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碘代异丙烷含铜屑稳定

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碘代异丙烷含铜屑稳定相关的论坛

  • 求助:全氟丙烷含量和纯度测定方法

    我现在需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测全氟丙烷气体(贮存在钢瓶中)的含量和纯度,却无法查阅到关于全氟丙烷气体的详细信息和测定的一些信息,哪位朋友若知晓一些信息,请不吝赐教。在此先谢谢了。

  • 溴甲基环丙烷的含量测定?

    [color=#444444]大侠求助,怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法对溴甲基环丙烷进行含量测定,急急急。[/color][color=#444444] 请给出载气、流速、柱温等具体测定条件哦。。。[/color][color=#444444] 谢谢啊[/color]

  • 求问原料药的环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    求问原料药的环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法,遇到了限度问题,想请教一下,一方面,在2020版药典四部,所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%(1ppm)另一方面,在ICH M7(R1)中的第26页,恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的,就是以CPDB查询到的TD50来计算限度,最后计算结果是21.3微克/人/天,如下面的图,这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗?所以,我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢?环氧丙烷按照ICH的方法,根据TD50计算是74.4ppm,药典四部有两个品种做环氧丙烷,限度分别是0.0005%和0.001%,环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷,限度也是1ppm,所以这个1ppm是出自哪里呢?是否应该按1ppm来作为限度呢?有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定,但现在的2020版或2015版中都没有查到,是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质,所以没有在残留溶剂里面见到了,而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢?[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081023028972_9260_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]

  • 环氧氯丙烷标物出峰

    丙酮中环氧氯丙烷标准物质,坛墨的,100微克每毫升,色谱图怎么是这样的,哪个峰是环氧氯丙烷,求大神帮忙指点一二,跪谢!!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808101748188893_6544_3237457_3.jpeg[/img]

  • 环氧氯丙烷的生产方法

    环氧氯丙烷最早于1854年由Berthelot用盐酸处理粒甘油,然后用碱液水解时首先发现的。20世纪60年代前后,为适应环氧树脂生产发展的需求,环氧氯丙烷开始以氯丙烯为原料作为主要产品进行生产。工业上环氧氯丙烷的生产方法主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法两种。前者由美国Shell公司于1948年首次开发成功并应用于工业化生产,当前世界上90%以上的环氧氯丙烷采用该方法进行生产。后者由前苏联科学院以及日本昭和电工公司于20世纪80年代分别开发成功。  生物柴油衍生副产甘油的大量产出,甘油路线生产环氧氯丙烷工艺成本上得以可行。该路线突出的优势是绿色环保,三废量较丙烯法得到极大减少,索尔维、江苏扬农、益海嘉里等企业是该工艺路线的领军者。  危险性摄取,吸入及皮肤吸收有毒。刺激性强烈。可能会致癌。在空气中容许量2ppm。易燃,中度着火危险性

  • 丙烷脱氢色谱图求助

    丙烷脱氢色谱图求助

    我做丙烷氧化脱氢,制得几组催化剂得到的谱图如图所示,我想问一下第四个峰是丙烷的峰还是丙烷和丙烯没分开的峰啊??色谱条件?3mmX6m的HayeSep D型填充柱,检测气体经六通阀进入色谱柱,检测器为TCD(柱温140 ,气化室150 ,检测室150 ,载气氢气流量为3O mL/min )。还有我们还有以下几种色谱柱,哪个还可以用来丙烷脱氢啊???谢谢专家们啦!色谱柱: 固定相 Porapak.N(80-100) 10%DNP/C.W.D(80-100) GDX-502(60-80) 10%PEG/-20M/C.W.D(80-100)[img=,690,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061341441512_6332_1786659_3.jpg!w690x533.jpg[/img]

  • 求教环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    求教环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法,遇到了限度问题,想请教一下,一方面,在2020版药典四部,所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%(1ppm)另一方面,在ICH M7(R1)中的第26页,恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的,就是以CPDB查询到的TD50来计算限度,最后计算结果是21.3微克/人/天,如下面的图,这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗?所以,我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢?环氧丙烷按照ICH的方法,根据TD50计算是74.4ppm,药典四部有两个品种做环氧丙烷,限度分别是0.0005%和0.001%,环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷,限度也是1ppm,所以这个1ppm是出自哪里呢?是否应该按1ppm来作为限度呢?有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定,但现在的2020版或2015版中都没有查到,是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质,所以没有在残留溶剂里面见到了,而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢?[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081021496056_5338_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]

