苏氯霉素对映体的混合

根据2009年国家药品评价性抽验结果，标示为天津市万嘉制药有限公司生产的氯霉素滴眼液16批次不符合规定。目前天津市食品药品监督管理局已责令天津市万嘉制药有限公司召回已销售的所有批次氯霉素滴眼液。 　　为确保公众用药安全，国家食品药品监督管理局要求各省(区、市)食品药品监管部门做好对氯霉素滴眼液召回的监督管理工作。

01适用范围●适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食组织中氯霉素残留量的测定。（本实验样品采用猪肌肉）参考标准：《GB-31658.2-2021食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》02提取步骤●称取试料5g（准确至±0.02g），加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL，涡旋振荡2min，4000r/min离心10min，取上清液，残渣重复提取一次，合并上清液。加正己烷5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，弃去上层液，正己烷重复提取一次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，取上层液转移至另一离心管中，重复提取一次，合并提取液，氮气吹干，加水-乙腈（95:5）3mL使溶解，备用。03SPE净化步骤●SPE柱：月旭Welchrom® C18E，规格：500mg/3mL。活化：10mL甲醇、10mL水，弃去；上样：取备用液全部过柱，弃去；淋洗：6mL水，抽干；洗脱：3mL 50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；复溶：在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心5min，取上清液，氮气吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1mL，涡旋混匀，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。04色谱条件●UPLC条件色谱柱：Ultimate® XB-C18，5μm，3.0×150mm。流动相：甲醇：水=75：25；柱温：30℃；流速：0.4mL/min；进样体积：2µ L。质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）模式；离子喷雾电压：-4500V；离子源温度：500℃；气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。其他质谱参数见表105色谱图或者加标回收率结果06相关产品信息

近日，武汉市工商局公布：该局日前在该市大型超市抽检的53批次蜂蜜，仅39个批次合格，合格率为75%。有25%的蜂蜜不合格。 　　主持人：请介绍一下这次抽检的具体情况? 　　记者：在武商量贩连锁超市江夏店，标称桂林正品堂食品有限公司生产的“真正”牌芦荟蜂蜜，经检测竟“无蛋白质析出”，这表明其不含天然蜂蜜成份。 　　在徐东大街一家外资品牌超市(沃尔玛深国投百货有限公司)，标称武汉市胜园食品有限公司生产的“蓓泉堂”牌野菊花蜜，经检测不仅含有氯霉素违禁物，而且蔗糖含量超标1倍，碳-4植物糖含量超标6倍以上。 　　主持人：嗯，你说到的这些所含的超标的危害物质到底对人体构成哪些威胁呢? 　　记者：碳-4植物糖含量是反映蜂蜜真实性的指标，数值越大，说明天然蜂蜜的成份越少。蜂蜜中若无蛋白质析出，表明其不含天然蜂蜜成份，可能掺入了果葡糖浆、饴糖等，甚至使用了甜味剂等。氯霉素则对人的造血系统、消化系统具有严重的毒性反应，有可能引发再生障碍性贫血。 　　主持人：对这抽检的结果，武汉市工商部门将如何处理呢? 　　记者：武汉市工商局表示，在此次抽检中，“天源得后”(7个批次)、“蜂之巢”(6个批次)、“老蜂农”(5个批次)、“神龙”(4个批次)等品牌的蜂蜜均合格。对抽检发现的不合格产品，工商部门已作出下架处理，并正在进一步查处。

(2012年12月14日，北京)由布鲁克公司新近发布高性能三重四极杆液质谱系统——高性能EVOQ Qube™ 建立了一种简单、快速测定牛奶中氯霉素浓度的高效液相串联质谱法。利用EVOQ Qube™ 可以对牛奶基质中浓度低至0.02 ppb的氯霉素进行准确定性和定量分析。 　　高性能EVOQ Qube™ 建立了高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中氯霉素浓度的方法，EVOQ QUBE LC-MS/MS方法在多反应监测(MRM)模式的运用中，仅需采用非常微量的样品便可监测以及跟踪牛奶中氯霉素。方法采用3通道MRM模式对氯霉素进行检测，一个通道用于定性，两个用于定量。分析方法的定量下限为0.02 ppb，定量线性范围为0.02 ppb-1.0 ppb的标准曲线，结果表明线性良好，R2=0.9980 (权重系数为1/X)。 　　氯霉素(CAP)是一种广谱抗生素，最早使用于1949年。氯霉素虽然价格便宜,但因其副作用大，故已不作为治疗人类疾病的一线药物。氯霉素能抑制骨髓细胞的长生，导致非再生性贫血和可能致命的再生障碍性贫血。此外,氯霉素是一种有效的非竞争性的微粒体酶抑制剂，能影响其它药物的吸收代谢。氯霉素也可当兽药应用,但由于它对人类有许多潜在的副作用，所以在许多国家被限制或禁止使用。欧盟2003/181/EC决议规定在牛奶中被检出任何水平的氯霉素都是不允许的，同时规定检测氯霉素的方法必须符合或优于0.3 ppb的最低要求。 　　布鲁克CAM市场部总监Meredith Conoley说：“EVOQ LC-MS/MS不同凡响的高性能设计令实验室可以进行高产量的定量分析。硬件和软件两方面的创新融合了革命性的技术，如主动排气，IQ的双重离子漏斗，VIP- HESI和最新PACER软件，这意味着EVOQ拥有可以提供给任何实验室进行常规分析的优势，其可应用在水和环境检测、食品检测、取证分析、毒性检测和运动医学检测等方面。”Conoley补充道，“这些应用标志着EVOQ拥有卓越的性能，可以在非常艰难的条件下满足实验室对高灵敏度的需求。” 　　图片说明: 布鲁克高性能 EVOQ Qube™ 的设计使数以千计的样品可以进行快速分析检测并提交结果报告，其应用广泛，可应用于水和环境检测、食品检测、取证分析、毒性检测和运动医学检测等方面。

氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素（氟苯尼考）同属于氯霉素类(CAPs)药物，甲砜霉素和氟苯尼考是新型氯霉素类广谱抗菌药物，其结构和药理活性与氯霉素类似，具有广谱抗菌能力并被广泛应用于动物养殖业。但氯霉素类药物用于食用性动物很容易导致在动物源性食品中残留量超标，具有导致人体产生再生障碍性贫血和溶血性贫血等毒副作用，对人体产生严重危害，因此引起了国内外的广泛重视。 目前，大多数国家已经严格限制其使用，并对食品中氯霉素类药物的最高残留限量(MRL)做了规定：欧盟规定氯霉素不得检出，甲砜霉素为50 &mu g/kg；对有鳍鱼类氟苯尼考为 1000 &mu g/kg；我国GB/T 20756-2006规定氯霉素检出限0.1 &mu g/kg，甲砜霉素和氟苯尼考检出限为1 &mu g/kg。纵观国内外文献报道氯霉素类药物的检测方法主要采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)和液相色谱-质谱联用法(LC/MS)等，这些方法主要是测试一种氯霉素药物残留的分析方法，而三种药物同时检测的方法报道较少。目前国内在水产品中测定这三种药物的测定方法主要参考GB/T 20756-2006（液相色谱-串联质谱法）和农业部958号公告-14-2007（气相色谱-质谱法），但是多数国家检测甲砜霉素、氟甲砜霉素、氯霉素三种药物比较精密的方法还是首推液相色谱-串联质谱法。因此，本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法，借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析，因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间，仪器精密度良好；甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 &mu g/L，定量限分别为0.41、0.17和0.15 &mu g/L；样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。 岛津三重四极杆质谱仪 此方案快速、选择性强和灵敏度高，供相关检测人员参考。 了解详情，请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

