现在做一个检测试验,要求试剂环己烷、丙酮、苯都要重蒸,可是不明白怎么进行重蒸。疑惑有几点:已购买的试剂都是分析纯的,还有重新蒸馏吗?即使需要重新蒸馏,需要加什么进行纯化哦?网上我查到两个苯、丙酮的纯化,但是环己烷怎么纯化,谢谢了
使用以下化学品,对身体的危害大么?(正己烷,环己烷,丙酮,四氢呋喃,异丙醇) 由于不是化学专业的,有以上化学品的MSDS,但足以把自己看糊涂了;请问以上化学品究竟有多毒?需要怎样的防护?(小剂量,用于配件清洗)多谢了! 另外MSDS上,他们的闪点都较低,-20C左右,是不是极易燃?多谢了!
环己烷、正己烷、二氯甲烷、丙酮对PAH的萃取能力排序是怎么样的呢?另外,怎么样直观的判断一种溶剂对PAH的萃取能力呢?向大家求教了[em09511]
我做的一个课题样品有100g,是二氯甲烷层,极性较小样品二氯甲烷溶解,硅胶拌样,干法装了个大柱子,规格为9cmx50cm我用小硅胶板做小试,试了各种溶剂系统如石油醚-乙酸乙酯,环己烷-丙酮,二氯甲烷甲醇最后发现环己烷-丙酮系统效果最好此系统的各种比例下,样品点都很圆,一串薄层斑点就像冰糖葫芦,很漂亮所以我决定用环己烷-丙酮来进行梯度洗脱柱子已经装好了,我发现个问题。。。。。。环己烷的密度0.779,丙酮的密度0.7899本来想通过测密度的方式进行回收溶剂的比例再调配二者密度太接近了,怎么办?或者有没有别的方法?希望大家积极出谋划策能有效解决问题的给予1-5个积分奖励~
用CEM的MARS-5微波消解仪做萃取试验的时候,能用正己烷+丙酮(1+1,体积比)做萃取溶剂吗?有讨论说微波系统中禁止使用酮、烃类物质,其中就包括正己烷和丙酮。可是标准SN/T1877.2-2007《塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法》中,前处理方法就是用的正己烷+丙酮(1+1,体积比)做溶剂的。会不会有危险?
根据《糙米中50种有机磷农药残留量的测定》GB/T 5009.207-2008的要求,检测器用NPD。用正己烷配制和稀释农药标准液。在以前工作中配制农药标准液所用溶剂是丙酮。请问各位专家,其实二种溶剂有何区别?
做丙酮样品时,样品峰经常展宽,可能包住了环己烷、正己烷 ,导致结果不准,或者出现M峰,但丙酮峰相对干扰峰很小的情况,应该怎么处理?
GB/T5750.9-2006饮用水中666 DDT 标准溶液是环己烷中666,DDT。采购人员问了好几家标准物质卖家都没有,只有正己烷中666,DDT。那么我可以用正己烷中666,DDT标准品用环己烷稀释配制标准溶液吗?
