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杀虫畏标准品于异辛烷

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杀虫畏标准品于异辛烷相关的资讯

  • 欧盟变更杀虫剂最大残留标准
    近日,欧盟发出通报(通报号为G/SPS/N/EU/42),欧委会健康与消费者总司规定了杀虫剂2,4-D、氟丁酰草胺(beflubutamid)、环丙酰草胺(cyclanilide)、烯唑醇(Diniconazole)、氟虫腈(Fipronil)、双氟磺草胺(Florasulam)、异丙甲草胺(Metolachlor)及弥拜菌素(milbemectin)的拟定最大残留标准(MRLs)。在某些产品内这些物质的最大残留限量有所变更,或是增高或是降低。   在更新了检测限量或删除了欧盟不再审批及无足够数据制定最大残留限量的旧用途之后,制定了较低的最大残留限量。如在杏仁中,2,4-D的最大残留限量由0.05ppm改为0.2ppm 氟丁酰草胺的最大残留限量由0.05ppm改为0.01ppm 烯唑醇的最大残留限量由0.05ppm改为0.02ppm 双氟磺草胺的最大残留限量由0.1ppm改为0.01ppm 弥拜菌素的最大残留限量由0.1ppm改为0.02ppm等。   该通报的拟批准日期为2013年6月,目前正在征求意见中。
  • 石油产品辛烷值测定仪的原理和操作注意事项
    辛烷值测定仪是一种常用的检测仪器,具有体积小、操作简单、重复性好、检测速度快等特点,可以快速的分析出油的标号。测量原理石油辛烷值十六烷值测定仪的原理在于对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性测定测量出来的。通过测量油品的电介质特性,同已知的存在内存里的数据模型相比较,从而测定出结果。感应装置十分准确,可以测得微小的电介质参数变化.从而可以检测辛烷值和十六烷值等石油产品参数。石油产品辛烷值测定仪操作注意事项:1.严格遵守操作规程,严格控制标准试验条件。2.开机前要认真检查试验机,前要盘车3-4圈。3.停机前要往燃烧室中喷入少许未燃的柴油。4.在配制标准或副标准燃料时,必须使用计量部门校正过的容器和量筒。5.除短时间外,发动机运转中要不间断高压油泵的柴油供应。6.当搬动手轮增加发动机压缩比时,必须要瞬时针方向(从发动机仪表面板一端看)转动手轮进行z终压缩比调节,以消除手轮机械中的间隙而造成的读数误差。7.停机后要将飞轮盘到压缩冲程的上死点。8.当发动机换用燃料时,必须先运转几分钟,以确保喷射系统彻底清洗并使发动机工作平稳后再次读取试验数据。9.必须定期用检验燃料检查试验机的状况。
  • 后汽柴油时代的“辛烷值机”和“十六烷值机”何去何从
    后汽柴油时代的“辛烷值机”和“十六烷值机”何去何从(杜伯会 山东省产品质量检验研究院 主任正高工;张会成 中国石化大连石油化工研究院 主任正高工;陈雪峰 江苏宿迁市产品质量检验研究院 主任;陈永华 青岛元辰仪器设备有限公司 技术总监)摘要:大炼化时代的来临,炼油生产逐渐从分散型趋于集中炼制;同时,市场多元化发展,减弱了对成品油的依赖强度;现代高效分析理念驱动对“辛烷值机”和“十六烷值机”分析技术进行革命。后汽柴油时代的“辛烷值机”和“十六烷值机”该何去何从?对此,进行一点思考讨论。关键词:辛烷值机;十六烷值机;未来发展1、背景分析(1)汽油的辛烷值和柴油的十六烷值是其分析中最重要指标。由于其是混合性的指标,目前汽柴油检测分析仪器方案,如图1-1所示,标准采用台架式模拟方式进行测试。其检测过程影响因素多,不同设备之间检测结果差异很大,是分析仪器中数据争议较大,分析精密度较低,性价比较低的一类分析设备。图1-1(2)大炼化项目的迅猛发展,导致炼油产能过剩现象日益凸显。在此背景下,中小企业的生存空间日趋狭窄,逐渐边缘化并面临淘汰的境地;另外,环保问题可能成为压倒其生存的最后一根稻草。(3)随着资源的日趋紧张,原油原料价格逐步呈现出上升态势。同时,原料品质呈现出下降趋势,导致汽柴油的上游原料成本不断攀升。展望未来10到20年,市场竞争将愈发激烈,并呈现出多元化态势,市场细分将成为不可避免的发展趋势。(4)如图1-2所示,随着新能源车辆技术的日益成熟与稳定,其市场认可度不断攀升,进一步坚定了消费者向新能源车辆转移的决心。特别是在以代步为主要需求的城市用车市场中,这种转变愈发显著,成品油产能过剩的现象也由此愈发凸显。长远看,预计10-15年内柴油还占消费主体长期存在,目前产能仍然2亿吨/年,这么大体量转型需要时间。电动车代替汽油车比代替柴油车要容易,大型电动车做长途运输用途还需要时间,氢能源等绿电性技术实现其替代可能更快些。图1-22、辛烷值机和十六烷值机的问题提出中国现在已经是炼油大国,未来也是汽柴油产品出口大国。需要有相应的自己的国际化标准做支持。标准是关键,我们不冲在科技前沿,碰不到前沿问题,设备只能仿造,目前存在大家对国产设备信心不足的问题。现在国产中低端设备进步很大,研究型高端设备与国外差距仍较大,国产设备受排挤含有部分非技术因素。作为只专注于分析某一项物性指标的辛烷值机和十六烷值机,高成本、低效率,已成为当前发展的痛点。其未来的发展方向应深入思考,是继续坚持现有的运行模式,还是通过技术和方法的创新与转移,以实现更高效、更精准的性能提升。在确保不低于现有检测结果准确性的前提下,积极探索利用现代微电子、电化学传感器等先进技术,并结合计算机大数据和人工智能等辅助手段,对辛烷值机和十六烷值机进行改造升级需要思考。同时,还应充分利用对光学、热学、力学、物理学、化学等多学科的综合理解,以全面解析现有技术中存在的矛盾和问题。时代的快速发展,如何快速而科学地应对必须持续思考。3、探讨解决发展途中的阻碍3.1 对标准方法的认识和依赖作为科学分析技术行业,应秉持科学精神,以事实和结果为依据,客观评价设备的优劣,而非盲目追随某些权威言论。只有这样,才能推动行业的健康发展,实现技术的自主创新与突破。如汽油辛烷值机的检测结果认可问题,当前业界普遍认可的是缸径为82.55mm(现称大缸径)的仪器所得出的数据;然而,这并不意味着其他缸径的仪器检测结果就必然不准确,目前尚缺乏有效证据支持这一观点。如我国曾研发出缸径为65mm的汽油辛烷值机,市场应用很好,基本实现国产替代。但受部分专家倾向西方的影响,以缸径差异为理由,对国产产品设置了障碍封锁,导致许多检测和生产单位不得不更新设备,损失巨大。此外,中石化大连研究院研制的风量法十六烷值机,经过三十多年的持续研究与改进,并在多数据比对中表现出远超瓦格厦的稳定性和准确性,而且性价比高。然而,却因检测方法不同为由而被拒之门外,这无疑是一种遗憾。因此,应重新审视现有的观念和做法。同样具备数据准确性的前提下,国外设备(如美国瓦格厦waukesha)被视为行业标杆,而国产设备则始终处于跟随地位,这一现状值得深思。3.2 目前台架式模拟在实际应用中存在的问题(1)大量的工作检测样本,如何进行快速高效检测分析以及准确的统计;(2)传统的模拟燃烧方式存在试剂用量大,导致燃烧过程中产生的污染量显著增加,还伴随着高昂的分析成本和较低的工作效率。3.3 目前影响辛烷值和十六烷值机检测误差原因分析(1)设备生产由于加工工艺导致每台仪器的工作点存在差异。这些差异主要源于设备各环节的配合工作间隙、传感器温度漂移的不一致性,人员操作的一致性差,以及工作环境的差异,如环境温度、大气压力、环境湿度等因素的共同作用。(2)在设备的长期运行过程中,由于磨损间隙、积碳问题,以及机械设备材料长期工作引起的热形变等因素产生影响。(3)作为检测的标的物质本身具有多样性复杂性,其辛烷值和十六烷值作为热值结果的定义。由于标的物为混合物,其性能受技术工艺和添加剂等多种因素的影响。(4)燃烧过程是否充分对检测结果具有至关重要的影响。3.4 解决途径探讨(1)为提高分析的准确性并减少误差,探索加入关键的其它物性指标,并进行融合分析。其中包括密度、粘度、闪点等关键性指标,以确保分析结果的全面性和可靠性。(2)针对当前采用的热传感器分析模式,探讨采用电化学传感器替代或热传感器与电化学芯片传感器进行结合使用。(3)数字化时代开启,如图3-1所示,大模型、大数据和大计算已成为主流趋势。以此为发展的多功能和智能化是未来的趋势之一;小型化、微型化、快速化和低耗材化也是当前及未来的重要需求方向之一。图3-1(4)新标准的及时建立与更新是新理念发展的基石。4、结论(1)大炼化时代下,需要建立与之适应的检测标准和仪器体系。不破不立,摒弃旧的思维模式,开创新局面。关于主动寻求进步还是被动跟随提升,有必要进行持续深入探讨。(2)AI必然融入常规检测设备中,进行过程控制应用,其最终验证还得经典技术支撑。但是相关修订标准制定,需要勇气破圈,进而打破这个规则。(3)市场作为检验真理的唯一标准,盲目崇拜会阻碍社会进步的步伐。(4)替代进口设备是前进方向,创新突破是未来主题,走出去是必由之路。5、展望在大炼化与多元化发展并存的新阶段,对汽柴油检测中的核心指标——“辛烷值”和“十六烷值”检测技术应该重新审视和探讨其未来发展。应秉持严谨、稳重、理性的态度,通过技术创新和方法转移,推动其性能提升和效率优化,以适应时代发展的需求。对分析仪器的方法要求,应该是客观的、多元化的,指标标准的质量具备可比性和可对照性,满足和符合指标要求结果的就应该是合理的方法。此外,随着大数据的积累,人工智能AI将逐步融入检测领域,微电子和电化学传感器技术为未来的检测工作开辟了新的发展路径。自信、自立、自强,国产化是否能够完全替代进口,技术是否具备引领国际标准发展的潜力,需要不断思考并努力探索。
