配制脂肪酸标准溶液用的仪器(容量瓶、移液管等)使用前要怎么处理?比如是否要泡酸或者灭菌之类的处理?
昨天用一级水配制标准溶液,突然发现锌标准溶液吸光值与蒸馏水的吸光值相差较大;与此同时待测样品用一级水和蒸馏水没有区别,请问这是为什么?
标定EDTA溶液用的锌标准溶液应该怎样配制?PS: 我最近配了标定EDTA用的锌标准溶液,但是锌粉溶解后有黑色的漂浮物在溶液中,请问这些是不是锌的氧化物呢?怎样处理锌粉才能使标准溶液准确?谢谢大家,提供方法和建议!
三、微生物知识、消毒与灭菌知识多选题试题三、多项选择(每题4分、共16分)1. 下列哪些是我们常用的消毒剂:____________ A. 70%~75%乙醇水溶液 B. 37%~40%甲醛溶液 C. 新洁尔灭 D. 过氧乙酸2. 高压蒸汽灭菌常用条件为:____________ A. 115.5℃ 30min B. 121.5℃ 20min C. 126.5℃ 15min D. 200℃45min3.下列哪些属于微生物的特点:____________ A. 体积小,面积大 B. 吸收多,转化快 C. 生长旺,繁殖快 D. 易变异,适应强4.下列哪些灭菌法属于辐射灭菌法:____________ A.紫外线 B. 红外线 C.微波 D. X射线有兴趣的跟帖做一下,标准答案以后帖出。建议版主:如答案全对者能否适当给加分!
做水样总硬度,标定EDTA-2Na,自配锌标准与外购的有色院锌标准溶液标定的结果差了70%, 而同一流域多个实验室做的同一时期水样结果与我们自配标准标定的结果基本一致。。。。~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif 问过标液生产商,他们的标液是用硝酸溶解5个9的锌然后定容,未加其它稳定性物质,与国标上的总硬度中锌标准差别仅在用酸上面(国标用的是盐酸),那位DX知道这么大的差距一般是什么原因造成的吗???http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif
我们买回来的镉、铜、铅、锌标准溶液是国家钢铁材料测试中心的产品,这几个标准溶液都是单标、介质都是10%的盐酸。在配成混合标准溶液时,混合标准溶液要用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含分别为10,50,100,10ug。配成混标后用原子吸收做标准曲线时发现铜、铅曲线的相关系数R》0.999,但镉、锌曲线的相关系数R》0.993,不能很3个9请问各位这是什么原因啊?急中请各位帮帮忙
各位: 目前我们使用ICP测锌的含量时发现一个问题:锌标准溶液其他元素混配与单独配制测出的结果偏差较大,相差10%左右,我们用质控样衡量下来,单独配制的结果很好,元素混配的高10%左右。想请教一下其中的原因? 一些基础信息:元素混配的元素包括有钾,钠,钙,镁,铁,锌;锌的浓度在0.5-3μg/ml;钾:50-250 μg/ml;钠:30-200 μg/ml;钙:30-150 μg/ml;镁:10-50 μg/ml;铁:0.5-5 μg/ml标准溶液买的是merck的单元素标准溶液,混配是每种元素取一点混合在一起;样品溶液中含有钾,钠,钙,镁,铁,锌,铜,锰等元素;用混配的标准溶液做标准曲线后,在用同一瓶的标准溶液当成样品溶液来测,结果是偏高10%;
砷、铅、镉、汞等等等等标准溶液的期间核查怎么做。虽然本人也做过,但是一直怀疑自己做的标不标准。先是用标液1,配成标准曲线,再用标液2稀释到适当浓度,用曲线,测标液2。测个五六次结果,算t值。t=(|X-X平均|/标准偏差s)*根号n总感觉我们这的方式不科学,想学习一下各位同仁们,标准溶液期间核查怎么走
消毒(disinfection)与灭菌(sterilization)两者的意义有所不同。消毒一般是指消灭病原菌和有害微生物的营养体而言,灭菌则是指杀灭一切微生物的营养体、芽孢和孢子。消毒与灭菌的方法很多,一般可分为加热、过滤、照射和使用化学药品等方法。一、加热法又分干热灭菌和湿热灭菌两类。1. 干热灭菌有火焰烧灼灭菌和热空气灭菌两种。火焰烧灼灭菌适用于接种环、接种针和金属用具如镊子等,无菌操作时的试管口和瓶口也在火焰上作短暂烧灼灭菌。通常所说的干热灭菌是在电烘箱内灭菌,此法适用于玻璃器皿如吸管和培养皿等的灭菌,在热空气160-170℃下保温2小时进行灭菌。2. 湿热灭菌(1)高压蒸汽灭菌法此法是将物品放在高压蒸汽灭菌锅内1.05 kg/cm2(15磅/英寸2),121.3℃保持15-30分钟进行灭菌。时间的长短可根据灭菌物品种类和数量的不同而有所变化,以达到彻底灭菌为准。这种灭菌适用于培养基、工作服、橡皮物品等的灭菌。(2)间歇灭菌法有少数培养基例如明胶培养基、牛乳培养基、含糖培养基等用干热灭菌和高压蒸汽灭菌均会受到破坏,则必须用间歇灭菌法。此法是用阿诺氏流动蒸汽灭菌器(图Ⅵ-1)进行灭菌。该器底层盛水,顶部插有温度计,加热后水蒸汽温度达到100℃时,即循环流于器内,水蒸汽碰到器内物体时,又凝成水,流至底层贮水处,故不至干涸。灭菌时,将培养基放在器内,每天加热100℃30分钟、连续三天,第一天加热后,其中的营养体被杀死,将培养基取出放室温下18-24小时,使其中的芽孢发育成为营养体,第二日再加热100℃30分钟,发育的营养体又被杀死,但可能仍留有芽孢,故再重复一次,使彻底灭菌。一般凡能用高压蒸汽灭菌的物品均不采用此法灭菌。(3)煮沸消毒法注射器和解剖器械等可用煮沸消毒法。一般微生物学实验室中煮沸消毒时间为10-15分钟,人用注射器和手术器械在有条件的地方,一般均采用高压蒸汽灭菌法或干热灭菌法灭菌。二、过滤除菌许多材料例如血清与糖溶液应用一般加热消毒灭菌方法,均会被热破坏,因此,采用过滤除菌的方法。应用最广泛的过滤器有蔡氏(Seitz)过滤器和膜过滤器。蔡氏过滤器是用银或铝等金属做成的,分为上、下两节,过滤时,用螺旋把石棉板紧紧地夹在上、下两节滤器之间,然后将溶液置于滤器中抽滤。每次过滤必须用一张新滤板,蔡氏过滤器的结构如图Ⅵ-2。