五氯硝基苯用于植物细

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，规范水中硝基苯类化合物的测定方法，环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013），2013年9月1日起正式实施，原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》（GB13194-91）自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准，迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标，为环境监测类客户提供便捷的产品。 产品信息如下： Cat. No：12-SP-DC10Z DESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml 详细组分信息如下： 序号 中文名称 英文名称 CAS 浓度(ppm) 1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 10.0mg/mL 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 10.0mg/mL 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 10.0mg/mL 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 10.0mg/mL 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 1.0mg/mL 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 1.0mg/mL 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 1.0mg/mL 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 1.0mg/mL 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 1.0mg/mL 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 1.0mg/mL 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 1.0mg/mL 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 1.0mg/mL 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 1.0mg/mL 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 1.0mg/mL 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water 118-96-7 1.0mg/mL

英国食品标准局(FSA)近日意识到，被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质，仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。 　　DNP是一种工业化学品，对人类健康是及其危险的。根据其摄入量，急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则，可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤，影响心脏、血液和神经系统。 　　FSA正在采取行动打击DNP非法销售，同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是： 　　• 该机构正与警察和地方当局合作，杜绝DNP非法出售给消费者，重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持，包括财政援助以完成这项工作。 　　• FSA提醒相关公司，包括网络贸易商，任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。 　　FSA负责人Rod Ainsworth称，让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识，鼓励民众在购买到含有DNP的产品时，应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP，不应该接受，应立即联系FSA或地方当局。 　　任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至：FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。

当松花江流域受到污染时,为了保证沿江人民的饮用水安全,黑龙江省质量技术监督检验局紧急调用zNose4200,对饮用水中的苯和硝基苯进行检测,他们将随着污染物的流动沿江监测松花江流域一带的井水,桶装水和瓶装水水质。为了确保当地人民的饮用水和食品安全，质监人员将长期对饮用水水质和农副产品中的硝基苯进行监测。

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可，更高效。 众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈▶ 流速：0.50 mL/min▶ 柱温：40℃▶ 进样体积：10 µL▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0ng/mL） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近年来，动物流行疾病（如禽流感、猪流感）频发，与营养有关的疾病、胃肠炎、食物中毒、抗生素类药物滥用等公共卫生问题受到了越来越多的关注。并且随着消费者消费理念的升级、素食文化的兴起、对环境保护与动物福祉责任感的增强等，让植物源性食品自带光环，植物源性食品营养已成为饮食界讨论的焦点。从营养角度来看，植物性食品具有优良的营养健康效能，其中植物蛋白能够满足人对氨基酸、蛋白质的营养需求，尤其大豆蛋白是优质蛋白，完全可以满足人体对蛋白质营养的需求，植物蛋白还具有低饱和脂肪酸、零胆固醇、无抗生素等特点。因此小编汇总整理出植物源性食品标准及常用仪器盘点，供大家参考。国家标准标准名称实施时间仪器方法(点击可查看仪器专场）GB 23200.38-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.36-2016 食品安全国家标准 植物源食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.35-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定 液相色谱-质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法2021-09-03气相色谱法GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法2020-02-15高效液相色谱法GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法2020-02-15气相色谱法GB 23200.114-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱联用法GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法2018-12-21气相色谱-质谱联用法GB 23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法2018-12-21液相色谱-柱后衍生法GB 23200.111-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.109-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.108-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB/T 40348-2021 植物源产品中辣椒素类物质的测定 液相色谱-质谱/质谱法2021-08-20液相色谱-质谱/质谱法GB/T 40267-2021 植物源产品中左旋多巴的测定 高效液相色谱法2021-12-01高效液相色谱法GB/T 40176-2021 植物源性产品中木二糖的测定 亲水保留色谱法2021-12-01亲水保留色谱法GB/T 22288-2008 植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 气相色谱-质谱法2008-12-01气相色谱-串联质谱法农业标准标准名称实施时间仪器方法NY/T 2640-2014 植物源性食品中花青素的测定 高效液相色谱法2015-01-01高效液相色谱法NY/T 2641-2014 植物源性食品中白藜芦醇和白藜芦醇苷的测定 高效液相色谱法2015-01-01高效液相色谱法NY/T 3300-2018 植物源性油料油脂中甘油三酯的测定液相色谱-串联质谱法2018-12-01液相色谱-质谱/质谱法NY/T 3565-2020 植物源食品中有机锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法2020-07-01气相色谱-串联质谱法NY/T 3948-2021 植物源农产品中叶黄素、玉米黄质、β-隐黄质的测定高效液相色谱法2022-05-01高效液相色谱法NY/T 3950-2021 植物源性食品中10种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2022-05-01液相色谱-质谱/质谱法NY/T 3945-2021 植物源性食品中游离态甾醇、结合态甾醇及总甾醇的测定 气相色谱串联质谱法2022-05-01气相色谱-串联质谱法NY/T 3949-2021 植物源性食品中酚酸类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2022-05-01高效液相色谱-质谱法进出口行业标准标准名称实施时间仪器方法SN/T 2233-2020 出口植物源性食品中甲氰菊酯残留量的测定2021-07-01气相色谱-串联质谱法气相色谱法SN/T 5171-2019 出口植物源性食品中去甲乌药碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020-05-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0491-2019 出口植物源食品中苯氟磺胺残留量检测方法2020-05-01气相色谱法气相色谱-串联质谱法SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法2022-10-01气相色谱-串联质谱法SN/T 2073-2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物（亚砜、砜）的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯（含氟吡甲禾灵）及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4260-2015 出口植物源食品中粗多糖的测定 苯酚-硫酸法2016-01-01紫外分光光度计SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2014-08-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0217-2014 出口植物源性食品中多种菊酯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法2014-08-01气相色谱-串联质谱法SN/T 5221-2019 出口植物源食品中氯虫苯甲酰胺残留量的测定2020-07-01液相色谱-质谱/质谱法液相色谱法SN/T 1908-2007 泡菜等植物源性食品中寄生虫卵的分离及鉴定规程2007-12-01荧光PCR仪SN/T 3628-2013 出口植物源食品中二硝基苯胺类除草剂残留量测定 气相色谱-质谱/质谱法2014-03-01气相色谱-串联质谱法SN/T 0603-2013 出口植物源食品中四溴菊酯残留量检验方法 液相色谱-质谱/质谱法2014-06-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 3699-2013 出口植物源食品中4种噻唑类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2014-06-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0151-2016 出口植物源食品中乙硫磷残留量的测定2017-03-01气相色谱法气相色谱-串联质谱法SN/T 0337-2019 出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020-07-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0602-2016 出口植物源食品中苄草唑残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法2017-03-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0693-2019 出口植物源性食品中烯虫酯残留量的测定2020-07-01气相色谱-串联质谱法液相色谱法SN/T 0217.2-2017 出口植物源性食品中多种拟除虫菊酯残留量的测定 气相色谱-串联质谱法2018-06-01气相色谱-串联质谱法SN/T 5072-2018 出口植物源性食品中甲磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2018-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0695-2018 出口植物源食品中嗪氨灵残留量的测定2018-10-01气相色谱法液相色谱-质谱/质谱法物源性食品检测标准主要集中在农药残留和活性物质检测中，GB 23200系类标准覆盖的农药种类多，数量大，涉及的基质范围广，为农药残留的风险监控提供了高效可靠的法规方法。在农业标准中更关注营养物质的检测，标准中对白藜芦醇和白藜芦醇苷、黄酮类物质、花青素、游离态甾醇等活性物质都要相应的检测方法规定。在检测方法中多用到气相色谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法等。今年下半年仍有许多植物源性食品标准即将实施：标准名称实施时间仪器方法SN/T 5522.10-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第10部分：豌豆淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.1-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第1部分：红薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.2-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第2部分：木薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.3-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第3部分：马铃薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.4-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第4部分：藕淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.5-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第5部分：葛根淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.6-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第6部分：山药淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.7-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第7部分：玉米淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.8-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第8部分：小麦淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.9-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第9部分：绿豆淀粉2023-12-01荧光PCR仪NY/T 4356-2023 植物源性食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法2023-08-01高效液相色谱法NY/T 4358-2023 植物源性食品中抗性淀粉的测定 分光光度法2023-08-01分光光度法NY/T 4357-2023 植物源性食品中叶绿素的测定 高效液相色谱法2023-08-01高效液相色谱法植物源性食品未实施标准.rar植物源性食品农业标准.rar

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å ) 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式 扫描方式：多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四．实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL，50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm，5um，100Å ；1支 VA951502-0 3200.00

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。 注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生（注意避光） 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Venusil® MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ） 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间（min） A（%） B（%） 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速：0.2mL/min 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位

迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息：DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，100 μg/mL在丙酮中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11，3，5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321，2，4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131，2，3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641，2，4，5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351，2，3，5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261，2，3，4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2

