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涕异丁酯混合物异构体

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涕异丁酯混合物异构体相关的论坛

  • 中检所标准品同分异构体混合物吗?

    大家有没有用过中检所的抗生素标准品的?如头孢氨苄、阿莫西林等,我正在用,结果用液质联用检测出两个色谱峰,质谱结果显示,这两个峰都是同一种物质,猜测标准品不纯,是同分异构体的混合物,大家有没有类似的遭遇?

  • 【求助】如何分别辨别该样品是混合物还是同分异构体

    [img=left]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008261728_239170_2062577_3.gif[/img]A 样品是间位,可以归属出来,但是做B的时候,发现H NMR和C NMR除了和A有重合之外,还多了些其他的峰,现在问题就是,到底B样品是A和B化合物的混合物(1:1),还是就是纯B,这里B和A 是同分异构体,且积分都是14个H~ 头疼啊,请各位高手看看 ,有什么办法来确定?

  • 新手请问液质联用测出几种同分异构体的混合物的相对分子质量,该如何进一步确定其具体组成

    我的产品是松香甲酯,因为松香原料含有多种同分异构体的杂酸,例如新枞酸等等,因而酯化产品也是几种同分异构体的甲酯,他们可以用高效液相色谱仪分出对应的峰,但是因为买不到杂酸酯的纯品,因而无法确定这些峰对应的是哪一类甲酯。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]已经做过了,得到的分子量是正确的,但是无法进一步确定其结构组成。有想过做核磁或者GCMS,但是因为产品不纯是这几种甲酯的混合物,好像又不大合适,因此不知道该怎么办了。怎样才能确定高效液相色谱所出的峰具体是什么物质呢?新手初涉该领域,有很多不懂的地方,希望大家给点意见。

  • 炔烃和烯烃的混合物中,如何测烯烃的顺反异构?

    [color=#444444]用1-苯基-1-丁炔加氢,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测得到产率较低的1-苯基-1-丁烯,和烷烃。且烯烃的峰有两个,一个较高,一个较低,是否可以确定是顺反异构体?我想确定混合物中,顺反异构的比例,如何测?用什么方式?[/color]

  • 关于混合物的CAS号

    一直都是买标准品做分析用,以为只有单一的化合物或者是同分异构体的化合物才有CAS号现在发现 混合物也有CAS号现在有一个问题 就是有两种矿物油(也称白油),明显的粘度差异很大,但是标的是同一个CAS号:8042-47-5问题就是:对于两种外观及物理性质上有明显差异的混合物,但是CAS号相同的情况下,它们内部的差别主要在哪里?是不同化合物的比例差异?(1号样品与2号样品均含甲、乙、丙三种物质,但是比例不同)还是所含目标物的不同?(1号样品含甲、乙、丙,2号样品含甲、乙、丙、丁)

  • 【讨论】氰戊菊酯等异构体在GC上异构体转换问题

    最近发现一个很烦的问题,做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了,最近又做大米农残。发现做过大米样品后,S-氰戊菊酯变成了两个峰,与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样,都出了两个峰。于是换了新柱子,问题解决了,S-氰戊菊酯峰很好,一个峰。但是昨天刚做了7个大米样,再进标样,发现问题又出了。有什么好办法呢?以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久,现在这一做大米这样了。另外,还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善,不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过?

  • 【求助】是单一物还是非对映异构体没有分开?

    我用一个光学纯的化合物合成了双手性碳的产物,过柱后得到的是液态物质,重结晶后获得了一个光泽度较好的片状晶体.我将这种物质拿去过手性柱,试了几个流动相,都只出来一个单峰,郁闷死了,我该怎么办?怎样才知道它是是单一物还是非对映异构体的混合物?

  • 求助关于同分异构体的分离

    [color=#444444]本人正在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器分析混合物质,混合物中有三对同分异构体,改变程序升温的条件,分离有所改善,但是三个同分异构体之间的分离度达不到1.5以上,请问该怎么做呢。谢谢![/color]

  • 【求助】用一种物质能否对其同分异构体定量

    我在实验室做一种产品,带苯环的东西,文献报道是三种同分异构体的混合物,我用液相分析,三种同分异构体分离度还可以,但标准试剂只买到一种,能否利用这一种物质对三种物质定量,大家有无好的建议?

