硫磺标准溶液于异辛烷

硫化钠标准溶液标定中的问题测定硫化物过程中，用硫代硫酸钠标定硫化钠标准溶液，加了乙酸锌、硫化钠标液、碘标液、加酸，暗处放置5分钟后滴定，怎么会有沉淀呢？沉淀成颗粒状，淡淡的硫磺色，这个沉淀正常吗？加酸之后，静置之前，碘量瓶中都可以看得到硫化锌的悬浊状态。吧硫化钠标准溶液稀释10倍做了下比较，稀释液没有沉淀，贮备液有沉淀，但是两者浓度计算结果都差不多（稀释液标定结果为1.10mg/ml，贮备液标定结果为1.07mg/ml），沉淀的存在对标定结果没有影响？静置时间久了以后，颗粒状沉淀就成团块状了，黄色也变淡，变成淡淡的泥巴色。碘标准溶液浓度一定要很准确吗？碘似乎很难溶，碘标准溶液浓度应该 小于0.1mol/L，这对测定有影响吗？啰啰嗦嗦写了那么多，请各位兄弟姐妹给点建议，一起讨论下~~~谢谢~~~

特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法，重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准，用于气相色谱-质谱仪（GC-MS）的校准和检定、分析方法评价，以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质，使用时应注意防护，避免吸入或与皮肤接触，使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。

做残留溶剂，其中有一个是异辛烷，按照限度配制标准溶液，其他出峰都挺好，只有异辛烷检不出……哪位大侠可以指点一下嘞~~~

各位老师： 海水中的油类测定方法推荐的有荧光法、紫外法和重量法（适用于污染较重的海水），我们准备用紫外法和重量法做，用的萃取剂均为正己烷，标准溶液也是用正己烷配制的，现成的标准溶液没有买到，问下您实验室是怎么获得的标准溶液？是自己配制的还是从哪家买的？如果是自己配制的标准油用的什么成分，是按照HJ 637-2012中将十六烷、异辛烷和苯按一定比例混合？如果是购置的还请告知生产单位! 谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

想咨询一下环氧乙烷对照品的，想买环氧乙烷对照品，只有溶液，水溶的要一个月，异辛烷溶的快些；但是异辛烷溶的可以用水稀释吗

农药制剂中硫磺含量的高效液相色谱法测定 汪云强（安徽金泰农药化工有限公司 邮编：231131）摘要 论述了使用C18柱，纯甲醇为流动相，紫外检测器对农药制剂中硫磺含量的反相高效液相色谱测定，方法标准偏差为0.22％，变异系数为0.70％，回收率为98.5％～101.0％之间，对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定结果和化学法分析结果基本一致。关键词 硫磺，高效液相色谱，分析1 前言无机硫磺是一种古老的杀菌剂,杀螨剂，由于价格低廉，常和多菌灵、三环唑等复配，加工成多种剂型，如粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂等，这些硫磺复配制剂中硫含量的测定，都是采用化学法，步骤繁琐费时。我们经过多次实验，采用反相高效液相色谱法，对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定得到较满意的结果。2 实验部分2.1、仪器和试剂色谱仪：LC-10Avp型液相色谱仪(日本岛津)，具可变波长紫外检测器色谱柱：VP-ODS 150mm×4.6mm(id)不锈钢柱工作站：JS-3030型 江申通用汉字色谱工作站超声波及0.45μm微孔滤膜甲醇：HPLC级三氯甲烷：AR级硫磺标样：质量分数≥99.0％2.2 色谱操作条件流 动 相：纯甲醇流 量：1.00ml/min检测波长：254nm进样体积：5μl灵敏度：0.08AUFS保留时间：硫磺6.5min2.3 溶液的配制 称取0.03g（精确至0.2mg）标样于50ml容量瓶中，用移液管准确移入 25ml三氯甲烷，超声5min，冷却至室温，摇匀备用。称取含硫磺0.03g（精确至0.2mg）的试样于50ml容量瓶中，用移液管准确移入 25ml三氯甲烷，超声5min，冷却至室温，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后，备用。2.4 测定与计算 在选定的色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针响应值变化小于1.5％时，按标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行测定。按峰面积外标法公式计算硫磺的质量百分数。3 结果与讨论3.1 溶剂的选择查有关资料，硫磺能溶于二硫化碳、四氯化碳、三氯甲烷、苯中，微溶于乙醇、甲醇、丙酮中，不溶于水中，二硫化碳沸点较低（46.1℃），挥发性大，三氯甲烷对样品渗透性好，对硫磺溶解快，选用三氯甲烷溶解试样较合适。3.2 检测波长的选择通过752型紫外分光光度计对硫磺在不同波长下的吸收值进行比较，在254nm硫磺有最大吸收。3.3 流动相的选择如果选择流动相ψ（甲醇+水）=95+5 （v/v），硫磺保留时间为13.2min，但如果以纯甲醇作流动相，则基线平稳，复配制剂的其它组分（如多菌灵，三环唑以及溶剂中的三氯甲烷等）均在硫磺前出峰，和硫磺的分离如，且峰形对称，分析时间为6.5min柱压力小等优点。见图1 图13.4 分析方法精密度的测定以含30％硫磺的多• 硫复配制剂为例，在上述色谱条件下，对同一样品中硫含量进行平行测定，方法标准偏差为0.22％，变异系数为0.70％。用已知含量的多• 硫试样，分别加入硫标样，配成溶液，在相同的操作条件下进行测定，计算其回收率在98.5％～101.0％之间。3.5 比较试验选生产中的一个多菌灵• 硫磺样品和一个三环唑• 硫磺样品分别按GB2449-92 测定硫磺的含量和本方法测定硫磺的含量结果如下表：化学法和HPLC法测定硫磺含量比较制 剂化学法HPLC法差值％50％多菌灵• 硫WP30.2230.130.3045％三环唑• 硫WP40.1740.080.22结论：试验结果表明，该方法具有分离效果好，准确度和精密度高，间便快速等特点，是一种理想的分析方法。不妥的地方,敬请各位批评指教

