吲哚美辛杂质氯苯甲酸

做液相苯甲酸时，样品中杂质太多怎么处理？

谁知道用超高效液相色谱测对氯苯甲酸流动相怎么选择

二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱？样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理？用什么色谱柱？用安捷伦6890 FID色谱仪

测定精对苯二甲酸（PTA）中的主要杂质对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）高效毛细管电泳仪法和高效液相色谱法,在测定精对苯二甲酸（PTA）中的主要杂质对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）时,哪种方法更好?听客户提到国标有用极普仪测试的，请问有没有对这个比较了解的。谢谢

最近公司开发3,5-二氯苯甲酰氯的原料3,5-二氯苯甲酸，请问高手该用什么什么方法去中控和分析含量呢，我用液相色谱试了好久，原料和产品不能很好的分离，请高手帮帮我！

邻氯苯甲酸有没有行标或企业标准，有没有Q/129791GBB133-2008这么个标准？

谁知道 二氯苯甲酸的液相色谱分析方法阿？急用阿，谢谢了！！！

就是我在做液相色谱分析的时候，分析3.5二甲基苯甲酸，在主峰出现之前出的杂质峰比以前大，这是请问这是什么原因？

欧盟委员会发布官方公报(EU)No358/2014，修订了欧洲化妆品法规No1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态；二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险；三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

分析苯甲酸.目标峰的响应值太底,可咋办啊我在分析是衬管 隔垫是新的,柱子是强及性的进样量我都用2ul了,我的载气是N2挠头死了!大家给我一点建议好么?谢谢!

请教: 如何在中性条件下液相分析苯甲酸?因为样品在酸性条件下易变坏,而苯甲酸是其中的少量杂质,请教中.....

请帮忙鉴别时3-氯过氧苯甲酸还是3-氯苯甲酸？谢谢！

谁用高效液相色谱法做过邻、间、对氯苯甲酸的检测，具体检测方法能否交流一下？

大家好，我今天第一次做样品中的山梨酸苯甲酸，做的是酱油中的苯甲酸，怎么全是杂峰啊？？感觉都不知道那个是苯甲酸的峰了，而且在苯甲酸那个地方老是感觉有峰没分开，我用的是有机纯的石油醚乙醚，试剂有问题吗？谢谢！

对羟基苯甲酸甲乙丙酯的标准溶液有很多杂峰正常吗？我感觉理论上应该是只有三个大的色谱峰，结果出了十多个[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310191022364344_1417_5979722_3.png[/img]

NY 1614-2008 农田灌溉水中4-硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯的最大限量2008-05-16发布，2008-07-01实施。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=123353]NY 1614-2008 农田灌溉水中4-硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯的最大限量[/url]

我做鱼油中对羟基苯甲酸乙酯时，发现鱼油成分复杂，杂峰影响目标峰，后使用gpc凝胶色谱柱，收集液浓缩定容后，进样怎么都无法找到我的目标峰，仿佛没有收集到，我设定的时间已经偏后，并之后多次实验 ，从18分钟开始收集，5ml每分钟的流速，之后的150ml，内也无对羟基苯甲酸乙酯，想问下各位的实验优化或下一步方案设计

煤油中苯甲酸的色谱分析。煤油中的苯甲酸是怎么产生的？

急需苯甲酸锌合成方面的资料，邮箱w121019205@163.com万分感谢

我做了邻氨基苯甲酸芳樟酯的谱图，可是里面只见到了芳樟醇和邻氨基苯甲酸甲酯，根本没有邻氨基苯甲酸芳樟酯的踪迹。我想请教一下，这是咋回事呢？是否邻氨基苯甲酸芳樟酯很难出峰？