滤膜过滤器的结构与蔡氏过滤器相似,只是滤膜是一种多孔纤维素(乙酸纤维素或硝酸纤维素),孔径一般为0.45 μm,过滤时,液体和小分子物质通过,细菌被截留在滤膜上,但若要将病毒除掉,则需更小孔径的滤膜。三、紫外线灭菌紫外线波长在200-300 nm,具有杀菌作用,其中以265-266 nm杀菌力最强。无菌室或无菌接种箱空气可用紫外线灯照射灭菌。四、化学药品灭菌化学药品消毒灭菌法是应用能杀死微生物的化学制剂进行消毒灭菌的方法。实验室桌面、用具以及洗手用的溶液均常用化学药品进行消毒灭菌。常用的有2%煤酚皂溶液(来苏尔)、0.25%新洁尔灭、1%升汞、3-5%的甲醛溶液、75%酒精溶液等。常用化学杀菌剂的应用范围和浓度见表Ⅵ-1。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/01/B1358498355_small.jpghttp://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/01/B1358498359_small.jpg
摘要:对灭菌乳中乳果糖含量进行研究,初步探索了用紫外分光光度法对其进行测定的方法.牛奶在加热处理过程中, 部分乳糖异构为乳果糖, 经β-D- 半乳糖苷酶水解后生成半乳糖和果糖,通过酶转化为NADPH,确定其最大吸收波长为340nm,可在此波长下测出它的吸光度并计算出其质量浓度.结果表明:该方法灵敏度高,准确性好,适用于灭菌乳中乳果糖含量的测定。关键词:紫外分光光度 灭菌乳 乳果糖 国务院办公厅《关于加强液态奶生产经营管理的通知》要求,完善液态奶标准并严格按标准组织生产 ,凡在灭菌乳 、酸牛乳等产品生产加工过程中使用复原乳的,不论数量多少 ,生产企业必须在其产品包装上醒目标注“复原乳”。农业部近发布的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴 定》标准,为巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原灭菌乳中复原乳的乳成分的检测提供了科学依据 。 本实验采用紫外分光光度法对灭菌乳中乳果糖含量进行测定,并优化了试验方法,采用光谱扫描功能对最大吸收波长进行优化,并采用时间扫描功能监控酶的反应速率。确定在紫外光区340nm处测定乳果糖的方法,该方法灵敏度高,准确性好,对乳品中复原乳的监控起到积极作用。 1仪器和试剂1.1仪器和设备1.1.1 UV-2550型紫外可见分光光度计(岛津有限公司)1.1.2 水浴或干燥箱: 温度能维持在40℃±2℃。1.2试剂除非另有说明, 在分析中仅用分析纯试剂和GB/T 6682- 1992中一级水。碳酸氢钠(NaHCO3);过氧化氢(H2O2) , 质量分数为30%;辛醇(C8H18O);灭菌水;300g.L-1硫酸锌溶液;150 g.L-1亚铁氰化钾溶液;0.33mol.L-1氢氧化钠溶液;1mol.L-1氢氧化钠溶液;缓冲液A: pH= 7.5称4.8 g 磷酸氢二钠, 0.86 g 磷酸二氢钠和0.1 g 硫酸镁溶解于80mL水中, 用1mol.L-1 氢氧化钠溶液调整pH 到7.5±0.1 ( 20℃) , 稀释到100mL , 摇匀;缓冲液B: pH= 7.6称取14.00g三乙醇胺和0.25g硫酸镁溶解于80mL水中。用1 mol.L-1氢氧化钠溶液调整pH到7.6±0.1( 20℃),稀释到100mL ,摇匀;缓冲液C将40.0mL缓冲液B 用水稀释到100mL ,摇匀;β-D- 半乳糖苷酶悬浮液用3.2 mol.L-1 硫酸铵溶液将活性为30 IU.mg-1 的β-D- 半乳糖苷酶制备成浓度为5mg.mL-1的悬浮液;葡萄糖氧化酶悬浮液;用灭菌水将活性为200 IU• mg-1 的葡萄糖氧化酶制备成浓度为20 mg.mL-1悬浮溶液;过氧化氢酶悬浮液:用灭菌水将活性为65000 IU.mg-1的过氧化氢酶制备成浓度为20 mg.mL-1的悬浮液;己糖激酶/葡萄糖-6-磷酸脱氢酶悬浮液(混酶):在1mL浓度为3.2 mol. L-1硫酸铵溶液中加入2 mg 活性为140 IU.mg-1 的己糖激酶和1 mg 活性为140 IU.mg-1的葡萄糖-6-磷酸脱氢酶,轻摇均匀,成悬浮液;磷酸葡萄糖异构酶悬浮液用3.2 mol. L-1硫酸铵溶液将活性为350 IU.mg-1的磷酸葡萄糖异构酶制备成浓度为2 mg.mL-1 的悬浮液; ATP 溶液将50 mg 5'-ATP-Na2 和50 mg 碳酸氢钠溶于1mL水中;NADP 溶液:将10mgβ-NADP-Na2溶于1mL水中。2 试验方法2.1 试液制备量取50.0mL样品到100mL容量瓶中, 用水稀释到刻度后混匀。2.2 纯化 吸取10.0mL试液于50mL锥形瓶中, 依次加入1.75mL亚铁氰化钾溶液、1.75mL硫酸锌溶液和6.5mL缓冲液A。每加入一种溶液后, 充分振荡均匀。全部溶液加完后, 静置10 min,过滤, 弃去最初的1mL~2mL滤液,收集滤液。2.3 水解乳糖和乳果糖吸取5.00mL滤液于10mL容量瓶中, 加入50μL的β-D-半乳糖苷酶悬浮液, 混匀后加盖。在40℃水浴或干燥箱培养至少10 h。2.4 葡萄糖氧化依次加入2.0mL 缓冲液C、100μL葡萄糖氧化酶悬浮液、1 滴辛醇、0.5mL 浓度为0.33mol.L -1氢氧化钠溶液、50 μL 过氧化氢和0.1 mL 过氧化氢酶悬浮液, 每加入一种试剂均要摇匀。全部溶液加完后, 在40℃水浴或干燥箱中培养3 h。冷却后稀释至10mL , 过滤, 弃去最初的1mL~2mL滤液, 收集滤液。2.5 空白依照2.1到2.4步骤处理空白溶液, 但不加β-D-半乳糖苷酶悬浮液。2.6 测定 在石英比色皿中依次加入1.00mL缓冲液B,0.100mLATP溶液,0.100mLNADP溶液,1mL滤液和1mL水, 每加入一种试剂均要摇匀.混合均匀后,静置3min.加入20μL混酶.混合均匀后上机,并同时做试剂空白. 反应过程大约10min,每隔1min记录一次吸光度的变化,等两次吸光度不再变化,反应停止。