Peter J. Lee、Yoji Ichikawa、Roger R. Menard和Alice J. Di Gioia沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德市引言植物油是食品、化妆品和个人护理品的重要成分，主要来自于世界各地的22种油料作物。生产加工、贮存、运输和销售各环节都对植物油的质量起着至关重要的作用。偶发事件和故意事件均会导致植物油的交叉污染。现已颁布了包括315/93/EEC、2568/91/EEC、EC 333/2007和EC 640/2008在内的多部法规，要求鉴定植物油的品质，并避免污染，从而保障公共健康和公平交易1。 为了确保产品质量，满足法规要求并维护公司最有价值的资产&mdash &mdash 品牌形象，植物油公司对植物油的生产过程，从原料到成品全过程进行监控。目前，植物油分析主要依靠气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。气相色谱法要求在分析前进行衍生化，这既耗时又费力2。为了实现完全分离，普通的高效液相色谱法要求使用卤代溶剂或使用会使运行时间更长的非卤代溶剂3-6，。自卤代溶剂被认识到具有致癌作用后，卤代溶剂的使用在大多数实验室受到了限制。因此，人们对用于植物油质量控制和品质鉴定更有效的分析工具的需求日渐增加。 ACQUITY UPLC系统是新一代液相色谱平台。使用UPLC/PDA/ELSD/质谱检测器，可以更快进行筛选、在不使用卤代溶剂7-10条件下对植物油的表征建立高分离度的方法。只需一次进样，超高效液相色谱(UPLC)系统就能得到多种类型的数据，产生重现好的指纹图谱数据，鉴别甘油三酸酯的组分，并评估植物油氧化和分解程度。与普通的高效液相色谱相比，超高效液相色谱缩短了分析时间，减少了溶剂用量，并能从一次进样中提供更高分离度并带有更多信息的色谱图。因此，超高效液相色谱法的性价比更高。本技术文献描述了用于植物油质控和品质鉴定的更为高效的系统解决方案，即使用UPLC和EmpowerTM 2软件的用户自定义字段的计算功能，自动定量并报告植物油样品是否符合用户设定的质控标准。此方案不再需要人工计算，从而避免了可能的人为误差并能够快速而准确地报告关键信息。掌握了准确、及时的结果，决策者就能提高交货效率和产量，即减少不合格产品，避免产品召回，并最大限度地减少责任诉讼。本文的实验部分提供了关于自定义字段计算的例子，并附有其详细步骤。实验样品准备：食用油，购买自当地的食品杂货店。用2-丙醇将食用油样品稀释为6 mg/ml的溶液，以备分析之用。超高效液相色谱条件：超高效液相色谱系统： ACQUITY UPLC，PDA检测器软件： Empower 2PDA参数：检测波长： 195-300nm采样率： 20 pts/s过滤响应速度： 快超高效液相色谱参数：色谱柱： ACQUITY BEH C18 2.1 x 150 mm弱洗脱： 2-丙醇(每次洗脱用量：500 &mu L)强洗脱： 2-丙醇(每次洗脱用量：500 &mu L)充填洗脱： 10%的CH3CN水溶液(每5分钟)流动相A： CH3CN流动相B： 2-丙醇柱温： 30° C进样量： 2 &mu L(满环定量)梯度条件：时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线0 0.15 10 &mdash 22 0.15 90 6平衡色谱柱和UPLC系统条件：时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线 0 0.13 100 &mdash 18 0.13 10 1121.5 0.7 10 1124.5 0.15 10 1125 0.15 10 11说明：运行样品组之前，先进一针空白试样2-丙醇；该检测值被用作PDA 3D谱图的空白扣除。用于鉴定特纯天然橄榄油A质量的质控 标准：为了便于演示，我们从纯天然橄榄油A的典型色谱图中选取六个峰。选择其中的一个峰作为标记峰，其余的峰为指示峰。&ldquo 峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)± 3xSTDEV&rdquo 用作指示峰的质控标准。1. 指示峰3O(峰面积OOL/标记峰面积)0.84或0.86，则合格；否则不合格。2. 指示峰OOL(峰面积OOL/标记峰面积)1.18或1.21，则合格；否则不合格。3. 指示峰LLO(峰面积LLO/标记峰面积)0.39或0.41，则合格；否则不合格。4. 指示峰LLL(峰面积LLL/标记峰面积)0.039或0.045，则合格；否则不合格。5. 指示杂质峰(杂质峰面积/标记峰面积)0.42，则合格；否则不合格。创建计算峰面积比自定义字段的步骤11 ：1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ，进入配置管理员；在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所需的项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签；然后点击&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口(图1)。5. 在字段类型中选取&ldquo 峰&rdquo ，在数据类型中选取&ldquo 实数(0.0)&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo 打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口，如图2所示。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ，在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ；在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ，然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ；不要勾选&ldquo 全部或没有&rdquo 以及&ldquo 丢失峰&rdquo 选项；点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口，如图3所示。7. 将面积/IS[面积]输入至字段中；点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 数值型参数&rdquo 窗口(使用默认值)。8. 点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。9. 输入新的字段名(例如，此处所用的字段名是&ldquo Ratio _IS&rdquo )；在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。10. 点击&ldquo 完成&rdquo ，这样就创建了一个名为&ldquo Ratio_IS&rdquo 的自定义字段，用于计算峰面积比，如图4所示。创建自定义字段并根据特定指示峰面积比的标准确定&ldquo 合格&rdquo 或&ldquo 不合格&rdquo 的步骤如下：1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ，打开配置管理员；在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所选择的工作项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签；然后点击&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口，如图1所示。5. 在字段类型中选择&ldquo 峰&rdquo ，在数据类型中选取&ldquo 布尔(0.0)&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ，在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ；在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ，然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ；选择&ldquo 全部或没有&rdquo 选项，在弹出窗口中点击&ldquo 是&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口。7. 将以下公式输入至字段中：GTE(3O[Ratio_IS],0.841)E(3O[Ratio_IS],0.859])*EQ(Name,&ldquo 3O&rdquo )+NEQ(Name,&rdquo 3O&rdquo )*-1*500008. 点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 翻译定义&rdquo 窗口，如图5所示。9. 在&ldquo 0&rdquo 旁边，输入&ldquo 不合格&rdquo ；在&ldquo 1&rdquo 旁边，输入&ldquo 合格&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。10. 输入一个名称(例如，此处使用的是&ldquo Oly_OOO&rdquo )；在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。11. 点击&ldquo 完成&rdquo ，这就创建了一个名为&ldquo Oly_OOO&rdquo 的自定义字段用于检验峰面积比(OOO峰面积除以标记峰面积)是否符合指示峰OOO的质控标准，如图6所示。重复进行第1-8步，以确定其余的指示峰是否合格：对于指示峰OOL，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(OOL[Ratio_IS],1.18)E(OOL[Ratio_IS],1.21])*EQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_OOL&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_OOL&rdquo ，以检验峰面积比(OOL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLO，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(LLO[Ratio_IS],0.39)E(LLO[Ratio_IS],0.41])*EQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_LLO&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_LLO&rdquo ， 以检验峰面积比(LLO峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLL，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(LLL[Ratio_IS],0.039)E(LLL[Ratio_IS],0.045])*EQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_ LLL&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_ LLL&rdquo ， 以检验峰面积比(LLL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于杂质指示峰，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GT(Impurity[Ratio_IS],0.42)*EQ(Name,&rdquo Impurity&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo Impurity&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_Impurity&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_ Impurity&rdquo ，以检验峰面积比(杂质峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。本方法用定时组功能计算杂质峰的总和：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中，选择&ldquo 定时组&rdquo 标签，如图7所示。2. 在&ldquo 名称&rdquo 字段中输入杂质名称，在&ldquo 开始时间&rdquo 字段中输入&ldquo 3&rdquo ，在&ldquo 结束时间&rdquo 字段中输入&ldquo 13.6&rdquo 。3. 勾选&ldquo 不包括已知峰&rdquo 字段。在处理方法中标记选定的标记峰和指示峰：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 组分&rdquo 标签。2. 将保留时间为9.81 min的峰名称改为IS，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo 标记峰&rdquo ，如图8所示。3. 将保留时间为13.79 min的峰名称改为3L，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLL&rdquo 。4. 将保留时间为14.85 min的峰名称改为2LO，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLO&rdquo 。5. 将保留时间为15.87 min的峰名称改为2OL，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOL &rdquo 。6. 将保留时间为16.85 min的峰名称改为OOO，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOO&rdquo 。在处理方法中创建命名组的步骤：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 命名组&rdquo 标签。2. 在&ldquo 名称&rdquo 栏中输入3O、LLL、LLO、OOL和Oly，如图9所示。3. 分别将OOO、3L、2LO、2OL和IS从&ldquo 单峰组分&rdquo 拖至各自相应的命名组中，如图9所示。创建合格或不合格报告模板的步骤：1. 点击&ldquo 方法&rdquo 标签，选择一份报告，右击该报告；选择&ldquo 打开&rdquo ，以显示&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口。2. 在&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 新方法／组&rdquo 窗口。3. 选择&ldquo 创建新报告方法&rdquo ，勾选&ldquo 使用报告方法／组向导&rdquo 选项；然后点击&ldquo 确定&rdquo ，打开&ldquo 报告方法模板向导&rdquo 。4. 选择&ldquo 单个报告&rdquo ，然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 新方法向导&rdquo 窗口。5. 在报告类型中选择&ldquo 单个&rdquo ，然后点击&ldquo 完成&rdquo ，显示一个报告方法模板。6. 在色谱图上右击，选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 色谱图属性&rdquo 窗口(图10)。7. 选择&ldquo 峰标签&rdquo ，勾选&ldquo 仅使用峰标签&rdquo ，然后点击&ldquo 确定&rdquo 。8. 右键单击&ldquo 表&rdquo ，选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 表属性&rdquo 窗口。9. 选择&ldquo 峰&rdquo 标签，勾选&ldquo 峰组&rdquo 。10. 点击&ldquo 表&rdquo 标签，然后在树形结构中点击所需的峰。双击每个指示峰，以将相应的自定义字段添加到结果表格中，如图11所示。11. 点击&ldquo 确定&rdquo ，输入该报告模板的名称(例如，此处显示的名称是&ldquo 特级天然橄榄油质控报告&rdquo )，然后在工具栏中点击&ldquo 保存&rdquo 。结果和讨论不使用卤代溶剂做流动相的普通高效液相色谱法很难分离植物油的主要组分&mdash &mdash 甘油三酸酯。图12为普通高效液相色谱法(2根5&mu m粒径颗粒填充的150mm长的C18柱，蒸发光散射检测器ELSD)得到的大豆油的典型色谱图，使用乙腈和二氯甲烷作为流动相，实现该分离需要60多分钟。由于二氯甲烷在240nm以内具有紫外吸收，这会干扰甘油三酸酯的紫外吸收(最大波长吸收值约210nm)，因此使用蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。ACQUITY UPLC系统的设计特点是使用小颗粒装填技术的高效色谱柱，以进行更快速、更灵敏和更高分离度的分离。UPLC的溶剂传送系统能承受高达15,000 psi的背压，因此能够使用2-丙醇等高黏度溶剂进行植物油分析。由于2-丙醇对植物油的溶解性好12、低毒，透射度限制低，便于对甘油三酸酯进行紫外检测，因此2-丙醇被选作强洗脱液。图13为关于同一大豆油样品的10张叠加的紫外色谱图说明UPLC法的重现性，此分离使用1.7&mu m粒径的2.1 x 150mm的 BEH C18色谱柱，乙腈/2-丙醇作为流动相，整个运行时间缩短为22分钟。图12和图13比较，具有相似的甘油三酸酯峰型，但UPLC法具有更高的分离度，更短的运行时间。数据表明不使用致癌溶剂作为流动相，使用 UPLC分离植物油中的组分具有明显优势。用于植物油分析的乙腈/2-丙醇流动相的UPLC系统可使用PDA、ELSD和MS检测器，不像其他用于普通高效液相色谱法的溶剂。一次进样便可得到多种数据类型，并可以产生可重现的指纹图谱数据7，通过质谱法鉴别甘油三酸酯组分10，并用PDA多波长扫描测定植物油的氧化程度8。目前已知植物油具有特征的甘油三酸酯比，这对植物油指纹图谱5-8的鉴别很有用。如图14-16所示，核桃油、葡萄籽油、芝麻油、特级天然橄榄油A、特级天然橄榄油B、榛子油、茶籽油、玉米油、加拿大低酸油、高油酸葵花籽油和普通葵花籽油的紫外色谱图证实，每种油样品都具有独特的色谱类型，即相对峰强度。为了高效使用峰强度比进行品牌质控和质量鉴定，Empower 2软件的自定义字段计算功能可根据用户设定的质控标准自动将原始色谱数据转换为合格或不合格报告。以特级天然橄榄油A为例说明该改进的方法。图17为特级天然橄榄油A的叠加紫外色谱图和峰面积。甘油三酸酯的峰面积从最强峰(OOL)到最弱峰(LLL)其RSD值(n=6)0.9%。共有20多个可见峰，任一峰都能被用作标记峰或指示峰，用以计算峰面积比。为了便于讨论，将之前确定的甘油三酸酯的峰OOO、OOL、LLO和LLL选作指示峰10，将仅出现在橄榄油产品中、通过紫外检测观察到的保留时间为9.8分钟的强峰选作标记峰13。由于大多数廉价的蔬菜油和降解油具有很多保留时间低于13.6分钟的其它强峰9，因此可用定时组功能(图7)创建杂质指示峰，以监测是否存在污染。该杂质指示峰是指标记峰之外的保留时间介于3-13.6分钟的所有峰的总和。通过创建自定建自定义字段&ldquo Ratio_IS&rdquo (图4)，可用Empower 2软件自动计算峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)。表1总结了峰面积比的结果以及STDEV值。&ldquo 峰面积比± 3xST-DEV&rdquo 被用作每个指示峰的质控标准。由于地理和其它种植条件的差异，植物油的某一特定类型会存在差异。该数值在比较其它植物油样品是否符合基于特定油品的质控标准方面具有极大的价值。现在，Empower 2软件能够使用自定义字段计算、命名组、定时组和报告模板(如图6、7、9、10和11所示)，根据特级天然橄榄油A的质控标准，自动计算并报告样品合格与否的结果。图18为特级天然橄榄油A的典型Empower质控报告。该报告表明所有指示峰均符合质控标准。Empower软件的这些高级功能避免了人工计算步骤，因此能避免可能出现的人为误差。昂贵的特级天然橄榄油通常会被掺入廉价橄榄油和其它植物油(例如大豆油和榛子油)。图19为一份特级天然橄榄油B的报告。所有指示峰均表明该特级天然橄榄油B未通过根据特级天然橄榄油A制定的质控标准。在该色谱图中存在保留时间13.6 min的额外峰，这些数据清楚地表明两种品牌的橄榄油样品存在差异，并证实并非所有市售的特级天然橄榄油的品质都相同。图20为一份掺入9%榛子油的特级天然橄榄油A的报告。所有指示峰均表明该掺假样品不符合质控标准。而且，根据特级天然橄榄油A制定的同一质控标准也应用于分析其它植物油(图14-16)，同样掺入1%大豆油或1%玉米油的特级天然橄榄油A，均不合格。之前描述的是使用UPLC-TOF和集成软件工具检测橄榄油掺假的化学计量方法14。本技术文献为植物油质控和品质鉴定提供了可供选择的另一种解决方案。本方法可完全自动地获取并处理数据，从而生成明确的合格或不合格报告。结论具有Empower 2 软件的ACQUITY UPLC系统能不需要衍生化和卤化溶剂，且能快速分析植物油样品并进行品质鉴定。UPLC系统得出的数据具有良好的重现性、精确性和准确性，而且简单易懂。分离速度比普通高效液相色谱法快三倍，所消耗的溶剂量减少8倍，所产生的有害废物也减少8倍；从而能够节省成本，提高安全性。ACQUITY PDA检测器能产生高分离度和高重现性的数据，这有助于轻松建立用于制定每种品牌植物油的质控和品质鉴定标准的指纹图谱数据。借助Empower 2软件的自定义字段计算功能，关键的产品质控数据可从原始数据中准确得出并根据用户设定的标准快速传送，有效地出具简单易懂的合格或不合格报告。决策者能根据这些重要信息及时做出决定，从而提高生产率。使用本UPLC方法，植物油公司能够轻松自信地鉴定产品的品质和质量。与植物油产品纯度方面利益相关的其他行业，例如化妆品公司、个人护理品公司和食品公司，也将从本方法中受益。参考文献1. http://www.fediol.org/5/pdf/legislation.pdf2. VG Dourtoglou et al. JAOCS, Vol.80, No.3: 203-208, 2003.3. LCGC, The Application Notebook, Sept 1, p51, 2006.4. A J Aubin, C B Mazza, D A Trinite, P McConvile. Analysis of Vegetable Oils byHigh Performance Liquid Chromatography Using Evaporative Light ScatteringDetection and Normal Phase Eluents. Waters Corporation, No. 720002879EN,2008.5. P Sandra et al J Chromatogr. A 974: 231-241, 2002.6. International Olive Oil Council standard method COI/T.20/Doc. No. 20 2001.7. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 1):Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002025EN, 2007.8. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 2)Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002026EN, 2007.9. P J Lee, and A J Di Gioia. ACQUITY UPLC/ELS/UV: One Methodology for FFA,FAME and TAG Analysis of Biodiesel. Waters Corporation, No. 720002155EN,2007.10. P J Lee and A J Di Gioia. Characterization of Tea Seed Oil for Quality Controland Authentication. Waters Corporation, 720002980en, 2009.11. Empower\help\Custom Field Calculation.12. F O Oyedeji et al Characterization of Isopropanol Extracted Vegetable Oils. JApplied Sci. 6: 2510-2513, 2006.13. The marker (Oly) peak at 9.8 min was well detected by UV but had weak MSresponse with APCI positive ionization mode. According to the SQD MS spectra,the marker peak is not a triglyceride. High resolution mass spectrometers withexact mass capabilities are needed in order to properly elucidate its chemicalstructure. However, it is not necessary to have peak identification for this QCand authentication methodology.14. P Silcock and D Uria. Characterization and Detection of Olive Oil AdulterationsUsing Chemometrics. Waters Corporation No. 720002786en, 2008.