  • 植物奶油被指堪比杀虫剂 卫生部正评估风险
    植物奶油因富含反式脂肪酸,媒体报道称其危害堪比杀虫剂。9日,卫生部官员表示,卫生部正在开展反式脂肪酸的风险监测评估工作,并将在此基础上,按程序进行标准的制修订。   婴幼儿食品禁用植物奶油   植物奶油即氢化油,也被称作植物黄油,目前在面包、奶酪、人造奶油等方面广泛使用,但是,氢化油可以产生大量的反式脂肪酸,增加心血管的患病风险。   针对报道,9日,在卫生部例会上,卫生部新闻发言人邓海华说,反式脂肪酸是一个老问题,卫生部已经对反式脂肪酸进行管理。他说,在《食品安全国家标准婴儿配方食品》中,规定了婴幼儿食品原料中不得使用氢化油脂,反式脂肪酸最高含量应当小于总脂肪酸的3%。   另外,在食品营养标签管理规范中,明确要求了反式脂肪酸的标识要求。同时提示生产者注意控制生产环节产生的反式脂肪酸。   “目前正在进行反式脂肪酸风险监测评估工作,”邓海华说,在风险评估的基础上,将开展相关标准制修订工作。   专家建议看食品配料表   公众如何才能选择低反式脂肪酸或者没有反式脂肪酸的食品?中疾控食品与营养所研究员张坚建议,首先要看配料表,同时倡导少吃油炸食品等健康的饮食方式。特别爱吃西餐、快餐、蛋糕等食品的人群,也应当注意反式脂肪酸的摄入。   ■ 争议   “‘奶油食品都不能吃’说法错误”   中疾控专家称,我国居民反式脂肪酸人均摄入量远低于欧美   2003年,中国疾病控制中心营养食品所开始对食品中的反式脂肪酸进行监测。昨日,中疾控食品与营养所研究员张坚说,初步监测结果显示,目前我国居民的反式脂肪酸人均摄入量在0.6克左右,远低于欧美国家的水平。   “我个人认为,把反式脂肪酸比喻成DDT(杀虫剂)这么严重,很不恰当。张坚坦言,目前中国没有对反式脂肪酸的限量标准,极少食品中反式脂肪酸含量甚至达到了总脂肪酸的60%,按照理论来讲,这也是不违法的。”   张坚表示,“中国奶油食品都不能吃”的说法是错误的。他认为,对目前反式脂肪酸的摄入量进行风险评估,就要发现在什么摄入水平下对人体有危险,根据评估的结果,再设定限量值。   此前,央视报道称,卫生部健康教育首席专家、中央保健委员会专家赵霖介绍,植物奶油(氢化油)作为一种工业代用品进入人类食谱中之后,既改善了食品的口感,也悄然间给人类健康带来了巨大的威胁,以至于有的科学家把氢化油的危害,和上世纪曾被大量使用的杀虫剂滴滴涕相比,把氢化油称作又一个滴滴涕。
  • 测定汽油的辛烷值有几种方法
    汽油辛烷值的测定是以异辛烷和正庚烷为标准燃料,按标准条件,在实验室标准单缸汽油机上用对比法进行的。调节标准燃料组成的比例,使标准燃料产生的爆震强度与试样相同,此时标准燃料中异辛烷所占的体积百分数就是试样的辛烷值。依测定条件不同,主要有以下几种辛烷值:①马达法辛烷值 测定条件较苛刻,发动机转速为900r/min,进气温度149°C。它反映汽车在高速、重负荷条件下行驶的汽油抗爆性。②研究法辛烷值 测定条件缓和,转速为600r/min,进气为室温。这种辛烷值反映汽车在市区慢速行驶时的汽油抗爆性。对同一种汽油,其研究法辛烷值比马达法辛烷值高约0~15个单位,两者之间差值称敏感性或敏感度。③道路法辛烷值 也称行车辛烷值,用汽车进行实测或在全功率试验台上模拟汽车在公路上行驶的条件进行测定。道路辛烷值也可用马达法和研究法辛烷值按经验公式计算求得。马达法辛烷值和研究法辛烷值的平均值称作抗爆指数,它可以近似地表示道路辛烷值。
  • 英检测发现:芬达饮料中含杀虫剂
    据《每日邮报》1月5日报道,可口可乐公司在其英国销售的碳酸饮料中被检测出含有杀虫剂,含量是自来水或者沸水中含量的300倍。一项在全世界范围内展开的研究发现,芬达系列的橙汁和柠檬饮料中杀虫剂含量最高,这些饮料深得英国孩子们的喜爱。 这支来自西班牙哈恩大学的研究队伍呼吁政府、饮料界和饮料公司积极行动起来,把饮料中的化学成分去掉,并呼吁制定新的安全标准来规范饮料市场,但是饮料界的人士否认这些饮料会危害孩子们的健康,他们坚持认为,研究人员发现的含量水平并没有超量。 西班牙哈恩大学的研究者分别检测了购自15个国家的102听和102瓶软饮料,在这些饮料中发现了100种杀虫剂。其中包括多菌灵,噻菌灵,抑霉唑,咪鲜胺,马拉硫磷,异菌脲等。这些化学药剂主要用于防止收获的水果腐烂。在英国销售的两种橙汁中含有抑霉唑,含量是可饮用水中单一杀虫剂允许含量的300倍。有专家解释说,饮料中的杀虫剂含量低于水果上允许的最大残留量,但是这一水平显然还是“非常高”,是瓶装水或者自来水的300倍。有两种相同的产品中噻菌灵的含量是可饮用水含量标准的98倍。 英国政府规定饮料中的杀虫剂的平均含量应当为十亿分之十七点四——这一标准是欧盟关于可饮用水中杀虫剂残留剂量的34.6倍。可口可乐公司坚持认为他们的产品是安全的。一位发言人说:“所有检测过的饮料都符合农业部有关食品安全的法规。饮料中含有的微量杀虫剂没有超过每天安全的摄入量,这些研究结果反而说明我们的饮料是非常安全的。”
  • 神开首台SKY2102-I型汽油辛烷值测定机通过用户现场验收
    上海神开石油仪器有限公司与中石化长岭分公司合作研制的首台SKY2102-I型汽油辛烷值测定机于近日通过了用户现场验收。   SKY2102-I型汽油辛烷值测定机是以替代进口为目标,按照国家标准,专门针对大型炼化企业用户研制的高端自动分析仪器。该仪器与进口仪器相比,体积更小,自动化程度更高,操作更方便。经过用户现场半年多的调试运行,仪器的稳定性得到充分的验证。在此次验收测试中,双方组成的验收小组分别采用马达法和研究法,经过近两周的反复试验,并将试验结果与进口仪器进行了全面比对,结果证明,该仪器测试数据的重复性和再现性均达到并优于GB/T503-1995和GB/T5487-1995标准的规定,完全符合大型炼化企业的使用要求。   此次SKY2102-I型汽油辛烷值测定机顺利通过验收,提高了神开石油仪器公司在行业内的知名度,为打破进口汽油辛烷值测定机在国内市场的垄断地位迈出了重要一步。
  • 血液中常见杀虫剂的液质联用检测方法
    有机磷类和氨基甲酸酯类农药是两类常用的杀虫剂类药物。有机磷类农药具有广谱、高效、作用方式多、使用方便等优点,氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点,两大类农药均在农业、林业和牧业等方面具有广泛的应用。有机磷类农药具有剧毒性,容易对人体或动物造成急性中毒,氨基甲酸酯类农药虽不是剧毒化合物,但具有致癌性,近年来,杀虫剂中毒事件也在日益增多,症状较轻者,会出现头晕、恶心、呕吐、四肢乏力等症状,症状较重者会有生命危险,最好的方法就是去医院洗胃,所以建立一种快速准确的测定血液中的杀虫剂类药物的检测方法尤其重要。珀金埃尔默解决方案来啦!珀金埃尔默一直致力于为用户提供全方位的解决方案,利用QSight LC-MS/MS液质联用系统,参考司法鉴定技术规范SF/Z JD0107005-2016《血液、尿液中238种毒(药)物的检测 液相色谱- 串联质谱法》,建立了血液或尿液中杀虫剂类药物检测的解决方案。 1样品前处理方法 待测样品 取血液或尿液1mL,加入10μL地西泮-d5和SKF525A内标溶液(1μg/mL),加入2mL pH9.2硼酸缓冲液后用3.5mL乙醚提取,混旋,离心。上清液于60°C水浴中挥干,残余物中加入200μL流动相复溶,取10μL进LC-MS/MS分析。空白样品 取空白血液或尿液1mL,按待测样品处理步骤操作。添加样品 取空白血液或尿液1mL,添加待测样品中出现的可疑毒(药)物对照品,按待测样品处理步骤进行操作。2LC-MS/MS仪器方法 珀金埃尔默LX50 UHPLC参数 色谱柱:Quasar C18, 100x2.1mm, 2.6μm柱温:35℃流速:0.35mL/min表1:液相色谱梯度洗脱表 质谱参数 以下参数以珀金埃尔默QSight 210™ 三重四极杆质谱仪为例,目标化合物质谱参数见表2和表3。表2:化合物质谱参数列表(点击查看大图) 表3:质谱离子源参数 图1:7种常见杀虫剂的提取离子叠加谱图(克百威,乐果,马拉硫磷,胺菊酯:1ng/L;毒死蜱,灭多威,氧乐果:10ng/L)(点击查看大图) 图2:7种常见杀虫剂的标准曲线(1倍LOD-3倍LOD)(点击查看大图)本文总结本文采用LX50-QSight220三重四极杆液质联用系统,对血液和尿液中的常见杀虫剂进行了方法的开发与测试,通过以上结果可见,该仪器具有优异的灵敏度,检出限完全满足标准的要求,可以轻松满足检测需求,同时可以得到出色的峰形。珀金埃尔默的QSight系列三重四极杆液质联用系统具有HSID热表面诱导去溶剂的专利技术,使其具有优异的自清洁功能,应对复杂基质分析时,可以起到抗污染免维护的作用,大大节省了仪器的维护成本和人员工作效率的提升。 关注我们