此过程中吸光度的变化见表1表1 加入混酶后反应吸光度的变化情况时间/min吸光度/Abs时间/min吸光度/Abs10.11370.20820.16880.21530.17490.22040.182100.23050.195110.23260.202120.232等反应到达终点后,记录下吸光度。加入20μL磷酸葡萄糖异构酶悬浮液,混合均匀后上机。反应过程大约15min,每隔1min记录一次吸光度的变化,等两次吸光度不再变化,反应停止.此过程中吸光度的变化见表2.表2 加入磷酸葡萄糖异构酶后反应吸光度的变化情况时间/min吸光度/Abs时间/min吸光度/Abs10.232720.38580.75830.46890.77640.557100.78250.649110.78660.732120.7862.7结果计算2.7.1吸光值差样品吸光值差△As的计算:△As = As2-As1空白吸光值差△Ab的计算:△Ab= Ab2- Ab1样品净吸光值差△AL的计算:△AL=△A s-△A b 2.7.2乳果糖含量乳果糖的含量以样品的质量浓度c 计, 数值以毫克每升(mg/L) 表示, 按下列公式计算: 式中:△AL-样品净吸光值差;ML-乳果糖的摩尔质量( 342.3 g/mol);ε-NADPH 在340 nm 处的摩尔吸光值( 6.3 L.mmol-1.cm-1) ;V1-比色皿液体总体积, V1=3.240mL ;V2-比色皿中滤液的体积, V2=1.00mL;d -比色皿光通路长度, d = 1.00cm;V-测试样体积( L) 。计算结果精确到小数点后一位。3 结果与讨论3.1最大吸收波长的选择在光谱模式下,测定标准系列的光谱图,仪器条件见表3。表3 仪器条件波长扫描范围/nm420~650光谱带宽/nm0.5采样间隔0.5扫描速度中速在此仪器条件下,扫描出标准系列的吸收光谱图,见图1。 图1 标准系列的吸收光谱图由以上标准系列的吸收光谱图可知,乳果糖的最大吸收波长为540nm,与国标方法的一致。 在样品测定过程中,同样做光谱扫描,结果见图2。图中实线为样品吸收光谱图,虚线为标准溶液吸收光谱图。从图中可以看出,样品和标准溶液的峰形基本吻合,最大吸收波长一致,基本不存在干扰对测定结果的影响。 图2 乳果糖样品吸收光谱图3.2精密度试验在重复性条件下获得六次独立测定结果,其标准偏差S和相对标准偏差见表4。表4 精密度试验结果 n=6样品编号测定值范围mg/L平均值mg/L标准偏差S相对标准偏差RSD1430.9~438.0434.72.4770.0062525.8~534.4529.82.9580.0063722.3~746.8735.09.2940.0134808.5~823.4816.05.3480.0073.3回收率试验本试验采用浓度为984 mg/L的乳果糖标准溶液进行加标回收。分别添加10.00、15.00、20.00、25.00mL的标准溶液进行试验,其结果见表5。表5样品测定及加标回收试验样品编号本底值mg/L加标量mg/L加标测定值mg/L回收率%1217.3598.4311.295.382264.90147.6392.386.313367.50196.8541.888.574408.00246.0634.592.074结论 试验表明:本方法准确性高,重现性好,相对标准偏差在0.006~0.013之间,加标回收率在86.31%~95.38%之间,适用于灭菌乳中乳果糖的测定。参考文献:[1] 中华人民共和国农业行业标准 NY/T939-2005.巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定[S][2] 黄萌萌,王加启等,牛奶乳果糖的研究进展[J],中国乳品工业,2007,35(6):54~57.[3] 黄萌萌,王加启等,UHT灭菌乳贮存期间乳果糖的变化规律[J],中国乳品工业,2007,35(12):10~12.[4] 黄萌萌,王加启等,牛乳中乳果糖含量测定的快速酶法[J],中国农业大学学报,2007 ,12 (5) :57~60[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=146088]紫外分光光度法测定灭菌乳中乳果糖的含量[/url]
GB/T 601-2002 中氯化锌标准溶液配置是:把氯化锌溶于1L盐酸溶液中(1+2000)。1+2000的盐酸溶液我侧过PH值,大约在3左右。可是,这氯化锌标准溶液是用来做 PAC检测用的(GB 15892-2003 or 2009)。PAC样品最后处理是加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=5.5),用二甲酚橙做指示剂。加入缓冲溶液,样品PH自然到了5.5,可是氯化锌是3,在滴定过程中,随着氯化锌的不断加入,缓冲溶液会不会被破坏掉呢?氯化锌一般是要用40mL的。在配氯化锌的时候能不能少加一点盐酸呢?把PH尽量控制在5.5左右。
我们实验室每年都会有一些不常用的标准溶液面临过期,但是每年还必须买新的保证库存,因此形成了标准溶液的积压浪费。大家平时都是做避免这种问题的产生
买的甲醛标准溶液做色列时是直接配制呈1ug/ml的甲醛溶液,还是用水稀释成10ug/ml的甲醛溶液然后再取此溶液10.00 m L加入100 mL容量瓶中,加入5 mL吸收原液用水定容至100mL,此液1.00mL含1.00ug甲醛,放置30min后,用于配置标准色列管,此标准溶液可稳定24h。
请问各位专家,各位的标准溶液期间核查是如何进行的,我先说一下我们的吧:1.开启一支新的有效的标液,配制三个浓度等级。例如:10、20、30ug/mL2.用待核查的标液,稀释到20ug/mL3.建立曲线,把稀释后的待核查标液测试十次,求标准偏差。4.评判方法用:En值其实还可以用t检验,均值—极差控制图可以评判。有几个疑问:1、例如移液管、人员操作等引入的不确定因素太多了。感觉此方法核查不是很好。 2、有些标液开封后需要一次性使用,例如:六价铬标准溶液,证书要求开封后一次性使用,但实际是用不完的,剩余很 多,造成浪费。 3、标准溶液属于标准物质,按道理是每一瓶都需要期间核查,但工作量挺大的,部分元素一个星期就用完了。有没有文件规定,标准物质在使用期间至少需要核查一次?盼复!谢谢!
