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外消旋反环氧十八烷酸

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  • 环氧氯丙烷的紫外

    [color=#444444]各位大神,跪求环氧氯丙烷可以测紫外图么?如果可以,它会在哪里出峰,跪求一张环氧氯丙烷的紫外吸收光谱图。另外,还需要一张黄腐酸的紫外吸收光谱图,谢谢了![/color]

  • 药物分析笔记 第十八章

    第十八章 抗生素类药物掌握青霉素钠、氨节西林和头孢羟氨苄的鉴别、杂质检查和含量测定方法;青霉素V钾及其片剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉罗红霉素的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉盐酸美他环素的鉴别、检查和含量测定方法。第一节 青霉素钠的分析青霉素族中的母核为6-氨基青霉烷酸(简称6-APA),游离羧基酸性,能与无机碱或某些有机碱成盐。青霉素母核无紫外吸收,而苄基取代基有紫外吸收。β-内酰胺环不稳定,遇酸、碱、青霉素酶及某些金属离子等作用,易发生水解和分子重排,导致β-内酰胺环的破坏而失去抗菌活性。一、鉴别 1.抑菌实验 通过对金黄色葡萄球菌的抑制作用进行鉴别。加入青霉素酶培养后无抑菌作用,同法检查未经青霉素酶灭活的有抑菌作用。2.沉淀反应 本品为钠盐,加稀盐酸使成酸性,生成分子型,难溶于水即白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐酸(与酰胺基成盐)中溶解。2.红外光谱法4.钠盐焰色反应 火焰鲜黄色。二、检查1.吸收度 侧链苯环在264nm有最大吸收,而降解产物在280nm有最大吸收。规定二波长处吸收度值范围。测定264nm吸收度为控制青霉素钠含量。规定280nm吸收度为控制杂质限量。2.水分 本品遇水易水解,费休法测定水分不得超过0.5%。2.细菌内毒素 细菌内毒素检查法。利用鲎试剂与细菌内毒素发生凝集反应,来判断内毒素是否符合规定。4.无菌 灭活后,无菌检查法检查。三、含量测定:汞量法。青霉素水解后,其碱性水解产物青霉噻唑酸及青霉胺都能与汞盐定量反应,根据消耗汞盐量可计算青霉素含量。注意事项1.滴定前加1mol/L氢氧化钠5ml,使药物水解为青霉噻唑酸并继续水解为青霉胺,才能与Hg2+反应。2.水解后加等量硝酸中和,再加pH 4.6醋酸盐缓冲液,方能滴定。2.采用电位滴定法。滴定曲线出现两个突跃,计算时以第二个突跃为准,此时反应摩尔比为1:1。4.空白试验也要称取样品,但不经水解直接滴定,以消除样品中降解产物对测定影响。5.青霉素百分含量为总青霉素百分含量与降解产物百分含量之差。第二节 青霉素V钾及其片剂的分析一、鉴别1.水解反应 在青霉素酶作用下,β-内酰胺环水解开环,生成羧酸,使溶液转为酸性。本法专属性强。2.紫外分光光度法 核对药物的λ[f

  • 【原创】甲基脂肪酸标准物质(Pristanic Acid 降植烷酸等)

    2R,4R,6R-三甲基辛酸8-甲基壬酸四甲基癸酸9-甲基十一烷酸10-甲基十一烷酸四甲基十一烷酸10-甲基十二烷酸11-甲基十二烷酸11-甲基十三烷酸12-甲基十三烷酸12-甲基十四烷酸13-甲基十四烷酸Pristanic Acid 降植烷酸13-甲基十五烷酸14-甲基十五烷酸Phytanic Acid 植烷酸10-甲基十六烷酸14-甲基十六烷酸15-甲基十六烷酸15-甲基十七烷酸甲基十七烷酸16-甲基十八烷酸17-甲基十八烷酸18-甲基十九烷酸19-甲基二十烷酸顺9,10环甲基十七烷酸顺-7,8-亚甲基十六烷酸 (二氢苹婆酸)电话:021-68366625;021-68366065

  • 【求助】六溴环十二烷问题请教

    做六溴环十二烷时,发现该物质出峰很不稳定,我用的是DB-XLB 15M*0.25*0.25的柱子,约50ppmHBCCD标液进样:上述标液连续打三针:第一针出峰12.5min,第二针就找不到了,第三针又在10.5min出一小峰。因为它是一种阻燃剂,应该比较稳定吧,但百度了一下:HBCCD,有多种异构体,低溶点型熔点为167-168℃,高熔点型为195-196℃。对热和紫外光和稳定性好。溴含量74.7%,溶于甲醇、乙醇、丙酮、醋酸戊酯。在170℃,以上开始脱溴化氢,在190℃下脱溴化氢变得剧烈。LD50 40000mg/kg。 从这个资料看HBCCD在170度以上会分解,是不是GCMS做HBCCD时GC系统的温度不能超过170度? 哪个有它的测试标准也麻烦挂出来,谢谢!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif

