邻苯二甲酸单羧甲基己

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以正己烷溶剂进行提取，选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二 (4- 甲基 -2- 戊基 ) 酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单，15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围，定量限在13.4—216.7 ng/g 范围，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在77.4%-130% 之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。

欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场，包括二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基邻苯二甲酸酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。在本应用简报中，我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析时间小于1 min，色谱柱采用亚2 μ m 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件，可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本，同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。

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邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确的规定.根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。PerkinElmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品，药品和包装材料中邻苯二甲酸二（4-甲基-2 戊基）酯等塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。Clarus 系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。

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分别用十二醇、十四醇、十六醇和十八醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱和核磁共振波谱对产物结构进行了表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN - 1作催化剂,二甲苯为溶剂, n (醇) ∶n (酸酐) = 1∶116,酯化温度100 ℃,酯化时间5 h。随着醇碳链增加,邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力降低,但界面活性增强。

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欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场，包括二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基邻苯二甲酸酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。在本应用简报中，我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析时间小于1 min，色谱柱采用亚2 μ m 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件，可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本，同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。

本方法采用去除乙醇后正己烷提取，气相色谱仪检测的技术，建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的分析方法。在0.1、0.3 mg/L两个添加水平下，回收率为87.7-108%，相对标准偏差（RSD, n=5）为0.8-8.8%；方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 µ g/L外，其余15种化合物为1.0～5.0 µ g/L，定量限为3.0～15 µ g/L。该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点，可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

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邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以正己烷溶剂进行提取，选择离子方式对烟用白乳胶中15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单，15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围，定量限在13.4—216.7 ng/g 范围，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在77.4%-130% 之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以正己烷溶剂进行提取，选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二己酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单，15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围，定量限在13.4—216.7 ng/g 范围，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在77.4%-130% 之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类是最常用的增塑剂，很容易进入环境，在空气中以蒸汽态存在。近年的研究表明，邻苯二甲酸酯类的致癌性仍存在争论，但其生殖毒性已得到确认，长期暴露也可导致肺部功能变化。我国环保总局已将邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）列为优先控制的污染物。

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本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以正己烷溶剂进行提取，选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二甲酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单，15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围，定量限在13.4—216.7 ng/g 范围，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在77.4%-130% 之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

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