p 　　近日，安徽省食品药品监督管理局组织了糕点、酒类、食用农产品3类食品的监督抽检，5批次样品检出不合格，其中永辉超市销售的鸭全翅检出氯霉素。 /p p 　　据悉，不合格鸭全翅 span style=" font-size: 14.4px " （生产日期/批号：2017/9/5） /span span style=" font-size: 14px " 由安徽永辉超市有限公司马鞍山万达广场分公司销售，供货商为柯峰，检出氯霉素0.422μg/kg。 /span br/ /p p 　　氯霉素是一种广谱抗生素，曾在养殖业中广泛使用，用于预防和治疗动物疾病。农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》规定，动物性食品中不得检出氯霉素。造成该项目不合格的原因可能是养殖过程中，为达到除虫防害、防治疾病、提高产量的目的而违规使用。 br/ /p p 　　由不合格名单提供的信息来看，检出不得检出成分的产品不止这一种，合肥悦家商业有限公司马鞍山湖东店经销的供货商：余小宝提供的黑鱼（生产日期/批号：2017/9/5），检出孔雀石绿9.1μg/kg。 br/ /p p 　　孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿，因其外观颜色呈孔雀绿而得名。孔雀石绿主要是为鱼类保活保鲜，可在鱼体内长时间残留，通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。根据我国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》和我国《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）通知》规定，所有食品动物禁止使用孔雀石绿，是全国重点打击的违法添加非食用物质和滥用食品添加剂之一。 br/ /p p 　　另外，安庆市新皖韵食品有限公司康熙河大卖场经销的合肥三河四子同乐酒业有限公司生产的三河米酒（生产日期/批号：2017/5/3）和三河红（黄酒）（生产日期/批号：2017/4/17）检出甜蜜素。 br/ /p p 　　甜蜜素，其化学名称为环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂。它属于非营养型合成甜味剂，其甜度为蔗糖的30倍，而价格仅为蔗糖的三分之一。 GB2760-2014《食品安全国家标准 strong class=" keylink" 食品添加剂使用标准 /strong 》中规定，除配制酒外，酒类在生产中不得使用甜蜜素。 br/ /p p 　　还有，金寨县世纪华联超市有限公司经销的合肥米老爷食品有限公司生产的糯米锅巴（原味）（生产日期/批号：2017/4/19），复检过氧化值（以脂肪计）为0.41g/100g。 br/ /p p 　　《GB 7099-2015 食品安全国家标准 糕点、面包》 中规定，糕点中过氧化值应不超过0.25g/100g。过氧化值超标的原因可能是产品用油已经变质，或者产品在储存过程中环境条件控制不当，导致油脂酸败；也可能是原料中的脂肪已经氧化，原料储存不当，未采取有效的抗氧化措施，使得终产品油脂氧化。 br/ /p p 　　对抽检中发现的不合格产品，生产经营企业所在地食品药品监管部门应依法进行调查处理，查明不合格产品的批次、数量和成因，制定整改措施。安徽省食药监局提示广大消费者，购买食品时要通过正规可靠渠道并保存相应购物凭证，要看清外包装上的相关标识，如生产日期、保质期、生产者名称和地址、成分或配料表等信息；查看真空包装是否漏气涨袋、有没有变质；不要购买无厂名、厂址、生产日期和保质期的产品，不要购买超过保质期的产品。凡购买不合格产品应停止食用，及时与生产企业或经销商联系。在市场上发现上述不合格产品请拨打12331热线电话进行投诉或举报。 br/ /p p br/ br/ /p

2011年8月9日，日本厚生劳动省发布食安输发0809第1号：取消对中国产蜂蜜中氯霉素的强化监控检查。 　　根据2011年3月30日发布的食安输发0330第15号(最终修正：2011年8月8日发布的食安输发0808第2号)，对食品实施监控检查。 　　此次，根据过去一年的检查结果，取消对中国产蜂蜜中氯霉素的强化监控检查。 　　来源：http://www.mhlw.go.jp/topics/yunyu/monitoring/2011/dl/m110809-01.pdf

8月9日，台湾地区行政院农业委员会发布农粮防第1021476331A号公告，修订“氯霉素(Chloramphenicol)为禁止制造、调剂、输入、输出、贩卖或陈列的毒害药品”。自发布日生效。

国家食品药品监督管理总局提醒关注Vega One Vanilla Chai等加拿大几种可能受到氯霉素污染的天然保健品 　　近日，国际食品安全当局网络(INFOSAN)通报，加拿大公司自愿召回几种可能受到氯霉素污染的天然保健品(包括Sequel Naturals Ltd.公司的Vega One Vanilla Chai和Vega Sport Performance Chocolate等产品)，目前加方正在调查污染原因，INFOSAN建议提醒消费者关注加拿大几种可能受到氯霉素污染的天然保健品。 　　经核，截至目前，我国未批准过产品名称为Vega One Vanilla Chai和Vega Sport Performance Chocolate的进口保健食品以及加拿大Sequel Naturals Ltd.公司生产的进口保健食品。通过正常贸易途径，我国也从未进口过上述产品。如消费者发现违法违规经营上述产品，可及时向所在地食品药品监管部门投诉举报。

国家标准计划《饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 高效液相色谱-串联质谱法》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准委。主要起草单位 广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所 、广东农科监测科技有限公司 、海南威尔检测技术有限公司 、广州广电计量检测股份有限公司 。国家标准《饲料中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿.pdf国家标准《饲料中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》编制说明.pdf

各有关单位：根据《河北省检验检疫学会团体标准管理办法》的相关规定，河北省检验检疫学会批准发布《兽药制剂中非法添加3种氯霉素类药物的测定 液相色谱－串联质谱法》（T/HBIQA 0001.1-2023）等24项团体标准，自2024年5月1日起正式实施，现予以公告。河北省检验检疫学会2024年2月23日河北省检验检疫学会关于发布《兽药制剂中非法添加3种氯霉素类药物的测定 液相色谱－串联质谱法》等24项团体标准的公告.pdf

