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二氧威标准品于环己烷

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  • 【原创大赛】工作场所空气中环己烷测定方法的改进

    【原创大赛】工作场所空气中环己烷测定方法的改进

    近日做工作场所空气中环己烷的测定。环己烷是有汽油气味的无色流动性液体。主要用于制备环己醇和环己酮,也用于合成尼龙6。在涂料工业中广泛用作溶剂。是树脂、脂肪、石蜡油类、丁基橡胶等的极好溶剂。取样后先是按照GBZ/T 160.41-2004方法规定的极性填充柱做,发现环己烷与溶剂二硫化碳分不开。后改用毛细柱OV-101分离的很好。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161544_305192_2103464_3.jpg上图是按照标准规定做的图。二硫化碳与环己烷峰重叠,改变条件也无法分离。经分析发现 :二硫化碳与环己烷均为非极性分子,环己烷沸点为80.7℃,二硫化碳沸点为 46.5℃两者极性相差很小,沸点相差很大。用非极性柱可以较好的分离,手头有一根非极性毛细柱OV101于是尝试用非极性毛细柱来做。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161545_305195_2103464_3.jpg这是按照毛细柱做的图 分离的很好,理论板数45537 相关系数0.9999色谱条件: 岛津气相GC-2014C 带自动进样器AOC20+ 色谱柱:OV101 检测器: FID氢焰离子化检测器柱长:25 m 内径: 0.2 mm 膜厚: 0.25 μm 柱 温:50℃ 汽化室温度:140℃ 检测器温度160℃ 载气:18.0cm/s 氢气:40.0ml/min   空气:400.0ml/min 分流比 1 :50 试剂:二硫化碳(色谱纯) 环己烷(分析纯)标准溶液:在已含少量二硫化碳容量瓶中,称取环己烷,用二硫化碳稀释成1.0mg/ml的环己烷标准溶液。标准曲线的绘制: 用二硫化碳稀释标准溶液成 100、300、500ug/ml的环己烷标准系列。测定方法: 按GBZ/T 160.41-2004操作,1.0mL二硫化碳解吸,进 1μl标准与样品溶液,制得色谱图,以保留时间定性,外标法峰面积定量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161607_305200_2103464_3.jpg这是样品测定图,环己烷未检出。结论:对于非极性组分的分离一般选择非极性柱子,本法采用非极性毛细柱,不仅分离良好,而且有比填充柱高的多的柱效。对于工作场所空气中环己烷的测定定量准确,是对原方法的改进。

  • 顶空气相溶剂残留,正己烷和环己烷加样回收率偏低是什么原因?

    请教各位大神,顶空气相做溶剂残留,正己烷和环己烷加样回收率只有70%,50%,样品处理为称0.1g样品加5ml50%(DMF:H20)稀释的混合标准溶液,至20ml顶空瓶,压盖,想请教下大家,做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点,谢谢大家仪器:Agilent 7890A 7697A色谱柱:Elite-624 60meter,0.32mm ID,1.8um df进样方式:顶空,进样口温度:200 ℃,分流比10:1,柱温:程序升温,在40℃维持8分钟,再以每分钟10℃的升温速率升至150℃,维持13分钟,再以20℃每分钟的速率升至200℃,维持2分钟顶空瓶平衡温度:90 ℃,顶空瓶平衡时间:20 分钟加振摇,取样针温度:105 ℃,传输线温度:120 ℃检测器类型:FID,检测器温度:250 ℃气流条件:氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min

  • 推翻上一次的结论,配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠和刚配置的环己烷氨基磺酸钠没有区别

    推翻上一次的结论,配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠和刚配置的环己烷氨基磺酸钠没有区别 前段时间做了一个测试,配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液上机测试,感觉存在问题。 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8404909_1_1_2_1_1 但是上次上机测试室存在问题,这次分别对10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液和刚配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液进行衍生化处理。 浓度分别是10μg/ml、50μg/ml、500μg/ml 10个月的编号分别是10-1、50-1、500-1,新配置的编号是10-2、50-2、500-2 先看看浓度为10μg/ml的色谱图,蓝色的为10-2,黑色的为10-1,后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来,新配置的标准溶液面积还要微微小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液。 [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181051539608_1886_5979722_3.png!w690x371.jpg[/img] 再看看浓度为50μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 蓝色的为50-1,黑色的为50-2,后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来,两个色谱峰相加后,看起来,新配置的标准溶液面积和10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积差不多,浓度也应该是相差不大。 [img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181054148691_1246_5979722_3.png!w690x364.jpg[/img] 再看看浓度为500μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 黑色的为500-1,蓝色的为50-2,后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 明显可以看出来,新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积要小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液面积,想当然的浓度也要小了。 [img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181059211505_9762_5979722_3.png!w690x414.jpg[/img] 最后说一下,只所以新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积还小与10个月前的环己烷氨基磺酸钠标准溶液,应该是我配置新的标准溶液时,使用的50ml容量瓶,再往容量瓶加入10000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠时,只从安剖瓶中吸取出了4.8ml,最终定容到50ml,相当于这个标准溶液最终浓度只是960μg/ml,因此用这个标准溶液配置的10、50、500的标准溶液使用液都会小一些,从而导致新的标准溶液要比10个月前的标准溶液浓度还要小。 但是我们可以得出最终的结论,正常2-8摄氏度冷藏保存,1000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠标准溶液10个月是没有问题的,浓度几乎没有变化。