戚平始料未及的是，自己的一篇学术文章竟然会在近来颇为敏感的中国乳品安全问题上引起轩然大波。戚平是广州市食品工业卫生检测所的研究人员。英国专业杂志《食品管理》近日发表了他和同事们的论文《中国液态奶中的苯甲酸水平评估》（Assessment of benzoic acid levels in milk in China）。 　　２月18日，一篇题为《中国奶制品大多被检出苯甲酸》的文章称，根据戚平的论文，“2006年10月至2007年1月期间，研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中，有109份检出苯甲酸，含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。”“普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%。”文章称，戚平指出，“苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。”　　报道迅速传开，甚至被国内的新闻网站刊载于显著的位置上，激起了网友们对中国乳品安全性的又一轮热议。　　2月19日晚间，记者联系了两天未果的戚平主动向本报发来声明。戚平说，报道是断章取义地从论文里攫取了一些观点。“我的文章在2008年4月已经投稿，纯粹是一篇学术论文，其发表的时间不是我所能左右的。由于目前中国乳制品深受各种事件困扰，文章刚好在这个敏感时期被发表。”　　苯甲酸本身广泛存在于自然界，是食品工业中常见的一种防腐剂。戚平说，各国对苯甲酸的使用范围和添加量都有规定。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-2007），在冰棍类、风味（果味、乳味等）饮料、果蔬汁中，允许的苯甲酸最大使用量是1000mg/kg。另外，GB2746-1999《酸牛奶》标准也针对苯甲酸的限量做出过规定，纯酸牛奶为30 mg/kg，风味酸牛奶为230 mg/kg。　　“苯甲酸是不能添加在乳制品中的。因此，人们往往认为乳制品中不得检出苯甲酸。但这是一个错误的观念，‘不得添加’并不意味‘不得检出’。”戚平说，乳制品中一般都含有苯甲酸，因为牛乳的成分非常复杂，特别是一些微量成分会随着季节、饲料、饮水及原料乳中微生物变化而变化，乳制品中往往自身就含有苯甲酸。世界卫生组织（WHO）对苯甲酸和苯甲酸钠的风险评估为“自然界中许多动植物本身含有苯甲酸，因此可以认为苯甲酸是食品（包括牛奶）中的一种天然成分”。　　戚平说，早在十多年前，国外就对发酵的乳制品做过苯甲酸的调查，但是关于液态奶中苯甲酸的含量似乎是一个空白。因此，他萌生了研究液态奶中苯甲酸含量的念头，“如果了解到一袋液态奶在正常情况下，自身能产生的苯甲酸的含量范围，那么就可以正确判断哪些是不良厂商‘非法添加’的，哪些是本身具有的。”　　《中国奶制品大多被检出苯甲酸》一文说，“此前，国外也有研究在液态奶中检测出苯甲酸。与之相比，中国液态奶的苯甲酸水平要高一些。”对此，戚平解释，1989年一份关于对乳制品的调查研究数据表明，牛奶中苯甲酸的含量为 “6 mg/kg”。而在研究中他发现，7%仅5个样品中苯甲酸含量高于6 mg/kg。“这是研究数据与已有数据的对比，是时间上的对比，而非中国液态奶和国外液态奶的对比，样品中也包含国外品牌。”　　苯甲酸的产生与人类活动有很大关系。WHO在“简明国际化学品评估文件26”中介绍，目前，木材产品、铸造废水、市政焚毁炉灰、汽车尾气，甚至香烟中都监测到了苯甲酸。另外，苯甲酸酯类香料在光催化下也会分解产生苯甲酸。通常来说，在各种环境介质中，包括空气、雨水、雪、地表水、土壤中都存在着游离和非游离态的苯甲酸和苯甲酸钠。“与30年前相比，由于人类的作用，环境中苯甲酸的含量肯定会增高。因此，即使乳制品本身的苯甲酸的含量升高也可以理解。”戚平说。　　戚平强调，自己在文章中并没有说“对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应”。“论文原文是‘对敏感人群，低剂量的苯甲酸会引起过敏反应’，‘高剂量地摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应’。这也是WHO在‘简明国际化学品评估文件26’中的论述，而敏感人群是指类似于花粉过敏等体质敏感的人群，并不是指婴幼儿。”目前乳制品中的苯甲酸含量，只要正常食用，其摄入量远低于权威组织规定的安全值，因此是安全的。　　“目前，人们对物质本身所产生的衍生物的检测还很缺乏。”中国农业大学教授姜微波说，不仅是中国，世界各地在这方面都存在空白。理论上，衍生物在很多情况下都会存在，它的危害性不那么强，而实际操作中要检测它们却非常困难，“因为要找到这种衍生物究竟会在哪种食品中产生，就要将这种衍生物与所有的食品进行试验。”　　中国农业大学教授何计国将这场虚惊归因于我国对食品行业的管理比较混乱、不够专业，消费者很难放心自己喝的是安全乳品。“在国外，食品行业会有一个介于政府和个人企业的第三方组织定期到社会取样、调查，并且由单一的部门管理，一旦出了事就能责任明晰。但在中国，不同的食品企业很可能由不同的部门主管，而一个技术监督局同时负责监管化肥、食品等十几种行业。”他建议从标准更新、立法准确入手，对食品生产和原料经营做好监督。来源：北京科技报