  • 气相色谱分离环氧氯丙烷对应异构体

    气相色谱分离环氧氯丙烷对应异构体

    请教各位战友,现用手性气相色谱柱分析S-环氧氯丙烷的手性纯度,色谱条件:进样口200度,柱温80度,检测器250度,氮气流速1.4 ml/min,分流比30:1。S-环氧氯丙烷与R-环氧氯丙烷分离良好,但是S-环氧氯丙烷峰形特别难看,拖尾因子有5。升高柱温至100度,S-环氧氯丙烷拖尾因子也有2,而且S,R构型分不开。请教,1.色谱条件还能如何优化,才能在峰形与分离度之间达到平衡?2.总觉得S-环氧氯丙烷峰形特别奇怪,直线上去,斜线下来,这样正常吗?是色谱系统有问题吗,还是其他原因导致?谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311221340_478814_1605035_3.jpg

  • 环氧氯丙烷不出峰

    刚做气相,做环氧氯丙烷的方法,结果不出峰,请教各位专家。情况如下安捷伦7890A,顶空进样,FID检测器顶空条件:传输温度142 ℃,炉温60℃,加热时间10min色谱条件:进样口150℃;柱温,初始40℃,保持4min,以30℃/min升至150℃,保持2min;检测器FID ,250℃。柱:安捷伦19091J-413 (HP-5)标准溶液:环氧氯丙烷用二氯甲烷配制,浓度497mg/L;取标液50微升加入盛有10.00mL纯水的顶空瓶中,密封,进样。结果发现只有溶剂峰二氯甲烷的峰,没有别的峰,怎么回事?

  • 甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷的出峰问题

    我有一个混合样可能含有甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、丙烷等,我用DB624色谱柱分析,氮气做载气的话,出峰顺序应该是怎样的?有做过的可以告诉我一下吗,具体的色谱条件什么的,最好有谱图,谢谢了

  • 【求助】对于气相中环氧丙烷(沸点34℃)的标定

    由于是六通阀进样,实验有需要测定环氧丙烷的校正因子,由于标气太贵了,想自己来测定。在文献中有看到将环氧丙烷放在冰水浴的饱和器(saturator)中,借助氮气吹到六通阀内进行单点定量。这样的方法可行吗?我想问的是:1. 饱和器是什么,我想是不是就是一个密闭的瓶子2. 氮气的流量会不会影响饱和蒸气的浓度?我想是氮气的流速要低于环氧丙烷的挥发速度才能保证出来的气体是环氧丙烷的饱和蒸汽,若有经验的话望能得到解答。

  • 【求助】引用水中环氧氯丙烷、丙烯酰胺、氯乙烯这三个项目有没有做的比较好的?

    我做存在的问题:环氧氯丙烷:1、用岛津的GC-FID检测,在色谱柱和机器状态非常好的状态下,水样要浓缩500倍才勉强能达到欧盟限量(0.1ug/L)2、水样用二氯甲烷提取后浓缩,进样。其中浓缩过程,我用旋转蒸发仪和氮吹仪都试过,基本上一点回收都没有。(直接在二氯甲烷中加入环氧氯丙烷实验,大约加到5ppm)丙烯酰胺:自己用丙烯酰胺衍生的溴代丙酰胺,在ECD上要不就两个峰(用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检索一个事一溴代的,一个事二溴代的),要不就没有峰,头大。氯乙烯:用顶空,GC-FID打,很偶尔一下可以做的比较好,大多数时候干扰比标准高。这三个项目已经困扰我很久啦,一直不能解决,有没有做的比较好的兄台,赐教一下,小妹不胜感激!