  • 可参与现场分析 方便灵活 ----便携式辛烷值十六烷值测定仪
    油液监测技术是通过分析被监测机械设备在用润滑油的性能变化和油中磨损颗粒的情况,获得机械设备的润滑和磨损颗粒状态的信息,从而评价机械设备的运行工况和对其故障进行预测并确定其故障原因、类型和部位的技术"。油液分析的内容包括润滑油本身性能的分析和润滑油携带磨损颗粒分析两个方面,其测试手段有常规的理化分析、付立叶红外光谱分析、铁谱分析、光谱分析、颗粒记数、磁塞等。 润滑油油品分析主要分析油品的理化指标或受污染的程度,主要体现在油的衰化、添加剂损耗和污染等 润滑油磨损颗粒分析主要包括磨损微粒的数量、微粒尺寸分布、微粒化学成分以及几何形态几个方面。通过润滑油磨损颗粒分析可判断机械设备的磨损程度、磨损类型和磨损部位,从而可以进一步探讨机械零部件的磨损机理。由此可知,油液分析具有下列功能 故障诊断、确定润滑油的使用期限、判定润滑油的污染、了解添加剂的损耗、对新油的评定、基于摩擦学的设计以及确定机械设备的维修规范等。 油液监测技术自从70年代末引进我国以来,在国内得到长足的发展,其应用领域也在不断扩大。目前,油液监测技术已广泛地应用于机械、交通、石化、煤炭、冶金、航空和医学等部门,其研究领域和研究对象也在不断拓广。从分析铁谱技术、直读铁谱技术、旋转铁谱技术及离线铁谱技术到在线铁谱技术的研究都取得了可喜的成果。A2020辛烷值十六烷值测定仪常用于动力汽油的辛烷值现场分析,与马达法和研究法(RON和MON)相对应,也可适用于柴油的十六烷值分析。其测量方法符合国际标准:辛烷值测量符合:ASTM D2699, GB/T18339, ASTM D2700.柴油十六烷值测量符合:ASTM D4737, ASTM D613, EN ISO 5165,A2020辛烷值分析仪广泛的应用在各地。仪器特点1、采用对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性的分析原理。2、仪器可以测得微小的电介质参数变化有大气压力校正功能。3、可综合的准确的测量石油产品的各种数据。4、可以对各种含添加剂的汽油进行测量。5、测量柴油的十六烷值,柴油类型及凝结温度。6、同时显示RON,MON和抗爆指数(AKI). AKI=(RON+MON)/2。7、功能强大的处理芯片可以对数据快速准确的处理,同WINDOW系统兼容。8、带温度校正,使用成本低。9、简单易操作,体积小,便于携带,箱体防振,防溶剂,密封。10、四排带背光LCD显示,适于低温环境,电源指示,外带低压电源。技术参数辛烷值测量范围40-120辛烷值仪的允许测量误差:0.5辛烷值仪测量结果的可浮动范围:±0.2十六烷值仪的允许测量误差:±1十六烷值仪测量结果的可浮动范围:±0.5测量时间(秒):1-5电池电压过低的临界值: V5.4外形尺寸主机, 100 mmх210 mmх40 mm 传感器, 60mmх100mm重量0.7Kg正常工作时间(单位:小时)1000
  • 山东省市场监督管理局关于批准发布《水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等40项山东省地方标准的公告(2021年第13号)
    山东省市场监督管理局批准《水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等40项山东省地方标准,现予以公布。山东省市场监督管理局2021年12月29日附件:山东省市场监督管理局关于批准发布《水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等40项山东省地方标准的公告标准文本.zip相关标准如下:序号标准编号 标准名称1DB37/T 2049-2021 主要粮食作物有机肥施用技术规程2DB37/T 4480-2021 土壤中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法3DB37/T 4481.1-2021 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第1部分:9种三唑类杀菌剂残留量的测定4DB37/T 4481.2-2021 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第2部分:六种除草剂残留量的测定5DB37/T 4481.3-2021 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第3部分:壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残留量的测定6DB37/T 4481.4-2021 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第4部分:霜脲氰残留量的测定7DB37/T 4477-2021 水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
  • 输美植物提取物谨防“杀虫剂残留”
    据美国FDA官方网站统计,今年8月份,中国输往美国的植物提取物有6批次因“含有一种杀虫剂”和“含有一种不安全的农药”而遭拒绝入境,而该类产品2012年全年都未见类似通报。主要产品涉及红景天提取物、欧洲越橘提取物、银杏提取物等。     植物提取物是应用现代提取分离技术从植物原料(水果、药食两用植物、中草药等)中定向获取和浓缩的某一种或多种成分,而不改变其有效成分而形成的产品。按照提取植物的成分不同,形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱等。其用途非常广泛,不仅可作为制药行业的主要原料,还可应用于普通食品、保健品、膳食补充剂、化妆品、食品添加剂(色素、甜味剂等)、香精香料等行业。在美、日、韩和欧洲等发达国家和地区,以植物提取物为原料的保健品备受消费者青睐,市场需求逐年上升。     中国提取物出口美国量近两年来不断增长,美国FDA今年以来对植物提取物的关注度提高,对农残限量要求呈不断加严趋势。由于植物提取原料来源广泛,目前FDA对植物提取的质量和农药残留进行判定主要基于以下标准:一是对所有在美国药典(USP-NF)中已经列名的提取物,依据美国药典(USP36-NF31)标准进行判定。二是对于其他在药典中无列名的提取物,农残则按照NF28进行检测和判定(NF28相当于USP36,比USP36的限量指标稍微宽松)。美国基于技术性贸易壁垒的考量,不断加重农残限量检测砝码,一些农药检测限量值一般要求在0.01PPM以下,中国部分野生植物和中药材原料的提取物,都有可能被检测出微量残留而遭拒绝入境,今年国内一些大公司出口量比较大的产品而因此遭到美国FDA退货。   美国是宁波地区植物提取物出口的重要出口市场,为防止相关企业再遭美国通报,检验检疫部门提醒各出口企业一定要谨防输美产品杀虫剂和农药残留:一是要把好植物原料、中药材等采购关,对于种植的原料,要调查清楚种植户的用药情况或相关记录。二是要把好原料验收关,原料进厂时,企业应加强抽样自检,有代表性的抽样送往专业机构检测杀虫剂、农药残留等项目,同时,做好原料的批次验收和核销记录,确保植物提取物产品质量可追溯。三是要把好产品出厂检验关,加强成品检验,尤其是针对提取物有效成分高的产品,由于提取浓缩幅度大,溶剂残留和农药残留更容易超标,一定要加大检测把关力度,以避免不必要的退货损失。
