二乙烯基氧代丁基对苯

环氧乙烯基酯树脂从20世纪60年代开发以来，在众多工业领域得到推广应用，并逐步被用户接纳、认可，到90年代基本成为国际认可的新型耐蚀材料的代表，其应用范围逐步取代早期的传统耐蚀树脂。随着科研力度的加大更有不少性能及用途独特的乙烯基酯树脂得到推广或被进一步改性。该产品既然性能如此好，那么其性能到底由哪些因素决定？业界很多人不知所以然，为此中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家专门作了介绍。目前环氧乙烯基酯树脂应用量最大、范围最广的要算甲基丙烯酸型双酚A环氧乙烯基酯树脂(国内牌号相当于MFE-2)、甲基丙烯酸酚醛环氧型乙烯基酯树脂(国内牌号相当于W2-1)。在树脂产品中工程上曾对相当的材料及性能进行比较。不同品种的乙烯基酯树脂之间的性能差异较大，一般都是针对不同的使用要求而设计的。比起双酚A反丁烯二酸聚酯树脂来说，同属耐化学树脂的乙烯基酯树脂不但耐化学性优于聚酯，而且各项机械性能及耐热性能也都可能超过聚酯。在成型工艺上乙烯基酯树脂吸取了不饱和聚酯便于固化成型的优点，可以采取同样的交联固化工艺成型，从而显示了乙烯基酯树脂明显的优越性。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，环氧乙烯基酯树脂手糊玻璃钢的机械性能大大超过美国标准局为防腐用板材规定的PSl5-69标准，乙烯基酯树脂玻璃钢不仅具有较好的机械强度而且有较高的高温强度，适于制造高温下操作的防腐设备，已固化的乙烯基酯树脂具有较高的断裂延长率。这是这类树脂优于其他树脂的重要特征之一，这样不仅可以提高玻璃钢层板第一次出现裂纹时的应变量，而且可以显著提高层板的耐冲击能力。由此环氧乙烯基酯树脂以其优良的性能在各行各业中已经得到广泛应用。

聚苯乙烯-二乙烯基苯柱试用时要注意什么？

如何判断聚苯乙烯-二乙烯基苯柱的污染故障？

个位前辈： 请教一个问题，我想溶解二乙烯基苯聚合体做核磁，但不知用什么溶剂。请个位帮帮忙。 万分感谢!!!!!

二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子多孔小球是二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球吗

大佬们，麻烦帮帮忙，GB31604-12 2016做BD，里面要求用聚苯乙烯-二乙烯基苯石英柱，之前没接触过，有哪位大佬知道或者做过的，告诉我个型号或者等效柱也行，谢谢

[color=#DC143C]大家知道聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物填料色谱柱评价方法吗？[/color]中国心

求助，氯乙烷 1,3-丁二烯 乙烯基乙炔这三个峰在PLOT-Q上出峰顺序，谢谢！

请教:乙烯基甲醚、丙烯醛、二甲氧基二氢吡喃、戊二醛这几种物质可否有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测？用什么样的柱子和检测条件？

我用AE.SE-30检测甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷，这两种物质用的毛细管色谱柱检测不出来，出的都是连在一起向上漂移的峰。请教用什么样的柱子检测？

从公司里了解到乙烯基硅生胶的乙烯基含量可以通过近红外的方法测定，据说是有一套软件直接计算的。不知道有没有人对这个方面有了解，或者有谁有这套软件，我可以购买。谢谢大家！！

