当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

乙酰氨基安替比林标准

仪器信息网乙酰氨基安替比林标准专题为您提供2024年最新乙酰氨基安替比林标准价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括乙酰氨基安替比林标准参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的乙酰氨基安替比林标准您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合乙酰氨基安替比林标准相关的耗材配件、试剂标物,还有乙酰氨基安替比林标准相关的最新资讯、资料,以及乙酰氨基安替比林标准相关的解决方案。

乙酰氨基安替比林标准相关的资讯

  • 河南省有色金属行业协会发布《土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法》等36项团体标准征求意见稿
    各会员单位、有关专家:根据《河南省有色金属行业协会团体标准管理办法》的有关规定,我会目前已完成《氧化铝生产球形草酸钠化学分析方法 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法 》等36项团体标准报批稿。为进一步提高标准质量,现面向社会公开征集意见。征集意见时间截止到2023年12月29日。36项团体标准名称分别为:1-《氧化铝生产球形草酸钠化学分析方法 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法》,2-《氢氧化铝晶种化学分析方法草酸根的测定离子色谱法》,3-《偕氨肟树脂化学分析方法氮含量的测定元素分析法》,4-《铝土矿物理分析方法比可磨系数的测定球磨法》,5-《预焙阳极生坯实验室焙烧技术规范》,6-《铝电解槽能效综合测试、计算与评价方法 第1部分:磁场测试方法》,7-《二次铝灰生产铝酸钙技术规范》,8-《煅烧白云石分析方法 耐磨指数、细粉率的测定》,9-《铝冶炼生产技术指标元数据规范》,10-《高导热绝缘氧化铝功能填料》,11-《生态地球化学评价动植物样品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,12-《土壤和沉积物 硒含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,13-《地下水 汞含量的测定 直接测汞法》,14-《生态地球化学评价动植物样品 汞含量的测定 直接测汞法》,15-《石英砂 二氧化硅含量的测定 重量法》,16-《铝土矿 稀土元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,17-《生态地球化学样品 银、硼和锡含量的测定 深孔电极发射光谱直读法》,18-《铁矿石 镓含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,19-《银矿石 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法》,20-《铜矿石、铅矿石和锌矿石中银、铜、铅、锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法》,21-《有色冶炼场地土壤重金属固化稳定化长效修复技术规范》,22-《医药包装瓶盖用铸轧供坯铝合金带材》,23-《隔墙装饰用百叶窗铝合金带材》,24-《铝电解用高导电石墨化阴极炭块标准》,25-《土壤 砷、锑、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,26-《土壤 游离铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》,27-《土壤和沉积物 有机质含量的测定 高频红外碳硫仪法》,28-《土壤 有效硅含量的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体质谱法》,29-《土壤 有效铅和有效镉含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,30-《土壤和沉积物 氰化物的测定 水汽蒸馏-流动注射-分光光度法》,31-《土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法》,32-《土壤和沉积物 水溶性硫酸根的测定 水浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法》,33-《土壤和沉积物 六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法?》,34-《铝土矿钒含量的测定 分光光度法》,35-《印制电路钻孔盖板用铝合金板》,36-《标签用铝合金箔》。标准详情及意见反馈表见附件。联系人: 张老师 电 话:0371-63829438 13603457970邮 箱:hnys2007@126.com1.报批稿-氧化铝生产球形草酸钠化学分析分析 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法.docx2.报批稿-氢氧化铝晶种化学分析方法 草酸根的测定 离子色谱法.docx3.报批稿-偕胺肟树脂化学分析方法 氮含量的测定 元素分析法.docx4.报批稿-铝土矿物理分析方法 比可磨系数的测定 球磨法.docx5.报批稿-预焙阳极生坯实验室焙烧技术规范.doc6.报批稿-铝电解槽能效综合测试、计算与评价方法 第1部分:磁场测试方法.doc7.报批稿-二次铝灰生产铝酸钙技术规范.docx8.报批稿-煅烧白云石分析方法 耐磨指数、细粉率的测定.docx9.报批稿-铝冶炼生产技术指标元数据规范.doc10.报批稿-高导热绝缘氧化铝功能填料.doc11.生态地球化学评价动植物样品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(报批稿).doc12.土壤和沉积物 硒含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(报批稿).doc13.地下水 汞含量的测定 直接测汞法(报批稿).doc14.生态地球化学评价动植物样品 汞含量的测定 直接测汞法(报批稿).doc15.石英砂 二氧化硅含量的测定 重量法(报批稿).doc16.铝土矿 稀土元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法-(1).docxocx17.生态地球化学样品 银、硼和锡含量的测定 深孔电极发射光谱直读法(报批稿).doc18.铁矿石 镓含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(报批稿)(2)(1).d19.银矿石 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法(报批稿).doc20.铜矿石、铅矿石和锌矿石中银、铜、铅、锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法(报批稿).doc21.报批稿-有色冶炼场地土壤重金属固化稳定化长效修复技术规范.doc22.医药包装瓶盖用铸轧供坯铝合金带材(报批稿).doc23.隔墙装饰用百叶窗铝合金带材团标(报批稿).doc24.铝电解用高导电石墨化阴极炭块标准(报批稿 ).doc25.标准文本-土壤 砷、锑、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx26标准文本-土壤 游离铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 报批稿.docx27.标准文本-土壤和沉积物 有机质含量的测定 高频红外碳硫仪法 报批稿.docx28.标准文本-土壤 有效硅含量的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx29.标准文本-土壤 有效铅和有效镉含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx30.标准文本报批稿- 土壤和沉积物 氰化物的测定 水汽蒸馏-流动注射-分光光度法.docx31.标准文本报批稿-土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法.docx32.标准文本报批稿-土壤和沉积物 水溶性硫酸根的测定 水浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法.docx33.标准文本报批稿-土壤和沉积物 六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法?.docx34.标准文本-铝土矿钒含量的测定 分光光度法11.27.docx35-印制电路钻孔盖板用铝合金板(2).doc36-标签用铝合金箔(4).doc河南有色协会团体标准征求意见反馈表.doc
  • 上海中医药大学通过仪器信息网订购远慕对乙酰氨基酚标准品
    上海远慕是国内elisa试剂盒优质供应商,本司代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询! 上海中医药大学通过仪器信息网订购远慕对乙酰氨基酚标准品 对乙酰氨基酚标准品,一般在2-8℃之间冷藏保存(原则上最好保存在15℃以下的阴凉处),但相对于产品运输时,并不是所有产品的运输温度与储存温度一致,冷冻保存的温度在0℃以下。有些产品在运输时有暂时升温的可能性,个别产品特殊要求,我们将冷藏运输。 规格:可定制多种纯度、多种级别、多种包装的产品,详情联系我单位客服; 用途:含量测定 保存:常温,避光 级别:色谱纯、分析纯、化学纯。 贮存:密封阴凉保存。 供货期:最新批次现货供应,周期短,检验结果准确。 应用领域:使用前仔细阅读本说明书,仅供科研使用,不得用于医学诊断。 我们给这位客户介绍了该产品并报完价格发去产品说明书,客户和我们沟通的非常顺畅,了解我们的产品后,客户对我们非常有信心,当即就下了订单,下面是和客户的沟通记录: 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 日立高新推出测定维C银翘片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的数据
    2013年6月18日,香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份,包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出,也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。  维C银翘片作为常见的感冒药,其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用,马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外,在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定,详细信息请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0  关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 【瑞士步琦】利用SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚
    步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品,用于人类或动物的医疗治疗,这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程,因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此,对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的,药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近,超临界流体色谱(SFC)已经作为一种替代反相液相色谱(RP-HPLC)的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分,这是一种清洁且环保的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点,在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中,最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选,以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后,就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中,我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例,利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质,获取高纯度目标化合物。在这一过程中,需要先进行合适色谱柱的筛选,再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP,5um,250×4.6mm HILIC柱,5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD,5um,250×4.6mm 氰基柱,5um,250×10mm ,(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×10mm3化学品与样品化学品:二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸(99%)去离子水为了安全处理,请注意所有相应的MSDS!样品:乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×4.6mm流速:3mL/min(每根色谱柱)检测:DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件:0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行,流速设置为 3mL/min 每通道,使用流控单元,平衡每一根色谱柱。样品自动注入(V = 5 μL),并开始平行筛选(运行时间 =10min)。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 32℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×10mm流动相条件:等度运行条件检测:紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟,使用自动进样器上样,并开始运行。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 40℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚(下称 AA),也常被称为对乙酰氨基酚,是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上,它可以通过对氨基苯酚(下称 AP)与乙酸酐的反应来合成,在此过程中发生 N-乙酰化(见图1)。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相,首先进行了柱筛选(见图1)。▲ 图 1:顶部:乙酰氨基酚合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI和CBD;运行时间 = 10分钟。图1显示,二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度,硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度,因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率,且分辨率始终远高于 1.5(见表1)。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序,氰基相显示出相反的洗脱趋势,对氨基苯酚先洗脱,然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明,反应并非百分之百完全,因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格,因为它具有最高的分辨率(见图2)。根据筛选时的色谱图,我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2(顶部)显示了在 40% 甲醇等度条件下,在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况,结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下,可以实施一个堆叠注射方法,用于自动纯化并收集 AA (见图2,底部)。▲ 图2:单次注射(顶部)和堆叠注射(底部)用于AA的纯化;运行条件:流速=30 mL/min, 甲醇= 40 %,温度 = 40 ℃,压力BPR = 150 bar,注射 = 250 µ L,UV波长 = 254 nm;堆叠注射条件:注射次数 = 10,堆叠时间 = 1.8 min,Fractions = 1(基于时间的)。5.2 利多卡因利多卡因(下称 L),化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺,是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物,它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产(见图3)。第一步中,2,6-二甲基苯胺(下称 X)的氨基组团被酰化 。第二步中,中间产物(下称 IP)通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此,需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示,筛选过程中,在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3:顶部:利多卡因合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI 和 CBD;运行时间 = 10分钟。从结果来看,所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离,因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率,且在甲醇比例较低时就能出峰(见图3)。对于第二步利多卡因的纯化,氰基和CBD相无法实现基线分离,而氨基再次表现出最佳的分离度(见表2)。在洗脱顺序上,第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP,而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP(见表2)。▲ 表2:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化,因为它的分辨率总是最高的(见表2)。氨基柱筛选结果显示,X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%,L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱,图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下,可以进行叠层进样分离,分别自动纯化 IP 和 L,并进行馏分收集(见图 4 c) 和 d))。▲ 图4:中间体 IP 的单次进样(a)和叠加进样(c);运行条件:流速 = 20 mL/min,改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水,改性剂 % = 16 %,温度 = 40 °C,压力 BPR = 150 bar,进样量 = 170 μL,紫外波长 = 254 nm;叠加进样条件:进样次数 = 15,叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件:流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件:进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后,由于副反应或转化率未达到 100%,通常仍会存在杂质,这些杂质必须去除,尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域,时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具,通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合,可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能,不仅能实现无人值守自动分离,还可显著提高分离效率,从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).
