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白藜芦醇双乙酸钠标准

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白藜芦醇双乙酸钠标准相关的论坛

  • 【资料】什么是白藜芦醇?白藜芦醇对人体有什么作用?

    什么是白藜芦醇?白黎芦醇,化学名称为芪三酚,分子式C14H12O3,分子量228.25,产生于葡萄叶表皮和浆果果皮中,是植株对真菌病害感染反应的结果。它以游离态(顺式-、反式-)和糖苷结合态(顺式-、反式-)两种形式存在,且均具有抗氧化效能,是葡萄中的一种重要的植物抗毒素。白黎芦醇能够阻止低密度脂蛋白的氧化,因而具有潜在的防心血管疾病、防癌、抗病毒及免疫调节作用。白藜芦醇对人体有什么作用?作为葡萄酒的一种功能性成分,白藜芦醇的作用主要表现为它的抗氧化特性。具体来说,白藜芦醇对人体具有以下重要作用:1.抗菌作用Jeandert 和Sbaghi.等的研究表明,葡萄受到葡萄霜霉菌侵染后,离坏死果实较近且没有受到侵染的部位,白藜芦醇的含量很高,能有效地抑制坏死区的扩展。2.抗癌、抗诱变作用1997年1月,美国芝加哥伊利诺斯大学药学院的 John Pezzuto教授领导的研究小组在著名的美国《科学》杂志上,发表了题为《葡萄的天然产物白藜芦醇的抗癌活性》的论文,引起医学科学界的轰动。论文证明白藜芦醇能有效抑制与癌症各过程相关的细胞活动,也就是说,在癌症发生的起始、增进和扩展三个主要阶段,白藜芦醇都有防癌活性,并对癌症发生的三个阶段全部抑制。上述的研究论文还指出,在桑葚、花生、葡萄等72种植物中,发现有白黎芦醇,其中尤以葡萄中含量高,特别是葡萄果皮和红葡萄酒中含量最多。据此,美国研究癌症的专家已经向人们提出防癌新建议:多吃葡萄;吃葡萄不吐葡萄皮。并且认为,通常的葡萄酒饮酒量一般已可达到白黎芦醇的有效量。此外,白藜芦醇还具有防治冠心病、高血脂症、抗氧化、扫除自由基、抗血栓、抗炎症和抗过敏等作用。

  • 葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇的测定解决方案

    白藜芦醇及其糖苷是广泛存在于葡萄属植物中的一种具有保健作用的植物应激素,具有顺式和反式两种构型。通常条件下,多数方法不能同时测定4种异构体,因而测定结果不能真实反映葡萄酒中白藜芦醇异构体的含量。 迪马科技建立的《葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇的测定》方案,无需样品提取过程,调节pH 后,直接使用ProElut BLC 白藜芦醇检测专用固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法检测。可以为选择葡萄品种、改进酿造工艺、判断红酒真伪及质量等等方面提供重要的参考。[color=#ff0000][b]专用柱优势:[/b][/color] ProElut BLC 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用多种作用机理去除葡萄酒中酚类化合物,如黄酮、花色素、单宁等,适用于各类葡萄酒中白藜芦醇的检测;本产品是商品化的成品柱,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程中操作步骤简单,有机溶剂用量少,减少对人体的危害同时提高工作效率。 以下为详细解决方案,敬请参考![align=center][color=#0000ff][b]葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇的测定[/b][/color][/align][color=#0000ff][b]1、适用范围[/b][/color] 本方案适用于葡萄酒中顺反式白藜芦醇苷和顺反式白藜芦醇的检测。[color=#0000ff][b]2、标准品配制[/b][/color][b](1) 标品① 储备液[/b]:反式白藜芦醇苷1000 μg/mL:溶剂为甲醇;反式白藜芦醇1000 μg/mL:溶剂为甲醇。[b]② 混合标准溶液制备:[/b]顺反式白藜芦醇苷混标:取1 mL反式白藜芦醇苷1000 μg/mL储备液于透明10 mL带盖玻璃管中,在254 nm和365 nm混合波长下避光照2 h,取40 μL用30%乙腈水稀释至1 mL,同时制备40 μg/mL反式白藜芦醇苷溶液,进行HPLC分析,采用外标法以峰面积进行计算,得反式白藜芦醇苷浓度295 μg/mL、即顺式白藜芦醇苷浓度705 μg/mL;顺反式白藜芦醇混标:取1 mL反式白藜芦醇1000 μg/mL储备液于透明10 mL带盖玻璃管中,在254 nm和365 nm混合波长下避光照2 h,取40 μL用30%乙腈水稀释至1 mL,同时制备40 μg/mL反式白藜芦醇溶液,进行HPLC分析,采用外标法以峰面积进行计算,得反式白藜芦醇浓度405 μg/mL、即顺式白藜芦醇浓度595 μg/mL;四种物质混合标准溶液:取等体积的顺反式白藜芦醇苷混标和顺反式白藜芦醇混标混匀,得到四种物质混标,浓度分别为:反式白藜芦醇苷浓度147.5 μg/mL、顺式白藜芦醇苷浓度352.5 μg/mL、反式白藜芦醇浓度202.5 μg/mL、顺式白藜芦醇浓度297.5 μg/mL;[b](2) 加标方法:[/b]取四种物质混合标准溶液400 μL,加至5 mL样品中。[color=#0000ff][b]3、样品制备[/b][/color]取约50mL样品于100 mL烧杯中,用氨水调节样品pH至6.0,取出5 mL待净化(如需进行回收率测试,在此步骤加入混合标准品)。[color=#0000ff][b]4、净化——ProElut BLC 6 mL(Cat.# 65918)[/b][/color]a活 化: 依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去;b上 样: 加入待净化液,流出液弃去;c淋 洗: 加入5 mL 30%甲醇水,流出液弃去,推干小柱;d洗 脱: 加入5 mL甲醇,收集流出液;e重新溶解: 将流出液在55 ℃下氮吹至低于1 mL,用流动相定容至5 mL,供HPLC分析。[color=#0000ff][b]5、色谱条件[/b][/color][b]色谱柱: Platisil ODS 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99503)[/b]流 速: 1.0 mL/min检测器: 303 nm柱 温: 30 ℃进样量: 20 μL流动相: 乙腈:水 =30:70[color=#0000ff][b]6、添加回收结果[/b][/color][align=center]白藜芦醇苷和白藜芦醇的HPLC检测的添加回收结果[/align][table=96%][tr][td][align=center][b]目标物[/b][/align][/td][td][align=center][b]添加水平(mg/L)[/b][/align][/td][td][align=center][b]甘露之城干红葡萄酒(%)[/b][/align][/td][td][align=center][b]空白含量(mg/L)[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]11.8[/align][/td][td][align=center]101.27[/align][/td][td][align=center]4.43[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]28.2[/align][/td][td][align=center]103.91[/align][/td][td][align=center]4.74[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]16.2[/align][/td][td][align=center]100.00[/align][/td][td][align=center]0.98[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]23.8[/align][/td][td][align=center]101.24[/align][/td][td][align=center]0.66[/align][/td][/tr][/table][align=center]白藜芦醇苷和白藜芦醇的HPLC检测的添加回收结果[/align][table=96%][tr][td][align=center][b]目标物[/b][/align][/td][td][align=center][b]添加水平(mg/L)[/b][/align][/td][td][align=center][b]拉菲葡萄酒(%)[/b][/align][/td][td][align=center][b]空白含量(mg/L)[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]11.8[/align][/td][td][align=center]100.23[/align][/td][td][align=center]7.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]28.2[/align][/td][td][align=center]100.42[/align][/td][td][align=center]9.89[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]16.2[/align][/td][td][align=center]102.03[/align][/td][td][align=center]2.83[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]23.8[/align][/td][td][align=center]100.54[/align][/td][td][align=center]2.64[/align][/td][/tr][/table][color=#0000ff][b]7、色谱图[/b][/color][align=center][color=#0000ff][b][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-1(24).jpg[/img][/b][/color][/align][align=center]白藜芦醇苷和白藜芦醇的标准液相色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-2(13).jpg[/img]甘露之城干红葡萄酒(空白样品)的液相色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-3(4).jpg[/img]甘露之城干红葡萄酒(加标样品)的液相色谱图[/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-4(3).jpg[/img]拉菲葡萄酒(空白样品)的液相色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-5(3).jpg[/img]拉菲葡萄酒(加标样品)的液相色谱图[/align][align=center][/align][color=#0000ff][b]葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇的测定相关产品信息:[/b][/color][table=649][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65918[/align][/td][td][align=center]ProElut BLC[/align][/td][td][align=center]6 mL, 30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵,无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30039[/color][/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30040[/color][/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱及保护柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99503[/align][/td][td][align=center]通用型反相液相色谱柱[/align][align=center]Platisil ODS[/align][/td][td][align=center]250 × 4.6 mm, 5 μm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6201[/align][/td][td][align=center]EasyGuard C18 保护柱[/align][/td][td][align=center]10 × 4.0 mm 1/pk[/align][align=center]2个柱芯+1个柱套[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50102[/align][/td][td][align=center]甲醇 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色(现货)[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色(现货)[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1034[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶(棕色/螺纹)[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1035[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫(已经组装)[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table]红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

  • 白藜芦醇的测定

    白藜芦醇是多酚类化合物,主要来源于蓼科植物虎杖的根茎提取物。白藜芦醇的测定方法为我司协助客户进行色谱柱筛选所做应用,实验结果表明:INERTSIL ODS-3做白藜芦醇拖尾因子1.1,钻石二代(Diamonsil C18(2))拖尾因子1.028,钻石一代(Diamonsil C18)拖尾因子1.097,极性改性反相色谱柱—思博尔(Spursil C18) 拖尾因子1.076。以下为白藜芦醇检测详细的测试条件和不同色谱柱分析结果,请您参考!样品制备制备方法:对照品溶液的配制:白藜芦醇对照品8mg(精确至0.02mg),准确加入80-90mL甲醇溶解,充分混匀,定容至100mL。 分析条件流动相:水:乙腈=70:30流速:1.0 mL/min柱温:35 ℃检测器:UV 303 nm进样量:10 μL

  • 液相色谱质谱检测白藜芦醇和白藜芦醇苷时两种物质无法分离

    在做液相色谱质谱检测白藜芦醇及其衍生物的实验,但是做标准品的时候就无法分离白藜芦醇和白藜芦醇苷。流动相采用的甲醇和水,等度洗脱和梯度洗脱都试过。色谱柱是安捷伦的C18,内径是2.1mm,膜厚用过3.5和5.0的,柱长从50mm到150mm都试过。现在用的是 Thermo Golden(4.6*250mm,5μm)的柱子,还是无法分离。求各位大神指教!!!