用氧化铝柱时，能否用极性判断1-丁炔和乙烯基乙炔那个先出峰？

样品是甲基乙烯基硅橡胶，它的乙烯基在5000-4000之间，不是分子量，请教

乙烯基单体改性水性聚氨酯的研究关键字:乙烯,单体,聚氨酯,研究 0引言 聚氨酯具有突出的力学性能,但水性聚氨酯的耐水性、耐化学品性等性能有待提高,而乙烯基树脂具有较好的耐水性、耐化学品性等,因此,聚氨酯和乙烯基树脂两者的有机结合,可使材料的力学性能有显著提高。本文采用种子聚合的方法,用甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯对聚氨酯进行共混接枝改性,并用红外光谱分析了聚氨酯及改性聚氨酯中的微相分离和氢键,揭示结构与性能的关系。 1实验部分 1.1原料 甲苯二异氰酸酯(TDI):上海化学试剂厂 聚醚多元醇(PPG):上海高桥石化三厂 二羟甲基丙酸(DMPA):国产 三乙胺(TEA):广州化学试剂厂 乙二胺(EDA):广州化学试剂厂 苯乙烯(St):广州化学试剂厂 N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP):Nacalal.TesqueInc 甲基丙烯酸甲酯(MMA):广州化学试剂厂。 1.2水溶性聚氨酯树脂(PUR)分散体的合成 将聚醚多元醇装入配有温度计、搅拌器的250mL三口烧瓶中,在120℃,660Pa真空下脱气脱水2h。通入氮气并加入计量好的甲苯二异氰酸酯于65℃左右反应1.5h左右,用正丁胺滴定法判断反应终点。加入溶有适量DMPA的NMP反应1.5h左右。降温至40℃,加入TEA和适量NMP溶剂,反应40min。降温并向体系中加入去离子水,然后加入TEA扩链。制得呈微蓝光的水乳液。 1.3甲基丙烯酸甲酯(MMA)改性 取一定量的PUR分散体、MMA和溶有引发剂的水溶液,加入三口烧瓶中,升温到65℃,反应2.5h,然后补加一定量的引发剂水溶液并升温至75℃,反应0.5h。 1.4苯乙烯(St)改性 过程同1.3甲基丙烯酸甲酯改性。 1.5性能测试 1.5.1分散体黏度测试 用NDJ-79型旋转式黏度计,测得各分散体在(25±1)℃下的黏度。 1.5.2拉伸强度测试 将制备好的聚氨酯乳液胶膜用80×4型的裁剪刀裁好,放在真空干燥器中真空干燥24h,然后在XLL-100A型拉力试验机上测定其拉伸强度及延伸率。延伸率的计算公式如下: E=(L2-L1)/L1×100% 式中:E——延伸率/%,L1——试样的原长,L2——试样断裂时的拉伸长度,拉伸速度为室温下300mm/min。 1.5.3粘接强度的测定试片采用PVC薄片,尺寸为100mm×25mm,粘合部分为12.5mm×25mm,表面先用砂纸打磨,再用工业丙酮处理表面污物,粘合的试片在接触压力下于45℃热烘48h,然后在室温下真空干燥24h,用XLL-100A型拉力试验机测定T型剥离强度,室温下拉伸速率为100mm/min。1.5.4吸水率的测定 把样品膜在真空下干燥24h,室温测定样品膜的质量,然后把样品膜浸泡于室温下的去离子水中,24h后再称其质量,两者的质量差即为吸水率(Ω)。其计算公式如下: Ω=(m2-m1)/m1×100% 式中:Ω——样品膜的吸水率,m1——样品膜的原来质量,m2——样品膜浸泡后的质量。 1.5.5FTIR实验 实验装置为PERKIN-ELMER-1700红外光谱仪,扫描方式,噪音过滤。红外样品的制备是将样品制成薄膜,在60℃下真空除水。实验数据由仪器上的微机处理。 2结果与讨论 2.1甲基丙烯酸甲酯共混接枝改性的影响MMA改性水性分散体的配方及性能见表1。 表1 MMA改性水性PU分散体的配方及性能 由表1可见,随着MMA用量的增加,分散体的黏度呈现下降趋势。根据内乳化聚合机理分析:MMA含量的增加能更有效地抑制离子化作用,这一作用使得一些键卷曲,分散粒子膨胀,分散颗粒单位面积的离子数目减少,使体系的黏度下降。 由表1还可看出,在固含量基本不变的情况下,用MMA改性水性PU能较大程度地降低体系的黏度。这意味着可以通过用MMA改性的方法来提高水性PU的固含量,同时保证体系稳定。MMA改性PU对膜的机械性能影响见表2。 表2 MMA改性PU对膜的机械性能的影响注:-因脆性太大,无法成膜。 1—拉伸强度 2—延伸率图1MMA/PU的比值与膜的拉伸强度和延伸率的关系 图2MMA/PU的比值与T型剥离强度和吸水率的关系 1—T型剥离强度 2—吸水率 图1和图2表明,由于PMMA本身有较强的粘附性能,与水的亲合能力比PU材料低,硬度比PU材料大,用MMA对PU进行改性处理后,膜的拉伸强度、T型剥离强度以及吸水率都得到明显的改善。制品膜的延伸率随着MMA的用量增加而降低。