&ldquo 不怕检出问题&rdquo   6月14日,记者在三水区大塘镇大塘村的韭菜地中发现了如硫丹、甲基异柳磷等农药瓶。不少菜农表示,他们早已形成了用药习惯,日常检测也无法检出高毒农药。   &ldquo 我们一般晚上割一次菜,第二天清晨菜贩子过来收 下午再割一次菜,拿到附近集市摆卖&rdquo ,大塘镇某农户说,他们卖给菜贩子的蔬菜不会也不怕被抽检,&ldquo 我们用甲基异柳磷都用在土壤里,用农药残留快速检测法测不出来。&rdquo   菜农老赵(化名)表示,今天喷药明天卖菜的情况确实存在,市场检测未必能覆盖到。&ldquo 这么多菜贩卖菜,哪里有时间全部检查呢!&rdquo   一棵蔬菜从田间到餐桌一般要经过3个中转站,是怎样抽检农药残留的呢?   老赵的菜这样&ldquo 过关&rdquo   1.菜农&mdash 菜贩子   6月15日零时,三水区大塘镇大塘村老赵到菜地里摘韭菜,当天清晨,他将几筐韭菜卖给了经常过来收菜的一位菜贩子,这个环节无需进行农残检测。   2.菜贩子&mdash 综合批发市场   这位菜贩子将韭菜运送至中南农产品交易中心,这里一天抽检的蔬菜样品约为60个。据相关负责人介绍,中南农产品交易中心的蔬菜档口数量庞大,老赵的产品被抽中的几率为1/14,当天老赵的韭菜并未被抽中。   记者走访中也发现,另外的一些综合批发市场也存在抽检不甚规范的情况。比如禅城区扶西批发市场昨日公布的蔬菜抽检结果,依然为6月14日的检测结果。一些蔬菜批发商、直销商也表示,他们的蔬菜被抽中检测的几率很小。   3.综合批发市场&mdash 农贸市场   老赵的韭菜又被禅城区某农贸市场的零售档主拿走,来到了普君、南堤等农贸市场,但是一般农贸市场的抽检种类仅为10种,当天老赵的韭菜所在的档口并未被抽检。   记者从市农业局了解到,目前全市建设市级农产品质量安全检测中心1个、区级农产品质量安全检测中心4个(不含顺德区)、镇级农产品质量安全综合检测站22个。根据相关规定,农贸市场属于监测的流通环节之一。市、区、镇三级每年会制定抽检方案,并将抽检情况定期在网上公布。目前能够做到每日检测的则为农贸市场的食用农产品检测室。市农业局也表示,目前农贸市场的检测室是市场经营者自行建立,在实际操作上存在一定差异。记者在6月8日到17日期间,选取了禅桂不同农贸市场进行走访,发现当中存在不少问题。   第二关:检测关   四问检测怪象   菜都卖了还没检测?   6月11日,当天上午9时30分记者来到禅城区南堤市场,发现农产品检测室空无一人。A区193号档档主告诉记者,大约9时市场管理方来检查,抽检了他们档口的大白菜和豆角,&ldquo 有时候7时左右就抽取,今天是假期比较晚。&rdquo 记者随后来到C区农产品检测室发现无人值守。有档主说,C区的抽检频率一般是一周抽检一次。   记者在农贸市场等到10时20分,检测结果才陆续公布在大屏幕上。有市民疑问:&ldquo 等大家都买完菜了才检测完?&rdquo   检测人员中有临时工?   17日清晨,石头市场的蔬菜检测工作由该市场主任李钦负责,每天早上他带着一名保安检测。李钦经过农产品检测培训,并有《禅城区农产品质量安全检测员证》。不过,部分市场检测人员素质却参差不齐。   11日早上8时,记者来到简村市场办公室兼农产品检测室。据工作人员介绍,农产品每早由保安取回样品检测,再等专门负责检测的人员来看结果。不过当天记者等到9时30分也未见检测人员。此外,记者还了解到,深村市场的一名农产品检测人员为临时所聘。   抽检总量大幅缩水?   17日7时32分,深村市场的抽检工作人员已经开始对蔬菜进行抽样,检测结果于当日上午8时准时出炉。记者对照《市场蔬菜抽样方法》发现,按规定,每个农贸市场抽检的品种为20个,每个品种需要抽检2~3个样品,总抽样数量为33个,原则上比例为:叶菜类60%,瓜类30%,豆类10%。而深村市场的抽检,不仅样品量仅为规定的1/3,品种也只是规定的一半,且瓜类为零。   记者在普君市场、南堤市场、简村市场都发现了同样的现象,像普君市场6月8日、10日都只抽检了10个样品,简村市场仅检测了11个样品。   超标检测仪太简单?   记者在简村市场、石头市场等多个市场走访,发现各市场配制的多为&ldquo Pr-3农药残留速测仪器&rdquo ,但该仪器主要检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,对于有机氯等其他农药成分并不能检测出来。   桂花市场的检测仪器不但能检出超标的百分比,也能检出哪种农药超标,有这样&ldquo 先进&rdquo 仪器的市场并不多见。   顺利过关   检测背后有多少猫腻   试纸部分变白也会&ldquo 放行&rdquo   蔬菜浸过水超标易掩盖   某个农贸市场的检测人员还向记者报料,农药残留检测背后存在一些不为人知的&ldquo 秘密&rdquo 。   在禅城区某市场,记者发现当日蔬菜检测结果的试纸上,蓝色的试纸外圈变成白色,当中也有一些白色的小点。根据正式的检测情况,如果试纸仍呈蓝色则为无毒,如果蓝色变浅则是弱阳性,如果试纸变白则为阳性(有毒)。检测人员说,虽然有时候也会出现小范围白色,严格来说要复检及通知农业部门来检查,但是他们会根据白色范围的大小来&ldquo 放行&rdquo ,如果不到一半都不会有事。   有做了多年蔬菜档的档主表示,他们也练就了&ldquo 金睛火眼&rdquo 来辨别蔬菜是否有可能被查出农药残留,抽检的那部分蔬菜会经过特殊处理。&ldquo 机器的灵敏度和检测范围有限,只要浸过水,在机器上检测的通过率还是很高的。因此,档主会把浸过水的部分摆在货架上等抽检。&rdquo 一位做了几年的检测人员说。   部门回应   有要求无处罚监管难   多头管理易&ldquo 尴尬&rdquo   禅城区市场监督管理局相关负责人接受采访时表示,对于蔬菜检测的各个环节,确实存在&ldquo 抓不着&rdquo 也&ldquo 管不到&rdquo 的问题。以扶西批发市场为例,按照《广东省商品交易市场管理条例》,所有的批发市场都要设立检测室,但相关部门与扶西批发市场的管理方沟通了两年多,直到最近检测室才正式启用。&ldquo 对于集贸市场不建立检测室没有明文的处罚规定,让我们经常遭遇尴尬。&rdquo   此外,农产品的多头监管也让部门的工作存在协商问题。比如,市场管理部门承担着农产品安全的监管责任,但如果发现问题,按规定是由工商部门去处理。为了解决这一尴尬,禅城区市场监督管理局表示,在这3个月会联合多个部门,对禅城的110多个农贸市场进行专项整顿。