欧罗拉差异裂解法,DNA前处理工作站,混合精斑前处理工作站differential digestion workstation在法医学实践中，混合斑检材以精阴混合斑最为常见，即精液与阴道分泌液的混合物。Forensic sexual assault cases with mixed samples of semen and epithelial cells are very common.对于此类检材，都必须采用差异裂解法进行精子细胞分离。For such samples, differential digestion method must be used to separate sperm cells. 随着技术改进，结合脱氧核苷酸酶Dnase Ⅰ和改良的碱性裂解液，以及自动化液体工作站平台，即可轻松快速从含有精斑的混合液中获得精子DNA。With the improvement of technology, sperm DNA can be easily and quickly obtained from the sample mixture by combining deoxynucleotidase Dnase I with improved alkaline lysate and automated liquid workstation platform.应用： Application: √ 食品安全检测 _Food safety testing √ 血液/血清中维生素D萃取 Extraction of Vitamin D from Blood/Serum √ 公安药物实验室中滥用检测 _Detection of Toxic Substance Abuse in Public Security Drug Laboratory √ 血液中促进生长剂的检测 _Detection of growth-promoting agents in blood √ 水产品中禁用药物，如孔雀石绿 _Prohibited drugs in aquatic products, such as malachite green √ 药物研发化合物纯化 _Purification of Drug R&D Compounds √ 尿液中异黄酮分离 Detection of Isoflavonoides from urine samples √ 海产品中的黄曲霉素检测 _Detection of Aflatoxin in seafood √ 非挥发或半挥发分析化合物处理 _Treatment of Non-volatile or Semi-volatile Analytical Compounds √ 食品中氯霉素 _Chloramphenicol in Food如何给欧罗拉留言？欢迎点击【一键咨询】，【发送留言】后我们会马上联系您，为您的实验或应用需求推荐合适的仪器配置Applications Genomics • Automated Isolation of Genomic DNA using the MACHEREY- NAGEL NucleoMag® Plant kit by Aurora Biomed’s VERSA 1100 • Automated Isolation of Genomic DNA using the MACHEREY-NAGEL NucleoMag® Blood 200μL kit by Aurora Biomed’s VERSA 1100 • 采用性犯罪试剂盒差异消化方法在VERSA 1100自动化应用 • VERSA™ 1100 GENE在下一代测序（NGS）文库制备自动化的可行性验证 • 全血样品中核酸提取应用报告 • 植物样品中核酸提取应用报告 • Automation of DNA Extraction • PCR Setup • Automation of Reverse Transcriptase PCR • Automation of Real time PCR • Automation ofRNA Sequencing • Automation ofNext Generation Sequencing • Automation of DNA Microarray • Automation of Miniprep • Automation of Sanger Sequencing • Automation of On-Slide (Amplislide) PCR Setup using VERSA™ 110 PCR Setup Workstation • Food Safety Monitoring using VERSA™ 110 NAP Workstation • Hot-Start PCR using VERSA™ 110 PCR Workstation • DNA Isolation from Saliva (Invitek Forensic DNA Isolation Kit) • Nucleic Acid Prep for Avian Flu Viral RNA • β-Actin and Whole Genome Amplification (Sigma & Promega kits) • Genomic DNA Isolation from Blood (Promega) • Automation of Molecular Pathology Applications on the VERSA™ 10 PCR Setup Workstation • Automated System for High Throughput PCR SetupExtraction • 高通量固相萃取&气相色谱-质谱联用方法定量检测吸毒者尿液中甲基苯丙胺和苯丙胺 • HTS Flux Assay Automation • Validation of Automated Liquid Liquid Extraction of 25-hydroxy vitamin D • Automation of Sample Preparation and Introduction into NMR Tubes • Liquid Liquid Extraction of β-carotene • Automation of Protein PurificationGeneral Liquid Handling • High-Density Peptide Array Printing • Specimen Staining for TEM (Array printing) • Automated Slide-Based Assay Setup using VERSA™ 110 Workstation • VERSA™ Spotter Workstation for Solid-Phase Peptide Synthesis • Automated Protein Crystallography Plate Setup using VERSA™ 110如何给欧罗拉留言？欢迎点击【立即咨询】，【发送留言】后我们会马上联系您，为您的实验或应用需求推荐合适的仪器配置创新点：仪器针对法医学实践中的混合检材，尤其是精阴混合斑，采用特殊的差异裂解法进行精子细胞分离。 现混合精斑DNA前处理工作站，将差异裂解法在液体工作站中特色设计为自动化，结合脱氧核苷酸酶DnaseⅠ和改良的碱性裂解液，，即可轻松快速从含有精斑的混合液中获得精子DNA。 现特色模块如实际冷槽，对缓冲液、生物酶、试剂等低温保存，提高提取效率。 典型案例： 加利福尼亚州奥克兰警察局采用我司VERSA1100差异裂解法进行法医分析，并发表了论文证明了他们的成功。论文链接https://www.ncjrs.gov/pdffiles1/nij/grants/242773.pdf 欧罗拉混合精斑DNA前处理工作站（差异裂解法）VERSA1100

软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期，日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖，部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后，出现肾脏等方面的健康问题，导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案，其中3种商品已经召回。图片图片来源：财经网一般情况下，红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示，他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因，在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日，小林制药公司向日本厚生劳动省报告，其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸（Puberulic acid）”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道，从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸（Puberulic acid）、密挤青霉酸（Stipitatic acid）及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类（Tropolone）毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性，加热烹调也很难使其毒性减弱。目前，有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少，仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素，有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸，但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强，相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源：财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米，其作为一种天然发酵产物，成分复杂，包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面，具有悠久的历史和公认的保健价值，特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前，国内生产的红曲主要有三类，分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香，广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造；▶ 色素红曲的色价很高，是纯天然的食品着色剂，通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料，用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K（又称洛伐他汀，结构式见下图）等生物活性物质的红曲，常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素，属于复合色素，常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物，为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种，包括黄色素、橙色素和红色素，结构如下：随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高，我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定，红曲推荐量每日暂定不超过2g，产品中洛伐他汀应当来源于红曲，总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg，且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等；《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中，其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg，糕点中的使用量不得超过0.9g/kg，焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg；另外，《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是，红曲色素（又称红曲红）是发酵产生的多种天然色素的混合物，由于发酵工艺的不同，市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同，也并非上述所有常见成分均可检出。另外，GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4，而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸（N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid），对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同，导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同（均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380），然而二者的化学结构却差别巨大，因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别，在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意，避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素，其有很强的肾脏毒性，摄入过量会导致肾损害，因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商，根据科研单位检测热点，快速响应，积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品，助力食品安全检测，为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

在科研的道路上，每一步都很重要MTV3000多管涡旋混合仪您的前处理“加速器”让实验前处理变得简单快捷作为一款理想的可以进行大批量样品处理的混合设备，主要用于快速、均匀地批量混合各种液体，一次最多可处理66个样品（2mL EP管）。多种不同规格海绵架子以适配不同规格的容器。通量高、应用范围广、操作简单✔ 7寸彩色触摸屏控制，实时显示当前运行的速度、剩余时间等✔ 预约启动，循环设置，多段不同速度及时间运行，可根据应用需要设置不同的方法✔ 三种运行模式，满足不同性状样品✔ 通量高，最多可同时处理66个样品✔ 可选配100mL、50mL、15mL等多种规格样品架，以满足不同应用，样品架可定制应用领域食品农兽残、致病菌检测等样品提取、溶液快速混匀等食品理化检测溶液混匀、提取等生物实验室：蛋白质溶液混合、细胞培养实验中，用于混合培养基、细胞悬浮液等化学实验：用于混合试剂、催化剂等应用标准举例◆《中华人民共和国药典（2020年版）》2341农药残留量测定法 第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法◆GB23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱法-质谱联用法◆GB23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气质联用法◆GB23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 ◆GB 31613.1-2021 食品安全国家标准 牛可食性组织中氨丙啉残留量测定 液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱 ◆GB 31613.2-2021食品安全国家标准 猪、鸡可食性组织中泰万菌素和 3-乙酰泰乐菌素残留量的测定液相色谱-串联质谱法◆GB 31656.1-2021 食品安全国家标准 水产品中甲苯咪唑及代谢物残留量的测定 高效液相色谱法 ◆GB 31656.11-2021 食品安全国家标准 水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定 ◆GB 5009.208-2016 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定

北京预防医学会批准发布《蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等12项团体标准，发布之日起实施。现予公布。标准编号、名称和主要技术内容见附件。