为加强新污染物生态环境监测工作，优化完善生态环境监测标准体系，生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》（以下简称《体系表》），用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项，包括生态环境监测技术规范（以下简称技术规范）、生态环境监测分析方法标准（以下简称分析方法标准）和生态环境标准样品（以下简称标准样品）共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中，已发布表示标准已发布实施且现行有效，在研表示标准目前正在制修订，拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等，提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物，主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单（2023 年版）》（生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号）、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录（第一批）》（环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号）、《优先控制化学品名录（第二批）》（生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号）和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》（环办固体〔2022〕32号）中的受控物质。其中，新污染物生态环境监测标准与空气废气相关的分析方法标准38项，按编制状态分类，已发布15项、在研2项、拟制订21项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1三氯杀螨醇环境空气 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订2多氯萘环境空气和废气 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B在研3六溴联苯环境空气和废气 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订4毒杀芬环境空气 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-质谱法（HJ 852-2017）B已发布5有机磷酸酯类环境空气和废气 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订6环境空气和废气 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订7麝香类环境空气 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订8N,N'-二甲苯基-对苯二胺环境空气和废气 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订9甲醛和乙醛苯胺类（邻甲苯胺）固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法（HJ/T 35-1999）C已发布10环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法（HJ 683-2014）C已发布11固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法（HJ 1153-2020）C已发布12苯胺类（邻甲苯胺）大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法（修订 HJ/T 68-2001）C拟制订增加邻甲苯胺指标和环境空气介质13多环芳烃环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 647-2013）C已发布14环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法（HJ 646-2013）C已发布15烷基汞环境空气和废气 烷基汞的测定 气相色谱-冷原子荧光光谱法C拟制订16硝基苯环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法（HJ 738-2015）C已发布17环境空气和废气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订18邻苯二甲酸酯类环境空气 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法（HJ 867-2017）D已发布19环境空气和废气 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订20固定污染源废气 酞酸酯类的测定 气相色谱法（HJ 869-2017）D已发布21有机锡化合物（三丁基锡）环境空气 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订22得克隆环境空气和废气 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订23多氯联苯环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法（修订 HJ 902-2017）A B拟制订增加固定源废气介质24环境空气和废气 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订25有机氯农药环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（HJ 900-2017）A B已发布26环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱法（HJ 901-2017）A B已发布27环境空气 有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ 1224-2021）A B已发布28二噁英类环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（修订 HJ 77.2-2008）B C在研29多溴二苯醚环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ 1270-2022）A B C已发布30固定源废气 26 种多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订31短链 氯化石蜡环境空气和废气 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订32环境空气和废气 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订33挥发性有机物环境空气 65 种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法（HJ 759-2023）A C D已发布34环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法（HJ 644-2013）A C D已发布35固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法（修订HJ 734-2014）A C D拟制订36壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚环境空气 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订37六溴环十二烷双酚 A环境空气和废气 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订38氯苯类环境空气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法A B C D拟制订*：A：管控清单；B：履约；C：优控名录；D：优评计划。