微生物实验室如何进行无菌间灭菌呢?最近经常看到有实验员咨询:我的无菌室空白验证长菌落了,是不是无菌室灭菌不彻底啊!我们的无菌室应该用什么方式灭菌?等等。无菌室作为我们微生物检测的空间,一旦出现这种情况大家都会感到担忧,会有疑问:在这样的环境里检测,结果能准确吗?首先我们应该了解我们的无菌室应该处于什么状态,有什么要求。一般情况下,我们的无菌室达到空间洁净度10000级就可以了,但操作区域例如超净工作台、生物安全柜里需要达到洁净度100级,也就是我们常说的“整体万级,局部百级”。万级洁净度对空间落菌的要求是:静态检测,自然沉降菌≤3CFU/皿,百级洁净度对空间落菌的要求是:静态检测,自然沉降菌≤1CFU/皿。也就是说平时我们做的空间验证,只要不超过这个标准,就是符合要求的,因此也不必太过担忧。那么,怎样能够保证我们的无菌室符合要求?当我们的无菌室出现异常应该如何处理?我们得先从无菌室的灭菌方式开始讲。一般无菌室的灭菌方式分为:紫外线照射、臭氧灭菌、化学熏蒸这几种。这几种灭菌方式各自有各自的特点,大家可以根据自己的实际情况来选择合适的灭菌方式,遇到异常难以解决时,也可以考虑增加一种灭菌方式来解决。紫外线照射:紫外线灭菌是利用适当波长的紫外线破坏微生物机体细胞中的DNA或RNA结构,造成生长性细胞死亡来达到灭菌效果,属于一种物理方式的灭菌,也是我们微生物检测无菌室最常用的灭菌方式。该方法操作简单,使用方便,也比较经济,可以杀灭各种微生物,包括细菌、病毒、真菌、立克次体以及支原体等,因此在实验室里,是最常见的灭菌方式。但紫外线灭菌也有一定的缺点,紫外线只能对直接照射到的微生物起到杀灭作用,因此只能对空间中照射到的地方起作用,一些照射不到的死角或者物品的内部是无法达到效果的,因此使用紫外线灭菌的无菌室,也会辅助以一些化学试剂,例如洁尔灭、酒精等消毒剂对死角进行清理。使用紫外线灭菌,应当定期检测紫外线的强度,若是无法达到要求的强度,就应该考虑更换紫外灯。根据2002年国家卫生部发布的《消毒技术规范》,紫外灯的要求是紫外线强度不得低于70μW/cm2(紫外灯1m处),而空间内的紫外灯的布局也是有要求的,要求平均每m3不少于 1.5W。也就是说,假如你无菌室是5m2,实验室高度是3米,那么你的空间体积就是15m3,你空间中使用的紫外灯的功率就不得低于22.5w。按照这个方式就可以算一下你的无菌室需要多少紫外灯了。当紫外线的强度达不到要求时,就需要更换紫外灯了。臭氧灭菌:臭氧是一种强氧化剂,灭菌过程属生物化学氧化反应。O3灭菌原理一般有以下三种:1.臭氧通过氧化分解细菌内部葡萄糖所需的酶,使细菌灭活死亡。2.直接与细菌、病毒作用,破坏它们的细胞器和DNA、RNA,使细菌的新陈代谢受到破坏,导致细菌死亡。3.透过细胞膜组织,侵入细胞内,作用于膜内的脂蛋白和内部的脂多糖,改变细胞的通透性,导致细胞溶解死亡。使用臭氧灭菌,杀菌彻底,无残留,杀菌广谱,可杀灭细菌繁殖体和芽孢、病毒、真菌等,并可破坏肉毒杆菌毒素。另外,O3对霉菌也有极强的杀灭作用。O3为气体,能迅速弥漫到整个灭菌空间,灭菌无死角。所以,臭氧灭菌也是目前被广泛使用的灭菌方式。用臭氧消毒空气,必须是在封闭空间,且室内无人条件下进行,消毒后至少过 30min 才能进入。另外臭氧的密度比空气大,在空气中会迅速下降到空间的底层,因此臭氧发生器也应当安装在无菌室的顶部。一般灭菌时间选择30min即可,要求空间中臭氧浓度不低于20mg/m3。化学熏蒸:化学熏蒸是一种十分传统的空间灭菌方式,一般是采用易挥发气化的化学物质的蒸汽对空间微生物进行杀灭的目的,一般常用甲醛、戊二醛、过氧化氢、过氧乙酸等。这里以常用的甲醛熏蒸为例。一般甲醛熏蒸又称甲醛高锰酸钾熏蒸,将40%的甲醛溶液加入到高锰酸钾溶液中,二者发生反应,放出大量的热使甲醛蒸发到空间中,从而对无菌室进行灭菌。一般甲醛熏蒸的灭菌效果比较理想,对霉菌等较难清除的污染菌也有较好的杀灭效果,因此在无菌室被霉菌污染时,通常都是使用甲醛进行熏蒸来彻底消灭污染源。但是甲醛熏蒸的缺点也是很明显的,因为甲醛是一种强致癌性的化学品,对人体的伤害较大,在使用过程中需要特别注意,并且残留量也要进行严格的控制。每次熏蒸后,至少需要通风24h才可以使用。目前对熏蒸后甲醛的残留量并没有明确要求,还是要通过经验来判断,目前国家对居民住房要求甲醛含量不大于0.1mg/m3,所以我们也可使用甲醛含量测定仪来对熏蒸后的空间进行检测。目前甲醛熏蒸灭菌的方法食品检测无菌室的灭菌中已经较少使用,主要也是因为操作比较繁琐,灭菌时间较长,进行一次甲醛熏蒸之后,会有几天无法使用无菌室进行检测,所以只有在其他灭菌方法无法达到理想的灭菌效果时,才会考虑进行甲醛熏蒸。而其实这种灭菌方式目前在很多药企的无菌室灭菌,还是会经常用到的,另外,有些生产区域如果长期被霉菌污染,也会考虑用甲醛熏蒸的方法来解决。了解了这几种常用的无菌室灭菌方式,在我们日常的工作中也可以根据自己实验室情况进行选择,尤其是长期使用一种灭菌方式若是灭菌效果达不到理想的效果时,可以根据实际情况更换灭菌方式,或者引进一种新的灭菌方式两者结合,以期达到预想的效果。
大家在标准溶液,做基体匹配所加入的锌基体纯度是多少啊?5个9的可以吗?
问题:用无机金属标准溶液配制有机相的金属标准溶液? 用0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸)配制一个浓度为0.025mg/kg(溶剂为水、乙醇、MIBK混合)溶液。应该怎么配制?一、水、乙醇、MIBK的比例是否应该参照其三元混合物三角相图?在均相区内确定各组分的质量比例?否则容易出现不均质的情况?二、溶液1 : 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸),纯水定容到25ml,得溶液浓度为0.020mg/L.溶液2 : 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸),而后用重量法,用乙醇定容到20g,得溶液质量分数为0.025mg/kg.溶液3 : 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸)为1g,后用重量法依次加入乙醇4.0g,MIKE15g,得溶液质量分数为0.025mg/kg.将溶液1、2、3在相同条件下用石墨炉(平台)进样20微升,氘灯扣背景测试发现:溶液1的吸光值abs为0.589、0.583,溶液2的吸光值abs为0.493、0.497,溶液3的吸光值abs,0.510,0.523. 经计算溶液 1的绝对进样量为0.020mg/L *20微升=0.4ng。溶液2、3的都绝对进样量为0.025mg/kg *20微升 *0.8g/ml=0.4ng,其中0.8g/ml为乙醇和水乙醇MIBK混合物的密度。那么为什么有机相配制的标准溶液比水相配制的信号要低近20%呢?