  • 液相色谱质谱检测白藜芦醇和白藜芦醇苷时两种物质无法分离

    [color=#444444]在做液相色谱质谱检测白藜芦醇及其衍生物的实验,但是做标准品的时候就无法分离白藜芦醇和白藜芦醇苷。流动相采用的甲醇和水,等度洗脱和梯度洗脱都试过。色谱柱是安捷伦的C18,内径是2.1mm,膜厚用过3.5和5.0的,柱长从50mm到150mm都试过。现在用的是 Thermo Golden(4.6*250mm,5μm)的柱子,还是无法分离。求各位大神指教!!![/color]

  • 葡萄酒中白藜芦醇的测定解决方案

    葡萄酒中白藜芦醇的测定解决方案

    葡萄酒中白藜芦醇的测定解决方案参考《GBT 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》白藜芦醇是葡萄酒中重要的功能性成分,具有抗癌、抗氧化、抗菌、抗过敏、抗血栓、抗高血脂、消炎、扫除自由基等多种药理活性,受到国内外医学界和葡萄酒研究者的广泛关注。国内外检测白藜芦醇含量的方法包括高效液相色谱法(HPLC)、气质联用法(GC-MS)、二次微分简易示波伏安法、毛细管电泳法(CE)、紫外荧光法、薄层色谱法等。其中,高效液相色谱法选择性强、灵敏度高、分离度好,是具有一定研究基础与推广意义的分析方法。国标方法《GB/T 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》也有关于白藜芦醇的检测。由于不同红酒中的白藜芦醇含量具有很大的差异性,所以测定红酒中白藜芦醇含量可以为选择葡萄品种、改进酿造工艺、判断红酒真伪及质量等等方面提供重要的参考。方法优势:迪马科技建立固相萃取-高效液相色谱法检测红酒中白藜芦醇,对比国标方法:本方法无需样品提取过程,直接过柱,操作简便;样品调节pH后,使用ProElut BLC白藜芦醇检测专用固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法检测;方法定量限是1.0 mg/kg,优于文献方法2.0 mg/kg,回收率达85%以上,保证实验结果的准确性、重现性;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。专用柱优势:ProElut BLC 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用多种作用机理去除葡萄酒中酚类化合物,如黄酮、花色素、单宁等,适用于各类葡萄酒中白藜芦醇的检测;本产品是商品化的成品柱,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程中操作步骤简单,有机溶剂用量少,减少对人体的危害同时提高工作效率。以下为详细解决方案,敬请参考!葡萄酒中白藜芦醇的测定1、适用范围本方案适用于葡萄酒中白藜芦醇的检测,方法检出限是10.0 μg /L。2、提取取大约50 mL样品于100 mL烧杯中,用氨水调节样品pH至6.0,取出5 mL准备净化。3、净化——ProElut BLC 6 mL(Cat.# 65918)a活 化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去;b上 样:加入待净化液,流出液弃去;c淋 洗:加入5 mL 50%甲醇水,流出液弃去,推干小柱;d洗 脱:加入5 mL甲醇,收集流出液;e重新溶解:将流出液在55 ℃下氮吹至低于1 mL,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)流 速:1.0 mL/min进样量:20 μL柱 温:30 ℃检测器:UV 303 nm流动相:乙腈:水=3:75、添加回收结果葡萄酒中白藜芦醇的HPLC检测添加回收结果基质添加水平(mg/kg)回收率(%)张裕干红葡萄酒(窖藏2年)1.091.665.095.48经典王朝干红葡萄酒(窖藏)1.090.185.094.75http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021728_585745_1610895_3.jpg白藜芦醇标准(5.0 mg/L)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021728_585746_1610895_3.jpg白藜芦醇标准(25.0 mg/L)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585747_1610895_3.jpg添加水平为1.0 mg//kg 张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585748_1610895_3.jpg添加水平为5.0 mg//kg 张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585749_1610895_3.jpg张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测(空白样品)的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585750_1610895_3.jpg添加水平为1.0 mg//kg 经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021730_585751_1610895_3.jpg添加水平为5.0 mg//kg 经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021730_585752_1610895_3.jpg经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测(空白样品)的液相色谱图葡萄酒中白藜芦醇的测定相关产品信息:货号名称规格样品前处理65918ProElut BLC6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806[td=1,1,175

  • 【求助】食品添加剂双乙酸钠的标准

    最近我们要做一个食品添加剂的检测:双乙酸钠,其中乙酸钠的检测手头只有仪器的方法,没有化学分析这方面的资料,如果谁有这方面的标准及详细分析方法,当然越全越好!拜托上传一下,或者发给我油箱,谢谢了!附油箱:ysj2345@sina.com

  • 白藜芦醇可能有助延年益寿

    在葡萄皮中发现的化学物质——白藜芦醇适度喝红葡萄酒被认为对人体有许多益处,但科学家一直不确切清楚其中的原因。有些科学家认为,在葡萄皮中发现的化学物质——白藜芦醇(resveratrol)能使人体仿佛如坚持低热量饮食一般运转。还有研究人员认为,红葡萄酒的健康益处源自抗氧化剂或原花青素。不过,任何可以延年益寿的物质定会引起人们广泛兴趣。因此,一些科学家一直在培育白藜芦醇和类似物质,因为他们认为这些物质具有延年益寿的功效。【来源:生活中的化学】

  • 迪马科技:白藜芦醇测定的解决方案

    迪马科技:白藜芦醇测定的解决方案

    白藜芦醇的测定白藜芦醇是多酚类化合物,主要来源于蓼科植物虎杖的根茎提取物。白藜芦醇的测定方法为我司协助客户进行色谱柱筛选所做应用,实验结果表明:INERTSIL ODS-3做白藜芦醇拖尾因子1.1,钻石二代(Diamonsil C18(2))拖尾因子1.028,钻石一代(Diamonsil C18)拖尾因子1.097,极性改性反相色谱柱—思博尔(Spursil C18) 拖尾因子1.076。以下为白藜芦醇检测详细的测试条件和不同色谱柱分析结果,请您参考!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504271817_543697_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504271822_543698_1987954_3.png分析结果色谱柱:Diamonsil C18,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504271823_543699_1987954_3.png色谱柱:Spursil C18,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504271824_543700_1987954_3.png色谱柱:Diamonsil C18(2),250×4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504271825_543701_1987954_3.png

  • 双乙酸钠问题

    有谁知道在哪能买到双乙酸钠标准品 方便的话 能给个联系电话吗

  • 双乙酸钠的出峰问题

    有前辈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]做过GB 5009.277双乙酸钠吗?标准品感觉不好做,没有出峰。