辛硫磷标品为液体如何称量配制标准溶液？请问你们碰到这种情况怎么办的？？

昨天用一级水配制标准溶液，突然发现锌标准溶液吸光值与蒸馏水的吸光值相差较大；与此同时待测样品用一级水和蒸馏水没有区别，请问这是为什么？

异辛烷中15种有机氯农药混合溶液标准物质（1ml）单位：ng/g。怎么配置标准曲线的线性浓度？如果标准浓度为300ng/g，怎么配置？

请教各位老师一个问题，是否有好的解决办法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]质量数准确性校准溶液——硬脂酸甲酯标准溶液 的稳定性如何？我们自己配置的该溶液（溶剂异辛烷 浓度10ng/uL）,溶液刚配置时，能检测到酯的各离子，时间一长就检测不到该物质的各离子（溶液保存在冰箱的冷冻室中）。谢谢各位老师的金点子。

标定EDTA溶液用的锌标准溶液应该怎样配制？PS： 我最近配了标定EDTA用的锌标准溶液，但是锌粉溶解后有黑色的漂浮物在溶液中，请问这些是不是锌的氧化物呢？怎样处理锌粉才能使标准溶液准确？谢谢大家，提供方法和建议！

请问各位大侠，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对检测限与重复性确认，所用样品为标准溶液正十六烷异辛烷，这两种都为非极性物质，为什么色谱柱却选择用强极性的聚乙二醇柱？

领导让做六价铬，以前没做过。想请教一下大家，你们做六价铬时的标准溶液是自己配的还是买的标准溶液，如买的是买的那个厂家的？比较好的。

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]期间核查用正十六烷－异辛烷溶液可不可以自己配制？

小弟刚接触色谱分析，恰好实验室的GC112A型气相色谱仪需要检定，请来的省技术质量监督局的“专家”自己不动手，只给了一张纸，内容如下：标准溶液：正十六烷-异辛烷 检测室温度：230 气化室：230 柱温：160，进样6六次，一次2μL，要求我给他谱图。没办法，只好自己琢磨，开机，设定温度，达到设定温度后，点火，打开SRADV色谱数据处理系统，新建文件夹《检定》，双击，选择B通道，待基线稳定后，注入2μL正十六烷-异辛烷标液，点开始，采集色谱数据，结果，80分钟未出峰，各位大哥大姐帮个忙，看看小弟哪弄错了，不胜感激！！！

