含磷酸盐缓冲液均质袋

PBS新品上市，欢迎关注！在生物实验中，磷酸盐缓冲液（Phosphate-Buffered Sline，PBS）的主要用途是漂洗、稀释或作为基础溶液配置其他溶液，用途非常广泛，属于生物实验室必不可少的一种试剂。逗点生物最 新研发推出新品PBS，产品经0.1μm 过滤除菌，可直接使用，且质量稳定、规格多样、货源充足，有效应对各种细胞培养需求，帮助提供相对稳定的离子环境和pH缓冲能力，为您实验保驾护航。新品上市，实验必购PBS核心优势，持续加固！厂家直销逗点生物具备厂家直销优势，货源稳定，供应充足，配送及时，想要囤货的老师们可放心购买~多种规格新品推出，有1X（即用型）、5X、10X、20等多种规格可供选择，随需定制，满足您多种实验需求~透亮无沉淀通过ISO13485:2016医疗器械质量管理体系认证，无菌车间生产，批次间稳定，液体透亮不含沉淀~PBS数据亮眼，品质保障！表1：无菌情况逗点生物产品无菌情况与某国际知名品牌效果相当 表2：pH、渗透压逗点生物产品数值稳定，与某国际知名品牌效果相当表3：内毒素逗点生物产品内毒素＜0.1EU/mL，符合行业水平表4：微粒检测逗点生物产品的不溶性微粒数低于某国际知名品牌作为生物实验室的常用试剂，PBS磷酸盐缓冲液的品质必须有保障。为此，我们选取了国际国内四家知名品牌的同类产品，分别从四个维度进行数据比对。结果显示，逗点生物所研发生产的PBS在无菌情况、pH/渗透压、内毒素、微粒检测等重要指标上均有亮眼表现。PBS认准货号，购买无忧！想要了解更多产品信息请拨打逗点生物客服热线咨询订购电话：400-860-5168转3309

在离子交换过程中保持pH的恒定是十分重要的，正如前面讨论过的，pH的改变会造成蛋白质带电荷数量和分布状况发生变化，从而直接影响到蛋白质是否能结合在交换剂上以及结合力的强弱。因此，在离子交换色谱中流动相必须使用缓冲液。缓冲液的种类很多，能够起缓冲作用的物质可分为两类：第yi类是由弱酸（或弱碱）及相应的盐构成的系统；第二类是兼性离子化合物。对于第yi类缓冲物质，在进行离子交换时，如果缓冲离子所带的电荷与离子交换剂上的功能基团相反，将参与离子交换过程，并可能对局部pH产生影响，因此应尽可能采用与功能基团带同种电荷的缓冲离子，即：使用阴离子交换剂时选择带正电荷的缓冲离子；使用阳离子交换剂时选择带负电荷的缓冲离子。当然这也并不是jue对的，比如磷酸盐缓冲液也经常在阴离子交换过程中被采用，但在这种情况下应特别注意在上样前充分平衡，确保色谱系统的pH和离子强度与起始缓冲液一致。第二类缓冲物质在阴、阳离子交换中均能采用。表1和表2分别列出了阳离子交换色谱和阴离子交换色谱时常用的缓冲液。在离子交换过程中虽然可以除去很多杂蛋白，起到纯化效果，但目的蛋白的洗脱峰中必然含有大量缓冲物质和盐的成分，这些成分的引入对于目的蛋白来说本身也是一种杂质。特别在色谱后需对洗脱峰进行冷冻干燥，以得到纯蛋白样品时，在冻干后的粉末中往往绝大部分是缓冲物质和盐。如果在冻干前进行脱盐或透析操作，虽然可以基本除去这些杂质，但也有可能造成蛋白活性的回收率下降。此时应优先考虑采用挥发性的缓冲物质，这样在冻干阶段可以将这部分杂质除去，常见的挥发性缓冲物质列于表3。◌ Q /SP/DEAE/CM Tanrose FF快流速琼脂糖基架离子交换介质◌ Q/SP Tanrose HP 高分辨率琼脂糖基架离子交换介质◌ Q/SP Tanrose XL 高载量琼脂糖基架离子交换介质◌ Q/SP Tanrose BB 大颗粒琼脂糖基架离子交换介质◌ DEAE/CM Tandex 葡聚糖基架离子交换介质

近日，中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室胡丽丽研究团队在超短脉冲大模场多组分玻璃光纤放大器方面取得重要进展。相关研究成果于5月在线发表于《中国激光》。 　　大能量、高峰值功率超短脉冲激光在远距离激光雷达、地震探测、主动照明等领域具有重要应用价值。主振荡脉冲放大系统(MOPA)是超短脉冲激光的主要运行方式，其中有源增益光纤是关键核心部件。目前，传统有源石英光纤存在稀土离子溶解度有限、难以保证低数值孔径(NA)纤芯制备的均匀性等问题，导致其使用长度较长(数米)，纤芯直径通常小于40μm，具有较低的非线性阈值，进而限制其输出的脉冲能量。相比之下，多组分氧化物玻璃具有稀土掺杂浓度高、光学均匀性好等优势，能够获得模场面积大、吸收系数高的大模场增益光纤，从而大幅提升大能量脉冲放大的非线性阈值。 　　然而，大模场光纤的制备难点在于降低数值孔径的同时保持极高的均匀性。例如，要实现NA为0.03的单模掺Yb光纤，则需要纤芯与包层玻璃的折射率差值小于3×10-4，这要求玻璃本身的光学均匀性达到10-5量级。 　　研究团队从大尺寸、高光学均匀性磷酸盐激光玻璃的制备工艺出发，采用光学均匀性约为1×10-6的高掺Yb磷酸盐玻璃作为光纤基质，在自研高掺Yb大模场磷酸盐光纤中实现了平均功率27.3W的脉冲激光放大输出。该系统采用掺Yb大模场磷酸盐双包层光纤(30/135/280μm)与匹配无源石英光纤(20/130μm)异质熔接的全光纤方案(熔点损耗为0.3 dB)，结构如图1所示。其中，信号光波长为1030nm、脉宽为30ps、重复频率为27MHz，掺Yb磷酸盐光纤的纤芯和内包层的NA分别为0.03和0.41，纤芯中Yb2O3质量分数为6%，背景损耗为0.61300nm，使用长度为30cm；采用976 nm包层泵浦，获得放大后脉冲激光的平均功率如图2所示，最大输出平均功率为27.3W，斜率效率为71.4%，同时未观察到受激布里渊散射等非线性效应。该结果体现出了磷酸盐玻璃在高掺杂能力、高光学均匀性以及高非线性阈值的优势。图 1. 掺Yb磷酸盐大模场光纤脉冲激光放大器结构图 　　Fig. 1. Structural diagram of pulsed laser amplifier using Yb-doped large-mode-area phosphate fiber图 2. 放大的脉冲激光的平均功率随泵浦功率的变化，插图是输出激光的光斑和光谱 　　Fig. 2. Average power of amplified pulsed laser versus pump power with spot and spectrum of output laser shown in inset

液相色谱是世界各地实验室使用的流行纯化技术。如果系统设置和操作正确，它可以立即从混合物中分离出所需的化合物。学习如何使用和制备缓冲液和溶剂是能提高系统性能的重要技巧之一。准确制备和正确选择缓冲液对于在液相色谱中获得可重复的结果至关重要。 一、了解您的化合物 如果您正在寻找混合物中的特定化合物，您应该使用最能将您的分析物与其他分析物分开的缓冲液/溶剂组合。例如，了解极性和溶解度（极性或非极性）、电离、您正在寻找的紫外吸光度将有助于指导您使用特定的色谱柱和溶剂组。 二、纯度 使用较低等级且成本较低的试剂来制作缓冲液以节省一些钱是很诱人的，但从长远来看，它最终会变得更加昂贵。与含有稀少或不含杂质的 HPLC 级试剂相比，纯度较低的试剂会导致不需要的峰和嘈杂的基线。它们还会对您的系统造成严重破坏，造成阻塞，从而导致系统故障和更昂贵的维护费用。所有试剂和溶剂，包括您使用的水，都应该是高质量的 HPLC 级，以减少缓冲液中不需要的微粒。高级试剂的成本可能比低级试剂略高，但纯度的差异是值得的。HPLC 级试剂还有助于获得更一致的结果并保持系统平稳运行。 即使是使用高纯度实验级别的溶剂，也需要在进入色谱系统前进行过滤，采用恒谱生溶剂过滤器可以有效过滤化学污染等杂质进入系统，通用于流动相或输液泵，配套用于外径1/8英寸或1/16英寸的管子，放置于流动相溶剂瓶中，过滤杂质。过滤后，溶剂应储存在有盖的容器中，以防止被灰尘或其他不需要的材料污染。 四、避免气泡 在与您的系统一起使用之前对缓冲液进行脱气或真空过滤可以大限度地减少流动相中的空气和微粒。如果液相色谱系统中发生流动相脱气，主要会影响泵和检测器。为了解决这个问题，在将新制备的流动相泵入 HPLC 系统之前进行脱气，连同在线脱气器，应彻底脱气以去除所有溶解的气体。最有效的脱气形式是用氦气或其他低溶解度气体鼓泡。如果该方法可用，建议在整个分析过程中以非常低的水平持续对流动相进行脱气。 五、定期检查 细菌几乎可以在任何溶液中适应和生长，甚至是有机溶剂，具体取决于浓度。为防止细菌生长堵塞色谱柱筛板，每次制备新的缓冲液批次时更换缓冲液容器，检查缓冲液瓶/袋是否有细菌生长迹象。摇晃或搅拌时出现浑浊的溶液应丢弃。使用抑菌剂（例如 0.02% 叠氮化钠）处理会延长溶液的储存时间，尽管这些试剂可能会影响您的色谱图。 六、新鲜配置 恒谱生建议稀释缓冲液的有效期为一周。这种做法可确保缓冲液的 pH 值不受长期储存的影响，并且不会出现微生物生长。pH 值变化和微生物生长都会影响您的色谱运行并导致运行之间的不一致。虽然您可以添加稳定剂，例如焦亚硫酸钠，但这些试剂会影响光学和色谱结果。 液相色谱法可能是一项具有挑战性的技术。遵循上述关于如何准备和使用缓冲液进行纯化的提示，将有助于使每次运行的一致性和可重复性。

缓冲溶液是指当加入少量强酸、强碱或稍加稀释时，能保持其pH值基本不变的溶液，它对强酸、强碱或稀释有一定的抵抗作用。由于缓冲溶液中同时含有较大量的弱酸（抗碱成分）和共轭碱（抗酸成分），它们通过弱酸解离平衡的移动以达到消耗掉外来的少量强酸、强碱，或对抗稍加稀释的作用，使溶液的H+离子或OH-离子浓度没有明显的变化，因此具有缓冲作用。用传统方法配制时需要计算、称量、混合并使用强酸碱调节pH，操作繁琐费时。月旭科技特推出Welbuffer缓冲速溶颗粒或片剂，能够解放您的双手，无需搅拌，一步加水溶解完全即可完成试剂配制，晃动混匀即可，无需磁力搅拌。即取即用，使用简单、快速。我们本次新品提供免费试用，如果您感兴趣，可以浏览至文末申请试用哦~产品优势1. 运输及存储便捷大多数试剂都是对温度有要求、重量较重、体积较大的，因此在存储、配送方面的费用占比是很大一部分的成本，而颗粒剂与片剂可以有效减缓这些问题。2. 使用方便，提高效率一步加水快速溶解完全即可完成试剂配制。即取即用，使用简单、快速、无需计算、称量及混合，无需使用强酸碱调节pH。3. 稳定可靠高纯度、生物级生产原料，进行广泛测试，包含多项技术指标（重量、pH值、pKa值、电导率以及杂质含量等）。采用制药工艺生产，将大容量试剂配制完成后经过滤纯化，再使用喷雾干燥技术获得均匀颗粒。4. 批次重复性好少量试剂的人工配制往往造成批间差异大的问题。通过大批量的颗粒剂配制，分装成大量三年有效期的小包装。每次一包颗粒剂即加水即用的特点可有效避免批间差的问题。5. 可定制根据用户的需求，可定制不同配方、不同包装及不同剂型的产品。6. 有效期长在室温（2-30℃）避光干燥密封保存及运输的条件下，有效期长达3年。产品用途分类1. 科研诊断用缓冲液（PBS及Tris缓冲液试剂速溶颗粒剂及片剂）2. 蛋白分析检测用缓冲液（PAGE蛋白电泳缓冲液速溶颗粒及片剂）3. 分子生物学实验用缓冲液（DNA/RNA电泳缓冲液速溶颗粒及片剂）产品信息试用申请今天的新品为大家提供了四款产品，可以申请免费试用，分别是：TBST缓冲液速溶颗粒；PBS缓冲液速溶颗粒（pH7.4）；TBS缓冲液速溶颗粒；PBST缓冲液速溶颗粒。如果您有需要，可以识别上方二维码，选择您想试用的产品。

