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二氟苄基叠氮化物标准

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  • ​【诺华新案例】重氮-叠氮-环合,三步全连续制备药物中间体
    欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号,点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中,2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段,化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5(2H-吲唑)的需求迅速增加。项目团队认识到,该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势,从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中,安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段,流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成,团队启动了流动化学的工艺研究,其主要目标是保持反应体积尽可能小,精确控制反应条件,并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a,间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案,然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸(TFA)作为酸性介质和溶剂的存在下进行,可以获得高收率的结果,并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时,观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应,叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂,对这两步反应来说,合适的溶剂既要溶解所有的物料,又要保持高的转化率。其次,作为另一个重点考虑的事项,需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1)溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠,但仅得到了20%的转化率。接着,研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合,可以将反应体系中的物质完全溶解,并得到了很高的转化率。而其它酸的应用,如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等,仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2)工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示,需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠,如果过早加入叠氮化钠,它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟,可产中间体16g/h,完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后,研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1)间歇式工艺缺陷间歇式反应中,10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差,不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言,80°C下反应90分钟的时间太长,会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%,研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2)对铜催化剂和配体的筛选研究者发现,在1当量TMEDA存在下,0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后,研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜(I)和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液,在120°C下,在20分钟的停留时间内,完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明,叠氮化物4a被完全消耗,得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a,其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%,与之前使用的间歇式工艺相比,有了显著的改进。3)停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率,研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜(I)和TMEDA过程中发现,内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜(I),起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明,制备了0.32M的4a溶液,该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合,并在120°C下泵送通过铜盘管,停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后,分离出5.6g吲唑5a,产率为85%,纯度为98%(图5)。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果,研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发,在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积,避免固体叠氮化合物的分离,并确保精确控制反应参数,特别是反应温度和试剂的比例,改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体,并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后,连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门,仅对工艺进行了少量的修改,便用于制备千克规模的5b。参考文献:Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317
  • 环境领域发布水质检测新标准,4月1日正式实施
    生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)等标准,标准将在2022年4月1日正式实施,这3个标准均为首次发布标准。 《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水的检测,除了支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)外,还为农药行业水污染的排放提供技术支持。 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。标准实施更多应用在工业排放的叠氮化物的管控。 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021),用于地表水、地下水、生活污水和工业废水测定,支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)等水污染物排放标准实施,加强水污染物排放管控。 这3项标准的正式实施,为水质质量标准中的检测项目,在检测方法上得到很好地补充。 岛津水质分析仪器推荐 28种有机磷农药(HJ 1189-2021)Pic/01 GCMS-QP2020 NX 1、萘-d8(内标)2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10(内标)6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10(内标)16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12(内标)33、蝇毒磷 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)Pic/02 UV-1285 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)Pic/03 LC-40 岛津水质分析特色方案 Pic/04 SPE-LC-ICPMS汞在线富集及形态分析系统 ■ 流程图■ 在线富集,无机汞、烷基汞同时分离检测色谱图(10ppt) 岛津拥有丰富的分析测试仪器,能很好应对水质分析的需求。对于水质的三个新标准,高灵敏度高稳定性的GCMS、LC、UV均能满足新标准的检出限,并能对方法检测提供完善的应用方案。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 5项水质检测标准发布 明年正式实施
    为进一步完善生态环境监测标准体系,规范生态环境监测行为,提高环境监测数据质量,服务生态环境监管执法,促进生态环境保护和保障人体健康,生态环境部于近日发布了5项国家生态环境标准,5项标准都与水质检测相关,且均为首次发布。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱-质谱法,适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28 种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多,分离效果好,可支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)等水环境质量标准实施,为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法》(HJ 1190-2021)  本标准规定了鉴定水中灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的生物学方法。适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测,有利于贯彻落实《生物安全法》,加强生物安全风险防范,保护生态环境。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)  本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强,危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控,对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)  本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和 4-壬基酚等 9 种烷基酚类化合物和双酚A 的测定。可支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物,具有毒性、持久性及生物累积性,我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施,有助于加强水污染物排放管控,为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 1193-2021)  本标准规定了测定水中铟的石墨炉原子吸收分光光度法,适用于地表水、地下水和工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展,铟的使用日益广泛,需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高,所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。该标准将于2022年1月1日实施。
  • 4月1日起 这5项水质相关的环境标准将实施
    4月1日起这5项水质相关的环境标准将实施4月1日起有5项水质相关的环境标准将实施,涉及到气相色谱-质谱仪、高效液相色谱仪、生物学检测法、分光光度等仪器设备。HJ 1189-2021水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱 -质谱法 。本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28 种有机磷农药的测定。当地表水、地下水和海水取样量为1 L,定容体积为1.0 ml 时,28 种有机磷农药的方法检出限为0.3 μg/L~0.6 μg/L,测定下限为1.2 μg/L~2.4 μg/L;当生活污水和工业废水取样量为100 ml,定容体积为1.0 ml 时,28 种有机磷农药的方法检出限为4 μg/L~7 μg/L,测定下限为16 μg/L~28 μg/L。警告:实验中使用的有机试剂和标准物质均为有毒化合物,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。HJ 1190-2021水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法 本标准为首次发布本标准规定了鉴定水中灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的生物学方法。本标准适用于微生物实验室灭菌效果的评价。警告:检测人员应采取必要的生物安全防护措施(包括但不仅限于一次性手套、口罩、防护服、防护眼镜、鞋套等防护用品);检测时应做好无菌防护,在无菌操作设备内进行。HJ 1191-2021水质 叠氮化物的测定 分光光度法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。当取样体积为150 ml,试样制备体积为100 ml,使用10 mm 光程比色皿时,方法检出限为0.08 mg/L(以叠氮根计),测定下限为0.32 mg/L(以叠氮根计)。警告:实验中所使用的叠氮化钠为剧毒试剂,具有爆炸性;盐酸具有强挥发性和腐蚀性;高氯酸铁具有强氧化性和腐蚀性。试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。HJ 1192-2021水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和4-壬基酚等9 种烷基酚类化合物和双酚A 的测定。警告:实验中所使用的有机溶剂、标准物质和标准溶液均有一定的毒性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道、接触皮肤和衣物。HJ 1230—2021工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复 技术指南 本标准为首次发布本标准规定了工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复的项目建立、现场检测、泄漏修复、质量保证与控制以及报告等技术要求。本标准适用于工业企业开展设备与管线组件、废气收集系统输送管道组件挥发性有机物泄漏检测与修复工作。Get√小技巧:在仪器信息网APP里,可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!
  • 生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》等5项国家生态环境标准
    为支撑相关水环境质量标准和水污染物排放标准实施,近期,生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)、《水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法》(HJ 1190-2021)、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)、《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 1193-2021)等5项国家生态环境标准。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多,分离效果好,可支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)等水环境质量标准实施,为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。《水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法》(HJ 1190-2021)为首次发布,适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测,有利于贯彻落实《生物安全法》,加强生物安全风险防范,保护生态环境。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强,危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控,对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中9种烷基酚类化合物和双酚A的测定,可支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物,具有毒性、持久性及生物累积性,我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施,有助于加强水污染物排放管控,为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 1193-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展,铟的使用日益广泛,需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高,所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。上述五项标准的发布实施,对于进一步完善生态环境监测标准体系,规范生态环境监测行为,提高环境监测数据质量,服务生态环境监管执法,促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。
  • 生态环境部印发两项水质检测相关标准征求意见稿
    p   近日,生态环境部印发《水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿)》和《水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿)》两项标准。 /p p   其中,《水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿)》为首次发布,规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的分光光度法。 /p p   《水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿)》规定了测定生活污水和工业废水中色度的稀释倍数法。本标准自实施之日起,原国家环境保护局1989年12月25日批准发布的《水质 色度的测定》(GB 11903-1989)中“4 稀释倍数法”在相应的环境质量标准和污染物排放(控制)标准实施中停止执行。 /p p   详情如下: /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/36edb1f5-7ec6-43b1-b5f7-e9923bfd0760.jpg" title=" 函.jpg" alt=" 函.jpg" / /p p   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,我部决定制定《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》等两项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿,现提供给你们,请认真研究并提出修改意见,于2019年12月3日前将书面意见反馈我部,逾期未反馈将按无意见处理。 /p p   联系人:生态环境监测司顾闫悦 /p p   电话:(010)66556824 /p p   传真:(010)66556824 /p p   邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn /p p   地址:北京市西城区西直门南小街115号(邮编100035) /p p   附件: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/b1a03251-6e25-4ed6-8bf4-6b121d1a05e6.pdf" target=" _self" title=" 1.pdf" textvalue=" 1.征求意见单位名单.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1.征求意见单位名单.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/e5c6d4f2-4c39-4640-9a0e-a34eca4d9e4f.pdf" target=" _self" title=" 2.pdf" textvalue=" 2.水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2.水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿).pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/25d6bbc8-b2c8-4163-9c48-2b280f05277f.pdf" target=" _self" title=" 3.pdf" textvalue=" 3.《水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.《水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/8f185e8c-c1a6-433e-9fd0-6b90f86dd390.pdf" target=" _self" title=" 4.pdf" textvalue=" 4.水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4.水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿).pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/2705190b-c5b8-4288-a0e7-87f4ebf7a115.pdf" target=" _self" title=" 5.pdf" textvalue=" 5.《水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 5.《水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p