  • CAIA标准《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》将于12月1日实施
    10月25日,中国分析测试协会发布《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》CAIA标准,于12月1日实施。据悉,此标准由中国分析测试协会标准化委员会和中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会提出;由中国分析测试协会标准化委员会和中国材料与试验团体标准委员会科学试验领委员会科学试验创新方法技术委员会归口;由北京市科学技术研究院分析测试研究所、吉林大学、广东省科学院测试分析研究所、长春吉大小天鹅仪器有限公司、盘锦检验检测中心、广州市食品检验所六家单位为起草单位。文件规定了用分光光度法测定乙酰胆碱酯酶活性的方法,适用于有机磷与氨基甲酸酯类农药残留检测专用试剂中乙酰胆碱酯酶活性的测定。 具体内容详见附件:《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》.pdf更多内容:《中国分析测试协会标准》团体标准合集
  • 兽药非法添加物检测标准与方法集合(截至2024年6月30日)
    兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质,这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测,可以确保兽药的安全性和有效性,防止非法添加物对动物和人类健康造成危害,同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行:1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测,可以及时发现并处理非法添加问题,保护消费者权益,维护市场秩序。检测主要用到的仪器为:高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准,以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等,旨在规范兽药生产,确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计,截至2024年6月30日,农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法,整理如下表所示,供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂:止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法(修订31个;新建3个)04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂:止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物(物质)检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类:对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林;抗病毒类:利巴韦林、盐酸吗啉胍;抗生素类:林可霉素;氟喹诺酮类:诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物( 物质)2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物(物质)检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物(物质):氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星制剂、诺氟沙星(及其盐)制剂、恩诺沙星(及其盐)制剂、环丙沙星(及其盐)制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物:对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾(钠)中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾(钠)解热镇痛类药物:安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星、诺氟沙星(及其盐)、恩诺沙星(及其盐)、环丙沙星(及其盐)注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂:氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂:盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂:氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物:磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂:硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法(液相色谱-二级管阵列法)》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质:对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂;中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分;其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物:土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物:甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法
  • 广西肥料协会发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准
    各有关单位:依据《广西肥料协会团体标准管理办法(试行)》相关规定,由广西壮族自治区分析测试研究中心提出,广西壮族自治区分析测试研究中心、广西大学、广西西大检测有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院等单位编写,经过调研、立项、起草、广泛征求意见,专家组进行了评审论证,现批准发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》(标准号:T/GXAF 0011-2023)为本协会团体标准,该标准于2023年4月10日发布,2023年5月1日实施,现予以公告。广西肥料协会2023年4月10日
  • 微流控电泳技术检测药物中对乙酰氨基酚(扑热息痛)和维生素C
    醋氨酚【对乙酰氨基酚,退热净(一种替代阿司匹林的解热镇痛药);扑热息痛(APAP)】广泛应用于止痛剂和解热镇痛药,用于退热、止头痛和其它轻微的疼痛等。由于药物中APAP的过量会引起暴发性肝病或肾坏死和其他毒副作用,所以药物中APAP的定量检测非常重要。 APAP水解主要生成对氨基苯酚(pAP),在医药制剂中可以作为降解产物或作为合成中间体。 据报道,抗坏血酸(维生素C)对APAP引起的肝中毒具有保护作用。 Micrux微流控系统很好的分离和检测了醋氨酚(APAP)、抗坏血酸(AA)、对氨基苯酚(pAP) 提供了简单、经济、精确的分析方法,非常适合于医药厂家检测药物的稳定性、药物分析和质量控制。相关资料可以在雷迪美特中国有限公司资料中心下载。 或电:400-628-2898 Email:analysis@126.com!