  • 托普云农窄波LED杀虫灯入选茶园病虫害绿色精准防控技术图册
    日前,浙江省农业技术推广中心发布茶园病虫害绿色精准防控技术图册,由中国农业科学院茶叶研究所(以下简称“中茶所”)与浙江托普云农科技股份有限公司(国家物理防治科技创新联盟的秘书长单位)联合研制的窄波LED杀虫灯作为精准防控技术代表入选。窄波LED杀虫灯入选茶园病虫害绿色精准防控技术图册 茶叶的虫害主要有茶小绿叶蝉、鳞翅目害虫等,这些害虫会让被害茶芽叶卷曲、硬化,出现红褐焦枯等现象,致使茶树生长受阻,而传统的施药方式会大大降低茶园产量和茶叶品质。中茶所与托普云农联合研制的窄波LED杀虫灯利用昆虫趋光性原理,可诱捕害虫,并使用风干、脱水的方式进行绿色无害灭杀,可有效降低茶园病虫害威胁,保障茶叶品质与产量。 其核心关键技术——特制LED诱虫光源的使用,缩小了发光光谱范围,高效节能,且只针对茶园主要害虫,尽可能避开天敌昆虫的趋光光谱范围,显著降低了天敌昆虫的诱杀量,实现精准防控,对茶园生态十分友好。相较于市售普通杀虫灯,天敌友好型LED杀虫灯的害虫诱杀效果增加90%,天敌误杀量降低一半。 截至目前,托普云农工程团队已经在浙江、福建、广东、江西、湖南、湖北等19个省份的茶园铺设了13000台左右窄波LED杀虫灯,开启绿色精准防控,用数字屏障守护茶园生态,谋求中国茶更好发展。窄波LED杀虫灯的部分应用案例
  • 欧盟拟禁用三种杀虫剂
    欧盟卫生和消费者事务委员托尼奥博格4月29日表示,由于欧盟27个成员国未能就禁用三种新烟碱类杀虫剂达成多数一致,“皮球”就踢到了欧盟委员会脚下。欧盟委员会将在未来几周内决定是否禁用三种新烟碱类杀虫剂,以达到保护蜜蜂的目的。   欧盟各国当天在布鲁塞尔就“禁用三种新烟碱类杀虫剂”的问题进行了讨论,有15个成员国在投票时支持禁令,同时也有8个成员国反对禁令,有4个成员国投了弃权票。托尼奥博格说:“尽管大多数国家都支持这项禁令,但是由于未能达到条令规定的多数要求,我们只能坐等欧盟委员会来做最后决定。”   托尼奥博格表示,他将尽最大努力来保护欧洲的养蜂业。他介绍说,欧洲的养蜂业每年为欧洲农业的贡献超过220亿欧元,同时对整个欧洲的生态系统起着极为重要的作用。据他透露,欧盟委员会将在未来数周内做出决定。   欧盟在一份声明中介绍了这项“禁令”的大致内容,“禁令”主要涉及噻虫胺、吡虫啉和噻虫嗪等三种新烟碱类杀虫剂,“禁令”预计从2013年12月1日起生效两年。   今年1月16日,欧洲食品安全局曾公布了关于杀虫剂与养蜂业之间联系的调查报告。欧盟委员会据此要求欧盟负责食品安全的委员会在3月15日就“禁用三种新烟碱类杀虫剂”进行讨论并投票。当时,有13个国家支持该项禁令,9个国家反对,5个国家弃权。由于未能达成条令规定的多数要求,欧盟负责食品安全的委员会不得不在4月29日再次商讨此事。   此间媒体分析指出,如若该“禁令”在未来数周内通过实施,将对德国拜耳集团及瑞士先正达集团构成负面影响。该两家企业是以上三种新烟碱类杀虫剂的主要生产商。拜耳集团及瑞士先正达集团认为,将蜜蜂数量减少归罪于杀虫剂,背后缺乏足够的科学论据支持。
  • UPLC/MS/MS系统为新型农业杀虫剂的注册提供技术支持
    沃特世(Waters)公司宣布美国环境保护署(EPA)购买了Waters® ACQUITY UPLC® /Xevo™ TQ质谱分析系统用于其位于马里兰州米德堡环境科学中心的分析化学实验室。该实验室为将在美国使用的新型杀虫剂的登记和评估向EPA提供科学性、实验性和技术性的支持服务,也负责对食品和饲料中含有的具体杀虫剂及其代谢物开发新的多残留分析方法。新方法将有助于收集更多的含量更低的杀虫剂残留数据,支持EPA完成保护人类和环境的使命。   EPA的科学家选择了沃特世公司的UPLC/MS/MS系统是由于其满足了简单易用、可以对杀虫剂及其降解产品在几个ppb的检测限内进行高效、精确的浓度测量等要求。   杀虫剂在美国销售或推广之前,必须由EPA杀虫剂项目办公室进行登记或豁免。EPA通过杀虫剂登记程序检查其配料、使用场所及农作物、数量、频率与使用时间、存放与处理。EPA对杀虫剂进行评估,确保其对人类、环境和非目标物种不会产生严重的副作用。   沃特世公司的Xevo TQ MS配有IntelliStart™ 软件,通过友好的操作界面可自动设置并调谐MS硬件,而以前这些都需要手动完成。其ScanWave碰撞室技术提高了工作循环效率,带来更佳的离子信号强度光谱,从而提高了分析敏感度。最后,Xevo TQ的多反应监控(MRM)模式改善了质谱仪的性能,能够更精确地测定各种不同食品基质中低于最低检测要求限量的大量目标化合物。   欲了解更多有关沃特世公司的ACQUITY UltraPerformance LC及其全新Xevo质谱仪系列产品的信息,请访问www.waters.com。   关于沃特世公司   沃特世(Waters)公司为以实验室为基础的企业提供实用、可持续的创新技术,帮助它们在全球范围内的生命科学、环境保护、食品安全、水质监测等领域保持领先水平,获得业务优势。沃特世公司技术创新和实验室解决方案在一系列相关领域均处于领先地位,包括分离科技、实验室信息管理、质谱和热量分析等,为客户提供长久的运作平台。2008 年,沃特世公司的年收入达 15.8 亿美元,全球拥有 5000 名员工,为不断推动全球客户的科学发现和卓越运营贡献自己的力量。
  • 明年起欧盟限制使用杀虫剂氟虫腈
    近日,欧盟宣布限制使用杀虫剂氟虫腈。原因是,两个月前,欧洲食品安全局(EFSA)进行的一项科学风险评估显示,使用含有氟虫腈的农药处理种子对欧洲蜜蜂种群造成严重危害。   该项限制从12月31日开始生效,将禁止氟虫腈使用于玉米和向日葵种子,但可能会允许其使用于只在温室内播种的作物种子,韭菜、葱、洋葱,以及甘蓝、菜花、西兰花等蔬菜作物不在允许范围之内。   氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂,杀虫谱广,与现有杀虫剂无交互抗性,对有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等类杀虫剂已经产生抗性的或敏感的害虫均有较好的防治效果。适宜的作物有水稻、玉米、棉花、香蕉、甜菜、马铃薯、花生等,推荐剂量下对作物无药害,同时对卫生害虫的蟑螂防治也有非凡的效果。
  • 阿尔塔氟虫腈标准品现货供应,为鸡蛋检测保驾护航
    2017年7月20日,比利时通过RASFF系统通报鸡蛋中检出氟虫腈。问题鸡蛋已被销往12个国家或地区。据报道,问题鸡蛋产自荷兰,氟虫腈被不恰当的用于养鸡场的清洁物品中,造成鸡蛋被检出残留物。针对此事,国家质检总局第一时间在官网做出回应表示,“我国对进口禽蛋及其产品实施严格的检验检疫准入管理。目前包括荷兰在内的欧盟各成员国的新鲜禽蛋和禽蛋产品均尚未获得检验检疫准入资格,不能向我国出口,请中国境内消费者不必为此担心。”氟虫腈是一种苯基吡唑类广谱杀虫剂,对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性,对作物无药害。然而氟虫腈会对农作物周围的蝴蝶、蜻蜓等造成影响,并且现有动物实验研究表明,短期摄取大量氟虫腈会对神经系统造成不良影响,长期摄取氟虫腈可能会损害肝脏、甲状腺和肾脏,但不会引起基因突变、致癌或对生殖能力、胎儿造成影响。德国禁止在用于食品加工的动物养殖过程中使用氟虫腈。目前德国实行欧盟的相关规定,要求食品中的氟虫腈残留不能超过0.005毫克/千克。我国国标GB 2763-2016中明确了氟虫腈在谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖类和食用菌中的限量(玉米及鲜食玉米0.1mg/kg,其他为0.02mg/kg),但未明确在蛋类中的规定。“毒鸡蛋“事件发生后,虽然我国国内市场暂无进口禽蛋,但是仍然引起相关各科研机构、第三方检测公司的及仪器公司的注意,其中阿尔塔的合作伙伴SCIEX及博纳艾杰尔在最快的时间内发布了鸡蛋中氟虫腈的检测方法。SCIEX:如何应对欧洲“毒鸡蛋”来袭?博纳艾杰尔:这个八月有点忙,“毒鸡蛋”怎么防?阿尔塔科技有限公司氟虫腈纯品及溶液均为现货供应,除了单标,更提供包含氟虫腈的混标溶液,欢迎咨询订购!货号中文名称CAS#货期1ST20305-10mg氟虫腈纯品,10mg120068-37-3现货1ST20305-100M氟虫腈溶液,100ppm,甲醇120068-37-3现货
  • “调和汽油”竟然符合国家标准