  • 微波法合成氮化物荧光粉获突破
    近期,中科院宁波材料技术与工程研究所“结构与功能一体化陶瓷”研发团队的刘丽红和黄庆,成功实现低温常压下制备高质量氮化物荧光粉,并在8月份通过材料荧光特性测试。   氮化物荧光粉是LED(发光二极管)不可或缺的重要材料体系。据黄庆介绍,该项新技术将微波功率转变为热能,实现整体加热。相较传统气压合成方法的高温(1700℃~2000℃)和高压(1~10个大气压)条件,微波合成法能在常压和1600℃以下实现相同的合成结果。低温合成使荧光粉光学性能大幅提高,工业节能可达80%以上。   另外,在相同反应温度下获得的荧光粉量子效率,微波法与传统气压法相比提高1.6倍。在荧光粉产率上,一般气压炉一天只能生产100克左右,而微波法可以达到几十公斤量级。新技术还可实现材料大区域零梯度均匀加热,且升温速度快、合成时间短,有利于获得粒径分布均匀的粉体。
  • 刘忠范院士:我国石墨烯玻璃晶圆氮化物材料外延取得“0到1”的原创性突破
    近期中国科学院院士、北京大学/北京石墨烯研究院院长刘忠范、中科院半导体所研究员刘志强、北京大学物理学院研究员高鹏等合作,提出了一种纳米柱辅助的范德华外延方法,利用金属有机化学气相沉积(MOCVD),国际上首次在玻璃衬底上成功“异构外延”出连续平整的准单晶氮化镓(GaN)薄膜,并制备蓝光发光二极管(LED)。相关成果7月31日发表于《科学》子刊《科学进展》。半导体产业是科技自立自强的底层保障。在全球信息化、5G时代以及新冠肺炎疫情的影响下,以III族氮化物为代表的先进半导体迎来发展的高峰期。一直以来,我国氮化物核心材料、器件的原始创新能力较为薄弱,核心专利技术不足。同时,由于缺乏同质衬底,氮化物材料一直通过金属有机化学气相沉积(MOCVD)在蓝宝石、硅、碳化硅等单晶衬底上进行异质外延。单晶衬底的尺寸、成本、晶格失配、热失配、导热导电性等限制了氮化物材料的发展。因此,摆脱传统衬底限制是氮化物材料制备的瓶颈问题,也是通过自主创新引领先进半导体产业发展的的关键。研究人员巧妙地利用石墨烯解决了该问题。他们在生长初期,利用石墨烯的晶格来引导氮化物的晶格排列,在非晶玻璃上也实现了高质量氮化物的外延。通常,玻璃上生长的氮化物上是完全杂乱无序的多晶结构。石墨烯的晶格引导作用使得玻璃上的氮化物的面外取向完全一致,面内取向也由通常的随机取向被限制成三种,从而得到了高质量的准单晶薄膜。他们进一步生长了蓝光LED结构,其内量子效率高达48.7%。此外,他们充分利用界面处弱的范德华作用力,将生长的外延结构机械剥离并制备了柔性的LED样品。据悉,面向大规模产业应用,北京石墨烯研究院在玻璃衬底上采用化学气相沉积,发展了一系列石墨烯晶圆制备方法,为氮化物变革性制备技术的探索提供坚实基础。刘忠范表示,这一成果是典型的“从0到1”式的原创性突破,为石墨烯等二维材料的产业化应用提供了新思路,有望发展为氮化物变革性制备技术,解决先进半导体发展技术瓶颈,在新型显示、柔性电子学等领域具有重要应用前景。同时,该技术通过“异构外延”减弱了氮化物对单晶衬底的依赖,对于扩大半导体外延衬底选择范围、丰富半导体异质外延概念、实现面向后摩尔时代的片上物质组装和异构集成,具有重要意义。
  • 半导体所等在氮化物外延方法及新型器件研究中取得系列进展
    中国科学院半导体研究所研究员刘志强等与北京大学、北京石墨烯研究院等单位合作,在氮化物外延及热电能源器件领域取得系列研究进展,验证了氮化物异质异构单晶外延的可行性,提出了氮化物位错控制新思路,拓展了氮化物在高温热电领域的应用。相关成果分别以Continuous Single-Crystalline GaN Film Grown on WS2-Glass Wafer、Atomic Mechanism of Strain Alleviation and Dislocation Reduction in Highly Mismatched Remote Heteroepitaxy Using a Graphene Interlayer、Graphene-Assisted Epitaxy of High-Quality GaN Films on GaN Templates、High Power Efficiency Nitrides Thermoelectric Device为题,在线发表在Small、Nano Letters、Advanced Optical Materials、Nano Energy上。   实现不依赖于衬底晶格的氮化物材料外延,有望突破衬底限制,融合宽禁带半导体材料与其他半导体材料的性能优势,为器件设计提供新的自由度。研究团队于2021年利用石墨烯二维晶体作为缓冲层,借助纳米柱等底层微纳结构,实现了非晶衬底上的氮化物准单晶薄膜的异质异构外延。近期,研究团队在该领域取得进展,利用与氮化物晶格匹配的过渡金属硫化物为缓冲层,构筑人工生长界面,实现了非晶玻璃晶圆上的单晶薄膜制备,并实现了紫外发光器件的制备。该项工作以非晶衬底这一极端情况,验证了氮化物异质异构单晶外延的可行性。   刃位错是氮化物材料中的代表性缺陷类型,与另外一种典型缺陷——螺位错相比,通常情况下其浓度要高一个数量级。刃位错对氮化物发光、电子器件的性能均会产生重要影响。由于氮化物与异质衬底之间固有的晶格失配,刃位错的有效抑制手段非常有限。近期,研究团队采用远程外延,实现了氮化物外延层中刃位错的有效降低,在原子尺度上研究了应力释放和位错密度降低的物理机制。研究发现无极性的石墨烯缓冲层可以削弱源于衬底的晶格势场,使得外延层能够在晶体取向得到控制的同时,其晶格也能相对自由地生长。因此,异质外延中晶格失配引起的应力得到了释放,外延层刃位错密度降低近一个数量级。在这种低应力的GaN模板上,研究人员成功制备了高In组份的InGaN/GaN量子阱,实现了黄光波段LED器件。   氮化物材料由于生长方法的限制具有高密度的穿透位错,这些穿透位错会充当非辐射复合中心和漏电通道,对氮化物基光电器件和电力电子器件的性能有严重的负面影响。近期,研究团队采用二维材料石墨烯辅助外延的方法,实现了低应力、低位错密度的高质量GaN薄膜的外延生长,并揭示了石墨烯在界面处降低外延层中穿透位错密度的机制。研究发现石墨烯可以部分屏蔽衬底势场,衬底势场实现界面晶格调控的同时,其表面势场波动一定程度被削弱。因此外延层可以通过原子滑移释放部分应力,实现应力的自发驰豫。引入石墨烯二维晶体后,GaN模板中因穿透位错导致的晶格畸变在外延界面得以恢复,表现为石墨烯在界面处阻挡了穿透位错向上的扩散,因此获得了比相同衬底同质外延位错密度更低的GaN薄膜。   能源是社会经济发展永恒的主题,工业生产中消耗化石燃料产生能量的约70%以废热的形式被排放。热电转换技术能够可逆地将废热转换成电能,在提高能源利用效率和回收废弃能源方面具有重要的意义。与此同时,热电器件在太空等极端环境下具有重要的应用,热电发电机是旅行者2号的唯一能量来源,目前已经连续工作40余年。然而,传统的窄禁带半导体材料存在高温下少数载流子激发导致的温差电动势抑制效应,工作温度较低。以GaN为代表的III族氮化物具有较大的禁带宽度、优异的热稳定性、高的抗辐射强度,同时易实现可控调制的合金和异质结结构,在高温热电方面展现出巨大的应用潜力。由于决定热电性能的塞贝克系数S、电导率σ、热导率k之间相互耦合和制约的关系,合理设计材料结构、采取最优化方案提高ZT值,一直是热电研究的重要课题。研究团队探索了合金化和低维超晶格结构对载流子和声子输运的调控作用,实现了电子、声子输运的有效解耦,成功制备了热电器件。ZT值优于同类器件的文献报道。该工作拓展了III族氮化物在热电方面的应用,提供了一种非常有前途的高温热电器件解决方案。图1 WS2-玻璃晶圆上单晶GaN薄膜的生长图2 WS2-玻璃晶圆上的AlxGa1-xN成核及单晶GaN薄膜生长。(a) 低温AlxGa1-xN成核后WS2的拉曼光谱;(b) 拉曼测试点的示意图;(c) 成核生长后AlxGa1-xN/WS2/玻璃界面的HADDF图像;(d) AlxGa1-xN/WS2/玻璃界面的HADDF图像及对应的Ga、O、S和W元素的EDS面扫图像;(e) 薄膜生长后AlxGa1-xN/WS2/玻璃界面的高分辨TEM图像;(f) 薄膜生长后AlxGa1-xN/WS2/玻璃界面的HADDF图像;(g) 界面附近GaN的iDPC图像图3 基于石墨烯的远程异质外延与传统异质外延的界面对比。(a) AlGaN/蓝宝石界面的原子结构和GPA exx图像;(b) AlGaN/石墨烯/蓝宝石界面的原子结构和GPA exx图像;(c) 有无石墨烯时界面处氮化物与蓝宝石衬底的面内晶格失配对比;(d) 有无石墨烯时界面处氮化物与蓝宝石衬底的面外晶格失配对比;(e) 无石墨烯时氮化物在蓝宝石台阶上的原子排列;(f) 有石墨烯时氮化物在蓝宝石台阶上的原子排列;(g) 无石墨烯时靠近台阶处沿面外方向的氮化物原子偏移;(h) 有石墨烯时靠近台阶处沿面外方向的氮化物原子偏移;(i) 界面附近两个原子层面外方向原子偏移的线轮廓图4 石墨烯辅助外延中的应力驰豫和位错演化机制。石墨烯辅助外延生长和直接外延生长的GaN薄膜的(a) XRD摇摆曲线对比,(b) 刃位错和螺位错密度对比,(c) 应力对比;GaN/石墨烯/GaN界面处的(d) 暗场像图像,(e) GPA exx图像;(f) 石墨烯在界面处阻挡穿透位错向上扩散的示意图;(g) 空白GaN表面的电势场波动;(h) 石墨烯/GaN复合衬底表面的电势场波动;(i) 空白GaN表面和石墨烯/GaN复合衬底表面沿特定方向的电势波动对比图5 氮化物器件的热电性能。(a) 塞贝克测量装置示意图;(b) 不同温度梯度下的红外热成像图;(c) 开路电压随温差时间变化曲线;(d) 塞贝克系数拟合曲线
  • 聚灿光电子与中科院半导体所共建新型氮化物智慧光电联合实验室
    p style=" box-sizing: border-box outline: 0px text-size-adjust: none -webkit-tap-highlight-color: rgba(0, 0, 0, 0) margin-top: 0px margin-bottom: 15px color: rgb(80, 80, 80) font-family: & quot Helvetica Neue& quot , Helvetica, Arial, sans-serif text-align: justify white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) " 聚灿光11月2日晚间公告,子公司聚灿光电科技(宿迁)有限公司与中科院半导体研究所就建立“新型氮化物智慧光电联合实验室”达成合作协议。 /p p style=" box-sizing: border-box outline: 0px text-size-adjust: none -webkit-tap-highlight-color: rgba(0, 0, 0, 0) margin-top: 0px margin-bottom: 15px color: rgb(80, 80, 80) font-family: & quot Helvetica Neue& quot , Helvetica, Arial, sans-serif white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) text-align: center " img src=" http://s.laoyaoba.com/jwImg/news/2020/11/03/16043727868213.png" style=" box-sizing: border-box outline: 0px text-size-adjust: none -webkit-tap-highlight-color: rgba(0, 0, 0, 0) border: 0px vertical-align: middle max-width: 100% " / /p p style=" box-sizing: border-box outline: 0px text-size-adjust: none -webkit-tap-highlight-color: rgba(0, 0, 0, 0) margin-top: 0px margin-bottom: 15px color: rgb(80, 80, 80) font-family: & quot Helvetica Neue& quot , Helvetica, Arial, sans-serif text-align: justify white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) " 双方联合研究面向光通信领域的氮化物光电及集成技术,开发高性能高光功率氮化物发光及探测器件;以实验室为基地,共同开展前沿基础性科研工作和人才培养,推动双方在技术及人才方面的全面提升。联合实验室的合作有效期为3年。 /p p style=" box-sizing: border-box outline: 0px text-size-adjust: none -webkit-tap-highlight-color: rgba(0, 0, 0, 0) margin-top: 0px margin-bottom: 15px color: rgb(80, 80, 80) font-family: & quot Helvetica Neue& quot , Helvetica, Arial, sans-serif text-align: justify white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) " 公告还提出,双方将建设国内一流、国际先进的新型氮化物智慧光电联合实验室,使之成为一个合作紧密、管理科学、互利共赢、创新发展的产学研联合创新平台。培养一支高质量的研发技术团队,为双方未来基于氮化物光电的新一代信息技术及相关应用领域的深入发展提供服务。 /p
  • 6月1日起这10项环境标准将实施
    6月1日起这10项环境标准将实施我们从国家生态环境部了解到6月1日起有10项环境标准将实施,主要是水质、空气和土壤相关的环境标准,涉及到空气颗粒物检测仪器、液质联用仪器、气质联用仪器、分光光度计、不溶性微粒检测仪、气相色谱仪器、便携式傅里叶变换红外光谱仪器。HJ 653-2021 环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法该标准为替代标准,替代“HJ 653-2013”。本标准规定了环境空气颗粒物 (PM 10 和 PM 2.5 )连续自动监测系统(以下简称 PM 10 和 PM 2.5 自动 监测系统”)的技术要求、性能指标和检测方法。本次修订的主要内容有:—— 术语和定义中增加了“动态加热系统”“ 挥发性颗粒物补偿系统 ”和“实际状态”,并将本标准性能检测中颗粒物的浓度值由标准状态下浓度值修改为实际状态下浓度值;—— 系统组成中增加了“动态加热系统”和“ 挥发性颗粒物补偿系统 ”的要求,删除了 方法原理”的要求;—— 技术要求中增加了系统铭牌内容和切割器应具有唯一性标识的要求,修订了对数据显示、记录和输出功能要求,增加了对参数的显示、记录和输出要求;—— 性能指标中增加了“检出限”“湿度测量示值误差”“断电影响测试” 3项指标,调整和删除了部分性能指标,适当加严“参比方法比对测试”性能指标要求,将“切割器性能”“加载测试” 2项性 能指标调整至功能要求,检测方法见 HJ 93 的相关要求;—— 检测方法对应修改后的性能指标进行了调整,对“参比方法比对测试”的测试地点、测试程序等提出了更加全面和具体的要求。HJ 1210—2021土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法本标准为首次发布。本标准规定了测定土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的液相色谱 - 三重四极杆质谱法 。本标准适用于土壤和沉积物中联苯胺、苯胺、4-甲基苯胺、 2-甲氧基苯胺、 3-甲基苯胺、 2-甲基苯 胺、 2,4 -二甲 基苯胺、 4-硝基苯胺、 3-硝基苯胺、 4-氯苯胺、 2-萘胺、 2,6 -二甲基苯胺、 3-氯苯胺、 3,3 ' -二氯联苯胺和 N-亚硝基二苯胺共 13 种苯胺类和 2种联苯胺类化合物的测定。HJ 1214-2021水质 可吸附有机卤素(AOX ) 的测定 微库仑法 本标准为替代标准,替代“GB/T 15959—1995”本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法 。本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素的微库仑测定方法。本标准与《水质可吸附有机卤素( AOX)的测定 微库仑法》( GB/T 15959—1995)相比,主要 差异如下:——修改了方法适用范围 、方法原理以及样品的采集和保存条件 ;——删除了样品吹脱步骤 ;——完善了标准核查溶液和试样制备的要求 ;——细化了校准 、样品测定和结果表示等内容 ;——增加了干扰和消除 、质量保证与质量控制等条款 。自本标准实施之日起,原国家环境保护局1995年 12月 21日批准发布的《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》( GB/T 15959—1995)在相应的国家污染物排放标准实施中停止执行。HJ 1215-2021水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法本标准为首次发布。本标准规定了测定地表水中浮游植物的滤膜 - 显微 镜 计数法 。本标准适用于地表水中浮游植物的快速测定。HJ 1216-2021水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法 本标准为首次发布。本标准规定了测定地表水中浮游植物的0.1 ml计数框 - 显微镜计数法 。本标准适用于地表水中浮游植物的密度测定。HJ 1219-2021环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法本标准为首次发布。本标准规定了测定环境空气和废气中吡啶的气相色谱法 。本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中吡啶的测定。HJ 1220-2021环境空气 6 种 挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法本标准为首次发布。本标准规定了测定环境空气中6种挥发性羧酸类化合物的气相色谱 - 质谱法。本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊酸和正戊酸等6种挥发性羧酸类化合物的测定。HJ 1221-2021环境空气 降尘的测定 重量法本标准规定了测定环境空气中降尘的重量法。本标准与《环境空气降尘的测定重量法》( GB/T 15265 94)相比,主要差异如下——修改了集尘缸的材质要求和实验工具——细化了采样点布设的技术要求 删除了清洁对照点 增加了防鸟措施——明确了样品保存要求 补充完善了质量控制要求和实验记录信息——将降尘总量中可燃物的测定调整至附录自本标准实施之日起,原国家环境保护总局1994年10月26日批准发布的《环境空气降尘的测定重量法》(GB/T 15265—94)在相应的国家生态环境标准实施中停止执行。HJ 1222-2021固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法本标准为首次发布。本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法。本标准适用于常见固体废物中水分和干物质含量的测定,不适用于挥发性有机物含量高、易燃易爆的固体废物样品中水分和干物质含量的测定。HJ 1240-2021固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法本标准为首次发布。本标准规定了测定固定污染源废气中气态污染物(SO2、NO 、NO2、CO 、CO2)的便携式傅立叶变 换红外光谱法 。本标准适用于固定污染源废气中气态污染物(SO2、NO 、NO2、CO 、CO2)的测定。Get√小技巧:在仪器信息网APP里,可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近75万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!
  • PNAS|高鹏课题组原子尺度揭示氮化物异质结界面声子输运机制
    当前,信息技术的高速发展对半导体器件的热管理提出了更高的要求:一方面需要使用更好的散热材料(如石墨烯、金刚石等),另一方面需要降低接触界面热阻。对于小尺寸的高功率器件而言,界面的导热能力实际上已经成为制约器件性能提升的瓶颈,因此,研究其界面导热机制尤其重要。在半导体器件中,界面热导主要是由异质结界面附近的几个原子层产生的界面声子决定的。但目前人们对于界面声子如何影响界面热导知之甚少,主要原因是缺乏有效实验测量界面声子的手段。图 (a) AlN/Si异质结界面处的原子分辨图;(b) AlN/Si异质结界面的EELS谱;(c) AlN/Si和AlN/Al异质结四种不同界面模式的声子态密度分布及对界面热导的贡献近来,北京大学物理学院量子材料科学中心、电子显微镜实验室高鹏教授课题组,发展了兼具空间分辨和动量分辨能力的四维电子能量损失谱技术(Nature Communications 2021, 12, 1179 发明专利:ZL202011448013.7),并展示了可应用于异质结界面声子色散的测量(Nature 2021, 559, 399)。最近,他们和清华大学、南方科技大学等合作,利用该谱学方法测量了第三代半导体氮化铝(AlN)与硅(Si)衬底、金属铝(Al)电极等界面的晶格动力学行为,并探索了不同界面的声子传输行为及其对界面热导的贡献。联合研究团队发现AlN/Si和AlN/Al的界面声子模式迥然不同,从而导致界面热导数倍的差异。通常,界面声子可以分为四类:扩展模式、局域模式、部分扩展模式和孤立模式。其中,扩展模式和局域模式与界面两侧的体态声子都有很强的关联,使得一侧的声子通过弹性/非弹性散射穿过界面到达另一侧,充当连接两侧体态声子的桥梁,从而有助于提升界面热导;而部分扩展模式和孤立模式对界面热导贡献很小。联合研究团队首先在AlN/Si异质结界面上观测到了界面模式具有明显的桥效应:界面存在原子尺度局域的声子模式,与界面两侧AlN和Si的不同能量的体声子都能发生非弹性散射从而交换能量;此外,也观察到了明显的界面扩展模式。这两种模式都能有效促进界面热量的传输。而在AlN/Al界面,并没有观察到明显的由局域模式或扩展模式构成的声子桥,其界面声子模式主要为部分扩展模式,对热量的传输效率较低。这些结果解释了为什么AlN/Al的界面热导要远小于AlN/Si。该工作深化了对界面声子传输和热输运的理解,尤其为基于氮化物的高电子迁移率晶体管和大功率发光二极管等高功率半导体器件的热管理提供了有价值的信息。2022年2月18日,相关成果以“原子尺度探测氮化物半导体异质结界面声子桥”(Atomic-scale probing of heterointerface phonon bridges in nitride semiconductor)为题,在线发表于《美国国家科学院院刊》(Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America)。北京大学物理学院量子材料科学中心2017级博士研究生李跃辉为第一作者,高鹏为通讯作者,其他主要合作者包括北京大学物理学院的研究助理亓瑞时、2018级博士研究生时若晨,清华大学胡健楠博士、马旭村教授、罗毅院士,以及清华大学和南方科技大学薛其坤院士等。上述研究工作得到国家自然科学基金,以及量子物质科学协同创新中心、怀柔综合性国家科学中心轻元素量子材料交叉平台、北京大学高性能计算平台等支持。论文原文链接:https://www.pnas.org/content/119/8/e2117027119