  • 【金秋计划】白藜芦醇-盐酸巴马汀共晶水合物的制备、晶体结构及溶解性研究

    植物源性多酚由于具有预防和治疗多种疾病的特性,在制药、化工和食品工业等领域引起广泛关注[1-2]。白藜芦醇(resveratrol,图1)是一种天然多酚,存在于葡萄皮、蔓越莓、可可等植物中,具有抗氧化、抗炎、保护心脏和抗癌等生物活性[3-4]。此外,白藜芦醇对阿尔茨海默病、帕金森病和癫痫等神经系统疾病也有神经保护作用[5-6]。该化合物在自然界中以反式和顺式2种异构体的形式存在,但反式异构体更丰富,生物活性更高[7]。然而,白藜芦醇较低的水溶性、生物利用度限制了其在人体中的吸收和生物利用有效性[8]。 药物共晶是活性药物成分和共晶形成物按一定化学计量比在非共价键相互作用下自组装而成的固体结晶材料[9-10],共晶中存在的氢键或其他非共价作用,会改变原药物晶体的结构,通过降低晶格能、提高溶剂的亲和力,从而改善药物在共晶中的溶解度[11]。因此,药物共晶技术成为解决药物生物利用度低的新途径、新领域。通过药物共晶技术提高药物生物利用度是今后药物开发新的研究方向。近年来,白藜芦醇共晶和多晶型用于提高其溶解度和生物利用度已有报道,如氨基苯甲酰胺[12]、异烟肼与烟酰胺[13]、乙烯基二吡啶[14]等共晶。不同共晶之间白藜芦醇的构象和分子堆积是灵活的,且白藜芦醇共晶的物理化学性质与其晶体堆积模式密切相关。基于共晶策略优势,利用高水溶性生物活性药物增强白藜芦醇的溶解度和生物利用度,同时有助于发挥2种药物在抗炎、抗病毒功效等方面协同作用,如白藜芦醇-金刚烷胺盐酸盐共晶[15]。 盐酸巴马汀(palmatine chloride,PCl,图1)又名黄藤素,是一类典型的异喹啉生物碱,主要存在于黄柏、黄连、三棵针、南天竹等天然中草药植物中[16-17]。PCl易溶于热水,具有抗菌、抗炎、抗病毒与抗肿瘤等药用价值,在临床上常用于治疗妇科炎症、菌痢、肠炎、呼吸道和泌尿道感染以及眼结膜炎等症状[16,18-19]。PCl结构中含有1个季铵盐阳离子与氯离子(Cl?),其中Cl?是一类潜在的氢键受体,不仅空间位阻小,还具有良好的空间适应性和几何延展性,可以同时接纳多个氢键给体,与氨基、羧基、羟基等官能团可形成较强的电荷辅助氢键[20-21],利用含Cl?的PCl作为共晶形成物为药物共晶开发提供了新的思路。本课题组前期系统研究了PCl作为共形成物与外消旋橙皮素的药物共晶多晶型,2种共晶均存在O-HCl?氢键相互作用,对温度、湿度和光表现出很高的稳定性,共晶的形成降低了盐酸巴马汀的溶解度,提高了橙皮素的溶解度。同时,在纯水中实现了盐酸巴马汀的缓释和增强橙皮素的释放[22]。本实验基于Cl?与羟基之间易形成O-HCl?氢键作用,研究了白藜芦醇与PCl的共结晶。采用溶剂悬浮法成功制备了一种新的白藜芦醇-盐酸巴马汀共晶水合物(RES-2PClH2O),利用单晶X射线衍射、粉末X射线衍射和傅里叶红外光谱对其结构进行表征,并利用差示扫描量热、动态水蒸汽吸附、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析等对共晶水合物的稳定性、溶解度及溶出速率等进行了考察。 图片 1 仪器与材料 Smart Lab SE型粉末X射线衍射仪,日本理学公司;Super Nova CCD型单晶X射线衍射仪,美国安捷伦科技有限公司;DSC 214 Nevio型差示扫描量热仪、TG 209 F3型热重分析仪,德国耐驰仪器制造有限公司;Intrinsic Plus型动态水蒸汽吸附仪,英国Surface Measurement Systems公司;LC-20AD型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],日本岛津仪器有限公司;Nicolet iS 50型衰减全反射傅里叶红外光谱仪,美国赛默飞世尔科技公司;LHH-150SD型综合药品稳定性试验箱,上海一恒科学仪器有限公司;RC806ADK型溶出度测试仪,天津市天大天发科技有限公司;SHH-100GD-2型药品强光照射试验箱,重庆市永生实验仪器厂。 盐酸巴马汀三水合物(PCl3H2O)、白藜芦醇,质量分数均为97%,购自大连美仑生物技术有限公司;甲醇为色谱纯,购自上海泰坦科技股份有限公司;磷酸为色谱纯,购自上海阿拉丁试剂有限公司。其他试剂均为分析纯,购自国药集团药业股份有限公司。 2 方法与结果 2.1 样品的制备 2.1.1 白藜芦醇-盐酸巴马汀单晶的制备 取白藜芦醇(22.8 mg,0.1 mmol)与PCl3H2O(44.2 mg,0.1 mmol)混合均匀后加入20 mL甲醇溶液,加热搅拌至完全溶解后滤过。将溶液放于避光环境下缓慢蒸发,2~3 d后有橘红色块状晶体析出,即为白藜芦醇-盐酸巴马汀单晶。 2.1.2 RES-2PClH2O共晶水合物的制备 取白藜芦醇(114.0 mg,0.5 mmol)与盐酸巴马汀三水合物(442.0 mg,1 mmol)混合均匀后加入10 mL的甲醇溶液,在室温条件下密封搅拌48 h后滤过。将固体放于自然条件下干燥即可得到RES-2PClH2O共晶水合物。 2.2 固态表征 2.2.1 单晶X射线衍射(single crystal X-ray diffraction,SC-XRD) 利用Super Nova CCD单晶衍射仪测试待测样品,在100 K条件下收集晶体参数,入射光束为Cu-Kα射线(λ=0.154 184 nm),利用CrysAlisPro程序进行经验吸收校正[23]。采用SHELX程序对晶体结构进行直接法求解,通过全矩阵最小二乘方法对F2进行精修[24-25]。非氢原子在无约束位移参数下进行各向异性细化,氢原子则放置在合适的几何位置上。单晶结构解析表明,RES-2PClH2O为单斜晶系,P21/c空间群,在晶体结构中含有2个PCl分子、1个白藜芦醇分子与1个水分子。如图2所示,白藜芦醇结构中的3个酚羟基均参与了氢键的形成,其中2个酚羟基与2个Cl?形成O-HCl?氢键作用,而另1个酚羟基则与水分子形成O-HO氢键作用。水分子又同时与2个Cl?形成O-HCl?氢键作用。白藜芦醇分子、水分子与Cl?间通过上述的多种氢键作用相连接,形成了一维链状结构。形成的链与链间通过不同白藜芦醇分子间的C-HO作用相连接,进而形成二维层状结构(图3)。在分子间弱作用力下,层与层之进而形成堆积结构(图4)。RES-2PClH2O共晶水合物的晶体学数据见表1,共晶水合物中氢键的参数见表2。 图片 图片 图片 图片 2.2.2 粉末X射线衍射(powder X-ray diffraction,PXRD) 将待测样粉末均匀铺满样品槽后开始测量。入射光束为Cu-Kα射线,工作电压为40 kV,工作电流为15 mA,2θ范围取5°~45°,步长0.02°。如图5所示,RES-2PClH2O的PXRD谱图与白藜芦醇、PCl3H2O 2种原料药均不同,在10.6°、13.1°、14.0°、14.5°、16.2°、21.5°、26.7°、28.2°等处出现新的特征峰,且图谱中并未显现PCl3H2O在9.7°、17.8°等处的特征峰,表明所制备的产物形成了新的晶相。此外,RES-2PClH2O的PXRD图谱与其单晶结构的模拟图谱吻合较好,证实所制备的共晶水合物具有较高的纯度和均匀性。 图片 2.2.3 衰减全反射傅里叶变换红外光谱(attenuated total reflection fourier transform infrared spectroscopy,ATR-FTIR) 将待测样均匀铺于iD7 ATR附件上,扫描次数为32,分辨率为4 cm?1,波长范围为550~4 000 cm?1。如图6所示,RES-2PClH2O与PCl3H2O的图谱中均存在有水分子的伸缩振动峰,与单晶结构中存在的水分子相对应。在PCl3H2O中,水分子的伸缩振动峰为3 602~3 227 cm?1,而共晶水合物中水分子的伸缩振动峰为3 292 cm?1。在形成强分子间氢键时,-OH伸缩振动峰会发生红移(100~693 cm?1)[26-27]。白藜芦醇中-OH的伸缩振动峰在3 200 cm?1左右,而共晶水合物中-OH的伸缩振动峰显著红移至在3 002 cm?1,表明白藜芦醇和PCl3H2O分子间具有较强的氢键相互作用。同时,在形成共晶水合物后,白藜芦醇中-OH的弯曲振动峰从1 145 cm?1偏移至1 170 cm?1,归因于白藜芦醇上的-OH同PCl、水分子间均存在较强的氢键作用。 图片 2.2.4 差示扫描量热/热重分析(differential scanning calorimetry/thermal gravity analysis,DSC/ TGA) 称取适量白藜芦醇、PCl3H2O、RES- 2PClH2O分别放于铝制坩埚中,密封、扎孔后进行DSC测试。以同样的空坩埚作为参比,将其放置于仪器中预热、平衡至读数稳定后,将待测样品放于空坩埚中进行TGA测试,温度范围为30~300 ℃,升温速率10 K/min,通氮气作为保护气,体积流量为40 mL/min。如图7-a所示,白藜芦醇在268.1 ℃处有1个吸热熔融峰,PCl3H2O在204.2 ℃处出现吸热熔融峰。RES-2PClH2O在136℃附近存在1个宽的脱水吸热峰,在230.5 ℃附近存在熔融吸热峰。共晶水合物的熔点介于2个原料药之间,是不同于原料药的新晶型。由TGA图谱(图7-b)可知,白藜芦醇在30~150 ℃没有明显质量变化,PCl3H2O在105 ℃失重比为11.3%。相较于2原料药,RES-2PClH2O在136 ℃附近的失重比为2.8%,与其理论的失水质量比(2.8%)一致,进一步证实共晶水合物结构中存在1个水分子。 图片 2.3 物理稳定性研究 2.3.1 稳定性分析 根据《中国药典》2020年版药物稳定性试验,评价温度、湿度、光照等环境参数对所制备共晶水合物物理稳定性的影响。将RES- 2PClH2O分别储存于烘箱、湿稳定性箱及光稳定箱中,放置10 d后取出进行PXRD表征。如图8所示,在60 ℃,90%相对湿度(RH),或4 500 lx条件下储存10 d后,RES-2PClH2O的PXRD图谱保持不变,说明所制备共晶水合物在恶劣的储存条件下未发生晶型的变化,具有物理稳定性。 图片 2.3.2 动态水蒸汽吸附(dynamic vapor sorption,DVS)分析 称取适量待测样品置于动态水蒸气吸附仪中,设定温度为25 ℃,在体积流量为200 mL/min氮气下测量,模式选择为0~95%~0相对湿度吸附、脱附水蒸汽全循环,步长5%,平衡标准为粉体质量变化(dm/dt)≤0.002%/min。如图9-a所示,PCl3H2O吸湿量随着相对湿度增加而逐步增大。相比于PCl3H2O,白藜芦醇、RES-2PClH2O吸湿量基本不变,说明白藜芦醇可有效减少PCl3H2O吸湿量。根据局部放大图(图9-b),在95%相对湿度下,RES-2PClH2O共晶水合物吸湿量仅为0.16%,吸湿性极低。此外,共晶水合物的吸附与脱附曲线基本重合,表明在吸附过程中仅存在物理吸附水,共晶水合物未发生任何固态变化,具有良好的吸湿稳定性。 图片 2.4 体外溶出度研究 2.4.1 色谱条件 白藜芦醇、PCl的色谱分析采用Kristl等建立的方法[28]及《中国药典》2020年版一部黄藤素含量测定,并进行适当修改。色谱柱为中谱蓝XR-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),采用双波长模式,白藜芦醇的吸收波长306 nm,PCl的吸收波长345 nm,体积流量1 mL/min,进样量5 μL,柱温30 ℃,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(50∶50),洗脱方式为等度洗脱。 2.4.2 对照品储备液的制备 精密量取250 mg白藜芦醇置于50 mL量瓶中,甲醇定容,摇匀即得5 mg/mL白藜芦醇对照品储备液,同法制备5 mg/mL PCl3H2O对照品储备液。 2.4.3 线性关系考察 采用甲醇将“2.4.2”项下对照储备液分别稀释成5、10、20、50、100、200、500 μg/mL系列对照品溶液,按照“2.4.1”项下色谱条件测定各质量浓度(C)的峰面积(A)。方法学结果表明,PCl的线性回归方程为A=23 744 C+22 055,R2=1.000 0,结果表明PCl在10~500 μg/mL线性关系良好。白藜芦醇的线性回归方程为A=42 114 C?161.8,r=1.000 0,结果表明白藜芦醇在5~100 μg/mL线性关系良好。 2.4.4 供试品溶液的制备 精密量取5 mg RES-2PClH2O至50 mL量瓶中,甲醇定容,摇匀即得RES-2PClH2O供试品溶液。 2.4.5 专属性考察 取稀释后的对照品溶液、供试品溶液,分别按上述色谱条件进样,结果见图10,供试品溶液中白藜芦醇与PCl出峰时间与对照品溶液一致,分离度大于1.5,峰形良好,表明该色谱条件适用性良好。 图片 2.4.6 平衡溶解度实验 选用醋酸/醋酸盐缓冲液(pH 4.5)与纯水作为缓冲介质[15,29],称取过量待测样品加入少量介质溶液,得到过饱和溶液。37 ℃振荡48 h,取上层液0.45 μm滤膜滤过,纯水稀释后利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]测量其质量浓度,得到待测样品的饱和平衡溶解度,平行样为3组。实验结束后,收集未溶解的残留固体,室温干燥后进行PXRD表征。结果如表3所示,在纯水中,白藜芦醇的溶解度为(55.100±0.669)μg/mL,PCl3H2O的溶解度(24.130±0.670)mg/mL。与之相比较,白藜芦醇、PCl3H2O在pH 4.5缓冲液中的溶解度基本不变。值得注意的是,共晶水合物中白藜芦醇溶解度在2种介质中均显著提高,尤其在pH 4.5缓冲液中,共晶水合物中白藜芦醇溶解度提高约10倍。而共晶水合物中PCl溶解度在2种介质中均显著降低,在pH 4.5缓冲液中,溶解度降低到(1.760±0.015)mg/mL。上述结果均表明通过白藜芦醇与PCl形成共晶策略极大提高了白藜芦醇溶解度,同时降低了PCl溶解度。此外,溶解度测定后将未溶解的固体残渣收集后进行PXRD表征,图谱结果表明2种介质处理后的残渣与RES-2PClH2O的PXRD图谱基本吻合(图11),未发现明显的相变。 图片 图片 2.4.7 溶出速率评估 实验在RC806ADK溶出测试仪上进行,采用小杯桨法,桨转速为75 r/min,温度为37 ℃。选用醋酸/醋酸盐缓冲液(pH 4.5)与纯水作为溶出介质,溶出介质体积为250 mL。精密称取100 mg的RES-2PClH2O粉末,86.5 mg的PCl3H2O粉末以及22.3 mg的白藜芦醇粉末,待介质温度稳定后往介质投料。设置不同时间点进行取样,每次取样1 mL后随即补充1 mL缓冲液。所有样品溶液均过0.45 μm膜后,使用HPLC测量其质量浓度,平行样为3组。如图12-a可知,在2种介质中,白藜芦醇原料药释放缓慢,4 h后最大累积释放仅约45%;形成共晶水合物后,RES-2PClH2O中白藜芦醇在纯水与pH 4.5缓冲液中的溶出行为基本一致,溶出速率均增加,溶出释放量较白藜芦醇原料药显著提高,在1 h附近达到最大值,分别为82.26%与83.43%。与白藜芦醇溶出不同的是,PCl3H2O在2种介质中5 min内几乎完全溶解,共晶水合物中PCl的溶出速率较PCl3H2O有效减缓,1 h后达到最大累积释放量(图12-b)。 图片 综合上述溶出结果表明,相比于白藜芦醇原料药,通过与PCl3H2O形成共晶水合物,可有效促进白藜芦醇的溶出、同时延缓PCl的释放。 3 讨论 将水溶性较高的药物与难溶性药物形成药物-药物共晶,有利于平衡两者的溶解度[11]。利用水溶性较好的PCl[(24.13±0.67)mg/mL]与难溶性白藜芦醇[(55.100±0.669)μg/mL]通过分子间相互作用形成共晶,有望优化两者溶解度和溶出速率。本研究采用溶剂悬浮法成功制备了新的RES- 2PClH2O共晶水合物。RES-2PClH2O的PXRD图谱与其单晶结构的模拟图谱吻合较好,证实所制备的共晶水合物具有较高的纯度和均匀性。 DSC测试结果显示,RES-2PClH2O的熔点介于2个原料药之间,进一步证实该共晶水合物是不同于原料药的新晶型。通过单晶结构分析,该共晶水合物存在O-HCl?氢键作用且含有水分子。白藜芦醇上的2个羟基与2个Cl?形成O-HCl?氢键,而水分子通过O-HO与O-HCl?的氢键作用分别与白藜芦醇、PCl相连并形成一维链状结构。链与链间又通过C-HO作用形成二维层状结构,层与层之间通过分子间弱作用力进而形成堆积结构。 TGA表征结果显示,RES-2PClH2O实际失水质量与理论失水质量相一致,进一步证实该共晶水合物结构中存在1个水分子。ATR-FTIR显示,RES-2PClH2O中,水分子伸缩振动峰和白藜芦醇的-OH伸缩振动峰、弯曲振动峰均发生了明显偏移,表明白藜芦醇中的-OH与PCl、水分子间均存在较强的氢键作用,2原料药间发生了相互作用。 药物稳定性测试证实,RES-2PClH2O在高温、高湿或强光照射等恶劣条件下长期储存具有较好的物理稳定性,与非吸湿性白藜芦醇共结晶后,PCl的抗湿稳定性得到显著提高。为研究PCl对白藜芦醇溶解度影响,评估了共晶水合物在纯水与醋酸/醋酸钠缓冲液介质中的平衡溶解度,并与原料药溶解度对比分析。结果显示,可溶性PCl与不溶性白藜芦醇共结晶同时影响了2种药物的溶解性能。在所制备的共晶水合物中,白藜芦醇溶解度明显提高、PCl溶解度显著降低。 为探究RES-2PClH2O共晶水合物形成后白藜芦醇、PCl溶出速率变化,对比在纯水与pH 4.5缓冲液2种介质中共晶水合物与原料药的溶出速率。溶出结果表明PCl作为白藜芦醇共晶形成的共形成物,显著促进白藜芦醇的释放同时延缓PCl的释放。本研究阐明了PCl作为白藜芦醇药物共晶形成物的可行性,为利用共结晶技术开发白藜芦醇药物共晶提供新的借鉴。

