牧草胺标准溶液于环己

高锰酸钾标准溶液用草酸标定的问题？为何滴定时一滴颜色就出现红色，而且几分钟都不褪色，加热才能退去，但是按照国标601上做的。国标上说到终点时才能加热的？说明一下每一步都是按照国标进行的。

买了1ml100ug/ml的16种多环芳烃的标准溶液，要用高效液相色谱测多环芳烃的定性和定量，我应该怎么利用这个标准溶液呢，哪位给点指点，怎么配置标准溶液做定量曲线呢

大家做高锰酸盐指数用的草酸钠标准溶液都是自配的吗？还是买的现成的？它对计算的影响有多大呢？质控样总做不好，我在查原因。大家帮我探讨探讨吧！

最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法做磺胺检测，遇到了一个标准溶液配制与溶剂效应的问题，特来请教大家。我使用的1ug/ml磺胺混标中间液溶剂是纯乙腈，上机的标准工作溶液浓度分别是10ng/ml, 20ng/ml, 50ng/ml, 100ng/ml,200ng/ml, 400ng/ml。使用初始流动相乙腈:0.1%甲酸水=10:90溶液来稀释配制标准工作溶液。上机后低浓度的标液出峰都正常，但200ng/ml和400ng/ml两个高浓度的标液就出现了问题，在第一个样品峰前出了一个小的溶剂峰，考虑是配制这两个高浓度的标准工作溶液时，从储备液中带入的乙腈较多，定容溶剂中乙腈的实际比例高于10%，从而出现了溶剂效应，这个问题要怎么解决呢？手头暂时又没有更大浓度的母液??

NY/T2129-2012牧草取样标准 谢谢

草酸钠标准溶液中加入硫酸得目的是什么？

草酸钠标准溶液中加入硫酸得目的是什么

我用香草醛-盐酸法测定葡萄枝条中的原花青素，具体方法如下：(1)试剂配制A：1%香草醛溶液(称取1.000g香草醛溶于甲醇液中，最后定容到100mL)；B：8%的盐酸液(取8mL浓盐酸溶于甲醇中，定容至100mL)。显色剂：A∶B=1∶1，现用现配。(2)标准曲线绘制配制原花青素标准溶液，浓度为1.2mg/mL(精密称取儿茶素标准品0•120 0 g,用pbs缓冲溶液溶解,用甲醇定容至100 ml,配制成浓度为1 mg/ml的标准溶液。)。分别取1、2、3、4、5mL，然后定容至10mL。再各取1mL（另取1ml甲醇液为空白液），分别加入5mL显色剂，摇匀，避光，在(30±1)℃恒温水浴中保持30min。取出，在500nm波长下，用分光光度计测定其吸光值，绘制标准曲线图。这里有一个问题，我没看到有显色出现啊，应该是显什么色的？溶液标准品是应该直接用甲醇溶解，甲醇定容还是用蒸馏水溶解，甲醇定容呢？？？？求大神解答！！！

问下大家在购买的预配溶剂型标准溶液通常是安瓿瓶包装还是螺纹口样品瓶包装的？为什么呢？（2）预配溶剂型标准溶液通常是1ml包装的还是1.2ml包装？现在不少厂商提供的是1.2ml安瓿瓶包装的，是什么原因呢？使用时是全部定容作为母液，还是移取部分定容作为母液部分转移保存？

甲缩醛的企业质量标准如下： 项 目 要 求 外 观 无色透明液体 甲缩醛含量 % 85--98 甲醇含量 % 14 水含量 % 0.2 我收集的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲缩醛》一文中，仅给出以下甲缩醛标准溶液浓度，以便绘制标准曲线：0.005、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200、0.250、0.500、0.750、1.00mg/l十个系列，分别取0.2ul测定其峰高，以浓度和峰高绘制标准曲线。可没有讲明用什么物质来配制，比例是多少，数量是多少，参考HG/T2721-95 三乙胺（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）的测定方法中，三乙胺的标准溶液的配制，四个标准浓度样，三乙胺的浓度取样量不变，加入的其他试剂：一乙胺、二乙胺、无水乙醇、乙腈、水，在四个标样中取样量或者说数量是变化的，请教问题： 问题一：甲缩醛标准样中浓度是变化的，是否要加入其他试剂如：甲醛、甲醇、水，若要加入，其加入数量是多少？是加入其中的一种试剂或是三个均加入？ 问题二：我的同事说：三乙胺标准样的制备，仅需要加入一乙胺、二乙胺、无水乙醇、乙腈、水的一种就可绘制标准曲线，而不需要全部加入以上五种试剂绘制标准曲线，这种说法对吗？

