邻碘甲苯含稳定剂铜屑

2011年1月，中国消费者协会公布了儿童鞋比较试验结果。本次比较试验以适合3周岁至14周岁儿童穿着的儿童鞋为主要对象，共购买18家企业生产的儿童鞋样品19个，包括耐克NIKE、阿迪达斯adidas、安踏、Angel sky空中天使、斯奶纳Sinaina、Dor Dor Hourse、明璐、miffy米菲、MoonStar月星等品牌。其中儿童皮鞋样品11个，儿童运动鞋样品8个，购买地点在北京大中型商场、专卖店，样品中基本包括了市场上销售量较大、品牌知名度较高的儿童鞋品牌，所有样品均为中国消费者协会工作人员于2010年9—11月期间以普通消费者身份随机购买。 　　本次比较试验委托国家鞋类质量监督检验中心(北京)进行检测。检测依据：QB/T2880-2007《儿童皮鞋》、GB/T15107-2005《旅游鞋》、QB/T 2673-2004《鞋类产品标识》、GB/T22930-2008《皮革和毛皮 化学试验 重金属含量的测定》以及《儿童鞋商品比对试验实施方案》。检测项目：标识、剥离强度、耐磨性能、耐折性能、外底硬度、勾心硬度、异味、甲醛含量、可分解芳香胺染料、皮革中Cr(VI)-六价铬、皮革中可萃取重金属(砷、镉、铅)含量。检测结果详见儿童皮鞋或儿童运动鞋商品结果一览表。 　　此次比较试验儿童鞋19个样品，涉及的安全性指标如游离甲醛、可分解芳香胺染料、皮革中Cr(VI)-六价铬、皮革中可萃取重金属(砷、镉、铅)，均达到国家规定的要求。镉对环境有潜在危险。镉及其化合物是致癌物，可引发癌症。砷及其化合物被用于杀虫剂、灭草剂等。此次比较试验上述物质均为未检出。本次比较试验中，含致癌芳香胺(4-氨基联苯,对二氨基联苯,4-氯邻甲苯胺,2-萘胺)或怀疑为致癌物(其它)也均为未检出。物理性能指标剥离强度和耐磨性能也全部符合标准要求。 　　全部检测项目符合标准要求的10个，有不符合项的9个，其中标识不符合4个 耐折性能不符合5个 外底硬度不符合2个 勾心硬度不符合1个 异味不符合4个。主要问题如下： 　　一、4家企业存在标识不合格问题。QB/T2673-2004《鞋类产品标识》已经实施6年，此次比较试验标识不合格的样品4个，主要是未标注中国鞋号或鞋帮材料标注不全等问题。中国鞋号是以脚长为基础，以mm为单位标注的，等同于国际标准。东莞市小猪班纳服饰有限公司的小猪班纳、苏州市金童美贸易有限公司的morgan&milo摩根及麦洛、上海丽婴房婴童用品有限公司的Roberta di Camerino、青岛月星鞋业贸易有限公司上海分公司的MoonStar月星等4家企业存在标识问题，主要是未标注中国鞋号或未标注用材。 　　二、5家企业存在耐折性能较差问题。耐折性能是表征成鞋鞋底是否容易断裂、帮面材料是否容易出现裂面、裂浆和帮底屈挠部位是否容易开胶的指标，耐折性能不合格的童鞋在穿着过程中最常发生的问题是鞋底断裂、帮面开裂或帮底屈挠部位开胶等问题。此次比较试验耐折性能不符合主要是折后帮底(底墙)开胶现象，说明鞋子屈挠部位的粘合有问题。耐折性能不符合的样品是：广州浩轩鞋业有限公司的Angel sky空中天使、青岛月星鞋业贸易有限公司上海分公司的MoonStar月星、北京阳光彩虹教育股份有限公司的Dor Dor Horse、南京明璐鞋业有限公司的明璐、东莞市小猪班纳服饰有限公司的小猪班纳。 　　三、3家企业存在鞋底硬度或勾心硬度问题。儿童鞋鞋底要有适当的硬度和厚度，太硬太厚的鞋底不利于鞋底的弯折，但过软的鞋底不能支撑脚掌，易使儿童产生疲劳感。此次比较试验外底硬度指标，仅有一个样品指标偏低。外底硬度存在问题的样品是北京阳光彩虹教育股份有限公司的Dor Dor Horse、上海睿宝鞋业有限公司的ruibao睿宝。勾心硬度不符合的样品是南京明璐鞋业有限公司的明璐。 　　四、异味问题。鞋类商品中散发出特殊气味，表明鞋子所用材料或在制作过程中使用有异味材料使人厌恶并有损人体的健康。按QB/T2880-2007《儿童皮鞋》标准规定，鞋类异味分为五级，1级是没有气味 2级是稍有气味，但不引人注意 3级是明显气味，但不令人讨厌 4级是强烈的、讨厌的气味 5级是非常强烈的讨厌气味 规定不大于2级为合格。此次比较试验异味较明显的样品4个，但均达到3级要求。异味较明显的样品分别是：南京明璐鞋业有限公司的明璐、苏州市金童美贸易有限公司的morgan&milo摩根及麦洛、东正(福建)儿童用品有限公司的BETTYBOOP贝蒂、东莞市小猪班纳服饰有限公司的小猪班纳。

儿童用品的质量一直备受消费者关注。昨日，国家质检总局公布了近期对儿童用品市场的抽查结果，有1批次儿童车存在可触及的危险锐利尖端，5批次童鞋中含有害物质。 　　据国家质检总局新闻发言人陈熙同介绍，质检总局近期对童车、童鞋、针织内衣、插头插座、安全帽和安全网等6种产品进行了国家监督抽查。其中，8批次婴儿学步车，有1批次产品的防撞间距不符合标准要求、1批次产品动态强度不合格。在其他玩具车辆中，有1批次电动童车产品存在可触及的危险锐利尖端。 　　在童鞋方面，此次抽查产品包括57批次儿童皮鞋、82批次儿童旅游鞋、6批次皮凉鞋和14批次布面童胶鞋，产品抽样合格率分别为64.9%、93.9%、100%和92.9%。尽管被抽查产品的物理安全性能项目全部合格，但在消费者较为关注的有害物质限量项目中，有1批次产品游离甲醛超标、4批次产品皮革中六价铬不合格。国家质检总局表示，针对此次产品抽查中发现的质量问题，质检总局已责成相关省级质监部门对不合格产品生产企业依法进行调查处理，对质量违法行为进行依法查处。

有的人说，鞋子可以保护脚部免受伤害；有的人说，鞋子可以体现一个人的品味和内涵；有的人说，鞋子是永不止步的导航......不管出于哪种原因，在人类文明高度发展的现在，鞋子已经成为每个社会人的必需品。婴儿落地，牙牙学语，蹒跚学步，不断更换的五颜六色各种材质的鞋子，仿佛就是成长的象征。但是最近，关于童鞋的坏消息有点多̷̷江苏、上海、沈阳等多地抽检发现，大部分童鞋抽检不合格，特别是网购的童鞋，各种项目超标有点触目惊心！一起来看看上海的数据。今年6月，央视的《每周质量报告》儿童用品安全性能调查中，上海质监局对流通领域7类儿童产品进行抽检，本次抽检的整体合格率（包含网上和实体店）为55%，其中18个产品不合格，有14个属于严重不合格。网售童鞋类产品合格率仅为40%！是的，你没有看错，只有40%！天猫、京东、1号店的童鞋全都上榜有名！而实体店呢？相对好一些，但是合格率也仅仅为60%。如果说是耐磨性稍差，我想大多数家长还不至于这么难过。关键是甲醛和邻苯二甲酸酯都严重超标。一想到天天穿在孩子脚上的鞋子含有超标的致癌物质！真让人忍不住的想飙脏话。更可悲的是，这些都是时下流行的大品牌，说不定你家的鞋柜里都还有！也许还有些心比较宽的人质疑：只是一次检测结果，有必要以偏概全吗？我们先回顾一下前几年的检测：2011年至2013年儿童鞋的检测合格率比较良好，2014年到2015年产生波动，但情况也是乐观的。而今年的明显下降，主要原因是：2016年1月1日，新的国家标准 GD30585-2014 《儿童鞋安全技术规范》正式实施，这是我国第一个童鞋产品强制性标准。而本次上海市质监局监督抽查首次依据这个童鞋类产品强制性国标进行。相比旧标准，新国标强调童鞋在物理机械安全性能和限量物质两方面的安全性，不仅对鞋上小附件要求严格，还首次提到有效跟高要求，更对童鞋异味进行明确规定，其中增塑剂邻苯二甲酸酯的限量要求首次出现在鞋类产品标准中，限量要求与欧盟相同，也与我国玩具等其他行业的标准要求相同。本次检查包括附件抗拉强力试验、融入性试验、甲醛和邻苯二甲酸酯物质试验等多个测试项目。我们一起来详细了解一下本次甲醛和邻苯二甲酸酯物质试验的情况。甲醛和邻苯二甲酸酯的检测方法是一样的，把样品剪成5*5mm的小块，根据检测物质的不同，加入不同的试剂，然后将溶液进行充分的震荡，过滤后加入显色剂。根据溶液显色的情况，分析样品中有害物质的含量。最后的结果是，让人大吃一惊！！！从宝大祥青少年儿童购物(集团)抽取的宁波太平鸟风尚男装有限公司旗下的Mimi Peace 女童皮鞋内衬中甲醛含量为每千克477毫克，是标准规定的每千克75毫克的5.9倍！除了甲醛含量超标以外，从宝大祥抽取的斐乐体育有限公司生产的标称为“FILA KIDS”儿童综训鞋邻苯二甲酸酯含量达到1.5%，比国标要求不高于0.1%的含量超标了15倍！而从上海新世界股份有限公司抽取的combi机能休闲靴中邻苯二甲酸酯也是严重不合格。好几百的大牌鞋子居然也发现了这样让人难以置信的事情，不是我们矫情，这些化学物质是早已被证明会引发儿童上呼吸道、消化系统疾病，致敏甚至致癌的呐，而且是白血病的致因，况且超标成这样，请问业界良心呢？难道是大家对婴幼儿产品的高涨热情引发了不法商贩的违法伎俩？是欺负每家不能装备一台气相色谱仪吗？以上的检测方法不是居家旅行必备方法。但正所谓，“孩子是我们的未来”，对每个中国家庭来说，婴幼儿产品安全分析检测绝对是一件严肃的事情！具体童鞋黑榜，请看如下：结果来自上海市质量技术监督局看上面长长的列表，是不是顿时觉得心都凉了......还好，我们还有一批小红榜：结果来自上海市质量技术监督局其实，总的就是说今年的标准更严格了，所以合格率也相对降低了。现在有了新的安全标准，希望生产企业能够严格的执行，也希望质检部门能够提高检测频率，让那些黑品牌无处遁形，被市场淘汰，最终让孩子们都穿上放心鞋。