2.2苯乙烯共混接枝改性的影响 St改性水性PU分散体的配方及性能见表3。 表3 St改性水性PU分散体的配方及性能注:St/PU为固含量比 表3显示:用St对PU改性对体系黏度的影响与用MMA改性PU的影响相同。这也证明了应用内乳化机理解释该现象的合理性。 值得注意的是,用MMA和St分别对PU分散体改性,均在乙烯基单体/PU的比值为0.5的时候,观察到分散体的黏度出现一个较大的值,这可能是由于乙烯基单体与PU水分散体在种子聚合的条件下,提高了粒子的粒径和分散性。因为粒子表面存在着—COOH和三乙胺中和后形成的盐基离子对存在,并且由于总表面积增大,使原来包埋在分散体颗粒内部的盐基分布到分散体颗粒的表面,导致分散体颗粒和水的缔合作用增强,使自由水减少,从而使黏度升高。当乙烯基单体用量多到一定程度时,分散体颗粒粒子表面的盐基离子对数量相对单位表面积减少较多,而且乙烯基单体的极性相对PU较低,其含量的增加会使分散体粒子与水的缔合作用减弱,同时由于粒径增大,黏度下降。 1—拉伸强度 2—延伸率图3 St/PU的比值与拉伸强度和延伸率的关系 1—T型剥离强度 2—吸水率图4St/PU的比值与膜的T型剥离强度和吸水率的关系 从图3和图4可见,用St对PU改性和用MMA对PU改性的影响大致相同,不同的是用St对PU改性在St/PU为0.6和0.8之间时,拉伸强度和T型剥离强度都出现一个最大值,然后减小。这是由于当St用量较小时,接枝-共混的共聚组成在同步互穿网络中起内增塑剂的作用,固化收缩诱发产生的内应力能较低[6],使强度提高 随着用量的增大,根据Gnaffith理论,如St、MMA一类的刚性分散相在结构上存在缺陷,而且分布不均匀,在受到应力时,起应力集中剂的作用,产生大量的小裂纹及剪切带,使强度降低。然而在用MMA改性时未出现这种现象,可能的原因是MMA中的羰基的存在使它与PU之间的界面相容性好,降低了应力集中作用。2.3红外光谱分析 对MMA改性、St改性和未改性的样品进行FTIR分析,谱图如图5、6、7所示。 图5 未改性膜的红外光谱 图6 MMA改性膜的红外光谱 图7 St改性膜的红外光谱 本文主要研究3个特征谱带,即VNH、VCO、VO吸收带,VNH的吸收峰在3460cm-1处,氢键化的VNH-B约在3310cm-1左右而且为反式结构,VCO的吸收峰在1660～1780cm-1处,氢键化约在1724cm-1而且为无序区的氢键化 1000～1110cm-1处吸收峰属于C—O—C的伸缩振动(VO),氢键化约在1050cm-1处,2856～2960cm-1处的峰归属于VCH(对称和反对称)。 从以上3个谱图上可以看出,在3300cm-1左右处有强的吸收峰,而在3460cm-1处几乎看不到吸收峰存在,这说明脲基上的NH已几乎完全氢键化。St改性的谱图在3306cm-1处的氢键化吸收峰相对于PU来说向波数低的方向移动,在图6的红外图谱中也看到了同样的现象,这说明在改性材料中—NH—形成的氢键作用力比PU更大。其原因可能是:St和MMA的分子极性与脲基的极性相去甚远,相对于脲键而言,与聚醚软段的极性更接近,并且由于St和MMA在聚氨酯软段上接枝,“埋没”大量的醚氧键和软段微区中的部分羰基,St和MMA的加入将导致—NH—与—O—之间形成的氢键数目相对减少,因为—NH—与—O—之间形成的氢键要弱于—NH—与—CO—之间形成的氢键,所以导致吸收峰向低波数移动。 另外还可以看到,在1724cm-1左右处有一明显的吸收峰,说明硬段相溶有一定数量的软段,这表明乙烯基聚合物与PU中的硬段链有一定的相容性,使得PU硬段有序程度降低。这种有序程度的降低,反映了PU与乙烯基聚合物之间形成了化学键能,提高了它们之间的相容性与共混程度。3结语 采用种子聚合的方法,乙烯基单体改性水性聚氨酯能提高水性PU的力学性能、降低吸水率。改性后的水性聚氨酯材料中均存在着氢键行为,其中甲基丙烯酸甲酯的氢键作用强,有较好的相容性,苯乙烯的氢键作用小,相分离程度最大。 涂料附着力不理想,本文就此问题进行了研究,分析了影响附着力的因素,并提出了相应的解决方法。 目前,关于树脂在金属表面附着的原理很多。如机械咬合粘接理论、静电理论、吸附理论、扩散理论、酸碱使用理论和化学键理论等[1]。总的说,附着力是机械连接、静电吸引和化学键合共同作用的结果。附着力强度是润湿程度、两表面的相对表面力学能和润湿动力学的函数,在附着力的定义上,附着力应该是指涂装金属暴露在高湿环境或溶液中的附着力,俗称湿附着力,即指将涂装金属置于介质环境后,表现出来的附着力,目前通用的一些测定涂层附着力的方法,大多测试的是干涂层体系的数值,本实验所描述的附着力数值是用划圈法所测定的干涂层数值。