丙酮出峰异常的小探讨前期概要网友发帖讲:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定某精油中的丙酮残留,极性柱上出现相邻的两个峰,且MS离子流几乎一模一样;但色谱纯丙酮仅一个峰。在非极性柱上,两峰合一。(参见:[url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6566665]http://bbs.instrument.com.cn/topic/6566665[/url])现象描述(HP-INNOWAX柱):[img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709131707_01_1967780_3.png[/img][align=center][color=#cc33cc][b]上图为SIM扫描叠加图,蓝色单峰为标准品丙酮峰,其他双峰为不同样品;以此观察,前面的峰应为丙酮;[/b][/color][/align][align=center][color=#cc33cc][b][img=,690,445]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709131709_01_1967780_3.png[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#cc33cc][b]上图为单一样品SCAN扫描图,前锋为丙酮,后峰为干扰峰;[/b][/color][/align][align=center][color=#cc33cc][b][img=,690,625]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709131710_01_1967780_3.png[/img][img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709131710_02_1967780_3.png[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#cc33cc][b]以上两图分别为前锋丙酮和后峰干扰峰的MS图,几乎完全一样。[/b][/color][/align][align=center][color=#cc33cc][b]改用DB-5MS柱测试,含量显著升高,应该是两峰合一了。[/b][/color][/align][align=center][color=#cc33cc][b][/b][/color][/align][align=left][b][color=#6600cc]疑问:按理讲,丙酮不应该出现两个峰,而且作为标准品的色谱纯丙酮中也仅有一个峰。但是后面的干扰峰MS几乎和丙酮完全一样。[/color][/b][color=#6600cc][/color][/align][color=#6600cc][/color][align=left][/align][align=left][color=#000000][/color][/align][b][color=#000000]请教各位专家,是否见过类似情况?是否知道这个[/color][color=#000000]MS[/color][color=#000000]图和丙酮完全一致的物质是什么?[/color][/b][align=left][color=#000000][/color][/align][color=#000000]山苍子油,[/color][color=#000000] 50 [/color][color=#000000]和[/color][color=#000000]60[/color][color=#000000]度恒温都试过。关键是两个物质[/color][color=#000000]MS[/color][color=#000000]图完全一样。想不出来有这样的化合物。[/color][align=left][color=#000000][/color][/align][color=#000000](注:山苍子油,又名山胡椒油、木姜子油,用水蒸汽蒸馏法从山苍子果实提取的精油。主要成分柠檬醛[/color][color=#000000]([/color][color=#000000]橙花醛和香叶醛两个异构体总合约[/color][color=#000000]70%[/color][color=#000000]左右[/color][color=#000000])[/color][color=#000000]、甲基庚烯酮、香茅醛、[/color][color=#000000]α-[/color][color=#000000]蒎烯、莰烯、苎烯、[/color][color=#000000]α-[/color][color=#000000]蛇麻烯、对异丙基甲醇、香叶醇、樟脑等。是重要的香料原料。)[/color][align=left][color=#000000][/color][/align][color=#000000]我说:前面小的和后面大的峰都是丙酮,是因为色谱分离条件不够理想或样品体系的影响而造成的连峰,有些情况下可能是一大接着一小峰。[/color]我找到我们的样品(不是同样的精油),丙酮是单峰:[img=,690,406]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709151445_01_1615838_3.jpg[/img]丙酮的峰型还可以。我的图不是网友的山苍子油,我查了一下许多样品都是一个峰,只是用丙酮稀释样品时候会出现峰型不好,有点前面大后面小拖尾的情况。网友的分离条件是:50/60恒温5min,后面就是20度升上去。 进样量1.0 分流比 50:1 进样口250度 乙醇稀释5倍。我感觉这个可能是基质引起的,但自己没做过,具体情况不知道,就决定试试看看到底是什么情况,探讨一下。[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。1.2 样品和标样、试剂上苍子油样品,市场样,来自国内某供应商。丙酮(色谱纯,办证特购),乙醇,特丁基甲醚,乙醚,正己烷,环己烷(色谱纯,安谱公司)1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱:安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序: 40,60,80℃,以3 ℃/min升至100℃,以10℃/min升至 250℃,保持一定时间至所以峰流出;载气(He,纯度99.999%以上)流速1.9mL/min 进样口温度250℃,分流进样,分流比50:1,100:1 进样量:1μl。