为加强新污染物生态环境监测工作，优化完善生态环境监测标准体系，生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》（以下简称《体系表》），用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项，包括生态环境监测技术规范（以下简称技术规范）、生态环境监测分析方法标准（以下简称分析方法标准）和生态环境标准样品（以下简称标准样品）共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中，已发布表示标准已发布实施且现行有效，在研表示标准目前正在制修订，拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等，提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物，主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单（2023 年版）》（生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号）、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录（第一批）》（环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号）、《优先控制化学品名录（第二批）》（生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号）和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》（环办固体〔2022〕32号）中的受控物质。其中，新污染物生态环境监测标准与固体废物及其他相关的分析方法标准36项，按编制状态分类，已发布2项、在研1项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素固体废物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2固体废物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3固体废物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4固体废物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5固体废物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6固体废物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7固体废物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8固体废物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇固体废物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料生物体 聚乙烯等 4 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订11多氯萘固体废物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订12六溴联苯固体废物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订13毒杀芬固体废物 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订14有机磷酸酯类固体废物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订15固体废物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订16麝香类固体废物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17N,N'-二甲苯基-对苯二胺固体废物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订18甲醛和乙醛固体废物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法C拟制订19苯胺类（邻甲苯胺）固体废物 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订20烷基汞固体废物 烷基汞的测定 气相色谱-冷原子荧光光谱法C拟制订21硝基苯固体废物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订22邻苯二甲酸酯类固体废物 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订23有机锡化合物（三丁基锡）固体废物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订24得克隆固体废物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订25多氯联苯固体废物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订26有机氯农药固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（HJ 912-2017）A B已发布27二噁英类固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（修订 HJ 77.3-2008）B C在研28多溴二苯醚固体废物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订29短链 氯化石蜡固体废物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订30五氯苯酚固体废物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订31挥发性有机物固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法（HJ 643-2013）A C D已发布32壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚固体废物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订33六溴环十二烷双酚 A固体废物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订34全氟 化合物类固体废物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订35固体废物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订36氯苯类固体废物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*：A：管控清单；B：履约；C：优控名录；D：优评计划。

为加强新污染物生态环境监测工作，优化完善生态环境监测标准体系，生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》（以下简称《体系表》），用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项，包括生态环境监测技术规范（以下简称技术规范）、生态环境监测分析方法标准（以下简称分析方法标准）和生态环境标准样品（以下简称标准样品）共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中，已发布表示标准已发布实施且现行有效，在研表示标准目前正在制修订，拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等，提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物，主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单（2023 年版）》（生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号）、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录（第一批）》（环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号）、《优先控制化学品名录（第二批）》（生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号）和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》（环办固体〔2022〕32号）中的受控物质。其中，新污染物生态环境监测标准与水质相关的分析方法标准56项，按编制状态分类，已发布15项、在研7项、拟制订34项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素水质 抗生素的测定 大体积进样/液相色谱-三重四极杆质谱法A在研2水质 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研3水质 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研4水质 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5水质 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6水质 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7水质 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8水质 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9水质 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订10三氯杀螨醇水质 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订11水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 699-2014）A已发布12微塑料水质 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订13水质 聚乙烯等5种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订14多氯萘水质 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订15六溴联苯水质 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订16毒杀芬水质 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订17有机磷酸酯类水质 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订18水质 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订19麝香类水质 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订20N,N'-二甲苯基-对苯二胺水质 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订21甲醛和乙醛水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集/气相色谱法（修订HJ 806-2016）C拟制订增加乙醛指标22水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（HJ 601-2011）C已发布23苯胺类（邻甲苯胺）水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1048-2019）C已发布24多环芳烃水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法（HJ 478-2009）C已发布25烷基汞水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（HJ 977-2018）C已发布26硝基苯水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法（HJ 592-2010）C已发布27水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 716-2014）C已发布28邻苯二甲酸酯类水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 （HJ 1242-2022）D已发布29水质 邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯的测定液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订30水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订31紫外吸收剂水质 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订32水质 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订33卡拉花醛水质 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订34有机锡化合物（三丁基锡）水质 三丁基锡等 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HJ 1074-2019）D已发布35得克隆水质 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订36多氯联苯水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法（HJ 715-2014）A B已发布37水质 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订38有机氯农药水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法（修订 HJ 699-2014）A B拟制订39二噁英类水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（修订HJ 77.1-2008）B C在研40多溴二苯醚水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法（HJ 909-2017）A B C已发布41水质 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订42中链氯化石蜡水质 中链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订43短链 氯化石蜡水质 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订44水质 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订45五氯苯酚水质 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚和双酚 A 的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法A B C在研46水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 744-2015）A B C已发布47水质 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订48挥发性有机物水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（修订 HJ 639-2012）A C D拟制订增加 1,3-丁二烯和 1-溴丙烷指标49壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚水质 9 种烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 固相萃取/高效液相色谱法（HJ 1192-2021）A C D已发布50水质 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订51水质 烷基酚和双酚 A 的测定 气相色谱-质谱法A C D在研52六溴环十二烷双酚 A水质 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-质谱法A B C D在研53全氟化合物类水质 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订54水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1333-2023）A B C D已发布55水质 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订56氯苯类水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法（HJ 621-2011）A B C D已发布*：A：管控清单；B：履约；C：优控名录；D：优评计划。

岛津的工程师在新发布的模块化单四极杆液质上开了一种新型数据处理算法“Mass-it”，可生成MS标记的紫外色谱图，以方便使用单四极杆LC-MS进行药物杂质分析。 在制药CMC中，化学家通常使用LC和或LC-MS来鉴定和定量合成产品中的组分，其中许多组分仅使用LC的紫外检测器进行分析。LC-MS的优点包括灵敏度高和定性能力好。然而，数据分析的复杂性，低耐用性以及电离方法对目标化合物的限制阻碍了LC-MS的引入。 岛津开发的新型质谱，从三个方面提升质谱仪器的性能：1）“Mass-it”新型解卷积算法辅助对MS数据进行解析，2）更好的耐用性，以及3）应用范围更广的离子源。 本次研究的对象是阿托伐他汀、普萘洛尔、西草净、五氯硝基苯，使用岛津Nexera LC-40 XR液相色谱系统进行分析，该系统配置SPD-M40二极管阵列检测器和LCMS-2050模块化质谱仪（图1），该质谱仪与液相色谱仪的自动进样器模块大小相当。 图1 岛津LCMS-2050集成到HPLC/UHPLC中 实验使用ESI / APCI双离子源（DUIS），扫描质量范围（m/z 100-1000）并以正负离子同时扫描模式进行分析。Mass-it处理TIC色谱图峰并生成检测到的质量信号列表，其保留时间通过提取的离子色谱图确定。XIC保留时间使算法能够区分多个共洗脱成分信号和来自单个成分的一组相关离子信号。 图2 阿托伐他汀的紫外色谱图 按Mass-it列出的组分的m / z被标记在UV 色谱图上。图2所示的示例是高纯度阿托伐他汀样品的代表性数据，显示为单一组分。对于实际样品，算法会在检测到多个杂质组分时对其进行标记，图3展示了Mass-it在阿托伐他汀杂质检测中的应用（图3）。 图3 用Mass-it标记的阿托伐他汀多个杂质 那么该系统的耐用性究竟如何呢？工程师做了系统性实验，10000次连续进样中引入30mg化合物来测试（一次注入1μL的3种药物的混合物，每种药物的浓度为1000 ng/μL）。在MS扫描模式下的进行实验，每隔一段时间检查LC-MS的性能，图4数据显示普萘洛尔的峰面积重复性为8.5%RSD。结果表明，即使重复分析高浓度样品，也可以获得稳定的结果。 图4 LCMS-2050的长期稳定性研究显示了对高浓度样品的耐用性 LCMS-2050配备了DUIS离子源， 可通过ESI和APCI组合方式生成离子，扩大了可离子化的化合物的范围。图5展示了使用由ESI和APCI特征电离的化合物评估DUIS离子源的电离能力。DUIS(+)对西草净（Simetryn）的离子化效率与单独使用ESI(+)相当，表明APCI功能的添加仅略微影响了DUIS配置中的ESI功能。而五氯硝基苯（Quintozene）的ESI(-)离子化效果不佳，但在使用DUIS(-)离子化时，灵敏度显著得到提升（10倍）。因此，DUIS是一种多功能且通用的离子源，可以在单次分析中兼顾ESI和APCI离子化方式。 图5 西草净（上）和五氯硝基苯（下）的ESI和DUIS离子化效率对比 LCMS-2050非常坚固耐用，并配备了强大的软件功能，即使对于首次使用MS的用户，LC-MS数据也更易于理解。这些功能有望增加更多的LC-MS用于药物杂质分析。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

苯胺具有较强的生物毒性，大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题，对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年，生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》，将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法，液相色谱-三重四级杆质谱法（LC-MS/MS）具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备，建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖，轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下，研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪，具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，突出的可扩展性和更佳的性价比，广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域，同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点，提高实验室人员效率，减少氮气损耗节约实验室成本，而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量化样品的处理。实验部分仪器：ULC 510超高效液相色谱仪（具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器（含冷却功能）、柱温箱）、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件：样品前处理：参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下：标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下：以标准曲线最低点（其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml，其余目标物浓度为0.5 ng/ml），计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求。小结