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》等6项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》等6项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2024年1月1日起正式实施,特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA0271-2023大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法2023-12-312024-01-0102T/NAIA0272-2023铂钯铑铁合金2023-12-312024-01-013T/NAIA0273-2023二乙烯基苯2023-12-312024-01-014T/NAIA0274-2023反式-1,2-二氯乙烯2023-12-312024-01-015T/NAIA0275-2023氯乙酰氯2023-12-312024-01-016T/NAIA0276-2023三氯乙酰氯2023-12-312024-01-01 宁夏化学分析测试协会2023年12月31日2023协会团体标准公告-12.31.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会批准《稻米中2-乙酰-1-吡咯啉的含量测定 固相微萃取-气相色谱质谱法》团体标准立项
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会经研究审核,决定对宁夏农林科学院农业生物技术研究中心申报的《稻米中2-乙酰-1-吡咯啉的含量测定 固相微萃取-气相色谱质谱法》团体标准批准立项,现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年6月25日
  • 宁夏化学分析测试协会发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年10月14日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年9月14日关于团标征求意见函 -9.14.pdf团标表格7-专家意见表.doc大米中2-乙酰-1-吡咯啉的测定.pdf
  • 流动分析技术在《生活饮用水标准检验方法》中的应用
    流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术,该技术自动化程度高,可批量检测样品,解放了劳动力,提高了工作效率,且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点,已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业,测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD(Mn)、尿素等。目前主流的流动分析技术有两种,即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法;GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨(以N计)规定了连续流动和流动注射分析法。下面小编整理了生活饮用水标准检验方法中涉及到流动分析技术的标准,供大家参考。GB/T 5750.4-2023挥发酚-流动注射法原理:样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中,与磷酸混合后进行在线蒸馏;含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合,挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质,在与4-氨基安替比林反应生成红色物质,于波长500nm处进行比色实验。仪器设备:流动注射分析仪:挥发酚反应单元和模块、500nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件:自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min,转动平稳加热温度稳定于150℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下,样品通过在线蒸馏,释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中,与4-氨基安替比林反应,生成红色的络合物,然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。 仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下,样品通过在线蒸馏,释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中,与4-氨基安替比林反应,生成红色的络合物,然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-流动注射法原理:通过注人阀将样品注人到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物,该离子络合物可被三氯甲烷萃取,通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合,反萃取洗涤三氯甲烷,再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长 650 m 处对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析,有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。仪器设备:流动注射分析仪:阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、10mm比色池、650nm滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考测试参数:周期时间洗针时间注射时间进样时间出峰时间进载时间到阀时间峰宽200s50s50s80s100s80s80s180s注:不同品牌或型号仪器的测试参数有所不同,可根据实际情况进行调整。GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-连续流动法原理:在水溶液中,阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物,统称为亚甲基蓝活性物质,该化合物被取到三氯甲烷中并由相分离器分离,三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比,在650/660 nm处用 10 mm比色池测量其信号值。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块,由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池、阴离子合成涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片)数据处单元及相应附件。GB/T 5750.5-2023氰化物-流动注射法原理: 在pH为4左右的弱酸条件下,水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏,通过膜分离器分离,然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收;含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂,使氰化铁沉淀,去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰,非化合态的氰在pH数据处理系统初始化正常转速设为35r/min,转动平稳蒸馏部分稳定于120℃±1℃显色部分稳定于60℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氰化物-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下,样品通过在线蒸馏,释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子,然后与氯胺-T反应转化成氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物,最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于125℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氨(以N计)-流动注射法原理:在碱性介质中,水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应,生成氯胺。在50℃~60℃的条件下,以亚硝基铁氰化钠作为催化剂,氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物,在660 nm波长下比色测定。仪器设备:流动注射分析仪:氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块(选配)。仪器参考条件:调整流路系统,载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器,流路系统中的试剂流动平稳,无泄漏现象。GB/T 5750.5-2023氨(以N计)-连续流动法原理:在碱性介质中,水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应,生成氯胺。在37℃~40℃的条件下,以亚硝基铁氰化钠作为催化剂,氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物,在660 nm波长下比色测定。仪器设备:连续流动分析仪:氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块(选配)。仪器参考条件:调整流路系统,载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器,流路系统中的试剂流动平稳,无泄漏现象。
  • 碳中和目标下,盘点近年来实施的大气污染物排放标准及相应检测仪器
    “加强生态文明建设,确保实现2030年前二氧化碳排放达到峰值、2060年前实现碳中和的目标。”为了实现蓝天愿景,兑现对全世界的减排承诺,自2021年起,一系列规划和阶段性目标都会陆续落地,围绕“碳中和”这个核心风向标,更大力度推动节能减排,应对气候变化带来的挑战。我国碳达峰、碳中和愿景与美丽中国建设目标高度协同,应尽快构建新一代大气污染防治科学体系。政策把“治标和治本很好地结合起来”,并特别指出“大气污染物与温室气体要协同减排”。专家们认为加快能源转型变革对深度融合大气污染防治和气候变化应对至关重要,“十四五”期间,大气环境治理更不能放松,特别是在碳中和目标下。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治环境污染,改善环境质量,生态环境部对之前相关标准进行了修订,将加油站在卸油、储存、加油过程,油品运输过程以及储油库储存、收发油品过程中油气排放控制要求、监测和监督管理要求进行了单独的规定,相应大气污染物排放标准已于2021年4月1日正式实施。为促进农药制造工业、铸造工业以及陆上石油天然气开采工业的技术进步和可持续发展,出台了相应工业大气污染物排放控制要求、监测和监督管理要求,同时对温室气体甲烷的排放提出了协同控制要求。相应大气污染物排放标准已于2021年1月1日正式实施。涂料、油墨及胶黏剂工业、制药工业以及VOCs无组织排放的相应大气污染物排放标准是在2019年发布并实施。无机化学工业污染物排放标准、合成树脂工业污染物排放标准、石油化学工业污染物排放标准和石油炼制工业污染物排放标准,这四项标准是在2015年发布并实施,目前仍未分离出单独的大气污染物排放标准,但其中涵盖了相应工业大气污染物排放控制要求。近年来实施的大气污染物排放标准(发布稿)标准号标准名称发布日期实施日期GB 20952-2020加油站大气污染物排放标准2020-12-312021-04-01GB 20951-2020油品运输大气污染物排放标准2020-12-312021-04-01GB 20950-2020储油库大气污染物排放标准2020-12-312021-04-01GB 39728-2020陆上石油天然气开采工业大气污染物排放标准2020-12-242021-01-01GB 39727-2020农药制造工业大气污染物排放标准2020-12-242021-01-01GB 39726-2020铸造工业大气污染物排放标准2020-12-242021-01-01GB 37824-2019涂料、油墨及胶粘剂工业大气污染物排放标准2019-05-252019-07-01GB 37823-2019制药工业大气污染物排放标准2019-07-292019-07-01GB 37822-2019挥发性有机物无组织排放控制标准2019-05-252019-07-01GB 31573-2015无机化学工业污染物排放标准2015-05-152015-07-01GB 31572-2015合成树脂工业污染物排放标准2015-05-152015-07-01GB 31571-2015石油化学工业污染物排放标准2015-05-152015-07-01GB 31570-2015石油炼制工业污染物排放标准2015-05-152015-07-01标准引用了下列文件或其中的条款涉及到了分析仪器,未来这些仪器将是重中之重。GB/T 14669 空气质量 氨的测定 离子选择电极法GB/T 14678 空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法GB/T 15264 环境空气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法GB/T 15516 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法HJ/T 27 固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法HJ/T 28 固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ/T 30 固定污染源排气中氯气的测定 甲基橙分光光度法HJ/T 31 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法HJ/T 38 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定 气相色谱法HJ/T 40 固定污染源排气中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法HJ/T 42 固定污染源排气中氮氧化物的测定 紫外分光光度法HJ/T 43 固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T 56 固定污染源排气中二氧化硫的测定 碘量法HJ/T 66 大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法HJ/T 67 大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法HJ/T 68 大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法HJ 38 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法HJ 57 固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法HJ 77.2 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法HJ 533 环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法HJ 539 环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 549 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法HJ 583 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 584 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法HJ 629 固定污染源 废气二氧化硫的测定 非分散红外吸收法HJ 644 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 646 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法HJ 647 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法HJ 657 空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法HJ 683 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法HJ 685 固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 688 固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法HJ 692 固定污染源废气 氮氧化物的测定 非分散红外吸收法HJ 693 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法HJ 734 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法HJ 777 空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法HJ 1006 固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法HJ 1079 固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法HJ 1131 固定污染源废气 二氧化硫的测定 便携式紫外吸收法HJ 1132 固定污染源废气 氮氧化物的测定 便携式紫外吸收法
  • 水质检测六项国家环保标准发布
    关于发布《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项国家环境保护标准的公告   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项标准为国家环境保护标准,并予发布。   标准名称、编号如下:   一、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》(HJ 501-2009);   二、《水质 挥发酚的测定 溴化容量法》(HJ 502-2009);   三、《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 503-2009);   四、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(HJ 504-2009);   五、《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(HJ 505-2009);   六、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(HJ 506-2009)。   以上标准自2009年12月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。   自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局或原国家环境保护总局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:   一、《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB 13193-91);   二、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T 71-2001);   三、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》(GB 7491-87);   四、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》(GB 7490-87);   五、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(GB/T 15437-1995);   六、《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(GB 7488-87);   七、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(GB 11913-89)。   特此公告。
