检测荧光分析用纯铜合

遇到难题了：我们现在需要分析纯铜粉，现有的只有CuO的检测方法，也查了下纯铜的分析方法（国标号：GB/T 5121-2008铜及铜合金化学分析方法），两种方法相差很大，不知道能否用CuO的检测方法来分析纯铜粉？请教诸位大虾了...

看看大家用原子荧光都分析什么样品（水，土壤，化妆品，……）？检测些什么元素，是单道还是双道同测，双道的话是什么同测？

用荧光光谱分析法进行RoHS检测RoHS禁令简介 RoHS是《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》（the Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment）的英文缩写，主要限制电气、电子产品中的铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE6种有害物质含量。产品中各物质的最大容许含量分别为：Cd为100ppm，Pb、Hg、Cr(VI)、PBB和PBDE为1000ppm。该指令由欧洲议会及理事会提出，欧盟成员国已于2006年7月1日起强制实施。我国七部委联合发布第 39 号令《电子信息产品污染控制管理办法》自2007年3月1日起施行。 电子信息产品，是指采用电子信息技术制造的电子雷达产品、电子通信产品、广播电视产品、计算机产品、家用电子产品、电子测量仪器产品、电子专用产品、电子元器件产品、电子应用产品、电子材料产品等产品及其配件。在电子信息产品中限制使用铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）等六种有害物质。 荧光光谱分析法进行RoHS检测的主要特点 检测上述6种物质的方法有两种：一种是采用合适的混合酸进行全消解，必要时对有机物进行微波加温加压消解后，使用等离子体发射光谱仪/质谱仪（ICP）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AAS）、紫外分光光度计（UV-VIS）以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）等进行定量分析，这种方法主要优点是可对样品进行定量分析，缺点是制样复杂且周期长，样品需要破坏，制样要求高和设备投资大等。 另一种为荧光光谱分析法（XRF），其又可分为波长散射（WD-XRF）和能量散射（ED-XRF）两种。原理是通过X射线照射样品，撞击原子使外层电子产生能级迁跃，低能级电子获得能量向高能级迁跃，并在原来的地方留下空位，而部分高能级的电子则填补到这些空位中。在填补的这个过程中，高能级的电子失去能量，这些能量以荧光X射线的方式释放。根据原子不同以及发生的迁跃层（shell）不同，这些荧光X射线的能量也不一样。检测设备有一探测器，对这些荧光X射线粒子进行收集。然后根据能量来判别元素的种类，根据收集到的粒子的强度来计算元素的含量。该方法有半定量分析和定量分析之分。半定量分析叫FP(Fundamental Parameter)方法，原理是先进行定性分析，然后根据检出的荧光X线强度以及元素的比率等理论计算各成分的含有量。定量分析一般采用检量线法，首先对多个标准试料进行测试，做成基准的检量线，然后测试实际的样品，并和检量线进行比较，从而确定实际样品中元素的含有量。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，主要特点是不需复杂的样品前处理，可对金属、树脂、粉体、液体等任何形态的样品进行无损直接测定，能快速简单地测定镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、总铬(Cr)和总溴(Br)。检测RoHS的主要依据是SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》，用X射线荧光光谱仪对电子信息产品中有毒有害筛选的测试方法。 荧光光谱分析法（XRF）能够检测铬，只是不能区别样品中是有毒的六价铬，还是三价铬形态。如果样品中总铬含量低于限定范围（≤700ppm），表明六价铬较低(小于1000ppm)，如果不存在此状况，就需要进行有害性化学分析。