  • 十二甲基环六硅氧烷

    最近进了个样品,固相微萃取进的样。有点脏。就用乙醇进了下空白针。结果发现,除了之前带的杂质外还有一个十二甲基环六硅氧烷峰。不知道是什么,有没有可能是柱流失?柱子是HP-5MS。

  • 环氧氯丙烷的生产方法

    环氧氯丙烷最早于1854年由Berthelot用盐酸处理粒甘油,然后用碱液水解时首先发现的。20世纪60年代前后,为适应环氧树脂生产发展的需求,环氧氯丙烷开始以氯丙烯为原料作为主要产品进行生产。工业上环氧氯丙烷的生产方法主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法两种。前者由美国Shell公司于1948年首次开发成功并应用于工业化生产,当前世界上90%以上的环氧氯丙烷采用该方法进行生产。后者由前苏联科学院以及日本昭和电工公司于20世纪80年代分别开发成功。  生物柴油衍生副产甘油的大量产出,甘油路线生产环氧氯丙烷工艺成本上得以可行。该路线突出的优势是绿色环保,三废量较丙烯法得到极大减少,索尔维、江苏扬农、益海嘉里等企业是该工艺路线的领军者。  危险性摄取,吸入及皮肤吸收有毒。刺激性强烈。可能会致癌。在空气中容许量2ppm。易燃,中度着火危险性

  • 十六酸乙酯和十八酸乙酯

    请教各位版友,你们公司有没有遇到这种情况,就是在采购十八酸乙酯的时候,来的货品总是十六酸乙酯?我们就确确实实的遇到了 这种情况。现在已经换了两家供应商了,来的样品都是十六酸乙酯。现在真的快疯了,不知道该怎么办了,实在是找不到十八酸乙酯的供应商了。

  • 【求助】反式十八碳三烯酸甲酯

    最近想做反式脂肪酸,但是看了资料都要测反式十八碳三烯酸甲酯。我查了一下可就是不知道这反式十八碳三烯酸甲酯是什么物质,好像也找不到它的标准品,请教各位反式十八碳三烯酸甲酯到底是什么呢?

  • 中药“十八反”的药理性质分析:

    分析“十八反”的药理性质:  1.乌头与半夏、贝母  乌头中含有多种生物碱,半夏中含有8一谷甾醇、三萜烯醇两者共处,可增强对各种神经末梢及中枢神经系统的麻痹性。如量大而中毒深者最后可引起心脏麻痹呼吸衰竭而死亡,故不宜配伍。贝母中含有六种生物碱,即川贝碱、西贝硒、炉贝碱、白炉贝碱、青贝碱、松贝碱与乌头配伍,能加剧对中枢神经系统之麻痹而引起呼吸自运动之障碍,使周围血管扩张,血压降低,心搏变慢,故不宜配伍。  2.甘草与海藻、大戟、芫花、甘遂  甘草与藻、戟、遂、芫合煎或分煎后混合,或均用5%乙醇浸出制成浸膏,不论是灌胃或腹腔给药,都可随甘草的配伍剂量的增加,而毒性增大,LD50降低。另甘遂、大戟、芫花、海藻均为逐水消肿药,甘草含有的成分水解后产生甘草次酸,有类似肾上腺皮质激素作用,能使水钠潴留。因此从体内水盐代谢来看,甘草和这四味药是相反的,对治疗水肿这一指标来说应忌配伍,大戟与甘草配伍可使家兔ALT升  高,差异显著,配伍后毒性刺激性相对增加,与上相反,单给芫花或甘草对大鼠实验性胃溃疡可降低发生率,而芜花与甘草合用时抗胃溃疡作用更显著。  3. 藜芦与细辛、芍药与诸参  藜芦中含有甾体生物碱、原藜芦碱、伪藜芦碱、红藜芦碱等它们能使血压下降,心跳减慢,呼吸抑制。而细辛含挥发油二甲基丁香酚、细辛醛、左旋细辛素等,它们能引起呼吸兴奋,血压上升,两者药理作用完全相反,故不宜配伍。芍药中含有芍药甙、β一谷甾醇、鞣质,对中枢神经系统有抑制作用,可使血压下降,体温降低,与藜芦配伍,可增强毒性故不宜配伍;苦参中含苦参碱,氧化苦参碱、羟基苦参碱等多种生物碱,对中枢有麻痹作用,与藜芦配伍,能加强对大脑的麻痹,而继之兴奋中枢神经,逐渐麻痹呼吸运动末梢,故不宜配伍。玄参中含有玄参素、哈巴甙,具有显著的降血压、降血糖作用,加之藜芦的降压作用,两者配伍,可加强中毒现象,使心跳变慢、呼吸抑制,故不宜配伍。人参中主要含有皂苷和挥发油,其中人参具有降糖作用,人参倍半萜烯作用于大脑,其药理作用都与藜芦相反,故不宜配伍

  • 【讨论】啥是中药理论的“十八反”

    在xy4585618转载的国家973计划2010年申报指南发布中有关中药的一段话:[color=#DC143C]3.中药“十八反”配伍理论关键科学问题 系统研究“十八反”药物配伍关系,阐明其相互作用、配伍关系、宜忌条件以及化学本质和生物学基础,揭示中药“十八反”的科学实质。 [/color]土豆请教大家,什么是中药十八反啊?我隐约记得是什么药和什么药相冲之类类似配伍禁忌的说法。

  • 山路十八弯,公路十八拐!