  • 【金秋计划】衍生化后的环己烷氨基磺酸钠标准溶液在25摄氏度下5个小时就会有变化

    先说结论:衍生化后的环己烷氨基磺酸钠标准溶液在25摄氏度下5个小时就会有变化,主色谱峰[font=&]环己醇的面积会变小,衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积会变大(应该是两者面积和不会变化,理论上还是可以继续用来做标准曲线的)。而且低浓度的环己烷氨基磺酸钠标准溶液衍生化后的色谱峰环己醇的色谱峰会出现杂峰。 我猜测高浓度的环己烷氨基磺酸钠标准溶液衍生化后的色谱峰环己醇的色谱峰不会出现杂峰是因为主峰比较大,把杂峰包裹进去了。 [/font] 上午对环己烷氨基磺酸钠标准溶液进行衍生化处理,浓度分别是10μg/ml、50μg/ml、500μg/ml,处理完毕后立刻上机。一共是12个进样瓶,第一次上机最后一个样品跑完后,大概时间是中午12:30,然后等待下午2:30的时候,又重新上机。 每个进样瓶的信号采集时间大概是20分钟,这样第一个样品和最后一个样品间隔时间是20*11=220分钟,加上中午的2个小时,这样大概是5个小时。也就是说第一批和第二批进样中每个相同序号的进样瓶采集时间间隔是5小时 这次使用的环己烷氨基磺酸钠标准溶液有两种,分别是10个月前配置的标准溶液和新配置的标准溶液。 分别编号是10-1、50-1、500-1、10-2、50-2、500-2 下面是各个对比的色谱图,分别是上午的色谱图和下午的色谱图进行对比 10-1的对比,上午的色谱图几乎正常,下午再跑一次的色谱图,主色谱峰环己醇旁边出现了杂峰 [img=,690,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124064647_4366_5979722_3.png!w690x373.jpg[/img] 50-1的对比,上午的色谱图几乎正常,下午再跑一次的色谱图,主色谱峰环己醇面积明显变小了,衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124061287_876_5979722_3.png!w690x457.jpg[/img] 500-1的对比,上午的色谱图几乎正常,下午再跑一次的色谱图,500μg/ml的这个浓度上午和下午的色谱图区别不大 [img=,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124064695_5130_5979722_3.png!w690x446.jpg[/img] 10-2的对比,上午和下午的色谱图进行对比,环己烷氨基磺酸钠标准溶液的主色谱峰旁边出现了杂峰 [img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150579387_7325_5979722_3.png!w690x413.jpg[/img] 50-2的对比,上午的色谱图几乎正常,下午再跑一次的色谱图,主色谱峰环己醇面积明显变小了,衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150587943_3504_5979722_3.png!w690x481.jpg[/img] 500-2的对比,上午的色谱图几乎正常,下午再跑一次的色谱图,主色谱峰环己醇面积明显变小了,衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150579543_2309_5979722_3.png!w690x509.jpg[/img]

  • 【分享】我国通报WTO化妆品用二氧化钛国家标准

    今年4月1日,我国向世贸组织技术性贸易壁垒委员会通报了国家质检总局和国家标准化管理委员会联合发布的化妆品用二氧化钛中国国家标准(编号ICS:71.060.20)规范文件。 该标准由中国石油和化学工业协会提出,中国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口,上海、天津、江苏及河南四家化工企业共同起草。 标准规定了化妆品用二氧化钛的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存,适用用于化妆品生产制造的二氧化钛粉体,该物品在化妆品中主要起遮盖、改善肤色、增白及屏蔽紫外线的作用。标准第5章涉及的重金属、砷、铅、汞四项指标以及第8章标志、标签要求为强制性,其他为推荐性要求。 化妆品用二氧化钛应分别符合表1 和表2 要求:表1 I类产品的要求项目指标锐钛型(A)金红石型(R)二氧化钛(TiO2)w/% ≥9898干燥减量 w/% ≤0.50.5灼烧矢量 w/% ≤0.50.5水溶物 w/% ≤0.50.3重金属(以Pb计)w/% ≤0.00200.0020砷(As)w/% ≤0.00050.0005铅(Pb)w/% ≤0.00100.0010汞(Hg)w/% ≤0.00010.0001pH 6.5~8.56~8白度(Wh) ≥9090细度(45 μm) ≤0.10.1

  • 【求助】做食品中二氧化硫的标准曲线的吸光度一般为多少?