话题介绍什么是赋形剂？对于寻找能够稳定早期开发生物制品的缓冲液的预配方研究人员来说，缓冲液的优化不能仅局限于缓冲液的pH值和盐浓度的变化。赋形剂作为缓冲液的添加剂，即使在缓冲液优化的早期预制剂阶段，赋形剂的添加对长期稳定候选生物制剂有很大帮助，因此是制剂评估的关键因素。但每一类赋形剂都以不同的方式协助稳定生物制剂——无论是单克隆抗体还是疫苗抗原。下面跟随小编，一起来了解一些最重要的生物制剂辅料，以及它们如何提高制剂的稳定性。1. 辅助剂辅助剂能够产生更强的免疫反应，对疫苗尤其重要。他们通常是可以增强免疫反应的单独的小分子生物制剂。2. 表面活性剂表面活性剂有助于降低溶液的表面张力，使疏水分子更容易保持溶解状态。聚山梨醇酯80或聚山梨醇酯20是常见的表面活性剂。3. 氨基酸氨基酸是一种特殊的赋形剂，用于帮助稳定蛋白质分子上的自由电荷。它们是一种有助于降低带电分子之间跨蛋白质吸引力的方法，而不会使盐浓度过高。通常用于这项工作的氨基酸有精氨酸、脯氨酸、甘氨酸、组氨酸和蛋氨酸。精氨酸、脯氨酸和甘氨酸也有助于调节最终制剂的粘度。4. 糖类糖类作为是非常实用的构象稳定剂，对抗体尤其有效。它们为冻干产品提供冻干保护，并对生物分子的溶剂化具有有益的作用。蔗糖是添加到缓冲液中最常见的糖之一，但也会使用甘露醇、山梨醇和海藻糖。5. 多元醇多元醇与糖类似，是增强生物制品热稳定性的稳定分子。它们还充当“膨胀剂”以保持蛋白质的整体三维结构，这在冻干过程中尤为重要。甘油是用于增强稳定性的非常常见的多元醇，除此之外也会使用甘露醇和山梨醇。总结如何快速精准的筛选赋形剂? 如您所见，有许多不同类型的赋形剂有助于提高生物制剂的长期稳定性，从而提高其进入临床的机会。需要特别注意的是，您构建的每种治疗药物都会有不同的表现，所以针对每种候选药物，进行多种赋形剂筛选以确定哪种赋形剂能够为您的治疗药物带来最大的稳定性是至关重要的。 那么问题来了，我们到底应该如何精准且快速高效的完成海量的赋形剂筛选呢？作为实验室里必不可少的王牌仪器，拥有PR Panta蛋白稳定性分析仪无疑是非常有助于预配方领域的上游研究人员评估缓冲剂成分，以及研究如何提高其疗法稳定性的核心设备。它可以提供低检测限的多种稳定性参数、高分辨率数据均有助于加快缓冲液优化的过程。PR Panta蛋白稳定性分析仪（点击图片 查看更多）如需了解PR Panta蛋白稳定性分析仪如何协助您的候选生物制剂获得成功，欢迎联系我们获得更多信息。

上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商，代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒，专业供应科研实验所需的培养基，抗体，动物血清血浆，标准品对照品，化学试剂，酶联免疫试剂盒，白介素试剂盒，金标检测试剂盒，微生物，蛋白质，ELISA种属涵盖广，凭借多年行业经验，完善的售后服务，高质量的产品。欢迎来电咨询。 同行客户通过仪器信息网成功订购远慕缓冲液，下面是客户跟我们的聊天记录： 我们给这位客户介绍了该产品并报完价格发去产品说明书，客户和我们沟通的非常顺畅，了解我们的产品后，客户对我们非常有信心，当时就下了订单。 常用缓冲溶液的配制： 乙醇－醋酸铵缓冲液（pH3.7） 取5mol/L醋酸溶液15.0ml，加乙醇60ml和水20ml,用10mol/L氢氧化铵溶液调节pH值至3.7，用水稀释至1000ml，即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH8.0） 取三羟甲基氨基甲烷12.14g,加水800ml,搅拌溶解，并稀释至1000ml,用6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH8.1） 取氯化钙0.294g,加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.1，加水稀释至100ml，即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH9.0） 取三羟甲基氨基甲烷6.06g,加盐酸赖氨酸3.65g、氯化钠5.8g、乙二胺四醋酸二钠0.37g，再加水溶解使成1000ml，调节pH值至9.0，即得。 乌洛托品缓冲液 取乌洛托品75g，加水溶解后，加浓氨溶液4.2ml，再用水稀释至250ml,即得。 巴比妥缓冲液（pH7.4） 取巴比妥钠4.42g,加水使溶解并稀释至400ml，用2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.4，滤过，即得。 巴比妥缓冲液（pH8.6） 取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g,加水使溶解成2000ml，即得。 巴比妥－氯化钠缓冲液（pH7.8） 取巴比妥钠5.05g,加氯化钠3.7g及水适量使溶解，另取明胶0.5g加水适量，加热溶解后并入上述溶液中。然后用0.2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.8，再用水稀释至500ml，即得。 远慕生物，专业供应科研实验所需的培养基，抗体，动物血清血浆，标准品对照品，化学试剂，酶联免疫试剂盒，白介素试剂盒，金标检测试剂盒，微生物，蛋白质，ELISA种属涵盖广，凭借多年行业经验，完善的售后服务，高质量的产品，赢得客户一致好评，欢迎来电咨询与订购！

中国科学院合肥物质科学研究院、中科合肥智慧农业协同创新研究院与安徽理工大学团队合作，研发了用于土壤磷酸盐现场连续监测的电化学微流体系统。相关研究成果日前发表于《IEEE传感器杂志》。磷是影响农作物生长和代谢的最重要营养物质之一。土壤中磷酸盐含量低会导致土壤肥力下降、作物生长缓慢且产量下降。磷酸盐含量过多时，未被吸收的磷元素会通过地表径流进入水体，导致水体富营养化。因此，对土壤中磷酸盐含量现场连续监测是农业生产中实时获取养分必不可少的一个环节，对调整当地施肥策略、提高农作物产量和质量具有现实意义。目前，土壤磷酸盐的传统实验室检测设备不仅操作复杂，而且因体积过大不易用于现场监测，难以实现连续监测。电化学分析因其高灵敏度、高特异性、快速响应、低成本和可集成性等优点，在磷酸盐测定中得到了广泛应用。但是传统电化学传感器仅能进行单次磷酸盐测定，难以满足现场连续土壤磷酸盐监测的要求。为实现土壤磷酸盐的现场监测，研究团队将电化学传感技术和微流控系统有机结合，成功研发出一种新型高灵敏、高稳定性、便携式及易于操作的土壤磷酸盐连续监测系统。该系统集成试剂现场流动反应，用于土壤磷酸盐的现场连续监测，具有成本低、操作简便、实时性强的优势。团队采用新型土壤磷酸盐传感系统进行了一系列检测验证实验，发现该传感系统具有良好的便携性、抗干扰性、可重复性，使用寿命长，磷酸盐回收率高达91.1%至110.48%，可成功应用于实际土壤环境中的磷酸盐连续测定，在田间精细化养分管理方面具有很大潜力。

在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH值，缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响。“柱压升高原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高；“相同化合物的保留时间发生变化原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化；“柱效下降原因：1）有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降；2）凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。那么如何正确使用缓冲盐呢？使用前的处理：在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同（或含水更多），不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时，如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小，不先冲洗掉，接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时，缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出，沉积下来，这将可能导致上述对色谱柱的损害。使用后的处理：用与分析时含水比例相同的流动相（与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动相不含缓冲盐）进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳。使用缓冲液要注意几点01避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。02缓冲液是良好的菌类培养液，缓冲液最好要现配现用。03实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞。04使用缓冲液要及时掌握pH范围，做到胸中有数。05清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。06长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路（拆下柱子，走30mL，再用5倍水冲洗）可以避免液路的堵塞。07选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的，是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗，是可以把缓冲盐冲洗出来的，然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换，一般在15分钟以内最好，且用0.8的流速较好。如果用纯水冲，容易造成键合的碳链的流失，最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液，有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。小结正确使用缓冲盐很有必要，既可以防止缓冲盐析出，也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法：用前要过滤，用后需冲洗。

PHOSPHAX SC 正磷酸盐分析仪在电子厂中水回用的应用哈希公司 01背景介绍中水回用是大型电子厂水处理工艺的重要环节之一，电子厂对中水回用的水质要求比较高， 尤其是对水中的杂质和含盐量都有较高的要求。中水回用的目的是将中水作为水源进行进一步 的处理，生产出合格的回用水，既可以缓解厂内装置用水紧张问题，也避免了废水外排对环境 造成的影响。电子厂的生产工艺工程中，会产生大量的磷酸根，需要对磷酸根进行处理。含磷废水前期通过一定的处理后，在凝结池中加入PAM、PAC药剂，通过监测含磷流放池的磷酸根含量，指导药剂的投加量。02 应用情况武汉某电子厂中水回用车间含磷流放池需要监测磷酸根含量，业主将水引至分析小屋的监测槽中，在分析小屋内安装了一台哈希中量程PHOSPHAX SC正磷酸盐分析仪，并与SC1000相连接，实时监测槽内水样中磷酸根的含量，用以反馈控制药剂投加量。经现场业主反映，哈希公司PHOSPHAX SC正磷酸盐分析仪运行稳定，监测数据准确，维护量低。经与化验室DR3900比对，数据误差小于5%，赢得了客户的一致好评。03 总结通过PHOSPHAX SC测量的磷酸盐含量，准确的监测含磷流放池中磷酸根的含量，指导除磷药剂的投加，确保工艺稳定运行的同时降低了运行成本。该款仪表在使用过程中的稳定性及测量准确性得到了业主的好评，业主认为这是一款值得信赖的仪器。END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦！

新品发布泽铭明星系列HQ-6000微流路分析平台喜迎新成员：HQ-6200正磷酸盐在线分析仪在近日震撼发布！产品介绍泽铭HQ-6200正磷酸盐在线分析仪，依托于泽铭微流路平台，采用高性能比色技术，同时集：宽量程、高灵敏度、超低检出限、快速响应为一体。能做到试剂消耗量少，高效节约所需成本。和6000系列的产品相同，泽铭HQ-6200支持连续、周期、定点方式测定正磷酸盐的浓度，更灵活地满足不同测量需求。同时配备智能清洁系统，让仪器更易于保养，进一步降低运维成本的同时，更能减少仪器的学习成本，让仪器用起来更简单、便捷。应用领域- 电厂、化工、钢铁等行业的冷却水、锅炉系统等监测；- 污水处理厂脱磷工艺等监测；- 环境中的磷酸盐等监测；- 农业灌溉水排放监测/水产品养殖水体等监测；- 湖泊、河流等水体营养盐的科研监测等。产品特色- 泽铭HQ-6200正磷酸盐在线分析仪的测量周期极短：仅需短短5分钟即可完成从样品处理到结果输出的全过程。同时试剂消耗量极少，单次测量为微升级别，可显著减少整体运维成本，为用户带来更加经济高效的监测体验；- 宽量程（0.05-5mg/L PO4-P）（0.5-50mg/L PO4-P）及低检出限(0.02mg/L），可匹配应用于更多使用场景，无论是严格的水体环境监测、精细的工业工程控制、要求严苛的科研等领域都能轻松胜任；- 单次、连续、周期、定点四种测量模式，灵活可设（可编程设计）；- 仪器结构合理，模块化设计理念，便于操作、维护和集成。产品参数结语泽铭科技将秉持“科技净化地球”的崇高使命，深耕于水质监测领域的科研阵地，为环保、水务、生态修复、工业、农业等多元领域注入科技力量。我们坚信，技术的力量能够引领未来，通过不断创新的技术解决方案，我们为守护绿水青山、构建美好生态环境筑起坚实的屏障，为地球的可持续未来贡献力量。

p 　　据江苏省食品药品监督管理局官网7月2日消息，赛默飞世尔(苏州)仪器有限公司报告，由于缓冲液标签印刷错误等原因，赛默飞世尔(苏州)仪器有限公司对其生产的缓冲液(备案号：苏苏械备20160782号)进行主动召回，召回级别为三级。涉及产品的型号、规格及批次等详细信息见《医疗器械召回事件报告表》 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/e68fd095-4c6a-4d9a-9f90-bbf9d441ceb4.jpg" title=" IMG4ccc6aa7fc9a4490485195.jpg" / /p p br/ /p