  • 广东省化妆品学会发布《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见稿
    各相关单位:由广东省化妆品学会牵头,多家企业共同起草的《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准,已编写完成征求意见稿。为充分听取各方意见,现公开征求社会意见。请各单位将修改意见于2024年2月23日前发送学会邮箱。注:如本标准涉及相关专利问题,请指出并提供支持性文件及有关数据。联系人:杨佩珊通讯地址:广州市番禺区小谷围街道外环西路100号实验1号楼402,广东省化妆品学会联系电话:13503059375邮箱地址:msc@cgdca.org附件:1.广东省化妆品学会团体标准征求意见收集表-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》2.广东省化妆品学会团体标准征求意见稿-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》征求意见收集表-化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法.docx征求意见稿《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》.pdf
  • 宝德仪器积极响应,助力环保部流动注射分析新标准的实施
    宝德仪器积极响应,助力环保部流动注射分析新标准的实施随着国务院对环境保护和治理的力度与决心日益加大,继环保部出台“水十条”等重大举措的颁布,新的环境标准也加速推出或完善。2017年3月30日,环保部又发布了七项针对水质保护的环境标准,其中的四项标准是应用流动注射仪器分析的检测方法;并且标准自2017年5月1日起全面实施。该环境标准都是为了提高环保监能力和保证检测数据及时而首次发布的。其中规定了四种检测项目的测定方法,分别为《水质 挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 825-2017)、《水质 硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ 824-2017)、《水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法》(HJ 823-2017)和《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ 826-2017),加上2014年实施的三种《水质 总磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法》 ( HJ 671-2013 ) 、《水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法》( HJ 668-2013 ) 、《水质 氨氮的测定流动注射-水杨酸分光光度法》 ( HJ 666-2013 )目前共7种流动注射方法已被规范。 宝德仪器公司具有深厚的流动注射(FIA)的技术积淀,是世界上首先实现独立一体机通道式检测,每个通道配置44位的自动进样装置,产品BDFIA-8000或BDF-9000极适用于大批量样品的全自动、多种检测项目同时、快速、准确分析,完全符合新标准的要求。也可选配208样位大型自动进样器满足不同用户需求。之前已有许多用户配置了我们的产品,他们已受益于用多种模块分别同时工作,节约了人力和检测时间。流动注射分析标准的发布,是流动注射仪器推广的良好契机,我们已做充分的准备,以优质的仪器,规范的售后安装及培训,热烈欢迎用户致电咨询或实地考察。我们一直致力于发展和普及该技术,使之为我国环保事业做贡献。
  • 水质、空气质量的测定等多项国家环境保护标准发布
    关于发布《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项国家环境保护标准的公告   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大气污染防治法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境,保障人体健康,规范二噁英类的测定方法,现批准《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标准为国家环境保护标准,并予发布。   标准名称、编号如下:   一、水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.1-2008)   二、环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.2-2008)   三、固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.3-2008)   四、土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.4-2008)   以上标准自2009年4月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。   自标准实施之日起,《多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定 同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》(HJ/T 77-2001)废止。   十八项标准为国家环境保护标准发布   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准,并予发布。   标准名称、编号如下:     一、 《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》(HJ 478-2009) ;   二、 《环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》(HJ 479-2009) ;   三、 《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法》(HJ 480-2009) ;   四、 《环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸采样氟离子选择电极法》(HJ 481-2009) ;   五、 《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 482-2009) ;   六、 《环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 483-2009) ;   七、 《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》(HJ 484-2009) ;   八、 《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》(HJ 485-2009) ;   九、 《水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲萝啉分光光度法》(HJ 486-2009) ;   十、 《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》(HJ 487-2009) ;   十一、 《水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》(HJ 488-2009) ;   十二、 《水质 银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法》(HJ 489-2009) ;   十三、 《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》(HJ 490-2009) ;   十四、 《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009) ;   十五、 《空气质量 词汇》(HJ 492-2009) ;   十六、 《水质采样 样品的保存和管理技术规定》(HJ 493-2009) ;   十七、 《水质 采样技术指导》(HJ 494-2009) ;   十八、 《水质 采样方案设计技术指导》(HJ 495-2009) 。   以上标准自2009年11月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。   自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述二十项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:   一、《水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(GB 13198—91)   二、《空气质量 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺比色法》(GB 8969-88)   三、《环境空气 氮氧化物的测定 Saltzman法》(GB/T 15436-1995)   四、《环境空气 氟化物质量浓度的测定 滤膜氟离子选择电极法》(GB/T 15434-1995)   五、《环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸氟离子选择电极法》(GB/T 15433-1995)   六、《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(GB/T 15262-94)   七、《空气质量 二氧化硫的测定 四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》(GB 8970-88)   八、《水质 氰化物的测定 第一部分 总氰化物的测定》(GB 7486-87)   九、《水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定》(GB 7487-87)   十、《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》(GB 7474-87)   十一、《水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法》(GB 7473-87)   十二、《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》(GB 7482-87)   十三、《水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》(GB 7483-87)   十四、《水质 银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法》(GB 11909-89)   十五、《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》(GB 11908-89)   十六、《土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17137-1997)   十七、《空气质量 词汇》(GB 6919—86)   十八、《水质采样 样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)   十九、《水质 采样技术指导》(GB 12998-91)   二十、《水质 采样方案设计技术规定》(GB 12997-91)。   关于发布《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项国家环境保护标准的公告   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项标准为国家环境保护标准,并予发布。   标准名称、编号如下:   一、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》(HJ 501-2009);   二、《水质 挥发酚的测定 溴化容量法》(HJ 502-2009);   三、《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 503-2009);   四、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(HJ 504-2009);   五、《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(HJ 505-2009);   六、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(HJ 506-2009)。   以上标准自2009年12月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。   自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局或原国家环境保护总局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:   一、《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB 13193-91);   二、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T 71-2001);   三、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》(GB 7491-87);   四、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》(GB 7490-87);   五、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(GB/T 15437-1995);   六、《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(GB 7488-87);   七、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(GB 11913-89)。
  • 文献解读丨超临界流体色谱串联质谱法在普通白菜乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体分离分析中的应用
    本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作,通讯作者为耿岳博士,文章发表于Journal of Separation Science(J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006)。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂,在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成,虽然不同对映体的理化性质相同,但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此,开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法,并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行,但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点,已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法,在中国北方温室条件下,通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道,为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统,经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等,确定最终的仪器条件。 1)色谱条件色谱柱:Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ;流动相:A (CO2)/B乙醇= 95/ 5,v /v;流速:3 mL /min;柱温:40℃;背压:10 MPa;补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速:0.1 mL/min; 2)质谱条件离子源参数:雾化气流速:3 L/min (N2, 99.5%);加热气流速:10 L /min(干燥空气);接口温度:300℃;DL温度:250℃;加热块温度:400℃;干燥气体流速:10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数:按上述条件,不同对映体出峰时间为:R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见(图1)。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察,包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应,为了消除基质效应,本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验,评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%),日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明,所建立的方法精密度和重现性良好,可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)(外消旋甲胺磷)在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性,对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程,R2在0.944 ~ 0.992之间(图3),半衰期分别为:4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91(R-甲胺磷)、6.24(S-甲胺磷)和9.10(Rac-甲胺磷)天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍,表明其降解具有对映体选择性;在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长,表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统,建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法,本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离,每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂(乙醇)。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性,满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性,对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗,在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 污水处理标准修订 一线厂长怎么看?