5.6.3.4 实验室应制定文件化程序，规定标准溶液和其他内部标准物质的制备、标定、验证、有效期限、注意事项或危害、制备人、标识等要求，并保存详细记录。标准溶液的配制应有逐级稀释记录。想请假大家，对标准溶液的逐级稀释有特殊要求吗？例如每次稀释倍数不能超多少倍？逐级稀释次数不能超几次？还是每次尽量在母液中吸取稀释？

如题：乙酰甲胺磷的标准溶液怎么存放？我们的是用甲醇稀释到50PPM在冰柜保存，6月配标，9月测试时响应挺高的，10月测试发现响应低了很多，仪器条件没变，这是为什么？

益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对，益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分，川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时，由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀，且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差，故不宜采用该法。为此，本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法，为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)：939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所，712200105)；益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯，青岛市北区海化干燥剂厂)；强酸性阳离子交换树脂(732型，上海化学试剂采购供应站)；其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2．1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎：1：1)，加水煎煮2次，每次2h，每次加12倍量水，合并煎液，滤过，滤液浓缩并定容至100mL，即得合煎液样品。 2．2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加乙醇溶解定容，制成1.2mg／mL的对照品溶液。 2．3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量，离心(4O00r／min)5min后，精密量取上清液lmL置小烧杯中，加蒸馏水1OmL，用稀盐酸调pH 1～2，通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm，长1Ocm)用水洗至流出液无色，弃去水液，再以乙醇-氨水(8：2)150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，定量转移并定容于lmL容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。 2．4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂：硅胶G-O.5％CMC-Na薄层板(厚约0.5mm，105℃活化lh，置干燥器中备用)：展开剂：丙酮可-无水乙醇-盐酸(10：6：1) ：显色剂：喷以改良碘化铋钾-1％FeC13无水乙醇液(5：1)。，冷风吹至斑点显色清晰。 描方式：双波长反射式锯齿扫描：检测波长：λs=525nm，λR=660nm：狭缝：0.4mm×0.4mm： 线形参数SX=3。 2．5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL，分别点于同一薄层板 ，依上述条件展丌，显色，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布吲定，然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归，得回归方程：A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8～14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2．6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样，依上述条件展开，显色，在1h内每隔10min扫描测定1次，结果斑点峰面积积分值RSD为4.6％(n=6)，表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2．7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点，每点5μL，按上述条件展开，显色，扫描测定，斑点峰面积秋分值RSD为1.33％(n=5)，对其中一点连续扫描测定5次，斑点峰面积积分值RSD为0.62％(n=5)，表明同板精密度和仪器精密度较好。 2．8 异板精密度试验 取薄层板3块，在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL，依法展开，显色，扫描测定，采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg／mL(RSD=3.01％)。 2．9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL，加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL，混匀后，按2．3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL，对照品溶液4、6μL，变又点样于同一薄层板上，按上述条件展开、显色、扫描测定，用外标两点法计算。 2．10 样品测定 取合煎液样品，按2．3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL，对照品溶液4、6μL，分别交叉点于同一薄层板上，按上述条件展开，显色，扫描测定，用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中，以甲醇-氨水(8：2) 或乙醇-氨水(8：2) 作洗脱剂，提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全，建议采用乙醇-氨水(8：2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明，用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分，本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质，在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察，优选出其较好的显色方式为：展开后，取出，晾干，丁105℃烘lOmin，再喷显色剂，冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大，容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ，应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献：[1]国家药典委员会．中国药典(一部)[S]．北京：化学工业出版社，2000．237，455，564．[2]张玲，时延增，于宗渊，等．舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J]．中国药科大学学报，1996，27(1)：16—18．[3]张玲， 宗渊，李国宝，等．7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J]．药物分析杂志，1996，16(3)：181—183．

现在很多实验室需要配制各种有机标准溶液、无机标准溶液等在-4°c或者-18°c冰箱保存，大家一般是采用什么包装瓶存放的（请注明材质哦），有哪些注意的地方？希望各位版友图文并茂，有图片大家更容易理解，发图片+分（你懂的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif）。比如邻苯二甲酸酯、偶氮、挥发性有机物VOC、有机锡、磺胺类药物、脂肪酸甲酯等等，我们大多是购买高浓度的商品化标准品，然后再逐步稀释或者配置成储备标准溶液和工作标准溶液，我指的是稀释成低浓度的储备标准溶液后大家是用什么器皿盛放，在多少°C温度下保存？