  • 国标GB/T 23383-2009中提取法测双乙酸钠

    用国标GB/T 23383-2009《食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法》测双乙酸钠,方法用蒸馏法做出来谱图很干净没有干扰。但是太麻烦。用提取法做面包、蛋糕、雪饼谱图比较脏。我们是完全按标准做的,不知各位是怎么做的,有什么好的建议。

  • 40.8 反相高效液相色谱法测定复方烧烫伤搽剂中黄芩苷和白藜芦醇苷的含量

    作者:戴红锋; 单进军;(武警常州市消防支队卫生队; 南京中医药大学第一临床医学院;)摘要:目的建立同时测定复方烧烫伤搽剂中黄芩苷和白藜芦醇苷含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,Diamonsil ODS色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:306 nm;柱温:30℃。结果黄芩苷的线性范围为0.107~0.856μg(r=0.999 6),平均回收率为100.6%,RSD=1.16%;白藜芦醇苷的线性范围为0.193~1.544μg(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD=1.27%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于复方烧烫伤搽剂的质量控制。谱图:无

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    25.4  反相高效液相色谱法测定藜芦生物碱中藜芦定的含量研究

    【作者】:潘浪胜 , 吕秀阳 , 吴平东 【摘要】:目的: 建立测定藜芦生物碱中 藜芦定 含量的反 相高 效液相 色谱 分析 方法。方 法: 采 用 D iam onsil- C18色 谱柱( 250 mm @ 4. 6 mm, 5 Lm ), 以甲醇 - 0. 1M 乙酸铵 ( 60 z 40)为流动相, 流速 1. 0m l# m in- 1, 检测波长 220nm; 柱温 30e 。结果:藜芦定在 0. 96~ 9. 6 Lg 线形关系良好, r= 0. 9999, 藜芦定平 均加样 回收率 为 96. 4% , R SD 为 1. 6% ( n= 5)。结论 : 本 方法准确、简便, 重现性好。【作者单位】: 湘潭大学化工学院; 浙江大学材料与化工学院制药工程研究所【关键词】: 反相高效液相色谱法; 藜芦生物碱; 藜芦定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311316_380836_1838299_3.jpg