    p   去年年底,环境保护部发布《城镇污水处理厂污染物排放标准》(征求意见稿),将对已实施10余年的《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)进行首次修订。 /p p   大半年时间过去了,对标准的讨论甚至争论一直没有停止。在不久前由中国宜兴环保科技工业园与江南大学环境与土木工程学院共同组织的城镇污水处理厂实务培训首期技术班水务竞技沙龙上,来自67个公司的100多名厂长结合各厂的经验,对这一征求意见稿的指标项次、监测方法、可达性等进行了探讨。 /p p    strong 排放限值提高需考虑什么? /strong /p p   深度处理技术的成熟度,电耗、药耗、碳源的增加与污染物降低间的平衡 /p p   据了解,征求意见稿的限值提高很多。对此,一线厂长认为执行新标准,需要考虑深度处理技术的成熟度,同时需要考虑电耗、药耗、碳源的增加与污染物降低间的平衡。 /p p   “现在执行的标准实际上已经比大部分发达国家的标准严格。在全国很多地方还没有实行一级A标准的情况下,又前置性地推出这种排放限值,可能不少刚刚改造完一年的污水处理厂又要进一步改造。”浙江省义乌市水处理有限责任公司杨春荣认为,对于新标准的执行,需要考虑深度处理技术的成熟度以及配套的设备与实施是否跟得上,未来改造过程中碰到的问题也需要提前考虑。 /p p   浙江省杭州市排水有限公司七格污水处理厂厂长严国奇也认为,以现在成熟的水处理技术也能达到相关的限值,但是随之而来的问题就是大量的电耗、药耗及碳源的增加。 /p p   “污水处理厂在从一级B提标到一级A过程中,我们已经切身感受到了能耗和药耗的大量增加,新增加的能耗和药耗也产生碳排放,而碳排放的增加与最终污染物的减少之前的平衡在制定新标准时需要考虑。”他说。 /p p   一线厂长对一些指标限值提出了建议,比如,建议删除或从宽规定粪大肠菌群。清华大学教授施汉昌表示,征求意见稿中对主要指标更多地考虑了环境风险的影响。比如,粪大肠菌群这个指标是代表人的粪便污染对水影响的程度。 /p p   据了解,征求意见稿中要求出水粪大肠菌群限值为1000个/L,这比自然水体(20000个/L)及自来水厂的要求均要低。“而粪大肠菌群进入自然水体会快速繁殖,对其控制值得商榷。”多个厂长如此反映,考核指标中虽明确指出以24小时混合样作为监测水样,但目前考核采样仍以瞬时样为主,取完样之后可能要过一天才能检测。 /p p   对此 ,浙江省义乌市水处理有限责任公司周建新介绍说:“污水处理厂在投加次氯酸钠和氯之后粪大肠菌群瞬时已经达标了,但是经过一天的分裂繁殖可能又超标了,监测的水样取样方式和保存方式都值得研究。”同时,他建议根据污水处理厂出水的去处制定消毒控制指标。 /p p    strong 提标考验企业检测能力 /strong /p p   新标准检测难度大,选择性控制指标项次多,企业成本增加大 /p p   由于征求意见稿对排放限值要求提高,也带来了检测方面的问题和难度。比如,在SS(固体悬浮物浓度)指标方面,一线厂长认为,征求意见稿中“由10 mg/L降为5 mg/L”,检测难度大。 /p p   在COD(化学需氧量)排放方面,水体富营养化的影响指标主要为氮、磷等,需要对TN(总氮)、TP(总磷)、BOD5(生化需氧量)等进行控制,因此征求意见稿中“由50mg/L降为30mg/L”需要考虑。 /p p   中持水务股份有限公司运行主管鲍资茂认为,对于污水处理来说,一是污水处理厂出来的COD由于可生物降解的COD已经去除,因此排放到河道中的COD对溶解氧影响不大 二是脱氮时需要增加碳源,加碳源会导致COD升高,TN和COD同时控制也是个矛盾。 /p p   中国人民大学教授王洪臣也认为,针对特别排放限值来看,COD降到30mg/L,粪大肠菌群限值为1000个/L,SS降到5mg/L的难度与必要性,以及TP小于0.3mg/L需要考虑进水中有机磷的含量等问题,是业内非常关注的,值得探讨。 /p p   江苏省(宜兴)环保产业技术研究院总工陈珺则表示,新标准应该考虑的是新增污染物,而不是对COD等排放限值的过分追求。 /p p   同时,征求意见稿中选择性控制指标项次多,且污水处理厂实际没有去除能力。其中提出的城镇污水处理厂应每年至少一次对表2中列出的所有项目进行采样监测,检测出的项目均纳入选择控制项目。而表2中选择性控制指标82项,项目多、检测费用昂贵。 /p p   此外,检测方法与考核或督查中实际做法可能存在冲突。对于污水处理厂指标检测方法,征求意见稿以及之前的要求均为“取样频率为至少每2h 一次,取24h 混合样,以日均值计”。多个污水处理厂厂长反映,在实际考核或督查中,基本均是瞬时取样,并以此为标准。 /p p   江南大学教授李激认为,征求意见稿中某些指标检测方法规定的较为复杂,实际检测中可能用不到,比如总砷的检测。 /p p   (作者单位:江苏(宜兴)环保产业研究院) /p p /p
  • 2009年12月1日起施行的国家环境保护标准
    国家环境保护标准 环境工程技术分类与命名(HJ 496-2009)   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范环境工程技术分类与命名,制定本标准。   本标准规定了环境工程技术(不含核环境工程技术)的分类与命名方法。   本标准适用于对环境工程技术及工艺单元的分类与命名。   本标准为首次发布。 畜禽养殖业污染治理工程技术规范(HJ 497-2009)   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,规范畜禽养殖业污染治理工程建设与运行,治理畜禽养殖业废弃物及恶臭污染,改善环境质量,制定本标准。   本标准以我国当前的污染物排放标准和污染控制技术为基础,规定了畜禽养殖业污染治理工程设计、施工、验收和运行维护的技术要求。   本标准适用于集约化畜禽养殖场(区)的新建、改建和扩建污染治理工程从设计、施工到验收、运行的全过程管理和已建污染治理工程的运行管理,可作为环境影响评价、设计、施工、环境保护验收及建成后运行与管理的技术依据。   本标准为首次发布。 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法(HJ 501-2009)   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范国家环境污染物监测方法,制定本标准。   本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的燃烧氧化—非分散红外吸收方法。   本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的测定,检出限为0.1 mg/L,测定下限为0.5 mg/L。   本标准是对《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB 13193-91)和《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T 71-2001)的整合修订。   自本标准实施之日起,原国家环境保护局1991年8月31日批准、发布的国家环境保护标准《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB 13193-91)和原国家环境保护总局2001年9月29日批准、发布的国家环境保护标准《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T 71-2001)废止。 水质 挥发酚的测定 溴化容量法(HJ 502-2009)   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范国家环境污染物监测方法,制定本标准。   本标准规定了测定工业废水中挥发酚的溴化容量法。   本标准适用于含高浓度挥发酚工业废水中挥发酚的测定。   本标准是对《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》(GB 7491-87)的修订。   自本标准实施之日起,原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》(GB 7491-87)废止。 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法(HJ 503-2009)   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范国家环境污染物监测方法,制定本标准。   本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的分光光度法。   本标准是对《水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》(GB 7490-87)的修订。   自本标准实施之日起,原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》(GB 7490-87)废止。 环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法(HJ 504-2009)   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中臭氧的监测方法,制定本标准。   本标准规定了测定环境空气中臭氧的靛蓝二磺酸钠分光光度法。   本标准适用于环境空气中臭氧的测定。相对封闭环境(例如:室内、车内等)空气中臭氧的测定也可参照本标准。   本标准是对《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(GB/T 15437-1995)的修订。   自标准实施之日起,原国家环境保护局1995年3月25日批准、发布的国家环境保护标准《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(GB/T 15437-1995)废止。 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法(HJ 505-2009)   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中五日生化需氧量(BOD5)的测定方法,制定本标准。   本标准规定了测定水中五日生化需氧量(BOD5)的稀释与接种的方法。   本标准适用于地表水、工业废水和生活污水中五日生化需氧量(BOD5)的测定。   本标准是对《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(GB 7488-87)的修订。   自本标准实施之日起,原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(GB 7488-87)废止。 水质 溶解氧的测定 电化学探头法(HJ 506-2009)   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中溶解氧的监测方法,制定本标准。   本标准规定了测定水中溶解氧的电化学探头法。   本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和盐水中溶解氧的测定。   本标准是对《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(GB 11913-89)的修订。   自本标准实施之日起,原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(GB 11913-89)废止。 自以上标准实施之日起,下列标准废止: 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法(GB 7488-87) 水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法(GB 7490-87) 水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法(GB 7491-87) 水质 溶解氧的测定 电化学探头法(GB 11913-89) 水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法(GB 13193-91) 环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法(GB/T 15437-1995) 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法(HJ/T 71-2001)
  • 环保部发布质谱等七项仪器方法标准
    p   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱-质谱法》等七项标准为国家环境保护标准,并予发布。 /p p   标准名称、编号如下: /p p   一、 a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/dd06fe1f-d239-44a9-bb50-76855307750c.pdf" 《水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱-质谱法 HJ 822-2017》.pdf /a br/ /p p   二、 a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/152a28ec-608d-4361-b420-547f3dc0ff1b.pdf" 《水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法(HJ 823-2017)》.pdf /a br/ /p p   三、 a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/e7c10038-1f17-4fee-9c13-bf57baa471a4.pdf" 《水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法(HJ 824-2017)》.pdf /a br/ /p p   四、 a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/f2f8c385-1286-469d-b46d-c767f0214b46.pdf" 《水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法(HJ 825-2017)》.pdf /a br/ /p p   五、 a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/291d6fb5-912e-4e16-b645-a070aef0f468.pdf" 《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法(HJ 826-2017)》.pdf /a br/ /p p   六、 a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/53c228d3-d42f-4d70-84d7-4f2a959094ea.pdf" 《水质 氨基甲酸酯类农药的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 827-2017)》.pdf /a br/ /p p   七、 a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/f0bc6615-b124-48f2-ae1f-9158f539150d.pdf" 《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法(HJ 828—2017代替GB 11914-89)》.pdf /a 。 br/ /p p   以上标准自2017年5月1日起实施,由中国环境出版社出版,标准内容可在环境保护部网站查询。 /p p   自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(GB 11914-89)废止。 /p p br/ /p
  • 吉天仪器解读国家环境新标准,FIA引领水质检测潮流
