外消旋棕榈酰硬脂酰基

本人在做硬脂酸镁中棕榈酸、硬脂酸的含量测定，有一个问题，就是药典中，写到通过调节灵敏度，使硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯被检出。请问这句话是什么意思？我通过分流比调节灵敏度，是分流比越小，峰面积越大越好，还是分流比越大，峰越接近信噪比3：1好呢？

药典要求标准液的硬脂酸和棕榈酸6针峰面积的RSD不得过3%，以前做硬脂酸镁含量的时候也挺稳定的，但是最近（入夏开始）两个主峰面积开始大小不定，时大时小RSD超标，是否跟温度有关？运气好的时候能走个2.8%的RSD，运气不好说不定哪个针就出现特别大的偏差目前在在两台不同的气相上试过了都没能解决，情况相同。试过用新柱子也是一样另外大家在做这个硬脂酸镁的含量时，用不用设置庚烷洗针呢？

各位在制药企业工作的大大，你们在检验购买的硬脂酸镁的时候，硬脂酸和棕榈酸在中国药典2010版色谱条件下的出峰顺序是怎么样的？我今天做了下，从定位来看，是棕榈酸先出，然后硬脂酸，但是硬脂酸的相对含量只有38%的样子，低于限度40%。下班以后我一直在想是不是定位搞错了，因为另一个峰是59%的样子。明天又要出差，没法验证问题出在哪里，心里一直不爽。希望大大赐教。色谱柱：HP-INNOWAX 220进样口温度 260检测器温度 程序升温 70保持2MIN 5的速度到240 保持5MIN

2020年版药典硬脂酸镁的硬脂酸和棕榈酸相对含量怎么计算？取本品0.1g， 精密称定，置锥形瓶中， 加14%三氟化硼甲醇溶液5ml， 摇匀， 加热回流10分钟使 溶解， 从冷凝管加正庚烷4ml， 再回流10分钟， 冷却后加饱和氧化钠溶液20ml， 振摇， 静置 使分层，将正庚烷层经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液；分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量， 加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液，作为对照品溶液。 照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（通则0521)试验， 用聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱， 起始温度70℃， 维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃， 维持5分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为260℃。取对照品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0 。精密量取供试品溶液1ml，置l100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，记录色谱图，按下式面积归一化 法计算硬脂酸续中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。硬脂酸百分含量（％) = A/B*100%式 中 A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积；B 为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。 硬脂酸相对含量不得低于 4 0 % ，硬脂酸与棕榈酸相对含量 的总和不得低于9 0 %。这个所有脂肪酸的峰面积指的是扣除溶剂峰后的所有峰面积总和吗？这个溶剂峰是处理样品时同时处理的溶剂里的所有峰还是单单指的是正庚烷？这个“无水硫酸钠干燥”指 的是直接加无水硫酸钠到处理后的溶液还是用过滤器过滤（在过滤器中加入无水硫酸钠，然后倒入处理后的溶液）？

为什么硬脂酸通常为硬脂酸和棕榈酸的混合物？

[size=18px]硬脂酸镁中[font=宋体]硬脂酸和棕榈酸相对含量测定，药典方法，用的[font=&]DB-WAX 30m*0.320mm*0.50[/font][font=Symbol]m[/font][font=&]m色谱柱，每做一次柱效下降一半[/font][/font][/size][font=宋体][font=宋体]取本品[/font]0.1g[font=宋体]，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液（[/font]14g/100ml[font=宋体]）[/font]5ml[font=宋体]，摇匀，加热回流[/font]10[font=宋体]分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷[/font]4ml[font=宋体]，再回流[/font]10[font=宋体]分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液[/font]20ml[font=宋体]，振摇，静置使分层，将正庚烷曾通过装有无水硫酸钠[/font]0.1g[font=宋体]（预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱，移入烧杯中，作为供试品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（通则[/font]0521[font=宋体]）试验。用聚乙二醇[/font]20M[font=宋体]为固定相的毛细管柱，[/font][font=宋体]起始柱温[/font]70[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，维持[/font]2[font=宋体]分钟，以每分钟[/font]5[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的速率升温至[/font]240[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，维持[/font]5[font=宋体]分钟；进样口温度为[/font]220[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，检测器温度为[/font]260[font=宋体]℃[/font][font=宋体]。[color=black]分别称取棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯适量，加正庚烷制成每[/color][/font][color=black]1ml[/color][font=宋体][color=black]中分别约含[/color][/font][color=black]15mg[/color][font=宋体][color=black]与[/color][/font][color=black]10mg[/color][font=宋体][color=black]的溶液，取[/color][/font][color=black]1[/color][font=Symbol][color=black]m[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于[/color][/font][color=black]3.0[/color][font=宋体][color=black]。精密量取供试品溶液[/color][/font][color=black]1ml[/color][font=宋体][color=black]，置[/color][/font][color=black]100ml[/color][font=宋体][color=black]量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取[/color][/font][color=black]1[/color][font=Symbol][color=black]m[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，调节检测灵敏度，使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液[/color][/font][color=black]1[/color][font=Symbol][color=black]m[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，记录色谱图，按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。[/color][/font][/font]