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    [font='仿宋'][size=18px]岳程思[/size][/font][size=18px]目录[/size][url=#_Toc21421][font='宋体'][size=14px]第1章 [/size][/font][/url][url=#_Toc21421][font='宋体'][size=14px]引言[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][url=#_Toc24632][font='宋体'][size=14px]第2章 [/size][/font][/url][url=#_Toc24632][font='宋体'][size=14px]双乙酸钠的理化性质[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][url=#_Toc22984][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][/url][url=#_Toc22984][font='宋体'][size=14px].1 [/size][/font][/url][url=#_Toc22984][font='宋体'][size=14px]SDA的理化性质[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][url=#_Toc17713][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][/url][url=#_Toc17713][font='宋体'][size=14px].2 [/size][/font][/url][url=#_Toc17713][font='宋体'][size=14px]SDA的功能特点[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc6551][font='宋体'][size=14px]第3章 [/size][/font][/url][url=#_Toc6551][font='宋体'][size=14px]双乙酸钠的防腐机理、特性以及产品标准[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc15286][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][/url][url=#_Toc15286][font='宋体'][size=14px].1[/size][/font][/url][url=#_Toc15286][font='宋体'][size=14px]SDA的防腐机理[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc3537][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][/url][url=#_Toc3537][font='宋体'][size=14px].2 [/size][/font][/url][url=#_Toc3537][font='宋体'][size=14px]SDA的特性[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc27339][font='宋体'][size=14px]3.2.1 SDA的安全性[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc9199][font='宋体'][size=14px]3.2.2 SDA的毒性[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc27260][font='宋体'][size=14px]3.2.3 SDA的高效性[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]4[/size][/font][url=#_Toc23134][font='宋体'][size=14px]3.2.4 SDA的营养性[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]4[/size][/font][url=#_Toc13260][font='宋体'][size=14px]3.2.4 SDA的[/size][/font][/url][url=#_Toc13260][font='宋体'][size=14px]适口性[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]5[/size][/font][url=#_Toc4402][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][/url][url=#_Toc4402][font='宋体'][size=14px].3 [/size][/font][/url][url=#_Toc4402][font='宋体'][size=14px]SDA的产品标准[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]5[/size][/font][url=#_Toc19737][font='宋体'][size=14px]第4章 [/size][/font][/url][url=#_Toc19737][font='宋体'][size=14px]双乙酸钠在食品中的实际应用[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]6[/size][/font][url=#_Toc10637][font='宋体'][size=14px]4[/size][/font][/url][url=#_Toc10637][font='宋体'][size=14px].1 [/size][/font][/url][url=#_Toc10637][font='宋体'][size=14px]SDA是食品优良的防腐保鲜剂[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]6[/size][/font][url=#_Toc32363][font='宋体'][size=14px]4[/size][/font][/url][url=#_Toc32363][font='宋体'][size=14px].2 [/size][/font][/url][url=#_Toc32363][font='宋体'][size=14px]SDA是粮食优良的防霉保鲜剂[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]7[/size][/font][url=#_Toc12560][font='宋体'][size=14px]4[/size][/font][/url][url=#_Toc12560][font='宋体'][size=14px].3 [/size][/font][/url][url=#_Toc12560][font='宋体'][size=14px]SDA是饲料优良的防霉保鲜剂[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc30102][font='宋体'][size=14px]4.4 [/size][/font][/url][url=#_Toc30102][font='宋体'][size=14px]SDA的使用方法[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]10[/size][/font][url=#_Toc532][font='宋体'][size=14px]4.[/size][/font][/url][url=#_Toc532][font='宋体'][size=14px]5 [/size][/font][/url][url=#_Toc532][font='宋体'][size=14px]双乙酸钠的使用标准[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]10[/size][/font][url=#_Toc16407][font='宋体'][size=14px]4.[/size][/font][/url][url=#_Toc16407][font='宋体'][size=14px]6 [/size][/font][/url][url=#_Toc16407][font='宋体'][size=14px]其他用途[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]11[/size][/font][url=#_Toc18053][font='宋体'][size=14px]第5章 [/size][/font][/url][url=#_Toc18053][font='宋体'][size=14px]SDA的市场前景[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]11[/size][/font][url=#_Toc28937][font='宋体'][size=14px]第6章 [/size][/font][/url][url=#_Toc28937][font='宋体'][size=14px]结束语[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc31364][font='宋体'][size=14px]参考文献[/size][/font][/url][font='宋体'][size=14px]13[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=14px]第1章 [/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=14px]第2章 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]引言[/size][/font][/align][size=16px]双乙酸钠作为近年来使用频繁的食品添加剂之一,具有高效、防腐、保鲜和调味等功能。其使用效果良好,成本低,在国外已被广泛使用,随着人们[/size][size=16px]生活质量的日益提高和环保意识的增[/size][size=16px]强[/size][size=16px],对化学防腐剂的毒性[/size][size=16px]、防腐剂的使用量以及防腐剂的[/size][size=16px]残留问题愈加重视。[/size][size=16px]人们理想中的化学防腐剂应具有广谱、高效、低毒或无毒[/size][size=16px],对人和[/size][size=16px]生物、生存环境没有破坏和副作用[/size][size=16px],在人体和动物内[/size][size=16px]不[/size][size=16px]积累[/size][size=16px]、[/size][size=16px]无残留成分,最终代谢产物是水和二氧化[/size][size=16px]碳[/size][size=16px],适应性好,价格便宜。[/size][size=16px]而双乙酸钠就是较为理想的化学防腐剂之一。[/size][align=center][font='宋体'][size=14px]第3章 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]双乙酸钠的理化性质[/size][/font][/align][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][font='宋体'][size=14px].1 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA的理化性质[/size][/font][size=16px]双[/size][size=16px]乙酸钠(Sodium Diacetate,缩写SDA)又名[/size][size=16px]:双醋酸氢钠,[/size][size=16px]二醋酸一钠[/size][size=16px]。[/size][size=16px]SDA的化学式为:C[/size][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][size=16px]H[/size][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][size=16px]NaO[/size][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][size=16px]χ[/size][size=16px]H[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O([/size][size=16px]χ[/size][size=16px]1)[/size][size=16px]。无水物相对分子质量1[/size][size=16px]42.09[/size][size=16px],其化学结构式为:[/size][size=16px]CH[/size][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]COONa[/size][size=16px][/size][size=16px]CH[/size][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]COOH[/size][size=16px]χ[/size][size=16px]H[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O([/size][size=16px]χ[/size][size=16px]1)[/size][size=16px]双乙酸钠是乙酸钠和乙酸的分子化合物[/size][size=16px],由短氢键相螯合。[/size][size=16px]外观为[/size][size=16px]白色结晶状固体,略带醋酸气味,易吸潮,易溶于水[/size][size=16px]([/size][size=16px]水中溶解度约为1g/mL)和乙醇。10%[/size][size=16px]水[/size][size=16px]溶液的pH为4.5~5.0。熔点96℃,[/size][size=16px]将双乙酸钠[/size][size=16px]加热至150℃以上时即行分解,发出剌激性酸味[/size][size=16px]、[/size][size=16px]可燃。其毒性极小,不致癌,无残留。[/size][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][font='宋体'][size=14px].2 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA的功能特点[/size][/font][size=16px](1)[/size][size=16px]防霉防腐效果优于苯甲酸盐类[/size][size=16px],一般用量是0.3-3g/kg[/size][size=16px]。[/size][size=16px](2)双乙酸钠[/size][size=16px]不改变食品特性,不受食品本身PH影响,[/size][size=16px]双乙酸钠[/size][size=16px]最终分解为乳酸和醋酸,参与人体的新陈代谢,产生CO[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]和H[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O,可看成食品的一部分,保持食品原有的色香味和营养成分。[/size][size=16px](3)[/size][size=16px]使用范围广泛,用于各类食品的防霉防腐,而且在医药、烟草、造纸、水果保鲜、饲料等行业中也有很大应用。[/size][size=16px](4)[/size][size=16px]操作方便灵活,可直接添加也可喷洒或浸渍[/size][size=16px]。(5)[/size][size=16px]酸味柔和,克服了丙酸盐特有的刺激气味[/size][size=16px]。[/size][align=center][font='宋体'][size=14px]第4章 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]双乙酸钠的防腐机理、特性以及产品标准[/size][/font][/align][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体'][size=14px].1[/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA的防腐机理[/size][/font][size=16px]在自然状态下,双乙酸钠会缓慢地释放出小分子有机酸——乙酸。乙酸分子与类脂化合物的相溶性较好,当双乙酸钠通过有效地渗透霉菌的细胞壁[/size][size=16px]而干扰酶的相互作用,抑制了霉菌的产生,从而达到高效防霉、防腐的功能。