加拿大政府采取行动确保软质乙烯基玩具及儿童护理产品安全发布时间：2009-6-29 2009年6月19日，据加拿大卫生部消息，加拿大卫生部部长Leona Aglukkaq近日宣布加拿大政府正拟议一项防止在软质塑料玩具和儿童护理产品中使用6种化学物质（邻苯二甲酸盐）的规定，同时法规也拟议限制消费品的铅含量。 法规涉及的儿童软质乙烯基玩具和儿童护理产品包括某些挤压或充气玩具、玩具娃娃、动物角色玩具、乙烯围巾等。据悉，邻苯二甲酸盐是一类用于制造乙烯塑料的常用化学物质，也被称为聚氯乙烯或PVC。 此外，拟议的含铅消费品(与嘴接触)条例将对所有受影响的产品制定被认为目前最严格的铅含量90毫克/千克限量，涉及产品如下：3岁以下儿童使用的玩具、运动器材中的管口（比如呼吸管）、吹奏乐器的管口、奶嘴、出牙嚼器、橡皮奶头、塑料饮料吸管及饮水杯。来源: 深圳市出入境检验检疫协会

中文名称: 特丁基对苯二酚(TBHQ)中文同义词: T-丁基-1,4-苯酚 叔丁基对苯二酚 叔丁基对苯二酚（TBHQ） 2-叔丁基对苯二酚 抗氧剂TBHQ 邻叔丁基对苯二酚 第三丁基对苯二酚 264-氢醌 英文名称: tert-Butylhydroquinone 英文同义词: t-butyl-hydroquinon Tenox tbhq Tenox TBHQTBHQ tenoxtbhq tert-Butyl-1,4-Benzenediol tert-butyl-hydroquinon 1-dimethylethyl)-4-benzenediol Antioxidant TBHQ CAS号: 1948-33-0 分子式: C10H14O2 分子量: 166.22 叔丁基氢醌 性质 叔丁基氢醌熔点：127-129 °C(lit.)叔丁基氢醌沸点: 295 °C 叔丁基氢醌密度: 295 叔丁基氢醌折射率: 1.4859 (estimate 特丁基对苯二酚化学性质: 白色至淡灰色结晶或结晶性粉末。有极轻微的特殊气味。溶于乙醇、乙酸、乙酯、异丙醇、乙醚及植物油、猪油等，几不溶于水(25℃，1%；95℃，5%)。沸点300℃，熔点126.5～128.5℃。对大多数油脂均有防止胯败作用，尤其是植物油。遇铁、铜不变色，但如有碱存在可转为粉红色。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。适用于粗油和高度不饱和油脂，如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品，宜与BHA合用，但适用于煮炸制品。一般用量100～200mg/kg。 特丁基对苯二酚用途: 作抗氧化剂，可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品，最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 食品油添加剂检测。 特丁基对苯二酚用途: 对大多数油脂、塑料、橡胶等均有防止氧化作用。遇铁、铜不变色，但如有碱存在可转为粉红色。抗氧化性能优越。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。叔丁基氢醌适用于粗油和高度不饱和油脂，如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品，宜与BHA合用，但适用于煮炸制品。一般用量100～200mg/kg。用作PVC抗鱼眼剂及食品添加剂，作抗氧化剂，可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品，最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 用作抗氧剂和稳定剂 。