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 进口美素奶粉现活虫 商家称赔偿需证明虫子国籍
    据中央人民广播电台报道 为宝宝买来荷兰进口奶粉,没想到却在奶粉里发现了一条活虫。在与经销商沟通索赔时,竟然被要求先证明虫子是荷兰国籍的。这是青岛市民王先生最近遇到的蹊跷事。   王先生是在一家专卖店为孩子选购了一桶荷兰原装进口美素奶粉,开封后第二天竟然在奶粉罐里发现了一条活虫。随后,王先生联系了青岛美素奶粉经销商,在查看了奶粉后,经销商确认,按照虫子的排泄物来看,虫子的确在开罐前就在奶粉里,并承诺解决。最初经销商表示将赔偿两小桶奶粉。而当王先生要求加大赔偿力度时,经销商态度恶劣,改了口,说他们原装进口的奶粉生产链都是在荷兰,王先生要证明虫子是荷兰籍的,他才按要求进行赔偿。   美素奶粉中国总公司市场公关部的黄女士表示,美素奶粉的整个生产过程全部是在荷兰,要经过高温杀菌和真空包装,不可能有活物存活的条件。不过考虑到消费者的利益,他们会积极协调,争取早日解决问题。他们决定由公司出钱将奶粉送去国外检测,或者是请北京或者山东的生物检测机构代为检测,看看虫子是荷兰物种还是中国物种。如果证实的确是奶粉公司的疏漏,他们一定会按照相关法律赔偿消费者。
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 媒体称豆角成长周期施11种农药 检测环节全放行
    豆角、茄子、白菜是百姓餐桌上最常见的蔬菜。然而,这些在阳光、雨露下茁壮成长的蔬菜,更是和农药一起度过“一生”:一根豆角被“喂”11种农药,一根茄子一次性混打4种农药,刚喷过农药的蔬菜第二天就被采摘下来,运往市场销售。   “新华视点”记者近期追踪安徽部分蔬菜从田间到餐桌的全过程后发现,3个流通环节的农残检测竟一路绿灯。对于蔬菜的农残检测,有关部门回应称既“管不住”又“管不全”。   1根豆角被“喂”11种农药   菜农打药全凭“想当然”   “现在种菜不容易,三天两头要打药,基本上没有不打药的蔬菜。”正在给豆角打药的66岁的合肥菜农王明城说,这个月基本上是每天一打,不打药蔬菜就没有收成。   老王家种了3.5亩豆角,从4月初开始播种,现在即将上市。在不远处的沟塘边,记者仔细地数了数,他一共打了包括杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂等3大类11种农药。其中,杀虫剂有7种,如点阵氟氯氰菊酯、功卡高效氯氟氰菊酯等;杀菌剂有3种,如田园农博士毒氟磷、中保克毒宝吗啉胍等;杀螨剂有1种,如哒螨灵。   有些蔬菜一天一打农药,未达安全间隔期就采收。来自庐江的菜农章天保说,小白菜的病虫害太多,特别是夏天。卖药的说几天一打,要有安全间隔期,我们看到虫子哪能放心,基本上就是一天一打。“有时当天打药,第二天就采收。”他很无奈地说。   剂量也由菜农自己说了算。和县菜农戴继霞说,这几天,她家的茄子叶子出现虫害。为了图省事,她把农药经销商给的联苯菊酯、甲氨基阿维菌素等4种农药,混在一起一次性打完了。“现在打药,还不是全靠自己摸索?反正迟早都要打的,不如一起打了算了。”   超范围用药,菜农们已经见怪不怪了。一些菜农说,每次买回来的农药包装上,登记作物大部分都不是自己种的菜。记者在王大爷打过豆角的包装上看到,登记作物为番茄、烟草、苹果树等,而戴大姐打过茄子的包装上,登记作物却是甘蓝、番茄、茶树等。   合肥一唐姓菜农说,他家的豆角长虫子,农药经销商卖给他功卡高效氯氟氰菊酯。在看过登记作物是棉花的包装后,他问卖药的,卖药的说这个可以随便用。   “想当然”打药对菜农来说,其实是无奈之举。“打一次药差不多要花40元,到现在为止,光买药就投入1500元了,卖茄子的钱还不够本。”戴继霞说,如果没有病虫害,谁想打药?现在病虫害太厉害了,不打药蔬菜就要减产甚至亏本;如果有人指导,谁还会乱打,这不是浪费钱嘛!   农残检测一次未遇   蔬菜安全难有保证   吃了“想当然”打药的蔬菜后,安全性有没有保证?记者从安徽省和县的蔬菜地里一直追踪调查到马鞍山市蔬菜市场。   8月2日,记者来到菜农戴继霞的茄子田里了解到,为了治虫害,前一日她将4种农药混着一次性打完了,3日早晨采收。然而,在她使用的联苯菊酯包装上,记者却看到,该药登记作物茶树、番茄的安全间隔期分别是7天、4天。   “严格来讲,不按照登记作物施药的,属于超范围用药,存在一定安全隐患。”安徽省农业科学院植保所农药残留检测室主任段劲生说,同时,农药的安全间隔期,是指最后一次施药至采收前的时期。若在这个时期内采收,就是不安全的。   那么,这样一根超范围用药、又完全没遵守安全间隔期的茄子,从田间到餐桌过程中,会有农残检测吗?记者试图通过全过程追踪得到答案。   第一个环节(菜农—产地批发市场):3日4时30分,戴继霞和丈夫到菜地里摘茄子;7时45分,他们将几筐茄子装上拖拉机,拉到附近的卜集蔬菜批发市场,卖给了专跑马鞍山的商贩曹老板。这个环节没有农残检测!   第二个环节(产地批发市场—销地批发市场):4日1时30分,曹老板的一车茄子经过一路奔波,到达马鞍山安民农副产品批发市场。该市场是安徽省第二大农产品批发市场。这个环节也没有农残检测!   第三个环节(销地批发市场—销地农贸市场):4日3时22分,来自马鞍山香源农贸市场的摊贩吴老板,在曹老板处批发了25斤茄子;6时30分,吴老板将批发来的菜送往香源农贸市场,开始零售。这个环节还是没有农残检测!   至此,菜农戴继霞的茄子,历时约30小时,经产地批发市场—销地批发市场—销地农贸市场等3个环节,没有任何农残检测,“顺利”到达消费者餐桌上。   “管不住”加“管不全”  科学防控体系亟待建立   问题蔬菜的农残检测为何一路绿灯?   对此,产地农业主管部门——和县农委蔬菜办公室主任柯能忠说,和县瓜菜种植面积达48万亩,以一家一户种植为主,有的菜农掌握不住用药频次、剂量、安全间隔期,“我们真的没办法管,既抓不着也管不住。”   作为产地批发市场,卜集蔬菜批发市场每天的交易量约2000斤。“我们没有农残检测设备,县里面一年能过来检测一两次就不错了。”该市场一位负责人说。   销地农业主管部门——马鞍山市农委副主任姚育东说,马鞍山市场上的蔬菜60%以上是外地菜,安民农副产品批发市场是全市最大的批发市场,日均蔬菜交易量近1000吨,每天抽检40个蔬菜样本,但这种大海捞针式的检测方式,即使抽检合格了,也代表不了蔬菜的整体安全性。   销地农贸市场对安民市场的菜全部“放行”。“我们这里每天交易的蔬菜,90%是从安民农副产品批发市场批发过来的。我听说他们对蔬菜农残检测很严,因此,我们对安民市场过来的菜都是不检测的。”香源农贸市场管理办公室工作人员蔡福庭说。   