本篇继上一篇“实用建议：“如何合理设计稳定的冻干蛋白配方（一）”继续为大家分享蛋白样品冻干的理想赋形剂有哪些、基于成功蛋白冻干配方会导致Final失败的一些细节问题等。 》》》对于蛋白样品，理想的赋形剂有哪些？从冻干对蛋白的所有危险以及我们需要在各个环节考虑的所有因素来看，快速开发一个稳定的蛋白配方看起来似乎是不可能的。幸运的是，如果我们能够采用合理的方法对配方进行很好的设计，大多数的配方问题是可以得到快速解决。这里，我们主要是对初始配方成分的选择提供基础。在一些情况下，初始的配方很有可能就是走向市场的Final产品。给定的组分，进行不同微小的修改，已经被成功地用于蛋白药物。需要强调的是对于冻干配方，在能够提供良好稳定性和结构的情况下，成分越简单越好。所加入的赋形剂都须要有数据证明对配方起有益的作用。01给定蛋白质维持稳定性的具体条件对于一些通用型的稳定剂，可以有效地保护绝大多数的蛋白质，在选择这些稳定剂之前，我们有必要通过优化影响蛋白物理和化学稳定性的具体因素来选择合适的稳定剂。影响蛋白物理和化学稳定性的具体因素：1. 避免极端的pH值可以显著降低蛋白脱氨基的几率。而且，通过优化溶液的pH值，可以显著提高蛋白在冻干过程中抵抗去折叠的能力。2. 还应该研究其他能提高蛋白质稳定性的特异性配体（通过增加去折叠的自由能）。肝素和其他聚阴离子对生长因子的稳定性影响就是一个很好的例子。3. 其它需要考虑的重要因素是离子强度对蛋白的去折叠和聚合的影响。须意识到，在预冻过程中，由于冰的形成将溶液浓缩，离子强度可增加50倍。因此负责原料药纯化和做药物配方前研究的人员已经对这些问题有了深刻的认识，配方科学家应该在着手设计冻干配方之前与他们进行沟通。即使在针对蛋白质稳定性优化的特定的溶液条件下，但是如果样品需要幸免于冻干的损害并长期保存，有必要加入一些其它的保护剂。首先，我们考虑一些已经用在冻干蛋白配方中的成分，但它们不能提供蛋白的稳定性，而且可能会促进蛋白在储存期间的破坏。我们将提供一个简单、有效的思路，并且讨论选择这些成分的原理。02不能提供蛋白稳定性的赋形剂部分多聚物作为赋形剂的优缺点在冻干工艺的快速开发过程中，为了获得一个强壮的蛋糕结构，一些多聚物，如葡聚糖，羟乙基淀粉，因具有较高的塌陷温度，导致Final产品的Tg也会比较高，常常是受欢迎的赋形剂。不好的是，这些多聚物在冻干过程中不能抑制蛋白结构的去折叠，因此在后续的储存中不能提供稳定性。无法抑制冻干诱导变性的原因大概是聚合物过大而无法与蛋白质氢键合，无法代替脱水过程中损失的水，或者是因为聚合物与蛋白质形成了分离的无定形相。尽管当这些多聚物单独使用时不是一种很好的稳定剂，但是经证实，如果其结合双糖稳定剂可以具有较好好的作用。冻干过程中的有效稳定剂对大量的化合物进行测定，显示在冻干过程在较有效的稳定剂是双糖，但是避免使用还原性糖。还原性糖在冻干过程中可以有效抑制蛋白结构的去折叠，但是在干燥样品的储存过程中，可以通过美拉德反应（糖的羰基和蛋白质上的游离氨基）降解蛋白，结果形成含有降解蛋白的棕色糖浆，而不是含活性蛋白的白色蛋糕状结构。通常，我们减缓这个过程的方法是将样品储存在零度以下，这就失去了产品冻干的意义，这些还原性的糖包括：葡萄糖，乳糖，麦芽糖，麦芽糊精等。在早期的研究中，晶体类的填充剂如甘露醇，甘氨酸在冻干过程中不能提供蛋白很好的稳定性，但是，一些配方使用了这两种物质的混合物，并且成功地推向了市场。在这些案例中，甘露醇和甘氨酸适当的比例可以导致一大部分的化合物保持无定形状态。这部分无定形状态的化合物足以抑制冻干过程中蛋白的去折叠并且提供长期储存的稳定性。但是建议谨慎选择这种方法，因为达到合适的工艺条件再加上合适的赋形剂比例，既耗时又很难办到的。03赋形剂的合理选择如何合理的选择赋形剂？案例分享举个具体的案例说明，假设：1. 蛋白药物的浓度定在2mg/ml；2. 主要的降解途径是冻干后或复水后蛋白的聚合以及储存期间蛋白的脱氨基；3. 优化具体的条件（如用柠檬酸盐缓冲液控制pH为6）只能将冻干和复水后聚合程度降到10%，尽管样品在低于Tg温度的20℃下进行储存脱氨基速度仍然不能接受。加入晶体类的膨胀剂，如甘露醇，保持样品强壮的结构及良好的外观。在这种情况下，主要缺少的成分是非还原性双糖，其在干燥样品中会与蛋白形成无定形的结构，作为主要的稳定剂，主要选择蔗糖或海藻糖。它们在预冻阶段能够很有效地保护蛋白并且能够很好的抑制复水过程中蛋白结构的去折叠。预冻阶段的保护取决于初始糖的总浓度，有时，超过5%（w/t）的浓度可以尽可能大程度地保持蛋白的稳定性。相反，在干燥阶段，蛋白的保护取决于Final糖和蛋白的质量比。一般来说，糖和蛋白的重量比至少为1:1时，可以提供较好的稳定性，当达到5:1时，可以达到很佳的稳定性。保持蛋白的浓度不变，选取一定范围的糖浓度进行筛选和检测，通过干燥样品中天然结构保留率以及复水后蛋白聚合降低的程度来确定最合适的浓度。一般来说，合适的糖浓度，可以在冻干过程中提供蛋白很好的稳定性，并且如果Final样品的Tg高于储存温度，在后期的储存期间也可以提供蛋白较好的稳定性。例如，假定最高的储存温度为30℃，那么Final产品的Tg ＞50℃应该是稳定的，但前提是Final样品的含水量需要达到允许的水平，因为水分的存在会降低样品的Tg。可以使用DSC检测每种样品的Tg值。蔗糖/海藻糖如何选择？蔗糖和海藻糖，作为两种常用的稳定剂，均有其优势和劣势，可根据不同的情况进行选择：● 在任何水分含量的样品中，海藻糖均会有较高的Tg，因此较为容易冻干。另外Tg ＞50℃的条件可以允许样品有较高的残留水分。然而，技术工程师应该能够针对这两种双糖设计经济有效的工艺。如果样品中蛋白浓度较高，可以提高Tg，这样就会弱化海藻糖的作用；● 与蔗糖相比，海藻糖更能抵抗酸解，双糖水解后会产生还原性的单糖，这是需要避免的。通常情况下，如果pH不是很低，如pH4左右或更低，这个应该不是很大的问题；● 蔗糖在冻干过程中抑制蛋白去折叠方面看似比海藻糖更有优势，当蛋白在预冻阶段非常不稳定（需要较高的糖浓度）和/或蛋白浓度较高时，这种优势更明显。海藻糖的相对不稳定性是由于在预冻和干燥过程中其更易于与蛋白之间产生相分离。对于给定的配方，这是否会有问题不能被预测，因此，每种制剂配方都需要检查其保护蛋白的能力。表面活性剂的作用在这里，我们案例中的配方可能就比较完整了，就像许多蛋白质的情况一样。然而，我们假设，即使蔗糖完全抑制可检测的蛋白质去折叠，正如用红外光谱对干燥固体的结构分析所评估那样，在复水后，仍然有1%的聚合蛋白。因为在原始的样品中是没有任何聚合的，假设在冻干过程中，一小部分蛋白发生了去折叠，在复水后，部分这些分子又重新折叠，但是部分聚合在一起。这个实际上看起来是个很普遍的问题，就像在冻干之前一些处理造成的聚合。幸运的是，通过在配方中加入一些非离子型表面活性剂，如聚山梨醇酯（吐温）通常可以抑制蛋白的聚合。要求的浓度通常比较低（＜0.5% w/v），通过将表面活性剂滴定到包含所有其它组分的冻干制剂中，可以识别出理想浓度。应避免加入过量，因为表面活性剂在室温下是液体的状态，如果浓度较高，会降低配方的玻璃态转变温度。然而，通常在优化蛋白质稳定性所需的非常低的浓度下，不会有问题。表面活性剂看作是画龙点睛，通常在冻干产品配方中加入表面活性剂是有利的，可以抑制处理过程中界面引起的去折叠和聚集（如起泡夹带或瓶-液界面引起的）。最重要的是表面活性剂在冻干/复水过程中抑制聚合的能力，目前还不太清楚表面活性剂的保护在哪一步起作用的。有资料证明，表面活性剂在冻融及复水过程中可减少蛋白聚合并且在预冻阶段有助于抑制蛋白的去折叠，对干燥固体中聚集物特定红外波段的检查表明，表面活性剂可以抑制冻干过程中产生的聚集。在复水过程中，曲折叠分子的聚合能通过表面活性剂得到抑制，猜测是通过分子之间的相互作用和/或作为一种润湿剂，加速冻干产品的溶解。如果显示表面活性剂在复水过程中是有益的，则可以通过在稀释剂中加入表面活性剂来达到这种效果。 》》》还有哪些意想不到的危险可能会导致失败？尽管根据上述给出的建议，对于给定蛋白，我们可以设计出成功的配方，但是，还有其他一些问题可能会导致Final失败，特别是在长期储存期间。● 赋形剂中经常会有一些污染物，这些会导致蛋白快速的化学降解，糖类和甘露醇中会含有过渡金属元素，表面活性剂可能被过氧化物污染，所有的这些可以促进蛋白的氧化；● 在储存过程中，水分从胶塞转移到产品，引起水分参与的降解，直接损坏蛋白，并且降低蛋白的Tg,加速蛋白的降解，特别是当储存温度高于Tg 时；● 即使在高温（如40℃）下的储存稳定性研究中，一切都表现出理想的状态，但有一个常见的，但很少报道的事件可能是灾难性的，这个问题可以用下面的故事来说明。产品在实验室中在40℃下储存可以保持几个月的稳定性，在冬季，产品在运输过程中也保持良好的稳定性，没有来自消费者的问题报告，然而，有时在夏季，运输后，在室温下储存仅2周后发现产品过度降解，用差示扫描量热仪DSC对一开始的干燥粉末进行了检查，给出了合理的解释，结果发现，制剂中的甘露醇没有全部结晶，而是形成了Tg约为45℃的亚稳玻璃态，当在夏季运输过程中，超过了这个温度时，甘露醇变发生结晶，最先与甘露醇结合的水被转移到了剩余的无定形相中，蛋白相的水含量增加，降低了它的玻璃化转变温度，因此，加速了蛋白质的降解。这个问题可以使用DSC设计合理的退火方案使甘露醇再预冻阶段全部结晶来避免，另外也可以通过调整甘露醇的浓度，降低残留水分含量，使甘露醇即使在45℃的条件下也不会结晶。 》》》对于给定的蛋白药物，这些信息足够吗？对于大多数的蛋白，上面给出的建议一般会设计出成功的配方，但是，每种蛋白都有其独特的物理化学特性和稳定性要求。因此，针对每种不同的蛋白，配方也需要自定义设计。结合蛋白本身的特性知识以及选择合理的赋形剂可以快速设计出稳定的冻干蛋白配方。最后，在快速冻干工艺中保持干物质的物理性质和在干燥后获得天然的蛋白质之间需要折衷，研究表明：当蔗糖结合葡聚糖一起使用时，由于蔗糖的作用，蛋白质的天然结构可以保留在干燥的固体中；葡聚糖的存在提高了制剂的Tg，并提供了一种无定形的填充剂，快速干燥的同时保留了所需的蛋糕性质；其他的一些聚合物有可能提供与葡聚糖相同的优势，如羟乙基淀粉也具有较高的Tg，通常比葡聚糖更容易接受用于肠胃外给药。期望可以合理地利用这些多聚物作为Tg的调节剂，使得制剂更稳定，更容易快速冻干。莱奥德创冻干技术分享关注“莱奥德创冻干工场“，立即获取冻干线上技术分享内容。基于对于冻干研发的一些考量，莱奥德创创建了金字塔冻干技术分享平台：包含了从冻干理论基础，到配方和工艺开发，再到放大及生产，以及进阶的设备管理和线上线下专题内容分享。内容结合了来自Biopharma的冻干理论指导体系、来自于莱奥德创产品经理及应用工程师的实践经验总结及国内外专家的专题内容。获取方式Step 1：关注公众号 扫码关注莱奥德创公众号Step 2：点击菜单栏“冻干讲堂” Step 3：点击你感兴趣的内容Banner Step 4：开始学习 如果您对上述设备或冻干服务感兴趣，欢迎随时联系德祥科技/莱奥德创，可拨打热线400-006-9696或点击下方链接咨询。译自：《Rational Design of Stable Lyophilized Protein Formulations:Some Practical Advice》 John F.Carpenter,Michael J.Pikal,Byeong S.Chang,Theodore W.RandolpH pHarmaceutical Research, Vol.14,No.8,1997* 如有理解错误之处，还请参考原文关于莱奥德创冻干工场上海莱奥德创生物科技有限公司专注于提供前沿的冻干设备应用和制剂开发相关服务，依托于合作伙伴加拿大ATS集团SP品牌和英国Biopharma Group等的紧密合作，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。莱奥德创在上海及广州设有实验室，拥有专业的技术团队及国内外专家支持体系。莱奥德创面向生物制药、食品科学等各个领域行业客户，提供冻干研发、放大、委托生产及培训等服务。前期研发● 产品配方特征研究:共晶点温度(Te)、塌陷温度(Tc)、玻璃态转化温度(Tg'、Tg)测定等；● 实验室工艺开发：冻干工艺开发:冻干制剂配方开发，工艺确定，申报材料撰写；● 冻干工艺优化：利用中试冻干机上PAT工具优化及缩短工艺；● 冻干产品质量指标测试：水分含量，冻干饼韧度分析；● 咨询服务：如产品外观问题、产品质量问题、其他troubleshooting等；工艺放大/技术转移● 冻干工艺转移/放大: 远程技术指导+现场服务；● 小批量冻干生产(NON-GMP)，临床一期生产（GMP）；其他业务● 企业小团队线上线下培训服务：冻干原理，工艺开发，设备使用维护等；● 冻干设备租赁服务。400-006-9696www.lyoinnovation.com莱奥德创冻干工场中国(上海)自由贸易试验区富特南路215号自贸壹号生命科技产业园4号楼1单元1层1002室德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。德祥始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！

全国制鞋标准化技术委员会(以下简称制鞋标委会)一届三次会议，于上月底在福建召开。会议信息显示，童鞋行业标准可能在一年后出台。 　　泉州鞋企积极参与 　　本次会议对国家强制性标准《鞋类钢勾心》、国家标准《鞋类 化学试验方法 富马酸二甲酯检测方法》、行业标准《鞋类 帮面试验方法 抗张强度和伸长率》和《鞋类、包装、运输和贮存》等四项行业标准进行了审查，完善了该四项标准的内容。另外，会议还就《旅游鞋》修订征求意见。 　　据预测，本世纪初期的前20年，仍是中国鞋业发展的大好时光。在国际金融危机影响的大环境下，未来还有许多不确定因素，因此制鞋业特别要密切关注人民币升值、劳动力资源短缺、城市化建设推动鞋类内销市场繁荣、石油价格、外资零售业的进入、物流业的建设等问题。 　　安踏、匹克等多家泉州运动鞋企业的代表参与了此次会议。目前以运动鞋企业为主的多家泉州鞋企正积极参与国家、行业标准的起草和制定。据了解，一批企业积极参与《皮鞋外底》、《篮排球专业运动鞋》、《鞋类通用实验方法耐磨实验方法》、《专业运动服装和防护用品通用技术规范》、《抗菌鞋类行业标准》及《运动鞋用聚氨酯合成革》、《乙烯—醋酸乙烯共聚物拖鞋和凉鞋》等多项行业国家标准的制定与起草工作。 　　童鞋行业呼唤标准 　　福建童鞋企业第一次组团参与了国家级制鞋标准化制定会议，并得到了大会的一致肯定与鼓励，蓝猫(福建)鞋服有限公司、福建省南安市帮登鞋业有限公司、卡丁(福建)儿童用品有限公司、晋江明伟鞋服有限公司、泉州市永高体育用品有限公司、南安市波辉鞋服有限公司及福建省童鞋协会等10多家童鞋企业高层被授予了“观察员”身份。 　　作为中国制鞋行业的大事，制鞋标准的制定一直是大型制鞋企业关注的焦点。近几年，中国童鞋行业发展迅猛，为了继续保持高速、高效的发展态势，中国童鞋行业对标准的制定表现出了前所未有的热忱。 　　童鞋企业的参与将促使中国制鞋标准更加合理化，推进了中国童鞋制鞋标准化前进的步伐，对于中国童鞋行业发展的大环境来说，具有重大意义。对此，福建省童鞋协会常务副秘书长陈树青先生会上表示，全国制鞋标准化会议有了童鞋企业的参与，将促使中国制鞋标准更加合理化，推进了中国童鞋制鞋标准化前进的步伐，对于中国童鞋行业发展的大环境来说，具有重大意义。 “中国童鞋行业的发展已是毋庸置疑的事实，如何在未来走得更好呢，或许童鞋制鞋标准化就是一个关键。”他说. 　　泉州童鞋企业相关代表认为，童鞋企业参与制标迫在眉睫。今后，童鞋行业在向中高端市场发展的过程中，对于拥有完整产业链的泉州童鞋业来说，先人一步参与全国制鞋标准的制定，便能在全国童鞋行业抢占话语权，有利于企业和品牌竞争力的提升。 　　率团参加此次会议的福建省鞋业协会童鞋分会会长傅维锦表示，参加此次会议的其中很大目的是为制定儿童运动鞋行业标准“取经”。“我们新成立童鞋分会，最迫切的就是要把行业有影响力、有代表性的企业组织起来，共同来制定‘儿童运动休闲鞋’的地方标准，并促进‘儿童运动休闲鞋’的国家标准早日制定完成。”他说。 　　一年后或见分晓 　　傅维锦介绍，目前已经有七波辉、帮登、卡丁、永高人、乖乖狗、美国骆驼、图图、蓝猫、奥特曼、狄猛、助兴、台湾ABC、卡西龙、泉发骑士、电动猫、宇速、时兴等十几个童鞋企业参与了进来，而通过层层上报并起草修订，童鞋行业标准可能需要一年的时间才能正式出台。 　　据了解，目前国内制鞋业在行业标准方面，儿童鞋大致分为皮鞋、凉鞋和运动鞋三类，目前只有儿童皮鞋有国家标准，即QB/T 2880-2007《儿童皮鞋》，而儿童旅游鞋是参照成人旅游鞋的标准GB/T 15107-2005《旅游鞋》执行，儿童皮凉鞋目前是参照轻工的《皮凉鞋》QB/T2307-1997标准执行。 　　有业界人士称，按照现行参照标准，许多品牌童鞋厂面临尴尬。比如儿童运动鞋、旅游鞋，如果简单按成人旅游鞋的标准，生产出来的童鞋质地偏硬，鞋子的减震性、舒适度都会受到影响。企业生产出符合儿童健康和安全要求的童鞋，必须在一些技术指标上进行调整改进。 　　有企业代表表示，目前整个童鞋行业的生产是按成人鞋的标准执行的。但实际上，由于儿童的身体发育情况与成年人不同，童鞋对产品的软硬度等指标的要求也不一样，如果完全按照成人鞋的标准来生产童鞋，可能不大适合儿童群体。 　　童鞋分会秘书长谢家声向记者表示，当前童鞋分会正联合相关政府部门及行业专家共同研究调查，针对各家童鞋企业之前制定的标准进行完善，筹备制定《儿童运动休闲鞋地方标准》。 　　他介绍，通过一段时间的企业走访、专家访问、标准机构咨询，诸多童鞋企业都在强调拥有行业统一标准的重要性，而省内相关机构对于童鞋分会开展福建省地方标准申报工作也十分支持，目前已着手成立童鞋标准化委员会。