综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展（一）康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度芳香化合物的硝化是常用的生产工艺，目前化工领域普遍采用的硝化方法是以混合酸作硝化剂、在釜式反应器中进行间歇式反应，在生产的各个环节都存在着资源、环境、安全、能源等问题。微通道反应器相对于釜式反应器拥有持液量少，换热效率高，传质效率好，过程可控等诸多优势，能有效解决硝化反应中的传质，换热，安全性等问题。随着微化工技术的发展，越来越多地被用于芳香化合物的硝化反应。小编将分两部分向读者介绍微通道反应器在芳香化合物硝化反应中应用进展的综述[1]，希望可以对您有所启发和帮助。微通道反应器在以苯型芳香烃为底物的硝化反应中的应用1以一取代苯型芳香烃为底物的硝化反应氯苯的硝化氯苯的硝化为快速强放热反应，在传统釜式反应器中，反应液搅拌不均匀、反应放出的热量无法及时导出、反应温度不能精确控制，导致副反应发生，不能保障生产安全。微通道反应器具有良好的传热、传质能力，可以有效解决上述问题。余武斌等[2]利用微通道反应器研究了反应温度、原料配比、体积流速等主要因素对氯苯硝化（图1）的选择性、转化率的影响。结果：在最佳条件下单硝化产物n（对硝基氯苯）∶n（邻硝基氯苯）＝1：0.56，与釜式反应器相比，副产物明显减少，转化率明显提高，生产能力提高了4个数量级，并且可以实现工艺的连续化操作苯甲醇硝化合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O硝基C7H6O是许多精细化学品的重要中间体。Russo等[3]采用微通道反应器在高温和强酸条件下，由苯甲醇合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O（图2）；并将动力学模型应用在该工艺开发过程，通过优化反应条件来提高反应选择性。结果：在最佳条件下反应温度提高到68℃，邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O的收率分别提高到42%和96%，这是传统釜式反应器不可能达到的，该方法为硝基C7H6O的工业化生产提供了一个很好的选择。三氟甲氧基苯的硝化4-（三氟甲氧基）硝基苯（NFBM）是三氟甲氧基苯胺的原料，是农药、药品和液晶材料的中间体。在用混合酸硝化三氟甲氧基苯的反应（图3）中， Wen等[4]应用微通道反应器进行工艺开发，基于其优异的传热性能和低滞留率，提出了一个准均相反应动力学模型，用于研究三氟甲氧基苯连续硝化的动力学和传质特性；并应用动力学模型对高硫酸强度下的反应进行了预测。结果：实验收率与模型预测值吻合较好。表明在未来的数字化生产中，微通道反应器有着广阔的发展前景。2以二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应3-氟三氟甲苯硝化Chen等[5]在连续流微通道反应器中，以3-氟三氟甲苯为反应物、混合酸为硝化剂合成了5-氟-2-硝基三氟甲苯（图４）；通过建立传热平衡模型来探索反应条件。结果：在最佳条件下的收率可达96.4%。该方法具有工艺安全性高、合成过程中杂质可控等优点，对促进未来微通道反应器在工业上的应用具有重要意义。连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚邻硝基对叔丁基苯酚是一种重要的有机化工中间体和化工原料。传统工艺是以对叔丁基苯酚为原料，在搪瓷反应釜中与稀硝酸进行硝化反应得到。该工艺反应剧烈放热，反应时间长，生产安全性较差。尚朝辉等[6]针对上述问题开发了一种在微通道反应器中连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法（图5），通过加热柱塞泵实现对叔丁基苯酚的连续进料，在微通道反应器中实现对叔丁基苯酚和高浓度硝酸连续快速硝化。结果：在最佳条件下，对叔丁基苯酚的转化率达到98.7%，邻硝基对叔丁基苯酚的收率达到79.9%。在提高反应选择性的同时也提高了反应安全性。选择性快速硝化1-甲基-4-（甲基磺酰基）苯1-甲基-4-（甲基磺酰基）-2-硝基苯是合成除草剂甲基磺草酮的重要原料。Yu等[7]采用微通道反应器选择性快速硝化1-甲基-4-（甲基磺酰基）苯（图6）。结果：如果您想要了解更多硝化应用案例，欢迎您直接留言

为加强新污染物生态环境监测工作，优化完善生态环境监测标准体系，生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》（以下简称《体系表》），用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项，包括生态环境监测技术规范（以下简称技术规范）、生态环境监测分析方法标准（以下简称分析方法标准）和生态环境标准样品（以下简称标准样品）共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中，已发布表示标准已发布实施且现行有效，在研表示标准目前正在制修订，拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等，提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物，主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单（2023 年版）》（生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号）、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录（第一批）》（环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号）、《优先控制化学品名录（第二批）》（生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号）和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》（环办固体〔2022〕32号）中的受控物质。其中，新污染物生态环境监测标准与土壤和沉积物相关的分析方法标准52项，按编制状态分类，已发布16项、在研3项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素土壤和沉积物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2土壤和沉积物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3土壤和沉积物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4土壤和沉积物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5土壤和沉积物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6土壤和沉积物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7土壤和沉积物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8土壤和沉积物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇土壤和沉积物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料土壤和沉积物 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订11土壤和沉积物 聚乙烯等 5 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订12多氯萘土壤和沉积物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订13六溴联苯土壤和沉积物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订14毒杀芬土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1290-2023）B已发布15有机磷酸酯类土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订16土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17麝香类土壤和沉积物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订18N,N'-二甲苯基-对苯二胺土壤和沉积物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订19甲醛和乙醛土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法（HJ 997-2018）C已发布20苯胺类（邻甲苯胺）土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1210-2021）C已发布21多环芳烃土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 784-2016）C已发布22烷基汞土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（HJ 1269-2022）C已发布23硝基苯土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订24邻苯二甲酸酯类土壤和沉积物 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 1184-2021）D已发布25土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 834-2017）D已发布26紫外吸收剂土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订27土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订28卡拉花醛土壤和沉积物 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订29有机锡化合物（三丁基锡）土壤和沉积物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订30得克隆土壤和沉积物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订31多氯联苯土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法（HJ 743-2015）A B已发布32土壤和沉积物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订33有机氯农药土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法（HJ 921-2017）A B已发布34土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（HJ 835-2017）A B已发布35二噁英类土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（修订 HJ 77.4-2008）B C在研36多溴二苯醚土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法（HJ 952-2018）A B C已发布37土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订38短链 氯化石蜡土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订39土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订40土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 电子捕获负化学源低分辨质谱法A B C在研41五氯苯酚土壤和沉积物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订42土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法（HJ 703-2014）A B C已发布43土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 834-2017）A B C已发布44挥发性有机物土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（HJ 605-2011）A C D已发布45土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法（HJ 741-2015）A C D已发布46壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚土壤和沉积物 19 种酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订47土壤和沉积物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订48六溴环十二烷双酚 A土壤和沉积物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D在研49全氟 化合物类土壤和沉积物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订50土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1334-2023）A B C D已发布51土壤和沉积物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B CD拟制订52氯苯类土壤和沉积物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*：A：管控清单；B：履约；C：优控名录；D：优评计划。仪器信息网将在5月7-9日举办“第五届土壤检测技术与应用”网络会议，其中”土壤新污染物检测“专场将为大家分享最新的分析技术进展与应用，点击免费报名：第五届土壤检测技术与应用网络会议_3i讲堂_仪器信息网 https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil240507/