塑料垃圾是我们这个时代最紧迫的环境问题之一，对不同类型的塑料垃圾进行分类使回收变得棘手。而现在，麻省理工学院（MIT）的工程师们已经开发出一种有效的新催化剂，它可以将混合塑料分解成丙烷，然后丙烷可以作为燃料燃烧或用于制造新的塑料。塑料在我们的现代世界中无处不在，这意味着大量的塑料最终会进入环境，而且令人担忧的是，似乎很少有地方不受影响。现在，从南极到北极，从海底到珠穆朗玛峰顶，都可以发现塑料，而且正在沿着食物链向上移动，以至于现在我们的身体里也能找到塑料。塑料有非常强的碳键，这使它们在使用过程中具有弹性和可靠性，但回收起来却非常麻烦。更糟糕的是，不同类型的塑料需要不同的回收方法，使其难以分类和大规模回收。但MIT的研究小组现在提出了一种新技术，可以处理混合在一起的多种塑料，并将它们转化为丙烷，而丙烷本身有很多用途。解决问题的关键是一种催化剂，它由一种叫做沸石的多孔晶体组成，里面塞满了钴纳米颗粒。研究人员指出，其他催化剂会在不可预测的地方打破碳键，产生不同的最终产品时，而新的催化剂只会在一个特定的、可重复的位置打破碳键。这个位置意味着它基本上切断了丙烷分子，留下剩下的碳氢化合物链，准备反复进行这个过程。这适用于多种类型的塑料，包括最常用的塑料，如聚乙烯（PET）和聚丙烯（PP）。在对现实世界的混合塑料样品进行的测试中，研究小组发现，该工艺可以将大约80%的塑料转化为丙烷，而不产生甲烷作为副产品。甲烷是仅次于二氧化碳(CO2)的第二大人为制造温室气体。由此产生的丙烷可以直接作为一种相对低影响的燃料，或者作为原料在一个部分封闭的循环系统中制造新的塑料。而最重要的是，催化剂的成分（沸石、钴和氢气）相对便宜且容易获得。这项研究成果已于近期发表在了《JACS Au》杂志上。尽管这项研究很吸引人，但研究人员表示，未来的工作将需要关注该技术如何在现实世界的塑料回收流中应用，以及胶水和标签等污染物如何影响该技术。

链霉素和双氢链霉素（DHSTR）属于氨基糖苷类抗生素，对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果，可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病，在养蜂行业应用普遍，但由于管理和使用的不科学，会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品，会对健康产生一定的危害，尤其是听觉神经。因此，国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》（NY/T 752-2012）中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg；英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg；德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中，链霉素检出率较高。因此，建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法，对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景　　原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项，这三个标准存在如下问题：（1）在流动相或提取剂中使用离子对试剂，离子对试剂的使用会污染色谱柱，且与质谱检测器不兼容，易造成离子源污染和信号抑制，甚至造成其他目标物无法检测；（2）净化方式均采用双柱串联，检测成本较高，步骤繁琐、耗时、检测效率低；（3）对花粉含量较高的蜂蜜，净化时易造成固相萃取柱的阻塞；（4）采用液相色谱法测定链霉素，需衍生化，重现性差，对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此，各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年，蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介　　本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素，经离心和过滤后，HLB固相萃取柱净化，混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。　　本标准与原有检测标准相比，具有以下优势：（1）摒弃了离子对试剂，与质谱检测器更好地兼容；（2）突破常规的双柱串联固相萃取方式，采用单柱净化模式，提高了检测效率，节约了检验成本。技术要点　　蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖，为了达到去除杂质的目的，需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势，虽不能直接保留目标物，但是借助一定的提取溶剂，两种化合物均能得到很好地保留。　　链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物，易溶于水，难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂，因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大，文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法，以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底，对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染，因此，本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现，含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时，回收率较高且比较稳定，之后再增加溶液的pH，回收率逐渐下降。　　在实际样品测定中，用2%TCA（pH 6.8）提取后，不同蜂蜜样品之间回收率差别较大，且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定，发现pH在3.5~6.2之间，这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸，而提取液无缓冲能力，经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题，研究人员在提取液中加入10 mmol/L～50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明，50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好，样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素，50 mmol/L磷酸盐缓冲液（含20 g/L三氯乙酸，pH 6.8）作为最终的提取溶剂。　　研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察，甲酸-乙腈-水（2: 5:93，v/v/v）溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项　　蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶，为保证分析结果的准确性和代表性，对无结晶的实验室样品，直接将其搅拌均匀；对有结晶的样品，检验前，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，分出0.5 kg作为待测试样用于检验。　　在标准溶液配制过程中还需注意，若采用非本标准中形式的标准物质，需进行分子量折算后再进行标准品称量；若经常使用，建议将标准储备液分装成小包装，每次将小包装解冻使用。此外，氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附，实验过程中尽量使用塑料器皿；提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果，因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。　　SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团，醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸，影响物质的保留时间与重现性，因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用　　BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施，已列入2022年全国食品安全风险监测计划中，在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持，对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院　薛 霞

左图是BaTiO3多层沉积结构陶瓷电容的原材料BaCO3和TiO2的颗粒混合物的观察例。SE (Upper)图像中可观察到BaCO3和TiO2的电位对比度。SE(Lower)图像中可观察到凸凹感较为强烈的各个颗粒的表面信息。 LABSE图像中，有成分和表面凸凹的混合信息。HABSE图像中，可观察到成分对比度非常鲜明的效果。正是这样的SU8200，可以通过丰富的检测功能来实现多种需求的观察。 而且，使用减速功能在0.3kV的着陆电压下进行观察，通过信号选择，在左图中实现更好的成分对比信息；而在右图中，得到的是凹凸信息丰富的照片。 再放大观察，会发现BaCO3颗粒(左)和TiO2颗粒(右)的表面平整度也由明显的区别。 关于上文中提及的SU8200系列电镜，请参阅：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C182052.htm 关于日立高新技术公司: 　 日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

目的 使用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。 背景 根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》，销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分，而其中的5种药品又包含单一对映体活性成分。单一对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体，它能提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有利的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言，不需要的立体异构体应等同为其它有机杂质。人用药品注册技术国际协调会(ICH)已对鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求，有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。 ACQUITY UPC2系统的高检测灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴别和定量。 解决方案 图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL)使用UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ( UPC2&trade )进行分离，其色谱图如图2所示。主要实验参数列于表1。总分析时间不到1.5分钟。平均峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。 如表2所示，是5次连续进样的保留时间和峰面积的重现性数据。在0.20 mg/mL的浓度下，保留时间的重现性RSD值优于0.23% ，峰面积重现性RSD值优于0.5%。 图3显示了浓度为2 mg/mL的R-杏仁酸苄酯的UPC2色谱图。经紫外光谱确认(结果未显示)，1.30min处的小峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3(检测限)，根据峰面积计算相当于主峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPC2系统，其中包括经改进的泵系统和经优化的检测器设计。本例中对映体过量(e.e.)值为99.96%。 总结 使用ACQUITY UPC2系统在不到1.5分钟时间内，成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPC2手性分离。在每种对映体浓度均为0.20 mg/mL条件下，可获得优异的重现性(保留时间的重现性RSD优于0.23%，峰面积RSD优于0.5%)。新型泵系统和检测器优化设计带来更高的检测灵敏度，使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。AQUITY UPC2系统适用于微量对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