为什么要用冻干的方法制备稳定的蛋白药物产品？在蛋白药物治疗的早期研发中，有必要设计一种在运输和长期储存期间稳定的配方。显然，水溶剂的液体产品对于生产来说是很容易且经济的，对于终端使用者也是十分方便的。水溶剂的液体产品存在的问题1. 大多数的蛋白以液体状态存在时，易于化学（脱酰胺或氧化）和/或物理降解（聚合，沉淀） 2. 如果严格控制水溶剂蛋白的储存条件，并且对配方进行合理设计，可以减缓其降解，但是在实际的运输过程中，精确控制储存条件通常是行不通的，蛋白会因受到多种应力的作用而变性，包括摇动，高低温，冷冻等 3. 尽管会设计配方和运输条件尽可能规避这些应力导致的损害，但是仍然不能足够阻止在长期储存过程中造成的损害。例如，在某些情况下，尽量减少化学降解的条件会导致物理损伤，反之亦然，那么就无法找到提供必要的长期稳定性的折衷条件。解决方案：冻干配方设计合理的冻干配方，理论上可以解决以上存在的所有这些问题。在干燥的样品中，降解反应可以得到充分的抑制或减缓，蛋白产品在室温状态可以仍然维持其稳定性，保存期可达到数月或数年的时间。而且，在运输过程中，短期的温控偏离，冻干的蛋白样品通常也不会受到损害。即使在两种或多种降解途径需要不同条件才能实现最大热力学稳定性的情况下，干燥产品中反应速率的降低也可以实现长期的稳定性。因此，一般来说，当配方前研究表明在液体配方中不能获得足够的蛋白稳定性时，冷冻干燥提供了颇有吸引力的替代方案。冻干蛋白配方可能遇到的问题然而，相对水针剂产品，只需要简单灌装即可来说，冻干过程较为复杂，且耗时、成本高，再有，一个十分关心的问题，如果配方中没有合适的稳定赋形剂，大多数蛋白制剂在冻干的过程中至少部分会因冻结应力和脱水应力而变性，结果通常是不可逆的聚合，通常是在冻结之后立即聚合或在储存过程中，小部分蛋白分子发生聚合。因为大多数的蛋白药物是非肠道给药，即使只有百分之几的蛋白聚合也是不可以接受的。因此，只是简单的设计一个配方，允许蛋白能承受冻干过程中的应力，但是无法确保冻干后的样品能有长期的稳定性。一个较差的冻干配方，蛋白很容易发生反应，须要求在零度以下储存，这样的配方应当认为是不成功的。本文将提供一些实践的指导，用于配方的设计，可以在冻结和干燥过程中保护蛋白，并且在室温条件下长期储存和运输过程中具有很好的稳定性。再有，会简要地讨论，配方设计须考虑到工艺条件的物理限制，已获得最终低水分含量的良好蛋糕。我们将不讨论冻干工艺的设计和优化，也不会偏离关于赋形剂选择的实用建议，以解决关于这些化合物稳定蛋白质的机制的争论。有丰富经验的药物科学家可能跟这篇文章的内容也没有很大的关系，但是可以将蛋白药物产品推向市场，然而，我们的目标主要是针对对于稳定的冻干蛋白配方设计还不太了解以及具有很大挑战的那些研发人员提供一个很好的开始。 配方设计的主要制约因素有哪些？当合理设计冻干配方时，需要考虑的因素很多，从整体来看，工作会比较复杂，但如果能很好的理解决定最终成功的主要限制因素，那么就会容易很多。01蛋白的稳定性首先记住蛋白产品选择冻干方法的主要原因是其不稳定性，整个配方中最敏感的成分也是蛋白质，那么在配方设计中首要关心的是赋形剂的选择，能够提供蛋白好的稳定性。02最终药物配置在配方研发开始之前，须确定好最终药物的配置，需要考虑的问题包括给药途径（常为非肠道给药），共同给药的其他物质，产品体积，蛋白浓度，冻干盛装容器（西林瓶、预充针或其它）等，如果最终药物需要多次使用，在配方中需要加入防腐剂，这个可能会降低蛋白的稳定性。03配方张力在选择赋形剂时，可能会考虑设计等张溶液，甘露醇和甘氨酸通常是良好的张力调节剂，这些赋形剂经常优于NaCl,因为NaCl具有较低的共晶融化温度和玻璃态转变温度，使得冻干更难进行。另外，如果样品中含有相对低的蛋白量，经常会加入填充剂，避免在冻干的过程中蛋白损失，甘露醇和甘氨酸同时也可以充当这个角色，因为他们会最大程度的结晶并且形成机械强度较高的蛋糕结构。然而，须意识到单独使用晶体类的赋形剂通常不能够在冻干过程和储存期间给蛋白提供足够的稳定性。04产品的蛋糕结构最终冻干的样品须具有优雅的外观结构，较强的机械强度并且没有出现任何塌陷和/或共晶融化，水分残留要相对较低（1g水/100g 干物质），如果产品发生塌陷，不仅外观不能接受，而且会导致样品最终的水分含量较高，复水时间延长。05产品玻璃化转变温度为了确保干燥后蛋白具有长期稳定性，非晶态成分（包含蛋白）的玻璃转化温度要高于计划的储存温度。水是无定形相的增塑剂，需要保持较低的水分含量确保样品的Tg 要高于运输和储存的最高温度。06产品塌陷温度一般来说，达到最终的目标，在整个冻干过程中，需要维持产品温度在其玻璃转化温度以下。在干燥过程中，当冰晶升华时，对于非晶态样品，产品温度须维持在其塌陷温度以下，塌陷温度通常与热致相变温度（也就是最大冻结浓缩无定形相的玻璃态转变温度Tg’）一致，同时，也有必要维持产品温度在任何晶体成分的共晶融化温度以下。在实际中，这些温度可以通过差示扫描量热仪DSC或冻干显微镜来测定。在配方开发中有必要测定产品的塌陷温度。 冻干显微镜Lyostat5及搭配使用的DSC模块为什么要测定塌陷温度？在低于产品的塌陷温度下干燥是需要付出代价的，产品的温度越低，干燥的速度越慢，干燥的成本就越高。通常，在-40℃以下干燥是不实际的，同时样品能降低到的温度还受一些物理条件的限制，比如冻干机的性能以及产品的配方。在配方开发过程中，药物研发人员应该与工艺工程师（设计冻干工艺人员）紧密配合，并且清楚了解放大化生产型冻干机与实验室研发冻干机的区别是非常重要的，通常情况下，生产型冻干机和实验室冻干机在工艺参数控制方面会有所不同，一部分原因是生产型冻干机较大，在冻干过程中每瓶样品的产品温度差异较大。因此，如果对冻干过程熟悉的研发人员可以提供有用的信息帮助配方科学家做出正确的判断，避免由于误判导致将较好的配方排除在外。对于塌陷温度较低的产品，也有一些方法，如可以通过控制过程参数来实现短时快速干燥。配方设计需平衡蛋白稳定性和塌陷温度很明显，配方设计的一个目标是保证蛋白稳定性的前提下提供较高的塌陷温度，产品的塌陷温度主要取决于配方的组成，如果蛋白的含量超过所有溶质的20%，会对Tg’有较大的的影响。尽管单纯的蛋白溶液通常用DSC很难测出Tg’，根据实验得出，增加蛋白含量，对于大多数的配方来说，均可以提高Tg’。通过外推法得到纯的蛋白溶液的Tg’，大约为-10℃，远远高于大多数的单一赋形剂的Tg’(如蔗糖的Tg’为-32℃)，因此，从工艺过程的经济角度考虑，更期望配方中较高的蛋白质和稳定剂比例，然而，蛋白的稳定性通常随着稳定剂与蛋白含量比例的增加而提高，因此须在高的塌陷温度和较好的稳定性方面做出平衡。并且，如下文讨论的内容，随着蛋白浓度的增加，蛋白质在预冻过程中抵抗冻结应力损伤的能力就会得到改善，那么在高蛋白浓度和高稳定剂和蛋白重量比的情况下，稳定性是最好的，这样，就会导致整个配方较高的固形物浓度，给工艺带来困难，总浓度超过10%的配方将比较难冻干。如何改变Tg'？在升华之前对配方进行一些处理可以改变Tg’，如经常使用的退火处理，在退火处理过程中，会从无定形相中移走一小部分成分，如使用甘氨酸作为晶体的填充剂，取决于预冻的方法，可能一部分的甘氨酸分子会保留在样品的无定形相中，甘氨酸具有相对较低的Tg’(-42℃)，因此让甘氨酸尽可能的结晶是非常重要的，这样可以提高样品中无定形相的Tg’，加快干燥，节省成本。对于赋形剂结晶，设计理想完善的方案，可以用DSC模仿冻结和退火工艺的条件来进行，这个方法可以参考Carpenter 和 Chang的文章内容。 在哪些步骤蛋白需要维持稳定性？实际上，从灌装到最终干燥的产品复水，每一步均会对蛋白造成损伤，并且要求配方的成分能够抑制蛋白的降解。在快速处理步骤（如灌装，预冻，干燥和复水等）中，主要的问题通常是物理损害，如低聚物的形成和/或蛋白沉淀；通常，蛋白从液体到固体的转变，相对与减缓化学变化，更多的会减缓蛋白的物理变化的速率，因此，储存过程中的化学降解经常是更严重的稳定性问题。在储存期间或复水时，蛋白也会发生聚合。在预冻和干燥过程中，受到冻结和干燥应力的作用，蛋白的结构很容易遭到破坏，如果在这些过程中，能够抑制蛋白去折叠（变性），那么降解过程就会达到最小化，因此，配方设计主要的关注点就是在这些过程中能够保护蛋白，在干燥后的样品中具有较高的Tg及较低的含水量，能阻止样品内部发生化学反应，更好的保持蛋白的天然性能。01在预冻过程中的蛋白的稳定性特定的蛋白是否易受冷冻破坏的影响取决于许多因素，除了在配方中包含适当的稳定剂外。一般来说，会考虑三个很重要的参数：蛋白浓度，缓冲液的种类以及预冻方法。蛋白浓度增加蛋白质的浓度能够提高蛋白对冻结变性的抵抗力，可以通过简单地测定冻融后蛋白聚合的百分比，该百分比与蛋白质浓度呈反比。通常，如果预冻过程中去折叠的蛋白分子部分与浓度无关，那么预计增加蛋白浓度会增加蛋白聚合。然而，现在人们认为，增加蛋白质浓度会直接减少冷冻诱导的蛋白质去折叠。据推测，冻结阶段的损伤包括蛋白在冰水界面的变性，假设只有有限数量的蛋白分子在这个界面变性，增加蛋白的初始浓度会导致较低比例的变性蛋白。处于实际的目的，将蛋白浓度作为一个重要的考虑因素，在配方开发过程中尽可能保持较高的浓度，就显得特别简单了。缓冲液种类缓冲液的选择也是非常关键，主要引起问题的是磷酸钠和磷酸钾，在预冻和退火过程中，二者的pH值会有明显的变化。对于磷酸钠，其二元碱形式的容易结晶，导致在冷冻样品中，剩余的无定形相中的pH会降到4或更低。对于磷酸钾，其二氢盐结晶后，pH会变到接近9. pH改变的风险以及对蛋白的损害可以通过提高最初的冷却速度，限制退火步骤的时间，降低缓冲液的浓度等来控制，所有这些措施可以降低盐类结晶的机会。快速冷冻，不进行退火也限制了蛋白质在暴露在冷冻状态下的时间。尽管其他的赋形剂能够辅助抑制pH的改变，较好的方法是避免使用磷酸钠和磷酸钾。在预冻阶段pH有较小变化的缓冲液包括柠檬酸盐，组氨酸，Tris溶液等。预冻方法排除由于pH变化造成的问题，在实验中发现，预冻过程中，蛋白质受破坏的程度跟冷却的速率有关系，较快的冷却速度形成的冰晶体较小，冰的比表面积越大，受破坏的程度越大，这个推测是由于蛋白在冰水界面变性导致。冷却的速度通常受冻干机设备本身性能的限制，然而，一些对冷冻敏感的蛋白，即使慢速冷却也会导致其变性。02、在干燥和储存过程中蛋白的稳定性尽管整个蛋白分子在预冻过程中保持了其原有的结构，然而，在后续的脱水干燥过程中如果不加入合适的稳定剂也会面临变性的风险。简单的说，当去除蛋白分子的水合外层时，蛋白质天然的结构便遭到破坏。对多个蛋白的红外光谱研究表明：无合适的稳定剂存在时，在干燥的蛋白样品中，其结构将会遭到去折叠。如果样品迅速复水，损伤的程度（如，聚合百分比）与干燥蛋白质的红外光谱的非天然表现直接相关。因此，降低复水后结构的破坏需要减小预冻和主干燥过程中蛋白结构的去折叠。而且，即使样品立即复水后100%的天然蛋白分子被恢复，干燥的固体中也会有相当一部分去折叠的分子。在复水过程中分子内的再折叠可以主导分子间的相互作用，从而导致聚集，在复水后表现为100%的天然分子。适当的赋形剂可以阻止或至少减轻蛋白结构的去折叠，配方是否成功可以通过红外光谱检查干燥后蛋白的二级结构来立即判断，更重要的是，发表的一些研究显示，干燥样品的长期稳定性取决于干燥过程中天然蛋白的保留量，如果干燥后的蛋白样品存在结构上的去折叠，即使样品在低于其Tg温度以下储存，蛋白也会很快被破坏，因此，红外光谱法可作为蛋白配方的另外一种工具，研发人员可以在冻干后对样品进行检测，确定其结构是否遭到破坏。欢迎先关注我们，下一期内容将继续为大家带来“实用建议：如何合理设计稳定的冻干蛋白配方（二）”，详细分享：蛋白样品冻干的首选赋形剂有哪些、基于成功蛋白冻干配方会导致最终失败的一些细节问题等。莱奥德创冻干技术分享关注“莱奥德创冻干工场“，立即获取冻干线上技术分享内容。基于对于冻干研发的一些考量，莱奥德创创建了金字塔冻干技术分享平台：包含了从冻干理论基础，到配方和工艺开发，再到放大及生产，以及进阶的设备管理和线上线下专题内容分享。内容结合了来自Biopharma的冻干理论指导体系、来自于莱奥德创产品经理及应用工程师的实践经验总结及国内外专家的专题内容。获取方式Step 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冻干设备租赁服务。400-006-9696www.lyoinnovation.com莱奥德创冻干工场中国(上海)自由贸易试验区富特南路215号自贸壹号生命科技产业园4号楼1单元1层1002室德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！