[font=宋体]1. [/font][font=宋体]标准溶液[/font] [font=宋体]可以追溯基质的为标准溶液,一般经过权威机构认证的;[/font] [font=宋体][font=宋体]标准溶液一般是被测物质和纯水配制而成,我们一般用标准溶液作标准做标准曲线。做出一条有斜率、截距和[/font][font=Times New Roman]r[/font][font=宋体]>[/font][font=Times New Roman]0.999[/font][font=宋体]的标准曲线后,可以初步判断仪器对被测物质响应。[/font][/font] [font=宋体]2. [/font][font=宋体]标准品[/font] [font=宋体]标准品内含基质,经过权威机构认证的;[/font] [font=宋体]标准品一般为粉、剂和液体等,像奶样一般会做成冻干粉,液体奶样可能会脂肪上浮,里面的物质不均匀;我们用标准品来测定仪器的准确性。标准品不用稀释,直接取样测量。[/font] [font=宋体]3. [/font][font=宋体]质控品[/font] [font=宋体]质控品是我们用另外一个我们认为准的仪器测出的有值的样品,非权威机构认证。[/font] [font=宋体]在绘制完标准曲线后,进行标准品测定,但是标准品很贵,我们可以选择用质控品去测量;[/font] [font=宋体]4. [/font][font=宋体]样品[/font] [font=宋体]在完成标准品(或者质控品)测量后,开始测量样品。[/font] [font=宋体]在完整的仪器验证过程中,第一步就是先绘制标准曲线,第二步用质控品测量,第三步就去测加标回收率。[/font] [font=宋体][font=宋体]就算加标回收率是[/font][font=Times New Roman]100%[/font][font=宋体],在样品实际测量中也会有差别。在加标回收实验中,加标倍数一般是样品测定值的[/font][font=Times New Roman]0.5-2[/font][font=宋体]倍,取的样品测定值要在整个标准曲线中间,这样我们测出的加标回收率才会准确。[/font][/font] [font=宋体]培训总结[/font] [font=宋体]标准溶液和标准品的区别在于标准溶液是被测组分和纯水这两种物质;标准品是含基质的、有值的被测组分组成。[/font]
[font='新細明體','serif']标准溶液的管理[/font][font='新細明體','serif'][font='新細明體','serif']作为一个企业[/font][font='新細明體','serif']内部[/font][font='新細明體','serif']实验室,[/font][font='新細明體','serif']日常工作主要检测公司购买的原材料,生产过程中[/font][font='新細明體','serif']半品[/font][font='新細明體','serif']及最终产品。测试项目主要是玩具及电子消费品中的重金属及邻苯检测。我们所需要的标准溶液很多。为保证检测结果的准确性[/font],[font='新細明體','serif']我们对实验室标准溶液购买、配制、标定、保存、标识信息量、有效期限等作出明确规定。[/font][font='新細明體','serif']标准溶液主要有检测人员负责对标准溶液的配制[/font],[font='新細明體','serif']标定[/font],[font='新細明體','serif']技术[/font][font='新細明體','serif']负责人负责对标定原始记录的审核,文控管理员定期对标准溶液的标定原始记录进行存档,设备[/font][font='新細明體','serif']管[/font][font='新細明體','serif']理员负责对保管标准溶液的冰箱的温度进行核查[/font][font='新細明體','serif']。具体运作程序如下:[/font]1.0[font='新細明體','serif']标准溶液的采购和验收[/font][font='新細明體','serif']标准溶液的采购和验收执行[/font][font='新細明體','serif']需要执行内部相关文件要求,如[/font][font='新細明體','serif']《标准物质控制程序》[/font]2.0[font='新細明體','serif']标准溶液的配制与标定[/font][font='新細明體','serif']化学试剂标准滴定溶液的制备按[/font]GB/T 601-2002[font='新細明體','serif']《化学试剂滴定分析[/font]([font='新細明體','serif']容量分析[/font])[font='新細明體','serif']用标准溶液的制备》执行。一般规定:[/font]2.1 [font='新細明體','serif']除该标准另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用制剂及制品,应按[/font]GB/T 601-2002[font='新細明體','serif']《化学试剂滴定分析[/font]([font='新細明體','serif']容量分析[/font])[font='新細明體','serif']用标准溶液的制备》执行。实验用水应符合[/font]GB/T 6682-2008[font='新細明體','serif']《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水的规格。[/font]2.2 [font='新細明體','serif']本程序制备的标准滴定溶液的浓度,除高氯酸外均指[/font]20[font='新細明體','serif']℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异应按温度校正附录补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单线吸管等均须定期校准。[/font]2.3 [font='新細明體','serif']在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般保持在[/font]6ml/min~8ml/min[font='新細明體','serif']。[/font]2.4 [font='新細明體','serif']称量工作基准试剂的质量按精确至[/font]0.1mg[font='新細明體','serif']称量。[/font]2.5 [font='新細明體','serif']制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±[/font]5%[font='新細明體','serif']以内。[/font]2.6 [font='新細明體','serif']标定标准滴定溶液的浓度时,平行测定三次,三次结果之间的最大偏差应不大于[/font]5%[font='新細明體','serif'],平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。[/font]2.7 [font='新細明體','serif']使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度[/font][font='新細明體','serif']有更高要求时,可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或[/font][font='新細明體','serif']直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。[/font]2.8 [font='新細明體','serif']配制过程按照标液溶液配制作业指导书中规定的表单格式进行记录,信息完整,记录及时,以便配制过程的复现。[/font]3.0[font='新細明體','serif']标准溶液的保存及有效期[/font]3.1[font='新細明體','serif']从国家标物中心购买的标准溶液按说明书保存,有效期按说明书。[/font]3.2[font='新細明體','serif']除另有规定外,配制的标准滴定溶液保存时间按《重金属标准溶液配制作业指导书》或《邻苯二甲酸盐标准溶液配制作业指导书》执行。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备,具体见各标准溶液配制作业指导书。[/font]3.3 [font='新細明體','serif']所有的标准溶液在有效期内使用,如超出有效期应重新进行确认合格才能使用,否则应做报废处理并登记于《标准溶液报废记录表》中。[/font]3.4[font='新細明體','serif']贮存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用。[/font]3.5[font='新細明體','serif']将已开封的标准溶液或配置的标准溶液,放入冰箱中低温保存,要求温度在([/font]0-4[font='新細明體','serif'])℃,由设备管理员定期对冰箱温度进行核查并登记于《冰箱温度核查记录表》。