商务部特聘专家、北京工商大学经济研究中心主任周清杰认为,我国蔬菜生产的分散经营模式,容易造成农户在种植技术、质量控制等方面没有优势,种植技术凭经验,质量控制凭感觉,最终会导致主要依靠多施化肥增产,多打农药控制病虫害,这是低质量蔬菜、问题蔬菜产生的主要根源。   中国农业大学农产品流通与营销中心主任安玉发教授表示,蔬菜产销全过程中没有农残检测,与我国脆弱的“控农残”体系密不可分。一般来说,抽检应该是建立在批次上的,而从千家万户收上来的菜很难确定批次,这种大海捞针式的抽检,往往是无效的。   安玉发建议,适当设立乡镇级检测站,并给予一定的人权、事权、财权,激发监管活力,逐步增强菜农的科学用药意识,从源头上扎好质量安全监管的“篱笆”。同时,对产地农业部门应实行严格的问责制度,并将蔬菜的质量安全指标纳入当地政府的绩效考核体系中。   周清杰建议,蔬菜销地商务、工商部门应增加批发市场的质量检测硬件投入,对市场主办方也应实行质量安全的责任追究和奖励制度。加强对蔬菜批发市场的现场监管,增加质量抽检频次,构筑批发环节的蔬菜质量安全“防火墙”。
  • 农业部公布2016年农资打假十大典型案件
    2016年,各级农业部门认真履行农资打假牵头职责,会同公安等部门严厉打击制售假劣农资违法犯罪行为,有效维护了农民合法权益,切实保障了农业生产安全和农产品质量安全。其中吉林、辽宁、山东、湖北、江苏、四川等地农业部门紧抓线索,深挖源头,依法查处了一批制售假劣农资大案要案。为震慑不法分子,农业部对外公布2016年农资打假十大典型案件,其中农药案3件,种子案3件,兽药案3件,饲料案1件。  一、湖北省随州市曾都区农业局查处山西美源化工有限公司生产销售假农药案  2015年12月,湖北省随州市曾都区农业执法大队接到随州市棋盘山众星茶业有限公司举报,称其种植的茶叶使用随州市曾都区何店供销社响堂街综合服务站戴某处销售的0.5%苦参碱水剂农药后,被检测出“啶虫脒”,导致所产茶叶无法出口,直接经济损失339万元。经检测,涉案“苦参碱”农药含有标签未标注成分“啶虫脒”,为假农药。经查,该批农药由山西美源化工有限公司生产销售。2016年2月,案件移送公安机关查处,犯罪嫌疑人被抓捕。  二、江苏省东台市农委查处弶港供销合作社市农业生产资料有限公司前进南路加盟店经营假农药案  2015年6月,江苏省东台市弶港供销合作社市农业生产资料有限公司前进南路加盟店购进75%三环唑粉剂70箱,并全部销售,销售收入13300元。经查,该批农药为山东一黑窝点生产,有效成分未检出,判定为假农药,东台市时堰等镇农民共遭受经济损失92万余元。2016年1月,案件移送公安机关查处,目前已逮捕5人,取保候审2人。  三、湖北省嘉鱼县农业局查处河南郑州大韩农业科技有限公司生产销售假农药案  2015年11月,湖北省嘉鱼县农业执法大队接到农民投诉,称新街镇农资经销商肖某销售的“十字秀”牌“精喹禾灵”(内含2包未标明成分的“赠品”)除草剂致大白菜生长迟缓、叶片外翻等情况。经查,肖某所售农药是从河南郑州大韩农业科技有限公司购进的假冒产品,共计2240包,其中2201包销售给新街镇105户农户,受损面积1533亩,经济损失85万余元。抽检“精喹禾灵”产品有效含量9.9%,标称含量15%,为不合格产品 “赠品”检测出未经登记的农药成分,为假农药,司法鉴定认定“赠品”是造成白菜受害严重的原因。2016年2月,案件移送公安机关查处,犯罪嫌疑人被刑事拘留。  四、江苏省东台市农委查处江苏硕农种子有限公司未取得种子经营许可证生产经营种子案  2015年11月,江苏省东台市农委执法人员在执法检查中发现,江苏硕农种子有限公司正在加工标称生产企业为连云港市四季丰种业有限公司的苏科麦1号小麦种子。经查,江苏硕农种子有限公司未取得种子经营许可证,违法加工小麦种子23.7万公斤,销售20.325万公斤,销售金额67万元。2016年3月,案件移送公安机关查处。  五、吉林省农委联合公主岭市农业、公安部门捣毁种子加工黑窝点案  2015年12月,吉林省种子管理总站、公主岭市公安局和公主岭市农业综合执法大队人员根据举报联合行动,在公主岭市岭西街道新园社区选波机械厂内,发现并捣毁了一个制售假玉米种子黑窝点。现场查获玉米种子11.52万公斤,其中已包装的玉米种子1.22万公斤,散装玉米种子10.3万公斤,种子包装袋15.22万个(涉及43个品种),塑封机2台,封口机1台,搅拌机1台,涉案金额82.36万元。目前,2名嫌疑人已被批准逮捕,7人在逃并被通缉。  六、湖北省襄阳市襄州区农业局查处安徽凝聚力有限公司生产销售劣水稻种子案  2016年8月22日,襄阳市襄州区农业行政执法大队接辖区经营户举报,称从安徽凝聚力种子有限公司购进的“中旱209”、“旱稻1号”、“旱稻502”三个水稻种子给农民造成损失。经鉴定,安徽凝聚力种子有限公司生产经营的三个品种种子纯度不合格,属劣种子。经核实,其销售的三个批次水稻种子共12120公斤,造成2000余亩水稻减产20万公斤、经济损失49万余元。2016年9月,案件移送公安机关查处,犯罪嫌疑人被逮捕。  七、辽宁省畜牧兽医局联合公安机关查处无证经营兽用疫苗案  2015年12月,辽宁省畜牧兽医局接到群众举报,称有违法人员销售假兽用疫苗。随后,辽宁省畜牧兽医局联合沈阳市公安机关对位于沈阳中街附近一平房进行了突击检查,现场发现假冒羊梭菌多联(多联必应)、猪伪狂犬(科卫宁)等疫苗产品32件(917盒),货值金额40万余元。经标称企业回函确认,涉案疫苗均为假冒产品。2016年6月,案件移送公安机关查处。  八、四川省成都市农委查处成都合众动保商贸有限公司无证经营兽药案  2016年4月,四川省成都市农委会同武侯区统筹城乡工作局执法人员对成都合众动保商贸有限公司进行了突击检查,现场查获100个品种、8000余盒、600余公斤兽药产品,经所售产品标称企业确认,均为假冒产品。经查,该公司在未取得兽药经营许可证的情况下非法经营兽药,案值共计200万余元。目前,该案已移送公安机关调查处理。  九、山东省临沂市畜牧局配合当地公安机关查处胡某、李某等无证生产兽药案  2016年10月17日,山东省临沂市畜牧局根据举报线索,配合当地公安机关成功捣毁一兽药黑窝点。该窝点位于临沂市兰山区叶家红埠寺一出租房内,负责人胡某、李某被当场抓获。现场查获标称为强效咳喘宁、混感抗瘟1号、黄金维他命、新生命元素、强力病毒散等兽药成品及原材料等约5吨,查获打码器、封塑机、筛子等制假工具。经查,2012年以来,该窝点根据客户需求无证生产兽药,包装后销售牟利,涉案价值300万余元。目前该案移送公安机关查处。  十、江苏省海安县农委查处崔某生产经营以此种饲料冒充他种饲料案  2015年底,江苏省海安县农委根据举报会同当地公安机关查处了崔某生产经营以此种饲料冒充他种饲料案。经查,崔某将购进的嘉吉牌豆粕掺入玉米皮后重新装入原嘉吉牌豆粕包装袋销售,共1730袋8万余公斤,销售额23万余元。2016年4月,该案件移送公安机关查处。