  • 2022年4月份将要实施的那些标准
    2022年4月份将要实施的标准2022年4月份将要实施的科学仪器及检测相关的国家标准仅有8条。但将要实施的行业标准较多,一共有99条,其中主要包括轻工、气象、环境、机械、化工、卫生医药等。另外还有20条与仪器及检测相关的团体标准也将实施。需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓国家标准GB/T 41072-2021 表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南 GB/T 10782-2021 蜜饯质量通则 GB/T 19702-2021 体外诊断医疗器械 生物源性样品中量的测量 参考测量程序的表述和内容的要求 GB/T 10781.1-2021 白酒质量要求 第1部分:浓香型白酒 GB/T 39849-2021 无损检测仪器 超声衍射声时检测仪 性能测试方法 GB/T 39948-2021 食品热力杀菌设备热分布测试规程 GB/T 10781.11-2021 白酒质量要求 第11部分:馥郁香型白酒 GB/T 39945-2021 罐藏食品热穿透测试规程 行业标准交通标准JT/T 1386.10-2022 海事电子证照 第10部分:危险化学品水路运输从业资格证书 JT/T 316-2022 货运挂车产品质量检验评定方法 JT/T 1411-2022 天然气营运货车燃料消耗量限值及测量方法 气象标准QX/T 636—2022 气候资源评价 气候生态环境 QX/T 637—2022 气候预测检验 热带气旋 QX/T 638—2022 气候预测检验 热带大气季节内振荡 QX/T 639—2022 中国雨季监测指标 东北雨季 QX/T 640—2022 气象业务综合监视数据要求 QX/T 641—2022 称重式电线横向积冰自动观测仪 QX/T 642—2022 自动标准气压发生器技术要求 QX/T 643—2022 气象用水电解制氢设备操作规范 QX/T 644—2022 气象涉氢业务设施建设要求 QX/T 645—2022 风电机组测风资料质量审核与订正 QX/T 646—2022 雷电防护装置检测资质认定现场操作考核规范 QX/T 41—2022 空气质量预报 食品 轻工标准JJF 1070.3-2021 定量包装商品净含量计量检验规则 大米 QB/T 5636-2021 品牌培育管理体系实施指南 食品行业 QB/T 2968-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中锶含量测定的方法 QB/T 2623.10-2021 肥皂试验方法 肥皂中甘油含量的测定 QB/T 5638-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中叶绿素铜钠盐含量的测定高效液相色谱法 QB/T 1915-2021 阳离子表面活性剂 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化 铵 QB/T 5656-2021 油墨中苯类溶剂含量测定方法 QB/T 5637-2021 口腔清洁护理用品羟基磷灰石 牙膏用 QBT 5636-2021品牌培育管理体系实施指南 食品行业(报批征求意见稿) 有色金属YS/T 3042-2021 氰化液化学分析方法 金量的测定 YS/T 3041.1-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的 校正方法 第 1 部分:全流程回收率法 YS/T 3041.2-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 2 部分:熔渣和灰 皿回收法 YS/T 3041.3-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 3 部分:熔渣回收 和灰吹校准法 环境标准HJ 1230—2021 工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复 技术指南 HJ 1189-2021 水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 HJ 1190-2021 水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法 HJ 1191-2021 水质 叠氮化物的测定 分光光度法 HJ 1192-2021 水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 化工标准HG/T 5912-2021 导电胶粘剂 HG/T 5911-2021 LED 照明器件用加成型有机硅密封胶 HG/T 5913-2021 高分子防水卷材用热熔压敏胶粘剂 HG/T 5914-2021 无衬纸铝箔压敏胶粘带 HG/T 5915-2021 热成像银盐打印胶片 HG/T 5916-2021 照相化学品 防灰雾剂2,5-二羟基-5-甲基-3-(4-吗啉基)-2-环戊烯-1-酮 HG/T 5918-2021 电池用硫酸钴 HG/T 5919-2021 电池用硫酸镍 HG/T 5920-2021粗碳酸锰 HG/T 5931-2021 肥料增效剂 腐植酸 HG/T 5932-2021 肥料增效剂 海藻酸 HG/T 5933-2021 腐植酸有机无机复混肥料 HG/T 5934-2021 黄腐酸中量元素肥料 HG/T 5935-2021 黄腐酸微量元素肥料 HG/T 5936-2021 腐植酸碳系数测定方法 HG/T 5937-2021 腐植酸与黄腐酸含量的快速 测定方法 HG-T 5938-2021 腐植酸肥料中氯离子含量的 测定自动电位滴定法 HG/T 5917-2021 黑白感光材料涂层溶解测定方法 HG/T 5921-2021 碳化法工业重铬酸钠 HG/T 2427-2021 肥料级氰氨化钙 HG/T 5939-2021 肥料级聚磷酸铵 HG/T 5941-2021 稳定同位素13C标记的辛酸 HG/T 5942-2021 稳定同位素15N标记的氨基 酸 HG/T 5943-2021 C.I.分散红152 HG/T 5944-2021 液体C.I.直接红254 HG/T 5945-2021 液体C.I.直接蓝290 HG/T 5909-2021 美罗培南合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 5910-2021 双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 4701-2021 电池用磷酸铁 HG/T 4133-2021 工业磷酸二氢铵 HG/T 4132-2021 工业磷酸氢二铵 HG/T 2568-2021 工业偏硅酸钠 HG/T 5922-2021 工业氰氨化钙 HG/T 5923-2021 化纤用二氧化钛 HG/T 5924-2021 废(污)水处理用生物膜载体 HG/T 3926-2021 水处理剂 2-羟基膦酰基乙酸(HPAA) HG/T 5925-2021 水处理用生物药剂 硝化菌剂 HG/T 5926-2021 水处理用生物药剂 反硝化菌剂 HG/T5927-2021 生物化学试剂 L-白氨酸(L-亮氨酸) HG/T 5928-2021 生物化学试剂 L-胱氨酸 HG/T 5929-2021 化学试剂 色谱用一水合庚 烷磺酸钠 HG/T 5930-2021 化学试剂 色谱用一水合辛烷磺酸钠 HG/T 5946-2021 1-(3-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5947-2021 1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5948-2021 1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 HG/T 5949-2021 红色基KD(3-氨基-4-甲氧基-苯甲酰替苯胺) HG/T 5950-2021 色酚AS-IRG(4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺) HG/T 5951-2021 邻甲氧基乙酰乙酰苯胺 HG/T 5952-2021 邻氯乙酰乙酰苯胺 HG/T 5953-2021 纺织染整助剂 涤棉一浴皂洗剂 净洗效果的测定 HG/T 5954-2021 纺织染整助剂产品中异噻唑啉酮类化合物的测定 机械交通标准JB/T 14223-2021 无损检测仪器充电式交流磁轭探伤仪 JB/T 14155-2021 偏轴菲涅尔透镜 JB/T 14156-2021 投影光学非球面超短焦物镜 JB/T 14140-2021 食品机械 化糖设备 JB/T 14141-2021 食品机械 调配设备 JB/T 14142-2021 淀粉降解母粒生产线 JB/T 14144-2021 夹心软糖生产线 JB/T 14145-2021 全自动花色硬糖生产线 JB/T 4297-2021 泵产品涂漆 技术条件 JT/T 1393—2021 船舶压载水指示性分析取样与检测要求 卫生医药标准WS/T 787-2021 国家卫生信息资源分类与编码管理规范 WS/T 788—2021 国家卫生信息资源使用管理规范 WS/T 789—2021 血液产品标签与标识代码标准 YY/T 1416.5—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第5部分:甘氨酸 YY/T 1416.6—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第6部分:咪唑烷基脲 YY/T 1465.7—2021 医疗器械免疫原性评价方法 第7部分:流式液相多重蛋白定量技术 YY/T 1735-2021 丙型肝炎病毒抗体检测试剂(盒)(化学发光免疫分析法) YY/T 1771-2021 弯曲-自由恢复法测试镍钛形状记忆合金相变温度 YY/T 1772-2021 外科植入物 电解液中电偶腐蚀试验方法 YY/T 1775.1-2021 可吸收医疗器械生物学评价 第1部分:可吸收植入物指南 YY/T 1776-2021 外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体含量的测定 团体标准DB12/T 3027-2022 液氨贮存使用单位环境风险防控技术规范 T/CSTM 00470-2022生物炭膨润土复合污水处理剂 T/CSTM 00469-2022 生物炭凹凸棒石土壤重金属钝化剂 T/CPCIF 0168-2021 水中亚硝酸盐、硝酸盐、氨氮的快速检测试剂盒 T/GZSXH 02-2022 饮用天然泉水 T/CIESC 0033-2022 工业用四氢糠醇 T/CIESC 0032-2022 工业用丙二酸二乙酯 T/CIESC 0031-2022 工业用氰乙酸乙酯 T/CIESC 0030-2022 工业用N-乙基吡咯烷酮 T/CIESC 0029-2022 工业用原甲酸三乙酯 T/CIESC 0028-2022 工业用羟乙基甲基纤维素 T/CIESC 0027-2022 工业用乙基纤维素 T/JATEA 001-2022 农田地膜残留量调查与监测DB11/T 374-2021 水生动物疫病检测实验室管理规范 DB11/T 455-2021 动物疫病紧急流行病学调查技术规范 DB11/T 456-2021 动物防疫员防护技术规范 DB11/T 1000.2-2021 企业产品标准编写导则 第2部分:主要技术内容 DB51/T 2874-2022 检验检测机构保护客户秘密实施指南 DBS33/ 3013-2022 食品安全地方标准 酥饼生产卫生规范 DB31 2026-2021 食品安全地方标准 预包装冷藏膳食生产经营卫生规范 Get√小技巧:在仪器信息网APP里,可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!
  • 像玩积木一样“玩转”化学!2022年诺贝尔化学奖解读
    当地时间10月5日,瑞典皇家科学院宣布,美国科学家卡罗琳贝尔托西、丹麦科学家摩顿P梅尔达尔、美国科学家卡尔巴里夏普利斯荣膺2022年诺贝尔化学奖,以表彰他们在点击化学和生物正交化学领域作出的贡献。诺贝尔奖委员会解释称,今年的诺贝尔化学奖授予了一种简化困难的过程!夏普利斯和梅尔达尔为化学的功能形式——点击化学奠定了基础。利用点击化学方法,构建分子的模块可以像搭扣一样“click”(咔嗒)一声,快速有效地耦合在一起。贝尔托西则将点击化学带入了一个新的维度,并开始将其应用于生物体。长期以来,化学家们一直渴望构建出越来越复杂的分子。在药学研究领域,这通常涉及到对具有药用性质的天然分子进行人工再造。科学家们殚精竭虑的研究催生出了很多令人惊叹的分子结构,但构建过程耗时长,而且生产成本很高。诺贝尔化学奖委员会主席约翰克维斯特说:“今年的化学奖授予了简化困难的过程——即使采取简单的方法也可以构建出功能分子。”夏普利斯开创了这一局面。大约在2000年,他提出了点击化学的概念,这是一种简单可靠的化学形式,反应迅速,而且避免了不必要的副产品。不久之后,梅尔达尔和夏普利斯分别介绍了现在点击化学领域“王冠上的宝石”:铜催化末端炔烃与叠氮化物的环加成反应。这是一种优雅而高效的化学反应,目前已被广泛应用于多个领域:药物开发、绘制DNA图谱以及创建用途更广的新材料。贝尔托西则将点击化学提升到新的水平。为了在细胞表面绘制重要但难以捉摸的生物分子——聚糖,她开发了在生物体内起作用的点击反应,这一生物正交反应不会破坏细胞的正常化学反应。这些反应现在被全球各地的科学家们用于探索细胞和跟踪生物过程。比如,利用生物正交反应,研究人员改进了癌症药物的靶向性,目前正在临床试验中开展相关测试。点击化学和生物正交反应将化学带入了功能主义时代,这给人类带来了巨大的利益和福祉。值得一提的是,这也是夏普利斯在2001年因手性催化氧化反应获诺贝尔化学奖以来,第二次摘得诺贝尔化学奖的桂冠。
  • 一种膜渗透的、固定化金属亲和色谱富集的交联试剂用于推进体内交联质谱分析
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Angew. Chem. Int. Ed.上的文章,A Membrane-Permeable and Immobilized Metal Affinity Chromatography (IMAC) - Enrichable Cross-Linking Reagent to Advance In Vivo Cross-Linking Mass Spectrometry,该文章的通讯作者是德国莱布尼茨分子药理学研究所的Fan Liu教授。交联质谱 (XL-MS) 已被用于在全蛋白质组范围内表征蛋白质的结构和蛋白间相互作用。目前,由于能够穿透完整细胞的交联试剂和富集交联肽的策略的缺乏,体内交联质谱研究的深度远远落后于细胞裂解液的现有应用。为了解决以上限制,本文开发了一种含膦酸盐的交联剂-tBu PhoX,它能够有效地渗透各种生物膜,并且可以通过常规的固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 进行稳定富集。 文章建立了一个基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 分析流程,在完整的人类细胞中实现了较高的交联识别数目,并大大缩短了分析时间。总的来说,本文开发的交联剂和 XL-MS 分析流程为生命系统的全面交联质谱表征铺平了道路。细胞蛋白质组通过广泛的非共价相互作用网络进行组织,表征蛋白质-蛋白质相互作用 (PPIs) 对于了解细胞的调节机制至关重要。交联质谱 (XL-MS) 是系统研究细胞 PPIs 的一种强有力的方法,在 XL-MS 中,天然蛋白质接触通过交联剂共价捕获,交联剂是一种由间隔臂和两个对特定氨基酸侧链具有反应性的官能团组成的有机小分子,交联样品经过蛋白酶水解后,可以通过基于质谱的肽测序来定位氨基酸之间的交联。由于交联剂具有确定的最大长度,检测到的交联揭示了蛋白质内部或蛋白质之间的氨基酸的最大距离。以上这些信息提供了对蛋白质构象、结构和相互作用网络的见解。虽然最初仅限于纯化的蛋白质组装,但如今 XL-MS 已经可以应用于复杂的生物系统——这是通过开发先进的交联搜索引擎、样品制备策略和交联剂设计而实现的。特别是,已进行的几项全蛋白质组范围的 XL-MS 研究表明,可以通过使用可富集的交联剂来改进交联产物的鉴定,例如,通过添加生物素或叠氮化物/炔烃标记,使得消化混合物中的交联肽段能够基于亲和纯化或点击化学富集。最近,一种基于膦酸的交联剂 PhoX 被引入作为现有生物素或叠氮化物/炔烃标记试剂的高效和特异性替代品。PhoX 可通过固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 实现交联富集,这是一种非常快速和稳健的富集策略。 然而,尽管 PhoX 已被证明可用于从细胞裂解液中进行交联鉴定,但它无法渗透细胞膜,因此不适合体内的 XL-MS检测。基于以上讨论,本文开发了交联剂 tBu-PhoX ,其中,膦酸羟基被叔丁基保护以掩盖负电荷(图 1)。为了检测 tBu-PhoX 的膜通透性,文章交联了各种膜封闭的生物系统,包括人 HEK293T 细胞、从小鼠心脏分离的线粒体和革兰氏阳性枯草芽孢杆菌,并在 SDS-PAGE 上监测了蛋白质条带的变化(图 2)。在SDS-PAGE中,观察到在交联剂浓度为0.5和1.0mM时,蛋白质向更高分子量的浓度依赖性迁移,这表明了有效的膜渗透和交联。相比之下,将 PhoX 应用于完整的 HEK293T 细胞将产生与非交联对照相同的条带模式。图1 tBu-PhoX交联剂图2 PhoX或tBu-PhoX交联HEK293T细胞的SDS-PAGE在证明了 tBu-PhoX 可渗透各种生物膜系统后,文章接下来开发了一种基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 工作流程,相比于之前的全蛋白质组 XL-MS 策略,该工作流程提高了样品处理和交联富集的速度和效率(图 3)。首先,按照标准蛋白质消化方案将交联蛋白质消化成肽;其次,使用 IMAC 珠对消化混合物进行预清除步骤以去除内源性修饰(特别是磷酸化);第三,预清除的消化混合物(从 IMAC 流出)在稀释三氟乙酸 (TFA) 溶液中孵育以去除叔丁基并暴露膦酸基团以进行二次 IMAC 富集。第四,使用标准 IMAC 程序丰富交联产物,最后通过 LC-MS 分析以进行交联产物鉴定。图3 与tBu-PhoX进行体内交联和后续样品处理的工作流程接下来,文章优化了体内 XL-MS 工作流程的几个分析参数,以最大限度地提高交联检测的效率。首先,通过使用 IMAC 珠预清除评估了去除磷酸肽的效率;之后,使用 tBu-PhoX 交联完整的 HEK293T 细胞,经酶切成肽后,并应用预清除 IMAC 步骤去除内源性磷酸肽。在去保护步骤之后,利用 IMAC 富集交联,并通过单次 120 min LC-MS 运行测量富集的样品。通过测量 IMAC 洗脱液中磷酸肽和交联产物的数量,发现第二个 IMAC 中只有数百条磷酸肽,而预清除 IMAC 中有 4,128 条磷酸肽,这突出了通过预清除 IMAC 步骤去除磷酸肽的效率。此外,与单阶段 IMAC 结果相比,使用预清除 IMAC 的工作流程鉴定了 22% 以上的交联(1165 对 952 交联),证明了该两阶段工作流程去除干扰修饰肽的好处(图 4A)。其次,文章在肽水平上研究了膦酸盐去保护的功效。使用 tBu-PhoX 制备了体内交联的 HEK293T 样品,并分析了在不同的酸度(TFA 浓度)和孵育时间下,去保护后交联的数量如何变化。结果显示,不同浓度的 TFA 下获得了相似数量的交联。为简化处理(即在接下来的IMAC富集步骤中保持相对较低的样品体积),选择 0.5% TFA 的去保护条件,持续两个小时(图 4B,C)。第三,文章测试了 Orbitrap Tribrid 质谱仪的不同采集参数如何影响交联识别,即在高场非对称波形离子迁移率质谱法 (FAIMS) 中应用的电荷态选择和补偿电压 (CVs)。当考虑电荷状态 +3 和更高时,确定了最多数量的 tBu-PhoX 交联肽(图 4D)。图4 样品处理和LC-MS参数的优化文章将优化参数后的体内 XL-MS 工作流程应用于完整的 HEK293T 细胞。使用 180 min的 LC 梯度和优化后的分析参数,文章从体内 tBu-PhoX 交联的 HEK293T 细胞中获得了 9,547 个交联(图 5A)。基因本体分析表明,交联蛋白参与了广泛的分子功能、生物过程和细胞成分,表明 tBu-PhoX 可以揭示所有细胞区域的 PPIs(图 5A)。另外,文章还考察了完整细胞的体内 XL-MS 是否捕获了与细胞裂解液的 XL-MS 不同的 PPIs。为了验证这一点,从 HEK293T 细胞中制备 tBu-PhoX 交联裂解液,并使用与体内 XL-MS 实验相同的工作流程处理样品。 结果显示,从五个 SEC 部分中确定了 9,393 个交联。这表明 tBu-PhoX 允许以类似的效率进行裂解和体内 XL-MS。比较本文的体内和裂解数据表明,在体内 XL-MS 实验中,蛋白质间交联的数量更高,从而产生了更加相互关联的 PPI 网络(图 5B,C)。这种效应可以通过细胞环境的拥挤来解释,其中蛋白质紧密堆积并参与多种相互作用,这些相互作用被细胞裂解和稀释部分破坏。文章在 8 种选定蛋白质复合物的已知 3D 结构上可视化了 145 个体内检测到的交联(图 5C),另外,还观察到 96.6% 的交联在 35 Å 的最大距离限制内(图 5D),表明此 XL-MS 工作流程对内源性蛋白质复合物的体内结构分析的适用性。最后,文章比较了 tBu-PhoX 与 PhoX 在表征细胞裂解液的 PPI 网络方面的性能。使用与上述 tBu-PhoX 裂解液交联实验相同的交联条件从 HEK293T 细胞制备 PhoX 交联裂解液。为了去除内源性磷酸肽,在单阶段 IMAC 富集之前,用碱性磷酸酶处理消化的肽两小时。使用与 tBu-PhoX 相同的 LC-MS 方法进行 LC-MS 分析。该实验产生了 2,117 个交联,与使用 tBu-PhoX 识别的交联数量(1,942 个交联)相比略高。然而,基于 PhoX 的 XL-MS 流程需要更长的样品制备时间,因为需要进行碱性磷酸酶再处理和之后的额外脱盐步骤。行体内交联综上所述,本文开发并应用了一种新型的、可富集的、用于体内 XL-MS 的膜渗透交联剂 tBu-PhoX。在广泛使用的交联条件下(交联剂浓度为 1-5 mM),tBu-PhoX能够有效地穿透各种生物膜,为完整的细胞器和活细胞提供交联的机会。tBu-PhoX上的叔丁基基团使得高效的两阶段IMAC样品制备方案成为可能;首先,使交联剂对 IMAC 呈惰性,以促进基于 IMAC 快速而彻底地提取不需要的磷酸化肽,然后,通过去除叔丁基暴露膦酸基团,从而有效地二次 IMAC 富集交联剂修饰的肽。通过随后的 SEC 分馏,可以进一步富集交联肽段以进行 LC-MS 分析。XL-MS 在表征生命系统中的蛋白质结构和相互作用方面发挥着越来越重要的作用。为了促进这一发展,迫切需要有效的体内 XL-MS 方法。文章报告的体内 XL-MS 工作流程满足了这一需求,提供了与之前基于裂解液的 XL-MS 研究类似的交联识别能力,但需要的测量时间不到之前报告的十分之一。这一结果突出表明,本文开发并应用的 tBu-PhoX 交联剂和集成样品制备流程为推进体内相互作用组学和结构生物学提供了一种非常有前景的化学方法。
  • 【安捷伦】方法目录免费下载 | 应对基因毒性杂质,我们有妙招!