现在有个样品，知道是聚乙烯基吡啶，但不知道是上面哪一种，请问用什么方法才能鉴别？谢谢

[align=center]邓 文 婷[/align][align=center]2021[font='华文中宋']年[font='华文中宋'] 7 [size=21px]月27日[/size][/font][/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][size=21px]二丁基羟基甲苯[/size][/align][align=center][/align][摘要] 二丁基羟基甲苯是国内外广泛使用的油溶性抗氧化剂，主要应用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腊制肉制品等，但长期过量食用含抗氧化剂的食品，对人体肝、脾、肺均有不利影响，因此各国对食用抗氧化剂都有严格的使用限量规定。本篇主要总结二丁基羟基甲苯的相关性质、标准、限量、检测方法以及其应用，供学习参考。[align=left][关键词] 二丁基羟基甲苯 检测方法 标准[/align][align=left][/align]二丁基羟基甲苯英文名：Butyl Hydroxy Toluene (Butylated Hydoxy Toluene)，又名丁羟甲苯（dibutyl hydroxy toluene），别名 2，6-二叔丁基对甲酚、3，5-二叔丁基-4-羟基甲苯、BHT。分子式为C15H240，相对分子质量220.35，其结构式如图1所示。BHT可用于长期保存的油脂和含油脂较高的食品及饲料中和维生素中，可以单独使用，也可以与丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)是混合使用，主要通过与油脂在自动氧化过程中所产生的过氧化物结合，形成氢过氧化物，从而阻止氧化过程的进行，形成抗氧化剂自由基，达到抗氧化、防酸败、防变色等效果。[1]但长期过量食用含抗氧化剂的食品，对人体肝、脾、肺均有不利影响，同时也会对水体有一定危害。为方便研究，本文主要总结BHT 的以下理化性质、应用、标准、限量及检测方法。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154569522_2600_1608728_3.png[/img][/align][align=center]1、 理化性质[/align]二丁基羟基甲苯为白色结晶或结晶性粉末，无味或稍有特殊性气味、可燃；熔点69～73℃，沸点265℃，相对密度 1.048g/cm3，折射率为1.4859，闪点为127℃；对热稳定，具有单酚型特征的升华性，遇光颜色变黄，并逐渐变深；与金属离子作用不会着色，是常用的油脂抗氧化剂；不溶于水、丙二醇、甘油及10% 烧碱溶液，易溶于酒精、甲醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮、苯、甲苯、动植物油、石油醚、亚麻子油，常温下在下列溶剂中的溶解度：甲醇25%，乙醇25%～26%，异丙醇30%，矿物油30%，丙酮40%，石油醚50%，苯40%，猪油（40～50℃）40%～50%，玉米油及大豆油40%～50%。[align=center]2、 应用[/align]BHT虽毒性较大，但其抗氧化能力较强，耐热及稳定性好，既没有特异臭，也没有遇金属离子呈色反应等缺点，而且价格低廉，我国仍作为主要抗氧化剂使用。一般与BHA配合使用，并以柠檬酸或其他有机酸为增效剂。本品也具有一定的抗菌作用，但较BHA弱。[align=left]（一）可作食品加工工业用的抗氧剂，用于含油脂较多的食品中。我国规定可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、干鱼制品和腌腊肉制品。[/align][align=left]（二）可作为饲料抗氧化剂，保护饲料中的维生素，防止脂肪和蛋白质的氧化损失，也具有一定的抗菌作用。美、日和欧洲共同体都将BHT作为法定的饲料添加剂，欧洲共同体规定，在饲料中的最大用量为150ppm，可用于各种饲料。[/align]（三）可作为通用型酚类抗氧剂，还广泛用于高分子材料、石油制品和食品加工工业中。本品是常用的橡胶防老剂。对热、氧老化有一定的防护作用，也能抑制铜害。单独使用没有抗臭氧能力，但与抗臭氧剂及蜡并用可防护天候的各种因素对硫化胶的损害。在丁苯胶中亦可作为胶凝抑制剂。在橡胶中一般用量为0.5～3份。BHT还可做为合成橡胶后的处理和贮存时的稳定剂，可用于丁苯橡胶、顺丁橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶等胶种。抗氧剂264在一些高分子材料中是有效的抗氧剂。BHT在聚乙烯、聚氯乙烯（用量0.01～0.1%）及聚乙烯基醚中是有效的稳定剂。（四）也可用作化妆品、香料等的抗氧剂，另外还可用作润滑油及燃料油添加剂，提高油品稳定性。[2][align=center]3、 限量[/align]（一）我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2920-1996）规定：可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌腊肉制品，最大使用量为0.2g/kg。BHT与BHA混合使用时，总量不得超过0.2g/kg；BHT、BHA与没食子酸丙酯混合使用时，BHA、BHT总量不得超过0.1g/kg，没食子酸丙酯不得超过0.05g/kg，最大使用量以脂肪计。（二）我国台湾省《食品添加剂使用范围及使用量标准》（1986）规定：用于油脂、奶油、干鱼贝制品及腌制品，最大使用量为0.2g/kg以下；冷冻鲜贝类、冷冻鲸肉的浸渍液，最大使用量为0.1g/kg以下，口香糖，泡泡糖最大使用量0.75g/kg以下。并且规定，当混合使用抗氧化剂时，要用标准除使用量，其得数不得大于1。（三）日本规定：用于鱼贝冷冻品（生食用冷冻鱼贝及生食用冷冻牡蛎除外）、鲸鱼冷冻品的浸渍液（生食冷冻鲸鱼肉除外），最大使用量1g/kg；油脂、奶油、鱼贝干制品、鱼贝盐制品、干燥类淀粉，最大使用量0.2g/kg；口香糖，最大使用量0.75g/kg。（四）FAO/WHO（1984）规定：一般食用油脂单用BHT或与BHT、TBHQ、没食子酸酯类合用，最大使用量为0.2g/kg（其中没食子酸酯类不得超过100mg/kg）；用于乳脂肪最大使用量为0.2g/kg；与BHA、没食子酸酯类合用总量为0.2g/kg，而没食子酸酯类不得超过10mg/kg，不得用于直接消毒，也不得用于调制奶及其制品；用于人造奶油，单用或与BHA、没食子酸酯类合用，最大使用量为0.1g/kg。（五）BHT也可加入焙烤食品、速冻食品及其他方便食品的包装纸或包装塑料中，使用量为0.2～1kg/t包装材料。[align=center]4、 标准[/align]（1） GB 5009.32-2016 《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》[3]本标准规定了食品中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(1onox-100)、没食子酸辛酯(OG)、BHT、没食子酸十上酯(DG)9种抗氧化剂的5种测定方法—高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以及比色法。本标准液相色谱法适用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、BHT、lonox100、OG、DG的测定；液相色谱串联质谱法适用于食品中THBP、PG、OG、NDGA、DG的测定；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ、 lonox-100的测定；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ的测定；比色法适用于油脂中PG的测定。（2） GB 1900－2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》[4]本标准适用于以对甲酚、异丁醇为原料，以浓硫酸作为催化剂，氧化铝作为脱水剂，反应生成的食品添加剂BHT。[align=left]相关理化指标如标1所示。[/align][align=center]表1 GB 1900－2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》理化指标[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154571084_352_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]5、 检测方法[/align]目前报道的BHT的检测方法主要有液相色谱法[5-8]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[9]、毛细管电泳法[10]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[11]、荧光光谱法[12]等。（1） 、高效液相色谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱(GPC)净化；固体类食品样品用正己烷溶解，用乙腈提取，固相萃取柱净化。高效液相色谱法测定，外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。（1）试剂甲酸(HCOOH)、乙腈(CH3CN)、甲醇(CH3OH)、正己烷(C6H14):分析纯，重蒸、乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）、环己烷(C6H12)、氯化钠(NaCl):分析纯、无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯，650℃灼烧4h，贮存于干燥器中，冷却后备用。