  • 关于环氧七氯异构体的疑问

    环氧七氯包含两种同分异构体,分别为内环氧七氯(trans-, isomer A,28044-83-9)和外环氧七氯(cis-, isomer B,1024-57-3)而国标“GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定”中只提及环氧七氯,请问各位专家我在选择标准品时应该选择同分异构体混合物还是其中一种?

  • 如何计算二异丙基萘异构体的具体含量?

    最近做二异丙基萘含量测定,由于购买的只是一种混合物(含7种异构体),但是只有一个cas登记号,按照标准方法(内标法),确实发现并确定了7种组分流出顺序,根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量,这又该如何计算呢?由于异构体中有几种是很难找到(买到)单标的,此时可用面积归一化法计算可以吗?是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线?这样算出来的结果具有说服力吗?如何不行,该如何计算呢?望老师赐教,谢谢!

  • 【求助】请问αβγδ四种六六六混合标样,异构体之间会不会发生相互转化?或者某种异构体的分解和挥发很严重?

    我做的是αβγδ四种六六六标准样,混合在一起配成正己烷溶液。根据实验设计,取这种混合标样于棕色的小瓶子里,自然挥发干溶剂,再用正己烷重新定容。然后将标准溶液与以上重新定容的对照样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析(安捷伦6890,DB1701),发现重新定容的对照样中,α-666和γ-666的含量有减少,而β和δ变化不大,甚至还有些升高。好几次实验都有这个趋势。所以想问问各位,这四种六六六标样混合在一起,会不会发生相互转化的现象,或者说哪种异构体的分解或者挥发比较严重?谢谢!!

  • 异构体,同系物分离求助

    亲们,现遇到一个棘手的问题向大家请教下。 目前手头有一混合物,其中部分组分分子式和分子量(小数点后四位)相同,结构上存在基团位置异构或双键位置异构。如:总共有15种组分,其中有3种组分为分子式1,2种组分为分子式2,2种组分为分子式3,3种组分为分子式4,2种组分为分子式5,其余3种均不相同,采用C18柱分离获得8个色谱峰,大部分峰分离度大于1.0,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url](低分辨质谱)结果显示8峰中各峰分子量与理论分析所得化合物分子量基本一致,其中分子量相同的峰未实现分离,但其理论结构存在基团位置异构或双键异构等现象。更换C30后增加为9个峰,个别峰分离度增大,但同分子量峰仍未实现分离。 针对以上情况,需尽可能提高各峰分离度和增加峰分离个数(针对同分异构体)以确定每批物质种类分布一致,请问可以采用哪些途径去进行分离方法考察? 目前调研到C18-PFP柱和多孔石墨碳可能对这类型结构有一定改善,但因此2种色谱柱均不提供试用,暂无法确定其分离情况;针对流动相,拟对色谱柱进行初筛后进行考察。请问大家是否遇到过类似情况或对此类情况有建议解决措施,望不吝赐教,万分感谢!

  • 【求助】请教一个关于分析同分异构体的问题?

    我在分析一种天然提取的同分异构体,我是采用把它们都归一成一个峰,通过改变分析条件,还是把几个异构体分开,来测,都是用异构体的混合物的标准品作标样,没有每一个异构体的标准品。也就是说即使分开了,计算时也还是把几个面积加在一起计算。我想问这两种方法,哪一个可行?如果都可行的话,哪一个最准确。有一个老师给我说,不能将它们分开,分开后,校正系数无法计算,因为分子量相同,只是结构不同,最后无法计算含量。对此我不是很理解,如果标样和试样都能分开的话,计算不是也没有问题吗?咨询一下大家的意见?

  • 液相色谱同分子量的同分异构体,出一个峰可以同时定量吗

    用的示差检测器,只能等度洗脱,反相柱,两峰交叉,可以增大甲醇比例,使两峰出一块儿,增加水相会使另一组分拖尾,且手上只有两个异构体的混合物,分开也难以分别做外标。就是想问,当两个异构同时出峰,可以拿两个异构的混合物做标样定量吗,如果可以,出峰的峰形有没有标准,比如说计算对称因子,避免两个异构实际保留时间仍有一点差异。要写论文讲的,怕被人揪着。