    基因毒性杂质,又称遗传毒性杂质,是指能直接或间接损伤细胞 DNA,产生致突变和致癌作用的物质。其主要来源有:- 原料药合成过程中的起始物料、中间体、试剂、反应副产物;- 药物在合成、储存或者制剂过程中的降解产物;- 部分药物通过激活正常细胞而产生基因毒性物质,如化疗药物顺铂等。有关基因毒性杂质的英文文献报道出现于 2006 年。近年来,对于药物研发而言,基因毒性杂质已经不再是新闻:从沙坦类药物中的叠氮化物、亚硝胺类化合物,到美罗培南中的 318BP、M9、S5,再到阿瑞匹坦中的对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸异丙酯等,人们对于特定药物品种中基因毒性杂质的研究不断深入。同时,随着 EMA,FDA 及 CFDA 对于原料药和制剂中的基因毒性杂质监管和控制法规的不断强化,目前对于基因毒性杂质的评估要求无疑正在朝着更为严格的趋势发展。安捷伦作为药物杂质分析领域全面解决方案的领导者,可提供涵盖液相、气相、液质、气质、色谱柱与方案包、计算机认证与合规软件在内的完整基因毒性杂质检测技术。在当前市场背景和法规驱动下,继 2018 年发布《安捷伦基因毒性杂质检测解决方案》后,我们持续对市场动态和用户需求以及法规升级保持高度关注,并针对常见药物基因毒性杂质分析方法进行了系统的更新与梳理,适时推出《安捷伦基因毒性杂质检测简报》。简报对于常见的基因毒性杂质类型如卤代烷烃、磺酸酯/烷基磺酸酯/芳基磺酸酯、氮亚硝胺类化合物、硫酸二甲酯和硫酸二乙酯、氨基甲酸乙酯、肼类及其他近二十几类典型基因毒性杂质的分析进行了系统的方法开发,并对方案特点进行了客观详细的说明和总结,对于从事相关研究的用户来说,将是非常有助益的研究工具。访问 www.agilent.com/zh-cn/technology/yaodian,阅读安捷伦药典系列文章。[本文转自“安捷伦视界”公众号,作者为安捷伦 MKT 和 SDT 团队]关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • 大连化物所发生爆炸 剖析实验室发生爆炸事故的原因
    9日13时40分左右,位于大连星海广场附近的中科院大连化物所发生连环爆炸事件。据知情的中科院大连化物所工作人员说,爆炸地点为该所第七研究室,爆炸化学物品为双氧水。大连化物所发生爆炸时间,我们来看看一般实验室发生爆炸事故的原因是什么?   (1)随便混合化学药品。氧化剂和还原剂的混合物在受热。摩擦或撞击时会发生爆炸。   (2)密闭体系中进行蒸馏、回流等加热操作。   (3)在加压或减压实验中使用不耐压的玻璃仪器。   (4)反应过于激烈而失去控制。   (5)易燃易爆气体如氢气、乙炔等烃类气体、煤气和有机蒸气等大 量逸入空气, 引起爆燃。   (6)一些本身容易爆炸的化合物,如硝酸盐类、硝酸酯类、三碘化氮、芳香族多硝基化合物、乙炔及其重金属盐、重氮盐、叠氮化物、有机过氧化物(如过氧乙醚和过氧酸)等,受热或被敲击时会爆炸。强氧化剂与一些有机化合物接触,如乙醇和浓硝酸混合时会发生猛烈的爆炸反应。   (7)搬运钢瓶时不使用钢瓶车,而让气体钢瓶在地上滚动,或撞击钢瓶表头,随意调换表头,或气体钢瓶减压阀失灵等。   (8)在使用和制备易燃、易爆气体时,如氢气、乙炔等,不在通风橱内进行,或在其附近点火。   (9)煤气灯用完后或中途煤气供应中断时,未立即关闭煤气龙头。或煤气泄漏,未停止实验,即时检修。   (10)氧气钢瓶和氢气钢瓶放在一起。
  • 突发!北京某公司实验室发生火灾致4人受伤,其中两人伤势较重
    据北京顺义官微消息,5月3日上午11点10分左右,仁和镇二三产业基地北京六合宁远医药科技股份有限公司三层实验室发生火灾,过火面积9平方米,现场明火已扑灭。共有4名实验人员受伤,其中两人轻伤,另外两人伤情较重,已送至顺义区医院全力救治。火灾原因正在进一步调查中。不久前多家媒体报道的中南大学一实验室发生事故,也引起了网友关注。该校材料科学与工程学院一博士生在事故中身体被大面积烧伤,紧急送往ICU进行抢救,医院还下达了病危通知书。与实验室安全相关的话题永远不过时,安全管理是实验室管理的首要任务,实验室化学物品多,部分材料易燃易爆,属于高危区域,一旦发生安全事故, 实验室的损失是无法估计的。化学实验室事故主要分为以下几种1、腐蚀及灼烧事故与实验室安全相关的话题永远不过时,安全管理是实验室管理的首要任务,实验室化学物品多,部分材料易燃易爆,属于高危区域,一旦发生安全事故, 实验室的损失是无法估计的。2、火灾及爆炸事故化学实验室事故大部分都是火灾性事故,主要跟化学实验室的特点有极大的关系。化学实验室存放及实验过程中产生的化学物质多具易燃性,这些物质遇到火源很可能起火燃烧,由于大量使用可挥发性的可燃物质,特别是有机溶剂,也是容易引起火险或火灾的常见事故之一,有机溶剂通常具有较强的挥发性,挥发出来的蒸气可以飘移到较远的地方,如果接触到火种,顺着蒸气燃烧,会导致液体着火。爆炸性事故多与火灾性事故相联系,特别是有机化学实验常用的多是一些易爆、易燃的物质或它们的混合物,当这些物质在一定压力和热的作用下突然爆发,造成爆炸。另外也有一些用电设备及线路老化陈旧存在事故隐患,使不慎泄露的易爆易燃物品,遇火引起爆炸。3、中毒事故化学实验室使用的化学药品几乎都有一定的毒性,稍有不慎,就有可能引起中毒事故。中毒事故一般又可分为两类:慢性中毒和急性中毒。慢性中毒一般不容易引起重视,很多症状都是要在中毒积累到一定程度之后才出现,通常为几天或者几个月,有的甚至若干年以后。中毒的症状很难察觉,多数为易怒、失眠、记忆力减退、情绪失常等,通常会未老先衰、早逝。急性中毒通常是误食、吸入或是体表吸收到了有毒物质。误食一般是实验者在实验室饮食、利用实验室的冰箱存放食物或离开实验室未及时做好个人卫生。吸入毒害是最常见的吸毒方式,化学实验室的有毒物质可以以气体、蒸气、粉尘、烟雾等形式被吸入,另外还有体表吸入。有毒物质还可以以气体、液体的形式被皮肤吸收,造成皮肤受伤。实验室里的易燃易爆物品需警惕爆炸性药品:迭氮钠、四硝化戊四醇(泰安)、硝化甘油混合炸药(胶质炸药)、三硝基苯酚(苦味酸)、环三次甲基三硝胺(黑索金)。液氮:温度升高或者压强降低可引起爆炸。二氧化碳、氮等,都必须储存在耐压钢瓶中,一旦钢瓶受热,瓶内压力增大,就有引起燃烧爆炸的危险。易燃易爆气体如氢气、乙炔等烃类气体、煤气和有机蒸气等大量逸入空气, 可引起爆燃。金属钾、钠、白磷遇火都易发生爆炸。遇水易燃:钾、钠、锂、氢化锂、氢化钠、四氢化锂铝、氢化铝钠、磷化钙碳化钙(电石)、碳化铝、钾汞齐、钠汞齐、钾钠合金、镁铝粉等。一些本身容易爆炸的化合物,如硝酸盐类、硝酸酯类、三碘化氮、芳香族多硝基化合物、乙炔及其重金属盐、重氮盐、叠氮化物、有机过氧化物(如过氧乙醚和过氧酸)等,受热或被敲击时会爆炸。强氧化剂与一些有机化合物接触,如乙醇和浓硝酸混合时会发生猛烈的爆炸反应。任何一起安全事故的发生都令人痛心,对于事故原因的调查,对责任方的追责,虽然无法挽回已经发生的悲剧,但对于预防下一次事故的发生无疑有着积极的作用。作为检验检测行业专业媒体,我要测网一直致力于助力检测机构的高效发展。历年来我要测网也开展了多个实验室安全管理系列的网络会议,邀请行业资深专家,讲解和传播实验室安全管理。根据相关专家意见,我要测展示出一些专家关于实验室安全的专业讲解视频,提供给实验人,进行免费学习观看,提高警惕意识,杜绝各类安全事故的再次发生。
  • 又出遗传毒性杂质?莫慌,岛津叠氮杂质分析方案来帮忙
    导读2021年欧洲药品质量管理局(EDQM)发布:四氮唑环的沙坦活性物质中存在致突变性叠氮杂质的风险,并根据ICH M7的要求对数据进行审核,确保叠氮杂质的水平低于毒理学关注阈值(TTC)。其后某国际医药公司因叠氮杂质而被召回多批厄贝沙坦药物。沙坦中叠氮类杂质,是继亚硝胺类杂质后又一类需重点关注的基因毒性杂质。 叠氮杂质的由来叠氮化合物是医药行业中常见的化工原料,通常作为起始物料、反应试剂或中间体存在于药物合成过程中,在厄贝沙坦的合成中,通常需要使用三丁基叠氮化锡或叠氮化钠以形成药物结构中的四唑环,如厄贝沙坦原料药中的4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-氰基(AZBC)、5-[4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-基]-2H-四氮唑(MB-X),见下图。 分析方案l 两种叠氮化合物分析采用岛津超高速LC-MS/MS技术,可分别建立快速、稳定、高灵敏度的叠氮化合物AZBC、MB-X的分析方法。 超高效液相色谱-质谱联用仪 AZBC和MB-X的线性范围分别为0.25ng/mL-25 ng/mL和1 ng/mL-75 ng/mL,且线性回归系数R20.999,各标准点校准误差均在±5%以内。 空白厄贝沙坦样品分别加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,AZBC的回收率在95.97%~100.55%之间,MB-X的回收率在103.53%~111.82%之间。 AZBC和MB-X加标回收率 l 岛津遗传毒性杂质解决方案近年来,随着药物杂质分析研究的不断深入,新遗传毒性杂质不断发现,已上市药品中因痕量遗传毒性杂质残留而发生大范围的召回事故,如N-亚硝胺类、磺酸酯类等基因毒性杂质给制药企业带来巨大经济损失。岛津紧跟法规动态,在相关遗传毒性杂质分析检测方面积累了丰富的经验,目前已发布多份关于遗传毒性杂质的解决方案,具体内容可关注“岛津应用云”—方案下载—应用文集,敬请下载。 结语在化学药物研发和生产过程中,杂质分析一直是重要而关键的检测领域,岛津一直积极响应和应对行业最新动态,积极参与新化合物、新药物杂质、新法规指南等分析方法的开发和研究,及时为客户提供完整、准确的应对解决方案,助力客户掌握行业最新的检测技术。 撰稿人:孟海涛 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 【深度文章】赛默飞:撑起G20峰会食品、环境、安保的“保护伞”