（2）试剂配制乙腈饱和的正己烷溶液：正己烷中加入乙腈至饱和。正己烷饱和的乙腈溶液：乙腈中加入正己烷至饱和。乙酸乙酯和环己烷混合溶液（1+1）：取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。乙腈和甲醇混合溶液（2+1）：取100mL乙腈和50mL甲醇混合。饱和氯化钠溶液：水中加入氯化钠至饱和。甲酸溶液（0.1+9.9）：取0.1mL甲酸移入100mL容量瓶，定容至刻度。（3）标准品2，6-二叔丁基对甲基苯酚：纯度≥98%（4）标准溶液配制2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）固体2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质，用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液，0℃～4℃避光保存。2，6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液：移取适量体积的浓度为1000mg/L的2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液分别稀释至浓度为20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的混合标准使用液。（5）材料C18固相萃取柱：2000mg/12mL；有机系滤膜：孔径0.22μm。（6）仪器和设备离心机：转速≥3000r/min；旋转蒸发仪；高效液相色谱仪；凝胶渗透色谱仪；分析天平：感量为0.01g和0.1mg；涡旋振荡器。3、分析步骤（1）试样制备固体或半固体样品粉碎混匀，然后用对角线法取四分之二或六分之二，或根据试样情况取有代表性试样，密封保存；液体样品混合均匀，取有代表性试样，密封保存。（2）测定步骤1）提取a固体类样品：称取1 g（精确至0.01 g）试样于50 mL离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液，涡旋1min充分混匀，浸泡10 min。加入5mL饱和氯化钠溶液，用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋2 min，3000 r/min离心5min，收集乙腈层于试管中，再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，加0.1%甲酸溶液调节pH=4，待净化。同时做空白试验。b油类：称取1g（精确至0.01 g）试样于50mL离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品，涡旋1 min，静置10 min，用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2 min，3 000 r/min离心5min，收集乙腈层于试管中，再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，待净化。同时做空白试验。2）净化在C18固相萃取柱中装入约2 g的无水硫酸钠，用5 mL甲醇活化萃取柱，再以5 mL乙腈平衡萃取柱，弃去流出液。将所有提取液倾入柱中，弃去流出液，再以5 mL乙腈和甲醇的混合溶液洗脱，收集所有洗脱液于试管中，40℃下旋转蒸发至干，加2 mL乙腈定容，过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱测定。3）凝胶渗透色谱法（纯油类样品可选）称取样品10g（精确至0.01 g）于100 mL容量瓶中，以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度，作为母液；取5 mL母液于10 mL容量瓶中以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度，待净化。取10 mL待测液加入凝胶渗透色谱（GPC）进样管中，使用GPC净化，收集流出液，40℃下旋转蒸发至干，加2 mL乙腈定容，过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱测定。同时做空白试验。（3）液相色谱仪条件色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或等效色谱柱流动相A：0.5%甲酸水溶液，流动相B：甲醇洗脱梯度：0-5min：流动相（A）50%，5min-15min：流动相（A）从50%降至20%，15min-20min：流动相（A）20%，20min-25min：流动相（A）从20%降至10%，25min-27min，流动相（A）从10%增至流动相50%，27min-30min：流动相（A）50%。柱温：35℃进样量：5μL检测波长：280nm。（4）标准曲线的制作将系列浓度的标准工作液分别注入液相色谱仪中，测定2，6-二叔丁基对甲基苯酚，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值（如：峰面积、峰高、吸收值等）为纵坐标，绘制标准曲线。（5）试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中，得到相应色谱峰的响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。（6）分析结果的表述试样中2，6-二叔丁基对甲基苯酚含量按式（1）计算：Xi=ρi×V/m……(1)式中:Xi-试样中2，6-二叔丁基对甲基苯酚含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρi-从标准曲线上得到的2，6-二叔丁基对甲基苯酚溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V-样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；M-称取的试样质量，单位为克（g）。结果保留三位有效数字（或保留到小数点后两位）。（7）精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。（8）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：4mg/kg，定量限为20mg/kg。（2） 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱（GPC）净化；固体类食品样品用正己烷溶解，用乙腈提取，固相萃取柱净化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪测定，外标法定量。2、试剂和材料试剂、试剂配制、标准品、材料基本同上，仪器将高效液相色谱仪换为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪。（1）标准溶液配制2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）固体2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质，用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液，0℃～4℃避光保存。2，6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液：移取适量体积的浓度为1000mg/L的2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液分别稀释至浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的混合标准使用液。3、分析步骤试样制备、测定步骤、分析结果的表述、精密度同上。（1）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效色谱柱；色谱柱升温程序：70℃保持1min，然后以10℃/min程序升温至200℃保持4min，再以10℃/min升温至280℃保持4min； 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1mL/min； 进样口温度：230℃； 进样量：1μL； 进样方式：无分流进样，1min后打开阀； 电子轰击源：70eV； 离子源温度：230℃；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS接口温度:280℃； 溶剂延迟8min；选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个-3个定性离子。每组所有需要检测离子按照出峰顺序，分时段分别检测。（2）定性测定在相同试验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品相一致（相对丰度50%，允许±20%偏差；相对丰度20%～50%，允许±25%偏差；相对丰度10%～20%，允许±30%偏差；相对丰度≤10%，允许±50%偏差），则可判断样品中存在2，6-二叔丁基对甲基苯酚。（3）标准曲线的制作将标准系列工作液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱仪测定，以定量离子对峰面积对应标准溶液浓度绘制标准曲线。