可以采用SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》中比色法测试六价铬，或采用分光光度法(UV-VIS)进行定量分析。 一般样品中含有的溴化物并不局限于PBB、PBDE 或是四溴双酚这些物质，自然界中存在的溴化物有几百万种，但是用荧光光谱分析法（XRF）进行检测无法分辨样品中含有的是哪一种溴化物，只能判断含有溴，因此荧光光谱分析法（XRF）的检测结果是总溴的含量。同样的规则，如果PBB和PBDE中的总溴含量低于限定值（≤300ppm）范围的话，就可判定PBB和PBDE不超标，否则可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）进行定量分析。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，对检测样品的形状大小有一定要求，面积应大于2mm2，金属样品的厚度应大于0.2mm ，非金属品的厚度应大于2mm，样品的形状和大小对测试结果有很大影响。检测表面光滑、材质均一的样品时，精度比较高，因此检测中可适当考虑改善样品。因电子产品的成品和半成品由多种材料组成，首先必须进行拆解，直至得到无法进一步机械拆解的最小均质材料检测单元，并使其符合检测要求。 测试时不能只看数据，同时还要看谱图，因元素之间存在相互干扰。典型的干扰有铑、锑干扰镉，溴、砷干扰铅，As干扰PbLa ，Br干扰PbLb。尤其是在测试结果超出标准值时，一定要注意观察谱线图上被测元素是否受其他可能干扰元素的影响。 在使用荧光光谱分析法（XRF）作检测时，需要注意的是，它只是用来做筛选的，而且只是测试样品一定厚度的表层，这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较。如果测试样品是比较均质的材质，只要调整好其参数，用其来分析的无标线结果也很不错，对于通过筛选测试的材料，可不再进行确证测试，节省时间和成本。 材料分类 电子电气产品及部件的材料分类如下： 1.聚合物类：塑料、橡胶、泡棉等； 2.金属类：金属板材、支架等； 3.电子元器件类：线路板、电阻、电容等； 4.其他类：添加剂、涂料、颜料、绝缘漆、玻璃、搪瓷、胶木、墨水、瓷等。 对于无法拆解(重量≤10mg或体积≤1.2mm3)的非均质组件，须使用低温破碎、研磨等方式制成均质检测单元，再进行检测。 六种有毒有害物质存在的高风险区域及替代物 1．铅主要存在于塑料添加剂、颜料、稳定剂、电池、焊接材料、镀层材料、玻璃、灯泡、电子元器件、橡胶、固体润滑剂、陶瓷制品、印制线路板、包装材料等。 其中线路板的焊锡是由63%的锡和37%的铅组成的共晶焊锡，这种焊锡的熔点是183 ℃。目前可以采用无铅焊接技术和工艺来取代常规的焊接工艺，由于焊接设备的不同，无铅焊接的材料也不同。手工焊一般采用 Sn-Cu、Sn-Ag或Sn-Ag-Cu，浸焊和波峰焊可采用Sn-Cu，回流焊可采用Sn-Ag和Sn-Ag-Cu。 此外可使用新型无铅塑料热稳定剂来替代，如金属皂类热稳定剂、有机锡类热稳定剂、有机锑热稳定剂、稀土热稳定剂等。 2．镉主要存在于塑料稳定剂、低压电器触点的镀层、电池、安定剂、电镀、塑料制品之色粉、防腐剂、消毒剂、粘结剂、包装材料、半导体光电感应器等。 低压电器领域中镉，可用银氧化锡、氧化铟(AgSnO2、In2O3)来代替银氧化镉(AgCdO)。 其他可替代物还有锡-锡合金、锌-锌合金、铝涂层、镍、环氧化物、可塑剂涂层等。 3. 汞主要存在于塑料添加剂、温控器、传感器、继电器、日光灯、金属蚀刻剂、电池、防腐剂、消毒剂、粘结剂等。可以使用氢镍和锂离子等可充电电池来替代含汞电池，使用不含汞的新型温控器和传感器等。 4. 铬(六价)主要存在于金属防腐蚀涂层、颜料、合金、包装材料、防锈剂、防腐蚀剂、陶瓷釉、皮革部件等。可以采用含丙烯酸树指、钼酸盐/磷酸盐的钝化液，或碱性镀锌来替代镀铬，用Cr3+ 代替 Cr6+ 来减轻对环境的危害程度，或不使用电镀件。 5. 多溴联苯和多溴二苯醚主要存在于阻燃剂、PCB、连接器、塑料外壳等。可以使用磷系、锑系阻燃剂代替溴系阻燃剂，或使用无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝等。

有人用岛津的荧光检测器做分析的吗? 能否分享一下经验吗?