【科捷仪器】大环内酯类与氯霉素类药物是两类应用广泛的广普抗生素，由于这两类抗生素能够有效预防和治疗家畜传染病和寄生虫病的发生，有些还具有促进动物生长发育的功用。因此，为了降低养殖成本，提高经济效益，在家畜养殖中广为使用。但是，近年来由于在禽畜养殖过程中过量使用抗生素又不遵守休药期的规定，在牛羊肉、猪肉以及鸡鸭鱼肉中检测出了各种抗生素。这种残留可以通过食物链进入人体，进而对人体造成各种危害。红霉素、泰乐菌素等大环内酯类可致肝损害和听觉障碍。更严重的是长期大量滥用广谱抗生素会导致肠道微生物菌群被抑制，使人体产生抗药性，这种抗药性导致人类感染疾病之后治疗难度加大，治疗成本升高。　　为了保障人类的生命健康，世界各国卫生组织以及食品药品监督管理部门都已经将肉食品中各种抗生素残留量作了严格规定，并且以抗生素在肉食品中的残留量作为产品进口的贸易壁垒，如美国和欧盟对阿维菌素在肉食品中的最高残留限量为25ug/kg，泰勒菌素为100ug/kg，替米考星为100ug/kg，伊维菌素为40ug/kg。目前肉食品中大环内酯类抗生素常用液一质联用进行全面分析。氯霉素类药物常用气相色谱及液相色谱分析。而用高效液相色谱法同时分析肉食品中两类常见抗生素还未见文献报道。 　　一、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置 LC-10Tvp高压恒流泵：2台 SPD-10Tvp紫外检测器：1台 SCL-10Tvp 系统控制器：1台7725i手动进样阀： 1套 色谱工作站：1套 （VI2010、N2000、N3000选用）液相色谱柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um）微量进样器：1支 （50ul/100ul） 进样支架 ：1只 （进样阀用） 　　二、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点 　　LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求，在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化，利用美国先进技术开发设计，国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话，可实时对仪器的运行状态进行监控，并可对潜在和已出现的故障做出判断，同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率，同时通过高精度的AS1000自动进样系统，实现自动化进样，最大程度抑制了样品的交叉污染，提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。 　　主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求；系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器；精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。 　　可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。 　　简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式，操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美，带来视觉上的享受。技术指标 LC-10Tvp高压恒流输液泵 输液方式 微体积串联双柱塞 最大输液压力 0～9999Psi 流量设定范围 0.001～9.999ml/min （以0.001ml/min步长调节流量） 流量设定值误差 &le 0.5% 流量稳定性误差 &le 0.2%RSD 压力脉动 小于15Psi （流量1mL/min，压力600～1600Psi 。） 泵密封性 压力为5400Psi，时间为10min，压降小于400Psi 。 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围 190nm～700nm 波长示值误差 &le ± 1nm 波长重复性误差 &le ± 0.1nm 动态噪声 &le ± 0.75× 10-5AU （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） 静态噪音 &le ± 0.5× 10-5AU （空池，响应时间1秒，20℃ 。） 动态基线漂移 &le ± 1× 10-4AU/h （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） 静态基线漂移 &le 0.5× 10-4 （空池，响应时间1秒，20℃ 。） 线性范围 &ge 104 最小检测浓度 &le 1× 10-9g/mL （萘/甲醇溶液） 定性重复性 RSD6&le 0.1% 定量重复性 RSD6&le 0.5% 光谱带宽 6nm 流通池体积 8&mu L 光程 10mm 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ 　　三、实验 　　1 仪器与试剂 　　南京科捷 LC-10Tvp高压恒流泵 　　SPD-10Tvp紫外检测器 　　超声波清洗仪 　　反相色谱柱C18 　　固相萃取柱 　　泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制 　　乙腈、正己烷均为优级纯 　　其它试剂均为分析纯 　　实验用水均为二次蒸馏水 　　新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购 　　2 色谱条件 　　C18反相色谱柱 　　柱温25℃，流速1mL/min，进样量25uL，梯度洗脱条件A相为甲醇，B相为0.2mol/L磷酸二氢钠含10%(体积比)甲醇，调节pH为3.0，梯度洗脱程序：0-2min10%A，2-8min 10%-40%A，8-9min40%-10%A，检测波长入为275nm 　　3 标准溶液的配制及标准曲线的制备 　　分别准确称取各标准品0.01g（精确至0.001g），用甲醇分别溶解并定容至100mL，配制成100mg/L标准储备液，于一4℃冰箱中冷藏，测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的溶液。分别以泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程及相关系数（r）。 　　4 样品处理 　　将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后，于-18℃冰箱中保存。测定时，将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50mL具塞锥形瓶中，加入20mL乙腈，超声10min，转移至离心管，以5000r/min离心10min，收集上清液，离心沉淀物用上述方法重复提取2次，合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷，用力振荡5min，静置分层，弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2mL，氮气吹干后加入5mL甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素，最好定容至10mL。 　　5样品净化 　　将HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去离子水活化后，将4得到的样品处理液上固相萃取柱(柱流速保持1滴/s），用10mL蒸馏水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，再用10mL甲醇洗脱，将洗脱液用氮气吹干后，加入流动相超声定容至5mL，最后，经0.22um滤膜过滤后进样。 　　6方法的准确度、精密度、线性范围、回收率 对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液，按照4与5样品处理及净化方法，每个水平平行测定4次，进行回收率实验，并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在牛肉样品中的检出限，在测定条件下4种药物在0.1&mdash 20mg/L范围内均呈线性，线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差见表1  7 实际样品检测 　　本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考进行检测，没有发现牛肉样品中含有以上抗生素，但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素，最高为200ug/kg，最低为80ug/kg，平均含量为120ug/kg，高于我国动物性食品中兽药最高残留限量标准（100ug/kg） 　四、结论 　　 我国动物性食品中兽药最高残留限量标准规定泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在肉品中的最高残留量（MRL）分别为100、75、1.5、200ug/kg，本实验所测泰乐菌素、替米考星、氟苯尼考的检出限分别为20、32、16ug/kg均在最高残留限量以下，符合残留检测分析要求。由于氯霉素药物特殊性，欧盟对氯霉素的检出限要求为0.1ug/kg，美国FDA对氯霉素的检出限要求为0.3ug/kg，按照本实验方法，氯霉素检出限为19ug/kg，还未达到国际上的要求，这是因为提取方法和所用检测器所致。今后应该发展更加灵敏的方法以提高氯霉素。本实验方法的平均回收率较高（75%-87%），而且步骤简单、操作容易、重现性较好相对标准偏差为1.35%-5.41%，表明方法稳定可靠。 　　南京科捷（www.kj17.com）专业维修各类进口和国产的液气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器。欢迎来电咨询！ 公司地址：南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼 联系电话：025-84372572 84372573 83312752 传 真：025-83738955 QQ：175227100 E-mail: kj17@21cn.com njkj17@163.com 网址：http://www.kj17.com