    我才开始学测食品中的二氧化硫,最近几次都不成功,做标准曲线做不成,空白的吸光度在0.3左右,以空白校零后,测得的标准溶液的吸光度都在0.0几左右,这样的结果对吗?我测得盐渍姜的二氧化硫含量在50到80mg/kg之间。这样的结果合理吗?有没有大侠们也做这个的。给点数据参考参考呗!先谢谢各位!

  • 【简讯】《食品添加剂液体二氧化碳》国家标准颂布

    近日,由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会发布的《食品添加剂液体二氧化碳》国家标准正式颁布实施。该标准由全国气体标准委员会、全国食品发酵标准化中心等负责归口管理。  二氧化碳是最广泛的气体添加剂,随着人民生活水平的提高以及世界知名碳酸饮料的涌入,二氧化碳的用户、生产企业、消费者对质量给予了前所未有的关注。现行的国家标准于1989年首次发布,现已不能满足饮料行业对该产品的质量要求。2000年,国家技术监督局下达了食品添加剂二氧化碳国家标准的修订计划,天冠集团作为国内一家有实力的用发酵法生产二氧化碳的企业被列为起草单位,和其他部门一起做了大量细致的工作,几经易稿,使得这项工作圆满完成。  该标准对原有标准的技术内容进行了全面修订,取消了对生产原料和生产工艺的限定,控制项目由原来的6项扩充到22项,并建立了相应的试验方法,使通过加入饮料可能造成伤害的各类有害物质得到了全面、有效的控制。同时,对有害物质指标提出了更高的要求,检测手段仪器化,更加可靠。该标准与国际接轨,标准水平大幅度提高,对于保障人身健康、参与世界贸易、交流与发展、提高产品质量等方面,具有十分重要的意义,有着较高的社会、经济效益。 来源:中国食品报

  • 配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液相比最初时还有多少

    前两天在电冰箱看到了一个2023年11月16日配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液,浓度为1 mg/ml,距离现在已经有10个月了。理论上这个标准溶液应该是过期了,不可以使用了。在抛弃前,我决定检测一下这个环己烷氨基磺酸钠标准溶液的含量还有多少。 分别吸取指定体积的环己烷氨基磺酸钠标准溶液按照新国标进行衍生化处理,最终得到浓度分别是0.01ug/ml、0.02ug/ml、0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.5ug/ml浓度的标准溶液。 然后上机检测,最终使用2024年3月份的环己烷氨基磺酸钠标准溶液制作的曲线来标定这几个色谱图。 但是这次色谱图不是很好,不知道是我衍生化污染了,还是本身保存了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液发生了分解。低浓度的溶液出现了杂峰,而且还干扰了主要的色谱峰,而且衍生物几乎没有色谱峰。高浓度标准溶液的色谱峰也不好,0.5ug/ml的标准溶液衍生物色谱峰过大。 大家可以看下面的色谱图,低浓度的色谱峰都存在问题,后面多少一些杂峰,这时候如果不积分这个杂峰,数据就明显偏低了,如果给杂峰积分,则数据还算是正常。但是这样明显不合理。 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.0124ug/ml 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.0240ug/ml 这样看来,浓度都减半了。 过两天我准备重新配置环己烷氨基磺酸钠标准溶液,把新配置的标准溶液和这款过期的标准溶液一起进行衍生化处理,好好分析看一下到底什么情况,到时候我再把测试数据发到论坛上面。 [img=,682,558]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752042453_2355_5979722_3.png!w682x558.jpg[/img] 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml [img=,684,543]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752043985_5910_5979722_3.png!w684x543.jpg[/img] 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.0124ug/ml [img=,674,540]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752045640_2049_5979722_3.png!w674x540.jpg[/img] 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.024ug/ml [b][size=24px][color=#ff0000]这三个低浓度的都出现了拖尾峰,我没有计算 如果计算上拖尾峰,则结果还有高一些[/color][/size][/b] [img=0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml,665,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031755596696_8860_5979722_3.png!w665x567.jpg[/img] 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0091ug/ml [img=0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml,674,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031756234443_8618_5979722_3.png!w674x532.jpg[/img] 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.017ug/ml [img=,690,527]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031756562645_5411_5979722_3.png!w690x527.jpg[/img] 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.0287ug/ml 再看看高浓度的标准溶液 [img=,683,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031758376118_9242_5979722_3.png!w683x571.jpg[/img] 0.5ug/ml的标准溶液 [img=,690,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031759031228_2645_5979722_3.png!w690x547.jpg[/img] 0.1ug/ml的标准溶液