化学化工解决方案：使用PerkinElmer Clarus 680 GC 和Swafer 技术分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯 请即点击了解详细的解决方案有关化学化工的招聘转发给朋友我想询问 ASTM D3606，设计使用双柱反吹的填充柱设定来检测汽油中苯和甲苯的含量。这一已建方法在最初建立时所用于分析的汽油并不含有乙醇。然而乙醇作为一种生物燃料被添加到现代的汽油中以提高燃烧效率。各国在汽油中添加有效的汽油量不尽相同——比如美国为10%（E10）而巴西为25%（E25）。当使用D-3606时，样品中大量存在的乙醇就会因和苯色谱共流出而带来问题。经修订后的方法（D-3606-07）加入了一根备选的柱子以处理存在的乙醇，但仍有共流出的问题被报道，且正考虑更进一步的色谱柱设定。本应用所描述的方法也是基于ASTM D-3606的。主要的不同在于使用了毛细柱。这一方法完全消除了乙醇带来的色谱干扰（甚至是纯的乙醇溶液也可以运行），整体改进了色谱图，并显著缩短了分析时间（根据色谱柱的不同可达50%或75%）。

近日，大连化物所碳资源小分子与氢能利用创新特区研究组（DNL19T3）孙剑研究员、俞佳枫副研究员团队，与日本富山大学Noritatsu Tsubaki教授、我所电镜技术研究组（DNL2002）刘岳峰副研究员等人合作，成功构建了800℃高温稳定的铜基多相催化剂。合作团队结合磁控溅射（Sputtering，SP）和火焰喷射（Flame spray pyrolysis，FSP）两种负载型催化剂制备新技术，分别对金属铜的电子结构和TiO2载体的可还原性进行重构，首次在较低温条件下构建了非贵金属铜基催化剂上经典的金属载体强相互作用（Strong metal-support interaction, SMSI），进而实现了耐水耐高温铜催化剂的可控制备。　　长期以来，铜基催化剂因其廉价和高活性而被广泛应用于多种工业催化反应中。但受限于较低的塔曼温度，铜纳米颗粒极易在300℃以上烧结聚集而导致失活，严重限制了其高温应用。因此，构建可稳定铜颗粒的保护层，从根本上限制其聚集长大是解决这一问题的关键技术之一。然而，金属铜的功函数较低，且对氢气活化能力较弱，很难诱导载体物种向其表面迁移形成包裹，无法像传统贵金属一样在温和条件下形成金属载体强相互作用。　　本工作中，合作团队通过利用自主开发的SP技术，改变了Cu的外围电子环境，同时采用FSP技术，增加了氧化物中晶格氧无序度，分别促进电子转移和载体还原，实现了在300℃较温和条件下即可形成SMSI。研究发现，在高温（550-800℃）CO2加氢（逆水气变换）反应条件下，该铜基多相催化剂可连续稳定运行700小时，且未见颗粒长大。本工作实现了铜催化剂上SMSI的构筑和调控，阐明了催化剂表界面上的反应过程和催化机理，为提高铜基催化剂的水热稳定性提供了全新策略，有望进一步拓宽铜基催化剂的高温应用领域。　　近年来，孙剑团队在CO2加氢和先进纳米催化材料的制备和新应用方面取得了系列成果，采用SP技术（Sci. Adv.，2018；ACS Catal.，2014）和FSP技术（ACS Catal.，2020；Chem. Sci.，2018；Chem. Comm.，2021；Appl. Catal. B: Environ. ，2016）先后开发了一系列与传统催化剂不同性质的催化材料，并成功应用于加氢、氧化、重整等多种催化反应中。　　相关成果以“Ultra-high Thermal Stability of Sputtering Reconstructed Cu-based Catalysts”为题，于近日发表在《自然-通讯》（Nature Communications）上。该文章的第一作者是大连化物所DNL19T3俞佳枫。该工作得到国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、兴辽英才青年拔尖人才计划、大连市杰出青年科技人才计划、大连化物所创新基金等项目的支持。（文/图 俞佳枫、孙剑）　　文章链接：https://doi.org/10.1038/s41467-021-27557-1

日前，土耳其经济部发布了一项新的通讯No 2012/30，以控制鞋类中的邻苯二甲酸盐。该要求自2012年11月5日起生效。 　　其涵盖的产品范围包括： 　　• 所有种类的男鞋和女鞋 　　• 所有种类的童鞋 　　• 所有种类的划分为男女皆可穿的鞋 　　• 塑料鞋和拖鞋 　　• 在家穿的拖鞋和便鞋 　　• 鞋跟高于3 mm的鞋。 　　进口商需要提交授权实验室签发的证明该产品符合邻苯二甲酸盐要求的合格评定文件。所有的文件将提交给风险追踪控制系统(Risk based Trace control system)，系统将随机进行抽查检验。 　　受限的邻苯二甲酸盐的种类如下，其限值为0.1%： 　　• 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 　　• 邻苯二甲酸丁酯苯甲酯(BBP) 　　• 邻苯二甲酸二异壬酯(DIINP) 　　• 邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP) 　　• 邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP) 　　• 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯-(DEHP)。

宜昌市工商行政管理局发布了2017年1-4月流通领域商品质量抽检情况，结果显示，4批次童鞋抽检不合格，BIGWASP大黄蜂等多品牌上黑榜。 为了加强流通领域商品质量监管，依据点单式抽检问卷和2017年1季度消费者投诉的重点商品种类等情况，宜昌市工商局于2017年1月至4月对西陵区、伍家岗区、高新区范围内文体用品、装饰装修材料、儿童用品、建筑材料、电线电缆等六大类商品进行了抽样检验。其中，儿童用品共抽检54批次，合格23批次，不合格31批次，合格率42.5%。 此次不合格童鞋中，存在着质量问题，主要表现为甲醛含量、总铅总镉重金属含量、鞋类产品标识和感官质量等。其中，分别由宜昌市伍家岗区宝贝一家亲母婴儿童用品生活馆和个体工商户（杜娟）销售的标称晋江市大黄蜂体育用品有限公司生产的BIGWASP大黄蜂小童机能鞋和中童跑鞋不合格；由宜昌市西陵区荔枝童鞋店销售的标称温州米西鞋业有限公司生产的可爱响当当童鞋不合格；由个体工商户（杜娟）销售的标称广州普啦比鞋业有限公司生产的欧泡泡童鞋和休闲鞋不合格。 对本次抽检发现的不合格商品，宜昌市工商行政管理局已责令受检单位停止销售、依法组织处理；消费者要求退货的，经营者应当负责退货。消费者如发现经营者有继续销售名单中不合格商品的，可拨打12315电话举报。 华唯计量专注重金属检测仪器30年，致力于为用户解决重金属检测全面应用问题，除提供优质产品及服务外，更可针对用户行业特点及技术疑难开发专项产品。主营产品有RoHS检测仪、镀层测厚仪、合金成分分析仪、粮食重金属检测仪、大气重金属在线分析仪、XRF测试仪等。

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近日，记者从福建省鞋业行业协会童鞋分会了解到，由福建省鞋业行业协会童鞋分会发起，泉州市标准化研究所、福建省鞋产品质量监督检验中心，以及蓝猫、奥特曼、卡西龙等18家企业共同起草，编号为“db35/t1091-2011”的《儿童休闲运动鞋》福建省地方标准，日前经福建省质量技术监督局公告发布实施。 　　弥补行业标准空白 　　据了解，《儿童休闲运动鞋》福建省地方标准是国内童鞋领域产生的首个地方标准。福建省鞋业行业协会童鞋分会秘书长谢家声表示，童鞋地方标准的成功制订与实施，将有利于填补目前我省童鞋行业内产品标准的空白，并将进一步规范和提高儿童休闲运动鞋的生产水平。 　　目前国内的儿童鞋在行业标准方面大致分为皮鞋、凉鞋和运动鞋三类，此前只有儿童皮鞋有国家标准，即qb/t2880-2007《儿童皮鞋》，而儿童旅游鞋一直以来是参照成人旅游鞋的标准gb/t15107-2005《旅游鞋》执行，儿童皮凉鞋目前是参照《皮凉鞋》qb/t2307-1997标准执行。《儿童休闲运动鞋》福建省地方标准发布后，儿童休闲运动鞋的生产企业在生产时，就有了更为针对性的参照标准。 　　《儿童休闲运动鞋》福建省地方标准于2010年1月正式立项，经过调研、试验、研究、起草、征询意见等阶段，历时一年，于去年底顺利通过专家审定。地方标准参照成人《旅游鞋》标准，结合儿童休闲运动鞋在材料选择、安全性、舒适性等方面的特殊要求，并综合考虑福建省童鞋行业的整体水平而制订的。 　　新的地方标准针对儿童的脚部生长发育规律、生理机能，以及儿童穿鞋的习惯等，在对童鞋物理性能的检测增加了多个环节，例如，提高了外底与中底的黏合强度 增加了粘扣带抗疲劳性能的检测，要求经过离合1000次的测试 增加了防滑性能的检测 同时增加了对装饰件结合力和外形结构的检测，结合力要经受拉力测试，而外形结构要求不得含有可触及的锐利边缘和锐利尖端。 　　为国家标准奠定基础 　　据了解，标准实施后，泉州市的童鞋企业的产品经过检测后，均可以在鞋盒上打上“db35/t1091-2011”的字样，表示通过了《儿童休闲运动鞋》福建省地方标准。 　　“地方标准的实施，将有利于我省儿童休闲运动鞋产品整体质量、产品市场竞争力的提升。”谢家声表示，随着消费者对产品质量安全重视度的提高，能否符合国家标准和行业标准无疑将成为消费者选择产品的一个因素。在这种趋势下，越早参与标准制订和实施的企业在未来的竞争中将更有优势。 　　此外，据介绍，目前针对儿童运动休闲鞋的国家标准也正处于立项阶段。“从企业标准到行业标准(地方标准)，再到国家标准是一个过程，地方标准在制订和实施的过程中积累的经验将为国家标准的制订奠定基础。”谢家声称。

各相关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定，广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审，经审查，上述申报的团体标准符合立项条件，现予立项。如有异议，请在公告之日起10个工作日（11月16日—11月29日）内实名以书面方式向我会秘书处反映，并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址：广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱：gxfxcsxh@163.com联 系 人：商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf

据香港《大公报》1月15日报道，近年热卖的儿童胶鞋，外表鲜艳可爱，却可能暗藏致癌危险!香港消费者委员会测试市面28款儿童胶鞋，发现15款塑化剂超标，有中国产的雨靴及拖鞋超标400多倍，另有3款检出致癌物苯并芘(BaP)，长期接触可能引致皮肤癌，并影响肝、肾及生殖器官。香港消委会希望港府加强对胶鞋的规管，又提醒家长谨慎挑选，避免穿鞋时不穿袜子，并避免在接触胶鞋后进食。 　　香港消委会14日公布，早前抽验28款儿童轻便鞋、家居拖鞋及雨靴等胶鞋，化验测试其化学物质含量。由于国际间暂时仅土耳其及美国加州对鞋履塑化剂含量有所规定，上限为0.1%，消委会参考该标准发现，其中15款胶鞋的化学物质含量超标，部分超标幅度惊人，当中超标最严重的是一款没有标明来源地的&ldquo MYDL Rain Boots&rdquo 雨靴，塑化剂DEHP含量超标433倍，两款中国产的&ldquo 罗敷愤怒的小鸟吹气中童拖鞋&rdquo 及&ldquo 黄色小甲虫雨靴&rdquo ，DEHP含量均超标逾400倍，而一款声称产自日本的&ldquo VIC & Charming日本长明健康拖鞋&rdquo ，及一款中国制的&ldquo 迪斯尼拖Disney Team95汽车吹气童拖&rdquo ，亦超标300多倍。 　　另有四款样本被检出多环芳香族碳氢化合物(简称PAHs)超标，其中3款检出可致癌的BaP，超标最严重的是一款&ldquo 姬菲芙熊猫拖鞋&rdquo ，BaP含量达3.1ppm，另有一款蜘蛛侠造型轻便鞋，及一款AEON凉鞋，BaP含量分别为2.2ppm及1.1ppm，均超过德国标准上限的1ppm。 　　8款问题鞋仍发售 　　香港消委会已将测试报告交予香港海关跟进，海关巡查时发现，16款不合格童鞋中，8款在市面已购买不到，另外8款仍在发售，海关已抽取样本交予政府化验所，现正等待结果。 　　香港消委会宣传及小区关系小组委员许树源教授指出，塑化剂及PAHs均对动物的肾脏、肝脏及生殖系统产生不良影响，塑化剂虽不会有效被人体皮肤吸收，但触碰后进食，亦可能间接摄入，塑化剂微粒亦可能释出，经空气传播，黏附在家居尘埃，污染食物与食水，或直接通过呼吸进入人体。而PAHs易经皮肤接触被人体吸收，BaP更已证实会对人类致癌。 　　许树源提醒家长，须谨慎为儿童挑选胶鞋，可让孩子穿上袜子，减少直接接触，并教导他们不要在触摸鞋子后，将手放入口中或接触食物。他指出，港府至今未将鞋履规管纳入《玩具及儿童产品安全条例》或《消费品安全条例》，希望政府密切关注本地市场走势，并参考国际法例，尽快对胶鞋进行规管。

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PCM 浆料由于其高效的传热和热能存储特性，是高效热能管理的替代解决方案，受到越来越多关注。PCM 浆料有多种类型，例如冰浆、笼状物浆料和盐水合物 PCM 浆料 (SHPCMS)、微胶囊化 PCM 浆料 (MPCMS)、形状稳定 PCM 浆料 (SSPCMS) 和相变乳液 (PCE)。PCE 中的 PCM 液滴/颗粒可以在表面活性剂的帮助下分布到不混溶的载体流体中，这简化了材料的制备，使其成为一种有前途的 PCM 浆料。由于晶体生长的固有特性和与温度相关的固体分数，原始盐水合物 PCM 浆料无法呈现出良好的流动性和稳定性特征，有研究发现，表面活性剂和稳定剂的共同作用可以抑制晶体颗粒的生长，从而有助于浆体稳定性。本文基于为最佳开发盐水合物 PCM 浆料而提出的一种方法，介绍了 CaCl2&sdot 6H2O 浆料的制备、特性和性能改进。通过重力和离心稳定性测试研究了浆料的稳定性，以验证稳定剂的有效性。材料： 六水氯化钙 (CaCl2&sdot 6H2O)——基料；六水氯化锶 (SrCl2&sdot 6H2O) ——成核剂；十六烷基二甲基甜菜碱 (C16H33N+(CH3)2CH2COO-)——两性离子表面活性剂；聚乙烯醇 PVA——稳定剂；水杨酸钠——添加剂。浆料稳定性表征进行两组稳定性试验，其中设置了冷水浴系统以方便进行重力稳定性试验。在重力稳定性试验中，将装在单独试管中的不同CaCl2&sdot 6H2O浆料样品浸入浴中，观察颗粒沉降过程。晶体颗粒的沉降导致相分离界面，其变化由数码相机记录。本研究进行了大约一周的重力稳定性试验。另一项稳定性测试是在基于LUMiFuge的加速力场下进行的。它被用来深入了解不同添加剂对稳定性增强的影响。与重力稳定性试验相比，它依靠透射率百分比对时间的积分来分析浆料样品的“不稳定指数”，避免了在没有明显相分离的情况下引入的不确定性，并允许加速沉降过程。在本研究中，使用 LUMiFuge进行稳定性测试的转速在 30 分钟的测试期内设定为 1000 r/min。图1 重力稳定性试验中晶体颗粒的沉降过程（浆体样品从左到右分别为：原始CaCl2&sdot 6H2O浆体；添加成核剂；添加成核剂和表面活性剂；添加成核剂、表面活性剂和稳定剂）a) 刚生成时；b) 5分钟后；c) 15分钟后；d) 1小时后；e) 18小时后；f) 2天后；g) 4天后；h) 7天后。 图 2. 加速稳定性试验中不同 CaCl2&sdot 6H2O 浆料样品的不稳定性。 图1比较了不同浆料样品的重力稳定性，图2进一步展示了部分浆料样品在离心场下的稳定性测试，以深入了解不同添加剂提高稳定性的机理。稳定性测试在 15℃的水浴或环境空气中进行（分别用于重力和离心稳定性测试），浆料的质量固体分数约为 17w.t.%。从图1 可以清楚地看到，原料 CaCl2&sdot 6H2O 浆料迅速分层，在整个过程中呈现出沉积层高度最低和上方清澈透明溶液。原料 CaCl2&sdot 6H2O 浆料的相对较大的粒径是阻碍布朗运动的关键因素，导致沉降过程更快。重力稳定性试验中，添加成核剂和同时添加成核剂和表面活性剂的样品的沉降层高度在前18小时内相似（见图1）。有趣的是，沉降高度出现了交叉，添加成核剂和表面活性剂的样品在第一个小时内呈现出较快的分离过程，而之后速度减慢。这种交叉现象在加速稳定性试验中得到了证实，如图2所示。在重力稳定性试验中，添加成核剂的样品的沉降高度在18小时后继续略有降低，而同时添加成核剂和表面活性剂的浆料样品没有明显变化（见图1）。一开始的相似是因为晶体颗粒经历了一个长大过程，布朗运动对这些尺寸较小的颗粒影响较大。交叉现象可能是由于表面活性剂在晶粒表面积累起缓冲作用，阻碍了晶粒与溶液中分子的碰撞，从而抵消了部分布朗运动的影响。 但随着晶体的生长，由于仅含成核剂的 CaCl2&sdot 6H2O 浆料的粒径较大，布朗运动的相对影响减弱（图3b和c）。此外，在含成核剂和表面活性剂的浆料中，针状晶粒的尺寸相对较小，长宽比较大，在两性离子表面活性剂电位引入的排斥力的帮助下，可以形成更高的沉积层。图2证实了在加速稳定性测试中，含成核剂和表面活性剂的浆料样品的不稳定性低于仅含成核剂的浆料样品。相比之下，在重力和离心稳定性试验中，含有所有添加剂的浆料样品仅观察到轻微的分层。除了小粒径的影响外，PVA 在水杨酸钠的帮助下引入的综合效应也起到了一定作用，水杨酸钠作为支撑基质来容纳和隔离晶体颗粒。为了区分水杨酸钠的影响，在离心稳定性试验中测试了含有成核剂、表面活性剂和水杨酸钠的额外浆料样品。如图2所示，额外浆料样品的分层似乎经历了较慢的沉降过程，但最终的不稳定性与同时含有成核剂和表面活性剂的浆料样品相同。这是由于水杨酸钠的存在通过重构胶束增加了粘度，但粘度的增加与PVA和水杨酸钠共同的基质支持作用不同。图3. 不同浆料样品的晶体颗粒形态特征：a) 原始 CaCl2&sdot 6H2O 浆料；b) 添加成核剂；c) 添加成核剂和表面活性剂；d) 添加成核剂、表面活性剂和稳定剂。

出口欧盟儿童用品应谨防苯乙酮超标 　　日前，意大利在一周内连续通报6起玩具苯乙酮(英文名：acetophenon)超标。其中5起为EVA拼图地垫，1起为自组装玩具桌。欧盟非食品类产品快速预警系统(RAPEX)已多次因苯乙酮超标通报EVA拼图地垫及EVA童鞋。而此次意大利一周内通报了6起苯乙酮超标玩具，检验检疫部门提醒企业需引起高度重视。 　　苯乙酮是一种最简单的芳香酮，可用于配制香料、制作香皂和香烟，也可用做纤维素醚、纤维素酯和树脂等的溶剂以及塑料的增塑剂。根据欧盟危险物质的分类、包装、标示指令67/548/EEC的2008年12月修订版相关规定，苯乙酮的急性毒性等级为4级，属于弱毒性物质，吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，可引起喉、支气管炎症、痉挛、肺水肿等，因此被禁止使用在玩具等儿童用品上。 　　检验检疫部门提醒广大企业，EVA和用作填充料的再生橡胶可能含有苯乙酮。因此在出口玩具、大型游乐设施、童鞋等儿童用品中使用EVA和再生橡胶的企业，产品如果出口欧盟尤其是德国、荷兰、意大利的，必须和原材料供应商确认所使用的材料中不含苯乙酮。如果企业无法确认出口欧盟产品是否含苯乙酮，则可以到检测机构进行检测，以消除因苯乙酮超标而被通报的风险。

2013年7月4日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就审查对甲苯氟磺胺(Tolylfluanid)的最大残留限量发布了意见。 　　目前欧盟地区禁用对甲抑菌灵，然而食品法典委员会制定了其最大残留限量，因此欧盟食品安全局专家组对其开展了消费风险评估。 　　经过相应评估，欧盟专家组认为食品法典委员会提供的数据不太充分，可能会对消费者构成急性食用风险。因此还需要做进一步的风险评估。 　　更多详情参见： 　　http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3300.htm

近日，江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势，攻坚克难，优化仪器参数与检测条件，建立了食品模拟物中甲苯二胺(2，4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法，方法检出限达到0.0005mg/L，不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求，而且可以采用食品模拟液直接进样检测，无需衍生化等前处理，使测试周期由原来的3天缩短至1天。 　　甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分，广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用，毒性极大，在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。 　　该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目，而根据现有方法进行的标准测试，需要对其进行衍生化处理后，再进行分析检测。不但耗时耗力，而且由于前处理复杂，不确定因素多，大大增加了检测风险。自该项目开检以来，由于检测方法的局限性，检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本，还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。

风起“云”涌——沃特世18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析解决方案 　　近日，台湾媒体报道了起云剂遭受增塑剂污染的事件，导致食品安全检测市场顿时风起“云”涌，邻苯二甲酸盐的检测再度成为人们关注的焦点。 　　起云剂(又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂)也就是我们常说的乳化稳定剂。主要应用于饮料和奶类制品。在饮料中使用，有助于释放与保留果汁饮料的香气，包埋果汁饮料的异味、杂味，也能增强果汁饮料口感的润滑性、厚实感，尤其是有效改良果汁饮料的天然感观，显著提高果汁饮料的品质质量。起云剂的主要成分为风味油、单体香油、增重剂、乳化稳定剂、乳化剂、水，它本身对人体并没有危害，本次事件的发生是由于少数起云剂生产厂家为降低成本使用在食品中禁用的增塑剂类物质邻苯二甲酸盐代替原本应该使用的棕榈油，从而引发了食品安全事件。 　　确保食品添加剂或者食品本身是否含有邻苯二甲酸盐类物质的一个途径就是使用分析手段对其进行检测。 　　我们常说的邻苯二甲酸盐是一类结构比较相似的化合物，在2011年6月，中国卫生部将17种邻苯二甲酸盐类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》名单，如下： 　　邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、 　　邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、 　　邻苯二甲酸二苯酯(DPP)、 　　邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、 　　邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、 　　邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、 　　邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、 　　邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、 　　邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、 　　邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、 　　邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、 　　邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、 　　邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、 　　邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、 　　邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、 　　邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、 　　邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) 　　本方法介绍了两种基于沃特世超高效液相色谱技术(UPLC技术)分析18种(含台湾FDA要求)邻苯二甲酸盐的方法，方法一为采用沃特世超高效液相色谱质谱联用技术(UPLC/MS/MS)，该方法具有分析速度快，灵敏度高的特点。适用于实验室拥有质谱系统并追求检测灵敏度的用户。方法二为采用沃特世超高效液相色谱系统和二极管阵列检测器(UPLC/PDA)分析方法，适用于暂时还不具有质谱系统的用户。 　　样品提取(台湾FDA方法)： 　　取混匀后样品1g，精确称量，置于50ml容量瓶，加入约45ml 甲醇，超声波震荡30min, 冷却后用MeOH 定容到50ml。静置后，取上部溶液约5ml置于离心管中，于 3500rpm离心10min,取上清液装瓶,待测。对于基质比较复杂的样品，对于提取后的样品可以采用进一步的固相萃取净化手段。 【方法一：UPLC/MS/MS方法】实验条件A．UPLC 条件LC系统： ACQUITY UPLC H Class系统色谱柱： ACQUITY UPLC HSS C18，1.7um，2.1X100mm，流动相A：0.1%FA水溶液流动相B：乙腈流速：0.4ml/min梯度洗脱: 梯度表 时间(分) 流速(ml/min) A(%)B(%) 曲线 0.00 0.40 65 35 * 1.50 0.40 25 75 6 2.00 0.40 0 100 6 6.20 0.40 0 100 6 7.50 0.40 65 35 1 进样体积：10uL柱温：35℃, 样品温度： 10℃强洗溶剂： ACN 弱洗溶剂： H2O :ACN= 95:5运行时间： 7.5分钟B. MS条件:系统： ACQUITY UPLC TQD离子化模式：ESI+电离电压： 3.2KV离子源温度：120℃脱溶剂气温度： 400℃脱溶剂气流量: 650L/Hr 18种邻苯二甲酸盐分析结果（浓度：10ppb）（DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP）部分MRM 通道:【方法二：UPLC/PDA方法】A．UPLC/PDA 条件仪器系统：Waters UPLC H-Class/PDA 色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1×100mm)波 长：225nm，柱 温：45℃， 流 速：0.4mL/min流动相：A-水，B-乙腈，进行梯度洗脱18种邻苯二甲酸盐色谱分析结果如下图所示 保留时间（min） 中文名称 英文名称 峰序列 4.482 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 1 4.896 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯 DMEP 2 8.483 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 3 8.622 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 DEEP 4 14.176 邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯 DPHP 5 15.137 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 615.311 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 7 15.464 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 8 15.616 邻苯二甲酸二-（3-丁氧基）乙酯 DBEP 9 17.894 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 10 18.013 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 11 19.416 邻苯二甲酸二（4-甲基-2戊基）酯 DMPP 12 19.929 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 13 22.644 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 DEHP 14 23.103 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 15 23.727 邻苯二甲酸二异壬酯 DINP 16 24.335 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 17 24.570 邻苯二甲酸二异癸酯 DIDP 18 饮料基质1加标与空白结果饮料基质2加标与空白结果关于Waters ACQUITY UPLC H-ClassHPLC的操作方法，UPLC的卓越性能如果您正在进行常规分析，或方法开发，或仅仅是喜欢四元泵系统多溶剂的灵活使用，而又渴望获得UPLC技术带来的快速、高灵敏度、高分离度的性能，那么沃特世公司ACQUITY UPLC H-Class系统是您目前唯一的选择。ACQUITY UPLC H-Class系统是一套经过优化的先进系统，具有四元溶剂混合的灵活性和简易性，并带有一个流通式进样器，可实现UPLC分离的先进性能——高分离度、灵敏度和高通量，同时还保持了ACQUITY系统所被公认的耐用性和可靠性。选择ACQUITY UPLC H-Class，您可以在面向未来的LC平台上继续运行现有的HPLC方法，并可实现向UPLC分离的无缝转换。当您一切准备就绪后，即可使用集成系统工具和可靠的色谱柱工具包进行方法转换和方法开发，以简化过渡流程。特色：多溶剂混合：QSM可将四种溶剂按任何组合或比例混合。使用选配的内部溶剂选择阀，将可选溶剂扩展到多达九种，方法更加灵活。直接注射取样：SM-FTN的针流入路径采用专门的技术，在高压力下能够保证精确的进样针密封性，可实现高精度注射，具有极佳的样品回收率。下一代色谱柱温箱：我们的新式UPLC色谱柱加热器和管理器已实现了标准化，具有易于操作、体积小的主动式溶剂预加热器，使系统之间具有相同的效率。色谱柱预热器保证了稳定的热效能；色谱柱管理器提供了多区域的灵活性，温度范围为4 至 90 °C ，并可叠加使用。受控的滞留体积：ACQUITY UPLC H-Class 的SmartStart技术（专利待批）可同时对梯度起始时间和各个预注射步骤进行自动管理。通过将这些典型的连续过程叠加起来，能够最大程度地缩短循环时间。关于Waters ACQUITY UPLC TQD沃特世TQ 检测器是为一体化的UPLC® /MS/MS定量分析而开发的仪器，达到串联四极杆MS的最佳选择性、稳定性、速度及准确性。 为契合UltraPerformance LC® (UPLC)的超高性能，TQ检测器以最快的速度采集数据。与ACQUITY UPLC® 系统一同使用，ACQUITY® TQD 系统为用户所有的定量分析提供领先的分析检测限分辨率及样品通量，应用范围包括：生物分析、ADME筛选、食品安全、环境监测、临床学、法医学等。特色：l 自动化的系统检查，用户界面简单友好，使用方便，优化的MS/MS检测，满足最苛刻的定量分析需求l 数据采集速度快，色谱峰面积测量方面的准确性、重现性好l 可靠耐用的ZSpray™ 大气压离子源，ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各种离子源模式可选l 工业级领先的多模式检测能力,一次运行时，可同时进行多模式的采集l 自动化的仪器优化与定量方法开发工具，精巧的应用软件工具包，适合用户的特定分析要求。l 快速的数据采集能力，(采用T-Wave™ 碰撞池技术、多模式离子化技术、极性快速转换技术)　欲了解邻苯二甲酸盐分析方法的更多信息，请拨打800（400）-820-2676或邮件至qi_cai@waters.com