黄曲霉素全套解决方案-美瑞泰克科技 黄曲霉素(Aflatoxins) 黄曲霉素存在于花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在，因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光，G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2)，还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M，其中毒性最高的M的代谢物为4－羟基化的产物Bs.1993年黄曲霉毒素被世界卫生组织（WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物，是一种毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时，可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中以黄曲霉毒素b1最为多见。其毒性和致癌性也最强。 1根据国标《GB/T 18979-2003》，使用柱后衍生方法可以在一次测定过程中，在同一荧光发射波长下同时检测出这六种黄曲霉素。(Pickering公司提供)经过黄曲霉素免疫亲和柱净化，经过柱后后衍生荧光检测。 纯化回收率 基质 B1 B2 G1 G2 玉米（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 107% 91% 103% 75% 大米（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 107% 93% 98% 85% 麦芽（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 98% 99% 97% 70% 葡萄干（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 99% 106% 101% 69% 分析条件：色谱柱：MYCOTOX柱，1612124。温度：42℃流速：1.0mL/min流动相：MeOH,CH3CN,H2O 22:22:56,柱后衍生条件：柱后衍生系统：Pinnacle PCX 1.4mL反应器温度：95℃试剂：I2 100mg/L 水溶液检测：荧光检测，氙灯激发波长：365nm 检测波长：430nm 仪器与耗材 货号 名称 品牌 规格 46300-U 黄曲霉素混合标准品 Supleco 溶于苯:乙腈(98:2) 1mL×5个 46323-U 黄曲霉素B1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 46324-U 黄曲霉素B2标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 46325-U 黄曲霉素G1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 46326-U 黄曲霉素G2标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 12058 黄曲霉素免疫亲和柱 Afla AflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box 1827-00110 玻璃纤维滤纸 Whatman 11cm孔径1.5um 80665 液相进样针 Hamilton 100ul 1153-1032 柱后衍生系统 Pickering 反应体积1.4mL 1612124 MYCOTOX反相柱 Pickering C18，4.6×250 mm 18ECG001 保护柱夹套 Pickering 带3个保护柱 2. 根据国标《GB 5413.37—2010》食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定 （摘自Sigma-Alchrich 公司）色谱柱：Ascentis Express C18, 2.7um, 2.1×100mm柱压：230bar 流 速：0.3ml/min柱 温：35℃试液温度：20℃进样量：10ul流动相：A液，0.1%甲酸溶液； B液，乙腈-甲醇溶液（1+1） 时间(min) 流动相A% 流动相B% 梯度变化曲线 0 68.0 32.0 4.25 55.0 45.0 线性 5.00 0.0 100.0 线性 5.70 0.0 100.0 即时 6.00 68.0 32.0 线性 仪器与耗材货号 名称 品牌 规格 46319-U 黄曲霉素M1标准品 Supleco 10ug/ml, 溶于乙腈 12058 黄曲霉素免疫亲和柱 Afla AflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box 53823-U Ascentis Express C18 Supleco 2.7um, 2.1×100mm AP-SE-12B 固相萃取装置 Ameritech 方形12孔 AVP-7120 真空系统 Ameritech 抽气速度:20L/min 真空度:200mbar 532122N 针式过滤器 Ameritech 水系微孔滤膜13mm 0.22um 200个 3 高效光化学反应法测定黄曲霉素B1（摘自LcTech）此法检测成本低，可用等度HPLC直接测定 流动相：水/甲醇/乙腈:60/30/15 (v/v/v)流速：1.2mL进样量：100uL色谱柱：RP C18荧光检测：发射波长：365nm，接收波长：460nm 光化学衍生是一种简单、便宜、灵活的技术，可提高很多分析物质检测的灵敏度和选择性。黄曲霉素B1可在8分钟以内出峰，且检测信号明显增强 货号 名称 品牌 规格46323-U 黄曲霉素B1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 12058 黄曲霉素免疫亲和柱 Afla AflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box 1100-3348 UVE 光化学反应器 Pickering 光化学反应器单元，240V 10522 黄曲霉毒素分析柱RP C18 Lctech 150×4.6mm 10523 RP C18保护柱芯 Lctech 3个/包 10750 保护柱套 Lctech 1个 4根据《 GBT 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法》(LcTech公司提供)LCTech AflaREAD ELISA试剂盒能够定量检测黄曲霉素B1，即使是浓度很小的黄曲霉素B1，也能够定量检测。ELISA试剂盒能够快速、容易的从多种产品中分析出黄曲霉素B1，如坚果、杏仁、大米、玉米、香料或动物饲料。AflaREAD 的检测限非常低，为0.1 ppb. 货号 名称 品牌 规格 11139 AflaREAD ELISA试剂盒 LcTech ELISA 96孔板， 标准溶液1-8（0-5 ng/mL） 检测溶液 洗液 呈色溶液 终止液 稀释缓冲液 46323-U 黄曲霉素B1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)

玉米赤霉醇（zeranol）系非固醇、非激素类化合物，常作为牛羊促生长剂，能提高体内生长激素和胰岛素水平，促进羊机体蛋白质的合成，提高胴体瘦肉率和饲料利用率。但是玉米赤霉醇具有弱雌激素作用，在动物尿液中的残留会引起人体性机能紊乱及影响第二性征的正常发育，在外部条件诱导下，还可能致癌。而且玉米赤霉醇排除动物体外后，还可经饮水和食物造成二次污染及环境污染。1998年欧盟禁止将玉米赤霉醇等激素类药物应用于禽畜养殖。我国农业部第235号公告明确规定玉米赤霉醇禁止用于所有食品动物，所有可食用动物不得检出。 本方法根据《GBT 21982-2008 动物源食品中&alpha -玉米赤霉醇、&beta -玉米赤霉醇、&alpha -玉米赤霉烯醇、&beta -玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法》，使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用，建立了快速准确测定猪肉中玉米赤霉醇类物质的方法。 本方法分析速度快，重复性和精密度良好；6种玉米赤霉醇类物质均在两个数量级以上浓度范围内线性良好，所有样品的标准曲线的相关系数均在0.999以上；对5 &mu g/L、10 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液连续6次进样，3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在1.86 ~ 4.61%和0.04 ~ 0.29%之间，仪器精密度良好。该仪器对猪肉空白样品中添加1 &mu g/kg混合标样有较好的响应，方法定量限满足《GB/T 21982-2008 动物源食品中&alpha -玉米赤霉醇、&beta -玉米赤霉醇、&alpha -玉米赤霉烯醇、&beta -玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法》中的要求。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的玉米赤霉素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