  • 【原创大赛】“铅”万要注意——童鞋铅超标

    【原创大赛】“铅”万要注意——童鞋铅超标

    【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用“铅”万要注意——童鞋铅超标 ——微波消解法测定鞋材中的铅含量前言 前段时间在信息网看到一个讨论帖,拖鞋含铅量高。【讨论】儿童凉托鞋铅含量,高达1500mg/kg。 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130830/4936889/index_2.shtml 铅具有神经毒性,对儿童尤其是婴幼儿中枢神经系统和周围神经系统有直接明显的损害作用。铅的神经毒性作用往往表现出明显的临床表现之前的亚临床阶段,对儿童的智能及行为发育产生危害作用。中国科技大学生命科学院阮迪云教授等承担的“重金属铅对儿童学习记忆的影响及其细胞和分子机制”的研究表明,儿童血铅水平与智商呈负相关。科研人员对69名新入学的科大少年大学生血铅水平进行测定,发现他们的血铅含量平均水平远远低于中毒标准和我国大部分儿童的血铅范围,而他们的智商大大高于同龄儿童。(百度资料) 造成童鞋铅含量不合格的原因,主要是原材料生产企业未能对铅含量实施有效控制,如鞋底、PU革生产过程中添加回料或废料,或使用其他劣质辅料造成污染,而部分鞋企未重视原材料的安全质量风险也是原因之一。 根据美国《消费品安全改进法》规定,12岁及以下的儿童产品中,总铅含量限值为100mg/kg。本文采用CPSC方法测试某童鞋材料(米色PU革)中的铅含量:CPSC-CH-E1002-08.3Standard Operating Procedure for Determining Total Lead(Pb) in Non-Metal Children’s Products.实验部分1.材料鞋类材料中的米色PU2.试剂及分析仪器硝酸,1000mg/L Pb标准溶液(2-5%HNO3),1000mg/L Y标准溶液(2-5%HNO3),CRMs-EC681k有证参考物质。CEM微波消解仪,安捷伦ICP-OES:710-ES。3. 前处理 采用CEM MARS 微波消解仪消解样品,称取一份150 mg 粉碎的样品放入的消解罐中,向消解罐中加入8 mL HNO3,待样品在室温下与酸的初始反应结束后,将消解罐密封。在约20 分钟内,将样品升温到190℃,然后保持20分钟。消解罐冷却取出,开罐,将消解液转移到50ml 容量瓶,定容至刻度,过滤待测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310052106_469350_2329805_3.jpg图1、CEM MARS 微波消解仪4.仪器分析条件表1、ICP-OES的主要分析参数 Pwr(kw)PlasFlow(L/min)NebPress (kPa)Replicate Time(s)Stab time(s)1.25kw[

  • 分离甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷填充柱选型

    您好!我想在30s的分析周期内分析完甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷共7种成分,目前我所采购的色谱柱分离度有点差,并且用一年左右就失效了,工作条件是恒温70度,载气为氢气,载气流量为70ml/min,而目前做的比较好的色谱柱用几年也不失效,我该怎么进行柱子选型。我是做石油仪器的,对色谱柱的填料不太了解,望专家指点!

  • 【求助】对于气相中环氧丙烷(沸点34℃)的标定

    由于是六通阀进样,实验有需要测定环氧丙烷的校正因子,由于标气太贵了,想自己来测定。在文献中有看到将环氧丙烷放在冰水浴的饱和器(saturator)中,借助氮气吹到六通阀内进行单点定量。这样的方法可行吗?我想问的是:1. 饱和器是什么,我想是不是就是一个密闭的瓶子2. 氮气的流量会不会影响饱和蒸气的浓度?我想是氮气的流速要低于环氧丙烷的挥发速度才能保证出来的气体是环氧丙烷的饱和蒸汽,若有经验的话望能得到解答。

  • 水中环氧氯丙烷的检测

    GB5749-2006检测水中环氧氯丙烷,样品前处理采用二氯甲烷。我实验后过效果很差。参照EPA方法,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]可直接进样,我用的是乙腈中的环氧氯丙烷,可是用水稀释后就找不到色谱峰了。请教各位,急待解决!

  • 【求助】环氧氯丙烷的最大吸收波长是多少!!

    我在做一产品,此产品中含大量的环氧氯丙烷溶剂。现在单进环氧氯丙烷样品时,乙腈/水的流动相,UV210时竟出现两个峰。一个为4分钟,另一个为9.5分钟。应该是波长不对,可是没办法进行扫描了,不知哪个峰是环氧氯丙烷的组份。请老师帮忙,有什么好办法,进行确定啊。

  • 对于气相中环氧丙烷(沸点34℃)的标定

    由于是六通阀进样,实验有需要测定环氧丙烷的校正因子,由于标气太贵了,想自己来测定。在文献中有看到将环氧丙烷放在冰水浴的饱和器(saturator)中,借助氮气吹到六通阀内进行单点定量。这样的方法可行吗? 我想问的是: 1. 饱和器是什么,我想是不是就是一个密闭的瓶子 2. 氮气的流量会不会影响饱和蒸气的浓度?我想是氮气的流速要低于环氧丙烷的挥发速度才能保证出来的气体是环氧丙烷的饱和蒸汽,若有经验的话望能得到解答。

  • 【求助】请问二巯基丙烷对毛细管气相色谱柱固定液有损害吗?