大家用原子荧光分析仪都做过那些检测样品和检测项目？

这次的能力验证：大米中砷和镉含量的测定，我用的是两种分析方法，一种是ICP-MS法，一种是用原子荧光测砷，原子吸收石墨炉法测镉，原子吸收石墨炉法测镉与ICP-MS法检出来的结果差不多，可是用原子荧光法测砷只有ICP-MS法检测结果的一半（包括大米的质控样也一样），带了大米的标物分析，ICP-MS法检测出的结果较满意，与质控样的数值相吻合，这样原子荧光法测砷就不准了，同样用微波消解一起消解处理了，ICP-MS法做质控样准确了，因此可排除消解处理过程的不准确性了，这样问题只有出在原子荧光法测砷的过程了，原子荧光法测砷做出来的标线也很好的，请教下各位版友，到底是什么原因造成原子荧光法测砷的数值只有ICP-MS法的一半呢，主要是想查明是什么原因造成原子荧光测砷的误差

黄金饰品一旦掺杂了其他贵金属，如果饰品形状规则，杂物比重又和黄金不同，掂掂分量就能辨别真假;不过，现在很多掺假的黄金所用的贵金属比重和黄金相当，若再加上形状不规则，光靠掂分量是掂不出来的，就只能进行破坏性的检测了。讨论：1、你有检测过金银首饰的经历吗？2、你认为用荧光检测仪检测过金银首饰的纯度可靠吗？3、面对贵重的金银首饰，你觉得怎么检测才是最合理的？欢迎你参与讨论！！！

目前能量色散X荧光分析仪的检测器的类型主要有哪些？？我知道高纯硅检测器（硅漂移检测器）和硅-PIN检测器，但是对于其各种特点还不甚了解。还请各位大虾指点！！！

请教各位老师一个问题。我们有一个混合氨基酸，想用氨基酸分析仪检测。但有的检测实验室讲，高纯度的氨基酸用氨基酸分析仪检测误差会比较大，这种说法有道理吗？谢谢！

【关键词】国家标准物质 中华标准物质中 标物中心 国家标准物质网站 内容摘要：用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。 1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈：高效液相色谱用 甲醇：高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98%以上，熔点为140℃～143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：称取20.0g样品。 加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1)所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷(1：9)混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入 2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇(1：1)混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水(7：3)混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水(1：1)混合溶液中，准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。 5.标准曲线的制作 用乙腈：水(1：1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1～2 mg/L的溶液数点，分别注入50 μL于HPLC中，用峰高法或面积法绘制成标准曲线。 6.定量试验 注入50μL试验溶液于HPLC中，根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。 7.测定条件 HPLC 检测器：UV(波长230 nm) 柱：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)，内径4.6 mm、长150 mm 柱温：40℃ 流动相：乙腈：水(1：1)混合溶液。 保留时间标准：约16～17 分钟 8.定量限 0.01 mg/kg。 9.注意事项 1)检测方法概述 本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。 2)注意点 ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。 ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物，溶解在甲醇后，加入水。如直接加入水：甲醇(1：1)混合溶液，会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。