    2016年二十国集团领导人峰会(以下简称G20峰会)将于9月4日至5日在浙江杭州举行。届时,全球最重要的20个国家领导人都将聚集在杭州围绕着“构建创新、活力、联动、包容的世界经济”进行讨论,共商全球治理。科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)向客户提供全面食品、环境、安保方案共同为G20峰会助力,确保该会议的顺利举行。赛默飞是一家全球性生命科学公司,在食品安全、生物制药、环境及医疗保健等领域耕耘多年。2015年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。保障“G20蓝”的小秘密2016年1-6月,杭州环境空气优良天数累计123天,杭州市区PM2.5平均浓度57.3微克/立方,比去年同比降低4.8微克/立方,下降7.7%。这是杭州环保部门近日晒出的空气治理成绩单。为了保证G20峰会期间空气质量优良,杭州市政府大力开展了大气环境治理行动,积极推进五气共治,对燃煤烟气、工业废气、汽车尾气、扬尘灰气、餐饮排气展开严格监管和治理。当然,这些行动的背后有来自科技的力量。据了解,赛默飞的URG在线离子色谱检测系统被相关机构采用,其可实时监测大气PM2.5中离子成分。URG独特的溶蚀器设计确保气体和颗粒物组分完全分离和充分溶解,保证气体和颗粒物都能得到准确测定。免试剂离子色谱技术的使用,使得操作简化保障仪器稳定运转。为保障URG在线监测系统在G20峰会期间稳定有效的运行,赛默飞特派出维修和应用工程师进行上门服务,协助仪器操作及维护,保障大气环境安全。 赛默飞URG在线离子色谱检测系统赛默飞URG在线采样装置除此之外,赛默飞还能提供最全面的PM2.5来源解析解决方案,针对PM2.5中元素分析、离子分析、有机物分析,赛默飞的ICP-MS、IC、GC-MS、LC-MS优异的性能及无可挑剔的检测方法。事实上,赛默飞从1980年就开始向中国相关部门提供空气检测仪器。目前其空气检测设备已开始从一线、二线和三线城市纵深至四线城市。助力食品安全“不让一粒不安全的米和一滴不安全的油进入G20峰会保障基地。”这是国家粮食局党组书记、局长任正晓在杭州市调研时所说的一句话。不难看出,食品安全也是确保G20峰会成功举办不可缺少的一环。赛默飞的离子色谱、液相、液质、ICP-MS等分析仪器都将多方位的对G20峰会期间的食品进行分析检测,保障食品安全监管工作有序进行。比如,赛默飞全球领先的离子色谱(IC)技术在食品安全检测中有着独特的应用。可对食品、饮料及水质中亚硝酸盐、氰化物、叠氮化物、氟乙酸盐、六价铬、草甘膦等急性、强毒性物质进行快速而准确的测定,降低中毒事件概率;亦可对食品及饮料加工过程中带入的溴酸盐、氯酸盐、卤代乙酸等强致癌、致畸性消毒副产物进行含量监控测定,保障食品安全。高分离能力的离子色谱和强定性定量能力的质谱检测器联用技术,如IC-MS/MS、IC-ICP、IC-ICP-MS,为食品中离子型污染物的检测提供了高专属性和灵敏度。赛默飞中国区总裁江志成曾表示:“食品安全监管目前已经成为中国‘十三五’规划的重点之一。我们拥有‘从农场到餐桌’的一站式检测能力和丰富的市场应用经验以及以手持式仪器为代表的快检方案,严格把控食品全产业链的各个环节心。”中国一直面临着严峻的食品安全问题。要确保食品安全,最基础的工作是需要构建一个完善的食品检测网络。事实上,G20峰会的食品安全检测工作或可以成为一个治理范本,并广泛应用于更多的地方,打造健康中国。铺设“安保网”除了环境以及食品安全外,安保防护历来考验着各国的组织防范能力和检测科学技术水平。对于国际大型活动的安保工作来说,毒品、投毒、爆炸物等违法犯罪物品的检查,需要准确可靠的分析手段。G20峰会作为中国今年最重要的主场外交,也是中国第一次作为东道主举办G20峰会。世界最重要的领导人都将出席,就世界经济发展与G20的未来发展推出相应的方案。因此,安保工作必须做到“零风险”。据了解,赛默飞针对公安行业样品分析特点,可提供从样品前处理到结果的准确定性定量分析的全方位解决方案。针对此次世界级的峰会,赛默飞的离子色谱、Orbitrap质谱将被应用于打击和防范违法犯罪行为,一切行为都有迹可循。
  • 赛默飞:撑起G20峰会食品、环境、安保的“保护伞”
    2016年二十国集团领导人峰会(以下简称G20峰会)将于9月4日至5日在浙江杭州举行。届时,全球最重要的20个国家领导人都将聚集在杭州围绕着“构建创新、活力、联动、包容的世界经济”进行讨论,共商全球治理。科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)向客户提供全面食品、环境、安保方案共同为G20峰会助力,确保该会议的顺利举行。赛默飞是一家全球性生命科学公司,在食品安全、生物制药、环境及医疗保健等领域耕耘多年。2015年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。保障“g20蓝”的小秘密2016年1-6月,杭州环境空气优良天数累计123天,杭州市区PM2.5平均浓度57.3微克/立方,比去年同比降低4.8微克/立方,下降7.7%。这是杭州环保部门近日晒出的空气治理成绩单。为了保证G20峰会期间空气质量优良,杭州市政府大力开展了大气环境治理行动,积极推进五气共治”,对燃煤烟气、工业废气、汽车尾气、扬尘灰气、餐饮排气展开严格监管和治理。当然,这些行动的背后有来自科技的力量。据了解,赛默飞的URG在线离子色谱检测系统被相关机构采用,其可实时监测大气PM2.5中离子成分。URG独特的溶蚀器设计确保气体和颗粒物组分完全分离和充分溶解,保证气体和颗粒物都能得到准确测定。免试剂离子色谱技术的使用,使得操作简化保障仪器稳定运转。为保障URG在线监测系统在G20峰会期间稳定有效的运行,赛默飞特派出维修和应用工程师进行上门服务,协助仪器操作及维护,保障大气环境安全。赛默飞URG在线离子色谱检测系统赛默飞URGurg在线采样装置除此之外,赛默飞还能提供最全面的PM2.5来源解析解决方案,针对PM2.5中元素分析、离子分析、有机物分析,赛默飞的ICP-MS、IC、GC-MS、lC-MS优异的性能及无可挑剔的检测方法。事实上,赛默飞从1980年就开始向中国相关部门提供空气检测仪器。目前其空气检测设备已开始从一线、二线和三线城市纵深至四线城市。助力食品安全“不让一粒不安全的米和一滴不安全的油进入G20峰会保障基地。”这是国家粮食局党组书记、局长任正晓在杭州市调研时所说的一句话。不难看出,食品安全也是确保G20峰会成功举办不可缺少的一环。赛默飞的离子色谱、液相、液质、ICP-MS等分析仪器都将多方位的对G20峰会期间的食品进行分析检测,保障食品安全监管工作有序进行。比如,赛默飞全球领先的离子色谱(IC)技术在食品安全检测中有着独特的应用。可对食品、饮料及水质中亚硝酸盐、氰化物、叠氮化物、氟乙酸盐、六价铬、草甘膦等急性、强毒性物质进行快速而准确的测定,降低中毒事件概率;亦可对食品及饮料加工过程中带入的溴酸盐、氯酸盐、卤代乙酸等强致癌、致畸性消毒副产物进行含量监控测定,保障食品安全。高分离能力的离子色谱和强定性定量能力的质谱检测器联用技术,如IC-MS/MS、IC-ICP、IC-ICP-MS,为食品中离子型污染物的检测提供了高专属性和灵敏度。赛默飞中国区总裁江志成曾表示:“食品安全监管目前已经成为中国‘十三五’规划的重点之一。我们拥有‘从农场到餐桌’的一站式检测能力和丰富的市场应用经验以及以手持式仪器为代表的快检方案,严格把控食品全产业链的各个环节心。”中国一直面临着严峻的食品安全问题。要确保食品安全,最基础的工作是需要构建一个完善的食品检测网络。事实上,G20峰会的食品安全检测工作或可以成为一个治理范本,并广泛应用于更多的地方,打造健康中国。铺设“安保网”除了环境以及食品安全外,安保防护历来考验着各国的组织防范能力和检测科学技术水平。对于国际大型活动的安保工作来说,毒品、投毒、爆炸物等违法犯罪物品的检查,需要准确可靠的分析手段。G20峰会作为中国今年最重要的主场外交,也是中国第一次作为东道主举办G20峰会。世界最重要的领导人都将出席,就世界经济发展与G20的未来发展推出相应的方案。因此,安保工作必须做到“零风险”。据了解,赛默飞针对公安行业样品分析特点,可提供从样品前处理到结果的准确定性定量分析的全方位解决方案。针对此次世界级的峰会,赛默飞的离子色谱、Orbitrap质谱将被应用于打击和防范违法犯罪行为,一切行为都有迹可循。
  • 大事儿发生,色谱界的目光再一次聚焦青岛
    仪器信息网讯 2021年6月22日,“盛瀚CIC-D300+全新智能化双通道离子色谱仪发布会”线上线下同步举办,仪器信息网对发布会进行了全程直播。部分合作伙伴及用户发来祝福暖场视频中,来自土耳其、意大利、法国、韩国、瑞士、哈萨克斯坦以及国内广东四丰、浙江中一、四川一诺、云南中科等盛瀚的合作伙伴及用户发来了感想和祝福。青岛盛瀚色谱技术有限公司田海峰盛瀚色谱田海峰主持新品发布会并向现场嘉宾介绍了盛瀚。盛瀚色谱董事长兼总经理朱新勇盛瀚色谱董事长兼总经理朱新勇为发布会致辞。朱总表示,盛瀚多年来致力于离子色谱仪的国产化,致力打造仪器生态。此次推出的CIC-D300+全新智能化双通道离子色谱仪,可以发现是盛瀚首款整机软硬件完全自主研发生产的离子色谱仪,高度融入了盛瀚做有灵魂产品的理念,即在产品中融合“科技、艺术、文化”。在为用户提供准确、可靠、稳定数据的同时,也能为用户带来美的体验,文化的熏陶。创新永不止步,未来盛瀚将继续致力于国产仪器智造,推出更多新品,让我们共同期待。中国仪器仪表行业协会分析仪器分会秘书长曾伟和盛瀚色谱董事长兼总经理朱新勇为新品揭幕青岛盛瀚色谱技术有限公司产品经理 盛瀚CIC-D300+全新智能化双通道离子色谱仪点击查看视频CIC-D300+全新智能化双通道离子色谱仪是CIC-D300的全面升级款产品,盛瀚的研发人员对CIC-D300+的各种细节进行了精心打磨,此款产品的性能和功能均有显著提高。先看具体性能参数,CIC-D300+离子色谱仪基线噪声为0.0003μscm-1,基线漂移为0.001μscm-1/30min,最低检出浓度为0.000097μg/mL(4mm),定性重复性为0.05%,定量重复性为0.3%。再看技术手段。为实现这些参数的改进,CIC-D300+主要对电导池、输液泵、抑制器等关键部件进行了全新设计。双极脉冲电导检测器。此次升级,电导检测器的保温层从多块拼接改为一体成型,管路结构更加短和直,信号接口从活动改为固定,使得基线噪声更低,性能更加稳定。输液泵。输液泵动力泵头从一变为二,单向阀数量从二变为四,使得流量波动小,稳定性更好,尤其是低流速稳定性优异。抑制器。再生液流路从串联变为并联,压力低,死体积小,噪声更低。除此之外,CIC-D300+的技术创新还体现在淋洗液发生器、超纯在线净水模块的增加、双模脱气装置、二级输液系统、整体加热保温系统、淋洗液梯度淋洗等。在智能化方面,配备Shinelab工作站、全方位(六点位)安全保障系统、三合一智能操控系统等。盛瀚色谱董事长兼总经理朱新勇盛瀚色谱董事长兼总经理朱新勇在现场宣布“民族智造中国行”的启动。朱总首先回顾了离子色谱仪的中国发展历程,又介绍了盛瀚离子色谱仪关键部件一点一点的自主研发及一代一代的更新过程。去年,重庆卫健委和云南疾控批量采购了盛瀚的离子色谱仪,这是疾控领域对国产离子色谱仪的重要认可。朱总将带领盛瀚团队将这种“民族智造”的自豪感传递到用户中去,第一站定在了云南。让我们拭目以待。中国科学院生态环境研究中心牟世芬研究员视频发来祝福青岛海关技术中心崔鹤研究员青岛海关技术中心是盛瀚用户之一,来自技术中心的崔研究员介绍了离子色谱仪在海关检验中的应用,即盛瀚阴离子色谱柱在茶叶中氟离子分离、外源性硫分离方面的应用。崔研究员重点介绍了离子色谱联用技术,包括IC-ICPMS、IC-MS、IC-AFS等。IC-ICPMS结合离子色谱价态和形态区分、ICPMS超痕量检测优点,可以在食品、环境、核电、医疗等领域进行元素形态和价态的高灵敏度分析。IC-MS与一般IC或LC相比,远高于电导和紫外检测器的灵敏度,如可以测定咖啡豆中8种糖含量,从而判断咖啡是否掺假。IC-AFS测定部分元素的灵敏度可与质谱媲美,但成本低,如测定海水中砷元素形态。青岛盛瀚色谱技术有限公司应用开发工程师青岛盛瀚色谱技术有限公司应用开发工程师介绍了盛瀚离子色谱在制药行业的应用情况。盛瀚离子色谱可用于2020版药典中阿仑膦酸钠中磷酸/亚磷酸、阿仑膦酸钠(肠溶)片中阿仑膦酸、厄贝沙坦中叠氮化物、甲硝唑注射液中亚硝酸盐、羧甲淀粉钠中氯乙酸、二氧化硫残留量的检测。除此之外,在医药行业里透析液、成品药、原料药、药用辅料、医药中间体等部分物质中阴阳离子的检测中均可应用。在中美贸易摩擦、新冠疫情双重压力下,我们更加体会到“关键核心技术是要不来、买不来、讨不来的。只有把关键核心技术掌握在自己手中,才能从根本上保障国家经济安全、国防安全和其他安全。”这一理念深入人心。离子色谱仪虽然只是仪器行业的小品类,但其在支撑我国环保、食品、核电、半导体等民生和关键科技领域发挥着重要作用。离子色谱仪的国产化和技术发展需要更多像盛瀚色谱这样的公司不断努力。
  • 全日程公布|第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会邀您参加!