在全球恐怖主义不断威胁下的今天，有效的易爆炸物检测已经成为众多重要区域需要进行的关键程序之一，包括机场，边境检查站，以及高安全建筑的入口等。指纹作为人类留下痕迹的一种“照片”——手指的摩擦脊皮肤的图案，自19世纪以来已经成为犯罪现场鉴定当事人身份的一种常规手段。另外，许多被人接触过的东西都会残留在指纹的自然分泌物和污染物的复杂混合物中，如每天服用的药片，咖啡，或刑侦领域常见的毒品和易爆炸物等。传统的可视化指纹检测手段，如扑粉，茚三酮熏蒸，真空金属沉积等，尽管可以重建指纹图案，但其同时可能对一些指纹脊状突起中含有的化学物质造成破坏。近年来，许多技术被用于指纹中痕量外源物质的分析鉴定，如解吸电喷雾电离质谱(DESI-MS)，液相色谱-质谱(LC-MS)，但通常需要额外的溶剂喷雾处理，且空间分辨率不足（~150 μm），或者分析过程会对指纹造成破坏。傅里叶变换红外(FTIR)光谱显微镜，可以探测样品中分子间化学键的固有分子振动，并提供丰富的化学信息, 已成为一种快速、无需标记、无损的样品表征方法，被广泛应用于包括刑侦在内的众多领域。FTIR透射模式测试通常选用红外光透明的材料，而反射模式则选用硅片，聚酯薄膜或铝覆盖的玻璃基底，但两者在指纹分析上多局限于收集在选定波数下指纹中组分物质的二维分布信息。另外对于那些沉积在既不透明也不反射红外的基底上的样品，衰减全反射法（Attenuated total reflectance，ATR）似乎成为的选择，但ATR通常不是法医鉴定的一种理想方法，因为ATR要求被分析的样品和ATR晶体紧密接触，往往会导致样品变形甚至后破坏剩余的证据。 图1. 光热红外光谱显微技术用于检测指纹中的易爆炸物基于以上考虑，新加坡国立大学同步辐射光源线站的科学家们和新加坡刑事调查局刑侦部门共同合作开发出了一种新的红外检测手段（图1），即使用基于新型光热红外（Optical- Photothermal InfraRed，O-PTIR）技术的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage来分析指纹中含有的痕量易爆炸物微粒，该技术带来了一系列的优势，如亚微米的红外光谱和成像分辨率，易操作的远场、非接触显微镜工作模式和明显高于FTIR光谱显微镜的灵敏度。在实验过程中，四种代表性易爆材料，包括PETN(季戊四醇四硝酸酯)、RDX（黑索今炸药）、C-4 (塑料炸药，黑索今炸药和塑化剂，粘结剂的混合物)和TNT（2,4,6-三硝基苯），可直接被分散在指纹内（“直接”指纹）或沉积在基底物质上 (间接”指纹)进行检测，无需任何复杂的样品制备过程。而传统红外样品制备时通常会使用KBr，混合后在一定压力下进行薄片的压制。从光学显微照片2a中可以看出，薄片中KBr颗粒与RDX的混合是不均匀的，肉眼无法准确识别出目标物质RDX。为了定位混在KBr颗粒之间的易爆物，作者采集了单一波长1269 cm-1下的O-PTIR图像, 对应于RDX分子的C-N拉伸振动的显著红外吸收线(红色)，清晰显示了RDX分子在混合物中的分布情况。另外，类似于FTIR光谱技术，光热红外技术可以提供样品红外吸收带相对于波数[cm-1]的谱图函数信息。如图2c所示, 作者采集了C-4, RDX，PETN和TNT四种物质的O-PTIR图像和FTIR光谱，通过对比可知所有分析的光谱都包含易爆物自身的特征红外吸收峰，可以视为他们的“签名”。值得注意的是，尽管基于O-PTIR的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage使用非接触(远场)，反射模式，其光谱质量仍然非常接近于透射测量模式下的FTIR吸收光谱，且红外吸收带强度和浓度之间遵照比尔定律成线性关系。图2. (a) Cassegrain显微物镜记录的混有RDX的KBr薄片的10倍放大光学图像，(b) O-PTIR激光反射(绿色)和在1269 cm-1波长下采集的单波数O-PTIR图像(红色)叠加后的照片, (c) 含有四种高爆炸物的参照物的FTIR（黑色）和O-PTIR（红色）谱图对比，（C-4, RDX, PETN 和 TNT）。单波数图像，又称为离散频率图像，已被广泛用于高倍率下样品感兴趣区域的定位。图3a展示了作者收集到的被PETN污染的指纹光学图像，该指纹沉积在桌面上，是通过使用粉末(Hi-Fi Silk Gray)显影， 胶带(Spex C-lifts)分离后获取到的。在该例子中，单波数的图像为1000×200点组成的矩阵(500×300 μm2),每一个单点都对应于该位置O-PTIR振幅的值(即与特定波数下（1003 cm-1和1473 cm-1，该点处材料的红外吸收和数量成正比)，换句话说，这些图像是所选波数下红外吸收强度的二维分布(吸收)图。图3. (a) 被易爆物PETN污染的指纹的光学照片，（b）指纹中五个不同位置收集的O-PTIR光谱与PETN的标准参考红外谱图的对比；(c, d)在同样的500 * 300平方英寸的面积下采集的单波数下O-PTIR图像，每像素约1毫秒，(c) 1003 cm-1和 (d) 1473 cm –1。综上所述，作者认为O-PTIR技术是一种分析具有挑战性样品的理想手段，如隐藏的指纹，提供隐藏在大量外源物质中的微小(亚微米)粒子的化学信息（如易爆物）且不需要复杂的样品制备过程。这些信息可以通过单波数红外成像和亚微米空间分辨率的红外光谱获得，后者使用目前的FTIR光谱显微镜是无法做到的（分辨率受限于红外波长，约10-20 μm）。另外，该分析手段非常简单快捷，无破坏性，且不需要基于接触的方法（例如ATR光谱技术），使得样品的完整性被完全的保持。特别指出的是，该技术的非破坏性非常重要，尤其是在法医领域，因为它可以允许同时使用其他技术对相同样本进行互补和比对分析，并作为法律证据。此外，随着技术的发展，O-PTIR现在可以与拉曼显微镜相结合，以提供真正的亚微米同步的红外拉曼测试，使得在一个仪器上通过一次测量即可进行互补和验证分析。 技术支持：Quantum Design中国结合红外光谱的应用和科技的需求，专注先进红外光谱技术的引进, 近期QD中国引进了美国PSC公司的非接触亚微米分辨红外&拉曼同步测量系统mIRage（图4）。它是全球科技创新R&D100大奖的获奖者，基于O-PTIR技术，克服了传统红外光谱仪空间分辨率受限于红外光波长的问题，将分辨率从原来的10-20微米提升到了0.5微米，并且可以实现同时、同样品区域、相同分辨率的红外光谱和拉曼光谱测试，测量过程更简单、便捷。目前该样机安装于Quantum Design中国北京实验室，更多的应用仍在不断开发和探索中，我们期待与您早日合作，共同进步！图4. Quantum Design中国北京mIRage样机实验室及仪器工程师合影 参考文献：[1] Agnieszka Banas et. al, Detection of High-Explosive Materials within Fingerprints by Means of Optical-Photothermal Infrared Spectromicroscopy. Anal. Chem. 2020, 92, 14, 9649–9657.产品信息：非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C363244.htm

p 　　日前，上海市环境保护局和上海市质量技术监督局联合发布《DB31/199-2018 污水综合排放标准》。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/9af60654-9254-4d87-b33f-9ade95f712b8.jpg" title=" 上海标准.png" alt=" 上海标准.png" / /p p 　　与2009年上海地标相比，此次标准调整了污染物控制项目 增加了总锑、总铊、总铁、二氯甲烷、硝基酚、硫氰酸盐、多氯联苯、滴滴涕、六六六、壬基酚、六氯代-1,3-环戊二烯、苯胺和多环芳烃、苯系物总量共14项污染物控制项目 取消元素磷污染物控制项目 将现行标准的可溶性钡、五氯酚及五氯酚钠(以五氯酚计)、硝基苯类(以硝基苯计)、总大肠菌群(仅针对涉及生物安全性的废水)等4项指标分别调整为总钡、五氯酚及五氯酚盐(以五氯酚计)、硝基苯类、粪大肠菌群 将现行标准的二甲苯总量调整为1,2-二甲苯、1,3-二甲苯、和1,4-二甲苯3个项目 /p p 　　与现行国家标准《GB 8978-1996 污水综合排放标准》相比，第一类污染物增加了总钒、总钴和总锡 第二类污染物增加了溶解性总固体、总磷、总氮、硫化物、总铁、总钡、总锑、总铊、总硼、甲醇、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯系物总量、异丙苯、苯乙烯、三氯苯、苯胺、硝基酚、壬基酚、多环芳烃、乙腈、肼、水合肼、一甲基肼、偏二甲基肼、吡啶、二硫化碳、丁基黄原酸、丙烯醛、氯化物、二氧化氯、氯乙烯、三乙胺、二乙烯三胺、硫氰酸盐、鱼类急性毒性、多氯联苯、滴滴涕、六六六、六氯代-1，3-环戊二烯。 /p p 　　其中，值得注意的是，壬基酚和六氯代-1，3-环戊二烯两个污染物还没有相应的监测标准，未来是工作重点。 /p p 　　壬基酚是一种重要的精细化工原料和中间体，主要用于生产非离子表面活性剂，润滑油添加剂等，但进入环境中后，是一种内分泌干扰物，有“精子杀手”之称。 /p p 标准全文： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201812/attachment/ebefe05b-3d39-402d-8411-88d586c0d4c0.pdf" title=" 上海市地方排放标准.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " DB31/199-2018 污水综合排放标准.pdf /a /p

HS-TGA-101热重分析仪（TG、TGA）是在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化，目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控.环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯【1、河南工业大学 2、宁夏计量质量检验检测科学研究院 张朋成 王媛 刘坤玲 孙亚明 何丽君】环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

土壤是重要的自然资源，地球上95%的食物来源于土壤，土壤保存了至少四分之一的全球生物多样性，不仅是粮食安全、水安全和更广泛的生态系统安全的基础，更是为人类提供多种服务、帮助抵御和适应气候变化的重要因素。由土壤组成造成的胁迫，例如盐、重金属和养分亏缺是作物减产的主要原因。作物土壤耐逆性是一种复杂性状，涉及植物形态、代谢和基因调控网络等多种遗传和非遗传因素的调控。传统的作物表型研究通常在田间进行，费事费力、劳动密集、低通量、且受研究人员无法控制的自然环境因素的影响。在此情形下，难以获得高精度的表型数据以满足表型组学的研究需求。在过去几十年，已经开发了几种HTP（高通量表型）平台在现场或可控条件下使用，但其运维成本极高。此外，作物表型相关研究通常只关注植物地上部分，而对根系形态数据的获取有限。然而，根系是植物吸收水分和养分的主要途径，也是碳水化合物的储存器官和土壤胁迫的直接感知器官。因此，根系表型是土壤胁迫条件下植物表型研究的重要组成部分。就通量、环境可控性和根系表型获取而言，现有的植物表型平台无法完全满足植物对土壤胁迫响应的表型组学研究的特定需求。基于此，在本文中，来自山东大学生命科学学院和潍坊农科院的一组研究团队描述了其最近开发的高通量植物栽培和表型系统—WinRoots平台。以大豆植物为研究对象，将其暴露在盐胁迫中，证明了土壤盐胁迫条件的一致性和可控性以及WinRoots系统的高通量。他们开发了优化的盐胁迫条件，以及适用于大豆耐盐性的高通量表型指数。此外，高通量多表型分析表明，子叶特征可作为大豆全苗耐盐性的非破坏性指标。在本研究中，Canon EOS 700D数码相机和Resonon Pika L高光谱成像仪分别用于获取RGB和高光谱图像。相机位于植物材料上方1.5 m的可滑动水平导轨上。每天收集大豆冠层和整株幼苗的图像。栽培第九天，获取离体叶片图像，每个品种重复3次。WinRoots系统：高通量根系和整株植物表型平台。系统使用示意图。【结果】盐胁迫相关性状之间的相关分析。（A）盐胁迫相关性状之间的相关矩阵。（B）预测值和观测值之间的回归曲线。大豆盐胁迫相关性状的合成聚类。（A）大豆盐胁迫相关性状的合成聚类剖面图。（B）聚类1和聚类2代表性栽培品种表型。（C）聚类1和聚类2指标比较。【结论】WinRoots系统为幼苗生长提供了均一可控的土壤胁迫条件，可用于土壤胁迫下高通量栽培和表型分析，有助于提供准确多样的土壤胁迫相关的表型数据。因此，WinRoots提供了一种分析诸如土壤胁迫之类的复杂性状的改进方法。HPPA(Hyperimager Plant Phenomics Analysis)高光谱植物表型成像系统由北京依锐思遥感技术有限公司与美国RESONON公司联合研制生产，整合了高光谱成像测量分析、RGB真彩色图像、无线自动化控制系统、线性均匀光源系统等多项先进技术；最优化方式实现大量植物样品的数据采集工作，可用于高通量植物表型成像分析测量、植物胁迫响应成像分析测量、植物生长分析测量、遗传组学与表型组学、遗传育种、生态毒理学研究、性状识别及植物生理生态分析研究等。请点击以下链接，阅读原文：https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5NjE1ODg2NA==&mid=2650311205&idx=3&sn=ffe393bdf01d664cab05b92572691916&chksm=bee1a6da89962fccef8eae610681ac22d2239e59d016db96cd911d103186c3459c4061ca30bf&token=1489736406&lang=zh_CN#rd