    加油后车子还没劲、抛锚?在山东省东营市、滨州市许多不法厂商调和各种石化原料,&ldquo 调和汽油&rdquo 年产量达五六十万吨,而且还符合国家标准,加油站默许直接加到咱消费者的车里。&ldquo 调和汽油&rdquo 含甲缩醛,易造成汽车线路漏油,还会挥发有害气体。   &ldquo 调和汽油&rdquo 看上去和正常的汽油没有什么两样,每吨售价4500元左右,比相同标号汽油的售价便宜了近2000元。   这里生产的&ldquo 93号汽油&rdquo 是把一部分90号的汽油配上大量的石脑油、芳烃等各种化工原料简单混合而成。   现行的汽油国家标准中规定,只要通过辛烷值、硫含量、苯含量等十几项检测标准就判定为合格的汽油,至于汽油里具体含有什么样的成分,并不在标准的检测范围之内,这就为&ldquo 调和汽油&rdquo 生产厂家带来了可乘之机。   甲缩醛是一种无色易挥发可燃液体,主要用于生产杀虫剂、皮革和汽车上光剂等,是现行的车用汽油国家标准中不得添加的有害物质。   虽然在汽油国家标准中要求不得添加甲缩醛,但是甲缩醛却不在检测范围之内。一位甲缩醛生产企业的销售人员告诉记者,各种调合油厂成为了他们的主要客户。甲缩醛对橡胶有溶胀作用,就会使线路漏油,这会带来一些安全隐患。
  • 美国将全面禁用杀虫剂硫丹
    美国环保署EPA宣布将在本国境内全面禁用杀虫剂硫丹。硫丹的生产商Makhteshim Agan北美公司正在与EPA商讨终止使用硫丹的相关事宜。EPA也正在对有关停用以及产品替换等细节进行探讨。   硫丹是一个有机氯杀虫剂,在上个世纪50年代获得了首次登记,是一个非居家使用的杀虫剂,曾被应用到蔬菜,水果和棉花,观赏性植物和草本植物上。经研究表明,它对农业工人和野生的动物的神经和生殖系统有着严重损害,并且能长期残留。   依据联邦杀虫剂,杀菌剂,和灭鼠剂法案(FIFRA),EPA必须对硫丹所带来的危害和利益进行全面权衡,因此2002年EPA曾对再注册程序进行了诸多严格限制。并且作出过决议来评估它的危害,得到的调研数据表明它对农业人员所造成的危害比先前得到的信息要大很多,而且对野生动物的危害也比它之前估计的高很多,它可以通过呼吸,皮肤接触造成危害,因为使用量低,所以尚未有关摄入危害的报道。而此次,基于多次科学调研得出的新数据,和评估程序的改进,以及对生态学效应和公众建议的全面考虑,此次EPA终于作出了全面禁用硫丹的决定。
  • 中石化装备先进武器(ERASPEC汽油辛烷值测定仪)用于燃油市场的监控和检测
    中石化为了提高油品市场的监控管理能力。经过长达一年的评比和考查,以及大量的重复性再现性和稳定性试验比较,最终选中ERASPEC汽油辛烷值测定仪用于装备全国范围的汽油产品检测。投入使用后越来越好。以成为产品交接,加油站和混油仓库唯一指定的市场监控仪器,目前已装备了近300台。 新型的便携式全自动燃油分析仪可自动进样、自动清洗,5mL样品、自标定、自诊断3分钟可得结果,可分析辛烷值、十六烷值、馏程、蒸气压、密度等物理特性, 以及苯、芳烃、MTBE、稀烃等30种化学组份从整体上来说,技术系统非常先进可靠。ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪不仅是其它西方国家的民用石油产品成品检测市场,用于加油站及油库产品交接、市场监控的主流仪器产品,它还是美军,英军和北约快速精确油品监控的主力测试仪器,已服务外军包括海陆空军的各方面符合野战要求。其一键式简便操作.车载直流12DC和交流电的快速机动燃油测试性能受到了高度评价。 中国的高复杂性油样和混油与国外有很大的区别,培安公司投入了较大的力量组成红外专家和技术人员,ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪的数学模型和样品数据库均在中国根据催化裂化工艺为主而设计完成。ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪根据中国的情况加入了MMT对RON的贡献数学关系模型。另外ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪还加进了对辛烷值有影响的二烯类和胺类的测试,以及未知物的显示。这是为何ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪测试的整体精度要远高于其他仪器的原因。建立样品数据库得到中石化和中石油总公司的官方支持,每年可根据工艺进展进行更新。内存三种完善的数学分析模型,已建600个标样数据,且具备自学习标定功能,用户无需重新建模。对成品汽油的辛烷值,含氧化合物、苯、甲苯、C8-C12芳烃和总芳烃的多组分测定是唯一通过ASTM上述认证,可取代单一组分气相色谱分析的红外光谱仪。特别是ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪分析软件中专门增加了对中国FCC汽油及乙醇汽油对特性检测,其测试准确性和可信度将更加适合中国国情。 因此,ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪测试精度,技术支持和系统升级方面都具备独特优势和保障。ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪开机自检标定保证系统精度,抗各种自然条件变化,可通过软件如一张磁盘完成系统升级,无需送回原厂家标定。这是目前国际上红外仪器中独一无二的。预计ERASPEC汽油辛烷值测定仪快速燃油分析仪器介入中国市场,将大大改进中石化系统油品质量的监控能力,提高中石化油品质量保证系统的水平和声誉。 ERASPEC 汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪 更多ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪信息,请联系培安公司 北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • Detelogy应用分享:化工产品中全氟辛烷磺酸(PFOS)的测定的前处理方案
    全氟辛烷磺酸类物质(PFOS)作为一种重要的全氟化表面活性剂,因其具有疏油疏水的特性,被广泛用于民用和工业产品生产的多个领域,如我们日常熟悉的一次性饭盒,食品塑料包装袋、不粘锅、纺织品、皮革、地毯、油墨行业、消防泡沫、影像材料和航空液压油等产品中都含有它。在生产和使用过程中,PFOS会释放到环境中,研究发现各种环境介质都有PFOS的存在,是最难降解的污染物之一。同时PFOS还被发现能在生物体中蓄积,并可对肝脏、神经和免疫等系统造成一定的损伤。鉴于PFOS具有POPs的这些特征,2009年,PFOS被列入《关于持久性有机污染物(POPs)的斯德哥尔摩公约》,成为受控POPs之一,PFOS污染已成为全球性的环境污染问题。下面以SN/T 2392-2009《进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》Detelogy提供化工产品中全氟辛烷磺酸的测定的实验方案实验流程01 石蜡样品称取试样约2g(半固体样品需加入约1g硅藻土,搅拌均匀)。放入iQSE-06智能快速溶剂萃取仪萃取池中,池内样品的上下两层均用专用滤膜保护,轻轻压实至池底部,按下面条件进行提取。提取完毕后,将提取液转移至200mL浓缩管中,置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩,用甲醇定容至20mL,取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。02 溶剂性涂料及胶粘剂样品称取2g试样于50mL离心管中,加入30mL甲醇,用MultiVortex多样品涡旋混合器振荡提取30min,再超声提取20min。置离心机中,以4000r/min离心10min。吸取上清液于200mL浓缩管中。重复上述提取步骤,合并提取液,置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩。用甲醇定容至20mL,取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。03 润滑油样品称取2g,于50mL离心管中,加入5mL甲醇,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,置离心机中,4000r/min离心10min。上清液待净化。将C18柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪。洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪于40℃水浴中旋转浓缩。用甲醇定容至20mL,取1mL溶液经0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。上述智能方案中使用到的仪器