双乙酸钠从化学分子结构上讲,是有短氢键结合的双分子盐,是分子化合物(CH[/size][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]COONaCH[/size][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]COOH[/size][size=16px]χ[/size][size=16px]H[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O),并含有可释放的40%的游离乙酸分子,在水溶液中呈酸性,释放出的乙酸能渗入霉菌组织的细胞壁,干扰细胞内各种酶的体系而产生作用,使细胞内蛋白质变性、抑制微生物生长繁殖,从而起到抗菌作用。[/size][size=16px]使用双乙酸钠既保持了乙酸的杀菌性能,又不致因酸性太大而导致饲料适口性变差。故[/size][size=16px]SDA能防止贮藏的食品和饮料发霉、腐败,从而具有防腐、保鲜效果。[/size][size=16px]双乙酸钠是高效霉菌与细菌的抑制剂[/size][size=16px],有很显著的抗菌作用。国内外大量实验证明,双乙酸钠对黄曲霉菌、黑曲霉菌、灰绿曲霉菌、白曲霉菌、绳状青霉菌、微小根毛霉菌、足样根毛霉菌、假丝酵母菌、伞枝犁头霉菌等10多种霉菌具有较强的抑制效果,其效果优于常用防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾。它还对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、李斯特菌、革兰氏阴性菌有一定的抑制作用。[/size][size=16px]但它对[/size][size=16px]食品中所需要的乳酸菌、面包酵母几乎不起什么作用,能保护食品的营养成分,这种特性使得双乙酸钠被列为一种很不寻常的食品添加剂。[/size][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体'][size=14px].2 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA的特性[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=14px]3.2.1 SDA的安全性[/size][/font][/align][size=16px]1979年美国食品和药物管理局(FDA)对双乙酸钠(SDA)产品的审查结论认为:“双乙酸钠(SDA)完全是安全的,没有毒性物质,也没有致癌物质”。鉴于双乙酸钠(SDA)可靠的安全性,美国食品和药物管理局(FDA)、联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)已批准双乙酸钠(SDA)产品在食品、谷物和饲料中作为防腐防霉剂使用[/size][size=16px]。[/size][size=16px]双乙酸钠的质量指标和安全性能符合国家技术监督局关于食品饲料级标准的产品要求[/size][size=16px],它不残留在人体内,没有致癌因素,同时适量摄入醋酸还有益于人体及动物健康[/size][size=16px],且[/size][size=16px]具有极好的防腐抗菌作用,[/size][size=16px]因此,它[/size][size=16px]广泛应用于面点、水果、肉类、禽、鱼类等食品的保鲜,罐头产品和腌制菜类的防霉[/size][size=16px]。[/size][size=16px]目前欧美各国已越来越趋向于使用双乙酸钠取代丙酸盐作为食品防腐剂。[/size][align=center][font='宋体'][size=14px]3.2.2 SDA的毒性[/size][/font][/align][size=16px]毒性试验:小鼠口服致毒量LD50为每千克3.311克,大鼠LD50为每千克4.968克,属低级毒,其致畸、致癌及致突变试验均为阴性。蓄积毒性试验表明其无明显临床中毒症状,病理组织学检查未发现有意义的病理形态学改变。双乙酸钠在人和畜禽体内的代谢终产物是二氧化碳和水,因此适量应用对人和畜禽无毒副作用,使用安全,对环境和生态也无污染。因此[/size][size=16px],[/size][size=16px]双乙酸钠用于食品保鲜是安全的[/size][size=16px],[/size][size=16px]而且使用量较少、成本低[/size][size=16px]、[/size][size=16px]使用方便[/size][size=16px],[/size][size=16px]值得[/size][size=16px]推广运用。[/size][size=16px]简而言之,双乙酸钠无毒,每日允许摄入量为0~[/size][size=16px]15mg/kg[/size][size=16px],小鼠经口致死量为3[/size][size=16px].33[/size][size=16px]g[/size][size=16px]/kg[/size][size=16px],大鼠为4[/size][size=16px].96g/kg[/size][size=16px],对人和牲畜无毒副作用。[/size][align=center][font='宋体'][size=14px]3.2.3 SDA的高效性[/size][/font][/align][size=16px]在新收割的粮食或饲料中添加[/size][size=16px]0.15%~0.75%的双乙酸钠溶液,就能有效防止霉变。双乙酸钠的防腐效果优于目前广泛使用的丙酸盐类,而其添加量仅为丙酸盐的1/2~1/3,价格却只有丙酸盐的2/3(目前市场价:丙酸盐15000元/t SDA10000元/t)。[/size][align=center][font='宋体'][size=14px]3.2.4 SDA的营养性[/size][/font][/align][size=16px]双乙酸钠能有效增加饲料的营养价值,[/size][size=16px]降低料肉比[/size][size=16px],[/size][size=16px]提高肥猪的瘦肉率,增加奶牛的产奶量[/size][size=16px],[/size][size=16px]用于牧草青贮防霉[/size][size=16px],[/size][size=16px]可提高牧草蛋白质的利用率。如用含0.05%~0.2%双乙酸钠的青贮玉米喂养奶牛[/size][size=16px],[/size][size=16px]发现产奶量提高10.2%,而且喂养20d后,牛奶的含脂量提高6%[/size][size=16px];[/size][size=16px]饲料中添加0.3%的双乙酸钠[/size][size=16px],[/size][size=16px]可使肥猪的瘦肉率提高2%[/size][size=16px],[/size][size=16px]肉仔鸡产蛋率增加4%[/size][size=16px];[/size][size=16px]用加2%双乙酸钠的饲料喂养母猪[/size][size=16px],[/size][size=16px]其年产仔次数由2次增至3次 在颗粒配合饲料中加入0.025%~0.1%[/size][size=16px]的双乙酸钠,[/size][size=16px]可使其粗蛋白质利用率提高11%。[/size][size=16px]双乙酸钠在奶牛上的应用实验(数据由表1可知)可知:每头添加[/size][size=16px]50g双乙酸钠的奶牛平均每天每头提高产奶量百分之0.7-1.4%之率提高3%左右,产奶量和乳脂率并随着时间的增加而稳步提高,有长期添加的必要性。[/size][size=16px]因此我们将会有以下[/size][size=16px]2[/size][size=16px]点建议:[/size][size=16px]1[/size][size=16px].[/size][size=16px]长期添加会改变奶牛体况,改善瘤胃环境,从而能起到保健的功效,对于今[/size][size=16px]病预防也能起到一[/size][size=16px]-定的效果。2.如果在青贮期间加入双乙酸钠效果会更好,因为双乙酸钠在青贮料里起到的作用及[/size][size=16px]非常明显的。双乙酸钠在青贮期间会释放出乙酸,有利于乳酸菌的生长,使青贮料得以保持其最大营养价值,从而提高利用率。[/size][table][tr][td=8,1][align=center][color=#000000]表1[/color][size=16px]双乙酸钠在奶牛上的应用实验数据汇总[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]日期[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]实验组头数[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]公斤[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]脂肪[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]日期[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]对照组头数[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]公斤[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]脂肪[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]9月23日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.5[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]9月23日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.3[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]9月24日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]704.56[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]9月24日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.2[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]9月25日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]705.7[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]9月25日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.53[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]9月26日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]706.32[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]9月26日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]704.11[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]9月27日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]706.81[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]9月27日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]704.32[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]9月28日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]707.83[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]9月28日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]702.63[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]9月29日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]708.44[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]2.87[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]9月29日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.21[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]2.87[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]9月30日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]708.87[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]9月30日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.51[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月1日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]709.52[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月1日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]704.11[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月2日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]709.93[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月2日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.87[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月3日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]709.91[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月3日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.9[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月4日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]710.23[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月4日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.92[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月5日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]710.72[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月5日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]704.08[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月6日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]710.82[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]3.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]10月6日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]704.