    第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会定于2023 年5 月26 日-5 月29 日在海南省海口市召开。5月16日,会议主办方发布第十八届全国离子色谱学术报告会日程安排。第十八届全国离子色谱学术报告会日程安排日 期内 容主 持 人地 点5月26日9:00---17:30报到会务组一楼大厅12:00-13:00中餐二楼和衷餐厅分会场一、沙龙主题:离子色谱柱14:00-15:20离子色谱柱发展现状及未来趋势(各厂家)刘世江/法芸三楼和逊厅15:20-16:00新能源、半导体、生物制药等行业对离子色谱柱发展的新的要求刘世江/法芸16:30-17:30自由讨论:国内离子色谱柱厂家如何提高技术实力刘世江/法芸分会场二、沙龙主题:离子色谱检测器14:00-15:30安培检测器的历史、原理、结构特点以及使用和维护(华东理工大学 施超欧 教授)(报告+讨论)钟新林三楼和怡厅15:30-16:30有机质谱检测器(宁波市CDC,金米聪 研究员) (报告+讨论)钟新林16:30-17:30光谱、无机质谱、盐转换替代检测及其他新检测器(广州谱临晟科技有限公司 钟新林 技术总监)(报告+讨论)钟新林分会场三、沙龙主题:离子色谱抑制器和淋洗液发生器13:30-14:30抑制器的发展历程及最新进展(广东省CDC,钟志雄 主任技师)(报告+讨论)代文彬/杨丙成三楼和辩厅14:30-15:30淋洗液发生器的发展历程及最新进展(青岛睿谱分析仪器有限公司 王存进 应用开发总监)(报告+讨论)代文彬/杨丙成15:30-16:10抑制器和淋洗液发生器的特殊应用(青岛睿谱分析仪器有限公司 代文彬 总经理)(报告+讨论)代文彬/杨丙成16:25-16:55现场活动代文彬/杨丙成18:30-20:30晚餐三楼和谐厅5月27日8:30---9:00开幕式梁立娜三楼和谐厅海南省大型仪器协作共用平台领导致辞海南大学领导致辞第六届离子色谱专家组主任委员致辞中国仪器仪表学会分析仪器分会领导致辞大会报告9:00---9:25新型电渗析器件的研制及其应用拓展(华东理工大学,杨丙成教授)朱岩三楼和谐厅9:25---9:50基于离子色谱测试水中卤乙酸的近期研究进展和重难点分析(哈工大深圳研究院,陈白杨教授)9:50---10:15气态样品分析技术及应用进展介绍(瑞士万通, 李致伯经理)10:15---10:45休息10:45---11:10赋能增效—高压高效离子色谱的典型应用进展(赛默飞世尔,郑洪国经理)丁明玉三楼和谐厅11:10---11:35过程在线离子色谱仪的研发和系统集成(皖仪公司,龚婷婷 产品经理)11:35---12:00离子色谱新技术发展及应用革新(武昌理工学院,崔海容教授)12:00---13:00午餐大会主题报告13:00---13:20离子色谱测定氨基糖苷类抗生素案例分析及其在各国药典中的应用(河南省食品药品检验所,刘英主任药师)崔海容三楼和谐厅13:20---13:40阴离子交换色谱固定相的研制与应用(青岛睿谱,王存进)13:40---14:00基于石墨碳柱的全新离子色谱体系的构建(华东理工大学,施超欧教授)14:00---14:20不同应用场景下岛津针对性IC应对方案(岛津公司,王鑫)14:20---14:40燃烧炉离子色谱系统用于无机材料中卤素的检测研究(上海硅酸盐所,汪正研究员)杨丙成14:40---15:00离子色谱及形态分析联用(广州谱临晟,钟新林技术总监)15:00---15:20单柱阀切换法测高基体水样中的碘离子(浙江树人大学,叶明立教授)15:20---15:40二维离子色谱法测定厄贝沙坦中叠氮化物含量(青岛普仁,)15:40---16:00休息陈白杨16:00---16:20复杂基质样品的高温裂解与离子色谱联用技术(华东理工大学,栾绍嵘教授)16:10---16:30二维离子色谱在半导体行业的应用(青岛盛翰,王晓娇)16:20---16:40酸溶-离子色谱法测定钴酸锂样品中氟离子含量(中国地质大学,黄维雄教授)16:40---17:00科技论文规范表达(中国无机分析化学 执行主编 章连香正高级工程师)17:00---17:30合影一楼大厅18:30---20:30晚餐三楼和谐厅5月28日分会场一、沙龙主题:离子色谱应用8:30-9:20食品方向的应用进展和展望(国家食品质量安全检验检测中心 林立 仪器分析室主任)(报告+讨论)郑洪国/韩春霞三楼和怡厅9:20-10:10药品方向的应用进展和展望(河南省药品医疗器械检验院 刘英 副院长)(报告+讨论)郑洪国/韩春霞10:10-11:00科研方向(含锂电、新材料)的应用进展和展望(华东理工大学分析测试中心 栾绍嵘 党支部书记)(报告+讨论)郑洪国/韩春霞11:00-11:50半导体、高纯试剂方向的应用进展和展望(浙江大学化学系朱岩 教授/离子色谱专家组主任)(报告+讨论)郑洪国/韩春霞11:50-12:00小结分会场二、沙龙主题:离子色谱样品前处理8:30-9:05离子色谱样品前处理概述(清华大学 丁明玉 教授)李致伯/丁明玉三楼和辩厅9:05-9:40基于PILS气体采样技术的大气颗粒物在线监测设备研发与应用(陕西科技大学 陈庆彩 教授)(报告+讨论)李致伯/丁明玉9:40-10:15紫外消解在离子色谱样品前处理中的应用(广东石油化工学院分析测试中心 马玉刚 副主任)(报告+讨论)李致伯/丁明玉10:35-11:10燃烧法测定总有机氟过程中PFAS热解研究现状与机理解析(加州大学河滨分校 王军利 博士后)李致伯/丁明玉11:10-11:55瑞士万通英蓝样品前处理技术介绍(瑞士万通 毕致丽)李致伯/丁明玉12:00-13:00午餐大会主题报告和换届选举会议13:00---13:20微样品前处理方法及其在高分子聚合物中含卤化合物分析中的应用(浙江工业大学,黄忠平副教授)叶明立三楼和谐厅13:20---13:40离子色谱法在火灾烟气毒性评价中的应用研究(成都市CDC, 甘子琼副主任技师)13:40---14:00抗骨质疏松中药药效物质高通量筛选研究(浙江中医药研究院,王娜妮研究员)14:00---14:20微波辅助加热萃取离子色谱法测定结石中的阴离子(广东CDC,钟志雄主任技师)14:20---14:40Separating daily PM2.5 inorganic composition in China since 2000 via deep learning combined with ground, satellite, and model data(中国CDC环境所,陈曦研究员)14:40---14:55基于多孔石墨碳柱测定电合成微量尿素及其相关离子(华东理工大学,沈睿)法芸三楼和谐厅14:55---15:10毛细管电泳方法标准复建工作进展(北京理化分析测试中心,赵新颖教授)15:10---15:25IC-MS/MS法测定饮用水中高氯酸盐、溴酸盐含量(岛津公司,石丹姝)15:25---15:40冷凝收集-离子色谱法的研究及应用(浙江省台州市CDC,倪承珠主管技师)15:40---15:55盐酸二甲双胍缓释片原辅料中亚硝酸盐测定及其对制剂中遗传毒性杂质的影响(河南省食品药品检验所,王立萍副主任药师)15:55---16:05‘色谱’杂志介绍(‘色谱’杂志社,刘琳)16:05---16:15‘理化检验-化学分册‘杂志介绍(‘理化检验-化学分册’杂志社,许文倩)16:15---17:0换届选举三楼和谐厅18:30---20:30晚餐三楼和谐厅5月29日8:30---12:00赴海南大学分析测试中心交流、研讨(第六、七届离子色谱专家组成员)午餐14:00---会议结束 会议报名方式:https://www.instrument.com.cn/news/20230511/664456.shtml2023年5月26-29日第十八届离子色谱会议具体日程安排.xls
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    Southern Biotech第二波感恩回馈促销活动即将开始,猪抗体大幅降价,最低折扣5.5折,活动详情如下:【活动时间】2016年3月1日起至2016年3月25日,时间紧迫,抓紧抢购哦!【活动内容】活动期间,凡购买“Southern Biotech促销猪一抗”产品列表中的产品,即可享受5.5折特惠。【活动代码】PIGDAY2016 ,请在下订单时务必备注此代码。SBA(Southern Biotechnology Associates, Inc.或简称SouthernBiotech)公司建于1982年,由美国伯明翰的阿拉巴马大学(UAB)的Dr. Max Cooper细胞免疫学实验室的科学家创建。SBA致力于高质量、高亲和纯化的二抗的生产、纯化和标记。 同时,SBA还提供各种亲和纯化的多克隆和单克隆抗体,其中包括:荧光素和酶标记物,低内毒素/不含叠氮化物(LE/AF)制剂,F(ab)和F(ab' )2片段化抗体,此外还有纯化的免疫球蛋白、血清以及细胞外基质蛋白等产品。Southern Biotech促销猪一抗产品列表目录号产品名称亚型克隆号规格目录价促销价4500-01Mouse Anti-Porcine CD1-UNLBIgG2a76-7-40.5 mg502527644500-02Mouse Anti-Porcine CD1-FITCIgG2a76-7-40.5 mg562530944500-08Mouse Anti-Porcine CD1-BIOTIgG2a76-7-40.5 mg547530114500-09Mouse Anti-Porcine CD1-PEIgG2a76-7-40.1 mg322517744510-01Mouse Anti-Porcine CD3e-UNLBIgG1PPT30.5 mg412522694510-02Mouse Anti-Porcine CD3e-FITCIgG1PPT30.5 mg487526814510-08Mouse Anti-Porcine CD3e-BIOTIgG1PPT30.5 mg472525994510-09Mouse Anti-Porcine CD3e-PEIgG1PPT30.1 mg322517744510-13Mouse Anti-Porcine CD3e-SPRDIgG1PPT30.1 mg337518564510-30Mouse Anti-Porcine CD3e-AF488IgG1PPT30.1 mg352519394511-01Mouse Anti-Porcine CD3e-UNLBIgG2bBB23-8E60.5 mg412522694511-02Mouse Anti-Porcine CD3e-FITCIgG2bBB23-8E60.5 mg487526814511-08Mouse Anti-Porcine CD3e-BIOTIgG2bBB23-8E60.5 mg472525994511-09Mouse Anti-Porcine CD3e-PEIgG2bBB23-8E60.1 mg322517744515-01Mouse Anti-Porcine CD4-UNLBIgG2b74-12-40.5 mg412522694515-02Mouse Anti-Porcine CD4-FITCIgG2b74-12-40.5 mg487526814515-08Mouse Anti-Porcine CD4-BIOTIgG2b74-12-40.5 mg472525994515-09Mouse Anti-Porcine CD4-PEIgG2b74-12-40.1 mg322517744515-13Mouse Anti-Porcine CD4-SPRDIgG2b74-12-40.1 mg337518564515-30Mouse Anti-Porcine CD4-AF488IgG2b74-12-40.1 mg352519394520-01Mouse Anti-Porcine CD8a-UNLBIgG2a76-2-110.5 mg502527644520-02Mouse Anti-Porcine CD8a-FITCIgG2a76-2-110.5 mg562530944520-08Mouse Anti-Porcine CD8a-BIOTIgG2a76-2-110.5 mg547530114520-09Mouse Anti-Porcine CD8a-PEIgG2a76-2-110.1 mg322517744520-13Mouse Anti-Porcine CD8a-SPRDIgG2a76-2-110.1 mg337518564520-30Mouse Anti-Porcine CD8a-AF488IgG2a76-2-110.1 mg352519394525-01Mouse Anti-Porcine Monocyte/Granulocyte-UNLBIgG174-22-150.5 mg502527644525-02Mouse Anti-Porcine Monocyte/Granulocyte-FITCIgG174-22-150.5 mg562530944525-08Mouse Anti-Porcine Monocyte/Granulocyte-BIOTIgG174-22-150.5 mg547530114525-09Mouse Anti-Porcine Monocyte/Granulocyte-PEIgG174-22-150.1 mg322517744525-30Mouse Anti-Porcine Monocyte/Granulocyte-AF488IgG174-22-150.1 mg352519394530-01Mouse Anti-Porcine CD21-UNLBIgG1BB6-11C9.60.5 mg502527644530-02Mouse Anti-Porcine CD21-FITCIgG1BB6-11C9.60.5 mg562530944530-08Mouse Anti-Porcine CD21-BIOTIgG1BB6-11C9.60.5 mg547530114530-09Mouse Anti-Porcine CD21-PEIgG1BB6-11C9.60.1 mg322517744530-30Mouse Anti-Porcine CD21-AF488IgG1BB6-11C9.60.1 mg352519394550-01Mouse Anti-Porcine B Cell Subset-UNLBIgMBB6-10A100.5 mg502527644550-02Mouse Anti-Porcine B Cell Subset-FITCIgMBB6-10A100.5 mg562530944550-08Mouse Anti-Porcine B Cell Subset-BIOTIgMBB6-10A100.5 mg547530114550-09Mouse Anti-Porcine B Cell Subset-PEIgMBB6-10A100.1 mg322517746050-01Goat Anti-Porcine IgG(H+L)-UNLBIgG 1.0 mg6003306050-02Goat Anti-Porcine IgG(H+L)-FITCIgG 1.0 mg7504136050-04Goat Anti-Porcine IgG(H+L)-APIgG 1.0 mL15758666050-05Goat Anti-Porcine IgG(H+L)-HRPIgG 1.0 mL10505786050-08Goat Anti-Porcine IgG(H+L)-BIOTIgG 1.0 mg11256196050-30Goat Anti-Porcine IgG(H+L)-AF488IgG 1.0 mg18751031
  • 这些安全隐患会让实验室爆炸之【危险化学品】
    p   实验室发生爆炸事故,导致我们经常看到很多血的教训,因此小编借本文对实验室常发生爆炸事故原因进行了梳理,并整理出与化学用品相关的实验室危险操作相关内容。 /p p    strong 1.实验室发生爆炸事故原因 /strong /p p   实验室发生爆炸事故的原因大致如下: /p p   (1) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 随便混合化学药品 /strong /span /p p   氧化剂和还原剂的混合物在受热。摩擦或撞击时会发生爆炸: /p p style=" text-align: center " img title=" 不能混合的常用药品.jpg" alt=" 不能混合的常用药品.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/43324574-c347-46ec-b4d2-3fcf1d681e8b.jpg" / /p p style=" text-align: center "   表1:为不能混合的常用药品 /p p style=" text-align: center " img title=" 加热时发生爆炸的或何物实例.jpg" alt=" 加热时发生爆炸的或何物实例.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/59409edc-4e98-45b0-b10e-1e5450370546.jpg" / /p p style=" text-align: center "   表2:加热时发生爆炸的混合物示例 /p p   (2) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 密闭体系中进行蒸馏、回流等加热操作 /strong /span /p p   (3) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 在加压或减压实验中使用不耐压的玻璃仪器 /strong /span 。 /p p   (4) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 反应过于激烈而失去控制 /strong /span 。 /p p   (5) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 易燃易爆气体如氢气、乙炔等烃类气体、煤气和有机蒸气等大量逸入空气, 引起爆燃 /strong /span 。 常见易燃易爆物质蒸气在空气中爆炸极限见表3。 /p p style=" text-align: center " img title=" 易燃物蒸气在空气中爆炸极限.jpg" alt=" 易燃物蒸气在空气中爆炸极限.