（4）试样溶液的测定将试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪中，得到相应色谱峰响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 （5）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：0.5mg/kg，定量限为1mg/kg。（3） 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1、原理样品中的2，6-二叔丁基对甲基苯酚用有机溶剂提取、凝胶渗透色谱（GPC）净化后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰离子化检测器检测，采用保留时间定性，外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。（1）试剂环己烷（C6H12）；乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）；石油醚：沸程30℃～60℃（重蒸）；乙腈（CH3CN）；丙酮（CH3COCH3）（2）试剂配制乙酸乙酯和环己烷混合溶液（1+1）：量取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。（3）标准品BHT标准品：纯度≥99.3%。BHT标准储备液：准确称取BHT标准品各50g（精确至0.1mg），用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至50mL，配制成1mg/mL的储备液，于4℃冰箱中避光保存。BHT标准使用液：吸取标准储备液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于一组10mL容量瓶中，用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容，此标准系列的浓度为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL，现用现配。（4）材料有机系滤膜：孔径0.45μm。（5）仪器和设备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]）：配氢火焰离子化检测器（FID）。凝胶渗透色谱仪（GPC），或可进行脱脂的等效分离装置。 分析天平：感量为0.01g和0.1mg。旋转蒸发仪；涡旋振荡器；粉碎机。3、分析步骤试样制备、分析结果的表述、精密度同上。（1）试样处理1）油脂样品混合均匀的油脂样品，过0.45μm滤膜后，准确称取0.5 g（精确至0.1 mg），用乙酸乙酯和环己烷的混合溶液准确定容至10.0 mL，混合均匀待净化。2）油脂含量较高或中等的样品（油脂含量15%以上的样品）根据样品中油脂的实际含量，称取5 g混合均匀的样品，置于250 mL具塞锥形瓶中，加入适量石油醚，使样品完全浸没，放置过夜，用快速滤纸过滤后，旋转蒸发回收溶剂，得到的油脂用乙酸乙酯和环己烷混合溶液准确定容至10.0 mL，混合均匀待净化。3）油脂含量少的试样（油脂含量15%以下的样品）和不含油脂的样品（如口香糖等）同法一中固体类样品处理步骤。（2）净化处理得到的试样经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液蒸发浓缩至近干，用乙酸乙酯和环已烷混合溶液定容至2mL，进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析。不同试样的前处理需要同时做试样空白试验。（3）色谱参考条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效色谱柱； 进样口温度：230℃； 升温程序：初始柱温80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃，保持5min； 检测器温度：250℃；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1mL/min。（4）标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，测定2，6-二叔丁基对甲基苯酚，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值（如：峰面积、峰高、吸收值等）为纵坐标，绘制标准曲线。（5）试样溶液的测定将仪中试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]谐，得到BHT的响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 （6）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：2mg/kg，定量限为5mg/kg。（4） 、荧光光谱法1、原理在酸性条件下，高锰酸钾能氧化二丁基羟基甲苯，其产物具有良好的荧光特性，且测得产物的荧光强度与二丁基羟基甲苯的量呈良好的线性关系，在优化反应条件的基础上，可用来测定 BHT 。2、试剂和材料 荧光分光光度计；高功率数控超声波清洗器；pH 计；电子分析天平；数显恒温水浴锅。BHT（分析纯）储备液：称取0.2204 g BHT用无水乙醇溶解，移至100 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，配成 1.0×10-3mol/L的BHT储备液。高锰酸钾（分析纯）；其他试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。 3、实验方法在25 mL比色管中，分别依次加入不同体积2.2mg/L的 BHT标准溶液、2.0 mL pH 2.0的盐酸和2.0 mL1.0×10-4 mol/L KMnO4溶液，用95%乙醇稀释10 mL，振荡均匀，在75℃的水浴锅中加热50 min后取出，冷却至室温，测定荧光强度，记录数据绘制标准曲线。样品按照同样的实验方法反应后测定荧光强度再比对标准曲线便可得到BHT浓度。4、方法分析特性方法的检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。该法文献并不多，可靠性不是很强，但是可以为检测BHT提供一种新的思路。[align=center]6、 结语[/align]食品中BHT的检测方法虽然在研究较多，但各类分析方法都具有一定的适用范围，同时分析多种不同基质食品中BHT的报道较少，而且仍然存在着样品前处理过程复杂、溶剂消耗多、耗时长、选择性不好、灵敏度不高等问题，无法满足含BHT食品的市场监管和进出口贸易要求，因而对于BHT的研究仍有待深入。参考文献[align=left][1]冯楠，李淑娟，蔡会霞，李建中，安娟，李刚.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时测定食品中3种脂溶性抗氧化剂[M].北京：中国卫生检验杂志，2008：1742-1743.[/align][2]李永强，陈福新，陈琦．食品级抗氧化剂BHT国内市场应用情况［J］．现代食品，2020 ( 9) : 68－69．[3]中华人民共和国国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定：GB 5009.32-2016[s].[/s]北京：中国标准出版社，2016. [4]中华人民共和国国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂二丁基羟基甲苯：GB 1900－2010[s].[/s]北京：中国标准出版社，2010. [5]续颖，刘雪莹，伍蓥，麦亨，黄秋娜，何聪容.高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量[M].安徽：安徽农业科学，2017：89-90.[6]现代测量与实验室管理，食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)测定方法：GB／T5009．30—2003[s].2012[/s]．[7]周惠惠，胡立学，刘佳佳，梅兴国.HPLC法测定维生素D3软胶囊中抗氧剂二丁基羟基甲苯的含量[J].中国民族民间医药，2021，30（8）：26-29.[8]宋阳，管咏仪，邹志飞，等. 植物油中的丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯的超高效合相色谱测定法[J].职业与健康，2016(3):328-331.[9]陈集元.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂[J].福建分析测试，2018，27（5）：47-53.[10]毛江胜，陈子雷，杜红霞，等．毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食用油中的酚类抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ[J]．化学分析计量，2006，15(6)：11一12．[align=left][11]鞠福龙，李东刚，李春娟. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂[J]. 现代科学仪器，2010，1: 77-79.[/align][align=left][12]张蔚，冯娜，李满秀.荧光光谱法测定食品中二丁基羟基甲苯[J].食品安全质量检测学报，2015 ，6（8）：3283-3286.[/align]