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]2.94[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月7日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]710.61[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月7日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]704.21[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月8日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]710.58[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月8日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]704.17[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月9日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]710.75[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月9日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.99[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月10日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]710.97[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月10日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.87[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月11日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]710.96[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月11日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.91[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月12日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]710.97[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=#000000]10月12日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.71[/color][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]10月13日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]711.06[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]3.27[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]10月13日[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]703.88[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]2.93[/color][/align][/td][/tr][tr][td=4,1][align=center][color=#000000]实验组奶牛总产量:14889.06公斤 平均每头产奶:18.61公斤[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]对照组奶牛总产量:14779.54公斤 平均每头产奶:18.47公斤[/color][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='宋体'][size=14px]3.2.4 SDA的[/size][/font][font='宋体'][size=14px]适口性[/size][/font][/align][size=16px]双乙酸钠的酸味可掩盖饲料中的药物及多种微量元素的不适气味,从而显著增强禽兽的食欲,提高奶牛、断奶猪仔的采食量和日增重量。用含双乙酸钠0.05%~0.2%的青贮玉米喂养奶牛,其采食量可增加10%~20% 将双乙酸钠加到鱼饲料中,能使鲤鱼的体重增加6.15%~15.11%,且不污染水质。[/size][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体'][size=14px].3 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA的产品标准[/size][/font][size=16px]1986年美国重新审核并通过[/size][size=16px]SDA[/size][size=16px]作为食品添加剂和饲料添加剂。1990年7月我国原卫生部公布SDA在食品中的使用卫生标准。世界上许多国家如瑞典、日本、意大利、印度、加拿大等先后批准SDA作为食品添加剂(防腐防霉剂)使用。[/size][size=16px]现将[/size][size=16px]SDA的质量标准汇总如表2。[/size][table][tr][td=3,1][align=center]表2 SDA的质量标准汇总[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]级别[/align][/td][td][align=center]食品级[/align][/td][td][align=center]饲料级[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]醋酸钠%[/align][/td][td][align=center]58.0-60.0[/align][/td][td][align=center]56.0-58.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水分%[/align][/td][td][align=center]≤2.0[/align][/td][td][align=center]≤4.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]pH(10%水溶液)[/align][/td][td][align=center]4.5-5.0[/align][/td][td][align=center]4.5-5.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲酸及易氧化物%[/align][/td][td][align=center]≤0.2[/align][/td][td][align=center]≤0.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]砷(以As计)%[/align][/td][td][align=center]≤0.0003[/align][/td][td][align=center]≤0.0006[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]重金属(以Pb计)%[/align][/td][td][align=center]≤0.0001[/align][/td][td][align=center]≤0.002[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td=4,1][align=center][size=16px]表[/size][size=16px]3 [/size][size=16px]SDA的使用量和适用范围[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]食品分类号[/align][/td][td][align=center]食品名称/分类[/align][/td][td][align=center]最大使用量[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]02.01[/align][/td][td][align=center]基本不含水的脂肪和油[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]04.04.01.02[/align][/td][td][align=center]豆干类[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]04.04.01.03[/align][/td][td][align=center]豆干再制品[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]06.01[/align][/td][td][align=center]原粮[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]06.02.01[/align][/td][td][align=center]大米[/align][/td][td][align=center]0.2[/align][/td][td][align=center]残留量≤30mg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]07.02[/align][/td][td][align=center]糕点[/align][/td][td][align=center]4.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]08.02[/align][/td][td][align=center]预制肉制品[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]08.03[/align][/td][td][align=center]熟肉制品[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][td][/td][/tr][/table][size=16px]GB[/size][size=16px]2760[/size][size=16px]——[/size][size=16px]2007[/size][size=16px]规定了双乙酸钠的使用量和适用范围:防腐剂功能如表[/size][size=16px]3[/size][size=16px]。[/size][align=center][font='宋体'][size=14px]第5章 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]双乙酸钠在食品中的实际应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=14px]4[/size][/font][font='宋体'][size=14px].1 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA是食品优良的防腐保鲜剂[/size][/font][size=16px]双乙酸钠广泛用于面包、水果、肉类、蛋禽、鱼类[/size][size=16px]等的防霉保鲜。据报道[9],在面包中添加0.2%~0.4%的双乙酸钠,可使面包的保质期延长10 d而风味不变 在生面团中加入0.2%的双乙酸钠,可使生面在37℃下的保存时间从3 h延长到3 d 在肉、土豆糊中加入0.01%~0.04%的双乙酸钠,可储存半个月以上。此外,双乙酸钠还可用于啤酒、大麦、肉制品、罐头以及腌制菜类产品的防腐。目前欧美各国已越来越趋向于使用双乙酸钠取代丙酸盐作为食品防腐剂[/size][size=16px]。[/size][font='宋体'][size=14px]4[/size][/font][font='宋体'][size=14px].2 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA是粮食优良的防霉保鲜剂[/size][/font][size=16px]长久以来,人们都在积极地寻求新的更有效的方法保存已收获的粮食谷物。由于新收获的粮食谷物含水分一般都在20~30%左右,要想长期贮存这些高水分含量的粮食,以往都是采用人工晾晒或烘干方法,将其含水量降低到安全水分12~14%以下。然而人工晾晒需要繁重的体力劳动,并受到天气和场地的制约。烘干方法需要耗费大量的能源,在当今世界普遍面临能源短缺的情况下难于推广应用这一方法。还有采用辐射、紫外杀菌等方法,由于其高成本等多种原因,至今尚难用于量大面广的粮食谷物的防霉保鲜。因此使用化学防霉保鲜剂对大含水量的粮食谷物进行防霉保鲜,便成为当代世界上工业发达国家竞相开发的一项新技术。据报导,SDA适用于所有的粮食谷物(米、麦、玉米、花生、豆类等)的库存、长途运输、联合收割等作业的防霉保鲜,特别是对高含水量的粮食谷物有显著的抑霉效果。例如:a.在含水量为21.5%的谷物中,加入0.1~0.8%的SDA,谷物的贮存期由90天延长至208天 b.以SDA为主剂的复合防霉添加剂添加0.5~1%在含水量为17~33%的谷物中,于70~80℉、相对湿度70~85%下贮存90天而未见霉菌形成 c.在含水量为22.8%的玉米中分别添加0.6%的丙酸钙、SDA和SDA复合物,在相对湿度65~86%、湿度27~30℃条件下防霉效果是:在第0天到第42天每克试样的霉菌总个数分别是,未添加任何防霉剂的空白试验由原来的230个增加到15,000,000个 SDA复合物的由原来230个减少到50个,在第76天时仍未检出 单一的SDA的由230个减少到50个(在第21天时) 丙酸钙的由原来230个减少到100个。由此可见,上述的几种防霉剂都有显著的抑菌效果,但其中以SDA复合物的最好,SDA次之,第三是丙酸钙。在大吨量的试验中,添加SDA复合物0.55%,在自然条件下其防霉保鲜期达到120天以上 d.在含水量为18.0%的玉米面中,分别添加0.35%的丙酸钙、SDA和SDA的复合物,在相对湿度为65~86%、温度27~30℃条件下的防霉效果是:在第0天到第42天时每克试样含有的霉菌总个数为,空白的由原来22000个减少到4000个,SDA复合物的由原来22000个减少到1300个,单一SDA的由原来22000个减少到1700个,丙酸钙的由原来22000个减少到2400个,其防霉效果由大到小的顺序是,SDA复合物〉SDA〉丙酸钙。在大吨位含水量为20.8%的玉米面中,加入0.3%的SDA复合物,在自然条件下的防霉保存期达到了120天以上。据预测,世界谷物贮存因霉烂等造成的损失为其总量的0.5~10%。为把这种损耗减少到最低限度,目前人们利用SDA及其复合型防霉剂,对大含水量的粮食谷物进行防霉保鲜处理,取得了较显著的成效,并在已往的防霉实践中已经感受到,作为化学防霉保鲜剂的SDA和以SDA为主剂的复合型防霉剂与其他防霉剂相比,具有用量较少、效果较显著、成本较低、使用方便安全等优点,使开发生产和大规模应用SDA及其复合型防霉剂用于粮食谷物防霉保鲜,成为人们十分关注的新课题。[/size][font='宋体'][size=14px]4[/size][/font][font='宋体'][size=14px].3 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA是饲料优良的防霉保鲜剂[/size][/font][size=16px]实践应用证实,作为饲料的化学防霉剂SDA及其复合物,也是一种高效安全低成本的防霉保鲜剂,适用于所有植物混配饲料及其原材料的防霉保鲜,尤其是青贮饲料的贮存保鲜。SDA及其复合物能有效地抑制饲料发生霉变,延长保存期,同时可显著地增强禽畜对饲料的适口性,提高对饲料中粗蛋白的利用率,提高奶牛的产奶量及牛奶的乳脂率、育肥猪的瘦肉率、母猪的产胎数。应用实例概述如下:[/size]4. [size=16px]3.1在含水量为12.2%的仔猪全价饲料中,分别添加0.15%的SDA、SDA复合物、丙酸钙三种防霉剂进行防霉处理。在相对湿度50~80%、气温21~38℃、模拟仓储式分袋堆垛储存的条件下,经过65天的贮存期表明,SDA及其复合物均有显著的抑霉效果,而添加丙酸钙的饲料在第35天时即有明显的结块和菌丝。试验前后,添加SDA及其复合物对饲料的p H值无明显影响 [/size][size=16px]4.[/size][size=16px]3.2在含水量为17%的蛋—4鸡饲料中,分别添加0.35%的SDA、SDA复合物和丙酸钙进行防霉处理。在相对温度65~86%、温度27~30℃的条件下贮存,并随时测定每克试样中含有的活霉菌总数。