问题描述：最近在做硫化物的考核样。用GB/T 16489-1966亚甲基蓝分光光度法，标准溶液是购买的，浓度为 100mg/L，直接用水稀释成 10mg/L；标准样品也是从安瓿瓶中取 10ml 直接用水稀释至250ml 待测。标线绘制和标样测定时，都先在比色管中加入 20ml 的乙酸锌-乙酸钠溶液，再加入适量的标准溶液和标样，再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。求助论坛的兄弟姐妹们：a、做硫化物的时候，应该用什么稀释？用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释？水是用去 CO2水，还是按照国标上用碱性水？b、实验是按照国标 GB/T 16489-1996，还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的？c、如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释，标准使用液是配成 10mg/L好还是 5mg/L好，因为由于加入混合液，稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显，使得最后两点偏低。我用 GB/T16489-1996 方法，做出的标准曲线为 y=0.00994X+0.002，相关系数为 0.9999，线性很好，我觉得可能是斜率偏高，导致所做的标准样品值偏低。空白实验加入乙酸锌-乙酸钠混合液，空白值吸光度为 0.016，纯水做吸光度为 0.008。解答：a、标样介质要看证书上的相关说明，另外，稀释的时候可以考虑与标准曲线一致。一般中国计量院卖的辽宁环境监测站出的标准是用氢氧化钠稀释，环保部出的质控样品采用乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。最重要的就是曲线和盲样的处理方法就是一定要一致，曲线盲样都用乙酸锌乙酸钠处理也行。b、硫化物的检测不止这两个方法，还有 GB/T 5750.5-2006 中 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法，可以根据样品来源确定方法。c、样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀固定，测定要加酸释放富集再来做。使用也的浓度需要根据自己样品的浓度，也就是具体的检测需求来定，并不固定。

请问各位朋友，0.02mol/L 的硫酸标准溶液怎么标定，用多少克无水碳酸钠，所加硫酸体积多大，知道的朋友麻烦告诉我一下，附上公式哦~谢谢！

[size=4]在配置硫酸铈标准溶液时候，按照规定说明加热了硫酸铈也不能溶解完，用超声波也不能溶解，我想请问做过的朋友们是否遇到过这样的情况，如何解决的，还有为什么会出现这种情况，是不是因为硫酸铈含量不高的原因，我买的试剂含量只有80%，是否会影响呢？谢谢！[/size]

硫酸标准溶液配制问题GB22427.2008 ：淀粉中总氮含量测定要求配置硫酸标准溶液：C=0.01或0.05mol/L我查了其配置方法：但里面用到C（1/2 H2SO4)表示浓度，我就懵了，那我到底应该怎么配置出国标中要求的硫酸标准溶液（C=0.01或0.05mol/L）？

硫化氢有专用的标准溶液吗？我们都是用硫化物标液代替，可以吗？如果有专用标液，可以给出是什么单位生产？标准溶液编号！

以前“GB/T16489-1966亚甲基蓝分光光度法”测硫化物时，都是自己配制硫化钠标准溶液，各种标定，既麻烦，配出的浓度又不是很准确。单位领导决定采购一批标准溶液，但是厂家给出的几种浓度都是带小数点的，比如149.8mg/L,10毫升，请问要怎样才能稀释成标准中要求的浓度？以前从没用过这个标液，有很多疑问。请各位大侠指教一下。

[b]问题描述：[/b] 最近在做硫化物的考核样。用GB/T 16489-1966亚甲基蓝分光光度法，标准溶液是购买的，浓度为 100mg/L，直接用水稀释成 10mg/L；标准样品也是从安瓿瓶中取 10ml 直接用水稀释至250ml 待测。标线绘制和标样测定时，都先在比色管中加入 20ml 的乙酸锌-乙酸钠溶液，再加入适量的标准溶液和标样，再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。 a、做硫化物的时候，应该用什么稀释？用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释？水是用去 CO2水，还是按照国标上用碱性水？ b、实验是按照国标 GB/T 16489-1996，还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的？ c、如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释，标准使用液是配成 10mg/L好还是 5mg/L好， 因为由于加入混合液，稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显，使得最后两点偏低。 我用 GB/T16489-1996 方法，做出的标准曲线为 y=0.00994X+0.002，相关系数为 0.9999，线性很好，我觉得可能是斜率偏高，导致所做的标准样品值偏低。空白实验加入乙酸锌-乙酸钠混合液，空白值吸光度为 0.016，纯水做吸光度为 0.008。 [b]解答：[/b] a、标样介质要看证书上的相关说明，另外，稀释的时候可以考虑与标准曲线一致。一般中国计量院卖的辽宁环境监测站出的标准是用氢氧化钠稀释，环保部出的质控样品采用乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。最重要的就是曲线和盲样的处理方法就是一定要一致，曲线盲样都用乙酸锌乙酸钠处理也行。 b、硫化物的检测不止这两个方法，还有 GB/T 5750.5-2006 中 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法，可以根据样品来源确定方法。 c、样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀固定，测定要加酸释放富集再来做。使用也的浓度需要根据自己样品的浓度，也就是具体的检测需求来定，并不固定。