1月9日，2014年度国家科学技术奖励大会在人民大会堂隆重召开。由中国计量科学研究院（以下简称“中国计量院”）牵头完成的“痕量分析用试剂纯化与检测关键技术及应用”成果获得国家科技进步二等奖。 “痕量”在化学分析中的意为“少得只有一点儿痕迹”。人们通常将10-6数量级即百万分之一以下的含量测量称为“痕量分析”。近年来，随着人们对有毒有害物质监测问题的不断关注，痕量分析的比重已越来越大、限量值也越来越低。如以二噁英、多氯联苯等持久性有机污染物、农兽药等，即使含量低于10-9g/g痕量水平，相当于每克物质中存在有十亿分之一克的残留，仍然对人类健康具有严重危害。因此，痕量物质的准确测量是控制重大风险的技术保障，对保障公共安全和大众健康具有十分重大的现实意义。 在痕量物质的准确检测中，高纯溶剂、样品处理材料和标准物质等分析用试剂直接决定了检测结果准确度水平。但由于技术水平的限制，我国痕量分析用试剂几乎全部依赖进口，严重制约了环境、食品等领域的准确测量。 1月9日，2014年度国家科学技术奖励大会在人民大会堂隆重召开。由中国计量科学研究院（以下简称“中国计量院”）牵头完成的“痕量分析用试剂纯化与检测关键技术及应用”成果获得国家科技进步二等奖。 “痕量”在化学分析中的意为“少得只有一点儿痕迹”。人们通常将10-6数量级即百万分之一以下的含量测量称为“痕量分析”。近年来，随着人们对有毒有害物质监测问题的不断关注，痕量分析的比重已越来越大、限量值也越来越低。如以二噁英、多氯联苯等持久性有机污染物、农兽药等，即使含量低于10-9g/g痕量水平，相当于每克物质中存在有十亿分之一克的残留，仍然对人类健康具有严重危害。因此，痕量物质的准确测量是控制重大风险的技术保障，对保障公共安全和大众健康具有十分重大的现实意义。 在痕量物质的准确检测中，高纯溶剂、样品处理材料和标准物质等分析用试剂直接决定了检测结果准确度水平。但由于技术水平的限制，我国痕量分析用试剂几乎全部依赖进口，严重制约了环境、食品等领域的准确测量。

各位有没有按照GB/T 6682 实验室分析用水标准检测一级和二级水的？标准中规定测量吸光度时需要在254nm条件下，用装有纯水的1cm石英比色皿作为参比，测量装有纯水的2cm石英比色皿的吸光度。要求二级水的吸光度不超过0.01，一级水的吸光度不超过0.001。我试了一下，发现有点难度：在我的UV上用装有纯水的1cm石英比色皿调零后，测量装有纯水的2cm石英比色皿，吸光度居然是负值！我突然想，这个1cm的石英比色皿是不是要和2cm的石英比色皿配对？所以大家有没有特意去买适合纯水吸光度检测的比色皿？还是说用厂家默认配的1cm和2cm比色皿，测试结果是符合要求的？

X荧光检测分析通用性研究

刚看到下面的报道： 12月21日下午，国际食品包装协会在中国食品包装行业交流会上公布了对纸质餐饮具、一次性塑料餐饮具的质量调查报告，康师傅、统一、五谷道场等6个品牌方便面碗的外层纸内侧均检测出荧光。食品包装专家指出，这可能是使用了非食品级用纸。 国际食品包装协会随机购买了北京超市内销售的6个品牌的方便面（碗装，生产日期均为2012年8月以后)，对6个方便面碗的外层纸内侧进行荧光测试。 检测显示，在荧光照射下，6个样本均呈亮蓝色荧光。即使用的是非食品级用纸，不符合《纸碗》国家标准中“纸碗不应使用回收原材料”的要求。 此外，在真锅咖啡金源店内使用的柳橙汁冷饮纸杯、抹茶卡布奇诺热饮纸杯，以及茶大爷金源店内使用的两种饮料纸杯，也被检测显示出亮蓝色荧光。 国际食品包装协会常务副会长董金狮表示，方便面桶、奶茶杯等纸质容器外层纸之所以荧光性物质超标，很有可能是使用了非食品级用纸，甚至有可能是废纸。有害物质就可能通过口、皮肤等途径进入人体或渗入到食品中，对人体健康带来隐患。 董金狮表示，目前我国纸制品标准中并未对纸桶外层纸有明确要求，检测机构一般也只检测与食品直接接触的内层纸的荧光物质含量。国家应尽快明确双层纸的要求，对方便面桶、奶茶杯等内、外层纸的荧光性物质含量、卫生指标作出明确规定。 检测名单 中粮五谷道场酸汤老鸭面、统一老坛酸菜牛肉面、辛拉面辣白菜拉面、白家麻辣烫方便粉丝、康师傅香辣牛肉面、今麦郎上品红烧牛肉面（碗装，生产日期均为2012年8月以后）。 土豆：看这报道，用紫外分析仪照射食品包装纸（不管是包装外层还是内层），可看到有荧光就可以判断这个包装纸不合格了？不知道是否这样？用紫外分析仪或者紫外灯照射就可以检测了，只要有荧光的就是不合格的食品包装材料是是吗？