1.3.2质谱条件:电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。[b]1.4样品处理及分析方法[/b]山苍子油样品用乙醇,特丁基甲醚,乙醚,正己烷,环己烷稀释5倍,即20%(w/w)。[b]2 结果与讨论[/b]下面是基本按照网友的分析条件(进样口温度250度,分流进样,分流比50:1,进样量1ul,样品用乙醇稀释5倍,柱温60度,3度/min升温,柱流速:1.9ml/min)测定山苍子油的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图,样品大致含400ppm的丙酮:[align=left][color=#000000][/color][/align][img=,690,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201500_01_1615838_3.jpg[/img]最前面是丙酮和溶剂乙醇的峰。下面是不同浓度(第二张图的丙酮含量高一些)丙酮放大后的TIC:[img=,690,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201506_01_1615838_3.jpg[/img]从上面图来看,和网友的结果一样,丙酮峰型不好,一小一大。但没有网友一小一大两个峰分的开,是由于柱流速高的缘故。验证了此精油样品确实对丙酮测定有影响。1. 不同起始柱温的影响下面为20%乙醇稀释的精油在起始温度60度,80度和40度的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[img=,690,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201508_01_1615838_3.jpg[/img]可以看出不管是40,60或80度丙酮的峰型都不好。有种说法是分流进样时候初始柱温尽可能高一些,乙醇的沸点是78度,这种说法好像不适应这种情况,提高柱的初始温度对改善丙酮峰型几乎无效。可能另有别的原因,可能和上苍子油含大量柠檬醛等物质的影响有关。也就是说改变柱子的初始温度这条路走不通,需要考虑其它分离条件来改善丙酮的峰型。2. 不同分流比的影响下面为不同分流比(50:1和100:1)对丙酮峰型分离的影响,初始柱温均为60度。[img=,690,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201510_01_1615838_3.jpg[/img]从上面看到,分流比大时候,丙酮峰型并未明显改善。只是峰小了一点,稍有改善。也就是说改变分流比这条路也走不通,需要考虑别的方法来改善丙酮的峰型。3. 不同溶剂对分离的影响下面是山苍子油样品用乙醇,特丁基甲醚,乙醚,正己烷,环己烷稀释5倍,即20%(w/w)后进样的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图。初始柱温均为60度。乙醇为溶剂的丙酮分离情况:[img=,690,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201514_01_1615838_3.jpg[/img]叔丁基甲醚为溶剂的丙酮分离情况:[b][img=,690,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201514_02_1615838_3.jpg[/img][/b]乙醚为溶剂的丙酮分离情况:[img=,690,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201515_01_1615838_3.jpg[/img]正己烷为溶剂的丙酮分离情况:[img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201515_02_1615838_3.jpg[/img]环己烷为溶剂的丙酮分离情况:[img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201516_01_1615838_3.jpg[/img]几种溶剂的沸点如下:乙醇:78度,特丁基甲醚:55.3度,乙醚:34.6度,正己烷:68度,环己烷:80.7度,另外丙酮的沸点为56.5度。几种溶剂的极性顺序为:乙醇特丁基甲醚乙醚正己烷环己烷,其中乙醇为极性化合物,其它几种溶剂的极性很弱。从上面可以看出来,乙醇为溶剂的丙酮的峰型最不好,特丁基甲醚为溶剂时候丙酮的峰型要比乙醇为溶剂好许多,改善不少,而乙醚为溶剂的丙酮峰型很好。那是不是说明沸点越低的溶剂测定丙酮的峰型更好呢?是不是分流进样时候初始柱温尽可能高一些的说法相符合呢?和极性有无关系呢?随后用正己烷和环己烷作为溶剂进行实验,发现正己烷和环己烷测定丙酮的峰型也很好。是不是可以说是用弱极性溶剂更好呢?3 结论3.1山苍子油基质在一定色谱条件下会影响丙酮的峰型。3.2在用极性乙醇作为溶剂的情况下,改变柱子的初始温度,对丙酮的峰型改善作用不大。3.3 分流比影响对丙酮的峰型不是很大。3.4 改用非极性溶剂能够显著改善丙酮的峰型,其中乙醚作为溶剂的峰型很好,但乙醚沸点低,有气味,做标线的溶剂不是很理想。可以考虑正己烷做溶剂可能比较好。(另外注意:开始环己烷的稀释液有点浑浊,后变清。如果使用环己烷做溶剂,可以过滤一下后进样。)3.5 在非极性柱子上面丙酮是单峰峰型。但非极性柱子可能对其它组分分离不是很理想,例如小分子化合物出峰太快,容易和其它组分相重。[align=left][color=#000000][/color][/align]
求环己烷国家标准,最新版的,拜托
啶虫脒在正己烷中的溶解度,到哪个网站去查,比较权威。啶虫脒在配标准溶液的时候,用丙酮定容好,还是用正己烷。
我用环己烷萃取培养基中的芘,比例是1:1,培养基主要有氯化铵,葡萄糖,吐温80、无机溶液和维生素溶液,培养基中的菌片用20mL环己烷和丙酮1:1 超声萃取,前段时间做实验上层是那种泡沫状,应该是乳化现象吧,很难分离,最近又出现上层有机相浑浊,放置很久还是很浑浊,尤其是第一次菌片的超声萃取很浑浊,是萃取剂的问题还是什么呢?