近日，大连化学物理研究所储能技术研究部(DNL17)李先锋研究员、郑琼副研究员团队自主开发出10kWh磷酸焦磷酸铁钠基钠离子电池系统，并实现了用电负载的稳定供电。经测试，系统输出能量为9.7kWh，直流侧能量转换效率为91%。 　　该系统由5个独立的电池模组和与其配套的逆变器、控制模块共同组成。其中，每个模组(50V/40Ah)由34个20Ah级钠离子软包电池、采用2并17串方式构成。该钠离子电池体系具有低成本、长寿命、高安全等优势，在大规模储能领域具有很好的应用前景。大连化学物理研究所储能技术研究部在2015年开始布局钠离子电池技术，特别是聚焦具有高稳定性、长寿命、高安全性等优势的磷酸盐基钠离子电池技术。团队坚持基础研究与应用研究并重，实现了钠离子电池从基础研究探索跨越到关键材料中试制备、大容量电芯及系统集成。 　　团队先后攻克了磷酸盐正极材料电导率低、稳定性差，碳基负极储钠动力学慢，电解液—电极界面成膜机理不明确等系列关键科学问题；打通了磷酸盐正极的百公斤级制备工艺，开发了多种生物质基硬碳负极制备工艺和高兼容电解液体系；基于自主研制的电极、电解液和电芯技术，集成出5至20Ah级钒系和铁系磷酸盐基软包电芯，比能量达到100至143Wh/kg；在电芯研发的基础上，团队先后集成了48V/10Ah、72V/20Ah磷酸盐基钠离子电池系统并开展示范。 　　此外，团队先后申报发明专利60余件，获授权发明专利20余件，形成了较为完整的自主知识产权体系；参与制定5项钠离子电池技术标准；推进了与企业间产业化合作，加速了磷酸盐基钠离子电池的产业化进程。 　　近日，团队开发的钠离子电池电芯通过了由国家工信部锂离子电池及类似产品标准工作组、中关村储能产业技术联盟组织开展的全国首批钠离子电池产品测评，验证了团队钠离子电池技术的可靠性。该系统的成功研制，对于推动钠离子电池在储能领域的应用具有重要意义。 　　以上工作得到榆林学院—中国科学院洁净能源创新研究院联合基金、大连化学物理研究所创新基金等项目的支持。

安捷伦科技推出 IQFISH FFPE 缓冲液实现 FFPE 组织样品一小时杂交 2013 年 11 月 13 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日宣布推出 IQFISH FFPE 杂交缓冲液，可以实现福尔马林固定石蜡包埋 (FFPE) 组织样品 FISH 处理的一小时杂交。 IQ 技术最早由 Dako 公司开发，以前仅用于解剖病理实验室。而现在，IQFISH FFPE 杂交缓冲液可作为单独产品供应，因此细胞遗传学实验室也可受益于 IQ 技术，从而更快地获得结果。 安捷伦诊断和基因组学业务部门副总裁兼总经理 Jacob Thaysen 说道：“IQFISH FFPE 杂交缓冲液将极大缩短 FFPE 样品的 FISH 处理时间。通过将杂交处理步骤从行业标准的两天减少到仅仅一小时，使我们的客户可以更快地获得结果，且不会影响信号强度。” 有关 Dako IQFISH 杂交缓冲液的更多信息，请访问 www.dako.com。关于 Dako — 安捷伦科技公司旗下子公司 总部位于丹麦的 Dako 公司是组织类癌症诊断的全球领导者。全球的医院和研究实验室都在使用 Dako 的试剂、仪器、软件和专业知识，为癌症病人提供准确的诊断，确定最有效的治疗方案。Dako 公司拥有 1200 名员工，在全球 100 多个国家开展业务。Dako 于 2012 年 6 月归入安捷伦科技旗下。要了解 Dako 的信息，请访问 www.dako.com。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（NYSE 代码：A）是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

背景介绍欧盟水框架指令（WFD）规定了欧盟国家的污水厂的污染物浓度排放标准，降低排入到地表水的有机物和营养盐浓度是其关键部分。在德国，根据污水厂不同的处理规模，其排放的总磷浓度通常被要求在 0.5mg/l~2mg/l 范围内，在部分区域需降低至 0.2mg/l 以下。其它欧盟国家也已执行或即将执行严格的总磷排放浓度标准，如小于 0.3mg/l。鉴于污水厂排口总磷浓度的日益降低，过程磷酸盐的浓度也随之降低。为更好的指导化学除磷药剂的投加和控制，确保排口总磷浓度稳定达标排放的基础上，实现药剂投加量的合理控制，Phosphax sc LR 低量程在线磷酸盐分析仪被应用于德国某污水厂处理过程的实时监测，以便于运行人员根据实时浓度反馈调节药剂投加量。 应用情况主要仪器：Phosphax sc LR 分析仪，Filtrax 水样预处理器。如图 1 所示。 在该应用现场，配备了 Filtrax 连续超滤水样预处理器，并同时在现场安装了 Phosphax sc 中量程在线磷酸盐分析仪（0.05mg/l~15mg/l）进行数据比对。在测试比对期间，两款在线分析仪的连续测量数据均表现稳定，在一定范围内波动，数据趋势反映也相同。但在低浓度情况下（0.01mg/l~0.06mg/l）， Phosphax sc LR 低量程分析仪测试数据波动更小，且与实验室测试数据比对效果更好。总结Phosphax sc LR 低量程在线分析仪在原有的 Phosphax sc 基础上进行来了改进，其采用了全新的比色单元，且分析方法也改进到钼黄 2.0 版本，可以更好地消除水样自身色度的影响，在低浓度情况下获得更好的性能表现，指导污水厂化学加药除磷药剂的投加。 Phosphax sc LR 低量程在线分析仪，在磷酸盐低浓度情况，可以获得更好的测量结果，其测量重复性和准确性均有了很大的提升，相比采用钼蓝比色法的在线磷酸盐分析仪，采用钼黄 2.0 版本的 Phosphax sc LR 低量程在线分析仪的试剂无需冷却即可在现场使用保存 6个月。且仪器具备自动校准和自动清洗功能，维护量低，对指导污水厂加药除磷控制非常有价值。

p style=" text-indent: 2em " 柱压升高 /p p style=" text-indent: 2em " 原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高； /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 相同化合物的保留时间发生变化 /p p style=" text-indent: 2em " 原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化； /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 柱效下降 /p p style=" text-indent: 2em " 原因： /p p style=" text-indent: 2em " i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " ii)凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 流动相中缓冲盐的正确使用方法： /p p style=" text-indent: 2em " 1. 使用前的处理:& nbsp 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多)，不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由：缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时，如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小，不先冲洗掉，接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时，缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出，沉积下来，这将可能导致上述对色谱柱的损害。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2. 使用后的处理：用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 使用缓冲液要注意几点： /p p style=" text-indent: 2em " 1：避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2：缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3：实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 4：使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 5：清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 6：长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子，走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 7：选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的，是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗，是可以把缓冲盐冲洗出来的，然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换，一般在15分钟以内最好，且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲，容易造成键合的碳链的流失，最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液，有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 色谱柱异常及解决办法 /p p style=" text-indent: 2em " 柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别，相同流动相和温度的条件下，不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5个MPa，特别是低端和高端色谱柱之间，这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的，这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是，柱压与柱效有一定的关系，通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点，但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式： /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 第一种是，随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升，这是正常的； /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 第二种是，使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象，通常是由工作人员操作不当引起的。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 原因： /p p style=" text-indent: 2em " 1)样品太脏，使用前没有过滤，导致柱筛板堵塞； /p p style=" text-indent: 2em " 2)样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好，与流动相混合后析出，导致柱塞板堵塞；& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3)使用缓冲盐，处理错误，缓冲盐在色谱柱中析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 解决办法对于第二种，即柱压突然升高的情况，通常有以下几种解决办法： /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 1)将色谱柱反接，用含水比例较大的流动相进行冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " 2)色谱柱进样一端的筛板取下，分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变，但柱压仍然较高，则应考虑进样端填料受污染的问题，因此除了取下进样端筛板超声外，还需要挖掉进样端的部分填料，挖去填料之前先检查一下填料的颜色，如果填料的颜色发生了变化，则应该挖掉直到见到白色的填料为止。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 挖掉后色谱柱将出现一个缺口，填补缺口的填料可以从另一支相同品牌、相同型号的报废色谱柱的出口端获得，填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装入缺口处，压紧刮平，再装上筛板。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 柱子使用经验谈： /p p style=" text-indent: 2em " 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 1、样品的前处理： /p p style=" text-indent: 2em " a、最好使用流动相溶解样品。 /p p style=" text-indent: 2em " b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " c、使用0.45µ m的过滤膜过滤除去微粒杂质。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2、流动相的配制： /p p style=" text-indent: 2em " 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： /p p style=" text-indent: 2em " a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 /p p style=" text-indent: 2em " b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 /p p style=" text-indent: 2em " c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 /p p style=" text-indent: 2em " d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 /p p style=" text-indent: 2em " e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 /p p style=" text-indent: 2em " f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3、流动相流速的选择： /p p style=" text-indent: 2em " 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 注意： /p p style=" text-indent: 2em " a.由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " b.对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。 /p p style=" text-indent: 2em " c.含水流动相最*在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。 /p p style=" text-indent: 2em " d.流动相要求使用0.45 µ m滤膜过滤，除去微粒杂质。 /p p style=" text-indent: 2em " e.使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 冲柱子的目的： /p p style=" text-indent: 2em " 只要是有机溶剂就行，不过黏度不要太大，因为有机溶剂能够防止细菌生长，冲柱子的目的就是为了防止细菌生长堵塞仪器系统和柱子。一般甲醇和乙腈相互冲洗是没有问题的，但乙腈要比甲醇价格贵的 。 /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 保留时间变化的原因： /p p style=" text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/2cd56489-c062-4aa1-be75-7281c5c04309.jpg" title=" 16-47-25-88-510998.png" alt=" 16-47-25-88-510998.png" / br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 柱头塌陷 /p p /p p style=" text-indent: 2em " 在使用过程中，填料下沉，在柱子进口处出现一个小空间，使得分离效果不良。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 补救方法：卸开柱头螺丝，找一点同类填料，用甲醇湿润后，添在柱子上，反复几次。然后装上螺丝，用溶剂冲洗1-2小时，使之平衡。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 小结 /p p /p p style=" text-indent: 2em " 正确使用缓冲盐很有必要，既可以防止缓冲盐析出，也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法：用前要过滤，用后需冲洗。 /p p br/ /p