在染料生产和纺织品生产过程中，氯化甲苯得到了广泛应用，但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性，故而，各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准，即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》，但其在实施应用中存在各式各样的问题，故而业内提出了修订该标准。近日，由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成，正面向社会征求意见。拟实施日期：发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比，更改了标准适用范围；删除了气相色谱测定方法；更改了方法原理；更改了标准溶液制备方法；更改了样品溶液制备方法；更改了色谱分析条件；更改了方法的检出限；更改了方法准确度判定要求；更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法（GC/MS）测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法，而该方法的原理是在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯，采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行分离和测定，峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段，相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格，对于我们自身的健康安全就愈发有保障，并减少环境污染和资源浪费。

研究背景癌变细胞和正常细胞在形态、化学性质和力学性质等方面有明显差异，肿瘤组织细胞化学和力学性能的检测可为细胞及人体组织病变过程提供多维信息。现有组织细胞形态、力学性能、化学性能的检测方法中，共焦拉曼光谱显微技术可对样品微区化学性能进行非接触、无标记探测，共焦布里渊光谱显微技术可对样品微区力学性能进行非接触、无损探测，将共焦拉曼光谱与布里渊光谱检测技术结合，来同时、同位检测组织甚至亚细胞结构的微区三维形貌、化学性能和机械力学性能，有望为组织细胞多维病变信息的检测提供新手段。创新研究现有共焦拉曼/布里渊光谱显微成像技术由于缺少高精度实时定焦能力，致使扫描过程中聚焦在样品上的光斑大小随着样品的高低起伏而变化，从而制约了共焦光谱显微系统理论空间分辨力的实现；其次，由于拉曼和布里渊散射光谱强度较弱，成像积分时间较长，共焦光谱显微系统极易受系统漂移的影响而导致离焦，进而影响空间分辨力和成像质量等；此外，在对生物组织切片样品进行成像时，垂直入射产生的荧光信号会降低样品拉曼光谱的信噪比，从而影响拉曼光谱和布里渊光谱探测的准确性，降低检测精度。鉴于此，在国家自然基金重点项目“机械形态性能激光分光瞳差动共焦布里渊—拉曼光谱测量原理与传感系统（51535002）”等项目支持下，北京理工大学赵维谦教授团队发明了图1所示的高稳定、高分辨、抗散射分光瞳激光差动共焦拉曼-布里渊（Divided-aperture Laser Differential Confocal Raman-Brillouin，DLDCRB）图谱成像新方法（授权中国发明专利ZL 201410086366.5和欧洲发明专利EP 3118608 B1），该方法将分光瞳激光差动共焦显微技术与拉曼光谱和布里渊光谱探测技术相结合，通过差动共焦测量技术进行纳米精度的样品定焦，来提高系统空间分辨力和稳定性；通过分光瞳斜向激发与探测技术进行反射光和层间散射光等干扰光的抑制，来提高系统的光谱探测信噪比；通过拉曼光谱与布里渊光谱的同源激光激发与高分辨分离探测，来实现微区几何形貌、拉曼光谱和布里渊光谱的高稳定、高分辨原位图谱成像。图1. DLDCRB光谱显微成像原理基于该方法研制了图2所示的具有高空间分辨力和三维成像聚焦跟踪能力的DLDCRB光谱显微镜，其轴向定焦分辨力达1nm、光谱成像横向分辨力达400nm、拉曼光谱分辨力达0.7cm-1、布里渊光谱探测分辨力达0.5GHz等。图2. DLDCRB光谱显微镜利用研制的DLDCRB光谱显微镜，对条形样品进行了清晰成像，结果如图3所示，验证了所提方法的抗漂移能力；对PMMA/SiO2双层样品进行了检测，结果如图4所示，验证了所提方法抑制离焦层散射光干扰的能力。图3. 传统共焦光谱系统与DLDCRB光谱显微镜结果对比（a）经典共焦光谱系统成像（模糊） (b) DLDCRB光谱系统成像（清晰）图4. 系统抗离焦噪声干扰机制 (a) 斜向激发与收集光路 (b) 压缩了散射体轴向尺寸利用研制的DLDCRB光谱显微镜，对胃癌组织和癌旁正常组织进行了拉曼-布里渊光谱成图实验分析，证实了之前有关癌组织中蛋白质物质发生变化以及组织之粘弹性变化导致浸润性增加的假设。图5给出了DLDCRB光谱显微镜对胃癌组织与癌旁正常组织的化学成像结果，浓度由拉曼光谱特征峰的强度来表征。胃癌组织与癌旁正常组织化学成像结果相比：胶原蛋白浓度低且分布离散；胃癌细胞的DNA物质浓度高且分布范围大；胃癌组织细胞基质内的蛋白质浓度低；胃癌组织的脂质在基质内浓度高，而正常组织的脂质分布相对均匀。图5.胃癌组织与癌旁正常组织化学成像结果图6给出了DLDCRB光谱显微镜对胃癌组织与癌旁正常组织的力学性能成像结果，布里渊光谱的频移表征物质的储能模量（弹性性能），布里渊光谱的半高宽表征物质的损耗模量（粘性性能）。胃癌组织与癌旁正常组织力学成像结果相比，胃癌细胞和细胞间质的弹性低于正常细胞和细胞间质，癌细胞细胞核的弹性高于正常细胞；胃癌细胞和细胞间质的粘性低于正常细胞和细胞间质，癌细胞细胞核的粘性高于正常细胞。图6. 胃癌组织与癌旁正常组织的力学性能对比图本研究提出了具有高稳定、高分辨、抗散射的分光瞳激光差动共焦拉曼-布里渊图谱成像方法，研制成功了相应的仪器，实现了样品三维形貌、力学性能和化学组分的多维信息检测，并在肿瘤组织表征分析中进行了应用验证，本检测方法可为癌变过程和癌症治疗等领域的研究提供一种新的手段。

" _ue_custom_node_="true" 【会议报道】中国石油大学（北京）王杰童鞋获得MRPM13最佳海报奖2016年9月8日，mrpm13于博洛尼亚时间下午两点顺利闭幕。本次大会历时五天，共有来自五大洲20多个国家及地区的专家学者分享了大会报告51个，会议海报92篇，其中最让人兴奋的是中国石油大学肖立志教授的学生王杰童鞋在众多强手中脱颖而出，获得了最佳海报奖，要知道大会的最佳海报每届只有一篇噢，是不是很令人骄傲呢！这也是肖教授的学生第二次在国际大型会议上获此殊荣，上一次如果小编没记错是在2011年的icmrm（国际显微核磁共振会议）上由于慧俊童鞋获得的，不得不赞叹一句：肖教授太牛掰啦，肖教授的学生太牛掰啦！ 王杰领奖照片也许您会问了，小编人家获奖有你啥事啊？其实伦家这样高兴是有原因的：肖教授的团队自2008年以来，一直与纽迈分析保持密切合作，是niumag在石油能源领域非常重要的客户之一。不仅niumag的仪器在肖教授实验室发挥着重要作用，而且niumag公司也在肖教授的积极倡导下，加入了推广核磁共振技术与应用的浪潮中。从2008年起，在肖立志教授等业内专家的倡导下，niumag和专家们一起搭建起了低场核磁共振技术的交流平台，约定在每年举办一次：全国低场核磁共振技术与应用研讨会，到2016年已经是第八届啦！第八届全国低场核磁共振技术与应用研讨会将于2016年9月21-23日在美丽的海滨城市大连举行。届时，肖教授将携参与mrpm13的人马到现场和大家分享新技术，这可是国际水平的报告噢，此外，本次会议还邀请到了海外华人核磁共振学会主席宋一桥教授，以及国内众多专家学者为大会做精彩报告。小伙伴们，大家抓紧时间报名吧，错过了就要再等一年咯！mrpm13在热烈的掌声中圆满落幕了，mrpm14将于2018年在美国的阳光海岸佛罗里达举行。欢迎小伙伴们积极准备起来，2018年和小编一起共赴盛会。如果您觉得2018年太过遥远，那么小编向您推荐2017年在加拿大哈利法克斯举行的icmrm会议，也同样非常精彩！最后小编送个彩蛋给大家，下一期小编会整理大会报告列表给大家，如果您对哪个报告感兴趣，可以给小编留言。如果您与小编有缘，小编愿意提供对应大会报告录音给您，嘿嘿！敬请期待......

2015年3月13日，经过一周的努力，我司工程师协同西班牙Polymer Char工程师成功安装二甲苯可溶物分析仪并完成用户培训。用户对产品和服务十分满意，相信CRYSTEX可以为镇海炼化聚丙烯的研发工作带来很大帮助。