  • SCIEX发布对新版《生活饮用水卫生标准》解读与应对
    GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日正式实施。针对新版GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》及其配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750,SCIEX采用饮用水直接进样的方式,开发了全覆盖的液质联用分析方法解决方案。依托于超高灵敏、耐基质干扰的SCIEX液相质谱联用仪,完全满足痕量级别的饮用水质量监测需求。该方案高度契合国家标准,拿来即用,帮您轻松应对饮用水检测分析难题,更好更快的完成相应监测任务。SCIEX发布对新版《生活饮用水卫生标准》解读与应对GB5749-2022版与2006版相比,有什么样的变化?新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐和乙草胺正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)等。《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿(下称意见稿)于2022年初发布。意见稿提供了相应监测项目的检测方法及指标。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。1. 饮用水中常见有机污染物的检测方法1.1 全氟化合物GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》将全氟辛酸(PFOA)、 全氟辛烷磺酸(PFOS)列入监控项目,并规定了二者的限量分别为0.08 µg/L和0.04 µg/L。全氟化合物是一种人工合成的化学物质,具有很强的化学稳定性。由于难以降解,如果水体中的全氟化合物浓度较高进入人体中,则会对人体带来伤害,所以需要对其浓度进行准确检测和严格监控。基于SCIEX ExionLC™ 系统和SCIEX Triple Quad™系统,建立了饮用水中11种PFASs的LC-MS/MS解决方案。方法采用直接进样的方式对11种PFASs进行分析,具有通量高,灵敏度优异等特点,适于水体中痕量PFASs的分析。1.2 内分泌干扰物(烷基酚)GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》,将双酚A作为饮用水安全的参考指标,限值0.01 mg/L。双酚A(Bisphenol A,简写作BPA),是工业上用来合成聚碳酸酯、环氧树脂、酚醛树脂等高分子材料的重要单体,广泛应用于制造塑料食品容器。研究发现双酚A为代表的双酚类化合物(常见的还有双酚B、双酚F和双酚S等)有类似雌激素的作用,即使很低的剂量也有诱发儿童性早熟、导致内分泌失调等危害。由于双酚A的广泛应用,且不易降解,双酚A造成的水体污染已成为饮用水安全领域的一个重要问题。参照《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750中双酚A残留量测定方法,基于SCIEX液相质谱联用仪,采用在线捕集技术,建立了水中5种双酚A类物质的检测方法。待测物包括双酚A、双酚B、双酚F和另外两种烷基酚类内分泌干扰物4-壬基酚和4-辛基酚,该方法灵敏度可达到飞克级别,且具有靠干扰,稳定性好特点。1.3 微囊藻毒素我们基于新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》,在SCIEX 液相质谱联用系统建立了标准中规定的5种微囊藻毒素检测方案。该方法7分钟内即可完成5种微囊藻毒素的检测,灵敏度完全满足标准要求。微囊藻毒素(Microcystins, MCs)是一类具有生物活性的环状七肽化合物,具有明显的肝细胞毒性,加热煮沸不能将其破坏。为了保障饮用水安全, GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中给出了5种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LW、MC-LF的检测方法。1.4 环烷酸《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)中规定环烷酸的标准限值为1.0 mg/L。环烷酸(naphthenic acids,NAs)主要是一类含一个或多个饱和环结构的一元羧酸,经常出现在受油砂开采影响地区的水中,会随着油田采出水处理的排放,蓄积到大自然中造成严重的生态污染。环烷酸污染的水除了毒性大,还有腐蚀性,会损坏管道和炼油设备,进一步增加环境污染的机会。采用SCIEX液相色谱串联质谱法测定水体中环烷酸,样品经酸化后,直接上机检测,简便易操作,灵敏度和稳定性相较其他检测方法得到了极大的提升。1.5 丙烯酰胺《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)规定饮用水中的丙烯酰胺最高限量不得超过0.5 µg/L。我们基于SCIEX Triple Quad™系统,参照GB/T 5750.8开发了快速、有效且高灵敏度的饮用水及其水源样品中丙烯酰胺的分析方案。丙烯酰胺(Acrylamide)是聚丙烯酰胺的单体。聚丙烯酰胺作为絮凝剂,在饮用水的处理中有助于水的澄清。丙烯酰胺相对分子质量为71.08,结构式如图5所示,是一种公认的神经毒素和准致癌物.1.6 药品和个人护理用品PPCPs新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》规定了39种常见PPCPs的检测方法及限值,参考此标准,我们基于SCIEX Triple Quad™系统建立了39种常见的PPCPs污染物的筛查和定量分析方法,灵敏度可达到飞克级别,满足标准的检测需求,可直接用于饮用水中PPCPs的筛查分析。水体中的新型微量有机污染物——药物和个人护理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products, PPCPs)已引起公众和学术界的广泛关注,检测分析水中PPCPs的挑战在于存在水体中的PPCPs浓度非常低 (ng/L级别),且污染物种类来源广泛。1.7 戊二醛《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)中规定其标准限值为0.07 mg/L。2022年1月份发布的GB/T 5750.8征求意见稿中,水中戊二醛的检测液相色谱串联质谱法,最低检测质量浓度为1.00 μg/L。戊二醛是带有刺激性气味的无色透明油状液体,是一种优良的杀菌消毒机,被广泛应用于医药、卫生、石油化工和科研领域。戊二醛对人体组织有一定毒性,有报道表示戊二醛具有明显的黏膜毒性和皮肤刺激性。基于SCIEX液相色谱串联质谱系统,采用衍生法,水样中戊二醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成戊二醛-2,4-二硝基苯腙(戊二醛-DNPH),滤膜过滤后进样,直接进行定量分析。2 饮用中常见消毒副产物的检测方法2.1 卤代羧酸及卤代酚类《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022明确规定了常见卤代羧酸及卤代酚类的限量要求,并在GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中提供了相应的检测方法。氯化法消毒因经济实惠、效果好而常被用于饮用水的消毒,但消毒过程中,化学消毒剂会与水体中存在的天然有机物反应生成消毒副产物,如卤代乙酸(haloacetic acids, HAAs)及氯酚类化合物。这两类化合物在环境中难以降解,在生物体内容易蓄积,即使含量极低,也可导致人体内分泌失调,具有致畸、致癌、致基因突变的潜在毒性。基于SCIEX Triple Quad™系统,分别开发了12种卤代羧酸及4种氯酚类化合物的检测方法,方法拿来即用,具有良好的检测灵敏度及稳定性,充分满足日常检测需求。