PH计是测量和反应溶液酸碱度的重要工具，PH计的型号和产品多种多样，显示方式也有指针显示和数字显示两种可选，但是无论PH计的类型如何变化，它的工作原理都是相同的，其主体是一个精密的电位计。1.一个参比电极；2.一个玻璃电极，其电位取决于周围溶液的pH；3.一个电流计，该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差。以下是分别说明各部件的主要功能：参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位，作为测量各种偏离电位的对照。银-氧化银电极是目前pH中最常用的参比电极。玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化作出反应的电位差。把对pH敏感的电极和参比电极放在同一溶液中，就组成一个原电池，该电池的电位是玻璃电极和参比电极电位的代数和。E电池＝E参比+E玻璃，如果温度恒定，这个电池的电位随待测溶液的pH变化而变化，而测量pH计中的电池产生的电位是困难的，因其电动势非常小，且电路的阻抗又非常大1－100MΩ；因此，必须把信号放大，使其足以推动标准毫伏表或毫安表。电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍，放大了的信号通过电表显示出，电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度，为了使用上的需要，pH电流表的表盘刻有相应的pH数值；而数字式pH计则直接以数字显出pH值。ph计的工作原理PH计是以电位测定法来测量溶液PH值的，因此PH计的工作方式，除了能测量溶液的PH值以外，还可以测量电池的电动势。PH在拉丁文中，是Pondus hydrogenii的缩写，是物质中氢离子的活度，PH值则是氢离子浓度的对数的负数。PH计的主要测量部件是玻璃电极和参比电极，玻璃电极对PH敏感，而参比电极的电位稳定。将PH计的这两个电极一起放入同一溶液中，就构成了一个原电池，而这个原电池的电位，就是这玻璃电极和参比电极电位的代数和。PH计的参比电极电位稳定，那么在温度保持稳定的情况下，溶液和电极所组成的原电池的电位变化，只和玻璃电极的电位有关，而玻璃电极的电位取决于待测溶液的PH值，因此通过对电位的变化测量，就可以得出PH溶液的PH值。误差校正理论上，0～7～14pH的发生电位差在25℃时为+414mV～0～-414mV左右。在能斯特方程式中，电位差大约会变化-59mV，但实际上1pH的变化大约会变化-58mV，此外对于强酸性与强碱性由于玻璃膜的材质以及液体的种类不同，会产生误差。pH计的电位差pH计的校正使用符合JIS标准的pH标准液。pH标准液包括草酸盐(1.68pH)、酞酸盐(4.01pH)、中性磷酸盐(6.86pH)、磷酸盐(7.41pH)、硼酸盐(9.18pH)、碳酸盐(10.01pH)。ph计的使用方法（步骤）ph计使用前的准备工作1.使用PH计之前先用三蒸水清洗电极，注意玻璃电极不要碰碎。2.准备在平台PH计的旁边放至调节用的NAOH液和HCL液。3.在冰箱中拿出定PH液（PH=7.0），放与平台上。4.打开PH计，调定PH值，按︿﹀键选择PH和CAL选项，选择其中的CAL项，调节插入到PH液（PH=7.0）中，按《》键选择数据值到7.0处，出现小八叉即可。5.将玻璃电极插入到待测的溶液中，再放入另一电极，适当的搅动液面（注意：不要碰碎玻璃电极）。6.PH计的电子单元使用必须注意电路的保护，在不进行PH值测量时，要将PH计的输入短路，以避免PH计的损坏。7.PH计的玻璃电极插座必须保持干净、清洁和干燥，不能接触盐雾和酸雾等有害气体，同时严禁玻璃电极插座上沾有任何的水溶液，以避免PH计高输入阻抗。8.未到你需要的PH值时要小心的加如NAOH液和HCL液，（据调节范围不同可以选择不同浓度的调节液，浓度小时可以快加，浓度大时要加慢）。9.加液时小心不要超过所需的定容量。ph计怎么使用步骤1.后盖打开，装入电池一块。2.装上复合玻璃电极注意：（1）复合电极下端是易碎玻璃泡，使用和存放时千万要注意，防止与其它物品相碰。（2）复合电极内有KCl饱和溶液作为传导介质，如干涸结果测定不准必须随时观察有无液体，发现剩余很少量时到化验室灌注。（3）复合电极仪器接口决不允许有污染，包括有水珠。（4）复合电极连线不能强制性拉动，防止线路接头断裂。3.打开电源开关后，再打到PH测量档。4.用温度计测量PH6.86标准液的温度，然后将PH计温度补偿旋钮调到所测的温度值下。5.将复合电极用去离子水冲洗干净，并用滤纸擦干。6.将PH6.86标准溶液2～5ml倒入已用水洗净并擦干的塑料烧杯中，洗涤烧杯和复合电极后倒掉，再加入20mlPH6.86标准溶液于塑料烧杯中，将复合电极插入于溶液中，用仪器定位旋钮，调至读数6.86，直到稳定。 应该注意以下两点：（1）必须用PH6.86标准调定位。（2）调完后，决不能再动定位旋钮。7.将复合电极用去离子水洗净，用滤纸擦干，用温度计测量PH4.00溶液的温度，并将仪器温度补偿旋钮调到所测的温度值下。8.将PH4.00标准溶液2～5ml倒入另一个塑料烧杯中，洗涤烧杯和复合电极后倒掉，再加入20mlPH4.00标准溶液，将复合电极插入溶液中，读数稳定后，用斜率旋钮调至PH4.00。应该注意斜率钮调完后，决不能再动。9.用温度计测定待测液温度，并将仪器温度补偿调至所测温度。10.将复合电极插入待测溶液中，读取PH值，即为待测液PH值。 应该注意以下两点：（1）测定时温度不能过高，如超过40℃测定结果不准，需用烧杯取出稍冷。（2）复合电极避免和有机物接触，一旦接触或沾污要用无水乙醇清洗干净。11.注意事项： 仪器在使用前必须进行校准，即以上4～8款操作。如果仪器不关机，可以连续测定，一旦关机就要校准。但12小时即使不关机也必须校准一次。ph计使用注意事项1.一般情况下，ph计仪器在连续使用时，每天要标定一次；一般在24小时内仪器不需再标定。2.使用前要拉下ph计电极上端的橡皮套使其露出上端小孔。3.标定的缓冲溶液一般第一次用pH=6.86的溶液，第二次用接近被测溶液pH值的缓冲液，如被测溶液为酸性时，缓冲液应选pH=4.00；如被测溶液为碱性时则选pH=9.18的缓冲液。4.测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。5.电极切忌浸泡在蒸馏水中。PH计所使用的电极如为新电极或长期未使用过的电极，则在使用前必须用蒸馏水进行数小时的浸泡，这样PH计电极的不对称电位可以被降低到稳定水平，从而降低电极的内阻。6.PH计在进行PH值测量时，要保证电极的球泡完全进入到被测量介质内，这样才能获得更加准确的测量结果。7.PH计使用时，要去除参比电极点解液加液口的橡皮塞，这样参比电解液就能够在重力的。pH计的保养1.pH计玻璃电极的贮存pH计短期内不用时，可充分浸泡在饱和氯化钾溶液中。但若长期不用，应将其干放，切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。2.pH玻璃电极的清洗玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5％HF溶液浸10～20分钟，立即用水冲洗干净，然后，浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。3.玻璃电极老化的处理玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。4.参比电极的贮存银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液，高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。常见问题及解决方案1.同一样品，两次测量的 pH值不一样？温度变化或样品本身发生了化学反应，都会引起 pH值的变化。所以，应尽量保持温度一致，并且避免化学反应。2.同一样品，同时在两台 pH计上测量，读数不一致？由于两台 pH计的校正条件不一样（如，不同时间做的校正），造成测量值有差异。所以要用同一缓冲液在同一时间里对 pH计进行校正，然后再同时测定。3.为什么缓冲液在有效期内已经变质不能使用了？缓冲液的有效期是指未开封使用状态下的保存期。一旦开封使用后，由于空气中各种霉菌的作用，缓冲液较易变质。注意：已使用过的缓冲液，千万不能倒回原装瓶中！ 4.电极需多久校准一次？电极的校准频率取决于电极的使用、保养、样品性质以及测量精度等具体情况。建议每天校准一次，最长不要超过每周一次校准。 更换电极以及长时间不使用，在使用前必须先校准。5.如何保养 pH电极？电极使用一段时间后，若发现斜率变低、响应速度变慢等情况，可尝试下列方法:①若测量样品中含有蛋白质，可用胃蛋白酶 /盐酸洗液清洗电极膜。②若测量样品为油性/有机液体，可用丙酮或乙醇冲洗。③若发现电极液络部变脏变黑，可用硫醇清洗液清洗液络部。④活化电极膜，活化方法：电极再生液浸泡 30秒，再用 3mol/LKCl溶液浸泡 5小时。6.样品温度为 10℃，此时仪表显示的是 10℃还是25℃下的 pH值？酸度计显示的是溶液在当前温度下的 pH值,若在 10℃测量，仪表显示的是溶液 10℃的值,如果需要得到 25℃的 pH，必须把溶液温度升/降温至 25℃，再进行测量。酸度计的温度补偿指的是补偿温度对 pH电极的影响，但不能将任何温度下的 pH值补偿到 25℃。7.为什么电极放在 pH7.00的缓冲液中校正后，显示为 7.02？此时缓冲液温度在 20℃左右。由于缓冲液的 pH值会随温度变化有小量变化，7.00只是缓冲液在25℃下的值，而缓冲液在 20℃时的值应为 7.02。pH计能自动补偿温度对缓冲液的影响以保证测量精度。　　8.pH电极寿命有多长？pH电极的寿命与测量样品的性质、样品温度及使用的频率、保养情况有关。在正常使用、正确保养的情况下，pH电极寿命为 1至 2年。9.检测pH计准不准?测pH计准不准?唯一可靠和最简单的方法就是以pH标准缓冲溶液来进行检定。取三个pH标准缓冲溶液：pH6.86、pH4.00、pH9.18（最好是新鲜配制并且温度相同），以pH6.86进行定位校准，以pH4.00进行斜率校准，然后测试pH9.18看pH计是否准确，是否合格立见分晓。如果精度不合格，还可以进一步判断是pH计有问题还是pH电极有问题。10.pH计数字不稳定现象原因总结：①检查电极是否已损坏；②应该是电极使用的时间太长了，先校准看一下是否有效；③可试下用2.5mmoL/L的KCL溶液浸泡探头；④清洗一下玻璃球，是不是时间长了，上面附着了一些有机物，导致反应不灵敏；⑤在水中存在着一个化学平CO2+H2O→H++HCO3-，由于一般的纯水或地表水都显弱碱性导致该平衡向正反应方向移动故pH会一直上升；⑥在被测水样中加入中性盐（如，KCl）作为离子强度调节剂，改变溶液中的离子总强度，增加导电性，使测量快速稳定。此方法国家标准GB/T6P04.3-93中规定：“测量水样时为了减少液接电位的影响和快速达到稳定，每50mL水样中加入一滴中性0.1moL/L KCl溶液。”虽然此方法改变了水样中的离子强度，在一定程度上引起了其pH值得变化，但经实验证明此变化在数值上只改变了0.01pH左右，是完全可以接受的。但采用这种方法时，一定要注意所加的KCL溶液不应含任何碱性或酸性的杂质。因此，KCl试剂要采用高纯度的，所配溶液的水质也要高纯度的中性水质。

链霉素和双氢链霉素（DHSTR）属于氨基糖苷类抗生素，对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果，可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病，在养蜂行业应用普遍，但由于管理和使用的不科学，会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品，会对健康产生一定的危害，尤其是听觉神经。因此，国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》（NY/T 752-2012）中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg；英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg；德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中，链霉素检出率较高。因此，建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法，对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景　　原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项，这三个标准存在如下问题：（1）在流动相或提取剂中使用离子对试剂，离子对试剂的使用会污染色谱柱，且与质谱检测器不兼容，易造成离子源污染和信号抑制，甚至造成其他目标物无法检测；（2）净化方式均采用双柱串联，检测成本较高，步骤繁琐、耗时、检测效率低；（3）对花粉含量较高的蜂蜜，净化时易造成固相萃取柱的阻塞；（4）采用液相色谱法测定链霉素，需衍生化，重现性差，对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此，各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年，蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介　　本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素，经离心和过滤后，HLB固相萃取柱净化，混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。　　本标准与原有检测标准相比，具有以下优势：（1）摒弃了离子对试剂，与质谱检测器更好地兼容；（2）突破常规的双柱串联固相萃取方式，采用单柱净化模式，提高了检测效率，节约了检验成本。技术要点　　蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖，为了达到去除杂质的目的，需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势，虽不能直接保留目标物，但是借助一定的提取溶剂，两种化合物均能得到很好地保留。　　链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物，易溶于水，难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂，因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大，文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法，以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底，对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染，因此，本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现，含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时，回收率较高且比较稳定，之后再增加溶液的pH，回收率逐渐下降。　　在实际样品测定中，用2%TCA（pH 6.8）提取后，不同蜂蜜样品之间回收率差别较大，且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定，发现pH在3.5~6.2之间，这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸，而提取液无缓冲能力，经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题，研究人员在提取液中加入10 mmol/L～50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明，50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好，样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素，50 mmol/L磷酸盐缓冲液（含20 g/L三氯乙酸，pH 6.8）作为最终的提取溶剂。　　研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察，甲酸-乙腈-水（2: 5:93，v/v/v）溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项　　蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶，为保证分析结果的准确性和代表性，对无结晶的实验室样品，直接将其搅拌均匀；对有结晶的样品，检验前，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，分出0.5 kg作为待测试样用于检验。　　在标准溶液配制过程中还需注意，若采用非本标准中形式的标准物质，需进行分子量折算后再进行标准品称量；若经常使用，建议将标准储备液分装成小包装，每次将小包装解冻使用。此外，氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附，实验过程中尽量使用塑料器皿；提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果，因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。　　SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团，醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸，影响物质的保留时间与重现性，因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用　　BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施，已列入2022年全国食品安全风险监测计划中，在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持，对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院　薛 霞