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/1467dfee-d8f7-4fda-bf4f-b8d3553f996e.jpg" / /p p style=" text-align: center "   表3:易燃物质蒸气在空气中爆炸极限 /p p   (6)一些 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 本身容易爆炸的化合物 /strong /span ,如,硝酸盐类、硝酸酯类、三碘化氮、芳香族多硝基化合物、乙炔及其重金属盐、重氮盐、叠氮化物、有机过氧化物(如,过氧乙mi和过氧酸)等, span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 受热或被敲击时会爆炸 /strong /span 。强氧化剂与一些有机化合物接触,如,乙醇和浓硝酸混合时会发生猛烈的爆炸反应。 /p p   (7) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 搬运钢瓶时不使用钢瓶车 /strong /span ,而让气体钢瓶在地上滚动,或撞击钢瓶表头,随意调换表头,或气体钢瓶减压阀失灵等。 /p p   (8)在使用和制备易燃、易爆气体时,如氢气、乙炔等, span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 不在通风橱内进行 /strong /span ,或在其附近点火。 /p p   (9)煤气灯用完后或中途煤气供应中断时,未立即关闭煤气龙头。或煤气泄漏,未停止实验,即时检修。 /p p   (10) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 氧气钢瓶和氢气钢瓶放在一起 /strong /span 。 /p p    strong 2.实验室常见的化学品爆炸事故 /strong /p p   由于实验操作不规范,粗心大意或违反操作规程都能酿成爆炸事故。例如: /p p   (1)配制溶液时,错将水往浓硫酸里倒,或者配制浓的氢氧化钠时未等冷却就将瓶塞塞住摇动都会发生爆炸。 /p p   (2)减压蒸馏时,若使用平底烧瓶或锥型瓶做蒸馏瓶或接收瓶,因其平底处不能承受较大的负压而发生爆炸。 /p p   (3)对使用四氢呋喃,乙醚等蒸馏时,由于这类试剂放久后会产生一定的过氧化物,在对这些物质进行蒸馏前,未检验有无过氧化物并除掉过氧化物,过氧化物被浓缩达到一定程度或蒸干易发生爆炸。 /p p   (4)制备易燃气体时,一定要注意附近不要有明火,在制备和检验氧气时,一定要注意不要混有其它易燃气体。例如氧气制备、氢气制备,实验中若操作不慎易发生爆炸。 /p p   (5)金属钾、钠、白磷遇火都易发生爆炸。 /p p    /p p /p
  • 2021年环境监测行业发展评述和2022年发展展望
    一、2021年发展评述1.主要政策标准 1月,生态环境部发布《关于统筹和加强应对气候变化与生态环境保护相关工作的指导意见》。鼓励能源、工业、交通、建筑等重点领域制定达峰专项方案。结合现有污染源监测体系,对重点排放单位开展温室气体排放源监测工作,建立重点排放单位温室气体排放源监测的管理体系和技术体系,加强源头治理、系统治理、整体治理,实现减污降碳协同效应,为实现碳达峰目标与碳中和提供支撑保障。 10月24日,中共中央、国务院印发《关于完整准确全面贯彻新发展理念做好碳达峰碳中和工作的意见》,对中国碳达峰碳中和进行顶层设计,并提出具体目标和措施。26日,国务院印发《2030年前碳达峰行动方案》,聚焦2030年前碳达峰目标,对推进碳达峰工作作出总体部署。27日,国务院新闻办公室发表《中国应对气候变化的政策与行动》白皮书,介绍中国应对气候变化进展,分享中国应对气候变化实践和经验,提出减污降碳协同增效新理念,以结构调整、布局优化为重点,以政策协同、机制创新为手段,对颗粒物、二氧化硫、氮氧化物、挥发性有机物、氨等大气污染物和温室气体实施协同控制,提供政策基础。 11月,中共中央、国务院审议并通过《关于深入打好污染防治攻坚战的意见》。《意见》指出,要深入贯彻习近平生态文明思想,以实现减污降碳协同增效为总抓手,以改善生态环境质量为核心,以精准治污、科学治污、依法治污为工作方针,统筹污染治理、生态保护、应对气候变化,保持力度、延伸深度、拓宽广度,以更高标准打好蓝天、碧水、净土保卫战,以高水平保护推动高质量发展、创造高品质生活,努力建设人与自然和谐共生的美丽中国。 2021年,生态环境部发布《规划环境影响评价技术导则 产业园区》(HJ 131-2021)、《水质 色度的测定 稀释倍数法》(HJ 1182-2021)、《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1183-2021)、《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1184-2021)、《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)、《水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法》(HJ 1190-2021)、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)、《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 1193-2021)9项国家生态环境标准。9项标准均为首次发布,主要涉及产业园区、地表水、地下水、生活污水和工业废水及微生物实验室废水灭菌效果的生物学监测领域,为蓝天、碧水保卫战提供技术支撑。2.行业发展(1)大气环境监测方面 随着近年来超低排放的推广,企业减排、管控的落实,我国环境空气质量得以明显改善。PM2.5及主要一次污染物浓度有了一定程度的下降,但颗粒物浓度仍处于高位,臭氧超标问题逐渐显现,PM2.5和臭氧复合污染特征明显,因此,加强细颗粒物与臭氧污染协同控制仍是2022年重要的市场动向。在政策指引下,作为臭氧前体物的VOCs组分监测及一般地市的光化学污染监测等,在今年的环境监测领域得到了明显增长。 另一方面,我国大气污染主要是以化石能源为主的能源结构造成的,既排放大气污染物,也排放碳,随着大气污染治理的不断深入,降低污染物排放的难度越来越大,将二氧化碳减排融入生态环境保护,推动污染源源头治理,通过碳减排持续改善空气质量,实现大气污染防治与碳减排协同控制。“十四五”时期,我国生态环境保护将进入减污降碳协同治理的新阶段。 随着环境空气污染物浓度显著降低,市场对污染物监测种类、组分监测的精确度要求都有所提高,环境监测总站、地方环保机构也陆续根据市场需求起草修订设备检测规范,加快检测实验室的建设,如固定污染源温室气体检测规范、环境空气温室气体检测规范、环境空气非甲烷总烃检测规范、环境空气硫化氢和氨检测规范等。(2)水环境监测方面 根据水污染治理、水生态修复、水资源保护“三水共治”需求,统筹流域与区域、水域与陆域、生物与生境,逐步实现水质监测向水生态监测转变。“十四五”国家地表水按“9+N”方式进行监测(9,即水温、浊度、电导率、pH、溶解氧、高锰酸盐指数、氨氮、总磷、总氮;N,即化学需氧量、五日生化需氧量、阴阳离子、重金属、有机物、水生态综合毒性等特征指标),进一步拓展自动监测指标和覆盖范围。 为进一步加强地级及以上城市国家地表水考核断面水环境质量,国家在主要断面的监测考核持续加强,按照“科学评价、厘清责任、三水统筹”的总体原则,统筹优化地表水国控断面,实现十大流域干流及重要支流、地级及以上城市、重要水体省市界、重要水功能区全覆盖,增加更多监测点位。户外小型化水站由于监测方法与国标站一致,不受站房征地建设的影响而得到广泛应用。 随着水环境管理的加强,对水质设备的精确度、数据的可靠性方面提出更高要求,有些地方已经开展了新指标体系的验证。(3)环境监测仪器存在的问题 在大气监测仪器方面,还存在需要攻克的难题:1)颗粒物监测现场质控装置的研制;2)光化学监测智能化不足,质谱类尚存衰减、内标不稳、残留等共性问题;3)大气污染物自动监测技术和方法标准需要健全。在水质监测仪器方面存在的主要问题有:1)多采用化学+光电检测技术,废液等二次污染依然存在;2)监测仪器以常规污染物浓度监测为主,不能全面反映水质生态系统的综合情况;3)非真正意义上的在线监测。3.关键技术(1)大气环境监测关键技术 1)温室气体监测技术:碳达峰、碳中和是目前和未来一段时间内生态文明建设工作的热点和重点。环境及污染源排放的二氧化碳等温室气体的直接测量是核算和评估等工作的基础和数据支撑。目前常用的监测方法有非分散红外、可调谐半导体激光、傅里叶红外、红外气体滤光相关法等。 2)氨气监测技术:氨气是大气中唯一的高浓度碱性气体,逃逸到大气中的氨与硝酸或硫酸等酸性气体发生反应,形成硫酸盐、硝酸盐等二次颗粒物,是大气环境中气态污染物转变成固态污染物的重要推手。环境空气中的氨气浓度低、易溶于水、易吸附,监测技术和准确性上有一定难度。目前常用的监测方法有可调谐半导体激光吸收光谱、差分吸收光谱技术等。 3)大气VOCs监测技术:大气中挥发性有机物(VOCs)来源广泛,组成复杂,可与氮氧化物(NOX)发生光化学反应生成二次污染物臭氧(O3)和细颗粒物(PM2.5),准确、持续开展大气VOCs监测是落实国家VOCs污染防治规划和计划的必要前提。大气VOCs目标物种多、不同物种浓度差异大、对监测方法灵敏度要求高,在监测灵敏度、准确度、数据有效性及可比性等方面还存在着一系列挑战。目前常用的监测方法有气相色谱-火焰离子化检测法(GC-FID)、气相色谱质谱法(GC-MS)等。 4)区域碳汇反演数值模拟研究:加强由温室气体监测浓度到排放量的同化反演模型等研究,说清碳源碳汇的时间变化和空间分布特征及区域贡献,科学预估碳源碳汇的未来趋势,推进监测数据的业务化应用,尽早助力碳达峰行动。(2)水环境监测关键技术 1)高频通量、微型光谱传感器监测技术:是指开发、推广和应用高频次(秒级以下)测量的微型光谱法检测技术,实现对水环境特征物的高频次监测、水断面的通量监测。识别水中的悬浮泥沙、叶绿素、污染物等不同物质成分的含量,监测水中各项光学性质的分布、变化规律,为环境监测提供可靠依据,同时为赤潮等灾害监测提供快速应急监测能力,能够满足水资源环境监测和管理的高精度、大尺度和实时的技术要求。 2)基于环境 DNA 技术的水体生物多样性监测技术:环境DNA技术可通过检测水样中是否含有特定的DNA序列来判断某一物种是否存在,这使得原本复杂且耗时的工作变得高效省力。环境 DNA技术用于生物多样性监测,具有如下的优势:(1)灵敏度高:可用于密度很低的珍稀物种和濒危物种的定性监测 (2)高效省时:与传统监测方法相比,所需的人力、物力和时间更少 (3)降低了对人员的要求:只需使用分子生物学方法就可以进行物种鉴定,操作更为便捷 (4)采样受限小:只需采集一定量的水样,受外界影响较小 (5)对生态系统干扰较小。 3)微量和痕量有害物质连续自动监测技术:痕量有害物质具有高毒性、生物蓄积性以及长期残留性,存在于水环境中会对人类的身体健康以及生态环境造成极大的危害,色谱方法在水环境有机有害物质监测中具有重要地位,毛细柱气相色谱及高效液相色谱等方法被广泛应用。 4)高通量生物毒性综合监测技术:生物法监测已经成为各种饮用水源地水质预警系统中不可或缺的部分。4.面临的挑战和机遇 2021年,新冠肺炎疫情持续蔓延,给环境监测行业整体发展带来深远影响,也带来新的发展机遇。(1)面临挑战 1、受疫情影响,行业企业的管理效率大幅降低、既定招标项目的延期、市场营销被迫减缓、市场销量大幅下滑、已推进或开展项目实施延迟、原材料上涨、经营成本增加、导致企业资金周转压力增加,疫情对环境监测的冲击短期内将持续存在; 2、环境监测仪器的监测深度、广度以及设备维护、现场质控等传统运维方式受到挑战,新晋的监测指标和智能化的运维方式将为环境监测仪器行业带来巨大商机,新型冠状病毒疫情加速行业企业的优胜劣汰。(2)发展机遇 1、持续进行技术攻关与创新,重视大数据、智能化等新技术的业务应用,多方布局。疫情下,设备的传统生产和运维方式受到制约。5G、人工智能、大数据、区块链等技术的创新进展,对智能生产设备的投入和环境监测仪器设备的智能化、近场通讯、远程交互等提出新要求,推动仪器向“自主运行、自主/远程质控、自主/远程维护”发展; 2、高效产销协同,紧密跟踪需求端变化,推动环境监测产能恢复。疫情的出现,引导生态环境监测从理化指标的常规监测,进入生命健康安全的生态安全监测及应急快速监测领域,新的应用场景带来新的监测需求。环境监测的深度、广度将进一步加强。二、2022年发展展望 2022年,深刻认识新阶段污染防治工作的新形势、新特征,以持续改善生态环境质量为核心,坚持方向不变、力度不减,进一步延伸深度、拓展广度,坚持细颗粒物(PM2.5)和臭氧(O3)污染治理相协同、温室气体和大气污染物排放控制相协同、本地治污和区域共治相协同,全面抓好各项措施落实,切实提升治理能力。在大气环境方面 以京津冀及周边、长三角、汾渭平原等重点区域为主战场,调整优化产业结构、能源结构、运输结构、用地结构,强化区域联防联控和重污染天气应对,进一步明显降低PM2.5浓度,明显减少重污染天数,明显改善大气环境质量。 强化重点区域联防联控联治,臭氧(O3)与细颗粒物协同控制,有效降低污染程度。在大气污染防治重点区域、VOCs高排放城市、臭氧超标城市开展光化学组分监测;在京津冀及周边地区、汾渭平原开展颗粒物组分、氨气、气溶胶垂直分布等监测;在PM2.5年平均浓度未达标的城市开展颗粒物组分监测;在石化、工业涂装、包装印刷等涉VOCs、氮氧化物的产业集群和工业园区开展颗粒物组分监测,涉消耗臭氧层物质ODS、氢氟碳化物HFCs的密集区开展相关物质的试点监测。 强化工业企业无组织排放管理,推进挥发性有机物排放综合整治,开展大气氨排放控制试点,推动钢铁等行业超低排放改造。对于高速道路、港口、机场、铁路货路场等交通枢纽移动排放源,开展必要的环境空气质量监测,建立道路交通监测网络。污染源企业、城市、区域全域覆盖,地面、近地面立体遥感,为实现精准治污提供有效污染物分布、通道传输等数据,助力实现有效溯源,精准治污。 在碳达峰碳中和“双碳”背景下,为进一步提升温室气体监测与评估能力,实现温室气体的可测量、可报告、可核查,生态环境部积极部署碳监测评估体系建设,目前已着手在电力、钢铁等十大行业开展碳排放在线监测试点工作,未来温室气体排放的在线监测有可能覆盖重点行业数十万家重点企业,包括排放源监测、城市环境监测、背景监测等,都有非常好的市场前景。 另一方面,国家和地方空气质量监测城市站的仪器逐步进入更新期,各地结合实际优化辖区内空气质量监测站点,综合标准站、微型站、单指标站、移动站等多种模式,实现县城和污染较重乡镇全覆盖;同时鼓励有条件的地方以保障公众健康为导向优化监测点位和监测项目设置,逐步开展铅、汞、苯并芘等有毒有害污染物监测。随着环境空气质量持续向好,污染物浓度显著降低,对监测设备的量程、检出限、精密度的要求显著提高,因此,改进常规参数监测设备性能指标,甚至采用新技术新方法实现突破,将会是监测设备生产商竞争的主要方向。 在水环境方面 以水生态为核心,统筹水资源利用、水生态保护、水环境治理,实现水环境监测从现状监测向预警监测跨越,水质监测向水生态监测跨越。 地表水环境质量监测将向纵深方向发展,首先监测范围不断扩大,由水环境监测向水资源、水环境和水生态“三水”统筹方向发展;其次监测手段不断更新,由传统手工地面监测向智能化和天地一体化方向发展;再次监测深度也将不断延伸,由断面水质现状监测向污染溯源监测和监控预警监测方向发展。 加大自动采样、全自动前处理、痕量超痕量检测分析、在线监控、仪器检定校准等监测技术装备研发与应用力度,推动形成自主知识产权的高端监测技术装备和核心部件的研发,推进水生态环境高水平保护。引入无人船无人机进行采样作业、全自动分析仪器进行实验室分析,使监测更高效;引入环境DNA技术、水声技术,使监测更全面。其次,需要开展高效率的数据挖掘和应用。通过地理信息系统、遥感、物联网的应用,实现实时监测;通过人工智能、大数据挖掘的应用,实现科学分析。最后,构建高标准的评价方法和体系。构建多维度生态环境评价指标,使环境评价更合理;构建基于水环境、水生态、水资源的评价体系,使环境决策更精准。 基本实现以“自动监测为主、手工监测为辅”的水环境质量监测体系,水环境质量监测自动化、标准化和信息化水平显著提高。初步构建水生态监测技术体系,探索由常规理化指标评价向水生态环境综合评估的转变。 在土壤和地下水方面 以生态监测为契合点,推动土壤和地下水监测由质量监测向生态生物监测发展,扩大监测范围、增加监测指标,以更好的满足土壤和地下水质量评估、考核、预警需求,为污染防治攻坚战提供精细化支撑。 在土壤污染执法和污染事故应急监测过程中,能模拟手工土壤样品制备的全自动制备设备和小型化便携式气相色谱等能精准分析特定污染物的监测设备,能够实现自动识别并剔除非土物质,且能逐级研磨,保障土壤制备的粒径需求和均匀性。 地下水监测网络遍及全国,部分污染地块修复或管控过程中,需要长期不间断监测,现有在线监测设备在监测指标和准确性等方面还存在一系列挑战;同时为确保地下水例行监测的时效性,实现快速监测,移动式地下水监测系统或将成为新的市场需求。
  • “恰到好处”的标准——石油产品分析新标准宣贯会举办