    随着国务院“水十条”的颁布,实验室水质检测能力的提高迫在眉睫,新的环境标准也应运而生。2017年3月30日,环保部发布了七项国家环境保护标准(水质),其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法;标准自2017年5月1日起实施。四项标准涉及流动注射仪器分析方法  什么是流动注射技术?  流动注射分析技术(Flow injection analysis,FIA)是在1974年由丹麦分析化学家Ruzicka和Hansen首先命名并取得专利。FIA技术摆脱了溶液化学分析平衡理论的老技术的局限,它可以使测定时反应时间和混合状态高度重现,在非平衡状态下高效率地完成了试样的在线处理与测定,从而触发了化学实验室中基本操作技术的一次根本性的变革。  流动注射技术打破了几百年来分析化学反应必须在物理化学平衡条件下完成的传统,使非平衡条件下的分析化学成为可能,从而开发出分析化学的一个全新领域。  流动注射分析仪的工作原理是什么?  新环境标准上说明,仪器的工作原理,即:在封闭的管路中,将一定体积的试样注入连续流动的载液中,试样与试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应,在非完全反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测。  新标准针对哪些检测项目?有何意义?   这四项新环境标准都是首次发布,规范了水中挥发酚、氰化物(总氰)、阴离子表明活性剂和硫化物这四种检测项目的测定方法,分别为《水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 825-2017)、《水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ 824-2017)、《水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法》(HJ 823-2017)和《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ 826-2017)。  新环境标准的公布有利于流动注射技术(FIA)应用的发展和普及,对实验室水质检测能力的规范和提高具有深远意义。流动注射分析仪分析所需水样量少,分析速度快,可避免人工操作带来的不确定因素,从而提高样品的分析效率和准确度。仪器较高的自动化程度以及较快分析的速度、极低的操作费用和极好的重现性都是其重要优势。  聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)的口碑产品FIA6000+以及新产品iFIA7流动注射分析仪,仪器的线性范围、检出限、精密度等技术指标都完全符合新环境标准的要求。  国内流动注射技术的发展如何?  在“十五”国家科技攻关重大项目《科学仪器研制与开发》—《样品自动化前处理仪器设备的研制与开发》课题中,吉天仪器研发了“FIA-6000全自动流动注射分析仪”。此项仪器的研发,填补了国内流动注射分析仪的空白。吉天仪器FIA6000全自动流动注射分析仪  这几年来,吉天仪器的全自动流动注射分析仪参与了北京市科委、北京出入境的“首都科技条件平台国产检测仪器设备验证评价研究与应用”课题的实际案例应用验证,是首批接受验证的仪器;并多次助力环保、疾控行业会议,在各单位水质检测能力提升方面做出了重要贡献,获得了权威专家和市场的广泛认可。吉天仪器iFIA7全自动流动注射分析仪 吉天仪器试剂包解决方案  吉天仪器FIA6000+和iFIA7的技术不但符合环境新标准HJ 825-2017、HJ 824-2017、HJ 823-2017和HJ 826-2017,还符合GB/T 8538-2008、HJ 666-2013、HJ 668-2013等国家、行业标准以及ISO、EPA标准。配合仪器推出的试剂包解决方案,提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。仪器检测项目全面,广泛应用于水质分析、环境分析、食品分析等多个领域。
  • 吉天仪器解读国家环境新标准,FIA引领水质检测潮流
    随着国务院“水十条”的颁布,实验室水质检测能力的提高迫在眉睫,新的环境标准也应运而生。2017年3月30日,环保部发布了七项国家环境保护标准(水质),其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法;标准自2017年5月1日起实施。 什么是流动注射技术?流动注射分析技术(Flow injection analysis,FIA)是在1974年由丹麦分析化学家Ruzicka和Hansen首先命名并取得专利。FIA技术摆脱了溶液化学分析平衡理论的老技术的局限,它可以使测定时反应时间和混合状态可高度重现,在非平衡状态下高效率地完成了试样的在线处理与测定, 从而触发了化学实验室中基本操作技术的一次根本性的变革。流动注射技术打破了几百年来分析化学反应必须在物理化学平衡条件下完成的传统,使非平衡条件下的分析化学成为可能, 从而开发出分析化学的一个全新领域。 流动注射分析仪的工作原理是什么?新环境标准上说明,仪器的工作原理,即:在封闭的管路中,将一定体积的试样注入连续流动的载液中,试样与试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应,在非完全反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测。 新标准针对哪些检测项目?有何意义? 这四项新环境标准都是首次发布,规范了水中挥发酚、氰化物(总氰)、阴离子表面活性剂和硫化物这四种检测项目的测定方法,分别为《水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 825-2017)、《水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ 824-2017)、《水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法》(HJ 823-2017)和《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ 826-2017)。新环境标准的公布有利于流动注射技术(FIA)应用的发展和普及,对实验室水质检测能力的规范和提高具有深远意义。流动注射分析仪分析所需水样量少,分析速度快,可避免人工操作带来的不确定因素,从而提高样品的分析效率和准确度。仪器较高的自动化程度以及较快分析的速度、极低的操作费用和极好的重现性都是其重要优势。吉天仪器的口碑产品FIA6000+以及新产品iFIA7流动注射分析仪,仪器的线性范围、检出限、精密度等技术指标都完全符合新环境标准的要求。 国内流动注射技术的发展如何?在“十五”国家科技攻关重大项目《科学仪器研制与开发》—《样品自动化前处理仪器设备的研制与开发》课题中,北京吉天仪器有限公司研发了“FIA-6000全自动流动注射分析仪”。此项仪器的研发,填补了国内流动注射分析仪的空白。吉天仪器FIA6000全自动流动注射分析仪 这几年来,吉天的全自动流动注射分析仪参与了北京市科委、北京出入境的“首都科技条件平台国产检测仪器设备验证评价研究与应用”课题的实际案例应用验证,是首批接受验证的仪器;并多次助力环保、疾控行业会议,在各单位水质检测能力提升方面做出了重要贡献,获得了权威专家和市场的广泛认可。 吉天仪器iFIA7全自动流动注射分析仪 吉天仪器试剂包解决方案 吉天仪器FIA6000+和iFIA7的技术不但符合环境新标准HJ 825-2017、HJ 824-2017、HJ 823-2017和HJ 826-2017,还符合GB/T 8538-2008、HJ 666-2013、HJ 668-2013等国家、行业标准以及ISO、EPA标准。配合仪器推出的试剂包解决方案,提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。仪器检测项目全面,广泛应用于水质分析、环境分析、食品分析等多个领域。
  • 惊喜不断!土壤、水质、VOCs多项标准集中发布
    p   我们注意到,近期环保标准的发布频率加快。近日,生态环境部又连发三个公告,共发布国家环境保护标准12项,涉及土壤、水质和环境空气挥发性有机物的测定方法、技术要求等。 /p p   标准名称、编号如下。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/182ae5ab-3c3d-4ce9-a7f0-5f4cc5ae2178.jpg" title=" tu1.jpg" alt=" tu1.jpg" / /p p style=" line-height: 16px " & nbsp & nbsp img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/6f4b0016-0083-49fb-965b-c6fe8a707f51.pdf" target=" _self" title=" 1.1.pdf" textvalue="  一、《土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》(HJ 997-2018).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 一、《土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》(HJ 997-2018).pdf /span /a span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /p p   本标准规定了测定土壤和沉积物中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录D为资料性附录。本标准为首次发布。 /p p    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/afef211b-55ca-48a7-b725-6249905e927d.pdf" target=" _self" title=" 1.2.pdf" textvalue=" 二、《土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 998-2018) .pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 二、《土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 998-2018).pdf /span /a span style=" color: rgb(0, 112, 192) " ; /span /p p   本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。本标准的附录A为资料性附录。本标准为首次发布。 /p p    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/7868e66b-ffc9-48c2-a37b-a1e958f4f2a8.pdf" target=" _self" title=" 1.3.pdf" textvalue=" 三、《固体废物 氟的测定 碱熔-离子选择电极法》(HJ 999-2018).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 三、《固体废物 氟的测定 碱熔-离子选择电极法》(HJ 999-2018).pdf /span /a span style=" color: rgb(0, 112, 192) " ; /span /p p   本标准规定了测定固体废物中氟的碱熔-离子选择电极法。本标准为首次发布。 /p p   以上标准自2019年6月1日起实施。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/b6922e96-ed5c-4ecd-a414-1d02ca699c0a.jpg" title=" tu2.jpg" alt=" tu2.jpg" / /p p    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/9b5f6b67-85c9-4cc3-9f36-6fe0a62b3c61.pdf" target=" _self" title=" 2.1.pdf" textvalue=" 一、《水质 粪大肠菌群的测定 滤膜法》(HJ 347.1-2018).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 一、《水质 粪大肠菌群的测定 滤膜法》(HJ 347.1-2018).pdf /span /a span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /p p   本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中粪大肠菌群的滤膜法。本标准是对《水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法和滤膜法(试行)》(HJ/T 347-2007)滤膜法部分的修订。 /p p    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/476607fd-e53b-434f-bccb-290496aa1ddb.pdf" target=" _self" title=" 2.2.pdf" textvalue=" 二、《水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法》(HJ 347.2-2018).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 二、《水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法》(HJ 347.2-2018).pdf /span /a span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /p p   本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中粪大肠菌群的多管发酵法。本标准是对《水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法和滤膜法(试行)》(HJ/T 347-2007)多管发酵法部分的修订。 /p p    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/bb90b986-d10b-4b60-b7c6-688a56ef5f61.pdf" target=" _self" title=" 2.3.pdf" textvalue=" 三、《水质 细菌总数的测定 平皿计数法》(HJ 1000-2018).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 三、《水质 细菌总数的测定 平皿计数法》(HJ 1000-2018).pdf /span /a span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /p p   本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中细菌总数的平皿计数法。本标准的附录A为资料性附录。本标准为首次发布。 /p p    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" width=" 16" height=" 16" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px width: 16px height: 16px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/0c3a8e0b-d884-46fd-8ace-873187fc8abf.pdf" target=" _self" title=" 2.4.pdf" textvalue=" 四、《水质 总大肠菌群、粪大肠菌群和大肠埃希氏菌的测定 酶底物法》(HJ 1001-2018).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 四、《水质 总大肠菌群、粪大肠菌群和大肠埃希氏菌的测定 酶底物法》(HJ 1001-2018).pdf /span /a span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /p p   本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总大肠菌群、粪大肠菌群和大肠埃希氏菌的酶底物法。本标准的附录A为规范性附录,附录B和附录C为资料性附录。本标准为首次发布。 /p p    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/405926e5-630f-4423-bace-86e857854fb0.pdf" target=" _self" title=" 2.5.pdf" textvalue=" 五、《水质 丁基黄原酸的测定 液相色谱-三重四极杆串联质谱法》(HJ 1002-2018).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 五、《水质 丁基黄原酸的测定 液相色谱-三重四极杆串联质谱法》(HJ 1002-2018).pdf /span /a span style=" color: rgb(0, 112, 192) " ; /span /p p   本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的液相色谱-三重四极杆串联质谱法。本标准的附录A为资料性附录。本标准为首次发布。 /p p   以上标准自2019年6月1日起实施。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/21b4ef65-9403-4da2-9848-e61aee3d0073.jpg" title=" tu3.jpg" alt=" tu3.jpg" / /p p    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/b55f77ee-c77d-45d4-9691-170cdbc81614.pdf" target=" _self" title=" 3.1.pdf" textvalue=" 一、《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ1010 -2018).