细菌是一种单细胞生物体，个体非常小，目前已知最小的细菌只有0.2微米长，因此大多只能在显微镜下被看到。细菌广泛分布于土壤和水中，或者与其他生物共生。人体身上也带有相当多的细菌。据估计，人体内及表皮上的细菌细胞总数约是人体细胞总数的十倍。铁是细菌细胞内部进行各种生物过程所必须的金属辅助因子。通常，铁作为一种可抑制细菌生长的营养元素，细胞中的总铁含量限额取决于细胞的生长状态和代谢需要。细菌的生长和繁殖必须有铁的供给才能得以进行。但细胞内多余的可溶性铁是有毒的。在确定细胞生长条件和应激反应的影响时，实时地测定细菌细胞中的铁含量可提供关于细菌中铁耐受限值的信息。监测单个细胞内的铁含量还可了解细胞中铁的分布情况，从而确定细胞群的同质性。在本次实验中，我们利用单细胞电感耦合等离子体质谱 SC-ICP-MS法分别测定了三种菌株的单个细胞的铁含量。这三个菌株分别是大肠杆菌B株(Eco)、枯草芽孢杆菌168株(BAC) 和红球菌RHA1株(RHA)。样品大肠杆菌B株(Eco)，枯草芽孢杆菌168株(BAC) 和红球菌RHA1株(RHA)，其菌株的细胞尺寸分别约为2μm、4μm和10μm±2。经过培养后，被等分成1mL样本，并储存在50%的甘油中于-20℃保存。SC-ICP-MS分析的细菌细胞样品实验将细菌细胞样品放入35℃水浴中解冻1min，然后将样品置于冰袋，使用1%磷酸盐缓冲液(PBS) 将样品稀释至含有100,000个细胞/mL的样品稀释液后立即上机SC-ICP-MS分析。NexION 2000 ICP-MS及实验条件通过采用纯氨气通入反应池的模式（反应模式），消除ArO+对56Fe+的干扰。实验结果细胞浓度为50,000个细胞/mL时，大肠杆菌B株、枯草芽孢杆菌168株和红球菌RHA1株的56Fe的信号扫描图。横坐标单位为ag，表明了单个细胞中铁含量的分布情况。其中大肠杆菌B株的单个细胞平均铁含量最低，而红球菌RHA1株的单个细胞平均铁含量最高。为测试细胞重叠现象，将细菌细胞经系列稀释后进行测定。上图表明，将细菌细胞稀释至100,000、75,000和50,000个细胞/mL浓度时，单个细胞的铁平均含量并没有发生变化，反而每次稀释后，细胞数量呈线性变化，结果表明，细胞浓度对细胞重叠无显著影响。结论单细胞ICP-MS法可以准确定量单个细菌细胞中的铁含量，可以提供细菌培养物中的单个细胞内铁分布信息。所建立的分析方法可以为严格控制细菌细胞的总铁含量提供支持。单细胞ICP-MS法还可用于在不同应激条件下生长的细菌细胞中铁含量分布的测定。了解更多应用资料，扫描下方二维码，下载利用SC-ICP-MS法测定单个细菌细胞中的铁含量相关资料。

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盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物，属于酰胺类化合物，这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法，对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析，希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱，由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响，在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响，因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题；同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求：盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求，理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求，选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，盐酸利多卡因峰形良好；同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49，满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=50：50（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液：50 µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL，0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL，用水稀释至1000 mL，摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前，EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定，因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求：主峰（盐酸利多卡因）保留时间约为17min，杂质A（2,6-二甲基苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.4，杂质H（2,6-二甲基氯代乙酰苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.37，杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法，对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析，结果如图2所示，杂质H保留时间6.098min，杂质A保留时间7.357min，杂质A、H分离度为5.31，满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=70：30（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：杂质A：0.5µg/mL、杂质H：5µg/mL、盐酸利多卡因：5µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：4.85g/L磷酸二氢钾溶液。

益生菌活菌计数方法现状 随着益生菌功能研究的深入，益生菌越来越多地应用于食品和保健食品中，“ 活菌数”是保证其相关产品质量的一个关键指标。提高益生菌活菌计数方法的准确性和稳定性，可以为企业生产过程中对益生菌相关产品质量的控制、提升食品质量安全水平提供技术支撑，同时可以更好地应用于监管部门的专项抽查、风险监控、执法检验等活动中。 目前较普遍使用的益生菌活菌计数方法是参照国家标准GB 4789.35-2010《食品安全国家标准食品微生物学检验乳酸菌检验》。 食品用乳酸菌主要分为两大类:一类是食品加工用乳酸菌 第二类是具有健康功能的活的乳酸菌，又称益生菌。与食品加工用乳酸菌特征指标不同的是，益生菌产品的活菌数通常都很高，可达到100亿至1000亿以上，而冷冻干燥菌粉原料中活菌数甚至可达到1000亿至10000亿，且生产日活菌添加量与保质期内活菌稳定性通常是益生菌产品最关键的质量标准和功效指标，也是衡量益生菌原料与终端产品市场价值最核心与关键的因素。现行国标在实际应用中发现，进行高活菌密度、某些特殊剂型及配方或含有某些新菌种的益生菌产品的活菌计数时，常常出现结果不稳定或检验结果明显低于生产时活菌添加量的情况。 影响计数结果最主要的影响因素包括稀释液和计数培养基。样品稀释时，三个因素对活菌的准确计数影响最大:稀释比例、稀释液组成和pH值。综述前人的研究经验(2):样品制备的稀释比例为1:5-1:10 稀释后样品悬液的pH值最好与最佳生长pH值-致 因益生菌具有氧敏感性,稀释液中应该含有抗氧化剂。日本研究者Masamichi MUTO和Fumiaki ABE等(2010年)在研究了多种稀释液配方后认为，Mitsuoka' s缓冲液适用于含有严格厌氧的双歧杆菌活菌产品的稀释，该缓冲液含有磷酸盐、半胱氨酸和吐温80,前2个成分分别具有缓冲能力、抗氧化能力，而吐温80则可改善产品在稀释液中的分散能力。(3)目前国标方法选用的培养基如下:以MRS琼脂(厌氧)为总乳酸菌计数培养基 在含有多菌种的产品中，以添加有莫匹罗星抗生素的MRS琼脂(厌氧)作为双岐杆菌选择性计数培养基，以MC琼脂(需氧)为嗜热链球菌选择性计数培养基，以总乳酸菌数减去双歧杆菌和嗜热链球菌数为乳杆菌数。但是,近年来,综述多个研究结果(2, 3)，RCM培养基可提高冷冻干燥双歧杆菌的活菌计数准确性。 此外，本实验室多年来采用GB 4789 .34-2003《食品卫生微生物学检验双岐杆菌检验》中推荐的TPY琼脂培养基用于乳酸菌的计数，发现其用于益生菌产品的活菌计数结果较稳定。 为此，本研究比较了两种稀释液及几种计数培养基对两类代表性益生菌产品(冷冻干燥活菌粉原料和益生菌颗粒产品)活菌计数结果的影响，以确定更符合益生菌产品特点的活菌计数方法。

上海远慕生物科技有限公司为了回馈广大科研工作者特此做出培养基促销优惠活动啦，培养基均现货促销！价格绝对出乎你的意外，望有需要的老师赶快联系我们吧! 培养基是远慕公司自主研发的项目之一，产品质量有保证！说明书都会随货发给您！我们我是符合国家标准的，我们也可以按照客户提供的要求给您配制，我们承诺产品有任何质量问题都是免费退换的！ 远慕生物严格遵守“质量优先、客户优先、技术优先、服务优先”“四项优先”原则；产品已被广泛应用于化学、化工、生命科学的基础研究和开发应用、制药、疾病诊断与控制、人口与健康、生物技术等诸多领域，并销往全国各地，公司客户遍布国内各大学、研究所、卫生防疫、制药公司、生物公司等单位，得到广大客户的一致好评。我们的宗旨是“为客户提供最优质的产品和服务”。 远慕欢迎您！培养基促销其他产品：结晶紫中性红胆盐葡萄糖琼脂（VRBGA） 250g/瓶 胰蛋白胨大豆琼脂（TSA） 250g/瓶 胰蛋白胨大豆琼脂 90mm×10个/包 革兰氏染色液 10ml×4支/盒 氧化酶试纸 10片/瓶 氧化酶试剂 1g/瓶 阪崎肠杆菌显色培养基（DFI琼脂） 1000ml/瓶 鸟氨酸脱羧酶试验 1ml×10支/盒 赖氨酸脱羧酶试验 1ml×10支/盒 精氨酸脱羧酶试验 1ml×10支/盒 氨基酸脱羧酶试验对照 1ml×10支/盒 无菌液体石蜡 2ml×10支/盒 氰化钾（KCN）培养基 1ml×10支/盒 氰化钾（KCN）对照培养基 1ml×10支/盒 D-蔗糖发酵管 1ml×10支/盒 D-山梨醇发酵管 1ml×10支/盒 阿拉伯糖发酵管 1ml×10支/盒 卫矛醇半固体琼脂 1ml×10支/盒 棉子糖发酵管 1ml×10支/盒 产品名称 规格 采样袋/均质袋 100个/袋 SCDLP液体培养基基础 250g/瓶 SCDLP增菌肉汤 10ml×20支/箱 磷酸盐缓冲液（pH7.2） 250g/瓶 磷酸盐缓冲液（pH7.2） 225ml×20瓶/箱 磷酸盐缓冲液（pH7.2） 9ml×20支/箱 生理盐水 225ml×20瓶/箱 生理盐水 9ml×20支/箱 假单胞菌CFC选择性培养基基础 250g/瓶 假单胞菌CFC选择性培养基基础添加剂 1ml×10支/盒 假单胞菌琼脂基础培养基基础/CN琼脂基础 250g/瓶 萘啶酮酸 1.5mg×10支/盒 甘油 1ml×10支/盒 营养琼脂斜面（限供汽运） 10ml×20支/箱 营养琼脂（NA） 250g/瓶 氧化酶试纸 10片/瓶 氧化酶试剂 1g/瓶 革兰氏染色液 10ml×4支/盒 乙酰胺培养基 1ml×10支/盒 葡萄糖酸钾培养基 1ml×10支/盒 精氨酸脱羧酶试验 1ml×10支/盒 赖氨酸脱羧酶试验 1ml×10支/盒 氨基酸脱羧酶试验对照 1ml×10支/盒 液体石蜡 2ml×10支/盒 硝酸盐蛋白胨水培养基 250g/瓶 明胶培养基（营养明胶培养基） 250g/瓶 山梨醇麦康凯（SMAC）琼脂 250g/瓶 亚碲酸钾溶液 0.25mg×10支/盒 头孢克肟溶液 0.005mg×10支/盒 改良山梨醇麦康凯（CT-SMAC）琼脂 90mm×10个/包 月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤-MUG(LST-MUG) 1000ml/瓶 含新生霉素的缓冲胰蛋白胨大豆肉汤（BTSB+N）基础 250g/瓶 三糖铁(TSI)琼脂 250g/瓶 三糖铁(TSI)琼脂斜面 4ml×10支/盒 革兰氏染色液 10ml×4支/盒 氧化酶试纸 10片/瓶 半固体琼脂 250g/瓶 半固体琼脂管 1ml×10支/盒 营养琼脂（NA） 250g/瓶 营养琼脂（NA） 90mm×10个/包 蛋白胨水 1ml×10支/盒 Kovacs氏靛基质试剂 10ml×4支/盒 鸟氨酸脱羧酶试验 1ml×10支/盒 赖氨酸脱羧酶试验 1ml×10支/盒 氨基酸脱羧酶试验对照 1ml×10支/盒 无菌液体石蜡 2ml×10支/盒 山梨醇发酵管 1ml×10支/盒 棉子糖发酵管 1ml×10支/盒 纤维二糖发酵管 1ml×10支/盒 缓冲葡萄糖蛋白胨水（MR-VP培养基） 1ml×10支/盒 甲基红试剂 10ml×4支/盒 V-P试剂 10ml×4支/盒 西蒙氏柠檬酸盐琼脂斜面 4ml×10支/盒 大肠杆菌O157：H7套装生化鉴定管（10种）（SN0973） 12支/套×10套 无菌脱纤维绵羊血 100ml/瓶 肝浸液培养基 250g/瓶 胰蛋白胨琼脂培养基 250g/瓶 精氨酸脱羧酶试验 1ml×10支/盒 氨基酸脱羧酶试验对照 1ml×10支/盒 无菌液体石蜡 2ml×10支/盒 3%过氧化氢溶液 2ml×10支/盒 氧化酶试纸 10片/瓶 氧化酶试剂 1g/瓶 阿拉伯糖发酵管 1ml×10支/盒 葡萄糖发酵管 1ml×10支/盒 半乳糖发酵管 1ml×10支/盒 硝酸盐肉汤 250g/瓶 硝酸盐肉汤 5ml×10支盒 硝酸盐还原试剂 10ml×4支/盒