半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物，它们更容易在水、土壤、空气、生物等介质中迁移转化，长期存在于水、土壤中，通过生物富集而危害人体健康。这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂，可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多，包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。通常，有机氯农药、有机磷农药、其它除草剂等有机物都可归入这类有机物范围内。由于半挥发性有机物的毒性高，对环境的危害较大，有多种化合物被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）、《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）、《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）、《渔业水质标准》（GB 11607-1989）等均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前国内个别半挥发性有机物的测定主要以气相色谱法、液相色谱法为主。《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》（HJ 676-2013）、《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 621-2011）、《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013）、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》（HJ 478-2009），另外我国已发布了《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ834-2017）和《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 951-2018）2 个标准。国际上对水中半挥发性有机化合物测定的标准方法所采用的主流技术是气相色谱质谱测定方法，以 US EPA 方法以及相关文献涉及较多。国外气相色谱法质谱联机测定半挥发性有机物的方法主要有 EPA 8270D、EPA 3510C 和 EPA 625 方法，其中 3510 方法使用液液萃取方法，8270 和 625 方法是采用液液萃取的方法，在碱中性和酸性的条件下，用二氯甲烷分别对水样进行萃取，合并有机相，经无水硫酸钠脱水后浓缩，用气相色谱-质谱法来分析水样中的半挥发性有机物。当然随着各种新型前处理技术的不断丰富更新和发展，现有的液液萃取方法将逐步被更加高效先进的固相萃取、固相微萃取以及膜萃取取代，这也是当前前处理技术发展的必然趋势。《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》用二氯甲烷分别在 pH11 和 pH2 的条件下，萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经脱水、浓缩和定容后，经气相色谱-质谱法（GC/MS）分离检测，根据保留时间和目标化合物的特征离子定性，内标法定量。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。当取样体积为 1000 ml，试样体积为 1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为 0.1μg/L～2 μg/L，测定下限为 0.4 μg/L～8 μg/L。征求意见稿：《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿）

货 号： CDGG-116495-04-1ml 中文名称： GB3838-2002 24组分半挥发性有机物混标（定制） 英文名称： Custom Semi-Volatile Mix, 24-31, 500 mg/L 型 号： 500ug/ml于甲苯， 1mL 产品类别： 标准品 库存总量：10瓶 价 格： 1500.00 优惠价： 1200.00 促销时间：2011年7月4日至2011年8月4日 产品描述 编号 CAS 英文名称 中文名称 浓度（ppm） 1 87-61-6 1,2,3-Trichlorobenzene 1,2,3- 三氯苯 500 2 120-82-1 1,2,4-Trichlorobenzene 1,2,4- 三氯苯 500 3 108-70-3 1,3,5-Trichlorobenzene 1,3,5- 三氯苯 500 4 634-66-2 1,2,3,4-tetrachlorobenzene 1,2,3,4- 四氯苯 500 5 634-90-2 1,2,3,5-tetrachlorobenzne 1,2,3,5- 四氯苯 500 6 95-94-3 1,2,4,5-tetrachlorobenzne 1,2,4,5- 四氯苯 500 7 118-74-1 Hexachlorobenzene 六氯苯 500 8 98-95-3 Nitrobenzene 硝基苯 500 9 100-25-4 p-Dinitrobenzene 对二硝基苯 500 10 99-65-0 m-Dinitrobenzene 间二硝基苯 500 11 528-29-0 o-Dinitrobenzene 邻二硝基苯 500 12 121-14-2 2,4-Dinitrotoluene 2,4- 二硝基甲苯 500 13 118-96-7 2,4,6-Trinitrotoluene 2,4,6- 三硝基甲苯 500 14 100-00-5 p-Nitrochlorobenzene 对硝基氯苯 500 15 121-73-3 m-Nitrochlorobenzene 间硝基氯苯 500 16 88-73-3 o-Nitrochlorobenzene 邻硝基氯苯 500 17 97-00-7 2,4-Dinitrochlorobenzene 2,4- 二硝基氯苯 500 18 120-83-2 2,4-Dichlorophenol 2,4- 二氯苯酚 500 19 88-06-2 2,4,6-Trichlorophenol 2,4,6- 三氯苯酚 500 20 87-86-5 Pentachlorophenol 五氯苯酚 500 21 62-53-3 Aminobenzene 苯胺 500 22 84-74-2 Dibutyl phthalate 邻苯二甲酸二丁酯 500 23 117-81-7 Di(2-ethylhexyl)phthalate 邻苯二甲酸二辛酯 500 24 50-32-8 Benzo(a)pyrene 苯并(a) 芘 500 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据外媒报道，如果作物植物没有获得足够的养分，它们的氮含量通常会低于正常水平。一种便携式的新设备可以让农民当场检查这些水平，这样他们就可以尽快开始解决这个问题。由新加坡-麻省理工学院研究与技术联盟(SMART)的一个团队开发的原型小工具实际上是一个紧凑的拉曼光谱传感器。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 399px height: 218px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/610d7f1c-19c1-4071-9a68-109fd8377391.jpg" title=" 79f92a47fc824f5786e8686235fe7efa.png" alt=" 79f92a47fc824f5786e8686235fe7efa.png" width=" 399" height=" 218" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 与全尺寸的同类产品一样，它的工作原理是将单色激光照射到样品上--在本例中是一片活叶。该材料中的分子随之振动，以独特的方式散射光。因此，通过分析该散射光，可以确定样品中存在哪些化学物质。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在农业应用中使用这种技术时，通常必须将植物样品从田间带到实验室的台式拉曼光谱仪上。相比之下，新设备可以携带到田间，并在众多正在生长的植物叶子上使用。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 408px height: 559px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/22582d3a-42f6-4506-a135-b0b5e991eab5.jpg" title=" d3478038db854101bc6e2f8a8e9e0fdb.png" alt=" d3478038db854101bc6e2f8a8e9e0fdb.png" width=" 408" height=" 559" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除了通过低氮水平检测养分不足，该传感器还可以通过测量其他代谢物的水平来识别其他问题。例如，如果一株植物被称为类胡萝卜素的色素水平异常低，那么它可能患有“避荫综合征”--出现这种情况时会阻碍植物叶片的发育，并在此过程中产生结构上的缺陷。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " “该传感器在多个蔬菜品种上进行了演示，并支持生产营养丰富的低成本蔬菜的努力”，该研究的共同首席作者Nam-Hai Chua教授说。“将这项工作推广到更多种类的作物上，可能有助于在全球范围内提高作物产量，增强气候适应性，并通过减少化肥使用量来减轻环境污染。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong 相关阅读： /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201214/567512.shtml" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 便携式拉曼光谱仪在投毒案件现场毒物快检应用—食药环侦局 /strong /span /a /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201120/565338.shtml" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 邮票毒品走私防不胜防，手持式拉曼助力海关守护国门安全 /strong /span /a /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201109/564212.shtml" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 拉曼光谱法在16种多环芳烃(PAHs)检测快检解决方案 /strong /span /a /p

从中国科学院合肥科学物质研究院了解到，该院固体所研究员蒋长龙团队设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针，并结合智能手机的颜色识别器，实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果日前发表在《化学工程杂志》和《ACS可持续发展化学与工程学研究》上。图 1. 比率荧光探针可视化检测氨甲基酸酯农药残留的机理示意图。 图 2. 比率荧光探针快速可视化定量检测有机磷农药残留的机理示意图。　　氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂，已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害，其挥发性强，遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中，在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢，其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入人体后，药物毒素会使人体器官功能受损，严重者会出现呼吸麻痹甚至死亡。　　目前，国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等，这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此，发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。　　鉴于此，研究人员构建了一种无酶比率荧光探针，以CdTe量子点作为背景荧光，用于氨基甲酸酯农药的全谱视觉识别。氨基甲酸酯农药加入后，通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚，该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化，实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应。　　此外，研究人员还通过集成绿色碳点和CdTe量子点构建了比率荧光探针，用于甲基对硫磷的高选择性定量检测。在碱性条件下，甲基对硫磷能迅速水解生成对硝基苯酚， 氢键加强的瞬时反应导致碳点和对硝基苯酚之间的内滤效应猝灭绿色荧光，从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化，并且检测限远远低于国家最大残留标准。