谁有苯甲酸锌的检验方法，找了半天也没找到。

[color=#454545]液相色谱测定苯甲酸时，配制苯甲酸标液，标准品是苯甲酸固体，可是苯甲酸在水中几乎不溶解，要怎么配制苯甲酸标液，又能不产生误差？[/color]

食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展 王俊红 （浙江大学动物科学学院，　浙江杭州　310029） 摘　要：苯甲酸作为食品添加剂，其添加量多少将直接影响到人体健康。该文综述高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、紫外分光光度法及薄层层析法等检测方法基本原理及其近几年在苯甲酸检测技术方面研究进展，最后展望这些检测方法在苯甲酸检测方面发展前景。 关键词：苯甲酸；食品添加剂；食品安全 中图分类号：TS202.3文献标识码：A文章编号：1008―9578（2010）12―0037―02 苯甲酸外观为白色结晶体，有安息香或苯甲气味，其蒸气具有很强刺激性，主要用作食品添加剂，具有抑制食品中微生物繁殖或杀灭、防止食品腐败变质、保持食品鲜度作用。但若过量添加，不仅能破坏维生素B1，还能使钙形成不溶性物质，影响人体对钙的吸收，同时对胃肠道有刺激作用；过量食用可诱发癌症〔1〕，长期使用可诱发哮喘、荨麻疹及血管性水肿等变态反应，对人体健康造成不利影响。 近年来，食品安全已成为全社会共同关注热点。苯甲酸作为食品添加剂，我国GB2760–1996《食品添加剂使用卫生标准》规定其使用限量应＜0.1g/kg，故有关苯甲酸含量检测研究也备受关注。本文就苯甲酸检测方法研究进展作一综述，为我国开展食品添加剂苯甲酸检测提供参考。 1·高效液相色谱法 高效液相色谱是从20世纪60年代后期开始发展起来的，具有填料颗粒小、且均匀，小颗粒具有高柱效特点，该法是目前应用最多一种色谱分析方法。与经典液相色谱相比，其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易回收和色谱柱可重复使用等〔2〕。 中国国家质量监督局发布乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸测定方法为高效液相色谱法，标准规定奶制品中苯甲酸检测制样和高效液相色谱测定方法，适于乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量测定。祝伟霞〔1〕、Pingqi〔3〕分别以醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂，对奶粉、酸奶和其它发酵乳制品进行处理，然后采用反相色谱法测定其中苯甲酸含量。证明该法具有前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好等优点。 液相色谱法除可检测乳制品中苯甲酸含量，还能测定其在其它食品中含量。Tfouni等〔4〕采用高效液相色谱法测定巴西食品中苯甲酸含量。分别将饮料、果汁、黄油及奶酪等食品进行粉碎处理，然后与蒸馏水混合，再用氢氧化钠溶液将pH值调为碱性，最后离心处理，取上层清液进行反相色谱法测定，其检测精密度和准确度均能满足分析要求。Liu等〔5〕采用液相色谱仪测定面粉和油炸食品中苯甲酸含量，样品经乙醇超声破碎后提取苯甲酸，然后用C18柱进行梯度洗脱。经实验测得苯甲酸线性检出范围为0.50~15.06mg/L，最低检出限为0.22 mg。 2·毛细管电泳法 毛细管电泳（简称CE），是上世纪80年代初发展起来一种新型高效分离技术〔6〕。以毛细管为分离通道，以高压支流电场为驱动力，通常使用内径为25，000~100，000 nm弹性涂层熔融石英管。该毛细管特点是容积小、侧截比大，可用自由溶液或凝胶等为支持介质，在溶液介质下能产生平面状电流场〔7〕。该法具有高效、快速、样品量少、测定成本低等优点。 Han等〔8〕以对羟基苯甲酸为内标，采用毛细管电泳系统对食品中苯甲酸含量进行检测，经实验证实，检出限范围为10~20 ng/mL。