在乙烯装置的运行过程中，氮气含水量的监测和控制对于保证装置的稳定运行和产品质量具有重要意义。氮气作为乙烯生产过程中的重要介质，其干燥程度直接影响催化剂的活性、设备的运行效率以及产品的最终质量。因此，对氮气含水量的准确测试与监控成为了乙烯装置管理中不可或缺的一环。乙烯生产稳定保障：英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控一、氮气含水量对乙烯装置稳定性的影响乙烯装置在高温高压的环境下运行，氮气中含有的微量水分会对系统的稳定运行造成不良影响。首先，水分会与装置中的催化剂发生反应，导致催化剂中毒或失活，从而影响催化反应的效率和选择性。其次，水分还会与系统中的金属部件发生腐蚀反应，加速设备的老化和损坏，缩短设备的使用寿命。此外，水分还可能导致系统中的阀门、仪表等部件发生冻结，造成装置的非计划停车和安全事故。乙烯生产稳定保障：英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控二、氮气含水量对乙烯产品质量的影响乙烯作为重要的化工原料，其纯度和质量对于下游产品的生产具有重要影响。氮气中含有的微量水分会直接影响乙烯产品的纯度和质量。在乙烯的精馏和分离过程中，水分会随乙烯一起进入产品，导致产品纯度下降，影响产品的使用性能和市场竞争力。此外，水分还可能与乙烯中的其他杂质发生反应，生成新的杂质，进一步降低产品的质量和纯度。三、氮气含水量测试的重要性鉴于氮气含水量对乙烯装置运行稳定性和产品质量的重要影响，对氮气进行含水量测试显得尤为重要。通过定期或不定期地对氮气进行含水量测试，可以及时发现氮气中的水分含量是否超标，从而采取相应的措施进行处理和调整。例如，当发现氮气中含水量超标时，可以采取更换干燥剂、调整干燥设备运行参数等措施来降低氮气中的水分含量，保证乙烯装置的稳定运行和产品质量。乙烯生产稳定保障：英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控为了确保氮气含水量的测试结果的准确性和可靠性，乙烯装置运行测试通常采用较高精度、高可靠性的露点仪。在众多露点仪品牌中，英国肖氏SHAW手持式露点仪SDHmini凭借其良好的性能和便捷的操作，成为了工业应用的理想选择。进口露点仪英国肖氏SHAW研发的SDHmini手持式露点仪具备一系列先进的技术特点，使得它在氮气含水量测试中表现出色。首先，它拥有自动校准功能，可以自动调整仪器状态，确保测试结果的准确性。同时，场校准/电子跨度检查装置使得用户可以通过简单的菜单指示进行操作，轻松完成校准工作。在测试精度方面，SDHmini手持式露点仪具有±2℃露点的准确度，重复性优于±0.3℃露点，能够满足乙烯装置对氮气含水量高精度测试的需求。此外，该露点仪对样品流速的要求较低，理想流速为2-5L/min，最大可达10L/min，使得测试过程更加灵活便捷。在反应时间方面，SDHmini手持式露点仪表现出色。从潮湿至干燥的过程，在-10℃至-60℃的温度范围内，反应时间小于120秒；而从干燥至潮湿的过程，在-110℃至-20℃的温度范围内，反应时间小于20秒。这种快速的反应时间使得测试过程更加高效，能够及时发现氮气中的水分变化。在设计和制造上，SDHmini手持式露点仪同样表现出色。它的尺寸适中，便于携带和操作；重量仅为1.75kg，减轻了测试人员的负担。同时，该露点仪的操作压力、操作湿度、操作温度以及保存温度等参数均符合工业应用的要求，确保了在各种环境下的稳定工作。此外，其防水分类达到IP66/NEMA 4X标准，可在恶劣环境下正常工作。在显示和数据处理方面，SDHmini手持式露点仪采用了全彩色LCD大屏幕，分辨率高达320 x 240（24 bits），使得测试数据清晰可见。同时，SDHmini手持式露点仪还具备数据记录功能，可存储多达300,000个读数，并支持数据和时间打印以及下载到PC中，便于数据的分析和管理。乙烯生产稳定保障：英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控进口露点仪品牌英国肖氏SHAW便携式露点仪SDHmini凭借其良好的性能和便捷的操作，成为了乙烯装置氮气含水量测试的得力助手。通过使用SDHmini手持式露点仪进行氮气含水量的测试与监控，可以确保乙烯装置的稳定运行和产品质量，为乙烯生产的高效、稳定和安全提供有力保障。更多乙烯生产稳定保障：英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控、请致电英肖仪器仪表（上海）有限公司1⃣ ️ 7⃣ ️ 3⃣ ️ 1⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ 0⃣ ️ 8⃣ ️ 3⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ ，英肖仪器仪表（上海）有限公司是进口露点仪品牌英国肖氏SHAW总代理、代表处、肖氏SHAW露点仪售后服务保障。

2014年5月19日-22日，第二届稳定同位素生态学学术研讨会暨稳定同位素技术研修班在北京顺利召开，会议由清华大学地球科学研究中心主办，中国生态学学会联办，会议邀请了国内外本领域的著名专家做主题特邀报告，来自全国各地近200位学者参加了学术研讨会，另有120位学者参加了技术研修班。北京理加联合科技有限公司（以下简称：理加联合）应主办方邀请，携众多生态仪器设备参加了此次盛会。 5月19日-20日，中国 北京 清华园宾馆 稳定同位素生态学学术研讨会 5月19日，研讨会开始，清华大学地球系统科学研究中心暨全球变化研究院林光辉教授主持会议。 5月20日，理加联合市场总监朱湘宁先生在大会上为专家学者介绍了LGR激光稳定性同位素分析仪的新应用，并回答了与会学者提出的一系列问题。 报告结束后，与会学者表现出浓厚兴趣，并与我们的工程师在研发项目的进展与需求方面做了深切交流。与会学者表示，稳定同位素技术在现代生态学的发展中起着极为重要的作用，美国LGR公司的OA-ICOS技术能够快速、连续、精确的测量痕量物质，对于生态学研究而言，尤其是稳定同位素生态学研究，有着很高的契合性。 5月21-22日，中国 北京 清华大学 稳定同位素技术研修班 为了确保每位学者都可以亲自动手操作专业仪器，并与我们的工程师沟通，技术研修班分四组进行。 首先，中国科学院地理科学与资源研究所生态系统网络观测与模拟实验室温学发副研究员讲解“基于稳定同位素红外光谱技术连续测定温室气体同位素比值和通量”。 讲解结束，在理加联合工程师的指导下，学员亲自动手操作仪器，了解仪器的内部构造和操作技巧；更值得一提的是，由美国LGR公司推出的温室气体分析仪，以其强大的功能、小巧的身材、可背负式的设计赢得与会学者的一致青睐。 关于理加联合主要代理产品：美国LGR公司激光痕量气体和稳定同位素分析仪美国ASD公司地物光谱仪瑞典OPSIS公司凯氏定氮仪和自动消解仪美国CSI公司闭路涡度相关和大气廓线测量系统美国Resonon公司高光谱成像光谱仪意大利AMS集团全自动化学分析仪和流动分析仪 理加联合作为专业的生态与环境仪器的供应商和服务商，一直以“为客户提供最先进的产品和最优质的服务”为目标，在不断引进国外新产品和新技术的同时，努力提升自身的技术支持、售后服务和研发能力，为用户提供更高品质的产品和服务。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.li-ca.com

近年来，柔性电子器件在人体健康检测与分析以及可穿戴设备等生物医学工程领域展现出广阔的应用前景。然而，在柔性电子器件的组装中，用于连接不同模块的商用导电胶易变形、断裂，使得接口不稳定性成为该领域内长期存在的难题，阻碍了整个器件的拉伸性和信号质量。 　　中国科学院深圳先进技术研究院、新加坡南洋理工大学、美国斯坦福大学的科学家另辟蹊径，绕开利用“商业胶水”组装柔性电子器件的思路，开发了基于双连续纳米分散网络的BIND界面(biphasic, nano-dispersed interface，BIND)。这种新型界面能够作为柔性电子器件通常所包含的柔性模块、刚性模块以及封装模块的通用接口，只需要按压10秒钟，便可以实现“乐高式”的高效稳定组装。2月15日，相关研究成果发表在《自然》(Nature)上。 　　人机接口是人与电子设备之间进行的数字虚拟世界和现实物理世界的信息交换，而柔性电子器件则是人机接口技术的关键核心和先导基础。柔性电子器件在生物医学工程领域的研究备受关注，大致可分为植入式和体表式两种，主要功能就是采集应力信号、温度信号、生理电信号、超声信号、生物化学信号等生理数据以监测人体健康状态。然而，商用导电胶的瓶颈却破坏了柔性电子器件的整体稳定性。无论单个模块的拉伸性多好，只要模块接口处的拉伸性很弱，那么整个器件的拉伸性就会受到制约。 　　联合团队发现，在特定的制备条件下，基于SEBS嵌段聚合物和黄金纳米颗粒的柔性界面即BIND界面，面对面贴合时有“魔术贴”式的电气与机械双重黏合特性，能够将不同功能的柔性传感器稳定地黏合在一起，从而实现柔性模块与柔性模块之间的高效连接。通过热蒸发金(Au)或银(Ag)纳米颗粒制备BIND界面，在自粘苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯(SEBS)热塑性弹性体内部形成互穿纳米结构，SEBS是广泛应用于可拉伸电子产品的软基板。SEBS基质表面附近的纳米颗粒形成了一个双相层(约90纳米深)，其中一些纳米颗粒完全浸入其中，而另一些纳米颗粒部分暴露在外。这种界面结构在表面产生了暴露的SEBS和Au，在基体内部产生了互穿的Au纳米颗粒，这为坚固的BIND连接提供了连续的机械和电气途径。总之，这种即插即用的接口可以简化和加速皮肤上和可植入的可拉伸设备的开发。实验表明，采用新型接口的柔性医疗器件可高精度、高保真、抗干扰地监测体内外不同器官，包括表皮、脑皮层、坐骨神经、腓骨肌肉、膀胱等，比起商用导电胶组装的系统信号质量有大幅提升。 　　采用BIND界面的柔性模块接口，其导电拉伸率可达180%，机械拉伸率可达600%，高于采用商用导电胶连接的普通接口(分别为45%、60%)；对于硬质模块接口，其导电拉伸率达200%，并能适用于聚酰亚胺(PI)、玻璃、金属等多种硬质材料；对于封装模块接口，BIND界面能提供0.24 N/mm的粘附力，是传统柔性封装的60倍。 　　该研究为智能柔性电子器件的模块化组装提供了可拉伸、稳定高效的通用接口，不仅简化了柔性医疗器件的使用，而且加速了多模态、多功能的柔性医疗器件的研发。通过该接口组装的智能柔性传感器件可用于多个医疗领域，例如植入式人机接口、体表健康监测、智能柔性传感、软体机器人等。 　　研究工作得到国家自然科学基金国家重大科研仪器研制项目、国家重点研发计划、神经工程研究中心、中科院人机智能协同系统重点实验室、中科院健康信息学重点实验室的支持。可拉伸混合设备的BIND连接研究团队开发的“魔术贴”式柔性组装方法与在肌电监测中的应用实例