[/font]2.4[font='新細明體','serif']配制的标准溶液的标识[/font]2.4.1[font='新細明體','serif']标准溶液名称[/font][font='新細明體','serif'],如铅,汞,[/font]ICP[font='新細明體','serif']校正液,[/font]DBP[font='新細明體','serif'],[/font]BBP[font='新細明體','serif']等;[/font]2.4.2[font='新細明體','serif']标准溶液浓度,如[/font]500mg/L,20ppm[font='新細明體','serif']等;[/font]2.4.3[font='新細明體','serif']标准溶液配制人[/font][font='新細明體','serif'],如刘××等;[/font]2.4.4[font='新細明體','serif']标准溶液配制日期[/font][font='新細明體','serif'],如[/font]2011.12.01[font='新細明體','serif'];[/font]2.4.5[font='新細明體','serif']标准溶液有效期[/font] , [font='新細明體','serif']如[/font][font='新細明體','serif']有效期[/font]1[font='新細明體','serif']个月;[/font]2.4.6[font='新細明體','serif']标准溶液的介质,如[/font] 0.07mol/L[font='新細明體','serif']的盐酸溶液、二氯甲烷等;[/font]2.4.7[font='新細明體','serif']储备溶液的编号规则如下:[/font] [font='新細明體','serif']××[/font][font='新細明體','serif']××[/font] [font='新細明體','serif']××[/font] [font='新細明體','serif']×[/font] [font='新細明體','serif']×,[/font] [font='新細明體','serif']年[/font] [font='新細明體','serif']月[/font] [font='新細明體','serif']日[/font] [font='新細明體','serif']分类号[/font] [font='新細明體','serif']流水号[/font][font='新細明體','serif']重金属标准溶液储备液:重金属标准溶液[/font]([font='新細明體','serif']包括汞、锶、铅、铬、镉、钡、硼、钴、砷、锑、硒、铝、铜、锰、镍、锡、锌[/font]17[font='新細明體','serif']种元素)储备液分类号为[/font]A,17[font='新細明體','serif']种元素中无论是单标储备液还是混标储备液,分类号均为[/font]A [font='新細明體','serif']流水号从[/font]1[font='新細明體','serif']开始,如[/font]2012[font='新細明體','serif']年[/font]07[font='新細明體','serif']月[/font]02[font='新細明體','serif']日[/font][font='新細明體','serif']配制的第[/font]1[font='新細明體','serif']份储备液[/font]([font='新細明體','serif']如铅单标储备液[/font])[font='新細明體','serif']的编号应为[/font]20120702A1[font='新細明體','serif'],[/font]2012[font='新細明體','serif']年[/font]07[font='新細明體','serif']月[/font]02[font='新細明體','serif']日[/font][font='新細明體','serif']配制的第[/font]2[font='新細明體','serif']份储备液[/font]([font='新細明體','serif']如铅、铬、镉、钡、硼、钴[/font]6[font='新細明體','serif']种元素混标储备液[/font])[font='新細明體','serif']的编号应为[/font]20120702A2[font='新細明體','serif'],以此类推。[/font][font='新細明體','serif']邻苯二甲酸酯储备液:[/font]6P[font='新細明體','serif']混标分类号为[/font]C[font='新細明體','serif']([/font]6P[font='新細明體','serif']为:[/font]DiBP,DBP,BBP,DNOP,DnHP,DEHP[font='新細明體','serif']),[/font]2P[font='新細明體','serif']分类号为[/font]D(2P[font='新細明體','serif']为[/font]DINP,DIDP)[font='新細明體','serif'],苯甲酸苄酯的分类号为[/font]E,[font='新細明體','serif']钇储备液分类号为[/font]Y[font='新細明體','serif'],[/font][font='新細明體','serif']流水号从[/font]1[font='新細明體','serif']开始,如[/font]2011[font='新細明體','serif']年[/font]12[font='新細明體','serif']月[/font]01[font='新細明體','serif']配制的第[/font]1[font='新細明體','serif']份邻苯二甲酸酯[/font]6P[font='新細明體','serif']标准溶液的储备液的编号应为[/font]20111201C1[font='新細明體','serif'],如[/font]2011[font='新細明體','serif']年[/font]12[font='新細明體','serif']月[/font]01[font='新細明體','serif']配制的[/font]2P[font='新細明體','serif']标准溶液的储备液的编号应为[/font]20111201D1[font='新細明體','serif']。[/font] 2.4.8[font='新細明體','serif']标准曲线溶液的编号规则如下:[/font][font='新細明體','serif']×[/font] [font='新細明體','serif']××[/font][font='新細明體','serif']××[/font][font='新細明體','serif']××[/font] [font='新細明體','serif']××[/font][font='新細明體','serif'],[/font][font='新細明體','serif']分类号[/font] [font='新細明體','serif']年[/font] [font='新細明體','serif']月[/font] [font='新細明體','serif']日[/font] [font='新細明體','serif']流水号[/font][font='新細明體','serif']邻苯二甲酸酯的分类号为[/font]P[font='新細明體','serif'],重金属的分类号为[/font]G[font='新細明體','serif'],如[/font]2011[font='新細明體','serif']年[/font]12[font='新細明體','serif']月[/font]01[font='新細明體','serif']号由重金属储备液配制的标准曲线液液,应编号由[/font]G2011120101[font='新細明體','serif']开始,以下顺次编号;如[/font]2011[font='新細明體','serif']年[/font]12[font='新細明體','serif']月[/font]01[font='新細明體','serif']号由邻苯二甲酸酯储备液配制的标准曲线液液,应编号由[/font]P2011120101[font='新細明體','serif']开始,以下顺次编号。[/font]2.4.9[font='新細明體','serif']其他溶液的编号规则[/font] [font='新細明體','serif']其他溶液的编号规则和[/font]5.4.8[font='新細明體','serif']标准曲线溶液的编号规则相同,[/font][font='新細明體','serif']碳酸钠溶液的分类号为[/font]S[font='新細明體','serif'],苯甲酸苄酯的分类号[/font]H, ICP[font='新細明體','serif']校正液的分类号为[/font]J[font='新細明體','serif'],连续校正液[/font](CCV)[font='新細明體','serif']分类号为[/font]VEND [b][/b][/font]
请问锌标准溶液如何配置?用基准氧化锌和用金属锌各如何配置?