欧洲化学品管理署（ECHA）近日在其网站公布公布氟啶胺（fluazinam）和乙烯基环己烯（vinylcyclohexene）的统一分类标签提案并向公众提起征询，二物质的征询开始日期分别是5月20日和5月30日，征询截止日期分别是2011年7月4日和7月14日。• ECHA统一分类标签提案

如题，请教各位如何用气相色谱测试“铂-四甲基二乙烯基二硅氧烷”络合物的铂含量？有没有标准分析方法？望大家不吝赐教！谢谢！

GB/T 23373-2009 食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定

分享一个金属螯合物二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。样品经四氢呋喃-乙腈（体积比为10∶90）超声提取制得供试品溶液。流动相：四氢呋喃-乙腈（体积比为35∶65），供试品溶液经SunFire C18色谱柱分离后，用254 nm检测波长进行HPLC测试。本方法检出限和定量限分别为20和30 ng，加标回收率为98. 84～102. 58%，供试品溶液在6 h内稳定。本方法简便、准确、灵敏、稳定。由于二丁基二硫代氨基甲酸锌与二硫代氨基甲酸盐类化合物是类似物，该研究也能为二硫代氨基甲酸盐类物质的分析提供有益借鉴。详见谢兰桂等， 橡胶工业. 2022,69(07)。

哪位大侠能够提供乙烯基磺酸钠,氯乙基磺酸钠的分析方法.谢谢!!

求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法

试问：硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗？实验室电位滴定仪：梅特勒T50。若手动滴定，指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁？望指点

RT,要测硅油中乙烯基含量，可找到的文献只有涂膜法测已知含量系列样品，然后做标线..... 可是我这只有一个已知含量的（较稀），其它都未知而且还非常粘稠的样子，无从下手啊！ 求指点

关键词：进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 1．原理 试样中的丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)用石油醚提取，通过色谱柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据试样峰高与标准峰高比较定量。（进口光谱标样） 2．试剂 石油醚(沸程30～60℃)、二氯甲烷、二硫化碳、无水硫酸钠、硅胶G(60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)、弗罗里硅土(Florisil，60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)。（有色金属标样） BHA、BHT混合标准储备溶液：准确称取BHA、BHT(纯度为99．0％)各0．1g混合后用二硫化碳溶解，定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含1．0mg BHA、BHT，置冰箱中保存。 BHA、BHT混合标准使用液：吸取标准储备溶液4．0mL于100mL容量瓶中，用二硫化碳定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含0．040mg BHA、BHT，置冰箱中保存。（有色金属成分分析标准样品） 3．仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)、蒸发器(容积200mL)、振荡器、色谱柱(1m×30cm玻璃柱，带活塞)、气相色谱柱。（有色金属光谱分析标准样品） 4．测定方法 (1)试样的制备 称取500g含油脂较多的试样，1000g含油脂少的试样，然后用对角线取1／2或1／3，或根据试样情况取有代表性试样，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。（铸铁光谱标样） (2)脂肪的提取 ①含油脂高的试样称取50g，混合均匀，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ②含油脂中等的试样 称取1()0g左右，混合均匀，置于500mL具塞锥形瓶中，加1 O()～200mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ③含油脂少的试样称取250～300g，混合均匀，500mL具塞锥形瓶中加入适量石油醚浸泡试样，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。（不锈钢标样） 5．分析步骤 (1)试样的制备 ①色谱柱的制备 于色谱柱底部加入少量玻璃棉、少量无水硫酸钠，将10g硅胶一弗罗里硅土(6+4)用石油醚湿法混合装柱，柱顶部再加入少量无水硫酸钠。 ②试样制备称取提取的脂肪O．50～1．00g，用25mL石油醚溶解移入已制备的色谱柱上，再以100mI。二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。 ③植物油试样的制备 称取混合均匀试样2．00g，放入50mL烧杯中，加30mL石油醚溶解，转移到已制备的色谱柱上，再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯中，并转移到色谱柱，用100mL二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩液近干，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。（不锈钢标样） (2)气相色谱参考条件 ①气相色谱柱 长1．5m，内径3ram玻璃柱，10 9／6(质量分数)QF一1的Gas Chrom Q(80～1。0目)。 ②检测器FID。 ③温度检测室200~C：，进样口200℃，柱温140℃。 ④载气流量 氮气70mL／min，氢气50mL／min，空气500mI．／min。 (3)测定 3．0“I。标准使用液注入气相色谱仪，绘制色谱图，分别量取各组分峰高或面积，进3．O”L试样待测溶液(应视试样含量而定)，绘制色谱图，分别量取峰高或面积，与标准峰高或面积比较计算含量。（不锈钢标样）

[color=#444444]大气压化学电离-三重四级杆质谱，3-乙烯基吡啶母离子为106，子离子为77,78,51.[/color][color=#444444]求助子离子碎片的断裂机理，谢谢！[/color]

请问用高效液相色谱法分离二乙烯基叶绿素的流动相、流速如何选择？