胡美珍等〔9〕对样品进行超声、除二氧化碳处理，然后用乙醚进行抽提、净化，再将提取物用高效毛细管电泳仪进行检测。通过对实验条件优化选择，最终测得苯甲酸在浓度5 mg/L~50 mg/L时线性关系良好，样品回收率95%以上：实验过程快速、回收率高，在食品分析领域具有良好应用前景。李利军等〔10〕采用ACS2000高效毛细管电泳仪对苯甲酸进行测定，通过对缓冲体系、检测波长、分离电压等条件优化，测得苯甲酸缓冲体系为含有15 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵体积分数1%乙酸，检测波长285 nm，分离电压20 KV，线性范围为5~40μg/mL。该法具有良好重现性和准确度，可用于苯甲酸生产过程质量控制和检测。 3·气相色谱法 气相色谱法出现于1952年，已成为分离科学中较为成熟、使用最普遍、运行最容易一种分离分析方法〔11〕。该法以气体作为流动相，除应用于分析气体试样，还可分析易挥发或可转化为易挥发液体和固体；不仅可分析有机物，也可分析部分无机物。随着检测技术发展，还出现与气相色谱仪联用气相色谱―质谱检测技术。 刘敏红等通过样品酸化，用乙醚提取苯甲酸，然后用带氢火焰离子检测器气相色谱仪进行分离测定。通过对柱温箱、载气流量等条件进行优化，并通过精密度试验、准确度实验、灵敏度实验，最终证明该检测方法可行性，为苯甲酸检测研究提供另一种思路。Farahani等〔12〕运用气相色谱―质谱仪（GC/MS）分析饮料和生活用水中苯甲酸含量。首先将样品进行前处理，然后采用GC/MS对样品进行分析，最终测得苯甲酸线性检出范围为0.5~500μg/mL，相关性≥0.99，重复性良好（RSID＜10.3%，n=8），回收率为90%~113%，从而证明该法准确、有效。 4·紫外分光光度法 该法检测原理是苯甲酸为共轭型有机化合物，在近紫外光区具有较强吸收〔13〕，经实测证实，苯甲酸在230 nm处有最大吸收峰。苯甲酸在10°时溶解度为0.21 g/100 mL水，20°时为0.28 g/100 mL水〔14〕。因此可将标样和样品用水溶解后采用紫外分光光度计进行含量检测。 曾启华〔15〕运用7520型紫外分光光度计测定酸性食品中苯甲酸含量，经试验证实，该法操作简单、易于掌握，在操作和结果准确性上具有一定优势，与气相色谱法比较，其结果极为接近，不会影响到对结果判断。杜向东〔16〕用751G紫外分光光度计检测面粉中添加苯甲酸，其检测原理是将苯甲酸与乙醚混合后，在260~280 nm之间有典型吸光特性，最终测得苯甲酸最低检出量为1 mg/kg，回收范围84.4%~95.3%，从而证明紫外分光光度法稳定性、抗干扰性及准确性。 5·薄层层析法 该法原理是将试样酸化后，用乙醚提取苯甲酸，将试样提取液浓缩，点于聚酰胺薄层板上展开，显色后，根据薄层板上苯甲酸比移值与标准比较定性，并可进行概略定量，〔GB/T2009.29–2003〕。张秀尧〔17〕采用聚酰胺薄膜层析检测食品中苯甲酸，经实验测得苯甲酸检出下限为1μg。 6·展望 随着苯甲酸在食品中添加量检测方法相继建立，理想分析方法应是简单、快速、准确、有效、灵敏、专一、经济等特点。薄层层析法对样品前处理繁琐、复杂、耗时，易受时间、杂质等因素干扰，准确性相对较低。高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法是近年发展起来检测方法，此类检测方法快速、准确、稳定；但所需仪器设备投资大，对操作技术要求高，尚未能得到广泛应用。而紫外分光光度法具有灵敏度高、分析时间短、成本低等优点，适于批量检测。随着待测食品种类扩大和食品基质成分复杂化，来自食品中非测定成分干扰将日益增多。因此对检测样品纯化、检测手段要求将越来越高，发展廉价、灵敏、专一、快速净化手段和检测方法是今后研究方向。 〔参考文献〕略

液相色谱测定苯甲酸时，配制苯甲酸标液，标准品是苯甲酸固体，可是苯甲酸在水中几乎不溶解，要怎么配制苯甲酸标液，又能不产生误差？求解决。

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有人做WH的酸梅膏中的苯甲酸吗