各位老师: 海水中的油类测定方法推荐的有荧光法、紫外法和重量法(适用于污染较重的海水),我们准备用紫外法和重量法做,用的萃取剂均为正己烷,标准溶液也是用正己烷配制的,现成的标准溶液没有买到,问下您实验室是怎么获得的标准溶液?是自己配制的还是从哪家买的?如果是自己配制的标准油用的什么成分,是按照HJ 637-2012中将十六烷、异辛烷和苯按一定比例混合?如果是购置的还请告知生产单位! 谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif
会验证高压灭菌器灭菌效果吗?微生物实验室最少不了的实验仪器之一就是灭菌器,一般实验室常用的是高压蒸汽灭菌器。GB 4789.1-2016中要求:实验设备应定期进行检查和/或检定(加贴标志)、维护和保养,以确保工作性能和操作安全。但你的灭菌器有没有类似的检查呢?如果要做类似的验证,又需要怎么做呢?今天就给大家汇总一下高压蒸汽灭菌器灭菌效果验证的相关内容。高压蒸汽灭菌器灭菌效果验证一般有化学指示剂法、留点温度计法、自制测温管法和生物指示剂法,每种方法的原理都是相似的,主要是通过验证灭菌时灭菌器里的温度能否达到要求。我们可以根据自己实验室的具体情况选择其中一种或多种方法进行验证。一、化学指示剂法原理:化学指示剂在一定温度与作用时间下,会受热变色或变形,根据这一特点来判断是否达到需要的灭菌参数。一般实验室常用的是3M压力灭菌指示胶带,这种指示胶带是利用灭菌前后胶带颜色变化来判断灭菌效果。它是由热敏化学物质与显色剂及漆辅料制成油墨,并将油墨以条纹状印制在特制的一面胶纸带制成。指示胶带可以直接粘贴于包裹外,长度不低于5cm,并轻压胶带以增加粘性和封包效果;在121℃持续20min或130℃持续4min后,胶带上印有的斜行的白色指示线条会完全变黑,成为黑色线条;如变色不均匀或不彻底,可认为该包裹不符合灭菌条件。二、留点温度计法原理:留点温度计法是利用水银温度计不回流的特性,其原理跟传统体温计相似,可以指示灭菌器在灭菌过程中达到的最高温度。验证时把水银温度计放在盛水的大三角瓶里,灭菌时把三角瓶放在灭菌器的上部和下部,灭菌结束后看水银温度计的温度和要求温度是否一致。此法只能验证温度,不能指示灭菌时间是否达到要求,因此是灭菌器验证的最低标准。三、自制测温管法原理:利用一些化学药品受热熔化后再冷却,晶体的外形不同的特性,把化学药品密封在小玻璃管内,灭菌时放在灭菌器里,灭菌完后观察晶体的形状,就可以判断温度是否达标。常用的试剂是苯甲酸,苯甲酸的熔点为121-123℃,跟我们要求的灭菌器的灭菌温度基本吻合,因此灭菌时把固体苯甲酸密封在小玻璃管内放进灭菌器,灭菌结束就可以观察苯甲酸的状态来验证灭菌器是否达到了要求温度。这种方法的局限跟留点温度计法相同,也只能指示灭菌时的温度,对灭菌时间是否达到要求无法判断。四、生物指示剂法原理:利用非致病性的嗜热脂肪杆菌的芽孢作为指示菌,来测定热力灭菌的效果。嗜热脂肪杆菌的芽孢对热的抗性较强,其耐热能力与病原微生物肉毒梭菌芽孢相似,以此为指示菌,验证灭菌器能否达到灭菌要求。生物指示剂分为三种:芽孢悬液、芽胞菌片、菌片和培养基混合指示管。一般放在灭菌容器的5个点:下层的前、中、后和上层、中层的中央点。灭菌后取指示剂接种到溴甲酚紫-葡萄糖蛋白胨水中,55-60℃培养2-7天,若培养基澄清、颜色没有变化即说明芽孢被杀死,灭菌器灭菌效果良好;如果培养基黄色浑浊,说明芽孢未被杀灭,灭菌器灭菌效果不合格。芽孢悬液和芽孢菌片的验证方法均是如此。目前实验室还常用商品化的生物指示管,其原理与芽孢悬液和芽胞菌片相同,指示管中有嗜热脂肪芽孢杆菌芽孢和培养液玻璃小管,将指示管放在灭菌容器内的各个点上,高压灭菌后,将管中盛培养液的玻璃管挤碎,培养液从内部的小管中被放出,放入56℃培养箱中培养,同时做阳性对照。若是灭菌器灭菌效果不合格,指示管内的芽孢复活后生长会改变肉汤的颜色是肉汤变为黄色;若是灭菌器灭菌效果良好则管内芽孢被灭活不再生长,肉汤仍旧是原来的紫色。对于灭菌器的效果验证,目前并没有相关标准严格的要求验证的频次,但是实验室应当自行制定验证频次规定,并严格按照要求进行。从操作性和验证结论两个方面出发,小编推荐使用指示胶带和生物指示管,因为这两种方法操作简单,可以对灭菌效果进行全面的验证。希望以上内容对您有所帮助!
铅标准溶液浓度:50ppb镉标准溶液浓度:5ppb 能使用多久配制新的? 你们的标准溶液一般保存多久?