SK 海力士突破 HBM 堆叠层数限制，MR-MUF 和混合键合封装两手抓。近日，SK 海力士封装研发副社长李康旭（Kangwook Lee）于 9 月 3 日出席“2024 年异构集成全球峰会”，发表了名为“面向人工智能时代的 HBM 和先进封装技术”的演讲。HBM 是克服 “存储墙”（Memory Walls）的优化解决方案，通过 I/O 并行化能力，使 HBM 成为人工智能系统中用于训练和推断的最高规格动态随机存取存储器（DRAM）。根据应用产品不同，使用的 HBM 数量也不同。随着 HBM 世代发展，在训练和推理人工智能服务器中搭载 HBM 的平均数量也会增加，如近期训练服务器需要 8 个 HBM3E、推理需要 4 - 5 个，长远估算可能分别需要 12 个和 8 个 HBM4/HBM4E 存储器。李康旭表示，SK 海力士计划 2025 年推出 12 层 HBM4 产品，通过自家研发的封装技术，在 HBM 产品的能效和散热性能方面具有优秀的产品竞争力。有趣的是，SK 海力士到 HBM3E 仍是以动态随机存取存储器基础裸片（Base Die），采用 2.5D 系统级封装，到 HBM4 考虑将动态随机存取存储器基础裸片改成逻辑基础裸片（Logic Base Die），使性能和能效获得提升。此外，到了 HBM5 架构可能出现改变，SK 海力士目前正在评估包括 2.5D 和 3D 系统级封装（SiP）在内的各种方案。 SK海力士技术朝两个方向进行：封装MR-MUF和混合键合（Hybrid Bonding）MR-MUF技术由SK海力士多个团队共同开发，该技术能够同时对HBM产品中所有的垂直堆叠芯片进行加热和互联，比堆叠芯片后填充薄膜材料的TC-NCF技术更高效。此外，与TC-NCF技术相比，MR-MUF技术可将有效散热的热虚设凸块数量增加四倍。MR-MUF技术另一个重要特性是采用了一种名为环氧树脂模塑料（EMC, Epoxy Molding Compound）的保护材料，用于填充芯片间的空隙。EMC是一种热固性聚合物，具有卓越的机械性、电气绝缘性及耐热性，能够满足对高环境可靠性和芯片翘曲控制的需求。由于应用了MR-MUF技术，HBM2E的散热性能比上一代HBM2提高了36%。从开发HBM2E开始，MR-MUF技术及随后推出的先进MR-MUF技术的应用，使SK海力士能够生产出业界最高标准的HBM产品。时至2024年，SK海力士已成为首家量产HBM3E的公司，这是最新一代、拥有全球最高标准性能的HBM产品。在应用先进的MR-MUF技术后，与上一代8层HBM3相比，HBM3E在散热性能方面提高了10%，成为人工智能时代炙手可热的存储器产品。SK 海力士的高带宽存储器（HBM）产品采用 MR-MUF 封装技术，具有低压、低温键合和批量热处理的优势，在生产效率和可靠性方面优于热压膜非导电胶（TC-NCF）制程。此外，具有高热导特性的填充空隙材料（Gap-Fill 材料）和高密度金属凸块（在垂直堆叠 HBM 动态随机存取存储器时起连接电路作用的微小鼓包型材料）的形成，在散热方面比 TC-NCF 制程有 36% 的性能优势。 由于堆叠将面临高度限制，目前 SK 海力士不断寻找新方法，在有限高度下装入更多堆叠层数。李康旭指出，公司 8 层 HBM3/HBM3E 使用 MR-MUF 技术；12 层 HBM3/HBM3E 采用先进 MR-MUF 技术；明年下半年准备出货的 12 层 HBM4 同样采用先进 MR-MUF 技术；至于 16 层 HBM4/HBM4E 将同步采用先进 MR-MUF 和混合键合（Hybrid Bonding）两种技术，未来堆叠 20 层以上产品（如 HBM5）则将转向混合键合技术发展。混合键合是一种先进的集成电路封装技术，主要用于实现不同芯片之间的高密度、高性能互联。这种技术的关键特征是通过直接铜对铜的连接方式取代传统的凸点或焊球（bump）互连，从而能够在极小的空间内实现超精细间距的堆叠和封装，达到三维集成的目的。在混合键合工艺中，两个或多个芯片的金属层（通常是铜层）被精密对准并直接压合在一起，形成直接电学接触。为了保证良好的连接效果，需要在芯片表面进行特殊的处理，例如沉积一层薄且均匀的介电材料（如SiO2或SiCN），并在其上制备出微米甚至纳米级别的铜垫和通孔（TSV）。这些铜垫和通孔将芯片内部的电路与外部相连，使得数据传输速度更快、功耗更低，同时极大地提升了芯片的集成度。李康旭指出，SK 海力士正在研发 16 层产品的相关技术，最近确认对 16 层产品可应用先进 MR-MUF 技术的可能性。此外，该公司也强调，从 HBM4E 开始会更强调 “定制化 HBM”，以满足各种客户需求，如提升芯片效率。

各相关单位：按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定，青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物（盐酸法）》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证，同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日

气体混合设备用于在校准程序中对气体混合物进行高精度控制，并制备用于工业或实验室用途的气体混合物。各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体，以适合用于各种场合。用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可。实际浓度基于流量检测的混合过程中的真实显示。 n 原理各种气体传感器与高精度质量流量控制器和精密的软件相结合，可将气体混合物从100％降至1ppm。 n 用途l 气体混合物对传感器校准；l 个人气体监测仪的校准；l 校准排放监测仪；l 工业和实验室用混合气体；l 用于生物技术，药学，化学和生物实验。 n 优点l 混合非腐蚀性和腐蚀性气体，例如：l SO2，NO，NO2，CL2，H2S等；l 1-4个通道道；l 高精度和可重复性；l 供选台式或便携式；l 从100％到ppm的混合物；l 认证: 气体流量测量实验室通过ISO / IEC 17025认证。 n 技术规格l 精度： 满量程的+/- 1％，包括在15至25°C和0.7至4 bar的线性度；满量程的+/- 2％，包括0至50°C和0.3至10 bar的线性度；特殊校准可提供在特定温度和压力下满量程精度的+/- 1％；l 重现性：±0.25％f.s. （按要求±0.15％f.s.）； l 反应时间：300毫秒；l 流量范围：0至10 sccm至0至50 slpm；规定的流量范围是在760 mm Hg和21°C下的等效氮气流量。 l 平均反应时间：2秒 l 气压：最（佳）2 bar，最(大) 34 bar；创新点：用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可 各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体 伊斯埃欧气体混合设备

气体混合设备用于在校准程序中对气体混合物进行高精度控制，并制备用于工业或实验室用途的气体混合物。各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体，以适合用于各种场合。用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可。实际浓度基于流量检测的混合过程中的真实显示。 n 原理各种气体传感器与高精度质量流量控制器和精密的软件相结合，可将气体混合物从100％降至1ppm。 n 用途l 气体混合物对传感器校准；l 个人气体监测仪的校准；l 校准排放监测仪；l 工业和实验室用混合气体；l 用于生物技术，药学，化学和生物实验。 n 优点l 混合非腐蚀性和腐蚀性气体，例如：l SO2，NO，NO2，CL2，H2S等；l 1-4个通道道；l 高精度和可重复性；l 供选台式或便携式；l 从100％到ppm的混合物；l 认证: 气体流量测量实验室通过ISO / IEC 17025认证。 n 技术规格l 精度： 满量程的+/- 1％，包括在15至25°C和0.7至4 bar的线性度；满量程的+/- 2％，包括0至50°C和0.3至10 bar的线性度；特殊校准可提供在特定温度和压力下满量程精度的+/- 1％；l 重现性：±0.25％f.s. （按要求±0.15％f.s.）； l 反应时间：300毫秒；l 流量范围：0至10 sccm至0至50 slpm；规定的流量范围是在760 mm Hg和21°C下的等效氮气流量。 l 平均反应时间：2秒 l 气压：最（佳）2 bar，最(大) 34 bar；创新点：用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可 各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体 伊斯埃欧气体混合设备