最近在做硫化物的考核样。用GB/T16489-1966亚甲基蓝分光光度法，标准溶液是购买的，浓度为100mg/L，直接用水稀释成10mg/L；标准样品也是从安瓿瓶中取10ml直接用水稀释至250ml待测。标线绘制和标样测定时，都先在比色管中加入20ml的乙酸锌-乙酸钠溶液，再加入适量的标准溶液和标样，再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。 求助论坛的兄弟姐妹们： 1.做硫化物的时候，应该用什么稀释？用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释？水是用去CO2水，还是按照国标上用碱性水？ 2.实验是按照国标GB/T16489-1966，还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的？ 3.如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释，标准使用液是配成10mg/L好还是5mg/L好，因为由于加入混合液，稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显，使得最后两点偏低 我用GB/T16489-1966方法，做出的标准曲线为y=0.00994X+0.002，相关系数为0.9999，线性很好，我觉得可能是斜率偏高，导致所做的标准样品值偏低。

大家好，我想请教一下，国标上很多标准溶液的配置方法与买的标准物质有所出入，这种情况该怎么办？例如：配制10.00mg/L的标准使用液，使用的是购买的100mg/L硫化钠标准溶液，请问直接用水稀释10倍，还是按照标准里的加入1-2mL乙酸锌-乙酸钠溶液再用pH=10-12的煮沸放冷水稀释定容。（购买的100浓度标准溶液证书标注了溶剂为0.01%氢氧化钠溶液）请大神们帮忙啊！！！在此谢过了

做水样总硬度，标定EDTA－2Na，自配锌标准与外购的有色院锌标准溶液标定的结果差了70％， 而同一流域多个实验室做的同一时期水样结果与我们自配标准标定的结果基本一致。。。。～～～http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif 问过标液生产商，他们的标液是用硝酸溶解5个9的锌然后定容，未加其它稳定性物质，与国标上的总硬度中锌标准差别仅在用酸上面（国标用的是盐酸），那位DX知道这么大的差距一般是什么原因造成的吗？？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif

二氧化硫残留新国标10月起实施 硫磺熏中药何时告别市场http://w2tools.iiyibbs.com/bbs/uploadimg/z1318315902hdb7edk.jpg 为保证外观漂亮、保存期长，药农或者经销商大量使用硫磺熏蒸中药材已呈泛滥之势。这种“硫磺中药”会严重损害使用者的健康。不少消费者大呼：“究竟这样的药是救命还是要命？”昨日，一位大型中药企业负责人向记者透露，新的中药材二氧化硫残留标准预计将从10月起分品种陆续发布。但是，新国标实施后，硫磺熏蒸中药的黑加工手法就能彻底消失吗？ 硫磺中药成行业痼疾 硫磺中药被广泛关注缘于今年初，央视曝光在中药材的主产地甘肃省陇西县，发现很多中药材是经硫磺熏过的。“熏过的中药材，虫子就不会进去了，真进去也就被熏死了。”一药材经销商如是说。 消息一出，社会哗然。更令人忧心的是，陇西县只是冰山一角。随后，全国多个地区先后发现硫磺中药。广州市食品药品监督管理局从清平药材市场外围查获1吨“打磺”菊花。这些菊花每公斤检测出的硫化物含量达1000毫克。来自杭州市食品药品监督管理局的一项调查也曾指出，目前市场上60%-70%的根茎类药材在加工过程中都曾用硫磺熏制过。更有中药经销商爆料：“全国90%以上的药材都早已被农民在采收过程中‘打磺’，想采购些不‘打磺’的药材，几乎没有。” 据了解，用微量硫磺熏蒸、烘干药材是国内部分中药材加工的传统工序之一，被认为有利于中药材的存储以及保持药效的稳定，也有一部分是为了保证药材色泽美观，但一些药农和经销商为了卖相好看、增重、节省成本等目的，用工业硫磺过量、反复熏蒸中药材，严重影响到了药材的质量。长期低剂量接触二氧化硫也会对身体造成损害，尤其是呼吸道系统损伤。 在采访中，一位经常服用中药的高女士向记者抱怨，为了避免买到硫磺中药，自己平时经常看如何辨别药材的介绍，但消费者也没有“火眼金睛”，现在都不知道该不该相信中药了。 企业反应不一 眼看国宝中药遭遇诚信危机，不少业内人士将矛头直指标准缺失。“因为国家对于国内销售的中药没有制定明确的二氧化硫残留指标，生产企业根本无法可依。”一家大型中药制造企业相关负责人此前表示。 也许意识到了标准缺失，今年5月，国家食品药品监管局发布了《关于进一步做好中药材质量监管工作的通知》，要求强化中药制剂及中药饮片生产的监督检查。此外，为防止中药材粗加工过程中滥用或过度使用硫黄熏蒸，6月，国家食品药品监管局还组织制定了《中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准》，并于6月10日起面向社会公开征求意见。北京一家大型中药企业负责人告诉记者：“据我们了解，上述中药二氧化硫国标在10月份就将按不同品种陆续出台。每个品种的残留标准也有所区别。” 不过，对于这一新国标，记者采访了5家中药企业后发现，企业的反应不尽相同。北京同仁堂药材有限责任公司总经理王志举称：“为了符合新国标，我们已经添置了5台二氧化硫检测仪器。这虽然加大了企业的成本，但毕竟有了标准可依。这样有助于行业更加健康地发展。听说现在这种检测仪器很难买到了，好多企业都排队订购。”但也有3家中药生产企业表示，并不知道二氧化硫的新标准即将实施，如果国家强制执行，企业应该会按规定执行。剩余一家药企则称不愿意讨论硫磺熏蒸中药的事情，因为“太过敏感”。 “打磺”中药能否消失 从企业的态度似乎不难看出，新国标出台后，硫磺中药很可能继续充斥市场。此前，康美药业相关负责人就公开表示，这一标准的执行“还是有难度”。因为，目前中药业常用药材上千种，因种植、粗加工环节存在监管空白以及相关标准的缺失，产地出来的部分药材多少都存在农药残留、重金属超标、二氧化硫超标等问题，而中药企业暂时还不能控制药农。在这样的前提下，目前中药的质量标准控制“局限性很大”。 河北一家中药饮片有限公司的张经理也坦言，硫磺熏中药绝对是行业中长期形成的陋习，要在短时间改正非常困难。“而且一些不太懂行的药品销售人员，为了使中药更美观、更好卖，不用硫磺熏的都不要。可想而知，市场上有需求，硫磺中药就有生存的空间。” 另外，张经理还指出，根据此前的征求意见稿规定，山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超过400mg/kg；其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。这样的标准太“宽容”了，应该严禁硫磺中药进入市场。 “现在，很多药农、药商都拿老祖宗当挡箭牌，说自古就有硫磺熏中药的传统，但事实上，原本这种方法是让中药不易变质。而现今的制药技术完全可以做到不用硫磺熏，而采用其他加工手段保质；另一方面，很多不法商贩对于发霉的、质量有问题的药材使用硫磺熏蒸可使产品非常美观，比如变质的枸杞熏过后马上变得红润饱满。由此可见，硫磺熏蒸中药的本质就是变相造假，应坚决取缔。”张经理说。

请教各位：哪里有四氯化碳中正十六烷，姥鲛烷．甲苯的标准溶液啊．我们是用来做三波长红外测油仪做校准系数用的．　　如果哪位知道哪里有的话请联系我．　　　电话：０７５５－２８９６８６１１／１２　　１３４２４３０９０５０　传真：０７５５－２８９６８６１４联系人：刘建国

请问有ISO 25101：2009水质--全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛烷化合物(PFOA)的测定--固相萃取法和液相色谱法/质谱分析法处理未过滤的样品的这个标准吗？