荧光分析在食品（特别是乳产品）检测中的应用多不多？

原子荧光检测用的载流和还原剂用的试剂瓶，检测结束都是怎么清洗的呢？？也需要用酸泡吗？

荧光分析在食品检测中的应用多不多？ 特别是在乳品中的应用？

GB/T467-1997 阴极铜按化学成分分为99.99%以上的高纯铜，和铜+银99.95%以上的标准阴极铜。看了下标准 阴极铜直读光谱分析方法 YS/T 464-2003发现标准中没有标准曲线的建立部分，不知道使用的标样是什么牌号之所以研究这两标准，因为我们周围竟然没有能检测高纯阴极铜的单位。而厂家出的所谓的检测报告，cu 100.00%，其他元素均为0.0001%，这个结果怎么能认可呢？还是厂家仅仅cu的有效位数设定有问题。

一、概述玉米赤霉烯酮又称F2毒素，是由镰刀菌、三线镰刀菌、尖孢镰刀菌、黄色镰刀菌、串珠镰刀菌、木贼镰刀菌、燕麦镰刀菌、雪腐镰刀菌等菌种产生的有毒代谢产物，是一种雌激素真菌毒素。主要存在于玉米和小麦中，虫害、冷湿气候、收获时机械损伤和储存不当都可以诱发产生玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮类毒素包括玉米赤霉烯酮，立玉米赤霉烯醇、4-酰基玉米赤霉烯酮等。玉米赤霉烯酮的化学名为6-(10-羟基喝；氧基-1-碳烯基)-β雷锁酸一内酯，分子式C18H22O5，相对分子量为318。，玉米赤霉烯酮是白色结晶化合物，溶于碱性水溶液、乙醚、苯、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯，微溶于石油醚，不溶于水、二硫化碳和四氯化碳，在紫外线照射下呈蓝绿色。玉米赤霉烯酮具有较强的生殖毒性和致癌作用，可引起动物发生雌激素中毒症。二、检测方法(一)薄层色谱测定法1．原理试样中的玉米赤霉烯酮经提取、净化、浓缩和硅胶G薄层分离后，玉米赤霉烯酮在254nm紫外线下产生蓝色荧光，根据其在薄层上显示荧光与标准比较定量。2．试剂无水乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、1mol／L氢氧化钠、磷酸、丙酮、硅胶G、无水硫钠。玉米赤霉烯酮标准溶液：精密称取3mg玉米赤霉烯酮标准品，加无水乙醇溶解并转入100mL容量瓶中，加无水乙醇至刻度，此标准溶液含玉米赤霉烯酮0.03g／L。吸取此标准溶液1mL，用无水乙醇稀释至10mL，此标准溶液1mL含玉米赤霉烯酮3μg。将此标准溶液置于4℃冰箱备用。3．仪器小型粉碎机、电动振荡器、紫外线灯、玻璃板(5cm×20cm)、薄层板涂布器、微量注射器。4．