  • 韩国利用人工智能(AI)使泡菜口味标准化
    据《韩国时报》网站2024年1月23日报道,韩国一家国营泡菜实验室表示,正在利用数据驱动的人工智能(AI)技术,保障面向全球消费者的大规模生产泡菜产品的高品质。这种技术方法有别于传统的泡菜制作方法,传统方法向来依靠感觉来准备这道特色小菜。报道称,经过一个为期6个月的联合项目,世界泡菜研究所宣布成功研发出这项技术。该联合项目于去年12月结束,合作涉及韩国国内一家AI开发商和一家数字教育咨询公司。该项目的主要目标是建立泡菜质检所需的数据集,并创制出能对所收集数据分析的AI模型。世界泡菜研究所与位于首尔的数据解决方案提供商卡塔洛尼克斯公司和教育技术服务开发商SLI思理教育集团合作,成功建立了一个综合性数据集。这个数据集包含27万份三原色彩色图像和高光谱图像,助力泡菜制作过程食品质量每个阶段的详细评估。联合项目参与人员从泡菜制作不同阶段提取这些数据,包括白菜在盐水中调味,白菜与配料和辣酱混合以及随后的发酵等阶段。所开发的AI模型利用这个数据集,可以扫描并分析图像,确定泡菜生产各个阶段的甜度、咸度、发酵程度。泡菜的整体质量主要由这些关键因素决定。数据集加AI模型的技术,可以在加工厂有效而精确地检测泡菜质量。这包括判断原料质量、评估混合过程以及监测发酵过程。此外,这个系统还可以根据泡菜制成品的不同品质对其分级,从而全面评估最终产品的质量。世界泡菜研究所负责人张海春(音)在一份声明中说:“仅仅通过分析图像数据集,这项技术就可以比以前的方法更快地推进从制造阶段到分销阶段检测大规模生产泡菜的过程,确保高质量持续稳定。”预计这一技术突破将增强一直缺乏具体质量检测标准的韩国泡菜产业。这个行业很大程度依赖每个制造者的主观判断,而这些主观判断主要基于他们的个人经验。此外,由于人口老龄化,韩国劳动力减少,这对采用技术进步缓慢、严重依赖人类感官进行质量控制的行业构成巨大风险。以流行音乐和社交媒体引领的韩国文化全球扩张,韩国泡菜产品在世界上越来越受欢迎,这些问题已经相当紧迫。张海春强调,需要解决整个泡菜出口过程中固有的挑战,涵盖原料种植到最终产品出口海外全链条。没有更准确和系统的分析,确保向全球泡菜消费者提供统一的质量,这仍是需要克服的挑战。张海春说:“为了确保出口泡菜有持续稳定的高质量,我们必须放弃传统方法,采用创新方法。基于AI的泡菜无损质检模式,克服了过去的局限性,而且提高了生产效率。”(编译/马丹)
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 湾仔码头陷入“细菌门” 三大知名品牌全部中招
    继思念和三全之后,湾仔码头也在南京市工商局公布的一份检测报告中被检出了金黄色葡萄球菌。至此,国内速冻食品市场上的三大著名品牌全部陷入“细菌门”。看来,也许真是现行检测太“苛刻”了,此前在卫生部正在征求意见的“新国标”里,金黄色葡萄球菌已从不得检出变为可有限检出。   记者昨日在南京市工商局和南京市消协共同主办的南京消费者权益保护网上找到了这份检验报告。报告显示,近期南京市工商局组织对市场销售的水饺、汤圆、馄饨等速冻食品进行了质量抽样检测,其中,上海品食乐冷冻食品有限公司生产的商标为“湾仔码头”的上汤小云吞(荠菜猪肉)被检出金黄色葡萄球菌,检验结论是“不合格”。因同一个项目被判定为不合格产品的还有河南全惠食品有限公司生产的“三全”猪肉大白菜东北水饺、猪肉芹菜灌汤水饺以及郑州三全食品股份有限公司生产的上海风味小笼包(猪肉馅)、韭菜猪肉水饺、黄金玉米蔬菜猪肉水饺。   通报信息显示,南京市工商局已对不合格的食品及时责令商场超市下架退市,同时将立案进行查处。记者昨日询问了京城多家超市,得到的答复都是尚未接到下架通知,如果有相关要求会立即做下架处理。“看到思念、三全出问题时,还庆幸自己只吃湾仔码头呢。”消费者刘女士昨日对记者感叹。   “金黄色葡萄球菌”可导致腹泻与肺炎,该病菌其实很常见,广泛存在于大气、土壤中,加热至80℃、30分钟可被杀灭。不过,这么长时间,饺子恐怕也煮烂了。卫生部正在征求意见的“新国标”里已规定,只要“金黄色葡萄球菌”符合限量值(每克生制品中金黄色葡萄球菌含量1000―10000个)即为合格,该标准据说是与国际接轨。当然,如果实在不放心,市民以后只能勤快点了,想吃饺子自己包吧。
  • 广西10吨问题蔬菜被销毁 为何毒蔬菜屡禁不止
    广西近万公斤蔬菜农药残留超标被销毁   前不久,一场发自武汉的“海南毒豇豆事件”迅速波及全国,敲响食品安全的警钟,毒豇豆余音未了,南宁市29日晚发出通报称,28日晚于南宁市五里亭蔬菜批发市场检测出的两批近1万公斤农药残留超标蔬菜已经被紧急查扣处理,流向广西其他地市的同批蔬菜也已获得妥善处理。频频出现的毒蔬菜事件使得农业小生产和现代大市场的矛盾进一步凸显。   通报称,29日凌晨,南宁市农业局通知100多名蔬菜安全监督员紧急提前进驻各农贸市场展开工作。经南宁市农产品质量安全检测中心进行定性定量分析,两批农药残留超标蔬菜样品中,发现甲基对硫磷0.95mg/kg,三氟氯氰菊酯0.24mg/kg,氯氰菊酯1.89mg/kg等。   南宁市农业局局长唐波文在通报会上说,南宁市农业局、工商局和市场管理部门已经在29日8时将农药残留超标的大白菜、上海青3540公斤进行销毁处理,并及时向其他地市发出通报,流向广西防城港等地市的农药残留超标蔬菜已经被当地相关部门妥善处理。   对此次蔬菜农药残留超标事件,自治区党委、政府和南宁市委、市政府高度重视。自治区主席马飚立即作出批示,要求迅速查扣“问题蔬菜”,并以最快的速度查清“问题蔬菜”的流向,严防流入市场,以确保广大群众的生命安全。自治区副主席李康主持召开紧急会议,对相关情况进行通报,并通报给所流入的城市,要求农业、工商等部门要全力查扣“问题蔬菜”,决不允许发生中毒事件。   南宁市农业局局长唐波文在新闻发布会上说,安全监督员发现问题后,及时将情况报告南宁市五里亭市场管理部门、工商部门和西乡塘区政府。西乡塘区政府连夜召开紧急会议,进行研究处理,并查扣3540公斤“问题蔬菜”。经查,有4451.5公斤被防城港市等外地菜贩批发运走,有1618.5公斤流入南宁市场。   南宁市立即责成市食品安全协调委员会、市农业局、市工商局和西乡塘区政府连夜派出相关机构负责人和专业技术人员赶往全市各农贸市场深入展开排查。