    仪器信息网讯 2021年7月15日,在陕西省西安市,第二届全国石油化工分析测试技术暨第十二届全国石油化工色谱学术报告会正式拉开了序幕。本次大会由中国石油学会石油炼制分会主办,中国石化石油化工科学研究院和北京理化分析测试技术学会共同承办,汇集了中国石油化工领域的专家、企业代表以及仪器公司相关技术人员等。15日上午,“石油产品分析新标准宣贯会”举行。宣贯会现场全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会副秘书长 张建荣教授张建荣为我们介绍了全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(以下简称标准化委员会)的六个分析室委员会、秘书处以及目前国家标准体系等情况。此外,国家能源局对标准化委员会提出了在团标制定方面的工作要求,标准化委员会将承担石油化工相关的团体标准制定工作,近期也将举行启动会。另外,张建荣还预告了10月份更大规模的标准宣贯会。宣贯会分别由中国石化石油化工科学研究院首席专家徐广通教授和张月琴副研究员主持,相关标准的主要起草人对标准进行了解读。中国石化石油化工科学研究院首席专家徐广通教授主持宣贯会中国石化石油化工科学研究院 王亚敏中国石化石油化工科学研究院王亚敏对NB/SH/T 0230-2019 《液化石油气组成的测定 气相色谱法》标准进行解读。NB/SH/T 0230是 GB 11174-2011《液化石油气》要求的组成测定的试验方法,而NB/SH/T 0230-1992 技术标准较为落后,不适应现有需求,于是就有了新版NB/SH/T 0230-2019。对比NB/SH/T 0230-1992,NB/SH/T 0230-2019扩大了适用范围,可用于烃类和含氧化合物的组成测定;改变了样品进样模式,采用液体阀或闪蒸仪进样,新的进样技术提高了进样的“保真性”和重复性;重新修订了方法定量校正因子;重新建立了方法精密度数据等。总体来说,新标准为不同规格的液化石油气组成的测定提供了一个较好的分析方法。中国石化石油化工科学研究院 张月琴中国石化石油化工科学研究院张月琴对NB/SH/T 0991-2019《汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱-氮化学发光检测法》进行解读。含氮化合物含量过高会造成催化剂中毒,车用汽油产品质量差等,汽车尾气含氮排放将造成大气污染,所以非常有必要建立一套测定汽油中苯胺类化合物的标准方法。目前,国内测定汽油中苯胺类化合物的相关标准如下表所示:GB/T 33648-2017车用汽油中典型非常规添加组分的识别与测定 红外光谱法GB/T 33649-2017车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的测定 气相色谱法GB/T 32693-2016汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱质谱联用法NB/SH/T 0994-2019汽油中含氧和含氮添加物的分离和测定 固相萃取-气相色谱-质谱法NB/SH/T 0991-2019汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱-氮化学发光法检测法不同的检测方法都有其独特的特点以及不同的检出限,NB/SH/T 0991-2019标准对单体苯胺类化合物的检出限为1mg/L,这种方法具有高选择性、等摩尔响应、外标法定量等特点,汽油样品可直接进样且氮化物峰非常直观,同时建立了汽油中苯胺类化合物的GC-NCD数据库,可对汽油中已知及未知含氮化合物进行准确测量。中国石化石油化工科学研究院 王利中国石化石油化工科学研究院王利对NB/SH/T 0883-2014《柴油着火滞后期和导出十六烷值的测定 等容燃烧室法》进行解读。报告中,主要将该标准与GB/T 386 《柴油十六烷值测法》标准进行对比,NB/SH/T 0883-2014测试柴油十六烷值可准确至75.1-31.5。下表所示为王利整理的两种标准的优缺点。标准优点缺点GB/T 386 《柴油十六烷值测法》稳定、成熟、公认耗费样品多(250mL)、耗时长(40min)、操作要求高、维护强度大NB/SH/T 0883-2014《柴油着火滞后期和导出十六烷值的测定 等容燃烧室法》快捷、耗费样品少(20mL)、时间段(20min)、精确度高、测试范围广、易操作、维护简单、自动化程度高、测试成本低中国石化石油化工科学研究院 钱钦中国石化石油化工科学研究院钱钦对《中间馏分油中含硫化合物的测定 气相色谱-硫化学发光检测法》标准进行解读,该标准仍未发布,并未有标准号。根据国家能源局2017年下达的能源领域行业标准制修订任务的要求,由中石化石科院、中石油石化院负责起草《中间馏分油中含硫化合物的测定 气相色谱-硫选择性检测器法》行业标准,以满足石油化工行业生产发展的需要。目前,现行测定中间馏分油中总硫的标准方法按照测试方法不同可分为以下三类:紫外荧光法GB/T 34100-2017SH/T 0689-2000荧光光谱法GB/T 17040-2019GB/T 11140-2008电量法SH/T 0253-1992然而,上述几种标准方法均不能检测中间馏分油中含硫化合物的类型,只能给出样品中的总硫含量,无法满足国内对中间馏分油中含硫化合物分布的分析需求。本标准基于气相色谱-硫化学发光检测器(GC-SCD),建立了适用于催化裂化柴油、加氢催化裂化柴油和车用柴油等中间馏分油中含硫化合物的分析方法,完成了精密度试验工作,确认了方法的重复性和再现性界值。由于标准未发布,不公开更多数据信息。中国石化石油化工科学研究院 范艳璇中国石化石油化工科学研究院范艳璇对《汽油中铁、铅、锰含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法》标准进行解读,该标准仍未发布,并未有标准号。铅、铁、锰元素的存在不仅会造成发动机催化系统中毒,影响机动车的安全性,更会随着尾气排放到大气中,污染环境、危害人体健康。GB 17930-2016《车用汽油》规定:铅含量不大于0.005g/L,锰含量不大于0.002g/L,铁含量不大于0.01g/L。车用汽油中,不得人为加入含铅、含铁、含锰的添加剂。于是非常需要一种快速、准确、灵敏的检测方法。目前测定汽油中铅、铁、锰的标准有:国外标准国内标准分析方法应用范围ASTM D3237GB/T 8020-2015原子吸收光谱法汽油中铅SH/T 0712-2002原子吸收光谱法汽油中铁ASTM D3831NB/SH/T 0711-2019原子吸收光谱法汽油中锰IP 352能量色散X射线荧光光谱法汽油中铅ASTM D5059GB/T 8925-88(已作废)波长色散X射线荧光光谱法汽油中铅能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)方法简便、环保、快速且灵敏度高,无需样品前处理,不需要使用大量有机试剂,可实现多元素同时测量,采用新型激发光源。由于标准未发布,不公开更多数据信息。XRF作为一种普适性测试技术,非常适合石油化工产品的元素分析;随着仪器性能的提高,在痕量元素分析、现场在线测量方面都有较大提高。可作为油品快评技术之一,与化学计量学结合建立分析模型,快速得到样品元素组成信息。本次标准宣贯会的参会人员超过了200人,在每位老师讲解结束后,相关人员积极提问,形成了很好的互动交流,促进了相关标准的宣贯以及在工作中很好的实行。后记:通过上午的标准宣贯会,可以看到气相色谱法在石油化工应用非常广泛。无论是液化石油气的组成测定、汽油中苯胺类化合物的测定以及中间馏分油中含硫化合物的测定,采用的都是气相色谱法。对于不同的检测物质以及检测要求,需要不同的检测方法,如对汽油中苯胺类化合物进行测定时,不同的检测仪器有不同的适用范围:红外光谱法检测时间短,非常适合抽检汽油中苯胺类化合物;气相色谱法可以同时检测多种物质,如苯胺类化合物和其他非常规添加剂;GC-MS 可以看到其他含氧化合物等;GC-NCD虽只能检测氮化物,但是检出限低至1 mg/L;GC-SCD可检测出不同含硫化合物的类型。针对不同的检测需求,找到最合适的检测方法,是至关重要的。另外,在标准的制定过程中,尤为重要的一点就是对精密度的验证,其中包含重复性和再现性,这对仪器的测量准确度有极大的要求,这也是在提醒仪器厂商对于仪器的研发过程中,精密度这一参数是不容忽视的。
  • 中科院苏州纳米所:石墨烯调控的氮化镓远程外延机理新进展
    二维 (2D) 材料,特别是石墨烯和氮化物的异质集成,为半导体器件提供了新的机遇,在制备柔性可穿戴设备,以及可转移电子和光子器件领域有广泛的应用前景。由于石墨烯表面自由能低,氮化物在石墨烯表面不易成核,采用等离子体预处理或者生长缓冲层的方法难以获得高质量的单晶氮化物。最近,一种新的外延技术——远程外延有望解决这一难题。该技术是利用石墨烯的“晶格透明性”,衬底和外延层产生远程的静电相互作用,通过这种相互作用,外延层透过石墨烯可以“复制”衬底的晶格信息,从而保证外延层的晶格取向一致性。然而,关于氮化物远程外延的生长机制和界面作用关系的相关报道还较少。中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究团队在《ACS Applied Materials & Interfaces》期刊上发表了题为“Long-Range Orbital Hybridization in Remote Epitaxy: The Nucleation Mechanism of GaN on Different Substrates via Single-Layer Graphene”的文章。文章第一作者为博士研究生屈艺谱,合作者为徐俞副研究员、徐科研究员以及苏州大学曹冰教授。该团队采用金属有机物化学气相沉积法(MOCVD)在两种覆盖单层石墨烯(SLG)的极性衬底(Al2O3和AlN)上实现了氮化镓成核层(GaN NLs)的远程外延。研究发现,衬底极性对石墨烯上GaN的成核密度,表面覆盖率和扩散常数起着关键作用。考虑到表面覆盖和衬底污染引起的成核信息差异,通过缩放的成核密度校正了这种误差,得到了衬底极性和GaN成核密度的对应关系。结晶特性分析表明,衬底和外延层的界面外延关系不受单层石墨烯的影响,与传统外延的取向关系一致。为了揭示成核信息差异背后的物理机理,通过理论计算作者发现衬底增强了单层石墨烯上的Ga和N原子的吸附能,且极性较强的AlN相比Al2O3的吸附能更大,AlN和吸附原子Ga之间存在更高的差分电荷密度(CDD)。进一步通过分波态密度(PDOS)分析发现,尽管吸附原子Ga和衬底相距4-5Å,Al2O3和AlN中Al-3p和Ga-4p轨道在费米能级附近仍存在轨道杂化。作者认为在远程外延中,单层石墨烯的存在不影响衬底和吸附原子之间的化学相互作用,这种远程轨道杂化效应正是在极性衬底上远程外延GaN NLs的本质。通过导电胶带可以轻松剥离GaN NLs,而且剥离后的衬底表面没有机械损伤,有望发展一种高质量衬底的低成本制备技术。图1. SLG/Al2O3和SLG/AlN两种衬底的GaN NLs的SEM图,不同的量化指标分析了成核信息的差异 图2. GaN/SLG/Al2O3和GaN/SLG/AlN两种体系表面形貌的SEM图,面外和面内取向关系的XRD图 图3. GaN/SLG/Al2O3和GaN/SLG/AlN两种体系的界面微观特性的HR-TEM图图4. 吸附原子Ga和N在SLG、SLG/Al2O3和SLG/AlN三种体系上的吸附能,Ga在三种体系上的CDD和PDOS图5. 使用导电胶带剥离GaN NLs,剥离后GaN背部和衬底表面的石墨烯拉曼信号图综上,该研究工作讨论了在石墨烯调控的氮化镓远程外延机理,创新性的提出了远程轨道杂化的概念,充分探讨了GaN和衬底之间的界面关系和界面耦合特性,揭示了远程外延的物理和化学机理,为快速、大面积制备单晶GaN薄膜拓宽了思路。这项工作得到了国家自然科学基金国家重点项目(No. 61734008,No. 62174173)的资助。
  • 创新突破!兼具高变形能力与强度的多晶氮化硼陶瓷诞生!
    【科学背景】随着对层状van der Waals(vdW)材料的研究日益深入,科学家们开始关注由扭曲堆积形成的莫尔纹超晶格。这种现象打破了晶体结构的对称性,引发了科研领域对新颖物理现象的兴趣。在这种超晶格中,层状晶体片之间存在轻微的相对旋转,即扭曲角,其引起的变化可能导致材料性质发生独特的变化。例如,魔角双层和多层石墨烯中观察到了超导性,而在两个略微扭曲的六角硼氮化物(hBN)薄晶片之间的界面上出现了铁电样区域。尽管这些扭曲堆积现象引起了广泛关注,但对于这些材料的力学性质了解还不充分。特别是在vdW陶瓷材料中,尚未有针对扭曲结构对变形性和强度的影响进行深入研究。针对这一问题,燕山大学赵智胜及田永君、陕西理工大学张洋博士合作提出了一种合成方法,通过常规的火花等离子烧结(SPS)和热压烧结制备了具有扭曲层结构的BN陶瓷材料。在制备过程中,他们使用了类似洋葱的BN纳米颗粒作为起始材料,并采取了特定的制备条件来实现所需的扭曲结构。该研究解决了对于vdW陶瓷材料的扭曲结构对变形性和强度的影响的认识不足的问题。通过合成具有三维相互锁定的BN纳米片的扭曲层陶瓷材料,科学家们成功地展示了这种材料具有超高的室温变形性和强度。这一突破为工程陶瓷领域提供了新的可能性,因为通常情况下工程陶瓷的变形性较差,几乎没有塑性。通过将扭曲层结构引入vdW陶瓷材料,研究人员改变了材料的内部结构,从而实现了材料力学性能的显著提高。【科学解读】为了研究洋葱状BN(oBN)前体向六角硼氮化物(hBN)陶瓷的相变过程,并深入了解形成的结构特征,研究者通过图1详细表征了实验结果。在图1a中,研究者通过X射线衍射(XRD)图谱展示了不同SPS条件下制备的块状陶瓷的结构演变。图中的XRD图谱表明,随着烧结温度的升高,oBN前体的宽峰逐渐变窄,同时出现了与hBN类似的衍射线,指示了oBN向hBN样式的层状结构的相变过程。在图1b中,展示了在1,600℃烧结5分钟的陶瓷的显微结构,显示了纳米片的随机取向。通过选择区域电子衍射(SAED)测量,揭示了1,600℃样品与标准hBN晶体学衍射图案存在差异,暗示了一些亚稳态结构的存在。在图1c和图1d中,通过差分相位对比图像和高角度透射电子显微镜(HAADF-STEM)图像,研究者观察到了具有扭曲不同BN纳米片的层状结构。而在图1e中,透射电子显微镜(TEM)图像呈现了莫尔纹超晶格的存在,通过傅里叶变换图案表明了两组衍射斑点之间的旋转角度为27.8°。这些实验结果揭示了在1,600℃条件下烧结的陶瓷中存在着扭曲层结构,与标准hBN相比存在差异,暗示了亚稳态结构的存在。图1. 通过SPS制备的块状陶瓷的XRD图谱和显微结构。图2展示了通过SPS制备的TS-BN陶瓷在室温下具有超高的变形性和强度。在图中研究者进行了工程应力-应变曲线表征,发现TS-BN-I陶瓷在1,600°C烧结5分钟后表现出非凡的工程应变(14%)和强度(626MPa),远远超过了普通hBN陶瓷。通过单个循环压缩试验和多个循环试验,研究者证明了TS-BN-I陶瓷具有持久的塑性变形能力,并且能够在多次载荷-卸载循环中保持完整,这表明了其出色的力学稳定性。耗散能量与单轴压缩应力的对数-对数图显示,TS-BN陶瓷具有非常高的能量耗散能力,在塑性变形阶段的能量耗散甚至超过了商业hBN陶瓷等其他工程陶瓷。这些结果突出了TS-BN陶瓷在室温下具有出色的弹塑性能,表明其在冲击吸收器等应用中的潜在应用前景。TS-BN陶瓷的制备和性能评价为工程陶瓷领域带来了新的突破,为设计和制造具有优异力学性能的陶瓷材料提供了重要参考。图2. 通过SPS制备的TS-BN陶瓷的超高室温变形性和强度。图3展示了TS-BN陶瓷超高变形性和强度的起源。a部分通过计算得出了假想的θ-tBN晶体的滑移能和解理能。结果表明,与hBN相比,引入了扭曲堆叠结构后,滑移能明显降低,而解理能保持不变。这表明了扭曲堆叠对材料变形性能的重要影响。b部分展示了假想θ-tBN晶体的固有变形性因子(Ξ),与hBN相比,θ-tBN晶体的Ξ值提高了两个数量级,甚至超过了已知具有超高室温变形性的其他材料,如Ag2S和InSe。这表明扭曲堆叠结构对材料的变形性能有显著的提升作用。c和d部分展示了在三轴压缩试验中得到的(001)和(100)晶格面的平均差异应力(即强度)。结果显示,TS-BN的强度明显高于hBN。这说明了扭曲堆叠结构在提高陶瓷材料强度方面的重要作用。图3. TS-BN陶瓷超高变形性和强度的起源。图4展示了TS-BN陶瓷的变形模式。a) 断裂表面显示了大量纳米片,这些片被弯曲形成了明显的弯曲结构(白色箭头)。这些弯曲的纳米片表明了在陶瓷断裂过程中发生的弯曲变形。b) DF-STEM图像展示了陶瓷中纳米片的弯曲(白色箭头)和剥离(橙色箭头)。通过剥离面,纳米片被“剥离”成多个片,这显示了纳米片之间的局部剥离现象。c) HAADF-STEM图像表征了弯曲边界的局部缺陷(红色圆圈),表明了陶瓷中存在的一些微观缺陷。d) TEM图像展示了基面原子层之间的ripplocation(箭头)和位错(⊥),这些位错和ripplocation是陶瓷中的变形机制之一。这些观察结果揭示了TS-BN陶瓷的变形机制,包括纳米片的弯曲、剥离以及基面原子层之间的位错和ripplocation。这些变形机制有助于陶瓷在受力过程中保持整体结构的完整性,从而提高了其机械性能和韧性(见图4)。图4. TS-BN陶瓷的变形模式。【科学结论】本文展示了通过调控层状结构中的扭曲堆叠可以显著改变二维材料的物理和力学性质。研究者通过对氮化硼陶瓷的制备和调控,成功地实现了超高的变形能力和强度,这为工程陶瓷领域提供了全新的思路和方法。通过引入扭曲堆叠,陶瓷的变形因子得到显著提高,从而使其具有超出传统材料的变形能力和强度。这为设计和制备具有优异力学性能的新型陶瓷材料提供了新的思路和策略。此外,本文还揭示了纳米结构调控对材料性能的重要性,强调了在材料设计和工程中利用纳米尺度结构调控的潜力。原文详情:Wu, Y., Zhang, Y., Wang, X. et al. Twisted-layer boron nitride ceramic with high deformability and strength. Nature 626, 779–784 (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07036-5
  • 纺织皮革业污染排放标准将严格执行
    近日召开的2011年全国环境保护工作会议上披露,2011年我国主要污染物减排任务已经确定,同2010年相比,化学需氧量、二氧化硫、氨氮化物和氮氧化物这4种主要污染物的排放量均要下降1.5%。   据介绍,今年我国将把结构减排放在更加突出的位置,提高并严格执行纺织、皮革、化工、造纸等行业的主要污染物排放标准,严格执行产业政策和国家下达的落后产能关停计划。继续强化工程减排和管理减排。全面建设污水处理厂,开展农业源污染减排工程。继续加强燃煤电厂脱硫,切实加强电厂脱硝,严格控制机动车尾气排放。深入研究城镇污水处理厂脱氮、化工行业氨氮处理、污水处理厂污泥和垃圾渗滤液处理等关键技术。   今年我国还将积极完善有利于减排的政策机制。研究出台非电行业脱硫、火电行业脱硝电价优惠政策,适度提高城镇污水处理收费和排污收费标准,建立企业和地区减排财政补贴激励机制。推进主要污染物排污权有偿使用和交易工作。出台鼓励农业源污染防治的经济政策,研究制定促进有机肥使用、秸秆和畜禽粪便等农村废弃物综合利用、有机农产品发展的财政扶持政策。在重点区域和城市开展机动车排污费试点。
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