制药企业QA/QC 部门的液相检测方法中会经常使用非挥发性缓冲盐流动相（如磷酸盐缓冲溶液），但当进行液质联用分析时，流动相必须转换为适合于ESI（APCI）的挥发性流动相。而改变流动相很多时候会使得杂质峰的保留时间发生变化，甚至湮没在主峰中，因此，需要耗时耗力摸索新的分析方法。 为解决上述问题，近日，岛津公司在中国市场推出了岛津独有的LCMS-IT-TOF 的新应用系统&mdash &mdash 二维液质杂质鉴定系统。通过使用岛津二维液质杂质鉴定系统，无需改变原先的流动相分离条件，就可以将目标杂质从一维色谱中收集下来，在二维色谱中直接使用挥发性流动相进行MS 分析。如果同时配备IT-TOF，则可以通过多级高分辨质谱进行精确定性分析。 2D LC/MS 杂质鉴定系统流路图 二维液质杂质鉴定系统是基于Prominence 设计、用于LCMS-IT-TOF 前端的应用系统，配置包括LCMS-IT-TOF，Prominence 系列液相单元以及 &ldquo 二维液质杂质鉴定系统启动包&rdquo 。启动包中包括二维液相色谱质谱联用的控制软件及整套连接管路。 本系统特长 1）无需改变分析方法 无需改变原有分析方法，系统就可以通过一维色谱分离，将目标杂质组分导入样品环；然后，二维色谱分离目标杂质，并通过提供准确和多级（n³ 2）的质谱数据来达到鉴别杂质的目的。 2) 二维方式实现全自动切换 当液相色谱分析使用非挥发性盐流动相（如磷酸盐缓冲液），转换为液质联用分析时，需将流动相转换为挥发性流动相（不使用缓冲盐或使用挥发性缓冲盐）以适应大气压离子源。而本系统允许在一维分析中使用非挥发性盐流动相，在二维液质分析中使用挥发性流动相，自动实现流动相的在线改变。 3）可通过专用软件轻松使用该系统 二维色谱分析通常需要复杂的指令程序来控制切换阀以收集目标杂质。在此系统中，通过简单的输入杂质保留时间，即可以自动创建时间程序来实现阀的切换等动作。当杂质的保留时间未知或者因为分析条件变化而改变时，也可手动控制阀来实现切换。 有关详情，敬请咨询岛津公司 · 北京分公司 (010) 8525-2310/2312 · 浦西分公司 (021) 2201-3888 · 广州分公司 (020) 8710-8661 · 四川分公司 (028) 8619-8421 · 沈阳分公司(024) 2341-4778 · 西安分公司(029) 8838-6350 · 乌鲁木齐分公司(0991) 230-6271 · 昆明分公司(0871) 315-2986 · 南京分公司(025) 8689-0258 · 重庆分公司(023) 6380-6068 · 深圳分公司(0755) 8287-7677 · 武汉分公司(027) 8555-7910 · 河南分公司(0371) 8663-2981 岛津用户服务热线电话:800-8100439 400-6500439 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

01摘要Abstract随着消费者电子产品及其组件在全球的广泛使用，其对环境带来的影响逐渐引起公众关注。这些材料的妥善处理极为重要，以防止六价铬对土壤和水源的污染。面对这一问题，全球多数国家均已实行了限制有害物质（RoHS）的相关规定。国际电工委员会（IEC）亦推出了新的测试标准——IEC 62321-7-2:2017，旨在检测众多产品中的六价铬含量。该新规取代了IEC 62311:2008中相应的部分条款。02引言 Introduction随着IEC 62321-7-2:2017标准的近期通过，我们获得了一种使用紫外-可见光谱光度计通过比色法测定聚合物和电子设备中六价铬的方法。在分析前，采用微波消解的样本制备方法。该IEC方法包含若干消解后步骤，并要求在操作前准备多种试剂。本应用指南将确立正确的微波设备、选项和程序，以保证符合该方法的要求。同时，通过指导分析师在操作开始前准备特定试剂，本指南亦旨在简化方法的操作流程。03仪器部分 Instrumentation在IEC方法（62321-7-2:2017年e版）所规定的微波程序中，条件并不严苛。只需保证样品能够达到并维持在150至160摄氏度的温度，持续90分钟即可。在此次操作中，我们采用的是配备了标准红外温度调控及搅拌功能的MARS 6型微波设备。样品的制备工作是在CEM 55毫升MARSXpress反应罐中完成的，这种反应罐由三部分组成，具有简便的排气和重新密封功能。（参见图1）或者，也可以选择使用搭配了55毫升MARSXpress反应罐的MARS One微波设备，或是搭配了EasyPrep或iPrep反应罐的MARS 6来进行此项方法的操作。 图1: MARSXpress 3部分容器04程序部分 Procedure注意： 在进行消解程序之前，需要将样品研磨或切割成小片。 向上滑动阅览试剂准备 在样品制备前，您必须准备好这些试剂。所有使用的试剂必须是实验级或更高级别。 消解溶液 在1升容量瓶中将20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中，然后用干净的去离子水稀释至刻度线。该溶液应储存在20至25°C，并每月新鲜配制。使用前测试pH值，如果pH值低于11.5则丢弃溶液。 磷酸盐缓冲液 将87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干净的去离子水中。转移到1升容量瓶中，并用干净的去离子水补足体积。 35%硝酸用干净的去离子水将50毫升试剂级HNO3稀释至100毫升。储存于20°C。二苯卡巴肼将250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。储存在棕色瓶中。使用前检查溶液是否变色。储存期可达两周，如果溶液变色则丢弃并准备一批新鲜的。 10%硫酸将10毫升蒸馏的试剂级或光谱级的H2SO4用干净的去离子水稀释到100毫升的容量瓶中。 其他所需试剂 • 甲苯（分析级）• 无水氯化镁（分析级）微波消解程序在55毫升MARSXpress反应罐中称量大约0.15克的样品，并加入磁力搅拌棒。加入10毫升消解溶液。加入5毫升甲苯（分析级）。加入400毫克无水氯化镁（分析级）。加入0.5毫升磷酸盐缓冲液。将反应罐均匀地放置在MARSXpress转盘上，并放入微波炉腔内。按照表1中定义的步骤创建经典微波消解程序。表1：微波消解自定义程序设置 05结果 Results使用MARS 6搭配MARSXpress反应罐，可以顺利执行封闭容器微波消解环节（62321-7-2:2017年e版）中六价铬测定样品制备的任务。如图2所示，精确控制功率可以轻松实现运行期间所需的必要消解条件。尽管该方法并未特别指出，我们仍建议采用搅拌选项，以便在分离前将六价铬完全提取至容器内的水相中。微波处理完成后，需要进行后续的消解程序，具体步骤将在接下来章节中详细说明。 图2. 温度曲线绿线代表MARS系统的精确控制，而红线显示的是样品在90分钟内保持在150-160°C的正确温度范围内。06消解后处理准备Post Digestion Preparation 冷却并将溶液转移到分液漏斗中，以分离有机相。丢弃有机相。使用0.45 µm滤膜过滤水相。用水冲洗消解罐三次，并过滤冲洗溶液。如果过滤器堵塞，使用孔径较大的过滤器。用水冲洗烧瓶内部和滤垫，将滤液和冲洗溶液转移到一个装有磁力搅拌棒的150毫升烧杯中。在搅拌的同时逐滴加入35%硝酸，监测pH值调整至7.5 ± 0.5。检查样品是否清澈。向上滑动阅览如果样品清澈：显色操作a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢添加10%硫酸至容器中，调节pH值至2.0 ± 0.5。c. 将混合物定量转移至50毫升容量瓶，用去离子水补足至50毫升，并反复倒置数次。d. 静置5-10分钟，使颜色充分显现。将适量溶液转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量吸光度。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。通过减去经颜色发展过程处理的空白样品的吸光度，对样品的吸光度读数进行校正。根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。如果样品混浊或有颜色：使用0.45 µm滤膜过滤样品。• 如果样品有颜色，在显色前使用C18色谱柱注射器过滤溶液。• 如果样品在过滤后清澈，则继续显色操作。显色a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢加入10%硫酸至容器中，调整pH值至2.0 ± 0.5。c. 将内容物定量转移到50毫升容量瓶中，并用去离子水调整样品体积至50毫升，并多次倒置。d. 从容量瓶中取出5毫升，记录并用比色仪测量。这是背景吸收测量。e. 通过向每个样品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液进行背景校正。f. 混合并加入去离子水调整体积至50毫升，反复倒置数次。g. 静置5-10分钟以充分显色。将适量部分转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。通过减去上述背景吸收测量的读数来校正吸光度读数。根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。07讨论 DiscussionIEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一个合适替代方法；然而，应特别注意在每一步中尽量减少误差。技术人员应接受良好的分析技术培训，以最小化样品间的变异性，并减少误差的引入，这可能导致错误或不准确的结果。