结果是:未加防霉剂的空白试样,由第0天的20000个增加到第42天的600000个 添加丙酸钙的由第0天的20000个减少到第7天的5300个,而第42天却增加到180000个 添加SDA的由第0天的20000个减少到第42天的1700个,在第76天时减少到110个。由此可见,上述防霉剂都有显著的抑菌效果,但三者之中以SDA复合物效果最佳,SDA次之,丙酸钙最差 [/size][size=16px]4[/size][size=16px].3.3在通常的青贮饲料中加入0.1~1.5%的SDA,可有效地抑制饲料的霉变,使青贮饲料贮存期延长3个月以上 [/size][size=16px]4[/size][size=16px].3.4在青贮饲料中添加0.2~0.4%的SDA,可使青贮饲料在p H4.08时贮存期延长三周以上 [/size][size=16px]4[/size][size=16px].3.5在青贮黑麦草中添加0.2%SDA,经5个月贮存后,霉菌总数为对照组的1/10,开启使用期几乎不发霉,且喂饲奶牛适口性好 [/size][size=16px]4[/size][size=16px].3.6在青贮玉米中添加0.05~0.2%的SDA,防霉效果显著,采食量提高10~20% [/size][size=16px]4[/size][size=16px].3.7在饲料中添加0.3%的SDA饲喂育肥猪,可提高瘦肉率2% [/size][size=16px]4[/size][size=16px].3.8在混合精饲料中添加0.3%的SDA饲喂奶牛,能显著地提高牛奶乳脂率,增加产奶量 [/size][size=16px]4[/size][size=16px].3.9据加拿大专利报导,将含SDA 50份、乳清35.3份、Ca CO3 8.2份、膨润土5.0份、矿物质或椰子油1.0份、防结块剂0.5份的3磅混合物加到1吨鲜草中使其发酵,可使粗蛋白的利用率提高11%,奶牛日产奶量增加4~5磅 [/size][size=16px]4[/size][size=16px].3.10在饲料中添加0.2~0.3%的SDA饲喂母猪,可使年产子数由两次提高到三次。从上述列举的事例可见,SDA是一种性能优良的防霉保鲜剂,特别是对高水量的粮食、饲料显示出特别好的防霉保鲜效果。同时在一些对照试验中看到,SDA及其复合物比当前流行使用的苯甲酸及其盐类、丙酸及其盐类有更好的防霉保鲜效果,而且其使用成本仅为丙酸盐的2/3左右。据1989年美国的报导,用SDA作饲料的保鲜剂时的投入与产出比为1:6,经济效益可观。[/size][font='宋体'][size=14px]4.4 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA的使用方法[/size][/font][size=16px]SDA是易吸湿的结晶性粉末,其添加量一般都在0.6%以下,为使这少量的添加剂能均匀地分布、渗透到大量的被保鲜的固体物料中,或覆盖在这些大量的固体粒子的表面上,使之有良好的接触机会,充分发挥抑菌效能,一般都是将SDA或其复合物溶于适量水中,以液体的形式均匀地喷洒于粮食谷物或饲料中,或直接与被保鲜的食品混合均匀即可。在贮存防霉过程中需随时注意环境条件如温度、湿度的变化,尽量保持在较低温度和湿度下贮存。在一般库存条件下,最好将需要保鲜的物料分袋包装堆垛,或在相对密封的情况下进行贮存。对已开启使用的物料,应在短时间内用完,对余留部分也应加以密封保存。对于具有不同含水量的物料,特别是高含水量的物料和易霉变的原材料,在不同季节特别是霉雨季节,对SDA或其复合物都有一个相应的最低添加量和保鲜期限,需在实践中加以总结和掌握,以便获得较大的商业效益。[/size][font='宋体'][size=14px]4.[/size][/font][font='宋体'][size=14px]5 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]双乙酸钠的使用标准[/size][/font][size=16px]双乙酸钠[/size][size=16px](又名二醋酸钠) sodiumdiacetate [/size][size=16px]CNS号 17.013 INS号 262ii [/size][size=16px]功能 防腐剂[/size][table][tr][td][align=center]食品分类号[/align][/td][td][align=center]食品名称[/align][/td][td][align=center]最大使用量/(g/kg)[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]04.04.01.02[/align][/td][td][align=center]豆干类[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]04.04.01.03[/align][/td][td][align=center]豆干再制品[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]06.01[/align][/td][td][align=center]原粮[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]06.05.02.04[/align][/td][td][align=center]粉圆[/align][/td][td][align=center]4.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]07.02[/align][/td][td][align=center]糕点[/align][/td][td][align=center]4.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]08.02[/align][/td][td][align=center]预制肉制品[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]08.03[/align][/td][td][align=center]熟肉制品[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]09.04[/align][/td][td][align=center]熟制水产品(可直接食用)[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]12.0[/align][/td][td][align=center]调味品[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]12.10[/align][/td][td][align=center]复合调味料[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]16.06[/align][/td][td][align=center]膨化食品[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=14px]4.[/size][/font][font='宋体'][size=14px]6 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]其他用途[/size][/font][size=16px]双乙酸钠可用作兽药[/size][size=16px],用来控制和治疗火鸡等的出血性肠炎,防治仔猪拉痢。作为有机合成中间体,双乙酸钠还可用于水杨酸与醋酐反应制备香豆素,用作医药行业的螯合剂,化学行业的缓冲剂,饮料中的酸味剂,染料行业的媒染剂及机械行业的电镀添加剂等。[/size][align=center][font='宋体'][size=14px]第6章 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]SDA的市场前景[/size][/font][/align][size=16px]随着粮食产量的增加[/size][size=16px],人们对食品卫生质量要求的提高和广大农村、乡镇及个体饲养业的蓬勃发展,双乙酸钠的需求量将会得到更大的拓展。2010年我国饲料产量将达到1亿t,那时仅该行业就需双乙酸钠30万t左右。目前我国仅有山东金泰集团、江苏索普集团、成都东方集团、上海化学试剂总厂、浙江杭州群力营养源厂、辽宁化工研究院、河南新乡市石油化工厂等20余家企业生产双乙酸钠,总生产能力5 000 t/a,但是生产规模普遍偏低,一般为300 t/a,总产量仅2 000 t/a左右,[/size][size=16px]远远满足不了市场需求[/size][size=16px],与我国这样一个人口大国和产粮大国的地位很不相称。双乙酸钠不仅在饲料、食品和粮食的防霉方面应用较广,而且在医药、轻工、化工等领域的消费量也将随着国民经济的迅速发展和人民生活水平的不断提高而逐年增加。因此,双乙酸钠具有良好的经济效益和社会效益,是一种极具发展前景的精细化工产品,其市场容量和潜力巨大,开发前景十分广阔,它的生产和应用必将出现一个崭新的局面。[/size][align=center][font='宋体'][size=14px]第7章 [/size][/font][font='宋体'][size=14px]结束语[/size][/font][/align][size=16px]从我国的国情出发[/size][size=16px],我们需要认真考虑和解决在防腐防霉保鲜技术领域中出现的新课题。我国是一个产粮大国,每年都有大量的粮食谷物需要贮存保管。由于贮存条件的不完善或疏于管理,造成粮食的霉烂变质数字[/size][size=16px]惊人[/size][size=16px] 随着农业基础的加强与发展,大规模的机械化联合收割作业正在兴起,在收获季节若遇上连绵阴雨天气,对所收获的大量高含水量的粮食谷物如何贮存处理就是一个新课题 产粮大省对中西部贫困缺粮地区的支援,大量的粮食谷物在长途运输过程中可能发生霉变,为避免这种损耗就需要采用一定的防霉保鲜措施。近年来我国的饲料工业发展也很快。1995年国内混配饲料总产量达到4858万吨,若其中有10%的混配饲料使用SDA进行防霉保鲜处理,按使用量0.3%计,每年就需要SDA1.46万吨 随着养殖业的工厂化,尤其广大农村、乡镇及个体饲养业的蓬勃发展,为充分利用当地的大量青贮饲料资源,需要高效防霉保鲜剂,同时提高饲料的适口性及其生物效价,降低养殖成本,以获得更大的经济效益,有利于饲养业的扩大再生产。随着国人自我保健意识的增强和对食品卫生质量要求的提高,其中对食品的防腐保鲜就显得愈加突出。此外,在染料、轻工、化工等工业领域内对SDA也有较大的需求量。基于上述状况,人们正在寻求一种高效、安全、低成本的防腐防[/size][size=16px]霉保鲜剂及其相应的[/size][size=16px]更为科学的新技术方法,而开发生产和大规模应用SDA对促进我国食品工业、粮食谷物和饲料工业的生产、贮存与运输具有重要意义。目前,广西轻工业研究院正在深入进行SDA的开发生产和较大规模的应用工作。[/size][align=center][font='宋体'][size=14px]参考文献[/size][/font][/align][size=13px][1][/size][size=13px]殷树梅,等.双乙酸钠生产新工艺[J].皮革化工,2000,17(4):34-35.[/size][size=13px][[/size][size=13px]2[/size][size=13px]]孙建梅,等.防霉剂双乙酸钠的应用及合成[J].潍坊教育学院学报,2000,13(4):49-51.[/size][size=13px][3][/size][size=13px]U S 4338336、4161543、4034117、4514425、4299854、4015091.[/size][size=13px][4][/size][size=13px]GB 1399188、2159388.[/size][size=13px][5][/size][size=13px]EP 1488.[/size][size=13px][6][/size][size=13px]陈建滨.双乙酸钠的合成及其复配物在防霉保鲜方面的应用.化学工程师,1992,(1).[/size][size=13px][7][/size][size=13px]张开诚等.双乙酸钠的合成及对饲料霉菌的抑制作用试验.武汉食品工业学院学报,1997,(2).[/size][size=13px][8][/size][size=13px]钟国清.双乙酸钠在粮食及饲料中的应用.粮食与饲料工业,1995,(4).[/size][size=13px][9][/size][size=13px]李候根.饲料的防腐保鲜增加营养的新颖添加剂—双乙酸钠.饲料世界,1988,(2).[/size][size=13px][10][/size][size=13px]徐志勇.新型防霉保鲜剂.粮油食品科技,1993,(6).[/size][size=13px][11][/size][size=13px]葛政华.双乙酸钠.中国食品用化学品,1997,(4).[/size][size=13px][1[/size][size=13px]2[/size][size=13px]][/size][size=13px]中国化工报.[ N] 1997.2.17 [/size][size=13px][1[/size][size=13px]3[/size][size=13px]][/size][size=13px]葛明兰, 沈齐英.双乙酸钠对霉菌的抑制作用.北京石 油化工学院学报, 2002 , 3 :46 ~ 48 [/size][size=13px][1[/size][size=13px]4[/size][size=13px]][/size][size=13px]黄平.防霉剂 双乙酸 钠的性质 和制备.广西 化工, 2001, 3 :37 ~ 39[/size][size=13px][[/size][size=13px]15][/size][size=13px]汪德清[/size][size=13px], 沈文梅, 田亚平, 等.黄芪总黄酮抗紫外线损伤[/size][size=13px]作用的实验研究[/size][size=13px] [ J] . 劳动医学, 1998, 15(4):200- 202.[/size][size=13px][[/size][size=13px]16][/size][size=13px]陈蔚青[/size][size=13px].黄芪沐浴剂抗皮肤衰老作用研究 [ J] . 浙江树人大[/size][size=13px]学学报[/size][size=13px], 2004, 4(6):90- 93.[/size][size=13px][17][/size][size=13px]李艳[/size][size=13px], 张举仁, 徐誉泰.银杏叶中槲皮素黄酮苷类抗紫外[/size][size=13px]线作用的研究[/size][size=13px] [ J] .中草药, 1999, 30(9):671- 673.[/size][size=13px][18][/size][size=13px]张[/size][size=13px]萍, 等.化 妆 品 用 二 氧 化 钛 [ J] .日 用 化 学 工 业, 1999,(1):58- 59.[/size][size=13px][[/size][size=13px]19][/size][size=13px]陈大周[/size][size=13px].皮肤科学 [ M] .北京: 人民卫生出版社, 1990:164.[/size][size=13px][[/size][size=13px]20][/size][size=13px]武艺[/size][size=13px], 葛辽海.红景天人参制剂抗皮肤老化扫描电镜观察[ J] .中华医学美容杂志, 1999, 5(4):172- 175.[/size]

  • CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    ◇双氯芬酸钠杂质在双氯芬酸钠的生产和储存过程中,可能会产生一些杂质,双氯芬酸钠的杂质有多种,包括但不限于以下几种:双氯芬酸钠杂质A:这是一种具有特定CAS号(15362-40-0)和分子式(C14H9Cl2NO2)的杂质。其分子量为278.13,密度为1.4±0.1 g/cm3,沸点为488.6±45.0°C at 760 mmhg,熔点为115-119°C;双氯芬酸钠杂质(1-(2,6-DICHLOROPHENYL)INDOLIN-2,3-DIONE):这是一种具有CAS号的杂质,其化学式为C14H7Cl2NO2。双氯芬酸钠的其他杂质:除了上述两种杂质外,双氯芬酸钠还可能存在其他杂质,如乙酰氯芬酸杂质、醋氯芬酸杂质等。CATO标准品提供的双氯芬酸钠全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,607,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192056045756_8062_6381607_3.png!w607x518.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供双氯芬酸钠全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

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