2020年5月，我公司为上海果蔬种植基地（上海清澄果蔬专业合作社）提供植物茎流仪、果实生长变化仪、茎秆生长变化计等数据采集系统。 上海清澄果蔬专业合作社占地面积480亩，先后被评为中国农业部和财政部现代农业产业技术示范基地、市农业技术推广服务中心先进科技示范户、2017年上海农业科学院梨树试验示范基地等多项荣誉。合作社坚持农旅结合，打造特色农业生态合作社，并利用网络平台开设微店，生产的各种特色果品深受市民喜爱。 PEM1000X植物生理生态监测系统是北京博伦经纬公司推出的一款新型的植物生理生态监测系统，分别有监测部分、采集部分、传输部分组成，监测部分包括：各种传感器和供电部分；采购部分包括：数据记录仪、数据存储部分和支架配件部分；传输部分包括：有线传输和无线传输。此系统包括：茎秆生长变化、果实生长变化、茎流等指标，可根据客户的需要酌情添加或减少传感器，可以长期地监测植物的生理变化和影响植物生长变化的监测系统。HPV茎流量传感器是一款校准型、低成本的热脉冲液流传感器，输出校准液流量、热速、茎水含量、茎温等数据，功耗低，内置加热控制，同时改善了传统的加热方式，其原理采用热脉冲速率法（HPV），测量范围：-200~+1000cm/hr(热流速度)或-100~+2000cm3/cm2/hr (茎流通量密度)，可广泛用于于茎流量监测、植物茎流蒸发计算、植物茎流蒸腾量、植物灌溉等植物茎流是树木内部的“水”运动，而蒸腾是从叶片通过光合作用蒸发流出的水分。树液流量和蒸腾量之间有很强的关联性，通常理解是同一回事。但是，严格地说，它们是不同的，这体现在它们是如何被测量的。SAP流量以L/hr（或每天、每周等）为单位进行测量。蒸腾量以每小时、每天、每星期等毫米（mm）为单位测量。 蒸散量=蒸腾量+蒸发量 蒸腾量以毫米为测量单位，可与降雨量以毫米计作比较。随着时间的推移，降雨量（水输入）应与蒸腾量（输出）相匹配。如果蒸腾作用更高，通常是树木作物的蒸腾作用，那么这种差异必须通过灌溉来弥补。 蒸发量（evaporation），蒸发量是指在一定时段内，由土壤或水中的水分经蒸发而散布到空中的量。1mm(降雨量)=1㎡地面1kg水1mm(蒸腾量)=1㎡叶面积的1升树液流量（水） 例如：在果园和葡萄园等有管理的树木作物系统中，蒸发量与蒸腾量相比非常小。因此，为了简化测量，通常忽略蒸发量，将蒸腾量取为平均蒸散量（ETo）。 技术指标测量范围：-200~+1000cm/hr(热流速度)分辨率：0.001cm/hr准确度：±0.1cm/hr探针尺寸：φ1.3mm*L30mm温度位置：外10mm，内20mm针距：6mm探针材质：316不锈钢温度范围：-30~+70℃响应时间：200ms加热电阻：39Ω，400J/m电源：12V DC电流：空闲5mA, 测量270mA线缆：5m，Max 60mDE-1T 树木生长变化传感器茎秆直径范围：60mm茎秆变化测量范围：0~10mm分辨率：0.005mm温度响应： 0.02% /℃工作环境：0~50℃预热时间：5s电源：10~30V DC功耗：1.5W防护等级：IP64尺寸：90 W × 60 H × 23 Dmm测量杆尺寸：160 L × 4Φ螺纹管口尺寸：10 L × 5Φ标准线缆：4m长，可选择10mFI-LT果实生长传感器是一个系列位移传感器，主要用于记录完全圆形的果实的生长尺寸和生长速度，在7 -160毫米范围内，通过三个直径变化测量。移动臂原始设计为平行四边形，提供牢固的笔直的传感器位置，用于果实研究。FI型传感器由一个安装在特殊夹子上的LVDT变送器，以及一个DC电源信号调节器组成。测量范围：30~160mm分辨率：0.065mm准确度：±0.3mm温度响应： 0.02% /℃工作环境：0~50℃预热时间：5s电源：10~30V DC功耗：1.5W防护等级：IP64标准线缆：4m长，可选择10m

半挥发性有机污染物（SVOCs）是指沸点在170~350℃、蒸汽压在13.3~10-5Pa 的有机物。主要包括二噁英类、多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉类、硝基苯类、领苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染，可能会含有 SVOCs，危害人类健康，因此饮用水的标准都会对 SVOCs 进行限制，限值一般在 ng/mL 的浓度级别。如在生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)中，对六氯苯的限值为 1 ng/mL、对三氯苯的限值为 20 ng/mL。 目前用于检测 SVOCs 的标准方法一般采用气相色谱和单四极杆气质联用仪。由于选择性和灵敏度的限制，在采用气相色谱和单四极杆气质联用仪进行样品分析时，前处理往往需要经过复杂的净化和浓缩过程。而三重四级杆串联气质联用仪拥有良好的选择性和灵敏度，可以很好地弥补气相色谱和单四极杆气质联用仪在这方面的不足，从而简化前处理方法。 本文利用岛津GCMS -TQ8040三重四极杆气质联用仪建立了测定生活饮用水中52种SVOC的方法。本方法的前处理只需简单地进行液液萃取，非常方便快捷，各组分的仪器检出限均可达到 1 ng/mL 以下，在提取过程中经过20倍的浓缩，方法检出限可达到0.05 ng/mL以下。本法简单快速，灵敏度高，可用于生活饮用水中SVOC的快速检测。了解详情，敬请点击《GCMSMS法测定生活饮用水中半挥发性有机物》

近日，国务院下发通知，按照党中央、国务院有关决策部署，为全面掌握我国土壤资源情况，国务院决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。　　据仪器信息网跟踪，其中土壤污染状况调查及相关监测评估或是至关重要的一环，将涉及大量分析检测与仪器配置等相关工作。仪器信息网特别整理2017年发布的“全国土壤污染物状况详查检测项目和采用的分析方法”，供广大用户与仪器企业参考。详查计划检测项目和采用的分析方法一览表序号检测领域检测项目分析方法参考标准编号1土壤无机污染物总镉GAAS法、ICP-MS法GB/T 17141－1997、HJ 766-2015总汞原子荧光法GB/T 22105.1－2008总砷原子荧光法GB/T 22105.2－2008、HJ 766-2015总铅ICP-MS法、ICP-AES法、GAAS法HJ 766-2015和GB/T 14506.30-2010、HJ 781-2016、GB/T 17141－1997总铬ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、HJ 491-2009总铜ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、GB/T 17138－1997总镍ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、GB/T 17139－1997总锌ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、GB/T 17138－1997总钴ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总钒ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总锑ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总铊ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总锰ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总铍ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ766-2015总钼ICP-MS法HJ 766-2015氟化物离子选择性电极法GB/T 22104-2008氰化物异烟酸-巴比妥酸分光光度法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ 745-20152土壤有机污染物多环芳烃GC-MSD法HJ 805-2016有机氯农药GC-MSD法HJ报批稿2土壤有机污染物邻苯二甲酸酯类GC-MSD法ISO 13913-2014石油烃（C10-C40）GC-FID法ISO 16703:2011挥发性有机物顶空GC-MSD法、吹扫捕集GC-MSD法HJ 642-2013、HJ 605-2011酚类GC-FID法HJ 703-2014硝基苯类GC-MSD法EPA method 8270D苯胺类GC-MSD法EPA method 8270D多氯联苯GC-MSD法HJ 743-2015二噁英类和呋喃HRGC-HRMS法HJ 77.4-20083土壤理化性质水分重量法HJ 613-2011pH值玻璃电极法NY/T 1377-2007有机质重铬酸钾容量法LY/T1237－1999机械组成吸管法、密度计法LY/T 1225-1999阳离子交换量乙酸铵交换法、氯化铵-乙酸铵交换法NY/T 295-19954农产品（水稻/小麦）污染物总砷ICP-MS法、AFS法GB 5009.11-2014总铅GAAS法、AFS法、ICP-MS法GB 5009.12-2010总镉GAAS法、ICP-MS法GB 5009.15-2014总汞原子荧光法、冷原子吸收法GB 5009.17-2014总铜FAAS法、GAAS法、ICP-MS法GB 5009.13-2003总锌FAAS法、ICP-MS法GB 5009.14-2003总镍GAAS法、ICP-MS法GB 5009.138-2003总铬GAAS法、ICP-MS法GB 5009.123-20145地下水无机污染物金属元素（同土壤）ICP-AES法、ICP-MS法、AFS法HJ 776-2015、HJ 700-2014、HJ694-2014氟化物离子选择性电极法、离子色谱法GB 7484-87、HJ 84-2016氰化物异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ 484-20096地下水有机污染物多环芳烃GC-MSD法HJ 478-2009有机氯农药类GC-MSD法HJ 699-2014邻苯二甲酸酯类GC-MSD法ISO 18856-2004石油烃（C10-C40）GC-FID法ISO 9377-2:2000挥发性有机物顶空GC-MSD法、吹扫捕集GC-MSD法HJ 810-2016、HJ 639-2012酚类GC-MSD法HJ 744-2015硝基苯类GC-MSD法HJ 716-2014苯胺类GC-MSD法USEPA Method 8270D多氯联苯GC-MSD法HJ 715-2014二噁英类和呋喃HRGC-HRMS法HJ 77.1-2008检测方法说明：ICP-MS 等离子体质谱 ICP-AES 等离子体发射光谱 GAAS石墨炉原子吸收 FAAS火焰原子吸收 AFS 原子荧光GC-FID 气相色谱火焰光度 GC-MSD气相色谱质谱 HRGC-HRMS 高分辨气相色谱高分辨质谱