前几天有位专家说我们的标准溶液的期间核查没做好,说有其他的方法如实验室间比对,或者是带一个质控样去测标准溶液,而我们目前有的仪器有ICP,原吸等,请问我该怎么做质控呢,因为对质控不是很了解。
化学实验室标准物质及标准溶液的管理 一、标准物质相关概念 1、参考物质(RM):用作参照对象的具有规定特性、足够均匀和稳定的物质,其已被证实符合测量或标称特性检查的预期用途。 2、有证标准物质(CRM):附有由权威机构发布的文件,提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性量值的参考物质。 3、标准物质的互换性:对于给定参考物质的规定量,由两个给定测量程序所得测量结果之间关系与另一个指定物质所得测 量结果之间关系一致程度表示的参考物质特性。 4、参考量值:用作与同类量的值进行比较的基础的量值。 5、内部质控物质:一种物质,其浓度或含量已被准确确认,均匀性和稳定性满足要求,只用于实验室内部质量控制 活动的物质。 6、标准溶:由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。 7、标准滴定溶液 已知准确浓度的用于滴定分析的溶液。 二、有证标准物质(CRM)使用和管理 1、化学分析实验室选择、购买 CRM,应符合GB/T 27025-2008中4.6章和《检验检测机构资质认定评审准则》4.4.9 的要求。 2、应优先选择《中华人民共和国标准物质目录》中所列出的CRM。如果目录中没有实验室需要的 CRM,也可选择国内有关行业部门或国外有关CRM生产组织提供的CRM中。 3、不管选用国内的,还是选用国外的CRM,实验室均应确保有明确的溯源性和不确定度声明。 4、有证标准物质(CRM)特性量的相关不确定度水平应与日常测量中的精密度和正确度要求相匹配。 5、有证标准物质(CRM)用于开展方法确认、质量控制以及一些基体效应较为严重的测量方法校准时,基体应与日常检测样品基体尽可能接近。 6、因制备方式的不同(如冻干与冰冻样品)可能会导致相同特性在CRM与真实样品中的行为差异,从而产生互换性问题,选购前应详细的了解确认。 三、有证标准物质(CRM)的验收和管理 1、有证标准物质(CRM)的验收 收到CRM后,应进行下列验收和确认并填写验收和确认记录: a)运输条件是否符合要求; b)品种、数量等是否与购买要求一致; c)包装、外观是否正常; d)标识是否清晰、完整; e)有无证书; f)是否在证书声明的有效期内; g)如有问题,应及时与研制或发售单位联系。 2、有证标准物质(CRM)的管理 1、验收核对完毕后,建立CRM档案,包括证书或说明书、验收记录、登记及发放使用记录等; 2、应按照证书中规定的保存条件进行保存; 3、应指定专人负责CRM存放和管理; 4、若CRM使用期限已满,应及时报废销毁,若还做其他用途,应予以注明和标识,确保不致误用。 四、有证标准物质(CRM)使用保存维护 1、应严格按CRM证书中规定的使用和保存条件进行使用和保存。 2、实验室应按照CRM证书中给出的“标准物质的用途”使用CRM,避免误用。 3、一般情况下,二级CRM用于结果赋值。核查仪器、方法,产品评价与仲裁等可以选用一级CRM。 4、如果CRM证书中规定了“一次性使用”,打开包装后量值易发生超出不确定度范围的变化,应尽快使用,不能留存后反复使用。如技术上可行,可一次性制备成中间标准 储备溶液保存、使用。 5、对于可多次使用的CRM,取样时应严格防止污染,采用”只出不进”的原则,并对开封后的包装单元给予恰当保存和包装。某些情况下,有必要根据证书要求,对剩余的 物质进行重新密封包装。 6、应对CRM进行定期的维护、核查,以确保其量值的可靠性。定期检查包装、标签及证书的完好性、有效期、保存条件等;如果是开封后可多次使用的CRM,除检查外,实验 室应制定相应的文件,用以规范其后续使用和管理,定期核查其使用情况,检查其外观有无明显变化,如颜色有无变化、是否浑浊、是否有沉淀等。必要时按要求进行期间 核查。 7、当需要将CRM稀释成规定浓度的储备液或使用液时,应选用适当的保存容器和稀释剂,原则上应按照检测标准方法中规定的稀释剂品种及浓度进行配制。稀释过程中使用 的计量器具如天平、移液器、容量瓶等,应经适当的校准或检定并确认其是否符合准确度要求,特别是有机分析中使用的微量注射器和移液枪的误差较大,应进行日常校 准。 8、应按照CRM中规定的最小取样量进行取样。 9、实验室不能使用过期CRM进行赋值、核查仪器设备、核查方法等。如果实验室能证明其稳定性、均匀性尚能满足其他用途(如作为质控物质使用)的要求,可转为其他用途,此时,实验室应做好详细的记录。 10、对于内部标准物质或实验室用CRM制备的校准溶液等,由于没有充分的均匀性和稳定性数据,应严格进行量值核查。如利用质量控制图进行趋势检查、通过前后批次标准物质量值比对或实验室间比对,以此验证量值的准确性等。 五、标准溶液管理 1、标准溶液分类 化学分析中使用的标准溶液分为以下三类: a)标准滴定溶液; b)杂质测定用标准溶液; c)溶解稀释类标准溶液。 2、标准溶液配制赋值和使用管理 a)实验室应使用统一标签,内容至少包括标准溶液名称、浓度、测量不确定度、溶剂、配制日期、 有效期、配制人姓名、保管人。 b)标定后的标准溶液应按要求妥善保存。通常标准溶液存放在密封洁净的试剂瓶中,对于有特殊 要求的,实验室应按其特殊要求提供必要的保管条件。 c)应定期检查标准溶液,发现使用期间有浑浊、沉淀、颜色改变等现象,应确认是否变质,进一步确认是否复标; d)应定期对标准溶液进行复标。标准滴定溶液在常温下复标期限一般不超过两个月。对于一些特殊标准溶液,如盐酸标准溶液等,每次使用前必须标定。
请教各位一下: 标定氯化锌时可以用已知浓度的EDTA标准溶液标定吗? 如何计算? 谢谢
想研究不同ph值对某种细菌在显色液体培养基中显色作用是否有影响。不知道高温高压灭菌是否会稀盐酸和稀氢氧化钠溶液PH值有影响?
什么是复合标准溶液啊?以下两个溶液是复合标准溶液吗?取标准储备液A2.0ml和标准储备液B1.0ml,置100ml容量瓶中。用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度,摇匀。将该溶液标记为composite stadard solution C。取药品的基准物或工作标准品约12.0mg,精密称定,转移至100ml容量瓶。加入流动相约50ml,超声溶解。将A、B、C、D、E溶液(ABCDE溶液均为杂质溶液)各转移3.0ml(用大容量吸管转移)至同一100ml容量瓶,加流动相稀释至刻度。此溶液标记为impurity composite standard solution with drug。(是否可翻译为杂质和药品符合标准溶液?)谢谢!
一、哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查? 原则上,所有具备一定储存期限(即非现配现用)的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大,且相关法规文件未有硬性规定,很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素,确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液,在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查(针对性质不稳定的标准物质/标准溶液,可适当增加核查频次),如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况,应立即组织人员进行技术核查。
关键词:滴定液、标准溶液管理制度 目的:建立滴定液与标准溶液管理制度,保证检验数据准确无误。适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。主体内容1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。2 滴定液与标准溶液试剂质量要求2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂,配制前应检查封口及包装情况,应无污染、在规定的使用期内。2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”,为防止基准试剂存放后可能吸潮,配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。3 滴定液与标准溶液的配制:3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤,必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹,所用容量玻璃仪器须经过校正,有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制,实验操作规范,符合要求。3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致,应为其名义值的0.95~1.05;若超出此范围,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标志。4 滴定液的标定和复标4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。4.2 滴定溶液配制后应摇匀,放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定(有些需过滤),标定方法按中国药典或其它法定标准执行。4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定,第二人进行复标。4.4 每次标定或复标应作几份平行操作,一般不得少于三份,其结果应有严格的一致性,然后采用算术平均值,结果的相对偏差均不得超过0.1%。4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.1%,否则应重新标定。4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为滴定结果。5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签,标签上写明:品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月,超过期限不得使用。8 滴定液与标准液的贮存与发放8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中,由专人负责保管发放。8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧,必要时注意避光保存。8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录,不符合要求应及时调整,特别应注意那些稳定性差的滴定液。8.5 超过使用期限的保管人员不得发放,使用人员不得使用。8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等,均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期