  • 【分享】欧盟制定物质、混合物标识的法规

    2007年9月14日,欧盟委员会宣布制定了欧洲议会和理事会关于物质和混合物分类、标识和包装的法规,并且修订指令67/548/EEC和法规(EC) No 1907/2006的提案。 该提案将在联合国层面已议定的分类标准和标签规则,即所谓的化学品分类和标签全球协调系统(GHS)编入欧盟法规。在考虑现行欧盟法规部分要素的同时,其将引入联合国(UN)化学品分类和标签全球协调系统的分类标准、危险品标志(象形图)及标签惯用语。 2002年12月,化学品分类和标签全球协调系统(GHS)经联合国危险品运输和化学品分类和标签全球协调系统专家委员会(CETDG/GHS)议定。其于2003年7月由联合国经济及社会理事会(UN ECOSOC)正式批准,并于2005年修订。2002年9月4日在约翰内斯堡表决通过的其执行计划中,世界可持续发展首脑会议鼓励各国尽快的执行化学品分类和标签全球协调系统,并且不迟于2008年使该系统全面运作。 本法规提案要求公司在将其物质和混合物投放市场之前,适当的将它们分类、标识和包装。为达此目的,本提案采取了有五个部分的方法。首先,其基于化学品分类和标签全球协调系统,以及现行的欧盟制度,协调物质和混合物的分类、标识和包装规则。第二部分和第三部分,其责成企业自己将其物质和混合物分类,并向欧洲化学品局(ECHA)通报该分类。第四部分,其在附件VI中制定了一份在共同体层面分类的协调的物质分类列表。第五部分,其参照上述和由欧洲化学品局保存的所有通报和协调的分类,制定了一份非约束性的分类和标识详细目录。 第二点是根据关于企业分类其物质和混合物的现行法规共同体法案、指令67/548/EEC(关于物质)和指令1999/45/EC(关于配制品)义务的延续部分。 第三点至第五点采纳了关于向欧洲化学品局(ECHA)通报分类的化学品注册、评估、授权和限制(REACH)法规(法规(EC) No 1907/2006)的相关规定,制定了一份协调的分类列表,并建立了分类和标识的详细目录,该目录应当为尽力使同一物质的共同分类达成一致意见的公司提供指南。 现行的法规共同体法案、指令67/548/EEC(关于物质)和指令1999/45/EC(关于配制品)应当从2015年6月1日起废止生效。

  • 【求助】求助:异构体在GPC中会表现出差别吗?

    我做的合成实验由于容易生成二聚体、多聚体,一般用GPC来大概地看下合成产物中的单体含量,但是合成单体为三种同分异构体的混合物,我想请教:1、同分异构体在GPC中会表现出差别吗?(分子量虽然相同,但是结构不同的话流体力学体积应该不同吧,有影响吗?)2、有差别的话,表现在什么地方呢?请高手赐教,多谢!

  • 混合物的MSDS该怎么写?

    请教各位,一个混合物(如油墨),当编写其MSDS的时候,其中一些项目是要按照其中的成分来写还是整个混合物来写呢?比如这个混合物里面有一些液体溶剂(乙醇,丁酮之类的),还有颜料和树脂等等。当写理化性质,稳定性和反应性,毒理学资料等项目的时候,因为这个混合物没有相关资料,是否写其中含有的液体溶剂的相关性能就可以了呢?哪位有相关的例子可以参考一下?谢谢!

  • 混合物的测定

    请教大家用UV分光光度法 -----混合物的测定具体是这样的:分别先测高锰酸钾的最大吸收波长,再测重铬酸钾的最大吸收波长,混合物是二者的等体积混合样品,要求根据未知液的吸收曲线测混合物中重铬酸根和高锰酸根的浓度.请指教,谢谢!

  • 请问液相色谱所分出的几种同分异构体的峰该如何鉴别其具体组成

    我的产品是松香甲酯,因为原料松香含有几种同分异构体的杂酸如新枞酸等等,因此其酯化所得的甲酯产品是对应几种同分异构体的甲酯,这些酯类用高效液相色谱能分出几个峰,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]所测出的相对分子质量也是正确的,但是无法给出这些峰各自所对应的产物结构,我就不知道哪个峰是什么酯了。之前也有想过做GCMS或者核磁,但是因为产品不纯,是几种甲酯的混合物且无法分离,感觉这么做行不通,杂酸酯的纯品也买不到,所以想请教下该如何确定出高效液相色谱出峰的产品结构。新手初涉该领域,有许多不明白的地方,请各位前辈告知,谢谢!