分析步骤(1)提取及纯化称取20g粉碎的试样，置于250mL具塞瓶中，加6mL水和100mL乙酸乙酯，振荡lh，用折叠式快速滤纸过滤，量取25mL滤液于75mL蒸发皿中，置水浴上将溶液浓缩至干，再用25mL三氯甲烷分3次溶解残渣，并转移至100mL分液漏斗中，在原蒸发皿中加入10mL1mol／L氢氧化钠溶液，然后用滴管沿分液漏斗管壁离三氯甲烷层1～2cm处加入1mol／L氢氧化钠溶液，并轻轻转5次，防止乳化，静置分层后，将三氯甲烷层转移至第2个100rnL分液漏斗中，再慢慢加入10mL，1mol／L氢氧化钠溶液，轻轻旋转5次，弃去三氯甲烷层，将第2个分液漏斗中的氢氧化钠溶液合并人第一个分液漏斗中，用少许蒸馏水淋洗第2个分液漏斗，洗液倒入第1个分液漏斗中，加入5mL三氯甲烷，轻轻振摇，弃去三氯甲烷层，再用5H止三氯甲烷重复振摇提取一次，弃去三氯甲烷层。在氢氧化钠溶液中加入6mL 1.33mol／L磷酸溶液后，再用0.67mol／L磷酸调节pH至9.5，于分液漏斗中加入15mL三氯甲烷，振摇20～30次，将三氯甲烷层经盛有约5g无水硫酸钠的定量慢速滤纸，滤于75mL蒸发皿中，最后用少量三氯甲烷淋洗滤器，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置水浴上通风蒸干。待冷却后在冰浴上准确加入丙酮1mL，充分混合，用滴管将溶液转移至具塞小瓶中，供薄层点样用。(2)薄层色谱①薄层板的制备 称取3g硅胶G，加7～8mL蒸馏水，研磨至糊状后，立即倒人涂布器内，推成5cm×20cm薄层板三块，室温干燥后在105℃活化lh，取出放于燥器中备用。②展开剂 三氯甲烷-甲醇(95：5)15mL．或甲苯一乙酸一甲酸(6：3：1)15mL任选一种。③点样 在距薄层板下端2．5cm的基线上用10μg微量注射器滴加试样液三点：滴1点为标准液10μL，滴2点为试样提取液30μL，滴3点为试样提取液30μL加标准液10μL，滴加时可用吹风机冷风边吹边加，点1滴吹干后再继续滴加。④展开在展开槽中倒入展开剂，将薄层板浸入溶剂中，展至10cm，取出挥干。⑤观察与评定 薄层板置短波紫外线(254nm)下观察，样液点处于标准点相近位置上未出现蓝绿色荧光点，则试样中玉米赤霉烯酮的含量在方法灵敏度50g／kg以下；若出现荧光点的强度与标准点的最低检出量的荧光强度相等，而且此荧光点与加入内标的荧光点重叠，则试样中玉米赤霉烯酮的含量为50μg／kg；若出现荧光点的强度比标准点的最低检出量强，则根据其荧光强度估计减少滴加的体积(μL)，或将样液稀释后再滴加不同的体积(μL)，直至样液的荧光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。