请问正己烷和丙酮的共沸点是多少啊?怎么计算?谢谢
各们老师: 我用岛津GC-2014\中等极性色谱柱做丙酮与正己烷的混合溶液时,两个溶剂不能分开.请问用什么方法能够分开?谢谢指点!
请问一下,丙酮和正己烷有开封保质期吗?如果有是多少了?谢谢!
三溴丙酮和二溴丙酮要用什么色谱柱分离啊
请教!做甜蜜素时,走标准曲线时进样针总被黏住,进样杆总被黏住拉不动,洗针次数已经增加,每次进样之前和走完样之后都会洗针,正己烷,丙酮,水,都试过了,还是很黏,有什么好办法?
想请问一下各位高手,在丙酮和正己烷重蒸过程中,重蒸装置上放温度计的地方需要个塞子,我用的是橡胶塞,考虑到橡胶中肽酸脂会污染正己烷,从而对有机氯农药的测定带来影响,我想用铝箔纸把橡胶塞包起来,避免影响,但是不知道铝箔与正己烷和丙酮蒸汽接触时会不会带来其他的影响,想请问一下高手们这种处理方法行吗?或者有更好的处理方法?谢谢!
微波萃取土壤测“有机氯农药”要用到1:1丙酮+正己烷,但是仪器老师说ECD不能进丙酮,怎么办呢?
丙酮不溶物标准.rar[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16338]丙酮不溶物标准.rar[/url]
请问气质漏气,您用过什么来检漏?例如氩气、丙酮、正己烷?
请问一下买的丙酮中的环氧氯丙烷标准品,可以用丙酮做溶剂稀释吗,要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]操作,标准里是用二氯甲烷做溶剂
发现23200.10的净化步骤中的正己烷-丙酮溶剂没说比例啊!怎么办?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111031102443449_5710_3931817_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111031102443127_3501_3931817_3.png[/img]
各位老师好,请问溴氰菊酯标液证书上说标液用正己烷稀释,但是国标书上做这个项目的流动相又是环己烷,我可以用环己烷稀释溴氰菊酯的标液吗?
车间空气中环己烷测定,用什么柱子好,标准所用柱子不能分离二硫化碳和环己烷,请教各位!
各种农药标准品可能用到丙酮、环己烷、乙腈、甲醇、甲苯等各种溶剂,这些溶剂并不能完全混溶,如何在配制混标的时候尽可能消除它们对检测可能的影响?
想买16种多环芳烃的标准品的混标,有很多种类,溶剂有丙酮,乙腈,二氯甲烷:甲醇1:1,环己烷等等,现在搞不清选择哪一种,好像文献中见最常用是二氯甲烷:甲醇1:1作为溶剂溶剂的。如果购买这种,配标准品的时候,溶剂是不是也是二氯甲烷:甲醇1:1?初学者,请高手指导!
溶液里还有一些四溴丙酮 需要用什么色谱柱检测出来啊?条件是什么啊
如题,检测化合物为多溴联苯醚,标品溶剂为异辛烷,前处理要求必须用乙醇或丙酮,不能用异辛烷或正己烷。就怕影响定性或是定量啊!求大家帮助!
如题,检测化合物为多溴联苯醚,标品溶剂为异辛烷,前处理要求必须用乙醇或丙酮,不能用异辛烷或正己烷。就怕影响定性或是定量啊!求大家帮助!