硬脂酸镁 硬脂酸与棕榈酸相对含量检验的计算公式中“供试品中所有脂肪酸脂”指的是棕榈酸加硬脂酸的总和吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201140951104906_7447_5325699_3.png[/img]

HP6890测定白酒中棕榈酸、硬脂酸含量，应选用哪种柱子，分析条件是什么？急求～～～高手指点

问题：有做过橡胶塞中硬脂酸和棕榈酸项目的吗？

大家有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样测棕榈酸的含量吗，其中已知杂质是硬脂酸和肉豆蔻酸。通过甲酯化后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样，使用面积归一化法测含量。下面我有几个问题需要咨询各位大神1、三个物质混合甲酯化进样作为系统测试溶液，共出现三个峰，且规定了棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度，那么我将供试品甲酯化后出峰面积最大的推断是棕榈酸甲酯峰，接着推断系统测试溶液中与棕榈酸靠近的那个峰作为硬脂酸的峰，那另外一个就是肉豆蔻酸的峰，这样推测是可行的吗？2、假如上述假设成立，现在我单独将三个物质定位时发现他们不止出一个峰，例如将肉豆蔻酸定位时发现其不止在肉豆蔻酸处出峰还在硬脂酸处出峰，且在硬脂酸处的峰面积较大。再如将硬脂酸定位，发现在棕榈酸处峰面积较大，且在肉豆蔻酸处也有峰；这是什么原因导致的呀？注：硬脂酸18个碳；棕榈酸16个碳；肉豆蔻酸14个碳； 假设推测成立，系统测试溶液中物质出峰顺序一次是肉豆蔻酸、硬脂酸、棕榈酸；总结问题：1：是否可以按上述推测法去推测峰的出峰顺序？ 2：定位时峰不纯的原因是什么呢？

各位高手，我最近在做液相检测兔胎中DPPC（二棕榈酰磷脂酰胆碱）含量的检测，具体方法见文献，但是我发现这个方法行不通，试用了两个厂家的硅胶色谱柱，可是都得不出像样一点的峰型，进样浓度达到1mg/ml，进样20ul，可是除了有极高的溶剂峰以外没有见到样品峰，溶剂峰3min左右就出峰了，我的条件是：硅胶柱（250*4.6mm，5um),日立紫外检测器，温度32~37度，进样20ul，流速1.0~1.5ml/min,流动相：乙腈：甲醇：85%磷酸=100：6：0.8；检测波长205nm,标准品溶剂为氯仿：甲醇=2：1（v/v),可是我一直得不到自己要的结果，我想问一下各位高手是用什么方法做磷脂的，希望得到大家的帮助，因为比较急，我在线等，如果有国外的文献，也希望给我传一份，我的QQ是308482760，邮箱是lizn136@126.com,不胜感激.........