NaOH标准溶液的标定一、基本操作1．碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。c.滴定管的读数：2．滴定操作：左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。半滴的滴法二、标定实验（采用邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4为基准物进行标定）一）实验原理 NaOH溶液采用间接配制法配制，采用基准物质进行标定。常用标定NaOH溶液的基准物有：邻苯二甲酸氢钾（KHP）、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为基准物质标定NaOH溶液。其标定反应为：KHP + NaOH = KNaP + H2O反应产物KHP为二元弱碱，在溶液中显弱碱性，可选用酚酞作指示剂。滴定终点颜色变化：无 微红（半分钟不褪色）二）实验步骤准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g于锥形瓶中，加20-30mL水，温热使之溶解，冷却后加1-2滴酚酞，用0.10mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。平行标定三份。

要用分光光度计测二甲基甲酰胺溶液的浓度，请问标准溶液如何配制，怎么标定呢？

今天进了一批标准溶液，验收进发现，用于耗氧量的草酸钠标准溶液是上海计量院的，有证书，不过国标号的是SGB－×××××××这样的标准溶液可以被认证委员会认可吗？？？

不小心打破了100ppm的芳香胺标准溶液，溅到鞋子上，都渗进鞋内了，该怎么办？鞋子才穿了5天，不想扔啊！

序号名称编号价格浓度对应试剂备注1钡标准溶液　　　碳酸钡99.99%　2钼标液GSB 07-1254-2000　　钼酸钠+H2SO4　3硼标液　　　硼酸+H2O　4二氧化氮标液　　　亚硝酸钠+H2O优级纯5N3-标液　　　叠氮化钠+KOH　6磷酸标准溶液　　　KH2PO4+H2O优级纯7磷化氢标液　　　KH2PO4+H2O优级纯8砷化氢标液　　　三氧化二砷优级纯9硫酸标准溶液　　　K2SO4+H2O　10硫化氢标准溶液　　[font=宋

我们单位要做海水中砷硒的检测,但是找不到标准溶液。大家都是在哪里买的标准溶液？国家标准物质研究中心好像种类不是很多。还有，如果买不到标准溶液，在测定的时候可以买高纯试剂回来自己配制标准溶液么？好像说计量认证的时候要用标准溶液来测量，平时检测的话就不是很要紧。[em04]

请教各位版友，由标准母液配制的一级标准溶液有效期为几个月？有GB标准可寻么？谢谢~

GB/T601-2002草酸标准滴定溶液的不确定度评定，实验中用到高锰酸钾标准溶液----------关于高锰酸钾标准溶液不确定度的是怎样来进行分析的，因为高锰酸钾标准溶液也是配制的（非购买的标准物质），难道由此前配制高锰酸钾标准溶液得出的不确定度直接代入吗？

求助一下各位老师，用于饲养肉牛的牧草，需要检测农残，应该参照哪个标准来做呢？

比如盐酸标准溶液，硫酸标准溶液，高锰酸钾标准溶液，硫代硫酸钠标准溶液，大家一般保存多久，还有一些指示剂，例如溴甲酚绿甲基红，酚酞大家多久换一次。比如淀粉的话我有一次隔了三天就坏了，后来改成放在冰箱里，用了一个星期也没有问题。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的标准溶液的母液的保质期是什么时候？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用仪标准溶液母液保质期多久？

操作:1、高锰酸钾1.0g溶于300ml水中，煮沸15分钟，冷却置于棕色试剂瓶中，暗处放置七天。2、干燥恒重的草酸钠0.2g，加了100ml蒸馏水和10ml 9mol/L硫酸，振摇溶解，迅速滴入高锰酸钾标准溶液20ml，边加边摇，为什么不是褪色，而是由紫黑色变成微红色，然后又变黄褐色并且有一点沉淀。请大佬帮忙解答一下！谢谢！

实训一 氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。二、方法原理NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。反应方程式： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4•2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。三、仪器和试剂仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。

标准溶液进样，新配的会出现溶剂效应，第二天同样的方法再进同样的样本就没有溶剂效应了，反复试过很多次都是这样，不知道是什么原因导致的