11月29日，深圳市科技创新委员会网站公示了2022年高等院校稳定支持计划拟资助项目，共598项，详情如下：根据《深圳市高等院校稳定支持计划管理办法》等有关规定，市科技创新委员会拟对2022年高等院校稳定支持计划598个项目进行资助，现予公示，向社会征求意见。任何单位和个人对公示项目持有异议的，请在公示之日起10天内以书面形式（注明通讯地址和联系方式）向我委反映。单位提出异议的，应当在异议材料上加盖本单位公章；个人提出异议的，应当在异议材料上签署本人真实姓名（姓名不能打印），我委对异议人身份和反映情况予以保密。其他行政主管部门提出异议的，按照有关规定办理。为保证异议处理客观、公正、公平，保护拟资助项目依托单位的合法权益，凡匿名提出异议的，我委将不予受理。　　异议受理处室：科技监督和诚信建设处　　投诉联系邮箱：complain@sticmail.sz.gov.cn　　业务咨询电话：88127371　　深圳市科技创新委员会　　2022年11月29日序号项目编号项目名称120220808185138001无损超声对阿尔茨海默症的治疗及其神经保护机制研究220220810145705001智能超声心动图结构和血流参数动态测量320220804193203001基于自增强SERS-电化学平台的钙钛矿电解水催化剂原位研究与理性设计420220810124046002面向智能触觉传感的高性能导电弹性材料研究520220810155530001“区块链+保险”背景下去中心化保险定价方式及风险管理的研究620220811121315001面向图数据的开放式学习720220811170904003氮杂环卡宾修饰异相铁基催化剂催化合成氘代化学品与药物820220809185023001数据驱动的图像重建及在异常检测的研究920220810130956001拓扑材料能带几何特性导致的非线性效应研究1020220807145745001康复外骨骼康复策略进化方法研究1120220810154601001能带调控与纳米结构有序化协同增强硫化锡热电性能的研究1220220809104426003高性能ZnO基双有源层薄膜晶体管的制备及电输运机理研究1320220810153817001组蛋白去乙酰化酶SIRT6调控T细胞功能的机制研究1420220809111527001高温燃料电池膜与催化剂间界面调控及传输机制研究1520220807102319001气候变化对粤港澳大湾区红树林湿地分布的影响及适应性管理策略研究1620220809172552003玻璃微光学元件精密快速热压印技术与装备1720220810160740001海洋环境下不同尺寸钢构件腐蚀速率关联规律研究1820220809165141001超声聚集荧光增强技术用于阿尔茨海默症miRNAs标志物的早期检测1920220810184822001桥梁巡检无人机自主飞行关键技术研究2020220810173620003碳中和背景下冰蓄冷系统参与电力市场需求响应控制策略研究2120220809191100001现代建筑与设备一体化设计策略及演化谱系研究2220220810140230001LDH@rCF增强海水海砂水泥基复合材料表界面工程2320220810161616001面向高效人工光合成的二维材料/金属氮化物纳米线异质结构的理性设计与机理探究2420220808172042001产城融合视角下深圳市数字创意产业的空间分布特征与集群发展策略研究2520220809160022001非氧化物镍基纳米材料的调控合成及有机小分子电催化氧化性能研究2620220809154139001基于脑电信号的认知功能状态表征研究2720220810160130001饮食决策的动态加工机制及其干预2820220810164838001高功率效率长寿命敏化型白光OLED器件研究2920220809195202001后疫情时期城市绿地对居民幸福指数影响研究:以深圳市为例3020220807204743001高功率密度 GaN 晶体管栅驱动控制芯片关键技术研究3120220804153845001群体淬灭减缓MBR膜污染技术中细菌菌间关系及功能基因调控机制研究3220220810171518001人际视角下自我表露对亲社会行为的影响及其脑基础3320220810174028001免疫检查点治疗在口腔鳞癌中的耐药机制的探索研究3420220809160139001多源融合视频智能编码与质量分析关键技术研究3520220809191805001人工耳蜗电听觉的时频信息感知及其神经网络表征3620220809160615001直接电解海水自支撑催化剂的构筑及性能研究3720220810143329001不实信息多模态识别算法软件研究3820220810100952001基于菌群智能优化方法的慢性病患者分类和健康管理路径研究3920220812132050001基于fMRI的脑干功能区域划分及其在帕金森病研究中的应用4020220810064150001粤港澳海上丝绸之路申遗路径探析4120220810135520002基于类脑智能的通用视觉定位方法研究4220220810160944001基于空间本体图模型的城市时空融合方法研究4320220809161641002红树林湿地沉积物中新型硫酸盐还原菌的多样性与生态效应4420220808130958001含氟氨基酸(FAAs)和含氟多肽的合成及其在肽类药物研发中的应用4520220810174622001基于集成透镜的双极化球面匹配波束天线研究4620220809163103001非线性波的混合模式4720220810170643004基于节能与院感防控需求的大型综合医院空间设计模式研究4820220810151038001深圳市大学校园空间的防灾避难可达性优化设计策略研究4920220808121346001高安全高强度高电导固态聚合物电解质关键技术研究5020220810144025001面向1000万核国产超级计算机的存储墙问题缓解理论方法研究5120220811005233001音乐训练影响儿童言语加工的认知神经过程5220220810161836001基于低维异质结的高性能全光调制器的开发与机理研究5320220809180405001基于图卷积的视频人体行为分析方法研究5420220810124032001情绪调节的动态发展过程追踪及神经调控干预5520220810110849002相位干涉电场刺激对静息态神经功能网络的影响5620220810160453001回收碳纤维毡微纳结构优化设计与水体抗生素污染物定向转化理论与技术5720220811100052001不同剪切模式下高性能FRP-ECC复合提升混凝土梁抗剪性能及设计理论5820220811012323001乏燃料储运过程智能分析与规划方法研究5920220808143139001地面周期荷载作用下软土地层浅埋盾构隧道力学特性及增韧技术研究6020220809175919001面向云网一体化的智能数控系统关键技术的研究6120220809171532001基于系统代谢工程的微藻基功能强化模拟鱼肉的研发6220220805175116001能量耗散格林函数方法和行进船舶在波浪中的响应6320220807020526001具有热活化荧光和聚集态荧光材料的制备及性能研究6420220808150117002基于动态滑坡灾害空间预测分析的实时滑坡监测与预警系统研究6520220809155403001二维贵金属硫族化合物的可控制备及其红外光探测器件研究6620220809143143001基于原子层沉积技术调控内建电场构筑高性能异质光催化材料及其性能研究6720220808165025003新型铜锌锡硫硒薄膜太阳电池应用基础研究6820220810180617001面向开放场景的视觉环境感知关键技术研究6920220805094705001可印刷MXene基柔性电极材料的制备研究7020220811103827001动态液晶-超表面器件的研究7120220810144837004基于多元异构数据的盾构隧道韧性评估理论研究7220220809165014001铜基二氧化碳电还原催化剂的稳定策略及其电极放大工艺7320220814141429001人本视角下社区承洪韧性评估与提升策略研究——以深圳为例7420220804182935001基于活性蛋白质组技术的大麻二酚干预阿尔茨海默症的靶点及机制研究7520220810103801001基于深度学习的数字化智能核素识别系统开发7620220812111141001阅读障碍者大脑和小脑间功能连接的重组机制研究7720220811152251005滨海大跨桥梁关键构件腐蚀-疲劳损伤机制及韧性提升技术研究7820220810232731001信息中心网络的多播系统和功能虚拟化在设备透明边缘计算中的应用研究7920220810115236001社会认知科学视角下青少年人工智能教育的作用机制及影响效应研究8020220810133200001低压过冷沸腾条件下汽泡热力/动力生长机理研究及模型修正8120220811103835003增强拉曼光学活性微纳光学器件研究8220220804115333001miR9560对菜心镉吸收转运的调控作用及机制研究8320220807222119001基于超声成像的储能电池无损检测技术8420220809125959001基于类脑神经形态像素单元的可信视觉传感芯片关键技术研发8520220811090705001m6A甲基转移酶METTL3介导运动改善糖尿病血管重构中的作用及机制研究8620220808170713001基于空间转录组测序技术探究血小板在振动加速正畸牙移动中的作用机制8720220809194504001用于质子交换膜燃料电池的高载量铂基催化剂的设计与开发8820220810132537001高强韧性钼基复合材料的激光选区熔化成形及其强韧化研究8920220809130438001近红外二区聚集诱导发光材料用于血管堵塞的评估及修复治疗研究9020220811155803001在线社交网络中的高价值信息传播链挖掘问题研究9120220807162217001粤港澳大湾区水汽输送的集聚模式与水灾害效应研究9220220809153419002基于Mn-O配位体调控的宽温自旋电子新材料与器件研究9320220810151419001搭载人工神经网络的宽光谱多维度可调节智能光电探测器9420220811141000001滨海复杂环境下铁路隧道结构隐蔽缺陷识别方法研究9520220811124838001莱茵衣藻ABCG蛋白在脂质合成与转运途径的作用机制研究9620220810160221001面向建筑运维的柔性用能与韧性管理技术研究9720220809120650001基于城市信息模型的大气污染时空演化模拟与可视化9820220810113321001有理函数的核熵9920220810124935001核电厂运行事件智能检测关键技术研究10020220810151354002粤港澳大湾区天然软土宏细观力学机制及变形控制技术研究10120220807184432001“双碳”目标下清洁能源转换效率测度与财政政策研究10220220810094017001免疫治疗与全身系统性免疫动态变化10320220804202415001数据驱动的统计建模、仿真模拟与动态智能分析系统 ——基于20+8产业集群产业链数据10420220810161720001淫羊藿素防治骨质疏松小鼠牙周炎骨缺损的机制研究10520220808173322004七轴微细电火花线切割冗余联动模式及复杂直纹曲面精度创成机理10620220809112159001基于导航数据的城市群医院访问行为时空特征研究10720220811110737003基于地址驱动的路由与安全控制技术研究10820220810142637001面向空地协同通信定位一体化的无人机应急组网关键技术10920220810131017001基于阴离子-π作用调控的N型聚合物热电材料设计及应用11020220811115030001肺动脉高压患者血浆cfDNA差异甲基化基因鉴定及功能研究11120220809212220001MEMS器件钛衬底纳米级精度表面的超精密切削技术研究11220220810180129001地热ORC梯级发电动态特性研究与协同优化11320220810144854005DNA损伤修复蛋白USP11缺乏促进乳腺细胞增殖和异常分化的机制研究11420220810142731001无感电子哨兵关键技术研发11520220804091920001基于非晶合金的多尺度光学模具制备技术、装备及应用研究11620220810151804002负载奥沙利铂的金属有机纳米颗粒用于肝癌的化疗与化学动力学及光热协同治疗的研究11720220812182215001利用超高分辨成像研究lncRNA在PRC2复合体形成与功能中的作用11820220810154235001超强超韧中熵合金激光焊接结构在液氮温度中的循环加载力学特性与变形机制11920220810144949003乳腺癌筛诊疗全流程人工智能辅助平台12020220809170611004面向空间激光通信的2μm全光波长转换调制技术12120220809152330002pn 结型核壳异质结纳米颗粒材料构筑的微米球气敏性能研究12220220810155553002融合知识本体和环境信息的深基坑开挖风险管理决策支持研究12320220809161043002海洋微藻菱形藻紫黄素脱环氧酶（VDE/VDL）调控调控类胡萝卜素生物合成和积累的机制12420220809181431001基于旋转环境的高能效能量俘获机理研究12520220811170440003石墨烯碳基材料在绿色合成中的应用12620220811095710001后疫情时代大湾区观演类文化旗舰项目开发策略研究12720220804234538001螺旋面聚合物空腔内导电高分子的原位合成及分子器件的构建12820220810144826003以人大脑细胞为研究对象探讨载脂蛋白E在阿尔茨海默病中的作用机制12920220809173605001铋基水系碱金属离子负极的失效机理研究及界面优化设计13020220804114140001基于消费者策略行为的网红直播带货供应链优化决策研究13120220814182105001对应光储直柔的光伏新能源建筑能效要素的分析与控制软件开发13220220810172813001稳定化生活垃圾焚烧飞灰螯合物失稳研究13320220812142907001用于新冠病毒核酸现场检测的免扩增快速分子诊断方法研究13420220811110339002壮药三叶香茶菜中Ternifonane型二萜活性成分靶向EZH2构效关系及其增敏铂类化疗药物抗三阴性乳腺癌的作用机制研究13520220810172237002基于脑网络的晕动症动态预测模型研究13620220810164450001压缩浇筑海水海砂混凝土力学性能和耐久性研究13720220810173216001lncRNA-H19调控miRNA-181a/TLR-4在牙髓炎中的作用及其机制研究13820220810153439004面向通信感知一体化可重构毫米波液晶天线技术研究13920220811094132001基于功能磁共振的大脑全局动态模式研究14020220810163220001核电厂事故推演与操纵员任务动态交互的风险监测预警方法研究14120220810173255002基于多时相三维探地雷达图像的道路隐患快速普查14220220810112354002面向复杂小样本的多目标化局部特征选择方法研究14320220809120915001碳-氮多重共振窄谱带电致发光材料的性能研究14420220811154353002通用并行计算平台上的数据流编程接口14520220810100345001双碳背景下可持续平台供应链韧性管理关键技术研究14620220810152104001机器学习中的随机算法研究14720220810095646001面向5G/6G通信的宽带高增益低复杂度缝隙天线研究14820220810142132002钢管-高强螺旋箍筋复合约束再生混凝土柱本构关系与优化设计14920220808141921001采用全息光镊技术实现微纳机器人操控与单细胞成像的研究15020220807153901001面向反渗透浓盐水零排放的新型膜蒸馏用Janus复合膜的制备及其耐久性研究151202208101547460013D打印全连通微通道结构生物陶瓷支架用于血管化骨修复的研究15220220809141216003面向弱小目标的智能视觉检测跟踪理论与方法15320220811031202001可控释自修复骨料性能调控机理与可靠度分析15420220810155330003高能量密度硅碳复合负极材料研发15520220811090420002新业态从业者心理健康现状及其干预研究15620220810163915001电场作用下CFRP-钢混凝土结构的性能评估及可靠度设计15720220809155933002滨海环境下韧性复合材料的轻量化设计、制备与力学性能研究15820220810164959001复杂荷载作用下微胶囊自修复混凝土细观损伤演化机制研究15920220811153252002智能环境下在线健康社区的用户信任风险扩散机制及控制策略研究160202208102027070010-6岁儿童家庭的基层卫生服务利用及健康管理模式研究16120220810120421001柔性导电结构可控制造新方法及其原理研究16220220809155455002基于在线优化和强化学习的无人机通信网络物理层安全关键技术研究16320220808191211001

研究背景锂离子电池的负极是通过将石墨、导电碳、CMC（羧甲基纤维素）和SBR（苯乙烯-丁二烯橡胶）在水中混合产生均匀溶液来制备的。负极浆料的初始粘度和稳定性对锂离子电池的制备过程和性能至关重要。众所周知，负极浆料中的石墨颗粒受到不同的力，如颗粒间的相互作用力（吸引力和斥力）、重力、浮力和布朗运动力。此外，吸引力可以细分为范德华力、静电力（相反电荷）、疏水作用力等。排斥力可以细分为静电力（相同电荷）、溶剂化力和空间位阻力。由于空间位阻效应，吸附在石墨颗粒表面的CMC可以阻碍颗粒聚集，是非常重要的稳定剂。因此，负极浆料的初始粘度和稳定性在很大程度上取决于CMC的吸附量及其性质。CMC吸附源于我们所说的“吉布斯表面自由能”：表面上的固体颗粒原子比内部原子具有更多的能量。因此，它们周围的其他分子或原子将被吸收以降低表面能。吉布斯表面自由能包含极性部分和非极性部分。通常情况下，石墨颗粒的非极性力高于极性部分的力。根据相似性和相容性原理，非极性力越高，吸收的非极性有机化合物越多，因此导致初始粘度越高。在本研究中，我们深入研究了商用石墨的吉布斯表面自由能与其浆料的初始粘度和稳定性之间的关系。图1. 浆液稳定性机理图及其影响因素实验仪器与方法负极浆料的制备过程是在100 mL烧杯中加入石墨（100 g）、导电碳、CMC和SBR，搅拌数小时，得到固体含量为50%的均匀溶液。吉布斯表面自由能根据杨氏方程和吸附功公式计算，其中接触角使用KRÜ SS DSA100仪器测量，并且测试了2种溶剂（水和二碘甲烷）的接触角，计算出表面能。DSA100全自动接触角测量仪结果与讨论吉布斯表面自由能是石墨颗粒和CMC分子之间相互作用力的来源，图2显示了5AL和LAG-18与水的接触角分别为138°和约150°，而在CH2I2中分别为约71°和约74°。然而，CMC吸附后，5AL的润湿角平均降至112°，LAG-18的润湿角降至92°，跟水表现出更好的润湿性。图2 5AL, LAG-18吸附CMC前后水和二碘甲烷的接触角对5AL、LAG-18、802SE、812SE、A70H、918、S360、A61和CEMD的吉布斯表面自由能进行了测试和计算（如表1所示）。表1. 5AL、LAG-18、802SE、812SE、A70H、918、S360、A61和CEMD的吉布斯表面自由能如表1所示，初始粘度更多地与吉布斯表面自由能的比表面积和非极性部分有关。初始粘度和吉布斯表面自由能的非极性部分之间的线性独立性如图3（d）所示，即y=466.83lnx+2956.2，表示不同种类石墨在固定重量量（例如，实验中的100g）下的残余能量差。初始粘度与比表面积或吉布斯表面自由能的极性部分之间不存在明显的线性独立性。然而，当吉布斯表面自由能的非极性部分在某种程度上非常大时，由于颗粒的表面积受到限制，初始粘度不会相应增加。图3 初始粘度与比表面积（a）和吉布斯表面自由能（b，c，d）的相关性对于吉布斯表面自由能，当吉布斯表面非极性部分的自由能高于极性部分时，CMC的吸附量相应增加，浆液表现出较好的稳定性性能。相反，浆料的稳定性变差。当吉布斯表面自由能的非极性部分非常接近其极性时，CMC的吸附和解吸将在浆料中达到动态平衡，LAG-18/CMC的润湿角约为90°（如图2所示）。这里，石墨颗粒不会发生沉降，浆料的粘度也不会发生明显变化，如LAG-18所示。然而，对于S360和A61的小型人造石墨所证明的结果，浆料的稳定性不能用初始粘度或吉布斯表面自由能来解释。根据范德华作用能方程，颗粒尺寸越小，相同质量的粉末（本研究中为100g）中所含石墨颗粒的量就越多，颗粒之间范德华力的影响就越大。因此，颗粒聚集变得更加明显，这不适合负极浆料的稳定性。结论本研究以几种商用石墨为原料，研究了石墨的吉布斯表面自由能对负极浆料初始粘度和稳定性的影响。结果表明，负极浆料的初始粘度与其吉布斯表面自由能的非极性部分呈正相关，并建立了它们之间的线性独立性。吉布斯表面自由能、比表面积和粒径等物理性质都说明了负极浆料的稳定性，其中吉布斯表面自由能量对浆料的初始粘度和稳定性进行了定性表征和定量计算，利用这一研究结果可以预测负极浆料的性能。本文有删减，详细信息见原文[1]周奇,文博,张佳丽等.石墨Gibbs表面自由能对锂离子电池传统负极浆初始黏度和稳定性的影响（英文）[J].Journal of Central South University,2023,30(03):665-676.