2.2 氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸GB 5749-2022 《生活饮用水标准》规定氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸的限值分别为0.7 mg/L,0.07 mg/L,0.01 mg/L和0.02 mg/L。SCIEX推出了使用高效液相色谱-串联质谱快速测定生活饮用水中氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸等的检测方法。该方法可直接进样用于相关消毒副产物的测定,且灵敏度优于GB 5750标准要求的检出限,完全满足GB 5749-2022 中的限量要求。氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐等为生活饮用水在消毒过程中产生的消毒副产物,对身体健康有一定危害。3饮用水常见农药残留的检测方法《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750第九部分GB/T 5750.9《生活饮用水标准检验方法 第9部分:农药指标》明确了饮用水中痕量农残的检测项目及指标,新标准与GB/T 5750.9—2006相比,新增了12个新指标和9个检验方法。新增的方法中,其中有3个分析项目明确使用液质联用的方法进行相关检测,即呋喃丹、草甘膦、灭草松、2,4-滴、莠去津、五氯酚的检测;甲基对硫磷的检测及11种苯基尿素类杀虫剂等的检验方法。针对新的《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750标准,我们在SCIEX液相色谱质谱系统上,采用饮用水直接进样的方式开发了痕量农药的检测方法,相对传统的气相、液相分析方法,一次进样即可完成标准规定的农药残留的分析,快速方便。如果您希望了解更多饮用水质谱应用方案,可以拨打SCIEX全国咨询热线:400 821 3897 (手机拨打)/ 800 820 3488 (座机拨打)。关于SCIEXSCIEX 致力于提供精准检测和化合物定量的解决方案,帮助我们的客户保护和改善人类的健康和安全。我们在质谱技术领域拥有50年的创新经验。从1981年成功推出第一台SCIEX的商业化三重四极杆质谱系统开始,我们一直致力于开发突破性的技术和解决方案,从而影响和推进可以改善人们生活的科学研究和成果。今天,SCIEX作为全球生命科学和技术创新者的丹纳赫集团(NYSE:DHR)一员,我们将继续在质谱和毛细管电泳技术领域开发稳健的解决方案。 我们可以帮助客户监测环境危害因子并做出迅速响应;更好的理解疾病和疾病标志物,改善疾病的临床治疗,助力相关药物研发上市;保证食物更健康和更安全。这就是世界各地的科学家们愿意选择SCIEX产品的原因,我们帮助您获得可靠的结果,以便您做出更好的关键决策,从而改善人们的生活。
  • 加拿大拟定杀虫剂残留限量
    近日,加拿大发出一些通报,对杀虫剂丙苯磺隆(Propoxycarbazone-sodium)及丙环唑(Propiconazole)制定最大残留限量法规。法规规定:杀虫剂丙苯磺隆在小麦中的最大残留限量为0.02ppm 杀虫剂丙环唑在干大豆中的最大残留限量为0.25ppm,以此取代目前规定的0.2ppm最大残留限量。上述通报目前正在征求意见中。
  • 加拿大拟定多项杀虫剂最高残留限量
    加拿大近日发出G/SPS/N/CAN/404/405/406号通报,其卫生部有害物管理协调局(PMRA)拟定多种杀虫剂最高残留限量。其中规定杀虫剂阿巴美丁(abamectin)在马铃薯中的最高残留限量(MRL)为0.01ppm 氟啶胺(Flu?鄄azinam)在浆果和芸苔属多叶类植物中的最高残留限量分别为7.0ppm和0.01ppm 肟菌酯(Trifloxystrobin)在豆类植物、大田玉米、调料型及油子类芥末子等农作物中的最高残留限量均为0.02ppm。   上述通报目前均在征求意见中。
  • 用来制杀虫剂的砷 烟草中也曾检测到
    在上期科普中,我们对烟草中的重金属及其吸烟对人体的影响做了开篇,指出通过吸烟且以高温燃烧为主导过程的重金属进入人体会打破体内的金属离子的平衡,从而影响人体代谢过程,产生疾病。本期开始对烟草中各种重金属逐一介绍。   铝   香烟中的铝含量为699-1200毫微克/克。一般人体的铝在血浆浓度平均为4.2毫克/升,这个水平不受年龄或吸烟习惯的影响。铝被指与阿尔茨海默氏病(AD )有关,但还缺乏一定的证据。但有数据表明,抽烟带入的铝对人体内微量金属动态平衡可能存在干扰而加剧与AD的发生。此外,铝与小红细胞性贫血和骨软化症具有一定的因果联系,还有增强炎症和氧化作用。   锑   媒体曾报道锑及其化合物通过直接接触或吸入引起皮炎、角膜炎、结膜炎和鼻中隔溃疡。研究发现吸烟者体内有较高的锑。职业病和动物研究均表明,吸入的锑化合物对呼吸道和心血管效应有影响,最近一项研究报道,与几乎检测不出锑的非吸烟者相比,即使尿含锑低于0.1微克/升的吸烟者,外周动脉疾病发生的风险也直线上升。在我们的研究中,锑含量上升或导致某些金属(包括镉,铅和锑)的毒性发作。美国有检测显示,锑在正规烟草品牌中浓度为0.045%,在假烟中高达0.117%。   砷   烟草可能含有砷,而砷常常被用来制作杀虫剂。长时间暴露在含有砷的烟尘中会刺激眼睛、鼻子、喉咙和皮肤。在加工后的烟叶中,已被检测到的砷浓度可达400毫微克/克,卷烟的主流烟气中也可检测到砷。有研究者认为砷和甲酚是心血管疾病风险的主要来源。   钡   很少人知道烟草含钡,事实上含量还不少。早在100年前就有人测得烟草根部平均含钡0 .12%,茎部含0.04%,叶片含0.04%,后来测定的烟叶含钡大多在0.01%-0.06%之间。已经证明,吸烟者比不吸烟者体内钡含量要高。钡的可溶形式毒性很大,急性暴露时会造成低钾血症。
  • MALDI质谱成像分析——杀虫剂到底对蜜蜂有何影响?
    巴西圣保罗州立大学的研究人员进行了一项研究,利用基质辅助激光解吸电离(MALDI)质谱成像(MSI)分析了工蜂大脑中蛋白质表达和分布的可能变化,该工蜂曾暴露于亚致死浓度的吡虫啉(LC50/100或1%的LC50)下。 在世界范围内使用杀虫剂进行作物生产已经非常普遍,其中一个相当令人关注的问题是,这些杀虫剂不仅对害虫有害,对于在作物授粉过程中起重要作用的昆虫也是有害的。由于杀虫剂的使用,在蜜蜂中报告了许多亚致死效应,包括对发育、觅食方式、喂养行为、学习表现和神经生理学的影响。所以,评估农药对蜜蜂可能产生的有害影响的毒理学研究很重要,可以帮助制定保护和传粉媒介保持策略。 图片来源于Pixabay研究旨在评估暴露于亚致死浓度吡虫啉(LC50/100: 0.014651 ng 吡虫啉 μL?1 饮食)对蜜蜂的大脑中某些蛋白质分布的影响。研究人员通过MALDI-MSI方法对这些蛋白质进行了鉴定。MALDI-MSI技术通过监测特定脑神经在特定时间发生的生物化学过程的时空动态来实现组织原位蛋白质组学分析。为此,研究人员将觅食蜜蜂暴露在含有亚致死浓度吡虫啉的饮食中8天,然后,在暴露的第8天搜集蜜蜂,并使用蛋白质密度图分析它们的大脑。 图:参与学习和记忆获取的酶的MALDI质谱成像结果。(a)蛋白激酶C;(b)14-3-3 Leonardo蛋白;(c)肌动蛋白-5C;和(d)转铁蛋白。 结果表明,吡虫啉的暴露导致了蜜蜂大脑的一系列生化变化,包括突触调节、凋亡调节和氧化应激的改变,这些变化可能对这些蜂群的生理产生不利影响。 最早的质谱成像技术是MALDI质谱分子成像技术,是由范德堡大学(Vanderbilt University)的Richard Caprioli等在1997年提出的。如今,作为质谱最年轻的应用,质谱成像技术已经在医学研究(如癌症病理)、生物学研究(如上述研究所示)、药物研究(如药物代谢)等诸多领域显示了巨大的价值,并得到飞速发展,成为质谱研究的一大热点。基于新一代宽谱定量飞行时间质谱平台QuanTOF,融智生物于2017年推出了QuanTOF质谱成像系统,该系统拥有强大的5,000Hz长寿命半导体激光器,以及自主开发的数据采集软件。2018年7月,融智生物宣布实现可达500像素/秒的成像速率,提升传统MALDI-TOF MS成像速率达10倍以上,普通样本成像只需几十分钟,使得质谱成像实现了“立等可取”。经过进一步的研发,目前QuanTOF质谱成像系统已经实现高达1000像素/秒的成像速率,在5-10微米的高空间分辨率下仍然保持极灵敏度。QuanTOF质谱成像系统使得质谱成像真正可用于临床病理分析、术中分析等领域,为广大人民造福。