3月29日凌晨5时,南宁市农业局通知全市100多名蔬菜安全监督员,紧急提前进驻各农贸市场展开工作,并要求各县区的农业部门加强配合,在全市范围内对所有进入市场流通的大白菜、上海青,进行农药残留检测。   在检查出农药残留超标蔬菜后,南宁市农业局抽取两批农药残留超标蔬菜的样品送到南宁市农产品质量安全检测中心进行定性定量分析。经检测,甲基对硫磷0.95㎎/㎏,三氟氯氰菊酯0.24㎎/㎏,氯氰菊酯1.89㎎/㎏等。   3月29日上午8时,南宁市农业局、工商局和市场管理部门已将农药残留超标的大白菜、上海青共3540公斤进行销毁处理。   唐波文表示,为确保群众吃上放心菜,南宁市将严格把好蔬菜市场进入关,采取有力措施对流通市场的蔬菜进行检验检测,坚决杜绝农药残留超标蔬菜进入南宁市场。   五里亭蔬菜市场出现"问题蔬菜"流入社会引出疑问   疑问一:   检验中心为何十几年未建?   按规定,农贸市场要自建检验中心,但南宁市五里亭蔬菜批发市场的检验中心至今还未建好。3月29日上午南宁市农业局有关工作人员称,该市场建成十几年来,一直由农业局派出检验人员前去对蔬菜进行检验。   由于交易量大,该批发市场检验人员每天都很忙碌――他们要对进入市场销售的每一个批次的农产品进行抽检。3月28日晚10时左右,当检验人员发现一批大白菜存在农药残留超标现象时,这批大白菜已经售出数千公斤。    事发后,公安部门介入调查,发现该市场的菜贩委托他人继续销售问题大白菜,本人已逃离现场。29日清晨,经过一番努力,公安人员找到并控制了来自玉林的菜贩。   疑问二:   部门交接为何脱节?   据介绍,检验人员于28日晚10时发现大白菜有问题,然而负责监管蔬菜流通领域的工商部门直到29日凌晨1时20分才接到消息。   两个职能部门在工作交接上为何存在脱节?南宁市农业局一名姓周的工作人员说,检验人员以为市场管理方――南宁市桂果香公司的人通知工商部门了。29日零时左右,她赶到市场时,未见到工商部门的人,她立即致电辖区工商所负责人。周姓工作人员说:“以往发生类似的事,都是市场管理方通知工商人员。”   事后,南宁市桂果香公司向工商部门解释称:“我们以为检验人员通知你们了。”   29日上午,记者就大白菜农药残留超标一事采访桂果香公司,该公司办公室的杨女士让记者留下电话,她向领导请示后再回复记者,但直到当晚8时多,记者还没有接到杨女士的反馈电话。   疑问三:   抽检结果未出,销售为何开始?   南宁市农业局朱副局长介绍,目前,进入该批发市场的每车蔬菜,检验人员都进行取样。不过,即使在一个小时内出结果,有些蔬菜也已售出不少了。每天进入市场的车辆很多,而检验人员只有10人,如果先抽检确定蔬菜合格再销售,根本做不到。   朱副局长还说,按规定,蔬菜产地的农业部门,对计划上市的蔬菜抽检合格后方可采摘。但是,如果蔬菜来自多个菜农,全面抽检就比较困难了。   五里亭蔬菜批发市场工商所负责人称,几天前,他们在这个市场查扣了6300公斤农药残留超标的蔬菜,由于流向明确,问题菜还未流入其他市场就被查扣了。最近10多天时间,该市场屡次发现蔬菜农药残留超标现象。   该负责人说,近来广西、云南等地大旱,即使菜农像往常一样正常使用农药,因雨水少,蔬菜上残留的农药也会出现超标现象。另外,随着菜价的上扬,有些蔬菜还没到采摘期,菜农为了卖个好价钱和赶种下一批蔬菜,也会提前采摘。以上种种原因,都可能造成蔬菜农药残留超标。   按规定,采摘前,当地农业部门应对蔬菜进行抽检,检验合格了方能采摘和销售。同样,蔬菜流入五里亭蔬菜批发市场,首先要进行抽检,合格了才能销售。五里亭蔬菜批发市场边抽检边销售的做法,不仅违反规定,而且还给流通环节的监管带来很多麻烦。抽检中,一旦发现已售出的蔬菜存在问题,有关部门只能采取围追堵截的办法,此举不仅浪费公共资源,流入市场的蔬菜也很难全部追回。
  • 我国口岸首次截获蔬菜黑斯象
    6月3日,江苏镇江检验检疫局工作人员对挪威籍金牛星轮(STAR KINN)国际航行船舶实施检疫查验过程中,在其食品舱中对来自加拿大的蔬菜等食品进行检疫查验时,发现一头象甲科昆虫,经送样至江苏检验检疫局植检实验室鉴定,专家最终确认为蔬菜黑斯象。后经中国检科院确认,此前,我国口岸从未截获此害虫。   据镇江局工作人员介绍,蔬菜黑斯象属鞘翅目,象虫科。体长10毫米,宽约4毫米,暗灰褐色,全体覆有鳞毛。该虫为多食性害虫,主要危害白菜、青菜、甘蓝、芥菜、萝卜等十字花科蔬菜及茼蒿、马铃薯等178种植物。春季和晚秋,成、幼虫危害萝卜、白菜、胡萝卜、菠菜、茄子、马铃薯、黄瓜、芹菜等蔬菜的幼苗和嫩芽,严重的常造成死苗、缺株和断垄。此外,其还啃食叶片,在较粗的叶脉间形成近圆形不规则的食害孔,易造成蔬菜减产。
  • 东莞3亿投资食品安全样板市场 效果差
    东莞从2009年开始累计投资3.07亿元成功创建了142个食品安全样板市场,但南都记者近日走访了全市近20个食品安全样板市场,调查发现:有的市场检测纸已经过期,有的检测室则形同虚设,还有的检测室只把结果输入电脑,不向市民公布。     在东城东泰友谊市场,南都记者随机选择的三份蔬菜样品农药残留检测均为合格。     厚街涌口商贸中心市场,检测员正检测记者随机选择的蔬菜样本。   南城塘贝市场,市民正在买蔬菜。   东莞从2009年开始,历经三年,成功创建了142个食品安全样板市场。这项民心工程被列入市政府十件实事之一,累计投入资金3.07亿元。这142个食品安全样板市场分布全市32个镇街,占全市农贸市场的1/4.   南都记者近日走访了全市近20个食品安全样板市场,调查发现:有的市场检测纸已经过期,有的检测室则形同虚设,还有的检测室只把结果输入电脑,不向市民公布……   三年创建了142个样板市场   在近日举行的创建食品安全样板市场工作总结表彰会上,东莞市副市长成洪波表示,通过三年的创建工作,东莞全市农贸市场的整体水平跃上了新的台阶,硬件设施和场容场貌进一步提升、管理水平和食品质量进一步提升,群众购物消费的市场环境更加舒适、更加人性化。   全市建成142个食品安全样板市场,它们到底能为全市居民构筑一道怎样的食品安全防护墙?对照上榜市场名单,南都记者兵分多路,前往东莞市部分镇街近20个市场实地暗访。调查发现,部分样板市场较好地执行了食品安全检测工作,但更多的食品安全市场仍然存在较多问题:检测试纸过期导致无法检测 蔬菜批发市场检测室形同虚设等等 而另一方面,即使监管较为严格的市场,现有设备也只能检测所售蔬菜农药残留情况,还不能检测蔬菜的重金属含量,以及肉类的瘦肉精含量。   规定:检测室每天公布结果   根据《东莞市农贸市场管理办法》相关规定,农贸市场内应该设置独立的蔬菜检测室,配置检测设备和人员,每天对场内销售的蔬菜和水果进行农药残留抽查检测,并做好检测记录,或与有资质的质量检验中心签订定期送检协议,也可将检验机构引入市场。   