智能高效混合浓缩省心组合，3年质保无忧购！MFV智能氮吹仪+MultiVortex多样品涡旋混合器MFV智能氮吹仪Detelogy热销爆款MFV系列智能氮吹仪，经典圆盘主机上引领革新，全系列具备氮吹通道分组控制、氮吹针一键快速升降、数字微调阀清晰微调、5寸高清触屏控制等一系列性能优势，还可兼容试管、离心管、梨形瓶、圆底烧瓶、烧杯等多种规格的浓缩管。 *可根据需求定制专属样品支架样品通道分组控制⭐通过分组控制器，直接快速开关多个氮吹通道，无需逐个调节⭐可自由组合不同的氮吹通道开启数量，进而有效节省氮气量⭐分组控制器有序规整氮吹通道，样品架旋转自如，氮气管路不易打结氮吹针一键升降⭐按下按钮，可随时根据样品液面调整氮吹针高度，松开后立即固定⭐氮吹针位置可平移调节，保证针口正对样品液面中心 氮吹针支持快换⭐氮吹针采用316不锈钢材质特制，支持多种清洗和消毒方式⭐可选配兼容一次性移液枪头的两用型氮吹针管，兼容性更佳 数字刻度盘微调阀⭐通过每氮吹通道上的数值显示，可清晰微调相应通道的气流强度⭐浓缩多个样品时，各个氮吹通道气流可设为同一档位，有效保障平行性⭐没用到的闲置氮吹通道可完全关闭，避免浪费氮气 曲面水浴观察窗⭐无需暂停浓缩进程和抬升样品管架，即可随时观察样品状态⭐可开启照明功能，观察更清晰，便于调节氮吹针和观察水浴锅水量 便捷式快插排水⭐水浴模块整体经严格防护涂层工艺处理，耐用性更佳⭐ 具备快插式排水口，便于定期更换水浴锅用水，延长使用寿命 一体化触屏控制⭐5寸触摸彩屏控制，显示水浴温度、氮气压力和浓缩时间⭐PID技术精确控温，可设自动预热，浓缩完成后自动报警提示 MultiVortex多样品涡旋混合器圆周式涡旋振荡可使样品基质与溶剂、分散填料、萃取盐进行充分的液液、固液混匀，常用于在食品、肥料、化妆品、生物组织等样品前处理流程，近年新兴的QuEChERS快速样品前处理技术中， 单台MultiVortex多样品涡旋混合器在实现高通量前处理的基础上，可支持更高转速，并可轻松实现多段自动变速涡旋运行。高通量，兼容多种规格样品管： 高转速，应对各类难溶样品⭐转速范围：200-3000rpm，3mm圆周振幅⭐轻松应对各类溶液、分散填料、萃取盐 高清屏，实时监控还可存方法⭐5寸触屏上支持自动程序时模式，可随时启停⭐根据不同样品，可存12个涡旋方法程序⭐每方法中可设多达6段自动变速，渐进提速 智能高效应用方案（示例 ）方案一：土壤农残测定称取10 g试样（精确至0.01 g），于100 mL塑料离心管中，加入10 mL水和10 mL乙腈，将配置好的样品置于12位圆盘试管架上，设置方法程序，添加多段变速，涡旋振荡10 min，运行过程中随时启停，结束自动蜂鸣报警。加入5 g～7 g 氯化钠，再次涡旋1 min后，设置3000 r/min变速涡旋5 min。取上清液直接上样固相萃取柱，收集全部滤液。水浴氮吹洗脱液（温度设置为50℃），将氮吹针调至适宜高度，缓慢吹入氮气，使液面持续微微抖动，浓缩至近干状态，用甲醇复溶，过0.22 μm滤膜后待测。方案二：GB5009.284-2021 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定称取1 g奶粉试样（精确至0.01 g）于50 mL试管中，加入10 mL水和微量盐酸溶液，将试管放至12位圆盘型试管支架上，设置MultiVortex方法程序，涡旋1 min。运行开始后，样品开始混合。预设运行时间结束后，自动提示，无需人员值守。第一次涡旋完成后，在试管中加入20 mL乙腈，再次涡旋1 min。超声完成后，加入5 g氯化钠，变速涡旋2 min。离心后，取上清液至试管中，把试管转移至MFV智能氮吹仪中，40℃下氮吹至近干，倒计时结束后自动报警提示，定容待测。

针对奶粉厂家普遍关注的黄曲霉素M1检测问题，磐合科仪于今年年初新引进了黄曲霉素M1免疫亲和柱，配合专业的全在线真菌霉素专用分析系统，可实现黄曲霉素M1 的连续、快速检测。 事件回放：一、2014年7月底，德州禹城的奶牛养殖户普遍反映，连续十多天，牛奶质量检测黄曲霉素超标非常严重，导致当地牛奶厂拒绝他们的奶源供应。其直接导火线是奶牛饲料的黄曲霉素超标（该批饲料检测的黄曲霉素数值是39.6，而国家允许的数值仅为10）；二、2014年七月初，半数花生酱样品检出黄曲霉素；三、2014年4月初，青岛海关破获14万吨花生走私案 ，其中强致癌物黄曲霉素超标；.......

四环素类抗生素是一类广谱抗生素，包括土霉素，四环素，金霉素和强力霉素等。奶牛饲养中经常使用四环素类抗生素用于疾病的治疗及预防，但四环素类药物的滥用，会造成牛奶中这类药物残留量超标，如果人们长期饮用了这类奶制品，会使人体产生对四环素类药物严重的耐药性，影响疾病治疗。因此四环素类药物残留的检测也越来越受到人们的重视。本文参考GB/T 22990-2008中的检测方法，应用日立Primaide高效液相色谱系统，对牛奶中四环素类抗生素进行了分析。标准样品的测定例 仪器配置：Primaide 1110泵，1210自动进样器，1310柱温箱，1410紫外检测器。结果表明：四环素类抗生素在62.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系良好，R2≥0.9997。重现性良好。样品的测定例n 样品前处理用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取试样中四环素类抗生素残留，SPE柱净化。n 样品测定结果 对牛奶样品进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85%~98%之间，符合GB/T 22990-2008规定的回收率要求。

近期，上海师范大学杨海峰教授、刘新玲博士课题组报道了一种用于检测葡萄糖对映体的SERS策略，相关成果以“Chiral Detection of Glucose: An Amino Acid-Assisted Surface Enhanced Raman Scattering Strategy Showing Opposite Enantiomeric Effects on SERS Signals”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上（DOI: 10.1021/acs.analchem. 2c02340）。 研究背景： 在手性环境中（如人体内），由于分子间手性相互作用的差异性，手性分子和其对映体可表现出不同的性质和功能。因而，手性分子检测是一个非常重要的研究课题。圆二色(CD)光谱是一种常用的手性光谱检测技术，其检测原理是基于手性分子对于左旋和右旋圆偏振光具有不同的吸收系数，使得对映体产生符号相反的CD信号，从而可以直观地区分手性构型（图1）。然而，对于不含生色团的手性分子而言，其CD信号很弱、或者超出仪器检测波长范围。因此，发展灵敏的光谱分析技术用于手性分子构型鉴定和含量测定具有重要意义。表面增强拉曼光谱(SERS)分析方法灵敏度高，SERS信号可以反映出分子间相互作用机制，但是如何将SERS技术优势应用于手性检测仍有待于深入研究。 研究内容： 人体对氨基酸和葡萄糖具有特殊的对映体选择性，分别以L-氨基酸和D-葡萄糖为主，上述手性选择性起因仍是一个未解的科学难题。受此启发，如图2所示，该课题组制备了L-苯丙氨酸(L-Phe)修饰的“核-卫星”金纳米结构作为SERS基底。该基底与D-葡萄糖(D-Glu)混合后，L-Phe的SERS信号强度会增加（“signal on”）；反之，L-葡萄糖(L-Glu)会降低L-Phe的SERS信号强度（“signal off”）。若以上述基底的SERS信号为参考，通过差值计算法，则可以获得和CD光谱类似的SERS信号强度差值曲线，即D-Glu和L-Glu表现出符合相反的SERS差值信号，从而直观地区分D-Glu和L-Glu手性构型。根据上述signal on和signal off效应，该方法可以测定葡萄糖对映体过量值(ee)及浓度，并可拓展到唾液中葡萄糖浓度检测（10-8~10-4 mol/L）。 图一示例： 圆二色光谱法区分对映体示意图（来源：Anal. Chem.） 图二示例：用于葡萄糖对映体检测的SERS分析策略示意图（来源：Anal. Chem.） 本研究通过氨基酸和葡萄糖对映体之间的差异化手性相互作用，导致氨基酸的SERS信号变化具有对映体选择性，实现葡萄糖对映体的区分及其含量测定，从而提供了一种基于SERS的手性分析策略。