请问用原子荧光做99.95%纯度的钼全分析准确率有多高??

新手，啥也不懂，请教。我所在的电气公司准备对过厂的铜材、铝材、钢材检测分析里面Cu,Al、N、P、SI、C 、S等含量，可是即没有检测标准，又不知道用哪些仪器较好，原子发射？碳硫仪？请大家赐教。Email:jangjj@163.COM

原子荧光法中试剂对检测结果影响有多大？在做原子荧光检测重金属中，大多数用5%的HCL做载流液，还是优级纯，而我这里只有分析纯，想问一下用的时候该如何考虑试剂空白的问题？样品消解时用到的消解酸液是否也要考虑用HCL，用其他的酸液 组合：比如说HNO3和HCLO4等对此影响有多大啊？希望有经验的高手多指导一下。谢谢！！！

0　引言随着我国经济的快速发展，人们的生活水平和质量不断提高，对各类食品的要求也不断提高，同时也对食品中存在的各种有害物质的检测要求也越来越严格，食品中镉的主要来源为工业污染以及含镉农药和化肥的使用。镉及其化合物主要通过消化道和呼吸道进入人体，主要蓄积在肾脏和肝脏，对人体健康具有极大的毒害。镉的检测方法很多，本文就比较用的食品分析中镉含量的检测技术和方法作一综述。1　原子吸收光谱法具体可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和冷原子吸收光谱法。1.1　火焰原子吸收光谱法（FAAS）因该法分析精度好等优点而得到广泛应用。利用光纤压力自控微波密闭消解技术，采用正交试验，优选出最佳消解体系，方法检出限为 0.10ng/ml，RSD％为0.52％～ 1.74％，加标回收率为 97.0％～108.0％，用于食品分析中镉含量的测定，结果十分满意。改性花生壳固相萃取 - 原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法，在优化的实验条件下，可成功应用于茶叶等食品样品中镉含量的测定，或加入 KI-MIBK 萃取食品中痕量铅和镉，导入 FAAS 测定，解决了食品基体物质干扰铅、镉测定的问题。采用配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集原子吸收光谱联用技术，建立了镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定法。巯基棉富集分离 - 火焰原子吸收法测定皮蛋中镉含量的分析方法，方法简便，选择性好。1.2　石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）GFAAS 测定镉的绝对灵敏度比火焰法高 3 ～ 4 个数量级，可分析固体或气体试样。因此，该法在食品安全卫生控制方面得到了迅速的推广应用。通过采用氢氧化镁共沉淀法对高盐食品中的铅和镉进行测定。也可采用 GFAAS 测食品中镉含量，方法检出限、批内相对标准偏差、批间相对标准偏差和回收率分别为 0.014μg/L、2.09％～ 3.33％、5.79％和 92.0％～ 106％。直接用固体进行测定食品包装纸中铅、镉的方法，与湿法消解方法相比较，该方法简便、快速，同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差。基体改进剂的选择对 GFAAS 有很大的影响，所以是一个研究热点，采用抗坏血酸和酒石酸作为基体改进剂，消除了 GFAAS 测定补钙食品中镉的基体干扰；用钯盐作为基体改进剂时测定效果较好；以 NH4H2PO4和Mg(NO3)2 作混合基体改进剂，消除了基体干扰。2　氢化物发生 - 原子荧光光谱法（HG-AFS）该法是在样品消解后加入能产生新生态氢的还原剂，将试样溶液中的待测元素还原为挥发性的共价氢化物，由氩气带入石英原子化器中进行原子荧光测定。用硼氢化钾 - 盐酸 - 铁氰化钾 - 盐酸羟胺发生挥发性镉蒸气的反应体系，并将发生器表面及玻璃导管进行硅烷化，提高了测定的灵敏度和精密度，或建立了 HG-AFS 同时测定食品中的镉和锡的方法。经前人研究证明在硫脲和抗坏血酸、硼氢化钾等存在下，用 HG-AFS 可一次性实现食品中镉、汞的同时测定，准确度、精密度及检出限均能够满足食品中镉、汞测定要求，且方法简单。采用 HG-AFS 测定海水及海产食品中的镉含量，结果表明，方法检出限为 0.0038μg/g，加标回收率为97.0％～ 103％。用 HG-AFS 同时测定样品的镉和汞，镉的相对标准偏差、线性相关系数、检出限、样品加标回收率分别为 2.4％～ 5.7％、0.9998、0.0031μg/g、95.0％～ 102.0％。加入二硫腙 - 四氯化碳作为掩蔽剂，消除基体中铜的干扰，应用于鱼肉类食品中镉含量的测定，效果很好。二硫腙 - 四氯化碳 - 硫脲和钴溶液作为掩蔽剂可准确有效地测定蔬菜中的微量镉。3　分光光度法分光光度法是利用显色剂与镉离子形成稳定的显色络合物，然后用分光光度计测定。