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 一、《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ1010 -2018).pdf /span /a span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /p p   本标准规定了环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统的组成、技术要求、性能指标和检测方法。本标准的附录A~附录B为规范性附录。本标准为首次发布。 /p p    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/b446d050-fd69-435c-a6c9-7d8f34a30a62.pdf" target=" _self" title=" 3.2.pdf" textvalue=" 二、《环境空气和废气 挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪技术要求及检测方法》(HJ1011-2018).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 二、《环境空气和废气 挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪技术要求及检测方法》(HJ1011-2018).pdf /span /a span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /p p   本标准规定了挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪的主要技术要求、检测项目和检测方法。本标准为首次发布。 /p p    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/c75f846d-340f-488b-9f01-05e53906e9b5.pdf" target=" _self" title=" 3.3.pdf" textvalue=" 三、《环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》(HJ1012-2018).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 三、《环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》(HJ1012-2018).pdf /span /a span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /p p   本标准规定了总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪的主要技术要求、检测项目和检测方法。本标准为首次发布。 /p p    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/5b22853b-029a-4431-bdd5-b7275dd56d4a.pdf" target=" _self" title=" 3.4.pdf" textvalue=" 四、《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ1013-2018).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 四、《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ1013-2018).pdf /span /a span style=" color: rgb(0, 112, 192) " ; /span /p p   本标准规定了固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统的主要技术要求、检测项目和检测方法。本标准的附录A、C为规范性附录,附录B为资料性附录。本标准为首次发布。 /p p   以上标准自2019年7月1日起实施。 /p
  • 环保部:氨基酸生产企业排放执行标准
    环境保护部办公厅函 环办函〔2009〕94号   关于氨基酸生产企业适用国家水污染物排放标准问题的复函   福建省环境保护局:   你局《关于福建省麦丹生物集团有限公司等两企业执行相关标准问题的请示》(闽环科函〔2008〕88号)收悉。经研究,现就氨基酸生产企业执行排放标准问题函复如下:   一、《味精工业污染物排放标准》(GB 19431-2004)适用于味精(谷氨酸钠)生产企业和利用半成品生产谷氨酸的企业。若企业不生产上述产品,则不适用该标准。   二、以发酵工艺生产药用氨基酸的企业适用《发酵类制药工业水污染物排放标准》(GB 1903-2008)。若麦丹生物集团有限公司等两企业采用发酵工艺生产药用氨基酸,则应执行《发酵类制药工业水污染物排放标准》。   三、目前,国家尚未制定适用于味精和药用氨基酸以外的其他氨基酸生产企业的行业型污染物排放标准,在这类国家排放标准出台前,上述氨基酸生产企业应执行《污水综合排放标准》等国家综合型污染物排放标准或地方污染物排放标准。   二○○九年二月二日
  • 《食用菌中游离氨基酸的测定 液相色谱-质谱联用法》等2项团体标准征求意见
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《食用菌中游离氨基酸的测定 液相色谱-质谱联用法》、《粉末压片-X射线荧光光谱法测定煤矸石中主量元素》2项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年4月8日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月8日附件下载关于团标征求意见函 -3.8.pdf团标表格7-专家意见表.doc标准文本-食用菌中游离氨基酸的测定.pdf《粉末压片-X射线荧光光谱法测定煤矸石中主量元素》-团标.pdf
  • 水质检测-水体中有机物质分析方法
    水体中的污染物质除无机化合物外,还含有大量的有机物质,它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明,绝大多数致癌物质是有毒的有机物质,所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多,难以一一分别测定各种组分的定量数值,目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等),或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是,上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害,因此,随着环境科学研究和分析测试技术的发展,必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象,该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定,我国规定用重铬酸钾法,也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下: 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0.48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0.25m01/L(1/6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀,接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定,终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强,可将大部分有机物氧化,但吡啶不被氧化,芳香族有机物不易被氧化;挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相;不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化,并与硫酸银作用生成沉淀;可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算: 式中:V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL); V&mdash &mdash 水样体积(mL); &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01)。 用o.25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值;用0.025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8/L的COD值,但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质,以一定强度的恒定电流进行电解,使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂),该试剂与被测物质进行定量反应,反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为: 式中:W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8); I&mdash &mdash 电解电流(A); t&mdash &mdash 电解时间(s); 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C); M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8); n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成,其中,工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd,底部具有液络部的玻璃管 内),用于电解产生滴定剂;指示电极底部具有液络部的玻璃管中),以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10.2m01/L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成,用于控制库仑滴定终点,变换和显示电解电流,将电解电流进行频率转换、积分,并根据电解定律进行逻辑运算,直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是:在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液,分别进行回流消解15分钟,冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液,于搅拌状态下进行库仑电解滴定,即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计);库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o,后者需&lsquo ,则据法拉第电解定律可得: 式中:1r&mdash &mdash 被测物质的重量,即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数; I=&mdash 电解电流; M&mdash &mdash 氧的分子量(32); n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4); 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿);水样体积为v(mL),则1y· c2,代入上式,经整理后得: 本方法简便、快速、试剂用量少,不需标定滴定溶液,尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o.05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时,最低检出浓度为3m8入;测定上限为100m8/L。但是,只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极,防止沾污,才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数, 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时,应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H:SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o.olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10.omL 沸水浴30min &darr &larr o.olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo.oomL 退色 &lsquo &darr &larr o.01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 : 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算: 1.水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中:Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL); K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数); M&mdash &mdash 草酸钠标液(1/.2Na2C20d)浓度(nt01从); 8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01); 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2.水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL); f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10.omL水样稀释至100mL.,Ng/=0.90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的,难以找出明显的相关关系。一般来说,重铬酸钾法的氧化率可达90%,而高锰酸钾法的氧化率为50%左右,1两者均未达完全氧化,因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量,但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段,主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水;第二阶段称为硝化阶段,主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开,而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水,硝化阶段大约在5&mdash 7日,甚至10日以后才显著进行,故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标,也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果,以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后,在29土1℃条件下培养5天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8/L,则不必进行稀释,可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水,如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BODs时应进行接种,以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1.稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡,而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制,.先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气,曝气2&mdash 8h,使水中溶解氧接近饱和,然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液,混匀备用。稀释水的pH值应为7.2,BOD5应小于0.2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 < 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 > 20 0 . 2 、 0 . 3 0 . 4 、 0 . 