规定还要求:经营者在购进食品时,应当按批次向供货单位索取食品质量合格证明:畜禽的动物检疫合格证明、肉类的动物产品检疫合格证明、牲畜肉类的畜产品检验合格证明 粮食及其制品、奶制品、豆制品、饮料、酒类等应有相应的检验合格证明和进货票据 其他产品的合法证明文件。   针对部分农贸市场检测室所存在的问题,不少市民提出质疑:“连最基本的检测室都不能够正常工作,不知道这些市场是怎么评成食品安全样板的?”   该男子自称是负责市场蔬菜检测的工作人员,随后带着记者来到设置在市场办公室内的一间简陋的小木房子内。房里摆放着一部破旧的电脑,显示器上布满灰尘,还有一个银白色的装检测仪器的箱子。“我们的检测试纸过期了,现在无法检测,电脑也坏了,那些测试纸我不知道去哪里购买。”   农贸市场内应该设置独立的蔬菜检测室,配置检测设备和人员,每天对场内销售的蔬菜和水果进行农药残留抽查检测,并做好检测记录,或与有资质的质量检验中心签订定期送检协议,也可将检验机构引入市场。   ——《东莞市农贸市场管理办法》   走访市场   东坑角社农贸市场检测试纸已过期   5月17日早上7时30分,东坑角社农贸市场内已经人声鼎沸,尽管市场内挂着宣传食品安全和检测的广告,但来这个市场买菜的市民不知道市场有一个专门检测蔬菜农药残留物的办公室,只有一些菜贩知道市场的工作人员偶尔会来他们的档口拿些菜叶回去,具体拿去干什么,他们也不是很清楚。   南都记者走遍市场角落,最后发现这个检测办公室设置在市场管理办公室内,但并没有见到检测员。当记者向正在办公室内喝茶聊天的治安员表明自己想拿些蔬菜来做测试时,治安员领着南都记者走到市场后面一家餐厅找到一个熊姓男子,该男子当时正在厨房炒菜。   该男子自称是负责市场蔬菜检测的工作人员,随后带着记者来到设置在市场办公室内的一间简陋的小木房子内。房里摆放着一部破旧的电脑,显示器上布满灰尘,还有一个银白色的装检测仪器的箱子。   “我们的检测试纸过期了,现在无法检测,电脑也坏了,那些检测试纸我不知道去哪里购买。”熊姓男子说,他以前偶尔也会抽检市场内一些菜贩子的蔬菜。他表示,菜贩子们不会主动拿来检测,都是他去抽查。他拿出最近的检测记录,上面显示:最后一期检测是在3月29日,记录的内容比较简单。   莞城细村市场不为市民检测反推销设备   5月16日下午4点左右,南都记者来到细村市场时,市场内的零售档口多已关门歇业,相继有货车停靠在市场的批发区域。“要到晚上六七点钟,这里才会热闹起来”,在市场里做玉米批发生意的男子说,细村市场白天零售,晚上批发,可以说是东莞唯一不关门的市场。   不少货车拉着蔬菜直接进入细村市场,记者未见有市场的工作人员前去对车内的蔬菜进行检测。一位副食品商店的老板说,之前还会去检测,而今基本上都没有了。拉着蔬菜的货车随意进出市场。   有知情人表示,比起其他市场,莞城细村市场的蔬菜本应更有保障。除了市场有检测室外,莞城街道办对蔬菜农药残留的检测点也设置在细村市场的一侧。但记者以消费者的身份来到莞城街道办的蔬菜农药残留点,要求检测蔬菜农药残留量时,工作人员称,检测点不对外,并向记者推销一款一千多元钱的机器设备,称将此设备买回去可以自行检测农药残留量。   随后记者来到位于细村市场二楼的检测室,检测室内除了在角落里摆放着一台检测仪器外,办公室内堆满了市场档口的营业执照。得知记者要检测蔬菜的农药残留物,市场检测室的两名男子说,他们不对外服务。“我们这里只是内部检测,检测结果不权威,没有法律依据”。男子建议记者去找专门的机构。   细村市场检测室的工作人员说,他们的检测很简单,结果只是输入在电脑里,外人看不到。该工作人员称,下午5点半,市场检测室的人要下班,所以他们通常只检测白天零售的档口,晚上批发的档口不做检测。   虎门新渔村市场   检测设备:一个水龙头,几个烧杯   位于虎门的新渔村市场,此前已被评为“市食品安全样板市场”之一。该市场占地面积约1700平方米,场内共设207个档位。   南都记者日前在该市场了解到,其二楼行政办公区域,设有一间蔬菜检测室,其检测设备十分简陋,一个水龙头、几个烧杯而已。市场办公室工作人员称,“我们只检测蔬菜的农药残留,其他商品都不检测”。然而市场门口的简介中称,该市场以销售海鲜为主,其海鲜和水产品源于档主(亦是渔民)亲手捕获。   “每天早上开档之前,就会有工作人员过来抽检蔬菜。”新渔村市场一位蔬菜档档主说,抽检很简单,工作人员随便找两个档口,拿几样蔬菜就走了。“每天抽检的档口都不一样,每个档口大概四五天能轮到一次 抽检的蔬菜样品也不一样,比如今天检测白菜,明天就检测其他的”。   不过档主们对检测人员的这种做法表示欢迎:“哪能每个档口每天都抽检啊?他们抽走的菜我们是花了成本的”。档主们还表示,虽然工作人员每天都坚持抽检,但好像从来没听说检测出什么问题。在他们的印象中,唯一检测出问题的只有一次,发生在两年前,好像检测出的是“毒豇豆”,工作人员将那一批次的豆角全部掀翻在地。   在新渔村市场的入口处,有一块白板上挂着蔬菜检测结果公布栏,其上公布的结果显示,当天抽检了2家档主的共6样蔬菜,其中包括生菜、芥菜和空心菜等,检测结果均为“合格”。据了解,该市场共设有23家蔬菜档口。   麻涌南洲村市场从来不给群众检测   5月15日上午10时许,南都记者来到麻涌南洲村市场暗访。在该市场检测室门口,记者敲门时,一位工作人员从里面走出来,说:“我们从来不给群众检测蔬菜的”,记者说自己是给工厂饭堂采购,量比较多,担心买到农药超标的蔬菜,请求检测一下。这位工作人员答应了。   “要不要收钱?检测费多少钱?”记者询问。“免费帮你检测,不收你的钱,”这位工作人员说,他们从来不给群众检测菜,“今天是第一次破例。”随后,南都记者从市场周围地摊上花了15元钱购买了苦麦菜、小白菜、上海青、生菜等四个品种的菜,拿到该市场检测室进行检测。   “要等10分钟后结果才能出来。”这位工作人员说,他们主要检测的是蔬菜,肉类都是通过正规的检测才运过来的,问题应该不大。他告诉记者,市场摊台上的这些菜类,他们每天都检测一次,这些菜是从广州番禺一些正规的农批市场批发过来的,一般都是经过检测才批发进来的。“最怕就是外围地摊上的菜,这些菜平时我们也检测,但流动性太大了。”   他说,地摊上的这些菜是当地一些村民自己种了拿来卖的,他们没有固定的摊位,没有经营者的姓名登记,不好管理。“买这些菜的都是当地一些村民,一般都是互相认识信得过的人才买的。”他建议群众买菜最好在市场内购买放心些,因为这些菜都是经过他们检测过的。   