    山路十八弯,公路十八拐!

    [b][color=#cc0000]山路十八弯,公路十八拐![/color][color=#cc0000][img=,650,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009052318253882_7812_1841897_3.jpg!w650x433.jpg[/img][/color][/b]

  • 吐温80中环氧乙烷与二氧六环测定

    10版药典中关于吐温80(聚山梨酯80)中环氧乙烷与二氧六环的测定,有没有谁做过,发张图谱看下,多谢了,还有其中环氧乙烷储备液的标定乙醇制盐酸滴定液1mol/L药典上没有,怎么配制的啊

  • 求教环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    求教环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法,遇到了限度问题,想请教一下,一方面,在2020版药典四部,所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%(1ppm)另一方面,在ICH M7(R1)中的第26页,恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的,就是以CPDB查询到的TD50来计算限度,最后计算结果是21.3微克/人/天,如下面的图,这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗?所以,我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢?环氧丙烷按照ICH的方法,根据TD50计算是74.4ppm,药典四部有两个品种做环氧丙烷,限度分别是0.0005%和0.001%,环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷,限度也是1ppm,所以这个1ppm是出自哪里呢?是否应该按1ppm来作为限度呢?有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定,但现在的2020版或2015版中都没有查到,是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质,所以没有在残留溶剂里面见到了,而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢?[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081021496056_5338_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]

  • 【讨论】十八道检验,为何不检瘦肉精?

    “十八道检验、十八个放心”为何不检瘦肉精? 今日央视所披露的双汇公司十八道检验不包括瘦肉精检测一事引起轩然大波,作为一家国内知名企业和上市公司,都如此丧失对消费者和公共安全应该承担的社会责任和义务,我们的食品还有什么安全可言! 早在2002年,农业部、卫生部、国家食品药品监督管理局就发布公告,明令禁止在饲料和动物饮用水中添加盐酸克仑特罗和莱克多巴胺等7种 “瘦肉精”。2008年,最高人民检察院、公安部规定新的刑事案件立案追诉标准,对使用 “瘦肉精”养殖生猪,以及宰杀、销售此类猪肉的,将以生产、销售有毒、有害食品罪追究刑事责任。 人世以来,我国企业在设备、技术和管理制度等方面已经缩短了与发达国家公司的差距,但是是公司责任特别是社会责任方面的差距却与发达国家差距越来越大。因此必须把社会责任、环境责任和应尽的道德义务作为考核企业的指标。

  • GCMS 打八甲基环四硅氧烷的问题

    我用GC-ms, 柱是HP-35MS,打八甲基环四硅氧烷的时候发现,就是在溶剂中也会有很高的响应,不知道是什么原因?我用的溶剂是乙酸乙酯,发现溶剂 M/Z 281有很大的响应,最初怀疑是溶剂有问题,后来用LC的甲醇,发现也有同样的问题,说明不是溶剂的原因,大家有什么好的办解决吗?、

  • 求问原料药的环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    求问原料药的环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法,遇到了限度问题,想请教一下,一方面,在2020版药典四部,所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%(1ppm)另一方面,在ICH M7(R1)中的第26页,恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的,就是以CPDB查询到的TD50来计算限度,最后计算结果是21.3微克/人/天,如下面的图,这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗?所以,我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢?环氧丙烷按照ICH的方法,根据TD50计算是74.4ppm,药典四部有两个品种做环氧丙烷,限度分别是0.0005%和0.001%,环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷,限度也是1ppm,所以这个1ppm是出自哪里呢?是否应该按1ppm来作为限度呢?有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定,但现在的2020版或2015版中都没有查到,是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质,所以没有在残留溶剂里面见到了,而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢?[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081023028972_9260_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]

  • 超声条件下季铵盐3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵的合成研究

    【序号】:2【作者】: 郭乃妮郑敏燕杨连利【题名】:超声条件下季铵盐3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵的合成研究【期刊】:皮革与化工. 【年、卷、期、起止页码】:2017,34(06)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2018&filename=PGHG201706003&uniplatform=NZKPT&v=FWkDKY1K2RpbTCMi7HzpBtcfxqQrFRqm95YR3lJywpqICHhucEksIDY_X_QTFQWc

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