    请问二巯基丙烷对毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(HP-5)固定液有损害吗?最近用了二巯基丙烷,用过后发现柱效、灵敏度都有所下降。不知道巯基化合物是不是会改变色谱固定液的极性呢?保留时间没有变化,只是灵敏的和峰形变差,需要重新老化才行。但是老化后感觉也没有100%恢复到之前的状态。

  • 【求助】6890如何分离丙烯丙烷

    色谱:安捷伦6890N色谱柱:[size=3][font=宋体]色谱柱([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][size=3][font=宋体]):使用毛细柱型号[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]DB-624,[/font][/size][size=3][font=宋体]柱长:[/font][/size][size=3][font='Times New Roman']30m [/font][/size][size=3][font=宋体]柱径:[/font][/size][size=3][font='Times New Roman'] 0.32[/font][/size][size=3][font=Arial]mm[/font][/size][size=3][font=Arial] [/font][/size][size=3][font=宋体]要求柱最高温度:[/font][/size][size=3][font=Arial] [/font][/size][size=3][font=宋体]≤[/font][/size][size=3][font=Arial] 260 [/font][/size][size=3][font=宋体]℃[/font][/size][size=3][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]信号源:[/font][/size][size=3][font=Arial] [/font][/size][size=3][font=宋体]前[/font][/size][size=3][font=Arial]FID[/font][/size][size=3][font=宋体]色谱柱([/font][/size][size=3][font=Arial]2[/font][/size][size=3][font=宋体]):使用后毛细柱型号[/font][/size][size=3][font=Arial]GS-GASPRO,[/font][/size][size=3][font=宋体]柱长:[/font][/size][size=3][font=Arial]60m [/font][/size][size=3][font=宋体]柱径:[/font][/size][size=3][font=Arial] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.32[/font][/size][size=3][font=Arial]mm[/font][/size][size=3][font=宋体]要求柱最高温度:[/font][/size][size=3][font=Arial] [/font][/size][size=3][font=宋体]≤[/font][/size][size=3][font=Arial] 260 [/font][/size][size=3][font=宋体]℃[/font][/size][size=3][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体] 信号源:[/font][/size][size=3][font=Arial] [/font][/size][size=3][font=宋体]后[/font][/size][size=3][font=Arial]FID[/font][/size][font=宋体]柱箱内安装色谱柱路径:[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]前进样口—→[/font][font=Arial]DB[/font][font=宋体]—[/font][font=Arial]624[/font][font=宋体]—→[/font][font=Arial]Dean switch[/font][font=宋体]六通阀—→阻离([/font][font=Arial]0.572m[/font][font=宋体])→前检测器[/font][font=Arial][/font][font=Arial] [/font][font=宋体]↘[/font][font=Arial][/font][font=Arial] GS-GASPRO[/font][font=宋体]—→后检测器[/font][font=Arial]`[/font][size=4]样品可能含有组分:氯甲烷,丙烯,丙烷,甲烷,乙烯,氯乙烯,丁烯等目前遇到的困难:在上述的情况下,将样品注射到色谱中,检测器1上3.14出来的峰,无法判断是丙烯还是丙烷,我将这二者的纯气体打入色谱中,出峰时间一样,均在3.14左右。而且将丙烯和丙烷1:1混合,注射后,在3.14出现一个峰。恳切请版上高手对我这个分离进行指点,如何确定样品中含有丙烯还是丙烷,检测器2上只能出来甲烷和乙烯。[/size][size=3]谢谢各位了~!![/size]

  • 找二氯丙烷,好难?

    找二氯丙烷,好难?

    师傅们帮帮我吧,两天了还是找不到二氯丙烷。检测了1千PPM,50PPM,2PPM的二氯丙烷,丙酮做溶剂但是都看不出有明显变化的峰,有两个出峰时间都是1.2跟1.4定性时分别选中这两个峰离子碎片都是43跟58。后来干脆用丙酮直接进样结果也是这两个峰。然后又用二氯丙烷直接进样出峰时间也是1.2跟1.4。不过选中这两个峰时,离子碎片显示是62跟76。应该两个物质重叠了?会不会我设置有问题呢?上图帮忙看下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667241_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524066_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524786_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524830_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524779_01_3076231_3.jpg

  • 【求助】用内标法测环氧丙烷时,为什么加水稀释后测量值变大?

    各位大侠,我测量环氧丙烷用的内标物是甲基叔丁基醚,样品里还有大量甲醇和水.没出来的环氧丙烷值比实际值偏大.我配了一份已知质量的环氧丙烷,验证标准曲线没问题,但往其中加水稀释后,测量值大大偏高.请问这是什么原因???按理说内标法不会出现这种情况呀?稀释时连同内标物一同稀释了呀!!!

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