石龙新春市场   市民花2元检测半小时有结果   5月17日上午,南都记者实地走访了新春市场,在显眼位置见到了“果蔬市场农药残留检测结果公布栏”,上面列明了每个蔬菜对应档口的经营者名字、品种名称、检测现象及结果等信息,可供市民查阅。此外,这些蔬菜的来源地也都一一标明。最新的日期正是16天,档主们表示,公布栏上每天的日期都会更新,检测的结果也会更新,不合格的蔬菜进不去。   在新春市场办公室门口,挂着明显的“蔬菜农药检测”牌子。南都记者随后购买了一把蔬菜,以普通市民的身份希望能进行蔬菜农药检测。“可以检测啊,你在哪个档口买的蔬菜?”市场内一名女性工作人员表示,市场内每个档口的蔬菜都要经过检测才能出售,不过市民如果不放心,可以自行到市场办公室进行检测,“一次检测2元,30分钟左右就能出结果。”如果等不及的话,检测者可以留下联系电话,待结果出来后再通知。   市场工作人员还表示,即使市民在别的地方购买蔬菜后,对农药含量有疑惑的话,也可以拿到市场内进行检查,但最好是在正常上班时间,“价格一样,都是2元一次。”南都记者留意到,市场办公室内一个小房间专门用作蔬菜检测,大门敞开,里面放置了检测的仪器。工作人员说,普通市民自己要求检测的次数非常少,但他们平时的检测工作不敢马虎。最后检测结果显示,南都记者从市场购买送检的蔬菜合格。   高埗第一综合市场   检测设备防尘保证准确率   5月17日上午,南都记者来到高埗第一综合市场,各式各样的食品安全宣传画张贴在市场四周。不少市民正在选购。一位肉档老板说,每一天,市场检测室里的人都会来检测。“市场里的档口太多了,基本上都是抽检的,一天抽个十来家档口”。   与记者在其他市场所见不同的是,在高埗第一综合市场的正大门处的墙壁上,市场内的所有档口信息都分门别类地张贴在那里,其中包括档口老板姓名、档口营业执照、档口位置。“信息公开,我在哪家买的菜,一目了然,出了问题,找档口理论,方便了许多”,不少前来买菜的市民对于这点,相当满意。这也给档口老板们提了个醒。   在大门口的另一侧墙壁上,还张贴了一份蔬菜检测结果公布栏。“我们这里每天都会抽检10家左右的蔬菜档口,每家档口抽检的蔬菜各不一样,每天都会将抽检结果公布在这里”,市场的工作人员说。在17日当天,市场共抽检了9家蔬菜档口的9种蔬菜,经检测均合格。除此之外,市场还会对档口的违法违章信息进行公布。   高埗第一综合市场的检测室设置在市场二楼的一个透明玻璃装饰的房间里。房间单独而干净。   据市场的工作人员说,负责检测室的同事因为刚刚抽检完蔬菜,已经离开市场了。记者注意到了,为了防尘,一些玻璃试管等设备均用毛巾覆盖着。“这是为了保证检测的准确率”,市场的工作人员说。   东城东泰友谊市场   暂不能检测瘦肉精含量   位于东城泰和商业街和春天路交叉口的东泰友谊市场,为附近几个住宅小区提供蔬菜、肉蛋和水产品的日常供应。在市场正大门入口中央,一块醒目的牌子上贴着当天市场内抽检蔬菜的农药残留情况:小白菜、黄白菜、通菜、豆角、奶白菜、上海青、生菜、菜心等,10份抽检样品均为合格,此外,公示表格中还专门注明这些抽检的蔬菜来自哪些档口,等于给这些档口做起了“放心菜”的广告。   5月15日上午,南都记者在市场内询问一些蔬菜档口的老板,他们都表示市场内时常进行蔬菜抽检,“每天都会检测,随机从这些档口拿菜去检测。”据市场内检测室检测员晏承斌介绍,目前市场内有一套专门用于检测蔬菜农药残留是否超标的设备和试纸。每天早上7时许,他都会在市场内随机选择10种蔬菜,进行农药残留检测,然后将抽检结果公布在正门口的公示牌上,“让市民买菜时心中有数”。   当南都记者询问能否检测蔬菜的重金属含量,以及肉类的瘦肉精含量等检查项目时,晏承斌检测员表示,目前市场内只能进行蔬菜农药残留是否超标,还不能检测蔬菜的重金属含量,以及肉类的瘦肉精含量。如果要做这些检测,需要到东莞市农产品质量安全监督检测所去检测。“他们也会经常到我们市场来抽检蔬菜、肉类和水产品。”晏承斌出示两份抽检工作单显示:东莞市农产品质量安全监督检测所和东莞市海洋与渔业环境监测站均抽检过这个市场的青菜、猪肝、猪肉以及部分水产品,只是抽检时间为去年11月和今年2月。   厚街涌口商贸中心市场   抽检取样多菜贩伤不起   5月16日上午,在厚街涌口商贸中心市场,南都记者看到,菜市场正门入口处右侧墙壁上,公布着当天抽查蔬菜农药残留检测情况。在菜市场的蔬菜档口,老板杨先生称市场内经常会抽检到他批发的叶菜,只要青菜抽检合格,买菜的人看到档口相应的抽检合格信息,也会放心买菜。但在另一家蔬菜档口,老板娘李女士则称,“抽检有时候也挺烦人的,每次抽检都要一两斤,现在一斤菜都三四元,很贵的哦。”   在厚街涌口商贸中心菜市场检测站,检测员王植明和黄国柱介绍,通常他们都会在早上6时许来到市场,先在市场内外对档口蔬菜进行抽样,大约选择40个左右样本,然后到监测站使用专用的快速检测仪器检测,随后将检测结果公布在市场正门入口处的墙壁表格上,另外也会通过电脑联网系统,将检测结果汇总到厚街镇农办下属的蔬菜农药残留检测所。   “我们不仅自己抽检市场内的蔬菜,而且工厂、幼儿园、食堂等大宗蔬菜交易,只要买家需要抽检,都可以来检测站免费检测。”检测员王植明和黄国柱称。   记者体验   如果二次检测超标,整批蔬菜都要销毁   5月16日上午,南都记者在厚街涌口商贸中心市场北门外的地摊和市场内随机选择三份叶菜(两份菜心,一份苋菜),在市场检测站内,亲身体验了检测过程。   初次检测农药超标会再测   取样、剪碎、装瓶、蒸馏水浸泡、振荡、渗出物滴到专用测试纸上、加热、试纸药剂与渗出物反应……几分钟后,就可以看到结果了。“这个检测仪器,是专门用来检测蔬菜农药残留情况的,如果试纸显示为蓝色,就说明样本蔬菜没有农药残留 如果试纸显示为白色,说明样本蔬菜有农药残留,或者农药残留超标。”检测员黄国柱介绍:“如果蔬菜农药残留超标,按照规定,我们会对同批次的蔬菜再次进行测试,假如结果还是阳性,就需要销毁这一批次的蔬菜。”   据介绍,厚街涌口商贸中心市场的蔬菜来源,一部分来自厚街附近村庄的菜地 一部分来自沙田的菜地 还有相当部分来自周边镇街的蔬菜批发市场。市场内的档口基本上都是进行了工商登记的个体户,在市场北门外还有不少摆地摊的蔬菜档口,基本上销售的蔬菜都来源于周边菜地。   “销毁农药超标菜,有菜农扬言要杀我们”   厚街涌口商贸中心市场开始检测蔬菜农药残留的时间为2004年,“刚开始的时候,时常能够检测出农药残留超标的蔬菜,多数都是附近村庄所产的本地蔬菜。”王植明和黄国柱回忆:“那时候,因为要销毁农药残留超标的蔬菜,有菜农甚至扬言要砍杀我们。”但随着蔬菜农药残留抽检的持续,再加上厚街镇农办持续向菜农宣传农药使用基本要求,慢慢的,市场内外的蔬菜很少检测出农药超标的情况,“今年以来,只检测出一小批从外地批发来的蔬菜农药残留稍有超标,检测结果是浅蓝色,按照规定,那批蔬菜都销毁处理了。”