一、摘要随着消费者电子产品及其组件在全球的广泛使用，其对环境带来的影响逐渐引起公众关注。这些材料的妥善处理极为重要，以防止六价铬对土壤和水源的污染。面对这一问题，全球多数国家均已实行了限制有害物质（RoHS）的相关规定。国际电工委员会（IEC）亦推出了新的测试标准——IEC 62321-7-2:2017，旨在检测众多产品中的六价铬含量。该新规取代了IEC 62311:2008中相应的部分条款。二、引言随着IEC 62321-7-2:2017标准的近期通过，我们获得了一种使用紫外-可见光谱光度计通过比色法测定聚合物和电子设备中六价铬的方法。在分析前，采用微波消解的样本制备方法。该IEC方法包含若干消解后步骤，并要求在操作前准备多种试剂。本应用指南将确立正确的微波设备、选项和程序，以保证符合该方法的要求。同时，通过指导分析师在操作开始前准备特定试剂，本指南亦旨在简化方法的操作流程。三、仪器部分在IEC方法（62321-7-2:2017年e版）所规定的微波程序中，条件并不严苛。只需保证样品能够达到并维持在150至160摄氏度的温度，持续90分钟即可。在此次操作中，我们采用的是配备了标准红外温度调控及搅拌功能的MARS 6型微波设备。样品的制备工作是在CEM 55毫升MARSXpress反应罐中完成的，这种反应罐由三部分组成，具有简便的排气和重新密封功能。（参见图1）或者，也可以选择使用搭配了55毫升MARSXpress反应罐的MARS One微波设备，或是搭配了EasyPrep或iPrep反应罐的MARS 6来进行此项方法的操作。 图1: MARSXpress 3部分容器四、程序部分注意：在进行消解程序之前，需要将样品研磨或切割成小片。 试剂准备在样品制备前，您必须准备好这些试剂。所有使用的试剂必须是实验级或更高级别。 消解溶液在1升容量瓶中将20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中，然后用干净的去离子水稀释至刻度线。该溶液应储存在20至25°C，并每月新鲜配制。使用前测试pH值，如果pH值低于11.5则丢弃溶液。 磷酸盐缓冲液将87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干净的去离子水中。转移到1升容量瓶中，并用干净的去离子水补足体积。 35%硝酸用干净的去离子水将50毫升试剂级HNO3稀释至100毫升。储存于20°C。 二苯卡巴肼将250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。储存在棕色瓶中。使用前检查溶液是否变色。储存期可达两周，如果溶液变色则丢弃并准备一批新鲜的。 10%硫酸将10毫升蒸馏的试剂级或光谱级的H2SO4用干净的去离子水稀释到100毫升的容量瓶中。 其他所需试剂&bull 甲苯（分析级）&bull 无水氯化镁（分析级） 微波消解程序 1. 在55毫升MARSXpress反应罐中称量大约0.15克的样品，并加入磁力搅拌棒。2. 加入10毫升消解溶液。3. 加入5毫升甲苯（分析级）。4. 加入400毫克无水氯化镁（分析级）。5. 加入0.5毫升磷酸盐缓冲液。6. 将反应罐均匀地放置在MARSXpress转盘上，并放入微波炉腔内。按照表1中定义的步骤创建经典微波消解程序。 表1：微波消解自定义程序设置 五、结果使用MARS 6搭配MARSXpress反应罐，可以顺利执行封闭容器微波消解环节（62321-7-2:2017年e版）中六价铬测定样品制备的任务。如图2所示，精确控制功率可以轻松实现运行期间所需的必要消解条件。尽管该方法并未特别指出，我们仍建议采用搅拌选项，以便在分离前将六价铬完荃提取至容器内的水相中。微波处理完成后，需要进行后续的消解程序，具体步骤将在接下来章节中详细说明。图2. 温度曲线绿线代表MARS系统的精确控制，而红线显示的是样品在90分钟内保持在150-160°C的正确温度范围内。六、消解后处理准备1. 冷却并将溶液转移到分液漏斗中，以分离有机相。丢弃有机相。2. 使用0.45 µ m滤膜过滤水相。用水冲洗消解罐三次，并过滤冲洗溶液。如果过滤器堵塞，使用孔径较大的过滤器。3. 用水冲洗烧瓶内部和滤垫，将滤液和冲洗溶液转移到一个装有磁力搅拌棒的150毫升烧杯中。4. 在搅拌的同时逐滴加入35%硝酸，监测pH值调整至7.5 ± 0.5。5. 检查样品是否清澈。如果样品清澈：1. 显色操作a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢添加10%硫酸至容器中，调节pH值至2.0 ± 0.5。c. 将混合物定量转移至50毫升容量瓶，用去离子水补足至50毫升，并反复倒置数次。d. 静置5-10分钟，使颜色充分显现。2. 将适量溶液转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量吸光度。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。3. 通过减去经颜色发展过程处理的空白样品的吸光度，对样品的吸光度读数进行校正。4. 根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。 如果样品混浊或有颜色：使用0.45 µ m滤膜过滤样品。&bull 如果样品有颜色，在显色前使用C18色谱柱注射器过滤溶液。&bull 如果样品在过滤后清澈，则继续显色操作。1. 显色a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢加入10%硫酸至容器中，调整pH值至2.0 ± 0.5。c. 将内容物定量转移到50毫升容量瓶中，并用去离子水调整样品体积至50毫升，并多次倒置。d. 从容量瓶中取出5毫升，记录并用比色仪测量。这是背景吸收测量。e. 通过向每个样品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液进行背景校正。f. 混合并加入去离子水调整体积至50毫升，反复倒置数次。g. 静置5-10分钟以充分显色。2. 将适量部分转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。3. 通过减去上述背景吸收测量的读数来校正吸光度读数。4. 根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。七、讨论IEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一个合适替代方法；然而，应特别注意在每一步中尽量减少误差。技术人员应接受良好的分析技术培训，以最小化样品间的变异性，并减少误差的引入，这可能导致错误或不准确的结果。

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

p style=" text-align: center " strong 正负离子的分析 /strong /p p & nbsp /p p 酸性物质适合做负离子检测，所以流动相偏碱性较合适，促使其解离，碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子，流动相中适当加一些醋酸钠（或者醋酸铵），可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 /p p & nbsp /p p 推荐使用的流动相和添加剂： /p p & nbsp /p p 有机溶剂：反相：乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷 /p p 正相：吐仑/己烷/苯/环己烷/四氯化碳 /p p & nbsp /p p 缓冲液：乙酸铵/甲酸铵 /p p & nbsp /p p 酸：甲酸/乙酸/三氟乙酸(正离子) /p p & nbsp /p p 碱：氨水 /p p & nbsp /p p 不推荐使用/尽量不用的： /p p & nbsp /p p 有机溶剂：四氢呋喃 /p p & nbsp /p p 缓冲液：磷酸盐/柠檬酸盐/碳酸盐 /p p & nbsp /p p 酸：硫酸/磷酸/盐酸/高氯酸/磺酸 /p p & nbsp /p p 碱：季胺/强碱/三乙胺 /p p & nbsp /p p 其他：清洁剂/表面活性剂/离子对试剂/不挥发的盐 /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 糖苷类/盐类分析 /strong /p p & nbsp /p p 糖苷类的物质在做FAB和esi（＋）时，峰往往比其他峰要强，此为经验，原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关；盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现；二羧酸盐（esi负离子模式）除了分子离子峰外，会出现连续掉44的两个峰，为失去羧酸根的离子，这三个峰非常特征，但是会受锥孔电压的影响，调低电压谱图会更漂亮。 /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 胺类分析 /strong /p p & nbsp /p p 胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少，因为很容易离子化，不易冲洗干净，会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺，在正离子检测时总会出现很强的102峰（三乙胺的）。 /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 水和氮气的选择 /strong /p p & nbsp /p p 质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好；质谱用甲醇和乙腈，换用了很多品牌，发现Merck的还是稍微好一些；Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶，用普通的钢瓶气就可以了，可能还省钱些；建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜，手电筒用来看源里面，放大镜看你割的毛细管平整。 /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 基线问题 /strong /p p & nbsp /p p 质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样，基线高的原因不外乎内部和外部的原因。 /p p & nbsp /p p 1）你选择的流动相在质谱的响应比较高，比如水相比较多的时候，噪音比较大些；还有如果盐含量比较大的时候，噪音更大些。 /p p & nbsp /p p 2）检测器的灵敏度越高的时候，噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时，基线肯定比较高。比如离子阱检测器，用得久了，阱中的离子就会增多，一方面降低了质谱的灵敏度，另一方面增加了基线噪音。 /p p & nbsp /p p 3）质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候，基线就低些。你作选择反应扫描的时候，离子宽度不要选得太宽，太宽噪音就高些。 /p p & nbsp /p p 4）多级质谱一般做二级或三级质谱，基线噪音就低很多。 /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 质谱维护经验 /strong /p p & nbsp /p p 做样前－检查氮气，流动相，质谱仪的真空度，毛细管温度& #8230 /p p & nbsp /p p 1） 最好不用直接进样（容易污染离子源）。 /p p & nbsp /p p 2） 做联用时最好分流（a可以使用常规柱，b缩短分析时间，c 延长质量分析器寿命）。 /p p & nbsp /p p 3） 最好使用在线切换阀，降前每个样品的前后1－2分钟的流动相切入废液（避免样品中的盐进入质谱，做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液）。 /p p & nbsp /p p 4 ）开始联用前，直接运行质谱数分钟，可以先将温度（毛细管温度和离子源温度（APCI））加热到预设定值（如果是APCI源还可以避免将烧掉heater，太贵了，最好别烧）。 /p p & nbsp /p p 5） 待机时将切换阀置于waste，避免刚开液相时将流动相打入离子源。 /p p & nbsp /p p 6） 关机前毛细管的温度先降下来，稳定一段时间后再关闭电源，避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散，容易引起内部线路及电子元器件老化加速。 /p p & nbsp /p p 7） 每天清理毛细管口外部，擦洗干净，每次停机时注意清洗Skimmer，用无尘擦拭纸，kimberly那种。 /p p & nbsp /p p 8 ）如果用的是钢瓶而且天天做样的话，将两个钢瓶并联，当然，一月不做一次的话就算了。 /p p & nbsp /p p 9） 做定量时注意离子源喷针的具体位置，否则标准曲线就不能用了。 /p p & nbsp /p p 10）不要不经过柱子分离进行定量分析，结果不可靠（竞争性抑制目标分子离子化）。 /p p & nbsp /p p 11 ）如果是负离子检测的话，可以相流动相中加入少量异丙醇。 /p p & nbsp /p p 12） 不要使用不挥发性盐，如果使用挥发性盐，但浓度不要超过20mmol/l。 /p p & nbsp /p p 13） 需要使用酸的情况下可以用甲酸，乙酸，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。 /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 缓冲液浓度选择 /strong /p p & nbsp /p p 理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐，如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐，浓度不要超过20mmol/l。 /p p & nbsp /p p 对于不挥发性的缓冲盐，如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用，但一定要小心。万不得已也不要用，首先有不挥发盐是得不到好的离子流的，其次盐留在质谱中很难除掉，除非停机清洗，不然一直会影响其他样品的分析。 /p p & nbsp /p p 可以找质谱友好的条件来做液质联机，例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相，做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替，然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。 /p p & nbsp /p p 除了难挥发的盐，三乙胺、表面活性剂、还有高浓度（& gt 0.5%）的TFA，都对质谱不好，液质联用的流动相中应该避免。 /p p br/ /p

多菌灵、噻菌灵均属苯并咪唑类杀菌剂，往往是高效低毒、广谱、内吸性杀菌剂，目前广泛应用于蔬菜、水果等多种病害的防治。多菌灵化学性质稳定, 能通过作物叶片和种子渗入植物体内, 耐雨水冲洗, 对哺乳动物有y定的毒性，往往通过食道进入人体使人中毒。因此，人们食用的农产品中多菌灵残留量的测定越来越受到重视和关注。 百灵威作为分析l域行业引l者，拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机和烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的分析试剂规格标准，符合ACS 标准、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足z高质量控制体系要求，每份标准样品均附带原批次质检报告、材料安全数据卡，确保实验可溯源，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 百灵威参考SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法》以及相关文献资料，分别开发多菌灵与噻菌灵的分析方法，保证分析的精确度。 ■ 多菌灵检测方案 分析柱：C18, 250× 4.6 mm, 5 &mu m 流动相：乙腈:水 =25:75 检测器：FLEx 285 nm Em 315 nm（GL-7543A FL Detector） 流 速 ：0.7 mL/min 产品编号 产品名称 包装 目录价 P-278N 多菌灵 Carbendazim 10 mg ￥169 C 10990100 氘代多菌灵D3 Carbendazim D3 10 mg￥2124 C 10990200 氘代多菌灵D4 Carbendazim D4 10 mg ￥4,320 S02302 C18液相色谱柱 HPLC column C18 250× 4.6 mm 5 &mu m 1 支 ￥2,800 134752 乙腈 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥400 187553 水 Water [HPLC] 4 L ￥375 ■ 噻菌灵检测方案 分析柱：C18,250× 4.6 mm,5 &mu m 流动相：甲醇：0. 02 mol/L磷酸盐缓冲液（pH 3.5）=50:50 检测器：280 nm （DAD Detector） 流 速 ：0.8 mL/min 产品编号 产品名称 包装 目录价 P-068N 噻菌灵 Thiabendazole 10 mg ￥169 S02302 C18液相色谱柱 HPLC column C18 250× 4.6 mm 5 &mu m 1 支 ￥2,800 116481 甲醇 Methanol, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥180 187553 水 Water [HPLC] 4 L ￥375987575 磷酸二氢钾 Potassium phosphate monobasic, 99% 500 g ￥51 127325 磷酸氢二钾 Potassium phosphate dibasic, 99% 250 g ￥281 ■ 其他相关分析耗材产品 产品编号 产品名称 包装 目录价 12108603 Bond Elut Plexa PCX, 60 mg, 3 mL 50 /pk ￥1111 ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13, 0.2 &mu m（有机相） 100 片/包 ￥150 WKLM-4.2 微孔滤膜 Ф50, 0.45 &mu m（有机相） 100 片/包 ￥210 901275 J＆K 瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 ￥2,000 958945 J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 ￥340 928429 J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 ￥3,112 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包 ￥527 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 ￥109 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 ￥699 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个 ￥240