  • 如何用DSC测液体混合物的低共熔点

    小弟想用DSC进行二元混合物低共熔点的测量,混合物在常温下为液体,那么是不是应该用冷却法呢?还有冷却法的程序是怎样的?比如我的两种物质熔点分别是10度和30度,预计低共熔点在0度左右,那么控温程序应该怎样设置呢?先谢谢各位大神了。

  • 【第三次原创大赛】手性色谱柱在手性异构体拆分中的应用实例

    【第三次原创大赛】手性色谱柱在手性异构体拆分中的应用实例

    手性色谱柱在手性异构体拆分中的应用实例 手性是自然界的一种普遍现象,构成生物体的基本物质如氨基酸、糖类等都是手性分子。手性分子的重要性不仅表现在与生物相关的领域,在功能材料领域,如液晶、非线性光学材料、导电高分子方面也显示出诱人前景。随着对手性分子认识的不断深入,人们对单一手性物质的需求量越来越大,对其纯度的要求也越来越高。单一手性物质的获得方法大致有以下三种:①手性源合成法。②不对称合成法。③外消旋体拆分法。那么外消旋体的拆分方法主要有1 机械拆分法 2 化学拆分法3 生物化学拆分法4 色谱拆分法5 萃取拆分法6 膜拆分法,等。这里介绍的是色谱拆分法,各种色谱技术均可用于手性拆分。可以将外消旋体与手性试剂作用生成非对映异构体,用普通的色谱技术拆分;也可以使用手性流动相或手性固定相进行拆分,而以后者最为简便、廉价,下面介绍的实例也是后者。 仪器 高效液相色谱仪(安捷伦1200型),Waters600. 试剂 甲醇(色谱级),重蒸水,乙腈(色谱级) 手性柱为CHIRALPAKR AD-RH Column Size 150×4.6mmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011282059_262536_2165260_3.jpg C18柱为依利特分析柱, Column Size 250×4.6mm 下图为样品1的分析图谱, 分析条件:C18柱为依利特分析柱,Column Size 250×4.6mm,甲醇:水 50:50,柱温25度。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011282101_262537_2165260_3.jpg 显而易见,为一单一化合物,即而测试核磁共振谱,经解析为一含手性中心的化合物,其为R型还是S型,亦或是R型和S型共同存在,无从得知。 于是我们决定用手性色谱柱进行分析,旨在判断是否为混合物。 分析条件 手性柱为CHIRALPAKR AD-RHColumn Size 150×4.6mm ,已腈:水 30:70,柱温 25度(波长280) 分析图谱如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011282120_262538_2165260_3.jpg 结果显而易见,为两种异构体的混合物,其量比大约3:2。 经过对样品1进行分析的结果,我们对样品2也进行了同样分析。其分析图谱如下: 分析条件:C18柱为依利特分析柱,Column Size 250×4.6mm,甲醇:水 50:50,柱温25度。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011282127_262539_2165260_3.jpg 经核磁图谱解析仍为一手性化合物,于是进行了手性柱色谱分析。 分析条件 手性柱为CHIRALPAKR AD-RHColumn Size 150×4.6mm ,已腈:水 40:60,柱温 25度(波长280) 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011282132_262540_2165260_3.jpg 分析结果显示样品2为一混合物,其量比约为3:1 结论:我们在得知样品为一手性化合物时,为确定其是否为一异构体混合物,对其进行了手性柱色谱分析,结果显示为混合物,我们进而对其进行了累计制备,分别得到了R型和S型单体,也是实验室对手性拆分的成功实例。 最后,补充一句,次此实验所用手性柱在保养方面与一般的色谱柱还是有些差别的,其最后保存在40%的已腈水中,避免以高浓度的有机溶剂冲洗洗柱子。

  • 混合物的分类及分离与提纯的原则

    [font=微软雅黑]提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。[/font][font=微软雅黑]混合物的分离方法有许多种,但根据其分离本质可分为两大类:[/font][font=微软雅黑]1、化学分离法[/font][font=微软雅黑]2、物理分离法 [/font][b] 分离与提纯的原则[/b][font=微软雅黑]1.引入的试剂一般只跟杂质反应;[/font][font=微软雅黑]2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂;[/font][font=微软雅黑]3.不能引进新物质;[/font][font=微软雅黑]4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离;[/font][font=微软雅黑]5.过程简单,现象明显,纯度要高;[/font][font=微软雅黑]6.尽可能将杂质转化为所需物质;[/font][font=微软雅黑]7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序;[/font][font=微软雅黑]8.如遇到极易溶于水的气体时,要防止倒吸现象的发生。[/font]

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