  • 美国制定杀虫剂许可限量法规
    近日,美国发出通报,美国环保署对杀虫剂噻螨酮(Hexythiazox)制定残留许可限量法规。法规规定噻螨酮在带轴去皮甜玉米中的最大残留限量为0.1ppm 在干豆中的最大残留限量为0.4ppm 将甜玉米草料中的最大残留限量由原来的3ppm改为4ppm 将嫩豆中的最大残留限量由原来的0.4ppm改为0.3ppm。目前该法规已经生效。
  • 全球再禁十氯酮等9种有毒化学品
    POPs公约禁止生产和使用的化学物质增至21种     据《中国环境报》讯 2009年5月4日~8日,来自全球160多个国家的政府部长及官员齐聚瑞士日内瓦,参加《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(POPs公约)第四次缔约方大会,商讨如何推进全球消除这些世界上人类制造、最为有害的化学品的行动。   禁用物质新增9种   联合国环境规划署(UNEP)5月9日发表声明说,与会代表当天在日内瓦达成共识,同意减少并最终禁止使用9种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。   声明说,十氯酮等9种持久性有机污染物(POPs)在杀虫剂和阻燃剂等物品中广泛使用,与会代表因此决定,将它们列入POPs公约,这也使公约禁止生产和使用的化学物质增至21种。   联合国副秘书长、UNEP执行主任阿齐姆施泰纳指出,修改公约的禁用名单表明了国际社会已认识到这9种POPs的危害性,各国政府应该高度重视,减少并最终禁止使用这些有毒化学物质。   这是针对POPs公约的第一次修改,POPs公约从此打开新篇章。许多这类有毒化学物质仍然被作为杀虫剂、阻燃剂并在诸多其他商业用途广泛使用。   据悉,这9种有机污染物分别是:α-六氯环己烷 β-六氯环己烷 六溴联苯醚和七溴联苯醚 四溴联苯醚和五溴联苯醚 十氯酮 六溴联苯 林丹 五氯苯 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。   三个公约开展协作   本次大会取得的另一个突破是,缔约方一致同意在POPs公约与其他两个有关危险化学品和危险废物的姊妹公约——鹿特丹公约和巴塞尔公约之间开展协作。这一活动将在2010年2月召开的UNEP理事会特别会议暨全球环境部长论坛期间进行,届时还将召开一次特别缔约方大会。而在以后的缔约方大会中,扩大的工作组将首次由来自这3个公约的人员组成。   本次大会还做出了一个具有里程碑意义的决定,即启动滴滴涕(DDT)全球伙伴关系。虽然POPs公约的目标是最终淘汰DDT,但公约也承认一些国家将继续使用这种杀虫剂来保护其公民免受疟疾和其他疾病的侵害。   多氯联苯(PCB)淘汰网络也获准建立。通过这个平台,各国将以环境友好的管理和处置方式来逐步淘汰PCB。这一网络将收集关键数据和评估PCB的使用是否真的减少,在淘汰PCB方面将发挥重要作用。   本次大会传递的信息是清晰的。如果没有“迎接一个没有POPs的未来的挑战”这一目标,这些有毒化学物质带来的“化学足迹”将留存,使其对人类健康和环境造成的影响最小化的全球努力也将失败。通过召开这次大会,世界各国政府将在POPs公约的旗帜下联合起来,把推动消除有毒化学品问题作为全球环保问题的首要问题来抓,以此消除有害物质对人类的危害。   人类面临四大挑战   直到本次缔约方大会开幕前,POPs公约仍然针对的是人们熟知的“肮脏一打”,即几种有毒物质。   这12种有毒有害杀虫剂和工业化学品对人类的神经和免疫系统都有伤害,同时可引发癌症及生殖系统紊乱,对于婴儿和儿童成长更是具有毁灭性的威胁。   专家认为,这些化学品所隐含的风险十分明显,这些有毒物质在全球留下了化学足迹。农民、怀孕的妇女、青年以及那些偏远社区,例如北极,都尤其脆弱。   如何面对尽量减少人类和全球受持久性污染物危害,最终应对无POPs的未来的挑战?这对于暴露在污染中的脆弱人群尤为重要。UNEP指出,人类面临四大挑战:   ——消除POPs在产品中的使用,转向更加安全的替代物,达到消除无意识生产POPs产品的目标   ——寻找新的对于人类健康和环境健康有危害的POPs   ——保证每个国家都有充足的技术和资金来支持他们在公约下应做出的行动   ——继续保证公约的保护人类和环境健康免受POPs危害的目标。   各国努力探寻DDT替代物   联合国环境规划署(UN-EP)、世界卫生组织(WHO)和全球环境基金(GEF)5月6日共同宣布将实施一系列充满活力的国际性措施,以期在不断减少综合性杀虫剂DDT使用的情况下消除疟疾。   作为全球性项目“展示与收集病媒管理中DDT可持续性替代物”的一部分,大约有40个国家将会参与这些新项目。   这些非化学品方式包括消灭潜在的蚊子繁殖点,用纱网保护人在房屋里免遭蚊子侵袭,种植令蚊子退避的树如橡木,以及在家庭中撒石灰减少蚊子和人之间的接触等。   据了解,这些新项目的目标是,到2014年实现削减全世界DDT使用量30%,最早到2020年逐步淘汰DDT,同时实现由世界卫生组织设置的疟疾控制目标。项目将获得GEF提供的近4000万美元资助。   2003年起在墨西哥和中美洲开展的示范项目是一次DDT替代品的成功示范。这种无农药的技术和管理模式帮助减少了60%疟疾病例。这个为期5年的示范项目的成功表明,DDT可持续替代选择的涌现也许就是区域乃至全球的一个价廉物美的解决方案。   另据《法制日报》消息,从5月17日起,我国将禁止生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯四种物质。2004年11月11日,由世界各国共同签署的一项国际环境公约《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》在我国正式生效,这意味着我国将限制直至停止使用公约列出的12种对人类健康和自然环境最具危害的有机污染物,这12种物质中就包括滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯苯。   目前,我国滴滴涕主要用于应急病媒防治、三氯杀螨醇生产和防污漆生产,氯丹和灭蚁灵用于白蚁防治,六氯苯用于五氯酚钠生产。
  • 加拿大拟定杀虫剂吡氟禾草灵最大残留限量
    近日,加拿大发出通报(通报号为G/SPS/N/CAN/695),加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟定杀虫剂吡氟禾草灵(Fluazifop-butyl)的最大残留限量。限量规定:吡氟禾草灵在芦笋中的最大残留限量为3.0ppm 在胡萝卜根中的最大残留限量为2.0ppm 在花生中的最大残留限量为1.5ppm 在尖椒中的最大残留限量为1.0ppm 在干洋葱头、大黄、甜薯根中的最大残留限量为0.5ppm 在棉油中的最大残留限量为0.2ppm 在未去纤维棉籽、澳洲坚果、绿咖啡豆中的最大残留限量为0.1ppm 在山核桃中的最大残留限量为0.05ppm。   目前该通报正在征求意见中。
  • 加拿大拟定肟草酮等杀虫剂最大残留限量
    近日,加拿大发出多项通报,加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟对杀虫剂肟草酮(Tralkoxydim)、甲酰胺磺隆(Foramsulfuron)、氟胺磺隆(triflusulfuron-methyl)和戊唑醇(Tebuconazole)制定最大残留限量。法规规定:肟草酮在黑麦和黑小麦中的最大残留限量为0.02ppm 甲酰胺磺隆在爆米花玉米粒、带穗轴去皮甜玉米的最大残留限量为0.01ppm 氟胺磺隆在红甜菜根、红甜菜头中的最大残留限量为0.01ppm 戊唑醇在大麦、燕麦中的最大残留限量为0.15ppm,在干大豆中的最大残留限量为0.08ppm.上述通报目前正在征求意见中。
  • 美国对杀虫剂吡丙醚制定残留许可限量最终法规
    近日,美国环保署发布了吡丙醚(Pyriproxyfen)许可限量最终法规,对杀虫剂吡丙醚制定了残留许可限量的最终法规。   法规规定吡丙醚在叶类蔬菜(芸苔类除外)上的残留许可限量为3.0ppm 根茎块茎叶类蔬菜为2.0ppm 芦笋为2.0ppm。   吡丙醚(Pyriproxyfen)许可限量最终法规具体内容详见:   http://www.epa.gov/fedrgstr/EPA-PEST/2009/October/Day-28/p25689.pdf
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