透射电子显微镜是使用较为广泛的一类电镜，具有分辨率高、可与其他技术联用的优点。已广泛应用于医学、生物学等各个研究领域，成为组织学、病理学、解剖学以及临床病理诊断的重要工具之一。常规电镜样品制备包括常温化学双固定、常温脱水包埋、常规超薄切片、普通电镜观察几个步骤。样品制备过程历时约一周，超薄切片经醋酸双氧铀和柠檬酸铅染色后，电镜观察。所有操作均按照以下流程进行。一、试剂0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液Na 2 HPO 4 2H 2 O 35.61 g 或Na 2 HPO 4 7H 2 O 53.65 g / Na 2 HPO 4 12H 2 O 71.64 gNaH 2 PO 2 H 2 O 27.60 g 或NaH 2 PO 4 2H 2 O 31.21 g加双蒸水（ddH2O）到1000 mL0.1 mol/ L磷酸盐缓冲液（PBS）0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 250 mL加双蒸水到500 mL2 % 低温琼脂低温琼脂 1.0 g加双蒸水到 50 mL加热到沸腾，溶液均匀后备用1 % 戊二醛固定液25 %（m/v）戊二醛水溶液 2 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 25 mL加双蒸水到50 mL1 % 锇酸固定液2 %（m/v）锇酸水溶液 10 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 10 mL包埋剂A液Epon 812 树脂 50 mL十二烷基琥珀酸酐（modecenyl succinic anhydride, DDSA） 80 mL包埋剂B液Epon 812 树脂 50 mL六甲酸酐（methyl nadic anhydride, MNA） 44.5 mL2 ， 4 ， 6 - 三甲氨基甲基苯酚（ 2, 4, 6 - tridimethylamino methyl phenol, DMP-30 ）甲苯胺蓝染液甲苯胺蓝 1 g1 mol/ L NaOH 10 mL加双蒸水到50 mL混匀过滤后使用1 % 醋酸双氧铀染液醋酸双氧铀 0.2 g加双蒸水到10 mL封口膜封口，4℃避光保存1 % 柠檬酸铅染液硝酸铅 0.265 g柠檬酸钠（含2分子结晶水） 0.352 g加双蒸水到10 mL①① 配制铅染液时，要先加水6 mL，超声震荡30 min，使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH，并不是晃动，直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照，即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定，藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定，总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。封口膜封口，4℃保存仪器修块机 Leica EM TRIM切片机 Leica EM UC6光学显微镜 Nikon 80i 及配套拍照系统DS-L1透射电子显微镜 JEOL-1230Gatan Bioscan Camera 792低电压透射电子显微镜 JEM-1230二、实验流程一、 取材与固定A. 植物样品1. 自来水冲洗表面泥尘后，使用灭菌水清洗2-3次，置于铺有预湿滤纸的培养皿中。2. 使用干净锋利的刀片切取目标材料，所取材料体积不大于3 mm3。切取样品时应注意动作迅速、减小损伤，避免来回切拉；使用的灭菌水及器具应4℃预冷，并在操作中尽量保持低温以降低组织细胞活性。3. 将切下材料放入装有预冷的戊二醛固定液的青霉素小瓶中后抽气，抽几次后轻摇小瓶，并打开瓶盖。重复2-3次，直到样品沉入瓶底。4. 室温静置1h，或摇床轻摇1h。5. PBS清洗3次，10min/次。6. 1%锇酸固定液固定1h。7. PBS清洗3次，10min/次。B. 动物样品1. 4℃预冷生理盐水冲洗组织块，迅速切取组织块，体积不大于3 mm32. 将切取的组织块投入装有预冷戊二醛固定液的青霉素小瓶中，并抽气直至样品沉底。3. 室温静置1h，或摇床轻摇1h。4. PBS清洗3次，10 min/次。5. 1%锇酸固定液固定1 h。6. PBS清洗3次，10 min/次。C. 单层培养细胞或悬浮培养细胞样品②1. 3000 rpm离心5 min，收集细胞样品，尽量多的吸弃培养液上清。2. 加入4℃预冷PBS液，充分吹吸混匀，静置4 min，3000 rpm离心5 min，吸弃上清。① 配制铅染液时，要先加水6 mL，超声震荡30 min，使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH，并不是晃动，直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照，即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定，藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定，总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。3. 重复步骤2一次。4. 加入预冷的血清或蛋清，充分吹吸混匀，3000 rpm离心10 min，吸弃大部分上清，留少部分，吹吸悬浮沉淀细胞。（或离心后吸弃上清，留少部分上清，不悬浮沉淀细胞，视样品浓度而定）5. 缓慢加入戊二醛固定液，小心放入4℃冰箱，固定过夜。6. 吸弃上清，刀片小心划开离心管壁，用钳子拉开离心管，小心取出已凝成固体的血清包埋块。7. 使用干净的单面刀片或手术刀，将血清包埋块切成2 mm3左右的小块，取3-5个富集细胞样品效果较好的包埋小块继续下面实验。8. PBS清洗3次，10 min/次。9. 1%锇酸固定液固定1 h。10. PBS清洗3次，10 min/次。D. 藻类及其他游离培养样品1. 吸取2%低温琼脂液200μL到0.2mL离心管，并将离线管置于冰上，取10μL枪头迅速插入琼脂中并保持离心管竖直，且枪头竖直靠中的包裹在琼脂中。2. 静置1 min，待琼脂凝固后，小心拔出枪头，形成琼脂空腔，待用。3. 3000 rpm离心5 min，收集样品，尽量多的吸弃培养液上清。4. 加入4℃预冷PBS液，充分吹吸混匀，静置4min，3000 rpm离心5min，吸弃上清。5. 重复步骤2清洗，吸弃大部分上清，留极少部分上清液，吹吸悬浮样品。6. 使用10μL 移液器小心将样品加入已经制备好的琼脂空腔中，使样品充满空腔大部分，添加过程中尽量避免气泡出现。7. 吸取50μL溶化的琼脂，快速滴加到空腔琼脂上封口，冰浴5 min，待琼脂完全凝固。8. 使用单面刀片小心划开离心管壁，用钳子拉开离心管，小心取出已凝成固体的琼脂包埋块，稍作修葺。9. PBS清洗3次，10 min/次。10. 1%锇酸固定液固定1 h。11. PBS清洗3次，10 min/次。二、 脱水1. 按丙酮与灭菌水体积比3：7配制30%脱水剂。吸弃样品管/瓶中的PBS，快速加入现配的脱水剂（脱水换液过程禁止出现样品暴露空气中现象，可不全部吸完，略有剩余，使样品浸润；动作应迅速准确），室温放置或摇床轻摇45 min。加入按30%、50%、70%、90%、100%（v/v）的浓度梯度进行脱水。2. 配制50%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。3. 配制70%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。4. 配制90%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。5. 使用纯丙酮快速换液，室温轻摇30 min③。6. 重复步骤5一次。三、 渗透包埋在此步脱水操作完成后即可开始配制渗透用包埋剂，以免安排不周。样品浸泡在纯丙酮中时间不宜过久，以免造成样品较脆，不利于超薄切片。1. 配制渗透用树脂包埋剂1) 取干净的10 mL注射器，拔去活塞，用封闭针头堵住注射口，放于通风橱中。2) 小心倾倒B液9 mL到注射器中；然后再小心倾倒A液1 mL。3) 插入活塞，堵住注射器后，颠倒摇匀至液体颜色均匀，无丝状液体。4) 小心拔去活塞，通风橱中操作，缓慢滴加14滴DMP-30。5) 插入活塞，堵住注射器后，颠倒摇匀至液体颜色完全均匀，无丝絮状分色，竖直放置待用。2. 按照包埋剂与丙酮体积比3：7配制30%渗透剂，快速吸弃样品管中纯丙酮并加入渗透剂，轻摇渗透3 h。3. 按照包埋剂与丙酮体积比7：3配制70%渗透剂，快速换液，轻摇渗透过夜。4. 重新配制包埋剂，并小心推按注射器，将包埋剂挤到包埋模具中至液面略凸。5. 解剖针挑取样品到纯包埋剂中，渗透3 h。6. 小心挑取样品，滤纸上稍微沾下吸弃部分粘附的包埋剂，轻轻放置到未渗透过样品的包埋孔中，小心将样品按到底，摆放好位置。记录各样品对应包埋块编号。7. 梯度温度聚合包埋1) 37℃烘箱中12 h，期间定时观察样品有无漂移现象，如有，则再次小心摆放样品位置。2) 45℃烘箱中12 h。3) 60℃烘箱中24 h。四、 修块与切片1. 拿到包埋块后检查样品位置是否得当，选取位置好的包埋块优先进行修块、切片。2. 粗修包埋块1) 使用六角扳手将包埋块固定在样品头上，露出长度合适。2) 将样品头固定在修块机上，体视镜观察修块，分四个方向将包埋块头部多余的包埋剂修去，暴露出组织块。3) 使用锋利的单面刀片修去组织块周围毛刺的包埋剂，使其四边光滑清晰。4) 卸下样品头装至切片机上，使用玻璃刀修片，直至样品表面光滑清晰。3. 半薄切片1) 将粘有水槽的玻璃刀装至切片机刀台上，体视镜下小心对刀，不时转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮，使整个样品高于刀刃，点控制面板Start，设置切片区域上边界；转动手轮，使整个样品低于刀刃，点控制面板End，设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品，至出现彩色干涉光，继续步进刀台，并通过体视镜观察干涉光谱变化，直至干涉光消失。4) 转动手轮，使样品离开刀刃区域，使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中，体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度，按控制面板Run/Stop键，开始切片。体视镜观察可见900nm厚度切片反光为亮绿色。6) 待有切片下来形成4-6片的切片带，按Run/Stop键停止切片，体视镜观察下，使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃，并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域，根据水膜表面张力捞取切片，放到干净载玻片上，酒精灯略微加热，使水蒸干，并对着光亮用记号笔标示切片所在位置。4. 半薄切片染色1) 吸取20μL甲苯胺蓝染液，滴加到载玻片放有切片的位置，室温静置30 s 。2) 去离子水冲洗玻片，直至不再有蓝色。吸水纸上沥干，酒精灯略微加热，加速切片上的水分蒸发。3) 显微镜观察切片质量和样品位置。5. 精修包埋块1) 移去装有水槽的玻璃刀，取下装有包埋块的样品头，装至修块机上。2) 根据半薄切片结果，使用新的锋利刀口，小心修理包埋块四边，使其尽可能的光滑、平整。6. 超薄切片1) 将钻石刀装至切片机刀台上，体视镜下小心对刀，不时转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮，使整个样品高于刀刃，点控制面板Start，设置切片区域上边界；转动手轮，使整个样品低于刀刃，点控制面板End，设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品，至出现彩色干涉光，转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的干涉光谱颜色一致；继续步进刀台，并通过体视镜观察干涉光谱变化，直至干涉光消失。4) 转动手轮，使样品离开刀刃区域，使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中，体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度，按控制面板Run/Stop键，开始切片。体视镜观察可见70nm厚度切片反光为亮灰色及浅灰色。6) 待有切片下来形成10-20片的切片带，按Run/Stop键停止切片，体视镜观察下，使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃，并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域，根据水膜表面张力捞取切片，轻轻放到干净载膜铜网上，用尖角滤纸靠近铜网边缘缓慢吸干水分。8) 轻轻移去捞片环，将载有切片的铜网放到铺有滤纸的平皿中，晾干待染色观察。五、 染色1. 醋酸双氧铀染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液，13 200 rpm离心5 min。2) 将放有切片的载网小心放到染色盘上，有切片面靠上，并稍微用镊子按载网边缘，使其与染色盘接触粘附牢固。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面，盖上平皿防尘，室温染色30 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中，轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘，更换水洗液，轻摇清洗5min。6) 重复清洗2次。2. 柠檬酸铅染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液，13 200 rpm离心5 min。④2) 在放置染色盘的平皿中放入2片固体NaOH，用以吸收平皿中CO2气体。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面，盖上平皿防尘，室温染色8 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中，轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘，更换水洗液，轻摇清洗5min。连续染色时，载网不需要从染色盘上拿下，清洗后直接进行铅染即可，但是铅染液要现用现取。6) 重复清洗2次。7) 小心夹取载网，放置到铺有滤纸的干净平皿中，晾干待电镜观察。六、 电镜观察1. 取出样品杆，打开样品夹，小心放入载网，合上样品夹，并转动样品杆，轻敲确保样品夹已准确固定载网。2. 将样品杆插入透射电镜样品室，开始抽气。3. 打开灯丝开关，等待检测电流出现后，打开观察窗开始观察。4. 先在低倍下找到切片，再高倍观察切片，寻找待看目标，仔细对焦。5. 将切片目标区域遇到观察窗中间后，调整灯丝电流密度为3.8 pA/cm2。6. 插入拍照CCD，Start View，微调焦距，Start Acquire 拍照。7. 拍照完毕，按格式需求保存照片到指定文件夹。8. 使用专用写保护闪存盘拷贝数据到公共电脑观察、使用。三、应用领域1、材料领域材料的微观结构对材料的力学、光学、电学等物理化学性质起着决定性作用。透射电子显微镜作为材料表征的重要手段，不仅可以用衍射模式来研究晶体的结 构，还可以在成像模式下得到实空间的高分辨像，即对材料中的原子进行直接成像，直接观察材料的微观结构。