  • 【分享】中国发布化妆品用二氧化钛标准的通报

    日前,WTO秘书处发布了中国关于化妆品用二氧化钛标准草案的通报。该标准草案规定了化妆品用二氧化钛的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存,标准适用于化妆品用二氧化钛粉体。该产品用于化妆品中主要起遮盖、改善肤色、增白及屏蔽紫外线的作用。

  • 求助二氧化硅化妆品行业标准

    各位大侠求助二氧化硅化妆品行业标准,如没有化妆品行业标准 也跪求GB/T 20020-2013 气相二氧化硅,GB 25576-2010食品添加剂二氧化硅 ,GB/T 30451-2013 有序介孔二氧化硅的标准。在此谢谢

  • 【求助】气相色谱正己烷、环己烷、乙酸乙酯分离方法

    各位大侠,实属无奈,向大家请教,因为我是新手,实验室刚买来的仪器,老板让做实验,可是方法却摸索了半个多月了,也始终不能做分析。求求大侠们救救我吧。字数有些多,请见谅,因为没有人可以请教,我又不是分析化学出身,光我一个新手,实在是能力太小了。 我们要检测纸板中挥发性有机物的含量,即用顶空测定正己烷、环己烷、乙酸乙酯的量。仪器是岛津GC-2010,FID检测器,现在想要作标准曲线。我这里只有rtx-1,rtx-5,rtx-1701三种柱子。无奈我试过rtx1701和rtx-1的柱子,都只能出来两个峰,怀疑是有两个峰没有分开。我试过很多方法了,改变升温速度,改变柱流量,可是依然分不开,请问大虾们,我应该怎么样选择柱子呢?哎!实在是头疼呀。

  • 环己烷紫外吸收问题

    [color=#444444]请教大家一个问题,环己烷在205nm处会不会有紫外吸收?我做的反应反应物是环己烷,打液相色谱时,紫外检测波长设205nm, 直接进环己烷纯品时,在3.3min处会出现一吸收峰,这里我可以确定不是溶剂峰,会不会是环己烷的峰?这个问题困扰我挺长时间了,请高人指点一下。[/color]

  • 二氧化碳标准气体浓度转换

    二氧化碳标准气体浓度为19487mg/m[b]3怎么换算成百分比如何计算请指教[/b]二氧化碳标准气体浓度为19487mg/m[b]3如何对二氧化碳测试仪进行期间核查[/b]

  • 【求助】请教:环己烷萃取问题!!

    我用环己烷萃取培养基中的芘,比例是1:1,培养基主要有氯化铵,葡萄糖,吐温80、无机溶液和维生素溶液,培养基中的菌片用20mL环己烷和丙酮1:1 超声萃取,前段时间做实验上层是那种泡沫状,应该是乳化现象吧,很难分离,最近又出现上层有机相浑浊,放置很久还是很浑浊,尤其是第一次菌片的超声萃取很浑浊,是萃取剂的问题还是什么呢?

  • 【求助】环己烷甲基环己烷松节油

    各位,有做环己烷,甲基环己烷,松节油的么?怎么设置条件啊?我就有HP-5毛细柱,还有就是填充柱了。不知道怎么设置条件。有知道的帮帮忙啊安捷伦7820气相,FID检测器

  • 【讨论】【分离常见疑难问题之一】环己烷丙酮系统跑柱子如何控制比例

    我做的一个课题样品有100g,是二氯甲烷层,极性较小样品二氯甲烷溶解,硅胶拌样,干法装了个大柱子,规格为9cmx50cm我用小硅胶板做小试,试了各种溶剂系统如石油醚-乙酸乙酯,环己烷-丙酮,二氯甲烷甲醇最后发现环己烷-丙酮系统效果最好此系统的各种比例下,样品点都很圆,一串薄层斑点就像冰糖葫芦,很漂亮所以我决定用环己烷-丙酮来进行梯度洗脱柱子已经装好了,我发现个问题。。。。。。环己烷的密度0.779,丙酮的密度0.7899本来想通过测密度的方式进行回收溶剂的比例再调配二者密度太接近了,怎么办?或者有没有别的方法?希望大家积极出谋划策能有效解决问题的给予1-5个积分奖励~

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