此方法具有简便、仪器简单等优点。为了同时测定铅和镉，建立了以电荷耦合器件作为阵列光信号探测器，小型多色仪和专用微机组成的分光光度装置，研究了卟啉与铅和镉显色反应的最佳条件，测定了合成试样、陶瓷等浸泡液中铅和镉的含量；通过对新试剂 2，6- 二甲苯基重氮氨基偶氮苯与镉显色反应研究，建立了检测食品中镉含量的新方法。通过分析比较 FAAS、KI-MIBK 螯合萃取-FAAS 和镉 - 碘化钾 - 罗丹明 B 分光光度法三种方法，从灵敏度、检出限、仪器价格等方面进行比较，得出采用镉 -碘化钾 - 罗丹明 B 分光光度法测定食品中镉含量的方法最为简单易行，操作快速、灵敏度高、选择性好。4　高效液相色谱法近几年来，高效液相色谱法在无机分析中的应用研究取得了迅速发展，痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色衍生物，用高效液相色谱分离，克服了光度分析选择性差的缺点，可实现多元素同时测定。尹江伟等采用高效液相色谱法可同时检测食品中锌、铜、铅和镉。5　电感耦合高频等离子体发射光谱仪（ICP-AES）用 ICP-AES 可有效测定污泥中铜、镉等元素的含量；用ICP-AES 法直接测定奥沙利铂中微量银、镉等，对试样处理方法等多方面进行了研究；采用ICP-AES 测定了淀粉等的铅、镉等含量，经实验证明了 ICP-AES 可准确测定可迁移性镉的浓度。6　电化学方法目前镉测定中主要的电化学方法有溶出伏安法和极谱法。溶出伏安法是在适当的条件下电解被测物质一定时间，然后改变电极电位，使富集在该电极上的物质重新溶出，根据法测定了饲料级硫酸铜中的微量铅和镉，结果满意。以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂，对铅、镉、锌进行静态阴离子交换分离富集，提高了测定灵敏度。将银汞膜电极阳极溶出伏安法与 88 笔录式极谱仪联用，测定食品中铅、镉含量，其灵敏度高、重现性好；阳极溶出伏安法同时测定食醋样品的铜、铅、镉 3 种元素；采用阳极溶出伏安法有效测定罐头食品中镉等元素。极谱法是利用极谱仪来捕捉待测物质在特定条件下产生的波，从而对待测物质的含量进行计算的一种方法。饮料中铅、镉的示波极谱法测定，对底液条件等进行了试验。Cd2+与氯化钾 - 酒石酸钠 - 三乙醇胺 - 明胶体系的二次导数极波，证明方法准确度高，简便可行。示波极谱法测定食品中的镉等微量元素，镉的检出限为 0.005mg/kg。7　其它检测方法用毛细管区带电泳法准确有效地测定了奶粉中的镉、铅、铜；王民通过观察试纸显色法实现了快速检测食品中镉含量的要求。8　五种主要检测方法的比较火焰原子吸收法操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定；石墨炉原子吸收法灵敏、准确、选择性好，但基体干扰严重，不适合多种元素分析；电感耦合等离子体质谱法灵敏度高，选择性好，能同时分析多种元素，但价格昂贵，易受污染；紫外分光光度法简便、快速、灵敏度高、仪器简单、价格低廉、容易普及，但干扰因素较多，选择性较差。阳极溶出伏安法灵敏度高、分辨率好，仪器价格低廉，可同时测定几种元素。

[font=&][size=16px][color=#333333]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]紫铜管，有色金属管一种。是压制的和拉制的无缝管。紫铜管检测范围仪表用紫铜管、冷凝器用紫铜管、低温管路用紫铜管等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]紫铜管检测项目杂质分析、外观检测、尺寸检测、密封性检测、卫生性能检测、化学成分分析、金属元素分析、耐内压强度检测等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]紫铜管[/td][td]导电用无缝铜管[/td][td]GB/T 19850-2013[/td][/tr][tr][td]紫铜管[/td][td]电缆用无缝铜管[/td][td]GB/T 19849-2014[/td][/tr][tr][td]紫铜管[/td][td]无缝内螺纹铜管[/td][td]GB/T 20928-2020[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]紫铜管检测流程1、沟通需求：了解待检测项目，确定检测范围；2、报价：根据检测项目及检测需求进行报价；3、签约：签订合同及保密协议，开始检测；4、完成检测：检测周期会根据样品及其检测项目/方法会有所变动，具体可咨询检测顾问；5、出具检测报告，进行后期服务；点击链接查看详情：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39643.html[/url]