  • 南京中医药大学单进军与江苏省中医院周贤梅合作成果:桔梗汤可有效延缓肺纤维化进展
    说到严重的肺部疾病,很多人首先想到的就是肺癌。其实,有一个杀伤力和肺癌不相上下的疾病常被忽视,那就是肺纤维化。肺纤维化是指正常的肺泡组织被损坏后经过异常修复导致的结构异常。这一种病因不明、病程不可逆转的严重肺部疾病,其患者5年总体生存率不足50%,中位生存期仅为2~4年,因此肺纤维化也有“比癌症更可怕”的说法。目前临床治疗肺部纤维化的药物有吡非尼酮和尼达尼布两种,仅能延缓轻中度患者肺功能下降速率,降低急性加重的风险,但其不良反应明显且价格昂贵。近日,南京中医药大学、江苏省儿童呼吸疾病(中医药)重点实验室单进军教授与江苏省中医院呼吸科主任周贤梅教授在传统植物药领域著名期刊《Phytomedicine》合作发表一项最新研究成果,展示中医药桔梗汤在防治肺纤维化方面的明显作用。桔梗汤最早出自张仲景所著的《伤寒杂病论》。作为经典古方,桔梗汤方中桔梗、甘草均为药食同源的中药,具有宣肺止咳、利咽解毒、祛痰排脓之功,因此该方被广泛用于治疗肺部疾病。单进军教授介绍,论文研究表明,作为药食同源的经典古方——桔梗汤,具有天然、低毒、安全、价廉和更容易被患者接受等优点,可开发为茶饮有效防治肺纤维化。据悉,研究者开展了桔梗汤防治肺纤维化小鼠的药效学及其潜在作用机制研究。首先采用博莱霉素建立肺纤维化小鼠模型后,给予不同浓度的桔梗汤和吡非尼酮(阳性对照药)。研究结果表明,桔梗汤(临床等效剂量)即可缓解博莱霉素霉素诱导小鼠肺纤维化,主要表现在减轻小鼠肺部炎症,改善肺功能和减少胶原沉积。
  • 速领!十大真菌毒素,一包应对
    2020版药典第四部通则岛津推出中药10种真菌毒素筛查方法包真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物,对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长,控制不当易受真菌毒素危害,再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关,不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素,不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。本版药典在“四个最严”背景下,全面制定了易霉变中药材、饮片真菌毒素的限量标准,具体品种增加至24个。在方法方面,增加了多种真菌毒素测定法。2020年版《中国药典》自2020年12月30日起正式实施以来,已经过去一段时间了,相信中药相关企业都在积极地完成应对工作,在四个最严的背景下,中药企业对真菌毒素的监控也成为了2020年版《中国药典》对应工作的重中之重。中药 / 10种真菌毒素 / 方法包01岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商,全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案。现推出中药中10种真菌毒素筛查测定方法包(PRC-KIT-040)助您应对2020药典中药真菌毒素的分析。利用岛津10种真菌毒素筛查测定方法包建立了10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法,下文展现了采用岛津LCMS-8050超高效液相色谱三重四极杆质谱联用系统进行薏苡仁中10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法的部分实验结果。 02●UHPLC条件●色谱柱:Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column](100×2.1 mm,1.9 μm;P/N:227-30922-02)流 速:0.3 mL/min 进样量:5 μL柱 温:50 ℃流动相:A:0.01%甲酸水溶液 B:乙腈-甲醇(1:1)梯度洗脱程序如下:●质谱条件●离子化模式:ESI,正负离子同时扫描 扫描模式:多反应监测(MRM)碰撞气:氩气 加热气:空气 3.0 L/min雾化气:氮气 2.5 L/min 干燥气:氮气 3.0 L/min接口温度:400℃ DL温度:150℃ 加热模块温度:500 ℃ 03●对照品溶液的制备●精密量取黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素 G2、赭曲霉毒素 A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素 B1、伏马毒素 B2 及 T-2 毒素混合对照品溶液(SHIMSEN 10种真菌毒素混标溶液,货号:380-03538)适量,加50%乙腈溶液制成不同浓度的混标贮备溶液;再用 50%乙腈溶液稀释成不同浓度的系列混合对照品溶液。●样品前处理●取供试品粉末约5 g(过二号筛),精密称定,精密加入70%甲醇溶液50 mL,超声处理30分钟,离心,精密量取上清液10 mL,用水稀释至20 mL,摇匀。精密量取3 mL,待净化。3 mL甲醇、3 mL水活化,弃去流出液;3 mL上述待净化液上样,直至有适量空气通过,收集流出液;3 mL甲醇洗脱,收集流出液;合并两次洗脱液,于40℃氮气缓慢吹至近干,加50%乙腈溶液定容至1 mL,用微孔滤膜(0.22 μm)滤过,取续滤液,即得。▼净化流程▼10种真菌毒素混合对照品溶液的MRM色谱图04将0.2、0.4、1.0、2.0、4.0 ng/mL系列薏苡仁基质混合对照品溶液(以黄曲霉毒素B1计)进样分析,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制校准曲线。薏苡仁基质中10种真菌毒素线性相关性良好,r均大于0.995,准确度在93.4%~108.9%之间。对薏苡仁空白样品进行高、中、低浓度(以黄曲霉毒素B1计,分别为0.4 ng/g、1.0 ng/g、2.0 ng/g)加标后,按照上述前处理方法处理后上机,各添加浓度平行3份样品考察回收率,结果显示,加标回收率为61.3%-97.4%。▲点击放大05
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
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