6 0 . 5 、 0 . 7 、 1 . 0 如水样中无微生物,则应于稀释水中接种微生物,即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL,或表层土壤浸出液20&mdash 30mL,或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量,以及化验人员的操作水平,将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1:50稀释比稀释后,与水样同步测定BODs,测得值应在180&mdash 230m8儿之间,否则,应检查原因,予以纠正。 2.水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0.075、o.15、0.25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3.测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样: 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿); &lsquo :&mdash &mdash 水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样: 式中:Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿); Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿); f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例; f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,对微生物活性有抑制,可使用经驯化微生物接种的稀释水,或提高稀释倍数,以减小毒物的影响。如含少量氯,一般放置1&mdash 2h可自行消失;对游离氯短时间不能消散的水样,可加入亚硫酸钠除去之,加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿,最大不超过6000m8儿的水样;大于6000m8儿,会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1.检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时,则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样,生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收,使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量,并转换成电信号,经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机,电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶,待瓶内气压回升至原压力时,继电器断开,电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律;由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果,记录生化需氧量曲线。 2.测压法 在密闭培养瓶中,水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗,产生与耗氧量相当的COz被吸收后,使密闭系统的压力降低,用压力计测出此压降,即可求出水样的BOD值。在实际测定中,先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线,然后以此曲线校准仪器刻度,便可直接读出水样的BOD值。 3.微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器,其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时,由于微生物的呼吸活性一定,底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定,微生物电极输出一稳态电流;如果将BOD物质加入底液中,则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜,因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧,导致进入氧电极的氧分子减少,即扩散进入的速率降低,使电极输出电流减少,并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内,电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系,而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o.72V电压,加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路,经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路,改A&mdash V转换电路,转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后,可直接显示被测溶液的BOD值,并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外,还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是:将一定量水样注入高温炉内的石英管,在900一950℃温度下,以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂,使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳,然后用红外线气体分析仪测定C02含量,从而确定水样中碳的含量。因为在高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量,可采用两种方法:一是将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃),则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz,而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉,能使无机碳酸盐在150℃分解为C02,有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO:&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪,分别测得总碳(TC)和无机碳(IC),二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o.5mg/I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质,主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量,结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管,通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气,则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量,便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出,BODs/TOD=0.1&mdash 0,6;CoD/TOD=0.5&mdash 0.9,具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物,因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等,《分析仪器》,(1),1992年两个氧原子,即Oz/C=2.67,因此从理论上说,TOD=2.67TOC。若某水样的TOD/TOC为2.67左右,可认为主要是含碳有机物j若TOD/TOC>4.o,则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在;若TOD/TOC<2.6,就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大,它们在高温和催化条件下分解放出氧,使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚);而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8/L时,就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站,木材防腐及某些化工(如酚醛树脂>等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法;高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法,当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时,均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原;对硫化物加入硫酸铜使之沉淀,或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出;对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二,一是分离出挥发酚,二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0.0土o.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应,生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料,在510nm波长处有最大吸收,用比色法定量。反应式如下: 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响,如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代,而邻位未被取代的酚类,与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致,但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同,前者反应无色,后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚,而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚,并以苯酚为标准,结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定,方法最低检出浓度为o.12n8/L。如果显色后用三氯甲烷萃取,于460n2n波长处测定,其最低检出浓度可达o.o02m8/L;测定上限为0.12m8从。此外,在直接光度法中,有色络合物不够稳定,应立即测定;氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量
  • 药典新标准公示|复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则
    铝元素如果通过注射液进入静脉,会不经过胃肠道消化吸收过程直接进入血液,对人体有一定的毒性。美国药典和日本药方局均对肠外营养制剂中的铝含量进行限度控制。目前,《中国药典》还未收载与氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法相关的通用技术要求。2023年11月14日,国家药典委将拟制定的复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示征求社会各界意见(详见附件),原文链接点击:原文链接。公示稿中,辽宁省药品检验检测院分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法等方法对复方氨基酸类注射液中杂质铝元素的含量进行测定对比,最终形成3个通用方法,即ICP-MS法、ICP-OES法、HPLC法。指导原则对三个方法进行详细描述,每个方法均包含标准曲线法和限度检查法。ICP-MS法、ICP-OES法均为常见的金属元素测定方法,本文详细介绍HPLC法测定复方氨基酸类注射液中铝元素杂质含量。色谱条件:根据复方氨基酸类注射液处方组成选择适宜的固定相和流动相。固定相推荐使用苯乙基键合硅胶为填充剂。流动相推荐使用8-羟基喹啉乙腈溶液-醋酸铵溶液,柱温30℃;流速0.1mL/min;进样体积100µL;以荧光检测器(激发波长为380nm,发射波长为520nm)进行测定。分析方法:本法系依据复方氨基酸类注射液中游离态铝和 8-羟基喹啉形成铝离子荧光络合物,采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定该荧光络合物的含量,一般可采用标准曲线法或限度检查法。衍生化方法:取空白溶液、标准品溶液、供试品溶液各 4.5mL,分别加入盐酸 0.5mL,并在 50℃水浴中水解30min 后,精密量取水解液 0.1mL,精密加入衍生试剂 0.9mL,混匀。衍生试剂:取流动相 30mL,加入 50% 氢氧化钠溶液 180μL,混匀即得,该试剂需临用前新制。本标准的制定将更好地保障我国人民群众用药安全,并使《中国药典》通用技术要求与国际标准接轨。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。附件:复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则起草说明公示稿.pdf复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示稿.pdf
  • 广西肥料协会发布《水溶肥料 游离氨基酸含量的测定 分光光度法》团体标准
    各有关单位:依据《广西肥料协会团体标准管理办法(试行)》相关规定,由广西肥料协会提出,广西壮族自治区分析测试研究中心、南宁市凯侨化肥有限公司、广西垂青生物科技有限公司、广西乐土生物科技有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西壮族自治区地质矿产测试研究中心、广西西大检测有限公司等单位编写,经过调研、立项、起草、广泛征求意见,专家组进行了评审论证,现批准发布《水溶肥料 游离氨基酸含量的测定 分光光度法》(标准号:T/GXAF 0010-2023)为本协会团体标准,该标准于2023年4月10日发布,2023年5月1日实施,现予以公告。广西肥料协会2023年4月10日
  • 莱伯泰科微波蛋白水解技术助力标准开发,开启氨基酸分析新时代!
    ‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍在最新发布的标准方法 《NY/T3870-2021硒蛋白中硒代氨基酸的测定》中,采用了ETHOS UP微波蛋白质水解系统,HPLC-AFS法检测硒蛋白中硒代氨基酸。‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统的使用,大大提高了蛋白质的水解效率,彻底改变了氨基酸分析中样品前处理的现状,开启了氨基酸分析的新时代!‍‍‍‍‍‍ 在氨基酸的测定中,提取水解技术一直是制约整个分析过程的关键环节。传统酸解法需要在烘箱中110℃水解22小时,还需要手动充氮气创造惰性环境,整个流程不但非常耗时、操作繁琐,而且研究发现,在长时间的盐酸水解过程中,多种不稳定的氨基酸,如硒代氨基酸、含硫氨基酸、色氨酸等,几乎完全被破坏。而ETHOS UP微波蛋白质水解系统的应用,将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟,避免了传统酸水解法水解时间长、硒代氨基酸在水解过程中不稳定的技术难题。全自动化抽真空通氮气,避免了繁琐的手动操作过程,让实验人员进一步领略到了自动化设备带来的便利。‍‍‍‍‍‍微波蛋白质水解系统‍‍‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统技术特点☆ 高效微波加热方式,将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟,大幅提高工作效率;☆ 全自动化抽真空通氮气,确保氨基酸不会发生氧化降解,避免了繁琐的手动操作过程;☆ 高温高压单反应水解腔,一个水解腔可同时处理25个样品,确保完全一致的反应温度和压力,与传统的处理方式相比,保证样品处理的一致性;☆ 高精度的数字温度控制程序,直接控制反应液体温度,整个水解过程反应条件精确控制,标准化自动化的工作程序。改变了传统烘箱水解不能精确反应和控制样品液体温度的缺陷;☆ 样品可直接放在 HPLC样品瓶中水解,无需转移。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制