哪位知道卵磷脂或二棕榈酰磷脂酰胆碱的折射率，测定粒度，但Mastersizer2000上没有相关数据。急用，谢谢！

??做硬脂酸镁测定棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯，棕榈酸甲酯占了38%，无论怎么怎么做，后面还有个小峰！请问色谱图正常嘛[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009211521208475_2807_5045656_3.png[/img]

本人现在做硬脂酸镁的含量测定，按照药典的条件设置参数，分别进棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的对照品，进行定位，但是出现很多个大大的峰，不能定位，请问各位老师，要怎么定位呢？谢谢

在进行硬脂酰苯甲酰甲烷含量测定时,使用GC-2010,毛细管色谱柱,溶剂使用丙酮时,不溶解,使用氯仿作溶剂,程序升温,从100度到200度,每分钟10度,200度停留5分钟,然后升到250度,分流比50:1含量测定偏底,杂峰比较多,想请教是什么原因

按照药典方法处理：称0.1g到磨砂锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液5ml，加热回流溶10min，从回流管加4ml正庚烷回流10min（问题1：回流管有白色物，不知道是什么，冷却时直接用正庚烷洗不下来），用2oml饱和氯化钠溶液萃取3次，上层的正庚烷（约4ml）通过适量无水硫酸钠，既得样品上机。柱子：INNOWAX 30m*0.32mm 0.25um 进样口：220 FID-260 进样量1ul 流速1.0ml/min 程序升温：起始70°，维持2min，再以5°/min升到240，维持5min。由于药典没有规定具体采用分流还是不分流，但对于面积归一化法，使用分流进样，会受到分流歧视的影响，在实际的操作中，我们发现分流后，相对低沸点的棕榈酸甲酯峰面积会比不分流时的小，而相对高沸点的硬脂酸甲酯的峰面积受影响程度则小一些，所以两种进样方式导致最终硬脂酸甲酯的相对含量区别加大

中国药典二部1234页中硬脂酸镁的检测 ：硬脂酸与棕榈酸的相对含量项其中硬脂酸的百分含量（%）=A/B*100%A为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积；B为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。硬脂酸的相对含量不得低于40%，硬脂酸与棕榈酸相对含量的总和不得低于90%。大家怎么理解这段话？

我们实验室合成中用到棕榈酰氯作为原料，但棕榈酰氯中的棕榈酸对合成的结果影响很大，所以，就想对棕榈酰氯进行纯度检验，本想用气相方法，结果，不知道什么原因，棕榈酰氯和棕榈酸的气相色谱图有些相似，可能棕榈酰氯在进样口分解了？结果是气相方法不太可行。于是，就想到用滴定法，因为棕榈酰氯中的主要杂质是棕榈酸，棕榈酸分子上没有氯，只要测其中的氯离子，就可以知道棕榈酰氯的含量了，也间接知道了其中主要杂质棕榈酸的含量。请问各位老师，有过相似经历的吗？能否帮忙分析一下？

我在做硬脂酸镁相对含量测定的过程中，只出了溶剂峰，未出硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯峰，这是什么原因？求解决！

药典中的公式，硬脂酸的百分含量=硬脂酸甲酯峰面积/供试品中所有脂肪酸脂的峰面积，所有脂肪酸酯的峰面积是指哪些峰？请大家多多指教，谢谢

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

同一样品做了两次，结果相差很大，第一次为38%，第二次为44%。检验方法按照中国药典2010年版二部中硬脂酸镁的检验方法。求教各位高手，分析一下可能影响检验结果的原因。样品回流的温度对结果是否有影响？

我们的产品在客户那检测有点问题，我们的产品主要含60%棕榈酸，39.8-40%之间的 硬脂酸，现在客户在棕榈酸和硬脂酸之间测出一个含量在4%左右的峰，主要是什么原因造成的？棕榈酸是16碳，硬脂酸是18酸，能在两者之间出峰应该就是不饱和的16酸和17酸，但植物油里面基本不含基数碳的（排除）。如果是不饱和的16酸，但我们的碘值控制在0.2以下，应该也不是哦。我初步怀疑甲酯化不完全，他们的甲酯化方法是BF3方法。

最近我做硬脂酸镁的气相遇到点问题，进样的过程中，进第一针还有峰第二针就没峰了，我真想不明白为什么啊。按说硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯在正庚烷中应该是比较稳定呀？有哪位朋友可以跟我说说呢？谢谢

硬脂酸镁[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测棕榈酸和硬脂酸相对含量，规定硬脂酸相对含量不得低于40%，现在做样不合格，做过的朋友帮忙说说，对照品是不是只是起到了定位作用，厂家说混合对照品的相对含量也应该达到40%，没达到是仪器有问题，我认为对照品只起到了定位作用，不参与计算，所以对照品的相对含量不影响结果，大家讨论一下啊，因为药典没有规定对照品必须达到样品的相对含量才可以用啊